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1 中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 代 替 HJ 固 定 污 染 源 废 气 硫 酸 雾 的 测 定 离 子 色 谱 法 Stationary source emission-determination of sulfuric acid mist-ion chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的 正 式 标 准 文 本 为 准 发 布 实 施 环 境 保 护 部 发 布

2 目 次 前 言...ii 1 适 用 范 围 规 范 性 引 用 文 件 术 语 和 定 义 方 法 原 理 干 扰 和 消 除 试 剂 和 材 料 仪 器 和 设 备 样 品 分 析 步 骤 结 果 计 算 与 表 示 精 密 度 和 准 确 度 质 量 保 证 和 质 量 控 制 废 物 处 理 注 意 事 项...9 i

3 前 言 为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 大 气 污 染 防 治 法, 保 护 环 境, 保 障 人 体 健 康, 规 范 固 定 污 染 源 废 气 中 硫 酸 雾 的 测 定 方 法, 制 定 本 标 准 本 标 准 规 定 了 测 定 固 定 污 染 源 废 气 中 硫 酸 雾 的 离 子 色 谱 法 本 标 准 是 对 固 定 污 染 源 废 气 硫 酸 雾 的 测 定 离 子 色 谱 法 ( 暂 行 ) (HJ ) 的 修 订 本 标 准 首 次 发 布 于 2009 年, 原 标 准 起 草 单 位 为 北 京 市 环 境 保 护 监 测 中 心 本 次 为 第 一 次 修 订, 修 订 的 主 要 内 容 如 下 : 修 订 了 方 法 的 检 出 限 方 法 原 理 干 扰 和 消 除 试 剂 和 材 料 仪 器 和 设 备 样 品 采 集 样 品 运 输 和 保 存 试 样 制 备 和 分 析 步 骤 ; 增 加 了 术 语 和 定 义 精 密 度 和 准 确 度 ; 补 充 完 善 了 质 量 保 证 和 质 量 控 制 自 本 标 准 实 施 之 日 起, 原 标 准 固 定 污 染 源 废 气 硫 酸 雾 的 测 定 离 子 色 谱 法 ( 暂 行 ) (HJ ) 废 止 本 标 准 由 环 境 保 护 部 科 技 标 准 司 组 织 制 订 本 标 准 起 草 单 位 : 北 京 市 环 境 保 护 监 测 中 心 本 标 准 验 证 单 位 : 北 京 市 理 化 分 析 测 试 中 心 北 京 大 学 环 境 工 程 实 验 室 江 苏 省 环 境 监 测 中 心 北 京 市 海 淀 区 环 境 保 护 局 监 测 站 北 京 市 房 山 区 环 境 保 护 监 测 站 北 京 市 环 境 保 护 监 测 中 心 本 标 准 环 境 保 护 部 2016 年 3 月 29 日 批 准 本 标 准 自 2016 年 5 月 1 日 起 实 施 本 标 准 由 环 境 保 护 部 解 释 ii

4 固 定 污 染 源 废 气 硫 酸 雾 的 测 定 离 子 色 谱 法 1 适 用 范 围 本 标 准 规 定 了 测 定 固 定 污 染 源 废 气 中 硫 酸 雾 的 离 子 色 谱 法 本 标 准 适 用 于 固 定 污 染 源 废 气 中 硫 酸 雾 的 测 定 测 定 有 组 织 排 放 废 气, 当 采 样 体 积 为 0.40 m 3 ( 标 准 状 态 ), 定 容 体 积 为 100 ml, 进 样 体 积 为 25 µl 时, 方 法 检 出 限 为 0.2 mg/m 3, 测 定 下 限 为 0.80 mg/m 3 测 定 无 组 织 排 放 废 气, 当 采 样 体 积 为 3.0 m 3 ( 标 准 状 态 ), 定 容 体 积 为 50.0 ml, 进 样 体 积 为 25 µl 时, 方 法 检 出 限 为 mg/m 3, 测 定 下 限 为 mg/m 3 2 规 范 性 引 用 文 件 本 标 准 内 容 引 用 了 下 列 文 件 或 其 中 的 条 款 凡 是 不 注 明 日 期 的 引 用 文 件, 其 有 效 版 本 适 用 于 本 标 准 GB/T 固 定 污 染 源 排 气 中 颗 粒 物 测 定 与 气 态 污 染 物 采 样 方 法 HJ/T 55 大 气 污 染 物 无 组 织 排 放 监 测 技 术 导 则 HJ/T 373 固 定 污 染 源 监 测 质 量 保 证 与 质 量 控 制 技 术 规 范 ( 试 行 ) HJ/T 397 固 定 源 废 气 监 测 技 术 规 范 3 术 语 和 定 义 下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 标 准 硫 酸 雾 sulfuric acid mist 本 标 准 测 定 的 硫 酸 雾 包 括 硫 酸 小 液 滴 三 氧 化 硫 及 颗 粒 物 中 可 溶 性 硫 酸 盐 4 方 法 原 理 用 玻 璃 纤 维 滤 筒 ( 或 石 英 纤 维 滤 筒 ) 串 联 内 装 50 ml 吸 收 液 的 吸 收 瓶, 采 集 有 组 织 排 放 废 气 中 硫 酸 雾 样 品 ; 用 石 英 纤 维 滤 膜 采 集 无 组 织 排 放 废 气 中 硫 酸 雾 样 品 采 集 到 的 样 品 经 前 处 理 后, 用 离 子 色 谱 仪 对 硫 酸 根 进 行 分 离 测 定, 根 据 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 或 峰 高 定 量 5 干 扰 和 消 除 有 机 污 染 物 会 污 染 色 谱 柱 和 干 扰 样 品 的 测 定, 可 采 用 C 18 固 相 萃 取 柱 去 除 6 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 说 明, 分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 的 分 析 纯 试 剂 实 验 用 水 为 电 阻 率 18 MΩ cm 的 去 离 子 水 6.1 甲 醇 :ρ(ch 3 OH)=0.79 g/ml 6.2 氢 氧 化 钠 (NaOH): 优 级 纯 6.3 氢 氧 化 钾 (KOH): 优 级 纯 6.4 硫 酸 钾 (K 2 SO 4 ): 基 准 试 剂 称 取 5.0 g 硫 酸 钾 于 瓷 坩 埚 中, 放 入 烘 箱 于 105 烘 2 h, 冷 却 至 室 温 后 置 于 干 燥 器 内 保

5 存, 备 用 6.5 吸 收 液 : c (NaOH)=30 mmol/l 或 c (KOH)=30 mmol/l 称 取 1.20 g 氢 氧 化 钠 (6.2), 用 水 溶 解 并 定 容 至 1000 ml 聚 乙 烯 瓶 中, 混 匀 ; 或 称 取 1.68 g 氢 氧 化 钾 (6.3), 用 水 溶 解 并 定 容 至 1000 ml 聚 乙 烯 瓶 中, 混 匀, 临 用 现 配 6.6 淋 洗 贮 备 液 : 根 据 仪 器 型 号 及 色 谱 柱 说 明 书 使 用 条 件 进 行 配 制 于 0 ~4 冷 藏 密 封 可 保 存 3 个 月 6.7 淋 洗 液 : 将 淋 洗 贮 备 液 (6.6) 稀 释 得 到 淋 洗 液, 临 用 现 配 注 1: 如 仪 器 型 号 具 备 自 动 在 线 生 成 淋 洗 液 功 能, 可 自 动 生 成 注 2: 淋 洗 液 使 用 前 应 进 行 脱 气 处 理, 避 免 气 泡 进 入 离 子 色 谱 系 统 6.8 硫 酸 钾 贮 备 液 : ρ (SO 2-4 )=1000 mg/l 准 确 称 取 g 硫 酸 钾 (6.4), 用 水 溶 解 并 定 容 至 1000 ml 容 量 瓶, 摇 匀 于 0 ~4 冷 藏 密 封 可 保 存 3 个 月 也 可 直 接 购 买 市 售 有 证 标 准 溶 液 6.9 硫 酸 钾 标 准 使 用 液 : ρ (SO 2-4 )=100 mg/l 移 取 ml 硫 酸 钾 贮 备 液 (6.8), 用 水 稀 释 定 容 至 100 ml 容 量 瓶, 摇 匀 硫 酸 钾 标 准 使 用 液 于 0 ~4 冷 藏 密 封 可 保 存 1 个 月 6.10 C 18 固 相 萃 取 柱 :200 mg/3 ml C 18 固 相 萃 取 柱 使 用 前 须 进 行 活 化 用 注 射 器 分 别 量 取 10 ml 甲 醇 (6.1) 和 15 ml 实 验 用 水, 依 次 轻 推 过 柱, 将 小 柱 平 放 约 30 min, 即 可 开 始 使 用 6.11 玻 璃 纤 维 滤 筒 或 石 英 纤 维 滤 筒 滤 筒 对 粒 径 大 于 3 µm 的 颗 粒 物 阻 隔 效 率 不 低 于 99.9% 如 玻 璃 纤 维 滤 筒 空 白 值 高 于 检 出 限, 用 实 验 用 水 反 复 浸 洗 滤 筒, 将 滤 筒 装 入 盛 有 实 验 用 水 的 大 烧 杯, 用 石 蜡 封 口 膜 或 表 面 皿 盖 好 烧 杯, 放 入 超 声 波 清 洗 器 中 清 洗 10 min, 然 后 测 定 浸 泡 水 的 电 导 率, 电 导 率 值 应 小 于 3.0 ms/m, 否 则 重 复 上 述 步 骤 将 洗 涤 完 毕 的 滤 筒 放 在 滤 筒 架 上, 置 于 干 燥 箱 中 常 温 晾 干, 干 燥 后 放 入 滤 筒 盒 中 备 用 石 英 纤 维 滤 筒 无 需 前 处 理 6.12 石 英 纤 维 滤 膜 : 直 径 90 mm 6.13 水 系 微 孔 滤 膜 : 孔 径 0.45 µm 6.14 水 系 微 孔 滤 膜 过 滤 器 : 孔 径 0.45 µm 6.15 一 次 性 注 射 器 :10 ml 6.16 聚 乙 烯 管 : 用 于 密 封 冲 击 式 吸 收 瓶 6.17 滤 膜 盒 : 聚 四 氟 乙 烯 (PTFE) 或 聚 苯 乙 烯 (PS) 材 质 6.18 载 气 : 高 纯 氮 气, 纯 度 99.99% 7 仪 器 和 设 备 7.1 烟 尘 采 样 器 :5 L/min~50 L/min, 烟 枪 具 备 加 热 和 保 温 功 能 7.2 中 流 量 颗 粒 物 采 样 器 : 流 量 80 L/min~130 L/min, 误 差 2% 7.3 冲 击 式 吸 收 瓶 :75 ml 7.4 离 子 色 谱 仪 : 由 离 子 色 谱 仪 操 作 软 件 及 所 需 附 件 组 成 的 分 析 系 统 所 配 备 的 阴 离 子 分 离 柱 ( 聚 二 乙 烯 基 苯 / 乙 基 乙 烯 苯 基 质, 具 有 烷 醇 季 铵 功 能 团 亲 水 性 高 容 量 色 谱 柱 ) 和 阴 离 2

6 子 保 护 柱 检 测 器 等 测 定 设 备 适 用 于 硫 酸 根 的 检 测 7.5 分 析 天 平 : 感 量 0.1 mg 7.6 采 样 冷 却 装 置 : 冰 水 浴 7.7 超 声 波 清 洗 器 : 超 声 频 率 范 围 为 40 KHz~100 KHz, 超 声 功 率 范 围 为 100 W~600 W 7.8 电 炉 或 电 热 板 7.9 玻 璃 漏 斗 : 直 径 60 mm 7.10 具 塞 磨 口 锥 形 瓶 :250 ml 7.11 旋 盖 式 广 口 聚 乙 烯 密 封 管 :50 ml 7.12 水 性 抽 气 过 滤 装 置 7.13 具 塞 比 色 管 :50 ml,100 ml 7.14 一 般 实 验 室 常 用 仪 器 和 设 备 8 样 品 8.1 样 品 采 集 有 组 织 排 放 废 气 有 组 织 排 放 废 气 布 点 及 采 样 应 符 合 GB/T 中 的 相 关 规 定 废 气 采 样 装 置 见 图 1 图 1 有 组 织 排 放 废 气 采 样 装 置 图 将 滤 筒 (6.11) 装 入 采 样 器 头 部 的 滤 筒 夹 内, 在 烟 尘 采 样 器 后 串 联 两 支 内 装 50 ml 吸 收 液 (6.5) 的 冲 击 式 吸 收 瓶, 采 集 三 氧 化 硫 气 体 和 穿 透 滤 筒 的 细 小 液 滴, 然 后 再 与 空 瓶 及 干 燥 器 连 接 连 接 管 应 尽 可 能 短 并 检 查 系 统 的 气 密 性 和 可 靠 性 将 装 有 滤 筒 的 采 样 器 伸 入 排 气 筒 内 的 采 样 点 等 速 采 样, 采 样 过 程 中, 烟 枪 加 热 温 度 不 低 于 烟 气 温 度 根 据 硫 酸 雾 浓 度 选 择 适 当 的 采 样 时 间, 连 续 1 小 时 采 样, 或 在 1 小 时 内 以 等 时 间 间 隔 采 集 3 个 ~4 个 样 品, 同 时 测 定 温 度 压 力 等 参 数 采 样 完 毕 后, 小 心 取 出 滤 筒 放 入 旋 盖 式 广 口 聚 乙 烯 密 封 管 中, 用 少 量 实 验 用 水 冲 洗 采 样 嘴 及 弯 管 内 壁, 洗 涤 液 并 入 密 封 管 中, 盖 好 瓶 塞, 第 一 二 支 冲 击 式 吸 收 瓶 用 聚 乙 烯 管 (6.16) 密 封 好 待 测 有 组 织 排 放 全 程 序 空 白 每 次 采 集 样 品 应 至 少 带 两 套 全 程 序 空 白 样 品 将 同 批 次 滤 筒 以 及 装 好 吸 收 液 的 吸 收 瓶 带 至 采 样 现 场, 不 与 采 样 器 连 接, 采 样 结 束 后 带 回 实 验 室 待 测 3

7 注 3: 须 使 用 同 批 次 滤 筒 分 别 进 行 样 品 采 集 及 空 白 实 验 无 组 织 排 放 废 气 无 组 织 排 放 废 气 布 点 应 符 合 HJ/T 55 中 的 相 关 规 定 用 配 有 石 英 纤 维 滤 膜 (6.12) 的 中 流 量 颗 粒 物 采 样 器 以 100 L/min 流 量 采 集 样 品, 连 续 1 小 时 采 样, 或 在 1 小 时 内 以 等 时 间 间 隔 采 集 3 个 ~4 个 样 品 计 平 均 值, 如 浓 度 偏 低 可 适 当 延 长 采 样 时 间 采 集 样 品 后 的 滤 膜 应 对 折 放 入 干 净 纸 袋 或 滤 膜 盒 (6.17) 中 保 存 无 组 织 排 放 全 程 序 空 白 每 次 采 集 样 品 应 至 少 带 两 个 全 程 序 空 白 样 品 将 同 批 次 滤 膜 带 至 采 样 现 场, 不 与 采 样 器 连 接, 采 样 结 束 后 带 回 实 验 室 待 测 注 4: 须 使 用 同 批 次 滤 膜 分 别 进 行 样 品 采 集 及 空 白 实 验 8.2 样 品 运 输 和 保 存 采 集 的 样 品 及 全 程 序 空 白 应 于 0 ~4 冷 藏 密 封 保 存, 于 24 小 时 内 完 成 试 样 制 备 若 不 能 及 时 测 定, 应 将 制 备 好 的 试 样 于 0 ~4 冷 藏 密 封 可 保 存 30 天 8.3 试 样 制 备 超 声 波 萃 取 法 有 组 织 排 放 废 气 将 有 组 织 排 放 废 气 (8.1.1) 采 样 所 得 密 封 管 中 的 样 品 ( 洗 液 和 滤 筒 ) 及 第 一 支 吸 收 瓶 中 的 吸 收 液 全 部 移 入 100 ml 具 塞 比 色 管 中, 用 适 量 实 验 用 水 洗 涤 旋 盖 式 广 口 聚 乙 烯 密 封 管 及 冲 击 式 吸 收 瓶 内 壁, 洗 涤 液 并 入 具 塞 比 色 管, 定 容 至 刻 线 ( 需 浸 没 滤 筒 ) 将 具 塞 比 色 管 放 入 超 声 波 清 洗 器 中, 玻 璃 纤 维 滤 筒 超 声 45 分 钟, 石 英 纤 维 滤 筒 超 声 60 分 钟 冷 却 混 匀, 将 浸 出 液 经 0.45 µm 水 系 微 孔 滤 膜 过 滤 器 (6.14) 过 滤 至 洁 净 容 器 中 待 测 第 二 支 吸 收 瓶 中 的 样 品 全 部 移 入 另 一 支 100 ml 具 塞 比 色 管 中, 用 适 量 实 验 用 水 洗 涤 冲 击 式 吸 收 瓶 内 壁, 洗 涤 液 并 入 具 塞 比 色 管 中 定 容 待 测 有 组 织 排 放 全 程 序 空 白 将 有 组 织 排 放 全 程 序 空 白 (8.1.2) 按 照 有 组 织 排 放 废 气 超 声 波 萃 取 法 ( ) 相 同 步 骤 制 备 有 组 织 排 放 全 程 序 空 白 试 样 有 组 织 排 放 实 验 室 空 白 将 同 批 次 滤 筒 及 两 支 冲 击 式 吸 收 瓶 按 照 有 组 织 排 放 废 气 超 声 波 萃 取 法 ( ) 相 同 步 骤 制 备 有 组 织 排 放 实 验 室 空 白 试 样 无 组 织 排 放 废 气 将 无 组 织 排 放 废 气 (8.1.3) 采 样 所 得 滤 膜 放 入 50 ml 旋 盖 式 广 口 聚 乙 烯 密 封 管 中, 准 确 加 入 50 ml 实 验 用 水 ( 需 浸 没 滤 膜 ), 旋 紧 旋 盖, 放 入 超 声 波 清 洗 器 中, 超 声 60 分 钟, 冷 却 混 匀 将 浸 出 液 经 0.45 µm 水 系 微 孔 滤 膜 过 滤 器 (6.14) 过 滤 至 洁 净 容 器 中 待 测 无 组 织 排 放 全 程 序 空 白 将 无 组 织 排 放 全 程 序 空 白 (8.1.4) 按 照 无 组 织 排 放 废 气 超 声 波 萃 取 法 ( ) 相 同 步 骤 制 备 无 组 织 排 放 全 程 序 空 白 试 样 无 组 织 排 放 实 验 室 空 白 将 同 批 次 滤 膜 按 照 无 组 织 排 放 废 气 超 声 波 萃 取 法 ( ) 相 同 步 骤 制 备 无 组 织 排 放 实 验 4

8 室 空 白 试 样 加 热 浸 出 法 有 组 织 排 放 废 气 将 有 组 织 排 放 废 气 (8.1.1) 采 样 所 得 密 封 管 中 的 样 品 ( 洗 液 和 滤 筒 ) 及 第 一 支 吸 收 瓶 中 的 吸 收 液 全 部 移 入 250 ml 具 塞 磨 口 锥 形 瓶 中, 用 适 量 实 验 用 水 洗 涤 旋 盖 式 广 口 聚 乙 烯 密 封 管 及 冲 击 式 吸 收 瓶 内 壁, 洗 涤 液 并 入 锥 形 瓶, 加 入 约 100 ml 实 验 用 水 浸 没 滤 筒, 瓶 口 上 倒 放 一 玻 璃 漏 斗, 于 电 炉 或 电 热 板 上 加 热 近 沸, 约 30 分 钟 后 取 下, 冷 却 后 将 浸 出 液 经 0.45 µm 水 系 微 孔 滤 膜 (6.13) 过 滤 至 100 ml 容 量 瓶 中, 用 适 量 实 验 用 水 洗 涤 锥 形 瓶 及 样 品 残 渣 3 次 ~4 次, 洗 涤 液 经 微 孔 滤 膜 (6.13) 过 滤 并 入 容 量 瓶 中, 定 容 待 测 第 二 支 吸 收 瓶 中 的 样 品 全 部 移 入 另 一 支 100 ml 具 塞 比 色 管 中, 用 实 验 用 水 洗 涤 冲 击 式 吸 收 瓶 内 壁, 洗 涤 液 并 入 比 色 管 中 定 容 待 测 有 组 织 排 放 全 程 序 空 白 将 有 组 织 排 放 全 程 序 空 白 (8.1.2) 按 照 有 组 织 排 放 废 气 加 热 浸 出 法 ( ) 相 同 步 骤 制 备 有 组 织 排 放 全 程 序 空 白 试 样 有 组 织 排 放 实 验 室 空 白 将 同 批 次 滤 筒 及 两 支 冲 击 式 吸 收 瓶 按 照 有 组 织 排 放 废 气 加 热 浸 出 法 ( ) 相 同 步 骤 制 备 有 组 织 排 放 实 验 室 空 白 试 样 无 组 织 排 放 废 气 将 无 组 织 排 放 废 气 (8.1.3) 采 样 所 得 滤 膜 放 入 250 ml 具 塞 磨 口 锥 形 瓶 中, 加 入 约 100 ml 实 验 用 水 浸 没 滤 膜, 瓶 口 上 倒 放 一 玻 璃 漏 斗, 于 电 炉 或 电 热 板 上 加 热 近 沸, 约 30 分 钟 后 取 下, 冷 却 后 将 浸 出 液 经 0.45 µm 水 系 微 孔 滤 膜 (6.13) 过 滤 至 50 ml 容 量 瓶 中, 用 适 量 实 验 用 水 洗 涤 锥 形 瓶 及 样 品 残 渣 3 次 ~4 次, 洗 涤 液 经 水 系 微 孔 滤 膜 (6.13) 过 滤 并 入 容 量 瓶 中, 定 容 待 测 无 组 织 排 放 全 程 序 空 白 将 无 组 织 排 放 全 程 序 空 白 (8.1.4) 按 照 无 组 织 排 放 废 气 加 热 浸 出 法 ( ) 相 同 步 骤 制 备 无 组 织 排 放 全 程 序 空 白 试 样 无 组 织 排 放 实 验 室 空 白 将 同 批 次 滤 膜 按 照 无 组 织 排 放 废 气 加 热 浸 出 法 ( ) 相 同 步 骤 制 备 无 组 织 排 放 实 验 室 空 白 试 样 9 分 析 步 骤 9.1 色 谱 参 考 条 件 根 据 仪 器 使 用 说 明 书 优 化 测 量 条 件 或 参 数 参 考 条 件 : 淋 洗 液 为 20 mmol/l 的 氢 氧 化 钾 溶 液, 流 速 为 1.00 ml/min, 抑 制 器 电 流 为 75 ma, 检 测 器 温 度 30, 柱 温 为 室 温 ( 不 低 于 18 ), 进 样 体 积 可 根 据 样 品 浓 度 的 高 低 选 择 25 µl~100 µl 9.2 标 准 曲 线 的 绘 制 分 别 准 确 移 取 0.00 ml 1.00 ml 2.00 ml 5.00 ml ml ml 硫 酸 钾 标 准 使 用 液 (6.9) 置 于 一 组 100 ml 容 量 瓶 中, 用 实 验 用 水 定 容 并 混 匀 配 制 成 浓 度 分 别 为 0 mg/l 1.00 mg/l 2.00 mg/l 5.00 mg/l 10.0 mg/l 20.0 mg/l 的 标 准 系 列 用 离 子 色 谱 仪 进 行 测 定, 5

9 以 保 留 时 间 为 横 坐 标, 仪 器 响 应 值 为 纵 坐 标, 绘 制 标 准 曲 线 离 子 色 谱 图 见 图 µs min 图 2 硫 酸 根 离 子 色 谱 图 9.3 试 样 测 定 按 照 与 绘 制 标 准 曲 线 相 同 的 色 谱 条 件 (9.1) 和 分 析 步 骤 (9.2), 将 试 样 (8.3) 注 入 离 子 色 谱 仪 测 定 硫 酸 根 浓 度, 以 保 留 时 间 定 性, 仪 器 响 应 值 定 量 注 5: 存 在 有 机 物 干 扰 的 试 样 需 用 C 18 固 相 萃 取 柱 (6.10) 去 除 用 一 次 性 注 射 器 (6.15) 抽 取 试 样, 在 注 射 器 前 端 套 上 C 18 固 相 萃 取 柱 (6.10), 轻 推 试 样 过 柱, 弃 去 初 始 的 3 ml 试 液, 收 集 剩 余 的 过 柱 洗 脱 液 注 6: 若 待 测 目 标 化 合 物 的 浓 度 超 出 标 准 曲 线, 则 试 样 与 实 验 室 空 白 应 稀 释 相 同 倍 数 后 测 定, 并 记 录 稀 释 倍 数 (DF) 9.4 全 程 序 空 白 测 定 按 照 与 绘 制 标 准 曲 线 相 同 的 色 谱 条 件 (9.1) 和 分 析 步 骤 (9.2), 将 全 程 序 空 白 试 样 (8.3) 注 入 离 子 色 谱 仪 测 定 全 程 序 空 白 试 样 中 硫 酸 根 浓 度 9.5 实 验 室 空 白 测 定 按 照 与 绘 制 标 准 曲 线 相 同 的 色 谱 条 件 (9.1) 和 分 析 步 骤 (9.2), 将 实 验 室 空 白 试 样 (8.3) 注 入 离 子 色 谱 仪 测 定 实 验 室 空 白 试 样 中 硫 酸 根 浓 度 10 结 果 计 算 与 表 示 1-- 氟 离 子 ; 2-- 氯 离 子 ; 3-- 硫 酸 根 离 子 ; 4-- 硝 酸 根 离 子 10.1 有 组 织 排 放 废 气 中 硫 酸 雾 浓 度 按 下 式 计 算 ( ρ + ρ 2 ρ 0 ) V t ρ = DF V nd (1)

10 式 中 : ρ -- 有 组 织 排 放 废 气 中 硫 酸 雾 的 浓 度,mg/m 3 ; ρ1 -- 测 定 的 滤 筒 及 第 一 支 吸 收 瓶 试 样 中 硫 酸 根 (SO 2-4 ) 浓 度,µg/ml; ρ2 -- 测 定 的 第 二 支 吸 收 瓶 试 样 中 硫 酸 根 (SO 2-4 ) 浓 度,µg/ml; ρ 0 -- 测 定 的 实 验 室 空 白 试 样 中 硫 酸 根 (SO 2-4 ) 浓 度 平 均 值,µg/ml; Vt -- 待 测 试 样 体 积,ml; Vnd -- 标 准 状 态 ( kPa,273K) 下 干 烟 气 的 采 样 体 积,L; DF-- 试 样 稀 释 倍 数 ; H 2 SO 4 的 摩 尔 质 量,g/mol; SO 4 2- 的 摩 尔 质 量,g/mol 10.2 无 组 织 排 放 废 气 中 硫 酸 雾 浓 度 按 下 式 计 算 ( ρ ρ ) 0 Vt ρ = DF Vn (2) 式 中 : ρ -- 无 组 织 排 放 废 气 中 硫 酸 雾 的 浓 度,mg/m 3 ; ρ1 -- 测 定 的 试 样 中 硫 酸 根 (SO 2-4 ) 浓 度,µg/ml; ρ0 -- 测 定 的 实 验 室 空 白 试 样 中 硫 酸 根 (SO 2-4 ) 浓 度,µg/ml; Vt -- 待 测 试 样 体 积,ml; V n - 标 准 状 态 ( KPa,273 K) 下 的 采 样 体 积,L; DF - 试 样 稀 释 倍 数 ; H 2 SO 4 的 摩 尔 质 量,g/mol; SO 4 2- 的 摩 尔 质 量,g/mol 10.3 结 果 表 示 对 于 有 组 织 排 放 废 气, 当 硫 酸 雾 浓 度 大 于 或 等 于 1.0 mg/m 3 时, 结 果 保 留 三 位 有 效 数 字 ; 当 小 于 1.0 mg/m 3 时, 结 果 保 留 至 小 数 点 后 2 位 对 于 无 组 织 排 放 废 气, 当 硫 酸 雾 浓 度 大 于 或 等 于 1.0 mg/m 3 时, 结 果 保 留 三 位 有 效 数 字 ; 当 小 于 1.0 mg/m 3 时, 结 果 保 留 至 小 数 点 后 3 位 11 精 密 度 和 准 确 度 11.1 精 密 度 6 家 实 验 室 对 含 硫 酸 根 (SO 2-4 ) 浓 度 为 7.02±0.23 mg/l 11.1±0.5 mg/l 和 16.0±0.7 mg/l 的 统 一 样 品 进 行 了 测 定 : 7

11 石 英 滤 筒 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 0.3%~2.9% 0.5%~3.4% 0.3%~2.2%; 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 2.4% 1.6% 1.7%; 重 复 性 限 r 分 别 为 0.03 mg/l 0.13 mg/l 0.10 mg/l; 再 现 性 限 R 分 别 为 0.53 mg/l 0.75 mg/l 0.89 mg/l 玻 璃 纤 维 滤 筒 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 0.4%~3.2% 0.8%~3.7% 0.3%~2.2%; 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 2.4% 1.8% 1.1%; 重 复 性 限 r 分 别 为 0.04 mg/l 0.17 mg/l 0.13 mg/l; 再 现 性 限 R 分 别 为 0.56 mg/l 0.84 mg/l 0.76 mg/l 石 英 滤 膜 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 0.2%~1.7% 0.8%~3.4% 0.3%~3.3%; 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 1.3% 1.9% 1.0%; 重 复 性 限 r 分 别 为 0.02 mg/l 0.13 mg/l 0.18 mg/l; 再 现 性 限 R 分 别 为 0.32 mg/l 0.83 mg/l 0.79 mg/l 11.2 准 确 度 6 家 实 验 室 对 含 硫 酸 根 (SO 2-4 ) 浓 度 为 7.02±0.23 mg/l 11.1±0.5 mg/l 和 16.0±0.7 mg/l 的 有 证 标 准 物 质 进 行 了 测 定 : 石 英 滤 筒 实 验 室 内 相 对 误 差 分 别 为 -3.4%~2.4% -2.1%~2.3% -2.3%~1.9%; 相 对 误 差 最 终 值 分 别 为 0.25%±2.4% 0.73%±1.6% 0.42%±1.6% 玻 璃 纤 维 滤 筒 实 验 室 内 相 对 误 差 分 别 为 -2.6%~3.0% -2.7%~2.3% 0%~2.8%; 相 对 误 差 最 终 值 分 别 为 -0.15%±2.4% 0.18%±1.6% 1.6%±1.2% 石 英 滤 膜 实 验 室 内 相 对 误 差 分 别 为 -1.6%~2.1% -2.7%~2.4% -1.5%~1.9%; 相 对 误 差 最 终 值 分 别 为 0.02%±1.3% 0.38%±1.8% 0.26%±1.1% 6 家 实 验 室 对 含 硫 酸 根 (SO 2-4 ) 浓 度 为 7.02±0.23 mg/l 11.1±0.5 mg/l 和 16.0±0.7 mg/l 的 统 一 样 品 进 行 了 加 标 分 析 测 定 : 石 英 滤 筒 加 标 回 收 率 分 别 为 96%~102% 97%~102% 97%~102%; 加 标 回 收 率 最 终 值 分 别 为 100%±2.2% 101%±1.6% 100%±1.6% 玻 璃 纤 维 滤 筒 加 标 回 收 率 分 别 为 97%~103% 97%~102% 100%~103%; 加 标 回 收 率 最 终 值 分 别 为 99.8%±2.3% 100%±1.7% 102%±1.3% 石 英 滤 膜 加 标 回 收 率 分 别 为 98%~102% 96%~102% 98%~102%; 加 标 回 收 率 最 终 值 分 别 为 99.9%±1.3% 100%±2% 100%±1.2% 12 质 量 保 证 和 质 量 控 制 12.1 滤 筒 和 滤 膜 应 选 用 空 白 较 低 且 数 值 稳 定 的 产 品 空 白 滤 筒 和 空 白 滤 膜 的 硫 酸 根 含 量 应 低 于 方 法 测 定 下 限 12.2 每 次 测 试 应 至 少 带 同 批 次 全 程 序 空 白 样 品 及 实 验 室 空 白 样 品 各 两 套 全 程 序 空 白 及 实 验 室 空 白 中 硫 酸 根 含 量 应 小 于 方 法 测 定 下 限, 否 则 需 查 找 原 因 12.3 离 子 色 谱 标 准 曲 线 的 相 关 系 数 应 离 子 色 谱 仪 每 测 定 10 个 样 品 应 带 一 个 标 准 曲 线 中 间 浓 度 校 核 点, 中 间 浓 度 校 核 点 测 量 值 与 其 标 准 溶 液 浓 度 值 的 相 对 误 差 应 10% 否 则, 应 重 新 绘 制 标 准 曲 线 12.5 采 样 吸 收 效 率 实 验 第 二 支 吸 收 瓶 中 硫 酸 根 浓 度 应 小 于 样 品 总 量 的 10%, 否 则 应 重 新 采 集 样 品 12.6 样 品 采 集 的 质 量 保 证 与 质 量 控 制 按 照 HJ/T 373 中 5 废 气 监 测 质 量 保 证 和 质 量 控 制 技 术 8

12 要 求 执 行 13 废 物 处 理 实 验 中 产 生 的 废 液 和 废 弃 物 应 集 中 收 集, 妥 善 保 管, 委 托 有 资 质 的 单 位 进 行 处 理 14 注 意 事 项 14.1 每 次 分 析 样 品 结 束 后, 应 用 淋 洗 液 清 洗 仪 器 管 路 实 验 结 束 后 用 实 验 用 水 清 洗 仪 器 泵 及 抑 制 器, 以 免 其 受 到 淋 洗 液 腐 蚀 14.2 如 出 现 仪 器 分 析 精 度 下 降, 应 检 查 柱 效 及 抑 制 器 工 作 状 态, 必 要 时 进 行 更 换, 以 确 保 测 定 结 果 的 准 确 性 14.3 实 验 所 用 器 具 均 不 可 用 硫 酸 浸 泡 清 洗, 避 免 空 白 值 较 高 9

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