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鸣竭
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1 ICS G 25 中华人民共和国国家标准 GB 15% 多效唑可湿性粉剂 15% Paclobutrazol Wettable Powders ( 报批稿 ) - - 发布 - - 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布

3 前言本标准的第 3 章第 5 章是强制的, 其余是推荐的本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国农药标准化技术委员会 (CSBTS/TC 133) 归口本标准负责起草单位 : 沈阳化工研究院本标准参加起草单位 : 四川省化学工业研究设计院江苏建农农药化工有限公司江苏七洲绿色化工股份有限公司江苏剑牌农药化工有限公司本标准主要起草人 : 许来威张雪冰邢红段秀洪许祥生陈茹娟周建华胡春红本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释 I

5 15% 多效唑可湿性粉剂该产品有效成分多效唑的其他名称结构式和基本物化参数如下 : ISO 通用名称 :Paclobutrazol CAS 登录号 :[ ] 化学名称 :(2RS,3RS)-1-(4- 氯苯基 )-4,4- 二甲基 -2-(1H-1,2,4- 三唑 -1- 基 ) 戊 -3- 醇结构式 : (CH 3 ) 3 C (CH 3 ) 3 C H OH Cl H OH Cl H H 和实验式 :C 15 H 20 Cl 3 O 相对分子质量 :293.8 生物活性 : 植物生长调节剂熔点 :165 ~166 蒸气压 :1μPa(20 ) 相对密度 (25 ):1.22 溶解度 (20,g/L): 水中丙酮 110 环己酮 180 二氯甲烷 100 正己烷 10 二甲苯 60 甲醇 150 丙二醇 50 稳定性 :20 贮存 2 年以上稳定 ;50 贮存 6 个月以上稳定 ; 在 ph4~9 水中稳定 ; 在 ph7 条件下紫外光照射 10 天不降解 1 范围本标准规定了 15% 多效唑可湿性粉剂的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于由多效唑原药填料及适宜的助剂加工而成的 15% 多效唑可湿性粉剂 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药 ph 值测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T 农药粉剂可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 农药热贮稳定性测定方法 1

6 3 要求 3.1 组成和外观 : 本品应由符合标准的多效唑原药与适宜的助剂和填料加工制成, 为组成均匀的疏松粉末, 不应有团块 % 多效唑可湿性粉剂应符合表 1 要求表 1 15% 多效唑可湿性粉剂控制项目指标项目指标多效唑质量分数 /% 15.0±1.0 悬浮率 /% 75 水分 /% 2.0 ph 值范围 6.0~10.0 润湿时间 /s 90 细度 ( 通过 44μm 标准筛 )/% 98 a 热贮稳定性试验 a 正常生产时, 热贮稳定性试验每 3 个月至少进行一次 4 试验方法 4.1 抽样按 GB/T 中固体制剂采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件 ; 最终抽样量应不少于 300 g 4.2 鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与多效唑质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下, 试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多效唑色谱峰的保留时间, 其相对差值应在 1.5% 以内气相色谱法本鉴别试验可与多效唑质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下, 试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多效唑色谱峰的保留时间, 其相对差值应在 1.5% 以内 4.3 多效唑质量分数的测定液相色谱法 ( 仲裁法 ) 方法提要试样用甲醇溶解, 以甲醇 - 乙腈 - 水为流动相, 选用 ova-pak C 18 5μm 为填料的色谱柱和紫外可变波长检测器, 对试样中的多效唑进行液相色谱分离和测定试剂和溶液甲醇 : 色谱纯 ; 乙腈 : 色谱纯 ; 水 : 新蒸二次蒸馏水 ; 多效唑标样 : 已知含量, 99.0% 仪器液相色谱仪 : 具有紫外可变波长检测器和定量进样阀 ; 色谱数据处理机或色谱工作站 ; 色谱柱 :3.9 mm(id) 150 mm 不锈钢柱, 内装 ova-pak C 18 5μm 填充物 ( 或具有相同柱效的其它反相色谱柱 ); 超声波浴槽 ; 过滤器 : 滤膜孔径约 0.45 μm; 微量进样器 : 50μL 合格 2

7 液相色谱操作条件流动相 :ψ(ch 3 OH : CH 3 C : H 2 O)= 35 : 20 : 45;; 流动相流量 :1.0 ml/min; 柱温 : 室温 ( 温差变化应不大于 2 ); 检测波长 :230 nm; 进样体积 :10 μl; 保留时间 (min):4-h 多效唑 3.8 多效唑 Ⅱ 体 6.3 多效唑 7.7 氯唑酮 9.6 上述液相色谱操作条件, 系典型操作参数可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果典型的 15% 多效唑可湿性粉剂的液相色谱图见图 H 多效唑 2 多效唑 Ⅱ 体 3 多效唑 4 氯唑酮测定步骤标样溶液的配制图 1 15% 多效唑可湿性粉剂的液相色谱图称取多效唑标样 0.10 g( 精确至 g), 置于 50 ml 容量瓶中, 加入 40 ml 甲醇, 放入超声波浴槽中超声溶解 5 min 取出, 冷却至室温后, 加入甲醇定容, 摇匀 ; 用移液管准确吸取 5 ml, 置于另一 50 ml 容量瓶中, 加甲醇定容, 摇匀试样溶液的配制称取试样 0.07 g( 精确至 g), 置于 50 ml 容量瓶中, 加入 40 ml 甲醇, 放入超声波浴槽中超声溶解 5 min 取出, 冷却至室温后, 加入甲醇定容, 摇匀 ; 用滤膜孔径约 0.45μm 的过滤器过滤测定在上述色谱操作条件下, 待仪器稳定后, 连续注入数针标样溶液, 直至相邻两针多效唑峰面积相对变化小于 1.0% 后, 按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进样分析计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多效唑的峰面积分别进行平均试样中多效唑的质量分数 ω 1 (%) 按式 (1) 计算 : 3

8 4 式中 : A m A m A 1 标样溶液中多效唑峰面积的平均值 ; A 2 试样溶液中多效唑峰面积的平均值 ; ω m 1 标样的质量, 单位为克 (g); m 2 试样的质量, 单位为克 (g); ω 标样中多效唑的质量分数,% 允许差 ω L L L L L L L L L L L L L L L L L = L 1 2 两次平行测定结果之差, 应不大于 0.5%, 取其算术平均值作为测定结果气相色谱法方法提要试样用三氯甲烷溶解, 以三苯甲烷为内标物, 使用 HP-5(5% 二苯基 +95% 二甲基聚硅氧烷 ) 涂壁的石英毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器, 对试样中的多效唑进行气相色谱分离和测定试剂和溶液三氯甲烷 ; 三苯甲烷 : 不含有干扰分析的杂质 ; 内标溶液 : 称取 5.8 g 三苯甲烷, 于 1000 ml 容量瓶中, 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度, 摇匀 ; 多效唑标样 : 已知含量, 99.0% 仪器气相色谱仪 : 具有氢火焰离子化检测器 ; 色谱柱 :30 m 0.32 mm (id) 石英毛细柱, 内壁涂 HP-5(5% 二苯基 +95% 二甲基聚硅氧烷 ), 膜厚 0.25μm; 色谱数据处理机或色谱工作站气相色谱操作条件柱室温度 ( 程序升温 ): 起始 200, 保持 8 min; 再以 20 /min 的速率升温至 250, 保持 7 min; 气化室温度 :280 ; 检测器温度 :280 ; 气体流量 (ml/min): 载气 ( 2 )2.0 氢气 30 空气 300 补偿气 ( 2 )25; 分流比 :40:1; 进样量 (μl):1.0; 保留时间 (min): 内标物 5.0 氯唑酮 5.6 多效唑 6.9 多效唑 Ⅱ 体 H 多效唑 15.1 上述气相色谱操作条件, 系典型操作参数可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果典型的 15% 多效唑可湿性粉剂的气相色谱图见图测定步骤标样溶液的配制称取多效唑标样 0.10 g( 精确至 g), 置于一 15 ml 具塞玻璃瓶中, 用移液管准确加入 10mL 内标溶液, 溶解摇匀试样溶液的配制称取试样 0.67 g( 精确至 g), 置于一 15 ml 具塞玻璃瓶中, 用与同一支移液管准确加入 10mL 内标溶液, 溶解摇匀测定在上述操作条件下, 待仪器基线稳定后, 连续注入数针标样溶液, 计算各针多效唑与内标物峰面积比的重复性, 待相邻两针多效唑与内标物峰面积比的相对变化小于 1.2% 时, 按照标样溶液试样溶液 () 1

9 试样溶液标样溶液的顺序进行测定 1 内标物 2 氯唑酮 3 多效唑 4 多效唑 Ⅱ 体 5 4-H 多效唑计算图 2 15% 多效唑可湿性粉剂的气相色谱图将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多效唑与内标物峰面积比分别进行平均试样中多效唑的质量分数 ω 1 (%) 按式 (2) 计算 : r 2 m1 ω ω = LLLLLLLLLLLLLLLLL r 1 m 2 式中 : r 1 标样溶液中, 多效唑与内标物峰面积比的平均值 ; r 2 试样溶液中, 多效唑与内标物峰面积比的平均值 ; m 1 多效唑标样的质量, 单位为克 (g); m 2 试样的质量, 单位为克 (g);; ω 标样中多效唑的质量分数,% 允许差 1 L 多效唑质量分数的两次平行测定结果之差, 应不大于 0.5%, 取其算术平均值作为测定结果 4.4 悬浮率的测定液相色谱法 ( 仲裁法 ) 测定步骤按 GB/T 进行称取 1.0 g 试样 ( 精确至 g) 用 60 ml 甲醇将量筒内剩余的 25 ml 悬浮液及沉淀物全部转移至 100 ml 容量瓶中, 在超声波下振荡 5 min, 冷却至室温后, 加入甲醇定容, 摇匀 ; 用滤膜孔径约 0.45μm 的过滤器过滤按测定其中的多效唑质量计算悬浮率 ω 2 (%) 按式 (3) 式(4) 式(5) 计算 : m1 m2 ω = 111.1LLLLLLLLLLLLLLL m1 2 L m 1 = ms ω1lllllllllllllllll L (2) () 3 ( 4) 5

10 式中 : A 1 标样溶液中多效唑峰面积的平均值 ; m A mb ω LLLLLLLLLLLLLLLL A = L A 2 由剩余的 25 ml 悬浮液及沉淀物所配制的试样溶液中多效唑峰面积的平均值 ; m 1 试样中多效唑的质量, 单位为克 (g); m 2 剩余的 25 ml 悬浮液及沉淀物中多效唑的质量, 单位为克 (g); m s 试样的质量, 单位为克 (g); m b 标样的质量, 单位为克 (g); ω 1 试样中多效唑的质量分数 ; ω 标样中多效唑的质量分数允许差两次平行测定结果之差, 应不大于 5%, 取其算术平均值作为测定结果气相色谱法测定步骤按 GB/T 进行称取 1.0 g 试样 ( 精确至 g) 用 60 ml 水将量筒内剩余的 25 ml 悬浮液及沉淀物全部转移至 100 ml 烧杯中将烧杯在 100 ±2 烘箱或沸水浴上烘干后, 用与同一支移液管准确加入 10mL 内标溶液, 溶解摇匀按测定其中的多效唑质量计算值 ; 悬浮率 ω 2 (%) 按式 (6) 式(7) 式(8) 计算 : m1 m2 ω = 111.1LLLLLLLLLLLLLLL m1 式中 : m 2 L m 1 = ms ω1lllllllllllllllll L r m ω r r 1 标样溶液中, 多效唑与内标物峰面积比的平均值 ; 2 b 2 = LLLLLLLLLLLLLLLL L 1 r 2 由剩余的 25 ml 悬浮液及沉淀物烘干后所配制的试样溶液中, 多效唑与内标物峰面积比的平均 m 1 试样中多效唑的质量, 单位为克 (g); m 2 剩余的 25 ml 悬浮液及沉淀物中多效唑的质量, 单位为克 (g); m s 试样的质量, 单位为克 (g); m b 标样的质量, 单位为克 (g); ω 1 试样中多效唑的质量分数 ; ω 标样中多效唑的质量分数允许差两次平行测定结果之差, 应不大于 5%, 取其算术平均值作为测定结果 4.5 水分的测定按 GB/T 1600 中的共沸蒸馏法法进行 4.6 ph 值测定按 GB/T 1601 进行 () 5 ( 6) ( 7) () 8 6

11 4.7 润湿时间的测定按 GB/T 5451 进行 4.8 细度按 GB/T 中湿筛法进行 4.9 热贮稳定性试验 GB 按 GB/T 中粉体制剂进行热贮后多效唑质量分数悬浮率仍符合 3.2 的要求为合格 4.10 产品的检验与验收应符合 GB/T 1604 的规定极限数值处理, 采用修约值比较法 5 标志标签包装贮运 % 多效唑可湿性粉剂的标志标签包装, 应符合 GB 3796 的规定 % 多效唑可湿性粉剂应用清洁干燥内衬塑料袋的编织袋包装, 每袋净含量为 25 kg 或 50 kg 5.3 根据用户要求或订货协议, 可以采用其它形式的包装, 但需符合 GB 3796 的规定 % 多效唑可湿性粉剂包装件应贮存在通风干燥的库房中 5.5 贮运时, 严防潮湿和日晒, 不得与食物种子饲料混放, 避免与皮肤眼睛接触, 防止由口鼻吸入 5.6 安全 : 本品属低毒类农药, 吞噬和吸入均有毒使用本品时要戴护镜和胶皮手套以及其它必要的防护衣物如皮肤眼睛不慎沾上本品, 应立即用大量清水冲洗误服者立即送医院急救 5.7 保证期 : 在规定的贮运条件下,15% 多效唑可湿性粉剂的保证期, 从生产日期算起为 2 年 7

GB 22172: Paclobutrazol Technical

GB 22172: Paclobutrazol Technical ThePeople s RepublicofChina EDICTOFGOVERMET± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticefor al,abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworld peace,thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercial