胶粘剂 HJ/T

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况喻
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1 本电子版为发布稿请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 代替 HBC 环境标志产品技术要求胶粘剂 Technical requirement for environmental labeling products Adhesives 发布实施国家环境保护总局发布

2 前言为贯彻中华人民共和国环境保护法, 减少胶粘剂在生产和使用过程中对环境和人体健康的影响, 改善环境质量, 制定本标准本标准对环境标志产品认证技术要求粘合剂 (HBC ) 的技术内容进行了部分改动并对其进行了全面编辑性修改本标准与 HBC 相比主要变化如下 : 在规范性引用文件中增加对鞋和箱包用胶粘剂 (GB ) 的引用在规范性引用文件中增加对室内装饰装修材料地毯地毯衬垫及地毯胶粘剂有害物质释放限量 (GB ) 的引用技术内容 4.4 中增加正己烷的限值要求技术内容 4.4 中卤代烃的检验方法改为对 GB 的引用技术内容 4.6 中增加有害物质释放限量要求本标准为推荐性标准, 适用于中国环境标志产品认证本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准起草单位 : 国家环境保护总局环境发展中心本标准国家环境保护总局 2005 年 11 月 28 日批准本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施, 自实施之日起代替 HBC 本标准由国家环境保护总局解释本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : HJBZ HBC

3 环境标志产品技术要求胶粘剂 1 范围本标准规定了胶粘剂类环境标志产品的基本要求技术内容及检测方法本标准适用于包装用水性胶粘剂建筑用胶粘剂木材加工用胶粘剂鞋和箱包用胶粘剂和地毯胶粘剂产品 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准 GB/T 木材胶粘剂及其树脂检验方法游离苯酚含量测定法 GB/T 木材胶粘剂及其树脂检验方法游离甲醛含量测定法 GB/T 木材工业胶粘剂用脲醛酚醛三聚氰胺甲醛树脂 GB 室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量 GB GB 鞋和箱包用胶粘剂室内装饰装修材料地毯地毯衬垫及地毯胶粘剂有害物质释放限量 3 基本要求 3.1 产品质量应符合相应产品质量标准的要求 3.2 生产企业污染物排放应符合国家或地方规定的污染物排放标准 4 技术内容 4.1 总要求产品生产过程中不得添加苯甲苯二甲苯乙苯卤代烃等有毒有机溶剂 4.2 木材加工用胶粘剂的要求产品中游离甲醛和游离苯酚的含量应符合 GB/T 的规定 4.3 包装用水性胶粘剂的要求产品中有害物质限量应符合表 1 的规定 3

4 表 1 包装用水性胶粘剂和处理剂中有害物质限量值 (mg/kg) 项目指标苯苯 + 甲苯 + 二甲苯卤代烃鞋和箱包胶粘剂和处理剂的要求产品中有害物限量应符合表 2 的规定表 2 鞋和箱包用胶粘剂和处理剂中有害物质限量值项目指标苯 /(g/kg) 0.1 甲苯 + 二甲苯 /(g/kg) 甲苯二异氰酸酯 /(g/kg)( 聚氨脂鞋用胶粘剂需测试本项目 ) 卤代烃 ( 以二氯乙烷计 )/(g/kg) 正己烷 /(g/kg) 总挥发性有机物 /(g/l) 建筑用胶粘剂的要求建筑用水基型胶粘剂中有害物质限量应符合表 3 的规定表 3 水基型建筑用胶粘剂中有害物质限量值指标项目丙烯类缩甲醛类聚醋酸乙烯酯类橡胶类聚氨酯类其他胶粘剂游离甲醛 /(mg/kg) 苯 /(mg/kg) 甲苯 + 二甲苯 /(mg/kg) 卤代烃 /(mg/kg) 总挥发性有机物 /(g/l) 建筑用溶剂型胶粘剂中有害物质限量应符合表 4 的规定 4

5 表 4 溶剂型建筑用胶粘剂中有害物限量值 HJ/T 指标项目环氧树脂类橡胶类聚氨酯类其他胶粘剂胶粘剂胶粘剂胶粘剂游离甲醛 /(mg/kg) 苯 /(mg /kg) 甲苯 + 二甲苯 /(mg /kg) 甲苯二异氰酸酯 /(mg /kg) 5000 丙酮 /(mg /kg) 卤代烃 ( 以二氯甲烷计 )/(mg /kg) 总挥发性有机物 /(g/l) 地毯用胶粘剂的要求产品中有害物质限量应符合表 5 的规定表 5 地毯胶粘剂有害物质释放限量 /[mg/(m 2 h)] 项目指标总挥发性有机化合物 (TVOC) 10 甲醛乙基己醇 3 5 检验方法 5.1 技术内容中的要求通过文件审查结合现场检查的方式来验证 5.2 技术内容中 4.2 的要求, 按 GB/T 和 GB/T 中的规定进行检测 5.3 技术内容中 4.3 的要求按附录 A 的规定进行检测 5.4 技术内容中苯的要求按 GB 中附录 B 的规定进行检测 5.5 技术内容中甲苯和二甲苯的要求按 GB 中附录 C 的规定进行检测 5.6 技术内容中游离甲苯二异氰酸酯的要求按 GB 中附录 D 的规定进行检测 5.7 技术内容 4.4 中卤代烃的要求按 GB 中附录 C 的规定进行检测 5.8 技术内容中 4.4 中正己烷的要求按 GB 中附录 B 的规定进行检测 5.9 技术内容中中总挥发有机物的要求按 GB 中附录 A 的规定进行检测 5.10 技术内容中游离甲醛的要求按 GB 中附录 A 的规定进行检测 5.11 技术内容中卤代烃丙酮的要求按照附录 B 的规定进行检测 5.12 技术内容 4.6 的要求按 GB 中附录 A 的规定进行检测 5

6 附录 A ( 规范性附录 ) 包装用水性粘合剂中苯甲苯二甲苯乙苯卤代烃的测量 A.1 材料 A.1.1 试剂载气 : 高纯氮燃气 : 氢气, 纯度 >99.8% 助燃气 : 空气二氯甲烷 1,1- 二氯乙烷 1,2- 二氯乙烷 1,1,1- 三氯乙烷 1,1,2- 三氯乙烷 : 分析纯四氯化碳苯甲苯二甲苯 ( 间邻对二甲苯混合物 ): 分析纯乙苯甲醇 : 分析纯 A.1.2 仪器气相色谱仪 : 能满足分析条件要求的任何型号的配有氢火焰离子化检测器的色谱仪, 对苯的检出限 D g/s 色谱柱 : 非极性毛细管色谱柱, 30 m 0.25 mm 0.25 μm 膜厚 ( 如 :HP-1,DB-1) 进样器 : 能满足分析条件要求的任何型号的顶空进样装置顶空用样品瓶 :20 ml 一次性注射器,5 ml 色谱操作条件 : 顶空进样器浴温 :80 ; 平衡时间 :90 min; 定量管体积 :10 μl, 温度 85 气体传输线温度 85 气相色谱仪条件 : 分流进样 ; 分流比 80:1( 不带顶空进样器时分流比 20:1, 带顶空进样器时分流比 80:1); 载气流速 1.0 ml/min; 氢气流速 30 ml/min; 空气流速 :380 ml/min 柱温 : 程序升温,40 保持 4 min, 然后以 10 /min 升至 150 保持 5 min 进样口温度 :150 检测器温度 :280 ; 尾吹 : 10 ml/min 色谱柱老化 :280 下, 老化 16 h A.2 测定步骤 A.2.1 被测物保留时间的测定按气相色谱仪操作条件, 待仪器稳定后, 注入 1 μl 含所有被测物的标准溶液, 记录各被测物标准组份的出峰顺序及保留时间 A.2.2 定性检验样品中的组份在样品瓶中加入 5 ml 左右的样品, 按 B.2.1 中选定的条件进行检测, 确定出被测物组分 6

7 A.2.3 混合标准溶液的配制按 A.2.2 检测出的被测物以甲醇为溶剂配置混合标准溶液 A.2.4 样品测定在四个样品瓶中分别用注射器注入 5 ml 左右的样品, 准确称其重量 ( 精确至 g), 每一样品瓶中的样品量的差应小于 1%, 在其中三个样品瓶中用微量注射器分别注入 10 μl 20 μl 30 μl 混合标准溶液, 并尽快封闭样品瓶, 标准溶液的加入量应使其在色谱仪上的峰面积与样品被测组分在色谱仪上的峰面积大致相同 A.2.5 把已称好试样的样品瓶置于顶空进样器中按 B.2.1 条件测试, 计算测试结果 A.3 计算 A.3.1 计算线性回归方程以标准组份在试样中的浓度 Wi 及对应的峰面积 Ai 分别计算回归方程 Ai = awi + b 式中 : A i 被测组分 i 的峰面积 ; W i 标准组份 i 在试样中的浓度,mg/kg; a 回归方程的斜率 ; b 回归方程的截距 A.3.2 被测物含量的计算取 Ai = 0 时, Wsi = b / a 为被测组份在试样中的含量,mg/kg 被测物 i 在水基型粘合剂中的含量,mg/kg W si A.3.3 试样中卤代烃含量 ( 以二氯甲烷计 ) 的计算 (1) W 卤代烃 =W 二氯甲烷 (W 1.1- 二氯乙烷 + W 1.2- 二氯乙烷 ) (W 三氯乙烷 + W 三氯乙烷 ) W 四氯甲烷 W 三氯甲烷式中 :0.858 二氯甲烷与二氯乙烷的相对分子量的比值 ; 二氯甲烷与三氯乙烷的相对分子量的比值 ; 二氯甲烷与四氯化碳的相对分子量的比值 ; 二氯甲烷与三氯甲烷的相对分子量的比值计算结果苯系物数值保留至个位, 卤代烃数值保留至十位 7

8 附录 B ( 规范性附录 ) 建筑用溶剂型粘合剂中卤代烃丙酮的检测方法 B.1 仪器与试剂 B.1.1 试剂载气 : 高纯氮二氯甲烷 1,1- 二氯乙烷 1,2- 二氯乙烷 1,1,1- 三氯乙烷 1,1,2- 三氯乙烷 : 色谱纯三氯甲烷四氯化碳 : 分析纯甲醇 : 优级纯溴丙烷注 1 : 分析纯溴丙烷溶液 : 称取 1 g 左右溴丙烷 (4.9) 称准至 0.2 mg, 用甲醇稀释至 50 ml 容量瓶中 B.1.2 仪器气相色谱仪 : 配电子捕获检测器色谱柱 : 非极性毛细管色谱柱 (30m 0.25mm 0.25μm 膜厚如 HP-1,DB-1) 或其它能使被测物完全分离的色谱柱微量注射器,1 μl B.1.3 色谱操作条件色谱分析条件注 2 : 进样方式 : 分流进样 ; 载气流速 :1.0 ml/min; 柱温 : 程序升温,42 保持 9 min, 然后以 50 /min 升至 250 保持 2 min; 进样口温度 :250 ; 检测器温度 :300 ; 尾吹 : 30 ml/min 色谱柱老化 :280 下, 老化 16 h B.2 测定步骤 : B.2.1 被测物保留时间的测定按气相色谱仪操作条件, 待仪器稳定后, 注入 0.2 μl 含所有被测物的标准溶液, 记录各被测物标准组份的出峰顺序及保留时间 B.2.2 定性检验样品中的被测组分称取 1 g 左右的样品用甲醇稀释至 25 ml 容量瓶中, 按选定的测试条件进行检测, 并确定出被测物的种类 B.2.3 测定被测物的响应因子称取 1 g 左右的在 A.2.2 中检出的被测物的标准试剂, 称准至 0.2 mg, 及对应的溴丙烷溶液注 3, 用甲醇稀释至 50 ml 容量瓶中, 按其线性范围稀释 ( 其浓度应在线性范围内, 若超出应加大稀释倍数或 8

9 多次稀释 ), 摇匀用微量注射器进 0.2 μl 样品, 并记录其色谱图计算被测组分的响应因子 R: A W W A i S R = (2) i S 式中 :W S 溴丙烷重量,g; W i 被测组分重量,g; A i 被测组分峰面积 ; A S 溴丙烷峰面积 R 值取二次结果的平均值, 其相对偏差应小于 5%, 保留三位有效数字 B.2.4 样品测定 : 准确称取 1 g 左右的样品 ( 精确至 g), 加入 1 ml 溴丙烷溶液于 50 ml 的容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度溴丙烷溶液的加入量应使其在色谱仪上的峰面积与样品被测组分在色谱仪上的峰面积大致相同待仪器稳定后开始测试 B.3 计算 B.3.1 计算被测物含量通过下式计算粘合剂中被测组分的含量 C i (mg/kg): AiWS 6 Ci = 10 A S R S 样 (3) 式中 : A i 被测组分峰面积 ; A S 溴丙烷峰面积 ; 溴丙烷重量,g; W S W 样被测组分重量,g; R 响应因子测定结果取二次的平均值, 其相对偏差应小于 5% B.3.2 试样中卤代烃含量 W 卤代烃 ( 以二氯甲烷计,mg/kg) 的计算 W 卤代烃 =W 二氯甲烷 (W 1.1- 二氯乙烷 + W 1.2- 二氯乙烷 ) (W 三氯乙烷 + W 三氯乙烷 ) W 四氯甲烷 W 三氯甲烷式中 :0.858 二氯甲烷与二氯乙烷的相对分子量的比值 ; 二氯甲烷与三氯乙烷的相对分子量的比值 ; 二氯甲烷与四氯化碳的相对分子量的比值 ; 二氯甲烷与三氯甲烷的相对分子量的比值计算结果保留至十位注 1: 试样中应不含有内标物溴丙烷在定性检验试样被测组分时, 如试样不含某种被测组分时, 也可用其作内标物注 2: 由于色谱分析条件因实验条件不同而有差异, 所以应根据所用气相色谱仪的型号性能, 制定分析最佳条件注 3: 加入的溴丙烷内标物溶液在色谱仪上的响应值应与被测物的响应值相当, 并且应在其线性范围之内 9

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