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1 犐犆犛犌 25 中华人民共和国国家标准犌犅代替 GB 敌敌畏乳油犇犻犮犺犾狅狉狏狅狊犲犿狌犾狊犻犳犻犪犫犾犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会实施发布

2 中华人民共和国国家标准敌敌畏乳油 GB 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街 16 号邮政编码 : 网址电话 : 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本 /16 印张 0.75 字数 16 千字 2009 年 3 月第一版 2009 年 3 月第一次印刷书号 : 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话 :(010)

3 前言本标准的第 3 章第 5 章是强制性的, 其余是推荐性的本标准修改采用 FAO 规格 11/EC/S(1989) 敌敌畏乳油 ( 英文 ) 本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法本标准与 FAO 规格敌敌畏乳油的主要技术性差异 : 1) 增加了三氯乙醛控制项目指标 2) 本标准酸度指标为 0.3%, 而 FAO 规格为 5g/kg(0.5%) 本标准代替 GB 本标准与 GB 敌敌畏乳油的主要差异为 : 1) 敌敌畏乳油规格由 80% 和 50% 分别改为 77.5% 和 48.0% 2) 增加三氯乙醛控制项目本标准的附录 A 是资料性附录本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国农药标准化技术委员会 (CSBTS/TC133) 归口本标准负责起草单位 : 沈阳化工研究院本标准参加起草单位 : 南通江山农药化工股份有限公司湖北沙隆达股份有限公司河北新丰农药化工股份有限公司本标准主要起草人 : 张丕龙王志敏李达元周国柱本标准首次发布于 1981 年本标准于 1993 年第一次修订本次修订为第二次修订 Ⅰ

5 敌敌畏乳油该产品有效成分敌敌畏的其他名称结构式和基本物化参数如下 : ISO 通用名称 :dichlorvos CIPAC 数字代号 :11 化学名称 : 犗, 犗二甲基犗 (2,2 二氯乙烯基 ) 磷酸酯结构式 : 实验式 :C 4H 7Cl 2O 4P 相对分子质量 :221.0 ( 按 2007 国际相对原子质量计 ) 生物活性 : 杀虫沸点 :234.1 / Pa 蒸气压 (25,mPa): 相对密度 ( 犇 20 n ): 折光率 :( 狀 D ): 溶解度 : 水 18g/L(25 ), 煤油中溶解 0.2%~0.3%, 溶于大多数有机试剂稳定性 : 对热稳定, 在水或酸性介质里缓慢水解, 在碱性介质里水解更快, 生成磷酸氢二甲酯和二氯乙醛,DT 50 (22 )(ph4 约 31.9d ph72.9d ph92.0d, 对铁和软钢有腐蚀作用, 对不锈钢铝镍没有腐蚀性 1 范围本标准规定了敌敌畏乳油的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于敌敌畏原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的敌敌畏乳油 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1600 GB/T1603 GB/T1604 GB/T GB4838 GB/T19136 GB/T19137 农药水分测定方法农药乳液稳定性测定方法商品农药验收规则农药乳油包装商品农药采样方法农药热贮稳定性测定方法农药低温稳定性测定方法 1

6 3 要求 3.1 外观与组成本品由符合标准的敌敌畏原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成, 为黄棕色至浅黄色或无色稳定的均相液体, 无可见外来杂质 3.2 敌敌畏乳油应符合表 1 要求项目表 1 敌敌畏乳油控制项目指标敌敌畏质量分数 /% 指标 77.5% 48.0% 三氯乙醛质量分数 /% a 0.4 酸度 ( 以 H2SO4 计 )/% 0.3 水分质量分数 /% 乳液稳定性 ( 稀释 200 倍 ) 低温稳定性 a 热贮稳定性 a 合格合格合格 a 在正常生产情况下, 三氯乙醛质量分数热贮稳定性低温稳定性每三个月至少检验一次 4 试验方法 4.1 抽样按 GB/T 中液体制剂采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件 ; 最终抽样量应不少于 100g 4.2 鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与敌敌畏含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下, 试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液中敌敌畏色谱峰的保留时间, 其相对差值应在 1.5% 以内 4.3 敌敌畏质量分数的测定方法提要试样用三氯甲烷溶解, 以正十五烷为内标物, 在 10%DC 550 柱上进行色谱分离, 用氢火焰离子化检测器测定, 内标法定量敌敌畏质量分数的测定也可采用热导检测器测定方法, 色谱操作条件参见附录 A 试剂和溶液三氯甲烷 ; 固定液 : 硅酮 DC 550; 载体 : 上试 101(180μm~250μm)( 或具有相同性能的其他载体 ), 用新配制的王水在 80 浸煮 16~24h 后, 用水洗净, 烘干, 过筛备用 ; 敌敌畏标样 : 已知敌敌畏质量分数狑 99.0%; 内标物 : 正十五烷 ( 没有干扰色谱分析的杂质 ); 内标溶液 : 准确称取 5g 正十五烷, 置于 500mL 容量瓶中, 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度, 摇匀仪器气相色谱仪 : 具有氢火焰离子化检测器 ; 色谱数据处理机或色谱化学工作站 ; 2

7 色谱柱 :2m 3.2mm(i.d.) 硼硅玻璃柱 ( 或不锈钢柱 ); 微量进样器 :10μL 柱填充物 :DC 550 涂渍在上试 101 载体 (180μm~250μm) 上, 固定液 ( 固定液 + 载体 )= 气相色谱操作条件温度 ( ): 柱箱 174, 气化室 200, 检测器 250; 气体流量 (ml/min): 载气 (N 2 )30, 氢气 30, 空气 300; 保留时间 (min): 敌敌畏约 2.2, 正十五烷 3.8 上述操作参数是典型的, 可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果典型的敌敌畏乳油气相色谱图见图 1 1 溶剂 ; 2 敌敌畏 ; 3 正十五烷图 1 敌敌畏乳油的气相色谱图测定步骤称取敌敌畏标样 0.15g( 精确至 g) 置于一具塞玻璃瓶中, 用移液管准确加入 5mL 内标溶液, 摇匀称取含敌敌畏 0.15g 的试样 ( 精确至 g), 置于一具塞玻璃瓶中, 用与中使用的同一支移液管准确加入 5mL 内标溶液, 摇匀测定在上述操作条件下, 待仪器稳定后, 连续注入数针标样溶液, 直至相邻两针敌敌畏峰面积与内标峰面积的比相对变化小于 1.2% 后, 按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定计算试样中敌敌畏的质量分数狑 1(%), 按式 (1) 计算 : 狑 1 = γ2 犿 1 狑 (1 ) γ1 犿 2 式中 : γ1 标样溶液中, 敌敌畏峰面积与内标峰面积比的平均值 ; γ2 试样溶液中, 敌敌畏峰面积与内标峰面积比的平均值 ; 犿 1 标样的质量, 单位为克 (g); 3

8 犿 2 试样的质量, 单位为克 (g); 狑标样中敌敌畏的质量分数, 以 % 表示允许差两次平行测定结果之差, 应不大于 1.0%, 取其算术平均值作为测定结果 4.4 三氯乙醛质量分数的测定方法提要试样用三氯甲烷溶解, 经 5%HP 5 毛细管色谱柱分离, 用氢火焰离子化检测器测定, 外标法定量试剂和溶液三氯甲烷 ; 水合三氯乙醛标样 : 已知质量分数狑 99.0% 仪器气相色谱仪 : 具有氢火焰离子化检测器 ; 色谱数据处理机或色谱化学工作站 ; 色谱柱 :30m 0.32mm(i.d.) 石英毛细管柱, 内壁涂 5%HP 5 固定液, 膜厚 0.2μm; 微量进样器 :10μL 气相色谱操作条件温度 ( ): 柱箱 41 保持 5min,30 /min 升温至 200 保持 5min, 气化室 200, 检测器 250; 气体流量 (ml/min): 载气 (N 2 )30, 氢气 30, 空气 300; 进样量 ( μ L):1.0; 保留时间 (min): 三氯乙醛约 3.3 上述操作参数是典型的, 可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果典型的三氯乙醛气相色谱图见图 2 1 三氯乙醛 ; 2 敌敌畏图 2 三氯乙醛的气相色谱图测定步骤标样溶液的制备称取水合三氯乙醛标样 0.13g( 精确至 g) 置于一 25mL 容量瓶中, 用三氯甲烷溶解, 稀释至刻度摇匀用移液管移取 2mL 于另一 10mL 容量瓶中, 用三氯甲烷溶解, 稀释至刻度摇匀 4

9 试样溶液的制备称取三氯乙醛 3g 的试样 ( 精确至 g), 置于一 10mL 容量瓶中, 用三氯甲烷溶解, 稀释至刻度, 摇匀测定在上述操作条件下, 待仪器稳定后, 连续注入数针标样溶液, 直至相邻两针三氯乙醛峰面积相对变化小于 1.2% 后, 按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定计算试样中三氯乙醛的质量分数狑 2(%), 按式 (2) 计算 : 式中 : 犃 1 标样溶液中, 三氯乙醛峰面积 ; 犃 2 试样溶液中, 三氯乙醛峰面积 ; 犿 1 标样的质量, 单位为克 (g); 犿 2 试样的质量, 单位为克 (g); 三氯乙醛的相对分子质量 ; 水合三氯乙醛的相对分子质量 ; 犃 2 犿 1 2 狑狑 2 = 犃 1 犿狑标样中水合三氯乙醛的质量分数, 以 % 表示 4.5 酸度的测定试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液犮 (NaOH)=0.02mol/L; 按 GB/T601 配制 ; 甲基红指示液 :2g/L 乙醇溶液测定步骤 (2 ) 称取试样 1g( 精确至 g), 置于 250 ml 锥形瓶中, 加入 100 ml 水, 加入 3 滴甲基红指示液, 立即用 0.02mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橙黄色即为终点同时做空白测定试样中酸度狑 3(%), 按式 (3) 计算 : 式中 : 犮 ( 犞 1 - 犞 0) 犕狑 3 = 100 (3 ) 犿犮氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, 单位为摩尔每升 (mol/l); 犞 1 滴定试样溶液, 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 犞 0 滴定空白溶液, 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 犿试样质量, 单位为克 (g); 犕硫酸的摩尔质量数值, 单位为克每摩尔 (g/mol), 1 犕 [ ( 2 H2SO ) ] 4 = 水分的测定按 GB/T1600 中的卡尔费休法进行允许使用精度相当的微量水分测定仪测定 4.7 乳液稳定性的测定将试样用标准硬水稀释 200 倍, 按 GB/T1603 进行试验结果, 上无浮油下无沉油或沉淀为合格 4.8 热贮稳定性试验犌犅按 GB/T19136 进行, 于热贮后 24h 内完成敌敌畏质量分数酸度和乳液稳定性的测定, 测定结果敌敌畏质量分数应不低于贮前测得平均质量分数的 85%, 酸度应不大于 1.0%, 乳液稳定性应合格 5

10 4.9 低温稳定性试验按 GB/T19137 进行, 析出的固体或油状物的体积不大于 0.3mL 为合格 4.10 产品的检验与验收产品的检验与验收, 应符合 GB/T1604 的规定极限数值的处理, 采用修约值比较法 5 标志标签包装贮运 5.1 敌敌畏乳油的标志标签包装应符合 GB4838 的规定 5.2 敌敌畏乳油应用清洁干燥的玻璃瓶包装, 每瓶净含量为 100g 200g 500g 等 ; 外包装用钙塑箱, 每箱净含量不超过 15kg 5.3 根据用户要求或订货协议, 可以采用其他形式的包装, 但需符合 GB4838 的规定 5.4 敌敌畏乳油包装件应贮存在通风干燥的库房中 5.5 贮运时, 严防潮湿和日晒, 不得与食物种子饲料混放, 避免与皮肤眼睛接触, 防止由口鼻吸入 5.6 安全 : 敌敌畏属中毒如皮肤和眼睛接触药液时, 要用大量清水冲洗 15 犿犻狀以上, 并请医生诊治 ; 如有误服, 应立即催吐 5.7 保证期 : 在规定的贮运条件下, 敌敌畏乳油的保证期, 从生产日期算起为 2 年半年内敌敌畏质量分数应符合 3.2 的规定, 酸度应不大于 0.6%;2 年内 77.5% 的敌敌畏质量分数应不低于 73.0% 48.0% 的敌敌畏质量分数应不低于 45.5%, 酸度应不大于 1.0% 6

11 附录犃 ( 资料性附录 ) 敌敌畏质量分数热导气相色谱测定方法犃.1 方法提要试样用三氯甲烷溶解, 以正十五烷为内标物, 使用 DC 550 为填充物的色谱柱和热导检测器, 对试样中的敌敌畏进行气相色谱分离和测定犃.2 试剂和溶液同犃.3 仪器气相色谱仪 : 具有热导检测器 ; 其他同犃.4 气相色谱操作条件温度 ( ): 柱温 174, 气化室 200, 检测器室 180; 气体流量 (ml/min): 载气 (H 2 )100; 保留时间 (min): 敌敌畏约 2.2, 正十五烷 3.8 分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异, 适当调节色谱操作条件, 以期获得最佳效果犃.5 测定步骤犃.5.1 标样溶液的配制称取敌敌畏标样 0.15g( 精确至 g) 置于一具塞玻璃瓶中, 用移液管准确加入 5mL 内标溶液, 摇匀犃.5.2 试样溶液的配制称取约含敌敌畏 0.15g( 精确至 g) 的试样, 置于一具塞玻璃瓶中, 用移液管加入 5mL 内标溶液, 摇匀犃.5.3 测定在上述操作条件下, 待仪器基线稳定后, 连续注入数针标样溶液, 计算各针敌敌畏与内标物峰面积之比的重复性, 待相邻两针敌敌畏与内标物峰面积的比的相对变化小于 1.2% 时, 按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定犃.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中敌敌畏与内标物峰面积之比, 分别进行平均试样中敌敌畏的质量分数狑 1(%), 按式 (A.1) 计算式中 : 狑 1 = γ2 犿 1 狑 γ1 犿 2 γ1 标样溶液中, 敌敌畏峰面积与内标物峰面积比的平均值 ; γ2 试样溶液中, 敌敌畏峰面积与内标物峰面积比的平均值 ; (A.1 )

12 犿 1 标样的质量, 单位为克 (g); 犿 2 试样的质量, 单位为克 (g); 狑标样中敌敌畏的质量分数, 以 % 表示犃.7 允许差 2008 犌犅 2548 两次平行测定结果之差应不大于 1.0%, 取其算术平均值作为测定结果版权专有侵权必究书号 :

GB 22624: Prochloraz emulsifiable concentrates

GB 22624: Prochloraz emulsifiable concentrates ThePeople s RepublicofChina EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticefor al,abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworld peace,thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercial

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