Microsoft Word - 20-罗方方-冯_new_.doc
|
|
|
- 队燃 危
- 7 years ago
- Views:
Transcription
1 第 36 卷 第 4 期 渔 业 科 学 进 展 Vol.36, No 年 8 月 PROGRESS IN FISHERY SCIENCES Aug., 2015 DOI: /yykxjz 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 * 8 种 除 草 剂 的 残 留 量 1 罗 方 方 王 艳 君 叶 玫 余 颖 刘 海 新 姜 琳 琳 ( 福 建 省 水 产 研 究 所 厦 门 ) 摘 要 本 研 究 建 立 了 测 定 渔 业 水 质 中 氟 乐 灵 二 甲 戊 灵 甲 草 胺 乙 草 胺 丁 草 胺 西 玛 津 莠 去 津 扑 草 净 8 种 除 草 剂 残 留 量 的 气 相 色 谱 - 质 谱 法 样 品 用 氯 化 钠 调 节 盐 度 至 20 30, 二 氯 甲 烷 提 取, 无 水 硫 酸 钠 除 水, 过 弗 罗 里 硅 土 固 相 萃 取 小 柱 净 化, 利 用 气 相 色 谱 - 质 谱 法, 以 选 择 离 子 监 测 模 式 检 测, 外 标 法 进 行 定 量 分 析 采 用 基 质 匹 配 标 准 溶 液 校 准 法,8 种 除 草 剂 在 µg/l 范 围 内 线 性 良 好,R 2 均 大 于 0.990; 方 法 检 出 限 以 信 噪 比 3 估 算, 检 出 限 分 别 为 : 氟 乐 灵 µg/l 西 玛 津 µg/l 莠 去 津 µg/l 乙 草 胺 µg/l 甲 草 胺 µg/l 扑 草 净 µg/l 二 甲 戊 灵 µg/l 丁 草 胺 µg/l 选 择 和 2.0 µg/l 3 个 不 同 浓 度 水 平 做 加 标 回 收, 平 均 回 收 率 为 74.7% 97.7%, 相 对 标 准 偏 差 在 12.0% 以 内 方 法 检 出 限 分 别 为 : 氟 乐 灵 µg/l 西 玛 津 µg/l 莠 去 津 µg/l 乙 草 胺 µg/l 甲 草 胺 µg/l 扑 草 净 µg/l 二 甲 戊 灵 µg/l 丁 草 胺 µg/l, 最 低 定 量 限 均 为 0.05 µg/l 该 方 法 具 有 操 作 简 便 准 确 性 好 灵 敏 度 高 重 现 性 好 等 优 点, 可 为 渔 业 水 质 中 这 8 种 除 草 剂 残 留 的 监 测 提 供 技 术 支 持 关 键 词 除 草 剂 ; 渔 业 水 质 ; 气 相 色 谱 - 质 谱 法 ; 检 测 中 图 分 类 号 S949 文 献 标 识 码 A 文 章 编 号 (2015) 除 草 剂 广 泛 长 期 的 大 量 使 用, 对 渔 业 生 态 环 境 和 水 产 健 康 养 殖 造 成 直 接 或 间 接 危 害 除 草 剂 直 接 影 响 浮 游 底 栖 植 物 光 合 作 用 固 氮 作 用, 破 环 和 改 变 渔 业 初 级 生 态 种 群 结 构 及 生 物 链 ( 沈 国 兴 等, 1999) 除 草 剂 在 水 中 通 过 鳃 直 接 进 入 鱼 类 的 代 谢 循 环, 对 鱼 类 甲 壳 类 的 急 慢 毒 性 和 积 蓄 性 比 对 哺 乳 动 物 大 得 多 (Kovriznych et al, 1998) 近 年 来, 因 水 源 除 草 剂 污 染 引 发 的 渔 业 污 染 事 故 时 有 发 生, 造 成 养 殖 水 产 品 的 除 草 剂 残 留 超 标, 引 起 业 内 外 的 高 度 关 注 ( 2013; 李 庆 鹏 等, 2014) 欧 盟 规 定 水 中 单 种 除 草 剂 的 最 大 残 留 限 量 为 0.1 μg/l, 美 国 环 保 局 (EPA) 规 定 水 中 莠 去 津 最 大 残 留 限 量 为 3 μg/l, 我 国 饮 用 水 标 准 规 定 莠 去 津 最 大 残 留 限 量 为 2 μg/l ( 聂 志 强 等, 2008), 但 我 国 尚 无 水 产 养 殖 环 境 中 除 草 剂 残 留 的 限 量 标 准, 在 检 测 项 目 方 面, 仅 做 单 类 除 草 剂 的 残 留 检 测 ( 董 茂 峰 等, 2008; 马 又 娥 等, 2011; 郑 和 辉 等, 2001; 李 竺 等, 2006; 任 晋 等, 2001; GB/T , 2008; 杨 梅 等, 2008; 潘 文 碧 等, 2010; 李 伶 伶 等, 2012), 满 足 不 了 水 产 养 殖 对 除 草 剂 的 监 控 要 求 目 前, 国 内 外 水 质 除 草 剂 的 检 测 方 法 主 要 有 气 相 色 谱 法 ( 董 茂 峰 等, 2008; 马 又 娥 等, 2011) 高 效 液 相 色 谱 法 ( 郑 和 辉 等, 2001; 李 竺 等, 2006) 液 相 色 谱 - 质 谱 法 ( 任 晋 等, 2001; GB/T , 2008) 气 相 色 谱 - 质 谱 法 ( 杨 梅 等, 2008; 潘 文 碧 等, 2010) 和 免 疫 胶 体 金 法 ( 李 伶 伶 等, 2012) 其 中, 气 相 色 谱 法 和 高 效 液 相 色 谱 法 仅 以 保 留 时 间 来 定 性, 容 易 出 现 假 阳 性 结 果 液 相 色 谱 - 质 谱 联 用 法 和 气 相 色 谱 - 质 谱 法 利 用 被 测 样 品 离 子 质 荷 比, 定 性 定 量 更 加 准 确, 检 测 灵 敏 度 * 福 建 省 省 属 公 益 类 科 研 院 所 基 本 科 研 专 项 (2012R1101-5) 资 助 罗 方 方, lzxdlfu2007@aliyun.com 1 通 讯 作 者 : 叶 玫, 研 究 员, yemei808@sohu.com 收 稿 日 期 : , 收 修 改 稿 日 期 :
2 第 4 期 罗 方 方 等 : 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 8 种 除 草 剂 的 残 留 量 133 更 高, 对 复 杂 基 质 中 痕 量 除 草 剂 残 留 检 测 有 技 术 优 势 本 研 究 建 立 了 适 用 于 渔 业 水 质 除 草 剂 残 留 的 气 相 色 谱 - 质 谱 检 测 方 法, 该 方 法 可 同 时 检 测 在 渔 业 环 境 和 水 产 品 质 量 安 全 方 面 存 在 较 大 风 险 的 二 硝 基 苯 胺 类 酰 胺 类 和 三 嗪 类 这 3 类 除 草 剂 残 留, 分 别 是 氟 乐 灵 二 甲 戊 灵 甲 草 胺 乙 草 胺 丁 草 胺 西 玛 津 莠 去 津 扑 草 净 1 材 料 与 方 法 1.1 材 料 仪 器 Thermo Trace DSQ 单 四 极 杆 气 相 色 谱 - 质 谱 仪 ( 美 国 热 电 公 司 );DB-5MS 色 谱 柱 (30 m 0.25 µm 0.25 mm, 美 国 Agilent 公 司 ); 多 参 数 分 析 仪 Multi 3430 A235J ( 德 国 WTW 公 司 ); KQ-600DB 型 数 控 超 声 波 清 洗 器 ( 昆 山 市 超 声 仪 器 有 限 公 司 );DT5-5 离 心 机 ( 北 京 时 代 北 利 离 心 机 有 限 公 司 );W201 型 恒 温 水 浴 锅 ( 上 海 申 生 科 技 有 限 公 司 );R 系 列 旋 转 蒸 发 器 ( 上 海 申 生 科 技 有 限 公 司 ); 固 相 萃 取 装 置 ( 美 国 奥 泰 科 技 中 国 有 限 公 司 ) 试 剂 氟 乐 灵 二 甲 戊 灵 甲 草 胺 乙 草 胺 丁 草 胺 西 玛 津 莠 去 津 扑 草 净 100 μg/ml ( 溶 剂 为 正 己 烷 )( 农 业 部 环 境 保 护 科 研 检 测 所 研 制 ) 置 于 4 冰 箱 中 避 光 保 存 ; 正 己 烷 丙 酮 色 谱 纯 ( 美 国 Tedia 公 司 ); 二 氯 甲 烷 乙 酸 乙 酯 色 谱 纯 ( 美 国 Honeywell 公 司 ); 无 水 硫 酸 钠 ( 西 陇 化 工 有 限 公 司 )450 下 烘 干 4 h 备 用 ; 氯 化 钠 ( 国 药 集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司 ); 弗 罗 里 硅 土 固 相 萃 取 柱 (1000 mg/6 ml, 美 国 Sepax-UCT 公 司 ) 标 准 溶 液 的 配 制 8 种 除 草 剂 的 混 合 标 准 中 间 液 以 正 己 烷 为 溶 剂 配 制, 其 中 每 种 目 标 物 的 浓 度 为 1000 μg/l, 置 于 4 冰 箱 中 避 光 保 存 实 验 时, 由 混 合 标 准 中 间 液 用 空 白 基 质 提 取 液 逐 级 稀 释 成 浓 度 为 µg/l 的 系 列 标 准 工 作 液 试 样 制 备 实 验 所 用 淡 水 海 淡 水 海 水 水 样 分 别 采 自 福 建 龙 海 罗 非 鱼 养 殖 基 地 福 建 漳 江 渔 业 水 域 福 建 漳 浦 海 鳗 养 殖 基 地, 水 质 较 清 若 水 样 混 浊 含 泥 沙 藻 类, 需 经 垫 有 少 量 玻 璃 纤 维 的 漏 斗 过 滤 ; 用 氢 氧 化 钠 或 盐 酸 溶 液 调 节 ph 至 方 法 样 品 前 处 理 准 确 量 取 200 ml 水 样, 经 多 参 数 分 析 仪 测 定 盐 度 值, 盐 度 为 时, 不 需 调 节 盐 度 ; 盐 度 低 于 20 时, 则 加 入 氯 化 钠 调 节, 根 据 每 1 L 淡 水 添 加 10 g 氯 化 钠 时 盐 度 增 加 10 计 算 将 符 合 盐 度 要 求 的 水 样 移 入 分 液 漏 斗 中, 加 入 20 ml 二 氯 甲 烷 萃 取, 有 机 相 过 无 水 硫 酸 钠 ( 约 10 g), 收 集 于 梨 形 瓶 中 用 20 ml 二 氯 甲 烷 重 复 萃 取 1 次, 合 并 有 机 相, 于 40 水 浴 减 压 浓 缩 近 干 固 相 萃 取 小 柱 用 两 倍 柱 体 积 的 正 己 烷 活 化 备 用,6 ml 正 己 烷 分 3 次 洗 涤 梨 形 瓶, 洗 涤 液 并 入 小 柱, 控 制 流 速 为 1 滴 /s, 收 集 流 出 液 用 14 ml 正 己 烷 乙 酸 乙 酯 (V V=1 1) 洗 脱, 流 出 液 转 入 梨 形 瓶 中, 于 40 旋 转 减 压 浓 缩 至 干, 残 渣 用 1 ml 正 已 烷 溶 解 定 容, 供 气 相 色 谱 - 质 谱 分 析 气 相 色 谱 - 质 谱 分 析 条 件 进 样 口 温 度 为 270 ; 载 气 为 氦 气 ( 纯 度 %), 流 速 为 1.0 ml/min; 不 分 流 进 样, 进 样 量 为 1 μl 升 温 程 序 : 初 始 温 度 70, 保 持 1 min; 以 20 /min 升 至 200, 保 持 4 min; 再 以 15 /min 升 至 250, 保 持 1 min; 然 后 以 10 /min 升 至 280, 保 持 3 min 离 子 源 为 EI 源, 电 离 能 量 为 70 ev; 离 子 源 温 度 为 250 ; 传 输 线 温 度 为 300 检 测 方 式 为 全 扫 描 模 式 (SCAN) 和 选 择 离 子 检 测 模 式 (SIM); 质 量 扫 描 范 围 为 amu; 溶 剂 延 迟 时 间 为 6 min; 驻 留 时 间 为 100 ms 定 性 离 子 和 定 量 离 子 见 表 1 表 1 8 种 除 草 剂 的 定 性 离 子 定 量 离 子 Tab.1 The qualitative ions and quantitative ion of eight herbicides 化 合 物 Compound 定 性 离 子 Qualitative ions 定 量 离 子 Quantitative ion 氟 乐 灵 Trifluralin 306, 290, 西 玛 津 Simazine 201, 186, 莠 去 津 Atrazine 200, 215, 甲 草 胺 Alachlor 160, 237, 乙 草 胺 Acetochlor 146, 162, 丁 草 胺 Butachlor 176, 160, 二 甲 戊 灵 Pendimethalin 252, 281, 扑 草 净 Prometryn 241, 184, 结 果 与 讨 论 2.1 样 品 提 取 样 品 提 取 方 法 和 提 取 试 剂 的 选 择 水 质 中 除 草 剂 残 留 检 测 的 样 品 前 处 理 通 常 采 用 液 - 液 萃 取 ( 马 又 娥 等, 2011; 郑 和 辉 等, 2001; GB/T , 2008) 和 固 相 萃 取 ( 董 茂 峰 等, 2008; 李 竺 等, 2006; 任 晋 等, 2001) 对 大 体 积 水 样, 用 固 相 萃 取 富 集, 需 要 借 助 专 用 自 动 化 萃 取 设 备, 且 批 量 检 测 的 稳 定 性 对 操 作 者 的 技 术 要 求 较 高 液 - 液 萃 取 试 剂 用 量 相 对 较 大, 但 样 品 容 量 大 操 作 简 单 成 本 较 低, 因 此, 在 实
3 134 渔 业 科 学 进 展 第 36 卷 际 大 批 量 样 品 的 检 测 中, 液 - 液 萃 取 仍 是 目 前 较 为 实 用 的 方 法 ( 郑 和 辉 等, 2001; GB/T , 2008) 8 种 除 草 剂 均 属 于 非 极 性 或 弱 极 性 化 合 物, 通 常 选 用 的 提 取 试 剂 主 要 有 正 己 烷 二 氯 甲 烷 和 石 油 醚 本 研 究 比 较 了 这 3 种 试 剂 对 提 取 效 果 的 影 响 ( 表 2),3 种 提 取 试 剂 中 二 氯 甲 烷 的 回 收 率 最 高, 提 取 效 率 最 好, 故 最 终 选 定 二 氯 甲 烷 作 为 提 取 剂 此 外, 本 研 究 分 析 了 提 取 次 数 对 提 取 结 果 的 影 响, 提 取 1 次 时, 各 组 分 提 取 率 达 90% 左 右, 提 取 两 次, 各 组 分 提 取 率 达 99% 以 上, 已 能 满 足 提 取 回 收 率 的 要 求 表 2 8 种 除 草 剂 在 不 同 提 取 试 剂 中 的 回 收 率 Tab.2 The recovery rate of eight herbicides in different extraction reagents 回 收 率 Recovery rate (%) 化 合 物 Compound 正 己 烷 Hexane 二 氯 甲 烷 Dichloromethane 氟 乐 灵 Trifluralin 西 玛 津 Simazine 莠 去 津 Atrazine 乙 草 胺 Acetochlor 甲 草 胺 Alachlor 扑 草 净 Prometryn 二 甲 戊 灵 Pendimethalin 丁 草 胺 Butachlor 石 油 醚 Petroleum ether 基 质 盐 度 的 影 响 用 液 - 液 萃 取 法 提 取 水 样 品 中 有 机 农 药 目 标 物, 通 常 在 水 样 中 加 入 适 量 的 氯 化 钠 来 改 善 分 层 效 果, 以 减 少 或 避 免 乳 化 现 象, 同 时, 盐 析 作 用 可 提 高 有 机 目 标 物 的 萃 取 回 收 效 率 ( 李 俊 锁 等, 2002) 实 验 采 用 氯 化 钠 添 加 法 比 较 了 盐 度 分 别 为 的 水 样 对 目 标 检 测 物 的 影 响 以 盐 浓 度 为 横 坐 标 回 收 率 为 纵 坐 标, 制 作 盐 度 曲 线 ( 图 1), 结 果 显 示, 盐 度 在 范 围 内, 回 收 率 均 在 90% 以 上, 变 化 不 大 ; 当 盐 度 超 过 30 时, 目 标 物 的 回 收 率 明 显 下 降 ; 盐 度 达 40 时, 氟 乐 灵 和 莠 去 津 的 回 收 率 已 低 于 70% 实 际 操 作 中, 淡 水 或 海 淡 水 样 品, 用 氯 化 钠 调 节 样 品 盐 度 至 20 30, 海 水 样 品 的 盐 度 基 本 在 此 范 围 内, 不 需 再 做 调 整 基 质 ph 的 影 响 ph 可 能 改 变 待 测 物 在 水 相 和 有 机 相 中 的 分 配 系 数 ( 李 俊 锁 等, 2002), 同 时, 水 质 的 ph 对 除 草 剂 的 稳 定 性 有 较 大 影 响, 多 数 除 草 剂 在 酸 性 或 碱 性 条 件 下, 水 解 代 谢 的 速 率 明 显 加 快 ( 徐 会 娟 等, 2009) 因 此,pH 是 影 响 液 - 液 萃 取 中 目 标 物 回 收 率 的 一 个 重 要 因 素 本 研 究 用 氢 氧 化 钠 和 盐 酸 溶 液 调 整 加 标 水 样 ph 值 分 别 为 Fig.1 图 1 8 种 除 草 剂 的 盐 度 曲 线 The salinity curves of eight herbicides 9.0, 考 察 ph 值 对 回 收 率 的 影 响 以 回 收 率 为 纵 坐 标 ph 为 横 坐 标 制 作 ph 曲 线 ( 图 2) ph 在 范 围 内, 目 标 物 回 收 率 随 ph 的 增 大 而 增 大, 在 ph 为 范 围 内, 目 标 物 回 收 率 随 着 ph 的 增 大 而 降 低, 莠 去 津 和 二 甲 戊 灵 的 回 收 率 在 ph=9.0 时 已 低 于 80% 因 此, 较 低 或 较 高 ph 均 不 利 于 目 标 物 质 的 测 定 ph 在 范 围 内, 目 标 物 回 收 率 无 明 显 变 化 渔 业 水 环 境 的 ph 值 通 常 为 (GB , 1990), 在 处 理 实 际 水 样 品 时 一 般 不 需 调 整 ph, 但 在 特 殊 情 况 下, 如 出 现 渔 业 污 染 事 故, 水 质 ph 超 出 此 范 围 时, 则 需 要 进 行 调 整 2.2 样 品 净 化 图 2 8 种 除 草 剂 的 ph 曲 线 Fig.2 The ph curves of eight herbicides 渔 业 水 质, 特 别 是 水 产 养 殖 环 境 水, 基 质 复 杂, 类 脂 物 色 素 等 比 一 般 环 境 水 高 得 多, 若 未 进 行 有 效 净 化, 将 影 响 待 测 物 的 定 性 和 定 量 弗 罗 里 硅 土 吸 附 剂 对 亲 脂 性 的 化 合 物 有 吸 附 作 用, 在 酰 胺 类 ( 郑 和 辉 等, 2001) 和 二 硝 基 苯 胺 类 (Engebretson et al, 2001) 除 草 剂 检 测 中 的 样 品 净 化 应 用 有 良 好 的 效 果 本 研 究 探
4 第 4 期 罗 方 方 等 : 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 8 种 除 草 剂 的 残 留 量 135 讨 了 弗 罗 里 硅 土 固 相 萃 取 小 柱 对 渔 业 水 质 中 8 种 目 标 除 草 剂 残 留 检 测 的 净 化 条 件 并 进 行 了 优 化 固 相 萃 取 小 柱 的 选 择 本 研 究 比 较 了 两 种 不 同 的 固 相 萃 取 柱 : 弗 罗 里 硅 土 小 柱 (1000 mg/6 ml) 和 石 墨 碳 黑 - 弗 罗 里 硅 土 复 合 小 柱 (250 mg/2000 mg/6 ml) 的 净 化 效 果 两 种 固 相 萃 取 小 柱 的 净 化 效 果 相 当, 峰 型 基 质 干 扰 均 没 有 太 大 差 别 考 虑 到 成 本 因 素, 一 般 的 水 质 可 用 弗 罗 里 土 固 相 萃 取 小 柱, 但 一 些 基 质 成 分 较 为 复 杂 色 素 含 量 较 高 的 水 样 要 选 用 活 性 碳 - 弗 罗 里 硅 土 固 相 萃 取 复 合 小 柱 净 化 洗 脱 溶 剂 的 选 择 和 洗 脱 体 积 的 优 化 实 验 先 比 较 了 3 种 洗 脱 溶 剂 ( 二 氯 甲 烷 - 正 己 烷 乙 酸 乙 酯 - 正 己 烷 和 乙 腈 - 正 己 烷 ) 的 洗 脱 效 果 结 果 显 示, 乙 酸 乙 酯 - 正 己 烷 洗 脱 效 果 最 好, 目 标 物 质 回 收 率 最 高, 净 化 效 果 好 二 氯 甲 烷 - 正 己 烷 洗 脱 的 8 种 除 草 剂 回 收 率 普 遍 较 乙 酸 乙 酯 - 正 己 烷 低 乙 腈 - 正 己 烷 作 为 洗 脱 溶 剂, 杂 质 峰 干 扰 较 二 氯 甲 烷 - 正 己 烷 和 乙 酸 乙 酯 - 正 己 烷 多, 且 氟 乐 灵 回 收 率 不 足 70%, 不 能 满 足 回 收 率 的 要 求 比 较 了 不 同 比 例 ( , V/V) 的 乙 酸 乙 酯 - 正 己 烷 的 洗 脱 效 果, 结 果 显 示, 乙 酸 乙 酯 - 正 己 烷 (1 1, V/V) 洗 脱 获 得 回 收 率 最 高, 杂 质 干 扰 少 以 乙 酸 乙 酯 - 正 己 烷 (1 1, V/V) 为 洗 脱 液, 间 隔 2 ml 收 集 流 出 液, 上 机 分 析 检 测 目 标 物 含 量, 以 峰 面 积 为 纵 坐 标 洗 脱 体 积 为 横 坐 标 绘 制 洗 脱 曲 线 ( 图 3) 当 洗 脱 体 积 为 12 ml 时, 洗 脱 效 率 基 本 达 100% 为 了 充 分 将 目 标 物 洗 脱 下 来, 选 择 14 ml 的 乙 酸 乙 酯 - 正 己 烷 (1 1, V/V) 作 为 最 终 的 洗 脱 体 积 按 优 化 的 样 品 提 取 和 净 化 方 法 分 析, 所 得 的 空 白 海 水 样 品 标 准 溶 液 和 空 白 海 水 样 品 加 标 的 总 离 子 流 ( 图 4), 结 果 显 示, 样 品 基 本 净 化 完 全, 目 标 峰 附 近 无 杂 质 峰 干 扰 2.3 基 质 效 应 的 消 除 样 品 中 除 目 标 分 析 物 以 外 的 其 他 成 分 对 待 测 物 测 定 值 的 影 响, 称 为 基 质 效 应 (NCCLS, 1998),GC-MS 分 析 中 大 多 数 农 药 表 现 出 不 同 程 度 基 质 增 强 效 应 ( 贺 利 民 等, 2008) 为 了 考 察 基 质 对 待 测 除 草 剂 的 影 响 程 度, 比 较 了 正 已 烷 溶 剂 ( 第 1 组 ) 和 按 照 样 品 前 处 理 方 法 提 取 的 空 白 海 水 基 质 溶 液 ( 第 2 组 ) 中 相 同 含 量 除 草 剂 组 分 分 析 响 应 值 ( 表 3) 结 果 显 示, 试 样 基 质 对 8 种 除 草 剂 均 表 现 为 不 同 程 度 的 增 强 作 用, 基 质 效 应 在 142.1% 160.5% 之 间 通 过 逐 步 分 析 排 查 发 现, 样 品 的 提 取 净 化 过 程 所 用 的 试 剂 均 引 入 了 基 质 增 强 效 应, 样 品 本 身 的 基 质 特 性 不 同, 产 生 的 基 质 效 应 也 各 异, 海 水 样 品 的 基 质 增 强 效 应 比 淡 水 样 品 大 得 多 ( 罗 方 方, 2014) 因 此, 本 研 究 采 用 空 白 样 品 提 取 液 作 为 标 准 液 的 稀 释 溶 液, 也 就 是 基 质 匹 配 标 准 溶 液 校 准 法, 可 有 效 消 除 基 质 效 应 对 检 测 结 果 准 确 性 的 影 响 2.4 方 法 的 回 收 率 和 精 密 度 采 用 标 准 添 加 法, 分 别 以 空 白 的 淡 水 海 淡 水 和 海 水 样 品 为 测 试 对 象, 进 行 加 标 回 收 实 验, 以 验 证 方 法 的 准 确 度 和 精 密 度 8 种 除 草 剂 的 添 加 浓 度 分 别 为 µg/l 3 个 水 平, 每 个 添 加 水 平 设 6 个 平 行 ( 表 4) 在 3 个 添 加 水 平 下,8 种 除 草 剂 的 平 均 回 收 率 为 74.7% 98.2%, 相 对 标 准 偏 差 在 12.00% 以 内 该 方 法 适 用 性 重 现 性 良 好, 符 合 药 残 检 测 技 术 要 求 2.5 方 法 的 线 性 范 围 检 出 限 和 最 低 定 量 以 目 标 物 的 峰 面 积 为 纵 坐 标 系 列 标 准 工 作 液 的 质 量 浓 度 为 横 坐 标 绘 制 标 准 曲 线, 计 算 线 性 回 归 方 程 线 性 相 关 系 数 (R 2 ) ( 表 5) 方 程 线 性 相 关 系 数 均 大 于 0.990, 该 方 法 在 µg/l 浓 度 范 围 内 线 性 良 好 方 法 检 出 限 以 信 噪 比 3 估 算 ; 最 低 定 量 限 的 确 定 依 据 是 样 品 的 实 际 加 标 回 收 率 在 70% 120% 之 间 信 噪 比 10 相 对 标 准 偏 差 15% 如 表 4 所 示,8 种 除 草 剂 的 加 标 量 为 0.05 µg/l 时, 实 际 回 收 率 在 80.3% 98.2% 之 间, 相 对 标 准 偏 差 为 2.06% 11.2%, 且 信 噪 比 均 大 于 10, 因 此, 确 定 本 方 法 8 种 除 草 剂 的 最 低 定 量 限 均 为 0.05 µg/l Fig.3 图 3 8 种 除 草 剂 的 洗 脱 曲 线 The elution curves of eight herbicides 2.6 实 际 样 品 测 定 采 集 泉 州 地 区 鲍 鱼 养 殖 海 水 水 样 罗 非 鱼 和 草 鱼 养 殖 淡 水 水 样 对 虾 养 殖 海 淡 水 水 样 共 8 个 样 品, 进 行 8 种 除 草 剂 检 测 样 品 加 标 水 平 为 0.05 µg/l, 加 标
5 136 渔 业 科 学 进 展 第 36 卷 Fig.4 图 4 8 种 除 草 剂 的 总 离 子 流 SRM chromatograms of eight herbicides A. 空 白 海 水 ;B. 标 准 溶 液 (50 ng/ml);c. 空 白 海 水 加 标 (0.05 µg/ml) 1. 氟 乐 灵 ;2. 西 玛 津 ;3. 莠 去 津 ;4. 乙 草 胺 ;5. 甲 草 胺 ;6. 扑 草 净 ;7. 二 甲 戊 灵 ;8. 丁 草 胺 A. Blank matrix; B. Standard (50 ng/ml); C. Matrix with standard (0.05 µg/ml) 1. Trifluralin; 2. Simazine; 3. Atrazine; 4. Acetochlor; 5. Alachlor; 6. Prometryn; 7. Pendimethalin; 8. Butachlor 回 收 率 为 89.5%,8 个 样 品 中 8 种 除 草 剂 均 未 检 出 3 结 论 本 研 究 建 立 了 渔 业 水 质 中 氟 乐 灵 二 甲 戊 灵 甲 草 胺 乙 草 胺 丁 草 胺 西 玛 津 莠 去 津 扑 草 净 残 留 的 气 相 色 谱 - 质 谱 检 测 方 法, 样 品 前 处 理 采 用 二 氯 甲 烷 液 - 液 萃 取 弗 罗 里 硅 土 固 相 萃 取 小 柱 净 化, 对 基 质 较 为 复 杂 的 渔 业 水 质 样 品 中 待 测 目 标 除 草 剂 的 提 取 和 净 化 效 果 好 ; 以 基 质 匹 配 标 准 溶 液 校 准 法, 有 效 地 消 除 了 基 质 效 应 对 检 测 结 果 准 确 性 的 影 响 本 方 法 样 品 前 处 理 的 仪 器 配 置 较 低, 可 操 作 性 强, 适 用 面 广, 结 果 稳 定 灵 敏, 适 合 实 验 室 开 展 对 淡 水 海 淡 水 海 水 等 渔 业 水 质 中 酰 胺 类 二 硝 基 苯 胺 类 三 嗪 类 8 种 除 草 剂 残 留 的 日 常 监 控 检 测
6 第 4 期 罗 方 方 等 : 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 8 种 除 草 剂 的 残 留 量 137 化 合 物 Compound Tab.3 表 3 8 种 除 草 剂 的 基 质 效 应 Matrix effects of eight herbicides residues 峰 面 积 Peak area 第 1 组 Set 1 第 2 组 Set 2 基 质 效 应 Matrix effect (%) 氟 乐 灵 Trifluralin 西 玛 津 Simazine 莠 去 津 Atrazine 乙 草 胺 Acetochlor 甲 草 胺 Alachlor 扑 草 净 Prometryn 二 甲 戊 灵 Pendimethalin 丁 草 胺 Butachlor 注 : 基 质 效 应 的 计 算 公 式 : 基 质 效 应 (%)=B/A 100 (A: 在 纯 溶 剂 中 除 草 剂 组 分 的 响 应 值 ;B: 样 品 基 质 中 添 加 的 相 同 含 量 除 草 剂 组 分 响 应 值 ) Note: The formula of matrix effects: matrix effect (%)= B/A 100 (A: the response of herbicides component in pure solvent; B: the response of the same herbicides component content added to the sample matrix) 表 4 方 法 的 回 收 率 与 精 密 度 (n=6) Tab.4 The recovery rate and precision of the method (n=6) 添 加 水 平 Spiked level (µg/l) 化 合 物 项 目 Items 淡 水 Freshwater 海 淡 水 Sea and fresh water 海 水 Seawater Compound 氟 乐 灵 回 收 率 Recovery rate (%) Trifluralin RSD (%) 西 玛 津 回 收 率 Recovery rate (%) Simazine RSD (%) 莠 去 津 回 收 率 Recovery rate (%) Atrazine RSD (%) 乙 草 胺 回 收 率 Recovery rate (%) Acetochlor RSD (%) 甲 草 胺 回 收 率 Recovery rate (%) Alachlor RSD (%) 扑 草 净 回 收 率 Recovery rate (%) Prometryn RSD (%) 二 甲 戊 灵 回 收 率 Recovery rate (%) Pendimethalin RSD (%) 丁 草 胺 回 收 率 Recovery rate (%) Butachlor RSD (%) 表 5 8 种 除 草 剂 的 线 性 方 程 相 关 系 数 检 出 限 和 定 量 限 Tab.5 Linear equation, correlation coefficient, detection limit and quantification limit of eight herbicides 化 合 物 Compound 线 性 方 程 Linear equation 相 关 系 数 R 2 检 出 限 LOD (µg/l) 定 量 限 LOQ (µg/l) 氟 乐 灵 Trifluralin Y= X 西 玛 津 Simazine Y= X 莠 去 津 Atrazine Y= X 乙 草 胺 Acetochlor Y= X 甲 草 胺 Alachlor Y= X 扑 草 净 Prometryn Y= X 二 甲 戊 灵 Pendimethalin Y= X 丁 草 胺 Butachlor Y= X
7 138 渔 业 科 学 进 展 第 36 卷 参 考 文 献 马 又 娥, 刘 宝 峰. 环 境 水 中 7 种 酰 胺 类 和 磺 酰 脲 类 除 草 剂 残 留 检 测 方 法 研 究. 现 代 农 药, 2011, 10(4): 日 本 对 我 国 产 鳗 鱼 及 其 加 工 品 中 的 氟 乐 灵 实 施 命 令 检 查. 任 晋, 黄 翠 玲, 赵 国 栋, 等. 固 相 萃 取 - 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱 联 机 在 线 分 析 水 中 痕 量 除 草 剂. 分 析 化 学, 2001, 29(8): 李 庆 鹏, 秦 达, 崔 文 慧, 等. 我 国 水 产 品 中 扑 草 净 残 留 超 标 的 警 示 分 析. 食 品 安 全 检 测 学 报, 2014, 5(1): 李 伶 伶, 张 琳, 那 宇, 等. 除 草 剂 扑 草 净 胶 体 金 免 疫 层 析 检 测 定 试 纸 条 的 研 制. 现 代 食 品 科 技, 2012, 28(4): 李 竺, 陈 玲, 郜 洪 文, 等. 固 相 萃 取 - 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 环 境 水 样 中 的 三 嗪 类 化 合 物. 色 谱, 2006, 24(3): 李 俊 锁, 邱 月 明, 王 超. 兽 药 残 留 分 析. 上 海 : 上 海 科 学 技 术 出 版 社, 2002, 杨 梅, 马 永 安, 林 忠 胜, 等. 环 境 水 体 中 三 嗪 和 酰 胺 类 除 草 剂 的 固 相 萃 取 / 气 相 色 谱 - 质 谱 测 定. 分 析 测 试 学 报, 2008, 27(1): 沈 国 兴, 严 国 安, 彭 金 良, 等. 农 药 对 藻 类 的 生 态 毒 理 学 研 究. 环 境 科 学 进 展, 1999, 7(6): 罗 方 方. 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 8 种 除 草 剂 残 留 的 基 质 效 应 探 讨. 福 建 水 产, 2014, 36(3): 郑 和 辉, 叶 常 明. 环 境 样 品 中 乙 草 胺 和 丁 草 胺 的 残 留 分 析. 中 国 环 境 科 学, 2001, 21(3): 贺 利 民, 刘 祥 国, 曾 振 灵. 气 相 色 谱 分 析 农 药 残 留 的 基 质 效 应 及 其 解 决 方 法. 色 谱, 2008, 26(1): 聂 志 强, 李 卫 建, 刘 潇 威, 等. 凝 胶 渗 透 色 谱 净 化 - 气 质 联 用 法 测 定 土 壤 中 三 嗪 类 除 草 剂. 分 析 试 验 室, 2008, 27(12): 徐 会 娟, 何 红 波, 武 叶 叶, 等. 氯 乙 酰 胺 类 除 草 剂 的 环 境 行 为 和 生 态 效 应 研 究. 土 壤 通 报, 2009, 40(5): 董 茂 峰, 刘 丰 茂, 潘 灿 平, 等. 采 用 固 相 萃 取 - 气 相 色 谱 测 定 水 中 唑 酮 草 酯 的 残 留. 农 药 学 学 报, 2008, 10(4): 潘 文 碧, 孙 雅 峰, 井 晶, 等. SPE-GC/MS 法 快 速 检 测 水 体 中 多 组 分 内 分 泌 干 扰 物. 广 州 化 工, 2010, 38(11): 水 中 除 草 剂 残 留 的 测 定. 液 相 色 谱 / 质 谱 法. GB/T 北 京 : 中 国 标 准 出 版 社, 2008, 1 6 渔 业 水 质 标 准. GB 北 京 : 国 家 环 保 局, 1990, 2 Engebretson J, Hall G, Hengel M, et al. Analysis of pendimethalin residues in fruit, nut, vegetables, grass and mint by gas chromatography. J Agric Food Chem, 2001, 49: Kovriznych JA, Urbancikova M. Acute toxicity of acetochlor for zebrafish (Danio rerio) and guppy (Poecilia reticulata). Ekol-Bratislava, 1998, 17: NCCLS. NCCLS document EP14-P Evaluation of Matrix Effects; Proposed Guideline. Wayne, PA: NCCLS, 1998 ( 编 辑 冯 小 花 ) Determination of Eight Herbicides in Fishery Water by Gas Chromatography-Mass Spectrometry LUO Fangfang, WANG Yanjun, YE Mei 1, YU Ying, LIU Haixin, JIANG Linlin (Fisheries Research Institute of Fujian, Xiamen ) Abstract To measure herbicides residues in fishery water, gas chromatography-mass spectrometry was developed to determine trifluralin, pendimethalin, alachlor, acetochlor, butachlor, simazine, atrazine, and prometryn. The samples were adjusted to salinity with NaCl, extracted by dichloromethane, and cleaned up with Florisil solid phase extraction (SPE) column. The analytes were detected by gas chromatography-mass spectrometry under the selected reaction monitoring mode and quantified by external standard method. The peak area was linear to the concentration of eight herbicides residues ( µg/l), and the correlation coefficients (R 2 ) were all more than According to S/N 3, the detection limit of rifluralin, simazine, atrazine, acetochlor, alachlor, prometryn, pendimethalin, and butachlo were 0.022, 0.031, 0.028, 0.038, 0.041, 0.035, 0.025, and μg/l, respectivly. The limit of quantification was 0.05 μg/l for all eight herbicides based on the actual samples spiked recoveries between 70% and 120%, S/N 10, and the relative standard deviation 15%. The average recovery of the eight herbicides fortified in different negative samples at 0.05, 0.5, and 2.0 µg/l were in the range of 74.7% 97.7%, and the relative standard deviations were less than 12.00%. These results indicated that the method has the advantage of simplicity, sensitivity and repeatability, which could provide technical support for the detection of these eight herbicides residues in fishery water. Key words Herbicides; Fishery water; Gas chromatography-mass spectrometry; Detection 1 Corresponding author: YE Mei, yemei808@sohu.com
DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0.
118 217 5 38 1 DOI 1.3969/j.issn.5-6521.217.1.28 Food Research And Development 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1. 731 2. 731 - UPLC-MS/MS 5. 1 mol/l ProElut PXC 5 % - Thermo Hypersil Gold mm 2.1 mm 1.9 μm ESI
材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
中华人民共和国国家环境保护标准
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 809-2016 水 质 亚 硝 胺 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 Water quality-determination of nitrosamine compounds Gas chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的
Microsoft Word - 3098-3102 20150611007-蔡伟江-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 蔡 伟 江 *, 邓 鹏 飞, 刘 光 兰, 李 丹 (, 519040) 摘 要 : 目 的, 方 法 (4.6 mm 250 mm, 5.0 μm) ; : : : =70: 16: 14(V:V:V),, : 1.0 ml/min; : 40 ; : 10
, GC/MS ph GC/MS I
S00017052 O O , GC/MS ph GC/MS I Abstract Drug abuse is a serious issue throughout the world. Amphetamine-type stimulants (ATS) are substances frequently used by drug abusers. There are significant needs
Microsoft Word _刘丽丽-二校
7 2 Vol. 7 No. 2 2016 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2016 刘丽丽 *, 刘谦, 王宇 (, 071001) 摘 要 : 目的, 方法, HLB, C 18, ESI 结果 0.1~10 μg/kg, 0.999, 0.1 0.2 10.0 μg/kg 3, 95.0%~103.2%, 3.72%~6.85%, 0.1
标题
2014 年 5 月 Vol.32 No.5 May 2014 Chinese Journal of Chromatography 519 ~ 523 技 术 与 应 用 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2013.12028 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 检 测 牛 奶 中 头 孢 洛 宁 残 留 李 帅 鹏 1, 郭 春 娜 1, 孟 蕾 2 1, 黄 显 会 (1.
Microsoft Word - 4期中文目次.doc
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 509 UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 13 种 非 法 添 加 化 学 成 分 朱 健, 裘 一 婧, 沈 国 芳 杭 州 市 食 品 药 品 检 验 研 究 院, 浙 江 杭 州 310017 摘 要 : 目 的 建 立 保
Protocol 1. 2. 3. 4. / ~ / 1. 2. 3. 1 Genetic modified organisms 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. / 2 / / Good Laboratory Practice, GLP / / / ~ / 1. 2. 3. 4. 5. 6. 3 1. 2. 3. 4. 5. 4 European Plant Protection Organization,
Microsoft Word - 8 期中文目次.doc
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 8 期 2013 年 4 月 989 养 阴 清 肺 糖 浆 指 纹 图 谱 研 究 1, 姜 姗 2, 冯 丽 君 2, 孔 慧 2, 曲 昌 海 2, 尹 兴 斌 2, 倪 健 1. 北 京 中 医 药 大 学 教 务 处, 北 京 100029 2. 北 京 中 医 药 大 学 中 药 学
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 51 其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 对 照 品 栀 子 苷 ( 批 号 1109-201115) 甘 草 苷 ( 批 号 1110-201106) 连 翘 酯 苷
50 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱 研 究 * 胡 建 兰, 邵 萌, 余 林 中 南 方 医 科 大 学 中 医 药 学 院, 广 东 广 州 510515 摘 要 : 目 的 研 究 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱, 建
Microsoft Word - 20120928-275_editing.doc
GC-FID 法 测 定 塑 料 包 材 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 杨 瑛, 樊 文 娟 ( 廊 坊 梅 花 生 物 技 术 开 发 有 限 公 司, 河 北 廊 坊 065001) 摘 要 : 采 用 气 相 色 谱 - 氢 火 焰 离 子 化 检 测 法 对 四 种 塑 料 包 材 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 进 行 测 定 该 方 法 线
Microsoft Word - 3834-3838 20150810007刘印平-二校 出3836-
6 10 Vol. 6 No. 10 2015 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2015 N,N- 刘 印 平 1, 刘 玉 欣 1, 云 鹏 1, 路 杨 1, 王 丽 英 1, 常 凤 启 1, 杨 立 新 (1.,, 050021; 2., 100871) 1, 2* 摘 要 : 目 的 - (gas chromatography-mass
4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液
附 件 1 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 1 范 围 本 方 法 规 定 了 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 方 法 本 方 法 适 用 于 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 提 取 净
标题
第 22 卷 第 1 期 2 0 1 6 年 3 月 ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Volume 22 Number 1 Mar. 2016 大 型 仪 器 在 食 药 品 安 全 中 的 应 用 成 果 (001 ~ 008) 水 产 品 中 多 种 雌 激 素 残 留 的 质 谱 分 析 方 法 研 究 卢 巧 梅 ( 福 州 大
Microsoft Word 付艳梅-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 付艳梅 *, 王海霞, 张秀丰 (, 053000) 摘要 : 目的 方法 1% -, MCX,, C 18, -, 274 nm, 结果 0.10 4.0 mg/l,, 0.9998, 0.02 mg/kg, 85.2% 95.9% 结论, 关键词 : ; ;
Enrofloxacin Ofloxacin 1. 4 Sarafloxacin Sparfloxacin Ultimate XB - C mm 2. 1 mm Difloxacin Cinoxacin Nalidixic 5 μm 30 2 mmol /L acid
2012 9 Sep. 2012 2 3 Chinese Fishery Quality and Standards Vol. 2 No. 3 19 1 3 2 2 1 2 1* 1. 361012 2. 361021 3. 361005-19 ESI SRM 19 0. 99 2 ~ 200 ng /ml 1. 0 μg /kg 2. 0 μg /kg 17 0. 5 μg /kg 1. 0 μg
untitled
理 料 易 行 年 年 類 了 料 料 易 理 不 理 率 異 數 量 率 料 量 ~ ~ ~ 料 量 1 料 年 陸 不 料 年來 類 量 年 類 量 類 量 類 量 量不 量不 量不 蘭 量不 年 令 量 類 量 量 年來 力 量 降 量 料 類 年來 類 料 量 量 了 立 類 量 料 量 率 率 度 留 率 率 度 理 不 例行 立了 易 量 料 量 行 立 易 量 例行 2 料 料 料 (distilled
14-0390-0696.doc
390 药 学 学 报 Acta Pharmaceutica Sinica 2013, 48 (3): 390 394 HPLC-MS/MS 法 定 量 研 究 比 格 犬 灌 胃 替 诺 福 韦 酯 后 替 诺 福 韦 血 浆 药 代 动 力 学 * 王 宝 莲, 扈 金 萍, 盛 莉, 陈 晖, 李 燕 ( 中 国 医 学 科 学 院 北 京 协 和 医 学 院 药 物 研 究 所, 北 京 100050)
Microsoft Word 王丽英
6 3 Vol. 6 No. 3 2015 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2015 王 丽 英 1, 任 贝 贝 1 1,, 杨 立 新 2, 路 杨 1, 常 凤 启 1, 刘 印 平 (1., 050021; 2., 100871) 1* 摘 要 : 目 的 4- (4-methylimidazole, 4-MeI) - 方 法 MCX,
2-269 T % 60 ~ 80 CFCs CFC-11 CFC-12 CCl mg /m 3 CFC mg /m 3 25 ml SGE VICI !L VICI 100 ml CNW Fig.
41 2013 2 FENXI HUAXUE Chinese Journal of Analytical Chemistry 2 268 ~ 272 檵檵 研究简报 檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵 DOI: 10. 3724 / SP. J. 1096. 2013. 20769 - * 361005 Chlorofluorocarbons CFCs CFCs #60 8 min 20 ml /min
标题
648 江 苏 农 业 学 报 (Jiangsu J. of Agr. Sci. ),2013,29(3):648 ~ 653 h ttp: / / w w w. jsn y x b.c o m 王 摇 丹, 孙 摇 蕾, 孙 家 正, 等. 桑 葚 冻 结 过 程 中 的 温 度 变 化 特 性 [J]. 江 苏 农 业 学 报,2013,29(3):648 鄄 653. doi:10. 3969
Untitiled
Δ UPLC-MS/MS 法 同 时 测 定 沙 参 麦 冬 汤 中 9 种 成 分 的 含 量 1* 吴 茵, 王 蕊 2, 任 炳 楠 1, 孙 源 1, 刘 勇 1 1, 张 黎 媛 (1. 河 北 省 人 民 医 院 药 学 部, 石 家 庄 050051;2. 河 北 中 医 学 院 中 医 诊 断 教 研 室, 石 家 庄 050071) 中 图 分 类 号 R917 文 献 标 志 码
Microsoft Word _孙 亮_二校出3098、3102
7 8 Vol. 7 No. 8 2016 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2016 9 孙 亮, 张 蓉, 邬 国 庆, 邸 铮, 刘 齐, 张 华 珺 * (, 102206) 摘 要 : 目 的 9 方 法, Inertsil ODS-3, 0.02 mol/l - ; 1.0 ml/min; 230 nm, 30,, 9 结 果 20 min
标题
2015 年 3 月 Vol.33 No.3 March 2015 Chinese Journal of Chromatography 256 ~ 266 研 究 论 文 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2014.11001 高 效 液 相 色 谱 离 子 阱 质 谱 法 快 速 筛 查 改 善 睡 眠 类 保 健 芦 丽, 宫 旭, 谭 力 ( 江 苏 省 食 品 药 品 监 督
< F63756D656E D2D796E2DB9A4D7F72D31C6DABFAF2D31D6D0D2BDD2A9CFD6B4FABBAF2D C4EA2DB5DA31C6DA2D30302DB7E2C3E6CDC6BDE9A3A D31A3A92E6D6469>
绎 阴 元元 元元 2237 36121 11623 AA I AA II AA IIIa AA IVa 4-7 颐 3 v/v 1h AA I AA II AA IIIa AA IVa 4 1~1 滋 g ml -1 4 r 2.999 3 AA I 97.2%~12.6% AA II 58.3%~98.% AA IIIa 73.6%~86.% AA IVa 82.5% ~111.4%.16%~
<453A5CCAB3C6B7BFC6D1A73131C4EA3134C6DA5C3134C6DA5C3032B7D6CEF6>
227 ELISA 刘 沙 洲 1,2, 桑 小 雪 1, 欧 阳 华 学 3, 雷 绍 荣 3, 白 林 含 1, * (1. 四 川 大 学 生 命 科 学 学 院, 四 川 成 都 610065;2. 成 都 市 食 品 药 品 检 测 中 心, 四 川 成 都 610045; 3. 四 川 省 农 业 科 学 院 分 析 测 试 中 心, 四 川 成 都 610066) 目 的 : 比 较
Microsoft Word 叶少文-二校-出3129、3130、3131、3132
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 L- * 叶少文 (, 519040) 摘要 : 目的, L-, L- 方法,,, Na, L- 结果 L- 0.3861~3.0648 mg/ml, r>0.999 80% 100% 120%, L- 97.2% 结论, L- 关键词 : ; ; L- Determination
岛津LC应用系统
Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Co-Sense for BA Co-Sense for BA + LCMS Access to your success SHIMADZU Access
Microsoft Word - 20120619-188_editing
固 定 时 间 - 离 子 选 择 性 电 极 浓 度 直 读 法 快 速 测 定 腐 竹 中 的 硼 砂 魏 姜 勉 1 高 向 阳 1 * 张 娜 (1 河 南 农 业 大 学 食 品 科 学 技 术 学 院, 郑 州, 450002, 中 国 ; 2 郑 州 科 技 学 院, 郑 州,450064, 中 国 ) 2 摘 要 : 为 建 立 一 种 快 速 测 定 食 品 中 硼 砂 的 新 方
Microsoft Word 陈永平-----参考文献标号错误.doc
4 1 Vol. 4 No. 1 2013 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2013 陈 永 平 *, 张 素 青, 李 春 青, 李 连 庆, 马 丹, 高 丽 娜, 张 萍 (, 300221) 摘 要 : 目 的 方 法, HPLC, SPSS 结 果 10 50 100 µg/kg, 57.9% 48.0% 23.0%, 46.6% 43.4%
Microsoft Word - 3380-3386 20150716007王建凤-
6 9 Vol. 6 No. 9 2015 9 Journal of Food Safety and Quality Sep., 2015-6 王 建 凤 1, 刘 艳 1*, 杨 一 帆 2, 贾 丽 1, 黄 华 3, 杜 振 霞 2, 范 筱 京 1, 张 经 华 (1.,, 100089; 2., 100029; 3., 100041) 1 摘 要 : 目 的 (SPE-UPLC-MS/MS)
Microsoft Word 陈燕.doc
5 3 Vol. 5 No. 3 2014 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2014 * 陈 燕, 李 晓 雯, 刘 畅 (, 201203) 摘 要 : 目 的 - (HPLC-MS/MS) 方 法 0.25 mol/l (ph 4.8), - 结 果 10~300 μg/kg, r>0.999 10 μg/kg, 97.0%~109.4%,
Microsoft Word 史晓梅-二校
6 4 Vol. 6 No. 4 2015 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2015 * 史晓梅, 陈士恒, 章晴, 高丁, 杨永坛 (,, 102209) 摘要 : 目的 - (GC-ECD) 16 方法, Florisil,, 结果 16 0.01~0.5 mg/l, R 2 0.99; 0.02 0.05 0.2 mg/kg 71.0%~103%,
Microsoft Word 戚美静 二校出2523
7 6 Vol. 7 No. 6 2016 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2016 戚美静 1*, 杨冀艳 1, 朱昌磊 2, 姚凌峰 1, 洪春苗 (1. ( ), 300457; 2., 266101) 1 摘要 : 目的 2(chrysoidine G, CDG) 21(orange G, AOG) 22(astrazon orange
PCA+LDA 14 1 PEN mL mL mL 16 DJX-AB DJ X AB DJ2 -YS % PEN
21 11 2011 11 COMPUTER TECHNOLOGY AND DEVELOPMENT Vol. 21 No. 11 Nov. 2011 510006 PEN3 5 PCA + PCA+LDA 5 5 100% TP301 A 1673-629X 2011 11-0177-05 Application of Electronic Nose in Discrimination of Different
1056 中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 12 mg kg -1 ) of ferulic acid. The pharmacokinetic parameters were calculated by the software DAS 2.0. Results:
中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 1055 药 物 研 究 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 比 格 犬 血 浆 中 阿 魏 酸 浓 度 及 其 药 代 动 力 学 研 究 孙 旭 1, 黄 莉 莉 2, 王 欣 100050;2. 南 京 大 学 医 学 院 附 属 鼓 楼 医 院, 南 京,210008) 2* (1. 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究
[1] Nielsen [2]. Richardson [3] Baldock [4] 0.22 mm 0.32 mm Richardson Zaki. [5-6] mm [7] 1 mm. [8] [9] 5 mm 50 mm [10] [11] [12] -- 40% 50%
![[1] Nielsen [2]. Richardson [3] Baldock [4] 0.22 mm 0.32 mm Richardson Zaki. [5-6] mm [7] 1 mm. [8] [9] 5 mm 50 mm [10] [11] [12] -- 40% 50%](/thumbs/88/115539847.jpg "[1] Nielsen [2]. Richardson [3] Baldock [4] 0.22 mm 0.32 mm Richardson Zaki. [5-6] mm [7] 1 mm. [8] [9] 5 mm 50 mm [10] [11] [12] -- 40% 50%")
38 2 2016 4 -- 1,2, 100190, 100083 065007 -- 0.25 mm 2.0 mm d 10 = 0.044 mm 640 3 300. Richardson--Zaki,,, O359 A doi 10.6052/1000-0879-15-230 EXPERIMENTAL STUDY OF FLUID-SOLID TWO-PHASE FLOW IN A VERTICAL
: 307, [], [2],,,, [3] (Response Surface Methodology, RSA),,, [4,5] Design-Expert 6.0,,,, [6] VPJ33 ph 3,, ph, OD, Design-Expert 6.0 Box-Behnken, VPJ3
![: 307, [], [2],,,, [3] (Response Surface Methodology, RSA),,, [4,5] Design-Expert 6.0,,,, [6] VPJ33 ph 3,, ph, OD, Design-Expert 6.0 Box-Behnken, VPJ3](/thumbs/42/23094730.jpg ": 307, [], [2],,,, [3] (Response Surface Methodology, RSA),,, [4,5] Design-Expert 6.0,,,, [6] VPJ33 ph 3,, ph, OD, Design-Expert 6.0 Box-Behnken, VPJ3")
微 生 物 学 通 报 FEB 20, 2008, 35(2) 306~30 Microbiology 2008 by Institute of Microbiology, CAS tongbao@im.ac.cn 生 物 实 验 室 响 应 面 分 析 法 优 化 副 溶 血 性 弧 菌 生 长 条 件 刘 代 新 宁 喜 斌 * 张 继 伦 2 (. 200090) (2. 20202) 摘 要
Microsoft Word - 1029-1036 20160228001_王潇-二校
7 Vol. 7 No. 16 Journal of Food Safety and Quality Mar., 16 王 1, 潇 2, 宋 维 涛 1, 金 海 燕 1, 丁 兰 1* (1., 12; 2., 12) 摘 要 : 目 的 方 法,, - (LC-MS/MS) 结 果 : 0 W, 0 μl, 1:2, 1 ml; 50 μl, 600 μl, 0.2 g NaCl, 6 1 50
Microsoft Word 出1870
8 5 Vol. 8 No. 5 2017 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2017 B 1 B 2 B 6 陈彩云 *, 魏鲜娥, 蔡伟江, 黎小兰, 张喜金 (, 519040) 摘要 : 目的 B 1 B 2 B 6 方法 0.2%, Alltima-C 18, -5 mmol/l, (diode array detector, DAD)
32期
中 国 农 学 通 报 2014,30(32):38-42 Chinese Agricultural Science Bulletin 中 草 药 饲 料 添 加 剂 对 黄 鳝 性 激 素 含 量 的 影 响 1,2 1,2 1,2 2 赵 庆 凯, 丁 炜 东, 邴 旭 文, 王 建 新 ( 1 南 京 农 业 大 学 无 锡 渔 业 学 院, 江 苏 无 锡 214081; 2 中 国 水 产
Microsoft Word 叶少文_二校 出4189
7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016 * 叶少文 (, 519040) 摘要 : 目的 (2015 ), 方法,,,, 结果 0.054~0.648 mg/ml, r>0.999 3 97.66% 98.10% 98.68% 结论,, 关键词 : ; ; ; Optimization of the
01-0982.doc
第 32 卷 第 7 期 岩 土 工 程 学 报 Vol.32 No.7 2010 年 7 月 Chinese Journal of Geotechnical Engineering July 2010 沿 海 碎 石 回 填 地 基 上 高 能 级 强 夯 系 列 试 验 对 比 研 究 年 廷 凯 1,2, 水 伟 厚 3, 李 鸿 江 4, 杨 庆 1,2, 王 玉 立 (1. 大 连 理 工
2-289 GC-MS 10 min % Dr Ehrenstorfer Gmbh DUP 97 0% -D4 Di-n-butyl phthalate- D4 DnBP-D % Sigma-Aldrich SIM 50 ~ 500 Amu - 20 EM Au
32 2 Vol 32 No 2 2013 5 Journal of Applied Oceanography May 2013-1 3 1 4 1 2 1 361005 2 361005 3 350002 4 350003 建立了超声波振荡提取 固相萃取 ( SPE) 小柱净化 气相色谱 - 质谱 ( GC-MS) 同时测定缢蛏 ( Sinonovacula Constricta) 中 13 种邻苯二甲酸酯
5989_5672.qxd
使 用 HPLC Online SPE 方 法 分 析 复 方 甘 草 制 剂 中 的 吗 啡 应 用 甘 草, 固 相 萃 取, 二 维 液 相 色 谱, 超 高 效 液 相 色 谱 作 者 肖 尧 李 浪 安 捷 伦 科 技 ( 中 国 ) 有 限 公 司, 北 京,100102 摘 要 目 的 : 建 立 两 种 复 方 甘 草 制 剂 中 吗 啡 成 分 测 定 的 Online SPE-UHPLC
Microsoft Word 张喜金-二校 出3109、3111
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 张喜金 *, 苏昭仑, 黄康惠 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, / (V:V=60:40), 1.2 ml/min, Waters Spherisorb C 18, 40 ; 203 nm 结果 0.1023~0.5118 mg/ml, r>0.999,
Microsoft Word 李 硕-二校 出640,641
8 2 Vol. 8 No. 2 2017 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2017 * 李硕, 李莉, 曹进 (, 100050 ) 摘要 : 目的 (ethylenediaminetetraacetic acid disodium, EDTA-2Na) 方法, EDTA (Cu 2+ ),, Dikma C 18 (250 mm 4.6 mm,
Microsoft Word - 201506定版
56 Chinese Journal of Library and Information Science for Traditional Chinese Medicine Dec. 2015 Vol. 39 No. 6 综 述 中 医 药 学 语 言 系 统 研 究 综 述 于 彤, 贾 李 蓉, 刘 静, 杨 硕 *, 董 燕, 朱 玲 中 国 中 医 科 学 院 中 医 药 信 息 研 究 所,
1.0 % 0.25 % 85μm % U416 Sulfate expansion deformation law and mechanism of cement stabilized macadam base of saline areas in Xinjiang Song
1.0 % 0.25 % 85μm 0.97 0.136 % U416 Sulfate expansion deformation law and mechanism of cement stabilized macadam base of saline areas in Xinjiang Song Liang 1,2 Wang Xuan-cang 1 1 School of Highway, Chang
Microsoft Word 张群-二校 出2020
7 5 Vol. 7 No. 5 2016 5 Journal of Food Safety and Quality May, 2016-3 张 1, 群 2* 1,, 吴南村 2 1,, 张月 2, 刘春华 1, 2 (1., 571101; 2., 571101) 摘要 : 目的 3 - (gel permeation chromatography-gas chromatography-tandem
Microsoft Word 冯晓青 二校 出1827
7 5 Vol. 7 No. 5 2016 5 Journal of Food Safety and Quality May, 2016 - * 冯晓青, 汪怡, 王芹, 王露, 宋鑫, 杭学宇 (, 223001) 摘要 : 目的 - 方法 -, C 18,, 285 nm, 320 nm, 结果 0.2~5.0 ng/ml, r 0.999, 0.01 mg/kg 3 0.51.0 2.0 mg/kg,
548 中 国 食 品 卫 生 杂 志 CHINESE JOURNAL OF FOOD HYGIENE 2014 年 第 26 卷 第 6 期 级 医 疗 卫 生 机 构 通 过 国 家 突 发 公 共 卫 生 事 件 报 告 管 理 信 息 系 统 和 食 源 性 疾 病 暴 发 报 告 系 统
2005 2013 年 云 南 省 野 生 蕈 中 毒 的 时 空 分 布 刘 志 涛, 等 547 研 究 报 告 2005 2013 年 云 南 省 野 生 蕈 中 毒 的 时 空 分 布 刘 志 涛 1, 吴 少 雄 2, 万 蓉 1, 赵 世 文 1, 张 强 1, 王 晓 雯 1, 李 娟 娟 1, 阮 元 1, 余 思 洋 1, 赵 江 1, 万 青 青 1 1, 彭 敏 (1. 云 南
Microsoft Word 王德伟-二校 3088
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 游景水, 黄远英 (, 519040) 摘要 : 目的 (RP-HPLC) 方法 (ph 4.6), RP-HPLC, ph4.6, C 18, A 0.1%, B 0.09%(V:V) 90%(V:V),, 214 nm, 0.7 ml/min
GC 和 进 样 口 条 件 TRACE 1310 GC 进 样 体 积 (µl): 1.0 衬 管 : SSL 单 锥 形 (P/N:453A2342) 进 样 口 ( ): 240 进 样 模 块 和 模 式 : 不 分 流 进 样 载 气 (ml/min): He,1.2 柱 温 箱 温 度
基 于 三 重 四 极 杆 TSQ 8000 Evo 平 台 的 快 速 方 法 将 婴 儿 食 品 中 的 农 药 残 留 的 分 析 效 率 提 高 三 倍 应 用 文 献 10432 Cristian Cojocariu, 1 Michael T. Hetmanski, 2 Paul Silcock, 1 and Richard J. Fussell 2 1 赛 默 飞 世 尔 科 技, 英
Microsoft Word 陈彩云-二校
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 陈彩云 *, 蔡伟江, 陈宏壁, 林贤邦 (, 519040) 摘要 : 目的, 方法, 0.005 mol/l,, Diamonsil C 18, 192 nm 结果,, 0.008 mg/ml~0.04 mg/ml, 1.000, 98.5%~100.0%,
Microsoft Word - 1--齐继峰_new_.doc
45 6 Vol.45, No.6 2014 11 OCEANOLOGIA ET LIMNOLOGIA SINICA Nov., 2014 * 1, 2, 3 1, 2 1, 2 1, 2 (1. 266071; 2. 266071; 3. 100049) 1956 2005 PN, NCEP,, (PDO),, 19 33Sv, 24.30Sv(1Sv=10 6 m 3 /s);, 1956 2005
第二部分
中 国 农 通 报 0,7(04):478-48 Chinese Agricultural Science Bulletin 基 于 网 络 平 台 的 生 物 统 计 改 革 及 实 践 效 果 分 析 袁 文, 彭 惠 茹, 张 洪 亮, 刘 文 欣, 华 金 平, 苏 胜 宝, 孔 繁 玲 ( 中 国 农 大 科 技 术 发 展 研 究 院, 北 京 0093; 中 国 农 大 农 与 生 物
Microsoft Word 陈啟荣-二校
7 4 Vol. 7 No. 4 2016 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2016-26 陈啟荣 *, 杨明, 梁颖, 朱琳娜, 邵鹏, 范筱京 (,, 100089) 摘要 : 目的 - 26 方法,, 结果,, 26 0.04~1.6 µg/ml 0.005~0.05 mg/kg, 0.015~0.15 mg/kg, 66.6%~125.5%,
Microsoft Word - 14--李海波_new_.doc
46 5 Vol.46, No.5 2015 9 OCEANOLOGIA ET LIMNOLOGIA SINICA Sep., 2015 (Trichiurus lepturus) * 1 1 李 桂 芬 21 2 2 (1. 316021; 2. 316022), (Trichiurus lepturus),, (),, : 6.8%, 7.4%, 1..5, ; ; ; TS254 doi: 10.11693/hyhz20150600173,,,
200 31 5 SWAN 0. 01 0. 01 6 min TITAN Thunder Identification Tracking Analysis SWAN TITAN and Nowcasting 19 TREC Tracking Radar Echo by Correlaction T
31 1 2013 3 Journal of Arid Meteorology Vol. 31 No. 1 March 2013. SWAN J. 2013 31 1 199-205. doi 10. 11755 /j. issn. 1006-7639 2013-01 - 0199 SWAN 730020 2011 7 7 SWAN SWAN 2012 2 SWAN 1006-7639 2013-01
Microsoft Word 游景水-二校 4671.doc
6 11 Vol. 6 No. 11 2015 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2015-16 游景水 *, 王德伟 (, 519040) 摘要 : 目的 16 方法 6 mol/l, (OPA) 9- (FMOC) ; Agilent Hypersil AA-ODS ; (0.16% ) ; (FLD) ( : 340 nm, : 450 nm;
Microsoft Word - 荆红卫 板.doc
中 国 环 境 科 学 213,33(2):319~327 China Environmental Science 北 京 北 运 河 水 系 水 质 污 染 特 征 及 污 染 来 源 分 析 荆 红 卫 1*, 张 志 刚 2 1, 郭 婧 (1. 北 京 市 环 境 保 护 监 测 中 心, 北 京 148;2. 核 与 辐 射 安 全 中 心, 北 京 182) 摘 要 : 以 北 运 河
Microsoft Word 杜娟 二校
7 4 Vol. 7 No. 4 2016 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2016 - - 16 杜娟 *, 马娇, 赵文霞, 宋杰 (, 100094) 摘要 : 目的 - -(GC-MS) 16 方法,,, GC-MS (SIM), 结果 500.0 1000.0 2500.0 μg/kg, 16 67.4%~110.5%, 0.3%~12.7%
畜牧 动物医学 蚕 蜂
中国农学通报 2015,31(20):181-185 Chinese Agricultural Science Bulletin 老河口市砂梨花期的物候特点分析 邓 环 1 马德栗 1 徐洪海 2 洪国平 1 2 武汉区域气候中心 武汉 430074 老河口气象局 湖北老河口 441800 1 摘 要 为掌握湖北省老河口市砂梨花期的物候规律 利用老河口市 20 年的砂梨裂蕾期 初花期 和盛花期 4
标题
第 39 卷 20 年 0 月 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 仪 器 装 置 与 实 验 技 术 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第 0 期 52~525 DOI:0.3724/SP.J.096.20.052 凹 面 光 栅 整 体 组 合 狭 缝 五 通 道 原 子 吸 收 式 血 液 五 分 析 仪 的 研 制 ( 大 连 医 科
Microsoft Word _editing
我 国 冷 冻 鱼 糜 生 产 及 标 准 现 状 分 析 顾 晓 慧 1,2, 殷 邦 忠 2, 王 联 珠 2,*, 朱 文 嘉 2, 郭 莹 莹 2 (1. 中 国 海 洋 大 学 食 品 科 学 与 工 程 学 院, 山 东 青 岛 266003;2. 中 国 水 产 科 学 研 究 院 黄 海 水 产 研 究 所, 山 东 青 岛 266071) 摘 要 : 冷 冻 鱼 糜 是 高 附 加
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 40 94 88 82 77 72 67 62 57 53 48 44 40 37 33 29 26 23 20 17 14 11 8 39 94 88 82 77 71 66 61 57 52 48 44 40 36 32 28 25 22 18 15 12 9 7 38 94 88
Microsoft Word 高家敏.doc
5 5 Vol. 5 No. 5 2014 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2014 1,2-1,3- 高家敏, 黄湘鹭, 宋钰, 曹进 *, 张庆生 (, 100050) 摘要 : 目的 1,2-1,3- 方法, 结果 1,2-1,3-3.03~505.00 mg/l 3.06~510.00 mg/l, 0.9999 1, 0.95 mg/kg
5-25袁宏钧.indd
第 24 卷 第 5 期 2015 年 5 月 碘 131 doi:10.3978/j.issn.1005-6947.2015.05.005 http://dx.doi.org/10.3978/j.issn.1005-6947.2015.05.005 Chinese Journal of General Surgery, 2015, 24(5):643 647. Chinese Journal of
Microsoft Word 张喜金-二校
7 8 Vol. 7 No. 8 2016 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2016 张喜金 *, 魏鲜娥, 苏昭仑, 蔡伟江 (, 519040) 摘要 : 目的 方法 -,, 结果, 0.9997 0.9999, 96.8% 101.3%, 0.4 1.0% 结论 β-, β-, 关键词 : ; ; ; ; Determination of
國立中山大學學位論文典藏.PDF
Investigation of the distribution of alkylphenol and alkylphenol polyethoxylates in main rivers and harbor areas of Kaohsiung city by LC-MS/MS I II III Abstract Hou-Chin stream, Love river, and Chien-Chen
<4D6963726F736F667420576F7264202D2033A1A25F484A203737372D323031355FBFD5C6F8BACDB7CFC6F820BFC5C1A3CEEFD6D0BDF0CAF4D4AACBD8B5C4B2E2B6A820B5E7B8D0F1EEBACFB5C8C0EBD7D3CCE5B7A2C9E4B9E2C6D7B7A82E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 777-2015 空 气 和 废 气 颗 粒 物 中 金 属 元 素 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 Ambient air and waste gas from stationary sources emission -Determination of metal elements in ambient
方 法 提 取 方 法 A, 非 衍 生 化 :9 取 0.1% 的 蚁 酸 溶 液 7 ml,2000 ng/ml 的 13C3- 丙 稀 酰 胺 溶 液 100 μl(cambridge Isotope Laborato - ries, Inc, Andover, MA) 和 1 g 粉 碎 的
45 方 法 提 取 方 法 A, 非 衍 生 化 :9 取 0.1% 的 蚁 酸 溶 液 7 ml,2000 ng/ml 的 13C3- 丙 稀 酰 胺 溶 液 100 μl(cambridge Isotope Laborato - ries, Inc, Andover, MA) 和 1 g 粉 碎 的 食 物 样 品 加 入 腕 振 器 中 混 合 20 min 对 样 品 进 行 离 心 处
km <.5 km.5 < 1. km 4 1 km ~ % 23.3 % 23.3 % 36.5 %.5 km 64.5 % 7 % /%
17 2 218 6 JOURAL OF ATOG VOCATIOAL & TCHICAL HIPPIG COLLG Vol.17 o.2 Jun. 218 218 doi: 1.3969/j.issn.1671-9891.218.2.7 (, 2261) :, 1981 21, :, 16 17, (.5 km) 6 % ;, ;, : 9 %, ---, 4 m/s, 1 1.5~1 3. kpa,
22期xin
中 国 农 学 通 报 0,0():86-90 Chinese Agricultural Science Bulletin SH 系 矮 砧 苹 果 园 节 水 灌 溉 比 较 高 敬 东, 王 骞, 蔡 华 成, 李 春 燕, 杨 廷 桢 ( 山 西 省 农 科 院 果 树 研 究 所, 山 西 太 谷 0085) 摘 要 : 为 了 研 究 出 一 套 适 宜 山 西 省 自 然 条 件 的 SH
Microsoft Word 李 菊-二校
6 3 Vol. 6 No. 3 15 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 15 4 李 菊 1*, 谢建军 2, 杨丽 1, 刘淑君 1, 资医 1 (1., 523072; 2., 510623) 摘要 : 目的 4 方法,, - (GC/MS) 结果 4 0.1~1.0 μg/ml, 0.9999~1.0000 μg/kg, 81.3 %~97.5
115 的 大 量 废 弃 物 被 丢 弃 或 直 接 燃 烧 [3] 此 外, 海 南 省 文 昌 鸡 年 产 量 约 8 0 只, 鸡 粪 年 产 量 超 过 100 万 t 这 些 富 含 养 分 的 固 体 有 机 废 弃 物 不 进 行 处 理, 不 仅 会 极 大 浪 费 大 量 养 分
![115 的 大 量 废 弃 物 被 丢 弃 或 直 接 燃 烧 [3] 此 外, 海 南 省 文 昌 鸡 年 产 量 约 8 0 只, 鸡 粪 年 产 量 超 过 100 万 t 这 些 富 含 养 分 的 固 体 有 机 废 弃 物 不 进 行 处 理, 不 仅 会 极 大 浪 费 大 量 养 分](/thumbs/40/22009911.jpg "115 的 大 量 废 弃 物 被 丢 弃 或 直 接 燃 烧 [3] 此 外, 海 南 省 文 昌 鸡 年 产 量 约 8 0 只, 鸡 粪 年 产 量 超 过 100 万 t 这 些 富 含 养 分 的 固 体 有 机 废 弃 物 不 进 行 处 理, 不 仅 会 极 大 浪 费 大 量 养 分")
广东农业科学 16 43 6 114-118 Guangdong Agricultural Sciences doi 10.16768/j.issn.1004-874X.16.06.0 刘军 董存明 吕诗锦 等. 腐熟菌剂不同添加量对鸡粪椰糠高温堆肥的影响 [J]. 广东农业科学 16 43 6 114-118. 腐熟菌剂不同添加量对鸡粪 椰糠高温堆肥的影响 刘 军 董存明 吕诗锦 阮云泽 王蓓蓓
~ a 3 h NCEP ~ 24 3 ~ ~ 8 9 ~ km m ~ 500 m 500 ~ 800 m 800 ~ m a 200
31 1 2013 3 Journal of Arid Meteorology Vol. 31 No. 1 March 2013. J. 2013 31 1 62-69. doi 10. 11755 /j. issn. 1006-7639 2013-01 - 0062 211101 2000 ~ 2010 3 h 2. 5 2. 5 NCEP 2 5 ~ 7 02 11 05 ~ 08 2 ~ 8
76 34 2. 1. 1 Fig. 1 1 a-a b-b a-a σ ma = 74. 4 MPa σ a = 15. 74 MPa σ 0a =90. 15 MPa 0. 9 σ t =135 MPa b-b σ mb = 21. 77 MPa τ b = 13. 789 MPa σ 0b =
34 11 2012 11 SHIP SCIENCE AND TECHNOLOGY Vol. 34 No. 11 Nov. 2012 0 430064 GB150-98 ASME THR3 +. 4 A 1672-7649 2012 11-0075 - 07 doi 10. 3404 /j. issn. 1672-7649. 2012. 11. 017 Stress and fatigue analysis
Microsoft Word 樊 祥_二校 76 77
8 1 Vol. 8 No. 1 2017 1 Journal of Food Safety and Quality Jan., 2017 - 樊祥 *, 张润何, 刘博, 王敏, 邓晓军, 何宇平 (, 200135) 摘要 : 目的 - (high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy, HPLC-AFS),
Microsoft Word - 991-999 20151112014王聪-二校
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016-9 王 聪, 梁 瑞 强, 曹 进 *, 王 钢 力, 丁 宏, 张 庆 生 (, 100050) 摘 要 : 目 的 9 - 方 法,, -, ACQUITY UPLC BEH C 18,,, 9 结 果 9, r 0.99; 0.226~23.5 μg/l,
Microsoft Word 马 姜-出3355
6 9 Vol. 6 No. 9 2015 9 Journal of Food Safety and Quality Sep., 2015 马 姜 1, 高 原 1*, 王 红 静 2 (1.,, 100089; 2. ( ), 100080) 摘 要 : 目 的, 方 法 HORIBA LA-950 结 果,, 结 论, 关 键 词 : ; ; ; Application of particle
Microsoft Word 徐幸-new_校对稿_
4 3 Vol. 4 No. 3 2013 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2013-17 徐幸 *, 杨卫花, 赵浩军, 张燕, 彭飞进 (, 671000) 摘要 : 目的 17 -, 方法, - 结果 5~10000 μg/l, 0.999, 0.1~25 μg/l, 0.001~0.1 mg/kg 3 (0.3 3.0 30.0 mg/kg)
H 2 SO ml ml 1. 0 ml C 4. 0 ml - 30 min 490 nm 0 ~ 100 μg /ml Zhao = VρN 100% 1 m V ml ρ g
16 6 2018 11 Chinese Journal of Bioprocess Engineering Vol. 16 No. 6 Nov. 2018 doi 10. 3969 /j. issn. 1672-3678. 2018. 06. 004 1 2 1 1 1. 330200 2. 330006 4 Box-Behnken 1 25 g /ml 121 92 min 2 6. 284%
1 GIS 95 Y = F y + (1 F) (1) 0 0 Y0 kg/hm 2 /day F y 0 y c kg/hm 2 /day [12] y m 20 kg/hm 2 /hour Y = cl cn ch G [ F( y ) T m yo + (2) (1 F)(
![1 GIS 95 Y = F y + (1 F) (1) 0 0 Y0 kg/hm 2 /day F y 0 y c kg/hm 2 /day [12] y m 20 kg/hm 2 /hour Y = cl cn ch G [ F( y ) T m yo + (2) (1 F)(](/thumbs/91/104997423.jpg "1 GIS 95 Y = F y + (1 F) (1) 0 0 Y0 kg/hm 2 /day F y 0 y c kg/hm 2 /day [12] y m 20 kg/hm 2 /hour Y = cl cn ch G [ F( y ) T m yo + (2) (1 F)(")
24 1 Vol.24 No.1 94 2008 1 Transactions of the CSAE Jan. 2008 2008 1 100094 2 100035 3 100081 4 100081 5 100101 GIS ( ) 65.12 16.82 13.74 15.27 11.07 t/(hm 2 a) 10.93% 41.43% 46.93% 65.4%. Bi Jiye, Zhu
ph ph ph Langmuir mg /g Al 2 O 3 ph 7. 0 ~ 9. 0 ph HCO - 3 CO 2-3 PO mg /L 5 p
1 2 1 2 3 1 2 1. 100054 2. 100054 3. 100036 ph ph ph Langmuir 166. 67 mg /g Al 2 O 3 ph 7. 0 ~ 9. 0 ph HCO - 4 5. 00 mg /L 5 ph doi 10. 13928 /j. cnki. wrahe. 2017. 03. 017 TV213. 4 + TU991. 26 + 6 A 1000-0860
SVM OA 1 SVM MLP Tab 1 1 Drug feature data quantization table
38 2 2010 4 Journal of Fuzhou University Natural Science Vol 38 No 2 Apr 2010 1000-2243 2010 02-0213 - 06 MLP SVM 1 1 2 1 350108 2 350108 MIP SVM OA MLP - SVM TP391 72 A Research of dialectical classification
1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法
![1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法](/thumbs/40/22057924.jpg "1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法")
1448 相 对 校 正 因 子 在 中 药 多 指 标 测 定 中 的 应 用 研 究 进 展 1, 罗 祖 良 2, 仇 峰 1 1,, 韦 日 伟 2 1,, 覃 禹 2, 张 坤 1, 覃 洁 萍 2, 杨 美 华 1. 北 京 协 和 医 学 院 药 用 植 物 研 究 所, 中 草 药 物 质 基 础 与 资 源 利 用 教 育 部 重 点 实 验 室, 北 京 100193 2. 广
~ 4 mm h 8 60 min 1 10 min N min 8. 7% min 2 9 Tab. 1 1 Test result of modified
30 1 2013 1 Journal of Highway and Transportation Research and Development Vol. 30 No. 1 Jan. 2013 doi 10. 3969 /j. issn. 1002-0268. 2013. 01. 004 1 2 2 2 2 1. 400074 2. 400067 240 U416. 217 A 1002-0268
380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂
![380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂](/thumbs/43/23114460.jpg "380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂")
中 国 细 胞 生 物 学 学 报 Chinese Journal of Cell Biology 2011, 33(4): 379-384 http://www.cjcb.org 全 小 麦 啤 酒 酵 母 菌 株 的 诱 变 育 种 及 应 用 研 究 袁 仲 1* 张 百 胜 1 张 慎 举 1 马 绮 云 2 陈 柯 羽 2 ( 1 商 丘 职 业 技 术 学 院 园 林 食 品 加 工 系,
12-1b T Q235B ML15 Ca OH Table 1 Chemical composition of specimens % C Si Mn S P Cr Ni Fe
* - - 100084 Q235B ML15 Ca OH 2 DOI 10. 13204 /j. gyjz201508023 STUDY OF GALVANIC CORROSION SENSITIVITY BETWEEN ANY COUPLE OF STUD WELDMENT OR BEAM Lu Xinying Li Yang Li Yuanjin Department of Civil Engineering
Microsoft Word 黄志强-二校回
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 黄志强 *, 王飞, 俞文妍, 杨献青 (, 311600) 摘要 : 目的 7 ( ) -(solid-phase extraction-high performance liquid chromatography, SPE-HPLC) 方法, Anpelclean
Microsoft Word doc
4 6 Vol. 4 No. 6 2013 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2013 - 魏欣欣 *, 窦彩云, 段永生, 马育松 (, 050051) 摘要 : 目的 - 方法,,, (trifluoroacetic anhtdride, TFAA) N- (1-methylimidazole, NMIM), C 18, 365 nm, 470
标题
第 41 卷 2013 年 2 月 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 研 究 报 告 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第 2 期 253 ~ 257 DOI: 10. 3724 / SP. J. 1096. 2013. 20649 液 相 色 谱 鄄 串 联 质 谱 法 测 定 牛 奶 中 6 种 甲 状 腺 拮 抗 剂 残 留 邱 元 进
Microsoft Word - 17张树栋300-306
生 态 环 境 学 报 2016, 25(2): 300-306 Ecology and Environmental Sciences http://www.jeesci.com E-mail: editor@jeesci.com 崇 明 西 沙 湿 地 土 壤 石 油 类 污 染 物 季 节 变 化 特 征 及 其 对 植 被 类 型 的 影 响 张 树 栋, 翁 辰, 黄 慧 琴, 张 秋 卓
mm ~
16 3 2011 6 Vol 16 No 3 JOURNAL OF HARBIN UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Jun 2011 1 2 3 1 150040 2 150040 3 450052 1 3 4 > 1 ~ 3 > > U414 A 1007-2683 2011 03-0121- 06 Shrinkage Characteristics of
®
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 15 期 214 年 8 月 2277 稳 心 颗 粒 治 疗 心 律 失 常 的 Meta 分 析 * 何 颖, 刘 莹, 邹 爱 英 天 津 中 医 药 大 学 第 二 附 属 医 院, 天 津 15 摘 要 : 利 用 Meta 分 析 法 评 价 稳 心 颗 粒 治 疗 心 律 失 常 的
<4D6963726F736F667420576F7264202D203231D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0D6ACB7BEB5C4B2E2B6A82E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 5413.3 2010 食 品 安 全 国 家 标 准 婴 幼 儿 食 品 和 乳 品 中 脂 肪 的 测 定 National food safety standard Determination of fat in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26