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缓纱易
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1 ICS G25 备案号 Q/QSZ 齐齐哈尔盛泽农药有限公司企业标准 Q/QSZ 戊唑醇悬浮种衣剂 Tebuconazole FSC 发布实施齐齐哈尔盛泽农药有限公司发布

2 目次前言... II 引言... III 范围... 2 规范性引用文件... 3 要求... 4 试验方法标志标签包装和贮运... 7 附录 A( 资料性附录 )... 8 I

3 前言本标准由齐齐哈尔盛泽农药有限公司提出并起草本标准由齐齐哈尔盛泽农药有限公司批准本标准由黑龙江省农药标准化技术委员会归口本标准主要起草人 : 刘懿善庞雅薇靳亚萍本标准于 26 年 2 月首次发布, 标准号为 Q/QSZ 本标准有效期为 3 年 II

4 引言戊唑醇悬浮种衣剂是我公司研制开发的玉米种衣剂本品由戊唑醇原药与适宜的助剂和水加工而成, 可有效防治玉米丝黑穗病, 增产效果显著为使该品种尽快投入生产, 满足农业生产的要求, 特制定本企业标准, 作为组织生产控制产品质量和验收的统一技术依据本标准是按照 GB/T.-29 标准化工作导则第部分 : 标准结构和编写规则 GB/T 悬浮种衣剂产品标准编写规范要求, 参照国内外同类产品标准, 并结合我公司的生产实际情况进行制定的 III

5 戊唑醇悬浮种衣剂范围本标准规定了戊唑醇悬浮种衣剂的要求试验方法以及标志标签包装和贮运本标准适用于由符合标准的戊唑醇原药与填充物助剂经加工而成的戊唑醇悬浮种衣剂 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件 GB/T 农药 ph 值测定方法 GB/T 商品农药验收规则 GB/T 65-2 商品农药采样方法 GB 农药包装通则 GB/T 分析实验室用水规格和试验方法 (ISO 3696:987,MOD) GB/T 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 农药悬浮率测定方法 GB/T 农药粉剂可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 农药低温稳定性测定方法 3 要求 3. 外观戊唑醇悬浮种衣剂应由符合标准的戊唑醇原药与填充物助剂经加工而成, 应为带有警戒色的均匀可流动的悬浮液, 长期存放可有少量沉淀或分层, 但置于室温下用手摇动应能恢复原状, 不应有结块 3.2 技术指标戊唑醇悬浮种衣剂应符合表要求表戊唑醇悬浮种衣剂控制项目指标指标项目 2%.25% 戊唑醇质量分数 /% 2.±.3.25±.5 ph 值范围 5.~8. 悬浮率 /% 9 筛析 ( 通过 45μ m 试验筛 )/% 99

6 粘度范围 (25 )/(mpa.s) 成膜性 2~3 包衣均匀度 /% 9 包衣脱落率 /% 8 低温稳定性 [(±2 ),7d] a 热贮稳定性 [(54±2 ),4d] a a 为型式检验项目, 正常生产时, 每 3 个月检验次合格合格合格 4 试验方法安全提示 : 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验, 本标准并未指出所有的安全问题, 使用者有责任采取适当的安全和健康措施, 并保证符合国家有关法规的规定 4. 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 GB/T 中规定的三级水检验结果的判定按 GB/T 中的修约值比较法进行 4.2 抽样以一次投料为一批, 按照 GB/T 65-2 中液体制剂采样方法进行, 用随机数表法确定抽样的包装件, 最终抽样量一般不少于 2ml 4.3 鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与戊唑醇含量测定同时进行在相同的色谱操作条件下, 试样溶液中某一色谱主峰的保留时间与标样溶液中戊唑醇色谱峰的保留时间, 其相对差值应在.5% 以内 4.4 有效成分含量的测定 (HPLC 法 ) 4.4. 方法提要采用高效液相色谱法试样用甲醇溶解, 以乙腈 + 甲醇 + 水为流动相, 使用以 Tc-C8 填料的色谱柱和紫外检测器, 对试样中戊唑醇进行高效液相色谱分离和测定, 外标法定量试剂 a) 甲醇 : 色谱纯 ; b) 乙腈 : 色谱纯 ; c) 水 : 二次蒸馏水 ; d) 戊唑醇标样 : 已知质量分数, 98% 仪器 a) 液相色谱仪 : 具有可变波长紫外检测器 ; b) 色谱柱 :25mm 4.6mm(i.d.) 不锈钢柱, 内装 Tc-C8(2) 填充物, 粒径 5μ m; c) 微量进样器 :25μ L; d) 定量进样管 :5μ L; 2

7 电压 (mv) 戊唑醇 Q/QSZ e) 超声波清洗器色谱条件 a) 流动相 : 乙腈 + 甲醇 + 水 =5+5+45(V/V), 磷酸调 ph=3; b) 流速 :ml/min; c) 检测波长 :22nm; d ) 进样量 :5μ l; e) 柱温 : 室温 ; f) 保留时间 : 戊唑醇约 7.8 min 典型的戊唑醇标样液相色谱图见图, 戊唑醇悬浮种衣剂试样液相色谱图见图 Îìßò ¼ 电压 35(mv) 时间 (min) 时间 (min) 图戊唑醇标样液相色谱图图 2 戊唑醇悬浮种衣剂试样液相色谱图上述操作参数是典型的, 可根据不同仪器的特点, 对给定操作参数适当调整, 以期获得最佳效果测定步骤标样溶液的配制准确称取戊唑醇标样.2g( 精确至.2g), 置于 5mL 容量瓶中, 加入 3mL 甲醇, 摇动, 用超声波清洗器超声分钟, 使其完全溶解取出放至室温后, 用甲醇定容至刻度, 摇匀, 用.45μm 滤膜过滤, 备用试样溶液的配制称取含戊唑醇.2g( 精确至.2g) 的试样, 置于 5mL 容量瓶中, 加入 3mL 甲醇, 用超声波清洗器超声分钟, 使其完全溶解, 取出放至室温后, 用甲醇定容至刻度, 摇匀将部分溶液转移至 ml 具塞离心管中, 以 2r/min 的速度离心至溶液澄清备用测定在上述操作条件下, 待基线稳定后, 连续注入数针标样溶液, 待相邻两针戊唑醇峰面积的相对变化小于.5%, 按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定 3

8 4.4.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中戊唑醇的峰面积分别进行平均, 试样中戊唑醇质量分数 X(%) 按式 () 计算 : 式中 : A 标样溶液中戊唑醇峰面积的平均值 ; A 2 试样溶液中戊唑醇峰面积的平均值 ; m 戊唑醇标样的质量,g; m 试样的质量,g; 2 A m P X 2 A m2 P 标样中戊唑醇的质量分数,% 方法允许差两次平行测定结果之差, 戊唑醇应不大于.5%; 分别取其平均值为分析结果 4.5 ph 值的测定按照 GB/T 规定进行 4.6 悬浮率的测定按照 GB/T 中 4.5 进行 4.7 筛析的测定按 GB/T 中湿筛法进行 4.8 粘度的测定 4.8. 方法提要使用配有 LV 转子系列的粘度计, 选择适宜的转子及转速, 对试样粘度测定仪器 a) 粘度计 (NDJ-) b) 转子 c) 恒温水浴锅 :25 ± d) 烧杯 :5mL 测定步骤将测试样摇匀后, 置于恒温水浴中, 待试样温度达到 25 后, 取约 4mL 待测样品于烧杯中, 置于 25 恒温水浴中静置 h 粘度计经自动调零, 安装合适的转子, 并调节粘度计, 选择相应的转子号, 同时将转子调至合适的转速将转子缓慢插入待测液体中, 使液面刚好浸没转子上的凹槽, 启动发动机, min 后立即读取粘度值 (mpa.s) 4.9 成膜性的测定 4 ()

9 4.9. 方法提要取一定量的试样和种子于三角瓶中, 摇动三角瓶使样品与种子充分混合, 取出成膜, 在规定时间内观察成膜情况试剂与材料 a) 秒表 ; b) 三角瓶 :25 ml; c) 注射器 :5mL; d) 玉米种子 : 经精选千粒重为 28g±2g, 含水量在 2~4%; e) 实验室环境条件 : 温度 :2 ~3, 空气相对温度 4%~6% 实验步骤称取玉米种子 5g( 精确至 g) 于三角瓶中, 用注射器吸取试样 g, 注入到三角瓶中, 摇振 5min 后, 将包衣种子平展开, 使其成膜放置 2min, 用玻璃棒搅拌种子, 观察种子表面若所有种子表面的种衣剂已固化成膜, 则成膜性为合格, 并为下面试验备用 4. 脱落率的测定 4.. 方法提要称取一定量包衣后的种子于振荡仪上振荡一定时间后, 用乙醇溶解经振荡后的包衣种子上的种衣剂, 通过测定吸光度的变化计算其脱落率 4..2 仪器与试剂 a) 紫外可见分光光度计 ; b) 振荡仪 :2r/min; c) 95% 乙醇 : 分析纯 4..3 测定步骤分别称取约 g( 精确至.2g) 测定成膜性合格的包衣种子两份, 分别置于三角瓶中, 一份准确加入 ml 乙醇, 置于振荡器上振荡 2min 后, 再置于超声波清洗器中振荡 min, 使种子外表的种衣剂充分溶解, 取出静止 min, 取该溶液 ml, 置于 5mL 容量瓶中, 用乙醇稀释至刻度, 摇匀, 为溶液 A 将另一份置于振荡器中, 振荡 min, 小心将种子取出置于另一个三角瓶中, 按溶液 A 的处理方法, 得溶液 B 将溶液 A B 分别注入两个 cm 厚的石英吸收池中, 以乙醇作参比, 在 55nm 波长下, 测定其吸光度 (55nm 是以罗丹明 B 为染色剂时的检测波长, 如以其它成份为染料, 可根据其成份作选择 ) 4..4 计算产品的脱落率 X 2 (%), 按下式计算 : A / m A / m A m m A X 2 (2) A / m A m 5

10 式中 : m 配制溶液 A 所称取包衣后种子的质量, 单位为克 (g); m 配制溶液 B 所称取包衣后种子的质量, 单位为克 (g); A 溶液 A 的吸光度 ; A 溶液 B 的吸光度 ; 4. 包衣均匀度的测定 4.. 方法提要分别将一定粒数的包衣种子, 用一定量的乙醇萃取, 测定萃取液的吸光度, 计算出种衣剂包衣均匀度 4..2 仪器与试剂 a) 95% 乙醇 : 分析纯 ; b) 移液管 :3mL; c) 带盖离心管 :ml; d) 针式过滤器 :.μ m; e) 分光光度计 : f) 比色皿 : 厚 cm 4..3 测定步骤随机取测定成膜性合格的包衣种子 2 粒, 分别置于 2 个 ml 带盖离心管中, 在每个离心管中, 用移液管准确加入 3mL 乙醇, 加盖, 振摇萃取 5min 后, 静置并离心得到澄清的液体, 再经针式过滤器过滤, 对滤液进行测定以乙醇作参比, 在 55nm 波长下, 测定其吸光度 A (55nm 是以罗丹明 B 为染色剂时的检测波长, 如以其它成分为染料, 可根据其成分作选择 ) 4..4 结果计算将测得的 2 个吸光度数据从小到大进行排列, 并计算出平均吸光度值为 A 试样包衣均匀度 X3(%), 按下式计算 : n X 3 5n (3) 2 式中 : n 测得吸光度 A 在.7~.3 A 范围内包衣种子数 ; 2 测得包衣种子数 4.2 低温稳定性试验按 GB/T 中悬浮制剂进行, 冷贮后粘度悬浮率仍符合本标准要求为合格 4.3 热贮稳定性试验按 GB/T 中液体制剂进行热贮后, 戊唑醇相对分解率 5%, 且 ph 值湿筛试验悬浮率仍符合本标准要求为合格 4.4 产品的检验与验收 6

11 产品的检验与验收应符合 GB/T 有关规定极限数值处理, 按 GB/T 中修约值比较法进行 5 标志标签包装和贮运 5. 标志和标签戊唑醇悬浮种衣剂的标志包装标签, 应符合 GB 中的有关规定 5.2 包装戊唑醇悬浮种衣剂内包装用塑料瓶, 每瓶净含量为 4g 或 8g; 外包装为纸箱, 每箱 2 瓶, 净含量为 8 kg 或 6 kg 也可根据用户要求, 采用其它形式规格的包装, 但要符合 GB 中的有关规定 5.3 贮运戊唑醇悬浮种衣剂包装件应储存在通风干燥的库房中储运温度在以上, 贮运时, 严防潮湿和热晒, 不得与食物种子饲料混放, 避免与皮肤眼睛接触, 防止由口鼻吸入 5.4 安全在使用说明书或包装容器上, 除有醒目的毒性标志外, 还应有毒性说明使用注意事项中毒症状解毒方法和急救措施 5.5 保证期在规定的贮运条件下, 戊唑醇悬浮种衣剂的保证期, 从生产日期算起为 2 年 7

A A Q/QSZ 44 26 附录 A ( 资料性附录 ) 附录 A 该产品中有效成分通用名称以及其它名称结构式和基本物化参数如下 : 戊唑醇 ISO 通用名称 :tebuconazole CIPAC 数字代号 :494 CAS 登记号 :7534-96-3 化学名称 :(RS)--(4- 氯苯基

12 A A Q/QSZ 附录 A ( 资料性附录 ) 附录 A 该产品中有效成分通用名称以及其它名称结构式和基本物化参数如下 : 戊唑醇 ISO 通用名称 :tebuconazole CIPAC 数字代号 :494 CAS 登记号 : 化学名称 :(RS)--(4- 氯苯基 )-4,4- 二甲基 -3-(H-,2,4- 三唑 -- 基甲基 ) 戊 -3- 醇结构式 : 实验式 :C6H22ClN3O 相对分子质量 :37.8 生物活性 : 杀菌熔点 :2.4 溶解度 (g/l,2 ): 在水中为.32; 甲苯 5- 稳定性 (22 ): 在 ph4,7 或 9, 水解 DT5 年 8

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<4D F736F F D20C2CCC2F3C2A1D4ADD2A9B1A8C5FAB8E52E646F63> ICS 65.100.20 G 25 中华人民共和国国家标准 GB XXXXX XXXX 绿麦隆原药 Chlorotoluron technical material ( 报批稿 ) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施前言本标准的第 3 章第 5 章是强制性的, 其余是推荐性的本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草本标准使用重新起草法修改采用