中华人民共和国出入境检验检疫行业标准水产品中钠镁铝钙铬铁镍铜锌砷锶钼镉铅汞硒的测定微波消解电感耦合等离子体质谱法 SN/T 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街 16 号邮政编码 : 网址电话

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钦孔
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1 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准水产品中钠镁铝钙铬铁镍铜锌砷锶钼镉铅汞硒的测定微波消解电感耦合等离子体质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狅犱犻狌犿, 犿犪犵狀犲狊犻狌犿, 犪犾狌犿犻狀犻狌犿, 犮犪犾犮犻狌犿, 犮犺狉狅犿犻狌犿, 犻狉狅狀, 狀犻犮犽犲犾, 犮狅狆狆犲狉, 狕犻狀犮, 犪狉狊犲狀犻犮, 狊狋狉狅狀狋犻狌犿, 犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿, 犮犪犱犿犻狌犿, 犾犲犪犱, 犿犲狉犮狌狉狔, 狊犲犾犲狀犻狌犿犻狀犪狇狌犪狋犻犮狆狉狅犱狌犮狋狊犕犻犮狉狅狑犪狏犲犱犻犵犲狊狋犻狅狀犐犆犘 / 犕犛犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

2 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准水产品中钠镁铝钙铬铁镍铜锌砷锶钼镉铅汞硒的测定微波消解电感耦合等离子体质谱法 SN/T 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街 16 号邮政编码 : 网址电话 : 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 /16 印张 0.75 字数 16 千字 2009 年 2 月第一版 2009 年 2 月第一次印刷印数书号 : 定价 8.00 元

3 前言本标准的附录 A 附录 B 和附录 C 为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位 : 中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局本标准主要起草人 : 孙玉岭胡晓静薛大方黄大亮钟志光王玉萍葛宝坤高键会本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 Ⅰ

4 水产品中钠镁铝钙铬铁镍铜锌砷锶钼镉铅汞硒的测定微波消解电感耦合等离子体质谱法 1 范围本标准规定了水产品中钠镁铝钙铬铁镍铜锌砷锶钼镉铅汞硒的微波消解电感耦合等离子体质谱法本标准适用于鱼类贝类藻类中钠镁铝钙铬铁镍铜锌砷锶钼镉铅汞硒等元素的检测 2 方法提要样品经硝酸过氧化氢预消解后, 放入微波消解炉, 按所设定程序消解试样, 将消解液定容至一定体积, 直接进行 ICP MS 测定以质荷比强度与其浓度的定量关系, 测定样品中 16 个微量元素含量 3 试剂和材料除非有特殊说明, 所用试剂均为优级纯, 实验用水为电导率大于等于 18.2 MΩ/cm 超纯水 3.1 硝酸 : 优级纯 3.2 过氧化氢 : 优级纯 3.3 硝酸溶液 (1+19, 体积比 ): 取 50mL 硝酸 (3.1) 加入 950mL 超纯水 3.4 硝酸溶液 (1+5, 体积比 ): 取 50mL 硝酸 (3.1) 加入 250mL 超纯水 3.5 调谐液 (Li Y Ce Tl Co):10μg/L,Agilentpart# 或相当者 3.6 多元素标准储备溶液 :Na Mg Ca Fe 浓度为 1000μg/mL;Sr 浓度为 100μg/mL;Al Cr Ni Cu Zn As Mo Cd Pb Se 浓度为 10μg/mL 3.7 多元素标准工作溶液 : 分取标准储备液 (3.6)10 ml 于 100 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液 (3.3) 稀释至刻度, 摇匀, 此标准溶液中 Na Mg Ca Fe 浓度为 100μg/mL;Sr 浓度为 10μg/mL,Al Cr.Ni Cu Zn As Mo Cd Pb Se 浓度为 1μg/mL 现用现配 3.8 汞标准储备液 :10μg/mL 3.9 汞标准工作溶液 : 取标准储备液 (3.8) ml 于 100 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液 (3.3) 稀释至刻度, 摇匀, 此标准溶液浓度为 0.1μg/mL 现用现配 3.10 内标储备液 ( 6 Li Sc Ge Y In Tb Bi):10mg/L,Agilentpart# 或相当者 3.11 内标溶液 ( 6 Li Sc Ge Y In Tb Bi): 取内标储备液 (3.10)5mL 于 50mL 容量瓶中, 用硝酸溶液 (3.3) 稀释至刻度, 摇匀, 此内标溶液浓度为 1mg/L 3.12 高纯氩气 : 纯度大于 99.99% 4 仪器与设备 4.1 电感耦合等离子体质谱分析仪 4.2 分析天平 : 感量为 0.001g 4.3 微波消解装置 4.4 聚四氟乙烯密封消解罐 :100mL 1

5 4.5 超纯水净化器 5 试样制备与保存 5.1 对于鲜活或水分含量高的水产品, 取有代表性可食用部分 500g, 捣成匀浆, 储存于 -18 以下冰柜中备用 5.2 对于冷冻水产品, 解冻后取有代表性可食用部分 500g, 捣成匀浆, 储存于 -18 以下冰柜中备用注 : 在制样的操作过程中, 应防止样品受到污染或发生含量的变化 6 分析步骤 6.1 试样消解称取干态试样 0.5g( 精确至 0.001g) 或湿态试样 1g( 精确至 0.001g) 置于聚四氟乙烯消解罐 (4.4) 中, 加入 5mL 硝酸 (3.1), 浸泡 1h, 再加入 2mL 过氧化氢 (3.2), 密封, 放入微波消解装置 (4.3) 中, 参照附录 A 设定微波消解程序消解结束后, 冷却, 将消解液转移至 50mL 容量瓶中, 用超纯水稀释至刻度, 摇匀, 待测定 6.2 标准溶液工作曲线分取 0.1mL 0.5mL ml 5.0mL 10.0mL 多元素标准工作溶液 (3.7) 和 0.5mL ml ml 5.0mL 10.0mL 汞标准工作溶液 (3.9) 分别置于 100mL 容量瓶中, 用硝酸溶液 (3.3) 稀释至刻度, 此混合标准溶液中各元素浓度见表 1 表 1 混合标准溶液中各元素浓度单位为微克每升 ( μ g/l) 元素浓度 1 浓度 2 浓度 3 浓度 4 浓度 5 浓度 6 Na Mg Al Ca Cr Fe Ni Cu Zn As Sr Mo Cd Pb Hg Se 注 : 可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中各金属元素的具体浓度 6.3 空白试验除不加入待测试样外, 其他均按上述步骤 6.1 操作所有玻璃器皿均需要以硝酸溶液 (3.4) 浸泡 24h, 用水反复冲洗, 最后用超纯水冲洗晾干后, 方可 2

6 使用 6.4 测定参照附录 B 中表 B.1 调整仪器工作条件, 用调谐液 (3.5) 参照附录 B 中表 B.2 调整仪器测量参数, 参照附录 B 中表 B.3 选取内标元素按顺序依此对标准溶液空白溶液和试样溶液进行测定若测定结果超出标准曲线的线性范围, 应将试样稀释后再测定 6.5 结果计算按式 (1) 计算试样中待测元素的含量 : 式中 : 犡犻 = ( 犮犻 - 犮犻 0 ) 犞犿 1000 犡犻试样中待测元素的含量, 单位为毫克每千克 ; (1 ) 犮犻从标准曲线上查得试样溶液中各被测元素的浓度, 单位为微克每升 ( μ g/l); 犮犻 0 从标准曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度, 单位为微克每升 ( μ g/l); 犞测试溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 犿试样的质量, 单位为克 (g) 7 测定低限精密度和回收率 7.1 测定低限 ( 犔犗犙 ) 本标准各元素的测定低限见表 2 表 2 各元素测定低限单位为毫克每千克元素测定低限元素测定低限元素测定低限元素测定低限 Na 0.01 Cr Zn Cd Mg 0.01 Fe 0.01 As Pb Al Ni Sr Se Ca 0.01 Cu Mo Hg 精密度 ( 犚犛犇 ) 精密度试验数据见表 4 表 3 精密度实验元素相对标准偏差 /% 元素相对标准偏差 /% Na 1.36~3.22 Zn 1.66~3.95 Mg 1.65~3.63 As 5.33~8.21 Al 3.33~6.16 Sr 2.79~5.76 Ca 2.85~6.55 Mo 3.11~7.71 Cr 5.35~8.96 Cd 4.85~10.38 Fe 5.53~8.74 Pb 3.10~7.11 Ni 2.34~4.38 Se 4.31~7.35 Cu 2.73~4.87 Hg 6.78~ 回收率各元素标准添加浓度和回收率范围参见附录 C 3

7 附录犃 ( 资料性附录 ) 微波消解程序项目表犃.1 微波消解 1) 消解程序微波功率 /W 加热时间 /min 注 : 先低功率消化 1min, 然后静置 2min, 待剧烈反应停止后, 再逐渐增大功率, 置消解完全 1) 非商业性声明 : 附录 A 中所列微波消解程序是在 MILESSTONE 型号 MLS1200mega 微波消解装置上完成的, 此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参考, 并不涉及商业目的, 鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器 4

8 附录犅 ( 资料性附录 ) 表 1) 犅.1 犐犆犘犕犛仪器工作条件雾化器 Babington 雾化器雾化室石英双通道炬管石英一体化,2.5mm 中心通道雾化室温度 2 取样锥 / 截取锥 /0.4mm(Ni) 锥载气流速 1.20L/min 高频发射功率 1200 W 样品提升时间 45s 样品提升速率 0.4rps 稳定时间 45s 采样深度 6.4mm 冷却气流量 16.0L/min 样品提升量 1.1mL/min 扫描方式跳峰观测点 / 峰 3 表 1) 犅.2 犐犆犘犕犛仪器测量参数项目 7 Li 89 Y 205 Tl 轴偏移 (amu) 7±0.1 89± ±0.1 分辨率 (W 10%) 0.65~ ~ ~0.80 精密度 (RSD) <15% <15% <15% 背景 (cps) 氧化物比值双电荷比值 156 CeO/ 140 Ce:<0.5% 70 Ce + + / 140 Ce + :<3% 表犅.3 内标元素选择质子数元素积分时间 /s 内标元素 63 Cu 0.1 Ge 66 Zn 0.1 Ge 75 As 0.5 Ge 111 Cd 0.5 In 202 Hg Bi 208 Pb 0.1 Bi 23 Na 0.1 Sc 24 Mg 0.1 Sc 27 Al 0.1 Sc 82 Se 0.1 Ge 1) 非商业性声明 : 附录 B 中表 B.1 和表 B.2 所列工作条件和测量参数是在 HP4500 电感耦合等离子体质谱仪上完成的, 此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参考, 并不涉及商业目的, 鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器 5

9 表犅.3 ( 续 ) 质子数元素积分时间 /s 内标元素 57 Fe 0.1 Sc 60 Ni 0.1 Sc 88 Sr 0.1 Ge 95 Mo 0.1 Ge 40 Ca 0.1 Sc 52 Cr 0.1 Sc 6

10 附录犆 ( 资料性附录 ) 回收率试验表犆.1 回收率贻贝黄鱼元素原浓度 / 添加浓度 / 回收率 / 原浓度 / 添加浓度 / 回收率 / % % ~ ~103.6 Cu ~ ~ ~ ~ ~ ~103.4 Zn ~ ~ ~ ~ ~ ~103.4 As ~ ~ ~ ~ ~ ~105.4 Pb ~ ~ ~ ~ ~ ~99.8 Na ~ ~ ~ ~ ~ ~102.2 Mg ~ ~ ~ ~ ~ ~102.8 Al ~ ~ ~ ~ ~ ~103.3 Ca ~ ~ ~ ~ ~ ~104.5 Se ~ ~ ~ ~ ~ ~102.7 Fe ~ ~ ~ ~ ~ ~101.9 Ni ~ ~ ~ ~105.5

11 表犆.1( 续 ) 2008 元素原浓度 / Sr 12.8 贻贝黄鱼添加浓度 / 回收率 / 原浓度 / 添加浓度 / % ~ ~ ~104.6 回收率 / % 95.3~ ~ ~105.6 犛犖 / 犜 2208 Mo ~ ~ ~ ~ ~ ~109.3 Cr ~ ~ ~ ~ ~ ~107.9 Hg ~ ~ ~ ~ ~ ~106.8 书号 : 定价 : 8.00 元

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中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 水产品中钠 镁 铝 钙 铬 铁 镍 铜 锌 砷 锶 钼 镉 铅 汞 硒的测定 微波消解 电感耦合等离子体 质谱法 SN/T 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街 16 号 邮政编码 : 网址 电话

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