未命名 -1

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1 Co. Ltd. QuEChERS 试剂盒 适合水果和蔬菜中的农药多残留分析 适合兽药和添加剂的残留分析 NY/T 方法 EN 1662 方法 AOAC 方法 uechers 联系电话

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3 目录表目录表 QuEChERS 简介 方法概览 实验流程 订购信息 08 QuEChERS EN 方法用于黄瓜中农药多残留的检测 QuEChERS EN 方法用于菜芯中农药多残留的检测 1 QuEChERS EN 方法用于大米中农药多残留的检测 19 QuEChERS AOAC 方法用于黄瓜中农药多残留的检测 22 QuEChERS AOAC 方法用于菜芯中农药多残留的检测 26 QuEChERS AOAC 方法用于大米中农药多残留的检测 0 QuEChERS AOAC 方法用于茄子中农药多残留的检测 4 QuEChERS 方法用于猪肉中磺胺类药物多残留的检测 6 QuEChERS 方法用火锅底料中吗啡的检测 8 QuEChERS 方法用火锅底料中罂粟碱的检测 40 QuEChERS 方法用于猪肉中激素类药物多残留的检测 42 QuEChERS 方法用于猪肉中喹诺酮类多残留的检测 44 QuEChERS 方法用于猪肉中氯霉素类药物多残留的检测 46 QuEChERS 方法用于猪肉中四环素类药物多残留的检测

4 方法概览 QuEChERS 是 Michelangelo Anastassiades 和 Steven J Lehotay 等人于 200 年提出的一种样品前处理方法, 目前已广泛应用于 食品 环境水样和土壤污染物检测 我公司提供灵活的 QuEChERS 套装, 包括不同规格的离心管 提取管 净化管和试剂袋, 帮助您快速建立符合标准的检测方法 特点 : 对大部分农药 兽药和添加剂均有良好的回收率操作步骤少, 减少人为误差对操作人员更安全, 对环境更友好简单快捷, 费用低廉 相关标准 : QuEChERS 产品适用于中国农业部 NY/T 美国 AOAC 和欧盟 EN 相关方法 QuEChERS 简介 NY/T 蔬菜水果中 1 种农药多残留的测定气相色谱 - 质谱法 EN 1662 Foods of plant origin - Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE - QuEChERS-method AOAC Official Method Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate 01

5 实验流程 样品 粉碎 已粉碎样品 /1 g 加入乙腈和盐 提取管,0 ml 振摇 加入内标 上清液 离心 加入吸附剂和盐 实验流程 净化管,2 ml / 1 ml 振摇 离心 上清液 注入 GC-MS 或 LC-MS 分析报告 02

6 QuEChERS 萃取管 萃取管包括萃取盐包和 0 ml 离心管, 也可以选择配套的陶瓷均质子 萃取盐包带有预称重的无水萃取盐, 其中无水硫酸镁用于除去样品基质中的水份, 其他的缓冲盐用于提供适宜的 ph, 保证一些对碱敏感的农药可以有好的回收率 当遇到含水量比较大的样品时, 缓冲盐会与水发生放热反应, 从而影响回收率 我们提供单独萃取盐包, 使用者可以在加入有机溶剂后再加入缓冲盐, 防止样品局部过热 包装上印有盐包组分, 便于选择 ; 采用易撕包装, 方便使用 ; 全自动化生产, 避免人工称量误差 订购信息 萃取管类型萃取管规格萃取盐配方数量 AOAC 萃取套装 ( 萃取盐 +0mL 离心管 ) AOAC 萃取盐包 ( 不含离心管 ) AOAC 萃取盐包 ( 不含离心管 ) EN 萃取盐包 ( 不含离心管 ) 6 g MgSO4 0 ml 0/ 盒 1. g 醋酸钠 0 ml 6 g MgSO4 1. g 醋酸钠 0/ 盒 4 g MgSO4 1 g NaCl 0 ml 0/ 盒 1 g 柠檬酸钠 0. g 柠檬酸氢二钠 0 ml 4 g MgSO4 1 g NaCl 1 g 柠檬酸钠 0. g 柠檬酸氢二钠 0/ 盒 早期方法 ( 萃取盐 +0mL 离心管 ) 0 ml 4 g MgSO4 1 g NaCl 0/ 盒 早期方法 ( 不含离心管 ) 0 ml 4 g MgSO4 1 g NaCl 0/ 盒 陶瓷均质子 0 ml 适用于 0mL 萃取管的陶瓷均质子 0/ 盒 0

7 QuEChERS 净化管 QuEChERS 净化管包括吸附剂 无水硫酸镁和对应的 2mL 及 1mL 离心管 也可以选择配套的陶瓷均质子 常用的吸附剂有 PSA/C18/GCB 等, 其中 PSA 用于去除样本中的脂肪酸和有机酸,C18 用于去除样本中的脂肪,GCB 用于去除样本中的色素 因此可以根据样本的不同, 选择不同配比的吸附剂 AOAC 方法 : 应用组成规格包装 一般水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 部分糖和脂类 含脂和蜡的水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 某些糖类, 多数脂类和固醇类 含色素的水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 某些糖类和 脂类, 以及类胡萝卜素和叶绿素 含脂肪和色素的水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 某些糖类和脂 类, 以及类胡萝卜素和叶绿素 其他食品方法 : 去除生物基质干扰, 包括疏水 物质 ( 脂肪, 脂类 ) 和蛋白质 所有食品类型 : 去除几乎所有基质干扰物, 包括 极性有机酸, 脂类, 糖类, 蛋白 质 0 mg PSA mg MgSO4 400 mg PSA 00 mg MgSO4 0 mg PSA 0 mg C18 mg MgSO4 400 mg PSA 400 mg C18 00 mg MgSO4 0 mg PSA 0 mg GCB mg MgSO4 400 mg PSA 400 mg GCB 00 mg MgSO4 0 mg PSA 0 mg C18 0 mg GCB mg MgSO4 400 mg PSA 400 mg C mg GCB 00 mg MgSO4 2 mg C18 mg MgSO4 mg C mg MgSO4 0 mg PSA 0 mg C18 7. mg GCB mg MgSO4 400mg PSA 400 mg C18 4 mg GCB 00 mg MgSO4 2 ml 1 ml 2 ml 1 ml 2 ml 1 ml 2 ml 1 ml 2 ml 1 ml 2 ml 1 ml 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 NY/T 方法 : 应用 净化管 : 组成规格包装货号 0 mg PSA 0 mg C18 00 mg MgSO4 1 ml 0 支 / 盒 COQ026 04

8 EN 1662 方法 : 应用组成规格包装 一般水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 部分糖和脂类 含脂和蜡的水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 某些糖类, 多数脂类和固醇类 含色素的水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 某些糖类和 脂类, 以及类胡萝卜素和叶绿素 高色素含量的水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 某些糖类和脂 类, 以及高含量的类胡萝卜素和 叶绿素 2 mg PSA mg MgSO4 mg PSA 900 mg MgSO4 2 mg PSA 2 mg C18 mg MgSO4 mg PSA mg C mg MgSO4 2 mg PSA 2. mg GCB mg MgSO4 mg PSA 1 mg GCB 900 mg MgSO4 2 mg PSA 7. mg GCB mg MgSO4 mg PSA 4 mg GCB 900 mg MgSO4 2 ml 1 ml 2 ml 1 ml 2 ml 1 ml 2 ml 1 ml 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 类型规格应用包装货号 陶瓷均质子 1 ml 适用于 1mL 萃取管的陶瓷均质子 0/ 包 B 陶瓷均质子 2 ml 适用于 2mL 萃取管的陶瓷均质子 0/ 包 B 0

9 QuEChERS 散装填料 我们提供高品质的 QuEChERS 散装填料, 均经过实验室应用评价, 您可以根据实验的需要自行选择配比 填料类型参数包装 PSA C18 Carb-GCB 碳含量 :8% 比表面积 :00 m2/g 粒径 :0-7 μm 平均孔径 :0 Å 碳含量 :17.6% 比表面积 :00 m2/g 粒径 :40-60 μm 平均孔径 :0 Å 比表面积 :0 m2/g 粒径 :0-200 目 0 g 0 g 0 g 无水硫酸镁 分析纯 1 Kg 乙酸钠 分析纯 1 Kg 氯化钠 分析纯 1 Kg 柠檬酸钠 分析纯 1 Kg 柠檬酸氢二钠 分析纯 1 Kg 06

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11 一 实验目的 QuEChERS EN 方法用于黄瓜中农药多残留的检测 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,GC-ECD 和 LC-MS/MS 法作为分析方法, 检测蔬菜水果中的农药多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用一般基质的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证 三 参考标准 BS EN 1662:2008 Foods of plant origin Determination of pesticide residues using GC-MS and/ or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE QuEChERS-method 四 实验材料 QuEChERS 提取管 0 ml(cat. No. COQ000) QuEChERS 净化管 1 ml(cat. No. COQ022) 五 实验步骤 1 样品提取 将黄瓜在 -18 下冷冻, 彻底粉碎 准确称取已粉碎好的黄瓜.0 g 于 0 ml 离心管中, 加入 ml 乙腈, 振摇 1 min; 再加入 QuEChERS 萃取盐包 (4 g 无水硫酸镁 1 g 氯化钠 1 g 柠檬酸钠和 0. g 柠檬酸氢二钠 ), 用力振摇 1 min,4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化 取待净化的上层乙腈层 6 ml 至 1 ml QuEChERS 净化管 (900 mg MgSO4 和 mg PSA) 中, 涡旋 1 min, 4000 r/min 离心 min 取上清液 1 ml, 过 0.22 μm 滤膜, 待上机测试 仪器条件 1.GC-ECD 条件气相仪器 :Agilent 7890A 色谱柱 :Agilent J&W HP-, 0 m 0.2 mm,0.2 μm 或者相当者进样口温度 :220 检测器温度 :00 升温程序 : 180 ( 保持 2 min) 以 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 以 2 /min 升温到 260 ( 保持 2 min) 以 2 /min 升温到 270 ( 保持 1.6 min) 08

12 载气 : 氦气流速 :1.6 ml/min 进样方式 : 分流进样, 分流比 :1 2.LC-MS/MS 条件色谱柱 :Venusil ASB C18(2.1 mm mm, μm) 质谱仪 :API 4000 流动相 :A: 0.1%HCOOH+ mm 乙酸铵 ( 取 1 mlhcooh 和 0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B: 甲醇洗脱方式 : 梯度洗脱 表 1 梯度洗脱条件 时间 /min 流速 :0. ml/min 柱温 : 40 进样体积 : μl 离子源 : 电喷雾 (ESI) 扫描模式 : 正离子模式检测方式 : 多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数 Collision Gas(CAD) Curtain Gas(CUR) Ion Source Gas 1(GS1) Ion Source Gas 2(GS2) Ion Spray Voltage(IS) Temperature(TEM) Interface Heater(ihe) Source/Gas A(%) ON B(%) 表 氨基甲酸酯类农药各组分名称 保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间 (min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威克百威灭多威涕灭威砜涕灭威亚砜 > > > > > > > > > >

13 啶虫脒甲奈威多菌灵 > > > > > > 六 实验结果 1 黄瓜中农药多残留的添加回收结果表 mg/kg 黄瓜中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 名称 α-666 β-666 γ-666 δ-666 p,p'-dde p,p'-ddd p,p'-ddt o,p'-ddt 五氯硝基苯乙烯菌核利腐霉利联苯菊酯甲氰菊酯高效氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯氰戊菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯表 0.0 mg/kg 黄瓜中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 名称 涕灭威克百威灭多威涕灭威砜涕灭威亚砜啶虫脒甲奈威多菌灵 Shanghai Lifeguard Biotechnology

14 2 黄瓜中农药多残留检测色谱图 图 1 添加水平为 0.2 mg/kg 黄瓜中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 α β-666 五氯硝基苯 4 γ-666 乙烯菌核利 6 δ 腐霉利 8 p,p'-dde 9 p,p'-ddd p,p'-ddt 11 o,p'-ddt 联苯菊酯 1 甲氰菊酯 14 1 高效氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 24 2 氟氰戊菊酯 氰戊菊酯 氟胺氰菊酯 0 1 溴氰菊酯 图 2 添加水平为 0.0 mg/kg 黄瓜中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图 涕灭威亚砜 2 涕灭威砜 灭多威 4 多菌灵 啶虫脒 6 涕灭威 7 克百威 8 甲奈威

15 QuEChERS EN 方法用于菜芯中农药多残留的检测 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,GC-ECD 和 LC-MS/MS 法作为分析方法, 检测蔬菜水果中的农药多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于含色素较多的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证 三 参考标准 BS EN 1662:2008 Foods of plant origin Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE QuEChERSmethod 四 实验材料 QuEChERS 提取管 0 ml(cat. No. COQ000) QuEChERS 净化管 1 ml(cat. No. COQ024) 五 实验步骤 1 样品提取 将菜芯在 -18 下冷冻, 彻底粉碎 准确称取已粉碎好的菜芯.0 g 于 0 ml 离心管中, 加入 ml 乙腈, 振摇 1 min; 再加入 QuEChERS 萃取盐包 (4 g 无水硫酸镁 1 g 氯化钠 1 g 柠檬酸钠和 0. g 柠檬酸氢二钠 ), 用力振摇 1 min,4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化 首先在 1 ml QuEChERS 净化管 (900 mgmg SO4 mg PSA 和 4 mg GCB) 中加入 2 ml 甲苯, 混匀, 然后再取待净化的上层乙腈层 6 ml 至 1 ml QuEChERS 净化管中, 涡旋 1 min,4000 r/min 离心 min 取上清液 1 ml, 过 0.22 μm 滤膜, 待上机测试 仪器条件 1.GC-ECD 条件气相仪器 :Agilent 7890A 色谱柱 :Agilent J&W HP-, 0 m 0.2 mm,0.2 μm 或者相当者进样口温度 :220 检测器温度 :00 升温程序 : 180 ( 保持 2 min) 以 /min 升温到 20 ( 保持 2 min)

16 以 2 /min 升温到 260 ( 保持 2 min) 以 2 /min 升温到 270 ( 保持 1.6 min) 载气 : 氦气流速 :1.6 ml/min 进样方式 : 分流进样, 分流比 :1 2.LC-MS/MS 条件色谱柱 :Venusil ASB C18(2.1 mm mm, μm) 质谱仪 :API 4000 流动相 :A: 0.1% HCOOH+ mm 乙酸铵 ( 取 1 ml HCOOH 和 0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B: 甲醇溶液洗脱方式 : 梯度洗脱表 1 流动相梯度洗脱程序 时间 /min 流速 :0. ml/min 柱温 : 40 进样体积 : μl 离子源 : 电喷雾 (ESI) 扫描模式 : 正离子模式检测方式 : 多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数 Collision Gas(CAD) Curtain Gas(CUR) Ion Source Gas 1(GS1) Ion Source Gas 2(GS2) Ion Spray Voltage(IS) Temperature(TEM) Interface Heater(ihe) Source/Gas A(%) ON B(%) 表 氨基甲酸酯类农药各组分名称 保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间 (min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威克百威灭多威 > > > > > >

17 涕灭威砜涕灭威亚砜啶虫脒甲奈威 > > > > > > > > 六 实验结果 mg/kg 菜芯中农药多残留的添加回收结果 表 mg/kg 菜芯中有机氯类 拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 名称 α-666 β-666 γ-666 δ-666 p,p'-dde p,p'-ddd p,p'-ddt o,p'-ddt 五氯硝基苯乙烯菌核利腐霉利联苯菊酯甲氰菊酯高效氟氯氰菊酯 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 表 0.06 mg/kg 菜芯中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 名称 涕灭威克百威灭多威涕灭威砜涕灭威亚砜啶虫脒甲奈威 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%)

18 QuEChERS EN 方法用于大米中农药多残留的检测 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,GC-ECD 和 LC-MS/MS 法作为分析方法, 检测大米中的农药多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于含脂类和蜡类物质较多的水果 蔬菜和谷物等中农药多残留检测及确证 三 参考标准 BS EN 1662:2008 Foods of plant origin Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE QuEChERS-method 四 实验材料 QuEChERS 提取管 0 ml(cat. No. COQ000) QuEChERS 净化管 1 ml(cat. No. COQ02) 五 实验步骤 1 样品提取 将大米在 -18 下冷冻, 彻底粉碎 准确称取粉碎好的大米.0 g 于 0 ml 离心管中, 加入 ml 乙腈, 振摇 1 min; 再加入 QuEChERS 萃取盐包 (4 g 无水硫酸镁 1 g 氯化钠 1 g 柠檬酸钠和 0. g 柠檬酸氢二钠 ), 用力振摇 1 min,4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化 取待净化的上层乙腈层 6 ml 于 1 ml QuEChERS 净化管 (900 mg MgSO4 mg PSA 和 mg C18) 中, 涡旋 1 min,4000 r/min 离心 min 取上清液 1 ml, 过 0.22 μm 滤膜, 待上机测试 仪器条件 1.GC-ECD 条件气相仪器 :Agilent 7890A 色谱柱 :Agilent J&W HP-,0 m 0.2 mm,0.2 μm 或者相当者进样口温度 :220 检测器温度 :00 升温程序 : 180 ( 保持 2 min) 以 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 1

19 以 2 /min 升温到 260 ( 保持 2 min) 以 2 /min 升温到 270 ( 保持 1.6 min) 载气 : 氦气流速 :1.6 ml/min 进样方式 : 分流进样, 分流比 :1 2.LC-MS/MS 条件色谱柱 :Venusil ASB C18(2.1 mm mm, μm) 质谱仪 :API 4000 流动相 :A: 0.1% HCOOH+ mm 乙酸铵 ( 取 1 ml HCOOH 和 0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B: 甲醇洗脱方式 : 梯度洗脱 表 1 流动相梯度洗脱程序 时间 /min 流速 :0. ml/min 柱温 : 40 进样体积 : μl 离子源 : 电喷雾 (ESI) 扫描模式 : 正离子模式检测方式 : 多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数 Collision Gas(CAD) Curtain Gas(CUR) Ion Source Gas 1(GS1) Ion Source Gas 2(GS2) Ion Spray Voltage(IS) Temperature(TEM) Interface Heater(ihe) Source/Gas A(%) ON B(%) 表 氨基甲酸酯类农药各组分名称 保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间 (min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威克百威灭多威 > > > > > >

20 六 实验结果 1 大米中农药多残留的添加回收结果表 mg/kg 大米中有机氯类 拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 名称 五氯硝基苯百菌清乙烯菌核利三唑酮腐霉利异菌脲联苯菊酯甲氰菊酯高效氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯氰戊菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯涕灭威砜涕灭威亚砜甲奈威多菌灵 > > > > > > > > 表 0.0 mg/kg 大米中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 名称 涕灭威克百威灭多威多菌灵涕灭威砜涕灭威亚砜甲奈威 17 Shanghai Lifeguard Biotechnology

21 2 大米中农药多残留检测色谱图 图 1 添加水平为 0.2 mg/kg 大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 五氯硝基苯 2 百菌清 乙烯菌核利 4 三唑酮 腐霉利 6 异菌脲 7 联苯菊酯 8 甲氰菊酯 9 高效氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 氟氰戊菊酯 氰戊菊酯 2 24 氟胺氰菊酯 2 26 溴氰菊酯 图 2 添加水平为 0.0 mg/kg 大米中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图 1 涕灭威亚砜 2 涕灭威砜 灭多威 4 多灵菌 涕灭威 6 克百威 7 甲奈威

22 QuEChERS AOAC 方法用于黄瓜中农药多残留的检测 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,LC-MS/MS 法作为分析方法, 检测黄瓜中的农药多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于一般基质的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证 三 参考标准 AOAC Official Method : Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate 四 实验材料 QuEChERS 提取管 0 ml(cat. No. COQ00020) QuEChERS 净化管 1 ml(cat. No. COQ01) 五 实验步骤 1 样品提取 将黄瓜在 -18 下冷冻, 彻底粉碎 准确称取粉碎好的黄瓜 1.0 g 于 0 ml 离心管中, 加入 1 ml 1% 乙酸乙腈溶液, 再加入 QuEChERS 萃取盐包 (6 g 无水硫酸镁和 1. g 无水醋酸钠 ), 用力振摇 1 min,4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化 取待净化的上层乙腈层 8 ml 于 1 ml QuEChERS 净化管 (1.2 g MgSO4 和 400 mg PSA) 中, 涡旋 1 min, 4000 r/min 离心 min 取上清液 1 ml, 过 0.22 μm 滤膜, 待上机测试 LC-MS/MS 仪器条件 色谱柱 :Venusil ASB C18(2.1 mm mm,μm) 质谱仪 :API 4000 流动相 :A:0.1% HCOOH+ mm 乙酸铵 ( 取 1 ml HCOOH 和 0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B: 甲醇洗脱方式 : 梯度洗脱 19

23 表 1 流动相梯度洗脱程序 时间 /min 流速 :0. ml/min 柱温 : 40 进样体积 : μl 离子源 : 电喷雾 (ESI) 扫描模式 : 正离子模式检测方式 : 多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数 A(%) B(%) Collision Gas(CAD) Curtain Gas(CUR) Ion Source Gas 1(GS1) Ion Source Gas 2(GS2) Ion Spray Voltage(IS) Temperature(TEM) Interface Heater(ihe) Source/Gas ON 表 氨基甲酸酯类农药各组分名称 保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称保留时间 (min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威 克百威 灭多威 涕灭威砜 涕灭威亚砜 甲奈威 多菌灵 > > > > > > > > > > > > > > 六 实验结果 mg/kg 黄瓜中农药多残留的添加回收率结果 表 mg/kg 黄瓜中农药多残留的添加回收率结果 20

24 名称 涕灭威克百威灭多威多菌灵涕灭威砜涕灭威亚砜甲奈威 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 添加水平为 0.0 mg/kg 黄瓜中农药多残留检测色谱图 图 1 添加水平为 0.0 mg/kg 黄瓜中农药多残留检测色谱图 涕灭威亚砜 2 涕灭威砜 灭多威 4 多灵菌 涕灭威 6 克百威 7 甲奈威 21

25 一 实验目的 QuEChERS AOAC 方法用于菜芯中农药多残留的检测 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,GC-ECD 和 LC-MS/MS 法作为分析方法, 检测菜芯中的农药多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于含色素较多的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证 三 参考标准 AOAC Official Method : Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate 四 实验材料 QuEChERS 提取管 0 ml(cat. No. COQ00020) QuEChERS 净化管 1 ml(cat. No. COQ06) 五 实验步骤 1 样品提取将菜芯在 -18 下冷冻, 彻底粉碎 准确称取粉碎好的菜芯 1.0 g 于 0 ml 离心管管中, 加入 1 ml 1% 乙酸乙腈溶液, 混匀, 再加入 QuEChERS 萃取盐包 (6 g 无水硫酸镁和 1. g 无水醋酸钠 ), 用力振摇 1 min, 4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化 首先在 1 ml QuEChERS 净化管 (1.2 g MgSO4 400 mg PSA 和 400 mg GCB) 中加入 ml 甲苯, 取待净化的上层乙腈层 8 ml 于 1 ml QuEChERS 净化管中, 涡旋 1 min,4000 r/min 离心 min 取上清液 1 ml, 过 0.22 μm 滤膜, 待上机测试 仪器条件 1.GC-ECD 条件气相仪器 :Agilent 7890A 色谱柱 :Agilent J&W HP-,0 m 0.2 mm,0.2 μm 或者相当者进样口温度 :220 检测器温度 :00 升温程序 : 180 ( 保持 2 min) 以 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 22

26 以 2 /min 升温到 260 ( 保持 2 min) 以 2 /min 升温到 270 ( 保持 1.6 min) 载气 : 氦气流速 :1.6 ml/min 进样方式 : 分流进样, 分流比 :1 2.LC-MS/MS 条件色谱柱 :Venusil ASB C18(2.1 mm mm, μm) 质谱仪 :API 4000 流动相 :A: 0.1% HCOOH+ mm 乙酸铵 ( 取 1 ml HCOOH 和 0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B: 甲醇溶液洗脱方式 : 梯度洗脱 表 1 流动相梯度洗脱程序 时间 /min 流速 :0. ml/min 柱温 : 40 进样体积 : μl 离子源 : 电喷雾 (ESI) 扫描模式 : 正离子模式检测方式 : 多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数 Collision Gas(CAD) Curtain Gas(CUR) Ion Source Gas 1(GS1) Ion Source Gas 2(GS2) Ion Spray Voltage(IS) Temperature(TEM) Interface Heater(ihe) Source/Gas A(%) ON B(%) 表 氨基甲酸酯类农药各组分名称 保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间 (min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威克百威灭多威 > > > > > >

27 涕灭威砜 涕灭威亚砜 甲奈威 > > > > > > 六 实验结果 1 菜芯中农药多残留的添加回收结果 表 mg/kg 菜芯中有机氯类 拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 名称 乙烯菌核利三唑酮腐霉利异菌脲联苯菊酯甲氰菊酯高效氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯氰戊菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯 回收率 (%) 表 0.0 mg/kg 菜芯中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 平均回收率 (%) RSD(%) 名称 涕灭威克百威灭多威涕灭威砜涕灭威亚砜甲奈威 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 菜芯中农药多残留检测色谱图 图 1 添加水平为 0.1 mg/kg 菜芯中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 24

28 乙烯菌核利 2 三唑酮 腐霉利 4 异菌脲 联苯菊酯 6 甲氰菊酯 7 8 高效氟氯氰菊酯 9 11 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 氟氰戊菊酯 氰戊菊酯 氟胺氰菊酯 2 24 溴氰菊酯 图 2 添加水平为 0.0 mg/kg 菜芯中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图 1 涕灭威亚砜 2 涕灭威砜 灭多威 4 涕灭威 克百威 6 甲奈威

29 QuEChERS AOAC 方法用于大米中农药多残留的检测 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,GC-ECD 和 LC-MS/MS 法作为分析方法, 检测大米中的农药多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于含脂类和蜡类物质较多的水果 蔬菜和谷物等中农药多残留检测及确证 三 参考标准 AOAC Official Method : Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate 四 实验材料 QuEChERS 提取管 0 ml(cat. No. COQ00020) QuEChERS 净化管 1 ml(cat. No. COQ0) 五 实验步骤 1 样品提取 将大米在 -18 下冷冻, 彻底粉碎 准确称取粉碎好的大米 1.0 g 于 0 ml 离心管中, 加入 1 ml 1% 乙酸乙腈溶液, 再加入 QuEChERS 萃取盐包 (6 g 无水硫酸镁和 1. g 无水醋酸钠 ), 用力振摇 1 min,4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 净化管净化 取待净化的上层乙腈层 8 ml 于 1 ml QuEChERS 净化管 (1.2 g MgSO4 400 mg PSA 和 400 mg C18) 中, 涡旋 1 min,4000 r/min 离心 min 取上清液 1 ml, 过 0.22 μm 滤膜, 待上机测试 仪器条件 1.GC-ECD 条件气相仪器 :Agilent 7890A 色谱柱 :HP- 柱 ;0 m 0.2 mm 0.2 μm 或者相当者进样口温度 :220 检测器温度 :00 升温程序 : 180 ( 保持 2 min) 以 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 26

30 以 2 /min 升温到 260 ( 保持 2 min) 以 2 /min 升温到 270 ( 保持 1.6 min) 载气 : 氦气流速 :1.6 ml/min 进样方式 : 分流进样, 分流比 :1 2.LC-MS/MS 条件色谱柱 :Venusil ASB C18(2.1 mm mm, μm) 质谱仪 :API 4000 流动相 :A: 0.1% HCOOH+ mm 乙酸铵 ( 取 1 ml HCOOH 和 0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B: 甲醇洗脱方式 : 梯度洗脱 表 1 流动相梯度洗脱程序 时间 /min 流速 :0. ml/min 柱温 : 40 进样体积 : μl 离子源 : 电喷雾 (ESI) 扫描模式 : 正离子模式检测方式 : 多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数 Collision Gas(CAD) Curtain Gas(CUR) Ion Source Gas 1(GS1) Ion Source Gas 2(GS2) Ion Spray Voltage(IS) Temperature(TEM) Interface Heater(ihe) Source/Gas A(%) ON B(%) 表 氨基甲酸酯类农药各组分名称 保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间 (min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威克百威灭多威 > > > > > >

31 涕灭威砜涕灭威亚砜甲奈威多菌灵 > > > > > > > > 六 实验结果 1 大米中农药多残留的添加回收结果 表 mg/kg 大米中有机氯类 拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 名称 五氯硝基苯乙烯菌核利三唑酮腐霉利异菌脲联苯菊酯甲氰菊酯高效氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯氰戊菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 表 0.0 mg/kg 大米中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 名称 涕灭威克百威灭多威多菌灵涕灭威砜涕灭威亚砜甲奈威 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 大米中农药多残留检测色谱图 图 1 添加水平为 0.2 mg/kg 大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 28

32 1 1 五氯硝基苯 2 乙烯菌核利 三唑酮 4 腐霉利 异菌脲 6 联苯菊酯 7 甲氰菊酯 8 9 高效氟氯氰菊酯 11 1 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 氟氰戊菊酯 氰戊菊酯 22 2 氟胺氰菊酯 24 2 溴氰菊酯 图 2 添加水平为 0.0 mg/kg 大米中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图 1 涕灭威亚砜 2 涕灭威砜 灭多威 4 多菌灵 涕灭威 6 克百威 7 甲奈威

33 QuEChERS AOAC 方法用于茄子中农药多残留的检测 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,GC-ECD 和 LC-MS/MS 法作为分析方法, 检测茄子中的农药多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于含脂肪和色素较多的蔬菜水果中农药多残留检测及确证 三 参考标准 AOAC Official Method : Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate 四 实验材料 QuEChERS 提取管 0 ml(cat. No. COQ00020) QuEChERS 净化管 1 ml(cat. No. COQ040) 五 实验步骤 1 样品提取 将茄子在 -18 下冷冻, 彻底粉碎 准确称取粉碎好的茄子 1.0 g 于 0 ml 离心管中, 加入 1 ml 1% 乙酸乙腈溶液, 混匀, 再加入 QuEChERS 萃取盐包 (6 g 无水硫酸镁和 1. g 无水醋酸钠 ), 用力振摇 1 min,4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化 首先 1 ml QuEChERS 净化管 (1.2 g MgSO4 400 mg PSA 400 mg GCB 和 400 mg C18) 中加入 ml 甲苯, 取待净化的上层乙腈层 8 ml 于 1 ml QuEChERS 净化管中, 涡旋 1 min,4000 r/min 离心 min 取上清液 1 ml, 过 0.22 μm 滤膜, 待上机测试 仪器条件 1.GC-ECD 条件气相仪器 :Agilent 7890A 色谱柱 :HP- 柱 ;0 m 0.2 mm 0.2 μm 或者相当者进样口温度 :220 检测器温度 :00 升温程序 : 180 ( 保持 2 min) 以 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 0

34 以 2 /min 升温到 260 ( 保持 2 min) 以 2 /min 升温到 270 ( 保持 1.6 min) 载气 : 氦气流速 :1.6 ml/min 进样方式 : 分流进样, 分流比 :1 2.LC-MS/MS 条件色谱柱 :Venusil ASB C18(2.1 mm mm, μm) 质谱仪 :API 4000 流动相 :A: 0.1% HCOOH+ mm 乙酸铵 ( 取 1 ml HCOOH 和 0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B: 甲醇洗脱方式 : 梯度洗脱 表 1 流动相梯度洗脱程序时间 /min 流速 :0. ml/min 柱温 : 40 进样体积 : μl 离子源 : 电喷雾 (ESI) 扫描模式 : 正离子模式检测方式 : 多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数 Collision Gas(CAD) Curtain Gas(CUR) Ion Source Gas 1(GS1) Ion Source Gas 2(GS2) Ion Spray Voltage(IS) Temperature(TEM) Interface Heater(ihe) Source/Gas A(%) ON B(%) 表 氨基甲酸酯类农药各组分名称 保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间 (min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威克百威灭多威 > > > > > >

35 涕灭威砜 涕灭威亚砜 甲奈威 > > > > > > 六 实验结果 1 茄子中农药多残留的添加回收结果 表 mg/kg 茄子中有机氯类 拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 名称 五氯硝基苯百菌清乙烯菌核利三唑酮腐霉利异菌脲联苯菊酯甲氰菊酯高效氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯氰戊菊酯 回收率 (%) 表 0.0 mg/kg 茄子中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收率结果 平均回收率 (%) RSD(%) 名称 涕灭威克百威灭多威涕灭威砜涕灭威亚砜甲奈威 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 茄子中农药多残留检测色谱图 图 1 添加水平为 0.1 mg/kg 茄子中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 2

36 五氯硝基苯 2 百菌清 乙烯菌核利 4 三唑酮 腐霉利 6 异菌脲 7 联苯菊酯 8 甲氰菊酯 9 高效氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 氟氰戊菊酯 氰戊菊酯 图 2 添加水平为 0.0 mg/kg 茄子中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图 1 涕灭威亚砜 2 涕灭威砜 灭多威 4 涕灭威 克百威 6 甲奈威 Biocomma Limited

37 QuEChERS 方法用于猪肉中磺胺类药物多残留的检测 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,HPLC 法作为分析方法, 检测猪肉中的磺胺类药物多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于肉制品中的磺胺类药物多残留检测及确证 三 实验材料 兽残专用 QuEChERS 提取管 0 ml(cat.no.coq0000) 兽残专用 QuEChERS 净化管 1 ml(cat.no.coq01601) 四 实验步骤 1 样品提取 准确称取粉碎好的猪肉 2.0 g 于 0 ml QuEChERS 提取管中, 加入 4 ml 水, 涡旋样品 1 min 加入 ml 1% 乙酸乙腈, 再加入 QuEChERS 盐包 (COQ0000), 用力振摇 1 min,4000 r/min 离心 min 上层 CHCN 层待净化 2 样品净化 取待净化的上层 CHCN 层 6 ml 于 1 ml QuEChERS 净化管 (COQ01601) 中, 涡旋 1 min,4000 r/min 离心 min 取上清液 4 ml 转移至另一试管中,40 下氮吹至干, 用 1 ml 流动相复溶, 过 0.22 μm 滤膜, 待上机测试 仪器条件 1.HPLC 仪器条件设备 :Waters Alliance 26 色谱柱 :Phenomenex kinetex ( 20 mm 4.6 mm, μm) 检测器 :Waters 2996 DAD 检测器 检测波长 :270 nm 流动相 :A: 乙腈 洗脱方式 : 梯度洗脱 B:0.1% 甲酸水溶液 4

38 表 1 流动相梯度洗脱程序时间 /min 流速 :1 ml/min 进样体积 :20 μl A(%) B(%) 五 实验结果 1 mg/kg 猪肉中磺胺类药物多残留的添加回收率结果 表 2 mg/kg 猪肉中磺胺类药物多残留的添加回收率结果 名称 磺胺醋酰磺胺嘧啶磺胺甲基嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺对甲基嘧啶磺胺多辛磺胺甲基异恶唑磺胺喹恶啉 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 添加水平为 mg/kg 猪肉中磺胺类药物多残留的液相色谱图 图 1 添加水平为 mg/kg 猪肉中磺胺类药物多残留的液相色谱图 AU 磺胺醋酰 2 磺胺嘧啶 磺胺甲基嘧啶 4 磺胺二甲基嘧啶 磺胺对甲基嘧啶 6 磺胺多辛 7 磺胺甲基异恶唑 8 磺胺喹恶啉 分钟

39 QuEChERS 方法用于火锅底料中吗啡的检测 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 QuEChERS 法作为样品的前处理方法,HPLC 法作为分析方法, 检测火锅料中吗啡的含量 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 实验目标物 吗啡 (CAS:7-27-2) 三 应用范围 本方法适用于火锅底料中吗啡的检测的 HPLC 检测及确证 四 参考标准 DB 食品安全地方标准火锅食品中罂粟碱 吗啡 那可丁 可待因和蒂巴因的测定液相色谱 - 串联质谱法 五 实验材料 QuEChERS 提取管 0 ml(cat.no.coq00020) QuEChERS 净化管 2 ml(cat.no. QUEMPSC1802) 六 实验步骤 1 样品提取 准确移取火锅料 2.0 g 于 0 ml 离心管中加入 ml 水, 涡旋分散均匀, 加入 1 ml 乙腈, 涡旋震荡 1 min 入 QuEChERS 萃取盐包 (6 g 无水硫酸镁和 1. g 无水醋酸钠 ), 用力振摇涡旋 1 min; 4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化取 QuEChERS 净化管 (0 mg PSA 0 mg 无水硫酸镁 0 mg C18), 移取待净化的乙腈层 1. ml 上清液至此 QuEChERS 净化管中, 漩涡混合 1min, 以 000 r/min 离心 2min 取上清液 1 ml, 过 0.22 μm 滤膜, 待上机测试 HPLC 条件 设备 :Waters Alliance 26 色谱柱 :Welch Ultimate XB-C18 (4.6 20mm) 检测器 :Waters 2487 紫外检测器流动相 :A: 水 B: 乙腈洗脱方式 : 等度洗脱等度洗脱 : A:B=(22:78,v/v) 流速 :1.0 ml/min 检测波长 :216nm 进样体积 :20 μl 6

40 七 实验结果 1 1 mg/kg 火锅料中吗啡的添加回收结果 表 1 1 mg/kg 火锅料中吗啡的添加回收结果 名称 吗啡 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 添加水平为 1 mg/kg 火锅料中吗啡检测的液相色谱图 图 1 添加水平为 1 mg/kg 火锅料中吗啡检测的液相色谱图 1 吗啡 1 7

41 QuEChERS 方法用于火锅底料中罂粟碱的检测 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 QuEChERS 法作为样品的前处理方法,HPLC 法作为分析方法, 检测火锅料中罂粟碱的含量 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 实验目标物 罂粟碱 (CAS:8-74-2) 三 应用范围 本方法适用于火锅料中罂粟碱的检测的 HPLC 检测及确证 四 参考标准 Db 食品安全地方标准火锅食品中罂粟碱 吗啡 那可丁 可待因和蒂巴因的测定液相 色谱 - 串联质谱法 五 实验材料 QuEChERS 提取管 0 ml(cat.no.coq00020 QuEChERS 净化管 2 ml(cat.no. QUEMPSC1802) 六 实验步骤 1 样品提取 准确移取火锅料 2.0 g 于 0 ml 离心管中加入 ml 水, 涡旋分散均匀, 加入 1 ml 乙腈, 涡旋震荡 1 min, 加入 QuEChERS 萃取盐包 (6 g 无水硫酸镁和 1. g 无水醋酸钠 ), 用力振摇涡旋 1 min;4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化 取净化管 (0 mg PSA 0 mg 无水硫酸镁 0 mg C18), 移取待净化的乙腈层 1. ml 上清液至此 QuEChERS 净化管中, 漩涡混合 1min, 以 000 r/min 离心 2min 取上清液 1 ml, 过 0.22 μm 滤膜, 待上机测试 HPLC 条件 设备 :Waters Alliance 26 色谱柱 :Welch Ultimate XB-C18 (4.6 20mm) 检测器 :Waters 2487 紫外检测器流动相 :A: 乙腈 B:0mmol/L 乙酸铵溶液 (PH:7.) 洗脱方式 : 等度洗脱等度洗脱 : A:B=(40:60,v/v) 流速 :1.0 ml/min 检测波长 :20 nm 进样体积 : 20 μl 8

42 七 实验结果 1 1 mg/kg 火锅料中罂粟碱的添加回收结果 表 1 1 mg/kg 火锅料中罂粟碱的添加回收结果 名称 罂粟碱 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 添加水平为 1 mg/kg 火锅料中罂粟碱检测的液相色谱图 图 1 添加水平为 1 mg/kg 火锅料中罂粟碱检测的液相色谱图 1 罂粟碱 1 9

43 QuEChERS 方法用于猪肉中激素类药物多残留的检测 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,HPLC 法作为分析方法, 检测猪肉中的激素类药物多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于猪肉中的激素类药物多残留检测及确证 三 实验材料 兽残专用 QuEChERS 提取管 0 ml (Cat. No. COQ0000) 兽残专用 QuEChERS 净化管 1 ml (Cat. No. COQ01601) 四 实验步骤 1 样品提取 准确称取粉碎好的猪肉.0 g 于 0 ml QuEChERS 提取管中, 加入 ml 乙腈, 涡旋 1min 再加入, QuEChERS 盐包 (Cat. No. COQ0000), 用力振摇 1 min 4000 r/min 离心 min 上层 CHCN 层待净化 2 样品净化 取待净化的上层 CHCN 层 6 ml 于 1 ml QuEChERS 净化管 (Cat. No. COQ01601) 中, 涡旋 1 min, 4000 r/min 离心 min 取上清液 4 ml 转移至另一试管中,40 下氮吹至干, 用 1 ml 流动相复溶, 过 0.22 μm 滤膜, 待上机测试 HPLC 仪器条件 设备 :Waters Alliance 26 色谱柱 :Phenomenex kinetex ( 20 mm 4.6 mm, μm) 检测器 :Waters 2996 DAD 检测器检测波长 :20 nm 流动相 :A: 乙腈 B: 水 洗脱方式 : 梯度洗脱表 1 流动相梯度洗脱程序 时间 /min 流速 :1 ml/min 进样体积 :20 μl A(%) B(%)

44 五 实验结果 1 0. mg/kg 猪肉中激素的添加回收结果 表 2 0. mg/kg 猪肉中激素的添加回收结果 名称 醋酸甲羟孕酮诺龙 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 添加水平为 0. mg/kg 猪肉中激素检测的液相色谱图 图 1 添加水平为 0. mg/kg 猪肉中激素检测的液相色谱图 1 醋酸甲羟孕酮 2 诺龙

45 QuEChERS 方法用于猪肉中喹诺酮类药物多残留的检测 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,HPLC 法作为分析方法, 检测猪肉中的喹诺酮类药物多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于肉制品中的喹诺酮类药物多残留检测及确证 三 实验材料 兽残专用 QuEChERS 提取管 0 ml (Cat. No. COQ0001) 兽残专用 QuEChERS 净化管 1 ml (Cat. No. COQ01601) 四 实验步骤 1 样品提取准确称取粉碎好的猪肉 2.0 g 于 0 ml QuEChERS 提取管中, 加入 QuEChERS 盐包 (Cat. No. COQ0001), 加入 ml 1% 乙酸乙腈, 涡旋 1min, 用力振摇 1 min,000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化 取待净化的上层乙腈层 6 ml 于 1 ml QuEChERS 净化管 (Cat. No. COQ01601) 中, 涡旋 1 min,000 r/ min 离心 min 取上清液 4 ml 转移至另一试管中,40 下氮吹至干, 用 1 ml0% 甲醇水复溶, 过 0.22 μ m 滤膜, 待上机测试 HPLC 仪器条件 设备 :Waters Alliance 26 色谱柱 :Phenomenex kinetex (20 mm 4.6 mm, μm) 检测器 :Waters 2996 DAD 检测器检测波长 :24 nm 流动相 :A: 乙腈 B:0.1% 甲酸水溶液洗脱方式 : 梯度洗脱 表 1 流动相梯度洗脱程序 时间 /min 流速 :1 ml/min 进样体积 :20 μl A(%) 6 B(%)

46 五 实验结果 1 0.8mg/kg 猪肉中喹诺酮类药物多残留的添加回收率结果 表 mg/kg 猪肉中喹诺酮类药物多残留的添加回收率结果 名称 马波沙星培氟沙星达氟沙星恩诺沙星双氟沙星 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 添加水平为 mg/kg 猪肉中喹诺酮类药物多残留的液相色谱图 图 1 添加水平为 0.mg/kg 猪肉中喹诺酮类药物多残留的液相色谱图 马波沙星 2 培氟沙星 达氟沙星 4 恩诺沙星 双氟沙星 4

47 QuEChERS 方法用于猪肉中氯霉素类药物多残留的检测 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,HPLC 法作为分析方法, 检测猪肉中的氯霉素类药物多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于肉制品中的氯霉素类药物多残留检测及确证 三 实验材料 兽残专用 QuEChERS 提取管 0 ml (Cat. No. COQ0000) 兽残专用 QuEChERS 净化管 1 ml(cat. No. COQ01601) 四 实验步骤 1 样品提取准确称取粉碎好的猪肉 2.0 g 于 0 ml QuEChERS 提取管中, 加入 4 ml 水, 涡旋样品 1min 加入 ml 1% 乙酸乙腈, 再加入 QuEChERS 盐包 (Cat. No. COQ0000), 用力振摇 1 min,000 r/min 离心 min 上层 CHCN 层待净化 2 样品净化 取待净化的上层 CHCN 层 6 ml 于 1 ml QuEChERS 净化管 (Cat. No. COQ01601) 中, 涡旋 1 min, 000 r/min 离心 min 取上清液 4 ml 转移至另一试管中,40 下氮吹至干, 用 1 ml 甲醇复溶, 过 0.22 μ m 滤膜, 待上机测试 HPLC 仪器条件 设备 :Waters Alliance 26 色谱柱 :Phenomenex kinetex (20 mm 4.6 mm, μm) 检测器 :Waters 2996 DAD 检测器检测波长 :268 nm 流动相 :A: 乙腈 B:0.1% 甲酸水溶液洗脱方式 : 梯度洗脱 表 1 流动相梯度洗脱程序 时间 /min 流速 :1 ml/min 进样体积 :20 μl A(%) B(%)

48 五 实验结果 1 mg/kg 猪肉中氯霉素类药物多残留的添加回收率结果 表 2 mg/kg 猪肉中氯霉素类药物多残留的添加回收率结果 名称 氯霉素氟苯尼考 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 添加水平为 mg/kg 猪肉中氯霉素类药物多残留的液相色谱图 图 1 添加水平为 mg/kg 猪肉中氯霉素类药物多残留的液相色谱图 1 氟苯尼考 2 氯霉素 2 1 4

49 QuEChERS 方法用于猪肉中四环素类药物多残留的检测 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,HPLC 法作为分析方法, 检测猪肉中的四环素类药物多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于肉制品中的四环素类药物多残留检测及确证 三 实验材料 兽残专用 QuEChERS 提取管 0 ml (Cat. No. COQ0001) 兽残专用 QuEChERS 净化管 1 ml (Cat. No. COQ01601) 四 实验步骤 1 样品提取准确称取粉碎好的猪肉 2.0 g 于 0 ml QuEChERS 提取管中, 加入 QuEChERS 盐包 (Cat. No. COQ0001), 加入 ml 1% 乙酸乙腈, 涡旋 1min, 用力振摇 1 min,000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化 取待净化的上层乙腈层 6 ml 于 1 ml QuEChERS 净化管 (Cat. No. COQ01601) 中, 涡旋 1 min,000 r/ min 离心 min 取上清液 4 ml 转移至另一试管中,40 下氮吹至干, 用 1 ml 三氟乙酸水 : 甲醇 (1:19,v/v) 复溶, 过 0.22 μm 滤膜, 待上机测试 HPLC 仪器条件 设备 :Waters Alliance 26 色谱柱 :Phenomenex kinetex (20 mm 4.6 mm, μm) 检测器 :Waters 2996 DAD 检测器检测波长 :24 nm 流动相 :A: 乙腈 B:mM 三氟乙酸水溶液洗脱方式 : 梯度洗脱 表 1 流动相梯度洗脱程序 时间 /min 流速 :1 ml/min 进样体积 :20 μl A(%) B(%)

50 五 实验结果 1 1.0mg/kg 猪肉中四环素类药物多残留的添加回收率结果 表 2 1.0mg/kg 猪肉中四环素类药物多残留的添加回收率结果 名称 土霉素四环素金霉素强力霉素 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 添加水平为 1.0mg/kg 猪肉中四环素类药物多残留的液相色谱图 图 1 添加水平为 1mg/kg 猪肉中四环素类药物多残留的液相色谱图 土霉素 2 四环素 金霉素 4 强力霉素 47