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惶徐
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中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 800-2016 环境空气颗粒物中水溶性阳离子 (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) 的测定离子色谱法 Ambient air-determination of the water soluble cations (Li + Na

1 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 环境空气颗粒物中水溶性阳离子 (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) 的测定离子色谱法 Ambient air-determination of the water soluble cations (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) from atmospheric particles- Ion chromatography ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准发布实施环境保护部发布

2 目次前言...ii 1 适用范围规范性引用文件术语和定义方法原理干扰及消除试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算与表示精密度和准确度质量保证和质量控制废物处理注意事项...7 附录 A( 规范性附录 ) 方法的检出限和测定下限...8 附录 B( 资料性附录 ) 方法的精密度和准确度...9 附录 C( 资料性附录 ) 阳离子标准溶液色谱图... 11

3 前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法, 保护环境, 保障人体健康, 规范环境空气颗粒物中水溶性阳离子的测定方法, 制定本标准本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP PM 10 PM 2.5 降尘等) 中 6 种水溶性阳离子 (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) 的离子色谱法本标准为首次发布本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B~ 附录 C 为资料性附录本标准由环境保护部科技标准司组织制订本标准主要起草单位 : 甘肃省环境监测中心站本标准验证单位 : 厦门大学化学化工学院广州大学分析测试中心中国科学院生态环境研究中心中国科学院冰冻圈科学国家重点实验室内蒙古呼伦贝尔市环境监测站广东环境保护工程职业学院和甘肃省嘉峪关市环境保护监测站本标准环境保护部 2016 年 5 月 13 日批准本标准自 2016 年 8 月 1 日起实施本标准由环境保护部解释 ii

4 环境空气颗粒物中水溶性阳离子 (Li + Na + NH 4 + K + Ca 2+ Mg 2+ ) 测定离子色谱法 1 适用范围本标准规定了测定环境空气颗粒物中水溶性无机阳离子 (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) 的离子色谱法本标准适用于环境空气颗粒物 ( 包括 TSP PM 10 PM 2.5 降尘等) 中 6 种水溶性阳离子 (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) 的测定环境空气颗粒物滤膜样品, 当采样体积为 60 m 3 ( 标准状态 ), 提取液体积为 100 ml, 进样体积为 25 µl 时, 本方法的检出限为 μg/m 3 ~ μg/m 3, 测定下限为 μg/m 3 ~ μg/m 3 ; 降尘样品, 当取样量为 g, 提取液体积为 100 ml, 进样体积为 25 µl 时, 本方法的检出限为 mg/g ~ mg/g, 测定下限为 mg/g ~ mg/g 详见附录 A 注 1: 本方法也适用于在特殊天气下, 采集的颗粒物 ( 如沙尘气溶胶和沙尘暴降尘 ) 样品的分析 2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款凡是不注明日期的引用文件, 其有效版本适用于本标准 GB/T 环境空气降尘的测定重量法 GB/T 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法 HJ 93 环境空气颗粒物 (PM 10 和 PM 2.5 ) 采样器技术要求及检测方法 HJ 618 环境空气 PM 10 和 PM 2.5 的测定重量法 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检验方法 HJ/T 375 环境空气采样器技术要求及检测方法 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准 3.1 环境空气颗粒物 ambient air atmospheric particles 通过采样装置, 采集在滤膜上的环境空气颗粒物 ( 包括 TSP PM 10 PM 2.5 等 ), 或通过集尘缸等收集装置采集的环境空气降尘 3.2 水溶性阳离子 water-soluble inorganic cations 环境空气颗粒物样品, 在不加化学试剂的情况下用去离子水溶解的阳离子本方法测定的阳离子包括 Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ 4 方法原理采集的环境空气颗粒物样品, 以去离子水超声提取阳离子色谱柱交换分离后, 用抑制 1

5 型或非抑制型电导检测器检测根据保留时间定性, 峰高或峰面积定量 5 干扰及消除对保留时间相近的 2 种阳离子, 当其浓度相差较大而影响低浓度离子的测定时, 可通过稀释调节流速改变淋洗液配比等方式消除干扰 6 试剂和材料除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂实验用水为电阻率 18 MΩ cm (25 ), 并经过 0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水 6.1 浓硝酸 (HNO 3 ): 优级纯,ρ=1.42 g/ml 6.2 硝酸锂 (LiNO 3 ): 优级纯, 使用前应于 105 ±5 干燥恒重后, 置于干燥器中保存 6.3 硝酸钠 (NaNO 3 ): 优级纯, 使用前应于 105 ±5 干燥恒重后, 置于干燥器中保存 6.4 氯化铵 (NH 4 Cl): 优级纯, 使用前应于 105 ±5 干燥恒重后, 置于干燥器中保存 6.5 硝酸钾 (KNO 3 ): 优级纯, 使用前应于 105 ±5 干燥恒重后, 置于干燥器中保存 6.6 硝酸钙 [Ca(NO 3 ) 2 4H 2 O]: 优级纯, 使用前应置于干燥器中平衡 24 h 6.7 硝酸镁 [Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O]: 优级纯, 使用前应置于干燥器中平衡 24 h 6.8 甲烷磺酸 :ω (CH 3 SO 3 H) 99% 6.9 硝酸溶液 :c (HNO 3 )=1 mol/l 移取 ml 浓硝酸 (6.1) 缓慢加入水中, 用水稀释至 1000 ml, 混匀 6.10 锂离子标准贮备液 :ρ(li + ) =1000 mg/l 称取 g 硝酸锂 (6.2) 溶于适量水中, 全量转入 1000 ml 容量瓶, 用水稀释定容至标线, 混匀转移至聚乙烯瓶中, 于 4 以下冷藏避光和密封可保存 6 个月亦可购买市售有证标准物质 6.11 钠离子标准贮备液 :ρ(na + )=1000 mg/l 称取 g 硝酸钠 (6.3) 溶于适量水中, 全量转入 1000 ml 容量瓶, 用水稀释定容至标线, 混匀转移至聚乙烯瓶中, 于 4 以下冷藏避光和密封可保存 6 个月亦可购买市售有证标准物质 6.12 铵离子标准贮备液 :ρ(nh + 4 )= 1000 mg/l 称取 g 氯化铵 (6.4) 溶于适量水中, 全量转入 1000 ml 容量瓶, 用水稀释定容至标线, 混匀转移至聚乙烯瓶中, 于 4 以下冷藏避光和密封可保存 6 个月亦可购买市售有证标准物质 6.13 钾离子标准贮备液 :ρ (K + )=1000 mg/l 称取 g 硝酸钾 (6.5) 溶于适量水中, 全量转入 1000 ml 容量瓶, 用水稀释定容至标线, 混匀转移至聚乙烯瓶中, 于 4 以下冷藏避光和密封可保存 6 个月亦可购买市售有证标准物质 6.14 钙离子标准贮备液 :ρ(ca 2+ )=1000 mg/l 称取 g 硝酸钙 (6.6) 溶于适量水中, 全量转入 1000 ml 容量瓶中, 加入 1.00 ml 硝酸溶液 (6.9), 用水稀释定容至标线, 混匀转移至聚乙烯瓶中, 于 4 以下冷藏避光和密封可保存 6 个月亦可购买市售有证标准物质 2

6 6.15 镁离子标准贮备液 :ρ (Mg 2+ )=1000 mg/l 称取 g 硝酸镁 (6.7) 溶于适量水中, 全量转入 1000 ml 容量瓶中, 加入 1.00 ml 硝酸溶液 (6.9), 用水稀释定容至标线, 混匀转移至聚乙烯瓶中, 于 4 以下冷藏避光和密封可保存 6 个月亦可购买市售有证标准物质 6.16 混合标准使用液分别移取 10.0 ml 锂离子标准贮备液 (6.10) 50.0 ml 钠离子标准贮备液 (6.11) 10.0 ml 铵离子标准贮备液 (6.12) 50.0 ml 钾离子标准贮备液 (6.13) 250 ml 钙离子标准贮备液 (6.14) 50.0 ml 镁离子标准贮备液 (6.15) 于 1000 ml 容量瓶中, 用水稀释定容至标线, 混匀配制成含有 10.0 mg/l 的 Li mg/l 的 Na mg/l 的 NH mg/l 的 K mg/l 的 Ca 2+ 和 50.0 mg/l 的 Mg 2+ 的混合标准使用液 6.17 淋洗液根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制以下给出的淋洗液条件供参考甲磺酸淋洗贮备液 :c(ch 3 SO 3 H)=1 mol/l 移取 ml 甲烷磺酸 (6.8) 溶于适量水中, 全量转入 1000 ml 容量瓶, 用水稀释定容至标线, 混匀该溶液贮存于玻璃试剂瓶中, 常温下可保存 3 个月甲磺酸淋洗使用液 :c(ch 3 SO 3 H)=0.02 mol/l 移取 ml 甲磺酸淋洗贮备液 (6.17.1) 于 2000 ml 容量瓶中, 用水稀释定容至标线, 混匀硝酸淋洗使用液 :c(hno 3 )=7.25 mmol/l 移取 ml 硝酸溶液 (6.9) 于 2000 ml 容量瓶中, 用水稀释定容至标线, 混匀 7 仪器和设备 7.1 环境空气颗粒物采样器 : 采样装置由采样头采样泵和流量计组成采样头配备不同切割器可采集 TSP PM 10 和 PM 2.5 颗粒物 ; 流量计为中流量, 量程 60 L/min~125 L/min; 流量示值误差 2%; 其他性能和技术指标应符合 HJ 93 HJ/T 194 HJ/T 374 HJ/T 375 的有关规定 7.2 环境空气降尘样品集尘缸 7.3 采样滤膜 : 选用优质空白值较低的玻璃纤维石英或其它材质的滤膜, 并能满足颗粒物采样技术要求的产品 7.4 离子色谱仪 : 由离子色谱仪操作软件及所需附件组成的分析系统色谱柱 : 阳离子分离柱 ( 聚二乙烯基苯 / 乙基乙烯苯, 具有羧酸或磷酸功能团高容量色谱柱 ) 和阳离子保护柱一次进样可测定本方法规定的 6 种阳离子, 峰的分离度不低于阳离子抑制器 ( 选配 ) 电导检测器 7.5 滤膜盒 : 聚四氟乙烯 (PTFE) 或聚苯乙烯 (PS) 材质 7.6 样品瓶 : 硬质玻璃或聚乙烯材质, 容积 100 ml, 带螺旋盖 7.7 超声波清洗器 : 频率 40 KHz ~ 60 KHz 7.8 抽气过滤装置 : 配有孔径 0.45 µm 的醋酸纤维或聚乙烯滤膜 7.9 样品管 : 聚丙烯 (PP) 或聚四氟乙烯 (PTFE) 材质, 具螺旋盖 3

7 7.10 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器 : 孔径 0.45 μm 7.11 一次性注射器 :1 ml ~10 ml 7.12 一般实验室常用仪器和设备 8 样品 8.1 环境空气颗粒物滤膜样品的采集按照 HJ 618 GB/T 和 HJ/T 194 的相关规定执行采样流量 100 L/min, 采样时间 24 h±1 h 8.2 环境空气颗粒物降尘样品的采集采样前不能在集尘缸内加入硫酸铜防冻液等化学试剂, 采样时间 30 d±2 d; 其它采样要求按照 GB/T 的相关规定执行 8.3 样品的运输和保存环境空气颗粒物滤膜样品 : 在运输和保存时应存放于滤膜盒 (7.5) 中, 避免折叠或挤压 ; 在无刺激性气体避免阳光照射的常温环境条件下, 置于干燥器内密封保存,7 d 内完成测定环境空气降尘样品 : 置于样品瓶中, 在干燥器内保存,30 d 内完成测定 8.4 试样的制备颗粒物滤膜试样的制备小心剪取 1/4 张 ~1 张颗粒物滤膜样品, 放入样品瓶 (7.6), 加入 ml 实验用水浸没滤膜, 加盖浸泡 30 min 后, 置于超声波清洗器 (7.7) 中超声提取 20 min 提取液经抽气过滤装置 (7.8) 过滤后, 倾入样品管 (7.9) 通过离子色谱仪的自动进样器直接进样测定也可用带有水系微孔滤膜针筒过滤器 (7.10) 的一次性注射器 (7.11) 手动进样测定降尘试样的制备准确称取 g 降尘样品, 全量转入样品瓶 (7.6) 中, 加水总量为 ml 将其置于超声波清洗器 (7.7) 内超声提取 20 min 提取液经抽气过滤装置(7.8) 过滤后, 制备成环境空气降尘试样, 待测当降尘样品不足 g 时, 可酌量称取 8.5 实验室空白试样的制备颗粒物滤膜实验室空白试样 : 使用与样品采集同批次的空白滤膜, 按照与颗粒物滤膜试样的制备 (8.4.1) 相同步骤制备降尘实验室空白试样 : 不称取降尘样品, 按照与降尘试样的制备 (8.4.2) 相同步骤制备 8.6 全程序空白试样的制备将与样品采集同批次的空白滤膜带至采样现场, 不采集颗粒物样品, 按照样品的运输和保存 (8.3) 要求, 与样品一起带回实验室, 按照与颗粒物滤膜试样的制备 (8.4.1) 相同步骤制备 9 分析步骤 9.1 离子色谱分析参考条件根据仪器使用说明书优化测量条件或参数, 可按照实际样品的基体及组成优化淋洗液浓度以下给出的离子色谱分析条件供参考参考条件 1 4

8 阳离子分离柱 (7.4.1) 甲磺酸淋洗使用液(6.17.2), 流速 :1.0 ml/min, 抑制型电导检测器, 连续自循环再生抑制器进样量 :25 µl 此参考条件下的标准溶液色谱图见附录 C 中的图 C 参考条件 2 阳离子分离柱 (7.4.1) 硝酸淋洗使用液(6.17.3), 流速 :0.9 ml/min, 非抑制型电导检测器进样量 :25 µl 此参考条件下的标准溶液色谱图见附录 C 中的图 C 标准曲线的绘制分别准确移取 0.00 ml 1.00 ml 2.00 ml 5.00 ml 10.0 ml 20.0 ml 混合标准使用液 (6.16) 置于一组 100 ml 容量瓶中, 用水定容至标线, 混匀配制成 6 个不同浓度的混合标准系列, 标准系列中各离子的质量浓度见表 1 可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪, 记录峰面积 ( 或峰高 ) 以各离子的质量浓度为横坐标, 峰面积 ( 或峰高 ) 为纵坐标, 绘制标准曲线表 1 阳离子标准系列浓度阳离子名称标准系列浓度 (mg/l) Li Na NH K Ca Mg 试样的测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件 (9.1) 和步骤 (9.2), 将试样 (8.4) 注入离子色谱仪测定阳离子浓度, 以保留时间定性, 仪器响应值定量注 2: 若待测阳离子的浓度超出标准曲线, 则试样与实验室空白应稀释相同倍数后测定, 记录稀释倍数 ( D ) 9.4 实验室空白试样的测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件 (9.1) 和步骤 (9.2), 将实验室空白试样 (8.5) 注入离子色谱仪测定阳离子浓度, 以保留时间定性, 仪器响应值定量 9.5 全程序空白试样的测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件 (9.1) 和步骤 (9.2), 将全程序空白试样 (8.6) 注入离子色谱仪测定阳离子浓度, 以保留时间定性, 仪器响应值定量 10 结果计算与表示 10.1 环境空气颗粒物 ( 滤膜样品 ) 中水溶性阳离子含量计算滤膜颗粒物样品中阳离子 (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) 的质量浓度 ( ρ,μg/m 3 ) 按照公式 (1) 计算 : 5

9 ρ = ( ρ ρ ) - V N D 1 0 V nd (1) 式中 : ρ 滤膜样品中阳离子的质量浓度,μg/m 3 ; ρ 1 试样中阳离子的质量浓度,mg/L; ρ 滤膜实验室空白试样中阳离子质量浓度平均值,mg/L; 0 V 提取液体积,100.0 ml; N 滤膜切取份数, 取整张滤膜超声提取则 N =1, 取 1/4 张滤膜则 N =4; D 试样稀释倍数 ; V nd 标准状态下 ( kpa,273 K) 采样总体积,m 环境空气颗粒物 ( 降尘样品 ) 中水溶性阳离子含量计算降尘样品中水溶性阳离子 (Li + Na + NH 4 + K + Ca 2+ Mg 2+ ) 的质量分数 (ω,mg/g) 按照公式 (2) 计算 : 式中 : ω 3 ( ω ω ) - V 10 D m ω 降尘样品中阳离子的质量分数,mg/g; ω 1 试样中阳离子的质量浓度,mg/L; 1 0 = (2) ω 0 降尘实验室空白试样中阳离子质量浓度平均值,mg/L; V 提取液体积,100.0 ml; D 试样稀释倍数 ; m 称取降尘样品的质量,g 10.3 结果表示当样品含量小于 1 μg/m 3 ( 或 mg/g) 时, 结果保留至小数点后三位 ; 当样品含量大于或等于 1 μg/m 3 ( 或 mg/g) 时, 结果保留三位有效数字 11 精密度和准确度 11.1 精密度 7 家实验室对含 Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ 不同浓度水平的环境空气颗粒物统一样品进行了测定, 实验室内相对标准偏差范围在 0.1%~7.0% 之间 ; 实验室间相对标准偏差范围在 0.9%~10.0% 之间方法精密度测试结果见附录 B 中的表 B 准确度 7 家实验室对不同类型的环境空气颗粒物统一基质加标样品进行了加标回收测定, 加标回收率范围在 83.5% ~ 114.2% 之间方法准确度测试结果见附录 B 中的表 B.2 6

10 12 质量保证和质量控制 12.1 环境空气颗粒物采样设备 (7.1) 在每次采样前须进行流量校准和气密性检查, 其它质量保证和质量控制措施按照 HJ/T 194 中相关要求执行 12.2 每批次 ( 20 个 ) 颗粒物滤膜样品或降尘样品, 应至少分析 2 个实验室空白, 实验室空白测定结果应低于方法测定下限, 空白平行样测定值的相对偏差应 20% 12.3 每批次 ( 20 个 ) 颗粒物滤膜样品, 应至少做 1 个全程序空白, 全程序空白测定结果应低于方法测定下限否则应查明原因, 重新采样分析直至合格之后才能测定样品 12.4 标准曲线的相关系数应每批次( 20 个 ) 颗粒物滤膜样品或降尘样品, 均应分析一个标准曲线中间点浓度的标准溶液, 其测定结果与标准曲线该点浓度之间的相对误差应 10% 否则, 应重新绘制标准曲线 12.5 每批次 ( 20 个 ) 颗粒物滤膜样品或降尘样品, 均应至少测定 10% 的平行双样, 样品数量少于 10 个时, 应至少测定一个平行双样平行双样测定结果的相对偏差应 20% 12.6 每批次 ( 20 个 ) 颗粒物滤膜样品或降尘样品, 均应至少做一个加标回收率测定, 实际样品加标回收率应控制在 80%~120% 之间 13 废物处理实验中产生的废液应集中收集, 妥善保管, 委托有资质的单位处理 14 注意事项 14.1 环境空气颗粒物采样滤膜应选用空白较低且数值稳定的产品若空白滤膜中待测离子含量高出方法检出限时, 玻璃纤维滤膜可用超纯水超声处理 2 min ~ 5 min, 在洁净环境中晾干, 并在干燥器中平衡 24 h 后使用 ; 石英滤膜可通过 450 高温加热处理 1 h~ 2 h, 在干燥器中平衡 24 h 后使用处理后的滤膜应在 7 d 内使用 14.2 在使用超声波清洗器时, 禁止在水槽无水的情况下开机清洗器水槽内加入的水量, 不应超过总深度的 2/ 对日常采集的环境空气颗粒物滤膜样品和降尘样品, 可预先按照 GB/T 和 GB/T 的要求完成其质量浓度的测定, 再按照本标准进行水溶物的测定 7

11 附录 A ( 规范性附录 ) 方法的检出限和测定下限表 A 给出了本方法中目标阳离子的检出限和测定下限滤膜样品, 采样体积以 60 m 3 ( 标准状态 ) 计 ; 降尘样品, 取样量以 g 计表 A 方法的检出限和测定下限序号离子名称英文名称滤膜样品检出限 / 测定下限 / μg/m 3 μg/m 3 降尘样品检出限 / 测定下限 / mg/g mg/g 1 Li + Lithium Na + Sodium NH 4 + Ammonium K + Potassium Ca 2+ Calcium Mg 2+ Magnesium

12 附录 B ( 资料性附录 ) 方法的精密度和准确度 7 家实验室测定的精密度和准确度数据汇总见表 B.1 和表 B.2 序号离子名称平均值 / (mg/l) 实验室内相对标准偏差 / % 表 B.1 方法的精密度精密度实验室间相对标准偏差 / % 重复性限 r / (mg/l) 再现性限 R / (mg/l) ~ Li ~ ~ ~ Na ~ ~ ~ NH ~ ~ ~ K ~ ~ ~ Ca ~ ~ ~ Mg ~ ~

13 表 B.2 方法的准确度序号离子名称样品类型原始浓度 / 加标量 / 加标回收率 P i / 加标回收率最终值 (µg) (µg) % P ± 2SP / % TSP ND ~ ±5.2 1 Li + PM 10 ND ~ ±10.8 PM 2.5 ND ~ ±3.0 降尘 ND ~ ±3.8 TSP ~ ± Na + PM ~ ±2.8 PM ~ ±6.2 降尘 ~ ±6.8 TSP ~ ± NH K + 5 Ca 2+ PM ~ ±11.2 PM ~ ±16.6 降尘 ~ ±18.6 TSP ~ ±8.0 PM ~ ±12.4 PM ~ ±6.0 降尘 ~ ±9.4 TSP ~ ±11.4 PM ~ ±13.2 PM ~ ±12.8 降尘 ~ ±7.0 TSP ~ ±9.6 6 Mg 2+ PM ~ ±8.4 PM ~ ±6.2 降尘 ~ ±8.8 注 :ND 表示未检出 10

14 附录 C ( 资料性附录 ) 阳离子标准溶液色谱图图 C.1~ 图 C.2 给出了 2 种参考条件对应的阳离子标准溶液色谱图 120 μs ECD_ min Li + ;2 Na + ;3 NH 4 + ;4 K + ;5 Mg 2+ ;6 Ca 2+ 图 C.1 6 种阳离子标准溶液色谱图 ( 抑制型 ) 1 Li + ;2 Na + ;3 NH 4 + ; 4 Mg 2+ ;5 K + ;6 Ca 2+ 图 C.2 6 种阳离子标准溶液色谱图 ( 非抑制型 ) 11

附录 D

附录 D 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 812-2016 水质可溶性阳离子 (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) 的测定离子色谱法 Water Quality-Determination of Water Soluble Cations(Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ )-Ion Chromatography ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿