前 言 本标准的第 3 章 第 5 章为强制性的, 其余为推荐性的 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会 (SAC/TC133) 归口 本标准负责起草单位 : 沈阳化工研究院 本标准参加起草单位 : 江苏长青农化股份有限公司 江苏龙灯化学有限公司 大连松辽化工有限公司

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1 犐犆犛 犌 25 中华人民共和国国家标准 犌犅 异 草松乳油 犆犾狅犿犪狕狅狀犲犲犿狌犾狊犻犳犻犪犫犾犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 实施 发布

2 前 言 本标准的第 3 章 第 5 章为强制性的, 其余为推荐性的 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会 (SAC/TC133) 归口 本标准负责起草单位 : 沈阳化工研究院 本标准参加起草单位 : 江苏长青农化股份有限公司 江苏龙灯化学有限公司 大连松辽化工有限公司 本标准主要起草人 : 侯春青 昝艳坤 吉瑞香 冯秀珍 苗革新 Ⅰ

3 异 草松乳油 该产品有效成分的其他名称 结构式和基本物化参数如下 : a) 异 草松 ISO 通用名称 :clomazone CIPAC 数字代码 :509 化学名称 :2 (2 氯苄基 ) 4,4 二甲基异 唑 3 酮结构式 : 实验式 :C 12H 14ClNO 2 相对分子质量 :239.7( 按 2005 年国际相对原子质量计 ) 生物活性 : 除草蒸气压 (25 ):19.2mPa 沸点 :275.4 熔点 :25 溶解性 (20 ): 水 1.1g/L, 易溶于丙酮 乙腈 三氯甲烷 环己酮 二氯甲烷 甲醇 甲苯 正己烷 二甲基甲酰胺 稳定性 : 在室温下至少 2 年稳定,50 下至少 3 个月稳定, 日光下, 水溶液中 DT 50 大于 30d b) 氮酮英文名称 :Azone 化学名称 :1 正十二烷基氮杂环庚 2 酮结构式 : 实验式 :C 18H 35NO 相对分子质量 :281.48( 按 2001 年国际相对原子质量计 ) 溶解性 : 在无水乙醇 丙酮 正己烷 三氯甲烷 乙醚中极易溶解 ; 在水中几乎不溶 1 范围本标准规定了异 草松乳油的要求 试验方法以及标志 标签 包装 贮运 本标准适用于由异 草松原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的异 草松乳油 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准 GB/T1600 农药水分测定方法 1

4 GB/T1601 农药 ph 值测定方法 GB/T1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T 商品农药采样方法 GB/T4472 化工产品密度 相对密度的测定 GB4838 农药乳油包装 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 农药低温稳定性测定方法 3 要求 3.1 组成和外观 本品应由符合标准的异 草松原药制成, 为稳定的均相液体, 无可见悬浮物和沉淀 3.2 技术指标 异 草松乳油还应符合表 1 要求 项 异 草松质量浓度 (20 )/(g/l) 或质量分数 a /% 表 1 目 异 草松乳油控制项目指标 480g/L 指 标 360g/L 渗透剂 ( 氮酮 ) 质量分数 b /% 2.0 渗透时间 /s 150 水分 /% 0.5 ph 值范围 乳液稳定性 ( 稀释 200 倍 ) 5.0~8.0 合格 低温稳定性 c 热贮稳定性 c 合格 合格 a 当质量发生争议时, 以质量分数为仲裁 b 允许使用其他渗透剂, 其他渗透剂检测方法及其相应指标要求可在全国农药标准化技术委员会获得 c 正常生产时热贮稳定性试验 低温稳定性试验每 3 个月至少测定一次 4 试验方法 4.1 抽样按 GB/T 中 液体制剂采样 方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件, 最终抽样量应不少于 200mL 4.2 鉴别试验高效液相色谱法 本鉴别试验可与异 草松质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下, 试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中异 草松色谱峰的保留时间, 其相对差值应在 1.5% 以内 4.3 异 草松质量浓度 ( 质量分数 ) 的测定 方法提要试样用甲醇溶解, 以乙腈 + 水为流动相, 使用以 AgilentTC C 18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器在 2

5 波长 236nm 下, 对试样中的异 草松进行反相高效液相色谱分离和测定, 外标法定量 试剂和溶液甲醇 : 色谱级 ; 乙腈 : 色谱级 ; 水 : 新蒸二次蒸馏水 ; 异 草松标样 : 已知质量分数狑 98.0% 仪器高效液相色谱仪 : 具有可变波长紫外检测器 ; 色谱数据处理机或色谱工作站 ; 色谱柱 :250mm 4.6mm(i.d.) 不锈钢柱, 内装 AgilentTC C 18 5μm 填充物 ( 或具等同效果的色 谱柱 ); 过滤器 : 滤膜孔径约 0.45μm; 微量进样器 :50μL; 定量进样管 :5μL; 超声波清洗器 高效液相色谱操作条件 流动相 : φ ( 乙腈 水 )=50 50, 经滤膜过滤, 并进行脱气 ; 流速 :1.0mL/min; 柱温 : 室温 ( 温差变化应不大于 2 ); 检测波长 :236nm; 进样体积 :5μL; 保留时间 : 异 草松 11.0min 上述操作参数是典型的, 可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果 典型的异 草松乳油高效液相色谱图见图 1 1 异 草松 图 1 异 草松乳油的高效液相色谱图 测定步骤 标样溶液的制备称取 0.2g( 精确至 g) 异 草松标样于 50mL 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀 用移液管移取上述溶液 10mL 于 50mL 容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀 3

6 试样溶液的制备 称取含异 草松 0.2g( 精确至 g) 的试样于 50mL 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀 用移液管移取上述溶液 10mL 于 50mL 容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀 测定 在上述操作条件下, 待仪器稳定后, 连续注入数针标样溶液, 直至相邻两针异 草松峰面积相对变化小于 1.2% 后, 按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行测定 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异 草松峰面积分别进行平均 试样中异 草松的质量分数狑 1(%) 按式 (1) 计算 ; 质量浓度 ρ 1 (g/l) 按式 (2) 计算 : 式中 : 犃 2 犿 1 狑狑 1 = 犃 1 犿 2 犃 1 标样溶液中异 草松峰面积的平均值 ; 犃 2 试样溶液中异 草松峰面积的平均值 ; 犿 1 标样的质量, 单位为克 (g); 犿 2 试样的质量, 单位为克 (g); (1 ) ρ 1 = 犃 2 犿 1 狑 ρ 10 (2 ) 犃 1 犿 2 ρ 20 时试样的密度, 单位为克每毫升 (g/ml)( 按 GB/T4472 进行测定 ); 狑 异 草松标样的质量分数, 以 % 表示 允许差 异 草松质量分数的两次平行测定结果之差应不大于 0.8%, 取其算术平均值作为测定结果 4.4 氮酮质量分数的测定 方法提要 试样用乙腈溶解, 以乙腈 + 水为流动相, 使用以 HypersilGOLDC 18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器, 在波长 210nm 下对试样中的氮酮进行高效液相色谱分离和测定, 外标法定量 试剂和溶液 乙腈 : 色谱纯 ; 水 : 新蒸二次蒸馏水, 经滤膜过滤 ; 氮酮标样 : 已知质量分数狑 99.0% 仪器 高效液相色谱仪 : 具有可变波长紫外检测器 ; 色谱数据工作站 ; 色谱柱 :150mm 4.6mm(i.d.) 不锈钢柱 内填充物为 HypersilGOLDC 18, 粒径 5μm; 微量进样器 :50μL; 过滤器 : 滤膜孔径为 0.45μm 高效液相色谱操作条件 4 流动相 : φ ( 乙腈 水 )=90 10, 经滤膜过滤, 并进行脱气 ; 流速 :1.0mL/min; 柱温 : 室温 ; 检测波长 :210nm; 进样量 :10μL; 保留时间 : 氮酮 6.2min

7 上述操作参数是典型的, 可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果 典型的 360g/L 异 草松乳油中氮酮的高效液相色谱图见图 2 1 氮酮 测定步骤 标样溶液的配制 图 2 异 草松乳油中氮酮测定的高效液相色谱图 称取氮酮标样 0.02g( 精确至 g), 置于 100mL 容量瓶中, 加乙腈溶解, 用流动相稀释至刻度, 摇匀 试样溶液的配制 称取试样 1g( 精确至 g), 置于 100mL 容量瓶中, 加乙腈溶解, 用流动相稀释至刻度, 摇匀 测定 在上述操作条件下, 待仪器基线稳定后, 连续注入数针标样溶液, 计算各针响应值, 待相邻两针的响应值相对变化小于 1.0%, 按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行测定 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氮酮的峰面积分别进行平均, 试样中氮酮质量分数狑 2(%), 按式 (3) 计算 : 式中 : 犃 1 氮酮标样峰面积的平均值 ; 犃 2 试样中氮酮峰面积的平均值 ; 犿 1 氮酮标样的质量, 单位为克 (g); 犿 2 试样的质量, 单位为克 (g); 狑 氮酮标样的质量分数, 以 % 表示 允许差 犃 2 犿 1 狑狑 2 = 犃 1 犿 2 (3 ) 氮酮质量分数的两次平行测定结果相对偏差应不大于 10%, 取其算术平均值作为测定结果 4.5 渗透时间的测定 仪器 烧杯 :200mL; 移液管 :2mL; 直形量筒 :100mL; 温度计 :0 ~100 ; 5

8 恒温水浴 :25 ±2 ; 棉制布片 :21 支 3 股 21 支 3 股细帆布, 制成直径 30.0mm 的圆片备用 测定步骤用移液管吸取试样 0.4mL, 将试样缓慢滴入盛有 200mL 的蒸馏水的烧杯中, 用玻璃棒轻轻搅匀 将烧杯置于恒温水浴中, 保持烧杯内溶液温度在 25 ±2 待烧杯中溶液表面泡沫消失, 将帆布圆片放于溶液表面后, 用秒表计时, 直到帆布圆片沉降至烧杯底部, 记录从平放帆布到沉降至底部所用的时间 ( 以秒计 ) 重复测试 10 次以上, 取算术平均值, 将与平均值相差 20s 以上的数据舍去, 再求平均值, 即为渗透时间 计算 试样渗透时间狋 (s) 按式 (4) 进行计算 : 狋 = 式中 : 狀 狋犻犻 =1 狋犻 每次测帆布圆片降至烧杯底部的时间, 单位为秒 (s); 狀 测样的次数 4.6 水分的测定按 GB/T1600 中的 卡尔 费休法 进行 4.7 狆犎值的测定按 GB/T1601 进行 4.8 乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释 200 倍, 按 GB/T1603 进行试验, 上无浮油 下无沉淀为合格 4.9 低温稳定性试验 狀 (4 ) 按 GB/T19137 中 乳剂和均相液体制剂 进行, 离心管底部离析物的体积不超过 0.3mL 为合格 4.10 热贮稳定性试验 按 GB/T19136 中 液体制剂 进行 热贮后异 草松含量应不低于热贮前的 97%, 乳液稳定性应符合本标准要求为合格 4.11 产品的检验与验收应符合 GB/T1604 的规定 极限数值处理采用修约值比较法 5 标志 标签 包装 贮运 5.1 异 草松乳油的标志 标签 包装应符合 GB4838 的规定 5.2 异 草松乳油应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装, 每瓶净含量为 500g 或 1000g; 每箱净重 10kg, 或 12kg 也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装, 但需符合 GB4838 的规定 5.3 异 草松乳油包装件应贮存在通风 干燥的库房中 5.4 贮运时, 严防潮湿和日晒, 不得与食物 种子 饲料混放, 避免与皮肤 眼睛接触, 防止由口鼻吸入 5.5 安全 : 本品属低毒农药 吞噬和吸入均有毒, 可经皮肤渗入 使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物 施药后应用肥皂和清水冲洗 误服者应立即送医院对症治疗 5.6 保证期 : 在规定的贮运条件下, 异 草松乳油的保证期, 从生产日期算起为 2 年 6

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