GB 22172: Paclobutrazol Technical

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寺黄
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1 ThePeople s RepublicofChina EDICTOFGOVERMET± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticefor al,abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworld peace,thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercial basis,asitistherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthat governthem. GB (2008) (Chinese): Paclobutrazol Technical

3 ICS G25 中华人民共和国国家标准 GB 多效唑原药 Paclobutrazol Technical ( 报批稿 ) - - 发布 - - 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布

4 前言本标准的第 3 章第 5 章是强制的, 其余是推荐的本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国农药标准化技术委员会 (CSBTS/TC 133) 归口本标准负责起草单位 : 沈阳化工研究院本标准参加起草单位 : 四川省化学工业研究设计院江苏建农农药化工有限公司江苏七洲绿色化工股份有限公司江苏剑牌农药化工有限公司本标准主要起草人 : 许来威张雪冰邢红段秀洪许祥生陈茹娟周建华胡春红本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释 I

5 多效唑原药该产品有效成分多效唑的其他名称结构式和基本物化参数如下 : ISO 通用名称 :Paclobutrazol CAS 登录号 :[ ] 化学名称 :(2RS,3RS)-1-(4- 氯苯基 )-4,4- 二甲基 -2-(1H-1,2,4- 三唑 -1- 基 ) 戊 -3- 醇结构式 : (CH 3 ) 3 C (CH 3 ) 3 C H OH Cl H OH Cl H H 和实验式 :C 15 H 20 Cl 3 O 相对分子质量 :293.8 生物活性 : 植物生长调节剂熔点 :165 ~166 蒸气压 :1μPa(20 ) 相对密度 (25 ):1.22 溶解度 (20,g/L): 水中丙酮 110 环己酮 180 二氯甲烷 100 正己烷 10 二甲苯 60 甲醇 150 丙二醇 50 稳定性 :20 贮存 2 年以上稳定 ;50 贮存 6 个月以上稳定 ; 在 ph4~9 水中稳定 ; 在 ph7 条件下紫外光照射 10 天不降解 1 范围本标准规定了多效唑原药的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于由多效唑和生产中产生的杂质组成的多效唑原药 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准 GB/T 1601 农药 ph 值测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1 组成和外观 : 本品应由多效唑和相关的生产杂质组成, 应为白色至棕黄色固体, 无可见的外来物和填加的改性剂 1

6 3.2 多效唑原药应符合表 1 要求表 1 多效唑原药质量控制项目指标项目指标多效唑质量分数 /% 95.0 干燥减量 /% 0.5 ph 值范围 4.0~9.0 丙酮不溶物 a /% 0.5 a 正常生产时, 丙酮不溶物每 3 个月至少测定一次 4 试验方法 4.1 抽样按 GB/T 中商品原药采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件 ; 最终抽样量应不少于 250 g 4.2 鉴别试验红外光谱法试样的红外光谱图与多效唑的标准红外光谱图 ( 见图 1), 应没有明显区别液相色谱法本鉴别试验可与多效唑质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下, 试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多效唑色谱峰的保留时间, 其相对差值应在 1.5% 以内气相色谱法本鉴别试验可与多效唑质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下, 试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多效唑色谱峰的保留时间, 其相对差值应在 1.5% 以内 4.3 多效唑质量分数的测定液相色谱法 ( 仲裁法 ) 方法提要图 1 多效唑的标准红外光谱图试样用甲醇溶解, 以甲醇 - 乙腈 - 水为流动相, 选用 ova-pak C 18 5μm 为填料的色谱柱和紫外可变波长检测器, 对试样中的多效唑进行液相色谱分离和测定 2

7 试剂和溶液甲醇 : 色谱纯 ; 乙腈 : 色谱纯 ; 水 : 新蒸二次蒸馏水 ; 多效唑标样 : 已知含量, 99.0% 仪器液相色谱仪 : 具有紫外可变波长检测器和定量进样阀 ; 色谱数据处理机或色谱工作站 ; 色谱柱 :3.9 mm(id) 150 mm 不锈钢柱, 内装 ova-pak C 18 5μm 填充物 ( 或具有相同柱效的其它反相色谱柱 ); 超声波浴槽 ; 微量进样器 : 50μL 液相色谱操作条件流动相 :ψ(ch 3 OH : CH 3 C : H 2 O)= 35 : 20 : 45;; 流动相流量 :1.0 ml/min; 柱温 : 室温 ( 温差变化应不大于 2 ); 检测波长 :230 nm; 进样体积 :10 μl; 保留时间 (min):4-h 多效唑 3.8 多效唑 Ⅱ 体 6.3 多效唑 7.7 氯唑酮 9.6 上述液相色谱操作条件, 系典型操作参数可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果典型的多效唑原药的液相色谱图见图 H 多效唑 2 多效唑 Ⅱ 体 3 多效唑 4 氯唑酮测定步骤标样溶液的配制图 2 多效唑原药的液相色谱图称取多效唑标样 0.10 g( 精确至 g), 置于 50 ml 容量瓶中, 加入 40 ml 甲醇, 放入超声波浴槽中超声溶解 5 min 取出, 冷却至室温后, 加入甲醇定容, 摇匀 ; 用移液管准确吸取 5 ml, 置于另一 50 ml 容量瓶中, 加甲醇定容, 摇匀 3

8 试样溶液的配制称取试样 0.10 g( 精确至 g), 置于 50 ml 容量瓶中, 加入 40 ml 甲醇, 放入超声波浴槽中超声溶解 5 min 取出, 冷却至室温后, 加入甲醇定容, 摇匀 ; 用移液管准确吸取 5 ml, 置于另一 50 ml 容量瓶中, 加甲醇定容, 摇匀测定在上述色谱操作条件下, 待仪器稳定后, 连续注入数针标样溶液, 直至相邻两针多效唑峰面积相对变化小于 1.0% 后, 按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进样分析计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多效唑的峰面积分别进行平均试样中多效唑的质量分数 ω 1 (%) 按式 (1) 计算 : A2 m1 ω ω 1 = LLLLLLLLLLLLLLLLL L() 1 A1 m2 式中 : A 1 标样溶液中多效唑峰面积的平均值 ; A 2 试样溶液中多效唑峰面积的平均值 ; m 1 标样的质量, 单位为克 (g); m 2 试样的质量, 单位为克 (g); ω 标样中多效唑的质量分数,% 允许差两次平行测定结果之差, 应不大于 1.2%, 取其算术平均值作为测定结果气相色谱法方法提要试样用三氯甲烷溶解, 以三苯甲烷为内标物, 使用 HP-5(5% 二苯基 +95% 二甲基聚硅氧烷 ) 涂壁的石英毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器, 对试样中的多效唑进行气相色谱分离和测定试剂和溶液三氯甲烷 ; 三苯甲烷 : 不含有干扰分析的杂质 ; 内标溶液 : 称取 5.8 g 三苯甲烷, 于 1000 ml 容量瓶中, 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度, 摇匀多效唑标样 : 已知含量, 99.0% 仪器气相色谱仪 : 具有氢火焰离子化检测器 ; 色谱柱 :30 m 0.32 mm (id) 石英毛细柱, 内壁涂 HP-5(5% 二苯基 +95% 二甲基聚硅氧烷 ), 膜厚 0.25μm; 色谱数据处理机或色谱工作站气相色谱操作条件柱室温度 ( 程序升温 ): 起始 200, 保持 8 min; 再以 20 /min 的速率升温至 250, 保持 7 min; 气化室温度 :280 检测器温度 :280 ; 气体流量 (ml/min): 载气 ( 2 )2.0 氢气 30 空气 300 补偿气( 2 )25; 分流比 :40:1 进样量 (μl):1.0 保留时间 (min): 内标物 5.0 氯唑酮 5.6 多效唑 6.9 多效唑 Ⅱ 体 H 多效唑 14.0 上述气相色谱操作条件, 系典型操作参数可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果典型的多效唑原药的气相色谱图见图 3 4

9 1 内标物 ( 三苯甲烷 ) 2 氯唑酮 3 多效唑 4 多效唑 Ⅱ 体 5 4-H 多效唑测定步骤标样溶液的配制图 3 多效唑原药的气相色谱图称取多效唑标样 0.10 g( 精确至 g), 置于一 15 ml 具塞玻璃瓶中, 用移液管准确加入 10mL 内标溶液, 溶解摇匀试样溶液的配制称取含多效唑 0.10 g 的试样 ( 精确至 g), 置于一 15 ml 具塞玻璃瓶中, 用与同一支移液管准确加入 10mL 内标溶液, 溶解摇匀测定在上述操作条件下, 待仪器基线稳定后, 连续注入数针标样溶液, 计算各针多效唑与内标物峰面积比的重复性, 待相邻两针多效唑与内标物峰面积比的相对变化小于 1.2% 时, 按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多效唑与内标物峰面积比分别进行平均试样中多效唑的质量分数 ω 1 (%) 按式 (2) 计算 : r 2 m1 ω ω = LLLLLLLLLLLLLLLLL r 1 m 2 式中 : r 1 标样溶液中, 多效唑与内标物峰面积比的平均值 ; r 2 试样溶液中, 多效唑与内标物峰面积比的平均值 ; m 1 多效唑标样的质量, 单位为克 (g); m 2 试样的质量, 单位为克 (g); ω 标样中多效唑的质量分数,% 允许差 1 L 多效唑质量分数的两次平行测定结果之差, 应不大于 1.2%, 取其算术平均值作为测定结果 4.4 干燥减量的测定仪器和器具称量瓶 : 内径 50 mm, 高 20 mm; 烘箱 :100 ±2 ; (2) 5

10 干燥器操作步骤将称量瓶放入 100 ±2 的烘箱中烘 1 h, 然后放入干燥器中冷却至室温称量 ( 精确至 g) 重复上述步骤, 直至称量瓶恒重为止在称量瓶中称入 10 g 试样 ( 铺平称量, 精确至 g) 将称量瓶放回烘箱, 不加盖烘 1 h, 盖上盖, 取出并放入干燥器内冷却 0.5 h 称量 ( 精确至 g) 重复上述操作, 直至称量瓶和试样恒重为止计算试样中的干燥减量 ω 2 (%) 按式 (3) 计算 : m1 m2 ω 2 = 100LLLLLLLLLLLLLLLLL L(3) m1 m0 式中 : m 0 称量瓶恒重质量, 单位为克 (g); m 1 试样和称量瓶质量, 单位为克 (g); m 2 试样和称量瓶恒重质量, 单位为克 (g) 4.5 ph 值的测定按 GB/T 1601 进行 4.6 丙酮不溶物的测定按 GB/T 进行 4.7 产品的检验与验收产品的检验与验收, 应符合 GB/T 1604 的规定极限数值的处理, 采用修约值比较法 5 标志标签包装贮运 5.1 多效唑原药的标志标签包装应符合 GB 3796 的规定多效唑原药应用清洁的塑料桶或衬塑铁桶包装, 注意不能使其直接接触金属每桶净含量一般 50kg 或 200 kg 5.2 也可根据用户要求或订货协议, 采用其他形式的包装, 但需符合 GB 3796 的规定 5.3 多效唑原药包装件应贮存在通风干燥的库房中 5.4 贮运时, 严防潮湿和日晒, 不得与食物种子饲料混放, 避免与皮肤眼睛接触, 防止由口鼻吸入 5.5 安全 : 本品属低毒类农药, 吞噬和吸入均有毒使用本品时要戴护镜和胶皮手套以及其它必要的防护衣物如皮肤眼睛不慎沾上本品, 应立即用大量清水冲洗误服者立即送医院急救 5.6 验收期 : 多效唑原药的验收期为 1 个月从交货之日起, 在 1 个月内完成产品的质量验收, 其各项指标均应符合标准要求 6

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<4D F736F F D20C2CCC2F3C2A1D4ADD2A9B1A8C5FAB8E52E646F63> ICS 65.100.20 G 25 中华人民共和国国家标准 GB XXXXX XXXX 绿麦隆原药 Chlorotoluron technical material ( 报批稿 ) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施前言本标准的第 3 章第 5 章是强制性的, 其余是推荐性的本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草本标准使用重新起草法修改采用