NUVU 中草药 Chineseqraditionalandeerbalarugs 第 QT 卷 第 NN 期 OMNS 年 S 月 效确定中药化学成分 xrjuz 本实验将首次采用 rmicj jpljp 联用技术对戊己丸指纹图谱进行研究, 确定 了 PU 个共有峰, 并根据对照品和参考文献定性指

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1 中草药 Chineseqraditionalandeerbalarugs 第 QT 卷 第 NN 期 OMNS 年 S 月 NUVT 戊己丸 rmicjjpljp 指纹图谱研究 张建锋, 刘 文 G, 侯晓杰, 王钰乐, 杨道斌, 宋信莉 G 贵阳中医学院药学院, 贵州 贵阳 RRMMMO 摘 要 : 目的 建立戊己丸 rmicjjpljp 指纹图谱分析方法, 确定各色谱峰的药材来源, 同时对各成分进行定性研究, 为其物质基础 质量控制 研究开发和应用提供科学依据 方法 采用 AcèuityrmiC_beC NU 色谱柱 (NMMmm OKNmm,NKT μm), 以 MKMRB 甲酸水溶液 J 乙腈为流动相, 梯度洗脱 ; 柱温 QM, 体积流量 MKQmiLmin, 进样量 2 μl 利用 中药色谱指纹图谱相似度评价系统 OMMQA 版 对其进行相似度评价 结果 建立了戊己丸 rmicjjpljp 指纹图谱的共有模式, 确定了 PU 个共有峰, 并根据对照品和参考文献定性指认了 V 个共有峰分别为盐酸小檗碱 盐酸巴马汀 盐酸药根碱 黄连碱 表小檗碱 吴茱萸碱 吴茱萸次碱 吴茱萸内酯 芍药苷, 推断出 Q 个共有峰分别为木兰花碱 芍药内酯苷 格陵兰黄连碱 NJ 甲基 JOJ 壬基 JQENeFJ 喹诺酮 对 NN 批由不同产地和品种药材制备的戊己丸的相似度进行了考察, 其相似度在 MKVM 以上 结论 建立了戊己丸的 rmicjjpljp 指纹图谱分析方法, 该分析方法快速 灵敏 简便, 为戊己丸的质量控制提供实验依据 关键词 : 戊己丸 ;rmicjjpljp; 指纹图谱 ; 质量控制 ; 盐酸小檗碱 ; 盐酸巴马汀 ; 盐酸药根碱 ; 黄连碱 ; 表小檗碱 ; 吴茱萸碱 ; 吴茱萸次碱 ; 吴茱萸内酯 ; 芍药苷 ; 木兰花碱 ; 芍药内酯苷 ; 格陵兰黄连碱 ;NJ 甲基 JOJ 壬基 JQENeFJ 喹诺酮 中图分类号 :oouskmo 文献标志码 :A 文章编号 :MORPJOSTMEOMNSFNNJNUVTJMS alfwnmktrmnljkissnkmorpjostmkomnsknnkmnq cingerprintstudyoftujimillbyrmicjjpljp weakdgianjfengiifrtenielruiaojjieitakdvujäeivakdaaojbiniplkduinjäi pchooäofmharmacyiduiyangcoääegeofqraditionaächinesejedicineiduiyangrrmmmoichina AbstractWlbjectiveqoestabäishandstudythermiCJjpLjpfingerprintItoascertainthemedicinaäsourceofchromatographic peaksiandtoidentifythechemicaäconstituentsforprovidingscientificbasisineffectivesubstancefoundationandèuaäitycontroäof tujimiääkjethodsqhefingerprintoftujimiääwasdeveäopedwithuätrajperformanceäièuidchromatography ErmiCFIandthe AcèuityrmiC_beC NU column (100 mm 2.1 mm, 1.7 μm) was used in the gradient elution with a mobile phase of acetonitrilejwater EMKMRBformicacidFWqhefäowratewasMKQmiLminIthecoäumntemperaturewasQM Kpimiäarityevaäuationwasusedtoevaäuatethe èuaäityofherbsfromdifferentareaskoesultsqhefingerprintoftujimiääwasestabäishedwithgoodprecisionireproducibiäityiand stabiäityobtainingwithinrrminiandpupeaksinthefingerprintweredesignedkqwentysampäescouädbecäassifiedintotwocäustersk AccordingtothereferenceIandèuaäitativeandreferencesidentifiedatotaäofninepeakswereberberineIpaämatineIjatrorrhizineI coptisineiepiberberineievodiamineirutaecarpineievodineiandpaeonifäorininferredthatthefourcommonpeaksweremagnoäiabase magnofäorineiaäbifäorinitheophyääineiandmethyäjojnonyäjqenefjèuinoäonekconclusionqheestabäishmentofrmicfingerprintof tujimiääandappäicationofchemicaäpatternrecognitioncanprovideamorecomprehensivereferencefortheèuaäitycontroäofherbsk hey wordsw tujimiääxrmicjjpljpxfingerprintxèuaäitycontroäxberberinexpaämatinexjatrorrhizinexcoptisinexepiberberinex evodiaminexrutaecarpinexevodinexpaeonifäorinxmagnofäorinexaäbifäorinxtheophyääinexnjmethyäjojnonyäjqenefjèuinoäone 戊己丸始载于 太平惠民和剂局方, 现收载于茱萸为佐药 ; 白芍臣药 ;P 药配伍具有辛开苦降 泻 中国药典 OMNR 年版一部, 由黄连 制吴茱萸和肝和胃 降逆止呕止泻之功 xnjqz rmicjjpljp 联用炒白芍按 S N S 比例组成, 方中黄连为君药 ; 吴技术已开始应用于中药的研究, 能够高灵敏度 高 收稿日期 :OMNSJMNJON 基金项目 : 国家自然科学基金资助项目 (UNQSMSMV) 作者简介 : 张建锋 (NVUN ), 男, 在读硕士, 主要从事中药新技术与新制剂研究 qeäwnprnurnmrnsbjmaiäwousvnnmuo]èèkcom * 通信作者 刘 文 (NVSU ), 男, 硕士生导师, 教授, 主要从事中药新技术与新制剂研究 qeäwemurnfuoppmmrbjmaiäwsqottnspn]èèkcom 宋信莉 (NVUO ), 女, 副教授, 主要从事中药新技术与新制剂研究 qeäwnptsrnrunonbjmaiäwpvopqtmqt]èèkcom

2 NUVU 中草药 Chineseqraditionalandeerbalarugs 第 QT 卷 第 NN 期 OMNS 年 S 月 效确定中药化学成分 xrjuz 本实验将首次采用 rmicj jpljp 联用技术对戊己丸指纹图谱进行研究, 确定 了 PU 个共有峰, 并根据对照品和参考文献定性指认 了 V 个共有峰, 推断出 Q 个共有峰, 运用相似度评 号 NNMUMMJOMNOMR, 质量分数 UUKRB) 芍药苷( 批号 NNMTPSJOMNQP, 质量分数 VSKQB), 购自中国食品药品检定研究院 乙腈, 色谱纯, 德国 jerck 公司 ; 甲酸, 色谱纯,Ckt 公司 ; 屈臣氏蒸馏水, 广州 价对数据进行分析, 挖掘了指纹图谱中的有效信息, 屈臣氏食品饮料有限公司 其他试剂均为分析纯 建立了指纹图谱, 可用于戊己丸的质量控制 不同产地及品种黄连为毛茛科植物黄连 Coptis N 仪器与材料 chinensis cranchk ( 味连 ) 三角叶黄连 Coptis AcèuityrmiC,tatersJuevoqn 质谱检测器, deltoideackvkchengetesiao( 雅连 ) 或云连 Coptis jassiynxqj 质谱工作站软件, 美国 taters 公司 teetataääk( 云连 ) 的干燥根茎 ; 吴茱萸为芸香科植对照品盐酸小檗碱 ( 批号 NNMTNPJOMNONO, 质物吴茱萸 buodia rutaecarpa EgussKF _enthk 石虎量分数 USKTB) 盐酸巴马汀( 批号 NNMTPOJOMNPMV, buodia rutaecarpa EgussKF _enthkvarkofficinalis 质量分数 UTKQB) 盐酸药根碱( 批号 NNMTPPJ EaodeF euang 或疏毛吴茱萸 buodia rutaecarpa OMNNMU, 质量分数 VMKPB) 黄连碱 ( 批号 dwaaj EgussKF_enthKvarKbodinieriEaodeFeuang 的干燥近 MQOS, 质量分数 VUKVB) 表小檗碱( 批号 dwaaj 成熟果实 ; 白芍为毛莨科植物芍药 maeonialactiflora MUPP, 质量分数 VUKVB) 吴茱萸碱 ( 批号 NNMUMOJ maääk 的干燥根, 药材来自不同药材市场或药店, 经 OMNQMV, 质量分数 VVKQB) 吴茱萸次碱( 批号贵阳中医学院周汉华教授鉴定均为正品, 具体信息 NNMUMNJOMNOMT, 质量分数 VVKQB) 吴茱萸内酯( 批见表 N 表 NNN 批戊己丸复方的单味药材来源 qablenpourcesofmedicinalmaterialsinnnbatchesoftujimill 复方批次 黄连 吴茱萸 白芍 NRMPMN(pN) 湖南 ( 批号 NQMQMN, 味连 ) 贵州 A( 批号 NQMRMN, 吴茱萸 ) 安徽 A( 批号 NQMTMN, 白芍 ) NRMPMO(pO) 湖北 ( 批号 NQMRMN, 味连 ) 贵州 _( 批号 NQMRMO, 吴茱萸 ) 安徽 _( 批号 NQNMMN, 白芍 ) NRMPMP(pP) 西藏 ( 批号 NQMVMN, 云连 ) 贵州 C( 批号 NQMRMP, 吴茱萸 ) 吉林 ( 批号 NQMTMN, 白芍 ) NRMPMQ(pQ) 陕西 ( 批号 NQMSMN, 味连 ) 贵州 a( 批号 NQMSMN, 疏毛吴茱萸 ) 浙江 ( 批号 NQMRMN, 白芍 ) NRMPMR(pR) 重庆 ( 批号 NQMTMN, 雅连 ) 贵州 b( 批号 NQMSMN, 吴茱萸 ) 黑龙江 ( 批号 NQMSMN, 白芍 ) NRMPMS(pS) 云南 A( 批号 NQMQMN, 云连 ) 贵州 c( 批号 NQMTMN, 疏毛吴茱萸 ) 河北 ( 批号 NQMTMN, 白芍 ) NRMPMT(pT) 云南 _( 批号 NQMRMN, 云连 ) 贵州 d( 批号 NQMUMN, 石虎 ) 河南 ( 批号 NQMUMO, 白芍 ) NRMPMU(pU) 四川 A( 批号 OMNQMVMN, 雅连 ) 云南 A( 批号 NQMSMO, 吴茱萸 ) 陕西 ( 批号 NQMVMN, 白芍 ) NRMPMV(pV) 四川 _( 批号 OMNQMVMO, 雅连 ) 云南 _( 批号 NQMUMN, 疏毛吴茱萸 ) 内蒙古 ( 批号 NQMTMN, 白芍 ) NRMPNM(pNM) 四川 C( 批号 OMNQNMMN, 雅连 ) 云南 C( 批号 NQMTMN, 吴茱萸 ) 山西 ( 批号 NQMSMN, 白芍 ) NRMPNN(pNN) 贵州 ( 批号 NQMSMN, 雅连 ) 广西 ( 批号 NQMUMN, 吴茱萸 ) 山东 ( 批号 NQMVMN, 白芍 ) O 方法与结果 P 号筛 ) 约 MKOg, 精密称定, 置锥形瓶中, 加入纯 OKN 溶液制备 甲醇 RMmi, 超声处理 PMmin, 放冷, 摇匀, 用 MKOO OKNKN 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱 μm 微孔滤膜滤过, 备用 盐酸巴马汀 盐酸药根碱 黄连碱 表小檗碱 吴 OKO 色谱条件 茱萸内酯 吴茱萸碱 吴茱萸次碱和芍药苷对照品 色谱柱为 AcèuityrmiC_beC NU 色谱柱 (NMM 适量, 置 RMmi 量瓶中, 加入甲醇定容至刻度, 配 mm OKNmm,1.7 μm); 柱温 QM ; 样品温度 制成质量浓度为 MKNOM MKNNR MKNNQ MKNMU MKNNM NM ; 体积流量 MKQmiLmin; 进样量 2 μl; 以 MKMRB MKSSO MKRNO MKOMQ MKOMMgLi 的对照品溶液 甲酸水溶液 J 乙腈为流动相, 梯度洗脱 :M~Rmin, OKNKO 样品溶液的制备 按 中国药典 OMNR 年版 UB~NRB 乙腈 ;R~NMmin,NRB~NUB 乙腈 ;NM~ 将处方中 P 种药材按不同产地进行排列组合, 投药 NOmin,NUB~OMB 乙腈 ;NO~NQmin,OMB~PRB 制备得到 NN 批复方 精密称取戊己丸样品粉末 ( 过 乙腈 ;NQ~OQmin,PRB~QMB 乙腈 ;OQ~PMmin,

3 中草药 Chineseqraditionalandeerbalarugs 第 QT 卷 第 NN 期 OMNS 年 S 月 NUVV QMB~RMB 乙腈 ;PM~QPmin,RMB~RRB 乙腈 ;QP~ RMmin,RRB~RVB 乙腈 ;RM~ROmin,RVB~OMB 乙腈 ;RO~RRmin,OMB~UB 乙腈 OKP 质谱条件 离子源为 bpf 源, 正离子扫描模式, 毛细管电压 PKMks, 取样锥孔电压 PMs; 脱溶剂气温度 PRM ; 脱溶剂气体积流量 SMMiLh; 锥孔气体积流量 RMiLh OKQ 方法学考察 OKQKN 精密度试验 取 pn 样品粉末 N 份, 按 OKNKO 项制备样品溶液一份, 连续进样 S 次, 测得各共有峰相对保留时间 opa<nksrb, 各共有峰相对峰面积 opa<pkqub, 表明进样和仪器精密度良好, 符合指纹图谱的技术要求 OKQKO 重复性试验 取 pn 样品粉末 S 份, 按 OKNKO 项方法制备样品溶液 S 份, 再按 OKO 项和 OKP 项下条件测定, 共有峰相对保留时间 opa<nkmvb, 共有峰相对峰面积 opa<pkurb, 表明方法重复性良好, 符合指纹图谱的技术要求 OKQKP 稳定性试验 取 pn 样品粉末 N 份, 按 OKNKO 项制备样品溶液 N 份, 按 OKO 项和 OKP 项下条件测定, 分别在 M O Q U NO OQh 进样, 测得各共有峰相对保留时间 opa<nkpqb, 各共有峰相对峰面积 opa<pkotb, 表明样品溶液在 OQh 内稳定性良好, 符合指纹图谱的技术要求 OKR 样品测定 取 NN 批戊己丸复方 (pn~pnn) 按 OKNKO 项下方法制备样品溶液, 按照 OKO 和 OKP 项下的条件进行测定, 记录色谱图 OKS 指纹图谱的建立 OKSKN 参照物的选择 在 rmicjjpljp 图谱中, NPmin 左右的色谱峰的峰面积最大且稳定, 经与对照品对照鉴定为盐酸药根碱, 故选择其为参照峰 OKSKO 指纹图谱的建立 取 OKNKO 项制备的 NN 批样品溶液各 2 μl, 按 OKO 项和 OKP 项下条件进行测定, 得到 NN 批不同产地药材的戊己丸 rmicjjpljp 指纹图谱 ( 图 N), 根据色谱峰中各色谱峰的相对保留时间, 确定共有峰, 并选取其中 PU 个共有峰作为特征指纹峰, 建立了戊己丸的对照指纹图谱 (o), 见图 O OKT 戊己丸中共有峰的指认与分析 分别取戊己丸全方 组成戊己丸的各单味药, 同法分别制成戊己丸 单味药供试品, 按照相同的 o pnn pnm pv pu pt ps pr pq pp po pn MNRKVQPNKUVQTKUP tlmin 图 N 戊己丸 NN 批样品的指纹图谱 cigkncingerprintofnnbatchesoftujimill rmic 条件进行测定, 比较三者间的指纹图谱 通过图谱比较, 结果发现黄连对戊己丸指纹图谱共有峰的贡献最大, 吴茱萸和白芍次之 其中,N O P T NM NN NO NQ NR NS NT NU OM PQ PT 号峰来源于黄连 ;NP NV ON OO OP OQ OR OV PO PP PR PS PU 号峰来源于吴茱萸 ;Q R S U V OS OT OU PM PN 号峰来源于白芍 ; 黄连 白芍 吴茱萸对共有峰均有贡献 OKU 戊己丸 rmicjjpljp 定性分析 采用 rmicjjpljp 鉴定戊己丸样品中的化学成分, 戊己丸样品在正离子模式下获得准分子离子峰 xj+ez H, 在该模式下进行二级离子的质谱裂解 通过比较样品和对照品的保留时间和质谱的裂解规律来鉴定化学成分, 如表 O 所示 经过质谱图与色谱图保留时间的比较以及对质谱裂解规律的分析, 推断了其中的主要成分化学结构式及其对应的峰编号 P 号色谱峰的准分子离子峰 mlz PQOKNUxj+ ez H, 相对分子质量为 PQO, 分析表明, 准分子离子峰 mlz PQOKNUxj+ez H 能够碎裂为二级离子 mlz OVTKMOINTTKPQ, 通过分析上述的质谱裂解规律和相关的文献报道 xvjnmz, 鉴定 P 号色谱峰为木兰花碱 Q 号色谱峰的准分子离子峰 mlz QUMKMPxj+ ez H, 相对分子质量为 QUM, 分析表明, 准分子离子峰 mlz QUNKMNxj+ez H 能够碎裂为二级离子 mlz NTVKMP, 通过分析上述的质谱裂解规律和相关的文献报道 xnnz, 鉴定 Q 号色谱峰为芍药内酯苷 R 号色谱峰的准分子离子峰 mlzqumkmnxj+ez H, 相对分子质量为 QUM, 分析表明, 准分子离子峰 mlz QUMKMPxj+ez H 能够碎裂为二级离子 mlznvtkpq, 通过分析上述的质谱裂解规律和相关的文献报道 xnnz,

4 NVMM 中草药 Chineseqraditionalandeerbalarugs 第 QT 卷 第 NN 期 OMNS 年 S 月 NR NM NN NS 黄连 P T NO PT N O NQ NU NT OM PQ OR PR PU 吴茱萸 OQ NP NV ON OO OP OV PM PP PO PS Q 白芍 R S U V NR OU OS OT PN PQ 戊己丸 o NN NM P R T NO Q S U V NO NP NQ NS NT NV NU PP PT ON OM OO OP OQ PN OR OU PR OS PO OT OV PM PS PU MTKVTNRKVQOPKVNPNKUVPVKUSQTKVPRRKUM tlmin RJ 芍药苷 NMJ 黄连碱 NNJ 表小檗碱 NOJ 盐酸药根碱 NRJ 盐酸小檗碱 NSJ 盐酸巴马汀 ONJ 吴茱萸内酯 OQJ 吴茱萸碱 ORJ 吴茱萸次碱 RJpaeonifäorinNMJcoptisineNNJepiberberineNOJjatrorrhizineNRJberberineNSJpaämatineONJevodineOQJevodiamineORJrutaecarpine 图 O 戊己丸样品对照指纹图谱 EoF cigkooeferencefingerprintoftujimilleof 表 O 戊己丸样品的质谱数据和相关化学成分的鉴定 qableojpdataoftujimillandidentificationofrelatedchemicalconstituents 峰号 t o Lmin 成分鉴定 电喷雾质谱 电喷雾质谱 xj+ez H EmLzF jpn 特征离子 峰号 t o Lmin 成分鉴定 xj+ez H EmLzF jp n 特征离子 P PKRQ 木兰花碱 PQOKNU OVTKMOINTTKPQ NR NTKTR 盐酸小檗碱 PPSKMV PONKMT Q QKPM 芍药内酯苷 QUMKMP NVTKSR NS NVKTR 盐酸巴马汀 PROKNO PPTKON R QKTV 芍药苷 QUMKMN NTVKMP ON PNKSV 吴茱萸内酯 QTNKMP QORKPNIPNUKNNIOQOKMO T UKQP 格陵兰黄连碱 POOKMR OTVKPUINQVKRQ OQ PQKMN 吴茱萸碱 PMQKNM NPQKMMINTNKMM NM NNKUT 黄连碱 POMKMS PMRKNM OR PQKRM 吴茱萸次碱 OUUKNM OTQKPNINQVKOQ NN NOKTT 表小檗碱 PPSKNN POPKMN OS QUKPM NJ 甲基 JOJ 壬基 J OUSKMT OMVKNOINQVKRQ NO NPKQP 盐酸药根碱 PPUKNN POPKNQIPMUKRU QENeFJ 喹诺酮

5 中草药 Chineseqraditionalandeerbalarugs 第 QT 卷 第 NN 期 OMNS 年 S 月 NVMN 鉴定 R 号色谱峰为芍药苷 T 号色谱峰的准分子离子峰 mlz POOKMRxj+ ez H, 相对分子质量为 POO, 分析表明, 准分子离子峰 mlz POOKMRxj+ez H 能够碎裂为二级离子 mlz OTVKPUINQVKRQ, 通过分析上述的质谱裂解规律和相关的文献报道 xvjnmz, 鉴定 T 号色谱峰为格陵兰黄连碱 NM 号色谱峰的准分子离子峰 mlz POMKMSxj+ ez H, 相对分子质量为 POM, 分析表明, 准分子离子峰 mlz POMKMSxj+ez H 能够碎裂为二级离子 mlz PMRKMN, 通过分析上述的质谱裂解规律和相关的文献报道 xvjnmz, 鉴定 NM 号色谱峰为黄连碱 NN 号色谱峰的准分子离子峰 mlz PPSKMNxj+ ez H, 相对分子质量为 PPS, 分析表明, 准分子离子峰 mlz PPSKMNxj+ez H 能够碎裂为二级离子 mlz POPKMN, 通过分析上述的质谱裂解规律和相关的文献报道 xvjnmz, 鉴定 NN 号色谱峰为表小檗碱 NO 号色谱峰的准分子离子峰 mlz PPUKNNxj+ ez H, 相对分子质量为 PPU, 分析表明, 准分子离子峰 mlz PPUKNNxj+ez H 能够碎裂为二级离子 mlz POPKNQIPMUKRU, 通过分析上述的质谱裂解规律和相关的文献报道 xvjnmz, 鉴定 NO 号色谱峰为盐酸药根碱 NR 号色谱峰的准分子离子峰 mlz PPSKMVxj+ ez H, 相对分子质量为 PPS, 分析表明, 准分子离子峰 mlz PPSKMVxj+ez H 能够碎裂为二级离子 mlz PONKMT, 通过分析上述的质谱裂解规律和相关的文献报道 xvjnmz, 鉴定 NR 号色谱峰为盐酸小檗碱 NS 号色谱峰的准分子离子峰 mlz PROKNOxj+ ez H, 相对分子质量为 PRO, 分析表明, 准分子离子峰 mlz PROKNOxj+ez H 能够碎裂为二级离子 mlz PPTKON, 通过分析上述的质谱裂解规律和相关的文献报道 xvjnmz, 鉴定 NS 号色谱峰为盐酸巴马汀 ON 号色谱峰的准分子离子峰 mlz QTNKMPxj+ ez H, 相对分子质量为 QTM, 分析表明, 准分子离子峰 mlz QTNKMPxj+ez H 能够碎裂为二级离子 mlz QORKPNIPNUKNNIOQOKMO, 通过分析上述的质谱裂解规律和相关的文献报道 xnojnpz, 鉴定 ON 号色谱峰为吴茱萸内酯 OQ 号色谱峰的准分子离子峰 mlz PMQKMNxj+ ez H, 相对分子质量为 PMP, 分析表明, 准分子离子峰 mlz PMQKMNxj+ez H 能够碎裂为二级离子 mlz NPQKMMINTNKMV, 通过分析上述的质谱裂解规律和相关的文献报道 xnojnpz, 鉴定 OQ 号色谱峰为吴茱萸碱 OR 号色谱峰的准分子离子峰 mlz OUUKNMxj+ ez H, 相对分子质量为 OUT, 分析表明, 准分子离子峰 mlz OUUKNMxj+ez H 能够碎裂为二级离子 mlz OTQKPNINQVKOQ, 通过分析上述的质谱裂解规律和相关的文献报道 xnojnpz, 鉴定 OR 号色谱峰为吴茱萸次碱 OS 号色谱峰的准分子离子峰 mlz OUSKMTxj+ ez H, 相对分子质量为 OUS, 分析表明, 准分子离子峰 mlz OUSKMTxj+ez H 能够碎裂为二级离子 mlz OMVKNOINQVKRQ, 通过分析上述的质谱裂解规律和相关的文献报道 xnojnpz, 鉴定 OS 号色谱峰为 NJ 甲基 JOJ 壬基 JQENeFJ 喹诺酮 OKV 指纹图谱的标定 比较 NN 批戊己丸样品的色谱图, 确定了 PU 个共有峰, 选择保留时间适中且与相邻色谱峰分离良好, 峰面积比较稳定的 NO 号峰作为参照峰, 计算各指纹峰保留时间和峰面积与同一图谱中参照峰的保留时间和峰面积比值, 得到相对保留时间和相对峰面积 OKNM 不同来源药材制备的戊己丸相似度评价 运用国家药典委员会颁布的 中药色谱指纹图谱相似度评价系统 (OMMQA 版 ), 将所得 NN 批戊己丸的 rmicjjpljp 图谱数据依次导入, 产生对照图谱, 经多点校正及色谱峰匹配, 得出 NN 批戊己丸的相似度, 见表 P 由相似度结果可知, 以上样品与对照谱相比较, 其绝大部分戊己丸相似度达到 MKV 以上, 只有 pr 与 pn 这一组的相似度不足 MKV (MKUVP), 说明戊己丸来源药材总体质量稳定, 但存在区域差异 P 讨论 PKN 提取条件的选择 分别比较 ORB 甲醇 RMB 甲醇 TRB 甲醇 VMB 甲醇 甲醇 乙醇 水作为提取溶剂, 微波提取 加热回流提取 超声提取作为提取方法进行考察, PM QR SM VM NOMmin 作为提取时间的条件, 经 rmicjjpljp 检测, 把色谱峰数 峰面积 分离度 基线 峰形等因素作为指标, 最终选择甲醇作为提取溶剂, 超声提取作为提取方法,PMmin 作为提取时间的最佳方案 PKO 色谱和质谱条件优化 本实验尝试了水 J 乙腈 MKMRB 甲酸水溶液 J 乙腈 MKNMB 甲酸水溶液 J 乙腈 MKOMB 甲酸水溶液 J 乙腈 MKRMB 甲酸水溶液 J 乙腈 NKMMB 甲酸水溶液 J 乙腈 MKNMB 甲酸水溶液 JMKNMB 甲酸乙腈溶液 水 J 甲醇 MKNMB 甲酸水溶液 J 甲醇 MKNMB 甲酸水溶液 JMKNMB 甲

6 NVMO 中草药 Chineseqraditionalandeerbalarugs 第 QT 卷 第 NN 期 OMNS 年 S 月 表 P 不同批次戊己丸样品相似度 qableppimilarityofdifferentbatchesoftujimill 样品 pn po pp pq pr ps pt pu pv pnm pnn 对照 pn NKMMM MKVMS MKVNT MKVMS MKUVP MKVNO MKVRR MKVNN MKVSM MKVSR MKVMO MKVMV po MKVMS NKMMM MKVQP MKVRN MKVPV MKVUU MKVTS MKVNO MKVSN MKVPP MKVTQ MKVVP pp MKVNT MKVQP NKMMM MKVRO MKVNS MKVPP MKVRR MKVQN MKVPT MKVQT MKVSO MKVVR pq MKVMS MKVRN MKVRO NKMMM MKVNQ MKVSV MKVTS MKVRM MKVRU MKVQR MKVNN MKVSU pr MKUVP MKVPV MKVNS MKVNQ NKMMM MKVVV MKVSU MKVSP MKVQT MKVUV MKVPO MKVNV ps MKVNO MKVUU MKVPP MKVSV MKVVV NKMMM MKVTV MKVOR MKVQR MKVQQ MKVTS MKVRR pt MKVRR MKVTS MKVRR MKVTS MKVSU MKVTV NKMMM MKVOO MKVNQ MKVTU MKVVR MKVSS pu MKVNN MKVNO MKVQN MKVRM MKVSP MKVOR MKVOO NKMMM MKVVN MKVRU MKVUS MKVRU pv MKVSM MKVSN MKVPT MKVRU MKVQT MKVQR MKVNQ MKVVN NKMMM MKVOO MKVRQ MKVNM pnm MKVSR MKVPP MKVQT MKVQR MKVUV MKVQQ MKVTU MKVRU MKVOO NKMMM MKVMR MKVST pnn MKVMO MKVTQ MKVSO MKVNN MKVPO MKVTS MKVVR MKVUS MKVRQ MKVMR NKMMM MKVMT 对照 MKVMV MKVVP MKVVR MKVSU MKVNV MKVRR MKVSS MKVRU MKVNM MKVST MKVMT NKMMM 酸甲醇等流动相系统进行考察, 结果以 MKMRB 甲酸水溶液 J 乙腈系统得到的色谱峰峰形较好且稳定 ; 体 xrz 吴红梅 I 徐 峰 I 刘李梅 I 等 K 康复新液 rmic 指纹图谱研究 xgzk 中国实验方剂学杂志 IOMNPINVEUFWRVJSPK 积流量考察了 MKPR MKQM MKQR MKRMmiLmin, 最 xsz 王爱潮 I 祁东利 I 罗 配 I 等 K 温胆汤 rmicjrsj jpljp 指纹图谱研究 xgzk 中草药 IOMNQIQREOPFW 终选择 MKQMmiLmin; 进样量考察了 MKR NKM OKM PQMUJPQNPK 5.0 μl, 最终 2.0 μl 作为进样量色谱峰峰形较好, xtz 乔怀耀 I 罗 荣 I 吴 娟 I 等 K 舒肝解郁胶囊的各成分分离较好 ; 质荷比选择了 mlznmm~nmmm 和 rmicjjp 指纹图谱研究 xgzk 中草药 IOMNQIQREOFW mlzomm~umm 进行比较, 结果 mlznmm~nmmm 色谱 OMUJONPK 峰数相对较多, 信息量丰富, 响应值高 本实验首次建立了戊己丸 rmicjjpljp 指纹 xuz 张永志 I 佟 玲 I 李东翔 I 等 K 藿香正气滴丸 rcic 指纹图谱研究 xgzk 中草药 IOMNRIQSENRFWOOQSJOORMK 图谱, 信息量丰富 出峰数目多 分离效果好, 全面反映了戊己丸化学成分的信息, 符合中药指纹图谱的技术要求, 结合相似度对指纹图谱进行综合评 xvz jaceiiiwuitangiuietalkfdentificationofmajor aäkaäoidsinraturinebyemiclaaalbpfjjpljpmethod foääowingoraäadministrationofcortex mhellodendri decoctionxgzkeelvchimactaiommvivoeofwptvjpvuk 价, 使得结果科学 可靠 准确 全面, 为中药的 xnmz ChengeItangcjIiiugIetalKAnaäysisofaäkaäoidsin 质量评价提供了参考 Coptis chinensiscranchbyacceäeratedsoäventextraction 参考文献 combinedwithuätraperformanceäièuidchromatographic xnz 中国药典 xpzk 一部 KOMNRK anaäysiswithphotodiodearrayandtandemmass xoz tangniiiutivangpiet alkpimuätaneous determinationoffouractiveingredientsintujimeääetby emicxgzkchineerbjediomnpireqfwovtjpmmk spectrometrydetectionsxgzkanal Chim ActaIOMMUI SNPEOFWNUQJNVRK xnnz 范玛莉 I 邢 婕 I 李震宇 I 等 K 基于 kjo 代谢组学技 xpz eeuviiighiwhaotiet alkchemicaäfingerprint anaäysisforèuaäitycontroäandidentificationofwiyang greenteabyemicxgzkcoodchemiomnrintnwqmrjqnnk 术的白芍与赤芍化学成分比较研究 xgzk 中草药 IOMNQI QREOOFWPOPMJPOPTK xnoz 王晓霞 I 高慧媛 I 姜 勇 I 等 K 吴茱萸化学成分研究 xqz eanvitengiwhouqqietalkchemicaäfingerprintingof dardenia jasminoides bääisbyemicjaaajbpfjp combinedwithchemometricsmethodsxgzkcood ChemI OMNRINUUWSQVJSRTK xgzk 中草药 IOMNPIQQENMFWNOQNJNOQQK xnpz 赵 平 I 许海玉 I 许 浚 I 等 K 吴茱萸药材的 emic 指纹图谱研究 xgzk 中国中药杂志 IOMNMIPREOPFW PNTUJPNUPK

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