4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液
|
|
|
- 谓偃 季
- 7 years ago
- Views:
Transcription
1 附 件 1 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 1 范 围 本 方 法 规 定 了 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 方 法 本 方 法 适 用 于 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 提 取 净 化 后 用 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 测 定, 采 用 特 征 离 子 丰 度 比 进 行 定 性, 内 标 法 定 量 本 方 法 取 样 量 为 1.0 g 时, 检 出 浓 度 为 0.01 mg/kg, 最 低 定 量 浓 度 为 0.03 mg/kg 3 试 剂 和 材 料 除 另 有 规 定 外, 本 方 法 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 或 以 上 规 格, 水 为 GB/T 6682 规 定 的 一 级 水 3.1 丙 烯 酰 胺 标 准 品 ( 纯 度 98 %) 3.2 氘 代 丙 烯 酰 胺 (2,3,3-D3)( 纯 度 98 %) 3.3 甲 醇, 色 谱 纯 3.4 石 油 醚 (30 ~ 60 ), 分 析 纯 3.5 甲 酸, 色 谱 纯 3.6 5% 甲 酸 溶 液 : 吸 取 甲 酸 (3.5)5 ml, 加 水 95 ml, 摇 匀, 即 得 3.7 标 准 储 备 溶 液 (1.0 mg/ml): 称 取 丙 烯 酰 胺 (3.1)10 mg( 精 确 至 mg), 置 10 ml 容 量 瓶 中, 加 水 使 溶 解 并 定 容 至 刻 度, 摇 匀, 即 得 3.8 标 准 工 作 溶 液 (10.0 µg/ml): 精 密 量 取 标 准 储 备 溶 液 (3.7)1 ml, 置 100 ml 容 量 瓶 中, 加 水 稀 释 至 刻 度, 摇 匀, 即 得 3.9 内 标 标 准 储 备 溶 液 (0.1 mg/ml): 称 取 氘 代 丙 烯 酰 胺 (2,3,3-D3)(3.2)10 mg( 精 确 至 mg), 置 100 ml 容 量 瓶 中, 加 水 使 溶 解 并 定 容 至 刻 度, 摇 匀, 即 得 3.10 内 标 工 作 溶 液 (1.0 µg/ml): 精 密 量 取 内 标 储 备 溶 液 (3.9)1 ml, 置 100 ml 容 量 瓶 中, 加 水 稀 释 至 刻 度, 摇 匀, 即 得 4 仪 器 和 设 备 1
2 4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液 (3.8)2.0 µl 5.0 µl 10 µl 20 µl 50 µl 100 µl 200 µl, 置 不 同 的 10 ml 容 量 瓶 中, 分 别 精 密 加 入 1.0 μg/ml 的 内 标 工 作 溶 液 (3.10) 200 μl, 用 水 稀 释 至 刻 度, 摇 匀, 配 制 得 浓 度 分 别 为 2.0 ng/ml 5.0 ng/ml 10 ng/ml 20 ng/ml 50 ng/ml 100 ng/ml 200 ng/ml 的 标 准 系 列 溶 液, 内 标 浓 度 为 20 ng/ml 5.2 样 品 处 理 称 取 样 品 1.0 g, 精 密 加 入 1.0 μg/ml 的 内 标 工 作 溶 液 (3.10)200 μl, 涡 旋 30 s, 加 水 10 ml 石 油 醚 (3.4)10 ml, 涡 旋 1 min, 超 声 处 理 10 min, 于 r/min 离 心 10 min, 取 水 层 3 ml, 加 5% 甲 酸 溶 液 (3.6)60 µl 石 油 醚 (3.4)3 ml, 涡 旋 30 s, 于 r/min 离 心 10 min, 取 水 层, 过 0.22 µm 微 孔 滤 膜, 滤 液 作 为 待 测 溶 液 5.3 参 考 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 条 件 色 谱 条 件 色 谱 柱 :Prodigy C 18 柱 (4.6 mm 150 mm, 3.0 μm), 或 等 效 色 谱 柱 ; 流 动 相 A:0.05% 甲 酸 溶 液 ; 流 动 相 B: 甲 醇 ; 流 动 相 梯 度 洗 脱 程 序 见 表 1; 表 1 流 动 相 梯 度 洗 脱 程 序 时 间 /min V( 流 动 相 A)/% V( 流 动 相 B)/% 流 速 :0.3 ml/min; 2
3 柱 温 :25 ; 进 样 量 :10 μl 质 谱 条 件 离 子 源 : 电 喷 雾 离 子 源 (ESI 源 ); 监 测 模 式 : 正 离 子 监 测 模 式 ; 离 子 源 喷 雾 电 压 (IS): 5500 V; 气 帘 气 压 力 (CUR):45 psi; 雾 化 气 压 力 (GS1):80 psi; 辅 助 气 压 力 (GS2):60 psi; 离 子 源 温 度 (TEM):600 ; 碰 撞 气 : 氮 气 ; 其 它 质 谱 条 件 参 见 表 2; 表 2 三 重 四 极 杆 离 子 对 及 相 关 电 压 参 数 设 定 表 编 号 物 质 名 称 母 离 子 (m/z) 去 簇 电 压 (V) 子 离 子 (m/z) CE(V) 1 丙 烯 酰 胺 * 内 标 注 : * 为 丙 烯 酰 胺 定 量 离 子, 丙 烯 酰 胺 定 性 离 子 可 根 据 所 用 仪 器 的 实 际 情 况 进 行 选 择 5.4 定 性 判 定 用 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 对 样 品 进 行 定 性 判 定, 在 相 同 试 验 条 件 下, 样 品 中 应 呈 现 定 量 离 子 和 定 性 离 子 ( 至 少 一 个 ) 的 色 谱 峰, 样 品 中 各 离 子 的 保 留 时 间 应 与 标 准 溶 液 中 各 离 子 的 保 留 时 间 一 致 ; 样 品 色 谱 图 中 所 选 择 的 监 测 离 子 的 相 对 丰 度 比 与 相 当 浓 度 标 准 溶 液 的 离 子 相 对 丰 度 比 的 偏 差 不 超 过 表 3 规 定 范 围, 则 可 以 判 断 样 品 中 存 在 丙 烯 酰 胺 表 3 定 性 确 证 时 相 对 离 子 丰 度 的 最 大 允 许 偏 差 相 对 离 子 丰 度 (k) k 50% 50 %> k 20 % 20 %> k 10 % k 10 % 允 许 的 最 大 偏 差 ±20% ±25% ±30% ±50% 5.5 定 量 测 定 在 5.3 项 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 条 件 下, 取 标 准 系 列 溶 液 (5.1) 分 别 进 样, 以 浓 度 为 横 坐 标, 峰 面 积 为 纵 坐 标, 进 行 线 性 回 归, 绘 制 标 准 曲 线, 其 线 性 相 关 系 数 应 大 于
4 取 5.2 项 下 处 理 得 到 的 待 测 溶 液 进 样, 将 峰 面 积 代 入 标 准 曲 线, 计 算 丙 烯 酰 胺 的 浓 度, 按 6 项 下 公 式, 计 算 样 品 中 丙 烯 酰 胺 的 质 量 分 数 6 分 析 结 果 的 表 述 6.1 计 算 ω = C 10 m 1000 式 中 :ω 化 妆 品 中 测 定 组 分 的 质 量 分 数,mg/kg; C 样 品 测 得 浓 度,ng/mL; m 样 品 称 取 量,g 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 15% 6.2 回 收 率 和 精 密 度 四 家 实 验 室 的 方 法 回 收 率 为 90.2%~116.7%, 相 对 标 准 偏 差 小 于 10.0 % 7 图 谱 图 1 丙 烯 酰 胺 标 准 溶 液 的 HPLC-MS/MS 质 谱 图 1: 丙 烯 酰 胺 ;2: 内 标 4
5 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 修 订 说 明 为 进 一 步 完 善 化 妆 品 中 禁 限 用 物 质 检 测 方 法 标 准 体 系, 加 强 化 妆 品 中 禁 限 用 物 质 的 监 督 管 理, 受 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 委 托, 我 所 对 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 检 测 方 法 进 行 修 订 完 善, 现 就 方 法 完 善 工 作 有 关 情 况 说 明 如 下 : 1 方 法 完 善 的 必 要 性 目 前 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 法 定 测 定 方 法 为 国 食 药 监 许 [2011]96 号 文 附 件 1 该 方 法 样 品 前 处 理 时 间 长, 净 化 效 果 不 佳, 在 一 部 分 样 品 测 定 中 方 法 灵 敏 度 差, 不 能 满 足 限 度 要 求 为 解 决 上 述 问 题, 有 必 要 对 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 检 测 方 法 进 行 完 善 2 修 订 依 据 及 文 献 (1) 化 妆 品 卫 生 规 范 (2007 年 版 ) (2) 国 食 药 监 许 [2011]96 号 文 附 件 1 (3) 金 薇, 李 薇, 江 文 明, 等. 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 测 定 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 单 体 残 留 量, 药 物 分 析 杂 志,2010,30(10): 1887~1890 (4) 马 强, 王 超, 白 桦, 等. 同 位 素 稀 释 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 测 定 化 妆 品 中 残 留 的 丙 烯 酰 胺, 色 谱,2009,27(6): 856~859 3 修 订 原 则 本 检 测 方 法 尽 量 采 用 目 前 化 妆 品 检 测 实 验 室 普 遍 具 备 的 先 进 的 分 析 技 术, 选 择 准 确 可 行 简 便 经 济 的 分 析 条 件, 保 证 检 测 方 法 的 可 操 作 性 和 重 现 性 4 修 订 过 程 受 中 检 院 委 托, 我 所 对 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 进 行 了 完 善 研 究 首 先 对 现 有 方 法 的 缺 陷 进 行 了 整 理 其 次 选 择 存 在 这 些 缺 陷 的 样 品, 分 别 从 样 品 前 处 理 方 法 仪 器 分 析 方 法 进 行 优 化 处 理 再 分 别 考 察 了 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 的 前 处 理 方 法 和 仪 器 分 析 方 法, 最 终 形 成 了 可 克 服 现 有 方 法 缺 陷 的 检 测 方 法 建 立 的 方 法 分 别 经 浙 江 省 食 品 药 品 检 验 研 究 院 辽 宁 省 药 品 检 验 检 测 院 广 西 壮 族 自 治 区 食 品 药 品 检 验 所 进 行 了 验 证 复 核 5 重 点 说 明 的 问 题 5
![题, 有 必 要 对 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 检 测 方 法 进 行 完 善 2 修 订 依 据 及 文 献 (1) 化 妆 品 卫 生 规 范 (2007 年 版 ) (2) 国 食 药 监 许 [2011]96 号 文 附 件 1 (3) 金 薇, 李 薇, 江 文 明, 等.](/docs-images/42/22859307/images/page_5.jpg "液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 测 定 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 单 体 残 留 量, 药 物 分 析 杂 志,2010,30(10): 1887~1890 (4) 马 强, 王 超, 白 桦, 等.")
6 (1) 关 于 体 例 本 检 测 方 法 的 体 例 主 要 参 照 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局 已 发 布 的 化 妆 品 中 禁 限 用 物 质 检 测 方 法 的 体 例, 便 于 化 妆 品 检 验 领 域 相 关 检 验 人 员 的 阅 读 和 实 际 操 作 (2) 关 于 检 测 方 法 的 建 立 和 验 证 色 谱 柱 的 选 择 是 本 方 法 的 关 键 之 一 若 减 小 色 谱 柱 的 内 径 至 液 质 联 用 法 中 常 用 的 2.1 mm, 则 在 进 样 体 积 为 10μL 时, 峰 形 将 变 差 另 外, 若 色 谱 柱 的 柱 效 低 于 本 方 法 的 柱 效, 则 可 能 存 在 较 强 的 基 质 效 应 (3) 关 于 定 性 离 子 由 于 各 子 离 子 在 不 同 厂 家 的 液 质 联 用 仪 中 存 在 响 应 差 异, 因 此 设 定 m/z 27.0 m/z 44.0 m/z 54.0 作 为 参 考 定 性 离 子, 各 实 验 室 可 根 据 实 际 情 况 选 择 定 性 离 子, 以 满 足 检 测 灵 敏 度 的 需 要 6
7 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 编 制 说 明 1 任 务 来 源 根 据 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 与 上 海 市 食 品 药 品 检 验 所 签 订 的 协 议, 上 海 市 食 品 药 品 检 验 所 承 担 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 完 善 工 作 2 研 究 背 景 丙 烯 酰 胺 是 一 种 无 色 无 味 的 结 晶 性 固 体, 对 人 体 具 有 神 经 毒 性 致 癌 毒 性 及 致 畸 毒 性 丙 烯 酰 胺 可 用 于 合 成 聚 丙 烯 酰 胺 等 聚 合 物 聚 丙 烯 酰 胺 本 身 并 无 毒 性, 在 化 妆 品 中 具 有 多 种 用 途, 例 如, 可 用 作 稳 定 剂 起 泡 剂 润 滑 剂, 但 残 留 的 丙 烯 酰 胺 单 体 常 被 发 现 存 在 于 化 妆 品 中 因 此, 有 必 要 对 化 妆 品 中 的 丙 烯 酰 胺 单 体 进 行 严 格 监 控 目 前 我 国 化 妆 品 卫 生 规 范 (2007 年 版 ) 规 定 驻 留 类 护 肤 产 品 中 丙 烯 酰 胺 单 体 残 留 量 不 得 过 0.1 mg/kg, 其 它 产 品 的 限 量 为 0.5 mg/kg [1] 3 研 究 现 状 目 前 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 方 法 有 GC 法 [2] [3] [4-7] HPLC 法 和 LC-MS/MS 法 等 GC 法 和 HPLC 法 的 灵 敏 度 与 专 属 性 较 差, 不 能 满 足 测 定 要 求 LC-MS/MS 法 是 目 前 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 主 要 测 定 方 法, 但 由 于 丙 烯 酰 胺 极 性 较 强, 在 普 通 C 18 柱 上 保 留 能 力 较 差, 且 化 妆 品 中 的 极 性 基 质 较 多, 故 在 LC-MS/MS 测 定 中 常 发 生 较 强 的 基 质 抑 制 效 应, 造 成 方 法 灵 敏 度 不 能 满 足 要 求 另 外, 由 于 丙 烯 酰 胺 极 性 较 强, 故 提 取 溶 剂 主 要 为 水 以 水 为 提 取 溶 剂 时, 有 些 样 品 的 提 取 液 难 以 离 心 分 层, 在 过 滤 和 固 相 萃 取 时 因 阻 力 过 大 而 无 法 进 一 步 实 验 [7] 有 文 献 采 用 极 性 有 机 溶 剂 ( 丙 酮 ) 提 取 化 妆 品 中 的 丙 烯 酰 胺, 吹 干 复 溶 后 直 接 测 定 或 以 固 相 萃 取 技 术 进 一 步 净 化 后 测 定 但 固 相 萃 取 法 分 析 成 本 较 高, 前 处 理 时 间 较 长, 部 分 样 品 仍 存 在 较 强 的 基 质 抑 制 效 应 因 此, 有 必 要 对 现 有 方 法 进 行 完 善 研 究 本 课 题 拟 在 现 有 方 法 的 基 础 上, 优 化 前 处 理 方 法 和 仪 器 分 析 方 法, 建 立 耐 用 性 较 强 的 丙 烯 酰 胺 测 定 方 法 4 方 法 概 述 4.1 仪 器 超 高 效 液 相 色 谱 仪 ( 配 备 自 动 进 样 器 二 元 泵 脱 气 机, 美 国 Waters 公 司 ); API 4000 质 谱 仪 ( 美 国 AB SCIEX 公 司 ); 超 高 效 液 相 色 谱 仪 与 质 谱 仪 串 联 MS3 涡 旋 振 荡 器 ( 德 国 IKA 公 司 ) 5810R 离 心 机 ( 德 国 Eppendorf 公 司 ) 7
8 4.2 试 剂 丙 烯 酰 胺 标 准 品 (Dr. Ehrenestorfer GmBH 公 司, 批 号 90806, 纯 度 99.5%) 氘 代 丙 烯 酰 胺 (2,3,3-D3)(ALDRICH 公 司, 批 号 SZ2027, 纯 度 98%) 甲 醇 甲 酸 ( 色 谱 纯 ) 石 油 醚 (30 ~ 60 )( 分 析 纯 ) 甲 酸 ( 色 谱 纯 ) 4.3 方 法 色 谱 条 件 色 谱 柱 :Prodigy C 18 柱 (4.6 mm 150 mm, 3.0 μm), 或 等 效 色 谱 柱 ; 流 动 相 A:0.05% 甲 酸 溶 液 ; 流 动 相 B: 甲 醇 ; 流 动 相 梯 度 洗 脱 程 序 见 表 1; 表 1 流 动 相 梯 度 洗 脱 程 序 时 间 /min V( 流 动 相 A)/% V( 流 动 相 B)/% 流 速 :0.3 ml/min; 柱 温 :25 ; 进 样 量 :10 μl 质 谱 条 件 离 子 源 : 电 喷 雾 离 子 源 (ESI 源 ); 监 测 模 式 : 正 离 子 监 测 模 式 ; 离 子 源 喷 雾 电 压 (IS):5500 V; 气 帘 气 压 力 (CUR):45 psi; 雾 化 气 压 力 (GS1):80 psi; 辅 助 气 压 力 (GS2):60 psi; 离 子 源 温 度 (TEM):600 ; 其 它 质 谱 条 件 参 见 表 2; 8
9 表 2 三 重 四 极 杆 离 子 对 及 相 关 电 压 参 数 设 定 表 编 号 物 质 名 称 母 离 子 (m/z) 去 簇 电 压 (V) 子 离 子 (m/z) CE(V) 1 丙 烯 酰 胺 * 内 标 注 : * 为 定 量 离 子 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液 2.0 µl 5.0 µl 10 µl 20 µl 50 µl 100 µl 200 µl, 置 于 不 同 的 10 ml 容 量 瓶 中, 分 别 精 密 加 入 1.0 μg/ml 的 内 标 工 作 溶 液 200 μl, 用 水 稀 释 至 刻 度, 摇 匀, 配 制 得 浓 度 分 别 为 2.0 ng/ml 5.0 ng/ml 10 ng/ml 20 ng/ml 50 ng/ml 100 ng/ml 200 ng/ml 的 标 准 系 列 溶 液, 内 标 浓 度 为 20 ng/ml 样 品 处 理 称 取 样 品 1.0 g, 精 密 加 入 1.0 μg/ml 的 内 标 工 作 溶 液 200 μl, 涡 旋 30 s, 加 水 10 ml 石 油 醚 (30 ~ 60 )10 ml, 涡 旋 1 min, 超 声 处 理 10 min, 于 r/min 离 心 10 min, 取 水 层 3 ml, 加 5% 甲 酸 溶 液 60 µl 石 油 醚 (30 ~ 60 )3 ml, 涡 旋 30 s, 于 r/min 离 心 10 min, 取 水 层, 过 0.22 µm 微 孔 滤 膜, 滤 液 作 为 待 测 溶 液 计 算 根 据 峰 面 积, 于 校 准 曲 线 上 得 出 丙 烯 酰 胺 的 质 量 浓 度 若 样 品 中 丙 烯 酰 胺 浓 度 超 出 标 准 曲 线 上 限, 应 适 当 减 小 取 样 量 后 再 重 新 测 定 5 方 法 研 究 5.1 样 品 前 处 理 现 行 标 准 的 缺 陷 目 前 丙 烯 酰 胺 的 法 定 检 验 方 法 为 国 食 药 监 许 [2011]96 号 文 附 件 1 [6] 该 方 法 主 要 以 乙 腈 作 为 溶 剂 进 行 样 品 的 提 取, 但 缺 点 是 部 分 样 品 的 方 法 灵 敏 度 差, 不 能 满 足 限 度 要 求 另 有 GB/T [7] 分 别 采 用 HPLC 法 和 LC-MS/MS 法 测 定 化 妆 品 中 的 丙 烯 酰 胺, 但 HPLC 法 的 灵 敏 度 不 高, 不 能 满 足 测 定 要 求 ;LC-MS/MS 法 需 要 丙 酮 提 取 - 固 相 萃 取 步 骤, 成 本 较 高, 前 处 理 时 间 较 长, 部 分 样 品 的 固 相 萃 取 净 化 效 果 不 佳, 在 LC-MS/MS 测 定 中 存 在 较 强 的 基 质 抑 制 效 应 文 献 方 法 的 缺 陷 [3] 有 文 献 报 道 以 固 相 萃 取 方 法 进 行 样 品 前 处 理 但 缺 点 是 部 分 样 品 水 提 液 以 滤 膜 过 滤 时
10 存 在 困 难, 浑 浊 的 溶 液 上 样 后 流 速 极 慢, 无 法 进 行 后 续 操 作 另 外, 固 相 萃 取 的 分 析 成 本 较 高, 故 暂 不 考 虑 [4] 另 有 文 献 报 道 以 0.1% 甲 酸 溶 液 石 油 醚 (30 ~ 60 ) 作 为 提 取 溶 剂 进 行 样 品 的 前 处 理, 但 缺 点 是 部 分 样 品 溶 液 以 滤 膜 过 滤 时 存 在 困 难 我 所 的 方 法 摸 索 本 研 究 先 将 样 品 加 水 石 油 醚 (30 ~ 60 ) 进 行 提 取, 离 心 石 油 醚 (30 ~ 60 ) 的 作 用 主 要 是 帮 助 样 品 分 散 并 去 除 一 部 分 脂 溶 性 基 质 离 心 后 的 水 层 液 加 甲 酸 的 目 的 是 帮 助 化 妆 品 中 酸 不 溶 性 成 分 的 析 出 此 时 部 分 样 品 的 提 取 液 以 滤 膜 过 滤 时 仍 阻 力 较 大, 但 再 加 石 油 醚 (30 ~ 60 ) 提 取 后, 以 滤 膜 过 滤 时 阻 力 明 显 变 小, 滤 液 体 积 可 满 足 进 样 需 求 取 样 品, 分 别 加 水 甲 酸, 使 甲 酸 的 含 量 分 别 为 0.1% 0.5%, 再 加 石 油 醚 (30 ~ 60 ), 涡 旋 离 心, 结 果 甲 酸 浓 度 为 0.1% 的 样 品 溶 液 分 层 效 果 较 好, 水 提 液 较 易 滤 过, 因 此, 将 甲 酸 的 浓 度 定 为 0.1% 取 样 品, 加 水 后 分 别 加 二 氯 甲 烷 石 油 醚 (30 ~ 60 ) 进 行 涡 旋 离 心, 取 水 液 进 行 液 质 联 用 分 析, 结 果 加 石 油 醚 (30 ~ 60 ) 的 样 品 响 应 较 高 因 此, 选 择 石 油 醚 (30 ~ 60 ) 进 行 脂 溶 性 成 分 的 提 取 5.2 流 动 相 有 机 相 的 选 择 分 别 选 择 甲 醇 乙 腈 进 行 试 验, 结 果 以 乙 腈 为 有 机 相 时, 虽 然 丙 烯 酰 胺 的 峰 形 较 好, 但 保 留 时 间 较 短, 易 受 到 基 质 的 干 扰, 导 致 响 应 变 弱 ; 减 小 流 动 相 中 乙 腈 的 含 量 后, 虽 可 延 长 丙 烯 酰 胺 的 保 留 时 间, 但 流 动 相 中 乙 腈 的 含 量 偏 少, 不 利 于 色 谱 柱 的 保 护 若 选 择 甲 醇 为 有 机 相, 丙 烯 酰 胺 的 保 留 时 间 增 长, 有 利 于 丙 烯 酰 胺 与 干 扰 基 质 的 分 离, 并 且 流 动 相 中 的 甲 醇 含 量 保 持 在 10% 以 上, 有 利 于 色 谱 柱 的 保 护, 因 此 选 择 甲 醇 作 为 有 机 相 水 相 的 选 择 水 相 的 选 择 主 要 考 察 水 中 不 同 甲 酸 浓 度 的 影 响 以 甲 醇 为 有 机 相, 分 别 以 0.01% 甲 酸 溶 液 0.02% 甲 酸 溶 液 0.05% 甲 酸 溶 液 0.1% 甲 酸 溶 液 0.3% 甲 酸 溶 液 为 水 相, 考 察 丙 烯 酰 胺 在 实 际 样 品 中 的 分 析 效 果 选 择 的 实 际 样 品 为 以 国 食 药 监 许 [2011]96 号 文 附 件 1 方 法 检 测 时 基 质 抑 制 效 应 较 高 的 样 品 结 果 不 同 浓 度 的 甲 酸 溶 液 不 影 响 丙 烯 酰 胺 的 保 留 时 间, 但 可 影 响 样 品 基 质 中 干 扰 成 分 的 保 留, 从 而 影 响 丙 烯 酰 胺 在 实 际 样 品 中 的 响 应 在 水 相 为 0.05% 甲 酸 溶 液 时, 丙 烯 酰 胺 的 响 应 最 高, 基 质 抑 制 效 应 最 小 因 此, 选 择 0.05% 甲 酸 溶 液 作 为 水 相 10
11 5.3 色 谱 柱 的 选 择 本 研 究 曾 选 择 4 种 色 谱 柱 对 基 质 抑 制 效 应 较 强 的 3 个 膏 霜 类 样 品 1 个 液 态 油 基 类 样 品 进 行 试 验, 色 谱 柱 分 别 为 :(1)HSS T3 柱 (1.8 μm, 2.1 mm 100 mm) (2)Capcell core C 18 柱 ( 2.7 μm, 4.6 mm 150 mm) (3)Poroshell 120 EC-C 18 柱 ( 2.7 μm, 4.6 mm 100 mm) (4) Prodigy C 18 柱 (3.0 μm,4.6 mm 150 mm), 流 动 相 均 为 甲 醇 -0.05% 甲 酸 溶 液 (10:90), 结 果 丙 烯 酰 胺 在 色 谱 柱 (4) 上 的 保 留 时 间 最 长, 基 质 抑 制 效 应 最 小, 因 此 选 择 色 谱 柱 (4) 作 为 分 析 柱 5.4 监 测 离 子 的 选 择 国 食 药 监 许 [2011]96 号 文 附 件 1 规 定 了 丙 烯 酰 胺 的 监 测 离 子 对 为 m/z 72.0 m/z 55.0 m/z 72.0 m/z 44.0 及 m/z 72.0 m/z 27.0 在 实 际 样 品 中,m/z 72.0 m/z 55.0 的 响 应 较 高, 适 于 定 量 分 析, 但 m/z 72.0 m/z 44.0 和 m/z 72.0 m/z 27.0 的 本 底 信 号 均 较 高, 信 噪 比 低, 不 能 满 足 灵 敏 度 要 求 经 扫 描 丙 烯 酰 胺 的 子 离 子, 发 现 子 离 子 除 m/z 44.0 和 m/z 27.0 外, 尚 有 m/z 54.0( 见 图 1) [8,9] 经 试 验, m/z 54 的 本 底 信 号 较 低, 信 噪 比 较 高 ( 见 图 2), 可 满 足 灵 敏 度 要 求 因 此, 本 研 究 选 择 m/z 72.0 m/z 55.0 和 m/z 72.0 m/z 54.0 作 为 监 测 离 子 对 由 于 丙 烯 酰 胺 在 不 同 厂 家 的 质 谱 仪 中 具 有 不 同 的 碎 片 离 子 响 应, 故 在 检 验 方 法 正 文 中 同 时 列 出 m/z 72.0 m/z 54.0 m/z 72.0 m/z 44.0 及 m/z 72.0 m/z 27.0 三 种 定 性 离 子 对, 不 同 检 测 机 构 可 根 据 实 际 情 况 进 行 选 择 图 1 丙 烯 酰 胺 的 子 离 子 扫 描 图 11
![05% 甲 酸 溶 液 (10:90), 结 果 丙 烯 酰 胺 在 色 谱 柱 (4) 上 的 保 留 时 间 最 长, 基 质 抑 制 效 应 最 小, 因 此 选 择 色 谱 柱 (4) 作 为 分 析 柱 5.4 监 测 离 子 的 选 择 国 食 药 监 许 [2011]96 号 文 附 件 1 规 定 了 丙 烯 酰 胺 的 监 测 离 子 对 为 m/z 72.0 m/z 55.](/docs-images/42/22859307/images/page_11.jpg "0 m/z 72.0 m/z 44.0 及 m/z 72.0 m/z 27.0 在 实 际 样 品 中,m/z 72.0 m/z 55.0 的 响 应 较 高, 适 于 定 量 分 析, 但 m/z 72.0 m/z 44.0 和 m/z 72.0 m/z 27.0 的 本 底 信 号 均 较 高, 信 噪 比 低, 不 能 满 足 灵 敏 度 要 求 经 扫 描 丙 烯 酰 胺 的 子 离 子, 发 现 子 离 子 除 m/z 44.")
12 图 2 加 标 样 品 (0.05mg/kg) 典 型 MRM 图 注 : 丙 烯 酰 胺 m/z 72.0 m/z 54.0 图 谱 经 过 平 滑 处 理 5.5 方 法 特 异 性 分 别 取 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 5 个 基 质 的 空 白 样 品, 依 法 测 定, 结 果 5 种 化 妆 品 基 质 中 存 在 的 物 质 对 丙 烯 酰 胺 的 测 定 无 干 扰 ( 见 图 3) 图 3 空 白 样 品 的 典 型 MRM 图 5.6 线 性 范 围 在 设 定 条 件 下, 取 浓 度 (X) 为 2.0 ng/ml 5.0 ng/ml 10 ng/ml 20 ng/ml 50 ng/ml 100 ng/ml 200 ng/ml 的 标 准 溶 液 ( 内 标 浓 度 均 为 20 ng/ml), 进 样 测 定, 计 算 丙 烯 酰 胺 与 12
13 其 内 标 的 峰 面 积 比 (Y)( 见 表 3), 以 Y 对 X 进 行 线 性 回 归 计 算, 结 果 线 性 良 好, 线 性 方 程 为 Y = X (r = , 权 重 系 数 = 1/X) 表 3 不 同 浓 度 下 丙 烯 酰 胺 与 其 内 标 的 响 应 比 相 同 浓 度 下 样 品 中 丙 烯 酰 胺 浓 度 峰 面 积 比 丙 烯 酰 胺 浓 度 与 其 内 标 的 (ng/ml) (Y) 与 其 内 标 的 (mg/kg) 浓 度 比 响 应 比 响 应 比 响 应 比 平 均 值 RSD 重 复 性 试 验 取 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 5 个 不 同 基 质 的 空 白 样 品, 分 别 加 入 10 µg/ml 的 标 准 溶 液 10 µl, 振 荡 混 匀 后, 静 置 2 h, 制 得 浓 度 为 0.1 mg/kg 的 加 标 样 品, 然 后 按 供 试 品 溶 液 的 处 理 方 法 进 行 操 作, 计 算 含 量 及 其 相 对 标 准 偏 差 (RSD) 结 果 ( 见 表 4) 表 明 方 法 重 复 性 良 好 表 4 方 法 重 复 性 实 验 结 果 基 质 类 型 添 加 水 平 测 得 含 量 (mg/kg) RSD (mg/kg) 平 均 (%) 水 基 油 基 凝 胶 霜 粉 精 密 度 试 验 日 内 精 密 度 试 验 取 液 态 水 基 类 空 白 样 品, 分 别 加 入 10 µg/ml 的 标 准 溶 液 µl, 振 荡 混 匀 后, 静 置 2 h, 制 得 浓 度 分 别 为 0.03mg/kg 1 mg/kg 的 加 标 样 品, 然 后 按 供 试 品 溶 液 的 处 理 方 法 进 行 操 作, 制 得 低 浓 度 精 密 度 试 验 用 供 试 品 溶 液 和 高 浓 度 精 密 度 试 验 用 供 试 品 溶 液 连 续 进 样 6 次, 计 算 含 量 及 其 RSD 结 果 ( 见 表 5) 表 明 日 内 精 密 度 良 好 13
14 表 5 日 内 精 密 度 试 验 结 果 编 号 添 加 水 平 (mg/kg) 平 均 RSD(%) 日 间 精 密 度 试 验 取 液 态 水 基 类 空 白 样 品, 分 别 精 密 加 入 10 µg/ml 的 标 准 溶 液 5 µl 20 µl, 振 荡 混 匀 后, 静 置 2 h, 制 得 浓 度 分 别 为 0.05 mg/kg 0.2 mg/kg 的 加 标 样 品, 然 后 按 供 试 品 溶 液 的 处 理 方 法 进 行 操 作, 进 样 测 定 每 个 浓 度 每 天 制 备 2 份 溶 液 进 行 测 定, 共 测 定 4 天 计 算 测 得 含 量 平 均 值 的 RSD 结 果 ( 见 表 6) 表 明 日 间 精 密 度 良 好 表 6 日 间 精 密 度 试 验 结 果 添 加 水 平 测 得 含 量 (mg/kg) 平 均 RSD(%) 0.05mg/kg mg/kg 稳 定 性 试 验 日 内 稳 定 性 试 验 取 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 5 个 不 同 基 质 的 空 白 样 品, 分 别 加 入 10 µg/ml 的 标 准 溶 液 µl, 振 荡 混 匀 后, 静 置 2 h, 制 得 浓 度 分 别 为 0.1 mg/kg 1 mg/kg 的 加 标 样 品, 然 后 按 供 试 品 溶 液 的 处 理 方 法 进 行 操 作 在 一 天 内 分 数 次 进 样 测 定, 计 算 含 量 及 其 RSD 结 果 ( 见 表 7) 供 试 品 溶 液 在 24h 内 基 本 保 持 稳 定 表 7 日 内 稳 定 性 试 验 结 果 基 质 水 基 油 基 凝 胶 霜 粉 14
15 类 型 时 间 浓 度 (mg/kg) 浓 度 (mg/kg) 浓 度 (mg/kg) 浓 度 (mg/kg) 浓 度 (mg/kg) (h) 平 均 值 RSD 日 间 稳 定 性 试 验 取 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 5 个 不 同 基 质 的 空 白 样 品, 分 别 加 入 10 µg/ml 的 标 准 溶 液 µl, 振 荡 混 匀 后, 静 置 2 h, 制 得 浓 度 分 别 为 0.1 mg/kg 1 mg/kg 的 加 标 样 品, 然 后 按 供 试 品 溶 液 的 处 理 方 法 进 行 操 作 每 天 测 定 1 次, 计 算 含 量 及 其 RSD 结 果 ( 见 表 8) 供 试 品 溶 液 在 4 天 内 基 本 保 持 稳 定 表 8 日 间 稳 定 性 试 验 结 果 基 质 类 型 水 基 油 基 凝 胶 霜 粉 时 间 浓 度 (mg/kg) 浓 度 (mg/kg) 浓 度 (mg/kg) 浓 度 (mg/kg) 浓 度 (mg/kg) (h) 第 1 天 第 2 天 第 3 天 第 4 天 平 均 值 RSD 最 低 检 出 浓 度 (LOD) 和 最 低 定 量 浓 度 (LOQ) 分 别 取 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 5 个 基 质 的 样 品 进 行 LOD 和 LOQ 测 定 取 上 述 样 品, 分 别 精 密 加 入 不 同 量 的 丙 烯 酰 胺, 涡 旋 混 匀 后 依 法 测 定, 计 算 m/z 72.0 m/z 55.0 的 信 噪 比 结 果 在 丙 烯 酰 胺 添 加 浓 度 为 0.01 mg/kg 时, 信 噪 比 约 为 3( 见 图 4), 在 添 加 浓 度 为 0.03 mg/kg 时, 信 噪 比 约 为 10 分 别 以 信 噪 比 为 3 10 时 的 浓 度 作 为 LOD LOQ, 结 果 LOD LOQ 分 别 为 0.01 mg/kg 0.03 mg/kg LOD LOQ 满 足 化 妆 品 卫 生 规 范 (2007 年 版 ) 的 要 求 15
16 图 4 加 标 样 品 (0.01mg/kg) 典 型 MRM 图 注 : 丙 烯 酰 胺 m/z 72.0 m/z 54.0 图 谱 经 过 平 滑 处 理 5.11 准 确 度 取 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 5 个 不 同 基 质 的 空 白 样 品, 分 别 加 入 10 µg/ml 的 标 准 溶 液 µl, 振 荡 混 匀 后, 静 置 2 h, 制 得 浓 度 分 别 为 0.03mg/kg 0.1 mg/kg 1 mg/kg 的 加 标 样 品, 然 后 按 供 试 品 溶 液 的 处 理 方 法 进 行 操 作, 以 标 准 曲 线 计 算 回 收 率 及 其 RSD 结 果 ( 见 表 9) 回 收 率 良 好 表 9 5 种 基 质 的 加 标 回 收 率 结 果 基 质 类 型 水 基 油 基 凝 胶 霜 粉 添 加 水 平 回 收 率 (%) RSD (mg/kg) 平 均 (%) 样 品 测 定 16
17 利 用 本 法, 对 265 批 包 含 上 述 5 种 基 质 的 样 品 进 行 测 定, 结 果 :(1) 滤 过 均 不 存 在 明 显 困 难, 个 别 样 品 的 滤 液 较 少, 可 装 在 内 衬 管 中 以 满 足 进 样 要 求 ;(2) 由 于 丙 烯 酰 胺 的 响 应 约 为 内 标 响 应 的 80%( 见 表 3), 故 可 根 据 内 标 的 响 应 判 断 丙 烯 酰 胺 在 特 定 样 品 中 的 灵 敏 度 ; 与 标 准 溶 液 中 内 标 的 响 应 相 比, 所 有 样 品 中 内 标 的 响 应 均 较 好, 故 可 判 断 265 批 样 品 中 丙 烯 酰 胺 的 灵 敏 度 均 符 合 要 求 ;(3)28 批 样 品 中 检 出 丙 烯 酰 胺, 但 均 不 大 于 0.1 mg/kg( 见 表 10), 另 外 1 批 面 膜 样 品 中 检 出 含 丙 烯 酰 胺 8.0 mg/kg, 超 出 限 度 要 求 ;(4) 经 过 试 验 表 明, 本 法 样 品 前 处 理 操 作 简 便 回 收 率 高 色 谱 峰 重 现 性 好 ( 见 图 5) m/z 图 5 典 型 样 品 色 谱 图 1: 丙 烯 酰 胺 ;2: 内 标 表 批 样 品 测 定 结 果 17
18 编 号 样 品 名 称 测 得 结 果 (mg/kg) 1 净 化 美 白 霜 橄 榄 精 油 嫩 白 沐 浴 露 润 白 洁 面 啫 喱 修 复 晚 霜 营 养 滋 润 霜 紧 实 眼 袋 眼 霜 长 翘 睫 毛 膏 五 色 眼 影 婴 儿 洗 发 沐 浴 露 婴 儿 柔 嫩 沐 浴 露 儿 童 防 晒 霜 美 白 洗 面 奶 婴 儿 泡 泡 浴 露 美 白 精 华 液 婴 儿 沐 浴 露 儿 童 清 凉 沐 浴 露 幼 嫩 安 敏 低 泡 洗 发 沐 浴 露 紧 致 特 润 修 护 精 华 眼 霜 浓 密 睫 毛 膏 花 萃 嫩 白 保 湿 洗 颜 霜 柔 白 清 润 洁 面 乳 美 白 保 湿 乳 薰 衣 草 美 白 霜 珍 珠 粉 面 膜 透 白 乳 液 修 复 晚 霜 控 油 洗 面 奶 植 物 精 华 霜 其 它 化 妆 品 基 质 类 别 的 研 究 情 况 简 介 化 妆 品 中 添 加 了 以 丙 烯 酰 胺 为 合 成 单 体 的 原 料, 从 而 不 可 避 免 地 带 有 微 量 的 丙 烯 酰 胺 的 单 体 残 留 物, 进 而 在 化 妆 品 中 检 出 丙 烯 酰 胺 可 能 会 用 到 这 些 原 料 的 化 妆 品 主 要 有 膏 霜 乳 液 类 液 态 水 剂 类 及 凝 胶 类 样 品, 少 数 粉 类 样 品 及 个 别 液 态 油 基 类 样 品 从 历 年 日 常 监 督 的 产 品 类 型 及 基 质 ( 约 2000 余 批 次 ) 来 看, 需 要 进 行 丙 烯 酰 胺 检 验 的 样 品 一 般 也 仅 是 针 对 膏 霜 乳 液 类 液 态 水 剂 类 凝 胶 类 粉 类 及 液 态 油 基 类 样 品, 并 未 涉 及 液 态 气 雾 剂 类 液 态 有 机 溶 剂 类 及 蜡 基 类 3 类 基 质 的 样 品 本 研 究 曾 取 液 态 气 雾 剂 类 液 态 有 机 溶 剂 类 及 蜡 基 类 3 类 化 妆 品 样 品 同 步 进 行 了 研 究, 但 由 于 这 3 类 样 品 的 基 质 类 型 特 殊, 即 使 反 复 摸 索 ( 改 变 净 化 方 法 调 节 流 动 相 比 例 更 换 色 谱 柱 及 优 化 质 谱 参 数 等 ), 其 检 测 灵 敏 度 和 回 收 率 难 以 满 足 要 求 18
19 综 上, 本 方 法 经 研 究 验 证, 现 将 方 法 适 用 范 围 限 定 为 膏 霜 乳 液 类 液 态 水 剂 类 凝 胶 类 粉 类 及 液 态 油 基 类 样 品, 可 以 适 应 普 遍 的 实 际 检 验 需 求 而 液 态 气 雾 剂 类 液 态 有 机 溶 剂 类 及 蜡 基 类 3 类 基 质 由 于 上 述 原 因 未 被 纳 入 适 用 范 围 5.14 验 证 结 果 评 价 浙 江 省 食 品 药 品 检 验 研 究 院 辽 宁 省 药 品 检 验 检 测 院 广 西 壮 族 自 治 区 食 品 药 品 检 验 所 按 照 化 妆 品 中 禁 用 物 质 和 限 用 物 质 检 测 方 法 验 证 技 术 规 范 ( 国 食 药 监 许 [2010]455 号 文 ) 的 要 求 分 别 对 修 订 后 的 方 法 进 行 了 验 证 结 果 表 明, 本 方 法 在 0.02 mg/kg ~ 2 mg/kg 范 围 内 线 性 关 系 良 好, 若 取 1.0g 样 品 进 行 测 定, 本 方 法 最 低 检 出 浓 度 为 0.01 mg/k, 最 低 定 量 浓 度 为 0.03 mg/kg 经 验 证, 该 方 法 的 特 异 性 最 低 检 出 浓 度 线 性 范 围 回 收 率 精 密 度 稳 定 性 重 复 性 等 各 项 指 标 均 满 足 国 食 药 监 许 [2010]455 号 化 妆 品 中 禁 用 物 质 和 限 用 物 质 检 测 方 法 验 证 技 术 规 范 要 求 关 于 丙 烯 酰 胺 子 离 子 的 选 择, 由 于 各 子 离 子 在 不 同 厂 家 的 液 质 联 用 仪 中 存 在 响 应 差 异, 广 西 所 建 议 设 定 m/z 27.0 m/z 44.0 m/z 54.0 作 为 参 考 定 性 离 子, 各 实 验 室 可 根 据 实 际 情 况 选 择 定 性 离 子 以 满 足 检 测 灵 敏 度 的 需 要 我 所 同 意 采 纳 该 意 见 表 11 3 家 单 位 验 证 结 果 验 证 单 位 浙 江 院 辽 宁 院 广 西 所 线 性 良 好 良 好 良 好 重 复 性 (RSD,%) 0.8~ ~ ~1.2 日 内 精 密 度 (RSD,%) 0.5~ ~ ~0.8 日 间 精 密 度 (RSD,%) 1.2~ ~ ~2.6 日 内 稳 定 性 (RSD,%) 1.0~ ~ ~1.6 日 间 稳 定 性 (RSD,%) 0.4~ ~ ~2.2 回 收 率 (%) 90.5~ ~ ~99.2 最 低 检 出 浓 度 (mg/kg) 符 合 要 求 符 合 要 求 符 合 要 求 参 考 文 献 [1] 化 妆 品 卫 生 规 范 (2007 年 版 ):65 [2] 李 宏 亮, 詹 铭, 蒋 志 华, 等. 固 相 萃 取 - 衍 生 化 - 气 相 色 谱 法 测 定 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺. 中 国 卫 生 检 验 杂 志,2012,22 (7) : [3] 郭 新 东, 冼 燕 萍, 杜 志 峰, 等. 固 相 萃 取 - 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺. 日 用 化 学 工 业,2009,39 (4):294~296 19
20 [4] 金 薇, 李 薇, 江 文 明, 等. 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 测 定 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 单 体 残 留 量, 药 物 分 析 杂 志,2010,30(10): 1887~1890 [5] 马 强, 王 超, 白 桦, 等. 同 位 素 稀 释 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 测 定 化 妆 品 中 残 留 的 丙 烯 酰 胺, 色 谱,2009,27(6): 856~859 [6] 国 食 药 监 许 [2011]96 号 文 附 件 1 [7] GB/T [8] E. Bermudo, E. Moyano, L. Puignou, et al. Determination of acrylamide in foodstuffs by liquid chromatography ion-trap tandem mass-spectrometry using an improved clean-up procedure. Analytica Chimica Acta, 2006, 559: [9] Eden Tareke, Per Rydberg, Patrik Karlsson, et al. Analysis of Acrylamide, a Carcinogen Formed in Heated Foodstuffs. Journal of Agriculture and Food Chemistry, 2002, 50:
实 验 LC 条 件 LC 系 统 : Waters ACQUITY UPLC 系 统 色 谱 柱 : 柱 温 : 5 流 速 : 流 动 相 A: 流 动 相 B: 梯 度 : 进 样 体 积 : 1 µl 强 清 洗 液 : ACQUITY UPLC BEH C 18 色 谱 柱 2.1 1 m
[ 应 用 纪 要 ] 使 用 UPLC/MS/MS 定 量 分 析 血 清 中 的 21 种 苯 二 氮 卓 类 药 物 唑 吡 坦 和 佐 匹 克 隆 JMark Roberts and Michelle Wood. 沃 特 世 公 司 MS 技 术 中 心 ( 英 国 曼 彻 斯 特 ) 目 的 开 发 一 种 用 于 定 量 分 析 人 血 清 中 21 种 苯 二 氮 卓 类 药 物 唑
5989_5672.qxd
使 用 HPLC Online SPE 方 法 分 析 复 方 甘 草 制 剂 中 的 吗 啡 应 用 甘 草, 固 相 萃 取, 二 维 液 相 色 谱, 超 高 效 液 相 色 谱 作 者 肖 尧 李 浪 安 捷 伦 科 技 ( 中 国 ) 有 限 公 司, 北 京,100102 摘 要 目 的 : 建 立 两 种 复 方 甘 草 制 剂 中 吗 啡 成 分 测 定 的 Online SPE-UHPLC
材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
Microsoft Word - 4期中文目次.doc
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 509 UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 13 种 非 法 添 加 化 学 成 分 朱 健, 裘 一 婧, 沈 国 芳 杭 州 市 食 品 药 品 检 验 研 究 院, 浙 江 杭 州 310017 摘 要 : 目 的 建 立 保
第十一章 颈部疾病病人的护理
第 十 一 章 颈 部 疾 病 病 人 的 护 理 学 习 目 标 1. 了 解 颈 部 常 见 肿 块 病 人 的 身 体 状 况 及 处 理 原 则 ; 能 提 出 甲 状 腺 肿 瘤 甲 状 腺 功 能 亢 进 病 人 的 护 理 诊 断 并 制 定 出 护 理 措 施 2. 熟 悉 甲 状 腺 肿 瘤 甲 状 腺 功 能 亢 进 病 人 的 身 体 状 况 手 术 适 应 证 3. 掌 握
一 研 究 背 景 硝 基 呋 喃 类 药 物 及 其 代 谢 物 可 使 实 验 动 物 发 生 癌 症 和 基 因 突 变, 会 对 人 类 造 成 潜 在 危 害, 可 引 起 溶 血 性 贫 血 多 发 性 神 经 炎 眼 部 损 害 和 急 性 肝 坏 死 等 残 病, 农 业 部 第 1
吉 林 省 食 品 安 全 地 方 标 准 水 产 品 中 呋 喃 唑 酮 代 谢 物 (AOZ) 的 测 定 ELISA 法 编 制 说 明 长 春 市 水 产 品 质 量 安 全 检 测 中 心 二 O 一 三 年 九 月 一 研 究 背 景 硝 基 呋 喃 类 药 物 及 其 代 谢 物 可 使 实 验 动 物 发 生 癌 症 和 基 因 突 变, 会 对 人 类 造 成 潜 在 危 害, 可
<4D6963726F736F667420576F7264202D2031A1A2A3A8484A3534342D32303136A3A9B9CCB6A8CEDBC8BED4B4B7CFC6F820C1F2CBE1CEEDB5C4B2E2B6A820C0EBD7D3C9ABC6D7B7A82E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 544-2016 代 替 HJ 544-2009 固 定 污 染 源 废 气 硫 酸 雾 的 测 定 离 子 色 谱 法 Stationary source emission-determination of sulfuric acid mist-ion chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿
前 言 本 标 准 的 全 部 技 术 内 容 为 强 制 性 本 标 准 中 的 蚊 香 水 分 电 热 片 蚊 香 片 最 低 持 效 期 与 粮 农 组 织 和 世 卫 组 织 农 药 标 准 制 订 和 使 用 手 册 一 致 性 程 度 为 等 效 本 标 准 将 毒 理 烟 尘 量 及
ICS 65.100.10 G 25 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 家 用 卫 生 杀 虫 用 品 安 全 通 用 技 术 条 件 General security technical specification for Domestic sanitary insecticide ( 报 批 稿 ) 2008- - 发 布 2008- - 实 施 国 家 质 量 监 督 检 验
Microsoft Word 陈燕.doc
5 3 Vol. 5 No. 3 2014 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2014 * 陈 燕, 李 晓 雯, 刘 畅 (, 201203) 摘 要 : 目 的 - (HPLC-MS/MS) 方 法 0.25 mol/l (ph 4.8), - 结 果 10~300 μg/kg, r>0.999 10 μg/kg, 97.0%~109.4%,
中华人民共和国国家环境保护标准
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 809-2016 水 质 亚 硝 胺 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 Water quality-determination of nitrosamine compounds Gas chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的
5990-9029CHCN_5989_5672.qxd
将 中 国 药 典 测 定 胰 岛 素 的 方 法 转 换 为 使 用 Agilent Poroshell 色 谱 柱 的 方 法 应 用 报 告 生 物 制 药 作 者 Rongjie Fu 安 捷 伦 科 技 有 限 公 司 ( 上 海 ) 英 伦 路 4 号 上 海 3 中 国 摘 要 中 国 药 典 (Ch. P) 规 定 的 检 验 胰 岛 素 的 方 法 需 使 用 传 统 的 4.6
111123, Job 97
ICS 25.120.10 J62 JB/T 3185.1-1999 中 小 型 三 辊 卷 板 机 技 术 条 件 1999-05-14 发 布 2000-01-01 实 施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 JB/T 3185.1-1999 前 言 本 标 准 是 对 JB 3185 82 中 小 型 三 辊 卷 板 机 技 术 条 件 的 修 订 本 标 准 与 JB 3185 82 相 比,
FX1.s92
知 识 目 标 : 了 解 药 物 鉴 别 的 意 义 学 习 目 标 理 解 药 物 鉴 别 试 验 的 项 目 掌 握 药 物 鉴 别 试 验 的 常 用 方 法 能 力 目 标 : 能 熟 练 应 用 药 物 鉴 别 的 常 用 方 法 对 药 物 进 行 鉴 别 第 一 节 概 述 药 物 的 鉴 别 试 验 是 根 据 药 物 的 组 成 分 子 结 构 和 理 化 性 质, 采 用 化
中国矿业大学研招办
中 国 矿 业 大 学 研 究 生 院 中 国 矿 业 大 学 2016 年 硕 士 研 究 生 复 试 录 取 工 作 实 施 办 法 各 学 院 : 研 究 生 院 通 字 [2016]5 号 为 做 好 2016 年 硕 士 研 究 生 复 试 录 取 工 作, 根 据 教 育 部 和 江 苏 省 研 究 生 招 生 工 作 有 关 文 件 精 神, 结 合 我 校 实 际 情 况, 制 定
DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0.
118 217 5 38 1 DOI 1.3969/j.issn.5-6521.217.1.28 Food Research And Development 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1. 731 2. 731 - UPLC-MS/MS 5. 1 mol/l ProElut PXC 5 % - Thermo Hypersil Gold mm 2.1 mm 1.9 μm ESI
<B8BDB1EDD2BBA3BACDB3D2BBB6A8BCDBD2A9C6B7D7EEB8DFC1E3CADBBCDBB8F1B1ED2E786C73>
附 表 一 : 统 一 定 价 药 品 表 金 额 : 元 定 价 目 1 293 追 风 透 骨 片 48 片 追 风 透 骨 片 24 片 追 风 透 骨 片 24 片 ( 薄 膜 追 风 透 骨 片 48 片 ( 薄 膜 ( 瓶 ) 30.0 * ( 瓶 ) 15.4 ( 瓶 ) 16.9 ( 瓶 ) 33.0 追 风 透 骨 丸 水 蜜 丸 6g 袋 1.8 * 追 风 透 骨 丸 水 蜜
<4D6963726F736F667420576F7264202D203231D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0D6ACB7BEB5C4B2E2B6A82E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 5413.3 2010 食 品 安 全 国 家 标 准 婴 幼 儿 食 品 和 乳 品 中 脂 肪 的 测 定 National food safety standard Determination of fat in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26
兽医临床诊断学实验指导
兽 医 临 床 诊 断 学 实 验 指 导 河 北 科 技 师 范 学 院 动 物 科 学 系 临 床 兽 医 学 实 验 室 2009 年 2 月 目 录 学 生 实 验 守 则... 3 实 习 一 动 物 的 接 近 保 定 和 基 本 检 查 法...4 实 习 二 临 床 基 本 检 查 法 及 一 般 检 查...10 实 习 三 循 环 系 统 的 临 床 检 查...15 实 习 四
方 法 提 取 方 法 A, 非 衍 生 化 :9 取 0.1% 的 蚁 酸 溶 液 7 ml,2000 ng/ml 的 13C3- 丙 稀 酰 胺 溶 液 100 μl(cambridge Isotope Laborato - ries, Inc, Andover, MA) 和 1 g 粉 碎 的
45 方 法 提 取 方 法 A, 非 衍 生 化 :9 取 0.1% 的 蚁 酸 溶 液 7 ml,2000 ng/ml 的 13C3- 丙 稀 酰 胺 溶 液 100 μl(cambridge Isotope Laborato - ries, Inc, Andover, MA) 和 1 g 粉 碎 的 食 物 样 品 加 入 腕 振 器 中 混 合 20 min 对 样 品 进 行 离 心 处
<4D6963726F736F667420576F7264202D20595920303737382D78787878C9E4C6B5CFFBC8DAB5BCB9DC20D5F7C7F3D2E2BCFBB8E52E646F63>
ICS 11.040.60 C 42 YY 中 华 人 民 共 和 国 医 药 行 业 标 准 YY 0778 XXXX 射 频 消 融 导 管 Radio Frequency Ablation Catheter ( 征 求 意 见 稿 ) - - 发 布 - - 实 施 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 发 布 目 次 前 言... II 1 范 围... 1 2 规 范 性 引 用 文
5989-4737CH.qxd
液 相 色 谱 / 质 谱 / 质 谱 (LC/MS/MS) 法 分 析 血 液 中 的 苯 二 氮 类 药 物 应 用 临 床 和 法 医 毒 理 学 作 者 azel Rivera and G. Stewart Walker Flinders University Adelaide, South Australia Australia Peter Stockham and D. oel Sims
Untitiled
Δ UPLC-MS/MS 法 同 时 测 定 沙 参 麦 冬 汤 中 9 种 成 分 的 含 量 1* 吴 茵, 王 蕊 2, 任 炳 楠 1, 孙 源 1, 刘 勇 1 1, 张 黎 媛 (1. 河 北 省 人 民 医 院 药 学 部, 石 家 庄 050051;2. 河 北 中 医 学 院 中 医 诊 断 教 研 室, 石 家 庄 050071) 中 图 分 类 号 R917 文 献 标 志 码
<4D6963726F736F667420576F7264202D20B5DAC1F9D5C22020BBD2B7D6BCB0BCB8D6D6D6D8D2AABFF3CEEFD4AACBD8BAACC1BFB5C4B2E2B6A8A3A8B8C4B9FDA3A92E646F63>
第 六 章 灰 分 及 几 种 重 要 矿 物 元 素 含 量 的 测 定 第 一 节 灰 分 的 测 定 一 概 述 食 品 的 组 成 十 分 复 杂, 除 含 有 大 量 有 机 物 质 外, 还 含 有 丰 富 的 无 机 成 分, 这 些 无 机 成 分 包 括 人 体 必 须 的 无 机 盐 ( 或 称 矿 物 质 ), 其 中 含 量 较 多 的 有 Ca Mg K Na S P C1
标题
2014 年 5 月 Vol.32 No.5 May 2014 Chinese Journal of Chromatography 519 ~ 523 技 术 与 应 用 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2013.12028 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 检 测 牛 奶 中 头 孢 洛 宁 残 留 李 帅 鹏 1, 郭 春 娜 1, 孟 蕾 2 1, 黄 显 会 (1.
<4D6963726F736F667420576F7264202D20B5C2B9FABBFAB5E7CAA6D6B0D2B5C5E0D1B5C4DAC8DDCBB5C3F7>
1 德 国 机 电 师 职 业 培 训 内 容 说 明 一 说 明 1 前 言 通 过 感 应 器 读 取 信 号 微 处 理 器 处 理 信 号 动 作 器 在 具 体 动 作 中 执 行 控 制 指 令, 机 电 测 量 控 制 与 调 节 系 统 得 以 投 入 使 用, 从 而 使 用 生 产 过 程 的 日 益 自 动 化 1998 年 德 国 开 始 认 可 一 门 新 型 的 培 训
化学实验基本操作-加热、干燥和冷却.doc
1 [ ] [ ] 1 2 1 2 3 4 5 6 [ ] 7 2 [ ] [ ] 8 9 10 [ ] 3 [ ] [ ] 1 2-2 11 12 13 14 15 16 17 [ ] g) = 100% 5.0g 18 19 4 [ ] [ ] 20 21 [ ] 22 23 24 25 5 [ ] [ ] 26 27 [ ] - 28 6 [ ] [ ] 29 30 31 32 33 34 2-31
Microsoft Word - 人事管理制度汇编＊080429.doc
新 南 方 青 蒿 科 技 公 司 招 聘 管 理 制 度 人 事 管 理 制 度 汇 编 第 一 章 招 聘 管 理 制 度 ( 青 蒿 行 字 [2007]10 号,2007 年 7 月 30 日 印 发, 青 蒿 字 [2008]13 号 修 订 ) 第 一 节 总 则 第 一 条 目 的 ( 一 ) 优 化 公 司 人 力 资 源 配 置, 为 公 司 业 务 发 展 提 供 人 力 资 源
Microsoft Word - 3098-3102 20150611007-蔡伟江-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 蔡 伟 江 *, 邓 鹏 飞, 刘 光 兰, 李 丹 (, 519040) 摘 要 : 目 的, 方 法 (4.6 mm 250 mm, 5.0 μm) ; : : : =70: 16: 14(V:V:V),, : 1.0 ml/min; : 40 ; : 10
Microsoft Word - 1165-1172 20130615001李学民修改版1.doc
4 4 Vol. 4 No. 4 13 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 13-9 李 学 民 *, 曹 彦 忠, 张 进 杰, 母 健, 王 蕾, 王 贺 琴 (, 066004) 摘 要 : 目 的 - (HPLC-MS-MS) 9 方 法 -, C 18, -, - 结 果 1.0~ μg/kg(loq~10loq),, 0.999 LOQ
Agilent 1260 Infinity GPC/SEC 系 统 已 经 过 验 证
Agilent CrossLab 集安捷伦科的创新实验室服务 软件和消耗品 供应于一体 为您提供了与全球科学技术专家团队直接交流的 途径 他们可针对不同层级的实验室环境提供重要且可执行见 解 从而最大限度提高性能 降低实验室运作的复杂性 助力客户实现更高效的经济 运营 与科学成果 唯有 Agilent CrossLab 独特地结合了创新产品与全面解决方案 可确保实验室效率得到快速 持久的改善 我们愿与全球客户携手前行
1130 WORLDCHINESEMEDICINE August2015,Vol.10,No.8 醇 和 咖 啡 因 的 世 界 第 四 大 嗜 好 物 品 [8] 然 而, 槟 榔 属 于 热 带 植 物, 性 喜 高 温, 其 生 长 环 境 雨 量 充 沛 空 气 潮 湿, 温 度 和 湿 度
![1130 WORLDCHINESEMEDICINE August2015,Vol.10,No.8 醇 和 咖 啡 因 的 世 界 第 四 大 嗜 好 物 品 [8] 然 而, 槟 榔 属 于 热 带 植 物, 性 喜 高 温, 其 生 长 环 境 雨 量 充 沛 空 气 潮 湿, 温 度 和 湿 度](/thumbs/41/22618736.jpg "1130 WORLDCHINESEMEDICINE August2015,Vol.10,No.8 醇 和 咖 啡 因 的 世 界 第 四 大 嗜 好 物 品 [8] 然 而, 槟 榔 属 于 热 带 植 物, 性 喜 高 温, 其 生 长 环 境 雨 量 充 沛 空 气 潮 湿, 温 度 和 湿 度")
世界中医药 年 月第 卷第 期 中药资源与大健康产业发展专题 响应面分析用于槟榔储藏条件考察的研究 刘洪美 孔维军 胡一晨 杨美华 北京协和医学院中国医学科学院药用植物研究所北京 北京协和医学院中国医学科学院 药用植物研究所海南分所万宁 摘要 探寻 Ａ 菌株在槟榔原药材中生长及产黄曲霉毒素 ＡＦＢＡＦＢＡＦＧ 和 ＡＦＧ 的规律分析槟榔药材的最 佳储藏条件 采用响应面分析法 Ｒ Ｓ Ａ ＲＳ Ａ 结合
Microsoft Word 陈燕-.doc
5 2 Vol. 5 No. 2 2014 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2014 - 陈燕, 李晓雯, 王柯 * *, 刘畅 (, 201203) 摘要 : 目的 - 方法 -1% (1:1, v/v),, - 结果 5.0 μg/kg 1~100 μg/kg, r>0.999, 89.0%~98.7%, 0.3%~2.5%(n=5), 1.9%~5.5%(n=5)
Microsoft Word - 文档 1
习 题 集 一 选 择 题 1. 下 列 有 关 假 药 劣 药 的 说 法, 哪 些 正 确?( ) A. 药 品 所 含 成 分 与 国 家 药 品 标 准 规 定 的 成 分 不 符 的 为 假 药 ; B. 以 非 药 品 冒 充 药 品 或 者 以 他 种 药 品 冒 充 此 种 药 品 的 为 假 药 ; C. 药 品 成 分 的 含 量 不 符 合 国 家 药 品 标 准 的, 为 劣
Microsoft Word - 007 ??:??.doc
痤 瘡 的 治 療 概 況 王 雷 山 東 中 醫 大 學 研 究 生 痤 瘡 是 青 春 期 男 女 的 常 見 皮 膚 病 多 因 皮 脂 腺 分 泌 過 旺,; 或 過 食 辛 辣, 煎 炒 燥 熱 及 油 膩 食 品 而 生 輕 者 形 成 粉 刺 紅 色 丘 疹, 重 則 反 復 感 染 造 成 局 部 膿 瘡 炎 症 結 節 或 囊 腫 樣 皮 膚 損 害 [1] 痤 瘡 的 治 療 方
一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些
食 品 中 兽 药 残 留 检 验 一 概 述 二 兽 药 残 留 的 检 验 一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些 功 效 的 动 物 保
<4D6963726F736F667420576F7264202D2033A1A25F484A203736372D323031355FB9CCCCE5B7CFCEEF20B1B5B5C4B2E2B6A820CAAFC4ABC2AFD4ADD7D3CEFCCAD5B7D6B9E2B9E2B6C8B7A82DCEC4B1BE2E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 767-205 固 体 废 物 钡 的 测 定 石 墨 炉 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 Solid waste Determination of total barium Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿
幻灯片
食 品 安 全 与 重 金 属 检 测 中 国 广 州 分 析 测 试 中 心 舒 永 红 2012 年 12 月 12 日 主 要 内 容 食 品 安 全 不 容 忽 视 重 金 属 污 染 的 主 要 途 径 重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 食 品 中 重 金 属 的 检 测 2 食 品 安 全 不 容 忽 视 民 以 食 为 天, 吃 是 头 等 大 事 吃 饱 吃 好 吃 的 是 否
对乙酰氨基酚
药 品 名 对 乙 酰 氨 基 酚 英 文 名 Paracetamol 别 名 扑 热 息 痛 ; 醋 氨 酚 ; 乙 酰 氨 基 酚 ; 百 服 宁 ; 必 理 通 ; 泰 诺 林 ; 日 立 清 ; 一 滴 清 ; 退 热 净 ; 赛 安 林 ;Acetaminophen 剂 型 1. 片 剂 :0.1g,0.3g,0.5g; 2. 咀 嚼 片 ( 百 服 宁 咀 嚼 片 ):160mg; 3.
596.doc
2005596 4 3 2794 2796 51 2800 51 238 238 1. 238 238 1 2. 3 2 2 6 3. 238 238 4. 238 2 238 1. 4 3 2. 3. 1. 2005107 2. 238 1. 238 2. 3. 1 238 2 238 238 238 1. 0.8mm 1.6mm 10 55 Hz 1Hz /min 95±5 min 24 ±4
54
53 54 55 摘 要 本 文 论 述 了 用 于 分 析 测 定 和 识 别 确 认 蟹 肉 熟 食 体 内 氯 霉 素 的 LC/MS/MS 方 法 这 是 太 平 洋 西 北 地 区 实 验 室 开 发 的 另 一 个 LC/MS/MS 方 法 的 延 伸 [1,2], 该 方 法 是 用 来 定 量 检 测 ppb 级 别 以 下 的 虾 体 内 氯 霉 素 方 法 包 括 : 用 干 冰
<4D6963726F736F667420576F7264202D2033A1A25F484A203737372D323031355FBFD5C6F8BACDB7CFC6F820BFC5C1A3CEEFD6D0BDF0CAF4D4AACBD8B5C4B2E2B6A820B5E7B8D0F1EEBACFB5C8C0EBD7D3CCE5B7A2C9E4B9E2C6D7B7A82E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 777-2015 空 气 和 废 气 颗 粒 物 中 金 属 元 素 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 Ambient air and waste gas from stationary sources emission -Determination of metal elements in ambient
9.1.乳房炎
1. 1 3 4 5 -- -- 1 3 2 3,, 3 4 2. : 1 2 3 4 6~12h 2 1~2d (1) 15~18 7~15b 70% 2%~5% 2 3 2. 1 2 3. 3-7d 3-4 ( ) 1 2 3% 2 3 2% 1% 2 3 3 5 10mg 10% 4. (1) (2) (3) (4) (5) (1) (2) 3
<4D6963726F736F667420576F7264202D20A1B6BBB7BEB3B1EAD6BEB2FAC6B7BCBCCAF5D2AAC7F320C9B1B3E6C6F8CEEDBCC1A1B72E646F63>
HJ 中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ/T 423-2008 代 替 HJBZ 20-1997 环 境 标 志 产 品 技 术 要 求 杀 虫 气 雾 剂 Technical requirement for environmental labeling products Aerosol insecticide ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以
5990-7492CHTW_5989_5672.qxd
使 用 Poroshell 1 EC-C18 管 柱 快 速 分 析 Cefepime 及 相 關 雜 質 應 用 備 註 製 藥 作 者 William J. Long Agilent Technologies, Inc. 8 Centerville Road Wilmington, DE 1988 USA 緒 論 頭 孢 菌 素 (Cephalosporin) 為 最 常 使 用 的 抗 生 素
教 案 ( 首 页 ) 课 课 编 号 410105 结 构 力 学 总 计 :80 学 时 名 称 学 分 5 其 中 : 类 别 必 修 课 ( ) 选 修 课 ( ) 理 论 课 ( ) 实 验 课 ( 讲 课 :80 学 时 ) 实 验 : 学 时 任 课 教 师 曹 志 翔 职 称 副 教
结 构 力 学 教 案 主 讲 教 师 : 曹 志 翔 2010 年 8 月 教 案 ( 首 页 ) 课 课 编 号 410105 结 构 力 学 总 计 :80 学 时 名 称 学 分 5 其 中 : 类 别 必 修 课 ( ) 选 修 课 ( ) 理 论 课 ( ) 实 验 课 ( 讲 课 :80 学 时 ) 实 验 : 学 时 任 课 教 师 曹 志 翔 职 称 副 教 授 对 象 专 业 班
GBZ －2004.doc
C 52 GBZ GBZ/T 160.30 2004 Methods for determination of inorganic phosphorus compounds in the air of workplace 2004 5 21 2004 12 1 GBZ/T 160.30-2004 GBZ 1 GBZ 2 [ Phosphorus pentoxide Phosphorus pentasulfide
LYC239A.S72
第 三 章 黄 酒 酿 造 工 艺 黄 酒 是 我 国 的 民 族 特 产 和 传 统 食 品, 也 是 世 界 上 最 古 老 的 饮 料 酒 之 一, 是 以 谷 物 为 主 要 原 料, 利 用 酒 药 麦 曲 或 米 曲 中 含 有 的 多 种 微 生 物 的 共 同 作 用, 酿 制 而 成 的 发 酵 酒 第 一 节 原 料 和 辅 料 黄 酒 生 产 的 主 要 原 料 是 酿 酒 用
GC 和 进 样 口 条 件 TRACE 1310 GC 进 样 体 积 (µl): 1.0 衬 管 : SSL 单 锥 形 (P/N:453A2342) 进 样 口 ( ): 240 进 样 模 块 和 模 式 : 不 分 流 进 样 载 气 (ml/min): He,1.2 柱 温 箱 温 度
基 于 三 重 四 极 杆 TSQ 8000 Evo 平 台 的 快 速 方 法 将 婴 儿 食 品 中 的 农 药 残 留 的 分 析 效 率 提 高 三 倍 应 用 文 献 10432 Cristian Cojocariu, 1 Michael T. Hetmanski, 2 Paul Silcock, 1 and Richard J. Fussell 2 1 赛 默 飞 世 尔 科 技, 英
报 告 摘 要 尽 管 近 期 发 布 的 一 些 经 济 数 据 显 示 产 业 经 济 开 始 企 稳, 我 们 基 于 更 大 样 本 与 更 深 入 调 查 的 结 果 似 乎 不 完 全 支 持 这 一 结 论 经 济 确 有 一 些 企 稳 迹 象 : 景 气 指 数 上 升 一 个 点
中 国 产 业 经 济 1 2016 年 一 季 度 报 告 长 江 商 学 院 金 融 与 经 济 发 展 研 究 中 心 2016 年 5 月 1 本 调 查 委 托 北 京 富 奥 华 美 信 息 咨 询 有 限 公 司, 根 据 长 江 商 学 院 金 融 与 经 济 发 展 研 究 中 心 主 任 甘 洁 教 授 提 供 的 样 本 及 问 卷, 对 企 业 进 行 电 话 访 谈 感 谢
1 绪 论 1.1 大 米 的 概 况 水 稻 是 世 界 上 主 要 的 粮 食 作 物 之 一, 也 是 我 国 重 要 的 粮 食 作 物 在 全 世 界 水 稻 的 产 量 中, 我 国 单 产 和 总 产 都 处 于 先 进 行 列, 种 植 面 积 约 占 世 界 水 稻 种 植 总 面 积 的 1/4, 占 全 国 粮 食 播 种 面 积 的 1/3, 而 产 量 则 约 为 世 界
试题二
试 题 二 一 解 释 名 词 ( 每 题 2 分, 计 10 分 ) 1. 胎 膜 早 破 2. 产 后 出 血 3. 胎 方 位 4. 第 二 产 程 5. 前 置 胎 盘 二 填 空 题 ( 每 空 0.5 分, 计 10 分 ) 1. 人 工 流 产 术 常 见 的 并 发 症 有 2. 青 春 期 功 血 的 治 疗 原 则 是 3. 胎 心 的 正 常 值 是 次 /min 4. 子 宫
饮食的基本原则
1 饮 食 治 疗 的 重 要 性 是 什 么? 民 以 食 为 天, 吃 是 生 命 最 基 本 的 需 求, 健 康 的 四 大 基 石 : 合 理 膳 食 适 量 运 动 戒 烟 限 酒 心 理 平 衡 也 把 合 理 膳 食 放 在 了 第 一 位 传 统 的 观 念 是 能 吃 能 喝 就 是 健 康, 现 在 这 个 观 念 应 该 改 一 改 了, 应 该 是 会 吃 会 喝 才 能
untitled
Agilent ZORBAX Agilent ZORBAX HPLC... phzorbax 3 1. 6-9 2. www.agilent.com/chem/lccolumntips 3. 800-820-3278 ...2 ZORBAX...5........................................................................ 6 ZORBAX..................................................................
其 化 学 结 构 式 为 : F O COOH H 3 C N N O N H CH 3. CH 3 SO 3 H. H 2 O 分 子 式 :C 18H 20FN 3O 4 CH 3SO 3H H 2O 分 子 量 :475.50 本 品 其 他 成 份 为 : 氯 化 钠 性 状 本 品 为
核 准 日 期 2007 年 04 月 02 日 修 改 日 期 2010 年 09 月 09 日 2011 年 09 月 29 日 2012 年 06 月 05 日 2013 年 05 月 15 日 甲 磺 酸 左 氧 氟 沙 星 注 射 液 说 明 书 请 仔 细 阅 读 说 明 书 并 在 医 师 指 导 下 使 用 警 告 : 在 所 有 年 龄 组 中, 氟 喹 诺 酮 类 药 物, 包
Microsoft Word - ch07.doc
衛 生 勞 動 篇 法 規 行 政 院 衛 生 署 令 中 華 民 國 96 年 1 月 8 日 衛 署 食 字 第 0960400097 號 修 正 食 品 添 加 物 使 用 範 圍 及 限 量 部 分 條 文 ; 自 中 華 民 國 九 十 七 年 一 月 一 日 起 ( 以 完 成 製 造 之 日 期 為 準 ) 實 施 附 修 正 食 品 添 加 物 使 用 範 圍 及 限 量 部 分 條
初 審
國 防 大 學 通 識 教 育 中 心 規 劃 表 先 修 教 科 書 回 顧 近 百 年 來 的 中 國 歷 史, 正 一 部 外 患 頻 仍, 主 權 淪 喪 的 列 強 侵 華 史, 透 過 這 段 史 實 的 講 解, 可 以 培 養 學 生 的 國 家 民 族 觀 念, 以 及 憂 患 意 識 其 次, 近 百 年 來 也 正 我 國 從 亞 洲 中 國 邁 向 世 界 中 國 的 一 個
壹 前 言 : 一 研 究 動 機 不 久 前, 我 的 祖 母 因 地 板 濕 滑 而 造 成 手 部 骨 折, 醫 生 說 祖 母 年 長, 骨 質 疏 鬆 造 成 傷 勢 嚴 重, 需 要 多 補 充 鈣 質 頓 時, 讓 我 想 起 一 句 話 你 攝 取 足 夠 的 鈣 質 嗎? 這 句
類 別 : 健 康 護 理 類 篇 名 : 健 康 有 鈣 念 探 討 鈣 質 與 人 體 間 的 奧 妙 作 者 : 徐 薏 涵 國 立 溪 湖 高 中 高 二 3 班 陳 吏 慈 國 立 溪 湖 高 中 高 二 3 班 指 導 老 師 : 蔡 智 媚 老 師 0 壹 前 言 : 一 研 究 動 機 不 久 前, 我 的 祖 母 因 地 板 濕 滑 而 造 成 手 部 骨 折, 醫 生 說 祖 母
Microsoft Word - 3380-3386 20150716007王建凤-
6 9 Vol. 6 No. 9 2015 9 Journal of Food Safety and Quality Sep., 2015-6 王 建 凤 1, 刘 艳 1*, 杨 一 帆 2, 贾 丽 1, 黄 华 3, 杜 振 霞 2, 范 筱 京 1, 张 经 华 (1.,, 100089; 2., 100029; 3., 100041) 1 摘 要 : 目 的 (SPE-UPLC-MS/MS)
内 部 资 料 注 意 保 存 北 京 市 气 象 灾 害 防 御 地 方 立 法 参 考 资 料 北 京 市 气 象 局 政 策 法 规 处 二 一 四 年 六 月 北 京 市 气 象 灾 害 防 御 地 方 立 法 工 作 参 考 资 料 汇 编 气 象 相 关 法 律 法 规 : 中 华 人 民 共 和 国 气 象 法...1 气 象 灾 害 防 御 条 例...8 人 工 影 响 天 气
上海市民政局（ ）
附 件 2 上 海 市 养 老 机 构 等 级 划 分 与 评 定 检 查 表 2016 年 7 月 养 老 机 构 等 级 评 定 项 目 A 表 序 号 类 别 检 查 项 目 一 级 必 备 二 级 必 备 三 级 必 备 1 基 本 要 求 持 有 民 政 局 颁 发 养 老 机 构 设 立 许 可 证 必 备 必 备 必 备 2 养 老 机 构 开 办 运 行 一 年 以 上 必 备 必
Microsoft Word - 20120928-275_editing.doc
GC-FID 法 测 定 塑 料 包 材 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 杨 瑛, 樊 文 娟 ( 廊 坊 梅 花 生 物 技 术 开 发 有 限 公 司, 河 北 廊 坊 065001) 摘 要 : 采 用 气 相 色 谱 - 氢 火 焰 离 子 化 检 测 法 对 四 种 塑 料 包 材 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 进 行 测 定 该 方 法 线
中華民國 第51屆中小學科學展覽會
中 華 民 國 第 51 屆 中 小 學 科 學 展 覽 會 作 品 說 明 書 國 中 組 生 物 科 030318 殺 手 終 結 者 超 音 波 快 速 萃 取 無 患 子 皂 苷 及 應 用 於 殺 滅 福 壽 螺 之 效 果 評 估 學 校 名 稱 : 臺 南 市 立 崇 明 國 民 中 學 作 者 : 指 導 老 師 : 國 二 陳 維 欣 國 二 方 莘 雅 程 旭 煬 吳 寶 如 關
一 收 费 目 录 中 公 布 的 行 政 事 业 性 收 费 项 目 ( 以 下 简 称 收 费 项 目 ) 是 按 行 政 事 业 性 收 费 管 理 审 批 权 限 由 和 省 两 级 有 权 部 门 批 准, 由 我 市 有 关 行 政 事 业 收 费 单 位 收 取 ( 含 为 省 代 收
淮 安 市 财 政 局 淮 安 市 物 价 局 文 件 淮 财 综 2016 8 号 关 于 公 布 淮 安 市 行 政 事 业 性 收 费 项 目 目 录 (2016 年 版 ) 的 通 知 市 各 部 委 办 局, 市 各 直 属 及 驻 淮 单 位, 各 县 ( 区 ) 财 政 局 物 价 局 : 为 规 范 行 政 事 业 性 收 费 执 收 行 为, 根 据 和 省 关 于 建 立 和 实
《火电厂污染物排放标准》编制说明
附 件 3 土 壤 氟 化 物 的 测 定 离 子 选 择 电 极 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 编 制 说 明 土 壤 氟 化 物 的 测 定 离 子 选 择 电 极 法 标 准 编 制 组 二 一 五 年 十 月 项 目 名 称 : 土 壤 氟 化 物 的 测 定 离 子 选 择 电 极 法 项 目 统 一 编 号 :1071 项 目 承 担 单 位 : 南 京 市 环 境 监 测 中 心 站
164 藥物食品檢驗局調查研究年報 Ann. Rept. BFDA ѐణᖌ ڰ ᎇȰ7-dehydrocholesterolȱ ᆢғન D2Ȱergocalciferolȱ ഝ ف ᎇ Ȱergosterolȱ 圖一 維生素 D 之結構 ᆢғન D3Ȱcholecalciferolȱ კ ǵᆢғન!
163 藥物食品檢驗局調查研究年報. 2 : 163-170 2007 Ann Rept. BFDA Taiwan R.O.C. 2 : 163-170 2007 膳食補充品中維生素D及鈣含量標示符合性之調查 董靜馨 龔浩瑄 陳宛秋 潘志寬 周薰修 第四組 摘 要 本計畫於9年7至8月於台北市 台中市及高雄市之藥房抽購膳食補充品檢體3件 分別以高效 液相層析儀檢測維生素D含量 以火焰式原子吸收光譜儀
桂林工信动态
桂 林 工 信 动 态 2015 年 第 14 期 ( 总 第 84 期 ) 桂 林 市 工 业 和 信 息 化 委 员 会 2015 年 7 月 30 日 本 期 要 目 勤 政 务 实 * 全 国 工 业 和 信 息 化 系 统 年 中 电 视 电 话 会 议 在 北 京 召 开 政 策 导 读 * 工 信 部 发 布 特 急 通 知 : 推 动 工 业 升 级 圈 定 招 商 引 资 4 大
城乡环境 ４ 责分工的意见 明确信访联动调处机制 实行重大环境 动画片 在市电台 城区电子显示屏循环播出 倡导全社会 信访案件 热点难点环境信访问题领导包案处理 直接督 共同行动 打好治理污染攻坚战 开展公益顺风车巡游宣 办 全年开展局长大接访４批次 累计带案下访４ 件 召 传活动 倡 导 低 碳
４６ 如皋年鉴 ５ 城 乡 环 境 生态环境保护 概况 市环保局下辖市环境监察大队与市环境监测站 ４年 按 环境空气质量标准 ＧＢ５６ 全市空 气环境质量达到优良以上级别天数占 全 年 总 天 数 比 例 污染减排 年内 全市化学需氧量 氨氮 二氧化硫 氮 氧化物４项污染物削减量存量消减任务分别为 ５５ 吨 吨 ４吨和４６吨 全市安排重点减排项目 个 其 中污水处理厂增量工程项目 个 工业污染治理项目
骨 关 节 感 染
骨 关 节 感 染 化 脓 性 骨 髓 炎 病 因 及 感 染 途 径 常 由 于 金 黄 色 葡 萄 球 菌 进 入 骨 髓 所 致, 细 菌 可 经 (1) 血 行 感 染 ;(2) 附 近 软 组 织 或 关 节 直 接 延 伸 ;(3) 开 放 性 骨 折 或 火 器 伤 进 入 以 血 行 感 染 最 多 见, 好 发 于 儿 童 及 少 年, 男 性 多 见, 以 胫 骨 股 骨 肱 骨
untitled
論 復 冷 六 錄 六 亂 臨 療 烙 流 流 不 不 龍 論 六 度 勞 立 不 列 六 錄 六 惡 烙 六 六 六 不 識 六 行 立 勞 錄 六 六 易 六 女 勞 金 略 勞 見 惡 便 利 便 女 勞 臨 見 兩 論 女 勞 惡 便 丹 連 不 便 不 便 不 利 滑 勞 不 若 烙 連 令 不 行 立 不 利 類 留 見 便 若 便 尿 利 易 說 便 利 易 連 蘆 連 丹 稜 連 滑
ZGSD1601
圆 园 员 远 年 圆 月 第 圆 源 卷 摇 第 员 期 中 国 实 验 动 物 学 报 粤 悦 栽 粤 蕴 粤 月 韵 砸 粤 栽 韵 砸 陨 哉 酝 粤 晕 陨 酝 粤 蕴 陨 杂 杂 悦 陨 耘 晕 栽 陨 粤 杂 陨 晕 陨 悦 粤 云 藻 遭 则 怎 葬 则 赠 圆 园 员 远 灾 燥 造 援 圆 源 摇 晕 燥 援 员 阴 虚 动 风 证 帕 金 森 病 异 动 症 大 鼠 大 麻 素
没 和 不 的 差 别 仍 旧 表 现 不 出 来, 事 实 上 也 不 可 能 通 过 例 (3 犪 ) 和 例 (3 犫 ) 表 现 出 来, 因 为 两 者 的 差 别 绝 不 只 是 时 制 问 题 词 汇 语 义 学 中 研 究 同 义 反 义 上 下 义 等 语 义 关 系 的 结 构
不 和 没 ( 有 ) 的 认 知 语 义 分 析 王 欣 否 定 是 自 然 语 言 中 极 为 复 杂 的 一 种 现 象, 可 进 行 多 侧 面 多 视 角 多 方 法 的 研 究 不 和 没 ( 有 ) 作 为 现 代 汉 语 两 个 重 要 的 否 定 副 词 引 发 了 大 量 的 思 考 和 论 述, 其 中 绝 大 多 数 是 对 其 进 行 传 统 的 词 性 辨 析 语 义 描
( 九 ) 运 动 : 适 宜 的 运 动 对 生 理 和 心 理 健 康 都 有 好 处 ( 十 ) 药 物 : 不 要 非 法 使 用 或 滥 用 药 物 四 女 性 健 康 的 要 点 ( 一 ) 吃 得 正 确 : 要 保 证 补 充 足 够 的 维 生 素 和 矿 物 质 ( 二 ) 喝
第 十 一 章 运 动 与 健 康 第 一 节 运 动 与 健 康 一 健 康 的 概 念 健 康 是 人 类 生 存 发 展 的 一 个 基 本 要 素, 没 有 健 康 就 一 事 无 成, 因 此 健 康 既 属 于 个 人, 又 属 于 社 会 健 康 的 定 义 : 乃 是 一 种 在 身 体 上 精 神 上 的 完 美 状 态, 以 及 良 好 的 适 应 能 力, 而 不 仅 是 没
目 录 Mulu
ⅠⅡⅢ Ⅳ 目 录 Mulu 1 2 3 第 一 章 绪 论 123456 789 瑏 瑠 瑏 瑡 瑏 瑢 瑏 瑣 1234 5678910 瑏 瑡 瑏 瑢 瑏 瑣 瑏 瑤 第 二 章 公 文 的 格 式 37 mm ± 1 mm 天 头 28 mm ± 1 mm 订 口 225 mm 297 mm 7 mm 2 1 156 mm 210 mm 图 1 A4 型
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 40 94 88 82 77 72 67 62 57 53 48 44 40 37 33 29 26 23 20 17 14 11 8 39 94 88 82 77 71 66 61 57 52 48 44 40 36 32 28 25 22 18 15 12 9 7 38 94 88
Microsoft Word - 8 期中文目次.doc
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 8 期 2013 年 4 月 989 养 阴 清 肺 糖 浆 指 纹 图 谱 研 究 1, 姜 姗 2, 冯 丽 君 2, 孔 慧 2, 曲 昌 海 2, 尹 兴 斌 2, 倪 健 1. 北 京 中 医 药 大 学 教 务 处, 北 京 100029 2. 北 京 中 医 药 大 学 中 药 学
科展初稿_0317（原始檔）.doc
倒 不 出 來 的 果 汁 探 討 果 汁 變 果 凍 的 原 因 及 生 活 上 的 應 用 摘 要 打 果 汁 自 行 飲 用 在 民 眾 的 生 活 中 極 其 常 見, 但 為 增 加 果 汁 的 營 養 價 值 和 口 感 常 會 依 個 人 的 偏 好 加 入 水 果 以 外 的 成 份, 如 在 果 汁 中 加 入 奶 粉, 則 會 使 果 汁 發 生 結 凍 的 現 象, 針 對 結
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 51 其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 对 照 品 栀 子 苷 ( 批 号 1109-201115) 甘 草 苷 ( 批 号 1110-201106) 连 翘 酯 苷
50 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱 研 究 * 胡 建 兰, 邵 萌, 余 林 中 南 方 医 科 大 学 中 医 药 学 院, 广 东 广 州 510515 摘 要 : 目 的 研 究 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱, 建
Microsoft Word - 20-罗方方-冯_new_.doc
第 36 卷 第 4 期 渔 业 科 学 进 展 Vol.36, No.4 2015 年 8 月 PROGRESS IN FISHERY SCIENCES Aug., 2015 DOI: 10.11758/yykxjz.20150420 http://www.yykxjz.cn/ 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 * 8 种 除 草 剂 的 残 留 量 1 罗 方 方 王
<4D6963726F736F667420576F7264202D20BBA8C7E0CBD8D3EBD4ADBBA8C7E0CBD8>
花 青 素 及 原 花 青 素 综 述 和 提 取 分 析 手 段 1. 前 言 1.1 花 青 素 花 青 素 (Anthocyanidin), 又 称 花 色 素, 是 自 然 界 一 类 广 泛 存 在 于 植 物 中 的 水 溶 性 天 然 色 素, 属 黄 酮 类 化 合 物 也 是 植 物 花 瓣 中 的 主 要 呈 色 物 质, 水 果 蔬 菜 花 卉 等 颜 色 大 部 分 与 之
中華民國 第49屆中小學科學展覽會
中 華 民 國 第 50 屆 中 小 學 科 學 展 覽 會 R 作 品 說 明 書 高 職 組 化 工 衛 工 及 環 工 科 第 一 名 最 佳 ( 鄉 土 ) 教 材 獎 091102 杏 仁 可 以 喝 了 嗎? 學 校 名 稱 : 國 立 新 化 高 級 工 業 職 業 學 校 作 者 : 指 導 老 師 : 職 二 趙 致 珺 職 二 趙 致 涵 林 世 明 趙 明 良 職 二 吳 筱
标 准 动 态 2016 年 纺 织 服 装 鞋 类 最 新 标 准 动 态 ( 一 ) 一 2015 年 12 月 31 日, 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 2015 年 中 国 国 家 标 准 第 43 号 公 告, 批 准 船
标 准 动 态 2016 年 纺 织 服 装 鞋 类 最 新 标 准 动 态 ( 一 ) 一 2015 年 12 月 31 日, 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 2015 年 中 国 国 家 标 准 第 43 号 公 告, 批 准 船 用 燃 料 油 等 278 项 国 家 标 准, 其 中 与 纺 织 服 装 鞋 类 领 域 相 关
<B7E2C3E6B7E2B5D7202E6169>
使 设 备 运 行 更 可 靠, 寿 命 更 长 久 TONSAN 冶 金 设 备 防 护 与 维 护 解 决 方 案 螺 纹 锁 固 螺 纹 密 封 平 面 密 封 辅 助 维 护 耐 磨 损 输 送 带 维 护 北 京 天 山 新 材 料 技 术 股 份 有 限 公 司 北 京 市 八 大 处 高 科 技 园 区 中 园 路 7 号 电 话 +86-10-88795588 传 真 +86-10-68865252
一 学 校 基 本 情 况 目 录 二 部 门 预 算 报 表 ( 一 ) 收 支 总 表 ( 二 ) 收 入 总 表 ( 三 ) 支 出 总 表 ( 四 ) 财 政 拨 款 支 出 表 三 部 门 预 算 报 表 说 明 ( 一 ) 收 支 总 表 说 明 ( 二 ) 收 入 总 表 说 明 (
浙 江 大 学 2016 年 部 门 预 算 2016 年 5 月 1 一 学 校 基 本 情 况 目 录 二 部 门 预 算 报 表 ( 一 ) 收 支 总 表 ( 二 ) 收 入 总 表 ( 三 ) 支 出 总 表 ( 四 ) 财 政 拨 款 支 出 表 三 部 门 预 算 报 表 说 明 ( 一 ) 收 支 总 表 说 明 ( 二 ) 收 入 总 表 说 明 ( 三 ) 支 出 总 表 说 明
目 录 一 学 校 基 本 情 况 二 2016 年 预 算 报 表 ( 一 ) 中 南 大 学 收 支 预 算 总 表 ( 二 ) 中 南 大 学 收 入 预 算 表 ( 三 ) 中 南 大 学 支 出 预 算 表 ( 四 ) 中 南 大 学 财 政 拨 款 支 出 预 算 表 三 2016 年
中 南 大 学 2016 年 部 门 预 算 二 一 六 年 五 月 1 目 录 一 学 校 基 本 情 况 二 2016 年 预 算 报 表 ( 一 ) 中 南 大 学 收 支 预 算 总 表 ( 二 ) 中 南 大 学 收 入 预 算 表 ( 三 ) 中 南 大 学 支 出 预 算 表 ( 四 ) 中 南 大 学 财 政 拨 款 支 出 预 算 表 三 2016 年 预 算 情 况 说 明 (
信息参考
内 部 资 料 注 意 保 密 信 息 参 考 2016 年 第 1 期 ( 总 第 26 期 ) 党 政 办 公 室 编 2016 年 2 月 29 日 工 作 要 点 教 育 部 2016 年 工 作 要 点 (1) 中 共 北 京 市 委 教 育 工 作 委 员 会 北 京 市 教 育 委 员 会 北 京 市 人 民 政 府 教 育 督 导 室 2015 年 工 作 要 点 (10) 中 共
Microsoft Word - 15dbtb007
第 7 期 中 共 浙 江 大 学 委 员 会 办 公 室 2015 年 12 月 16 日 按 :2015 年 12 月 15 日, 学 校 召 开 了 2015 年 党 建 工 作 会 议, 党 委 书 记 金 德 水 同 志 作 出 重 要 讲 话, 深 刻 分 析 了 学 校 改 革 发 展 面 临 的 形 势, 对 加 强 和 改 进 学 校 党 的 建 设 进 行 了 部 署, 对 充
南台科技大學
南 台 科 技 大 學 生 物 科 技 系 學 生 專 題 小 球 藻 發 酵 液 功 能 性 評 估 專 題 生 :497H0098 呂 品 璇 497H0061 程 建 堯 指 導 教 授 : 李 順 來 中 華 民 國 1 0 1 年 5 月 0 摘 要 現 今 的 生 質 能 源 主 要 是 為 了 能 夠 替 代 石 油 等 能 源, 近 年 來 的 生 質 能 源 極 力 重 視 於 柴
1... . 48 30 14 1000c.c 7.5 60 5 (7.5 ) (22 15 6 ). () 90 11 ~91 3 --- 1 2 3 4 () 91 4 ~91 5 --- 1 1 60 5 2 1 3 18 11 350ml ( ) 2 1 350ml 2 2 1-a 91 4 ~91 5 3 1-b 91 4 ~91 5 4 1-c 91 4 ~91 5 5 1 -- ab
重庆理工大学学报 社会科学 ｑ ｊ ｍ Ａ ｍ ｍ ｍ Ｋ ｗ ＥＲＦｍ ｑ 缩减 数据的准确性可得到保障 此外 一引言 随着我国对生态文明建设的重视建设资源节约 型和环境友好型社会成为国家发展的一大任务 随着我国经济的不断发展和人们生活水平的 因此环保 绿色也会成为各个行业未来发展的一 提高 尤其
经济 管理 重庆理工大学学报 社会科学 年第 卷第 期 Ｊ Ｃ ｑ Ｕ Ｔ Ｖ Ｎ ｊ 基于 ＥＲＦ模型的我国快递行业服务质量 评价指标体系研究 梁 雯王媛媛 安徽大学 商学院合肥 摘要 以绩效感知服务质量模型 ＥＲＦ模型 为基础 并结合先前学者的研究 利用问卷 调查和探索性因子分析设计出由 个指标构成的快递服务质量评价体系 并将它们分别归为 和 个一级维度 个维度的命名并不是严格按照原有 模型 而是结合实际调查数据分析进行相应调整的结果
校园之星
x x x x x x C H N O V x B x x x x S S x mm cm cm cm cm x x x x x x x x A A B X B B ml x x B
<4D6963726F736F667420576F7264202D20312D3520D6F7B0ECC8AFC9CCCDC6BCF6B1A8B8E6C7A9D7D6D2B3C9A8C3E8>
关 于 推 荐 深 圳 市 禅 游 科 技 股 份 有 限 公 司 股 份 进 入 全 国 中 小 企 业 股 份 转 让 系 统 挂 牌 并 公 开 转 让 的 备 案 申 请 全 国 中 小 企 业 股 份 转 让 系 统 有 限 责 任 公 司 : 根 据 全 国 中 小 企 业 股 份 转 让 系 统 业 务 规 则 ( 试 行 ) 和 全 国 中 小 企 业 股 份 转 让 系 统 主 办
Protocol 1. 2. 3. 4. / ~ / 1. 2. 3. 1 Genetic modified organisms 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. / 2 / / Good Laboratory Practice, GLP / / / ~ / 1. 2. 3. 4. 5. 6. 3 1. 2. 3. 4. 5. 4 European Plant Protection Organization,
Microsoft Word - 鲜奶运输车.doc
ICS 点 击 此 处 添 加 中 国 标 准 文 献 分 类 号 QC 中 华 人 民 共 和 国 汽 车 行 业 标 准 QC/T 23 XXXX 代 替 QC/T23-1992 鲜 奶 运 输 车 点 击 此 处 添 加 标 准 英 文 译 名 点 击 此 处 添 加 与 国 际 标 准 一 致 性 程 度 的 标 识 ( 征 求 意 见 稿 ) XXXX - XX - XX 发 布 XXXX
目 錄 第 一 章 緒 論 第 一 節 研 究 背 景 與 動 機... 2 第 二 節 研 究 目 的... 2 第 三 節 研 究 方 法... 2 第 二 章 溫 泉 的 歷 史... 3 第 三 章 溫 泉 法 律 與 分 布 第 一 節 溫 泉 的 法 律 / 定 義... 5 第 二 節
修 平 科 技 大 學 應 用 日 語 系 題 目 : 日 本 の 温 泉 と 台 湾 の 温 泉 指 導 教 師 : 古 瀨 和 彥 老 師 姓 名 : 袁 緣 姓 名 : 楊 錡 學 號 :BX99063 學 號 :BX99512 中 華 民 國 103 年 01 月 10 日 目 錄 第 一 章 緒 論 第 一 節 研 究 背 景 與 動 機... 2 第 二 節 研 究 目 的... 2 第
Microsoft Word 王丽英
6 3 Vol. 6 No. 3 2015 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2015 王 丽 英 1, 任 贝 贝 1 1,, 杨 立 新 2, 路 杨 1, 常 凤 启 1, 刘 印 平 (1., 050021; 2., 100871) 1* 摘 要 : 目 的 4- (4-methylimidazole, 4-MeI) - 方 法 MCX,
K526-ML
目 录 C O N T E N T S 21 世 纪 的 养 生 大 趋 势 寻 找 最 自 然 的 自 我 保 健 法 1. 新 世 纪, 新 期 望, 需 要 新 的 养 生 观 点 / 2 2. 生 物 节 律 养 生 应 运 而 生 / 3 3. 注 重 生 物 节 律 养 生, 为 健 康 加 油 / 5 第 课 探 索 充 满 节 律 的 世 界 课 前 热 身 : 判 断 2 分 钟
,3? 1 1,2 1 1,2 ::90 1 1,1 1 1,3 1 1,2 1 1,4 1 1, ,2 1 1,1 1 1,4 ( ) 1 1,1 2 :1 1,1 1 1,8 1 1,1 1 1,4 1 1,2 1 1,10 1 1,6 1 1,
2002 2000 1 1,1 :1 1,6 : : 1 1,1 :1 1,5 1 1,1 1 1,2 :1 1,4 1 1,10 1 1,12 1 1,1 1 1,2 1 1,6 20 1 1,6 1 1, 202 2002 1 1,3? 1 1,2 1 1,2 ::90 1 1,1 1 1,3 1 1,2 1 1,4 1 1,1 3 2 1 1,2 1 1,1 1 1,4 (1935 1937