内 容 简 介 本 教 材 共 分 8 章, 主 要 内 容 包 括 食 品 分 析 的 一 般 程 序 食 品 的 感 官 检 验 物 理 检 验 方 法 食 品 一 般 营 养 成 分 分 析 食 品 添 加 剂 的 测 定 食 品 中 有 毒 有 害 物 质 的 测 定 食 品 分 析 实 验

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1 21 世 纪 农 业 部 高 职 高 专 规 划 教 材 食 品 分 析 王 喜 萍 主 编 食 品 类 专 业 用 中 国 农 业 出 版 社

2 内 容 简 介 本 教 材 共 分 8 章, 主 要 内 容 包 括 食 品 分 析 的 一 般 程 序 食 品 的 感 官 检 验 物 理 检 验 方 法 食 品 一 般 营 养 成 分 分 析 食 品 添 加 剂 的 测 定 食 品 中 有 毒 有 害 物 质 的 测 定 食 品 分 析 实 验 实 训 等, 其 中 以 食 品 营 养 成 分 分 析 为 全 书 的 重 点 在 各 种 成 分 的 测 定 过 程 中, 主 要 介 绍 了 分 析 方 法 的 原 理 仪 器 试 剂 操 作 方 法 结 果 计 算 和 说 明, 在 方 法 选 择 上 尽 量 依 据 国 家 标 准 分 析 方 法 ; 同 时 从 食 品 营 养 与 卫 生 的 角 度 对 各 种 营 养 成 分 的 性 质 和 作 用 有 毒 物 质 的 危 害 也 作 了 详 细 的 阐 述 本 书 可 作 为 高 等 院 校 高 职 高 专 食 品 类 专 业 的 教 学 用 书, 也 可 供 相 关 科 研 技 术 人 员 参 考

3 主 编 王 喜 萍 ( 吉 林 农 业 科 技 学 院 ) 副 主 编 钱 志 伟 ( 河 南 农 业 职 业 学 院 ) 农 志 荣 ( 广 西 农 业 职 业 技 术 学 院 ) 参 编 刘 国 艳 ( 贵 州 省 畜 牧 兽 医 学 校 ) 赵 长 富 ( 铁 岭 农 业 职 业 技 术 学 院 ) 顾 英 ( 锦 州 医 学 院 畜 牧 兽 医 学 院 ) 审 稿 胡 耀 辉 ( 吉 林 农 业 大 学 )

4 前 言 食 品 是 人 们 赖 以 生 存 的 物 质 基 础, 食 品 质 量 直 接 关 系 到 人 体 的 健 康 生 命 安 全 和 子 孙 后 代 的 身 体 素 质 民 族 的 繁 衍 兴 旺 改 革 开 放 以 来, 我 国 食 品 工 业 高 速 发 展, 经 济 效 益 大 幅 度 提 高, 现 在 市 场 上 食 品 供 应 充 足, 品 种 繁 多, 广 大 群 众 在 解 决 温 饱 问 题 之 后, 已 不 仅 仅 满 足 于 吃 饱, 他 们 更 加 关 注 食 品 的 质 量 和 安 全, 需 要 各 种 高 质 量 安 全 富 有 营 养 美 味 可 口 且 有 益 健 康 的 产 品 食 品 中 营 养 物 质 的 多 少 是 否 存 在 有 毒 有 害 物 质 等, 对 这 些 指 标 的 分 析 和 检 验 是 食 品 分 析 的 主 要 内 容 本 书 是 根 据 21 世 纪 农 业 部 高 职 高 专 规 划 教 材 编 审 委 员 会 2005 年 1 月 在 北 京 召 开 会 议 精 神 进 行 编 写 的 是 以 吉 林 农 业 科 技 学 院 河 南 农 业 职 业 学 院 广 西 农 业 职 业 技 术 学 院 贵 州 省 畜 牧 兽 医 学 校 铁 岭 农 业 职 业 技 术 学 院 锦 州 医 学 院 畜 牧 兽 医 学 院 六 所 院 校 共 同 拟 定 的 食 品 分 析 编 写 大 纲 为 依 据, 由 以 上 六 所 院 校 联 合 编 写, 由 吉 林 农 业 科 技 学 院 任 主 编 单 位 根 据 食 品 分 析 编 写 大 纲 要 求, 结 合 各 院 校 的 教 学 实 践 经 验, 本 教 材 系 统 地 阐 述 了 食 品 分 析 的 原 理 操 作 方 法 和 检 验 技 术 全 书 共 分 八 章, 主 要 内 容 包 括 食 品 分 析 的 基 础 知 识 食 品 分 析 的 一 般 程 序 食 品 的 感 官 检 验 物 理 检 验 方 法 食 品 一 般 营 养 成 分 分 析 食 品 添 加 剂 的 测 定 食 品 中 有 毒 有 害 物 质 的 测 定 食 品 分 析 实 验 实 训 等, 全 书 基 础 理 论 简 明 扼 要, 内 容 丰 富, 通 俗 易 懂, 具 有 理 论 与 实 践 相 结 合, 指 导 性 与 实 用 性 强 的 特 点, 以 评 定 食 品 质 量 安 全 为 切 入 点, 以 实 用 检 验 技 术 为 立 足 点, 以 指 导 食 品 生 产 管 理 为 出 发 点, 适 用 于 高 等 院 校 高 职 高 专 食 品 类 专 业 的 教 学 用 书 和 从 事 食 品 质 量 管 理 食 品 生 产 经 营 等 方 面 的 人 员 阅 读, 也 可 供 相 关 科 研 技 术 人 员 参 考 主 要 编 写 人 员 分 工 如 下 : 王 喜 萍 编 写 总 则 第 一 章 第 二 章 ; 钱 志 伟 编 写 第 七 章 的 2~7 节 实 验 22~23 和 附 录 的 部 分 内 容 ; 农 志 荣 编 写 第 三 章 第 四 章 实 验 1~4 和 综 合 实 训 ; 刘 国 艳 编 写 第 五 章 5~7 节 和 实 验 9~15; 赵 长 富 编 写 第 五 章 第 8 节 第 六 章 和 实 验 16~20; 顾 英 编 写 第 五 章 1~4 节 第 七 章 1 节 实 验 5~8 和 实 验 21; 全 书 由 王 喜 萍 统 稿 并 担 任 主 编, 钱 志 伟 和 农 志 荣 担 任 副 主 编 中 国 畜 产 品 加 工 研 究 会 副 会 长 吉 林 农 业 大 学 副 校 长 胡 耀 辉 教 授 主 审 教 材 在 编 写 过 程 中 得 到 了 各 参 编 院 校 的 大 力 支 持, 并 提 供 了 宝 贵 的 资 料, 在 此 一 并 表 示 感 谢, 由 于 工 作 繁 忙 和 时 间 仓 促, 加 之 我 们 的 水 平 有 限, 书 中 难 免 存 在 疏 漏 和 不 妥 之 处, 请 各 位 同 仁 和 读 者 批 评 指 正 编 者 2005 年 10 月 目 录

5 总 则 1 第 1 章 绪 论 3 一 食 品 分 析 的 性 质 和 任 务 3 二 食 品 分 析 的 内 容 3 三 食 品 分 析 方 法 及 发 展 趋 势 4 四 食 品 标 准 6 五 食 品 分 析 课 程 的 学 习 要 求 7 第 2 章 食 品 分 析 的 一 般 程 序 9 第 一 节 样 品 的 采 集 与 保 存 9 一 概 述 9 二 采 样 的 一 般 方 法 9 三 采 样 的 注 意 事 项 11 四 样 品 的 保 存 11 第 二 节 样 品 的 制 备 与 预 处 理 12 一 样 品 的 制 备 12 二 样 品 的 预 处 理 13 第 三 节 分 析 结 果 的 表 示 与 数 据 处 理 19 一 误 差 及 其 控 制 19 二 原 始 数 据 的 记 录 与 处 理 23 三 分 析 结 果 的 表 示 方 法 26 四 检 验 报 告 书 26 五 食 品 的 质 量 卫 生 学 评 价 27 第 3 章 食 品 的 感 官 检 验 29 第 一 节 概 述 29 一 食 品 感 官 检 验 的 意 义 29 二 食 品 感 官 检 验 的 条 件 30 三 样 品 的 准 备 31 第 二 节 食 品 感 官 检 验 的 原 理 和 方 法 31 一 感 觉 的 概 念 和 基 本 规 律 31 二 食 品 感 官 评 价 原 理 33 三 食 品 感 官 检 验 方 法 36 四 食 品 感 官 检 验 的 应 用 46 第 4 章 物 理 检 验 方 法 49 第 一 节 密 度 法 49 一 液 态 食 品 的 浓 度 与 其 密 度 的 关 系 49 二 密 度 测 定 意 义 50 三 液 态 食 品 相 对 密 度 的 测 定 方 法 51 第 二 节 折 光 法 54 一 折 射 率 的 测 定 意 义 54 二 食 品 中 可 溶 性 固 形 物 浓 度 与 折 射 率 的 关 系 55 三 折 光 仪 的 构 造 性 能 校 正 使 用 与 维 护 55 第 三 节 旋 光 法 58 一 比 旋 光 度 58

6 二 变 旋 光 作 用 59 三 旋 光 仪 59 第 四 节 黏 度 的 测 定 60 一 旋 转 黏 度 计 61 二 毛 细 管 黏 度 计 62 第 五 节 气 体 压 力 的 测 定 62 一 罐 头 真 空 度 的 测 定 62 二 碳 酸 饮 料 中 CO 2 压 力 的 测 定 63 第 5 章 食 品 一 般 营 养 成 分 的 分 析 64 第 一 节 水 分 的 测 定 64 一 概 述 64 二 食 品 中 水 分 的 测 定 方 法 64 三 食 品 中 水 分 活 度 值 的 测 定 69 第 二 节 灰 分 的 测 定 72 一 概 述 72 二 灰 分 的 测 定 方 法 72 第 三 节 矿 物 质 元 素 的 测 定 75 一 概 述 75 二 矿 物 质 元 素 的 测 定 方 法 76 第 四 节 酸 度 的 测 定 97 一 概 述 97 二 总 酸 度 的 测 定 98 三 有 效 酸 度 (ph) 的 测 定 98 四 挥 发 酸 度 的 测 定 100 第 五 节 蛋 白 质 及 氨 基 酸 的 测 定 102 一 概 述 102 二 食 品 中 蛋 白 质 的 测 定 102 三 氨 基 酸 态 氮 的 测 定 106 第 六 节 脂 类 的 测 定 108 一 概 述 108 二 食 品 中 脂 肪 的 测 定 109 三 乳 脂 的 测 定 方 法 112 第 七 节 碳 水 化 合 物 的 测 定 115 一 概 述 115 二 糖 类 的 提 取 与 澄 清 112 三 食 品 中 还 原 糖 的 测 定 116 四 蔗 糖 和 总 糖 的 测 定 120 五 淀 粉 的 测 定 122 六 果 胶 的 测 定 125 七 纤 维 素 的 测 定 126 第 八 节 维 生 素 的 测 定 129 一 概 述 129 二 维 生 素 A 的 测 定 129 三 β 胡 萝 卜 素 测 定 132

7 四 维 生 素 C 的 测 定 134 五 维 生 素 B 1 的 测 定 140 第 6 章 食 品 添 加 剂 的 检 验 145 第 一 节 概 述 145 一 食 品 添 加 剂 的 概 述 145 二 食 品 添 加 剂 的 分 类 145 三 食 品 添 加 剂 的 作 用 145 四 食 品 添 加 剂 的 安 全 使 用 145 第 二 节 食 品 添 加 剂 的 检 验 方 法 146 一 气 相 色 谱 法 146 二 气 相 色 谱 仪 的 组 成 146 三 气 相 色 谱 法 测 定 食 品 中 苯 甲 酸 山 梨 酸 147 四 高 效 液 相 色 谱 法 148 五 高 效 液 相 色 谱 法 同 时 测 定 食 品 中 山 梨 酸 苯 甲 酸 糖 精 149 第 三 节 甜 味 剂 的 测 定 151 一 酚 磺 酞 比 色 法 151 二 紫 外 分 光 光 度 法 153 第 四 节 防 腐 剂 的 测 定 155 一 苯 甲 酸 的 测 定 155 二 山 梨 酸 的 测 定 158 第 五 节 发 色 剂 的 测 定 160 一 亚 硝 酸 盐 的 测 定 盐 酸 萘 乙 二 胺 比 色 法 160 二 硝 酸 盐 的 测 定 镉 柱 法 162 第 六 节 漂 白 剂 的 测 定 164 一 滴 定 法 165 二 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 比 色 法 166 第 七 节 食 品 中 合 成 色 素 的 测 定 168 一 高 效 液 相 色 谱 法 169 二 薄 层 层 析 法 170 第 7 章 食 品 中 有 毒 有 害 物 质 的 测 定 176 第 一 节 食 品 中 有 害 元 素 的 测 定 176 一 铅 的 测 定 176 二 镉 的 测 定 179 三 汞 的 测 定 181 四 砷 的 测 定 184 第 二 节 食 品 中 农 药 残 留 量 的 测 定 188 一 概 述 188 二 食 品 中 有 机 氯 农 药 残 留 量 的 测 定 188 三 食 品 中 有 机 磷 农 药 残 留 量 的 测 定 194 四 食 品 中 氨 基 甲 酸 酯 类 农 药 残 留 量 的 测 定 200 五 食 品 中 拟 除 虫 菊 酯 类 农 药 残 留 量 的 测 定 202 第 三 节 食 品 中 黄 曲 霉 毒 素 的 测 定 202 一 概 述 202 二 食 品 中 黄 曲 霉 毒 素 B 1 的 测 定 203

8 第 四 节 食 品 中 亚 硝 基 化 合 物 的 测 定 209 一 概 述 209 二 N 亚 硝 胺 类 化 合 物 的 测 定 方 法 210 第 五 节 食 品 中 苯 并 (a) 芘 的 测 定 214 一 概 述 214 二 食 品 中 苯 并 (a) 芘 的 测 定 方 法 214 第 六 节 白 酒 中 甲 醇 的 检 验 218 一 概 述 218 二 白 酒 中 甲 醇 的 测 定 方 法 218 第 七 节 动 物 性 食 品 中 兽 药 残 留 的 检 验 220 一 概 述 220 二 畜 禽 肉 中 土 霉 素 四 环 素 金 霉 素 残 留 量 的 测 定 221 三 畜 禽 肉 中 己 烯 雌 酚 残 留 量 的 测 定 222 四 动 物 性 食 品 中 盐 酸 克 伦 特 罗 残 留 量 的 测 定 224 第 8 章 食 品 分 析 实 验 实 训 226 第 一 部 分 食 品 分 析 实 验 实 验 一 罐 头 食 品 的 感 官 检 验 226 实 验 二 果 汁 中 可 溶 性 固 形 物 的 测 定 228 实 验 三 白 酒 中 酒 精 度 的 测 定 230 实 验 四 成 品 味 精 纯 度 的 测 定 230 实 验 五 乳 粉 中 水 分 含 量 的 测 定 232 实 验 六 面 粉 中 灰 分 的 测 定 233 实 验 七 食 品 中 钙 含 量 是 测 定 233 实 验 八 水 果 中 总 酸 及 ph 的 测 定 235 实 验 九 乳 粉 中 粗 蛋 白 质 的 测 定 236 实 验 十 酱 油 中 总 氮 和 氨 基 酸 态 氮 的 测 定 239 实 验 十 一 鲜 乳 中 脂 肪 含 量 的 测 定 240 实 验 十 二 方 便 面 中 总 脂 肪 的 测 定 241 实 验 十 三 水 果 中 还 原 糖 的 测 定 243 实 验 十 四 灌 肠 中 淀 粉 的 测 定 244 实 验 十 五 水 果 中 果 胶 的 测 定 246 实 验 十 六 果 蔬 中 维 生 素 C 的 测 定 248 实 验 十 七 饮 料 中 糖 精 钠 的 测 定 250 实 验 十 八 果 汁 中 苯 甲 酸 含 量 的 测 定 252 实 验 十 九 香 肠 中 硝 酸 盐 和 亚 硝 酸 盐 的 测 定 253 实 验 二 十 葡 萄 酒 中 二 氧 化 硫 含 量 的 测 定 255 实 验 二 十 一 膨 化 食 品 中 铅 含 量 的 测 定 257 实 验 二 十 二 花 生 米 中 黄 曲 霉 毒 素 (AFT)B 1 的 测 定 258 实 验 二 十 三 蔬 菜 中 乙 酰 甲 胺 硫 农 药 残 留 量 的 测 定 261 第 二 部 分 食 品 分 析 实 训 263 综 合 实 训 乳 及 乳 制 品 的 检 验 263 附 录 272 一 食 品 分 析 实 验 室 布 局 与 管 理 272 二 食 品 分 析 用 水 275

9 三 常 用 标 准 滴 定 溶 液 的 配 制 和 标 定 276 四 常 用 洗 涤 液 的 配 制 与 使 用 方 法 280 五 常 用 指 示 剂 的 配 制 方 法 281 六 乳 品 检 验 员 国 家 职 业 标 准 281 附 表 一 排 序 检 验 法 检 验 表 (α=5%) 286 附 表 二 排 序 检 验 法 检 验 表 (α=1%) 287 附 表 三 观 测 糖 锤 度 温 度 浓 度 换 算 表 288 附 表 四 糖 液 折 光 温 度 改 正 表 (20 ) 290 附 表 五 X 2 分 布 表 291 附 表 六 t 分 布 表 291 附 表 七 酒 精 计 温 度 浓 度 换 算 表 292 附 表 八 相 当 于 氧 化 亚 铜 质 量 的 葡 萄 糖 果 糖 乳 糖 转 化 糖 质 量 表 294 主 要 参 考 文 献 299 第 1 章 绪 论

10 本 章 提 要 本 章 主 要 介 绍 了 食 品 分 析 的 性 质 任 务 作 用 和 内 容 ; 食 品 分 析 的 分 析 方 法 及 进 展 情 况 ; 食 品 分 析 检 验 常 用 的 技 术 标 准 食 品 是 人 类 赖 以 生 存 的 基 本 物 质, 食 品 质 量 直 接 关 系 到 人 体 的 健 康 生 命 安 全 和 子 孙 后 代 的 身 体 素 质 民 族 的 繁 衍 兴 旺 改 革 开 放 以 来, 我 国 食 品 工 业 高 速 发 展, 经 济 效 益 大 幅 度 提 高, 现 在 市 场 上 食 品 供 应 充 足, 品 种 繁 多, 广 大 群 众 在 解 决 温 饱 问 题 之 后, 已 不 仅 仅 满 足 于 吃 饱, 他 们 更 加 关 注 食 品 的 质 量 和 安 全, 需 要 各 种 高 质 量 安 全 富 有 营 养 美 味 可 口 且 有 益 健 康 的 产 品 为 此, 我 国 各 级 政 府 机 构, 特 别 是 有 关 质 量 监 督 卫 生 防 疫 工 商 管 理 等 部 门 投 入 了 大 量 人 力 物 力 对 食 品 进 行 监 控 和 管 理, 保 证 食 品 的 质 量 和 安 全 一 食 品 分 析 的 性 质 和 任 务 食 品 是 指 各 种 供 人 食 用 或 者 饮 用 的 成 品 和 原 料 以 及 按 传 统 既 是 食 品 又 是 药 品 的 物 质, 但 是 不 包 括 以 治 疗 为 目 的 的 物 质 食 品 应 当 无 毒 无 害, 且 符 合 人 的 营 养 要 求, 并 具 有 相 应 的 色 香 味 等 感 官 性 状 食 品 质 量 的 优 劣, 不 仅 要 看 其 色 香 味 是 否 令 人 满 意, 还 要 看 它 所 含 的 营 养 成 分 的 质 量 高 低, 更 重 要 的 是 有 毒 有 害 的 物 质 是 否 存 在, 这 一 切 都 要 对 食 品 进 行 分 析 食 品 分 析 是 研 究 各 种 食 品 组 成 成 分 的 检 测 有 关 理 论 和 技 术, 进 而 评 定 食 品 品 质 及 其 变 化 的 一 门 技 术 性 学 科 食 品 分 析 的 主 要 任 务 是 应 用 物 理 化 学 生 物 化 学 等 学 科 的 基 本 理 论 和 各 种 科 学 技 术, 按 照 制 订 的 技 术 标 准, 对 食 品 工 业 生 产 中 的 原 料 辅 助 材 料 半 成 品 及 成 品 进 行 分 析 检 验, 保 证 食 品 的 质 量 同 时, 帮 助 生 产 部 门 开 发 新 的 食 品 资 源 试 制 新 的 产 品 改 革 生 产 工 艺 改 进 产 品 的 包 装 和 贮 运 技 术 通 过 对 食 品 生 产 中 的 原 料 辅 助 材 料 进 行 分 析 检 验, 可 以 了 解 这 些 原 料 是 否 符 合 生 产 的 要 求 ; 通 过 对 半 成 品 和 成 品 的 检 验, 可 以 掌 握 生 产 过 程 的 基 本 情 况, 及 时 发 现 生 产 中 存 在 的 问 题, 并 采 取 相 应 的 措 施, 减 少 产 品 的 不 合 格 率, 从 而 减 少 一 定 的 经 济 损 失 ; 同 时 这 些 检 验 的 数 据, 可 为 工 厂 制 定 计 划, 进 行 经 济 核 算 提 供 依 据 另 外, 在 食 品 的 科 学 研 究 中, 无 论 是 理 论 性 研 究 还 是 应 用 性 研 究, 都 离 不 开 食 品 分 析, 因 此, 食 品 分 析 是 不 可 缺 少 的 手 段 食 品 分 析 工 作 是 食 品 质 量 管 理 和 监 督 过 程 中 的 一 个 重 要 环 节, 它 贯 穿 于 产 品 开 发 研 制 生 产 贮 藏 运 输 销 售 等 整 个 过 程 的 各 个 环 节 之 中 ; 在 确 保 原 材 料 供 应 方 面 起 到 保 障 的 作 用, 在 生 产 过 程 中 起 到 眼 睛 的 作 用, 在 最 终 产 品 检 验 方 面 起 到 监 督 作 用 二 食 品 分 析 的 内 容 食 品 分 析 的 范 围 很 广, 分 析 项 目 也 有 所 差 异, 有 的 侧 重 在 营 养 素 检 测 方 面, 有 的 侧 重 在 有 毒 有 害 物 质 的 检 测 方 面, 主 要 包 括 以 下 内 容 : 1. 食 品 营 养 成 分 的 分 析 食 品 营 养 成 分 的 分 析 是 食 品 分 析 的 经 常 性 项 目 和 主 要 内 容 食 品 必 须 含 有 人 体 所 需 的 营 养 成 分, 才 能 保 证 人 体 的 营 养 需 要, 因 此, 必 须 对 各 种 食 物 进 行 营 养 成 分 分 析, 根 据 食 物 中 各 种 营 养 成 分 的 含 量, 以 营 养 学 的 观 点 来 评 价 食 品 的 营 养 价 值, 以 便 做 到 合 理 营 养 此 外, 在 食 品 工 业 生 产 中, 对 工 艺 配 方 的 确 定 工 艺 合 理 性 的 鉴 定 生 产 过 程 的 控 制 及 成 品 质 量 的 监 测 等 都 离 不 开 营 养 成 分 分 析 食 品 中 主 要 的 营 养 成 分 分 析 包 括 常 见 的 七 大 营 养 素, 以 及 食 品 营 养 标 签 所 要 有 的 所 有 项 目 的 检 测 按 照 食 品 标 签 法 规 要 求, 所 有 食 品 商 品 标 签 上 都 应 注 明 该 食 品 的 主 要 配 料 营 养 要 要 素 和 热 量 对 于 保 健 食 品 和 功 能 食 品, 还 须 有 特 殊 成 分 的 含 量 及 介 绍 食 品 中 主 要 的 营 养 成 分 有 : 水 分 及 水 分 活 度 值 灰 分 及 矿 物 质 元 素 有 机 酸 脂 肪 碳 水 化 合 物 蛋 白 质 与 氨 基 酸 维 生 素 等 2. 食 品 中 污 染 物 质 的 分 析 食 品 在 生 产 加 工 包 装 运 输 贮 藏 销 售 等 各 个 环 节 中, 常 产 生 引 入 或 污 染 某 些

11 对 人 体 有 害 的 物 质, 按 其 性 质 分 为 化 学 性 污 染 和 生 物 性 污 染 两 大 类 化 学 性 污 染 的 来 源 主 要 是 环 境 污 染 造 成 的, 有 农 药 残 留 有 毒 重 金 属 亚 硝 胺 3,4 苯 并 芘 等 ; 此 外, 来 源 于 包 装 材 料 中 的 有 害 物 质, 如 聚 氯 乙 烯 单 体 某 些 添 加 剂 印 刷 油 墨 中 的 多 氯 联 苯 荧 光 增 白 剂 等 生 物 性 污 染 指 微 生 物 及 其 毒 素, 如 黄 曲 霉 毒 素 ; 有 害 生 物 如 寄 生 虫 及 虫 卵 蝇 蛾 螨 等 3. 食 品 添 加 剂 的 分 析 食 品 添 加 剂 是 指 食 品 在 生 产 加 工 或 保 存 过 程 中, 为 增 强 食 品 色 香 味 或 为 防 止 食 品 腐 败 变 质 而 添 加 的 物 质 食 品 添 加 剂 多 是 化 学 合 成 的 物 质, 如 果 使 用 的 品 种 或 数 量 不 当, 将 会 影 响 食 品 质 量, 甚 至 危 害 食 用 者 的 健 康 因 此, 对 食 品 添 加 剂 的 鉴 定 和 检 测 也 具 有 十 分 重 要 的 意 义 4. 食 品 的 感 官 鉴 定 各 种 食 品 都 具 有 各 自 感 官 特 征, 如 色 香 味 等 液 态 食 品 还 有 澄 清 透 明 等 感 官 指 标, 固 体 食 品 还 有 软 硬 韧 性 粘 滑 干 燥 等 能 为 人 体 感 官 判 定 和 接 受 的 指 标 感 官 鉴 定 是 食 品 质 量 鉴 定 的 主 要 内 容 之 一, 在 食 品 分 析 中 占 有 重 要 的 地 位, 应 用 非 常 广 泛 三 食 品 分 析 方 法 及 发 展 趋 势 ( 一 ) 食 品 分 析 方 法 1. 感 官 分 析 法 感 官 分 析 又 称 感 官 检 验 或 感 官 评 价, 主 要 依 靠 检 验 者 的 感 觉 器 官 ( 眼 耳 鼻 舌 皮 肤 ) 的 功 能 : 如 视 觉 嗅 觉 味 觉 和 触 觉 等 的 感 觉, 结 合 平 时 积 累 的 实 践 经 验, 并 借 助 一 定 的 器 具 对 食 品 的 色 泽 气 味 滋 味 质 地 口 感 形 状 和 组 织 结 构 等 等 质 量 特 性 和 卫 生 状 况 进 行 判 定 和 客 观 评 价 的 方 法 感 官 检 验 具 有 简 便 易 行 快 速 灵 敏 不 需 要 特 殊 器 材 等 特 点, 特 别 适 用 于 目 前 还 不 能 用 仪 器 定 量 评 价 的 某 些 食 品 特 性 的 检 验, 如 水 果 滋 味 的 检 验 食 品 风 味 的 检 验 以 及 酒 茶 的 气 味 检 验 2. 物 理 分 析 方 法 根 据 食 品 的 某 些 物 理 指 标 如 密 度 折 光 率 旋 光 度 等 与 食 品 的 组 成 成 分 及 其 含 量 之 间 的 关 系 进 行 检 测, 进 而 判 断 被 检 食 品 纯 度 组 成 的 方 法 如 密 度 法 可 测 定 酒 精 的 含 量 ; 检 验 牛 奶 是 否 掺 水 ; 折 光 法 可 测 定 果 汁 番 茄 制 品 中 固 形 物 的 含 量 ; 旋 光 法 可 测 定 谷 类 食 品 中 淀 粉 的 含 量 等 3. 化 学 分 析 方 法 是 以 物 质 的 化 学 反 应 为 基 础, 对 食 品 中 某 组 分 的 性 质 和 数 量 进 行 测 定 的 一 种 方 法 包 括 定 性 分 析 和 定 量 分 析, 定 性 分 析 主 要 是 确 定 某 种 物 质 在 食 品 中 是 否 存 在 ; 定 量 分 析 是 确 定 某 种 物 质 在 食 品 中 的 准 确 含 量, 主 要 包 括 重 量 法 和 容 量 法 化 学 分 析 法 使 用 仪 器 简 单, 在 常 量 分 析 范 围 内 结 果 较 准 确, 有 完 整 的 分 析 理 论, 计 算 方 便, 所 以 是 常 规 分 析 的 主 要 方 法 4. 仪 器 分 析 方 法 是 在 物 理 化 学 分 析 的 基 础 上 发 展 起 来 的 一 种 快 速 准 确 的 分 析 方 法 这 种 方 法 灵 敏 快 速 准 确, 尤 其 对 微 量 成 分 分 析 所 表 现 的 优 势 是 理 学 分 析 无 法 比 拟 的, 但 必 须 借 助 特 殊 的 仪 器, 如 分 光 光 度 计 气 相 色 谱 仪 液 相 色 谱 仪 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 等, 一 般 都 比 较 昂 贵 ( 二 ) 分 析 方 法 的 发 展 趋 势 随 着 食 品 工 业 生 产 的 发 展 和 科 学 技 术 的 进 步, 食 品 分 析 方 法 的 发 展 非 常 迅 速, 大 量 快 速 和 采 用 现 代 技 术 的 检 测 方 法 不 断 出 现, 许 多 自 动 化 分 析 技 术 已 应 用 于 食 品 分 析 中, 这 不 仅 缩 短 了 分 析 时 间 减 少 了 人 为 的 误 差, 而 且 大 大 提 高 了 测 定 的 灵 敏 度 和 准 确 度 目 前, 食 品 分 析 方 法 的 发 展 趋 势 主 要 体 现 在 以 下 几 个 方 面 1. 新 的 测 定 项 目 和 方 法 不 断 出 现

12 随 着 食 品 工 业 的 繁 荣, 食 品 种 类 的 丰 富, 同 时 人 们 对 环 境 污 染 越 来 越 重 视, 因 此 对 食 品 安 全 性 的 研 究 使 得 新 的 测 定 项 目 和 方 法 不 断 出 现 传 统 的 黄 曲 霉 毒 素 的 分 析 一 般 采 用 薄 层 层 析 法 高 效 液 相 色 谱 法, 目 前 我 国 已 经 成 功 研 制 出 黄 曲 霉 毒 素 酶 联 免 疫 试 剂 盒 常 用 农 药 残 留 分 析 方 法 不 但 需 要 昂 贵 的 气 相 色 谱 仪 等 分 析 仪 器, 而 且 分 析 方 法 手 续 复 杂, 国 内 外 学 者 开 发 研 制 了 多 种 农 药 残 留 的 快 速 测 定 方 法, 包 括 生 物 法 和 化 学 法 ; 生 物 法 采 用 的 是 生 物 材 料, 比 较 好 的 有 活 体 生 物 测 定 法 分 子 生 物 学 方 法 生 物 化 学 测 定 法 活 体 生 物 测 定 法 使 用 发 光 细 菌 或 敏 感 性 家 蝇 作 为 测 定 材 料 ; 分 子 生 物 学 方 法 则 采 用 免 疫 反 应, 如 酶 联 免 疫 反 应, 使 用 特 异 性 的 酶 联 免 疫 试 剂 盒 ; 生 物 化 学 测 定 法 利 用 胆 碱 酯 酶 抑 制 原 理, 使 用 范 围 仅 限 于 能 抑 制 胆 碱 酯 酶 活 性 的 农 药 微 生 物 检 验 方 法 包 括 微 生 物 学 分 子 化 学 生 物 化 学 生 物 物 理 学 免 疫 学 和 血 清 学 等 方 面 及 其 它 们 的 结 合 应 用 如 : 大 肠 杆 菌 试 纸 片 法 酶 联 免 疫 吸 附 法 聚 合 酶 链 反 应 (PCR) 技 术 等 各 种 新 型 食 品 添 加 剂 的 检 验 正 在 被 研 究 和 制 定 标 准 2. 食 品 分 析 的 自 动 化 随 着 各 种 自 动 化 分 析 方 法 研 究 的 深 入, 食 品 中 的 某 些 维 生 素 微 量 和 常 量 元 素 脂 肪 酸 部 分 氨 基 酸 等 的 测 定 均 可 采 用 自 动 化 流 程 进 行 分 析, 免 除 了 繁 重 的 手 工 操 作, 如 维 生 素 C 的 测 定 采 用 最 新 的 流 动 注 射 分 析 方 法, 样 品 和 试 剂 用 量 减 至 微 量, 分 析 时 间 也 大 为 缩 短 食 品 分 析 逐 渐 地 采 用 仪 器 分 析 且 自 动 化 水 平 越 来 越 高, 完 全 代 替 手 工 操 作 的 陈 旧 方 法, 气 相 色 谱 仪 高 效 液 相 色 谱 仪 氨 基 酸 自 动 分 析 仪 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 可 见 分 光 光 度 计 荧 光 分 光 光 度 计 等 在 食 品 分 析 中 应 用 越 来 越 广 泛 四 食 品 标 准 食 品 标 准 是 经 过 一 定 的 审 批 程 序, 在 一 定 范 围 内 必 须 共 同 遵 守 的 规 定, 是 企 业 进 行 生 产 技 术 活 动 和 经 营 管 理 的 依 据 根 据 标 准 性 质 和 使 用 范 围, 食 品 技 术 标 准 可 分 为 国 际 标 准 国 家 标 准 行 业 标 准 地 方 标 准 和 企 业 标 准 等 对 于 成 品 质 量 鉴 定 或 营 养 标 签 的 产 品 分 析, 应 采 用 法 定 分 析 方 法 采 用 标 准 的 分 析 方 法 利 用 统 一 的 技 术 手 段, 有 利 于 比 较 与 鉴 别 产 品 质 量, 在 各 种 贸 易 往 来 中 提 供 统 一 的 技 术 依 据, 提 高 分 析 结 果 的 权 威 性 有 重 要 的 意 义 ( 一 ) 国 际 标 准 1. ISO 国 际 标 准 化 组 织 (ISO) 制 订 的 国 际 标 准 ; 2. CAC 联 合 国 粮 农 组 织 (FAO)/ 世 界 卫 生 组 织 (WHO) 共 同 设 立 的 食 品 法 典 委 员 会 (CAC) 制 订 的 食 品 标 准 ;CAC 它 是 一 个 政 府 间 组 织, 宗 旨 是 保 护 消 费 者 的 健 康, 促 进 食 品 的 国 际 贸 易, 目 前 有 包 括 我 国 在 内 的 138 个 成 员 国 (1989 年 ) 3. AOAC 美 国 公 职 分 析 家 协 会 (AOAC) 制 订 的 食 品 分 析 的 标 准 方 法, 在 国 际 食 品 分 析 领 域 有 较 大 的 影 响, 被 许 多 国 家 所 采 纳 AOAC 是 世 界 性 的 会 员 组 织, 其 宗 旨 在 于 促 进 分 析 方 法 及 相 关 实 验 室 品 质 保 证 的 发 展 及 规 范 化, 其 前 身 是 始 创 于 1884 年 的 美 国 官 方 农 业 化 学 家 协 会 (Associa tion of Official Agricultural Chemists,AOAC) 美 国 官 方 农 业 化 学 家 协 会 于 1965 年 更 名 为 美 国 官 方 分 析 化 学 家 协 会 (Association of Official Analytical Chemists),1991 年 又 更 名 为 AOAC INTER NATIONAL, 而 此 处 的 AOAC 代 表 的 是 分 析 团 体 协 会 (Association of Analytical Communi ties) 要 使 企 业 生 产 与 国 际 接 轨, 我 们 必 须 逐 步 采 用 国 际 标 准 排 除 贸 易 技 术 堡 垒 ( 二 ) 国 家 标 准 1. 中 国 标 准 分 为 国 家 标 准 (GB) 行 业 标 准 地 方 标 准 和 企 业 标 准 四 级 (1) 国 家 标 准 是 全 国 范 围 内 的 统 一 技 术 要 求, 由 国 务 院 标 准 化 行 政 主 管 部 门 编 制 我 国 国 家 标 准 中 又 分 为 强 制 执 行 标 准 和 推 荐 执 行 标 准 国 家 强 制 执 行 标 准 是 要 求 所 有 进 入 市 场 的 同 类 产 品 ( 包 括 国 产 和 进 口 ) 都 必 须 达 到 的 标 准, 也 是 关 系 人 的 健 康 与 安 全 的 重 要 指 标 如 微 生 物 有 害 金 属 农 药 残 留 等 限 量 国 家 标 准 的 编 号 由 国 家 标 准 的 代 号 国 家 标 准 发 布 的 顺 序 号 和 标 准 发 布 的 年 号 构 成 用 GB ( 该 标 准 序 号 )- ( 制 定 年 份 ) 来 表 示, 如 : GB

13 食 醋 卫 生 标 准 国 家 推 荐 执 行 标 准 是 建 议 企 业 参 照 执 行 的 标 准, 用 GB/T 来 表 示, 如 : GB/T 酱 油 卫 生 标 准 的 分 析 方 法 另 外, 对 于 技 术 尚 在 发 展 中, 需 要 有 相 应 的 标 准 文 件 引 导 其 发 展 或 具 有 标 准 化 价 值, 尚 不 能 制 定 为 标 准 的 项 目, 以 及 采 用 国 际 标 准 化 组 织 国 际 电 工 委 员 会 及 其 他 国 际 组 织 的 技 术 报 告 的 项 目, 可 以 制 定 国 家 标 准 化 指 导 性 技 术 文 件, 代 号 为 GB/Z (2) 行 业 标 准 对 没 有 国 家 标 准 而 又 需 要 在 全 国 某 个 行 业 范 围 内 统 一 的 技 术 要 求, 可 以 制 定 行 业 标 准, 在 全 国 某 个 行 业 范 围 内 统 一 技 术 要 求, 由 国 务 院 有 关 行 政 主 管 部 门 编 制 的 标 准, 如 中 国 轻 工 业 联 合 会 颁 布 的 轻 工 行 业 标 准 为 QB, 中 国 商 业 联 合 会 颁 布 的 商 业 行 业 标 准 为 :SB( 如 SB 配 制 食 醋 ) 农 业 部 颁 布 的 农 业 行 业 标 准 :NY, 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 颁 布 的 商 检 标 准 为 SN 如 为 推 荐 标 准, 同 样 在 字 头 后 添 加 /T 字 样, 如 NY/T 韭 菜 中 甲 胺 磷 等 七 种 农 药 残 留 检 测 方 法 (3) 地 方 标 准 及 企 业 标 准 对 没 有 国 家 标 准 和 行 业 标 准 而 又 需 要 在 省 自 治 区 直 辖 市 范 围 内 统 一 的 工 业 产 品 的 安 全 卫 生 要 求, 可 以 制 定 地 方 标 准 地 方 标 准 是 在 省 自 治 区 直 辖 市 范 围 内 统 一 技 术 要 求, 由 地 方 行 政 部 门 编 制 的 标 准, 只 能 规 范 本 区 域 内 食 品 的 生 产 与 经 营 同 样 分 为 强 制 性 地 方 标 准 和 推 荐 性 地 方 标 准, 代 号 分 别 为 DB +* 和 DB + */T,* 表 示 省 级 行 政 区 划 代 码 前 两 位 对 企 业 生 产 的 产 品, 尚 没 有 国 际 标 准 国 家 标 准 行 业 标 准 及 地 方 标 准 的, 如 某 些 新 开 发 的 产 品, 企 业 必 须 自 行 组 织 制 订 相 应 的 标 准, 报 主 管 部 门 审 批 备 案, 作 为 企 业 组 织 生 产 的 依 据 企 业 标 准 开 头 字 母 为 Q, 其 后 再 加 本 企 业 及 所 在 地 拼 音 缩 写 备 案 序 号 等 对 已 有 国 家 标 准 行 业 标 准 或 地 方 标 准 的, 鼓 励 企 业 制 定 严 于 国 家 标 准 行 业 标 准 或 地 方 标 准 要 求 的 企 业 标 准 标 准 经 制 订 审 批 发 布 实 施, 随 着 生 产 发 展 科 学 的 进 步, 当 原 标 准 已 不 长 期 利 于 产 品 质 量 的 进 一 步 提 高 时, 就 要 对 原 标 准 进 行 修 订 或 重 新 制 订 为 促 进 生 产 发 展 应 尽 量 采 用 国 际 标 准 和 国 外 先 进 标 准 行 业 标 准 和 企 业 标 准 原 则 上 必 须 严 于 国 家 标 准, 否 则 便 没 有 意 义 国 家 对 食 品 企 业 的 最 低 要 求 是 其 产 品 必 须 达 到 国 家 强 制 性 标 准, 但 企 业 也 可 执 行 行 业 或 企 业 标 准, 说 明 其 产 品 质 量 更 优 无 论 食 品 外 包 装 上 标 明 的 产 品 标 准 号 属 哪 一 级 别 的 标 准, 都 应 当 是 很 郑 重 严 肃 的 行 为, 都 是 企 业 向 消 费 者 做 出 的 保 证 和 承 诺, 表 明 本 产 品 的 各 项 指 标 均 达 到 了 相 关 标 准 要 求 国 家 监 督 执 法 部 门 在 监 督 检 查 中, 对 未 达 到 国 家 强 制 性 标 准 和 未 达 到 产 品 外 包 装 上 所 标 明 的 标 准 者, 一 律 判 为 不 合 格 产 品 2. 其 它 国 家 标 准 代 号 世 界 经 济 技 术 发 达 国 家 的 国 家 标 准 主 要 指 美 国 (ANS) 德 国 (DIN) 英 国 (BS) 法 国 (NS) 瑞 典 (SIS) 瑞 士 (SNV) 意 大 利 (UNI) 俄 罗 斯 (TOCIP) 日 本 ( 日 本 工 业 标 准,JIS) 等 9 个 国 家 的 国 家 标 准 五 食 品 分 析 课 程 的 学 习 要 求 食 品 分 析 课 程 是 一 门 实 践 性 较 强 的 专 业 技 术 课 程, 虽 然 现 代 分 析 技 术 的 发 展 给 食 品 分 析 检 测 带 来 许 多 方 便, 尤 其 是 计 算 机 自 动 化 技 术 的 广 泛 应 用, 将 科 学 工 作 者 从 烦 闷 的 重 复 性 枯 燥 性 工 作 中 解 放 出 来, 让 头 脑 有 更 多 的 时 间 和 精 力 去 思 考 深 层 的 问 题 但 是 现 代 分 析 仪 器 都 是 在 经 典 的 化 学 分 析 的 基 础 上 发 展 起 来 的 所 以 要 求 学 生 必 须 具 备 一 般 的 化 学 分 析 基 础 ; 掌 握 各 类 食 品 分 析 前 的 样 品 处 理 及 各 种 项 目 的 常 量 微 量 分 析 方 法 ; 熟 练 基 本 操 作 技 能 在 课 堂 学 习 过 程 中, 对 各 种 分 析 方 法 及 其 原 理 深 刻 理 解 融 会 贯 通, 在 实 验 课 时, 要 做 到 课 前 预 习, 对 实 验 项 目 原 理 所 用 的 仪 器 和 化 学 试 剂 操 作 要 点 等 有 所 了 解, 在 实 验 的 过 程 中, 要 严 肃 认 真 耐 心 细 致 实 事 求 是, 认 真 做 好 原 始 记 录, 养 成 良 好 的 工 作 作 风 这 样 才 能 真

14 正 做 到 把 理 论 与 实 践 相 结 合, 正 确 掌 握 实 验 操 作 技 能 和 方 法 通 过 本 门 课 程 的 学 习, 培 养 学 生 的 独 立 操 作 能 力 独 立 思 考 能 力 独 立 分 析 问 题 和 解 决 问 题 的 能 力 提 高 学 生 的 科 学 文 化 素 质, 为 适 应 工 作 及 以 后 的 继 续 教 育 奠 定 良 好 的 基 础 复 习 思 考 题 1. 简 述 食 品 分 析 的 性 质 和 任 务? 2. 食 品 分 析 的 主 要 内 容 有 哪 几 个 方 面? 3. 食 品 分 析 有 几 种 方 法? 4. 食 品 分 析 常 用 的 国 际 标 准 和 国 家 标 准 有 哪 些?

15 第 2 章 食 品 分 析 的 一 般 程 序 本 章 提 要 本 章 根 据 食 品 分 析 的 程 序, 介 绍 了 样 品 的 采 集 制 备 和 保 存 ; 样 品 的 预 处 理 ; 各 种 成 分 的 分 析 检 验 ; 分 析 的 数 据 处 理 ; 分 析 检 验 报 告 及 食 品 的 质 量 卫 生 学 评 价 等 技 术 和 方 法 第 一 节 样 品 的 采 集 与 保 存 一 概 述 食 品 分 析 的 首 项 工 作 是 从 大 量 的 分 析 对 象 中 抽 取 有 代 表 性 的 一 部 分 样 品 用 于 分 析 检 验, 这 项 工 作 称 为 样 品 的 采 集, 简 称 采 样 按 照 采 样 的 过 程, 将 样 品 分 为 检 样 原 始 样 品 平 均 样 品 试 验 样 品 和 保 存 样 品 检 样 : 由 整 批 食 品 的 各 个 部 分 采 取 少 量 的 样 品 称 为 检 样 原 始 样 品 : 从 同 种 类 同 批 次 食 品 中 采 集 的 许 多 份 检 样 的 总 称 为 原 始 样 品 平 均 样 品 : 原 始 样 品 经 粉 碎 混 合 与 缩 分 等 处 理 而 获 得 的 均 匀 样 品 称 为 平 均 样 品 试 验 样 品 : 从 平 均 样 品 中 称 取 一 部 分 作 为 某 一 具 体 分 析 项 目 的 样 品 称 为 实 验 样 品, 又 称 为 试 样 保 存 样 品 : 保 留 作 备 检 的 样 品 称 为 保 存 样 品 二 采 样 的 一 般 方 法 采 样 有 随 机 抽 样 和 代 表 性 取 样 两 种 方 法 随 机 抽 样, 即 按 照 随 机 原 则, 从 大 批 物 料 中 抽 取 部 分 样 品 操 作 时, 应 使 所 有 物 料 的 各 个 部 分 都 有 被 抽 到 的 机 会 代 表 性 取 样, 是 选 择 采 样, 即 根 据 样 品 随 时 间 空 间 而 变 化 的 规 律 进 行 采 样, 采 集 的 样 品 能 代 表 其 相 应 部 分 的 组 成, 如 分 层 取 样 随 生 产 过 程 各 环 节 采 样 定 期 采 样 等 具 体 采 样 的 方 法 可 因 物 料 的 品 种 或 包 装 分 析 对 象 的 性 质 及 检 测 项 目 要 求 不 同 1. 均 匀 固 体 物 料 ( 如 粮 食 粉 状 食 品 ) (1) 有 完 整 包 装 食 品 ( 袋 桶 箱 等 ) 首 先 按 下 面 公 式 确 定 取 样 : n = 式 中 :n 取 样 件 数 N 总 件 数 然 后 从 样 品 堆 放 的 不 同 部 位, 用 双 套 回 转 取 样 管 ( 如 图 2 1) 采 样, 将 取 样 管 插 入 包 装 中, 回 转 180, 取 出 样 品, 每 一 包 装 须 由 从 上 中 下 三 层 取 出 三 份 检 样 ; 把 许 多 检 样 综 合 起 来 成 为 原 始 样 品 ; 用 四 分 法 将 原 始 样 品 做 成 平 均 样 品 将 原 始 样 品 混 合 均 匀 后 堆 集 在 清 洁 的 玻 璃 板 上, 压 平 成 厚 度 在 3cm 以 下 圆 形 料 堆, 在 上 划 十 字 线, 将 样 品 分 成 四 份, 取 对 角 的 两 份 混 合, 再 如 上 分 为 四 份, 再 取 对 角 的 两 份 如 此 操 作 下 去 直 至 取 得 所 需 数 量 为 止, 如 图 2 2 N 2

16 (2) 无 包 装 的 散 堆 样 品 一 般 按 三 层 五 点 法 进 行 代 表 性 取 样 首 先 根 据 一 个 检 验 单 位 的 物 料 面 积 大 小 先 划 分 若 干 个 方 块, 每 块 为 一 区, 每 区 面 积 不 超 过 50cm 2 每 区 按 上 中 下 分 三 层, 每 层 设 中 心 四 角 共 五 个 点 按 区 按 点, 先 上 后 下 用 取 样 器 各 取 少 量 样 品 ; 再 按 四 分 法 处 理 取 得 平 均 样 品 2. 较 浓 稠 的 半 固 体 物 料 ( 如 稀 奶 油 动 物 油 脂 果 酱 等 ) 开 启 包 装 后, 用 采 样 器 从 各 包 装 的 上 中 下 三 层 分 别 取 样, 然 后 混 合 分 取 缩 减 到 所 需 数 量 的 平 均 样 品 3. 液 体 物 料 ( 如 植 物 油 鲜 乳 等 ) (1) 包 装 体 积 不 太 大 的 物 料 可 连 同 包 装 一 起 取 样, 一 般 抽 样 件 数 为 总 件 数 的 1/1000~1/3000 开 启 包 装, 充 分 混 合, 混 合 时 可 用 混 合 器, 如 果 容 器 内 被 检 物 量 较 少, 可 用 由 一 个 容 器 转 移 到 另 一 个 容 器 的 方 法 混 合, 然 后 从 每 个 包 装 中 取 一 定 量 综 合 到 一 起, 充 分 混 合 后, 分 取 缩 减 到 所 需 数 量 (2) 桶 装 的 或 散 装 的 物 料 桶 装 大 罐 盛 装 或 散 装 的 液 料 先 充 分 混 匀 后 再 采 样, 可 用 虹 吸 法 分 层 取 样, 每 层 500mL 左 右, 充 分 混 合 后, 分 取 缩 减 到 所 需 量 即 可 4. 组 成 不 匀 的 固 体 物 料 ( 如 肉 鱼 果 品 蔬 菜 等 ) 这 类 食 品 其 本 身 各 部 位 极 不 均 匀, 个 体 大 小 及 成 熟 程 度 差 异 很 大, 取 样 更 应 注 意 代 表 性 通 常 取 样 时, 根 据 不 同 的 分 析 目 的 和 要 求 及 分 析 对 象 形 体 大 小 而 定 (1) 肉 类 水 产 品 可 按 分 析 项 目 的 要 求 分 别 从 不 同 部 位 取 样, 经 混 合 后 代 表 该 只 动 物 情 况 ; 或 从 多 只 动 物 的 同 一 部 位 取 样, 混 合 后 代 表 某 一 部 位 的 样 品 (2) 果 蔬 类 体 积 较 小 的 ( 如 山 楂 葡 萄 等 ), 随 机 取 若 干 个 整 体, 切 碎 混 匀, 缩 分 到 所 需 数 量 体 积 较 大 的 ( 如 西 瓜 苹 果 萝 卜 等 ), 采 取 纵 分 缩 剖 的 原 则, 即 按 成 熟 度 及 个 体 大 小 的 组 成 比 例, 选 取 若 干 个 体, 对 每 个 个 体 按 生 长 轴 纵 剖 分 4 份 或 8 份, 取 对 角 线 2 份, 切 碎 混 匀, 缩 分 到 所 需 数 量 体 积 蓬 松 的 叶 菜 类 ( 如 菠 菜 小 白 菜 等 ), 由 多 个 包 装 ( 一 筐 一 捆 ) 分 别 抽 取 一 定 数 量, 混 合 后 捣 碎 混 匀 分 取, 缩 减 到 所 需 数 量 5. 小 包 装 食 品 ( 罐 头 袋 或 听 装 奶 粉 瓶 装 饮 料 等 ) 罐 头 瓶 装 食 品 袋 或 听 装 奶 粉 或 其 他 小 包 装 食 品, 应 根 据 批 号 随 机 取 样, 同 一 批 号 取 样 件 数,250g 以 上 的 包 装 不 得 少 于 6 个,250g 以 下 的 包 装 不 得 少 于 10 个, 一 般 按 班 次 或 批 号 连 同 包 装 一 起 采 样 三 采 样 的 注 意 事 项 采 样 是 食 品 分 析 的 关 键 内 容 正 确 采 样 必 须 遵 循 两 个 原 则 : 首 先 采 集 的 样 品 要 均 匀, 有 代 表 性, 能 反 映 全 部 被 检 食 品 的 组 成 质 量 和 卫 生 状 况 ; 其 次 采 样 过 程 中 要 确 保 食 品 原 有 的 组 分, 防 止 成 分 逸 散 或 带 入 杂 质 (1) 采 样 必 须 注 意 生 产 日 期 批 号 代 表 性 和 均 匀 性 ( 掺 伪 食 品 和 食 物 中 毒 样 品 除 外 ) 取 样 数 量 应 考 虑 分 析 项 目 的 要 求 分 析 方 法 的 要 求 及 被 检 物 的 均 匀 程 度 三 个 因 素 样 品 应 一 式 三 份, 分 别 供 检 验 复 验 及 备 查 或 仲 裁 使 用 每 份 样 品 数 量 一 般 不 少 于 0.5kg

17 (2) 一 切 采 样 器 具 包 装 等 都 应 清 洁, 不 应 将 任 何 有 害 物 质 带 入 样 品 中 供 微 生 物 检 验 用 的 样 品, 应 严 格 遵 守 无 菌 操 作 规 程 (3) 外 埠 调 入 的 食 品 应 结 合 索 取 卫 生 许 可 证 生 产 许 可 证 或 化 验 单, 了 解 发 货 日 期 来 源 地 点 数 量 品 质 及 包 装 情 况 在 食 品 厂 仓 库 或 商 店 采 样 时, 应 了 解 食 品 的 生 产 批 号 生 产 日 期 厂 方 检 验 记 录 及 现 场 卫 生 情 况, 同 时 注 意 食 品 的 运 输 保 存 条 件 外 观 包 装 容 器 等 情 况 要 认 真 填 写 采 样 记 录, 无 采 样 记 录 的 样 品 不 得 接 受 检 验 (4) 感 官 不 合 格 的 产 品 不 必 进 行 理 化 检 验, 直 接 判 为 不 合 格 产 品 (5) 采 样 后 应 认 真 填 写 采 样 记 录 单, 内 容 包 括 : 样 品 名 称 规 格 型 号 等 级 批 号 ( 或 生 产 班 次 ) 采 样 地 点 日 期 采 样 方 法 数 量 检 验 目 的 和 项 目 生 产 厂 家 及 详 细 通 讯 地 址 等 内 容, 最 后 应 签 上 采 样 者 姓 名 装 样 品 的 容 器 上 要 贴 牢 标 签 (6) 罐 头 瓶 装 食 品 或 其 他 小 包 装 食 品, 应 根 据 批 号 随 机 取 样, 同 一 批 号 取 样 件 数,250g 以 上 的 包 装 不 得 少 于 6 件,250g 以 下 的 包 装 不 得 少 于 10 件 四 样 品 的 保 存 样 品 采 集 后 应 尽 快 进 行 分 析, 否 则 应 密 塞 加 封, 进 行 妥 善 保 存 由 于 食 品 中 含 有 丰 富 的 营 养 物 质, 在 合 适 的 温 度 湿 度 条 件 下, 微 生 物 迅 速 生 长 繁 殖, 导 致 样 品 的 腐 败 变 质 ; 同 时, 样 品 中 如 果 含 易 挥 发 易 氧 化 及 热 敏 性 物 质, 所 以 样 品 在 保 存 过 程 中 应 注 意 以 下 几 个 方 面 : 1. 防 止 污 染 盛 装 样 品 的 容 器 和 操 作 人 员 的 手, 必 须 清 洁, 不 得 带 入 污 染 物, 样 品 应 密 封 保 存 ; 容 器 外 贴 上 标 签, 注 明 食 品 名 称 采 样 日 期 编 号 分 析 项 目 等 2. 防 止 腐 败 变 质 对 于 易 腐 败 变 质 的 食 品, 采 取 低 温 冷 藏 的 方 法 保 存, 以 降 低 酶 的 活 性 及 抑 制 微 生 物 的 生 长 繁 殖 对 于 已 经 腐 败 变 质 的 样 品, 应 弃 去 不 要, 重 新 采 样 分 析 3. 防 止 样 品 中 的 水 分 蒸 发 或 干 燥 的 样 品 吸 潮 由 于 水 分 的 含 量 直 接 影 响 样 品 中 各 物 质 的 浓 度 和 组 成 比 例 对 含 水 量 多, 一 时 又 不 能 测 定 完 的 样 品, 可 先 测 其 水 分, 保 存 烘 干 样 品, 分 析 结 果 可 通 过 折 算, 换 算 为 鲜 样 品 中 某 物 质 的 含 量 4. 固 定 待 测 成 分 某 些 待 测 成 分 不 够 稳 定 ( 如 维 生 素 C) 或 易 挥 发 ( 如 氰 化 物 有 机 磷 农 药 ), 应 结 合 分 析 方 法, 在 采 样 时 加 入 稳 定 剂, 固 定 待 测 成 分 总 之, 采 样 后 应 尽 快 分 析, 对 于 不 能 及 时 分 析 的 样 品 要 采 取 适 当 的 方 法 保 存, 在 保 存 的 过 程 中 应 避 免 样 品 受 潮 风 干 变 质, 保 证 样 品 的 外 观 和 化 学 组 成 不 发 生 变 化 一 般 检 验 后 的 样 品 还 需 保 留 一 个 月, 以 备 复 查 ; 易 变 质 食 品 不 予 保 留, 保 存 时 应 加 封 并 尽 量 保 持 原 状 第 二 节 样 品 的 制 备 与 预 处 理 一 样 品 的 制 备 为 保 证 分 析 结 果 的 正 确 性, 对 要 分 析 的 样 品 进 行 制 备, 制 备 的 目 的 是 保 证 样 品 十 分 均 匀, 在 分 析 时 取 任 何 部 分 都 能 代 表 全 部 样 品 的 成 分 样 品 的 制 备 是 指 对 所 采 取 的 样 品 进 行 分 取 粉 碎 混 匀 的 过 程 样 品 制 备 时, 可 以 采 取 不 同 的 方 法 进 行 如 摇 动 搅 拌 研 磨 粉 碎 捣 碎 匀 浆 等 1. 一 般 成 分 分 析 时 样 品 的 制 备 (1) 液 体 浆 体 或 悬 浮 液 体 直 接 将 样 品 搅 拌 摇 匀 使 其 充 分 混 匀 常 用 的 搅 拌 工 具 是 玻 璃 棒 搅 拌 器 (2) 互 不 相 溶 的 液 体 如 油 与 水 的 混 合 物, 分 离 后 再 分 别 采 样 (3) 固 体 样 品 通 过 粉 碎 捣 碎 研 磨 等 方 法 将 样 品 制 成 均 匀 可 检 状 态 水 分 含 量 少 硬 度 较 大 的 固 体 样 品 ( 如 谷 类 ) 可 用 粉 碎 法 ; 水 分 含 量 较 高 质 地 软 的 样 品 ( 如 果 蔬 ) 可 用 匀 浆 法 ; 韧 性 较 强 的 样 品 ( 如 肉 类 ) 可 用 研 磨 法 或 捣 碎 法 常 用 的 工 具 有 粉 碎 机 组 织 匀 浆 机 研 钵 组 织 捣 碎 机 等 需 要 注 意 的 是 : 样 品 在 制 备 前, 一 定 按 当 地 人 的 饮 食 习 惯, 去 掉 不 可 食 的 部 分,

18 水 果 除 去 果 皮 果 核 ; 鱼 肉 类 除 去 鳞 骨 毛 内 脏 等 固 体 试 样 的 粒 度 应 符 合 测 定 要 求, 粒 度 的 大 小 用 试 样 通 过 的 标 准 筛 的 筛 号 或 筛 孔 直 径 表 示, 标 准 筛 的 筛 号 及 筛 孔 直 径 的 关 系 见 表 2 1 表 2 1 标 准 筛 的 筛 号 及 孔 径 大 小 筛 号 ( 目 ) 筛 孔 直 径 (mm) 引 自 : 侯 曼 玲. 食 品 分 析 (4) 罐 头 水 果 罐 头 在 捣 碎 前 须 清 除 果 核 ; 肉 禽 罐 头 应 预 先 清 除 骨 头 ; 鱼 罐 头 要 将 调 味 品 ( 葱 辣 椒 及 其 他 ) 分 出 后 再 捣 碎 混 匀 2. 测 定 农 药 残 留 量 时 样 品 的 制 备 (1) 粮 食 类 充 分 混 匀, 用 四 分 法 取 200g 粉 碎, 全 部 通 过 40 目 筛 (2) 果 蔬 类 先 用 水 洗 去 泥 沙, 然 后 除 去 表 面 附 着 的 水 分 取 可 食 部 分 沿 纵 轴 剖 开, 各 取 1/4 捣 碎 混 匀 (3) 肉 类 除 去 皮 和 骨, 将 肥 瘦 肉 混 合 取 样 每 份 样 品 在 检 验 农 药 残 留 量 的 同 时, 还 应 进 行 粗 脂 肪 含 量 的 测 定, 以 便 必 要 时 分 别 计 算 农 药 在 脂 肪 或 瘦 肉 中 的 残 留 量 (4) 蛋 类 去 壳 后 全 部 混 匀 (5) 禽 类 去 羽 毛 和 内 脏, 洗 净 并 除 去 表 面 附 着 的 水 分 纵 剖 后 将 半 只 去 骨 的 禽 肉 绞 成 肉 泥 状, 充 分 混 匀 检 验 农 药 残 留 量 的 同 时, 还 应 进 行 粗 脂 肪 的 测 定 (6) 鱼 类 每 份 鱼 样 至 少 三 条 去 鳞 头 尾 及 内 脏, 洗 净 并 除 去 表 面 附 着 的 水 分, 取 每 条 纵 剖 的 一 半, 去 骨 剌 后 全 部 绞 成 肉 泥, 混 匀 即 可 二 样 品 的 预 处 理 食 品 分 析 是 利 用 食 品 中 待 测 组 分 与 化 学 试 剂 发 生 某 些 特 殊 的 可 以 观 察 到 的 物 理 反 应 或 化 学 反 应 变 化 来 判 断 被 测 组 分 的 存 在 与 否 或 含 量 多 少 但 是 食 品 的 成 分 比 较 复 杂, 既 含 有 复 杂 的 高 分 子 物 质, 如 蛋 白 质 碳 水 化 合 物 脂 肪 纤 维 素 及 残 留 的 农 药 等 ; 也 含 有 普 通 的 无 机 元 素 成 分, 如 钙 磷 钾 钠 铁 铜 等 当 以 选 定 的 方 法 对 其 中 某 种 成 分 进 行 分 析 时, 其 他 组 分 的 存 在 就 会 产 生 干 扰 而 影 响 被 测 组 分 的 正 确 检 出 因 此, 在 分 析 之 前, 必 须 采 取 相 应 措 施 排 除 干 扰 因 素 另 外 对 于 复 杂 组 成 的 样 品, 不 经 过 预 处 理, 任 何 一 种 现 代 化 的 分 析 仪 器, 也 无 法 直 接 进 行 成 功 的 测 定 有 些 被 测 组 分 含 量 很 低, 如 农 药 残 留 物 黄 曲 霉 毒 素 等, 若 不 进 行 分 离 浓 缩, 难 以 正 常 测 定 为 排 除 干 扰 因 素, 需 要 对 样 品 进 行 不 同 程 度 的 分 解 分 离 浓 缩 提 纯 处 理, 这 些 操 作 过 程 统 称 为 样 品 预 处 理 其 目 的 是 为 了 完 整 地 保 留 待 测 的 组 分 消 除 干 扰 因 素 使 被 测 的 组 分 得 到 浓 缩 或 富 集, 保 证 样 品 分 析 工 作 的 顺 利 进 行 ; 提 高 分 析 结 果 的 准 确 性 所 以 说 样 品 的 预 处 理 是 食 品 分 析 中 的 一 个 重 要 环 节, 直 接 关 系 到 分 析 测 定 的 成 败 根 据 食 品 的 种 类 性 质 和 不 同 分 析 方 法, 对 样 品 的 预 处 理 有 不 同 的 要 求 通 常 对 样 品 的 预 处 理 有 以 下 几 种 方 法 ( 一 ) 有 机 物 破 坏 法 在 测 定 食 品 中 无 机 物 含 量 时, 常 采 用 有 机 物 破 坏 法 由 于 这 些 无 机 成 分 常 与 食 品 中 的 有 机 物 质 结 合, 成 为 难 溶 难 分 离 的 化 合 物, 欲 测 定 这 些 无 机 成 分 的 含 量, 需 要 在 测 定 前 破 坏 这 些 有 机 结 合 体, 释 放 出 被 测 的 组 分 本 法 主 要 用 于 食 品 中 无 机 盐 成 分 或 元 素 的 测 定 通 常 采 用 高 温 或 高 温 加 氧 化 剂 的 方 法, 使 样 品 中 的 有 机 物 质 破 坏 分 解, 无 机 物 质 被 保 留 下 来 根 据 操 作 方 法 不 同, 可 分 为 干 法 灰 化 和 湿 法 消 化 两 大 类 1. 干 法 灰 化 将 样 品 置 于 坩 埚 中, 先 小 火 炭 化, 然 后 再 置 高 温 炉 中 ( 一 般 为 500~600 ) 灼 烧 灰 化 至 灰 白

19 图 2 4 减 压 蒸 馏 装 置 色 或 浅 灰 色 粉 末 最 后 所 得 的 残 渣 即 为 无 机 成 分 干 法 灰 化 的 优 点 是 有 机 物 破 坏 彻 底, 操 作 简 便, 在 处 理 样 品 过 程 基 本 不 加 或 加 入 很 少 的 试 剂, 故 空 白 值 较 低 但 此 法 所 需 要 时 间 较 长, 并 且 在 高 温 处 理 时 可 造 成 易 挥 发 元 素 的 损 失 ( 如 汞 砷 铅 等 ) 此 法 适 用 于 大 多 数 金 属 元 素 ( 除 汞 砷 铅 外 ) 的 测 定 2. 湿 法 消 化 向 样 品 中 加 入 液 态 强 氧 化 剂 ( 如 H 2 SO 4 HNO 3 KMnO 4 H 2 O 2 等 ) 并 进 行 加 热 处 理, 使 样 品 中 的 有 机 物 质 完 全 氧 化 分 解 呈 气 态 逸 出, 待 测 成 分 以 无 机 物 状 态 保 留 在 消 化 液 中 湿 法 消 化 的 特 点 是 有 机 物 分 解 速 度 快, 所 需 时 间 短 ; 由 于 消 化 过 程 在 溶 液 中 进 行, 且 加 热 温 度 比 干 法 低, 可 减 少 一 些 被 测 组 分 或 元 素 的 挥 发 损 失 缺 点 是 在 消 化 过 程 中 常 产 生 大 量 有 害 气 体, 因 此 操 作 过 程 需 在 通 风 橱 内 进 行 ; 另 外 在 消 化 过 程 中, 有 机 物 质 的 分 解 会 出 现 大 量 泡 沫 外 溢 而 使 样 品 损 失, 所 以 需 要 操 作 人 员 随 时 看 管 ; 此 法 因 试 剂 用 量 大, 所 以 空 白 值 较 高 为 了 使 有 机 物 分 解 彻 底, 湿 法 消 化 常 用 几 种 强 酸 的 混 合 物 作 为 氧 化 剂, 常 见 有 硫 酸 硝 酸 法 硫 酸 高 氯 酸 硝 酸 法 高 氯 酸 硫 酸 法 硝 酸 高 氯 酸 法 ( 二 ) 蒸 馏 法 蒸 馏 法 是 利 用 液 体 混 合 物 中 各 组 分 沸 点 的 差 异 进 行 蒸 馏 分 离 的 方 法 蒸 馏 法 既 可 用 于 干 扰 组 分 的 分 离, 又 可 以 使 待 测 组 分 净 化 ; 具 有 分 离 净 化 的 双 重 功 效, 是 使 用 广 泛 的 样 品 处 理 方 法 常 见 的 蒸 馏 方 式 有 常 压 蒸 馏 减 压 蒸 馏 水 蒸 气 蒸 馏 1. 常 压 蒸 馏 当 被 蒸 馏 的 物 质 受 热 后 不 发 生 分 解 或 者 其 中 各 组 分 的 沸 点 不 太 高 时, 可 在 常 压 下 进 行 蒸 馏 常 压 蒸 馏 装 置 如 图 2 3 所 示 加 热 方 式 图 2 3 常 压 蒸 馏 装 置 可 根 据 被 蒸 馏 物 质 的 沸 点 和 特 性 ( 引 自 穆 荣 华 于 淑 萍. 食 品 分 析.2004.) 进 行 选 择 如 果 被 蒸 馏 物 质 的 沸 点 不 高 于 90, 可 用 水 浴 ; 如 果 沸 点 高 于 90, 可 用 油 浴, 但 要 注 意 防 火 ; 如 果 被 蒸 馏 物 质 不 易 爆 炸 或 燃 烧, 可 用 电 炉 或 酒 精 灯 等 直 接 加 热, 最 好 垫 以 石 棉 网 2. 减 压 蒸 馏 如 果 被 蒸 馏 物 质 容 易 发 生 分 解 或 沸 点 太 高 时, 可 以 采 用 减 压 蒸 馏 的 方 式 如 图 2 4 所 示, 主 要 是 根 据 蒸 馏 容 器 内 的 压 力 降 低, 物 质 沸 点 降 低 的 原 理, 在 较 低 的 温 度 下, 使 要 蒸 馏 的 组 分 挥 发 进 行 分 离

20 3. 水 蒸 气 蒸 馏 某 些 被 测 组 分 的 沸 点 较 高, 直 接 加 热 蒸 馏 时, 因 受 热 不 均 易 引 起 局 部 炭 化 和 发 生 分 解 因 此 可 采 用 水 蒸 气 蒸 馏 的 方 法 进 行 分 离 水 蒸 气 蒸 馏 装 置 见 图 2 5 用 水 蒸 气 来 加 热 样 液, 使 具 有 一 定 挥 发 度 的 被 测 组 分 与 水 蒸 气 成 比 例 地 自 样 液 中 一 起 蒸 馏 出 来 4. 蒸 馏 操 作 的 注 意 事 项 (1) 蒸 馏 瓶 中 装 入 液 体 的 体 积 不 超 过 蒸 馏 瓶 的 2/3, 同 时 加 碎 瓷 片 防 止 爆 沸 水 蒸 气 蒸 馏 时, 水 蒸 气 发 生 瓶 也 应 加 入 碎 瓷 片 或 毛 细 管 (2) 温 度 计 插 入 高 度 适 当, 与 通 入 冷 凝 器 的 支 管 在 一 个 水 平 或 略 低 一 点 为 宜 (3) 蒸 馏 有 机 溶 剂 的 液 体 时 应 使 用 水 浴, 并 注 意 安 全 (4) 冷 凝 器 的 冷 凝 水 应 由 低 向 高 逆 流 ( 三 ) 溶 剂 提 取 法 利 用 混 合 物 中 各 组 分 在 某 一 溶 剂 中 的 溶 解 度 不 同, 将 样 品 中 各 组 分 完 全 或 部 分 地 分 离 的 方 法 根 据 样 品 的 性 质 和 采 用 的 方 法 不 同, 溶 剂 提 取 法 又 分 为 浸 泡 提 取 法 和 溶 剂 萃 取 法. 图 2 5 水 蒸 气 蒸 馏 装 置 ( 引 自 穆 荣 华 于 淑 萍. 食 品 分 析.2004.) 1. 浸 泡 提 取 法 简 称 浸 提 法, 又 称 液 固 萃 取 法, 用 适 当 的 溶 剂 将 固 体 样 品 中 的 某 种 待 测 成 分 浸 提 出 来 的 方 法 (1) 溶 剂 的 选 择 浸 提 法 的 分 离 效 果 往 往 依 赖 于 提 取 剂 的 选 择 提 取 剂 应 根 据 被 测 提 取 物 的 性 质 来 选 择, 提 取 效 果 遵 从 相 似 相 溶 的 原 则, 可 根 据 被 提 取 成 分 的 极 性 强 弱 选 择 提 取 剂 对 极 性 较 强 的 成 分 ( 如 黄 曲 霉 毒 素 ) 可 用 极 性 大 的 溶 剂 ( 如 甲 醇 和 水 的 混 合 液 ) 提 取 ; 对 极 性 较 弱 的 成 分 ( 如 有 机 氯 农 药 ) 可 用 极 性 小 的 溶 剂 ( 如 正 己 烷 石 油 醚 ) 提 取 选 择 的 溶 剂 沸 点 应 适 当, 太 低 易 挥 发, 太

21 高 不 易 浓 缩 为 提 高 浸 提 效 率, 在 浸 泡 过 程 中 可 进 行 加 热 和 回 流 (2) 浸 提 方 法 1 振 荡 浸 提 法 将 样 品 切 碎, 加 入 适 当 的 溶 剂 进 行 浸 泡 振 荡 提 取 一 定 时 间 后, 被 测 组 分 溶 解 在 溶 剂 中 ; 通 过 过 滤 即 可 使 被 测 成 分 与 杂 质 分 离 滤 渣 再 用 溶 剂 洗 涤 提 取, 合 并 提 取 液 后 定 容 或 浓 缩 净 化, 一 般 情 况 下, 震 荡 20~30min, 重 复 2~3 次 此 法 简 便 易 行, 但 回 收 率 低 2 组 织 捣 碎 法 是 食 品 分 析 中 最 常 用 的 一 种 提 取 方 法 将 切 碎 的 样 品 与 溶 剂 一 起 放 入 组 织 捣 碎 机 中 捣 碎 后 离 心 过 滤, 使 被 测 成 分 提 取 出 来, 本 法 提 取 速 度 快, 回 收 率 高 采 用 组 织 捣 碎 法 每 次 提 取 的 时 间 约 为 3~5 min,1~2 次 在 操 作 时 应 注 意 试 样 和 溶 剂 的 总 体 积 不 应 超 过 捣 碎 杯 容 积 的 2/3, 以 免 溅 出 ; 捣 碎 机 的 转 速 先 慢 后 快 ; 整 个 操 作 要 在 通 风 良 好 的 环 境 下 进 行 3 索 氏 提 取 法 将 一 定 量 样 品 放 入 索 氏 提 取 器 中, 加 入 溶 剂 加 热 回 流, 经 过 一 定 时 间, 将 被 测 成 分 提 取 出 来 此 法 溶 剂 用 量 少 提 取 率 高, 但 操 作 麻 烦 费 时 采 用 索 氏 提 取 法 时, 要 充 分 考 虑 待 测 组 分 的 热 稳 定 性 2. 溶 剂 萃 取 法 又 称 液 液 萃 取, 其 原 理 是 利 用 某 组 分 在 两 种 互 不 相 溶 的 溶 剂 中 的 分 配 系 数 不 同, 使 其 从 一 种 溶 剂 中 转 移 到 另 一 种 溶 剂 中, 而 与 其 他 组 分 分 离 的 方 法 本 法 操 作 简 单 快 速, 分 离 效 果 好, 使 用 广 泛 ; 缺 点 是 萃 取 剂 常 有 毒 (1) 萃 取 剂 的 选 择 应 选 择 与 原 溶 剂 互 不 相 溶, 萃 取 后 分 层 快, 而 且 对 被 测 组 分 应 图 2 6 分 液 漏 斗 有 最 大 的 溶 解 度, 对 杂 质 溶 解 度 最 小 ( 引 自 孙 平. 食 品 分 析 ) (2) 萃 取 仪 器 萃 取 一 般 在 分 液 漏 斗 中 进 行, 见 图 2 6 一 般 需 经 4~5 次 萃 取, 以 得 到 较 高 的 提 取 率, 常 用 方 式 有 直 接 萃 取 和 反 萃 取 对 组 成 简 单 干 扰 成 分 少 的 样 品, 可 通 过 分 液 漏 斗 直 接 萃 取 即 可 达 到 分 离 的 目 的 对 成 分 较 复 杂 的 样 品, 特 别 是 其 中 干 扰 成 分 不 易 除 去 的 样 品, 单 靠 多 次 直 接 萃 取 很 难 有 效, 可 采 取 适 当 的 反 萃 取 方 法, 来 达 到 分 离 排 除 干 扰 的 效 果 超 临 界 流 体 萃 取 是 20 世 纪 70 年 代 以 来 发 展 起 来 的 提 取 技 术, 通 常 是 用 超 临 界 流 体 CO 2 作 为 提 取 剂 从 各 种 复 杂 的 样 品 中, 把 所 需 要 的 组 分 提 取 出 来 的 一 种 分 离 提 取 技 术 此 外 还 有 一 些 辅 助 萃 取 手 段, 如 超 声 波 辅 助 萃 取, 微 波 辅 助 提 取 等 ( 四 ) 化 学 分 离 法 通 过 化 学 反 应 处 理 样 品, 以 改 变 其 中 某 些 组 分 的 亲 水 亲 脂 及 挥 发 性 质, 并 利 用 改 变 的 性 质 进 行 分 离 1. 磺 化 法 和 皂 化 法 磺 化 法 和 皂 化 法 是 去 除 油 脂 或 含 油 脂 样 品 经 常 使 用 的 分 离 方 法 常 用 于 农 药 分 析 中 样 品 的 净 化 (1) 磺 化 法 是 用 浓 硫 酸 处 理 样 品 提 取 液, 有 效 地 除 去 脂 肪 色 素 等 干 扰 杂 质, 同 时 可 增 加 脂 肪 族 芳 香 族 物 质 的 水 溶 性 浓 硫 酸 能 使 脂 肪 磺 化, 并 与 脂 肪 色 素 中 的 不 饱 和 键 起 加 成 作 用, 形 成 可 溶 于 硫 酸 和 水 的 强 极 性 化 合 物, 不 再 被 弱 极 性 的 有 机 溶 剂 所 溶 解, 从 而 达 到 分 离 纯 化 的 目 的 此 处 理 方 法 简 单 快 速 效 果 好, 但 只 适 用 于 对 酸 稳 定 的 含 农 药 样 品 的 处 理 (2) 皂 化 法 是 用 碱 处 理 样 品 提 取 液, 以 除 去 脂 肪 等 干 扰 杂 质, 达 到 净 化 目 的 此 法 只 适 用 于 对 碱 稳 定 的 含 农 药 样 品 的 处 理 2. 沉 淀 分 离 法

22 向 样 液 中 加 入 适 当 的 沉 淀 剂, 使 被 测 组 分 沉 淀 下 来 或 使 干 扰 组 分 沉 淀, 再 对 沉 淀 进 行 过 滤 洗 涤 而 得 到 分 离 如 测 定 还 原 糖 含 量 时, 常 用 醋 酸 铅 来 沉 淀 蛋 白 质, 来 消 除 其 对 糖 测 定 的 干 扰 3. 掩 蔽 法 在 样 品 的 分 析 过 程 中, 往 往 会 遇 到 某 些 物 质 对 判 定 反 应 表 现 出 可 察 觉 的 干 扰 影 响 加 入 某 种 化 学 试 剂 与 干 扰 成 分 作 用, 消 除 干 扰 因 素, 这 个 过 程 称 为 掩 蔽, 加 入 的 化 学 试 剂 称 为 掩 蔽 剂 这 种 方 法 可 不 经 过 分 离 过 程 即 可 消 除 其 干 扰 作 用 由 于 操 作 步 骤 简 单, 所 以 在 食 品 分 析 中 应 用 较 多 如 双 硫 腙 比 色 法 测 定 铅 时, 通 过 加 入 氰 化 钾 柠 檬 酸 铵 等 掩 蔽 剂 来 消 除 Cu 2+ Fe 3+ 的 干 扰 ( 五 ) 色 层 分 离 法 又 称 色 谱 分 离 法, 是 一 种 利 用 载 体 将 样 品 中 的 组 分 进 行 分 离 的 一 系 列 方 法 色 层 分 离 法 是 一 种 物 理 化 学 方 法, 它 不 仅 分 离 效 率 高, 应 用 广 泛, 而 且 分 离 的 过 程 就 是 鉴 定 的 过 程 分 离 过 程 是 由 一 种 流 动 相 带 着 被 分 离 的 物 质 流 经 固 定 相, 由 于 各 组 分 的 物 理 化 学 性 质 的 差 异, 受 到 两 相 的 作 用 力 不 同, 从 而 以 不 同 的 速 度 移 动, 达 到 分 离 的 目 的 根 据 分 离 机 理 不 同, 分 为 吸 附 色 谱 分 离 分 配 色 谱 分 离 离 子 交 换 色 谱 分 离 等 1. 吸 附 色 谱 分 离 利 用 经 活 化 处 理 后 的 吸 附 剂, 如 聚 酰 胺 硅 胶 硅 藻 土 氧 化 铝 等 所 具 有 的 吸 附 能 力, 对 样 品 中 被 测 成 分 或 干 扰 组 分 选 择 性 的 吸 附, 对 样 品 进 行 分 离 的 过 程 例 如, 聚 酰 胺 对 色 素 有 选 择 性 吸 附 作 用, 在 测 定 食 品 中 色 素 含 量 时, 利 用 聚 酰 胺 吸 附 样 液 中 的 色 素 物 质, 经 过 滤 洗 涤, 再 用 适 当 的 溶 剂 解 吸, 可 得 到 较 纯 的 色 素 溶 液 供 测 定 用 2. 分 配 色 谱 分 离 根 据 不 同 组 分 在 两 相 中 的 分 配 比 不 同 而 进 行 的 分 离 方 法 两 相 中 一 相 是 流 动 的, 称 为 流 动 相 ; 另 一 相 是 固 定 的, 称 为 固 定 相 被 分 离 的 组 分 在 流 动 相 沿 着 固 定 相 移 动 的 过 程 中, 由 于 不 同 物 质 在 两 相 中 具 有 不 同 的 分 配 比, 当 溶 剂 渗 透 在 固 定 相 中 并 向 上 渗 透 扩 展 时, 这 些 物 质 在 两 相 中 的 分 配 作 用 反 复 进 行 从 而 进 行 分 离 3. 离 子 交 换 色 谱 分 离 利 用 离 子 交 换 树 脂 与 溶 液 中 的 离 子 之 间 所 发 生 的 离 子 交 换 反 应 来 进 行 分 离 的 方 法 可 分 为 阳 离 子 交 换 和 阴 离 子 交 换 两 种, 其 过 程 可 用 下 列 反 应 式 表 示 : 阳 离 子 交 换 :R H + M + X R M + HX 阴 离 子 交 换 :R OH + M + X R X + MOH 式 中 :R 离 子 交 换 树 脂 的 母 体 ; MX 溶 液 中 被 交 换 的 物 质 将 被 测 离 子 溶 液 与 离 子 交 换 树 脂 一 起 混 合 振 荡 或 使 样 液 缓 缓 通 过 用 离 子 交 换 树 脂 填 充 的 离 子 交 换 柱 时, 被 测 离 子 ( 或 干 扰 离 子 ) 即 与 离 子 交 换 树 脂 上 的 H + 或 OH 发 生 交 换, 被 测 离 子 ( 或 干 扰 离 子 ) 被 留 在 离 子 交 换 树 脂 上, 被 交 换 出 的 H + 或 OH, 以 及 不 发 生 交 换 反 应 的 其 他 物 质 留 在 溶 液 内, 从 而 达 到 分 离 的 目 的 在 食 品 分 析 中, 可 应 用 该 法 进 行 水 处 理, 如 制 备 无 氨 水 无 铅 水 等 离 子 交 换 分 离 法 还 可 用 于 复 杂 样 品 中 组 分 的 分 离 ( 六 ) 浓 缩 法 样 品 提 取 净 化 后, 净 化 液 的 体 积 较 大, 为 了 提 高 被 测 组 分 的 浓 度, 经 常 用 蒸 发 蒸 馏 等 方 法 将 提 取 液 进 行 浓 缩 常 用 的 浓 缩 方 法 有 常 压 浓 缩 法 和 减 压 浓 缩 法 两 种 1. 常 压 浓 缩 法 用 于 待 测 组 分 为 非 挥 发 性 的 样 品 净 化 液 的 浓 缩, 通 常 采 用 蒸 发 皿 直 接 蒸 发, 如 要 回 收 溶 剂 可 采 用 普 通 蒸 馏 装 置 或 旋 转 蒸 发 器 此 法 简 便 快 速 2. 减 压 浓 缩 法

23 用 于 待 测 组 分 为 不 稳 定 性 或 易 挥 发 的 样 品 净 化 液 的 浓 缩, 通 常 用 K D 浓 缩 器, 如 图 2 7 浓 缩 时, 水 浴 加 热 并 抽 气 减 压 此 法 浓 缩 温 度 低 速 度 快 被 测 组 分 损 失 少, 特 别 适 用 于 农 药 残 留 样 品 的 净 化 液 的 浓 缩 图 2 7 K D 浓 缩 器 1. 离 心 管 2. 三 角 瓶 3. 三 球 分 馏 管 4. 冷 凝 管 5. 接 受 瓶 6. 接 抽 气 第 三 节 分 析 结 果 的 表 示 与 数 据 处 理 食 品 分 析 是 一 门 实 践 性 很 强 的 学 科, 分 析 检 验 后 要 对 大 量 的 实 验 数 据 进 行 科 学 的 处 理, 去 伪 存 真, 最 后 得 到 符 合 客 观 实 际 的 正 确 结 论 然 而, 在 分 析 过 程 中 许 多 因 素 都 会 影 响 到 分 析 结 果, 如 仪 器 的 性 能 玻 璃 量 器 的 准 确 性 试 剂 的 质 量 分 析 测 定 的 环 境 和 条 件 分 析 人 员 的 素 质 和 技 术 熟 练 程 度 采 样 的 代 表 性 及 选 用 的 分 析 方 法 的 灵 敏 度 等 即 使 是 同 一 样 品, 用 同 样 的 方 法 同 一 操 作 人 员, 在 不 改 变 任 何 条 件 的 情 况 下, 进 行 平 行 实 验, 也 难 以 获 得 相 同 的 数 据 因 此 说 误 差 的 存 在 是 客 观 的 如 何 减 少 分 析 过 程 产 生 的 误 差, 提 高 分 析 结 果 的 准 确 度 和 精 密 度, 是 保 证 分 析 数 据 质 量 的 关 键 措 施 一 误 差 及 其 控 制 ( 一 ) 误 差 误 差 是 指 测 定 值 和 真 实 值 之 间 的 差 异 按 误 差 的 性 质 与 产 生 原 因, 可 把 误 差 分 为 系 统 误 差 与 偶 然 误 差 两 类 1. 系 统 误 差 是 由 于 某 种 确 定 的 原 因 引 起 的, 按 照 某 一 确 定 的 规 律 发 生 的 误 差 主 要 来 源 于 仪 器 误 差 试 剂 误 差 分 析 方 法 误 差 操 作 误 差 等 系 统 误 差 是 由 固 定 因 素 造 成 的, 所 以 在 多 次 测 定 中 重 复 出 现 ; 使 测 得 结 果 偏 高 总 是 偏 高, 偏 低 总 是 偏 低 系 统 误 差 的 大 小 基 本 是 恒 定 不 变, 并 可 检 定, 故 又 称 之 为 可 测 误 差 ; 系 统 误 差 的 原 因 可 以 发 现, 其 数 值 大 小 可 以 测 定, 因 此 系 统 误 差 是 可 以 校 正 的 2. 偶 然 误 差 又 称 为 随 机 误 差, 由 于 测 量 过 程 中 的 偶 然 因 素 而 引 起 的 误 差 如 实 验 室 温 度 湿 度 或 电 压 波 动 等 原 因, 而 使 某 次 测 量 值 异 于 正 常 值 偶 然 误 差 的 大 小 和 正 负 都 不 固 定, 没 有 任 何 规 律 ; 但 随 着 测 定 次 数 的 增 加 偶 然 误 差 具 有 统 计 规 律 性, 一 般 服 从 正 态 分 布 规 律 所 以 可 通 过 增 加 平 行 测 定 次 数 来 减 免 测 量 中 出 现 的 偶 然 误 差 ( 二 ) 误 差 的 表 示 方 法 误 差 有 两 种 表 示 方 法, 统 计 量 准 确 度 反 映 系 统 误 差, 而 统 计 量 精 密 度 反 映 偶 然 误 差 准 确 度 和 精 密 度 是 对 某 一 检 验 结 果 的 可 靠 性 进 行 科 学 的 综 合 性 评 价 常 用 的 指 标 1. 准 确 度

24 是 指 测 定 值 与 真 实 值 的 符 合 程 度, 它 主 要 反 映 测 定 系 统 中, 存 在 的 系 统 误 差 和 偶 然 误 差 的 综 合 性 指 标, 它 决 定 了 检 验 结 果 的 可 靠 程 度 准 确 度 通 常 用 误 差 来 表 示 : 对 单 次 测 定 值 : 绝 对 误 差 = x x t 对 一 组 测 定 值 : x x t 相 对 误 差 = 100% x t 绝 对 误 差 = x x t 式 中 :x 测 定 值 ; x t 真 实 值 ; x x t 相 对 误 差 = 100 % x 其 中 : x = x t 1 n i n i = 1 x 多 次 测 得 的 算 术 平 均 值 ; N 测 定 次 数 ; x i 各 次 测 定 值,i= 1 2 n 真 实 值 是 客 观 存 在 的, 但 不 可 能 直 接 测 定, 在 食 品 分 析 中 一 般 用 试 样 多 次 测 定 值 的 平 均 值 或 标 准 样 品 配 制 实 际 值 表 示 此 外, 实 验 室 常 通 过 回 收 试 验 的 方 法 确 定 准 确 度 多 次 回 收 试 验 还 可 以 发 现 检 验 方 法 的 系 统 误 差 加 入 标 准 物 质 的 回 收 率, 可 按 下 式 计 算 : P x x 1 0 = m 100% 式 中 : P 加 入 标 准 物 质 的 回 收 率 ; x 1 加 入 标 准 物 质 的 测 定 值 ; x 0 未 知 样 品 的 测 定 值 ; m 加 入 标 准 物 质 的 量 2. 精 密 度 指 在 一 定 的 条 件 下, 进 行 多 次 平 行 测 定 时, 每 一 次 测 定 结 果 相 互 接 近 的 程 度 精 密 度 是 由 偶 然 误 差 造 成 的, 它 反 映 了 分 析 方 法 的 稳 定 性 和 重 现 性 通 常 用 偏 差 来 表 示 测 定 值 越 集 中, 偏 差 越 小, 精 密 度 越 高 ; 反 之 测 定 值 越 分 散, 偏 差 越 大, 精 密 度 越 低 精 密 度 的 高 低 可 用 偏 差 相 对 平 均 偏 差 标 准 偏 差 ( 标 准 差 ) 变 异 系 数 来 表 示 xi x (1) 相 对 偏 差 = 100% x xi x (2) 相 对 平 均 偏 差 = 100% nx

25 (3) 标 准 偏 差 (S)= n i = 1 ( x x ) i n 1 2 S (4) 变 异 系 数 (CV) = 100% x 式 中 :x i 各 次 测 定 值,i= 1 2 n; x 多 次 测 定 值 的 算 术 平 均 值 ; n 测 定 次 数 3. 准 确 度 和 精 密 度 的 关 系 准 确 度 和 精 密 度 是 评 价 分 析 结 果 的 两 种 不 同 的 方 法, 精 密 度 高 不 一 定 准 确 度 高, 而 准 确 度 高 一 定 需 要 精 密 度 高 但 两 者 之 间 存 在 一 定 的 关 系, 准 确 度 越 高 说 明 测 定 结 果 与 真 实 值 越 接 近, 精 密 度 高 说 明 测 定 结 果 稳 定, 重 复 性 好 ( 三 ) 误 差 控 制 方 法 误 差 的 大 小, 直 接 关 系 分 析 结 果 的 精 密 度 与 准 确 度 误 差 虽 然 不 能 完 全 消 除, 但 是 通 过 选 择 适 当 方 法, 采 取 必 要 处 理 措 施, 可 以 降 低 和 减 少 误 差 的 出 现, 使 分 析 结 果 达 到 相 应 的 准 确 度 为 此 在 分 析 实 验 中, 应 注 意 以 下 几 个 方 面 1. 选 择 合 适 的 分 析 方 法 样 品 中 待 测 成 分 的 分 析 方 法 往 往 有 多 种, 但 各 种 分 析 方 法 的 准 确 度 和 灵 敏 度 是 不 同 的 如 质 量 分 析 及 容 量 分 析, 虽 然 灵 敏 度 不 高, 但 对 常 量 组 分 的 测 定, 一 般 能 得 到 比 较 满 意 的 分 析 结 果, 相 对 误 差 在 千 分 之 几 ; 相 反, 质 量 分 析 及 容 量 分 析 对 微 量 成 分 的 检 测 却 达 不 到 要 求 仪 器 分 析 方 法 灵 敏 度 较 高 绝 对 误 差 小, 但 相 对 误 差 较 大, 但 微 量 或 痕 量 组 分 的 测 定 常 允 许 有 较 大 的 相 对 误 差, 所 以 这 时 采 用 仪 器 分 析 是 比 较 合 适 的 在 选 择 分 析 方 法 时, 需 要 了 解 不 同 方 法 的 特 点 及 适 宜 范 围 要 根 据 分 析 结 果 的 要 求 被 测 组 分 含 量 以 及 伴 随 物 质 等 因 素 来 选 择 适 宜 的 分 析 方 法 表 2 2 中 列 举 了 一 般 分 析 中 允 许 相 对 误 差 的 大 致 范 围, 供 选 择 分 析 方 法 时 参 考 表 2 2 一 般 分 析 中 允 许 相 对 误 差 含 量 % 允 许 相 对 误 差 % 含 量 % 允 许 相 对 误 差 % 含 量 % 允 许 相 对 误 差 % 80~90 40~80 20~40 0.4~ ~ ~0.6 10~20 5~10 1~5 1.2~ ~ ~ ~1 0.01~ ~ ~5.0 50~20 100~50 引 自 : 王 晶 等 食 品 安 全 快 速 检 验 技 术 正 确 选 取 样 品 量 样 品 中 待 测 组 分 的 含 量 多 少, 决 定 了 测 定 时 所 取 样 品 的 量, 取 样 量 多 少 会 影 响 分 析 结 果 的 准 确 度 同 时 也 受 测 定 方 法 灵 敏 度 的 影 响 例 如 比 色 分 析 中, 样 品 中 某 待 测 组 分 与 吸 光 度 在 某 一 范 围 内 呈 直 线 关 系 所 以 只 有 正 确 选 取 样 品 的 量, 其 待 测 组 分 含 量 在 此 直 线 关 系 范 围 内, 并 尽 可 能 在 仪 器 读 数 较 灵 敏 的 范 围 内, 以 提 高 准 确 度 这 可 以 通 过 增 减 取 样 量 或 改 变 稀 释 倍 数 等 来 实 现 3. 计 量 器 具 试 剂 仪 器 的 检 定 标 定 或 校 正 经 常 对 分 析 用 器 具 等 定 期 送 计 量 管 理 部 门 鉴 定, 以 保 证 仪 器 的 灵 敏 度 和 准 确 性 用 作 标 准 容 量 的 容 器 或 移 液 管 等, 最 好 经 过 标 定, 按 校 正 值 使 用 各 种 标 准 溶 液 应 按 规 定 进 行 定 期 标 定

26 4. 增 加 平 行 测 定 次 数 测 定 次 数 越 多, 其 平 均 值 就 越 接 近 真 实 值 并 且 偶 然 误 差 同 时 会 降 低 或 抵 消 一 般 每 个 样 品 应 平 行 测 定 两 次, 结 果 取 平 均 值 如 误 差 较 大, 则 应 增 加 1 或 2 次 5. 做 对 照 试 验 在 测 定 样 品 的 同 时, 可 用 已 知 结 果 的 标 准 样 品 与 测 定 样 品 对 照, 样 品 和 标 准 按 完 全 相 同 的 条 件 下 进 行 测 定, 最 后 将 结 果 进 行 比 较 这 样 可 检 查 发 现 系 统 误 差 的 来 源, 并 可 消 除 系 统 误 差 的 影 响 6. 做 空 白 试 验 在 测 定 样 品 的 同 时 进 行 空 白 试 验, 即 在 不 加 试 样 的 情 况 下, 按 测 定 样 品 相 同 的 条 件 ( 相 同 的 方 法 包 括 相 同 的 操 作 条 件 相 同 的 试 剂 加 入 量 ) 进 行 实 验, 获 得 空 白 值, 在 样 品 测 定 值 中 扣 除 空 白 值, 可 消 除 或 减 少 系 统 误 差 7. 做 回 收 试 验 在 样 品 中 加 入 已 知 量 的 标 准 物 质, 然 后 进 行 对 照 试 验, 看 加 入 标 准 物 质 是 否 定 量 的 回 收, 根 据 回 收 率 的 高 低 可 检 验 分 析 方 法 的 准 确 度, 并 判 断 分 析 过 程 是 否 存 在 系 统 误 差 8. 标 准 曲 线 回 归 在 用 比 色 荧 光 色 谱 等 方 法 进 行 分 析 时, 常 配 制 一 定 浓 度 梯 度 的 标 准 样 品 溶 液, 测 定 其 参 数 ( 吸 光 度 荧 光 强 度 峰 高 ), 绘 制 参 数 与 浓 度 之 间 的 关 系 曲 线, 这 种 关 系 直 线 称 为 标 准 曲 线 在 正 常 情 况 下, 标 准 曲 线 应 是 一 条 穿 过 原 点 的 直 线 但 在 实 际 工 作 中, 常 出 现 偏 离 直 线 的 情 况, 此 时 可 有 用 回 归 法 求 出 该 直 线 方 程, 代 表 最 合 理 的 标 准 曲 线 用 最 小 二 乘 法 计 算 直 线 回 归 方 程 的 公 式 如 下 : y = ax + b n xi yi xi y i a = n x ( x ) 2 2 i i 2 2 i i n x y x y x b = n x ( x ) 2 i i i i i X 自 变 量, 各 点 在 标 准 曲 线 上 横 坐 标 值 ; y 因 变 量, 各 点 在 标 准 曲 线 上 纵 坐 标 值 ; a 直 线 的 斜 率 ; b 直 线 在 y 轴 上 的 截 距 ; n 测 定 次 数 二 原 始 数 据 的 记 录 与 处 理 在 一 般 分 析 工 作 中, 多 采 用 简 便 的 算 术 平 均 偏 差 或 标 准 偏 差 表 示 精 密 度 而 在 需 要 对 一 组 分 分 析 结 果 的 分 散 程 度 进 行 判 断, 或 对 一 种 分 析 方 法 所 能 达 到 的 精 密 程 度 进 行 考 察 时, 就 需 要 对 一 组 分 析 数 据 进 行 处 理 校 正 系 统 误 差, 按 一 定 的 规 则 剔 除 可 疑 数 据, 计 算 数 据 的 平 均 值 和 各 数 据 对 平 均 值 的 偏 差 和 平 均 偏 差, 最 后 按 要 求 的 置 信 度 求 出 平 均 值 的 置 信 区 间 1. 数 据 的 记 录 运 算 在 分 析 数 据 的 记 录 运 算 与 报 告 时, 要 注 意 有 效 数 字 问 题, 有 效 数 字 就 是 实 际 能 测 量 到 的 数 字, 它 表 示 了 数 字 的 有 效 意 义 准 确 程 度 在 数 据 处 理 中 必 须 遵 守 下 列 基 本 规 则 (1) 记 录 数 值 时 只 保 留 一 位 可 疑 数 字, 在 结 果 报 告 中, 也 只 能 保 留 一 位 可 疑 数 字, 不 能 列 入 后 面 无 意 义 的 数 字 (2) 可 疑 数 字 后 面 可 根 据 四 舍 五 入 奇 进 偶 舍 的 原 则 修 约

27 (3) 数 据 相 加 减 时, 各 数 所 保 留 的 小 数 点 后 的 位 数 应 与 所 给 的 各 数 中 小 数 点 后 位 数 最 少 的 相 同, 在 乘 除 运 算 中 各 因 子 位 数 应 以 有 效 数 字 位 数 最 少 的 为 准 (4) 在 计 算 平 均 值 时, 若 为 4 个 或 超 过 4 个 数 相 平 均 时, 则 平 均 值 的 有 效 数 字 可 增 加 一 位 1 1 (5) 在 所 有 计 算 式 中, 常 数 稀 释 倍 数 以 及 乘 数 为 2 等 的 有 效 数 字, 可 认 为 无 限 制 2 3 (6) 表 示 分 析 方 法 的 准 确 度 与 精 密 度 时 大 都 取 1~2 位 有 效 数 字 (7) 对 常 量 组 分 测 定 一 般 要 求 分 析 结 果 为 4 位 有 效 数 字 ; 对 微 量 组 分 测 定, 一 般 要 求 分 析 结 果 为 2 位 有 效 数 字, 通 常 以 此 报 出 分 析 结 果 图 2 8 误 差 正 态 分 布 曲 线 2. 置 信 度 与 平 均 值 的 置 信 区 间 在 多 次 测 定 中, 测 定 值 x 将 随 机 地 分 布 在 其 平 均 值 x 的 两 边, 若 以 测 定 值 的 大 小 为 横 坐 标, 以 其 相 应 重 现 的 次 数 为 纵 坐 标 作 图, 可 得 到 一 个 正 态 分 布 曲 线, 如 图 2 8, 曲 线 与 横 坐 标 从 ~+ 之 间 所 包 围 的 面 积, 代 表 了 具 有 各 种 大 小 误 差 的 测 定 值 出 现 的 几 率 的 总 和, 设 为 100% 由 数 学 计 算 可 知 : 测 定 值 在 x ±δ 区 间 的 占 68.27%; 测 定 值 在 x ±2δ 区 间 的 占 95.45%; 测 定 值 在 x ±3δ 区 间 的 占 99.73% 由 此 可 见, 测 定 值 偏 离 平 均 值 x 越 大 的, 出 现 的 几 率 越 小 分 析 结 果 在 某 一 范 围 内 出 现 的 几 率 称 之 为 置 信 度, 而 测 定 值 所 处 的 区 间, 称 之 为 置 信 区 间 前 面 介 绍 了 在 有 限 次 测 定 时 的 标 准 偏 差 S, 而 当 测 定 次 数 n 时, 则 : lim x = μ 标 准 偏 差 δ = ( x µ n 2 )

28 式 中 : δ 无 限 多 次 测 定 的 标 准 偏 差 ; μ 无 限 多 次 测 定 的 平 均 值 μ 也 称 总 体 平 均 值 显 然, 在 校 正 了 系 统 误 差 的 情 况 下,μ 即 为 真 值 由 统 计 学 可 以 推 导 出, 有 限 测 定 次 数 的 平 均 值 x 与 总 体 平 均 值 μ( 真 值 ) 的 关 系 为 : µ = x ± ts n 式 中 :S 标 准 偏 差 ; n 测 定 次 数 ; t 在 选 定 某 一 置 信 度 下 的 几 率 系 数 ; 可 根 据 测 定 次 数 从 表 2 3 获 得 表 2 3 对 不 同 测 定 次 数 及 不 同 置 信 度 的 t 值 ( 引 自 : 王 晶 等. 食 品 安 全 快 速 检 验 技 术.) 测 定 置 信 度 测 定 置 信 度 次 数 n 50% 90% 95% 99% 99.5% 次 数 n 50% 90% 95% 99% 99.5% 可 疑 数 据 的 取 舍 在 分 析 得 到 的 数 据 中, 常 有 个 别 数 据 特 大 或 特 小, 偏 离 其 他 数 值 较 远, 处 理 这 类 数 据 应 慎 重, 不 可 为 单 纯 追 求 分 析 结 果 的 一 致 性 而 随 便 舍 弃, 应 遵 循 Q 检 验 法 当 测 定 次 数 n=3~10 时, 根 据 所 要 求 的 置 信 度 ( 如 取 90%) 按 以 下 步 骤, 检 验 可 疑 数 据 是 否 舍 弃 (1) 将 各 数 按 递 增 顺 序 排 列 x 1 x 2 x n (2) 求 出 最 大 与 最 小 之 差 x n x 1 (3) 求 出 可 疑 数 据 与 临 近 数 据 之 差 x n x n 1 或 x 2 x l x n x n 1 x (4) 求 出 Q = 或 Q = x x x n 1 2 x x n 1 1 (5) 根 据 测 定 次 数 n 和 要 求 的 置 信 度 ( 如 90%) 查 表 2 4 得 Q 0.90 表 2 4 不 同 置 信 度 下 舍 弃 可 疑 数 据 的 Q 值 表 测 定 次 数 n 置 信 度 测 定 次 数 n 置 信 度

29 90% 96% 99% 90% 96% 99% (6) 比 较 Q 与 Q 0.90, 若 Q Q 0.90 则 弃 去 可 疑 值 ; 若 Q <Q 0.90 则 予 以 保 留 三 分 析 结 果 的 表 示 方 法 检 验 结 果 的 表 示 应 采 用 法 定 计 量 单 位 并 尽 量 与 食 品 卫 生 标 准 一 致 物 质 含 量 可 用 g/kg 或 g/l mg /kg 或 mg/l μg/kg μg/l 表 示, 即 每 千 克 ( 或 每 升 ) 样 品 中 含 物 质 的 克 数 毫 克 数 微 克 数 检 验 结 果 的 表 示 应 采 用 法 定 计 量 单 位 并 尽 量 与 食 品 标 准 一 致 一 般 有 以 下 几 种 表 示 方 法 (1) 百 分 含 量 (%): 以 每 百 克 ( 或 每 百 毫 升 ) 样 品 所 含 被 测 组 分 的 克 数 来 表 示 单 位 为 g/100g ;g/100ml 食 品 中 营 养 成 分 习 惯 用 此 法 表 示 (2) 千 分 含 量 ( ): 以 每 千 克 ( 或 每 升 ) 样 品 所 含 被 测 组 分 的 克 数 来 表 示 单 位 是 g/kg; g/l (3) 百 万 分 含 量 : 以 每 千 克 ( 或 每 升 ) 样 品 所 含 被 测 组 分 的 毫 克 数 来 表 示 单 位 是 mg/kg; mg/l (4) 十 亿 分 含 量 : 以 每 千 克 ( 或 每 升 ) 样 品 所 含 被 测 组 分 的 微 克 数 来 表 示 ; 或 以 每 克 ( 或 每 毫 升 ) 样 品 所 含 被 测 组 分 的 纳 克 数 来 表 示 单 位 是 μg/kg;μg/l 单 位 是 ng/g;ng/ml (5) 国 际 单 位 (IU): 食 品 中 常 用 来 表 示 维 生 素 A 维 生 素 D 等 剂 量 单 位 如 1IU 维 生 素 A 相 当 于 0.3μg 维 生 素 A l 或 相 当 于 0.6μg β 胡 萝 卜 素 ; 1IU 维 生 素 D 相 当 于 0.025μg 胆 钙 化 醇 ( 维 生 素 D 3 ) 四 检 验 报 告 书 检 验 报 告 是 检 验 工 作 的 终 结, 检 验 工 作 人 员 在 检 验 工 作 完 成 后, 根 据 原 始 记 录, 将 得 到 的 检 验 数 据 进 行 适 当 的 处 理, 写 出 相 应 的 检 验 报 告, 并 得 出 真 实 客 观 的 结 论 检 验 报 告 书 的 格 式 没 有 统 一 要 求, 但 主 要 内 容 及 填 写 的 项 目 如 下 : 检 验 报 告 书 食 第 号 批 号 产 品 名 称 规 格 和 外 观 送 检 单 位 生 产 单 位 生 产 日 期 : 样 品 等 级 商 标 采 样 时 间 和 地 点 : 样 品 数 量 : 样 品 收 到 时 间 年 月 日 检 验 开 始 时 间 年 月 日 检 验 项 目 : 检 验 依 据 及 检 验 方 法 :

30 检 验 结 果 : 检 验 者 报 告 日 期 年 月 日 结 论 : 结 论 时 间 : 检 验 机 关 负 责 人 : 五 食 品 的 质 量 卫 生 学 评 价 一 般 情 况 下, 经 过 上 述 工 作 步 骤, 应 该 能 做 出 食 品 卫 生 质 量 鉴 定 的 最 后 结 论, 即 食 品 中 是 否 存 在 有 害 因 素, 有 害 因 素 的 来 源 种 类 性 质 含 量 作 用 和 危 害, 该 食 物 可 否 食 用, 或 可 以 食 用 的 具 体 技 术 条 件 结 论 应 尽 可 能 明 确 对 食 品 进 行 处 理 基 本 上 可 分 以 下 三 种 情 况 : 1. 正 常 食 品 : 即 符 合 广 泛 食 品 卫 生 条 件 标 准, 可 以 食 用 2. 条 件 可 食 食 品 : 即 经 一 定 的 方 法 处 理 或 在 一 定 条 件 下 方 可 食 用 这 类 食 品 存 在 一 定 问 题, 对 人 体 健 康 有 一 定 危 害, 但 经 可 靠 措 施, 消 除 危 害, 即 无 害 化 处 理 后 允 许 销 售 和 食 用 这 一 类 情 况 在 我 们 实 际 工 作 中 经 常 遇 到 如 高 温 加 热 加 工 重 制 ; 标 有 限 期 出 售 和 限 定 供 应 对 象, 例 如 不 能 供 婴 儿 食 用 等 某 些 食 品 处 理 方 法 还 可 采 用 掺 入 大 量 正 常 食 品 的 混 掺 稀 释 法 这 些 处 理 只 能 由 食 品 企 业 集 中 进 行, 不 能 让 食 用 者 自 行 处 理 必 要 时 在 食 品 无 害 化 后 再 次 进 行 卫 生 鉴 定, 以 确 保 安 全 3. 禁 止 食 用 的 食 品 : 这 类 食 品 对 人 体 有 明 显 的 危 害, 应 禁 止 食 用, 可 销 毁 或 工 业 用, 但 不 能 用 于 食 品 工 业 在 食 品 卫 生 鉴 定 过 程 中, 如 发 现 某 种 污 染 食 品 对 人 体 健 康 已 造 成 明 显 危 害, 除 认 真 处 理 剩 余 食 品 外, 食 品 卫 生 部 门 依 法 处 理 复 习 思 考 题 1. 采 样 的 方 法 和 采 样 的 原 则 是 什 么? 2. 样 品 制 备 的 目 的 和 方 法 是 什 么? 3. 四 分 法 怎 样 处 理 样 品? 4. 说 明 样 品 预 处 理 的 目 的 和 常 用 方 法, 进 行 处 理 时 应 遵 循 什 么 原 则? 5. 指 出 干 法 灰 化 和 湿 法 消 化 的 特 点 和 优 缺 点? 6. 提 高 分 析 结 果 准 确 度 和 精 确 度 的 方 法 有 哪 些? 7. 磺 化 皂 化 法 处 理 样 品 适 合 哪 些 组 分 的 测 定? 8. 反 萃 取 与 直 接 萃 取 有 什 么 差 别? 9. 食 品 分 析 中 检 验 结 果 如 何 来 表 示? 第 3 章 食 品 感 官 检 验

31 本 章 提 要 本 章 主 要 介 绍 感 官 检 验 的 意 义 感 官 评 价 的 原 理 和 条 件 感 官 检 验 的 方 法 以 及 感 官 检 验 的 应 用 第 一 节 概 述 一 食 品 感 官 检 验 的 意 义 食 品 感 官 检 验, 是 借 助 于 人 的 感 觉 器 官 对 食 品 的 各 种 质 量 特 征 的 感 觉 ( 如 味 觉 嗅 觉 视 觉 听 觉 触 觉 等 ) 用 语 言 文 字 或 数 据 进 行 记 录, 再 运 用 概 率 统 计 原 理 进 行 统 计 分 析, 从 而 对 食 品 的 色 香 味 形 质 地 口 感 等 各 项 指 标 做 出 评 价 食 品 感 官 检 验 是 食 品 分 析 检 验 的 一 个 重 要 组 成 部 分, 是 食 品 进 行 理 化 分 析 的 前 期 首 要 工 作, 其 特 点 如 下 : (1) 能 对 食 品 的 质 量 特 性 进 行 综 合 性 评 价, 有 利 于 对 食 品 的 可 接 受 性 做 出 判 断 (2) 能 及 时 检 查 出 食 品 的 优 劣 与 真 伪, 准 确 鉴 别 出 食 品 质 量 有 无 异 常, 以 便 于 早 期 发 现 问 题 并 及 时 进 行 处 理, 避 免 可 能 造 成 的 食 品 安 全 性 事 故 发 生 (3) 能 觉 察 出 食 品 质 量 发 生 的 变 化 或 特 殊 性 污 染 如 食 品 中 混 有 杂 质 异 物, 发 生 霉 变 沉 淀 等, 并 据 此 提 出 必 要 的 理 化 检 验 和 微 生 物 检 验 项 目 (4) 不 需 要 专 门 仪 器 和 设 备 就 能 进 行 检 验, 方 法 简 便 直 观 (5) 能 反 映 消 费 者 对 食 品 的 偏 爱 倾 向, 有 利 于 进 行 食 品 的 研 究 开 发 和 改 进 食 品 感 官 检 验 往 往 作 为 食 品 检 验 中 的 第 一 项 目, 如 果 感 官 检 验 不 合 格, 即 可 判 定 产 品 不 合 格, 不 需 要 再 进 行 其 他 项 目 的 检 验 食 品 感 官 检 验, 根 据 其 作 用 的 不 同 分 为 分 析 型 感 官 检 验 和 偏 爱 型 感 官 检 验 两 种 类 型 分 析 型 感 官 检 验 : 是 以 人 的 感 觉 器 官 作 为 一 种 检 验 测 量 的 工 具, 通 过 感 觉 来 评 定 样 品 的 质 量 特 性 或 鉴 别 多 个 样 品 之 间 的 差 异 等 例 如 原 辅 料 的 质 量 检 查 半 成 品 和 产 品 的 质 量 检 查 以 及 产 品 评 优 等 均 属 于 这 种 类 型 由 于 分 析 型 感 官 检 验 是 通 过 人 的 感 觉 来 进 行 检 测 的, 因 此, 为 了 降 低 个 人 感 觉 之 间 差 异 的 影 响, 提 高 检 测 的 重 现 性, 以 获 得 高 精 度 的 测 定 结 果, 必 须 注 意 评 价 基 准 的 标 准 化 试 验 条 件 的 规 范 化 和 评 价 员 的 素 质 选 定 偏 爱 型 感 官 检 验 : 与 分 析 型 感 官 检 验 相 反, 它 是 以 样 品 为 工 具 来 了 解 人 的 感 官 反 应 及 倾 向 如 在 新 产 品 开 发 中 对 试 制 品 的 评 价 ; 或 在 市 场 调 查 中 使 用 的 感 官 检 查 均 属 此 类 型 偏 爱 型 感 官 检 验 不 需 要 统 一 的 评 价 标 准 及 条 件, 而 依 赖 于 人 们 的 生 理 及 心 理 上 的 综 合 感 觉, 即 人 的 感 觉 程 度 和 主 观 判 断 起 着 决 定 性 作 用, 其 检 验 结 果 受 生 活 环 境 生 活 习 惯 审 美 观 点 等 多 方 面 因 素 的 影 响 而 因 人 因 时 因 地 而 异 可 见, 分 析 型 感 官 检 验 是 评 价 员 对 食 品 的 客 观 评 价, 而 偏 爱 型 感 官 检 验 完 全 是 一 种 主 观 的 行 为, 它 反 映 的 是 不 同 群 体 的 偏 爱 倾 向, 故 有 助 于 食 品 的 开 发 研 制 和 生 产 总 之, 感 官 检 验 对 食 品 工 业 原 辅 材 料 半 成 品 和 成 品 的 质 量 检 验 生 产 过 程 的 控 制 产 品 品 质 的 研 究 市 场 调 查 以 及 新 产 品 开 发 等 方 面 都 具 有 重 要 的 指 导 意 义 二 食 品 感 官 检 验 的 条 件 食 品 的 感 官 检 验 既 受 客 观 条 件 也 受 主 观 条 件 的 影 响 因 此 对 评 价 员 样 品 制 备 和 试 验 条 件 有 一 定 要 求, 以 保 证 感 官 检 验 结 果 的 准 确 性 可 靠 性 和 重 现 性 1. 评 价 员 的 基 本 要 求 分 析 型 感 官 检 验 和 偏 爱 型 感 官 检 验 对 评 价 员 的 要 求 不 同 (1) 分 析 型 感 官 检 验 : 以 进 行 工 艺 检 查 判 断 原 料 或 半 成 品 及 成 品 是 否 合 格 检 查 几 种 样 品 的 质 量 是 否 有 差 别 为 目 的 要 求 评 价 员 能 对 样 品 之 间 的 微 妙 差 异 敏 感, 对 重 复 同 样 检 验 时 仍 可 做 出 相 同 结 果, 并 无 误 地 用 文 字 表 达 其 判 断 的 结 论 因 此 评 价 员 必 须 具 备 一 定 的 条 件 并

32 经 过 培 训 挑 选 (2) 偏 爱 型 感 官 检 验 : 以 了 解 是 否 为 一 般 人 所 喜 好 为 目 的, 对 食 品 进 行 可 接 受 性 评 价 评 价 员 不 需 要 具 备 特 别 的 感 觉 敏 感 性, 可 由 任 意 的 未 经 训 练 的 人 组 成, 人 数 不 少 于 100 人, 这 些 人 必 须 在 统 计 学 上 能 代 表 消 费 者 总 体, 以 保 证 试 验 结 果 具 有 代 表 性 和 可 靠 性 2. 试 验 条 件 要 求 规 范 的 感 官 检 验 室 应 隔 音 和 整 洁, 不 受 外 界 干 扰, 无 异 味, 色 调 自 然, 给 评 价 人 员 以 舒 适 感, 有 利 于 集 中 注 意 力 感 官 实 验 室 应 布 置 三 个 独 立 的 区 域 : 办 公 室 样 品 准 备 室 和 检 验 室, 见 图 3 1 图 3 1 感 官 实 验 室 引 自 : 朱 永 克. 食 品 检 验 技 术.2004 办 公 室 用 于 工 作 人 员 管 理 事 务 样 品 准 备 室 用 于 准 备 和 提 供 样 品 样 品 准 备 室 应 与 检 验 室 完 全 隔 开, 防 止 样 品 气 味 传 入 检 验 室 和 避 免 评 价 员 见 到 样 品 的 准 备 过 程 室 内 应 设 有 排 风 系 统 检 验 室 用 于 进 行 感 官 评 价, 室 内 墙 壁 宜 用 白 色 涂 料, 以 免 颜 色 太 深 影 响 人 的 情 绪 室 内 应 分 隔 成 几 个 间 隔, 以 避 免 评 价 员 互 相 之 间 的 干 扰 ( 如 交 谈 面 部 表 情 等 ) 每 一 间 隔 内 设 有 检 验 台 和 传 递 样 品 的 小 窗 口, 以 及 简 易 的 通 讯 装 置 漱 洗 盘 和 水 龙 头 检 验 室 还 应 设 集 体 工 作 区, 用 于 评 价 员 之 间 的 讨 论 三 样 品 的 准 备 1. 样 品 数 量 : 每 种 样 品 应 该 有 足 够 的 数 量, 保 证 有 三 次 以 上 的 品 尝 次 数, 以 提 高 试 验 结 果 的 可 靠 性 2. 样 品 温 度 : 样 品 温 度 应 恒 定 和 适 当, 通 常 由 该 食 品 的 饮 食 习 惯 来 决 定, 以 利 于 获 得 稳 定 的 评 价 结 果 如 评 价 啤 酒 的 最 佳 温 度 为 11~15, 食 用 油 为 55 因 此, 在 试 验 中, 可 采 用 事 先 制 备 好 样 品 保 存 在 恒 温 箱 内, 然 后 统 一 呈 送 保 证 样 品 温 度 恒 定 和 均 一 3. 器 皿 : 盛 放 样 品 所 用 器 皿 应 符 合 试 验 要 求, 同 一 试 验 内 所 用 器 皿 最 好 外 形 颜 色 和 大 小 相 同 器 皿 本 身 应 无 气 味 或 异 味 通 常 采 用 玻 璃 或 陶 瓷 器 皿, 也 可 采 用 一 次 性 塑 料 ( 或 纸 塑 ) 杯 盘 试 验 器 皿 和 用 具 的 清 洗 应 慎 重 选 择 洗 涤 剂 不 应 使 用 会 遗 留 气 味 的 洗 涤 剂 清 洗 时 应 小 心 清 洗 干 净 并 用 不 会 给 器 皿 留 下 毛 屑 的 布 或 毛 巾 擦 拭 干 净, 以 免 影 响 下 次 使 用 4. 样 品 编 号 : 所 有 呈 送 给 评 价 员 的 样 品 都 应 适 当 编 号 样 品 编 号 工 作 应 由 试 验 组 织 者 或 样 品 制 备 工 作 人 员 进 行, 试 验 前 不 能 告 知 评 价 员 编 号 的 含 义 或 给 予 任 何 暗 示 可 以 用 数 字 拉 丁 字 母 或 字 母 和 数 字 结 合 的 方 式 对 样 品 进 行 编 号 用 数 字 编 号 时, 最 好 采 用 三 位 数 的 随 机 数 字 ( 如 等 ) 用 字 母 编 号 时 应 避 免 按 字 母 顺 序 编 号 或 选 择 喜 好 感 较 强 的 字 母 ( 如 最 常 用 字 母 相 邻 字 母 等 ) 进 行 编 号 同 次 试 验 中 所 用 编 号 位 数 应 相 同 同 一 样 品 应 编 几 个 不 同 号 码, 保 证 每 个 评 价 员 所 拿 到 的 样 品 编 号 不 重 复 5. 样 品 的 摆 放 顺 序 : 呈 送 给 评 价 员 的 样 品 的 摆 放 顺 序 也 会 对 感 官 评 价 试 验 结 果 产 生 影 响

33 这 种 影 响 涉 及 两 个 方 面 : 一 是 在 比 较 两 个 与 客 观 顺 序 无 关 的 刺 激 时, 常 常 会 过 高 地 评 价 最 初 刺 激 或 第 二 刺 激, 即 所 谓 顺 序 效 应 ; 二 是 在 评 价 员 较 难 判 断 样 品 间 差 别 时, 往 往 会 多 次 选 择 放 在 特 定 位 置 上 的 样 品 如 在 三 点 检 验 法 中 选 择 摆 在 中 间 的 样 品 因 此, 在 给 评 价 员 呈 送 样 品 时, 应 注 意 让 样 品 在 每 个 位 置 上 出 现 的 概 率 相 同 或 采 用 圆 形 摆 放 法 6. 其 他 : 还 应 为 评 价 员 准 备 一 杯 温 水, 用 于 漱 口, 以 便 除 去 口 中 样 品 的 余 味, 然 后 再 接 着 品 尝 下 一 个 样 品 此 外, 感 官 评 价 的 试 验 时 间 宜 在 饭 后 2~3h 内 进 行, 避 免 过 饱 或 饥 饿 状 态 并 要 求 评 价 员 在 试 验 前 半 小 时 内 不 得 吸 烟 和 吃 刺 激 性 强 的 食 物 第 二 节 食 品 感 官 检 验 的 原 理 和 方 法 一 感 觉 的 概 念 和 基 本 规 律 1. 感 觉 的 概 念 食 品 感 官 检 验 是 借 助 于 人 的 感 官 对 食 品 进 行 评 价 和 分 析, 其 实 质 是 食 品 的 某 些 感 官 特 性 如 色 泽 形 状 气 味 滋 味 质 地 等 对 人 的 感 觉 器 官 产 生 刺 激 后, 再 通 过 神 经 传 到 大 脑 后 所 产 生 的 相 应 感 觉 感 觉 是 客 观 事 物 ( 刺 激 物 ) 的 各 种 特 性 和 属 性 刺 激 人 的 不 同 感 官 后 在 大 脑 中 引 起 的 心 理 反 应 人 要 感 知 客 观 世 界 和 自 身 状 态, 依 靠 的 就 是 各 种 各 样 的 感 觉 2. 感 觉 的 分 类 及 其 敏 感 性 食 品 作 为 一 种 刺 激 物, 能 刺 激 人 的 各 种 感 官 而 产 生 多 种 感 官 反 应 通 常, 人 有 五 种 基 本 感 觉, 即 视 觉 听 觉 触 觉 嗅 觉 和 味 觉 除 此 之 外, 人 可 辨 认 的 感 觉 还 有 温 度 觉 痛 觉 疲 劳 觉 口 感 等 多 种 感 官 反 应 感 觉 的 敏 感 性 是 指 人 的 感 觉 器 官 对 刺 激 的 感 受 识 别 和 分 辨 能 力 感 觉 的 敏 感 性 因 人 而 异, 某 些 感 觉 通 过 训 练 或 强 化 可 以 获 得 特 别 的 发 展, 即 敏 感 性 增 强 3. 感 觉 阈 感 觉 的 产 生 需 要 有 适 当 的 刺 激, 而 刺 激 强 度 太 大 或 太 小 都 产 生 不 了 感 觉, 即 必 须 有 适 当 的 刺 激 强 度 才 能 引 起 感 觉, 这 个 强 度 范 围 即 为 感 觉 阈 它 是 指 从 刚 好 能 引 起 感 觉, 到 刚 好 不 能 引 起 感 觉 的 刺 激 强 度 范 围 如 人 的 眼 睛, 只 能 对 波 长 范 围 在 380~780nm 的 光 波 刺 激 产 生 视 觉, 在 此 范 围 以 外 的 光 刺 激, 均 不 能 引 起 视 觉, 这 个 波 长 范 围 的 光 被 称 为 可 见 光, 也 就 是 人 的 视 觉 阈 因 此, 对 各 种 感 觉 来 说, 都 有 一 个 感 受 体 所 能 接 受 的 外 界 刺 激 变 化 范 围 感 觉 阈 值 就 是 指 感 官 或 感 受 体 对 所 能 接 受 的 刺 激 变 化 范 围 的 上 下 限 以 及 对 这 个 范 围 内 最 微 小 变 化 感 觉 的 灵 敏 程 度 感 觉 阈 包 含 以 下 几 种 概 念 : (1) 绝 对 感 觉 阈 : 指 以 产 生 一 种 感 觉 的 最 低 刺 激 量 为 下 限, 到 导 致 感 觉 消 失 的 最 高 刺 激 量 为 上 限 的 刺 激 强 度 范 围 值 (2) 察 觉 阈 值 : 指 刚 刚 能 引 起 感 觉 的 最 小 刺 激 量, 也 称 感 觉 阈 值 下 限 (3) 识 别 阈 值 : 指 能 引 起 明 确 的 感 觉 的 最 小 刺 激 量 (4) 极 限 阈 值 : 指 刚 好 导 致 感 觉 消 失 的 最 大 刺 激 量, 也 称 感 觉 阈 值 上 限 (5) 差 别 阈 : 指 所 能 感 受 到 的 刺 激 的 最 小 变 化 量 如 人 对 光 波 变 化 产 生 感 觉 的 波 长 差 是 l0nm 差 别 阈 不 是 一 个 恒 定 值, 它 随 环 境 生 理 或 心 理 等 因 素 的 变 化 而 变 化 4. 感 觉 的 基 本 规 律 在 大 脑 中 产 生 的 不 同 感 觉 之 间 会 产 生 相 互 影 响, 使 不 同 的 感 觉 或 增 强 或 减 弱 ; 当 同 一 类 感 觉 以 不 同 的 刺 激 作 用 于 同 一 感 受 器 时, 会 引 起 感 觉 的 适 应 对 比 协 同 拮 抗 和 掩 蔽 等 现 象 在 感 官 检 验 中, 这 种 不 同 刺 激 之 间 的 相 互 作 用 和 对 感 受 器 的 影 响, 应 引 起 充 分 的 重 视, 特 别 是 在 样 品 制 备 检 验 程 序 和 试 验 环 境 的 设 立 时, 不 应 忽 视 这 些 作 用 或 现 象 的 存 在, 应 予 充 分 考 虑, 以 消 除 对 评 价 结 果 正 确 判 断 的 影 响