实验 UPLC 条件系统 : ACQUITY UPLC I-Class 色谱柱 : ACQUITY UPLC BEH C µm, mm 进样体积 : 5 µl 温度 : 45 流动相 A: 10 mm 醋酸铵水溶液 (ph 值为 5.0) 流动相 B: 10 mm 醋酸铵

Size: px
Start display at page:

Download "实验 UPLC 条件系统 : ACQUITY UPLC I-Class 色谱柱 : ACQUITY UPLC BEH C µm, mm 进样体积 : 5 µl 温度 : 45 流动相 A: 10 mm 醋酸铵水溶液 (ph 值为 5.0) 流动相 B: 10 mm 醋酸铵"

Transcription

1 [ 应用纪要 ] 茶叶中的农药多残留分析 : 在 QuEChERS 方法萃取后优化净化流程, 进行 UPLC-MS/MS 和 GC-MS/MS 分析 Michael S. Young Kim Van Tran 和 Jeremy C. Shia 沃特世公司, 美国马萨诸塞州米尔福德 应用优势 使用 QuEChERS 法快速萃取干茶叶中的农残 对样品进行简单 快捷的 dspe 净化, 再进行 UPLC-MS/MS 分析 ; 减少仪器维护时间 UPLC-MS/MS 分析之前直接对酸性农药样品进行 SPE 净化 GC-MS/MS 分析前直接对样品进行 S P E 净化, 可延长色谱柱使用寿命, 减少进样口所需的维护过程 在 GC-MS/MS 分析应用中采用大气压电离法沃特世解决方案 引言使用 QuEChERS 法可以简化 加快农药分析中的样品制备, 尽管该方法可有效用于对水果 蔬菜等产品的农残分析, 但在分析干的物品 ( 如茶叶 ) 时, 仍面临着各种挑战 对干物品进行农残分析时, 不仅需在 QuEChERS 萃取前在样品中加适量水进行溶胀, 在处理树脂含量高的叶状物 ( 如茶叶 ) 时还需要进行针对性的净化后进行 LC-MS 和 GC-MS 分析 本应用案例介绍了用于干茶叶农药多残留分析的 QuEC hers 萃取和 SPE 净化法 首先向茶叶样本加水进行溶胀, 然后使用 DisQuE 试剂按照 CEN QuEChERS 方法萃取 取三份萃取液进行后续分析 对第一份进行 dspe 净化, 然后进行 UPLC-MS/MS 分析碱性 / 中性农药 ; 对第二份使用 SPE 萃取柱进行净化, 然后进行 GC-MS 分析碱性 / 中性农药 ; 对第三份进行 SPE 净化, 然后进行 LC-MS/MS 分析不适于使用 PSA( 乙二胺 -N- 丙基硅烷 ) 净化的酸性农药 下表列出的是使用这三种净化法从干的红茶中提取出的农药的回收率 ACQUITY UPLC I-Class Xevo TQ-S 质谱仪 APGC ACQUITY UPLC BEH C 18 色谱柱 DisQuE 试剂盒 ( 用于 QuEChERS 萃取和 dspe 净化 ) Sep-Pak PSA/ 石墨化碳萃取柱 ( 用于 GC-MS 分析 ) Oasis MAX 萃取柱 ( 用于酸性农药分析的净化环节 ) 经 LCMS 认证的样品瓶带 Quanpedia 数据库的 MassLynx V4.1 数据系统 关键词 QuEChERS, 农药,SPE, 茶叶,LC-MS/MS, GC-MS/MS 1

2 实验 UPLC 条件系统 : ACQUITY UPLC I-Class 色谱柱 : ACQUITY UPLC BEH C µm, mm 进样体积 : 5 µl 温度 : 45 流动相 A: 10 mm 醋酸铵水溶液 (ph 值为 5.0) 流动相 B: 10 mm 醋酸铵甲醇溶液流速 : 0.45 ml/min 梯度 : 初始条件为 10% 的流动相 B 保持 min, 到 min 时以线性梯度增加至 99%, 保持至 13.0 min, 到 13.1 min 时降回 10%, 保持并重新平衡系统直至 17 min UPLC 的 MS 条件仪器 : Waters Xevo TQ-S 离子模式 : ESI+,ESI- 毛细管电压 : 3.0 kv 提取电压 : 3.0 V 源温度 : 150 锥孔气流速 : 150 L/h 脱溶剂气温度 : 500 脱溶剂气流速 : 1000 L/h 碰撞气流速 ( 氩气 ):0.18 ml/min 表 1 列出了本研究中所用的 LC-MS/MS 锥孔和碰撞参数以及 MRM 通道 GC 条件 仪器 : Agilent 7890 色谱柱 : J&W DB% MS 30 m 0.25 mm 0.25 µm 进样体积 : 2 µl, 不分流 流速 : 2.0 ml/min 氦气 ( 恒定气流 ) 程序升温 : 80 的初始温度保持 0.5 min, 然后以 12 /min 的速度升至 300, 并 保持 10 min APGC 的 MS 条件 仪器 : Waters Xevo TQ-S 模式 : API 正离子 电晕电流 : 2.2 µa 源温度 : 150 探头温度 : 450 锥孔气流速 : 170 L/h 辅助气流速 : 250 L/h 喷雾器气体 : 4.0 Bar 碰撞气流速 ( 氩气 ):0.18 ml/min 表 2 列出了用于此研究的 GC-MS/MS 锥孔和碰撞参数, 以及 MRM 通道 2

3 LC-MS/MS(dSPE 净化 ) 农药 MRL ppb (EU) RT min MRM m/z ( 锥孔电压 V, 碰撞能量 ev) 回收率 %(n=6)@ 10, 100 ppb(% RSD) 高灭磷 > (8,18) > (8,8) LOQ 101 (11) 啶虫脒 > (30,20) > 56.1 (30,15) 96 (7) 101 (2) 联苯三唑醇 > 70.1 (30,8) > 99.1 (30,16) 107 (47) 87 (16) 胺甲萘 > (30,10) >127.0 (30,26) 84 (23) 112 (11) 唑酮草酯 > (30,24) > (30,18) 108 (11) 114 (3) 四螨嗪 > (30,18) > (30,33) 94 (10) 97 (6) 噻虫胺 > (30,12) > (30,17) 89 (40) 111 (9) 二嗪磷 > (30,22) > 96.9 (30,35) 108 (6) 103 (2) 敌敌畏 > (30,22) > 79.0 (30,34) 101 (8) 107 (5) 伏虫脲 > (30,18) > (30,35) 115 (20) 107 (3) 乐果 > (30,20) > (30,10) 105 (18) 109 (3) 敌草隆 > 72.1 (30,30) > 46.3 (30,14) 83 (15) 110 (6) 甲氰菊酯 > (30,14) > 97.0 (30,34) 74 (6) 80 (5) 唑螨酯 > (30,32) > (30,18) 90 (10) 92 (5) 吡虫啉 > (30,16) > (30,19) 97 (10) 105 (11) 马拉硫磷 > (30,12) > 99.0 (30,24) 98 (10) 107 (5) 久效磷 > (30,16) > 98.0 (30,12) 98 (7) 105 (5) 双苯氟脲 > (30,19) > (30,40) 100 (21) 92 (6) 伏杀硫磷 > (30,14) > (30,42) 90 (9) 95 (12) 吡菌胺酯 > (30,25) > (30,12) 91 (11) 105 (2) 吡丙醚 > (30,14) > 96.0 (30,14) 95 (8) 90 (3) 西玛津 > 96.0 (30,26) > (32,22) 92 (30) 107 (4) 多杀菌素 A > (40,35) > 98.1 (40,50) 102 (7) 92 (3) 多杀菌素 D > (40,38) > 98.1 (40,48) 101 (13) 85 (5) 螺甲螨酯 > (30,10) > (30,24) 111 (19) 70 (8) 噻虫啉 > (30,20) > 90.1 (30,27) 99 (14) 101 (5) 噻虫嗪 (20 US) > (30,13) > (30,22) 110 (23) 108 (4) 三唑磷 > (30,18) > (30,35) 101 (5) 112 (3) (Oasis MAX 小柱 SPE 净化 ) 2,4-D > (15,25) > (15,20) 73 (5 ) 73 (4) 表 1. LC-MS/MS 回收率数据 3

4 GC-MS/MS(PSA/carbon 小柱净化 ) 农药 MRL ppb (EU) RT min MRM m/z ( 锥孔电压 V, 碰撞能量 ev) 回收率 %(n=6)@ 10, 100 ppb(% RSD) 高灭磷 > 94.8 (10,20) > (10,10) 66 (9) 59 (9) 联苯菊酯 > (20,10) > (20,10) 91 (8) 71 (10) 联苯三唑醇 > 98.8 (20,10) > (20,10) 86 (9) 78 (13) 唑草酮 > 276 (20,30) > (20,30) 101 (17) 93 (11) 甲基毒死蜱 > (35, 20) > (35,10) 63 (14) 76 (11) 溴虫腈 > (20,20) > (20,10) 98 (10) 93 (12) 氟氯氰菊酯 > (15,30) > (15,10) 101 (6) 91 (20) 氯氰菊酯 > (25,25) > (25,10) 78 (16) 89 (18) 三氯杀螨醇 > (20,20) > (20,10) 65 (67) 88 (2) 二嗪磷 > (20,20) > (20,10) 98 (16) 79 (9) 敌敌畏 > (20, 10) > (20, 10) 87 (9) 77 (17) 溴氰菊酯 > (20,20) > (20,10) 63 (47) 88 (23) 乙硫磷 > (10,20) > (10,10) 90 (10) 90 (13) 乙螨唑 > (35,30) > (35,20) 77 (14) 71 (11) 硫丹 > (10,20) > (10,10) 145 (7) 101 (18) 甲氰菊酯 > 96.8 (25,30) > (25, 10) 94 (7) 81 (10) 氰戊菊酯 > (10,40) > (10,10) 72 (14) 86 (16) 高效氯氟氰菊酯 > (15,20) > (15,10) 61 (20) 40 (11) 马拉硫磷 > (15, 10) > (15,20) 57 (33) 97 (30) 久效磷 > 97.8 (25, 10) > (25, 10) 85 (6) 74 (17) 克螨特 > 80.8 (20, 20) > (20,10) 94 (21) 107 (28) 胺丙畏 100 (US) > (10,20) > (10,10) 101 (16) 88 (5) 吡丙醚 > 95.8 (10,20) > (10,20) 89 (10) 80 (10) 苯醚菊酯 > (20,40) > (20,20) 69 (22) 72 (7) 伏杀硫磷 > (15,20) > (15,20) 80 (8) 71 (11) 苄蚨菊酯 > (25,10) > (25,10) 36 (22) 53 (16) 氟乐灵 > (30,10) > (30, 20) 96 (14) 124 (24) 表 2. GC-MS 回收率数据 4

5 样品制备 QuEChERS 萃取将 2 g 干茶叶和 10 ml 水加入 50 ml 离心管中, 浸泡 溶胀 30 分钟 然后加入 10 ml 乙腈, 封盖, 涡旋 10 秒, 再充分振荡 1 分钟 然后加入 DisQuE 试剂, 按照 CEN QuEChERS 方法萃取, 充分振荡 1 分钟 以 4000 RPM( 相对离心力 3250 g) 离心样品 5 分钟, 然后收集上清 取上清液进行 SPE 净化 dspe 净化和 LC-MS 分析碱性 / 中性农药将 1 ml QuEChERS 萃取液置于 2 ml DisQuE dspe 净化管 (150 mg MgSO 4 /25 mg PSA/25 mg C 18, 部件号 ) 中, 加入 7 mg 石墨化碳黑 (GCB), 涡动 10 秒, 然后振荡 1 分钟 以 RPM( 相对离心力 g) 离心样品 4 分钟, 收集上清液 取 200 µl 上清液加入 LC-MS 认证的样品瓶中, 然后使用 LC-MS 的流动相 A 稀释至 1 ml SPE 净化和 GC-MS 分析碱性 / 中性农药使用 10 ml 丙酮 / 甲苯 (3:1) 稀释 1 ml QuEChERS 萃取液 然后将 Sep-Pak PSA/carbon 萃取柱安装到真空萃取装置上, 并装好收集管 将 200 mg 无水 MgSO 4 加到萃取柱筛板的上部 让全部稀释萃取液通过萃取柱并收集萃取液, 然后使用 2 ml 丙酮 / 甲苯 (3:1) 对萃取柱进行洗脱, 并收集洗脱液, 与前面得到的萃取液合并 挥干至 0.5 ml 以下, 然后加入 2 ml 甲苯再挥干至 0.5 ml SPE 净化和 LC-MS 分析酸性农药用 2 ml 水稀释 1 ml QuEChERS 萃取液, 然后使用 2% 氨水溶液 ( 数滴 ) 调 ph 值 向 Oasis MAX 萃取柱 (3cc,60 mg) 加入 1 ml 甲醇和 1 ml 水, 使其流过萃取柱 将稀释后的 QuEChERS 萃取液以 3 ml/ 分钟的流速通过萃取柱 用 1 ml 1% 氨水溶液和 2 ml 甲醇对萃取柱进行淋洗 放置收集管, 使用 3 ml 93:5:2 的甲基叔丁基醚 / 甲醇 / 甲酸洗脱萃取柱 将洗脱液挥干后使用流动相 (80:20 A/B) 复溶 结果与讨论 本项研究的回收率数据是通过比较样品制备前后基质中样品的峰值得到, 并已列在表 1 和表 2 除吡虫啉外, 其它农药的 LC-MS 基质效应 ( 在 100 ppb 测得 ) 均在 35% 以下 ( 吡虫啉为 45%) 实验证明,QuEChERS 法能够有效提取茶叶中的多种农药残留 在操作过程中, 我们根据色谱分析方法及农药化学性质的不同, 采用了不同的净化方法 (dspe SPE) dspe 净化法适用于中性和碱性农药的分析, 但不适用于酸性农药的分析, 因为使用 PSA 吸附剂净化样品时会吸附酸性农药 因此我们采用了一种优化的方法来净化样品, 并成功分析出酸性农药 2,4-D 另外, 由于 dspe 净化法在 GC-MS 分析中不适用, 我们采用了更严格的通过式净化方法 (carbon/psa 萃取柱 ) 来净化样品 下文将具体介绍本项研究所用的 QuEChERS 流程和净化方法 5

6 QuEChERS 萃取本研究使用了改良的 QuEChERS 方法 在加入乙腈和 QuEChERS 盐之前, 首先将干燥的茶叶样品与水混合, 达到平衡 根据下面的讨论可知, 与醋酸盐缓冲萃取液 (AOAC QuEChERS) 相比, 采用柠檬酸盐缓冲萃取液 (CEN QuEChERS) 进行后续的净化步骤更为有效, 因此本研究选用 CEN 方法 但是, 由于 QuEChERS 对多种深色天然茶叶组分也具有十分高效的萃取效果, 使得随后的色谱分析会受到干扰 因此进一步的净化十分重要 图 1 所示为红茶 QuEChERS 萃取的典型示例 ACN 层 ( 农药存在于此层 ) 茶块 水层 ( 糖和盐类存在于此层 ) 图 1. 离心后利用 DisQuE 产品进行 CEN QuEChERS 萃取的茶叶样品 dspe 净化在进行 GC 或 LC 分析之前通常会对 QuEChERS 萃取物进行分散固相萃取 (dspe) 对于红茶而言, 这种净化方法不足以实现重现性良好的 GC-MS 分析 对于 LC-MS 分析而言, 选择 dspe 净化是可接受的 本研究对 C 18 PSA( 硅基伯胺 - 仲胺 ) 和 GCB( 石墨化碳黑 ) 的用量进行了优化, 以实现高回收率和最佳净化效果 对于未使用 dspe 净化的 LC-MS 分析而言, 分析约 20 个样品后便需要进行常规维护 ( 锥孔清洗 ) 而使用 dspe 净化后, 分析 100 多个样品后才需要进行常规维护 6

7 2,4-D 的 SPE 净化 (Oasis MAX) 2,4-D 的 SPE 净化方法十分高效, 可去除大多数茶叶干扰成分 为优化净化程序, 本研究采用 MTBE ( 甲基叔丁基醚 ) 作为主要的洗脱溶剂, 并以甲酸和甲醇作为改良剂 虽然甲酸 / 甲醇 ( 不含 MTBE) 能够有效洗脱 2,4-D, 但分析物中会出现共流出的茶叶酸成分 借助 MTBE 洗脱剂, 保留的茶叶酸会留在小柱上, 不与分析物共流出 图 2 所示为使用 Oasis MAX 小柱的典型 QuEChERS 茶叶样品萃取液净化图, 图中与未进行净化处理的样品进行了对比 图 2. QuEC hers 茶叶萃取物经 Oasis MAX 小柱净化酸性分析物后用 LC-MS 分析 ( 右图 ), 与未经净化处理 ( 左图 ) 的样品对比图 GC-MS 的 SPE 净化 (Sep-Pak PSA/carbon) GC-MS 的 SPE 净化方法十分高效, 可在 GC-MS 分析之前去除 QuEChERs 萃取液中的全部有色成分 实验中, 首先在 SPE 小柱上加载 1 ml QuEChERS 萃取液, 然后用 10 ml 丙酮 / 甲苯进行洗脱 但是, 如果在上样之前以 10 ml 丙酮 / 甲苯溶液对 1 ml QuEChERS 萃取液进行稀释, 可获得更好的净化效果 对于未使用 SPE 净化的 GC-MS 分析而言, 在分析较少的样品后就需要对进样口和色谱柱进行维护 使用 dspe 净化后, 可分析上百个样品后再进行维护 图 3 所示为 QuEChERS 萃取液的 Sep-Pak PSA/carbon 净化图 highly colored 深色的干扰物 interferences 滞留在 trapped PSA on 层中 PSA layer no SPE SPE 图 3. GC-MS 分析中利用 Sep-Pak PSA/carbon 小柱对 QuEChERS 茶叶萃取液进行净化 左图所示为样品流经小柱的净化过程, 右图样品瓶为两种净化结果 7

8 结论 改良的 QuEChERS 方法可有效回收干燥茶叶中的多种农药 dspe 为 LC-MS/MS 分析提供了适用的净化操作方法 基于 PSA/carbon 小柱的 SPE 净化方法对使用 APGC 的 GC-MS/ MS 分析极为有效 使用 Oasis MAX 小柱的净化方法对于 2,4-D 的 LC-MS 鉴定极为有效 Waters ACQUITY UPLC ACQUITY Sep-Pak Oasis MassLynx 和 Xevo 是沃特世公司的注册商标 DisQuE 和 T he Science of W hat s Possible 是沃特世公司的商标 其他所有商标均归各自的拥有者所有 2013 年沃特世公司 印制于中国 2013 年 11 月 ZH AG-PDF 沃特斯中国有限公司沃特世科技 ( 上海 ) 有限公司 北京 : 上海 : 广州 : 成都 : 香港 : 免费售后服务热线 :800 (400)

实验 UPLC 条件系统 : ACQUITY UPLC I-Class 色谱柱 : ACQUITY UPLC BEH C 18, mm,1.7 µm 进样体积 : 5 µl 温度 : 45 流动相 A: 1 mm 醋酸铵水溶液 (ph 5.) 流动相 B: 1 mm 醋酸铵甲醇溶液流速

实验 UPLC 条件系统 : ACQUITY UPLC I-Class 色谱柱 : ACQUITY UPLC BEH C 18, mm,1.7 µm 进样体积 : 5 µl 温度 : 45 流动相 A: 1 mm 醋酸铵水溶液 (ph 5.) 流动相 B: 1 mm 醋酸铵甲醇溶液流速 [ 应用纪要 ] 人参粉中的农药多残留分析 : 优化的 QuEChERS 萃取净化方案用于 UPLC-MS/MS 和 GC-MS/MS 分析 Michael S. Young,Kim Van Tran 和 Jeremy C. Shia 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 QuEChERS 快速萃取人参粉末 在 UPLC -MS/MS 分析之前进行简单 快速的 dspe 纯化 ; 萃取物越洁净,

More information

print

print p 真 (3Cx, 0535-(388435 第 1 页 - w 5 页 1 戊菌隆 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 2 甲拌磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 3 k 氯硝基苯 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 4 地虫硫磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 5 艾氏剂 0.0125

More information

传真 (Fax) : 第 3 页 ; 共 7 页 25 咯菌腈 mg/kg GB/T ND 26 戊唑醇 mg/kg GB/T ND 27 顺氯菊酯 mg/kg GB/T

传真 (Fax) : 第 3 页 ; 共 7 页 25 咯菌腈 mg/kg GB/T ND 26 戊唑醇 mg/kg GB/T ND 27 顺氯菊酯 mg/kg GB/T 传真 (Fax) : 0535-6388435 第 1 页 ; 共 7 页 样品名称 /Sample name : 黄柠檬样品编号 /Sample ID : S1609210018 传真 (Fax) : 0535-6388435 第 2 页 ; 共 7 页 1 戊菌隆 0.0125 mg/kg GB/T 19648-2006 ND 2 甲拌磷 0.0063 mg/kg GB/T 19648-2006

More information

材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ

材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ [ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量

More information

实 验 LC 条 件 LC 系 统 : Waters ACQUITY UPLC 系 统 色 谱 柱 : 柱 温 : 5 流 速 : 流 动 相 A: 流 动 相 B: 梯 度 : 进 样 体 积 : 1 µl 强 清 洗 液 : ACQUITY UPLC BEH C 18 色 谱 柱 2.1 1 m

实 验 LC 条 件 LC 系 统 : Waters ACQUITY UPLC 系 统 色 谱 柱 : 柱 温 : 5 流 速 : 流 动 相 A: 流 动 相 B: 梯 度 : 进 样 体 积 : 1 µl 强 清 洗 液 : ACQUITY UPLC BEH C 18 色 谱 柱 2.1 1 m [ 应 用 纪 要 ] 使 用 UPLC/MS/MS 定 量 分 析 血 清 中 的 21 种 苯 二 氮 卓 类 药 物 唑 吡 坦 和 佐 匹 克 隆 JMark Roberts and Michelle Wood. 沃 特 世 公 司 MS 技 术 中 心 ( 英 国 曼 彻 斯 特 ) 目 的 开 发 一 种 用 于 定 量 分 析 人 血 清 中 21 种 苯 二 氮 卓 类 药 物 唑

More information

GC 和 进 样 口 条 件 TRACE 1310 GC 进 样 体 积 (µl): 1.0 衬 管 : SSL 单 锥 形 (P/N:453A2342) 进 样 口 ( ): 240 进 样 模 块 和 模 式 : 不 分 流 进 样 载 气 (ml/min): He,1.2 柱 温 箱 温 度

GC 和 进 样 口 条 件 TRACE 1310 GC 进 样 体 积 (µl): 1.0 衬 管 : SSL 单 锥 形 (P/N:453A2342) 进 样 口 ( ): 240 进 样 模 块 和 模 式 : 不 分 流 进 样 载 气 (ml/min): He,1.2 柱 温 箱 温 度 基 于 三 重 四 极 杆 TSQ 8000 Evo 平 台 的 快 速 方 法 将 婴 儿 食 品 中 的 农 药 残 留 的 分 析 效 率 提 高 三 倍 应 用 文 献 10432 Cristian Cojocariu, 1 Michael T. Hetmanski, 2 Paul Silcock, 1 and Richard J. Fussell 2 1 赛 默 飞 世 尔 科 技, 英

More information

实验使用 QuEChERS 盐包提取,Oasis PRiME HLB 固相萃取小柱通过式净化, 开发了检测谷物样品中 15 种真菌毒素的方法 采用 UPLC 快速分离,Xevo TQ-S 串联四极杆质谱检测, 外标法定量, 测试加标样品 各化合物回收率 重现性均满足定量测试要求 该方法简单 快速 准

实验使用 QuEChERS 盐包提取,Oasis PRiME HLB 固相萃取小柱通过式净化, 开发了检测谷物样品中 15 种真菌毒素的方法 采用 UPLC 快速分离,Xevo TQ-S 串联四极杆质谱检测, 外标法定量, 测试加标样品 各化合物回收率 重现性均满足定量测试要求 该方法简单 快速 准 [ 应用纪要 ] 谷物中多种霉菌毒素残留 UPLC-MSMS 测定方法 黄德凤 高丹怡和王欣玲沃特世科技 ( 上海 ) 有限公司 应用优势 样品处理使用 Oasis PRiME HLB 固相萃取小柱, 成本远低于目前普遍采用的免疫亲和柱 快速, 高灵敏的 UPLC /MSMS 分析方法, 同时测定 15 种真菌毒素, 极大的提高试验室的通量 简介应用背景霉菌毒素是由霉菌或真菌产生的存在于动物食品或其他人类消费的食品上的有毒化合物,

More information

GC-MS/MS 测定土壤中多农药残留 摘要 : 建立了三重四极杆气质联用仪 GC-MS/MS 结合改良的 QuEChERS 方法同时检测土壤中 42 种农药残留的分析方法 在 5.0~100 µg/l 浓度范围内, 各农药组分相关系数均在 以上 对 30 µg/l 的标准溶液连续 5

GC-MS/MS 测定土壤中多农药残留 摘要 : 建立了三重四极杆气质联用仪 GC-MS/MS 结合改良的 QuEChERS 方法同时检测土壤中 42 种农药残留的分析方法 在 5.0~100 µg/l 浓度范围内, 各农药组分相关系数均在 以上 对 30 µg/l 的标准溶液连续 5 GC-MS/MS 测定土壤中多农药残留 摘要 : 建立了三重四极杆气质联用仪 GC-MS/MS 结合改良的 QuEChERS 方法同时检测土壤中 42 种农药残留的分析方法 在 5.0~100 µg/l 浓度范围内, 各农药组分相关系数均在 0.996 以上 对 30 µg/l 的标准溶液连续 5 针进样, 峰面积的 RSD% 均小于 5% 加标浓度为 60 µg/l,42 种农药的加标回收率在 94.4~128.1%

More information

<4D F736F F D B0E6D2A9B5E4D4F6D0DEB6A9CFEEC4BFD3A6D3C3BDE2BEF6B7BDB0B82E646F63>

<4D F736F F D B0E6D2A9B5E4D4F6D0DEB6A9CFEEC4BFD3A6D3C3BDE2BEF6B7BDB0B82E646F63> GC-MS/MS 法测定中药材中 74 种农药 残留含量 摘要 : 本文利用岛津 GCMS-TQ8040 三重四极杆气质联用仪建立了 GC-MS/MS 测定 2015 版 中国药典 通则 2341 中规定的 74 种农药残留的方法 在 1~50µg/L 浓度范围内建立内标曲线, 线性关系良好, 相关系数 r 均大于 0.995 该方法适用于 2015 版药典中对中药材中农药残留量的快速定量测定 关键词

More information

未命名 -1

未命名 -1 Copure QuEChERS 试剂盒 适合水果和蔬菜中的农药多残留分析 NY/T 180-2007 方法 EN 2 方法 AOAC 2007.01 方法 uechers 公司简介 深圳逗点生物技术有限公司 biocomma 成立于200年 是过滤 样品前处理和 生命科学产品的领先制造商 公司拥有一个过滤器材厂 两个洁净装配车间和一个研发中心 提供00多种产品 公司利用ERP系统进行产品管理 执行严格的质量标准

More information

<4D F736F F D20B5BABDF247434D532D CAB3C6B7B0B2C8ABD3A6D3C3CAFDBEDDBCAF>

<4D F736F F D20B5BABDF247434D532D CAB3C6B7B0B2C8ABD3A6D3C3CAFDBEDDBCAF> GC-MS/MS 法测定复杂基质 ( 生姜 油麦菜 ) 中多农药残留 摘要 : 建立了三重四极杆气质联用仪 GC-MS/MS 同时检测复杂基质 ( 生姜 油麦菜 ) 中 5 多种农药多残留 ( 农业部年度考核农药 ) 的分析方法 为减少基质增强效应对农药残留分析的影响, 采用空白基质配制标准溶液, 在 1~1 µg/l 浓度范围内, 各农药的相关系数均在.997 以上 对 1µg/L 的标准溶液连续

More information

286 江苏农业科学 2016 年第 44 卷第 1 期 初始温度 70, 恒温 1min, 以 8 /min 的速率升温至 210, 再以 20 /min 的速率升温至 290, 保持 12min; 进样口温度 280 ; 进样方式 : 脉冲不分流 ; 载气 : 高纯度氦气 ; 流速 :1.2mL

286 江苏农业科学 2016 年第 44 卷第 1 期 初始温度 70, 恒温 1min, 以 8 /min 的速率升温至 210, 再以 20 /min 的速率升温至 290, 保持 12min; 进样口温度 280 ; 进样方式 : 脉冲不分流 ; 载气 : 高纯度氦气 ; 流速 :1.2mL 林祥群, 卢春霞, 罗小玲, 等. 气相色谱 - 质谱法测定枸杞中 28 种农药残留 [J]. 江苏农业科学,2016,44(1):285-289. doi:10.15889/j.isn.1002-1302.2016.01.085 285 气相色谱 - 质谱法测定枸杞中 28 种农药残留 林祥群 1, 卢春霞 2, 罗小玲 2 2, 唐宗贵 [1. 新疆石河子职业技术学院, 新疆石河子 832000;

More information

ZH 全血中合成大麻素

ZH 全血中合成大麻素 Xin Zhang, Jonathan P. Danaceau 和 Erin E. Chambers 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 可省略活化和平衡步骤的简单 SPE 方案 所有测试化合物均可实现高效回收和低基质效应 用于全血中合成大麻素及其代谢物分析的一种快速通用萃取方法 与蛋白质沉淀法相比, 磷脂去除率 >95% 针对各种合成大麻素及其代谢物的定量具有出色的准确度和精密度

More information

[ 应用纪要 ] [ 应用纪要 ] 法医实验室对全血中的大麻素进行 UPLC/MS/MS 定量分析 Rob Lee 1 Elodie Saussereau 2 Christian Lacroix 2 and Michelle Wood 1 1 沃特世公司 MS 技术中心 ( 英国曼彻斯特 ) 2 J

[ 应用纪要 ] [ 应用纪要 ] 法医实验室对全血中的大麻素进行 UPLC/MS/MS 定量分析 Rob Lee 1 Elodie Saussereau 2 Christian Lacroix 2 and Michelle Wood 1 1 沃特世公司 MS 技术中心 ( 英国曼彻斯特 ) 2 J Rob Lee 1 Elodie Saussereau 2 Christian Lacroix 2 and Michelle Wood 1 1 沃特世公司 MS 技术中心 ( 英国曼彻斯特 ) 2 J Monod 医院 ( 法国勒阿弗尔 ) 应用优势 减少样品体积 免除分析前的衍生化处理步骤 分析运行时间更短 提高样品通量 简介大麻是世界上使用最为广泛的违禁物质, 长期使用可能导致依赖 因此, 大麻素是最常检测的非法药物之一,

More information

CN

CN 快速 简单 有效的水产样品净化流程用于 UPLC-MS/MS 多兽药残留分析 Michael S Young 和 Kim Van Tran 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 高效 省时的多种类兽药残留方法 简单 快速且有效的样品净化, 适用 于多种分析物 快速 灵敏的 UPLC-MS/MS 分析 概述为了保障公众健康和安全, 人们亟需一种可靠的分析方法对食用组织样品 ( 如鱼类和贝类

More information

甲基汞 ( 以 Hg 计 ) 无机砷( 以 As 计 ) 铬 ( 以 Cr 计 ) 挥发性盐基氮 组胺 多氯联苯 ( 以 PCB28 PCB52 PCB101 PCB118 PCB138 PCB153 和 PCB180 总和计 ) 六六六 滴滴涕 孔雀石绿 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 呋喃唑酮代谢物

甲基汞 ( 以 Hg 计 ) 无机砷( 以 As 计 ) 铬 ( 以 Cr 计 ) 挥发性盐基氮 组胺 多氯联苯 ( 以 PCB28 PCB52 PCB101 PCB118 PCB138 PCB153 和 PCB180 总和计 ) 六六六 滴滴涕 孔雀石绿 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 呋喃唑酮代谢物 附件 1 本次检验项目 一 食用农产品 ( 一 ) 抽检依据 食品安全国家标准食品中污染物限量 ( GB 2762-2012) 食品安全国家标准食品中污染物限量 (GB 2762-2017) 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 (GB 2763-2016) 食品安全国家标准鲜 冻动物性水产品 (GB 2733-2015) 食品安全国家标准鲜 ( 冻 ) 畜 禽产品 (GB 2707-2016)

More information

实验 液相色谱条件 LC 系统 : ACQUITY UPLC I-Class 色谱柱 : ACQUITY BEH C mm,1.7 µm 柱温 : 60 样品温度 : 10 进样体积 : 5 µl 流速 : 0.6 ml/min 流动相 A: 0.1% 甲酸水溶液流动相 B: 0

实验 液相色谱条件 LC 系统 : ACQUITY UPLC I-Class 色谱柱 : ACQUITY BEH C mm,1.7 µm 柱温 : 60 样品温度 : 10 进样体积 : 5 µl 流速 : 0.6 ml/min 流动相 A: 0.1% 甲酸水溶液流动相 B: 0 [ 应用纪要 ] 在人血浆的药物定量分析中可获得飞克级的柱上灵敏度 Yun W. Alelyunas,Mark D. Wrona,Russell J. Mortishire-Smith,Nick Tomczyk 和 Paul D. Rainville 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 针对性定量模式可用于常规定量分析 操作简单, 可在 Tof 平台上实现类似三重四极杆的工作流程

More information

Dominic Foley 和 Lisa Calton 沃特世公司 ( 英国威姆斯洛 ) 应用优势 通过去除干扰物有效提升分析选择性, 进而改善重现性 优化分析灵敏度, 准确定量低生理浓度的 利用多孔板规格的自动化操作实现高样品通量 简介是一种属于盐皮质激素的类固醇激素, 在调节血压方面发挥着重要作用 过去, 人们一直采用放射免疫分析法来分析 然而, 此类方法需要使用危险的放射性同位素 此外, 由于结构相似的类固醇激素和代谢物会发生交叉反应,

More information

Food Testing - Waters Application Notes 2017

Food Testing - Waters Application Notes 2017 Kari Organtini 1 Gareth Cleland 1 Eimear McCall 2 和 Simon Hird 2 1 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 2 沃特世公司 ( 英国威姆斯洛 ) 应用优势 在 Xevo TQ-S micro 串联四极杆质谱仪上使用通用离子源进行农药分析具有以下优势 : 仅使用一台串联四极杆质谱仪即可对样品萃取物进行 UPLC 和 APGC 分析

More information

Dominic Foley Michelle Wills 和 Lisa Calton 沃特世公司 ( 英国威姆斯洛 ) 应用优势 优化分析灵敏度, 准确定量低生理浓度的类固醇 通过去除干扰物有效提升分析选择性, 进而改善重现性 利用多孔板实现自动化, 提高 LC-MS/MS 分析的样品通量 简介睾酮 雄烯二酮和硫酸脱氢表雄酮 (DHEAS) 是属于雄激素的类固醇激素, 与性别特征的调节有关 通过 LC-MS/MS

More information

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 40 94 88 82 77 72 67 62 57 53 48 44 40 37 33 29 26 23 20 17 14 11 8 39 94 88 82 77 71 66 61 57 52 48 44 40 36 32 28 25 22 18 15 12 9 7 38 94 88

More information

茶叶的质量安全和 标准的合理化

茶叶的质量安全和 标准的合理化 茶叶的质量安全和 标准的合理化 中国农业科学院茶叶研究所 陈宗懋 2017-10-24 深圳 Quality Safety in Tea Production and Rationalization of MRL 中国茶产业可持续发展面临的问题 产能过剩 环境安全 质量安全 增加出口和消费 Problems facing the Sustainable Development of China Tea

More information

[ 应用纪要 ] [ 应用纪要 ] 使用复合模式固相萃取法 (SPE) 去除血浆样本中的 Triton X-100 Jonathan P. Danaceau Erin Chambers and Kenneth J. Fountain 沃特世公司, 美国马萨诸塞州米尔福德 应用优势 从血浆中去除 Tr

[ 应用纪要 ] [ 应用纪要 ] 使用复合模式固相萃取法 (SPE) 去除血浆样本中的 Triton X-100 Jonathan P. Danaceau Erin Chambers and Kenneth J. Fountain 沃特世公司, 美国马萨诸塞州米尔福德 应用优势 从血浆中去除 Tr Jonathan P. Danaceau Erin Chambers and Kenneth J. Fountain 沃特世公司, 美国马萨诸塞州米尔福德 应用优势 从血浆中去除 Triton X- 去除早期 PK 研究中与 Triton X- 相关的离子抑制作用 无需方法开发, 快捷 简易和洁净的样本制备方法 引言 Triton X- 等药物赋形剂通常用于制剂药, 以促进其在介质中的溶解度 然而,

More information

表 1. ISQ 质谱分段扫描参数 2 序号 英文名称 中文名称 特征离子 (m/z) 扫描起止时间 1 Dichlobenil 敌草腈 171,173, Ethoprophos 灭线磷 158,97,126 3 Trifluralin 氟乐灵 306,264,307

表 1. ISQ 质谱分段扫描参数 2 序号 英文名称 中文名称 特征离子 (m/z) 扫描起止时间 1 Dichlobenil 敌草腈 171,173, Ethoprophos 灭线磷 158,97,126 3 Trifluralin 氟乐灵 306,264,307 应用文献 Note:CM0059 气相色谱 - 四极杆质谱 (Trace ISQ) 用于 78 种农药组份的快速残留检测 任安书全常春刘飞赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 1 前言食品安全关系大众身体健康, 特别是近年来先后出现的 毒饺子事件, 海南 毒豇豆事件 及最近发生在台湾的 塑化剂 事件等, 再次为食品安全敲响了警钟 2006 年, 日本出台了对食品中的农兽药残留进行严格监管的 日本肯定列表,

More information

Microsoft Word 朱作为-二校-有改动

Microsoft Word 朱作为-二校-有改动 第 9 卷第 6 期食品安全质量检测学报 Vol. 9 No. 6 2018 年 3 月 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2018 气相色谱 - 三重四极杆串联质谱法测定大米 韭菜 茶叶 3 种基质中 51 种农药残留的研究 朱作为, 张文中 *, 陈沙, 黄宗兰, 唐丽君, 曹珺, 罗晨煖 ( 江西省食品检验检测研究院, 南昌 330001) 摘要

More information

PET 1

PET 1 PET 1 100.000 ppm100.000 ppm 1 10 20%

More information

1... . 48 30 14 1000c.c 7.5 60 5 (7.5 ) (22 15 6 ). () 90 11 ~91 3 --- 1 2 3 4 () 91 4 ~91 5 --- 1 1 60 5 2 1 3 18 11 350ml ( ) 2 1 350ml 2 2 1-a 91 4 ~91 5 3 1-b 91 4 ~91 5 4 1-c 91 4 ~91 5 5 1 -- ab

More information

zh_使用针对临床研究的混合模式SPE和亲水作用色谱(HILIC)对血浆儿茶酚胺和变肾上腺素进行快速、同步分析

zh_使用针对临床研究的混合模式SPE和亲水作用色谱(HILIC)对血浆儿茶酚胺和变肾上腺素进行快速、同步分析 使用针对临床研究的复合模式 SPE 和亲水作用色谱 (HILIC) 对血浆儿茶酚胺和变肾上腺素进行快速 同步分析 Jonathan P. Danaceau, Erin E. Chambers 和 Kenneth J. Fountain 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 无需离子对试剂即可实现单胺神经递质与变肾上腺素的保留与基线分离 快速 同步定量血浆变肾上腺素和 儿茶酚胺 无需进行挥干和复溶,

More information

174 王吉祥, 等 : SPE-GC-MS/MS 法测定茶叶中 49 种农药残留标准与检测 串联质谱仪 (tandem mass spectrometry,ms/ms) 正在迅速成为复杂基质样品中多残留目标化合物筛查分析的理想技术, 在食品安全分析中具有非常广泛的应用 本文建立了固相萃取 - 气相

174 王吉祥, 等 : SPE-GC-MS/MS 法测定茶叶中 49 种农药残留标准与检测 串联质谱仪 (tandem mass spectrometry,ms/ms) 正在迅速成为复杂基质样品中多残留目标化合物筛查分析的理想技术, 在食品安全分析中具有非常广泛的应用 本文建立了固相萃取 - 气相 标准与检测 DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2017.13.037 食品研究与开发 Food Research And Development 2017 年 7 月第 38 卷第 13 期 173 SPE-GC-MS/MS 法测定茶叶中 49 种农药残留 王吉祥, 牛之瑞, 冯雷, 白祥, 杜四淮, 谭建林, 张晓红 ( 云南省产品质量监督检验研究院, 云南昆明 650223)

More information

未命名 -1

未命名 -1 Co. Ltd. QuEChERS 试剂盒 适合水果和蔬菜中的农药多残留分析 适合兽药和添加剂的残留分析 NY/T 180-2007 方法 EN 1662 方法 AOAC 2007.01 方法 uechers 联系电话 021-67906 目录表目录表 QuEChERS 简介 01 02 0 方法概览 实验流程 订购信息 08 QuEChERS EN 方法用于黄瓜中农药多残留的检测 QuEChERS

More information

DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0.

DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0. 118 217 5 38 1 DOI 1.3969/j.issn.5-6521.217.1.28 Food Research And Development 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1. 731 2. 731 - UPLC-MS/MS 5. 1 mol/l ProElut PXC 5 % - Thermo Hypersil Gold mm 2.1 mm 1.9 μm ESI

More information

zh_使用Oasis HLB进行生物分析的简化固相萃取(SPE)方案_review

zh_使用Oasis HLB进行生物分析的简化固相萃取(SPE)方案_review Xin Zhang, Pamela C Iraneta, Frank J Marszalkowski Jr., Kenneth J Fountain 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 采用简单的 3 步 SPE 方案可对多种分析物进行高回收率 高重现性和低基质效应的分析, 然而在硅胶 C 18 和其他厂家聚合物型吸附剂上却无法实现 在 8 年多来表现出了卓越的批次重现性, 无需针对不同批次进行

More information

序号

序号 序号 样品 项目 价格 1 水产品 恶喹酸 400 2 水产品恩诺沙星 400 3 水产品环丙沙星 400 4 水产品沙拉沙星 400 5 水产品双氟沙星 400 6 水产品氧氟沙星 400 7 水产品诺氟沙星 400 8 水产品培氟沙星 400 9 水产品丹诺沙星 400 10 水产品麻保沙星 400 11 水产品氟甲喹 400 12 水产品萘啶酸 400 13 水产品吡哌酸 400 14 猪肉恶喹酸

More information

待定量的农药是印度农产品和加工食品出口发展局 (APEDA) 根据其秋葵出口农用化学品控制流程选出 [1] APEDA 是印度负责监测残留和出口促进活动的监管机构, 对秋葵出口要监控的化合物及其 MRL 限值作出了规定 对适合气相色谱分析的化合物进行分离, 以进行 GC- MS/MS 分析 回收率实

待定量的农药是印度农产品和加工食品出口发展局 (APEDA) 根据其秋葵出口农用化学品控制流程选出 [1] APEDA 是印度负责监测残留和出口促进活动的监管机构, 对秋葵出口要监控的化合物及其 MRL 限值作出了规定 对适合气相色谱分析的化合物进行分离, 以进行 GC- MS/MS 分析 回收率实 采用 QuEChERS 样品前处理技术和气相色谱串联质谱测定新鲜秋葵中的多农药残留 应用简报 食品安全 作者 Koushik Banerjee 和 Narayan Kamble 国家葡萄研究中心印度农业研究委员会 (ICAR) 国家葡萄研究中心国家参考实验室 (NRL),Pune, Maharashtra K Hari Chandra Prasad 和 Prabakaran R 必维国际检验集团 Chennai,

More information

实验 敌草快和百草枯标准品均购自 Sigma Alrich( 美国密苏里州圣路易斯 ) HFBA(HPLC 级 ) 购自 T hermo Scientific( 伊利诺伊州罗克福德 ) 使用 MilliQ 水制备校准标准品 水样则从自瓶装水和自来水收集 季铵盐类除草剂的化学结构和所用 MRM 条件分

实验 敌草快和百草枯标准品均购自 Sigma Alrich( 美国密苏里州圣路易斯 ) HFBA(HPLC 级 ) 购自 T hermo Scientific( 伊利诺伊州罗克福德 ) 使用 MilliQ 水制备校准标准品 水样则从自瓶装水和自来水收集 季铵盐类除草剂的化学结构和所用 MRM 条件分 [ 应用纪要 ] Claude R Mallet 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 洁净的水样可直接进样, 无需进行样品提取或浓缩, 节省了分析人员的宝贵时间 使用 ACQUITY UPLC BEH C 18 色谱柱进行快速的 UPLC 分析, 缩短了样品运行时间, 提高了实验室效率 在 1 μl 直接进样条件下, 高灵敏度的 Xevo TQ-S 可实现出色的痕量定量, 甚至在

More information

No. 3 李俊等 : QuEChERS- 气相色谱 - 串联质谱法测定茶青中 28 种残留 367 was ranged from 77% to 6% with RSD (relative standard deviation, n = 6) 1.4%-8.0%. The LOD (limit o

No. 3 李俊等 : QuEChERS- 气相色谱 - 串联质谱法测定茶青中 28 种残留 367 was ranged from 77% to 6% with RSD (relative standard deviation, n = 6) 1.4%-8.0%. The LOD (limit o 学学报 17, 19(3): 366-373 Chinese Journal of Science http://nyxxb.alljournal.cn 研究论文 DOI:.16801/j.issn.08-7303.17.0047 QuEChERS- 气相色谱 - 串联质谱法测定 茶青中 28 种残留 李俊 1, 蔡滔 *,1, 杜楠 1, 周雪丽 1, 王震 1, 袁旭 1, 卢平 2, 陈玉玲

More information

实验 方法条件 LC 条件系统 : ACQUITY UPLC 色谱柱 : ACQUITY UPLC BEH C µm, mm ( 部件号 ) 柱温 : 进样体积 : 10 µl 流速 : 0.5 ml/min 流动相 A: 0.1% 甲酸的 MilliQ

实验 方法条件 LC 条件系统 : ACQUITY UPLC 色谱柱 : ACQUITY UPLC BEH C µm, mm ( 部件号 ) 柱温 : 进样体积 : 10 µl 流速 : 0.5 ml/min 流动相 A: 0.1% 甲酸的 MilliQ [ 应用纪要 ] 使用 µelution 混合型 SPE 结合 UPLC/MS/MS 检测技术对尿液中的 浴盐 化合物进行法医毒理学分析 Jonathan P. Danaceau,Erin E. Chambers and Kenneth J. Fountain 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 快速, 通用的提取方法分析尿液中的合成卡西酮及代谢物 对所有分析物和代谢物均有线性响应

More information

前 言 本标准按照 GB/T 给出的规则起草 本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口 请注意本标准的某些内容可能涉及专利 本标准的发布机构不承担识别这些专利的责 任 本标准负责起草单位 : 农业部农药检定所 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 本标准主要起草人 :

前 言 本标准按照 GB/T 给出的规则起草 本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口 请注意本标准的某些内容可能涉及专利 本标准的发布机构不承担识别这些专利的责 任 本标准负责起草单位 : 农业部农药检定所 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 本标准主要起草人 : 中华人民共和国农业行业标准 NY NY/T xxxx xxxx 水中农药多残留检测方法 Multi-residue analytical methods for pesticides in water ( 征求意见稿 ) 在提交反馈意见时, 请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上 XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 中华人民共和国农业部发布 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-9

More information

4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液

4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液 附 件 1 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 1 范 围 本 方 法 规 定 了 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 方 法 本 方 法 适 用 于 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 提 取 净

More information

附件1:

附件1: 附件 1 大连中食国实 2019 年测量审核项目和收费标准一览表 (2019 年 5 月 15 日更新 ) 一 按照样品基质排序 序号 样品名称 项目 / 参数 领域代码 收费标准 ( 元 ) 1. 模拟食品 菌落总数 ( 定量测试 ) 010101 1200 2. 模拟食品 大肠菌群 ( 定量测试 ) 010101 1200 3. 模拟食品 金黄色葡萄球菌 ( 定量测试 ) 010102 1200

More information

1 食品 1-23 磷食品中磷的测定 GB/T 铁 1-25 镁 1-26 锰 食品中铁 镁 锰的测定 GB/T 钙食品中钙的测定 GB/T 硒食品中硒的测定 GB

1 食品 1-23 磷食品中磷的测定 GB/T 铁 1-25 镁 1-26 锰 食品中铁 镁 锰的测定 GB/T 钙食品中钙的测定 GB/T 硒食品中硒的测定 GB 福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所检测服务范围 电话 :0591-87869422 ( 收样室 ) 地址 : 福建省福州市鼓楼区五四路 247 号 1 食品 1-1 菌落总数 1-2 大肠菌群 1-3 沙门氏菌 食品微生物学检验菌落总数测定 GB 4789.2-2010 食品微生物学检验大肠菌群计数 GB 4789.3-2010 食品微生物学检验沙门氏菌检验 GB 4789.4-2010

More information

2 进行快速的数据分析 本文介绍了完整的多农药残留的 测定方法的内部方法验证结果, 以及对方法性能参数的 评估 3. 范围 本方法验证研究的目的是证明一种能应用在一些有代表性的基质 ( 草莓 小麦粉和韭菜 ) 中的多农药残留 ( 大约 140 种优先的农药 ) 的日常分析的完整工作流程及解决方案 (

2 进行快速的数据分析 本文介绍了完整的多农药残留的 测定方法的内部方法验证结果, 以及对方法性能参数的 评估 3. 范围 本方法验证研究的目的是证明一种能应用在一些有代表性的基质 ( 草莓 小麦粉和韭菜 ) 中的多农药残留 ( 大约 140 种优先的农药 ) 的日常分析的完整工作流程及解决方案 ( 气相色谱 - 三重四极杆质谱联用技术测定农药残留的方法验证 Laszlo Hollosi, Katerina Bousova, Michal Godula 赛默飞世尔科技, 食品安全应用中心, 德国 Dreieich Application Notes CM0104 关键词 TraceFinder,TSQ8000, 气相色谱,GC,GC-MS/MS, 农药残留, QuEChERS, 三重四极杆 1.

More information

Microsoft Word - 4期中文目次.doc

Microsoft Word - 4期中文目次.doc 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 509 UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 13 种 非 法 添 加 化 学 成 分 朱 健, 裘 一 婧, 沈 国 芳 杭 州 市 食 品 药 品 检 验 研 究 院, 浙 江 杭 州 310017 摘 要 : 目 的 建 立 保

More information

不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛

不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛 徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据

More information

zh

zh 使用针对临床研究的混合模式 SPE 和亲水作用色谱 (HILIC) 对尿液中的儿茶酚胺和变肾上腺素进行快速 同步分析 Jonathan P. Danaceau, Erin E. Chambers 和 Kenneth J. Fountain 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 无需离子对试剂即可实现单胺神经递质与变肾上腺素的保留与基线分离 快速 同步定量尿液中的变肾上腺素和儿茶酚胺

More information

较多的有 QuEChERS 方法 [5-6] 加速溶剂萃取法 [7] [8] 固相萃取法和凝胶渗透色谱法 [9] 等 虽然我国中 药材农药残留相关标准也在逐步提高, 但仍需不断完善 现行中国药典 2015 年版中仅对人参 甘草 西洋参和黄芪 4 种药材中的有机氯类农药残留限量作了相关规定, 而对大部

较多的有 QuEChERS 方法 [5-6] 加速溶剂萃取法 [7] [8] 固相萃取法和凝胶渗透色谱法 [9] 等 虽然我国中 药材农药残留相关标准也在逐步提高, 但仍需不断完善 现行中国药典 2015 年版中仅对人参 甘草 西洋参和黄芪 4 种药材中的有机氯类农药残留限量作了相关规定, 而对大部 GC-MS/MS 同时测定杭白菊中 68 种农药残留 朱海花 徐强 冯瑛 王溶溶*(浙江省中药研究所有限公司 杭州 摘要 目的 310023) 采用 GC-MS/MS 建立同时测定杭白菊中 68 种农药残留的分析方法 方法 样品采用 QuEChERS 前处理程 序 经 1%冰醋酸浸泡 30 min 后 乙腈提取 经装有无水硫酸镁 900 mg PSA 300 mg 十八烷基键合硅胶 300 mg 硅胶

More information

兽医临床诊断学实验指导

兽医临床诊断学实验指导 兽 医 临 床 诊 断 学 实 验 指 导 河 北 科 技 师 范 学 院 动 物 科 学 系 临 床 兽 医 学 实 验 室 2009 年 2 月 目 录 学 生 实 验 守 则... 3 实 习 一 动 物 的 接 近 保 定 和 基 本 检 查 法...4 实 习 二 临 床 基 本 检 查 法 及 一 般 检 查...10 实 习 三 循 环 系 统 的 临 床 检 查...15 实 习 四

More information

ZH_银杏叶黄酮类提取物从分析到制备的放大

ZH_银杏叶黄酮类提取物从分析到制备的放大 Andrew Aubin 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 配有直观易用式软件的制备级 HPLC 高性能系统 通过 ChromScope TM 软件对所有系统组件进行全面控制 简介 银杏叶入药治疗多种疾病的历史可追溯千年之久 1 银杏叶提取物中含有多种活性化合物, 尤其富含黄酮类化合物, 主要为槲皮素 山柰酚和异鼠李素 ( 图 1) 图 1. 槲皮素 山柰酚和异鼠李素的化学结构.

More information

附件1:

附件1: 附件 1 大连中食国实 2018 年测量审核项目和收费标准一览表 (2018 年 10 月 25 日更新 ) 一 按照样品基质排序 序号 产品类别 / 名称 项目 / 参数 领域代码 收费标准 ( 元 ) 1. 食品 /( 模拟食品 ) 菌落总数 ( 定量测试 ) 010101 1200 2. 食品 /( 模拟食品 ) 大肠菌群 ( 定量测试 ) 010101 1200 3. 食品 /( 模拟食品

More information

CHCN.qxd

CHCN.qxd 用 DRS 对加标和未加标水果提取物中农药残留的盲样测试应用 食品 作者 Christopher P. Sandy Agilent Technologies, Inc. Block A, CSC Eskdale Road Winnersh Triangle Estate Wokingham, Berk RG41 5DZ United Kingdom 摘要 安捷伦公司的质量选择检测器 (MSD) 和

More information

EN.qxd

EN.qxd 用 DRS 对加标和未加标水果提取物中农药残留的盲样测试 应用报告 食品 作者 Christopher P. Sandy Agilent Technologies, Inc. Block A, CSC Eskdale Road Winnersh Triangle Estate Wokingham, Berk RG41 5DZ United Kingdom 摘要 安捷伦公司的质量选择检测器 (MSD)

More information

PowerPoint 演示文稿

PowerPoint 演示文稿 一线城市可有一流餐桌 北上广 菜篮子 蔬菜调查报告 01 02 07 10 12 15 01 GPS 02 化肥施用强度 ( 千克 / 公顷 ) 农药施用强度 ( 千克 / 公顷 ) 03 1. 25 20 15 20.23 20.38 16.23 20.75 20.56 20.64 20.85 18.40 17.45 15.73 上海 10 5 8.49 8.69 9.03 9.39 10.10

More information

[ 应用纪要 ] [ 应用纪要 ] 对 ionkey/ms 系统应用于液体生物基质样品中药物分析稳定性进行研究 Paul D. Rainville and Catalin Doneanu Waters Corporation,Milford,MA,USA 应用优势通过对常规生物样品前处理方式处理过的

[ 应用纪要 ] [ 应用纪要 ] 对 ionkey/ms 系统应用于液体生物基质样品中药物分析稳定性进行研究 Paul D. Rainville and Catalin Doneanu Waters Corporation,Milford,MA,USA 应用优势通过对常规生物样品前处理方式处理过的 对 ionkey/ms 系统应用于液体生物基质样品中药物分析稳定性进行研究 Paul D. Rainville and Catalin Doneanu Waters Corporation,Milford,MA,USA 应用优势通过对常规生物样品前处理方式处理过的复杂样品进行检测, 证明 ionkey/ms 系统分析稳定性良好 引言稳定和可靠的药代动力学 (PK) 数据是生物分析的重要组成部分 在定量生物分析中,LC-MS

More information

5989_5672.qxd

5989_5672.qxd 使 用 HPLC Online SPE 方 法 分 析 复 方 甘 草 制 剂 中 的 吗 啡 应 用 甘 草, 固 相 萃 取, 二 维 液 相 色 谱, 超 高 效 液 相 色 谱 作 者 肖 尧 李 浪 安 捷 伦 科 技 ( 中 国 ) 有 限 公 司, 北 京,100102 摘 要 目 的 : 建 立 两 种 复 方 甘 草 制 剂 中 吗 啡 成 分 测 定 的 Online SPE-UHPLC

More information

(CIP) : /. :, 2004 ISBN T S CIP (2004) (1 : ) : * : : :

(CIP) : /. :, 2004 ISBN T S CIP (2004) (1 : ) : * : : : (CIP) : /. :, 2004 ISBN 7 5045 4510 4.... T S974. 2 CIP (2004) 044759 (1 : 100029 ) : * 787 1092 16 8. 25 176 2004 6 1 2004 6 1 : : 15. 00 : 010 64929211 : 010 64911190 : http: / / www. class. com. cn

More information

C 12 H 22 O 11 C 12 H 22 O 11 C 12 H 22 O 11 图 1. 本研究所分析的糖类化合物的结构和分子式 图 2. 配备了 PDA 和 ACQUITY QDa 质谱检测器的 ACQUITY Arc 系统 2

C 12 H 22 O 11 C 12 H 22 O 11 C 12 H 22 O 11 图 1. 本研究所分析的糖类化合物的结构和分子式 图 2. 配备了 PDA 和 ACQUITY QDa 质谱检测器的 ACQUITY Arc 系统 2 [ 应用纪要 ] 利用 ACQUITY Arc 系统和 ACQUITY QDa 质谱检测器分析牛奶和婴儿配方奶粉中的单糖和双糖 Mark Benvenuti Gareth Cleland 和 Jennifer Burgess 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 ACQUITY Arc 系统提供了两种流路选择, 可模拟 HPLC 或 UHPLC 分离 可实现葡萄糖和半乳糖这对难分离异构体的色谱分离

More information

Jounal of Chinese Medicinal Mateials ml 10 ml 70% O G S G 70% mg /ml

Jounal of Chinese Medicinal Mateials ml 10 ml 70% O G S G 70% mg /ml 2546 Jounal of Chinese Medicinal Mateials 40 11 2017 11 UPLC-DAD 28 * 310052 - UPLC-DAD 28 70% Agilent Eclipse Plus C 18 100 mm 2. 1 mm 1. 8 μm -0. 05 mol /L DAD 28 0. 001~ 0. 008 mg /g 88. 2% ~ 101. 5%

More information

中图分类号:;文献标识码: ;文章篇号: (2004)01-000#-0#

中图分类号:;文献标识码: ;文章篇号: (2004)01-000#-0# QuEChERS- 液相色谱 - 串联质谱法测定蔬菜中的 56 种农药残留 李欣 1, 孙素群 1, 张卫锋 2 3, 陈威 (1. 广东科贸职业学院生物技术系, 广东广州 510430)(2. 广州市农产品质量安全监督所, 广东广州 510308) (3. 广东省粮食科学研究所, 广东广州 510050) 摘要 : 为解决蔬菜中农药多残留检测存在的基质复杂 干扰大和浓度低等技术困难, 本研究建立了一种新的蔬菜中

More information

最大治疗剂量 最大值 (1 % 残留浓度 ) 最大值 (3 % 残留浓度 ) 要求的 LOQ 抗球虫药 [mg/kg] [µg/kg] [µg/kg] [µg/kg] 拉沙里菌素 甲基盐霉素 沙利霉素

最大治疗剂量 最大值 (1 % 残留浓度 ) 最大值 (3 % 残留浓度 ) 要求的 LOQ 抗球虫药 [mg/kg] [µg/kg] [µg/kg] [µg/kg] 拉沙里菌素 甲基盐霉素 沙利霉素 [ 应用纪要 ] Nathalie Gillard 1 Gilles Pierret 1 Philippe Delahaut 1 Marijn Van Hulle 2 1 Centre d Economie Rurale,Marloie( 比利时 ) 2 沃特世公司 ( 比利时 ) 应用优势使用 ACQUITY UPLC I-Class 系统和 Xevo TQ-S 开发出一种检测饲料样品中的 11

More information

4664FM.FIT)

4664FM.FIT) 陨悦杂 65.100 G 25 备案号 :XXXX-XXXX 中华人民共和国国家标准 GB 2763.1 2018 食品安全国家标准食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量 National food safety standard 要 Maximum residue limits for 43 pesticides in food 质 2018原 06原 21 发布 2018 12 21 中华人民共和国国家卫生健康委员会

More information

[ 应用纪要 ] [ 应用纪要 ] 使用 Oasis HLB µelution 板和 CORTECS UPLC 色谱柱对尿液中的合成大麻素进行法医毒理学分析 Jonathan P. Danaceau Erin E. Chambers and Kenneth J. Fountain 沃特世公司 ( 美

[ 应用纪要 ] [ 应用纪要 ] 使用 Oasis HLB µelution 板和 CORTECS UPLC 色谱柱对尿液中的合成大麻素进行法医毒理学分析 Jonathan P. Danaceau Erin E. Chambers and Kenneth J. Fountain 沃特世公司 ( 美 Jonathan P. Danaceau Erin E. Chambers and Kenneth J. Fountain 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 用于分析尿液中合成大麻素及其代谢物的一种快速通用的提取方法 结构异构体可达到基线分离 CORT ECS TM UPLC 色谱柱与全多孔颗粒色谱柱相比提高了分离效率和分离度 采用 µelution 板无需蒸发步骤即可富集样品

More information

第 期 等 乙腈 碳酸氢钠溶液混合物电嫁接叔丁氧羟基 乙二胺 7B7! " # $% # &'#! "% #!! #& (& )&# &#&# #*$% + %!, # $% "( ( # ( # "! #-.& #% & (& %" & %& & #& (& & )&# &#& # & "%&/

第 期 等 乙腈 碳酸氢钠溶液混合物电嫁接叔丁氧羟基 乙二胺 7B7!  # $% # &'#! % #!! #& (& )&# &#&# #*$% + %!, # $% ( ( # ( # ! #-.& #% & (& % & %& & #& (& & )&# &#& # & %&/ 第 (, 卷第 ( 期 ( 1 年 月 )0 2032 =F 0=< D@ 6 G H7!.2(,222 7.2( $&.22( 1,./.,( EI.! "&7. B ( 2 '>20.2*' & &.201 21 -(5>2, 22222222222222222222222 # /, B, 1 -( 15 (, 2 2222222222222222222222222222222 >EE! "&7..:.!

More information

实验 UPLC 条件系统 : ACQUITY UPLC H-Class 运行时间 : 17.0 min 色谱柱 : ACQUITY UPLC BEH Amide 1.7 µm mm 柱温 : 35 流动相 : 75:25 乙腈 / 水 10 mm NH 4 HCO 3 溶液, 0.1

实验 UPLC 条件系统 : ACQUITY UPLC H-Class 运行时间 : 17.0 min 色谱柱 : ACQUITY UPLC BEH Amide 1.7 µm mm 柱温 : 35 流动相 : 75:25 乙腈 / 水 10 mm NH 4 HCO 3 溶液, 0.1 [ 应用纪要 ] 使用 ACQUITY UPLC H-Class 系统和 ACQUITY QDa 检测器分析牛奶和婴儿配方奶粉中的单糖和双糖 Mark E. Benvenuti,Dimple Shah 和 Jennifer A. Burgess 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 ACQUITY QDa 检测器通过将保留时间和质谱分析相结合, 为化合物鉴定提供了更优的分析选择性 从食品中存在的不同糖类和糖醇类获取信息量丰富的数据

More information

MS 条件 MS 系统 : Waters TQD 电离模式 : ESI+ 毛细管电压 : 0.8 kv 锥孔电压 : 见表 1 脱溶剂气温度 : 400 C 脱溶剂气流量 : 1000 L/h 源温度 : 120 C 采集 : MRM 分析 ( 表 1) 化合物 MRM (m/z) 锥孔能量 (V)

MS 条件 MS 系统 : Waters TQD 电离模式 : ESI+ 毛细管电压 : 0.8 kv 锥孔电压 : 见表 1 脱溶剂气温度 : 400 C 脱溶剂气流量 : 1000 L/h 源温度 : 120 C 采集 : MRM 分析 ( 表 1) 化合物 MRM (m/z) 锥孔能量 (V) Billy J Molloy, Lisa J Calton PhD, Donald P Cooper PhD 沃特世公司 ( 英国曼彻斯特 ) 实验使用 Waters ACQUITY TQD 系统 ( 沃特世公司, 英国曼彻斯特 ) 进行所有分析 系统配置如图 1 所示 仪器通过 MassLynx 4.1 软件在电喷雾正离子模式下运行, 并采用 TargetLynx 应用软件自动进行数据处理 对化合物依赖的锥孔电压进行优化使得进入离子源的母离子的丰度最大化,

More information

MS 条件 MS 系统 : Waters ACQUITY TQD 电离模式 : ESI+ 毛细管电压 : 2.5 kv 锥孔电压 : 24 V 脱溶剂气温度 : 400 C 脱溶剂气流量 : 900 L/h 源温度 : 120 C 碰撞气流速 : 7.10 x 10-3 mbar 化合物 MRM 驻

MS 条件 MS 系统 : Waters ACQUITY TQD 电离模式 : ESI+ 毛细管电压 : 2.5 kv 锥孔电压 : 24 V 脱溶剂气温度 : 400 C 脱溶剂气流量 : 900 L/h 源温度 : 120 C 碰撞气流速 : 7.10 x 10-3 mbar 化合物 MRM 驻 Lisa J Calton, Scott D Gillingwater, Gareth W Hammond, Donald P Cooper 沃特世公司临床业务部 ( 英国曼彻斯特阿特拉斯商业园 ) 实验将 Waters ACQUITY 串联四极杆检测器 (TQD) 与 ACQUITY UPLC 联用以进行各项分析 完整的系统配置如图 1 所示 仪器通过 MassLynx 4.1 软件在电喷雾正离子模式下运行,

More information

壹、

壹、 1 1 20ml. 10 35% 10 3 2 2 250ml. 10 2 (30c.c) 1 75ml 2 4 3 2 1 1 2 1. 2. 1c 3 4 5 1. 2. 3. 4. 5. 1. 2 6 2. 1 3. 7 1. 2. 3. 1. 2. 1 3. 8 1. 9 2. 50 3. 4. 10 5. 10 6. 25c.c. 4 7. 8. 50c.c. 9. 10. 11 12 25.63

More information

ZH

ZH 采用大气压固体分析探头 (ASAP) 结合 Xevo TQ MS 快速筛查食品和饮料中的邻苯二甲酸酯 Evelyn Goh 和 Melvin Gay 沃特世公司, 新加坡 应用优势 在 2 分钟内即可完成食品和饮料中邻苯 二甲酸酯的定性筛查, 从而提高了样品通量和实验室效率 样品制备过程非常简单, 即使是复杂 的食品样品基质也无需使用额外的提取技术 可检测出法规限定浓度的邻苯二甲酸 酯 目的在使用最少的样品制备并且无需色谱分离的条件下,

More information

化学实验基本操作-加热、干燥和冷却.doc

化学实验基本操作-加热、干燥和冷却.doc 1 [ ] [ ] 1 2 1 2 3 4 5 6 [ ] 7 2 [ ] [ ] 8 9 10 [ ] 3 [ ] [ ] 1 2-2 11 12 13 14 15 16 17 [ ] g) = 100% 5.0g 18 19 4 [ ] [ ] 20 21 [ ] 22 23 24 25 5 [ ] [ ] 26 27 [ ] - 28 6 [ ] [ ] 29 30 31 32 33 34 2-31

More information

标题

标题 第 40 卷 0 年月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第期 ~ DOI:0.374/SP.J.096.0.0560 在茶叶农药残留测定中用四氧化三铁纳米粒子去除样品中的色素 李媛 肖乐辉 周乃元 袁平 吴永宁 * 3 陈波 * ( 湖南师范大学化学生物学及中药分析教育部重点实验室, 长沙 4008) (

More information

类别参数标准名称 GB/T 食品中黄曲霉毒素 B1 的测定方法 GB/T 食品中黄曲霉毒素 B1 B2 G1 G2 的测定方法 GB 食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素 M1 与 B1 的测定黄曲霉毒素 B1 GB/T 18

类别参数标准名称 GB/T 食品中黄曲霉毒素 B1 的测定方法 GB/T 食品中黄曲霉毒素 B1 B2 G1 G2 的测定方法 GB 食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素 M1 与 B1 的测定黄曲霉毒素 B1 GB/T 18 农业部谷物品质监督检验测试中心主要安全类参数测定国家标准 类别 参数 标准名称 GB/T 5009.11-2003 食品中总砷的测定方法 砷 NY/T 1099-2006 稻米中总砷的测定原子荧光光谱法 GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定 GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定 GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定方法 GB/T 5009.75-2003

More information

排序, 列于表 1 和表 2 我们将持续跟踪该标准的修订情况, 及时更 新和提供最新清单 表 1 我国苹果中农药最大残留限量 ( 按农药类排序 ) 单位为 :mg/kg 序号 农药名称 农药类型 残留物 限量 1 多效唑 植物生长调节剂 多效唑 0. 2 萘乙酸和萘乙酸钠 植物生长调节剂 萘乙酸 0

排序, 列于表 1 和表 2 我们将持续跟踪该标准的修订情况, 及时更 新和提供最新清单 表 1 我国苹果中农药最大残留限量 ( 按农药类排序 ) 单位为 :mg/kg 序号 农药名称 农药类型 残留物 限量 1 多效唑 植物生长调节剂 多效唑 0. 2 萘乙酸和萘乙酸钠 植物生长调节剂 萘乙酸 0 技术简报 第 14 期 国家苹果产业技术体系 2018 年 月 3 日 我国苹果中农药最大残留限量 (2016 版 ) 加工研究室 聂继云 2016 年 12 月 18 日, 国家卫生和计划生育委员会 农业部 国家食品药品监督管理总局联合发布了 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 (GB 2763-2016), 并于 2017 年 6 月 18 日正式实施 该标准代替了 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

More information

第十一章 颈部疾病病人的护理

第十一章  颈部疾病病人的护理 第 十 一 章 颈 部 疾 病 病 人 的 护 理 学 习 目 标 1. 了 解 颈 部 常 见 肿 块 病 人 的 身 体 状 况 及 处 理 原 则 ; 能 提 出 甲 状 腺 肿 瘤 甲 状 腺 功 能 亢 进 病 人 的 护 理 诊 断 并 制 定 出 护 理 措 施 2. 熟 悉 甲 状 腺 肿 瘤 甲 状 腺 功 能 亢 进 病 人 的 身 体 状 况 手 术 适 应 证 3. 掌 握

More information

液相条件 LC 系统 : ACQUITY UPLC 系统 色谱柱 : ACQUITY UPLC HSS T3, 2.1 x 50 mm,1.8 μm 色谱柱温度 : 40 C 样品温度 : 4 C 流速 : 0.6 ml/min 流动相 A: 10 mm 甲酸铵 + 0.1% 甲酸水溶液 流动相 B

液相条件 LC 系统 : ACQUITY UPLC 系统 色谱柱 : ACQUITY UPLC HSS T3, 2.1 x 50 mm,1.8 μm 色谱柱温度 : 40 C 样品温度 : 4 C 流速 : 0.6 ml/min 流动相 A: 10 mm 甲酸铵 + 0.1% 甲酸水溶液 流动相 B Evelyn Goh Waters Pacific, Singapore 应用优势此方法可同时分析 12 种水溶性维生素 : n 替代耗时的单一化合物微生物测定法 n 在复杂基质中如婴幼儿配方奶粉里检测低浓度目标物 ( 尤其是维生素 B 12 ) 简介维生素是一种微量元素, 由于人体内无法对其进行合成, 只能通过食物摄取 婴幼儿配方奶粉中的维他命元素对婴幼儿的健康成长尤为重要, 尤其对无法进行母乳喂养

More information

Microsoft Word - 007 ??:??.doc

Microsoft Word - 007 ??:??.doc 痤 瘡 的 治 療 概 況 王 雷 山 東 中 醫 大 學 研 究 生 痤 瘡 是 青 春 期 男 女 的 常 見 皮 膚 病 多 因 皮 脂 腺 分 泌 過 旺,; 或 過 食 辛 辣, 煎 炒 燥 熱 及 油 膩 食 品 而 生 輕 者 形 成 粉 刺 紅 色 丘 疹, 重 則 反 復 感 染 造 成 局 部 膿 瘡 炎 症 結 節 或 囊 腫 樣 皮 膚 損 害 [1] 痤 瘡 的 治 療 方

More information

多组分霉菌毒素简中文.doc

多组分霉菌毒素简中文.doc 1993 B1 A [2] 17 B1B2G1 G2M1M2 B1B2G1G2 M1 B1 B1 RNA 1 CH 3 CH 3 CH 3 B 1 B 2 G 1 H H H N H C H3 CH 3 CH 3 Cl H G 2 M1 chratoxin A H H H N N H 3C N H CH 3 H H ST Citrinin VERR H CH3 H3C H H 3 C H H H CH2

More information

g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min

g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min 25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.

More information

11JR3.mps

11JR3.mps 模 块 三 饲 料 及 其 加 工 利 用 模 块 目 标 了 解 饲 料 的 有 关 概 念 及 国 际 饲 料 分 类 中 八 大 类 饲 料 的 分 类 标 准 ; 掌 握 青 饲 料 粗 饲 料 青 贮 饲 料 能 量 饲 料 蛋 白 质 饲 料 矿 物 质 饲 料 饲 料 添 加 剂 的 营 养 特 性 和 利 用 特 点 ; 掌 握 各 类 饲 料 中 常 用 饲 料 原 料 的 种 类

More information

[ ] 实验条件 实验流程 样品制备 : 莫西沙星注射液 ( 光照 10 天 ) 样品直接进样 A.LC / UPLC 条件 LC 系统 : 色谱柱 : ACQUITY UPLC SS T3(100 x 2.1mm, 1.8 µm) Part o.: 186003539 柱温 : 35 C 进样量

[ ] 实验条件 实验流程 样品制备 : 莫西沙星注射液 ( 光照 10 天 ) 样品直接进样 A.LC / UPLC 条件 LC 系统 : 色谱柱 : ACQUITY UPLC SS T3(100 x 2.1mm, 1.8 µm) Part o.: 186003539 柱温 : 35 C 进样量 [ ] 王志英沃特世科技 ( 上海 ) 有限公司 应用优势 n 使用亚 2 µm 色谱柱, 分析时间由 60 min 缩短至 25 min, 提高了分析效率 n 使用 Xevo G2-S QTof 能得到准确的分子量, 其质量偏差在 0.8 mda 以内 n 通过 MassLynx 及 MetaboLynx TM 软件快速自动进行杂质解析, 节省人力及时间 前言莫西沙星 (Moxifloxacin)

More information

5989-4737CH.qxd

5989-4737CH.qxd 液 相 色 谱 / 质 谱 / 质 谱 (LC/MS/MS) 法 分 析 血 液 中 的 苯 二 氮 类 药 物 应 用 临 床 和 法 医 毒 理 学 作 者 azel Rivera and G. Stewart Walker Flinders University Adelaide, South Australia Australia Peter Stockham and D. oel Sims

More information

CHTW.indd

CHTW.indd 5975C GC/MSD 5975C GC/MSD Agilent 5975C GC/MSD GC/MS 5975C GC/ MSD HED-EM 5975C MSD 789A GC 5975C GC/ MSD 2 Time > 12.8 13. 13.2 Time > 12.8 13. 13.2 5975C GC/MSD Inert Ion Source 125 9 8 19 7 6 5 4 3

More information

实验条件 质谱条件 质谱仪 : SYNAPT G2-S HDMS 毛细管电压 : 2.0 kv 试剂辉光放电电流 : 70 µa 源温度 : 100 采样锥孔电压 : 25 V 提取锥孔电压 : 3 V 试剂补偿气体流速 : 25 ml/min 脱溶剂气温度 : 200 锥孔气体流速 : 30.0

实验条件 质谱条件 质谱仪 : SYNAPT G2-S HDMS 毛细管电压 : 2.0 kv 试剂辉光放电电流 : 70 µa 源温度 : 100 采样锥孔电压 : 25 V 提取锥孔电压 : 3 V 试剂补偿气体流速 : 25 ml/min 脱溶剂气温度 : 200 锥孔气体流速 : 30.0 [ 应用纪要 ] Jonathan P. Williams Jeffery M. Brown Stephane Houel Ying Qing Yu 和 Weibin Chen 沃特世公司, 美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势由 超级电荷 试剂辅助的 ET D 碎裂技术可提高糖肽碎裂效率 经证明配备 ET D 源的 SYNAPT G2-S HDMS 系统是蛋白糖基化分析不可缺少的工具 引言蛋白质糖基化修饰是重组抗体药物生产的一个主要要求,

More information

前 言 本标准代替 SN/T 进出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法 气相色谱 - 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称和范围中 进出口乳及乳制品 改为 乳及乳制品 ; 标

前 言 本标准代替 SN/T 进出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法 气相色谱 - 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称和范围中 进出口乳及乳制品 改为 乳及乳制品 ; 标 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.85 2016 代替 SN/T 2912 2011 食品安全国家标准乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of multiple pyrethroid pesticide

More information

zh_使用基于2D技术的ACQUITY UPLC分析干血斑和血浆中的瑞舒伐他汀

zh_使用基于2D技术的ACQUITY UPLC分析干血斑和血浆中的瑞舒伐他汀 Claude Mallet 1 Jennifer Simeone 2 和 Paul Rainville 3 1 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 分离科技工作流程整合团队 2 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 分离营销实验室 3 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 制药事业部 应用优势 无需蒸发和复溶步骤 稳定的样品制备过程 出色的重现性 简介在生物分析领域, 动物和人体试验的主要内容是分析生物液体

More information

CHTW.indd

CHTW.indd HPLC HPLC UHPLC Poroshell 12 The Mea sure of Confidence Poroshell 12 (LC) (LC/MS) Poroshell 12 HPLC 6 12 UHPLC Poroshell 3 Poroshell 12 2 µm % HPLC UHPLC ph 6-7 Poroshell 12 2 µm Poroshell 12 Poroshell

More information

4. 前处理方法 称取 2.0g 奶粉样品或 5ml 液态奶样品, 加入 20mL( 对于液态奶添加 15ml)1/1 的乙腈水溶液溶解, 手摇震荡混匀, 然后均质混匀 2 分钟, 室温下 8000r/min 离心 15 分钟, 取上清液过 0.2um 滤膜 ; 对于某些样品由于糖含量很高, 所以过

4. 前处理方法 称取 2.0g 奶粉样品或 5ml 液态奶样品, 加入 20mL( 对于液态奶添加 15ml)1/1 的乙腈水溶液溶解, 手摇震荡混匀, 然后均质混匀 2 分钟, 室温下 8000r/min 离心 15 分钟, 取上清液过 0.2um 滤膜 ; 对于某些样品由于糖含量很高, 所以过 ACQUITY UPLC-ELSD 测定奶粉和牛奶中八种糖的含量 赵淑军 沃特世科技 ( 上海 ) 有限公司北京实验室中国 关键词 超高效液相色谱奶粉牛奶 Fructose( 果糖 ) Sorbose( 山梨糖 ) Glucose( 葡萄糖 ) Sucrose( 蔗糖 ) Maltose( 麦芽糖 ) Lactose( 乳糖 ) Maltotriose( 麦芽三糖 ) Maltotetraose (

More information

一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些

一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些 食 品 中 兽 药 残 留 检 验 一 概 述 二 兽 药 残 留 的 检 验 一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些 功 效 的 动 物 保

More information

血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf

血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf 血浆中溴鼠灵测定 操作规程 编制人 : 李海斌宋爽编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2)

More information

血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T

血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T 血浆中氟乙酸根测定 操作规程 编制人 : 李海斌宋爽编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法

More information

Agilent 1260 Infinity GPC/SEC 系 统 已 经 过 验 证

Agilent 1260 Infinity GPC/SEC 系 统 已 经 过 验 证 Agilent CrossLab 集安捷伦科的创新实验室服务 软件和消耗品 供应于一体 为您提供了与全球科学技术专家团队直接交流的 途径 他们可针对不同层级的实验室环境提供重要且可执行见 解 从而最大限度提高性能 降低实验室运作的复杂性 助力客户实现更高效的经济 运营 与科学成果 唯有 Agilent CrossLab 独特地结合了创新产品与全面解决方案 可确保实验室效率得到快速 持久的改善 我们愿与全球客户携手前行

More information

Dev of Quantitative UPLC_MS_MS_ en中文

Dev of Quantitative UPLC_MS_MS_ en中文 Mary E. Lame Erin E. Chambers 和 Kenneth J. Fountain 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 CORTECS UPLC HILIC 色谱柱的分离度可实现对 ACh HA 及其代谢产物的同时定量 总运行时间仅 2.5 min, 符合高通量筛查需求 96 孔板的应用简化了样品制备 ( 小于 15 min) 较之先前的报道方法, 高灵敏度的

More information

1

1 通 过 整 合 技 术 和 简 化 工 作 流 程 对 内 分 泌 干 扰 物 分 析 Paul Silcock 1, Alan Wainwright 2, and Chris Hunter 2 1 Waters Corporation, Manchester, UK 2 Environment Agency - National Laboratory Service, Leeds, UK 简 介

More information

9.1.乳房炎

9.1.乳房炎 1. 1 3 4 5 -- -- 1 3 2 3,, 3 4 2. : 1 2 3 4 6~12h 2 1~2d (1) 15~18 7~15b 70% 2%~5% 2 3 2. 1 2 3. 3-7d 3-4 ( ) 1 2 3% 2 3 2% 1% 2 3 3 5 10mg 10% 4. (1) (2) (3) (4) (5) (1) (2) 3

More information

CHCN_ CHCN.qxd

CHCN_ CHCN.qxd GC/MS/MS 法定量和重复性分析种植作物 中的痕量农残 应用报告 食品安全 作者 Limian Zhao & Chin-Kai Meng 安捷伦科技有限公司 Centerville 路 85 号威明顿特拉华州 988 美国 摘要 使用 GC/MS/MS 法对 种不同种植作物萃取液中的 种代表性农残进行了多组分的痕量分析, 样品前处理采用 QuEChERS 法 该报告显示, 对于大多数农残, 得到了

More information

0.02mg/kg, 甲基异柳磷检出值为 0.068mg/kg, 标准规定为 0.01mg/kg, 检验机构为 二 郑州市食品药品监督管理局针对抽检发现的问题, 已要求郑州市二七区 郑东新区食品药品监管部门对涉及单位依法处理, 责令其查清不合格产品的批次 数量 流向, 召回不合格产品, 采取下架等措

0.02mg/kg, 甲基异柳磷检出值为 0.068mg/kg, 标准规定为 0.01mg/kg, 检验机构为 二 郑州市食品药品监督管理局针对抽检发现的问题, 已要求郑州市二七区 郑东新区食品药品监管部门对涉及单位依法处理, 责令其查清不合格产品的批次 数量 流向, 召回不合格产品, 采取下架等措 近期, 郑州市食品药品监督管理局组织对本次抽检的产品包括蔬菜 水果 畜禽肉及副产品 水产品等展开了监督抽检, 共抽检 60 批次样品, 其中抽样检验项目合格样品 57 批, 不合格批次 3 批 检验项目等情况见附件, 具体情况通告如下 : 一 不合格产品情况如下 : 1. 河南世纪联华超市有限公司长江路店销售的 1 批次小白菜, 氟虫腈检出值为 0.054mg/kg, 标准规定为 0.02mg/kg,

More information

全自动在线前处理系统 全面提升实验室工作效率 沃特世在线前处理 - 超高效液相色谱串联质谱技术, 液态样品可直接进样, 自动完成分析报告, 取样量高达 20 毫升 ; 样品前处理 目标物分离和质谱检测一体化 自动化, 可减少人为误差, 保证结果一致性 ; 很短的样品处理 分析时间, 更高的灵敏度 ;

全自动在线前处理系统 全面提升实验室工作效率 沃特世在线前处理 - 超高效液相色谱串联质谱技术, 液态样品可直接进样, 自动完成分析报告, 取样量高达 20 毫升 ; 样品前处理 目标物分离和质谱检测一体化 自动化, 可减少人为误差, 保证结果一致性 ; 很短的样品处理 分析时间, 更高的灵敏度 ; 在线前处理超高效液相色谱 / 串联质谱技术在水质检测中的应用 1 全自动在线前处理系统 全面提升实验室工作效率 沃特世在线前处理 - 超高效液相色谱串联质谱技术, 液态样品可直接进样, 自动完成分析报告, 取样量高达 20 毫升 ; 样品前处理 目标物分离和质谱检测一体化 自动化, 可减少人为误差, 保证结果一致性 ; 很短的样品处理 分析时间, 更高的灵敏度 ; 在线前处理 UPLC -MS/MS

More information

奶牛饲养管理

奶牛饲养管理 ( 成 海 荣 编 ) 奶 牛 饲 养 管 理 奶 牛 的 饲 养 管 理 是 指 对 奶 牛 生 产 的 全 过 程 进 行 饲 养 管 理, 包 括 从 犊 牛 到 成 年 牛 从 交 配 开 始, 经 过 妊 娠 产 犊 直 到 再 次 交 配 ; 从 产 奶 开 始 经 过 干 奶 直 至 再 次 产 奶 的 整 个 过 程 奶 牛 产 奶 量 的 高 底, 主 要 由 产 奶 遗 传 性

More information

附件1:

附件1: 附件 1 大连中食国实检测技术有限公司 2018 年提供的质控样品和收费标准一览表 ( 按照样品基质排序 ) (2018 年 5 月 15 日修订 ) 序号 样品基质 项目 / 参数 包装及规格 收费标准 ( 元 ) 备注 1. 乳粉 菌落总数 ( 定量测试 ) 西林瓶 700 2. 乳粉 大肠菌群 ( 定量测试 ) 西林瓶 700 3. 乳粉 金黄色葡萄球菌 ( 定量测试 ) 西林瓶 700 4.

More information

1A) DTT kda HC 50 kda 1B) IdeS 1. IdeS 2. DTT kda Fc/2 Fd 图 1. 亚基的形成 1A) 使用 DTT 进行部分还原, 使得连接重链 (HC) 和轻链 () 的键被还原 1B) IdeS 酶解和还原, 可得到三种肽段

1A) DTT kda HC 50 kda 1B) IdeS 1. IdeS 2. DTT kda Fc/2 Fd 图 1. 亚基的形成 1A) 使用 DTT 进行部分还原, 使得连接重链 (HC) 和轻链 () 的键被还原 1B) IdeS 酶解和还原, 可得到三种肽段 使用 ACQUITY QDa 质谱检测器 Brooke M. Koshel Robert E. Birdsall 和 Ying Qing Yu 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 获取补充质谱数据, 使用 MassLynx 软件 中的 MaxEnt 去卷积算法进行亚基分析 对亚基数据进行常规监测可及时检测生产过程中的变化, 从而更有效地节省成本 进行亚基糖型分析, 以快速筛查批次间一致性

More information