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- 溥匆 夏
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1 液 相 色 谱 / 质 谱 / 质 谱 (LC/MS/MS) 法 分 析 血 液 中 的 苯 二 氮 类 药 物 应 用 临 床 和 法 医 毒 理 学 作 者 azel Rivera and G. Stewart Walker Flinders University Adelaide, South Australia Australia Peter Stockham and D. oel Sims Forensic Science South Australia Adelaide, South Australia Australia John M. ughes Agilent Technologies, Inc. Pleasanton, CA USA 摘 要 本 文 报 导 了 一 个 用 安 捷 伦 公 司 的 液 相 色 谱 / 离 子 阱 质 谱 仪 (Agilent LC/MSD Trap) 同 时 扫 描 和 鉴 定 人 血 中 种 苯 二 氮 类 药 物 及 其 5 种 代 谢 物 的 高 灵 敏 及 高 选 择 性 的 方 法 该 方 法 先 使 用 液 - 液 萃 取, 然 后, 采 用 反 相 LC/MS/MS( 液 相 色 谱 / 串 接 质 谱 法 ) 该 技 术 适 用 于 筛 查 分 析, 仅 仅 需 要 5 µl 的 血 液, 使 用 安 捷 伦 的 原 有 型 号 ( 经 典 的 )LC/MSD 离 子 阱 质 谱 仪, 就 可 以 对 所 报 道 的 最 低 治 疗 浓 度 的 分 析 物 进 行 鉴 定, 并 具 有 高 置 信 度 该 方 法 已 成 功 地 应 用 于 低 浓 度 苯 二 氮 类 药 物 分 析 的 法 医 分 析 案 例 引 言 苯 二 氮 类 是 一 类 重 要 的 药 物, 具 有 广 泛 的 治 疗 效 果, 包 括 镇 痛 催 眠 抗 焦 虑 肌 肉 松 弛 和 抗 惊 厥 [] 由 于 它 们 的 广 泛 用 途, 苯 二 氮 类 药 物 有 可 能 与 其 它 中 枢 神 经 系 统 镇 静 剂 相 互 作 用, 后 者 可 危 及 生 命 或 损 害 健 康 苯 二 氮 类 药 物 现 在 是 最 常 用 的 处 方 药, 这 增 加 了 成 瘾 和 滥 用 的 可 能 性, 并 且 在 药 物 相 关 的 死 亡 事 件 或 药 物 驱 动 的 性 暴 力 案 例 中, 经 常 可 以 发 现 它 们 与 其 它 药 物 相 结 合 [] 由 于 这 些 原 因, 法 医 分 析 和 临 床 毒 理 学 家 对 苯 二 氮 类 药 物 的 检 测 具 有 很 大 的 兴 趣 免 疫 测 定 通 常 特 异 性 不 够 强, 或 者 对 于 低 剂 量 的 苯 二 氮 类 药 物 不 够 灵 敏, 特 别 在 血 液 里, 所 以 对 这 些 化 合 物 的 检 测 还 有 一 些 问 题 苯 二 氮 类 药 物 使 用 过 气 相 色 谱 / 氮 磷 检 测 器 (GC/PD)[] 气 相 色 谱 / 电 子 捕 获 检 测 器 (GC/ECD)[] 和 气 相 色 谱 / 质 谱 仪 (GC/MS)[,5] 进 行 检 测 许 多 苯 二 氮 类 药 物 都 是 极 性 和 热 不 稳 定 的, 这 使 得 它 们 不 可 能 或 难 于 不 经 过 衍 生 就 用 GC 或 GC/MS 分 析 某 些 化 合 物 不 能 通 过 衍 生 来 改 善 其 色 谱 行 为 苯 二 氮 类 药 物 的 筛 查 也 可 以 用 PLC 和 UV 检 测 来 完 成 [6], 但 该 技 术 缺 乏 法 医 分 析 应 用 所 需 的 灵 敏 度 和 特 异 性 而 且, 一 些 新 的 苯 二 氮 类 药 物, 如 氟 硝 西
2 泮, 有 很 低 的 治 疗 范 围 和 较 快 的 清 除 率, 因 此 需 要 在 更 低 水 平 鉴 定 液 相 色 谱 / 质 谱 (LC/MS) 是 用 于 分 析 这 个 系 列 的 化 合 物 的 理 想 技 术, 该 技 术 不 需 要 衍 生, 因 此, 节 省 时 间 费 用, 并 降 低 了 实 验 难 度 该 类 化 合 物 不 论 采 用 电 喷 雾 电 离 (ESI), 还 是 大 气 压 化 学 电 离 (APCI) 模 式, 都 能 很 好 地 被 电 离 因 此, 可 以 容 易 地 测 定 µg/ml 含 量 及 更 低 含 量 大 量 的 苯 二 氮 类 药 物 及 相 关 物 质 也 已 用 安 捷 伦 的 单 四 极 杆 液 相 色 谱 / 质 谱 仪 (LC/MSD), 以 APCI 和 选 择 离 子 检 测 (SIM) 模 式 进 行 了 测 定 [7] 安 捷 伦 LC/MSD 离 子 阱 的 全 扫 描 灵 敏 度 允 许 在 一 次 分 析 中 同 时 鉴 定 / 确 认 和 定 量, 并 且 多 反 应 监 测 (MRM) 模 式 能 进 行 复 杂 基 体 ( 如, 血 液 ) 中 更 具 特 异 性 的 检 测 本 项 研 究 在 一 次 分 析 中 测 定 了 种 苯 二 氮 类 药 物 及 5 种 代 谢 物 [ 表 ], 大 约 需 要 分 钟 本 文 源 自 澳 大 利 亚 实 验 室 中 进 行 的 工 作 及 以 前 出 版 的 参 考 文 献 8 表. 分 析 的 化 合 物 苯 二 氮 类 代 谢 物 阿 普 唑 仑 溴 西 泮 氯 巴 占 氯 硝 安 定 7- 氨 基 - 氯 硝 安 定 安 定 去 甲 西 泮 氟 硝 西 泮 7- 氨 基 - 氟 硝 西 泮 氟 胺 安 定 -desalkylflurazepam 劳 拉 西 泮 米 达 唑 仑 硝 基 安 定 7- 氨 基 - 硝 基 安 定 去 甲 羟 基 安 定 羟 基 安 定 三 唑 仑 普 拉 安 定 ( 内 标 ) 实 验 样 品 制 备 将 每 一 种 分 析 物 的 参 考 溶 液 进 行 混 合, 用 水 稀 释 并 加 入 到 不 含 药 物 的 血 液 中, 加 入 内 标, 来 制 备 每 一 种 药 物 低 中 和 高 治 疗 浓 度 的 校 准 溶 液 典 型 的 低 治 疗 浓 度 和 高 治 疗 浓 度 列 于 表 萃 取 方 法 与 GC/ECD 和 GC/MS 对 这 些 药 物 进 行 筛 分 时 所 用 的 方 法 一 样, 省 略 了 衍 生 步 骤, 最 后 残 渣 溶 于 初 始 流 动 相 而 不 是 一 种 典 型 的 GC 溶 剂 表. 分 析 物 的 浓 度 范 围 (mg/l 或 µg/ml) 苯 二 氮 / 代 谢 物 低 治 疗 浓 度 高 治 疗 浓 度 阿 普 唑 仑.. 溴 西 泮.8. 氯 巴 占. 氯 硝 安 定 氨 基 - 氯 硝 安 定.. 安 定.5 去 甲 西 泮.5 氟 硝 西 泮 氨 基 - 氟 硝 西 泮.. 氟 胺 安 定.5.8 -desalkylflurazepam..5 劳 拉 西 泮.. 米 达 唑 仑.8.5 硝 基 安 定.. 7- 氨 基 - 硝 基 安 定.. 去 甲 羟 基 安 定.5 羟 基 安 定. 三 唑 仑.. 在 一 个 装 有.5 ml 血 液 的 玻 璃 螺 旋 口 试 管 中, 加 入 5 µl 新 制 备 的 内 标 工 作 溶 液 (5 µg/ml 的 水 溶 液 ) 在 该 试 管 中 再 加 入.75 ml.5% 的 氨 水 溶 液 和 ml 的 - 氯 丁 烷, 然 后 将 试 管 中 溶 液 在 一 个 机 械 混 合 器 中 滚 动 分 钟 离 心 分 离 后, 取 出 溶 剂, 转 移 到 一 个 干 净 的 玻 璃 管 中 并 在 Jouan 离 心 蒸 发 器 中 蒸 发 至 干 残 渣 用 µl 流 动 相 溶 解 LC/MS/MS 仪 器 本 研 究 中 使 用 的 LC/MS/MS 系 统 包 括 Agilent 系 列 真 空 脱 气 机 二 元 泵 自 动 进 样 器 柱 温 箱 带 微 量 流 通 池 的 二 极 管 阵 列 检 测 器 (DAD) LC/MSD 离
![进 行 了 测 定 [7] 安 捷 伦 LC/MSD 离 子 阱 的 全 扫 描 灵 敏 度 允 许 在 一 次 分 析 中 同 时 鉴 定 / 确 认 和 定 量, 并 且 多 反 应 监 测 (MRM) 模 式 能 进 行 复 杂 基 体 ( 如, 血 液 ) 中 更 具 特 异 性 的 检 测 本 项 研 究 在 一 次 分 析 中 测 定 了 种 苯 二 氮 类 药 物 及 5 种 代](/docs-images/41/22679823/images/page_2.jpg "谢 物 [ 表 ], 大 约 需 要 分 钟 本 文 源 自 澳 大 利 亚 实 验 室 中 进 行 的 工 作 及 以 前 出 版 的 参 考 文 献 8 表.")
3 子 阱 经 典 型 (G5A 型, 与 目 前 VL 型 性 能 相 当 ) 以 及 G97A APCI 源 全 部 系 统 控 制 和 数 据 分 析 由 Agilent LC/MS ChemStation 提 供 LC/MS 方 法 细 则 LC 条 件 色 谱 柱 : Agilent ZRBAX Eclipse XDB-C8, 5.6 mm, 5 µm(p/n ) 流 动 相 : A = mm 甲 酸 铵, p 9 水 溶 液 B = 甲 醇 流 速 :.7 ml/min 梯 度 : 5 分 钟 6% B 6 分 钟 开 始 % B 到 分 钟 % B 柱 后 - 时 间 ( 色 谱 柱 再 平 衡 ):5 分 钟 ( 足 以 使 保 留 时 间 重 复 ) 进 样 量 : 5 µl MS 条 件 离 子 源 : Positive APCI 雾 化 器 : 6 psig 汽 化 温 度 : C 干 燥 气 流 速 : 5 L/min 干 燥 气 温 渡 : 5 C 毛 细 管 电 压 : V 电 晕 针 电 流 : µa 扫 描 : m/z 5 平 均 数 : SPS 设 置 : 目 标 质 量 m/z 化 合 物 稳 定 性 6%(Skim : V, 毛 细 管 出 口 补 偿 电 压 :69 V) 离 子 阱 驱 动 %( 结 果 值 7) 母 离 子 分 离.5 u 宽 度 : 阈 值 : 5%( 对 这 些 化 合 物 为 75 m/z) MRM: 八 个 时 间 片 段 列 于 表 结 果 和 讨 论 讨 论 对 用 ESI 和 APCI 分 析 这 些 化 合 物 进 行 了 评 价 通 常, 两 者 对 于 该 方 法 需 要 的 低 治 疗 水 平 都 给 出 了 良 好 的 灵 敏 度 然 而, 氟 硝 西 泮 和 劳 拉 西 泮 两 者 在 ESI 中 响 应 较 低, 尽 管 流 动 相 在 合 理 的 时 间 内 给 出 了 最 好 的 色 谱 分 离 由 于 业 已 证 明 APCI 比 ESI 较 少 受 到 基 质 抑 制 的 影 响, 而 且 氟 硝 西 泮 和 劳 拉 西 泮 都 显 示 出 对 APCI 具 有 较 好 的 灵 敏 度, 所 以 它 被 选 择 为 更 适 合 的 离 子 化 方 法 对 各 种 流 动 相 进 行 了 评 价, 目 的 是 在 简 单 的 LC 方 法 合 理 的 短 运 行 时 间 以 及 分 析 物 的 色 谱 分 辨 率 的 最 大 化 之 间 选 择 最 好 的 折 中 条 件 条 件 选 择 包 括 等 梯 度 法 和 梯 度 洗 脱 法, 使 用 mm 甲 酸 铵 在 p 或 p 9, 或 使 用.% 甲 酸 一 旦 将 APCI 选 作 更 喜 欢 的 离 子 化 方 法, 甲 醇 将 是 比 乙 腈 更 有 利 的 有 机 组 分 选 项, 因 为 在 APCI 中 它 具 有 更 好 的 灵 敏 度 并 且 不 会 在 APCI 电 晕 针 上 沉 积 碳 乙 腈 比 甲 醇 的 气 相 碱 性 高 ; 因 为 在 APCI 里 离 子 化 发 生 在 气 相 ( 而 不 是 象 ESI 发 生 在 液 相 ), 乙 腈 可 同 分 析 物 分 子 竞 争 可 利 用 的 质 子 化 工 作 本 项 研 究 发 现 用 甲 醇 碱 性 水 相 作 为 有 机 相, 可 以 获 得 最 好 的 分 离 色 谱 峰 形 和 灵 敏 度 ZRBAX Eclipse C8 柱 在 这 个 流 动 相 的 有 效 p 上 是 长 期 稳 定 的 C8 固 定 相 被 证 实 有 充 分 的 保 留 能 力, 甚 至 对 极 性 代 谢 物 也 一 样 ;C8 会 需 要 更 长 的 运 行 时 间 重 组 初 始 流 动 相 中 样 品 的 提 取 物, 发 现 一 个 可 推 荐 用 于 PLC 的 实 例, 它 比 使 用 简 单 的 甲 醇 / 水 给 出 更 好 的 峰 形, 并 由 此 带 来 更 好 的 灵 敏 度 这 对 早 洗 脱 出 来 的 极 性 分 析 物 尤 为 重 要 选 择 普 拉 西 泮 为 合 适 的 内 标, 因 为 它 与 其 他 分 析 物 的 结 构 相 似, 而 且 它 在 澳 大 利 亚 是 非 处 方 药 向 MS/MS 注 入 5 µg/ml 的 单 一 化 合 物 溶 液, 来 确 定 每 个 分 析 物 的 最 佳 碎 片 幅 度, 增 加 碎 片 幅 度 直 到 母 离 子 强 度 减 少 到 其 主 要 子 离 子 响 应 的 %-% 结 果 值 被 用 于 数 据 采 集 方 法, 如 表 所 示
4 表. 用 于 MRM 的 数 据 采 集 参 数 组 号 苯 二 氮 / 代 谢 物 保 留 时 间 母 离 子 主 要 子 离 子 碎 片 电 压 碎 片 宽 度 (min) (m/z) (V) (m/z) 7- 氨 基 - 硝 基 安 定.6 5. [..] 7- 氨 基 - 氯 硝 安 定 氨 基 - 氟 硝 西 泮 溴 西 泮 [. 5.7] 氯 硝 安 定 [ ] 硝 基 安 定 氟 硝 西 泮 氯 巴 占 [ ] 氟 胺 安 定 三 唑 仑 阿 普 唑 仑 劳 拉 西 泮 去 甲 羟 基 安 定 desalkylflurazepam [8.8.] 羟 基 安 定 去 甲 西 泮 [..] 7 安 定 [. 7.] 米 达 唑 仑 普 拉 安 定 [7..] 尽 管 Agilent LC/MSD 离 子 阱 具 有 极 快 的 扫 描 速 度 ( 目 前 型 号 可 为 6, u/s), 但 是, 要 设 定 MRM 方 法 使 其 重 复 步 骤 通 过 所 有 的 母 离 子 和 所 有 8 种 分 析 物 以 及 内 标, 也 会 导 致 不 能 接 受 的 长 循 环 时 间, 以 及 用 以 确 定 和 定 量 每 种 分 析 物 的 每 秒 数 据 点 不 充 分 因 此 分 析 按 时 间 段 设 定, 在 这 些 时 间 段 内, 在 一 个 色 谱 图 给 定 部 分 少 数 几 个 分 析 物 进 行 多 反 应 监 测, 如 表 所 示 如 果 使 用 手 动 碎 片 裂 解 阈 值, 在 监 测 大 量 分 析 物 的 组 与 组 之 间 的 切 换 会 出 现 时 间 延 迟 该 时 间 延 迟 可 以 通 过 下 面 方 法 避 免, 即 在 所 有 的 组 中 将 阈 值 选 择 ( 可 以 在 离 子 阱 控 制 窗 口 的 MS/MS 部 分 中 的 裂 解 (Frag- mentation) 下 面 找 到 ) 设 置 到 一 个 母 离 子 质 量 的 合 适 百 分 值, 或 缺 省 值 (Default), 而 不 是 对 每 一 个 分 析 物 设 立 一 个 手 动 值 该 方 法 的 原 版 是 对 每 一 MRM 使 用 5 m/z 手 动 阈 值, 这 样 的 值 导 致 了 延 迟 将 阈 值 设 定 为 5% 而 不 是 缺 省 值 7%, 这 些 分 析 物 的 灵 敏 度 得 到 改 善 这 主 要 是 因 为 离 子 阱 集 中 在 出 现 分 析 物 的 主 要 子 离 子 的 m/z 区, 而 不 捕 获 那 些 对 鉴 定 和 定 量 基 本 没 有 用 的 低 质 量 离 子 MS/MS 获 取 的 最 优 化 的 结 果 可 以 从 图 的 色 谱 图 看
![5 -desalkylflurazepam 9. 89 6.57 [8.8.] 羟 基 安 定 9.6 55.7 6 去 甲 西 泮. 7.88 [..] 7 安 定.9 85 57.9 [. 7.] 米 达 唑 仑.9 6 9.5 8 普 拉 安 定 9. 5 7.9 [7.](/docs-images/41/22679823/images/page_4.jpg ".] 尽 管 Agilent LC/MSD 离 子 阱 具 有 极 快 的 扫 描 速 度 ( 目 前 型 号 可 为 6, u/s), 但 是, 要 设 定 MRM 方 法 使 其 重 复 步 骤 通 过 所 有 的 母 离 子 和 所 有 8 种 分 析 物 以 及 内 标, 也 会 导 致 不 能 接 受 的 长 循 环 时 间, 以 及 用 以 确 定 和 定 量 每 种 分 析 物 的")
5 氨 基 - 硝 基 安 定. 7- 氨 基 - 氯 硝 安 定. 7- 氨 基 - 氟 硝 西 泮. 溴 西 泮 5. 氯 硝 安 定 6. 硝 基 安 定 7. 氟 硝 西 泮 8. 氯 巴 占 9. 三 唑 仑. 阿 普 唑 仑. 劳 拉 西 泮. 去 甲 羟 基 安 定. -desalkylfurazepam. 羟 基 安 定 5. 去 甲 西 泮 6. 安 定 7. 米 达 唑 仑. Intensity Time [min] 图. 主 要 子 离 子 色 谱 叠 加 图 出, 它 显 示 了 本 分 析 中 所 有 分 析 物 的 主 产 物 离 子 色 谱 叠 加 图 第 一 组, 从. 到. 分 钟, 包 括 了 三 个 化 合 物 的 MRM 分 析, 它 们 几 乎 是 同 时 洗 脱 的 第 二 组 仅 包 含 一 个 化 合 物, 第 三 组 包 含 另 外 三 个 化 合 物 第 四 组 包 含 六 个 化 合 物, 它 降 低 了 分 析 每 一 化 合 物 的 循 环 效 率 不 论 化 合 物 是 否 洗 脱,MRM 都 要 通 过 六 个 不 同 的 母 离 子 循 环 不 过, 色 谱 峰 足 够 宽, 保 证 对 每 一 分 析 物 产 生 足 够 的 数 据 点 子 离 子 谱 以 全 扫 描 模 式 获 取, 全 扫 描 允 许 MS/MS 质 谱 自 动 地 添 加 到 用 户 谱 图 库 中, 以 备 筛 查 和 化 合 物 鉴 定 这 样 的 谱 图 库 已 在 本 实 验 室 以 及 其 他 毒 理 学 领 域 的 实 验 室 得 到 使 用 对 于 大 量 药 物 的 筛 查,AutoMS n 分 析 模 式 可 以 得 到 MS 和 MS/MS( 甚 至 MS/MS/MS, 或 MS ) 谱 图, 这 些 谱 图 可 以 从 由 使 用 权 威 标 准 的 相 同 MS n 参 数 建 立 的 谱 图 库 里 检 索 打 开 SmartFrag 选 项, 可 提 供 一 些 定 性 分 析 的 优 点, 主 要 是 谱 图 重 现 性 和 子 离 子 的 丰 度 关 闭 SmartFrag 选 项, 以 使 少 数 子 离 子 的 强 度 最 大 化, 会 有 助 于 低 含 量 定 量 分 析 图 -8 是 分 析 物 的 结 构 和 在 本 方 法 条 件 下 分 析 被 测 物 的 MS/MS 谱 图 谱 图 说 明 一 些 共 同 丢 失 和 在 结 构 发 生 较 小 变 化 时, 裂 解 行 为 中 发 生 相 应 的 有 趣 变 化 图 是 含 米 达 唑 仑 和 三 唑 仑 的 MS/MS 谱 图, 它 们 在 这 些 条 件 下 失 去 氯 三 唑 仑 的 五 元 含 氮 环 也 显 示 主 要 碎 片 离 子 来 自 于 开 环 和 氮 原 子 的 丢 失 图 显 示 三 个 苯 二 氮 类 药 物, 它 们 在 MS/MS 谱 中 的 5
6 .5 米 达 唑 仑 MS(6.),.-5.6 min 9. [M+-] +.5 C. Intensity 5.75 F m/z 三 唑 仑 C MS(.), min 8. [M+-] + Intensity 5 [M+- ] m/z 图. 米 达 唑 仑 和 三 唑 仑 结 构 和 MS/MS 谱 图 基 峰 相 当 于 失 去 此 图 还 显 示 每 个 母 体 药 物 的 代 谢 物 谱 图, 其 中 的 硝 基 被 还 原 为 氨 基 在 每 种 情 况 下, 结 构 变 化 给 出 不 同 的 碎 片 :7- 氨 基 - 氯 硝 安 定 失 去 ;7- 氨 基 - 硝 基 安 定 失 去 C, 明 显 地 经 过 打 开 七 - 元 环 ; 以 及 7- 氨 基 - 氟 硝 西 泮 失 去 F 注 意, 这 些 分 析 物 失 去 和 F 的 结 构 相 似 性 氟 胺 安 定 和 普 拉 安 定 失 去 碱 性 基 团 见 图, 并 且 6
7 6 氯 硝 安 定 7. MS(6.), min [M+ _ ] + Intensity 6 Intensity m/z 硝 基 安 定 MS(8.), min 6. [M+ _ ] m/z 6 5 氟 硝 西 泮 C 68. [M+ _ ] + MS(.), min Intensity 5 F m/z 图. 氯 硝 安 定 硝 基 安 定 氟 硝 西 泮 7- 氨 基 氯 硝 安 定 7- 氨 基 硝 基 安 定 和 7- 氨 基 氟 硝 安 定 的 结 构 和 MS/MS 谱 图 7
![m/z 6 5 氟 硝 西 泮 C 68. [M+ _ ] + MS(.), 6.-6.5 min Intensity 5 F 86... 9.. 57.. 8. 6 8 6 8 m/z 图.](/docs-images/41/22679823/images/page_7.jpg "氯 硝 安 定 硝 基 安 定 氟 硝 西 泮 7- 氨 基 氯 硝 安 定 7- 氨 基 硝 基 安 定 和 7- 氨 基 氟 硝 安 定 的 结 构 和 MS/MS 谱 图 7")
8 .. 7- 氨 基 - 氯 硝 安 定 5. [M+ _ ] + MS(86.),.5-.9 min.8 Intensity m/z. MS(5.),.-. min 7- 氨 基 - 硝 基 安 定 [M+ _ C] + Intensity m/z MS(8.),.8-.7 min 氨 基 - 氟 硝 西 泮 [M+ _ F] C Intensity 5 6. F m/z 图 ( 续 ). 氯 硝 安 定 硝 基 安 定 氟 硝 安 定 7- 氨 基 硝 基 安 定 和 7- 氨 基 氟 硝 安 定 的 结 构 和 MS/MS 谱 图 8
![7 min 6. 6 7- 氨 基 - 氟 硝 西 泮 [M+ _ F] + 56. C Intensity 5 6. F 7. 6. 8. 7. 8.9 5. 9. 69.](/docs-images/41/22679823/images/page_8.jpg "6 8 6 8 m/z 图 ( 续 ).")
9 desalkylflurazepam 代 谢 物 失 去 整 个 碱 性 氨 取 代 基, 产 生 与 相 应 失 去 C 的 主 要 离 子 不 同 的 裂 解 行 为 图 5 显 示 在 这 些 条 件 下 阿 普 唑 仑 失 去 它 的 结 构 与 三 唑 仑 ( 图 ) 的 结 构 非 常 相 似, 后 者 也 失 去, 大.5 5. AII, min 氟 胺 安 定 [M+ _ (C 5 ) ] +. C C (C 5 ) Intensity x 6.75 F m/z 6. MS(89.), min 6. -desalkylflurazepam. [M+ _ C] + Intensity x F Intensity x m/z 7. 普 拉 安 定 MS(5.), min, C [M+-C 6 ] m/z 图. 氟 胺 安 定 -desalkylflurazepam 和 普 拉 安 定 的 结 构 和 MS/MS 谱 图 9
![88.. 5 75 5 5 75 5 5 75 m/z 6. MS(89.), 9.-9.6 min 6. -desalkylflurazepam. [M+ _ C] + Intensity x 5.5. 6.9 F 9..5. Intensity x 5. 6 5 9.](/docs-images/41/22679823/images/page_9.jpg "9 5. 6. 5. 6 8 6 8 m/z 7. 普 拉 安 定 MS(5.), 7.-7.9 min, C [M+-C 6 ] + 5. 5.8 6 8 6 8 m/z 图.")
10 概 也 是 从 五 元 环 上 丢 失 的 图 6 显 示 另 外 几 个 苯 二 氮 类 药 物, 它 们 失 去 C, 象 图 中 -desalkyl 氟 胺 安 定 有 意 思 的 是 它 们 三 者 都 阿 普 唑 仑 C 8. MS(9.), min [M+ _ ] + Intensity x m/z 图 5. 阿 普 唑 仑 的 结 构 和 MS/MS 谱 图 从 7- 环 失 去 C, 尽 管 它 们 在 苯 并 环 的 7- 位 上 都 有 一 个 卤 素 注 意 从 7- 氨 基 氯 硝 安 定 和 7- 氨 基 氟 胺 安 定 ( 图 ) 上 失 去 X, 卤 素 是 在 非 苯 并 环 的 '- 位 氯 硝 安 定 显 示 一 个 简 单 的 MS/MS 谱 图 及 独 特 的 C C 丢 失, 见 图 7
11 .5.5 Br 溴 西 泮 MS(6.), min [M+ _ C] + Intensity x m/z. 57. MS(85.),.-. min.5 安 定 C [M+ _ C] + Intensity x m/z.5 去 甲 西 泮 8. MS(7.),.7-.6 min.5. [M+ _ C] +. Intensity x m/z 图 6. 溴 西 泮 安 定 和 去 甲 西 泮 的 结 构 和 MS/MS 谱 图
![. 66.9.9 6 8 6 8 m/z.5 去 甲 西 泮 8. MS(7.),.7-.6 min.5. [M+ _ C] +. Intensity x 5.75 65.](/docs-images/41/22679823/images/page_11.jpg "6..5.5. 9.9 7..9 8..9 5.9 6 8 6 m/z 图 6. 溴 西 泮 安 定 和 去 甲 西 泮 的 结 构 和 MS/MS 谱 图")
12 图 8 显 示 其 余 苯 二 氮 类 药 物 的 MS/MS 谱 图, 使 用 8 氯 硝 安 定 MS(.), min 59. C [M+ _ C C] + 6 Intensity x m/z 图 7. 氯 硝 安 定 的 结 构 和 MS/MS 谱 图 Agilent LC/MSD 离 子 阱 质 谱 仪 的 一 个 重 要 功 能 来 获 得 在 MS/MS 质 谱 方 法 优 化 的 最 初 实 验 中, 发 现 劳 拉 西 泮 去 甲 羟 基 安 定 和 羟 基 安 定 都 有 失 去 水 元 素 的 主 要 子 离 子 由 于 这 不 是 可 以 作 为 鉴 定 目 的 的 最 特 别 的 丢 失, 使 用 下 列 技 术 对 每 个 成 分 获 取 更 信 息 更 丰 富 的 MS/MS 谱 图 通 过 加 大 裂 解 窗 口, 从 u 到 u ( 以 母 离 子 质 量 为 中 心 ± u), 裂 解 能 量 加 到 和 [M+ ] + 离 子 上, 这 样 的 MS/MS 谱 图 极 具 鉴 定 特 异 性 例 如, 对 羟 基 安 定, 在 m/z 8. 裂 解 导 致 了 丢 失 水
13 .5 劳 拉 西 泮 75. [M+ C] + MS(.), min Intensity x m/z. MS(87.), min 去 甲 羟 基 安 定 [M+ C] + Intensity x m/z 55. MS(.), 9.-. min 羟 基 安 定 C [M+ C] + Intensity x m/z 图 8. 劳 拉 西 泮 去 甲 羟 基 安 定 和 羟 基 安 定 的 结 构 和 MS/MS 谱 图
![6 8 6 8 m/z 55. MS(.), 9.-. min 羟 基 安 定 C [M+ C] + Intensity x 5. 6. 65.](/docs-images/41/22679823/images/page_13.jpg "9 7. 6 8 6 8 m/z 图 8. 劳 拉 西 泮 去 甲 羟 基 安 定 和 羟 基 安 定 的 结 构 和 MS/MS 谱 图")
14 离 子, 在 m/z 55. 失 去 水 加 C 的 离 子 如 果 裂 解 能 量 不 仅 加 到 准 分 子 离 子 m/z., 而 且 通 过 u 的 裂 解 窗 口 加 到 失 去 水 的 离 子,m/z 55. 的 强 度 将 被 增 强, 从 而 更 有 利 于 测 定 和 鉴 定 应 用 于 法 医 案 例 从 各 种 案 例 提 取 的 血 液 样 品, 包 括 超 剂 量 复 方 药 物 性 暴 力 受 害 者 和 机 动 车 事 故 受 害 者, 用 此 LC/MS/MS 方 法 进 行 分 析 许 多 苯 二 氮 类 药 物 用 此 筛 查 方 法 被 鉴 定 出, 并 用 后 续 的 GC/ECD 或 PLC-UV 定 量 选 择 的 案 例 和 他 们 血 液 药 物 浓 度 见 表 用 离 子 色 谱 测 定 案 例 中 血 液 样 品 检 测 出 硝 基 安 定 7- 氨 基 硝 基 安 定 安 定 去 甲 安 定 和 普 拉 西 泮, 见 图 9 案 例 中 多 种 药 物 是 不 常 见 的, 该 方 法 可 以 容 易 地 在 一 表. 药 物 及 其 在 血 液 中 浓 度 的 实 例 实 例 苯 二 氮 / 代 谢 物 浓 度 mg/l 硝 基 安 定. 7- 氨 基 - 硝 基 安 定.8 安 定. 去 甲 西 泮. 安 定.6 氯 硝 安 定.9 7- 氨 基 - 氯 硝 安 定. 溴 西 泮. 阿 普 唑 仑.6 安 定.5 去 甲 西 泮. 5 安 定.58 去 甲 西 泮.66 去 甲 羟 基 安 定. 羟 基 安 定. 6 氯 巴 占. (mg/l 化 合 物 或 µg/ml) 7-- 硝 基 安 定.8 硝 基 安 定. 去 甲 西 泮. Intensity x Intensity x Intensity x BEZ6.D: EIC ±MS(5.), Smoothed (.,, GA).6 min 7- 氨 基 - 硝 基 安 定 BEZ6.D: EIC 6 ±MS(8.), Smoothed (.,, GA) 6. min 氟 硝 西 泮 BEZ6.D: EIC ±MS(7.), Smoothed (.7,, GA). min 去 甲 西 泮 安 定. 普 拉 安 定 ( 内 标 ) Intensity x 5 Intensity x BEZ6.D: EIC 57 ±MS(85.), Smoothed (.,, GA). min 安 定 BEZ6.D: EIC 7 ±MS(5.), Smoothed (.,, GA) 9. min 普 拉 安 定 Time [min] 图 9. 案 例 样 品 的 离 子 色 谱 图
15 次 分 析 中 测 定 确 证 和 定 量 多 种 苯 二 氮 谢 物, 就 象 这 个 案 例 证 实 的 一 样 类 药 物 和 代 典 型 的 空 白 血 样 的 离 子 色 谱 图 见 图 注 意 在 案 例 ( 见 表 ) 能 够 测 定.6 mg/l(6 ng/ml) 的 阿 普 西 泮, 同 时 可 由 全 扫 描 MS/MS 谱 图 得 到 明 确 鉴 定 案 例 包 括 低 水 平 的 苯 二 氮 类 药 物 的 测 定, 阿 普 西 泮 在 6 µg/l(6 ng/ml) 的 水 平 Intensity Intensity 5 5 DS8\BEZ7.D: EIC ±MS(5.) DS8\BEZ7.D: EIC 6 ±MS(8.) DS8\BEZ7.D: EIC ±MS(7.) Intensity Intensity DS8\BEZ7.D: EIC 57 ±MS(85.) Intensity x DS8\BEZ7.D: EIC 7 ±MS(5.) 9. min 普 拉 安 定 Time [min] 图. 加 入 内 标 的 空 白 血 样 的 离 子 色 谱 图 5
16 结 论 在 此 介 绍 的 LC/MS/MS 方 法, 为 澳 大 利 亚 医 学 广 泛 使 用 的 苯 二 氮 类 药 物 及 其 代 谢 物 的 鉴 定 应 用 提 供 了 一 个 分 析 过 程 对 现 有 的 GC/MS 样 品 制 备 过 程 做 了 简 单 改 进, 并 且 不 需 要 衍 生 化 MS/MS 谱 图 为 药 品 提 供 了 高 可 靠 性 鉴 定 技 术 该 技 术 适 用 于 筛 查 分 析, 仅 用 5 µl 的 血, 就 能 鉴 定 在 最 低 报 道 治 疗 浓 度 的 苯 二 氮 类 药 物 表 中 的 数 据 和 图 9 说 明, 该 过 程 能 够 鉴 定 实 际 样 品 中 治 疗 和 亚 治 疗 浓 度 的 苯 二 氮 类 药 物 本 方 法 成 功 用 于 法 医 案 例 中 各 种 低 浓 度 苯 二 氮 类 药 物 的 快 速 鉴 定 参 考 文 献. Goodman and Gilman s The Pharmacological Basis of Therapeutics, th edition, McGraw-ill, Drummer, () Forensic Sci. Rev.,,.. Y. Gaillard, J. Gay-Montchamp and M. llagnier, (99) J. Chromatogr. 6, 97.. D. Black, G. ark, V. aver, J. Garbin and A. Saxon, (99) J. Anal. Toxicol. 8, M. Elsohly, S. Feng, S. Salomone and R. Brenneisen, (999) J. Anal. Toxicol., I. McIntyre, M. Syrjanen, K. Crump, S. oromidis, A. Peace and. Drummer, (99) J. Anal. Toxicol. 7,. 7. C. Kratzsch,. Tenberken, F. T. Peters, A. A. Weber, T. Kraemer and.. Maurer, () J. Mass Spectrom. 9, M. Rivera, G. S. Walker, D.. Sims, and P. C. Stockham, () European Journal of Mass Spectrometry, 9, 关 于 本 文 的 详 细 内 容, 请 与 安 捷 伦 科 技 的 John ughes 联 系 致 谢 特 别 感 谢 澳 大 利 亚 作 者 分 享 他 们 的 方 法, 并 感 谢 他 们 在 撰 写 本 文 的 过 程 中 给 予 的 耐 心 同 时 感 谢 安 捷 伦 同 事 Michael Zumwalt 给 予 的 鼓 励 和 初 稿,Jeff Keever 给 予 的 审 阅 和 评 论 如 需 详 细 信 息 如 需 获 得 有 关 我 们 产 品 和 服 务 的 更 多 信 息, 请 访 问 我 们 的 网 站 : 安 捷 伦 对 本 资 料 中 出 现 的 错 误, 以 及 由 于 提 供 或 使 用 本 资 料 所 造 成 的 有 关 损 失 不 承 担 责 任 本 资 料 中 所 涉 及 的 信 息 说 明 和 指 标, 如 有 更 改, 恕 不 另 行 通 知 安 捷 伦 科 技 公 司,6 中 国 印 刷 6 年 月 CC
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壹、
1 1 20ml. 10 35% 10 3 2 2 250ml. 10 2 (30c.c) 1 75ml 2 4 3 2 1 1 2 1. 2. 1c 3 4 5 1. 2. 3. 4. 5. 1. 2 6 2. 1 3. 7 1. 2. 3. 1. 2. 1 3. 8 1. 9 2. 50 3. 4. 10 5. 10 6. 25c.c. 4 7. 8. 50c.c. 9. 10. 11 12 25.63
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上 海 市 洋 山 出 入 境 检 验 检 疫 局 上 海 市 质 量 技 术 监 督 局 自 由 贸 易 试 验 区 分 局 江 苏 省 南 京 出 入 境 检 验 检 疫 局 邮 局 办 事 处 泰 州 市 质 量 技 术 监 督 局 浙 江 省 绍 兴 出 入 境 检 验 检 疫 局 宁 波
附 件 1: 全 国 质 量 监 督 检 验 检 疫 系 统 先 进 集 体 名 单 (50 个 ) 北 京 市 首 都 机 场 出 入 境 检 验 检 疫 局 口 岸 卫 生 监 督 处 北 京 市 海 淀 区 质 量 技 术 监 督 局 天 津 市 天 津 出 入 境 检 验 检 疫 局 信 息 化 管 理 处 天 津 市 计 量 监 督 检 测 科 学 研 究 院 河 北 省 河 北 出 入
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上海市民政局（ ）
附 件 2 上 海 市 养 老 机 构 等 级 划 分 与 评 定 检 查 表 2016 年 7 月 养 老 机 构 等 级 评 定 项 目 A 表 序 号 类 别 检 查 项 目 一 级 必 备 二 级 必 备 三 级 必 备 1 基 本 要 求 持 有 民 政 局 颁 发 养 老 机 构 设 立 许 可 证 必 备 必 备 必 备 2 养 老 机 构 开 办 运 行 一 年 以 上 必 备 必
( ) ( ( ( ( , ) 13 ( ) ( (2012 ) ( ( 16 ( ( ( ( 292 ( ( (1
( 155 1 ( 2014 11 2 ( 2005 29 3 ( 2012 13 4 ( 2014 12 5 ( 2014 9 6 ( 2014 9 7 ( 2014 1431 8 ( ( 2003 4 2003 54 9 ( 2008 7 ( 2013 1890 3 ( ) ( 10 2004 16 ( 2000 2433 ( 11 2014 5 12 (1990 2 20, 1990 11 )
Microsoft Word - 大事记.doc
大 事 记 目 录 前 言...3 1945 年...4 1946 年...4 1947 年...9 1948 年...11 1949 年...14 1950 年...18 1951 年...21 1952 年...24 1953 年...26 1954 年...28 1955 年...32 1956 年...34 1957 年...37 1958 年...40 1959 年...43 1960 年...47
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HPLC HPLC UHPLC Poroshell 12 The Mea sure of Confidence Poroshell 12 (LC) (LC/MS) Poroshell 12 HPLC 6 12 UHPLC Poroshell 3 Poroshell 12 2 µm % HPLC UHPLC ph 6-7 Poroshell 12 2 µm Poroshell 12 Poroshell
校园之星
x x x x x x C H N O V x B x x x x S S x mm cm cm cm cm x x x x x x x x A A B X B B ml x x B
DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0.
118 217 5 38 1 DOI 1.3969/j.issn.5-6521.217.1.28 Food Research And Development 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1. 731 2. 731 - UPLC-MS/MS 5. 1 mol/l ProElut PXC 5 % - Thermo Hypersil Gold mm 2.1 mm 1.9 μm ESI
Microsoft Word 陈燕.doc
5 3 Vol. 5 No. 3 2014 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2014 * 陈 燕, 李 晓 雯, 刘 畅 (, 201203) 摘 要 : 目 的 - (HPLC-MS/MS) 方 法 0.25 mol/l (ph 4.8), - 结 果 10~300 μg/kg, r>0.999 10 μg/kg, 97.0%~109.4%,
目 录 Mulu
ⅠⅡⅢ Ⅳ 目 录 Mulu 1 2 3 第 一 章 绪 论 123456 789 瑏 瑠 瑏 瑡 瑏 瑢 瑏 瑣 1234 5678910 瑏 瑡 瑏 瑢 瑏 瑣 瑏 瑤 第 二 章 公 文 的 格 式 37 mm ± 1 mm 天 头 28 mm ± 1 mm 订 口 225 mm 297 mm 7 mm 2 1 156 mm 210 mm 图 1 A4 型
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中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 509 UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 13 种 非 法 添 加 化 学 成 分 朱 健, 裘 一 婧, 沈 国 芳 杭 州 市 食 品 药 品 检 验 研 究 院, 浙 江 杭 州 310017 摘 要 : 目 的 建 立 保
1904 1 1916 20 25 1 1917 2 40 25 1 1924 1936 1938 45 1 24900 5500 126 45800 10949 38 40 1 45 1 1256 7 1 5 525 501 1938 5 45 1 1941 1 50 22 27 3 2 102 2 175 1 3 1 2 120 1 1 1945 10 1 1950 1 18 1 35 1951
东南大学2014年度部门预算
东 南 大 学 2016 年 部 门 预 算 二 零 一 六 年 五 月 1 目 录 一 学 校 概 况 二 2016 年 部 门 预 算 报 表 ( 一 ) 部 门 收 支 总 表 ( 二 ) 部 门 收 入 总 表 ( 三 ) 部 门 支 出 总 表 ( 四 ) 一 般 公 共 预 算 支 出 表 三 2016 年 部 门 预 算 情 况 说 明 ( 一 ) 部 门 收 支 总 表 说 明 (
电机与电器专业人才培养方案实施保障.doc
国 家 示 范 性 高 等 职 业 院 校 建 设 项 目 电 机 与 电 器 专 业 人 才 培 养 方 案 施 保 障 二 〇 一 〇 年 三 月 目 录 一 建 设 训 习 基 地...1 ( 一 ) 校 内 训 条 件 建 设...1 ( 二 ) 校 外 训 习 条 件 建 设...2 二 构 建 双 师 结 构 教 师 团 队...3 ( 一 ) 制 度 保 障...3 ( 二 ) 师 资
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1 081804K 2 3 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 10 11 4 5 6 4 170 29 39.5 55 34.5, 12 7 2 129 1 2 1 2 1 2 1 2 511000011 y 2 32 2 011010021 y 2 32 2 511000021 y 2 32 2 511000031 y 2 32 2 541160111 1 y 3 48 3 541160211
[7], GB , 40, 6- [8], , 0.015mg/L, 2~10mg/L,,,,, 2.0mg/kg [9] GB , % [10], LC-MS/MS (2007 ) [15] 7-7- LC-MS/MS , (E
![[7], GB , 40, 6- [8], , 0.015mg/L, 2~10mg/L,,,,, 2.0mg/kg [9] GB , % [10], LC-MS/MS (2007 ) [15] 7-7- LC-MS/MS , (E](/thumbs/92/110189716.jpg "[7], GB , 40, 6- [8], , 0.015mg/L, 2~10mg/L,,,,, 2.0mg/kg [9] GB , % [10], LC-MS/MS (2007 ) [15] 7-7- LC-MS/MS , (E")
1. 云南烟草科学研究院, 云南昆明 650106; 2. 昆明理工大学化学工程学院, 云南昆明 650093; 3. 中国科学院西双版纳热带植物园, 云南昆明 650223 1 1 2 韩熠张承明喻坤 3 1 1 孟霞陈永宽缪明明 韩熠 (1976), 男, 博士, 助理研究员, 主要从事烟用材料有害成分分析方法研究 E-mail:hanyi762002@yahoo.com.cn 摘 要,, RecentAdvancesinAnalyticalMethodsforCoumarinsandSafrolesinFoodandCosmetics
桂林工信动态
桂 林 工 信 动 态 2015 年 第 14 期 ( 总 第 84 期 ) 桂 林 市 工 业 和 信 息 化 委 员 会 2015 年 7 月 30 日 本 期 要 目 勤 政 务 实 * 全 国 工 业 和 信 息 化 系 统 年 中 电 视 电 话 会 议 在 北 京 召 开 政 策 导 读 * 工 信 部 发 布 特 急 通 知 : 推 动 工 业 升 级 圈 定 招 商 引 资 4 大
城乡环境 ４ 责分工的意见 明确信访联动调处机制 实行重大环境 动画片 在市电台 城区电子显示屏循环播出 倡导全社会 信访案件 热点难点环境信访问题领导包案处理 直接督 共同行动 打好治理污染攻坚战 开展公益顺风车巡游宣 办 全年开展局长大接访４批次 累计带案下访４ 件 召 传活动 倡 导 低 碳
４６ 如皋年鉴 ５ 城 乡 环 境 生态环境保护 概况 市环保局下辖市环境监察大队与市环境监测站 ４年 按 环境空气质量标准 ＧＢ５６ 全市空 气环境质量达到优良以上级别天数占 全 年 总 天 数 比 例 污染减排 年内 全市化学需氧量 氨氮 二氧化硫 氮 氧化物４项污染物削减量存量消减任务分别为 ５５ 吨 吨 ４吨和４６吨 全市安排重点减排项目 个 其 中污水处理厂增量工程项目 个 工业污染治理项目
骨 关 节 感 染
骨 关 节 感 染 化 脓 性 骨 髓 炎 病 因 及 感 染 途 径 常 由 于 金 黄 色 葡 萄 球 菌 进 入 骨 髓 所 致, 细 菌 可 经 (1) 血 行 感 染 ;(2) 附 近 软 组 织 或 关 节 直 接 延 伸 ;(3) 开 放 性 骨 折 或 火 器 伤 进 入 以 血 行 感 染 最 多 见, 好 发 于 儿 童 及 少 年, 男 性 多 见, 以 胫 骨 股 骨 肱 骨
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論 復 冷 六 錄 六 亂 臨 療 烙 流 流 不 不 龍 論 六 度 勞 立 不 列 六 錄 六 惡 烙 六 六 六 不 識 六 行 立 勞 錄 六 六 易 六 女 勞 金 略 勞 見 惡 便 利 便 女 勞 臨 見 兩 論 女 勞 惡 便 丹 連 不 便 不 便 不 利 滑 勞 不 若 烙 連 令 不 行 立 不 利 類 留 見 便 若 便 尿 利 易 說 便 利 易 連 蘆 連 丹 稜 連 滑
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圆 园 员 远 年 圆 月 第 圆 源 卷 摇 第 员 期 中 国 实 验 动 物 学 报 粤 悦 栽 粤 蕴 粤 月 韵 砸 粤 栽 韵 砸 陨 哉 酝 粤 晕 陨 酝 粤 蕴 陨 杂 杂 悦 陨 耘 晕 栽 陨 粤 杂 陨 晕 陨 悦 粤 云 藻 遭 则 怎 葬 则 赠 圆 园 员 远 灾 燥 造 援 圆 源 摇 晕 燥 援 员 阴 虚 动 风 证 帕 金 森 病 异 动 症 大 鼠 大 麻 素
没 和 不 的 差 别 仍 旧 表 现 不 出 来, 事 实 上 也 不 可 能 通 过 例 (3 犪 ) 和 例 (3 犫 ) 表 现 出 来, 因 为 两 者 的 差 别 绝 不 只 是 时 制 问 题 词 汇 语 义 学 中 研 究 同 义 反 义 上 下 义 等 语 义 关 系 的 结 构
不 和 没 ( 有 ) 的 认 知 语 义 分 析 王 欣 否 定 是 自 然 语 言 中 极 为 复 杂 的 一 种 现 象, 可 进 行 多 侧 面 多 视 角 多 方 法 的 研 究 不 和 没 ( 有 ) 作 为 现 代 汉 语 两 个 重 要 的 否 定 副 词 引 发 了 大 量 的 思 考 和 论 述, 其 中 绝 大 多 数 是 对 其 进 行 传 统 的 词 性 辨 析 语 义 描
( 九 ) 运 动 : 适 宜 的 运 动 对 生 理 和 心 理 健 康 都 有 好 处 ( 十 ) 药 物 : 不 要 非 法 使 用 或 滥 用 药 物 四 女 性 健 康 的 要 点 ( 一 ) 吃 得 正 确 : 要 保 证 补 充 足 够 的 维 生 素 和 矿 物 质 ( 二 ) 喝
第 十 一 章 运 动 与 健 康 第 一 节 运 动 与 健 康 一 健 康 的 概 念 健 康 是 人 类 生 存 发 展 的 一 个 基 本 要 素, 没 有 健 康 就 一 事 无 成, 因 此 健 康 既 属 于 个 人, 又 属 于 社 会 健 康 的 定 义 : 乃 是 一 种 在 身 体 上 精 神 上 的 完 美 状 态, 以 及 良 好 的 适 应 能 力, 而 不 仅 是 没
158 中 極 學 刊 一 前言 清末著名的改良戲曲 黑籍冤魂 原為清末小說家吳趼人寫的短篇小說 名 伶夏月珊將其稍易節目 並搬演於舞臺 由於劇情發人深省 反映社會之弊 故 引 起 當 時 熱 烈 的 迴 響 黑 籍 冤 魂 可 說 是 晚 清 啟 蒙 儀 式 中 最 為 重 要 的 片 段 之 一
中極學刊 第八輯 國立暨南國際大學 中 國 語 文 學 系 2 0 1 4 年 1 2 月 張純梅 暨南國際大學中文所 摘 要 晚 清 戲 曲 改 良 運 動 為 近 代 戲 曲 奠 定 了 現 代 性 之 基 礎 尤 其 是 於 清 末 1908 年 上 海 竣 工 的 新 式 劇 場 新 舞 臺 不 僅 使 觀 劇 空 間 硬 體 設 備 如 燈 光 照 明 道 具 舞臺設計等改變 演員 表演形態
Microsoft Word 王丽英
6 3 Vol. 6 No. 3 2015 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2015 王 丽 英 1, 任 贝 贝 1 1,, 杨 立 新 2, 路 杨 1, 常 凤 启 1, 刘 印 平 (1., 050021; 2., 100871) 1* 摘 要 : 目 的 4- (4-methylimidazole, 4-MeI) - 方 法 MCX,
5989-5861CHCN+.qxd
液 相 色 谱 / 离 子 阱 质 谱 和 包 含 400 种 药 物 的 MS 2 和 MS 3 的 谱 库 确 认 样 品 中 滥 用 药 物 的 存 在 应 用 法 医 / 毒 理 作 者 Michael Zumwalt Agilent Technologies, Inc Englewood, C USA Georges Tsoupras Agilent Technologies Geneva,
使 小 趙 有 機 可 趁 二 員 工 法 紀 觀 念 薄 弱 小 趙 身 為 主 管, 竟 假 藉 職 務 之 便, 利 用 平 時 得 經 常 申 請 出 差 之 機 會, 虛 立 出 差 名 目, 實 係 法 紀 觀 念 薄 弱 使 然 肆 具 體 改 進 措 施 或 建 議 一 訂 定 或
案 例 一 未 實 際 出 差, 詐 領 差 旅 費 壹 案 情 摘 要 小 趙 為 某 機 關 主 管, 負 責 該 機 關 業 務 之 進 行 及 督 導 等 職 務, 為 依 法 令 服 務 於 國 家 所 屬 機 關 而 具 有 法 定 職 務 權 限 之 公 務 員 小 趙 自 101 年 9 月 19 日 起, 意 圖 為 自 己 不 法 所 有, 利 用 出 差 督 導 辦 理 業 務
Jounal of Chinese Medicinal Mateials ml 10 ml 70% O G S G 70% mg /ml
2546 Jounal of Chinese Medicinal Mateials 40 11 2017 11 UPLC-DAD 28 * 310052 - UPLC-DAD 28 70% Agilent Eclipse Plus C 18 100 mm 2. 1 mm 1. 8 μm -0. 05 mol /L DAD 28 0. 001~ 0. 008 mg /g 88. 2% ~ 101. 5%
标题
第 16 卷第 3 期 2015 年 6 月 南华大学学报( 社会科学版) Journal of University of South China( Social Science Edition) Vol. 16 No. 3 Jun. 2015 现代汉语句法新论 南摇 晓摇 民 ( 西藏大学 文学院,西藏 拉萨 850000) [ 摘摇 要] 摇 黄廖版 现代汉语 为代表的高校 现代汉语 教材的句法大都是在北大朱德熙先生
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2005...8...8...8...9...10...10...10...10...10...10...10...11...11...11...11...11...11...11...12...12...12...12...12...13...13...13...13...13...13...14...14...14...14...14...15...15...15...15...16...16
上海浦~1
上 海 浦 发 银 行 参 与 高 等 职 业 教 育 人 才 培 养 年 度 报 告 ( ) 一 校 企 合 作 概 况 ( 一 ) 企 业 简 介 上 海 浦 东 发 展 银 行 股 份 有 限 公 司 ( 以 下 简 称 : 浦 发 银 行 ) 是 1992 年 8 月 28 日 经 中 国 人 民 银 行 批 准 设 立 1993 年 1 月 9 日 开 业 1999 年 在 上 海 证 券
PET 1 100.000 ppm100.000 ppm 1 10 20% Scanned by CamScanner
Scanned by CamScanner Scanned by CamScanner 05 No. 05 55 JOURNAL OF SUN YAT-SEN UNIVERSITY Vol. 55 54 SOCIAL SCIENCE EDITION General No. 54 * I06. A 000-9639 05 0-0009 - 09 3 4 5 6 7 8 9 * 04 03 09 5349
2003 1961 40 14 9 410 1961 2003 1 4 5 2003 7 8 40 7 31 43.2 7 8 2 8 18 8 9 11 8 20 ( ) 910 2003 65.70 321.11 47.9-1 - ... - 5 -... - 7 -... - 7 -... - 10 -... - 13 -... - 15 -... - 19 -... - 20 -... -
湖北省高校实验教学示范中心
湖 北 省 普 通 高 等 学 校 实 验 教 学 示 范 中 心 申 请 书 学 校 名 称 : 华 中 农 业 大 学 中 心 名 称 : 食 品 科 学 与 工 程 实 验 教 学 中 心 中 心 网 址 : http://spkx.hzau.edu.cn/lab 中 心 联 系 电 话 : 027-87282426 中 心 通 讯 地 址 : 申 报 日 期 : 武 汉 市 洪 山 区 狮
科展作品說明書--情定水果 香邀你我
中 華 民 國 第 四 十 四 屆 中 小 學 科 學 展 覽 會 作 品 說 明 書 國 小 組 生 活 與 應 用 科 學 科 080802 臺 北 縣 三 重 市 興 穀 國 民 小 學 指 導 老 師 姓 名 黃 小 紋 黃 書 卿 作 者 姓 名 邵 雅 慈 蔡 旻 真 許 瀚 心 王 澤 雄 黃 一 崧 中 華 民 國 第 四 十 四 屆 中 小 學 科 學 展 覽 會 作 品 說 明
标题
1. 眼 底 炎 症 辨 证 论 治 规 律 的 探 讨 湖 南 中 医 学 院 附 二 院 眼 科 一 眼 底 病 变 的 三 个 显 著 特 点 深 精 杂 深 指 它 的 位 置 眼 底 病 变 往 往 外 观 端 好, 中 医 统 称 为 内 障, 从 内 而 蔽, 外 不 见 证 精 指 它 的 组 织 结 构 眼 底 构 造 最 精 细, 有 富 于 血 管 的 脉 络 膜, 有 感 光
我 可 以 向 你 们 保 证 以 下 的 内 容 100% 真 实, 请 您 一 定 耐 心 看 完 从 医 15 年 来, 我 也 反 复 告 诉 病 人 这 些 事 实 但 是 没 有 人 愿 意 去 听, 更 没 有 人 愿 意 去 相 信 或 许, 我 们 的 同 胞 们 真 的 需 要
保 健 : 顶 尖 专 家 谈 癌 症 2014-03-22 权 健 3813 服 务 中 心 环 境 污 染 不 良 生 活 方 式 与 现 代 社 会 生 活 造 成 的 精 神 压 力 等 等 原 因, 使 得 我 国 癌 情 汹 涌, 人 们 也 日 益 变 得 谈 癌 色 变 最 新 数 据 显 示, 中 国 每 天 8550 人 成 为 癌 症 患 者 ; 中 国 癌 症 患 者 年 轻
, 1944 ( ), 13,,,,, ;, 5, 18, 1985,,, 1989, 10,,, 19 11,, 1991,, 6, 1997 2, 6,, 8, ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) 1 2,?, :,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,, :,,,,, :,,,,,,,,, : ( ), :,,,,, ( ) ( ),,,,,, ( ) ( ) : ( ),,,,,,
Microsoft Word - 愛吐沙的蛤蜊
編 號 :A311 組 別 : 國 小 組 科 別 : 自 然 科 類 別 : 生 物 作 品 名 稱 : 愛 吐 沙 的 蛤 蠣 作 者 : 黃 柏 慎 黃 映 慈 易 秋 蓉 指 導 老 師 : 賴 敏 婉 李 愛 雯 作 者 學 校 : 桃 園 縣 平 鎮 市 忠 貞 國 民 小 學 桃 園 縣 平 鎮 市 第 46 屆 中 小 學 科 學 展 覽 會 作 品 說 明 書 科 別 : 自 然
i 1 1 1 2 5 7 10 15 19 19 20 21 22 25 28 29 30 31 32 32
紀 念 藥 師 佛 聖 誕 美 之 食 素 金 剛 乘 弟 子 集 資 捐 印 二 冊 佛 曆 三 三 七 年 歲 次 庚 寅 八 月 廿 五 日 i 1 1 1 2 5 7 10 15 19 19 20 21 22 25 28 29 30 31 32 32 34 36 38 40 41 41 42 44 46 48 49 50 51 51 52 53 54 54 56 58 58 60 60 62
Microsoft Word - 附件.doc
附 件 : 紫 光 古 汉 000590- 置 出 1.72 亿 元 应 收 帐 款 明 细 清 单 客 户 金 额 湖 南 清 华 紫 光 古 汉 药 业 有 限 公 司 16,099,600.00 湖 南 清 华 紫 光 古 汉 药 业 有 限 公 司 14,339,504.00 广 东 省 揭 东 县 新 特 药 公 司 4,610,491.11 衡 阳 市 康 馨 医 药 有 限 责 任 公
第 一 部 分 投 标 邀 请 一. 项 目 名 称 : 北 京 大 学 附 属 中 学 副 食 品 商 店 协 议 供 货 商 招 标 项 目 二. 项 目 内 容 : 北 京 大 学 附 属 中 学 采 购 中 心 现 就 学 校 副 食 品 商 店 的 供 货 协 议 商 进 行 招 标, 中
北 京 大 学 附 属 中 学 副 食 品 商 店 协 议 供 货 商 招 标 项 目 招 标 文 件 招 标 人 : 北 京 大 学 附 属 中 学 二 〇 一 五 年 十 一 月 第 一 部 分 投 标 邀 请 一. 项 目 名 称 : 北 京 大 学 附 属 中 学 副 食 品 商 店 协 议 供 货 商 招 标 项 目 二. 项 目 内 容 : 北 京 大 学 附 属 中 学 采 购 中 心
前 言 本 部 分 的 全 部 技 术 内 容 为 强 制 性 本 标 准 按 照 GB 1.1-2009 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分 : 标 准 的 结 构 和 编 写 给 出 的 规 则 起 草 GB 6675 是 玩 具 安 全 系 列 标 准, 包 括 以 下 部 分 : 基
修 ICS 改 97.200.50; Y 57 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 6675.12 201 玩 具 安 全 第 12 部 分 玩 具 滑 板 车 Safety of toys-part 12: Toy scooter ( 报 批 稿 ) - - 发 布 - - 实 施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 中 华 人 民 共 和 国
标 准 动 态 2016 年 纺 织 服 装 鞋 类 最 新 标 准 动 态 ( 一 ) 一 2015 年 12 月 31 日, 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 2015 年 中 国 国 家 标 准 第 43 号 公 告, 批 准 船
标 准 动 态 2016 年 纺 织 服 装 鞋 类 最 新 标 准 动 态 ( 一 ) 一 2015 年 12 月 31 日, 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 2015 年 中 国 国 家 标 准 第 43 号 公 告, 批 准 船 用 燃 料 油 等 278 项 国 家 标 准, 其 中 与 纺 织 服 装 鞋 类 领 域 相 关
南桥新城-东方体育中心快速公交系统工程环境影响报告表
说 明 上 海 环 科 环 境 评 估 咨 询 有 限 公 司 受 上 海 交 通 投 资 ( 集 团 ) 有 限 公 司 汉 委 托 开 展 对 南 桥 汽 车 站 东 方 体 育 中 心 快 速 公 交 系 统 工 程 的 环 境 影 响 评 价 现 根 据 国 家 及 本 市 法 规 及 规 定, 在 向 具 审 批 权 的 环 境 保 护 行 政 主 管 部 门 报 批 前 公 开 环 评
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2016 01 03 26 03 04 04 05 11 12 11 18 20 25 27 15 16 01 02 11 12 13 MG series 14 15 16 17 MBE-104 130mm 100mm MBE-105 18 + + + + + 19 * 20 21 * No Overshoot SWB-10L Series SWB-20L Series 22 23
周口科~1
周 口 科 技 职 业 学 院 高 等 职 业 教 育 年 度 质 量 报 告 (2016) 一 学 院 概 况 周 口 科 技 职 业 学 院 是 2008 年 经 河 南 省 人 民 政 府 批 准 成 立 的 高 等 职 业 学 院 占 地 面 积 978 亩, 教 职 工 411 人, 专 任 教 师 331 人, 全 日 制 大 专 在 校 生 5029 人, 年 短 期 培 训 10000
中山大学附属第五医院引进高层次人才实施办法
中 山 大 学 附 属 第 五 医 院 文 件 附 五 2016 94 号 关 于 制 定 中 山 大 学 附 属 第 五 医 院 引 进 高 层 次 人 才 实 施 办 法 ( 试 行 ) 的 通 知 各 科 室 : 为 进 一 步 贯 彻 实 施 人 才 战 略, 加 快 人 才 强 院 步 伐, 加 大 引 进 高 层 次 人 才 特 别 是 海 外 优 秀 人 才 的 力 度, 培 养 和
请示
中 共 衢 州 市 委 人 才 工 作 领 导 小 组 文 件 衢 委 人 才 2012 4 号 关 于 印 发 贯 彻 市 委 市 政 府 关 于 切 实 加 快 四 省 边 际 人 才 强 市 建 设 的 意 见 二 十 二 个 配 套 实 施 办 法 的 通 知 各 县 ( 市 区 ) 委, 市 直 各 单 位 党 组 织 : 为 深 入 贯 彻 落 实 关 于 切 实 加 快 四 省 边 际
常 见 基 金 项 目 一 览 表 项 目 名 称 申 报 时 间 纸 质 版 本 网 上 提 交 电 子 版 是 否 查 新 限 额 申 报 公 布 时 间 备 注 国 家 重 点 基 础 研 究 发 展 计 划 (973 计 划 ) 3 月 中 下 旬 提 交 是 提 交 否 是 11 月 大
国 家 省 部 级 各 类 科 研 基 金 申 请 一 览 山 东 大 学 医 学 院 2011/3 1 常 见 基 金 项 目 一 览 表 项 目 名 称 申 报 时 间 纸 质 版 本 网 上 提 交 电 子 版 是 否 查 新 限 额 申 报 公 布 时 间 备 注 国 家 重 点 基 础 研 究 发 展 计 划 (973 计 划 ) 3 月 中 下 旬 提 交 是 提 交 否 是 11 月
学 校 高 层 次 人 才 工 作 委 员 会 主 要 职 责 : 负 责 制 定 高 层 次 人 才 引 进 和 培 养 工 作 年 度 计 划 ; 审 定 高 层 次 人 才 聘 期 工 作 目 标 职 责 任 务 权 利 和 待 遇 ; 拟 定 高 层 次 人 才 引 进 培 养 和 推 荐
广 西 财 经 学 院 高 层 次 优 秀 人 才 引 进 和 培 养 实 施 办 法 ( 试 行 ) 第 一 章 总 则 第 一 条 为 进 一 步 加 强 人 才 队 伍 建 设, 大 力 实 施 人 才 强 校 战 略, 吸 引 和 培 养 更 多 高 层 次 优 秀 人 才, 优 化 学 术 梯 队 和 师 资 队 伍 结 构, 提 升 学 校 教 学 科 研 水 平, 紧 紧 围 绕 学
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中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 777-2015 空 气 和 废 气 颗 粒 物 中 金 属 元 素 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 Ambient air and waste gas from stationary sources emission -Determination of metal elements in ambient
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痤 瘡 的 治 療 概 況 王 雷 山 東 中 醫 大 學 研 究 生 痤 瘡 是 青 春 期 男 女 的 常 見 皮 膚 病 多 因 皮 脂 腺 分 泌 過 旺,; 或 過 食 辛 辣, 煎 炒 燥 熱 及 油 膩 食 品 而 生 輕 者 形 成 粉 刺 紅 色 丘 疹, 重 則 反 復 感 染 造 成 局 部 膿 瘡 炎 症 結 節 或 囊 腫 樣 皮 膚 損 害 [1] 痤 瘡 的 治 療 方
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此 外, 每 组 样 品 的 分 析 都 是 在 单 一 液 相 色 谱 系 统 中 运 行 标 准 样 品, 质 控 样 品 和 待 研 究 样 品 的 分 析 都 是 在 同 一 个 硬 件 上 完 成 与 一 台 通 过 阀 切 换 的 液 相 色 谱 质 谱 没 本 质 区 别 只 要 实
新 闻 液 相 色 谱 质 谱 联 用 仪 新 型 高 通 量 前 端 系 统 质 谱 ( MS ) 技 术 应 用 于 药 物 发 现 已 有 数 十 年 从 以 往 来 看, 仪 器 产 生 的 数 据 大 大 超 过 软 件 处 理 的 能 力 近 年 来, 软 件 的 速 度 和 分 析 能 力 大 大 提 高, 促 使 仪 器 制 造 商 转 向 提 高 系 统 的 效 率 和 通 量 这
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序 列 學 習 階 段 級 適 用 人 年 小 _ 數 學 科 _ 小 一 至 以 內 小 的 六 數 _ 教 育 電 視 4. 節 目 目 錄 5. 3. 1. 2. 認 以 排 通 識 數 過 列 單 10 以 和 內 和 一 認 的 雙 一 識 順 對 數 字 應 和 的 1-10 倒 方 法 比 較 兩 組 件 的 多 少 光 碟 22) 以 內 的 數 1. 2. 3. 4. 1 1 1
Microsoft Word - 100-05-23--養生與保健_中山大學_講義
高 雄 市 立 中 醫 醫 院 張 志 浩 醫 師 皮 膚 失 去 彈 性, 變 粗 變 乾 燥, 頭 髮 變 白, 毛 髮 稀 落, 老 人 班, 魚 尾 紋, 眼 袋 突 出 視 力 模 糊, 老 花 眼, 白 內 障 鈣 質 流 失, 腰 酸 背 痛, 骨 質 疏 鬆, 易 骨 折 記 憶 力 降 低, 精 神 不 集 中, 易 怒, 神 經 質, 焦 慮 不 安, 難 入 睡 嗅 覺 改 變
1931 9 18,, 4 1933 1 1, 2 21, 1937 7 7,,,, 14, 3500, 2000 1235, 913,,,,,,, 1500, 293. 6 1946,,, 376. 6,, 895714, 3%, 1610883, 5 %, 126,,,,,, 3176123,, 153800, 484899, 354468, 976125, 895714, 239387, 71730,
萬里社區老人健康照護手冊
萬 里 社 區 老 人 健 康 照 護 手 冊 1. 心 肺 功 能 的 照 護 a. 每 日 運 動 至 少 30 分 鐘 ( 包 括 熱 身 運 動 ), 運 動 強 度 是 呼 吸 輕 微 增 加, 但 仍 可 互 相 交 談 不 會 有 胸 痛 氣 喘 等 狀 況 發 生, 運 動 有 流 汗 的 情 況 即 表 示 達 到 功 效, 比 較 適 當 的 運 動 包 括 打 太 極 拳 步
Microsoft Word - 強制汽車責任保險承保及理賠作業處理辦法1000830.doc
法 規 名 稱 : 強 制 汽 車 責 任 保 險 承 保 及 理 賠 作 業 處 理 辦 法 修 正 日 期 : 民 國 100 年 08 月 30 日 第 一 章 總 則 第 1 條 本 辦 法 依 強 制 汽 車 責 任 保 險 法 ( 以 下 簡 稱 本 法 ) 第 四 十 六 條 規 定 訂 之 第 2 條 強 制 汽 車 責 任 保 險 證 有 關 被 保 險 汽 車 之 記 載 事 項,
Microsoft Word - 06.Understanding of Pregnancy and Birth.doc
大 家 好 今 天 很 高 兴 有 机 会 跟 各 位 探 讨 一 个 题 目 叫 做 认 识 怀 孕 与 生 产 孩 子 是 上 天 赏 赐 给 我 们 的 一 个 礼 物 现 在 怀 孕 的 妈 妈 都 已 经 拿 到 这 个 礼 物 了 而 且 可 能 都 感 觉 到 里 面 活 蹦 乱 跳 每 一 个 妈 妈 在 怀 孕 的 时 候 都 希 望 他 的 孩 子 像 图 片 上 一 样 的 是