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1 2015 年 3 月 Vol.33 No.3 March 2015 Chinese Journal of Chromatography 256 ~ 266 研 究 论 文 DOI: / SP.J 高 效 液 相 色 谱 离 子 阱 质 谱 法 快 速 筛 查 改 善 睡 眠 类 保 健 芦 丽, 宫 旭, 谭 力 ( 江 苏 省 食 品 药 品 监 督 检 验 研 究 院, 江 苏 南 京 ) 摘 要 : 建 立 了 高 效 液 相 色 谱 离 子 阱 质 谱 (HPLC IT MS) 同 时 测 定 改 善 睡 眠 类 保 健 食 品 中 非 法 添 加 的 24 种 镇 静 催 眠 药 的 快 速 筛 查 方 法 样 品 经 甲 醇 超 声 提 取 20 min, 经 0 45 μm 滤 膜 过 滤 后 进 行 HPLC IT MS 分 析 检 测 采 用 Phenomenex Luna C18 色 谱 柱 分 离, 流 动 相 A 为 0 05% (v / v) 甲 酸 水 溶 液, 流 动 相 B 为 甲 醇 乙 腈 (15 25, v / v) 溶 液, 等 度 洗 脱 ; 采 用 电 喷 雾 离 子 (ESI) 源 及 正 负 离 子 切 换 模 式, 扫 描 MS 1 ~ MS 3 三 级 质 谱, 利 用 24 种 药 物 的 MS / MS (MS 2 ) 和 MS / MS / MS(MS 3 ) 质 谱 对 样 品 进 行 定 性 筛 查 24 种 镇 静 催 眠 药 品 在 一 定 线 性 范 围 内 线 性 关 系 良 好, 相 关 系 数 (r 2 ) 均 大 于 0 999, 检 出 限 在 4 0~ μg / L 之 间,3 个 添 加 水 平 的 回 收 率 为 88 6% ~ 110 3%, 相 对 标 准 偏 差 (RSD) 在 0 8% ~ 9 8% 之 间 27 批 样 品 经 筛 查 发 现 有 18 批 样 品 检 出 褪 黑 素 该 方 法 快 速 灵 敏 处 理 方 法 简 单, 可 用 于 保 健 食 品 中 非 法 添 加 镇 静 催 眠 类 药 品 的 快 速 筛 查 关 键 词 : 高 效 液 相 色 谱 离 子 阱 质 谱 ; 镇 静 催 眠 药 品 ; 保 健 食 品 ; 快 速 筛 查 中 图 分 类 号 :O658 文 献 标 识 码 :A 文 章 编 号 : (2015) Fast screening of 24 sedative hypnotics illegally added in improving sleep health foods by high performance liquid chromatography ion trap mass spectrometry LU Li, GONG Xu, TAN Li (Jiangsu Institute for Food and Drug Control, Nanjing , China) Abstract: A fast screening method was established for the simultaneous determination of 24 sedative hypnotics illegally added in improving sleep health foods by high performance liquid chromatography ion trap mass spectrometry ( HPLC IT MS). The method was based on the son ication assisted extraction of the improving sleep health food samples using methanol. The ex tract was then filtrated with 0 45 μm filter membrane and the filtrate was separated on a Phe nomenex Luna C18 column with isocratic elution at a flow rate of 0 3 ml / min. A binary mobile phase was 0 05% ( v / v) formic acid ( solvent A) methanol / acetonitrile (15 25, v / v, solvent B). The electrospray ionization ( ESI) source in positive ion mode or negative ion mode was used to scan MS 1 -MS 3 spectra for the 24 sedative hypnotics. The MS 2 and MS 3 spectra were used for qualitative analysis of samples. The calibration graphs were linear in their concentra tion ranges with the correlation coefficients ( r 2 ) more than The limits of detection (LODs) were μg / L. The recoveries for all the drugs in the improving sleep health foods were 88 6% % with the relative standard deviations no more than 9 8% at three spiked levels. Twenty seven batches of the improving sleep health foods were tested. Melatonin was found in eighteen batches. The method is fast, specific, sensitive, easy and suitable for fast screening of 24 sedative hypnotics illegally added in improving sleep health foods. Key words: high performance liquid chromatography ion trap mass spectrometry ( HPLC IT MS); sedative hypnotics; health foods; fast screening 通 讯 联 系 人.Tel:(025) ,E mail:flyluli@ 126.com. 基 金 项 目 : 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 项 目 (2012BAK08B02). 收 稿 日 期 :
2 第 3 期 芦 丽, 等 : 高 效 液 相 色 谱 离 子 阱 质 谱 法 快 速 筛 查 改 善 睡 眠 类 保 健 257 随 着 现 代 生 活 节 奏 的 加 快 生 活 压 力 的 增 大, 越 来 越 多 的 人 受 到 失 眠 症 的 困 扰 [1] 镇 静 催 眠 药 是 一 类 通 过 抑 制 中 枢 神 经 系 统 而 缓 解 过 度 兴 奋 和 引 起 近 似 生 理 睡 眠 的 药 物, 对 中 枢 神 经 系 统 的 抑 制 作 用 随 着 剂 量 增 加 而 加 深, 使 用 镇 静 催 眠 药 更 易 发 生 不 良 反 应, 这 类 药 物 具 有 潜 在 的 依 赖 性, 长 期 使 用 可 产 生 耐 受 性, 以 及 身 体 和 心 理 依 赖 性 [2] 目 前 中 国 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 批 准 上 市 的 宣 称 具 有 改 善 睡 眠 作 用 的 保 健 食 品 中, 大 部 分 产 品 以 褪 黑 素 为 原 料, 还 有 一 部 分 产 品 的 原 料 是 具 有 安 神 作 用 的 中 药 材, 如 刺 五 加 酸 枣 仁 柏 子 仁 远 志 天 麻 合 欢 皮 夜 交 藤 珍 珠 等 [3] 相 比 西 药, 保 健 食 品 的 副 作 用 相 对 较 小, 但 是 起 效 缓 慢 个 体 差 异 较 大 某 些 生 产 厂 家 为 了 谋 取 利 益, 利 用 保 健 品 成 分 复 杂 质 量 标 准 不 完 善 等 监 管 漏 洞, 在 保 健 食 品 中 非 法 添 加 镇 静 催 眠 化 学 药 品 以 提 高 其 产 品 的 疗 效, 欺 骗 消 费 者 建 立 保 健 食 品 中 非 法 添 加 镇 静 催 眠 药 品 的 快 速 检 测 方 法 对 防 止 和 打 击 此 类 不 法 行 为 保 障 人 民 健 康 具 有 极 为 重 要 的 意 义 目 前 对 这 类 药 物 的 分 析 检 测 方 法 主 要 有 气 相 色 谱 质 谱 法 ( GC MS ) [4,5] 高 效 液 相 色 谱 法 (HPLC) [6] 高 效 液 相 色 谱 质 谱 法 (HPLC MS) [7-12] 等 在 各 类 基 质 中 这 类 药 品 的 检 测 均 有 报 道, 包 括 血 液 [4,8,12] 尿 液 [8] 饲 料 [7] 食 品 [10] [11] 中 成 药 及 [5,6,9,11] 保 健 食 品 等, 其 中 已 报 道 的 保 健 食 品 中 非 法 添 加 镇 静 催 眠 药 品 局 限 在 苯 二 氮 卓 类 巴 比 妥 类 等 精 神 药 品 的 检 测 研 究 方 面, 未 涉 及 一 些 生 物 源 性 和 植 物 源 性 成 分 ; 且 这 些 研 究 多 采 用 三 重 四 极 杆 质 谱 建 立 的 定 量 分 析 方 法, 对 目 标 化 合 物 的 定 性 分 析 和 质 谱 裂 解 规 律 并 无 涉 及, 不 利 于 定 性 判 定 是 否 非 法 添 加 [5,6,9], 已 不 能 满 足 市 场 监 管 要 求 随 着 医 药 行 业 的 发 展, 更 多 的 化 学 药 物 用 于 失 眠 症 的 治 疗, 生 产 企 业 也 会 选 择 添 加 尚 未 被 监 测 的 更 加 复 杂 的 生 物 源 性 植 物 源 性 活 性 成 分 建 立 专 属 性 强 灵 敏 度 高 快 速 准 确, 能 同 时 检 测 几 十 种 镇 静 催 眠 药 品 的 分 析 方 法 势 在 必 行 本 研 究 收 集 了 临 床 上 具 有 镇 定 催 眠 效 果 的 24 种 药 物, 建 立 了 可 以 对 其 同 时 检 测 和 确 证 的 高 效 液 相 色 谱 离 子 阱 质 谱 (HPLC IT MS) 快 速 筛 查 方 法, 并 对 其 质 谱 裂 解 规 律 进 行 了 探 讨, 为 保 健 食 品 中 非 法 添 加 化 学 药 品 的 监 管 提 供 了 有 力 的 工 具 1 实 验 部 分 1.1 仪 器 试 剂 与 材 料 Agilent 1100 高 效 液 相 色 谱 仪,MSD Trap 离 子 阱 质 谱 仪, 配 电 喷 雾 离 子 ( ESI) 源 ( 美 国 Agilent 公 司 ); KH 250DB 型 数 控 超 声 波 清 洗 器 ( 昆 山 禾 创 超 声 仪 器 公 司 生 产 ); Centrifuge 5424 R 型 离 心 机 ( 德 国 Eppendorf 公 司 ); 甲 醇 乙 腈 和 甲 酸 均 为 色 谱 纯 ( 美 国 Sigma 公 司 ); 实 验 用 水 为 Milli Q 纯 水 系 统 ( 美 国 Millipore 公 司 ) 制 备 ;XP6 型 微 量 电 子 天 平 ( 瑞 士 Mettler Toledo 公 司 ) 宣 称 具 有 改 善 睡 眠 功 能 的 保 健 食 品 样 品 来 自 于 2014 国 家 保 健 食 品 安 全 风 险 监 测 抽 样 24 种 镇 静 催 眠 药 对 照 品 : 马 来 酸 咪 达 唑 仑 ( 批 号 , 纯 度 99 9%) 艾 司 唑 仑 ( 批 号 , 纯 度 99 7%) 阿 普 唑 仑 ( 批 号 , 纯 度 99 1%) 三 唑 仑 ( 批 号 , 纯 度 99 6%) 氯 氮 卓 ( 批 号 , 纯 度 99 7%) 硝 西 泮 ( 批 号 , 纯 度 100 0%) 奥 沙 西 泮 ( 批 号 , 纯 度 100 0%) 地 西 泮 ( 批 号 , 纯 度 99 9%) 劳 拉 西 泮 ( 批 号 , 纯 度 99 2%) 酒 石 酸 唑 吡 坦 ( 批 号 , 纯 度 100 0%) 氯 硝 西 泮 ( 批 号 , 纯 度 100 0%) 巴 比 妥 ( 批 号 , 纯 度 100 0%) 苯 巴 比 妥 ( 批 号 , 纯 度 100 0%) 异 戊 巴 比 妥 ( 批 号 , 纯 度 99 9%) 司 可 巴 比 妥 ( 批 号 9201, 纯 度 100%, 国 家 麻 醉 品 实 验 室 ) 戊 巴 比 妥 ( 批 号 , 纯 度 98%, 美 国 SIGMA 公 司 ) 氯 美 扎 酮 ( 批 号 GL01 KQFT, 纯 度 98 0%, 日 本 TCI 公 司 ) 褪 黑 素 ( 批 号 80717, 纯 度 99 50%, 德 国 Dr. Ehren storfer 公 司 ) 佐 匹 克 隆 ( 批 号 , 纯 度 99 9%) 马 来 酸 氯 苯 那 敏 ( 批 号 , 纯 度 99 7%) 扎 来 普 隆 ( 批 号 , 纯 度 100 0%) 盐 酸 文 拉 法 辛 ( 批 号 , 纯 度 100 0%) 青 藤 碱 ( 批 号 , 纯 度 100 0%) 罗 通 定 ( 批 号 , 纯 度 100 0%) 未 标 明 来 源 的 对 照 品 均 来 自 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 1.2 实 验 条 件 色 谱 条 件 : 色 谱 柱 为 Phenomenex Luna C18 柱 (150 mm 2 0 mm, 3 μm); 流 动 相 A 为 0 05% (v / v) 甲 酸 水 溶 液, 流 动 相 B 为 甲 醇 乙 腈 (15 25, v / v) 溶 液, 流 动 相 A 与 流 动 相 B 按 体 积 比 等 度 洗 脱 25 min; 流 速 :0 3 ml / min; 柱 温 :40 ; 进 样 体 积 :10 μl 质 谱 条 件 : 电 喷 雾 电 离 正 离 子 模 式 ( ESI + ) 和 负 离 子 模 式 (ESI - ) 切 换 ; 雾 化 器 压 力 : Pa; 干
![有 改 善 睡 眠 作 用 的 保 健 食 品 中, 大 部 分 产 品 以 褪 黑 素 为 原 料, 还 有 一 部 分 产 品 的 原 料 是 具 有 安 神 作 用 的 中 药 材, 如 刺 五 加 酸 枣 仁 柏 子 仁 远 志 天 麻 合 欢 皮 夜 交 藤 珍 珠 等 [3] 相 比 西 药, 保 健 食 品 的 副 作 用 相 对 较 小, 但 是 起 效 缓 慢 个 体 差 异](/docs-images/42/23000891/images/page_2.jpg "较 大 某 些 生 产 厂 家 为 了 谋 取 利 益, 利 用 保 健 品 成 分 复 杂 质 量 标 准 不 完 善 等 监 管 漏 洞, 在 保 健 食 品 中 非 法 添 加 镇 静 催 眠 化 学 药 品 以 提 高 其 产 品 的 疗 效, 欺 骗 消 费 者 建 立 保 健 食 品 中 非 法 添 加 镇 静 催 眠 药 品 的 快 速 检 测 方 法 对 防 止 和 打 击 此")
3 258 色 谱 第 33 卷 燥 气 流 速 :10 L / min; 干 燥 气 温 度 :350 ; 裂 解 电 压 :1 20 V; 扫 描 MS 1 ~ MS 3 三 级 质 谱 典 型 对 照 品 ( 佐 匹 克 隆 ) 标 准 溶 液 的 MS 1 ~ MS 3 谱 图 见 图 1, 24 种 镇 静 催 眠 药 品 的 定 性 特 征 离 子 见 表 1 No. Drug Scan mode Table 1 Retention time / min 图 1 佐 匹 克 隆 对 照 品 标 准 溶 液 的 MS 1 ~ MS 3 谱 图 Fig. 1 MS 1 -MS 3 spectra of zopiclone standard 表 1 24 种 镇 静 催 眠 药 品 的 定 性 特 征 离 子 Qualitative characteristic ions of the 24 sedative hypnotics Ion in MS 1 (m / z) Ion in MS 2 (m / z) Ion in MS 3 (m / z) 1 midazolam ([M+H] + ) / / estazolam ([M+H] + ) / / / alprazolam ([M+H] + ) / / triazolam ([M+H] + ) / chlordiazepoxide ([M+H] + ) / / / nitrazepam ([M+H] + ) / oxazepam ([M+H] + ) / diazepam ([M+H] + ) / / / / / lorazepam ([M+H] + ) / zolpidem ([M+H] + ) / ([M+H] + ) clonazepam ([M-H] - ) / / barbital ([M-H] - ) phenobarbital ([M-H] - ) amobarbital ([M-H] - ) / / secobarbital ([M-H] - ) pentobarbital ([M-H] - ) / / chlormezanone ([M-H] - ) / / / ([M+H] + ) / melatonin ([M+H] + ) / / ([2M+H] + ) / / / / / zopiclone ([M+H] + ) / / / / / / 217.1
4 第 3 期 芦 丽, 等 : 高 效 液 相 色 谱 离 子 阱 质 谱 法 快 速 筛 查 改 善 睡 眠 类 保 健 259 No. Drug Scan mode Retention time / min 表 1 ( 续 ) Table 1 ( Continued) Ion in MS 1 (m / z) Ion in MS 2 (m / z) Ion in MS 3 (m / z) 20 chlorphenamine ([M+H] + ) / / ([M+H] + ) / / zaleplon ([M+H] + ) / / / venlafaxine ([M+H] + ) / / / / / ([M+H] + ) / / / sinomenine ([M+H] + ) / / rotundine ([M+H] + ) / / Precursor ion of MS 标 准 溶 液 的 配 制 精 密 称 取 适 量 的 上 述 24 种 药 品 对 照 品, 以 甲 醇 为 溶 剂, 分 别 制 备 成 质 量 浓 度 为 1 g / L 的 单 标 准 对 照 品 储 备 液, 于 -20 冰 箱 中 保 存 分 别 精 密 量 取 上 述 24 种 单 标 准 对 照 品 储 备 液 适 量, 置 于 50 ml 容 量 瓶 中, 加 甲 醇 定 容 至 刻 度, 制 备 成 含 马 来 酸 咪 达 唑 仑 艾 司 唑 仑 阿 普 唑 仑 三 唑 仑 氯 氮 卓 硝 西 泮 奥 沙 西 泮 地 西 泮 酒 石 酸 唑 吡 坦 均 为 2 mg / L, 劳 拉 西 泮 20 mg / L 的 混 合 对 照 品 储 备 液 A; 含 氯 硝 西 泮 10 mg / L, 巴 比 妥 苯 巴 比 妥 司 可 巴 比 妥 100 mg / L, 异 戊 巴 比 妥 130 mg / L 的 混 合 储 备 液 B; 只 含 戊 巴 比 妥 100 mg / L 的 对 照 品 储 备 液 C; 含 褪 黑 素 12 mg / L, 佐 匹 克 隆 46 mg / L, 马 来 酸 氯 苯 那 敏 14 mg / L, 扎 来 普 隆 84 mg / L, 盐 酸 文 拉 法 辛 和 罗 通 定 3 mg / L, 青 藤 碱 5 mg / L, 氯 美 扎 酮 179 mg / L 的 混 合 对 照 品 储 备 液 D 以 不 含 目 标 化 合 物 的 胶 囊 和 口 服 液 样 品 为 空 白 基 质, 分 别 精 密 量 取 上 述 混 合 对 照 品 储 备 液 A 1 0 ml 至 ml 量 瓶 中, 用 甲 醇 定 容 至 刻 度, 制 备 成 含 马 来 酸 咪 达 唑 仑 艾 司 唑 仑 阿 普 唑 仑 三 唑 仑 氯 氮 卓 硝 西 泮 奥 沙 西 泮 地 西 泮 酒 石 酸 唑 吡 坦 质 量 浓 度 范 围 为 0 04 ~ 0 4 mg / L, 劳 拉 西 泮 浓 度 范 围 为 0 4 ~ 4 4 mg / L 的 基 质 系 列 对 照 品 溶 液 以 不 含 目 标 化 合 物 的 胶 囊 和 口 服 液 样 品 为 空 白 基 质, 分 别 精 密 量 取 上 述 混 合 对 照 品 储 备 液 B 1 0 ml 至 ml 量 瓶 中, 用 甲 醇 定 容 至 刻 度, 制 备 成 含 氯 硝 西 泮 质 量 浓 度 范 围 为 0 05 ~ 1 mg / L, 巴 比 妥 苯 巴 比 妥 司 可 巴 比 妥 质 量 浓 度 范 围 为 0 5 ~ 10 mg / L, 异 戊 巴 比 妥 质 量 浓 度 范 围 为 0 6 ~ 13 mg / L 的 基 质 系 列 对 照 品 溶 液 戊 巴 比 妥 对 照 品 储 备 液 C 同 法 配 制, 制 备 成 含 戊 巴 比 妥 0 5 ~ 10 mg / L 的 基 质 系 列 对 照 品 溶 液 以 不 含 目 标 化 合 物 的 胶 囊 和 口 服 液 样 品 为 空 白 ([M+H] + ) / / 基 质, 分 别 精 密 量 取 上 述 混 合 对 照 品 储 备 液 D ml 至 20 ml 量 瓶 中, 用 甲 醇 定 容 至 刻 度, 制 备 成 含 褪 黑 素 质 量 浓 度 范 围 为 0 3 ~ 12 mg / L, 佐 匹 克 隆 质 量 浓 度 范 围 为 1 ~ 46 mg / L, 马 来 酸 氯 苯 那 敏 质 量 浓 度 范 围 为 0 3 ~ 14 mg / L, 扎 来 普 隆 质 量 浓 度 范 围 为 2 ~ 84 mg / L, 盐 酸 文 拉 法 辛 和 罗 通 定 质 量 浓 度 范 围 为 0 06 ~ 3 mg / L, 青 藤 碱 质 量 浓 度 范 围 为 0 1 ~ 5 mg / L, 氯 美 扎 酮 质 量 浓 度 范 围 为 4 ~ 179 mg / L 的 基 质 系 列 对 照 品 溶 液 1.4 样 品 处 理 取 供 试 品 ( 软 胶 囊 硬 胶 囊 片 剂 口 服 液 ), 准 确 称 量 ( 固 体 制 剂 取 一 次 口 服 剂 量, 液 体 制 剂 精 密 量 取 15 0 ml), 置 于 50 ml 容 量 瓶 中, 加 甲 醇 约 40 ml, 超 声 提 取 20 min, 放 至 室 温, 加 甲 醇 定 容 至 刻 度, 摇 匀, 经 0 45 μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 用 甲 醇 水 (1 1, v / v) 溶 液 稀 释 3 倍 后 进 行 HPLC IT MS 测 定 2 结 果 与 讨 论 2.1 实 验 条 件 的 考 察 HPLC IT MS 条 件 的 优 化 首 先 利 用 流 动 注 射 的 方 式 对 24 种 待 测 化 合 物 的 裂 解 电 压 进 行 了 优 化, 设 定 裂 解 电 压 的 30% 至 200% 作 为 梯 升 裂 解 电 压, 此 处 设 定 的 裂 解 电 压 为 1 0 V, 梯 升 电 压 0 3 V 升 至 2 0 V, 从 单 独 的 母 离 子 产 生 MS 2 谱, 重 复 此 过 程, 由 MS 2 中 分 离 得 到 的 母 离 子 ( 基 峰 离 子 ) 裂 解 生 成 MS 3 谱 为 了 使 多 数 待 测 化 合 物 获 得 良 好 的 离 子 化 效 率, 及 产 生 子 离 子 的 技 术 可 重 现, 选 择 裂 解 电 压 为 1 2 V 为 了 获 得 良 好 的 分 离 效 果 和 离 子 化 效 率, 本 实 验 对 流 动 相 进 行 了 优 化 分 别 比 较 了 甲 醇 和 乙 腈 作 为 有 机 相, 水 乙 酸 和 甲 酸 作 为 水 相 的 分 离 效 果 结 果 将 甲 醇 和 乙 腈 按 的 体 积 比 混 合 作 为 有 机 相 的 分 离 效 果 最 好 水 相 中 加 入 甲 酸, 多 个 化 合 物 的
![8 275.1 ([M+H] + ) 230.0 201.8 / 180.3 / 166.9 21 zaleplon + 6.3 306.1 ([M+H] + ) 264.1 / 236.0 / 144.1 259.1 / 236.0 22 venlafaxine + 1.3 278.1 ([M+H] + ) 260.2 / 215.0 / 147.1 / 121.1 215.1 / 147.](/docs-images/42/23000891/images/page_4.jpg "0 / 121.0 1.7 278.2 ([M+H] + ) 260.1 / 147.2 215.1 / 147.2 / 121.0 23 sinomenine + 1.2 330.2 ([M+H] + ) 255.1 / 213.1 / 181.1 223.1 24 rotundine + 1.3 356.2 ([M+H] + ) 192.0 / 165.0 176.9 / 150.")
5 260 色 谱 第 33 卷 拖 尾 峰 形 得 到 明 显 的 改 善, 响 应 值 增 大 ; 甲 酸 浓 度 过 高, 响 应 降 低 最 终 将 流 动 相 确 定 为 甲 醇 乙 腈 (15 25, v / v) 作 有 机 相,0 05% ( v / v) 甲 酸 水 溶 液 作 水 相, 等 度 洗 脱 分 离 提 取 溶 剂 的 选 择 本 实 验 中 24 种 目 标 化 合 物 于 甲 醇 中 均 有 较 好 的 溶 解 度, 故 选 择 不 同 浓 度 的 甲 醇 水 溶 液 作 提 取 溶 剂, 比 较 其 提 取 效 果 结 果 表 明 : 甲 醇 浓 度 越 高 对 目 标 化 合 物 的 提 取 效 率 越 高, 对 于 大 多 数 保 健 品, 以 100% 甲 醇 提 取 后, 滤 液 比 较 洁 净, 无 需 进 一 步 净 化, 简 化 了 样 品 前 处 理 过 程, 最 终 确 定 以 甲 醇 为 提 取 液, 为 了 提 高 离 子 化 效 率, 滤 液 再 用 甲 醇 水 (1 1, v / v) 溶 液 稀 释 2.2 方 法 学 考 察 标 准 曲 线 将 上 述 1 3 节 中 含 基 质 的 系 列 对 照 品 溶 液 经 0 45 μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 按 1 2 节 条 件 测 定, 以 其 质 量 浓 度 为 横 坐 标, 对 MS 1 谱 中 提 取 母 离 子 色 谱 (EIC) 峰 峰 面 积 作 线 性 回 归 结 果 表 明 :24 种 镇 静 催 眠 药 品 在 1 3 节 中 各 自 质 量 浓 度 范 围 内 线 性 关 系 良 好 (r 2 >0 999) 检 出 限 取 系 列 对 照 品 溶 液 质 量 浓 度 最 低 点 溶 液, 用 甲 醇 倍 比 稀 释 后 测 定, 以 信 噪 比 约 为 3 时 对 应 的 各 对 照 品 溶 液 浓 度 为 检 出 限, 各 目 标 药 物 的 检 出 限 结 果 见 表 2 表 2 24 种 镇 静 催 眠 药 品 的 检 出 限 及 其 在 空 白 口 服 液 和 胶 囊 保 健 食 品 中 的 加 标 回 收 率 和 精 密 度 Table 2 Limits of detection ( LODs), recoveries and relative standard deviations ( RSDs) of the 24 sedative hypnotics spiked in blank oral liquid and capsule samples at three spiked levels Drug LOD / (μg / L) Oral liquid Low Middle High Recoveries (RSD) / % (n = 6) Capsule Low Middle High Midazolam (5.9) (3.5) (6.1) 99.1 (3.9) (7.3) (5.3) Estazolam (7.3) (8.3) 98.9 (3.4) 94.7 (6.3) 97.4 (5.4) 93.5 (4.7) Alprazolam (4.3) 98.7 (4.7) 95.5 (1.2) (8.4) 95.9 (3.1) 96.9 (7.4) Triazolam (2.8) 96.8 (3.9) (8.6) (2.2) 96.8 (2.1) (5.7) Chlordiazepoxide (3.5) 93.1 (8.4) (4.7) (7.4) (3.9) (3.0) Nitrazepam (6.8) 99.8 (4.8) 94.8 (3.9) 99.7 (5.3) 95.5 (8.4) 99.0 (3.5) Oxazepam (4.8) (8.9) (7.2) 93.1 (9.0) 98.1 (7.8) 97.4 (5.8) Diazepam (2.7) 98.0 (3.8) 95.2 (3.6) 88.6 (3.2) (9.2) (4.7) Lorazepam (1.6) (8.3) 97.8 (4.8) 98.3 (2.9) (5.4) 94.5 (5.8) Zolpidem (6.2) 92.1 (4.5) (7.4) (7.3) (4.2) 94.7 (6.7) Clonazepam (3.9) (6.2) 95.1 (3.7) 99.0 (8.3) 96.1 (4.8) 92.5 (1.0) Barbital (8.7) 97.3 (3.5) 96.4 (7.9) (3.6) (5.8) 99.8 (4.7) Phenobarbital (4.6) (7.3) 90.7 (3.6) (4.7) (7.9) 90.5 (4.6) Amobarbital (7.3) 93.2 (7.9) (5.8) 92.6 (4.0) (7.8) 95.8 (5.9) Secobarbital (5.6) 95.7 (2.6) 94.8 (4.7) 96.9 (3.1) 96.4 (3.4) (4.4) Pentobarbital (2.1) (4.0) 94.3 (3.8) 96.7 (6.7) 98.9 (5.0) (2.0) Chlormezanone (ESI - ) 95.5 (4.9) (9.6) (3.6) (7.1) 93.9 (5.9) (4.5) (ESI + ) 97.3 (4.7) 92.8 (3.1) (5.2) 93.1 (7.4) (2.9) (3.0) Melatonin (4.7) 96.2 (3.2) 97.5 (9.8) (8.3) (3.4) (5.9) Zopiclone (8.1) 98.1 (3.0) 93.4 (7.5) 94.7 (4.8) 97.5 (5.5) (5.5) Chlorphenamine (6.0) 97.1 (1.9) (2.8) 90.3 (5.6) 95.8 (4.2) 97.0 (3.1) Zaleplon (3.5) (1.0) (4.7) 94.7 (5.5) 90.1 (8.9) (8.2) Venlafaxine (3.6) (4.9) 98.1 (3.2) 98.3 (7.9) 94.7 (3.0) 97.0 (4.1) Sinomenine (2.6) 97.4 (3.8) 97.3 (3.7) (7.0) 98.9 (1.9) 96.1 (3.0) Rotundine (3.0) (2.7) 93.4 (9.0) (3.3) 93.8 (0.8) 98.7 (4.5) 加 标 回 收 率 精 密 度 和 重 现 性 以 不 含 目 标 化 合 物 的 胶 囊 和 口 服 液 样 品 为 空 白 基 质 进 行 加 标 回 收 率 测 定, 低 中 高 3 个 添 加 水 平 分 别 为 各 系 列 对 照 品 溶 液 中 最 低 浓 度 点 的 1 / 2 浓 度 点 系 列 对 照 品 溶 液 中 的 最 低 浓 度 点 系 列 对 照 品 溶 液 中 间 浓 度 点 平 行 测 定 6 次 以 评 价 该 方 法 的 准 确 度, 所 得 到 的 平 均 加 标 回 收 率 和 相 对 标 准 偏 差 (RSD) 见 表 2 为 了 利 用 MS 2 MS 3 谱 定 性 分 析 样 品, 必 须 得 到 重 现 的 子 离 子 谱 图 为 此, 本 实 验 考 察 了 不 同 天 测 定 同 一 浓 度 目 标 化 合 物 的 MS 2 MS 3 谱,MS 2 谱 中 的 基 峰 离 子 完 全 可 以 重 现,MS 3 谱 中 的 子 离 子 至 少 可 以 重 现 一 个, 定 性 结 果 符 合 欧 盟 非 强 制 执 行 法 案 EC 质 谱 分 析 方 法 4 分 鉴 定 点 数 要 求 [13] : 低 分 辨 质 谱 至 少 需 要 一 个 母 离 子 (1 分 ) 和 两 个 子 离 子 (1 5 分 ) 定 性
6 第 3 期 芦 丽, 等 : 高 效 液 相 色 谱 离 子 阱 质 谱 法 快 速 筛 查 改 善 睡 眠 类 保 健 样 品 测 定 分 别 按 1 4 节 的 方 法 处 理 27 批 样 品, 按 1 2 节 的 方 法 测 定 先 扫 描 MS 1 和 MS 2 谱, 如 果 样 品 中 存 在 与 目 标 化 合 物 对 照 品 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 与 目 标 化 合 物 对 照 品 相 一 致 的 MS 1 谱 中 的 母 离 子 和 MS 2 谱 中 的 至 少 一 个 子 离 子, 然 后 再 扫 描 其 MS 3 谱 ; 若 出 现 至 少 一 个 与 目 标 化 合 物 对 照 品 的 MS 3 谱 相 一 致 的 子 离 子, 则 判 为 阳 性 样 品, 或 者 存 在 与 目 标 化 合 物 标 准 谱 图 相 一 致 的 MS 1 谱 的 母 离 子 和 MS 2 谱 的 两 个 子 离 子, 也 判 为 阳 性 样 品 样 品 测 定 结 果 : 27 批 宣 称 改 善 睡 眠 类 的 保 健 食 品 中 18 批 样 品 检 出 褪 黑 素, 其 配 方 原 料 中 均 注 明 有 褪 黑 素, 因 此 不 属 于 非 法 添 加 典 型 样 品 的 MS 1 ~ MS 3 谱 图 如 图 2 所 示 Fig. 2 图 2 典 型 样 品 的 MS 1 ~ MS 3 谱 图 MS 1 -MS 3 spectra of a representative sample 2.4 质 谱 数 据 分 析 和 裂 解 规 律 研 究 苯 二 氮 卓 类 药 物 实 验 发 现 苯 二 氮 卓 类 药 物 的 准 分 子 离 子 峰 附 近 常 出 现 m / z 相 差 2, 且 丰 度 比 约 为 3 1( 含 有 Cl 元 素 的 典 型 同 位 素 峰 ) 的 离 子 峰, 且 常 产 生 脱 氯 断 裂 的 碎 片 峰 (m / z 相 差 35 或 者 37) 这 是 由 于 苯 二 氮 卓 类 药 物 多 含 有 Cl 元 素, 可 以 根 据 碎 片 离 子 是 否 还 有 m / z 相 差 2 的 离 子 峰 判 断 碎 片 结 构 中 是 否 还 有 Cl 元 素 苯 二 氮 卓 类 药 物 含 有 1,4 苯 并 二 氮 卓 结 构, 若 二 氮 卓 环 上 有 -NCH 3 的 侧 链, 会 发 生 脱 N 断 裂, 由 七 元 环 变 为 八 元 环, 并 发 生 进 一 步 断 裂, 生 成 稳 定 的 五 元 环 或 者 六 元 环 若 含 有 羰 基 结 构 还 会 发 生 酰 胺 的 相 关 断 裂 对 苯 二 氮 卓 类 药 物 的 质 谱 碎 片 裂 解 途 径 进 行 推 测, 具 体 如 图 3 所 示
7 262 色 谱 第 33 卷 Fig. 3 图 3 推 测 苯 二 氮 卓 类 药 物 的 质 谱 裂 解 途 径 示 意 图 Tentative scheme fragmentation pathways of benzodiazepines
8 第 3 期 芦 丽, 等 : 高 效 液 相 色 谱 离 子 阱 质 谱 法 快 速 筛 查 改 善 睡 眠 类 保 健 263 图 3 ( 续 ) Fig. 3 ( Continued) 巴 比 妥 类 药 物 根 据 巴 比 妥 药 物 的 分 子 式 可 知, 巴 比 妥 为 丙 二 酰 脲 衍 生 物 在 电 喷 雾 负 离 子 模 式 下, 该 类 分 子 式 结 构 可 能 发 生 了 [M-H] - [ M-H-CHON] - 断 裂, 裂 解 路 径 如 图 4 所 示 根 据 此 裂 解 规 律, 可 对 实 测 目 标 分 析 物 进 行 确 证 分 析 其 他 镇 静 催 眠 类 药 物 其 他 镇 静 催 眠 类 药 物, 包 括 氯 美 扎 酮 褪 黑 素 佐 匹 克 隆 马 来 酸 氯 苯 那 敏 扎 来 普 隆 盐 酸 文 拉 法 辛 青 藤 碱 罗 通 定, 结 构 中 都 含 有 N 原 子 或 者 酰 胺 结 构, 因 此 会 发 生 相 关 断 裂, 其 质 谱 裂 解 路 径 如 图 5 所 示
![M-H-CHON] - 断 裂, 裂 解 路 径 如 图 4](/docs-images/42/23000891/images/page_8.jpg "所 示 根 据 此 裂 解 规 律, 可 对 实 测 目 标 分 析 物 进 行 确 证 分 析 2.4.")
9 264 色 谱 第 33 卷 Fig. 4 图 4 巴 比 妥 类 药 物 的 质 谱 裂 解 途 径 示 意 图 Scheme fragmentation pathways of barbiturates Fig. 5 图 5 其 他 镇 静 催 眠 类 药 物 的 质 谱 裂 解 途 径 示 意 图 Scheme fragmentation pathways of other sedative hypnotics
10 第 3 期 芦 丽, 等 : 高 效 液 相 色 谱 离 子 阱 质 谱 法 快 速 筛 查 改 善 睡 眠 类 保 健 265 图 5 ( 续 ) Fig. 5 ( Continued) 2.5 讨 论 离 子 阱 质 谱 图 包 含 与 分 子 总 体 结 构 的 较 小 部 分 相 关 的 子 离 子 质 量 信 息, 所 以 离 子 阱 质 谱 具 有 最 高 的 全 扫 描 MS 2 采 集 灵 敏 度, 其 碎 片 离 子 谱 被 认 为 是
11 266 色 谱 第 33 卷 分 子 的 指 纹 谱 图 ; 另 一 方 面, 离 子 阱 对 于 母 离 子 的 裂 解 选 择 性 更 好,MS 2 谱 中 的 子 离 子 是 直 接 由 母 离 子 产 生 的, 裂 解 后 对 子 离 子 进 一 步 分 离 裂 解 产 生 MS 3 子 离 子, 所 以 离 子 阱 产 生 的 子 离 子 谱 图 比 其 他 仪 器 更 清 楚,MS 3 子 离 子 化 的 步 骤 提 高 了 对 母 离 子 结 构 的 专 属 性, 使 得 离 子 阱 成 为 结 构 解 析 的 独 特 仪 器 因 此, 利 用 MS 2 MS 3 谱 子 离 子 定 性, 灵 敏 度 更 高 专 属 性 更 强, 得 到 更 多 的 化 合 物 裂 解 信 息 和 规 律 根 据 此 裂 解 规 律, 可 对 实 测 目 标 化 合 物 进 行 确 证 分 析 3 结 论 本 文 建 立 了 HPLC IT MS 检 测 保 健 品 食 中 非 法 添 加 24 种 镇 静 催 眠 药 的 快 速 筛 查 方 法, 从 实 际 样 品 的 检 测 结 果 来 看, 本 方 法 专 属 性 强 灵 敏 度 高, 适 用 于 保 健 品 中 非 法 添 加 镇 静 催 眠 药 品 的 定 性 确 证, 为 控 制 保 健 品 质 量 打 击 保 健 食 品 行 业 非 法 添 加 行 为 提 供 了 有 效 的 工 具 参 考 文 献 : [1] Chinese Society of Psychiatry. Thirty to Forty Percent Peo ple Are Insomnia: Cannot Sleep with Anxiety and Cannot Wake up Early with Depression ( 中 国 医 学 会 精 神 病 学 分 会. 全 国 三 至 四 成 的 人 正 在 失 眠 : 睡 不 着 是 焦 虑 醒 得 早 是 抑 郁 ). ( ). http: // www. 21jk. com. cn / cmamh / content. asp? articleid = [2] Ministry of Health. Guiding Principles for Clinical Applica tion of Psychotropic Drugs ( 卫 生 部. 精 神 药 品 临 床 应 用 指 导 原 则 ). ( ) [ ]. http: // cn / yzygj / s3577/ / 0c9e4ea8f5d549da8afd943a7a5d2f88. shtml [3] China Food and Drug Administration. Data Query: Domestic Health Food ( 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局. 数 据 查 询 : 国 产 保 健 食 品 ). [ ]. http: // app1. sfda. gov. cn / data search / face3 / base. jsp? tableid = 30&tableName = TA BLE30&title = 国 产 保 健 食 品 &bcid = [4] Chang Q, Ma H Y, Wang F J, et al. Chinese Journal of Chromatography ( 常 青, 马 虹 英, 王 方 杰, 等. 色 谱 ), 2011, 29(11): 1082 [5] Wang Z L, Zhang J L, Zhang Y N. Journal of Chinese Mass Spectrometry Society ( 王 占 良, 张 建 丽, 张 亦 农. 质 谱 学 报 ), 2009, 30(5): 282 [6] Lin F, Li T, Li J, et al. Food Science ( 林 芳, 李 涛, 李 继, 等. 食 品 科 学 ), 2013, 34(22): 218 [7] Wu N P, Ban F G, Peng L, et al. Journal of Chinese Mass Spectrometry Society ( 吴 宁 鹏, 班 付 国, 彭 丽, 等. 质 谱 学 报 ), 2012, 32(2): 94 [8] Zhang X Y, Cai X X, Zhang X Y. Chinese Journal of Chro matography ( 张 秀 尧, 蔡 欣 欣, 张 晓 艺. 色 谱 ), 2010, 28(1): 23 [9] Zhu L, Ruan L P, Liu H L, et al. Chinese Journal of Chro matography ( 朱 琳, 阮 丽 萍, 刘 华 良, 等. 色 谱 ), 2013, 31 (7): 709 [10] Sun T, Wang L X, Zeng S M, et al. Chinese Journal of Chromatography ( 孙 婷, 王 鹭 骁, 曾 三 妹, 等. 色 谱 ), 2014, 32(7): 302 [11] Yan A H, Li X L, Xi C X, et al. Chinese Journal of Analyti cal Chemistry ( 严 爱 花, 李 贤 良, 郗 存 显, 等. 分 析 化 学 ), 2013, 41(6): 509 [12] Shi Y T, Guo J Q, Wang H J, et al. Chinese Journal of Chromatography ( 石 银 涛, 郭 璟 琦, 王 绘 军, 等. 色 谱 ), 2014, 32(7): 687 [13] Commission Decision 2002 / 657 / EC
标题
2013 年 7 月 Vol. 31 No. 7 July 2013 Chinese Journal of Chromatography 709 ~ 713 研 究 论 文 DOI: 10. 3724 / SP. J. 1123. 2012. 12025 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 测 定 保 健 食 品 中 的 23 种 精 神 药 品 朱 琳 1 ꎬ 阮 丽 萍 2# ꎬ 刘 华
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中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 509 UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 13 种 非 法 添 加 化 学 成 分 朱 健, 裘 一 婧, 沈 国 芳 杭 州 市 食 品 药 品 检 验 研 究 院, 浙 江 杭 州 310017 摘 要 : 目 的 建 立 保
DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0.
118 217 5 38 1 DOI 1.3969/j.issn.5-6521.217.1.28 Food Research And Development 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1. 731 2. 731 - UPLC-MS/MS 5. 1 mol/l ProElut PXC 5 % - Thermo Hypersil Gold mm 2.1 mm 1.9 μm ESI
材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
标题
2014 年 5 月 Vol.32 No.5 May 2014 Chinese Journal of Chromatography 519 ~ 523 技 术 与 应 用 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2013.12028 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 检 测 牛 奶 中 头 孢 洛 宁 残 留 李 帅 鹏 1, 郭 春 娜 1, 孟 蕾 2 1, 黄 显 会 (1.
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
1056 中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 12 mg kg -1 ) of ferulic acid. The pharmacokinetic parameters were calculated by the software DAS 2.0. Results:
中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 1055 药 物 研 究 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 比 格 犬 血 浆 中 阿 魏 酸 浓 度 及 其 药 代 动 力 学 研 究 孙 旭 1, 黄 莉 莉 2, 王 欣 100050;2. 南 京 大 学 医 学 院 附 属 鼓 楼 医 院, 南 京,210008) 2* (1. 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究
标题
第 22 卷 第 1 期 2 0 1 6 年 3 月 ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Volume 22 Number 1 Mar. 2016 大 型 仪 器 在 食 药 品 安 全 中 的 应 用 成 果 (001 ~ 008) 水 产 品 中 多 种 雌 激 素 残 留 的 质 谱 分 析 方 法 研 究 卢 巧 梅 ( 福 州 大
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中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 8 期 2013 年 4 月 989 养 阴 清 肺 糖 浆 指 纹 图 谱 研 究 1, 姜 姗 2, 冯 丽 君 2, 孔 慧 2, 曲 昌 海 2, 尹 兴 斌 2, 倪 健 1. 北 京 中 医 药 大 学 教 务 处, 北 京 100029 2. 北 京 中 医 药 大 学 中 药 学
14-0390-0696.doc
390 药 学 学 报 Acta Pharmaceutica Sinica 2013, 48 (3): 390 394 HPLC-MS/MS 法 定 量 研 究 比 格 犬 灌 胃 替 诺 福 韦 酯 后 替 诺 福 韦 血 浆 药 代 动 力 学 * 王 宝 莲, 扈 金 萍, 盛 莉, 陈 晖, 李 燕 ( 中 国 医 学 科 学 院 北 京 协 和 医 学 院 药 物 研 究 所, 北 京 100050)
Microsoft Word - 3098-3102 20150611007-蔡伟江-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 蔡 伟 江 *, 邓 鹏 飞, 刘 光 兰, 李 丹 (, 519040) 摘 要 : 目 的, 方 法 (4.6 mm 250 mm, 5.0 μm) ; : : : =70: 16: 14(V:V:V),, : 1.0 ml/min; : 40 ; : 10
Untitiled
Δ UPLC-MS/MS 法 同 时 测 定 沙 参 麦 冬 汤 中 9 种 成 分 的 含 量 1* 吴 茵, 王 蕊 2, 任 炳 楠 1, 孙 源 1, 刘 勇 1 1, 张 黎 媛 (1. 河 北 省 人 民 医 院 药 学 部, 石 家 庄 050051;2. 河 北 中 医 学 院 中 医 诊 断 教 研 室, 石 家 庄 050071) 中 图 分 类 号 R917 文 献 标 志 码
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 51 其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 对 照 品 栀 子 苷 ( 批 号 1109-201115) 甘 草 苷 ( 批 号 1110-201106) 连 翘 酯 苷
50 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱 研 究 * 胡 建 兰, 邵 萌, 余 林 中 南 方 医 科 大 学 中 医 药 学 院, 广 东 广 州 510515 摘 要 : 目 的 研 究 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱, 建
Microsoft Word - 20-罗方方-冯_new_.doc
第 36 卷 第 4 期 渔 业 科 学 进 展 Vol.36, No.4 2015 年 8 月 PROGRESS IN FISHERY SCIENCES Aug., 2015 DOI: 10.11758/yykxjz.20150420 http://www.yykxjz.cn/ 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 * 8 种 除 草 剂 的 残 留 量 1 罗 方 方 王
Microsoft Word - 20120928-275_editing.doc
GC-FID 法 测 定 塑 料 包 材 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 杨 瑛, 樊 文 娟 ( 廊 坊 梅 花 生 物 技 术 开 发 有 限 公 司, 河 北 廊 坊 065001) 摘 要 : 采 用 气 相 色 谱 - 氢 火 焰 离 子 化 检 测 法 对 四 种 塑 料 包 材 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 进 行 测 定 该 方 法 线
4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液
附 件 1 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 1 范 围 本 方 法 规 定 了 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 方 法 本 方 法 适 用 于 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 提 取 净
Microsoft Word _孙 亮_二校出3098、3102
7 8 Vol. 7 No. 8 2016 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2016 9 孙 亮, 张 蓉, 邬 国 庆, 邸 铮, 刘 齐, 张 华 珺 * (, 102206) 摘 要 : 目 的 9 方 法, Inertsil ODS-3, 0.02 mol/l - ; 1.0 ml/min; 230 nm, 30,, 9 结 果 20 min
PCA+LDA 14 1 PEN mL mL mL 16 DJX-AB DJ X AB DJ2 -YS % PEN
21 11 2011 11 COMPUTER TECHNOLOGY AND DEVELOPMENT Vol. 21 No. 11 Nov. 2011 510006 PEN3 5 PCA + PCA+LDA 5 5 100% TP301 A 1673-629X 2011 11-0177-05 Application of Electronic Nose in Discrimination of Different
3. 结 果 3.1 色 谱 分 离 及 最 低 检 测 限 3.1 色 谱 分 离 及 最 低 检 测 限 各 化 合 物 通 过 此 种 方 法 可 以 实 现 有 效 的 分 离 图 1 为 1ppb15 种 药 物 的 色 谱 图 ( 按 照 从 左 至 右, 从 上 到 下 各 化 合 物
应 用 文 献 Note: CM53 气 相 色 谱 / 三 重 四 极 杆 质 谱 (TSQ Quantum XLS) 用 于 15 种 常 见 的 精 神 类 药 物 的 快 速 检 测 分 析 朱 曼 洁 叶 芳 挺 赛 默 飞 世 尔 科 技 关 键 词 毒 物 分 析 TSQ Quantum XLS QED 精 神 类 药 物 1. 前 言 安 定 等 精 神 类 药 物 是 临 床 常
Microsoft Word 叶雅真-二校
7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016-5 叶雅真 1 1,, 骆和东 2*, 张璨雯 3 1,, 黄三发 2, 蔡伟鹏 (1., 361012; 2., 361021; 3., 361021) 2 摘要 : 目的 - (electrospray ionization-ion mobility
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5 3 Vol. 5 No. 3 2014 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2014 * 陈 燕, 李 晓 雯, 刘 畅 (, 201203) 摘 要 : 目 的 - (HPLC-MS/MS) 方 法 0.25 mol/l (ph 4.8), - 结 果 10~300 μg/kg, r>0.999 10 μg/kg, 97.0%~109.4%,
标题
648 江 苏 农 业 学 报 (Jiangsu J. of Agr. Sci. ),2013,29(3):648 ~ 653 h ttp: / / w w w. jsn y x b.c o m 王 摇 丹, 孙 摇 蕾, 孙 家 正, 等. 桑 葚 冻 结 过 程 中 的 温 度 变 化 特 性 [J]. 江 苏 农 业 学 报,2013,29(3):648 鄄 653. doi:10. 3969
Microsoft Word _刘丽丽-二校
7 2 Vol. 7 No. 2 2016 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2016 刘丽丽 *, 刘谦, 王宇 (, 071001) 摘 要 : 目的, 方法, HLB, C 18, ESI 结果 0.1~10 μg/kg, 0.999, 0.1 0.2 10.0 μg/kg 3, 95.0%~103.2%, 3.72%~6.85%, 0.1
Microsoft Word 出1870
8 5 Vol. 8 No. 5 2017 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2017 B 1 B 2 B 6 陈彩云 *, 魏鲜娥, 蔡伟江, 黎小兰, 张喜金 (, 519040) 摘要 : 目的 B 1 B 2 B 6 方法 0.2%, Alltima-C 18, -5 mmol/l, (diode array detector, DAD)
Enrofloxacin Ofloxacin 1. 4 Sarafloxacin Sparfloxacin Ultimate XB - C mm 2. 1 mm Difloxacin Cinoxacin Nalidixic 5 μm 30 2 mmol /L acid
2012 9 Sep. 2012 2 3 Chinese Fishery Quality and Standards Vol. 2 No. 3 19 1 3 2 2 1 2 1* 1. 361012 2. 361021 3. 361005-19 ESI SRM 19 0. 99 2 ~ 200 ng /ml 1. 0 μg /kg 2. 0 μg /kg 17 0. 5 μg /kg 1. 0 μg
1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法
![1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法](/thumbs/40/22057924.jpg "1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法")
1448 相 对 校 正 因 子 在 中 药 多 指 标 测 定 中 的 应 用 研 究 进 展 1, 罗 祖 良 2, 仇 峰 1 1,, 韦 日 伟 2 1,, 覃 禹 2, 张 坤 1, 覃 洁 萍 2, 杨 美 华 1. 北 京 协 和 医 学 院 药 用 植 物 研 究 所, 中 草 药 物 质 基 础 与 资 源 利 用 教 育 部 重 点 实 验 室, 北 京 100193 2. 广
标题
第 41 卷 2013 年 2 月 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 研 究 报 告 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第 2 期 253 ~ 257 DOI: 10. 3724 / SP. J. 1096. 2013. 20649 液 相 色 谱 鄄 串 联 质 谱 法 测 定 牛 奶 中 6 种 甲 状 腺 拮 抗 剂 残 留 邱 元 进
Microsoft Word _于 泓-二校
7 7 Vol. 7 No. 7 2016 7 Journal of Food Safety and Quality Jul., 2016 - - 21 * 于泓, 胡青, 张甦, 孙健, 冯睿, 毛秀红, 季申 (, 201203) 摘要 : 目的 - - (ultra performance liquid chromatography/ quadrupole-time-of-flight mass
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理 料 易 行 年 年 類 了 料 料 易 理 不 理 率 異 數 量 率 料 量 ~ ~ ~ 料 量 1 料 年 陸 不 料 年來 類 量 年 類 量 類 量 類 量 量不 量不 量不 蘭 量不 年 令 量 類 量 量 年來 力 量 降 量 料 類 年來 類 料 量 量 了 立 類 量 料 量 率 率 度 留 率 率 度 理 不 例行 立了 易 量 料 量 行 立 易 量 例行 2 料 料 料 (distilled
临 床 指 南 中 国 成 人 失 眠 诊 断 与 治 疗 指 南 中 华 医 学 会 神 经 病 学 分 会 睡 眠 障 碍 学 组 失 眠 是 临 床 最 为 常 见 的 睡 眠 障 碍 类 型 长 期 失 眠 对 于 正 常 生 活 和 工 作 会 产 生 严 重 负 面 影 响, 甚 至 会
昆 华 临 床 药 讯 2012 年 11 月 第 4 期 总 第 38 期 Kunhua Clinical drug information 目 录 临 床 指 南... 1 中 国 成 人 失 眠 诊 断 与 治 疗 指 南... 1 不 良 反 应... 13 药 品 不 良 反 应 信 息 通 报 ( 第 51 期 )... 13 警 惕 他 汀 类 药 品 血 糖 异 常 不 良 反 应
ph ph ph Langmuir mg /g Al 2 O 3 ph 7. 0 ~ 9. 0 ph HCO - 3 CO 2-3 PO mg /L 5 p
1 2 1 2 3 1 2 1. 100054 2. 100054 3. 100036 ph ph ph Langmuir 166. 67 mg /g Al 2 O 3 ph 7. 0 ~ 9. 0 ph HCO - 4 5. 00 mg /L 5 ph doi 10. 13928 /j. cnki. wrahe. 2017. 03. 017 TV213. 4 + TU991. 26 + 6 A 1000-0860
乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 是 一 种 常 用 的 稳 定 剂, 常 作 为 注 射 剂 的 辅 料 使 用, 由 于 其 可 与 钙 离 子 结 合 成 可 溶 的 络 合 物 引 起 钙 的 减 少, 静 脉 制 剂 中 使 用 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (EDTA-2Na) 会 导
[ 应 用 纪 要 ] UPLC-DAD-QTOF-MS 联 用 技 术 检 测 硫 酸 庆 大 霉 素 注 射 液 中 非 法 添 加 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 Determination of Disodium Edetate Illegally Added in Gentamycin Sulfate injection by UPLC-DAD-QTOF-MS 1 1 1 2 袁 华
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5 5 Vol. 5 No. 5 214 5 Journal of Food Safety and Quality May., 214 22 * 潘小红 (, 411) 摘要 : 目的 (ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS-MS) 22 方法, /, ACQUITY
<4D F736F F D D C1F5B2A82DD7F7D5DFBCF2BDE9D3C3CFEACFB8B5C4A3A1>
4 3 Vol. 4 No. 3 2013 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2013 * 刘波, 吴婷婷, 侯玉兰, 廖鹏, 王华, 陈波 (,, 410081) 摘要 : 目的 6 (,,,,, ) 方法 DCBI-MS,, 6 结果, R 2 0.98, 1 mg/l, 8% 40% 结论,,,, 关键词 : ; ; ; ; Rapid determination
大標題
指 導 單 位 : 衛 生 福 利 部 食 品 藥 物 管 理 署 承 辦 單 位 : 財 團 法 人 國 範 文 教 基 金 會 計 畫 主 持 人 : 開 南 大 學 紀 雪 雲 副 教 授 撰 稿 人 : 台 北 馬 偕 紀 念 醫 院 藥 劑 科 陳 智 芳 主 任 日 期 :103 年 2 月 24 日 修 訂 失 眠 漸 漸 發 展 成 現 代 流 行 病 長 期 失 眠 (1) 影 響
Microsoft Word 刘华良.doc
4 4 Vol. 4 No. 4 2013 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2013 - 刘华良 *, 阮丽萍, 刘德晔, 周明浩 (, 210009) 摘要 : 目的 -(HPLC-MS/MS) 方法 0.1% -2 mmol/l,, -, C 18 结果 1~1000 μg/l, 0.999, (LOQ) 10 μg/kg, 50~5000
TGF-β AngⅡ B SD ~ 220g SPF. SCXK No SYXK ~ 25 40% ~ 70% OR37G-C
2017 7 43 4 Journal of Southwest Minzu University Natural Science Edition Jul. 2017 Vol. 43 No. 4 doi10. 11920 /xnmdzk. 2017. 04. 008 1 1 1 2 1 1 3 1. 610212 2. 6100413. 610031 AngⅡ TGF-β. SD 60 180 ~
H 2 SO ml ml 1. 0 ml C 4. 0 ml - 30 min 490 nm 0 ~ 100 μg /ml Zhao = VρN 100% 1 m V ml ρ g
16 6 2018 11 Chinese Journal of Bioprocess Engineering Vol. 16 No. 6 Nov. 2018 doi 10. 3969 /j. issn. 1672-3678. 2018. 06. 004 1 2 1 1 1. 330200 2. 330006 4 Box-Behnken 1 25 g /ml 121 92 min 2 6. 284%
Microsoft Word 林芳 二校%
7 4 Vol. 7 No. 4 2016 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2016 林芳, 王一欣, 李涛 *, 刘海静, 袁磊 (, 710065) 摘要 : 目的 (UPLC) - (GC-MS), 方法 -, UPLC UPLC ZORBAX SB-C 18 (2.1 150 mm, 1.8 μm), 0.1%, 0.4 ml/min,
Microsoft Word 戚美静 二校出2523
7 6 Vol. 7 No. 6 2016 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2016 戚美静 1*, 杨冀艳 1, 朱昌磊 2, 姚凌峰 1, 洪春苗 (1. ( ), 300457; 2., 266101) 1 摘要 : 目的 2(chrysoidine G, CDG) 21(orange G, AOG) 22(astrazon orange
岛津LC应用系统
Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Co-Sense for BA Co-Sense for BA + LCMS Access to your success SHIMADZU Access
Molecules 2017, 22, 236; doi: /molecules S1 of S21 Supplementary Materials: Bioactive Stilbenes from Cortex Mori Radicis, and Their Neur
S1 of S21 Supplementary Materials: Bioactive Stilbenes from Cortex Mori Radicis, and Their Neuroprotective and Analgesic Activities Mediated by mglur1 Ya-Nan Wang, Mao-Feng Liu, Wei-Zhen Hou, Rui-Ming
<453A5CCAB3C6B7BFC6D1A73131C4EA3134C6DA5C3134C6DA5C3032B7D6CEF6>
227 ELISA 刘 沙 洲 1,2, 桑 小 雪 1, 欧 阳 华 学 3, 雷 绍 荣 3, 白 林 含 1, * (1. 四 川 大 学 生 命 科 学 学 院, 四 川 成 都 610065;2. 成 都 市 食 品 药 品 检 测 中 心, 四 川 成 都 610045; 3. 四 川 省 农 业 科 学 院 分 析 测 试 中 心, 四 川 成 都 610066) 目 的 : 比 较
标题
第 40 卷 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 研 究 第 期 0 年 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry ~ DOI:0.74/SP.J.096.0.0555 超 高 效 液 相 色 谱 - 飞 行 时 间 质 谱 法 高 通 量 筛 查 乳 制 品 中 0 种 镇 静 剂 严 丽 娟 张 洁 * 潘 晨 松 林 立 毅 张 欣 怡 申
< F63756D656E D2D796E2DB9A4D7F72D31C6DABFAF2D31D6D0D2BDD2A9CFD6B4FABBAF2D C4EA2DB5DA31C6DA2D30302DB7E2C3E6CDC6BDE9A3A D31A3A92E6D6469>
绎 阴 元元 元元 2237 36121 11623 AA I AA II AA IIIa AA IVa 4-7 颐 3 v/v 1h AA I AA II AA IIIa AA IVa 4 1~1 滋 g ml -1 4 r 2.999 3 AA I 97.2%~12.6% AA II 58.3%~98.% AA IIIa 73.6%~86.% AA IVa 82.5% ~111.4%.16%~
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
1.0 % 0.25 % 85μm % U416 Sulfate expansion deformation law and mechanism of cement stabilized macadam base of saline areas in Xinjiang Song
1.0 % 0.25 % 85μm 0.97 0.136 % U416 Sulfate expansion deformation law and mechanism of cement stabilized macadam base of saline areas in Xinjiang Song Liang 1,2 Wang Xuan-cang 1 1 School of Highway, Chang
% GIS / / Fig. 1 Characteristics of flood disaster variation in suburbs of Shang
20 6 2011 12 JOURNAL OF NATURAL DISASTERS Vol. 20 No. 6 Dec. 2011 1004-4574 2011 06-0094 - 05 200062 1949-1990 1949 1977 0. 8 0. 03345 0. 01243 30 100 P426. 616 A Risk analysis of flood disaster in Shanghai
标题
第 39 卷 20 年 0 月 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 仪 器 装 置 与 实 验 技 术 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第 0 期 52~525 DOI:0.3724/SP.J.096.20.052 凹 面 光 栅 整 体 组 合 狭 缝 五 通 道 原 子 吸 收 式 血 液 五 分 析 仪 的 研 制 ( 大 连 医 科
Protocol 1. 2. 3. 4. / ~ / 1. 2. 3. 1 Genetic modified organisms 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. / 2 / / Good Laboratory Practice, GLP / / / ~ / 1. 2. 3. 4. 5. 6. 3 1. 2. 3. 4. 5. 4 European Plant Protection Organization,
Microsoft Word 王德伟-二校 3088
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 游景水, 黄远英 (, 519040) 摘要 : 目的 (RP-HPLC) 方法 (ph 4.6), RP-HPLC, ph4.6, C 18, A 0.1%, B 0.09%(V:V) 90%(V:V),, 214 nm, 0.7 ml/min
戊 酸 雌 二 醇 片 联 合 宫 颈 注 射 利 多 卡 因 用 于 绝 经 后 妇 女 取 环 的 临 床 效 果 评 价 陆 琴 芬, 等 371 Keywords groups, no removal difficulties and failure, was statistically s
370 临 床 与 病 理 杂 志 J Clin Pathol Res 2015, 35(3) http://www.lcbl.net doi: 10.3978/j.issn.2095-6959.2015.03.009 View this article at: http://dx.doi.org/10.3978/j.issn.2095-6959.2015.03.009 戊 酸 雌 二 醇 片 联
Microsoft Word - 793-797 tb20150504赵宏宇s-高校教改纵横.doc
微 生 物 学 通 报 Microbiology China tongbao@im.ac.cn Apr. 20, 2016, 43(4): 793 797 http://journals.im.ac.cn/wswxtbcn DOI: 10.13344/j.microbiol.china.150504 高 校 教 改 纵 横 生 物 工 程 专 业 发 酵 课 程 群 建 设 探 索 * 赵 宏 宇
20110327作用于CNS药_镇静催眠药
镇 静 催 眠 药 Sedative-Hypnotic Drugs 林 蓉 科 教 楼 11 层 西 安 交 通 大 学 医 学 院 药 理 系 1 概 念 : 是 指 对 中 枢 神 经 系 统 具 有 选 择 性 抑 制, 能 够 引 起 镇 静 和 近 似 生 理 性 催 眠 的 药 物 镇 静 药 (sedatives): 催 眠 药 (hypnotics): 能 缓 和 激 动, 消 除
Microsoft Word 吴 健-二校
6 12 Vol. 6 No. 12 2015 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2015-14 * 吴健, 朱峰, 吉文亮, 李放, 阮丽萍, 刘华良 (, 210009) 摘要 : 目的 14 - 方法 0.22 μm, (0.05%)+ -, Atlantis dc-c 18, (electro spray ion source, ESI)
2016 Vol.18 No.1 2 方 法 与 结 果 2.1 色 谱 条 件 与 系 统 适 应 性 试 验 Kromasil C 18 (4.6 mm 250 mm 5 μm) A -0.1% B 0-35 min 10%-40%A 1.0 ml min nm 306 nm B
HPLC 测 定 FK Ⅳ 号 颗 粒 中 芍 药 苷 绿 原 酸 * 虎 杖 苷 及 丹 酚 酸 B 的 含 量 1,3 2,3 2,3 1,3 2,3 2,3 2,3 1, 2, 3 (1. 南 京 中 医 药 大 学 药 学 院 南 京 210000;2. 江 苏 康 缘 药 业 股 份 有 限 公 司 连 云 港 222001; 3. 中 药 制 药 过 程 新 技 术 国 家 重 点 实
《中国科学》A、E、G与F小开本版式设计
222 E 2006, 36(2): 222~234 * 1** 1,2 1,2 1,2 1,2 3 3 1 1 1,2 (1., 100080; 2., 100039; 3., 200031),. ;,,.. 20 90 (human genome project, HGP), ; HGP 2003, 21. (proteomics) ; (computational proteomics),,,
2 :XYZ-2 213, I = n FCV (, F :, C, V : ), H + Na + ( ),H +, 2,,, ( ) ( ) :, 1 ;, ( Fig 1 Diagram of the electrochemical ), H +, suppressor 1) Suppress
5 2 1999 5 EL ECTROCHEMISTR Y Vol 5 No 2 May 1999 XYZ-2 3 ( 361005), 99 98 %, 10 %, (c v < 2),, [1 ] 1986 ( ES) ( :85 1 02998 1) [2 3,, ] [4 ], :,, 1986 XYZ-1 ( ),,, XYZ-1 :1,, 2,,,, XYZ-2, 15 5, ABS,,
, GC/MS ph GC/MS I
S00017052 O O , GC/MS ph GC/MS I Abstract Drug abuse is a serious issue throughout the world. Amphetamine-type stimulants (ATS) are substances frequently used by drug abusers. There are significant needs
mm ~
16 3 2011 6 Vol 16 No 3 JOURNAL OF HARBIN UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Jun 2011 1 2 3 1 150040 2 150040 3 450052 1 3 4 > 1 ~ 3 > > U414 A 1007-2683 2011 03-0121- 06 Shrinkage Characteristics of
Microsoft Word - 201506定版
56 Chinese Journal of Library and Information Science for Traditional Chinese Medicine Dec. 2015 Vol. 39 No. 6 综 述 中 医 药 学 语 言 系 统 研 究 综 述 于 彤, 贾 李 蓉, 刘 静, 杨 硕 *, 董 燕, 朱 玲 中 国 中 医 科 学 院 中 医 药 信 息 研 究 所,
.......|........
94 A-2 A-6 A-10 A-15 A-18 A-22 A-1 100 94 1. 2. 3. 4. 5. 14.0(2.6)3.9 (2.4) 151( 37/4) A-2 94 1. 2. 3. 4. 5. A-3 100 94... -- mommy A-4 94 1120 0223210151 http://www.doh.gov.tw/ A-5 100 94 A-6 94 92 /
Technical Acoustics Vol.27, No.4 Aug., 2008,,, (, ) :,,,,,, : ; ; : TB535;U : A : (2008) Noise and vibr
8 8 Technical Acoustics Vol., No. Aug., 8,,, (, 8) :,,,,,, : ; ; : TB;U.+ 9 : A : -(8)--- Noise and vibration tests for fuel cell vehicel and noise sources identification SHEN Xiu-min, ZUO Shu-guang, CAI
标题
医 药 导 报 2016 年 8 月 第 35 卷 第 8 期 803 特 约 稿 鱼 腥 草 制 剂 上 市 后 安 全 性 再 评 价 吴 健 鸿 1 ꎬ 杨 晓 燕 2 ꎬ 柳 强 妮 2 ꎬ 尹 平 2 2 ꎬ 曾 繁 典 (1. 武 汉 药 品 医 疗 器 械 检 验 所 ꎬ 武 汉 430075ꎻ2. 华 中 科 技 大 学 同 济 医 学 院 ꎬ 武 汉 430030) 摘 要 目 的
Jounal of Chinese Medicinal Mateials ml 10 ml 70% O G S G 70% mg /ml
2546 Jounal of Chinese Medicinal Mateials 40 11 2017 11 UPLC-DAD 28 * 310052 - UPLC-DAD 28 70% Agilent Eclipse Plus C 18 100 mm 2. 1 mm 1. 8 μm -0. 05 mol /L DAD 28 0. 001~ 0. 008 mg /g 88. 2% ~ 101. 5%
2-269 T % 60 ~ 80 CFCs CFC-11 CFC-12 CCl mg /m 3 CFC mg /m 3 25 ml SGE VICI !L VICI 100 ml CNW Fig.
41 2013 2 FENXI HUAXUE Chinese Journal of Analytical Chemistry 2 268 ~ 272 檵檵 研究简报 檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵 DOI: 10. 3724 / SP. J. 1096. 2013. 20769 - * 361005 Chlorofluorocarbons CFCs CFCs #60 8 min 20 ml /min
380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂
![380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂](/thumbs/43/23114460.jpg "380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂")
中 国 细 胞 生 物 学 学 报 Chinese Journal of Cell Biology 2011, 33(4): 379-384 http://www.cjcb.org 全 小 麦 啤 酒 酵 母 菌 株 的 诱 变 育 种 及 应 用 研 究 袁 仲 1* 张 百 胜 1 张 慎 举 1 马 绮 云 2 陈 柯 羽 2 ( 1 商 丘 职 业 技 术 学 院 园 林 食 品 加 工 系,
<46495420446F63756D656E7428442D2D796E2DB9A4D7F72D31C6DABFAF2D31D6D0D2BDD2A9CFD6B4FABBAF2D32303133C4EA2DB5DA35C6DA2D30352D31302DC1C9C4FEBBF9B5D82DB8BEB6F9B2A12E6D6469>
绎 1. 110032 2. 100029 3. 100045 4. 300193 5. 116023 6. 510120 7. 110004 8. 250011 9. 210029 10. 200032 11. 510405 12. 210008 13. 201102 14. 300074 13 3 1~2 doi: 10.11842/wst.2013.05.039 R725.6 A World
Microsoft Word 刘名扬-二校
6 10 Vol. 6 No. 10 2015 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2015 10 β- 1, 2, 刘名扬 3*, 郭祯 1, 赵景红 2, 朱程云 1, 刘月 (1., 116028; 2., 116001; 3.,, 116023) 1 摘要 : 目的 / (C 18 /WCX) 10 β- ( ) 方法 C 18 /WCX,
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5975C GC/MSD 5975C GC/MSD Agilent 5975C GC/MSD GC/MS 5975C GC/ MSD HED-EM 5975C MSD 789A GC 5975C GC/ MSD 2 Time > 12.8 13. 13.2 Time > 12.8 13. 13.2 5975C GC/MSD Inert Ion Source 125 9 8 19 7 6 5 4 3
Microsoft Word 刁飞燕-二校938
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 C * 刁飞燕, 刘春霖, 吴晓云, 李启艳 (, 250101) 摘要 : 目的 C 方法 CAPCELL PAK NH 2 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), - (70:30, V:V), 1 ml/min, 35, 结果 10.50~104.94
Ps22Pdf
, :, : : : : * : : 174 ( A ) : 400030 : ( 023) 65102378 65105781 : ( 023) 65103686 65105565 : http: / /www. cqup. com. cn : fxk@ cqup. com. cn ( ) * : 7871092 1 /16 : 16. 75 : 418 1994 7 1 2003 8 8 : ISBN
<D2BDC1C6BDA1BFB5CDB6C8DAD7CAB8DFB7E5C2DBCCB3B2CEBBE1C3FBB5A52E786C7378>
参 会 人 员 名 单 Last Name 姓 名 公 司 Tel Fax Bai 柏 煜 康 复 之 家 8610 8761 4189 8610 8761 4189 Bai 白 威 久 禧 道 和 股 权 投 资 管 理 ( 天 津 ) 有 限 公 司 8610 6506 7108 8610 6506 7108 Bao 包 景 明 通 用 技 术 集 团 投 资 管 理 有 限 公 司 8610
以 GC/MS 同 時 定 量 分 析 指 甲 中 安 非 他 命 甲 基 安 非 他 命 及 搖 頭 丸 成 E-, 殷 瑞 敏, 林 棟 樑 * 王 崇 儀 法 務 部 法 醫 研 究 所 毒 物 化 學 組 Tel: 0-7379
以 融 合 微 滴 電 噴 灑 游 離 質 譜 法 (FD-ESI/MS) 結 合 熱 裂 解 裝 置 快 速 分 辨 不 同 廠 牌 輪 胎 中 所 含 微 量 的 極 性 化 學 組 成 E- 許 秀 容 鄭 思 齊, 3 沈 威 庭 * 謝 建 台 國 立 中 山 大 學 化 學 系 高 雄 市 政 府 警 察 局 刑 事 鑑 識 中 心 3 高 雄 市 政 府 警 察 局 保 安 大 隊 E-mail:
Microsoft Word - 20130316-148_editing.doc
国 内 外 食 用 色 素 标 准 的 比 较 及 检 测 方 法 的 研 究 进 展 宋 丹 萍 1 张 宏 1.2* 李 琪 2.3 (1. 四 川 师 范 大 学 化 学 与 材 料 科 学 学 院, 四 川 成 都 市 610068;2. 四 川 师 范 大 学 生 命 科 学 院, 四 川 成 都 市 610068;3. 四 川 师 范 大 学 植 物 资 源 开 发 与 应 用 研 究
Microsoft Word - 20120619-188_editing
固 定 时 间 - 离 子 选 择 性 电 极 浓 度 直 读 法 快 速 测 定 腐 竹 中 的 硼 砂 魏 姜 勉 1 高 向 阳 1 * 张 娜 (1 河 南 农 业 大 学 食 品 科 学 技 术 学 院, 郑 州, 450002, 中 国 ; 2 郑 州 科 技 学 院, 郑 州,450064, 中 国 ) 2 摘 要 : 为 建 立 一 种 快 速 测 定 食 品 中 硼 砂 的 新 方
22期xin
中 国 农 学 通 报 0,0():86-90 Chinese Agricultural Science Bulletin SH 系 矮 砧 苹 果 园 节 水 灌 溉 比 较 高 敬 东, 王 骞, 蔡 华 成, 李 春 燕, 杨 廷 桢 ( 山 西 省 农 科 院 果 树 研 究 所, 山 西 太 谷 0085) 摘 要 : 为 了 研 究 出 一 套 适 宜 山 西 省 自 然 条 件 的 SH
Microsoft Word 樊 祥_二校 76 77
8 1 Vol. 8 No. 1 2017 1 Journal of Food Safety and Quality Jan., 2017 - 樊祥 *, 张润何, 刘博, 王敏, 邓晓军, 何宇平 (, 200135) 摘要 : 目的 - (high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy, HPLC-AFS),
Microsoft Word 陈啟荣-二校
7 4 Vol. 7 No. 4 2016 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2016-26 陈啟荣 *, 杨明, 梁颖, 朱琳娜, 邵鹏, 范筱京 (,, 100089) 摘要 : 目的 - 26 方法,, 结果,, 26 0.04~1.6 µg/ml 0.005~0.05 mg/kg, 0.015~0.15 mg/kg, 66.6%~125.5%,
http / /yxxy. cbpt. cnki. net / % % %
2017 3 Mar. 2017 5 2 Chongqing Higher Education Research Vol. 5 No. 2 DOI 10. 15998 /j. cnki. issn1673-8012. 2017. 02. 006 230039 2011 2015 2016 G649. 21 A 1673-8012 2017 02-0037-11 2017-01-03 2015zdjy024
32期
中 国 农 学 通 报 2014,30(32):38-42 Chinese Agricultural Science Bulletin 中 草 药 饲 料 添 加 剂 对 黄 鳝 性 激 素 含 量 的 影 响 1,2 1,2 1,2 2 赵 庆 凯, 丁 炜 东, 邴 旭 文, 王 建 新 ( 1 南 京 农 业 大 学 无 锡 渔 业 学 院, 江 苏 无 锡 214081; 2 中 国 水 产
Microsoft Word 张群-二校 出2020
7 5 Vol. 7 No. 5 2016 5 Journal of Food Safety and Quality May, 2016-3 张 1, 群 2* 1,, 吴南村 2 1,, 张月 2, 刘春华 1, 2 (1., 571101; 2., 571101) 摘要 : 目的 3 - (gel permeation chromatography-gas chromatography-tandem
Microsoft Word 张 云-二校 出2860
7 7 Vol. 7 No. 7 2016 7 Journal of Food Safety and Quality Jul., 2016 - 张 云 1*, 黄传辉 2, 陈泽宇 1 (1., 365000; 2., 365000) 摘要 : 目的 3 -(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)
Microsoft Word 校对
4 3 Vol. 4 No. 3 2013 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2013-3 张秀尧 1*, 蔡欣欣 1, 林学尧 2, 陈端秀 (1., 325001; 2., 325200) 2 摘要 : 目的 - 方法, - (9:1, v/v), 5.0 mmol/l, BEH C 18,, 结果 3 93.9%~108% 89.7%~109%,
<46495420446F63756D656E7428452D2D796E2D31C6DABFAF2D31D6D0D2BDD2A9CFD6B4FABBAF2D32303134C4EA2DB5DA36C6DA2DB7E2C3E6CDC6BDE9A3A8323031342D36A3A92E6D6469>
绎 330004 3 2010 doi: 10.11842/wst.2014.06.028 R288 A A stragalus mem 原 branaceus Fisch. Bge. var.mongholicus Bge. Hsiao A stragalus membranaceus Fisch. Bge. [1] 22 14 [2] [3] [4] [5] [6] 1 1.1 Ultimate
标题
第 ３６ 卷第 １ 期 ２０１６ 年 １ 月 环 境 科 学 学 报 Ａｃｔａ Ｓｃｉｅｎｔｉａｅ Ｃｉｒｃｕｍｓｔａｎｔｉａｅ Ｖｏｌ ３６ Ｎｏ １ Ｊａｎ ２０１６ ＤＯＩ １０ １３６７１ ｊ ｈｊｋｘｘｂ ２０１５ ０４２９ 尚姣博 宋艳群 张媛媛 等 ２０１６ Ｆｅ Ｓｉ Ａｌ 分子印迹材料的制备及其对酸性橙 ＩＩ ＡＯＩＩ 的选择吸附性能 Ｊ 环境科学学报 ３６ １ １８５ １９２ Ｓｈａｎｇ
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷 第 9 期 2015 年 5 月 1339 非 酒 精 性 脂 肪 性 肝 病 (nonalcoholic fatty liver disease,nafld) 是 一 种 与 胰 岛 素 抵 抗 遗
1338 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷 第 9 期 2015 年 5 月 九 味 肝 泰 胶 囊 对 高 脂 饮 食 诱 导 大 鼠 非 酒 精 性 脂 肪 肝 的 治 疗 作 用 陈 菲 1 2,, 艾 国 3, 盛 柳 青 1, 麻 佳 蕾 1, 黄 正 明 1. 金 华 职 业 技 术 学 院 医 学 院, 浙 江 金 华
2 ( 自 然 科 学 版 ) 第 20 卷 波 ). 这 种 压 缩 波 空 气 必 然 有 一 部 分 要 绕 流 到 车 身 两 端 的 环 状 空 间 中, 形 成 与 列 车 运 行 方 向 相 反 的 空 气 流 动. 在 列 车 尾 部, 会 产 生 低 于 大 气 压 的 空 气 流
第 20 卷 第 3 期 2014 年 6 月 ( 自 然 科 学 版 ) JOURNAL OF SHANGHAI UNIVERSITY (NATURAL SCIENCE) Vol. 20 No. 3 June 2014 DOI: 10.3969/j.issn.1007-2861.2013.07.031 基 于 FLUENT 测 轨 道 交 通 隧 道 中 电 波 折 射 率 结 构 常 数 张 永
Microsoft Word - 1--齐继峰_new_.doc
45 6 Vol.45, No.6 2014 11 OCEANOLOGIA ET LIMNOLOGIA SINICA Nov., 2014 * 1, 2, 3 1, 2 1, 2 1, 2 (1. 266071; 2. 266071; 3. 100049) 1956 2005 PN, NCEP,, (PDO),, 19 33Sv, 24.30Sv(1Sv=10 6 m 3 /s);, 1956 2005
[1-3] (Smile) [4] 808 nm (CW) W 1 50% 1 W 1 W Fig.1 Thermal design of semiconductor laser vertical stack ; Ansys 20 bar ; bar 2 25 Fig
![[1-3] (Smile) [4] 808 nm (CW) W 1 50% 1 W 1 W Fig.1 Thermal design of semiconductor laser vertical stack ; Ansys 20 bar ; bar 2 25 Fig](/thumbs/91/106435555.jpg "[1-3] (Smile) [4] 808 nm (CW) W 1 50% 1 W 1 W Fig.1 Thermal design of semiconductor laser vertical stack ; Ansys 20 bar ; bar 2 25 Fig")
40 6 2011 6 Vol.40 No.6 Infrared and Laser Engineering Jun. 2011 808 nm 2000 W 1 1 1 1 2 2 2 2 2 12 (1. 710119 2. 710119) : bar 808 nm bar 100 W 808 nm 20 bar 2 000 W bar LIV bar 808 nm : : TN248.4 TN365
1756 Key wordssanqishangyao tabletsuplccharacteristic chromatogramprincipal components analysishydroxysafflor yellow Apaeoniflorinneoeriocitrinnaringi
1755 1 2 1 1 3 1* 1 1. 1000502. 0710513. 110164 UPLC UPLC ACQUITY UPLC BEH C 18 50 mm 2. 1 mm 1. 7 μm A- 0. 1% B 0 ~ 10 min 4% A 12% A10 ~ 22 min 12% A 16% A22 ~ 35 min 16% A 25% A 0. 2 ml min - 1 230
Microsoft Word 陈彩云-二校
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 陈彩云 *, 蔡伟江, 陈宏壁, 林贤邦 (, 519040) 摘要 : 目的, 方法, 0.005 mol/l,, Diamonsil C 18, 192 nm 结果,, 0.008 mg/ml~0.04 mg/ml, 1.000, 98.5%~100.0%,
200 31 5 SWAN 0. 01 0. 01 6 min TITAN Thunder Identification Tracking Analysis SWAN TITAN and Nowcasting 19 TREC Tracking Radar Echo by Correlaction T
31 1 2013 3 Journal of Arid Meteorology Vol. 31 No. 1 March 2013. SWAN J. 2013 31 1 199-205. doi 10. 11755 /j. issn. 1006-7639 2013-01 - 0199 SWAN 730020 2011 7 7 SWAN SWAN 2012 2 SWAN 1006-7639 2013-01
5-25袁宏钧.indd
第 24 卷 第 5 期 2015 年 5 月 碘 131 doi:10.3978/j.issn.1005-6947.2015.05.005 http://dx.doi.org/10.3978/j.issn.1005-6947.2015.05.005 Chinese Journal of General Surgery, 2015, 24(5):643 647. Chinese Journal of
<4D6963726F736F667420576F7264202D203231D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0D6ACB7BEB5C4B2E2B6A82E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 5413.3 2010 食 品 安 全 国 家 标 准 婴 幼 儿 食 品 和 乳 品 中 脂 肪 的 测 定 National food safety standard Determination of fat in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26
®
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 15 期 214 年 8 月 2277 稳 心 颗 粒 治 疗 心 律 失 常 的 Meta 分 析 * 何 颖, 刘 莹, 邹 爱 英 天 津 中 医 药 大 学 第 二 附 属 医 院, 天 津 15 摘 要 : 利 用 Meta 分 析 法 评 价 稳 心 颗 粒 治 疗 心 律 失 常 的
( ) [11 13 ] 2 211,,, : (1),, 1990 ( ) ( ),, ; OD, ( ) ( ) ; , ( ), (2) 50 %,, 1999 ( ) ( ) ; (3),,
![( ) [11 13 ] 2 211,,, : (1),, 1990 ( ) ( ),, ; OD, ( ) ( ) ; , ( ), (2) 50 %,, 1999 ( ) ( ) ; (3),,](/thumbs/91/107149612.jpg "( ) [11 13 ] 2 211,,, : (1),, 1990 ( ) ( ),, ; OD, ( ) ( ) ; , ( ), (2) 50 %,, 1999 ( ) ( ) ; (3),,")
21 3 2002 5 GEO GRAPHICAL RESEARCH Vol1 21, No1 3 May, 2002 : 100020585 (2002) 0320313211, (, 210093) : GIS, ( ) :, ; 4 ;,, : ; ; ; : F12919 : A 1 20 40 80, 90 [1 ], 5, 4 : (1), [2,3 ] ; (2) [4,5 ], [6
Microsoft Word 杜娟 二校
7 4 Vol. 7 No. 4 2016 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2016 - - 16 杜娟 *, 马娇, 赵文霞, 宋杰 (, 100094) 摘要 : 目的 - -(GC-MS) 16 方法,,, GC-MS (SIM), 结果 500.0 1000.0 2500.0 μg/kg, 16 67.4%~110.5%, 0.3%~12.7%
标题
第 ３５ 卷第 ９ 期 ２０１５ 年 ９ 月 环 境 科 学 学 报 Ａｃｔａ Ｓｃｉｅｎｔｉａｅ Ｃｉｒｃｕｍｓｔａｎｔｉａｅ Ｖｏｌ ３５ Ｎｏ ９ Ｓｅｐ ２０１５ ＤＯＩ １０ １３６７１ ｊ ｈｊｋｘｘｂ ２０１４ ０９４３ 岳晓英 李忠勤 樊晋 等 ２０１５ 天山乌鲁木齐河源 １ 号冰川气溶胶可溶性离子观测与分析研究 Ｊ 环境科学学报 ３５ ９ ２７２３ ２７３１ Ｙｕｅ Ｘ Ｙ Ｌｉ