GB 22624: Prochloraz emulsifiable concentrates

Size: px

Start display at page:

Download "GB 22624: Prochloraz emulsifiable concentrates"

庆魏
7 years ago
Views:

1 ThePeople s RepublicofChina EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticefor al,abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworld peace,thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercial basis,asitistherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthat governthem. GB (2008) (Chinese): Prochloraz emulsifiable concentrates

3 ICS G 25 中华人民共和国国家标准 GB 咪鲜胺乳油 Prochloraz emulsifiable concentrates ( 报批稿 ) 发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布

5 前言本标准的第 3 章第 5 章是强制性的, 其余是推荐性的本标准附录 A 为资料性附录本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国农药标准化技术委员会 (SAC/TC 133) 归口本标准负责起草单位 : 沈阳化工研究院本标准参加起草单位 : 南京红太阳集团南通江山农药化工股份有限公司乐斯化学有限公司青岛奥迪斯生物科技有限公司本标准主要起草人 : 侯春青武铁军刘奎涛王志敏陈呈新刘桂娟段文胜 I

7 咪鲜胺乳油该产品有效成分咪鲜胺的其他名称结构式和基本物化参数如下 : ISO 通用名称 :Prochloraz 化学名称 :N- 丙基 - N- 2-(2,4,6- 三氯苯氧基 ) 乙基咪唑 -1- 甲酰胺结构式 : Cl (CH 2 ) 2 CH 3 CONCH 2 CH 2 O N Cl N Cl 实验式 : C15H16Cl3N3O2 相对分子质量 :376.7( 按 2005 年国际相对原子质量计 ) 生物活性 : 杀菌熔点 :46.5 ~49.3 ( 纯度大于 99%) 溶解性 (25 ): 水 34.4 mg/l, 易溶于大多数有机溶剂, 如氯仿乙酸乙酯甲苯, 二甲苯 2.5 kg/l, 丙酮 3.5 kg/l, 正己烷 kg/l 1 范围稳定性 : 在水中 (ph=7,20 ) 稳定, 光照持续高温加热 (200 ) 或遇强酸强碱时分解本标准规定了咪鲜胺乳油的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于由咪鲜胺原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的咪鲜胺乳油 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药 PH 值的测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 商品农药采样方法 GB/T 4472 化工产品密度相对密度测定通则 GB 4838 农药乳油包装 GB/T 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 农药低温稳定性测定方法 3 要求 3.1 组成和外观本品应由符合标准的咪鲜胺原药制成, 为稳定的均相液体, 无可见悬浮物和沉淀 1

8 3.2 技术指标咪鲜胺乳油还应符合表 1 要求表 1 咪鲜胺乳油控制项目指标咪鲜胺质量分数 a /% 项或质量浓度 /(g/l) 目指标 25% 45% 450g/L ,4,6- 三氯苯酚质量分数 b /% 水分 /% 0.5 ph 值范围乳液稳定性 ( 稀释 200 倍 ) b 低温稳定性 b 热贮稳定性 a 当质量发生争议时, 以质量分数为仲裁 5.5~8.5 合格合格合格 b 正常生产时 2,4,6- 三氯苯酚热贮稳定性试验低温稳定性试验每 3 个月至少测定一次 4 试验方法 4.1 抽样按 GB/T 中液体制剂采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件, 最终抽样量应不少于 200 ml 4.2 鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与咪鲜胺质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下, 试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中咪鲜胺色谱峰的保留时间, 其相对差值应在 1.5% 以内 4.3 咪鲜胺质量分数的测定方法提要试样用甲醇溶解, 以甲醇 + 乙腈 + 水为流动相, 使用以 Agilent TC-C18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (225 nm), 对试样中的咪鲜胺进行反相高效液相色谱分离, 外标法定量也可使用毛细管气相色谱法, 色谱操作条件见附录 A 试剂和溶液甲醇 : 色谱级 ; 乙腈 : 色谱级 ; 水 : 新蒸二次蒸馏水 ; 咪鲜胺标样 : 已知质量分数,ω 98.0% 仪器高效液相色谱仪 : 具有可变波长紫外检测器 ; 色谱数据处理机或色谱工作站 ; 色谱柱 :250 mm 4.6 mm(i.d.) 不锈钢柱, 内装 Agilent TC-C18 5 μm 填充物 ( 或具等同效果的色谱柱 ); 过滤器 : 滤膜孔径约 0.45 μm; 微量进样器 :50 μl; 定量进样管 :5 μl; 2

9 超声波清洗器高效液相色谱操作条件流动相 :ψ( 甲醇乙腈水 )= , 经滤膜过滤, 并进行脱气 ; 流速 :1.0 ml/ min; 柱温 : 室温 ( 温差变化应不大于 2 ); 检测波长 :225 nm; 进样体积 :5 μl; 保留时间 : 约 12.0 min 上述操作参数是典型的, 可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果典型的咪鲜胺乳油高效液相色谱图见图 1 1- 咪鲜胺测定步骤标样溶液的制备图 1 咪鲜胺乳油的高效液相色谱图称取 0.1 g( 精确至 g) 咪鲜胺标样于 50 ml 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀用移液管移取上述溶液 10 ml 于 50 ml 容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀试样溶液的制备称取含咪鲜胺 0.1 g( 精确至 g) 的试样于 50 ml 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀用移液管移取上述溶液 10 ml 于 50 ml 容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀测定在上述操作条件下, 待仪器稳定后, 连续注入数针标样溶液, 直至相邻两针咪鲜胺峰面积相对变化小于 1.5% 后, 按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺峰面积分别进行平均试样中咪鲜胺的质量分数 ω 1 (%), 按式 (1) 计算 ; 质量浓度 ρ 1 (g/l), 按式 (2) 计算 : A2 m1 ω ω = LLLLLLLLLLLLLL A1 m2 1 L () 1 式中 : ρ A2 m1 ω ρ 1 = LLLLLLLLLLLLLL L 1 2 A m ( 2) 3

10 A1 标样溶液中咪鲜胺峰面积的平均值 ; A2 试样溶液中咪鲜胺峰面积的平均值 ; m1 标样的质量, 单位为克 (g); m2 试样的质量, 单位为克 (g); ρ 20 时试样的密度, 单位为克每毫升 (g/ml)( 按 GB/T4472 进行测定 ); ω 咪鲜胺标样的质量分数, 以 % 表示允许差咪鲜胺质量分数两次平行测定结果相对误差应不大于 2.5%, 取其算术平均值作为测定结果 4.4 2,4,6- 三氯苯酚质量分数的测定方法提要试样用甲醇溶解, 以乙腈 + 水为流动相, 使用以 Agilent TC-C18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (215 nm), 对试样中的 2,4,6- 三氯苯酚进行反相高效液相色谱分离, 外标法定量试剂和溶液乙腈 : 色谱级 ; 水 : 新蒸二次蒸馏水 ; 2,4,6- 三氯苯酚标样 : 已知质量分数,ω 99.0% 仪器高效液相色谱仪 : 具有可变波长紫外检测器 ; 色谱数据处理机或色谱工作站 ; 色谱柱 :250 mm 4.6 mm(i.d.) 不锈钢柱, 内装 Agilent TC-C18 5 μm 填充物 ( 或具等同效果的色谱柱 ); 过滤器 : 滤膜孔径约 0.45 μm; 微量进样器 :50 μl; 定量进样管 :5 μl; 超声波清洗器高效液相色谱操作条件流动相 :ψ( 乙腈水 )=55 45, 经滤膜过滤, 并进行脱气 ; 流速 :1.0 ml/ min; 柱温 : 室温 ( 温差变化应不大于 2 ); 检测波长 :215 nm; 进样体积 :5 μl; 保留时间 : 约 4.0 min 上述操作参数是典型的, 可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果典型的咪鲜胺乳油中 2,4,6- 三氯苯酚测定的高效液相色谱图见图 2 4

11 1-2,4,6- 三氯苯酚 2- 咪鲜胺测定步骤图 2 咪鲜胺乳油中 2,4,6- 三氯苯酚的高效液相色谱图标样溶液的制备称取 0.01 g( 精确至 g)2,4,6- 三氯苯酚标样于 50 ml 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀试样溶液的制备称取含 2,4,6- 三氯苯酚 0.01 g( 精确至 g) 的试样于 50 ml 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀测定在上述操作条件下, 待仪器稳定后, 连续注入数针标样溶液, 直至相邻两针 2,4,6- 三氯苯酚峰面积相对变化小于 1.5% 后, 按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 2,4,6- 三氯苯酚峰面积分别进行平均试样中 2,4,6- 三氯苯酚的质量分数 ω 2 (%), 按式 (3) 计算 : A2 m1 ω = A1 m 式中 : A1 标样溶液中 2,4,6- 三氯苯酚峰面积的平均值 ; A2 试样溶液中 2,4,6- 三氯苯酚峰面积的平均值 ; m1 2,4,6- 三氯苯酚标样的质量, 单位为克 (g); m2 试样的质量, 单位为克 (g); ω 2,4,6- 三氯苯酚标样的质量分数, 以 % 表示允许差 ω 2 LLLLLLLLLLLLLL L 2 两次测定结果之相对偏差应不大于 20%, 取其算术平均值作为测定结果 4.5 水分的测定按 GB/T 1600 中的卡尔费休法进行 4.6 ph 值的测定 () 3 5

12 按 GB/T 1601 进行 4.7 乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释 200 倍, 按 GB/T 1603 进行试验, 上无浮油下无沉淀为合格 4.8 低温稳定性试验按 GB/T 中乳剂和均相液体制剂进行, 离心管底部离析物的体积不超过 0.3 ml 为合格 4.9 热贮稳定性试验按 GB/T 中液体制剂进行热贮后咪鲜胺含量应不低于热贮前的 95%, 其它各项指标应符合本标准要求为合格 4.10 产品的检验与验收应符合 GB/T 1604 的规定极限数值处理, 采用修约值比较法 5 标志标签包装贮运 5.1 咪鲜胺乳油的标志标签包装, 应符合 GB 4838 的规定咪鲜胺乳油应用带有内塞及外盖的棕色玻璃瓶铝瓶或氟化瓶包装, 每瓶净含量为 150 g(ml) 300 g(ml) 500 g(ml); 外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱, 每箱净含量应不超过 15 kg 也可根据用户要求或订货协议, 可采用其他形式的包装, 但需符合 GB 4838 的规定 5.2 咪鲜胺乳油包装件应贮存在通风干燥的库房中 5.3 贮运时, 严防潮湿和日晒, 不得与食物种子饲料混放, 避免与皮肤眼睛接触, 防止由口鼻吸入 5.4 安全 : 本品属低毒杀菌剂吞噬和吸入均有毒, 可经皮肤渗入使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物施药后应用肥皂和清水冲洗误服者应立即送医院对症治疗 5.5 保证期 : 在规定的贮运条件下, 咪鲜胺乳油的保证期, 从生产日期算起为二年 6

13 附录 A ( 资料性附录 ) 毛细管气相色谱法测定咪鲜胺质量分数的方法 A.1 方法提要试样用三氯甲烷溶解, 以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物, 使用 HP-5(5% 苯甲基硅酮 ) 键合的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器, 对试样中的咪鲜胺进行毛细管气相色谱分离和测定 A.2 试剂和溶液三氯甲烷 ; 咪鲜胺标样 : 已知质量分数,ω 98.0%; 邻苯二甲酸二异辛酯 : 不含有干扰分析的杂质 ; 内标溶液 : 称取 2.5 g 的邻苯二甲酸二异辛酯于 500 ml 的容量瓶中, 用丙酮溶解定容摇匀 A.3 仪器气相色谱仪 : 具氢火焰离子化检测器 ; 色谱柱 :30 m 0.32 mm (i.d.) 石英毛细管柱, 内壁键合 HP-5(5% 苯甲基硅酮 ), 膜厚 0.25μm; 色谱数据处理机或色谱工作站 A.4 气相色谱操作条件温度 ( ): 柱室 235 气化室 260 检测室 280; 气体流量 (ml/min): 载气 (N 2 ) 2.0 补偿气 (N 2 ) 25 氢气 40 空气 400; 分流比 :40 : 1; 进样体积 :1.0 μl; 保留时间 : 咪鲜胺 : 约 11.8 min 内标物: 约 7.3min 上述气相色谱操作条件, 系典型操作参数可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果典型的咪鲜胺乳油与内标物的气相色谱图见 A.1 1 咪鲜胺 2 内标物 A.5 测定步骤 A.5.1 标样溶液的配制图 A.1 咪鲜胺乳油与内标物的气相色谱图 7

14 匀称取咪鲜胺标样 0.1 g( 精确至 g), 置于一具塞玻璃瓶中, 用移液管加入 10 ml 内标溶液, 摇 A.5.2 试样溶液的配制称取含咪鲜胺 0.1 g( 精确至 g) 的试样, 置于一具塞的玻璃瓶中, 用与 A.5.1 中使用的同一支移液管加入 10 ml 内标溶液, 摇匀 A.5.3 测定在上述色谱操作条件下, 待仪器稳定后, 连续注入数针标样溶液, 直至相邻两针咪鲜胺与内标物的峰面积比的相对变化小于 1.5% 后, 按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行分析测定 A.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺与内标物的峰面积比分别进行平均试样中咪鲜胺质量分数 ω 1 (%), 按式 (A.1) 计算, 质量浓度 ρ 1 (g/l), 按式 (A.2) 计算 : 式中 : γ m ω r 1 标样溶液中咪鲜胺与内标物峰面积比的平均值 ; r 2 试样溶液中咪鲜胺与内标物峰面积比的平均值 ; m 1 标样的质量, 单位为克 (g); m 2 试样的质量, 单位为克 (g); (.1) 2 1 ω 1 = LLLLLLLLLLLLLLL L Α γ 1 m2 γ m ω ρ 2 1 ρ 1 = LLLLLLLLLLLLLL L γ 1 m2 ρ 20 时试样的密度, 单位为克每毫升 (g/ml, 按 GB/T4472 进行测定 ); ω 标样中咪鲜胺的质量分数, 以 % 表示 A.7 允许差咪鲜胺质量分数两次平行测定结果相对误差应不大于 2.5%, 取其算术平均值作为测定结果 ( A.2) 8

GB WTO 3321: Deltamethrin emulsifiable concentrates

GB WTO 3321: Deltamethrin emulsifiable concentrates ThePeople s RepublicofChina EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticefor al,abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworld peace,thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercial