前 言 本标准等同采用并代替 GB/T 食品中指示性多氯联苯含量的测定 1
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- 曲 宗政
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1 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定 - - 发布 - - 实施中华人民共和国卫生部发布
2 前 言 本标准等同采用并代替 GB/T 食品中指示性多氯联苯含量的测定 1
3 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定 1 范围 本标准第一法规定了食品中包括全球环境监测系统 / 食品规划部分 (GEMS/Food) 中规定的指示性多氯联苯 (polychloriated bipheyls, PCBs)PCB28 PCB52 PCB101 PCB118 PCB8 PCB153 和 PCB180 在内的 20 种 PCBs 含量测定方法, 第二法规定了 GEMS/Food 中规定的 PCB28 PCB52 PCB101 PCB118 PCB8 PCB153 和 PCB180 的测定方法 本标准适用于鱼类 贝类 蛋类 肉类 奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性 PCBs 的测定 第一法 稳定性同位素稀释的气相色谱 - 质谱法 2 原理 应用稳定性同位素稀释技术, 在试样中加入 C12 标记的 PCBs 作为定量标准, 索氏提取 18 h~24 h, 提取后的试样溶液经柱色谱层析净化 分离, 浓缩后加入回收内标, 使用气相色谱 - 低分辨质谱联用仪, 以四极杆质谱选择离子监测 (SIM) 或离子阱串联质谱多反应监测 (MRM) 模式进行分析, 内标法定量 3 试剂和材料 3.1 试剂 正己烷 (C 6 H 14 ), 农残级 二氯甲烷 (CH 2 Cl 2 ), 农残级 丙酮 (C 3 H 6 O), 农残级 甲醇 (CH 3 OH), 农残级 异辛烷 (C 8 H 18 ), 农残级 无水硫酸钠 (Na 2 SO 4 ), 优级纯 将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱, 依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次, 每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍 淋洗后, 将无水硫酸钠转移至烧瓶中, 在 50 C 下烘烤至干, 然后在 225 C 烘烤 8 h~12 h, 冷却后干燥器中保存 浓硫酸 (H 2 SO 4 ), 优级纯 氢氧化钠 (NaOH), 优级纯 硝酸银 (AgNO 3 ), 优级纯 色谱用硅胶 (100 目 ~200 目 ) 将市售硅胶装入玻璃色谱柱中, 依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次, 每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍 淋洗后, 将硅胶转移到烧瓶中, 以铝箔盖住瓶口置于烘箱中 50 C 烘烤至干, 然后升温至 180 C 烘烤 8 h~12 h, 冷却后装入磨口试剂瓶中, 干燥器中保存 2
4 % 酸化硅胶 : 称取活化好的硅胶 100 g, 逐滴加入 78.6 g 浓硫酸, 振摇至无块状物后, 装入磨口试剂瓶中, 干燥器中保存 % 碱性硅胶 : 称取活化好的硅胶 100 g, 逐滴加入 49.2 g 1 mol/l 的氢氧化钠溶液, 振摇至无块状物后, 装入磨口试剂瓶中, 干燥器中保存 % 硝酸银硅胶 : 将 5.6 g 硝酸银溶解在 21.5 ml 去离子水中, 逐滴加入 50 g 活化硅胶中, 振摇至无块状物后, 装入棕色磨口试剂瓶中, 干燥器中保存 碱性氧化铝 : 色谱层析用碱性氧化铝,660 C 烘烤 6 h 后, 装入磨口试剂瓶中, 干燥器中保存 3.2 标准溶液 时间窗口确定标准溶液 : 见附录 A 中表 A 定量内标标准溶液 : 见附录 A 中表 A 回收率内标标准溶液 : 见附录 A 中表 A 校正标准溶液 : 见附录 A 中表 A 精密度和准确度实验标准溶液 : 见附录 A 中表 A.5 4 仪器和设备 4.1 气相色谱 - 四极杆质谱联用仪 (GC-MS) 或气相色谱 - 离子阱串联质谱联用仪 (GC-MS/MS) 4.2 色谱柱 :DB-5ms 柱,30 m 0.25 mm 0.25 μm, 或等效色谱柱 4.3 组织匀浆器 4.4 绞肉机 4.5 旋转蒸发仪 4.6 氮气浓缩器 4.7 超声波清洗器 4.8 振荡器 4.9 分析天平 : 感量为 0.1 mg 4.10 玻璃仪器的准备 : 所有需重复使用的玻璃器皿应在使用后尽快认真清洗, 推荐清洗过程如下 : a) 用该器皿最后接触的溶剂洗涤 ; b) 依次用正己烷和丙酮洗涤 ; c) 用含碱性洗涤剂的热水清洗 ; d) 依次用热水和去离子水冲洗 ; e) 依次用丙酮 正己烷和二氯甲烷洗涤 采用超声波清洗设备, 加入碱性洗涤剂的热水有很好的清洗效果 如果使用刷子清洗, 需特别注意不要划损玻璃器皿的内表面 5 分析步骤 5.1 试样制备 预处理 用避光材料如铝箔 棕色玻璃瓶等包装现场采集的试样, 并放入小型冷冻箱中运输到实验室, -10 C 以下低温冰箱保存 固体试样如鱼 肉等可使用冷冻干燥或使用无水硫酸钠干燥并充分混匀 油脂类可直接溶于正己烷中进行净化处理 3
5 5.1.2 提取 提取前, 将一空纤维素或玻璃纤维提取套筒装入索氏提取器中, 以正己烷 : 二氯甲烷 (1:1, 体积比 ) 为提取溶剂, 预提取 8 h 后取出晾干 将预处理试样装入上述 处理的提取套筒中, 加入 C 12 标记的定量内标 (3.2.2), 用玻璃棉盖住试样, 平衡 30 mi 后装入索氏提取器, 以适量正己烷 : 二氯甲烷 (1:1, 体积比 ) 为提取溶剂, 提取 18 h~24 h, 回流速度控制在 3 次 /h~4 次 /h 提取完成后, 将提取液转移到茄形瓶中, 旋转蒸发浓缩至近干 如分析结果以脂肪计则需要测定试样的脂肪含量 脂肪含量的测定 : 浓缩前准确称重茄形瓶, 将溶剂浓缩至干后准确称重茄形瓶, 两次称重结果的差值为试样的脂肪量 测定脂肪量后, 加入少量正己烷溶解瓶中残渣 净化 酸性硅胶柱净化净化柱装填 : 玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依次填入 4 g 活化硅胶 10 g 酸化硅胶 2 g 活化硅胶 4 g 无水硫酸钠 ( 参见附录 D 中的图 D.1) 然后用 100 ml 正己烷预淋洗 净化 : 将浓缩的提取液全部转移至柱上, 用约 5 ml 正己烷冲洗茄形瓶 3 次 ~4 次, 洗液转移至柱上 待液面降至无水硫酸钠层时加入 180 ml 正己烷洗脱, 洗脱液浓缩至约 1 ml 如果酸化硅胶层全部变色, 表明试样中脂肪量超过了柱子的负载极限 洗脱液浓缩后, 制备一根新的酸性硅胶净化柱, 重复上述操作, 直至硫酸硅胶层不再全部变色 复合硅胶柱净化净化柱装填 : 玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入 1.5 g 硝酸银硅胶 1 g 活化硅胶 2 g 碱性硅胶 1 g 活化硅胶 4 g 酸化硅胶 2 g 活化硅胶 2 g 无水硫酸钠 ( 参见附录 D 中的图 D.1) 然后用 30 ml 正己烷 : 二氯甲烷 (97:3, 体积比 ) 预淋洗 净化 : 将经过 净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上, 用约 5 ml 正己烷冲洗茄形瓶 3 次 ~4 次, 洗液转移至柱上 待液面降至无水硫酸钠层时加入 50 ml 正己烷 : 二氯甲烷 (97:3, 体积比 ) 洗脱, 洗脱液浓缩至约 1 ml 碱性氧化铝柱净化净化柱装填 : 玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入 2.5 g 活化碱性氧化铝 2 g 无水硫酸钠 ( 参见附录 D 中的图 D.1) 15 ml 正己烷预淋洗 净化 : 将经过 净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上, 用约 5 ml 正己烷冲洗茄形瓶 3 次 ~4 次, 洗液转移至柱上 当液面降至无水硫酸钠层时加入 30 ml 正己烷 (2 15 ml) 洗脱柱子, 待液面降至无水硫酸钠层时加入 25 ml 二氯甲烷 : 正己烷 (5:95, 体积比 ) 洗脱 洗脱液浓缩至近干 上机分析前的处理将净化后的试样溶液转移至进样小管中, 在氮气流下浓缩, 用少量正己烷洗涤茄形瓶 3 次 ~4 次, 洗涤液也转移至进样内插管中, 氮气浓缩至约 50 μl, 加入适量回收率内标 (3.2.3), 然后封盖待上机分析 5.2 仪器参考条件 色谱条件 色谱柱 : 采用 30 m 的 DB-5ms( 或相当于 DB-5ms 的其它类型 ) 石英毛细管柱进行色谱分离, 膜厚为 0.25 μm, 内径为 0.25 mm 采用不分流方式进样时, 进样口温度为 300 C 色谱柱升温程序如下 : 初始温度为 100 C, 保持 2 mi;15 C /mi 升温至 180 C;3 C /mi 升温至 240 C;10 C /mi 升温至 285 C 并保持 10mi 4
6 表 B 使用高纯氦气 ( 纯度 >99.999%) 作为载气 质谱参数 四极杆质谱仪 电离模式 : 电子轰击源 (EI), 能量为 70 ev GB 离子检测方式 : 选择离子监测 (SIM), 检测 PCBs 时选择的特征离子为分子离子, 见附录 B 中的 离子源温度为 250 C, 传输线温度为 280 C, 溶剂延迟为 10 mi 离子阱质谱仪 电离模式 : 电子轰击源 (EI), 能量为 70 ev 离子检测方式 : 多反应监测 (MRM), 检测 PCBs 时选择的母离子为分子离子 (M+2 或 M+4), 子离 子为分子离子丢掉两个氯原子后形成的碎片离子 (M-2Cl), 见附录 B 中的表 B.2 离子阱温度为 220 C, 传输线温度 280 C, 歧盒 (maifold) 温度 40 C 5.3 灵敏度检查 进样 1 μl(20 pg)cs1 溶液, 检查 GC-MS 灵敏度 要求 3 至 7 氯取代的各化合物检测离子的信噪 比必须达到 3 以上 ; 否则, 必须重新进行仪器调谐, 直至符合规定 5.4 PCBs 的定性和定量 PCBs 色谱峰的确认要求 : 所检测的色谱峰信噪比必须在 3 以上 ( 参见附录 C 中的图 C.1 或图 C.3) 监测的两个特征离子的丰度比必须在理论范围之内, 分别见附录 B 中的表 B.1 和表 B 检查色谱峰对应的质谱图 ( 参见附录 C 中的图 C.2 或图 C.4), 当浓度足够大时, 必须存在丢掉两个 氯原子的碎片离子 (M-70), 见附录 B 中的表 B 检查色谱峰对应的质谱图 ( 参见附录 C 中的图 C.2 或图 C.4), 对于三氯联苯至七氯联苯色谱峰中, 不能存在分子离子加两个氯原子的碎片离子 (M+70), 见附录 B 中的表 B 被确认的 PCBs 保留时间必须处在通过分析窗口确定标准溶液预先确定的时间窗口内 时间窗口 确定标准溶液由各氯取代数的 PCBs 在 DB-5ms 色谱柱上第一个出峰和最后一个出峰的同族化合物组 成 使用确定的色谱条件 采用全扫描质谱采集模式对窗口确定标准溶液进行分析 (1 μl), 根据各 族 PCBs 所在的保留时间段确定时间窗口 由于在 DB-5ms 色谱柱上存在三族 PCBs 的保留时间段重叠的 现象, 因此在单一时间窗口内需要对不同族 PCBs 的特征离子进行检测 为保证分析的选择性和灵敏度 要求, 在确定时间窗口时应使一个窗口中检测的特征离子尽可能少 5.5 定量 本标准中对于 PCB28 PCB52 PCB118 PCB153 PCB180 PCB206 和 PCB209 使用同位素稀释技 术进行定量, 对其它目标化合物采用内标法定量 ; 对于定量内标的回收率计算使用内标法 本标准所测 定的 20 种目标化合物包括了 PCBs 工业产品中的大部分种类 从三氯联苯到八氯联苯每族三个化合物, 九氯联苯和十氯联苯各一个, 见附录 A 中的表 A.4 每族使用一个 C 12 标记化合物作为定量内标, 见附 录 A 中表 A.2 计算定量内标回收率的回收内标为两个, 见附录 A 中的表 A.3 在计算定量内标的回收率 时, C 12 -PCB101 作为 C 12 -PCB28 C C 和 C 的回收率内标, C 12 -PCB194 为 C 12 -PCB180 C C 和 C 的回收率内标 相对响应因子 (RRF) 本标准采用 RRF 进行定量计算, 使用校正标准溶液计算 RRF 值, 计算公式见式 (1) 和式 (2): RRF A A s c c s (1) 5
7 RRF r As cr A c r s (2) 式中 : RRF 目标化合物对定量内标的相对响应因子 ; A 目标化合物的峰面积 ; c s 定量内标的浓度, 单位为微克每升 (μg/l); A s 定量内标的峰面积 ; c 目标化合物的浓度, 单位为微克每升 (μg/l); RRF 定量内标对回收内标的相对响应因子 ; r A r 回收率内标的峰面积 ; c 回收率内标的浓度, 单位为微克每升 (μg/l) r 各化合物五个浓度水平的 RRF 值的相对标准偏差 (RSD) 应小于 20% 达到这个标准后, 使用平均 RRF 和平均 RRF r 进行定量计算 含量计算 试样中 PCBs 含量的计算公式见式 (3): c A 式中 : c 试样中 PCBs 的含量, 单位为微克每千克 (μg/kg); A 目标化合物的峰面积 ; m s 试样中加入定量内标的量, 单位为纳克 (g); A s 定量内标的峰面积 ; RRF 目标化合物对定量内标的相对响应因子 ; m 取样量, 单位为克 (g) 定量内标回收率计算 按式 (4) 计算定量内标回收率 (R), 其数值以 % 表示 : R A r s As mr RRF m A ms (3) RRF m r s 100 (4) 式中 : R 定量内标回收率,%; A s 定量内标的峰面积 ; m r 试样中加入回收率内标的量, 单位为纳克 (g); A r 回收率内标的峰面积 ; RRF r 定量内标对回收率内标的相对响应因子 ; m s 试样中加入定量内标的量, 单位为纳克 (g) 定量结果保留小数点后两位数字 检测限本标准的试样检测限规定为当信噪比为 3 时, 同位素丰度比符合要求的响应所对应的试样浓度 检测限的计算公式见式 (5): 6
8 3 N ms DL H RRF m (5) 式中 : DL 检测限, 单位为微克每千克 ( g/kg); N 噪声峰高 ; m s 加入定量内标的量, 单位为纳克 (g); H 定量内标的峰高 ; RRF 目标化合物对定量内标的相对响应因子 ; m 试样量, 单位为克 (g) 试样基质 取样量 进样量 定量内标的回收率 色谱分离状况 电噪声水平以及仪器灵敏度均 可能对试样检出限造成影响, 因此噪声水平必须从实际试样谱图中获取 当某目标化合物的结果报告 未检出时必须同时报告试样检测限 6 质量控制和质量保证 6.1 初始精密度和准确度试验在分析实际试样前实验室必须达到可接受的精密度和准确度水平 通过对加标试样的分析, 验证分析方法的可靠性 取不少于 3 份基质与实际试样相似的空白试样, 分别加入精密度准确度实验标准溶液, 见附录 A 中的表 A.5, 再分别加入定量内标标准溶液 将制备好的加标试样按与实际试样相同的方法进行分析, 计算目标化合物的回收率和定量内标的回收率 每份试样的目标 PCBs 的测定值应在加入量的 75%~ 120% 范围之内,RSD<30% 定量内标的平均回收率应在 50%~120% 之间, 并且单个试样的定量内标回收率在 30%~0% 之间 注 : 方法起草单位的方法精密度试验结果参见附录 E 中的表 E.1 在进行实际试样分析之前, 必须达到上述标准 当试样的提取 净化方法进行修改后以及更换分析操作人员后, 必须重复上述试验并直至达到上述标准 实验室每 6 个月应进行上述试验并直至达到上述标准要求 如果可以获得与试样具有相似基质的标准参考物, 则可以用标准参考物代替加标试样进行精密度和准确度试验 6.2 定量内标回收率试样提取前加入定量内标以校正试样提取 净化过程中目标化合物的损失 定量内标的回收率应在 30%~0% 之间, 如果试样分析结果的定量内标回收率没有达到上述要求则该试样必须重新进行提取 净化和上机分析 6.3 方法空白每个批次最多 15 个试样, 需做一次方法空白试验 6.4 质控样品每个批次最多 15 个试样, 需带一个质控样品 质控样品可以是标准参考物也可以是已知浓度的加标样品 目标化合物的测定值应在标准值的 75%~125% 范围之内 6.5 保留时间窗口 7
9 每周进行时间窗口确定标准溶液的分析, 确定保留时间窗口的正确 当更换色谱柱 切割色谱柱或改变色谱参数后均必须使用时间窗口确定标准溶液对保留时间窗口进行校准 6.6 校准标准溶液初始校准使用 5 个浓度水平的校准标准溶液 RRF 的 RSD 小于 20% 表明校准成功 在分析过程中, 每 12h 必须进行一次确证试验 使用校正标准溶液中的 CS3 上机分析, 分析结果必须在其定值的 20% 范围之内, 定量内标的回收率应在 75%~125% 范围之内 7 其他 各目标化合物定量限为 0.5 μg/kg 8
10 第二法气相色谱法 8 原理 本标准以 PCB198 为定量内标, 在试样中加入 PCB198, 水浴加热振荡提取后, 经硫酸处理 色谱柱 层析净化, 采用气相色谱 - 电子捕获检测器法测定, 以保留时间定性, 内标法定量 9 试剂和材料 9.1 试剂 正己烷 (C6H14), 农残级 二氯甲烷 (CH2Cl2), 农残级 丙酮 (C3H6O), 农残级 无水硫酸钠 (Na2SO4), 优级纯 将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱, 依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次, 每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍 淋洗后, 将无水硫酸钠转移至烧瓶中, 在 50 C 下烘烤至干, 并在 225 C 烘烤过夜, 冷却后干燥器中保存 浓硫酸 (H2SO4), 优级纯 碱性氧化铝, 色谱层析用碱性氧化铝 将市售色谱填料在 660 C 中烘烤 6 h, 冷却后于干燥器中保存 9.2 标准溶液 指示性多氯联苯的系列标准溶液, 见附录 A 中的表 A.6 10 仪器和设备 10.1 气相色谱仪, 配电子捕获检测器 (ECD) 10.2 色谱柱 :DB-5ms 柱,30 m 0.25 mm 0.25 μm 或等效色谱柱 10.3 组织匀浆器 10.4 绞肉机 10.5 旋转蒸发仪 10.6 氮气浓缩器 10.7 超声波清洗器 10.8 漩涡振荡器 10.9 分析天平 水浴振荡器 离心机 层析柱 11 分析步骤 11.1 试样提取 固体试样 : 称取试样 5.00 g~10.00 g, 置具塞锥形瓶中, 加入定量内标 PCB198 后, 以适量正己 烷 : 二氯甲烷 (1:1, 体积比 ) 为提取溶液, 于水浴振荡器上提取 2 h, 水浴温度为 40 C, 振荡速度为 200 r/mi 9
11 液体试样 ( 不包括油脂类样品 ): 称取试样 g, 置具塞离心管中, 加入定量内标 PCB198 和草酸钠 0.5 g, 加甲醇 10 ml 摇匀, 加 20 ml 乙醚 : 正己烷 (1:3, 体积比 ) 振荡提取 20 mi, 以 3000 r/mi 离心 5 mi, 取上清液过装有 5 g 无水硫酸钠的玻璃柱 ; 残渣加 20 ml 乙醚 : 正己烷 (1:3, 体积比 ) 重复以上过程, 合并提取液 将提取液转移到茄形瓶中, 旋转蒸发浓缩至近干 如分析结果以脂肪计, 则需要测定试样脂肪含量 试样脂肪的测定 : 浓缩前准确称取茄形瓶重量, 将溶剂浓缩至干后, 再次准确称取茄形瓶及残渣重量, 两次称重结果的差值即为试样的脂肪含量 11.2 净化 硫酸净化将浓缩的提取液转移至 5 ml 试管中, 用约 5 ml 正己烷洗涤茄形瓶 3 次 ~4 次, 洗液并入浓缩液中, 用正己烷定容至刻度, 并加入 0.5 ml 浓硫酸, 振摇 1 mi, 以 3000 r/mi 的转速离心 5 mi, 使硫酸层和有机层分离 如果上层溶液仍然有颜色, 表明脂肪未完全除去, 再加入一定量的浓硫酸, 重复操作, 直至上层溶液呈无色 碱性氧化铝柱净化净化柱装填 : 玻璃柱底端加入少量玻璃棉后, 从底部开始, 依此装入 2.5 g 活化碱性氧化铝 2 g 无水硫酸钠, 用 15 ml 正己烷预淋洗 净化 : 将 的浓缩液转移至层析柱上, 用约 5 ml 正己烷洗涤茄形瓶 3 次 ~4 次, 洗液一并转移至层析柱中 当液面降至无水硫酸钠层时, 加入 30 ml 正己烷 (2 15 ml) 洗脱 ; 当液面降至无水硫酸钠层时, 用 25 ml 二氯甲烷 : 正己烷 (5:95, 体积比 ) 洗脱 洗脱液旋转蒸发浓缩至近干 11.3 试样溶液浓缩将 试样溶液转移至进样瓶中, 用少量正己烷洗茄形瓶 3 次 ~4 次, 洗液并入进样瓶中, 在氮气流下浓缩至 1 ml, 待 GC 分析 12 测定 12.1 色谱条件 色谱柱 :DB-5ms 柱,30 m 0.25 mm 0.25 μm 或等效色谱柱 进样口温度 :290 C 升温程序 : 开始温度 90 C, 保持 0.5 mi; 以 15 /mi 升温至 200 C, 保持 5 mi; 以 2.5 /mi 升温至 250 C, 保持 2 mi; 以 20 /mi 升温至 265 C, 保持 5 mi 载气 : 高纯氮气 ( 纯度 >99.999%), 柱前压 67 kpa, 相当于 10 psi 进样量 : 不分流进样 1 μl 色谱分析 : 以保留时间定性, 以试样和标准的峰高或峰面积比较定量 12.2 PCBs 的定性分析以保留时间或相对保留时间进行定性分析, 所检测的 PCBs 色谱峰信噪比 (S/N) 大于 PCBs 的定量测定采用内标法, 以相对响应因子 (RRF) 进行定量计算 相对响应因子 (RRF) 10
12 以校正标准溶液进样, 按式 (6) 计算 RRF 值 : RRF A A s c c s (6) 式中 : RRF 目标化合物对定量内标的相对响应因子 ; A 目标化合物的峰面积 ; c s 定量内标的浓度, 单位为微克每升 (μg/l); A s 定量内标的峰面积 ; c 目标化合物的浓度, 单位为微克每升 (μg/l) 在系列标准溶液中, 各目标化合物的 RRF 值相对标准偏差 (RSD) 应小于 20% 含量计算按式 (7) 计算试样中 PCBs 含量 : X A ms (7) A RRF m s 式中 : X 目标化合物的含量, 单位为微克每千克 (μg/kg); A 目标化合物的峰面积 ; m s 试样中加入定量内标的量, 单位为纳克 (g); A s 定量内标的峰面积 ; RRF 目标化合物对定量内标的相对响应因子 ; m 取样量, 单位为克 (g) 检测限 (DL) 本方法的检测限规定为具有 3 倍信噪比 相对保留时间符合要求的响应所对应的试样浓度 计算公 式见式 (8): 3 N ms DL H RRF m 式中 : DL 检测限, 单位为微克每千克 ( g/kg); N 噪声峰高 ; m s 加入定量内标的量, 单位为纳克 (g); H 定量内标的峰高 ; RRF 目标化合物对定量内标的相对响应因子 ; m 试样量, 单位为克 (g) (8) 试样基质 取样量 进样量 色谱分离状况 电噪声水平以及仪器灵敏度均可能对试样检测限造成 影响, 因此噪声水平必须从实际试样谱图中获取 当某目标化合物的结果报告未检出时必须同时报告试 样检测限 11
13 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不得超过算术平均值的 20% 注 : 方法起草单位进行的方法精密度试验结果参见附录 E 中的表 E.2. 12
14 附录 A 指示性多氯联苯用标准溶液 表 A.1~A.6 规定了食品中多氯联苯含量测定时需要使用的时间窗口确定 定量内标 回收率内标 标准系列 精密度和准确度检查的标准溶液 表 A.1 GC-MS 方法测定的指示性多氯联苯的时间窗口确定标准溶液 化合物 氯原子数 浓度 /(mg/l) 化合物 氯原子数 浓度 /(mg/l) Bipheyl 0 2.5±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 PCB ±0.25 表 A.2 GC-MS 方法中指示性多氯联苯定量内标的标准溶液 化合物氯原子数浓度 /(mg/l) 化合物氯原子数浓度 /(mg/l) C12-PCB C12-PCB C12-PCB C12-PCB C12-PCB C12-PCB C12-PCB C12-PCB 表 A.3 GC-MS 方法中指示性多氯联苯回收率内标的标准溶液 化合物氯原子数浓度 (mg/l) C12-PCB C12-PCB
15 表 A.4 GC-MS 方法中指示性多氯联苯系列标准溶液 目标化合物 浓度 /(μg/l) 浓度 /(μg/l) 目标化合物 CS1 CS2 CS3 CS4 CS5 CS1 CS2 CS3 CS4 CS5 PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB 天然 化合物 PCB 天然 PCB PCB 化合物 PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB 同位素标记的定量内标 C12-PCB C12-PCB C12-PCB C12-PCB 同位素标记的定量内标 C12-PCB C12-PCB C12-PCB C12-PCB 同位素标 同位素标 记的回收 C12-PCB 记的回收 C12-PCB 率内标 率内标 表 A.5 GC-MS 方法中指示性多氯联苯精密度和准确度试验标准溶液 化合物 浓度 /(μg/l) 化合物 浓度 /(μg/l) PCB PCB8 100 PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB
16 表 A.6 GC-ECD 方法中指示性多氯联苯的系列标准溶液 化合物 浓度 /(μg/l) CS1 CS2 CS3 CS4 CS5 PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB198( 定量内标 )
17 附录 B 特征离子及同位素丰度比 表 B.1 和表 B.2 分别规定了采用四极杆质谱仪和离子阱质谱仪测定食品中指示性多氯联苯的特征 离子及同位素丰度比的要求 表 B.1 四极杆质谱仪选择离子监测 (SIM) 的特征离子及同位素丰度比 同族物 特征离子 (m/z) 离子类型 理论丰度比 确证离子 T3CB 256/258 M/M a 326 b T4CB 290/292 M/M a 360 b 326 c P5CB 324/326 M/M a 396 b 360 c H6CB 358/360 M/M a 430 b 394 c H7CB 394/396 M+2/M a 464 b 430 c O8CB 428/430 M+2/M a 464 c N9CB 462/464 M+2/M a D10CB 498/500 M+4/M a C 12 -T3CB 270 M+2 C 12 -T4CB 304 M+2 C 12 -P5CB 338 M+2 C 12 -H6CB 372 M+2 C 12 -H7CB 406 M+2 C 12 -O8CB 442 M+4 C 12 -N9CB 476 M+4 C 12 -D10CB 510 M+4 a 存在的碎片离子 b 不能存在的碎片离子 c 这些离子为分子离子加一个氯的碎片离子 (M+35), 出现这些离子表明可能存在来自相邻族 PCBs 的干扰 16
18 表 B.2 串联离子阱质谱仪多重反应离子监测 (MRM) 的特征离子及同位素丰度比 同族化合物 母离子 (m/z) 子离子 (m/z) 理论丰度比 T3CB / T4CB / P5CB / H6CB / H7CB / O8CB / N9CB / D10CB / C 12 -T3CB / C 12 -T4CB / C 12 -P5CB / C 12 -H6CB / C 12 -H7CB / C 12 -O8CB / C 12 -N9CB / C 12 -D10CB /
19 附录 C GC-MS 测定的 PCBs 质量色谱图和质谱图图 C.1 和图 C.2 为采用四极杆质谱仪测定多氯联苯的 SIM 色谱图和质谱图, 图 C.3 和图 C.4 为离子阱质谱仪测定多氯联苯的 MRM 色谱图和质谱图 图 C.1 SIM 检测的目标 PCBs 特征离子的质量色谱图 18
20 图 C.1 ( 续 ) 19
21 图 C.2 SIM 检测的各族 PCBs 特征离子质谱图 20
22 图 C.2( 续 ) 21
23 图 C.2( 续 ) 22
24 图 C.3 MRM 检测各目标 PCBs 子离子的重组离子流图 23
25 图 C.3( 续 ) 图 C.4 MRM 检测的各族 PCBs 子离子质谱图 24
26 图 C.4( 续 ) 25
27 图 C.4( 续 ) 26
28 图 C.5 GC-ECD 测定的指示性多氯联苯标准溶液色谱图 27
29 附录 D ( 资料性附录 ) 净化流程图图 D.1 为净化柱示意图, 图 D.2 为 GC-MS 测定流程图, 图 D.3 为 GC-ECD 测定流程图 图 D.1 GC-MS 方法的净化柱示意图 28
30 图 D.2 同位素稀释气相色谱 - 质谱联用仪测定食品中多氯联苯流程图 29
31 样品干燥, 混匀 加入定量内标 加热水浴振荡 2 小时正己烷 硫酸净化 氧化铝柱 1)30ml 正己烷 2) 二氯甲烷 : 正己烷 (5:95) 浓缩至 1ml, 进行 GC-ECD 分析 图 D.3 气相色谱 - 电子捕获检测器测定食品中多氯联苯流程图 30
32 附录 E ( 资料性附录 ) 准确度与精密度表 E.1 为 GC-MS 测定的精密度试验结果, 表 E.2 为 GC-ECD 测定的精密度结果 表 E.1 GC-MS 方法的精密度试验结果 化合物 均值 / g/kg) 重现性 标准差 (Sr) 再现性 标准差 (SR) 重现性 (RSDr)/(%) 重现性限 (r)/ ( g/kg) 再现性 (RSDr)/(%) 再现性限 (R)/ ( g/kg) PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB
33 GB/T 表 E.2 GC-ECD 测定的精密度试验结果 化合物 均值 / 重现性再现性标重现性重现性限 (r)/ 再现性再现性限 (R)/ g/kg) 标准差 (Sr) 准差 (SR) (RSDr)/(%) ( g/kg) (RSDr)/(%) ( g/kg) PCB PCB PCB PCB PCB PCB PCB \ 32
环 境 化 学 卷 条件 色谱柱 膜厚 进样口温度 传输线 温度 色谱柱升温程序 保持 以 的速度升至 保持 后 以 的速度升至 保持 载气 氦气 恒流模式 不分流进样 质谱条件 电子轰击源 电子能量 源温度 灯丝电流 倍增器增益 以 的 峰调节仪器分辨率达一万 透过率应大于 以多离子检测 方式进行
第 卷 第 期 年 月 环 境 化 学 张 磊 李敬光 赵云峰 吴永宁 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 北京 以凝胶渗透色谱 系统处理食品样品中的脂质 并结合碱性氧化铝柱净化 旨在建立快速有 效的多氯联苯 分析的前处理技术 对油脂样品的检测结果显示 标记 定量内标的回收率及 均符合 方法的要求 种天然 的加标回收率在 方法精密度 食品 多氯联苯 凝胶渗透色谱 分析 食品中多氯联苯 的分析要求采取良好的前处理技术
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.251 2016 食品安全国家标准 食品中 1,2- 丙二醇的测定 2016-08-30 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T23813 2009 食品中 1,2- 丙二醇的测定 NY/T1662 2008 乳与乳制品中 1, 2- 丙二醇的测定气相色谱法 本标准与 GB/T23813 2009
ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准 动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定 气相色谱 - 质谱法 Determination of Diazepam and Methaqualone residues in animal derived food by
ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29697 2013 食品安全国家标准 动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定 气相色谱 - 质谱法 Determination of Diazepam and Methaqualone residues in animal derived food by Gas Chromatography-Mass Spectrometric method ( 电子版本仅供参考,
前 言 本标准代替 GB/T 食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱一质谱(GC-MS) 法 本标准与 GB/T 相比, 主要变化如下 : 增加第一法稳定性同位素稀释的液相色谱 - 质谱 / 质谱法 ; 气相色谱 - 质谱法将外标法改为稳定性同位
中华人民共和国国家标准 GB 5009.204 2014 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定 2014-12-01 发布 2015-05-01 实施 前 言 本标准代替 GB/T 5009.204-2005 食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱一质谱(GC-MS) 法 本标准与 GB/T 5009.204-2005 相比, 主要变化如下 : 增加第一法稳定性同位素稀释的液相色谱 - 质谱 / 质谱法
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.26 2016 食品安全国家标准 食品中 N- 亚硝胺类化合物的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.26 2003 食品中 N- 亚硝胺类的测定 本标准与 GB/T5009.26 2003 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为
目 次 前言...ii 1 适用范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 干扰和消除 试剂和材料 仪器和设备 样品 分析步骤 结果计算与表示 精密度和准确度
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 890-2017 土壤和沉积物多氯联苯混合物的测定气相色谱法 Soil and sediment Determination of polychlorinated biphenyl mixtures Gas chromatography ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿 请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准 2017-12-17 发布 2018-02-01
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中华人民共和国国家标准 GB 1886.172 2016 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 2016-08-31 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 1 范围 本标准适用于以迷迭香 (RosmarinusoficinalisL.) 的茎 叶为原料, 经溶剂提取或超临界二氧化碳 萃取 精制等工艺生产的食品添加剂迷迭香提取物
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.222 2016 食品安全国家标准 食品中桔青霉素的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.222 2008 红曲类产品中桔青霉素的测定 SN/T2426 2010 进出口粮谷中桔霉素含量检测方法液相色谱法 和 SN/T2916 2011
2 仪器方法气相方法 : 柱温箱 :1 ( 维持 1.5min), 35 /min 到 2, 25 /min 到 28 ( 维持 5min); 进样口 : 不分流进样, 不分流时间 : 1min, 衬管 : 惰性不分流 ( 货号 :453A1925), 进样口温 度为 28ºC; 载气 : 恒流,1
气相色谱三重四极质谱联用法 (TSQ8) 测定水产品中 7 种多溴联苯醚 (PBDEs) 李春丽赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes_C_GCMSMS-18 摘要本文建立了一种运用三重四极杆气质联用仪 (GC-MS/MS) 来检测水产品中多溴联苯醚的分析方法 试样中加入内标物 BDE-77 后进行索氏提取, 提取液经自动 GPC 系统除脂, 多层硅胶层析柱净化后,
2 表 1. 仪器参数设置 色谱柱及柱温 检测器类型 工作参数 TG-171 MS, 3 m,.25 mm,.25 μm(p/n: ;s/n:97982) 柱温 :35 (4 min),15 /min 到 11 (min),3 /min 到 24 (3min) 载气类型及流速质谱 EI
赛默飞气质联用质谱仪 ISQ 测定饮用水中的 N- 亚硝基二甲胺 邓桂凤余翀天梁立娜赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes_C_GCMS-29 关键词 GC-MS,N- 亚硝基二甲胺, 亚硝胺 引言 213 年的 4 月, 中国高校再现投毒案, 遭投毒的上海复旦大学医学院 21 级硕士研究生黄洋经抢救无效在上海中山医院去世, 投毒物为 N- 亚硝基二甲胺 N- 亚硝基二甲胺又称二甲基亚硝胺
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.169 2016 食品安全国家标准 食品中牛磺酸的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.169 2003 食品中牛磺酸的测定 和 GB5413.26 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定 本标准与 GB/T5009.169 2003
前 言 本标准代替 GB/T 婴幼儿配方食品和乳粉维生素 A D E 的测定 本标准与 GB/T 相比, 主要变化如下 : 抗氧化剂由原来的焦性没食子酸改为抗坏血酸 将处理方法中的加热回流改为恒温皂化操作 增加了标准溶液的校正 将原有的单点定量改为标准
ICS 67.100.10 C 中华人民共和国食品安全国家标准 GB 代替 GB/T 5413.9 1997 婴幼儿食品和乳品中维生素 A D E 的测定 Determination of vitamin A, D, E in foods for infant and young children, raw milk and dairy products ( 征求意见稿 ) - - 发布 - - 实施
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.62 2016 代替 SN/T 2459 2010 食品安全国家标准食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of flumiclorac-pentyl residue in foods Gas
<4D F736F F D203236D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0CEACC9FACBD841A1A244A1A245B5C4B2E2B6A82E646F63>
中华人民共和国国家标准 GB 5413.9 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素 A D E 的测定 National food safety standard Determination of vitamin A, D, E in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.158 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 K1 的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.158 2003 蔬菜中维生素 K 1 的测定 和 GB5413.10 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素 K 1 的测定
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Agilent Technologies 安捷伦科技公司版权所有 2002 根据美国联邦政府和国际著作权的有关法律未经安捷伦公司许可和书面授权不得对本书的任何部分以任何形式或手段进行复制包括电子版储存和检索或翻译成外文 G1176-97000 2002 年 5 月第 1 版美国印刷安捷伦科技公司 2850 Centerville Road Wilmington, Delaware 19808-1610
前 言 本标准代替 GB/T 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定 本标准与 GB/T 相比, 主要变化如下 : 增加了加速溶剂萃取 (SE) 方法 ; 增加了 WHO 于 2005 年修订后的多氯代二苯并二噁英及呋喃和二噁英样多氯联苯毒性当量
中华人民共和国国家标准 GB 5009.205 2013 食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定 2013-11-29 发布 2014-06-01 实施 前 言 本标准代替 GB/T 5009.205 2007 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定 本标准与 GB/T 5009.205 2007 相比, 主要变化如下 : 增加了加速溶剂萃取 (SE) 方法 ; 增加了 WHO 于 2005
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.248 2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T23209 2008 奶粉中叶黄素的测定液相色谱 - 紫外检测法 本标准与 GB/T23209 2008 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为 食品安全国家标准食品中叶黄素的测定
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 代替 SN/T 食品安全国家标准食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Dete
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN/T 2235 2008 食品安全国家标准食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of cyprodinil residue in foods Gas chromatography-mass spectrometry
纯碱工业污染物排放标准
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 805-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定 气相色谱 - 质谱法 Soil and Sediment Determination of polycyclic aromatic hydrocarbon by Gas chromatography-mass Spectrometry Method ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准
GB 前 言 本本标准代替 SN/T 出口乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱 - 质谱 / 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称和范围中 出口乳及乳制品 改为
IICSICS ICS GB 中华人民共和国国家标准 GB 232.86 216 代替 SN/T 336 211 食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standards Determination of multiple residue of organochlorine pesticides in milk
目次 目次... I 前言... II 动物性食品中林可霉素 克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱 - 质谱法 范围 规范性引用文件 原理 试剂和材料 仪器和设备 试料的制备与保存 试料的制备.
ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29685 2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素 克林霉素和大观 霉素多残留的测定气相色谱 质谱法 Determination of Lincomycin, Clindamycin and Spectinomycin residues in animal derived food by Gas Chromatography Mass Spectrometric
前 言 本标准代替 SN/T 出口食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称中 出口食品 改为 食品 ; 标准范围中增加 其它食品可参照执行 本标准所代替标准的历
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.71 2016 代替 SN/T 2914 2011 食品安全国家标准食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of dicondensing-formylimine pesticides
目次 前言...ii 1 适用范围 规范性引用文件 方法原理 干扰和消除 试剂和材料 仪器和设备 样品 分析步骤 结果计算与表示 精密度和准确度 质量保证和质量控制...4
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定吹扫捕集 / 气相色谱法 Water quality Determination of acrylonitrile and acrolein Purge and trap / gas chromatography ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 2016-06-24 发布
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.157 2016 食品安全国家标准 食品中有机酸的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.157 2003 食品中有机酸的测定 本标准与 GB/T5009.157 2003 食品中有机酸的测定 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为 食品安全国家标准食品中有机酸的测定
福 建 省 建 设 项 目 环 境 影 响 报 告 表 ( 适 用 于 工 业 型 建 设 项 目 ) 项 目 名 称 车 用 尿 素 溶 液 汽 车 防 冻 液 生 产 项 目 建 设 单 位 ( 盖 章 ) 聚 蓝 ( 厦 门 ) 环 保 科 技 有 限 公 司 法 人 代 表 ( 盖 章 或 签 字 ) 陈 文 辉 联 系 人 陈 文 辉 联 系 电 话 18060960167 邮 政 编 码
<4D F736F F D20484A D CBAED6CA20B7D3C0E0BBAFBACFCEEFB5C4B2E2B6A820D2BAD2BADDCDC8A12DC6F8CFE0C9ABC6D7B7A8A3A8B7A2B
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 676-2013 水质酚类化合物的测定液液萃取 / 气相色谱法 Water quality-determination of phenolic compounds Liquid liquid extraction gas chromatography ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 2013-11-21 发布 2014-02-01
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.185 2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.185 2003 苹果和山楂制品中展青霉素的测定 NY/T1650 2008 苹果及山楂制品中展青霉素的测定高效液相色谱法 SN/T2008
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.13 2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.13 2003 食品中铜的测定 GB5413.21 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙 铁 锌 钠 钾 镁 铜和锰的测定 GB/T23375
实验部分 试剂和样品标准物质 : 正构烷烃标准品 (C 8 C 9 C 11 C 12 C 13 C 14 C 15 C 16 C 17 C 18 C 19 C 20 C 22 C 24 C 26 C 28 C 30 C 32 C 34 C 36 C 38 和 C 40 ) 购自德国 Dr.Ehre
应用简报 环境 使用 Agilent Intuvo 9000 GC 进行水和土壤样品中柴油类总石油烃含量测定的快速分段检测方法 作者顾骏上海实朴检测技术有限公司张劲强安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司 摘要 本文建立了使用 Agilent Intuvo 9000 GC 进行水和土壤样品中柴油类总石油烃含量测定的快速分段检测方法 在此实验条件下, C 15 和 所得曲线线性良好, 相关线性系数 R 2
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第 卷 ２１８ 年 第７期 Ｖｏｌ Ｎｏ ７ ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ ７月 李玉白 吕冰 张磊 等 气相色谱 三重四极杆质谱法测定母乳样品中二 Ｊｕｌｙ ２１８ 英类物质的验证 Ｊ ２１８ ７ １６７８ １６８２ ＬＩ Ｙｕｂａｉ ＬＹＵ Ｂｉｎｇ ＺＨＡＮＧ Ｌｅｉ ｅｔ ａｌ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉｏｘｉｎｓ ｉｎ ｂｒｅａｓｔ ｍｉｌｋ ｓａｍｐｌｅｓ
近岸海域生态环境监测技术规范
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 77.4-2008 土壤和沉积物二口恶英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱 - 高分辨质谱法 Soil and sediment Determination of polychlorinated dibenzo-p-dioxins(pcdds)and polychlorinated dibenzofurans(pcdfs) Isotope dilution
中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 进出口食品中毒死蜱残留量 检测方法 SN/T 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街 16 号 邮政编码 : 网址 电话 : 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 / 犜 2158 2008 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉狆狔狉犻犳狅狊狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 20080904 发布 20090316 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 进出口食品中毒死蜱残留量 检测方法 SN/T2158
附 录 D
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 812-2016 水质可溶性阳离子 (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) 的测定离子色谱法 Water Quality-Determination of Water Soluble Cations(Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ )-Ion Chromatography ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.85 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 B2 的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.85 2003 食品中核黄素的测定 GB/T9695.28 2008 肉与肉制品维生素 B2 含量测定 GB/T7629 2008 谷物中维生素
2 1. 实验部分 1.1 仪器和试剂质谱仪器 :TSQ 8 Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技, 美国 ); 气相色谱仪 :Trace131 GC 配 AI l31 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技, 美国 ); 色谱柱 :TG-5MS 3m*.25mm*.25μm 毛细管色谱柱 ; Thermo
Application Notes CM17 加速溶剂萃取 - 三重四级杆气质联用测定 PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯 李春丽 赛默飞世尔科技 中国 有限公司 关键词 雾霾 多环芳烃 多氯联苯 ASE35 TSQ 8 Evo 三重四极杆气质联用 HJ646-213 引言 随着工业的发展 环境问题受到了严峻的挑战 如 213 年我国多地遭遇了严重的雾霾天气 目前 可吸入颗粒 物 PM2.5 粒径在
Determination of Dioxin in Soil and Sediments Using TSQ-GCMS [ZH]
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赛默飞全新 AEI 源三重四极杆气质联用仪 TSQ 9000 结合同位素稀释法分析土壤和沉积物中的二噁英类化合物 蔡宇 1, 王申 1, 李春丽 1 2, 赵波 1 赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 2 环境保护部华南环境科学研究所 AN_C_GCMSMS_2_1806B 摘要本文采用配备全新 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系统, 结合同位素稀释分析法分析土壤中和沉积物中的二噁英类化合物
<4D F736F F D20484A D A1B6CBAED6CA20B0D9BEFAC7E5BACDE4E5C7E8BED5F5A5B5C4B2E2B6A820C6F8CFE0C9ABC6D7B7A8A1B7A3A8B7A2B2BCB8E5A3A92E646F63>
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 697 2014 水质丙烯酰胺的测定气相色谱法 Water quality-determination of acrylamide -Gas chromatography method ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 2014-03-31 发布 2014-07-01 实施 环境保护部 发布 目次 前言... II
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
食品安全国家标准 食品添加剂番茄红 1 范围 本标准适用于以番茄 (Lycopersicon) 或番茄制品为原料, 以超临界流体 ( 包括二氧化碳等 ) 或有机溶剂为萃取介质制备的食品添加剂番茄红 2 分子式 结构式 相对分子质量 2.1 分子式 番茄红素 :C 40 H 结构式 全反
中华人民共和国国家标准 GB 28316 2012 食品安全国家标准 食品添加剂番茄红 2012-04-25 发布 2012-06-25 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂番茄红 1 范围 本标准适用于以番茄 (Lycopersicon) 或番茄制品为原料, 以超临界流体 ( 包括二氧化碳等 ) 或有机溶剂为萃取介质制备的食品添加剂番茄红 2 分子式 结构式 相对分子质量
ICS 备案号 : GB 中华人民共和国 国家标准 GB 代替 SN/T 食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standards Determination of aci
ICS 备案号 : GB 中华人民共和国 国家标准 代替 SN/T 2807 2011 食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standards Determination of acifluorfen residue in foods Liquid chromatography - mass spectrometry
<4D6963726F736F667420576F7264202D203231D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0D6ACB7BEB5C4B2E2B6A82E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 5413.3 2010 食 品 安 全 国 家 标 准 婴 幼 儿 食 品 和 乳 品 中 脂 肪 的 测 定 National food safety standard Determination of fat in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26
前 言 本标准代替 SN/T 动物源食品中乙氧喹啉残留量的测定方法高效液相色谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准范围中增加 其它食品可参照执行 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : SN/
GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.89 2016 代替 SN/T 2539 2010 食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定 液相色谱法 National food safety standards Determination of ethoxyquin residue in animal-derived foods Liquid chromatography 2016-12-18
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 代替 SN/T 食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standard
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN/T 2581 2010 食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standards Determination of flubendiamide residue in foods Liquid chromatography
<4D F736F F D20C8E9D6C6C6B7BCECB2E2BDE2BEF6B7BDB0B8C0A9D5B9B0E62DD0DEB8C4>
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法 测定牛奶中的 17 种激素残留 摘要 : 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪 LC-3A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-84 联用测定牛奶中 17 种激素残留的分析方法 牛奶基质经样品前处理后, 用超高效液相色谱 LC-3A 分离, 三重四极杆质谱仪 LCMS-84 进行定性定量分析 17 种激素在各自的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性, 相关系数在.9974-.9999
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 代替 SN 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱 - 质谱法 National food safety standards Deter
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN 0528 2012 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of diflubenzuron residue in foods Liquid chromatography- mass
标准名称
司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107024 2018 尿液 毛发中 S(+)- 甲基苯丙胺 R(-)- 甲 基苯丙胺 S(+)- 苯丙胺和 R(-)- 苯丙胺的 液相色谱 - 串联质谱检验方法 Determination of S(+)-methamphetamine, R(-)-methamphetamine, S(+)-amphetamine and R(-)-amphetamine in
Microsoft Word - 多肽水解氨基酸测定 doc
测试报告 样品信息 样品名称 多肽水解氨基酸测定 编号 W20140504-001 样品重量 \ 剂型 \ 收样日期 2014/05/04 测试期间 2014/05/04-05/08 样品描述 测试需求 测试成分 含测 参考标准 参考标准高效液相色谱法标样有 仪器信息 测试仪器高效液相色谱仪仪器型号安捷伦 1260 色谱条件 : 色谱柱 : 流动相 : 检测波长 : 月旭 Amino Acid,4.6
结果与讨论
金青哲 谢 峰 丁志华 施峰华 王兴国 利用碳同位素比值法进行花生油和玉米油掺合物的检测研究 用气相色谱仪获得 转化途径 的玉米油和 转化途径的花生油的脂肪酸组成 再用气相色谱 燃烧 同位素比值质谱仪确定三种主要脂肪 酸 的 值 利用所测得的数据 构建了玉米油与花生油混合油中主要脂肪酸的 值 混合比例的标准曲线 结果表明 玉米油与花生油的 值差异很大 应用试验中将花生油与一种未知的其他植物油进行掺和
标准名称 进出口食品中腈菌唑残留量检测方法
97 ICS X GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.59 2016 代替 SN/T 2385 2009 食品安全国家标准食品中敌草腈残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of dichlobenil residue in foods Gas chromatography-mass spectrometry
GB 前 言 本标准代替 SN/T 进出口食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量的测定方法液相色谱 - 质谱 / 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称中 进
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.5 2016 代替 SN/T 1737.5 2010 食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第 5 部分 : 液相色谱 - 质谱 / 质谱法测定食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量 National food safety standards Determination of thiocarbmate
血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T
![血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T](/thumbs/92/109384800.jpg "血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T")
血浆中氟乙酸根测定 操作规程 编制人 : 李海斌宋爽编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法
附件 4 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 201 环境空气气相和颗粒物中有机氯农药的测定气相色谱 - 质谱法 Ambent ar Determnaton of gas and partcle-phase pestcdes Gas chromatographc/mass spectrometry ( 征求意见稿 ) 201XX XX 发布 环境保护部发布 201XX XX 实施 目 次 前言...
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.92 2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.92 2003 食品中钙的测定 GB5413.21 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙 铁 锌 钠 钾 镁 铜和锰的测定 GB/T23375
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.256 2016 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定 1 范围 本标准规定了食品中多种磷酸盐的测定方法 本标准适用于食品中磷酸盐 焦磷酸盐 六偏磷酸盐 三偏磷酸盐 三聚磷酸盐的测定 2 原理 试样采用相应的方法提取和净化,
附 录 D
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 842016 代替 :HJ/T 842001 水质无机阴离子 (F Cl NO 2 Br 3 2 NO 3 PO 4 SO 3 SO 4 2) 的测定 离子色谱法 Water QualityDetermination of Inorganic Anions(F Cl NO 2 Br NO 3 PO 4 3 SO 3 2 SO 4 2 )Ion Chromatography
食品安全国家标准 食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) 1 范围 本标准适用于以醋酸维生素 A( 或 β- 紫罗兰酮 ) 和棕榈酸为主要原料, 经加工制得的食品添加剂棕榈 酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A 或维生素 A 棕榈酸酯 ) 化学名称 分子式 结构式和相对分子质量.1 化学名称 3,
中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) ( 征求意见稿 ) 01 - - 发布 01 - - 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) 1 范围 本标准适用于以醋酸维生素 A( 或 β- 紫罗兰酮 ) 和棕榈酸为主要原料, 经加工制得的食品添加剂棕榈 酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A 或维生素
一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些
食 品 中 兽 药 残 留 检 验 一 概 述 二 兽 药 残 留 的 检 验 一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些 功 效 的 动 物 保
Microsoft PowerPoint - gcms2019 [兼容模式]
![Microsoft PowerPoint - gcms2019 [兼容模式]](/thumbs/98/138077361.jpg "Microsoft PowerPoint - gcms2019 [兼容模式]")
浙江大学研究生核心课程建设 现代仪器分析实验技术与方法 气相色谱 - 质谱 GC-MS 浙江大学化学系 2019 年 1 月 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 一 GCMS 原理介绍 气相色谱 质谱联用仪 (GC-MS) 是分析仪器届最为普遍的联用技术 从数量上看, 气质联用仪是安装量最多的质谱系统 气质联用仪种类多样, 并可应用于很多不同行业, 尤其是在食品安全 环境环境 化学和毒理学领域用途很广
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.97 2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.97 2003 食品中环己基氨基磺酸钠的测定 本标准与 GB/T5009.97 2003 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定
<4D F736F F D2035A1A2A3A8484A D CEC4B1BEA3A9BBB7BEB3BFD5C6F820BFC5C1A3CEEFD6D0CBAEC8DCD0D4D1F4C0EBD7D3A3A84C692BA1A
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 800-2016 环境空气颗粒物中水溶性阳离子 (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) 的测定离子色谱法 Ambient air-determination of the water soluble cations (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) from atmospheric particles-
离子色谱仪检测饮用水中八种阴离子的应用解决方案
离子色谱仪检测饮用水中八种的应用解决 一仪器介绍 方案 TIC600 型离子色谱仪, 是天瑞仪器针对目前国内亟须解决的饮用水和食品安全问题而研发的全塑化通用型 双抑制模式离子色谱仪, 广泛应用于食品安全 环境监测 生物制药等领域的常 微 痕量离子分析 二离子色谱在水质检测中的应用 图 1 天瑞 TIC600 型离子色谱仪 当前社会, 饮用水质量问题越来越受重视, 各地也不时爆出水质污染问题, 使得政府部门及各地水质监控
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第 36 卷 第 5 期 2017 年 5 月 环境化学 ENVIRONMENTAL CHEMISTRY Vol. 36, No. 5 May 2017 孔晔, 曹喆. 采用安捷伦 5977B GC MS 测定土壤中硝基苯类化合物含量 [J]. 环境化学,2017,36(5):1166 1170. KONG Ye, CHAO Zhe. Determination the content of nitrobenzene
<4D F736F F D203233D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0D6ACB7BECBE1B5C4B2E2B6A82E646F63>
中华人民共和国国家标准 GB 5413.27 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 Natonal food safety standard Determnaton of fatty acds n foods for nfants and young chldren, mlk and mlk products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部
实 先用 ml 正己烷淋洗层析柱 弃去淋洗 液 再将浓缩后的提取液转至玻璃层析柱头 依次 以大 头 鱼 样 品 为 空 白 基 体 洗 脱 剂 均 为 ml正己烷 分别考察了用 和 ml 正己烷洗脱 3
2011 4 气相色谱 -负离子化学源 / 质谱法 ( GC-NCI / MS) 分析鱼类和 贝类样品中多溴联苯醚和多溴联苯 马 玉 * 1 2 林竹光2 ( 1 国家海洋局南海工程勘察中心 广州 510300; 2 厦门大学化学化工学院化学系 现代分析科学教育部重点实验室 厦门 361005) 要: 将气相色谱-负离子化学源 / 质谱法( GC-NCI / MS) 应用于分析鱼类和贝类 样品中 5
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.239 2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB 5413.34 2010 食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定 GB/T22427.9 2008 淀粉及其衍生物酸度测定 和 GB/T5517 2010 粮油检验粮食及制品酸度测定
前 言 本标准代替 GB/T 婴幼儿食品和乳品脂肪酸的测定 GB/T 婴幼儿配方食品和乳粉 DHA EPA 的测定 GB/T 婴幼儿配方食品和乳粉亚油酸的测定 本标准与原标准相比主要修改如下 : 将 GB/T
ICS m 67.100.01 C 53 中华人民共和国国家标准 GB 代替 GB/T 21676-2008 GB/T 5413.27-1997 GB/T 5413.4-1997 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 Determination of fatty acids in foods for infants and young children, raw milk and dairy products
版本号 :QW V3 a. 水中 1ppm PAEs 加标 GC-FID 谱图 GC-FID 方法 峰 保留时间峰面积浓度 [min] [pa*s] ppm DMP DEP DIBP DBP 11.9
![版本号 :QW V3 a. 水中 1ppm PAEs 加标 GC-FID 谱图 GC-FID 方法 峰 保留时间峰面积浓度 [min] [pa*s] ppm DMP DEP DIBP DBP 11.9](/thumbs/93/112132608.jpg "版本号 :QW V3 a. 水中 1ppm PAEs 加标 GC-FID 谱图 GC-FID 方法 峰 保留时间峰面积浓度 [min] [pa*s] ppm DMP DEP DIBP DBP 11.9")
版本号 :QW-211623-11-V3 邻苯二甲酸酯检测 有图有真相 一 GC-FID 方法 简单基质 : 包括饮用水, 果汁, 功能饮料, 可乐, 食用油, 纯牛奶等 GC-FID 方法 1 水性饮料: 饮用水, 果汁, 功能饮料, 可乐 : 准确移取样品 ml,( 如果是可乐, 超声 2min, 去除二氧化碳, 有固形物的饮料先离心取上清液 ), 加入到 dspe 玻璃萃取管 ( 无油基质萃取管,SBEQ-CA8-glass);
王军淋 等 超高效液相色谱 大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素 Ｍ １ 第２期 １９５ 左 １ 为国标法 经典提取法 提取 其余为乙腈法提取 从左到右依次为 ｍ 牛奶 Ｖ 乙腈 １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ Ｔ ｈｅ ｌｅｆ ｔ ｏｎｅ ｗ ａｓ ｅｘ ｔ ｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃｌａｓｓｉｃａｌ ｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎ
录音处理规范
司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107016 2015 毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的 液相色谱 - 串联质谱检验方法 2015-11-20 发布 2015-11-20 实施 中华人民共和国司法部司法鉴定管理局 发布 目 次 前言... I 1 范围... 1 2 规范性引用文件...1 3 术语和定义...1 4 原理... 1 5 试剂 仪器和材料...1 6 测定步骤... 2 7 结果评价...
实验部分 试剂和样品正己烷, 色谱纯级, 购于百灵威 ; 丙酮, 色谱纯级, 购于百灵威 ; 分别配制正己烷 - 丙酮混合溶剂 (1:1,V/V) 和正己烷 - 丙酮混合溶剂 (9:1,V/V) 硅藻土, 优级纯级, 购于安捷伦, 在马弗炉中 450 C 烘烤 4 小时后冷却, 置于干燥器内玻璃瓶中
采用 Agilent 5977B 单四极杆气质联用系统测定土壤中有机氯农药含量 应用简报 环境 作者 孔晔 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 摘要 本文采用 Agilent 7890B 气相色谱 /5977B 单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的有机氯农药含量 文中所述样品前处理方法以及仪器分析方法完全参考国家环境保护标准 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱 - 质谱法 ( 报批稿 ) 以及 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法
中华人民共和国国家环境保护标准
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 809-2016 水 质 亚 硝 胺 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 Water quality-determination of nitrosamine compounds Gas chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的
<4D F736F F D203435C8E9BACDC8E9D6C6C6B7D6D0BBC6C7FAC3B9B6BECBD84D31B5C4B2E2B6A82D DB8C42E646F63>
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素 M 1 的测定 National food safety standard Determination of aflatoxin M 1 in milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部 发布 前 言 本标准第一法对应于 ISO14501:2007 Milk
前 言 本标准代替 SN/T 除草剂残留量检测方法第 4 部分 : 气相色谱 - 质谱 / 质谱法测定进出口食品中芳氧苯氧丙酸酯类 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称中 进出口食品 改
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.4 2016 代替 SN/T 1737.4 2010 食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第 4 部分 : 气相色谱 - 质谱 / 质谱法测定食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量 National food safety standards Determination of aryloxyphenoxypropionate
前言 为了测定临床研究实验室中的脂肪酸 (FA) 谱, 需要灵敏的特异分析方法 过去分离 FA 谱采用的是气相色谱 (GC) 结合火焰离子化检测器 (FID), 这个组合使研究人员能够分析不同基质中的单个 FA 1 质谱 (MS) 的引入改善了这种分析方式, 但传统 GC/MS 分析需要长时间的色谱
应用简报 临床研究 临床研究中红细胞脂肪酸谱的测定 化学电离气相色谱串联质谱仪 作者 Yvonne Schober 1, Hans Günther Wahl 1,, Harald Renz 1,Wolfgang Andreas Nockher 1 和 Carrie J. Adler 1 德国马尔堡菲利普大学检验医学和病理生物化学研究所 Medizinisches Labor Wahl, 德国吕登沙伊德
DB11-T 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定
ICS 67.080.20 B 31 备案号 :19170-2006 DB 北京市地方标准 DB11/T 379 2006 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸钠 6- 苄基腺嘌呤 2,4- 滴 赤霉素 福美双的测定 Determination of 4-chlorphenoxyacetic sodium, 6-benzylam inopurine, 2,4-D, gibberellic acid and thiram
胶粘剂 HJ/T
本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 220-2005 代替 HBC 18-2003 环境标志产品技术要求胶粘剂 Technical requirement for environmental labeling products Adhesives 2005 11 28 发布 2006 01 01 实施 国家环境保护总局 发布
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.182 2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.182 2003 面制食品中铝的测定 GB/T23374 2009 食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法 GB/T18932.11 2002 蜂蜜中钾
211 年 12 月 密度与加标回收率均良好 提取液浓缩至 1 5 ml 2 ml 转移到净化小柱 上并停留 1 min 打开阀门使溶液流出小柱并弃去 试验 1 1 主要仪器与试剂 FS 5 型探头式超声波萃取仪; ZYMARK 氮 吹浓缩仪; Agilent 689 /5975c
环境监测管理与技术 211 年 12 月 土壤和沉积物中多氯联苯单体测定的净化方法研究 李娟 丁曦宁 ( 江苏省环境监测中心 江苏 南京 2136) 摘 要: 对浓硫酸净化 铜粉脱硫 氟罗里硅土柱 硅胶柱 石墨碳柱等净化方法在土壤和沉积物多氯联苯单体测定中 的应用进行了研究 浓硫酸对多氯联苯单体的净化回收率达 92 19 ; 氟罗里硅土柱用正己烷 / 丙酮混合溶液淋洗 净化洗脱液体积为 8 ml 1
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.209 2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.209 2008 谷物中玉米赤霉烯酮的测定 GB/T23504 2009 食品中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法 GB/T21982
中华人民共和国国家标准 GBXXXX XXXX 食品安全国家标准 食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) ( 征求意见稿 ) 发布 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布
中华人民共和国国家标准 GBXXXX XXXX 食品安全国家标准 食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) ( 征求意见稿 ) 201 - - 发布 201 - - 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 食品安全国家标准 食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) 1 范围 本标准适用于湿法粗磷酸经除杂 溶剂萃取和精制等净化过程制得的食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) 2 分子式和相对分子质量 2.1
<4D F736F F D203420C9FACEEFBCECB2C4D6D0B1BDB1FBB0B7C0E0D0CBB7DCBCC1A1A2DFDFCCE6E0A4BACDC2C8B0B7CDAAB5C4B2E2B6A82DD0DEB6A9B0E E646F63>
司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107004 2016 生物检材中苯丙胺类兴奋剂 哌替啶和氯 胺酮的测定 2016-9-22 发布 2016-9-22 实施 中华人民共和国司法部司法鉴定管理局 发布 目 次 前言... I 1 范围... 1 2 规范性引用文件... 1 3 免疫筛选法原理... 1 4 免疫筛选法试剂... 1 5 免疫筛选法操作方法... 1 6 免疫筛选法结果判定... 1
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.12 2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB5009.12 2010 食品安全国家标准食品中铅的测定 GB/T20380.3 2006 淀粉及其制品重金属含量第 3 部分 : 电热原子吸收光谱法测定铅含量
甘肃省水功能区划成果报告
甘 肃 省 地 表 水 功 能 区 划 (2012-2030 年 ) 甘 肃 省 水 利 厅 甘 肃 省 环 保 厅 甘 肃 省 发 展 和 改 革 委 员 会 二 〇 一 二 年 八 月 前 言 水 功 能 区 是 指 为 满 足 水 资 源 合 理 开 发 利 用 节 约 和 保 护 的 需 求, 根 据 水 资 源 的 自 然 条 件 和 开 发 利 用 现 状, 按 照 流 域 综 合 规
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ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准标准 GB 代替 SN/T 食品安全国家标准食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety stand
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准标准 代替 SN/T 2237 2008 食品安全国家标准食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of strobilurin fungicides residues in foods Gas chromatography-mass
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中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂 DL- 苹果酸 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 中华人民共和国卫生部 发布 前 言 本标准的附录 A 附录 B 和附录 C 为规范性附录 I 食品安全国家标准 食品添加剂 DL- 苹果酸 1 范围 本标准适用于以顺丁烯二酸酐 顺 / 反丁烯二酸为原料经水合反应 浓缩结晶 脱水 干燥而制 得的食品添加剂 DL- 苹果酸 2
喝水=吃药？迪马科技水中抗生素检测解决方案
喝水 = 吃药? 迪马科技水中抗生素检测解决方案 据央视报道, 全国主要河流, 黄浦江 长江入海口 珠江等都被检出了抗生素 其中, 珠江广州段受抗生素污染非常严重, 脱水红霉素 磺胺嘧啶 磺胺二甲基嘧啶的含量分别为 460 纳克 / 升 209 纳克 / 升和 184 纳克 / 升, 远远高出了欧美发达国家河流中 100 纳克 / 升以下的含量 此外, 南京 安庆 铜陵 阜阳 蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素
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N-3-[3-( 二甲酰胺 )2- 丙烯基 ] 苯基 -N- 乙基 - 乙酰胺残留溶剂质量的研究 张京 *, 程霞, 杨永娥江苏恩华药业股份有限公司, 江苏徐州 (220000) E-mail: zhangjing770880@126.com 摘要 : 目的建立扎来普隆起始物料 N-3-[3-( 二甲酰胺 )2- 丙烯基 ] 苯基 -N- 乙基 - 乙酰胺中残留量的测定方法 方法采用毛细管气相色谱法,
前 言 本标准代替 SN/T 进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱 - 质谱 / 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称和 进出口动物源食品 改为 动物源食品 ; 标准范围中增加
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN/T 2445 2010 食品安全国家标准动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of pentachlorophenol residue in animal-derived foods Liquid
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.271 2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T21911 2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 和 SN/T3147 2012 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准与 GB/T21911 2008
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.25 2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.25 2003 植物性食品中杂色曲霉素的测定 和 SN/T2483 2010 进出口粮谷中柄曲霉素含量检测方法液相色谱法 本标准与 GB/T5009.25
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.82 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 A D E 的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.82 2003 食品中维生素 A 和维生素 E 的测定 GB5413.9 2010 食品 安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素
前 言 本标准代替 SN/T 进出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法 气相色谱 - 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称和范围中 进出口乳及乳制品 改为 乳及乳制品 ; 标
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.85 2016 代替 SN/T 2912 2011 食品安全国家标准乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of multiple pyrethroid pesticide
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使用 Agilent 三重四极杆气相色谱 / 质谱系统测定海洋贝类中的化学污染物 应用简报 食品安全 作者 Praveen Kutty,Anthony Gravell, Kathleen Thompson 分析研究与开发中心国家实验服务中心 Innovation Environment Agency Llanelli Carmarthenshire SA EL UK( 英国 ) 摘要 目前已开发出基于改进的
血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf
![血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf](/thumbs/92/108900195.jpg "血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf")
血浆中杀鼠灵测定 操作规程 编制人 : 宋爽李海斌编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2)
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附件 11 环境空气气相和颗粒物中多氯联苯单体的测定气相色谱法 ( 征求意见稿 ) 编制说明 环境空气气相和颗粒物中多氯联苯单体的测定气相色谱法 标准编制组二〇一五年九月 266 项目名称 : 环境空气气相和颗粒物中多氯联苯单体的测定气相色谱法项目统一编号 :848 承担单位 : 沈阳市环境监测中心站编制组主要成员 : 郑兴宝 曲健 马金波 王成辉标准所技术管理负责人 : 谭玉菲标准处项目管理负责人