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- 淦渊 宋
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1 固 定 时 间 - 离 子 选 择 性 电 极 浓 度 直 读 法 快 速 测 定 腐 竹 中 的 硼 砂 魏 姜 勉 1 高 向 阳 1 * 张 娜 (1 河 南 农 业 大 学 食 品 科 学 技 术 学 院, 郑 州, , 中 国 ; 2 郑 州 科 技 学 院, 郑 州,450064, 中 国 ) 2 摘 要 : 为 建 立 一 种 快 速 测 定 食 品 中 硼 砂 的 新 方 法, 以 腐 竹 为 样 品, 经 酸 化 氟 化, 使 硼 砂 转 化 为 氟 硼 酸 根, 用 氟 硼 酸 根 离 子 选 择 性 电 极 固 定 时 间 浓 度 直 读 法 测 定 结 果 表 明 : 酸 化 和 氟 化 过 程 分 别 需 1mol/L 硫 酸 1.00mL,4mol/L 氢 氟 酸 4.00mL, 当 氟 化 温 度 为 80 氟 化 时 间 为 5min 时, 样 品 测 定 的 相 对 标 准 偏 差 为 0.076%(n=11) 加 标 回 收 率 为 93.04%~104.2% 氟 硼 酸 根 离 子 的 最 低 检 出 限 为 mol/l 该 法 成 本 低 廉 无 需 作 图 简 便 迅 速, 利 于 样 品 的 现 场 快 速 分 析, 结 果 满 意 关 键 词 : 离 子 选 择 性 电 极 ; 浓 度 直 读 ; 硼 砂 ; 腐 竹 ; 固 定 时 间 法 ; 快 速 测 定 中 图 分 类 号 :TS207.3 文 献 标 识 码 : A 文 章 编 号 : Rapid Determination of borax in yuba with fixed time by the direct-reading concentration method of Ion selective electrode WEI Jiang-mian 1, GAO Xiang-yang 1,2 *, ZHANG Na 2 (1 College of Food Science and Technology, Henan Agricultural University, Zhengzhou , China; 2 Zhengzhou Institute of Science and Technology, Zhengzhou , Henan, China ) Abstract: It provided a rapid determination method for the borax. With yuba for samples, borax became to fluoroborate ion through acidification and fluoride treatment, this experiment adopt the direct-reading concentration with fluoroborate ion selective electrode by fixed time method. Results: It need 1.00mL sulfuric acid when the concentration was 1mol/L and 4.00mL hydrofluoric acid when the concentration was 4mol/L,the RSD(n=11) was 0.076%,the recovery was 93.04%~104.2%, the detection limit was mol/l. This method is very cheap, need no mapping, simple quickly, selective and readings intuitive method for field testing. Key words:ion-selective electrode(ise); direct-reading concentration; borax; yuba; fixed time method;rapid determination 腐 竹 含 有 丰 富 的 谷 氨 酸 和 磷 酸, 有 预 防 老 年 痴 呆 高 血 脂 动 脉 粥 样 硬 化 等 功 效, 在 豆 制 品 中 营 养 价 值 颇 高 [1-6] 硼 砂 具 有 防 腐 作 用, 能 增 加 食 品 强 度 及 保 水 性, 但 毒 性 较 强, 成 人 一 次 摄 入 1-3g 即 中 毒, 摄 入 15g 可 致 死, 连 续 摄 入 会 造 成 蓄 积 性 中 毒 [7-8] 国 家 明 确 规 定 硼 砂 是 禁 用 食 品 添 加 剂, 但 近 年 来, 部 分 生 产 者 为 改 善 腐 竹 的 外 观 和 柔 韧 度, 加 工 中 仍 添 加 硼 砂 等 禁 用 品, 给 食 品 安 全 带 来 一 定 的 隐 患, 因 此, 实 现 快 速 测 定 腐 竹 等 食 品 中 的 硼 砂 对 维 护 食 品 安 全 保 障 人 体 健 康 有 一 定 积 极 的 现 实 意 义 硼 砂 定 性 检 测 常 用 姜 黄 试 纸 显 色 法 [9] 显 微 结 晶 法 [10], 定 量 分 析 有 滴 定 法 [11] 分 光 光 度 法 [12] 旋 收 稿 日 期 : 基 金 项 目 : 河 南 省 重 点 学 科 建 设 基 金 资 助 ( 编 号 X ) 作 者 简 介 : 魏 姜 勉 (1986- ), 女, 硕 士 研 究 生, 主 要 从 事 食 品 质 量 与 安 全 分 析 研 究 mianmian628@126.com * 通 信 作 者 : 高 向 阳 (1949-), 河 南 唐 河 人, 男, 教 授, 大 学, 主 要 从 事 食 品 安 全 分 析, 食 品 新 资 源 的 研 究 与 开 发 等 方 面 工 作 ndgaoxy@163.com 1
2 光 法 [13] 色 谱 法 [14] 荧 光 法 [15] 质 谱 法 [16] 原 子 发 射 光 谱 法 [17] [18] 火 焰 原 子 吸 收 法 等, 离 子 选 择 性 电 极 浓 度 直 读 法 快 速 测 定 食 品 中 的 某 些 组 分, 近 年 来 已 经 得 到 应 用 [19-21], 但 固 定 时 间 浓 度 直 读 法 快 速 测 定 食 品 中 的 硼 砂 还 未 见 文 献 报 道 本 文 用 氟 硼 酸 根 选 择 性 电 极, 在 最 佳 酸 化 氟 化 条 件 下 处 理 样 品 后 直 接 测 定, 用 固 定 时 间 法 读 数, 方 法 的 选 择 性 好, 设 备 便 携, 成 本 低 廉, 操 作 简 单, 读 数 直 观, 无 需 作 图 和 进 行 复 杂 计 算, 能 实 现 现 场 快 速 检 测, 为 腐 竹 等 食 品 中 硼 化 合 物 的 快 速 测 定 提 供 了 一 种 新 型 分 析 技 术, 有 一 定 的 科 学 理 论 指 导 意 义 和 实 际 推 广 应 用 价 值 1 材 料 与 方 法 1.1 研 究 材 料 腐 竹 样 品 采 自 郑 州 市 丹 尼 斯 超 市 1.2 主 要 仪 器 与 试 剂 氟 硼 酸 根 离 子 选 择 性 电 极 217 型 双 盐 桥 饱 和 甘 汞 电 极 PXSJ-216 型 离 子 分 析 仪 学 仪 器 有 限 公 司 ; KQ-250E 型 超 声 清 洗 器 上 海 精 密 科 昆 山 市 超 声 仪 器 有 限 公 司 ;SYZ-B 型 石 英 亚 沸 高 纯 水 蒸 馏 器 江 苏 省 宜 兴 市 勤 华 石 英 玻 璃 仪 器 厂 ; 电 热 恒 温 干 燥 箱 上 海 新 苗 医 疗 器 械 制 造 有 限 公 司 ; 电 子 天 平 ; 干 燥 器 等 mol/l 氟 硼 酸 根 离 子 标 准 贮 备 液 : 准 确 称 取 经 105 烘 至 恒 质 量 的 氟 硼 酸 钠 (G R)1.0981g, 用 重 蒸 水 定 容 于 100mL 容 量 瓶, 混 匀 用 前 以 重 蒸 水 逐 级 稀 释 至 所 需 浓 度 总 离 子 强 度 缓 冲 调 节 剂 (TISAB) 溶 液 : 量 取 700mL 重 蒸 水 于 1L 烧 杯 中, 依 次 加 50mL 冰 醋 酸 58.50g 氯 化 钠 和 0.30g 柠 檬 酸 钠, 加 水 200mL, 搅 拌 溶 解 后, 用 5.0mol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 ph mmol/L 氟 硼 酸 根 离 子 A 标 定 液 : 用 移 液 枪 取 mol/l 氟 硼 酸 根 离 子 标 准 贮 备 液 0.50mL 于 80mL 塑 料 烧 杯 中, 加 入 1mol/L 硫 酸 1.00mL,4mol/L 氢 氟 酸 4.00mL, 加 入 20.00mL TISAB,24.50mL 水, 混 匀, 备 用 10mmol/L 氟 硼 酸 根 离 子 B 标 定 液 : 取 mol/l 氟 硼 酸 根 离 子 标 准 贮 备 液 5.00mL 于 80mL 塑 料 烧 杯 中, 加 入 1mol/L 硫 酸 1.00mL,4mol/L 氢 氟 酸 4.00mL, 加 入 20.00mL TISAB,20.00mL 水, 混 匀, 备 用 氟 硼 酸 根 离 子 空 白 溶 液 : 取 1mol/L 硫 酸 1.00mL,4mol/L 氢 氟 酸 4.00mL, 于 80mL 塑 料 烧 杯 中, 加 入 20.00mL TISAB, 加 25.00mL 水, 混 匀, 备 用 mol/l 氟 硼 酸 根 溶 液 : 取 mol/l 氟 硼 酸 根 标 准 贮 备 液 1.00mL 于 100mL 容 量 瓶 定 容 混 匀, 得 浓 度 为 mol/l 的 氟 硼 酸 根 使 用 液 取 1mol/L 硫 酸 1.00mL,4mol/L 氢 氟 酸 4.00mL 于 80mL 塑 料 烧 杯 中, 加 入 20.00mL TISAB mol/l 氟 硼 酸 根 离 子 使 用 液 0.50mL 和 24.50mL 水, 混 匀, 备 用 所 用 水 为 二 次 重 蒸 去 离 子 水, 所 用 试 剂 均 为 G R 级 或 A R 级 1.3 实 验 方 法 仪 器 的 标 定 安 装 电 极 并 开 启 仪 器, 预 热 15min 选 择 模 式 /4 中 的 浓 度 直 读 功 能, 按 确 认, 选 择 浓 度 单 位 mmol/l, 按 确 认 并 进 入 两 点 校 准 模 式, 输 入 C 1 =1mmol/L, 将 处 理 好 的 电 极 对 和 温 度 传 感 器 插 入 A 标 定 液 中 稳 定 3min, 按 确 认, 将 清 洗 好 的 电 极 对 插 入 B 标 定 液 中, 输 入 C 2 =10mmol/L, 稳 定 3min, 按 确 认 键 即 显 示 出 校 准 好 的 电 极 斜 率 按 确 认, 进 入 空 白 校 准 状 态, 将 处 理 好 的 电 极 对 插 入 空 白 溶 液 中,3min 后 按 确 认 键, 储 存 空 白 值 后, 仪 器 标 定 结 束 样 品 的 测 定 与 计 算 将 腐 竹 样 品 研 成 粉 末, 准 确 称 取 5g 左 右 ( 称 准 至 g) 于 塑 料 烧 杯 中, 加 入 1mol/L 硫 酸 1.00mL, 4mol/L 氢 氟 酸 4.00mL, 在 80 水 浴 锅 中 氟 化 5min, 用 15mL 水 分 数 次 冲 洗 烧 杯 并 将 样 品 定 量 移 入 50mL 容 量 瓶, 加 入 TISAB 溶 液 20.00mL, 用 重 蒸 水 定 容 混 匀 后 倒 入 烧 杯, 插 入 清 洗 好 的 电 极 对, 轻 轻 摇 动 后 静 置 3min, 按 确 认 键, 直 接 读 出 氟 硼 酸 根 离 子 的 浓 度 c(mmol/l), 按 下 式 计 算 湿 基 样 品 中 硼 砂 的 质 量 分 数 ω(mg/g) 2
3 mg g c m 4 式 中 :c- 由 仪 器 直 接 读 出 的 氟 硼 酸 根 离 子 的 浓 度,mmol/L;m- 样 品 的 质 量,g; 硼 砂 的 摩 尔 质 量,g /mol;4- 氟 硼 酸 根 与 硼 砂 物 质 的 量 的 换 算 倍 数 2 结 果 与 分 析 2.1 硫 酸 用 量 的 影 响 分 别 称 取 同 一 腐 竹 样 品 g( 精 确 到 g) 于 6 个 塑 料 烧 杯, 各 加 入 1mol/L 的 硫 酸 mL,4mol/L 的 氢 氟 酸 4.00mL, 在 80 水 浴 锅 中 氟 化 5min, 用 15mL 水 分 数 次 冲 洗 烧 杯 并 将 样 品 定 量 移 入 50mL 容 量 瓶, 加 TISAB 溶 液 20.00mL, 用 重 蒸 水 定 容 混 匀 后 倒 入 80mL 塑 料 烧 杯, 插 入 电 极 对, 轻 轻 摇 动 后 静 置 3min, 直 接 读 出 氟 硼 酸 根 浓 度, 取 五 次 平 行 测 定 的 平 均 值 以 硫 酸 体 积 为 横 坐 标, 氟 硼 酸 根 浓 度 为 纵 坐 标 作 图, 结 果 见 图 硫 酸 体 积 (ml) 图 1 硫 酸 添 加 量 对 氟 硼 酸 根 离 子 测 定 的 影 响 Fig1. Effect of Sulfuric acid content on the determination of fluoroborate ion 由 图 1 可 知, 在 试 验 条 件 下, 取 1mol/L 的 硫 酸 1.00mL 酸 化 时, 氟 硼 酸 根 离 子 的 测 定 信 号 较 高 且 较 稳 定, 此 时, 氟 化 需 4mol/L 的 氢 氟 酸 4.00mL 2.2 氟 化 温 度 的 影 响 分 别 称 取 腐 竹 样 品 g( 精 确 到 g) 于 6 个 塑 料 烧 杯, 依 次 加 入 1mol/L 的 硫 酸 1.00mL, 4mol/L 的 氢 氟 酸 4.00mL, 分 别 在 水 浴 中 氟 化 5min, 用 15mL 水 分 数 次 冲 洗 烧 杯 并 将 样 品 定 量 移 入 50mL 容 量 瓶, 加 20.00mL TISAB, 用 重 蒸 水 定 容 混 匀 后 倒 入 80mL 塑 料 烧 杯, 插 入 电 极 对, 轻 轻 摇 匀 后 静 置 3min 读 数, 取 五 次 平 行 测 定 的 平 均 值 以 氟 化 温 度 为 横 坐 标, 氟 硼 酸 根 浓 度 为 纵 坐 标 作 图, 结 果 见 图 氟 化 温 度 ( ) 图 2 氟 化 温 度 对 氟 硼 酸 根 离 子 测 定 的 影 响 Fig2. Effect of fluorinated temperature on the determination of fluoroborate ion 由 图 2 可 知, 在 试 验 条 件 下, 选 择 80 作 为 氟 化 温 度 时, 氟 硼 酸 根 的 测 定 信 号 较 高 且 较 稳 定 2.3 氟 化 时 间 的 影 响 3
4 分 别 称 取 同 种 腐 竹 样 品 g( 精 确 到 g) 于 5 个 塑 料 小 烧 杯, 依 次 加 入 1mol/L 的 硫 酸 1.00mL,4mol/L 的 氢 氟 酸 4.00mL, 分 别 在 80 水 浴 锅 中 氟 化 和 9.00min, 用 15mL 水 分 数 次 冲 洗 烧 杯 并 将 样 品 定 量 移 入 50mL 容 量 瓶, 加 入 20.00mL TISAB, 用 重 蒸 水 定 容 混 匀 后 倒 入 80mL 塑 料 烧 杯, 插 入 电 极 对, 轻 轻 摇 匀 后 静 置 3min 读 数, 取 五 次 平 行 测 定 的 平 均 值 以 氟 化 温 度 为 横 坐 标, 氟 硼 酸 根 离 子 浓 度 为 纵 坐 标 作 图, 结 果 见 图 氟 化 时 间 (min) 图 3 氟 化 时 间 对 氟 硼 酸 根 离 子 测 定 的 影 响 Fig3. Effect of fluorinated time on the determination of fluoroborate ion 由 图 3 可 知, 在 试 验 条 件 下,80 水 浴 氟 化 5min 时, 氟 硼 酸 根 的 测 定 信 号 较 高 且 较 稳 定 2.4 读 数 时 间 的 固 定 为 实 现 快 速 测 定, 提 高 工 作 效 率, 并 减 少 测 定 误 差, 保 证 测 定 结 果 的 准 确 度, 采 用 固 定 时 间 法 读 数, 实 验 表 明 : 电 极 对 与 待 测 定 溶 液 接 触 3min 后 读 数, 效 果 较 好 2.5 样 品 测 定 结 果 按 照 试 验 方 法, 对 腐 竹 各 样 品 中 硼 砂 分 别 进 行 5 次 平 行 测 定, 检 验 无 可 疑 值 后 取 平 均 值 报 告, 结 果 见 表 1 表 1 样 品 测 定 结 果 Tab1. The determination results of samples 样 品 腐 竹 1 腐 竹 2 腐 竹 3 腐 竹 4 腐 竹 5 硼 砂 测 定 值,mg/g 相 对 标 准 偏 差,% 精 密 度 在 实 验 条 件 下, 对 腐 竹 样 品 3 中 的 硼 砂 含 量 进 行 11 次 平 行 测 定, 结 果 见 表 2 表 2 精 密 度 Tab2. precision 腐 竹 中 硼 砂 的 测 定 值,mg/g 平 均 值,mg/g RSD,% 由 表 2 可 知, 样 品 测 定 的 平 均 值 为 6.509mg/g, 相 对 标 准 偏 差 为 0.076%(n=11) 2.7 加 标 回 收 率 准 确 称 取 2 种 样 品 各 g, 加 入 经 105 烘 至 恒 质 量 的 硼 砂 100mg, 按 照 实 验 方 法 进 行 3 次 加 标 回 收 率 实 验, 检 验 无 可 疑 值 后, 取 平 均 值 报 告, 结 果 如 表 3 表 3 回 收 率 测 定 结 果 (n=3) Tab3. The determination results of recovery(n=3) 样 品 加 标 前 测 定 均 值,mg/5.0000g 加 标 后 测 定 均 值,mg/5.0000g 加 标 量,mg/5.0000g 平 均 回 收 率,% 腐 竹 腐 竹
5 由 表 3 可 知, 加 标 回 收 率 为 93.04%~104.2% 2.8 干 扰 试 验 取 mol/l 氟 硼 酸 钠 标 准 溶 液 10.00mL 于 100mL 容 量 瓶, 加 TISAB 溶 液 20.00mL 取 浓 度 分 别 为 mol/l mol/L mol/L 的 碘 化 钠 硝 酸 钠 溴 化 钠 氯 化 钠 干 扰 离 子 溶 液 10.00mL 于 上 述 氟 硼 酸 钠 标 准 溶 液 中, 定 容 至 100mL 通 过 离 子 分 析 仪 的 浓 度 直 读 功 能 读 出 氟 硼 酸 根 离 子 的 浓 度 结 果 表 明 :1000 倍 的 碘 离 子 硝 酸 根 离 子 溴 离 子,100 倍 的 氯 离 子 对 测 定 结 果 不 干 扰 但 1000 倍 的 钠 离 子 产 生 干 扰, 而 样 品 中 的 钠 离 子 尚 没 达 到 干 扰 氟 硼 酸 根 测 定 的 浓 度 2.9 检 出 限 与 样 品 测 定 相 同 的 条 件 下, 对 mol/l 的 氟 硼 酸 根 溶 液 进 行 11 次 平 行 测 定, 按 3 倍 标 准 偏 差 计 算 的 方 法 检 出 限 为 mol/l 即 2.25mg/L, 与 火 焰 原 子 吸 收 法 的 检 出 限 2.5mg/L, 相 当 [18] 3 结 论 实 验 结 果 表 明 : 酸 化 和 氟 化 过 程 分 别 需 1mol/L 硫 酸 1.00mL,4mol/L 氢 氟 酸 4.00mL, 当 氟 化 温 度 为 80 氟 化 时 间 为 5min 时, 样 品 测 定 的 相 对 标 准 偏 差 为 0.076%(n=11) 加 标 回 收 率 为 93.04%~104.2%, 氟 硼 酸 根 离 子 的 方 法 检 出 限 为 mol/l 离 子 选 择 性 电 极 用 固 定 时 间 和 浓 度 直 读 法 读 数, 选 择 性 好 快 速 方 便 成 本 低 廉 操 作 简 单 工 作 效 率 高, 有 利 于 现 场 快 速 检 测, 为 腐 竹 等 食 品 中 硼 砂 的 测 定 提 供 了 一 种 新 型 便 捷 的 分 析 技 术, 实 用 价 值 较 高 参 考 文 献 : [1] 路 来 翠. 腐 竹 主 要 有 哪 些 营 养 价 值 [J]. 监 督 与 选 择,2006,(4): [2] 吴 艳 波. 腐 竹 的 营 养 功 效 及 鉴 别 技 巧 [J]. 现 代 农 业 科 技,2011,(8): [3] 谢 向 机. 腐 竹 揭 皮 工 艺 的 优 化 [J]. 大 科 技 : 科 技 天 地,2011,(6): [4] 张 竟. 腐 竹 预 防 心 血 管 病 [J]. 农 产 品 市 场 周 刊,2009,(14): [5] YEMING CHEN,SHINSUKE YAMAGUCHI,TOMOTADA ONO. Mechanism of the Chemical Composition Changes of yuba Prepared by a Laboratory Processing Method[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,2009,57(9): [6] YEMING CHEN, TOMOTADA ONO. The Mechanisms for Yuba Formation and Its Stable Lipid[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,2010,58(10): [7] 黄 丽, 刘 成 梅, 罗 舜 菁, 等. 硼 砂 的 危 害 及 检 测 方 法 研 究 进 展 [J]. 江 西 食 品 工 业,2011,(2): [8] 郝 凤 桐. 食 品 中 为 什 么 不 能 加 硼 砂 [J]. 饮 食 科 学,2011,(10): [9] 祖 辛. 姜 黄 比 色 法 检 测 硼 砂 方 法 失 效 原 因 的 分 析 与 探 讨 [J]. 计 量 与 测 试 技 术,2010,37(7): [10] 张 晓 凤, 项 锦 欣, 申 世 梅, 等. 硼 砂 检 测 方 法 [J]. 重 庆 工 学 院 学 报,2008,22(9): [11] 朱 利 亚, 周 建. 难 溶 解 贵 金 属 - 硼 焊 料 中 硼 的 酸 分 解 及 其 测 定 [J]. 贵 金 属,2008,29(3): [12] 刘 国 中, 张 正 尧. 分 光 光 度 法 测 定 中 毒 样 品 中 硼 砂 [J]. 中 国 卫 生 检 验 杂 志,2008,18(10): [13] 葛 德 洲, 刘 赏 兰. 旋 光 度 法 测 定 冰 硼 散 中 硼 砂 含 量 [J]. 中 国 药 事,1998,12(6): [14] 洪 朝 进, 饶 华 孟. 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 丁 硼 乳 膏 中 硼 砂 的 含 量 [J]. 海 峡 药 学,2010,22(7): [15] 董 学 芝, 席 会 平. 荧 光 猝 灭 法 测 定 食 品 中 的 硼 砂 残 留 量 [J]. 分 析 试 验 室,2008,27(4): [16] 林 立, 曹 宝 森. 微 波 消 解 - 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 分 析 食 品 中 的 总 硼 [J]. 中 国 卫 生 检 验 杂 志,2006,16 (11): [17] 姚 琳, 王 志 伟.ICP-AES 同 时 测 定 水 中 的 痕 量 钼 钴 硼 锑 钒 和 钛 [J]. 光 谱 实 验 室,2009,26(3): [18] 张 晓 光, 张 晓 丽, 张 潮. 蔬 菜 中 硼 的 螯 合 萃 取 氧 化 亚 氮 - 乙 炔 火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 [J].. 分 析 化 学,1995,23(2): [19] 高 向 阳, 冉 慧 慧. 南 阳 彩 色 小 麦 面 粉 中 微 量 铜 的 快 速 测 定 方 法 研 究 [J]. 食 品 科 学,2007,28(6): [20] 高 向 阳, 冉 慧 慧, 王 翠. 浓 度 直 读 法 快 速 测 定 碘 盐 中 的 微 量 碘 [J]. 食 品 科 学,2005,26(9): [21] 王 坤, 吴 伶 俐, 高 向 阳, 等. 微 波 消 解 - 浓 度 直 读 法 快 速 测 定 食 品 中 的 蛋 白 质 [J]. 食 品 科 学,2008,29(9):
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