GB : National Food Safety Standard: Method for analysis of hygienic standard of polytetrafluorethylene coating for inner wall of food con-tainer

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柘婞廖
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1 ThePeople s RepublicofChina EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticefor al,abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworld peace,thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercial basis,asitistherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthat governthem. GB (2010) (Chinese): National Food Safety Standard: Method for analysis of hygienic standard of polytetrafluorethylene coating for inner wall of food con-tainer

3 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准容器内壁聚四氟乙烯涂料分析方法 National food safety standard Method for the analysis of polytetrafluoroethylene coating on food containers inner surface ( 征求意见稿 ) - - 发布 - - 实施中华人民共和国卫生部发布

4 GB XXXX 前言本标准代替 GB/T 食品容器内壁聚四氟乙烯涂料卫生标准的分析方法本标准与 GB/T 相比主要修改如下 : 标题改为容器内壁聚四氟乙烯涂料分析方法增加了电感耦合等离子质谱法作为测定铬第二法 ; 对石墨炉原子吸收光谱法测定铬进行了修改 ; 删除了原标准中测定铬的二苯碳酰二肼比色法 ; 增加了离子色谱法作为测定氟第一法 ; 对离子选择电极法测定氟进行了修改增加资料性附录 A 电感耦合等离子质谱仪操作参考条件, 增加资料性图 A.1 离子色谱法测定氟的色谱图本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : GB/T GB/T I

5 GB XXXX 食品安全国家标准容器内壁氟碳聚合物涂料分析方法 1 范围本标准规定了食品容器内壁氟碳聚合物涂料的各项安全指标的分析方法本标准适用于以氟碳聚合物材料涂覆于铝材铁材不锈钢等基材表面, 经高温烧结, 作为接触食品容器的, 使用温度限制在 250 以下的各项安全指标的分析 2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本标准凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本标准 3 试样的制备与处理 3.1 试样预处理将试样用餐具洗涤剂洗净, 用自来水冲净, 再用水淋洗三遍后晾干, 备用 3.2 试样的处理试样面积的测定按 GB/T 中试样的准备章节操作试样的清洗按 GB/T 中试样的清洗章节操作浸泡方法按 GB/T 中浸泡液的制备章节操作其中浸泡条件 : 水 : 煮沸 0.5h, 再室温放置 24h 4% 乙酸 : 煮沸 0.5h, 再室温放置 24h 正己烷 : 室温放置 24h 以上浸泡液按接触面积每平方厘米加 2mL, 如试样为锅类容器, 则加入浸泡液至 2/3~4/5 容积, 如果容器有铆接孔, 按 2/3 容积进行 4 蒸发残渣按 GB/T 中规定的蒸发残渣的测定方法分析 5 高锰酸钾消耗量 6 铬按 GB/T 中规定的高锰酸钾消耗量的测定方法分析 1

6 6.1 石墨炉原子吸收分光光度法 GB XXXX 原理样品经 4% 乙酸浸泡后, 浸泡液注入石墨管中原子化, 在一定范围内其吸收值与铬含量成正比, 与标准系列比较定量试剂铬标准储备液准确称取经 105 ~110 烘至恒量的重铬酸钾 (K 2 Cr 2 O 7, 基准试剂 )2.8289g, 加 50mL 水溶解后, 移入 1000mL 容量瓶中, 加 2mL 硝酸, 加水稀释至刻度, 摇匀, 此溶液每毫升含铬 1.000mg 铬标准使用液将铬标准储备液用 4% 乙酸逐步稀释成每毫升含铬 1.000μg 的标准使用液磷酸二氢铵 (20g/L) 称取 2.0g 磷酸二氢铵, 加水溶解至 100mL, 混匀仪器石墨炉原子吸收分光光度计铬空心阴极灯, 热解涂层石墨管及纯氩气 (99.99%) 分析步骤配制标准系列吸取 0,0.100,0.200,0.400,0.600,0.800mL 铬标准使用液, 分别置于 50mL 容量瓶中, 以 4% 乙酸溶液稀释至刻度, 混匀标准系列浓度分别为 0,2.00,4.00,8.00,12.0,16.0μg/L 铬仪器工作条件根据各自仪器性能调至最佳状态, 参考分析条件为波长 357.9nm, 狭缝宽度 0.2nm~0.5nm, 灯电流 5mA~7mA, 干燥温度 85 ~130,50s; 灰化温度 800 ~1000,20s, 原子化温度 2500~2700, 4s~5s 内气流量 0.2L~0.3L/min, 进样量 10μL, 原子化时停气测定分别吸取标准系列试剂空白和试样溶液 10μL, 吸取磷酸二氢铵溶液 ( )5.0μL 注入石墨炉原子化器进行测定, 根据峰值记录结果绘制校正曲线, 从校正曲线上查出浸泡液中铬含量结果计算见式 (1) 和式 (2) X ( C C ) F (1) F V (2) 2S 式中 : X 试样浸泡液中铬的含量, 单位为毫克每升 (mg/l); C 1 测定试样中铬的含量, 单位为微克每升 (μg/l); C 0 试剂空白液中铬的含量, 单位为微克每升 (μg/l); F 折算成每平方厘米 2mL 浸泡液的校正系数 ; V 试样浸泡液总体积, 单位为毫升 (ml); S 与浸泡液接触的试样面积, 单位为平方厘米 (cm 2 ); 2 每平方厘米 2mL 浸泡液, 单位为毫升每平方厘米 (ml/cm 2 ) 精密度 2

7 GB XXXX 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20% 6.2 电感耦合等离子体质谱法原理样品浸泡液以气溶胶的形式进入高温射频等离子体中, 从而去除溶剂原子化和离子化, 产生的离子经过采样锥进入真空系统中, 用质谱计依据质荷比进行分离, 所产生的信号由计算机处理试剂 %(V/V) 乙酸量取 40 ml 冰乙酸用水稀释至 1000 ml %(V/V) 硝酸量取 2 ml 硝酸用水稀释至 100 ml 铬标准溶液在 4%(V/V) 乙酸溶液介质中所配浓度范围为含铬 0,0.50, 1.0,5.0,10.0,20.0µg/L 的标准系列溶液内标溶液使用 6 Li, 45 Sc, 72 Ge, 115 In 和 209 Bi 混合内标溶液, 浓度分别为 10.0 mg/l, 使用前用 2%(v/v) 硝酸溶液 ( ) 逐级稀释至浓度分别为 1.00 mg/l 仪器调谐溶液用 2 %(V/V) 硝酸溶液 ( ) 配制成含有 7 Li 59 Co 89 Y 140 Ce 205 Tl 或其它金属元素分别为 10µg/L 的溶液, 用于调谐电感耦合等离子体质谱仪操作条件仪器电感耦合等离子体质谱仪高纯氩 (>99.995%) 或液氩分析步骤仪器操作条件按照仪器标准操作步骤进行仪器起始化质量校准流量最佳化及其他操作条件的调试, 选择仪器的最佳操作条件, 包括雾化器流速检测器和离子镜电压射频入射功率和质量校准, 使形成的氧化物和双电荷化合物最小化测定在仪器最佳化和调谐后, 编辑测定方式, 干扰方程, 引入在线内标溶液 ( ), 观测内标灵敏度 ( 仪器操作参考条件见附录 A), 测定 P/A 因子 ( 脉冲 / 模拟转换系数 ), 符合要求后, 将试剂空白标准系列样品浸泡液依次进行测定, 计算一元线性回归方程, 求得样品浸泡液中铬含量计算同式 (1) 和 (2) 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20% 7 氟 7.1 离子色谱法测定原理水浸泡液中的 F - 等阴离子随淋洗液进入离子交换柱, 系统根据离子对交换剂有不同的亲和力而被分离, 阴离子流经抑制系统转换成具有高电导的强酸, 淋洗液则转变为弱电导率的弱酸或水由电导检测器测量 F - 等阴离子的电导率, 以保留时间定性, 峰高或峰面积定量 3

8 GB XXXX 试剂淋洗液根据色谱柱说明书要求配制使用淋洗液参考条件 :IonPacAS14 METROSEP Anion Supp 5 色谱柱使用碳酸氢钠 [cnahco 3 =1.0 mmol/l]- 碳酸钠 [cna 2 CO 3 =3.5 mmol/l] 混合溶液 : 称取 g 碳酸氢钠和 g 碳酸钠, 溶于水中, 并稀释到 1000 ml IonPacAS16 IonPacAS19 色谱柱使用 10mmol/L-35 mmol/l 氢氧化钠溶液梯度淋洗自动再生抑制器的活化液 :25 mmol/l 硫酸氟标准储备液 : 此溶液每毫升含 F1.000mg 氟标准使用液吸取氟标准溶液 ( )1.00 ml 于 100 ml 容量瓶中, 加水定容到刻度, 容量瓶中每毫升含氟 μg 仪器离子色谱仪溶剂过滤器及滤膜 (0.25 µm) 分析步骤色谱条件淋洗液 ( ), 流速 1.0 ml/min, 自动抑制模式, 抑制电流 50 ma -100 ma( 根据色谱柱选定 ), 进样量 25 μl 测定分别吸取氟标准使用液 ( )0 ml ml ml 1.00 ml 2.00 ml 5.00 ml 8.00 ml 于 50 ml 容量瓶中, 加水定容到刻度, 此标准系列氟浓度分别为 mg/l 按仪器操作使用规程, 开机清洗管路平衡色谱柱, 基线稳定后, 分别进样测定标准系列溶液的色谱图, 形成浓度 - 峰面积的校正曲线, 样品浸泡液经 0.25 µm 滤膜过滤后进样测定结果计算见式 (3) 和式 (4) X ( C C ) F V 2S 1 0 (3) F V 2S (4) 式中, X 试样浸泡夜中氟 (F - ) 的浓度, 单位为毫克每升 (mg/l); C 1 试样被测液的浓度, 单位为毫克每升 (mg/l); C 0 空白液的浓度, 单位为毫克每升 (mg/l); F 折算成每平方厘米 2mL 浸泡液的校正系数 ; V 试样浸泡液总体积, 单位为毫升 (ml); S 与浸泡液接触的试样面积, 单位为平方厘米 (cm 2 ); 2 每平方厘米 2mL 浸泡液, 单位为毫升每平方厘米 (ml/cm 2 ) 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% 7.2 氟离子选择电极法 4

9 GB XXXX 原理氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应, 氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中, 电位差可随氟离子活度的变化而改变, 电位变化规律符合能斯特 (Nernst) 方程式, 见式 (5) E 与 - lgc F 成线性关系 2.303RT/F 为该直线的斜率 (25 时为 59.16) 与氟离子形成络合物的铁铝等离子干扰测定, 其他常见离子无影响测量溶液的酸度为 ph5~6, 用总离子强度缓冲剂消除干扰离子及酸度的影响 2.303RT lg C 0 XE E F (5) F 试剂冰乙酸氢氧化钠溶液 (400g/L) 称取 40g 氢氧化钠, 溶于纯水中并稀释至 100mL 盐酸溶液 (1+1) 将浓盐酸与水等体积混合离子强度缓冲液称取 59g 氯化钠 (NaCl), 3.48g 柠檬酸三钠 (Na 3 C 6 H 5 O 7 5H 2 O), 和 57mL 冰乙酸 ( ), 溶于纯水中, 用氢氧化钠溶液 ( ) 调节 ph 为 5.0~5.5 后, 用纯水稀释至 1000mL 氟标准储备溶液 ( 同 ) 氟标准使用液准确吸取氟标准溶液 ( )2.00mL, 于 200mL 容量瓶中, 加水至刻度, 混匀此溶液每毫升含氟 10.0μg 仪器氟离子选择电极和饱和甘汞电极酸度计 :±0.01pH( 或离子计 ) 电磁搅拌器分析步骤吸取 10mL 水浸泡液于 50mL 烧杯中, 加入 10mL 离子强度缓冲液 ( ) 分别吸取氟标准使用溶液 ( )0,0.100,0.200,0.400,0.600,1.000,2.000 ml 于 50mL 烧杯中, 各加纯水至 10mL 此标准系列氟浓度分别为 0,0.100,0.200,0.400,0.600,1.000,2.000µg/mL, 加入 10mL 离子强度缓冲液 ( ) 加 20mL 蒸馏水于 25mL 塑料杯中放入搅拌子于电磁搅拌器上搅拌, 插入氟离子电极和甘汞电极, 在搅拌下读取平衡电位值 ( 指每分钟电位值改变小于 0.5mV) 更换 2~3 次水后, 侍电位值平衡, 分别进行标准系列 ( ) 和样品浸泡液 ( ) 的电位测定以氟离子浓度的对数值对电位值 (mv) 作线性回归, 以半对数线性方程求出水浸泡液中氟离子的含量注 : 标准溶液系列与浸泡液的测定应保持温度一致计算同式 (3) 和式 (4) 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% 5

10 附录 A ( 资料性附录 ) 电感耦合等离子质谱仪操作参考条件 GB XXXX 表 A.1 电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件仪器参数数值仪器参数数值射频功率 1350W 雾化器同心圆等离子体气流量 15L/min 采集模式 Spectrum 辅助气流量 1.0L/min 测定点数 3 载气流量 1.14L/min 检测方式自动雾化室温度 1 重复次数 3 色谱峰 :1-F - (0.2 mg/l); 2-Cl - (0.5 mg/l);3-no 2 - (0.5 mg/l);4-br - (0.5 mg/l);5-no 3 - (2.0 mg/l); 6-PO 4 3- (8 mg/l);7-so 4 2- (5 mg/l) 图 A.1 离子色谱法测定氟的色谱图 6

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