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1 水质苦味酸的测定气相色谱法 ( 征求意见稿 ) 编制说明 水质苦味酸的测定气相色谱法 标准编制组 二〇一〇年十二月
2 项目名称 : 水质丙烯酰胺 松节油 苦味酸 内吸磷 百菌清 溴氰菊酯 阿特拉津的测定气相色谱法项目统一编号 :917 承担单位 : 泰州市环境监测中心站编制组主要成员 : 吴建伟 陈军 倪刘建 李江 张宗祥 何娟 杨文武标准所技术管理负责人 : 黄翠芳 周羽化标准处项目负责人 : 谷雪景
3 目录 1 项目背景 任务来源 工作过程 标准制修订的必要性分析 苦味酸的基本理化性质 苦味酸的环境危害 相关环保标准和环保工作的需要 国内外相关分析方法研究 国外相关分析方法研究 国内相关分析方法研究 标准制订的基本原则与技术路线 标准制定的基本原则 技术难点及解决途径 技术路线 方法研究报告 方法研究的目标 适用范围 规范性引用文件 方法原理 试剂和材料 仪器和设备 样品 分析步骤 方法检出限和测定下限试验 精密度试验 准确度试验 结果计算与表示 质量保证和质量控制 方法验证 方法验证方案 方法验证过程 与开题报告的差异性说明 参考文献 附一 : 方法验证报告 I
4 水质苦味酸的测定气相色谱法 编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 2007 年, 原国家环境保护总局发布的 关于下达 2007 年度国家环境保护标准制修订项目计划的通知 ( 环办函 [2007]544 号 ), 下达了 水质丙烯酰胺 松节油 苦味酸 内吸磷 百菌清 溴氰菊酯 阿特拉津的测定气相色谱法 标准制定计划, 由江苏省泰州市环境监测中心站承担该标准的制定任务, 并列入 2007 年度国家环境保护标准制修订项目, 项目统一编号为 工作过程 成立标准编制组泰州市环境监测中心站根据原国家环境保护总局发布的环办函 [2007]544 号文件, 接到承担 水质丙烯酰胺 松节油 苦味酸 内吸磷 百菌清 溴氰菊酯 阿特拉津的测定气相色谱法 方法标准的制修订任务, 成立了标准编制组 查询国内外相关资料和文献资料这 7 个项目在我国制定的 地表水环境质量标准 (GB ) 中, 都规定了集中式生活饮用水地表水源地中的标准限值, 但除内吸磷以外目前我国都没有制定相应的污染物排放 ( 控制 ) 标准 ; 并且, 这些项目的标准监测方法方面还处于不完善阶段, 急需建立一整套监测方法标准 本方法编制组查阅 收集了大量国内外有关这 7 个项目测定的标准方法及各种文献资料, 这个 7 个项目不能统一使用同一种处理 分析方法予以测定, 因而确定按照各化合物适宜的方法进行分类, 建立各自的标准分析方法 ( 可以合并的项目予以合并 ) 在此基础上, 确定了本方法标准制订拟采用的原则 方法和技术依据 组织专家论证, 确定标准制定的技术路线和制定原则 2008 年 12 月 1 日 年 3 月 30 日, 编制组编写标准开题报告和标准草案, 并报请国家环保部科技标准司组织专家进行开题论证, 明确了标准的制定技术路线 2009 年 4 月, 由环境保护部科技标准司组织召开该标准的开题论证会 与会专家和代表对于本方法标准中涉及的各个项目提出了各项目的方法标准制修订的目标和注意事项, 同 1
5 时明确了标准制修订的技术路线, 并形成了 监测方法标准开题论证会纪要 建议将本标准项目拆分成 6 个方法标准, 本标准内容为制定 水质苦味酸的测定气相色谱法 研究建立标准方法, 建立标准方法论证试验 2009 年 4 月至 12 月, 本方法标准编制组按照任务计划书的要求, 以及开题论证会的意见, 结合 环境监测分析方法标准制修订技术导则 (HJ ), 研究 建立本标准的方法实验方案, 并进行实验室内验证试验工作 方法验证工作 2010 年 1 月至 8 月, 组织了 5 家有资质的实验室进行方法验证,5 家实验室都具备了分析这苦味酸所需的仪器设备和相应的前处理设施, 统一派发了标准溶液和标准样品 2010 年 7 月至 8 月, 本方法标准编制组进行了各实验室数据的汇总和数据的数理分析工作, 并编写完成了 水质苦味酸的测定气相色谱法 方法验证报告 编写标准征求意见稿和编制说明 2010 年 8 月至 2010 年 10 月, 标准编制组编写了 水质苦味酸的测定气相色谱法 标准征求意见稿和编制说明 2 标准制修订的必要性分析 2.1 苦味酸的基本理化性质 苦味酸 ( 英文名 Pcrc acd), 俗称黄色炸药, 学名 2,4,6- 三硝基苯酚, 分子式 C 6 H 3 N 3 O 7, 为淡黄色晶状固体, 无臭, 味苦 熔点 :121.8, 沸点大于 300 ( 爆炸 ), 密度 1.763g/cm 3 易燃, 微溶于水, 溶于热水 醇 苯 乙醚等, 极易溶于丙酮, 干燥时遇强热或撞击时易发生爆炸, 通常含 15% 水分保存 其有强爆炸性, 是军事上最早使用的一种烈性炸药 易与多种重金属作用生成更易爆炸的苦味酸盐 也可用作酸性染料或其他染料及照相药品, 在医药上用作外科收敛剂 2.2 苦味酸的环境危害随着工业发展, 工业废水排放增加, 越来越多的以苦味酸为本体的工业原料或副产物进入水体, 造成水体污染, 对人体健康也造成一定危害, 主要对眼睛 皮肤 呼吸道和消化道产生危害 短时间大量吸入可造成轻度急性中毒, 表现为头痛 头晕 咳嗽 胸闷 兴奋 步态蹒跚 若长时间大量吸入则将引起重度急性中毒, 表现为神志模糊, 血压下降, 肌肉震颤, 呼吸浅快, 脉搏快而弱, 严重者也可因呼吸中枢麻痹死亡 长期低浓度接触可发生慢性中毒, 症状以血液系统和神经衰弱症候群为主, 导致白细胞 血小板和红细胞减少 头晕 2
6 头痛 记忆力下降 失眠等, 严重者可引发再生障碍性贫血 白血病甚至导致死亡 2.3 相关环保标准和环保工作的需要目前我国制定的 地表水环境质量标准 (GB ) 中规定, 集中式生活饮用水地表水源地中苦味酸的标准限值为 0.5mg/L, 推荐的方法为 生活饮用水卫生规范 (2001 年 3 月 ) 中采用的气相色谱法, 最低检出限为 0.001mg/L 3 国内外相关分析方法研究 3.1 国外相关分析方法研究 检索国际标准化组织 (ISO) 美国环境保护署 (EPA) 美国材料与试验协会 (ASTM) 日本标准化组织 (JIS) 欧盟 (EU) 等标准, 目前均没有水中苦味酸分析的标准方法 日 本标准化组织 (JIS) 关于苦味酸检测的标准方法 JIS K 和 JIS K 目前已 作废 国外测定水中苦味酸的实验室方法有气相色谱法 极谱法 分光光度法和指示电极电位 滴定法等 在实际应用中, 毛细管色谱柱已普遍取代了填充柱, 同时气相色谱 - 质谱法也开 始应用于苦味酸的检测分析, 但尚未形成标准方法 3.2 国内相关分析方法研究 生活饮用水标准检验方法 (GB/T ) 采用气相色谱法测定水中的苦味酸 该方法采用苯萃取 - 气相色谱 - 电子捕获检测器进行测定 本方法适用于生活饮用水 水源水 和比较洁净的地表水中苦味酸的测定 使用苯作为萃取溶剂, 硬质玻璃填充柱分离, 用带有 电子捕获检测器的气相色谱仪测定 该标准的主要缺点仅适用于饮用水 水源水和较清洁的 地表水, 对一些复杂基质样品 ( 特别是排放的污水 ), 氯化后产生的杂质峰较多, 使用硬质 玻璃填充柱无法有效分离和准确检测, 且以苯作为萃取溶剂, 对分析人员的毒害较大 现有测定水中苦味酸的标准方法 (GB/T ) 仅规定了采用填充柱气相色谱法 在实际应用中, 毛细管色谱柱已普遍取代了填充柱 同时气相色谱 - 质谱法也开始应用于苦 味酸的检测分析 查询国内相关文献, 多采用气相色谱法, 测定水中苦味酸 ; 也有采用浮选 [8] [10] [9] 分光光度法和极谱法进行测定的, 方法检出限均在 1.0μg/L 级别 4 标准制订的基本原则与技术路线 4.1 标准制定的基本原则 (1) 本方法的检出限和测定范围满足相关环保标准和环保工作的要求 ; 3
7 (2) 本方法准确可靠, 满足各项方法特性指标的要求 ; (3) 本方法中主要使用的气相色谱仪在我国环境监测站已广为普及, 所以本方法具有普遍适用性, 易于推广使用 4.2 技术难点及解决途径分析方法的要点主要在于样品的制备 ( 氯化反应 萃取 浓缩 净化 ) 和气相色谱参数的确定 在前期试验过程中, 技术难点主要在气相色谱条件的确定 本编制组发现进样口衬管类型对分析结果有较大的影响 通过选择合适的进样口衬管加以解决 4.3 技术路线制定本标准的技术路线图, 见图 1 4
8 任务下达 分析方法资料调研 文献及资料调研 国内外相关分析方法标准情况调研 国内外分析方法应用情况调研 确定制定标准的方法和要求 开题论证会 前处理方法研究 检测方法研究 样品采集 萃取方法溶剂选择 色谱柱 色谱 质量保证和 方法研究 和用量确定 条件的选择 质量控制 确立标准内容 相关环保标准 编制标准方法文本和编制说明 ( 征求意见稿 征求意见并汇总处理 送审稿 技术审查及完成报批稿 ) 图 1 制定该标准的技术路线图 5 方法研究报告 5.1 方法研究的目标 建立适用于地表水 地下水 生活污水 工业废水等不同基体中苦味酸测定的气相色谱 - 电子捕获检测器分析方法 分析方法标准拟达到的特性指标 : 使方法检出限 测定下限 精密度 准确度等指标满 5
9 足 地表水环境质量标准 (GB ) 中对苦味酸的测定要求 5.2 适用范围 本标准适用于地表水 地下水 生活污水和工业废水中苦味酸的测定 当取样量为 100ml 水样时, 本方法的检出限为 0.42μg/L, 测定下限为 1.68μg/L 5.3 规范性引用文件参照 地表水和污水监测技术规范 (HJ/T ) 和 地下水环境监测技术规范 (HJ/T ) 的相关规定进行水样的采集和保存 5.4 方法原理本标准编制组参考了 饮用水标准检验方法 (GB/T ) 中苦味酸测定方法的原理 : 使水中的苦味酸与次氯酸钠反应生成氯化苦 ( 三氯硝基甲烷,NO 2 CCl 3 ), 以正己烷作为萃取溶剂, 经气相色谱仪 - 电子捕获检测器分离并检测, 根据保留时间定性, 外标法定量 根据反应前后水中氯化苦含量的差值, 间接计算出水中苦味酸的含量 5.5 试剂和材料除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂, 实验用水为新制备的去离子水 饱和次氯酸钠溶液 : 市售 次氯酸钠溶液用于与水中的苦味酸反应, 生成氯化苦, 因而对苦味酸的测定有直接影响 在试验过程中, 应以使用生产日期较近的试剂为宜 正己烷 : 色谱纯 由于 饮用水标准检验方法 (GB/T ) 中以苯作为萃取溶剂, 而苯的毒性较大, 对分析人员产生危害 因此本标准编制组进行了不同萃取溶剂的萃取效率对比试验, 结果表明 : 用正己烷作为萃取溶剂, 所获得的结果与苯相当 ; 而正己烷的毒性要远低于苯, 因此, 确定使用正己烷作为液液萃取的溶剂 氯化苦有证标准溶液 :ρ=100mg/l, 溶剂为正己烷 由于在水样中加入次氯酸钠溶液进行反应时, 在电子捕获检测器上会产生很多杂质峰, 因此直接用氯化苦标准溶液进行定性, 可确保定性的准确性 苦味酸有证标准溶液 :ρ=10mg/l 载气 : 氮气, 纯度 % 6
10 5.6 仪器和设备 气相色谱仪 : 具有电子捕获检测器 色谱柱 1: 石英毛细柱,30m 长, 内径 0.25mm, 内涂 5% 苯基甲基聚硅氧烷, 涂层厚度 0.25μm 或其他等效毛细管色谱柱; 色谱柱 2: 石英毛细柱,30m 长, 内径 0.25mm, 内涂 35% 苯基甲基聚硅氧烷, 涂层厚度 0.25μm 或其他等效毛细管色谱柱 具塞 ( 聚四氟乙烯盖垫 ) 螺纹口玻璃瓶 :40ml 本标准编制组原计划使用 250ml 分液漏斗, 取样量为 100ml 但考虑到目前我国制定的 地表水环境质量标准 (GB ) 中规定, 集中式生活饮用水地表水源地中苦味酸的标准限值为 0.5mg/L, 而氯化苦在电子捕获检测器上灵敏度很高 ( 工作曲线上的浓度系列为 μg/l 级别 ), 在确保苦味酸的方法检出限能够满足测定要求的前提下, 本着简化操作步骤 减少试剂用量的原则, 本标准编制组确定使用 40ml 螺纹口玻璃瓶作为萃取容器 振荡器 一般实验室常用仪器和设备 5.7 样品 样品的采集和保存参照 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 91 地下水环境监测技术规范 HJ/T 164 以及美国 EPA method SW-846 中的相关规定进行水样的采集和保存 玻璃采样瓶在采样前不得用样品预冲洗, 采样设备应尽可能不含塑料及其他潜在污染因子 水样应充满采样瓶, 并加盖瓶塞, 不得留有气泡 水样采集后应尽快分析 若不能及时分析, 应于 2~5 中避光贮存, 不得超过 7d 试样的制备由于本标准通过测定苦味酸的氯化产物 氯化苦的含量, 来间接测定水中苦味酸的含量 因此, 需要首先测定水样中氯化苦含量的本底值 与 饮用水标准检验方法 (GB/T ) 相比, 本标准多了测定水样中原本含有的氯化苦浓度的步骤 因此, 本标准也同样适用于地表水 饮用水 地下水 生活污水和工业废水中氯化苦的测定 本标准编制组参考 饮用水标准检验方法 (GB/T ), 确定采用如下试样的制备步骤 : (1) 取 10ml 水样于 40ml 螺纹口玻璃瓶中, 加 2.0ml 正己烷振摇萃取 5mn, 静置分层, 取 1ml 有机相供气相色谱测定 7
11 (2) 取 10ml 水样于 40ml 螺纹口玻璃瓶中, 加入次氯酸钠溶液 2.0ml, 塞紧瓶塞振 荡均匀, 在室温下反应 60mn, 加 2.0ml 正己烷振摇萃取 5mn, 静置分层, 取有机相供气相 色谱测定 5.8 分析步骤 色谱分析条件的选择 本标准中色谱条件的确定主要参考 饮用水标准检验方法 (GB/T ): (1) 柱温 : 初始温度 50, 保持 4mn, 以 10 /mn 的速率升至 150, 保持 2mn, 再以 30 /mn 的速率升至 220 (2) 进样口 :200, 分流进样, 分流比为 10 1 (3) 检测器 :300 本标准编制组进行了分流 不分流条件下, 苦味酸的对比 试验结果表明 : 在 能够满足 地表水环境质量标准 (GB ) 中苦味酸测定检出限的前提下, 分流模 式比不分流模式具有更好的精密度, 因此标准编制组确定采用分流进样方式 目标化合物的定性 为了保证目标化合物定性的准确性, 标准编制组选择不同极性的两根色谱柱, 在相同的 色谱条件下对苦味酸进行双柱定性实验, 能够消除不同水质类型中的杂质对苦味酸测定的干 扰, 提高了苦味酸定性的可靠性 工作曲线的绘制 标准系列浓度点的选择 一个点 ; (1) 以测定方法检出限时所选择浓度 (1.25μg/L) 的 2 倍, 作为工作曲线系列的第 (2) 线性范围应至少达到 20 倍, 因此确定标准系列浓度点依次为 :2.50μg/L 5.00μg/L 10.0μg/L 20.0μg/L 50.0μg/L (3) 由于工作曲线测定的线性良好 ( 见表 1), 且气相色谱 - 电子捕获检测器的线性 范围很宽, 因此本标准编制组未作拐点测试 工作曲线的绘制 取 6 个 40ml 螺纹口玻璃瓶, 分别加入 20.0ml 水和苦味酸标准溶液 0.0,5.0,10.0,20.0, 40.0µl 100.0µl, 使水样中苦味酸的浓度分别为 0.0,2.5,5.0,10.0,20.0,50.0µg/L, 按照 试样的制备步骤分别进行处理 由低浓度到高浓度依次取 1.0μl 注入气相色谱仪进行测定, 以标准溶液系列 为横坐标, 对应的色谱峰响应值 ( 峰面积或峰高 ) 为纵坐标, 绘制 8
12 工作曲线 表 1 苦味酸 ( 氯化苦 ) 工作曲线 标准溶液浓度 序号 含量 响应值 ( 峰高 / 峰面积 ) 减空白后响应值 工作曲线 y=47.61x 相关系数 方法检出限和测定下限试验按照 水质苦味酸的测定气相色谱法 样品分析的全部步骤, 以产生仪器信噪比 2~5 倍响应值所对应浓度 ( 含量 ) 的样品进行重复 7 次平行测定, 计算的标准偏差, 按照公式 (1) 计算方法检出限 MDL = t( n 1,0.99) S (1) 式中 : MDL 方法检出限 ; n 样品平行测定的次数 ; t 自由度为 n-1, 置信度为 99% 时的 t 分布 ( 单侧 ); S n 次平行测定的标准偏差 其中, 当自由度为 n-1, 置信度为 99% 时的 t 值可参考表 2 取值 表 2 t 值表 平行测定次数 (n) 自由度 (n-1) t(n-1,0.99) 如果样品的浓度 ( 含量 ) 超过计算出的方法检出限 10 倍, 或者样品浓度 ( 含量 ) 低于 计算出的方法检出限, 则都需要调整样品浓度重新进行测定 9
13 配制含苦味酸浓度为 1.25μg/L 的纯水加标样品, 完全按照方法中规定的分析步骤, 平行测定 7 次, 结果见表 3 表 3 方法检出限 测定下限单位 :μg/l 平行号试样备注 平均值 x 1.21 标准偏差 S t 值 检出限 测定下限 精密度试验配制含苦味酸浓度为 2.50μg/L 10.0μg/L 40.0μg/L 的统一样品, 各平行测定 6 次, 结果见表 4 表 4 方法精密度试验数据 单位 :μg/l 平行号 试 样 浓度 ( 含量 )1 浓度 ( 含量 )2 浓度 ( 含量 ) 备注
14 平均值 x ( 单位 ) 标准偏差 S ( 单位 ) 相对标准偏差 RSD 8.9% 5.2% 4.5% 5.11 准确度试验 有证标准物质试验配制含苦味酸浓度为 2.50μg/L 10.0μg/L 40.0μg/L 的标准物质, 各平行测定六次, 结果如下表 5: 表 5 标准物质测试数据 单位 :μg/l 平行号 标准物质 浓度 ( 含量 )1 浓度 ( 含量 )2 浓度 ( 含量 ) 备注 平均值 x 标准物质浓度 μ ( 含量 ) 相对误差 RE -9.0% -1.7% -3.5% 实际样品加标回收 配制含苦味酸浓度为 2.50μg/L 10.0μg/L 40.0μg/L 的统一样品, 各平行测定六次, 结 11
15 果见下表 6: 表 6 实际样品加标测试数据 单位 :μg/l 平行号 实际样品 样品 1( 地表水 ) 样品 2( 生活废水 ) 样品 3( 工业废水 ) 样品加标样品样品加标样品样品加标样品 备注 1 未检出 2.70 未检出 未检出 2.61 未检出 未检出 2.48 未检出 未检出 2.46 未检出 未检出 2.57 未检出 未检出 2.46 未检出 平均值 x y 未检出 2.55 未检出 加标量 μ 加标回收率 P 102% 103% 100% 本方法的各不同基体实际样品的加标回收率均在 90.0% 以上, 能够满足测量准确度的需要 5.12 结果计算与表示 结果计算样品中苦味酸的质量浓度, 按照公式 (2) 进行计算 式中 : ( ρ 2- ρ1) ρ = V V1 2 (2) ρ 样品中苦味酸的质量浓度,μg/L; ρ 1 从工作曲线上查得浓缩液 (6.2.1) 中苦味酸的质量浓度,μg/L; ρ 2 从工作曲线上查得浓缩液 (6.2.2) 中苦味酸的质量浓度,μg/L; V 1 水样体积,ml; V 2 浓缩液体积,ml 12
16 结果表示 保留到小数点后两位 5.13 质量保证和质量控制本标准编制组参考 生活饮用水标准检验方法 (GB/T ), 确定了以下质量保证和质量控制措施 空白试验每批 ( 或 20 个 ) 样品, 必须至少做一个实验室空白, 空白试验结果应低于方法检出限 如果超过方法检出限, 说明实验室环境或所使用的试剂本身有污染, 分析样品前必须进行校正 校准每次分析样品时, 均应绘制工作曲线 工作曲线的相关系数应大于等于 连续校准要在空白和样品分析之前进行 目标化合物的百分偏差不得高于最近一次初始校准浓度的 20% 以上, 否则必须重新绘制工作曲线 平行样测定每批 ( 或 20 个 ) 样品应至少做 10% 的平行样品测定, 水样与平行样品的相对偏差应在 10% 以内 样品加标回收测定每批 (20 个 ) 样品至少做一个加标回收分析测定, 实际样品加标回收率应在 70%~120% 之间 6 方法验证 6.1 方法验证方案 验证单位及参加验证人员情况有五家单位参加了方法验证 : 实验室 1 江苏省环境监测中心 2 江苏省无锡市环境监测中心站 3 江苏省苏州市环境监测中心站 4 江苏省常州市环境监测中心站 5 江苏省镇江市环境监测中心站 参与方法验证的实验室 验证人员基本情况见表 6: 表 6 参与方法验证的实验室 人员情况表 单位姓名性别年龄职务或职称所学专业 从事相关分析工作年限 13
17 周春宏男 39 部长 / 高工药物分析 18 江苏省 环境监测中心 赵永刚男 35 高工农药分析 14 张蓓蓓女 28 助理工程师药物分析 4 章勇男 30 助理工程师环境监测 8 苏州市 环境监测中心 顾海东男 37 高工环境化学 14 尹燕敏女 29 助理工程师分析化学 4 站秦宏兵男 36 工程师有机化学 10 镇江市环境监测中心 董铮男 31 主任 / 工程师化工工程 8 曹旭静女 31 工程师环境工程 4 站王悦女 28 助理工程师环境工程 2 无锡市 环境监测中心 苏晓燕女 38 主任 / 高工环境工程 16 沈明男 31 工程师环境科学 9 站许燕娟女 30 工程师环境工程 5 常州市 环境监测中心 戴玄吏男 34 室主任环境化学 7 陈克锋男 29 工程师环境工程 3 站张霖之男 28 助理工程师环境科学 方法验证方案按照 环境监测分析方法标准制修订技术导则 (HJ ) 的规定, 组织 5 家有资质的实验室进行方法验证 根据影响方法的精密度和准确度的主要因素和数理统计学的要求, 编制方法验证报告, 确定样品类型 含量水平 分析人员 分析设备 分析时间及重复测试次数等, 验证单位按照要求完成方法验证报告 方法检出限和测定下限的验证方案以 5 家有资质的实验室各自的方法检出限测定值中的最大值作为本方法的方法检出限, 以 4 倍方法检出限作为方法的测定下限 方法精密度的验证方案 以 5 家实验室各自的平均值 平均标准偏差 S 平均相对标准偏差 RSD, 以 及 5 家实验室间的重复性限 r 再现性 R, 对方法的精密度进行评估 方法准确度的验证方案以 5 家实验室间的相对误差 相对误差最终值和加标回收率 加标回收率最终值对方法的准确度进行评估 6.2 方法验证过程 通过筛选确定方法验证单位 按照方法验证方案准备实验用品, 与验证单位确定验证时 14
18 间 在方法验证前, 参加验证的操作人员应熟悉和掌握方法原理 操作步骤及流程 方法验 证过程中所用的试剂和材料 仪器和设备及分析步骤应符合方法相关要求 方法精密度和准确度统计结果能满足方法特性指标要求 具体的方法验证报告, 见附一 7 与开题报告的差异性说明 原方法标准对样品中苦味酸的测定过程中, 没有考虑样品本底所可能含有的苦味酸的衍生产物氯化苦的含量, 因此将苦味酸的测定分为两个步骤 :(1) 用萃取溶剂对样品进行萃取, 测定样品中本底氯化苦所表示的苦味酸的浓度 ;(2) 取一份平行样品, 衍生反应后进行萃取, 测定苦味酸的含量 两者之差即为样品中苦味酸的含量 8 参考文献 [1] 刘辉利等. 水中苦味酸的测定. 环境污染与防治,2005,27 (2): [2] 国家环境保护总局 国家质量监督检验检疫总局. 地表水环境质量标准.GB 北京 : 中国标准出版社,2002. [3] Phlp G T, Thomas F J. Development of a feld method for quantfyng ammonum pcrate and pcrc acd n sol and water. Cold Regons Research and Engneerng Laboratory, U S Army Corps of Engneers, Specal Report. Hanover: New Hampshre,1995. [4] 中华人民共和国卫生法制与监督司. 生活饮用水卫生规范. 北京 : 中国标准出版社,2001: [5] 中国国家标准化管理委员会. 生活饮用水标准检验方法. 北京 : 中国标准出版社,2007: [6] 吴文辉等. 毛细管气相色谱法检测水中的苦味酸. 净水技术,1999,18(3): [7] 周雅茹等. 气相色谱法测定水中痕量苦味酸, 中国卫生检验杂志,1995,5(6): [8] 谢复清等. 浮选分光光度法测定水中痕量苦味酸, 广西科学,1994,1(4): [9] 刘念辉 ; 张宝华. 水中苦味酸的极谱法测定. 上海环境儿科学,1993 年 10 期. [10] 谢祖芳 ; 陈渊 ; 晏全 ; 罗欢 ; 韦家才. 树脂相分光光度法测定水中痕量苦味酸. 化工环保,2005 年,02 期. 15
19 附一 : 方法验证报告 方法名称 : 水质苦味酸的测定气相色谱法 项目主编单位 : 泰州市环境监测中心站 验证单位 : 江苏省环境监测中心 无锡市环境监测中心站 苏州 市环境监测中心站 常州市环境监测中心站和镇江市环境监测中 心站 项目负责人及职称 : 吴建伟高级工程师 通讯地址 : 泰州市人民东路 31 号电话 : 报告编写人及职称 : 陈军高级工程师 报告日期 : 2010 年 09 月 12 日 16
20 按照 环境监测分析方法标准制修订技术导则 (HJ ) 的规定, 组织 5 家有资质的实验室进行方法验证 根据影响方法的精密度和准确度的主要因素和数理统计学的要求, 编制方法验证报告 1 原始测试数据 1.1 实验室基本情况参加验证的实验室及人员基本情况, 见附表 1-1 附表 1-1 参加验证的人员情况登记表 单位姓名性别年龄职务或职称所学专业 从事相关分析 工作年限 江苏省环境监测中心苏州市环境监测 周春宏 男 39 部长 / 高工 药物分析 18 赵永刚 男 35 高工 农药分析 14 张蓓蓓 女 28 助理工程师 药物分析 4 章男 男 30 助理工程师 环境监测 8 顾海东 男 37 高工 环境化学 14 尹燕敏 女 29 助理工程师 分析化学 4 中心站秦宏兵男 36 工程师有机化学 10 镇江市环境监测中心站无锡市环境监测 董铮 男 31 主任 / 工程师 化工工程 8 曹旭静 女 31 工程师 环境工程 4 王悦 女 28 助理工程师 环境工程 2 苏晓燕 女 38 主任 / 高工 环境工程 16 沈明 男 31 工程师 环境科学 9 中心站许燕娟女 30 工程师环境工程 5 常州市 环境监测 戴玄吏男 34 室主任环境化学 7 陈克锋男 29 工程师环境工程 3 中心站张霖之男 28 助理工程师环境科学 2 附表 1-2 使用仪器情况登记表 仪器名称规格型号仪器出厂编号 性能状况 ( 计量 / 校准状态 量程 灵敏度等 ) 备注 气相色谱仪 Aglent 6890N US 良好 气相色谱仪 Aglent78890A CN 良好 气相色谱仪 岛津 2010 C SA 良好 气相色谱仪 Aglent6890plus US 良好 气相色谱仪 VARIAN-450 GC0811B094 良好 17
21 附表 1-3 使用试剂及溶剂登记表 名称 生产厂家 规格 纯化处理方法 备注 正己烷 美国天地公司 色谱纯 无 次氯酸钠 分析纯 无 1.2 方法检出限和测定下限测试数据 附表 1-4 方法检出限 测定下限测试数据表 验证单位 : 江苏省环境监测中心 测试日期 : 平行号 试 样 备注 平均值 x 1.11 标准偏差 S t 值 检出限 测定下限 1.66 附表 1-5 方法检出限 测定下限测试数据表 验证单位 : 无锡市环境监测中心站 测试日期 : 平行号 试 样 备注
22 平均值 x 1.16 标准偏差 S t 值 检出限 测定下限 1.61 附表 1-6 方法检出限 测定下限测试数据表 验证单位 : 苏州市环境监测中心站 测试日期 : 平行号 试 样 备注 平均值 x 1.21 标准偏差 S t 值 检出限
23 测定下限 1.40 附表 1-7 方法检出限 测定下限测试数据表 验证单位 : 常州市环境监测中心站 测试日期 : 平行号 试 样 备注 平均值 x 1.28 标准偏差 S t 值 检出限 测定下限 1.31 附表 1-8 方法检出限 测定下限测试数据表 验证单位 : 镇江市环境监测中心站 测试日期 : 平行号 试 样 备注
24 平均值 x 1.31 标准偏差 S t 值 检出限 测定下限 精密度测试数据 附表 1-9 精密度测试数据 验证单位 : 江苏省环境监测中心 测试日期 : 平行号 试 样 浓度 ( 含量 )1 浓度 ( 含量 )2 浓度 ( 含量 ) 备注 平均值 x ( 单位 ) 标准偏差 S ( 单位 ) 相对标准偏差 RSD 7.7% 5.3% 4.7% 附表 1-10 精密度测试数据验证单位 : 无锡市环境监测中心站测试日期 : 平行号 试 浓度 ( 含量 )1 浓度 ( 含量 )2 浓度 ( 含量 )3 样 备注 21
25 平均值 x ( 单位 ) 标准偏差 S ( 单位 ) 相对标准偏差 RSD 8.4% 3.2% 4.2% 附表 1-11 精密度测试数据验证单位 : 苏州市环境监测中心站测试日期 : 平行号 试 样 浓度 ( 含量 )1 浓度 ( 含量 )2 浓度 ( 含量 ) 备注 平均值 x ( 单位 ) 标准偏差 S ( 单位 ) 相对标准偏差 RSD 9.4% 4.2% 4.4% 附表 1-12 精密度测试数据 验证单位 : 常州市环境监测中心站 测试日期 : 平行号 试 样 备注 22
26 浓度 ( 含量 )1 浓度 ( 含量 )2 浓度 ( 含量 ) 平均值 x ( 单位 ) 标准偏差 S ( 单位 ) 相对标准偏差 RSD 9.7% 4.7% 6.1% 附表 1-13 精密度测试数据验证单位 : 镇江市环境监测中心站测试日期 : 平行号 试 样 浓度 ( 含量 )1 浓度 ( 含量 )2 浓度 ( 含量 ) 备注 平均值 x 标准偏差 S 相对标准偏差 RSD 8.6% 3.6% 3.4% 1.4 准确测试数据 有证标准物质 / 标准样品测试 23
27 附表 1-14 有证标准物质 / 标准样品测试数据 验证单位 : 江苏省环境监测中心 测试日期 : 平行号 标准物质 浓度 ( 含量 )1 浓度 ( 含量 )2 浓度 ( 含量 ) 备注 平均值 x 标准物质浓度 μ( 含 量 ) 相对误差 RE -6.9% -2.5% -3.0% 附表 1-15 有证标准物质 / 标准样品测试数据验证单位 : 无锡市环境监测中心站测试日期 : 平行号 标准物质 浓度 ( 含量 )1 浓度 ( 含量 )2 浓度 ( 含量 ) 备注 平均值 x 标准物质浓度 μ( 含
28 量 ) 相对误差 RE -8.8% -3.6% -5.3% 附表 1-16 有证标准物质 / 标准样品测试数据验证单位 : 苏州市环境监测中心站测试日期 : 平行号 标准物质 浓度 ( 含量 )1 浓度 ( 含量 )2 浓度 ( 含量 ) 备注 平均值 x 标准物质浓度 μ( 含 量 ) 相对误差 RE -9.0% -2.0% -5.0% 附表 1-17 有证标准物质 / 标准样品测试数据验证单位 : 常州市环境监测中心站测试日期 : 平行号 标准物质 浓度 ( 含量 )1 浓度 ( 含量 )2 浓度 ( 含量 ) 备注
29 平均值 x 标准物质浓度 μ( 含 量 ) 相对误差 RE -4.9% -3.0% -1.8% 附表 1-18 有证标准物质 / 标准样品测试数据验证单位 : 镇江市环境监测中心站测试日期 : 平行号 标准物质 浓度 ( 含量 )1 浓度 ( 含量 )2 浓度 ( 含量 ) 备注 平均值 x 标准物质浓度 μ( 含 量 ) 相对误差 RE 3.5% -4.9% -5.1% 实际样品加标测试附表 1-19 实际样品加标测试数据验证单位 : 江苏省环境监测中心测试日期 : 实际样品 平行号 样品 1( 地表水 ) 样品 2( 生活废水 ) 样品 3( 工业废水 ) 样品加标样品样品加标样品样品加标样品 备注 1 未检出 2.46 未检出
30 2 未检出 2.14 未检出 未检出 2.43 未检出 未检出 2.19 未检出 9, 未检出 2.53 未检出 未检出 2.02 未检出 平均值 x y 未检出 2.29 未检出 加标量 μ 加标回收率 P 91.6% 105% 102% 附表 1-20 实际样品加标测试数据验证单位 : 无锡市环境监测中心站测试日期 : 实际样品 平行号 样品 1( 地表水 ) 样品 2( 生活废水 ) 样品 3( 工业废水 ) 样品加标样品样品加标样品样品加标样品 备注 1 未检出 2.65 未检出 未检出 2.72 未检出 未检出 2.55 未检出 未检出 2.37 未检出 未检出 2.29 未检出 未检出 2.51 未检出 平均值 x y 未检出 2.52 未检出 加标量 μ 加标回收率 P 101% 96.9% 94.9% 附表 1-21 实际样品加标测试数据验证单位 : 苏州市环境监测中心站测试日期 : 平行号实际样品备注 27
31 样品 1( 地表水 ) 样品 2( 生活废水 ) 样品 3( 工业废水 ) 样品 加标样品 样品 加标样品 样品 加标样品 1 未检出 2.71 未检出 未检出 2.64 未检出 未检出 2.51 未检出 未检出 2.43 未检出 未检出 2.59 未检出 未检出 2.61 未检出 平均值 x y 未检出 2.58 未检出 加标量 μ 加标回收率 P 103% 103% 99.8% 附表 1-22 实际样品加标测试数据验证单位 : 常州市环境监测中心站测试日期 : 实际样品 平行号 样品 1( 地表水 ) 样品 2( 生活废水 ) 样品 3( 工业废水 ) 样品加标样品样品加标样品样品加标样品 备注 1 未检出 2.35 未检出 未检出 2.54 未检出 未检出 2.19 未检出 未检出 2.32 未检出 未检出 2.14 未检出 未检出 2.11 未检出 平均值 x y 未检出 2.27 未检出 加标量 μ 加标回收率 P 90.8% 94.2% 101% 附表 1-23 实际样品加标测试数据 28 验证单位 : 镇江市环境监测中心站
32 平行号 测试日期 : 实际样品 样品 1( 地表水 ) 样品 2( 生活废水 ) 样品 3( 工业废水 ) 样品 加标样品 样品 加标样品 样品 加标样品 备注 1 未检出 2.37 未检出 未检出 2.44 未检出 未检出 2.18 未检出 未检出 2.01 未检出 未检出 2.41 未检出 未检出 2.14 未检出 平均值 x y 未检出 2.26 未检出 加标量 μ 加标回收率 P 90.4% 95.3% 99.2% 2 方法验证数据汇总 2.1 方法检出限 测定下限汇总按照 水质苦味酸气相色谱法 中样品分析的全部步骤, 进行 7 次平行测定 计算 7 次平行测定的标准偏差, 计算方法检出限, 当自由度为 6, 置信度为 99% 时,t 值为 五家实验室对方法检出限和测定下限进行了验证, 方法检出限和测定下限的汇总情况, 见附表 2-1 附表 2-1 实验室间方法检出限 测定下限数据汇总表单位 :μg/l 实验室号 试样 检出限 测定下限 MDL MDLmax
33 2.2 方法精密度数据汇总 五家实验室进行了方法精密度的验证工作, 数据汇总见附表 2-2 附表 2-2 实验室间方法精密度验证数据汇总表 单位 :μg/l 实验室号 x 浓度 ( 含量 )1 浓度 ( 含量 )2 浓度 ( 含量 )3 S RSD x S RSD x S RSD % % % % % % % % % % % % % % % x S RSD 重复性限 r 再现性现 R 方法准确度的试验结果 准确度测试数据汇总五家实验室对浓度分别为 :2.50μg/L 10.0μg/L 40.0μg/L 的有证标准物质进行测定 ( 按照与样品分析完全相同的分析步骤 ), 数据汇总见附表 2-3 附表 2-3 实验室间有证标准物质测定数据汇总表 单位 :μg/l 实验室号 x 浓度 ( 含量 )1 浓度 ( 含量 )2 浓度 ( 含量 )3 RE x RE x RE % % % % % % % % % % % % % % % 30
34 RE % S % RE 实际样品加标测试数据汇总 五家实验室对地表水 生活污水和工业废水等时机样品进行了加标回收试验, 数据汇总 见附表 2-4 附表 2-4 实验室间样品加标回收率测定数据汇总表 单位 :μg/l 实验室号 地表水加标生活水加标工业水加标 P P P % 105% 102% 2 101% 96.9% 94.9% 3 103% 103% 99.8% % 94.2% 101% % 95.3% 99.2% P % S % P 3 方法验证结论 五家实验室的方法验证结果表明, 方法的检出限 测定下限和方法的回收率具有较好的 重复性和再现性, 能够满足方法特性指标要求 31
中华人民共和国国家标准批准发布公告 作者 : 国家质量监督检验检疫总局, 国家标准化管理委员会 作者单位 : 刊名 : 中国标准化 英文刊名 : CHINA STANDARDIZATION 年, 卷 ( 期 ): 2009,(5) 被引用次数 : 0 次 本文链接 :http://d.wanfangdata.com.cn/periodical_zgbzh200905013.aspx 授权使用 : 数字出版事业部
<4D F736F F D20484A D A1B6CBAED6CA20B0D9BEFAC7E5BACDE4E5C7E8BED5F5A5B5C4B2E2B6A820C6F8CFE0C9ABC6D7B7A8A1B7A3A8B7A2B2BCB8E5A3A92E646F63>
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 697 2014 水质丙烯酰胺的测定气相色谱法 Water quality-determination of acrylamide -Gas chromatography method ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 2014-03-31 发布 2014-07-01 实施 环境保护部 发布 目次 前言... II
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
<4D F736F F D20484A D CBAED6CA20B7D3C0E0BBAFBACFCEEFB5C4B2E2B6A820D2BAD2BADDCDC8A12DC6F8CFE0C9ABC6D7B7A8A3A8B7A2B
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 676-2013 水质酚类化合物的测定液液萃取 / 气相色谱法 Water quality-determination of phenolic compounds Liquid liquid extraction gas chromatography ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 2013-11-21 发布 2014-02-01
目次 前言...ii 1 适用范围 规范性引用文件 方法原理 干扰和消除 试剂和材料 仪器和设备 样品 分析步骤 结果计算与表示 精密度和准确度 质量保证和质量控制...4
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定吹扫捕集 / 气相色谱法 Water quality Determination of acrylonitrile and acrolein Purge and trap / gas chromatography ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 2016-06-24 发布
材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 种球的制备 单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球 洗脱处理 种子溶胀聚合机理 种球用量的影响
水相中 组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成 表征及其识别性能研究 李思平等 李思平 徐伟箭 较佳工艺条件下 在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球 分别以组氨酸 甲基丙烯酸 或丙烯酸胺 乙二醇二甲基丙烯酸酯 为模板分子 功能单体和交联剂 合成了 组氨酸分子印迹聚合物微球 研究了形貌 粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用 分别以 激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况
近岸海域生态环境监测技术规范
中华人民共和国国家环境保护标准 代替 GB 8972 88 水质五氯酚的测定气相色谱法 Water quality Determination of pentachlorophenol by gas chromatography 2010-10-21 发布 2011-01-01 实施 环境保护部发布 中华人民共和国国家环境保护标准水质五氯酚的测定气相色谱法 * 中国环境科学出版社出版发行 (100062
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : Buffer 标准 1 标准 2 样品 试剂 ( 荧光染色 ) 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng/μl 100 ng/μl 待测 200 测定时要求浓度 未知 0 ng/μl 5000ng/ml 0~5000 ng/ml 1 备注 -Buffer:Qubit dsdna
fundamentals_book.book
Agilent Technologies 安捷伦科技公司版权所有 2002 根据美国联邦政府和国际著作权的有关法律未经安捷伦公司许可和书面授权不得对本书的任何部分以任何形式或手段进行复制包括电子版储存和检索或翻译成外文 G1176-97000 2002 年 5 月第 1 版美国印刷安捷伦科技公司 2850 Centerville Road Wilmington, Delaware 19808-1610
王军淋 等 超高效液相色谱 大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素 Ｍ １ 第２期 １９５ 左 １ 为国标法 经典提取法 提取 其余为乙腈法提取 从左到右依次为 ｍ 牛奶 Ｖ 乙腈 １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ Ｔ ｈｅ ｌｅｆ ｔ ｏｎｅ ｗ ａｓ ｅｘ ｔ ｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃｌａｓｓｉｃａｌ ｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎ
离子色谱法同时检测生活饮用水中 草甘膦及常规阴离子的含量 喻宏伟毕志丽陈朝晖瑞士万通中国有限公司, 摘要 : 本文采用 Metrohm 850 离子色谱抑制电导法同时测定自来水中的 F -,Cl -,SO ,NO 3 及草
离子色谱法同时检测生活饮用水中 草甘膦及常规阴离子的含量 喻宏伟毕志丽陈朝晖瑞士万通中国有限公司, 北京,100192,bj.yuhw@metrohm.com.cn 摘要 : 本文采用 Metrohm 850 离子色谱抑制电导法同时测定自来水中的 F -,Cl -,SO 2- - 4,NO 3 及草甘膦含量, 并对实际自来水样进行了测定 方法检查各离子的精密度 (RSD%)
结果与讨论
金青哲 谢 峰 丁志华 施峰华 王兴国 利用碳同位素比值法进行花生油和玉米油掺合物的检测研究 用气相色谱仪获得 转化途径 的玉米油和 转化途径的花生油的脂肪酸组成 再用气相色谱 燃烧 同位素比值质谱仪确定三种主要脂肪 酸 的 值 利用所测得的数据 构建了玉米油与花生油混合油中主要脂肪酸的 值 混合比例的标准曲线 结果表明 玉米油与花生油的 值差异很大 应用试验中将花生油与一种未知的其他植物油进行掺和
《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射分析-分光光度法》（征求意见稿）
水质阴离子表面活性剂的测定流动注射分析 - 分光光度法 ( 征求意见稿 ) 编制说明 水质阴离子表面活性剂的测定流动注射分析 - 分光光度法 编制组 二〇一一年二月 项目名称 : 水质阴离子表面活性剂的测定连续流动分析和流动注入分析法项目统一编号 :973 承担单位 : 江苏省环境监测中心编制组主要成员 : 陈素兰 胡冠九 章勇 丁曦宁 王霞 孙金丽 陈波 蔡熹 标准所技术管理负责人 : 黄翠芳 周羽化标准处项目负责人
附 录 D
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 812-2016 水质可溶性阳离子 (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) 的测定离子色谱法 Water Quality-Determination of Water Soluble Cations(Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ )-Ion Chromatography ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿
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不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
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赵世嘏 高乃云 楚文海 微曝气工艺是在常规 基础上发展起来的 试验表明在紫外光强 投加量为 三氯乙酸 初始浓度约为 的情况下 后该工艺对 的去除达到 以上 工艺效果受 光强 投加量 初 始浓度和 的影响 其他条件一定时 随着 光强和 投加量的增大 去除率增加 然而 投加量超过 后 去除效果增加缓慢 对不同初始浓度 时去除率最 高 而后浓度增加 去除率下降 中性或弱酸性 条件下更有利于降解 消毒副产物
离子色谱仪检测饮用水中八种阴离子的应用解决方案
离子色谱仪检测饮用水中八种的应用解决 一仪器介绍 方案 TIC600 型离子色谱仪, 是天瑞仪器针对目前国内亟须解决的饮用水和食品安全问题而研发的全塑化通用型 双抑制模式离子色谱仪, 广泛应用于食品安全 环境监测 生物制药等领域的常 微 痕量离子分析 二离子色谱在水质检测中的应用 图 1 天瑞 TIC600 型离子色谱仪 当前社会, 饮用水质量问题越来越受重视, 各地也不时爆出水质污染问题, 使得政府部门及各地水质监控
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附件 5 水质松节油的测定吹扫捕集 / 气相色谱 - 质谱法 ( 征求意见稿 ) 编制说明 水质松节油的测定吹扫捕集 / 气相色谱 - 质谱法 编制组 二〇一六年十月 项目名称 : 水质松节油的测定吹扫捕集 / 气相色谱 - 质谱法项目统一编号 :2014-33 承担单位 : 中国环境监测总站编制组主要成员 : 谭丽 吕怡兵 朱红霞 邢冠华 王超标准所技术管理负责人 : 戴天有 王海燕监测司项目负责人
目 次 前言... I 1 适用范围 规范性引用文件 术语与定义 方法原理 干扰和消除 试剂和材料 仪器和设备 样品 分析步骤 结果计算与表示 精密度和准确
ICS 号 中国标准文献分类号 T/CHES 中国水利学会标准 T/CHES XXXX 2016 水质亚硝酸盐氮的自动测定气相分子吸收光谱法 Water quality - Automatic determination of nitrite-nitrogen Gas-phase molecular absorption spectrometry ( 一致性程度 ) 发布日期 :2016 年 10
目 次 前言... I 1 适用范围 规范性引用文件 术语与定义 方法原理 干扰和消除 试剂和材料 仪器和设备 样品 分析步骤 结果计算与表示 精密度和准确
ICS 号 中国标准文献分类号 T/CHES 中国水利学会标准 T/CHES XXXX 2016 水质硝酸盐氮的自动测定 气相分子吸收光谱法 Water quality - Automatic determination of nitrate-nitrogen Gas-phase molecular absorption spectrometry ( 一致性程度 ) 发布日期 :2016 年 10
纯碱工业污染物排放标准
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 604-2011 代替 GB/T 15263-94 环境空气总烃的测定气相色谱法 Ambient air-determination of total hydrocarbons -Gas chromatographic method 本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 2011-02-10 发布 2011-06-01 实施 环境保护部发布
结果与讨论
苏德森 陈涵贞 林 虬 对花生油 大豆油 菜籽油 玉米油和葵花籽油分别进行加热试验 采用气相色谱法测定其不同加热温度和不同加热时间脂肪酸组成 分析研究食用油中反式脂肪酸形成和变化特点及其影响因素 结果表 明食用油加热至 时 其反式脂肪酸含量是未加热时的 倍以上 随着加热温度的升高或加热时间的延 长 食用油中反式脂肪酸种类和含量都增加 加热温度 加热时间和食用油中脂肪酸组成均是影响反式脂肪酸形成和变化的因素
附件7
附件 7 水质碘化物的测定离子色谱法 ( 征求意见稿 ) 编制说明 水质碘化物的测定离子色谱法 编制组 二〇一四年十二月 90 项目名称 : 水质碘化物的测定离子色谱法 项目统一编号 :486 承担单位 : 湖南省环境监测中心站 编制组主要成员 : 田耘 宋冰冰 许雄飞 范秋云 李珍 朱日龙 罗岳平 标准所技术管理负责人 : 张虞 周羽化 标准处项目负责人 : 雷晶 吴文晖 91 目 录 1 项目背景...93
实验部分 试剂和样品标准物质 : 正构烷烃标准品 (C 8 C 9 C 11 C 12 C 13 C 14 C 15 C 16 C 17 C 18 C 19 C 20 C 22 C 24 C 26 C 28 C 30 C 32 C 34 C 36 C 38 和 C 40 ) 购自德国 Dr.Ehre
应用简报 环境 使用 Agilent Intuvo 9000 GC 进行水和土壤样品中柴油类总石油烃含量测定的快速分段检测方法 作者顾骏上海实朴检测技术有限公司张劲强安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司 摘要 本文建立了使用 Agilent Intuvo 9000 GC 进行水和土壤样品中柴油类总石油烃含量测定的快速分段检测方法 在此实验条件下, C 15 和 所得曲线线性良好, 相关线性系数 R 2
标题
中华人民共和国国家标准 GB 1886.172 2016 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 2016-08-31 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 1 范围 本标准适用于以迷迭香 (RosmarinusoficinalisL.) 的茎 叶为原料, 经溶剂提取或超临界二氧化碳 萃取 精制等工艺生产的食品添加剂迷迭香提取物
编制说明 一 编制的目的和意义 [2011] 41 [2014]63 二 编制过程
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中国石油天然气生产 企业温室气体排放核算方法与报告指南 ( 试行 ) 编制说明 一 编制的目的和意义 [2011] 41 [2014]63 二 编制过程 三 主要内容 (CO 2 ) CO 2 (CH 4 ) CO 2 CH 4 CH 4 CH 4 CO 2 CO 2 四 其它需要说明的问题 2006 IPCC IPCC 目录 一 适用范围 二 引用文件 ISO 14064-1 2005 2006IPCC
化学实验基本操作-加热、干燥和冷却.doc
1 [ ] [ ] 1 2 1 2 3 4 5 6 [ ] 7 2 [ ] [ ] 8 9 10 [ ] 3 [ ] [ ] 1 2-2 11 12 13 14 15 16 17 [ ] g) = 100% 5.0g 18 19 4 [ ] [ ] 20 21 [ ] 22 23 24 25 5 [ ] [ ] 26 27 [ ] - 28 6 [ ] [ ] 29 30 31 32 33 34 2-31
附 录 D
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 842016 代替 :HJ/T 842001 水质无机阴离子 (F Cl NO 2 Br 3 2 NO 3 PO 4 SO 3 SO 4 2) 的测定 离子色谱法 Water QualityDetermination of Inorganic Anions(F Cl NO 2 Br NO 3 PO 4 3 SO 3 2 SO 4 2 )Ion Chromatography
Microsoft Word - 第5章.doc
第 5 章 软 件 工 程 标 准 5.1 大 纲 要 求 本 章 对 应 信 息 系 统 项 目 管 理 师 考 试 大 纲 第 6 章 6.2.3 节 的 内 容 考 试 大 纲 中 对 本 章 的 要 求 有 : 软 件 管 理 指 南 GB/T 16680 1996 计 算 机 软 件 产 品 开 发 文 件 编 制 指 南 GB/T 8567 1988 计 算 机 软 件 需 求 说 明
于达等 :-, : ; τ = ( ) / ρ ; ; ; ρ ; θ ; ; τ ; ;,,,,,, : = ( +.. ) ρ = μ = π = ρ πμ ; ; ; μ ( ), : = -.. ( ), ( ),, :. = [ -. ] ( ) ( ) 试验条件,,. ~. /,....
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- * (( )) :-,,, ( ) ~ 与常规管中气 - 液两相流动不同, 水平管气 - 液两相变质量流动存在沿程管壁入流 在水平管单相变质量流动试验研究的基础上, 考虑了管壁入流对管壁摩阻系数的影响, 提出了孔缝 管管壁摩阻系数相关式 将气 - 液两相混合物看作均匀介质, 使水平管气 - 液两相变质量流的均相流模型的基本模型等同于单相变质量流的流动模型, 重点研究了气 - 液两相变质量流均相流模型中
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.251 2016 食品安全国家标准 食品中 1,2- 丙二醇的测定 2016-08-30 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T23813 2009 食品中 1,2- 丙二醇的测定 NY/T1662 2008 乳与乳制品中 1, 2- 丙二醇的测定气相色谱法 本标准与 GB/T23813 2009
重点产品技术性贸易措施研究报告-陶瓷
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甘肃省水功能区划成果报告
甘 肃 省 地 表 水 功 能 区 划 (2012-2030 年 ) 甘 肃 省 水 利 厅 甘 肃 省 环 保 厅 甘 肃 省 发 展 和 改 革 委 员 会 二 〇 一 二 年 八 月 前 言 水 功 能 区 是 指 为 满 足 水 资 源 合 理 开 发 利 用 节 约 和 保 护 的 需 求, 根 据 水 资 源 的 自 然 条 件 和 开 发 利 用 现 状, 按 照 流 域 综 合 规
: 云南省环境科学研究院环境工程设计岗位 : 云南省环境科学研究院环境信息环境建模岗位 : 云南省环境科学研究院环境信息环境建模岗位
报考职位 考号 职业能力倾向测验成绩 综合应用能力成绩 3640110005: 云南省环境监测中心站环境监测岗位 115336770909 100.5 92.5 193 3640110003: 云南省环境科学研究院环境信息环境建模岗位 115336872621 109 82.5 191.5 3640110007: 云南省辐射环境监督站辐射环境监测与实验室分析岗 115336881708 100.5
水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 603-2011 代替 GB/T 15506-1995 水质钡的测定火焰原子吸收分光光度法 Water quality- Determination of barium- Flame atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 2011-02-10 发布 2011-06-01
福建农业学报 材料与方法 试验菌株 引物 主要仪器 主要试剂 细菌培养 模板的制备 反应条件 扩增产物的检测 特异性试验 敏感性试验 分离菌株检测 产物的克隆及序列测定 结果与分析
女 中医七 11 第一临床医学院 ( 江苏省中医院 ) 中医内科 神经系统疾病临床研究 女 中西七 111 第一临床医学院 ( 江苏省中医院 ) 中医内科 脾胃病临床研究 女 中医七 11 第一临床医学院 ( 江
2011 级七年制专业选择 5+3 培养模式学生录取结果 学号 性别 班级 录取医院 录取专业 录取专业名称 录取方向名称 032011142 女 中西七 111 南京市中医院 105701 中医内科 039011115 女 中医七 11 第一临床医学院 ( 江苏省中医院 ) 105701 中医内科 肿瘤临床研究 032011108 女 中西七 111 江苏省省中西医结合医院 105709 中西医结合临床
图 对片剂累积释放度的影响
岳红坤 常明 游雅 邱树虹 王婧 乔宇 石家庄学院化工学院 河北石家庄 为筛选盐酸小檗碱胃漂浮片的处方并评价其漂浮和体外释放特性 根据辅料性质及制剂质量要求 通过单因素实验及正交试验确定影响盐酸小檗碱胃漂浮片性能的主要参数 确定了最优 处方 采用干粉直接压片制得盐酸小檗碱胃漂浮片 在人工胃液中考察其漂浮性能及溶出度 并用 紫外可见分光光度法检测其释药量 优选的处方为每片含 碳酸氢钠 羧甲基淀粉钠 聚乙二醇
2
ICS 号 中国标准文献分类号 T/CHES 中国水利学会标准 T/CHES XXXX 2016 水质氨氮的自动测定气相分子吸收光谱法 Water quality Automatic determination of ammonia-nitrogen Gas-phase molecular absorption spectrometry ( 一致性程度 ) 发布日期 :2016 年 10 月 15
或溶解解吸的方法进行色谱质谱分析 % % 萃取相体积是 % 的! >! 倍 且萃取回收率更好 已用于多环芳烃 '! 多氯联苯 烷基酚 等有机化合物的富集 材料与方法 " 仪器与试剂仪器 气相色谱 质谱联用仪!! 美国 $ 4/+ 公司 热脱附管老化器 德国 +2+4 公司 具备 % 进样口和, 脱附
第 卷 第! 期 环境监控与预警 ;/235+4 3/32/ #32+*2/ 34" 3"! 039+2! % %, % 法同步测定饮用水源水中 种多溴联苯化合物董黎静 戴玄吏 滕加泉 章霖之 余益军 薛银刚 " 常州市环境监测中心 江苏 常州 ' " 江苏新锐环境监测有限公司 江苏 张家港! 摘 要 通过对萃取和解吸条件进行优化 实现搅拌棒吸收萃取 % % 热脱附 气相色谱 质谱联用以同时测定饮用水源水中
Microsoft Word - 文前.doc
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 604 2011 代替 GB/T 15263 94 环境空气总烃的测定气相色谱法 Ambient air Determination of total hydrocarbons Gas chromatographic method 2011-02-10 发布 2011-06-01 实施 环境保护部发布 中华人民共和国国家环境保护标准 环境空气总烃的测定气相色谱法
Microsoft Word - 环办〔2015〕77号附件1.doc
附 件 为 确 保 2016 年 国 家 重 点 生 态 功 能 区 县 域 生 态 环 境 质 量 监 测 评 价 与 考 核 工 作 顺 利 完 成, 根 据 国 家 重 点 生 态 功 能 区 县 域 生 态 环 境 质 量 考 核 办 法 ( 环 发 2011 18 号 ) 和 中 央 对 地 方 国 家 重 点 生 态 功 能 区 转 移 支 付 办 法 ( 财 预 2015 126 号
Microsoft Word - 环办函[2012]792号附件四.doc
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中华人民共和国国家环境保护标准 HJ -20 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法 Water quality-determination of Thallium-Graphite furnace absorption Apectrophotometric method ( 征求意见稿 ) 20 - - 发布 20 - - 实施 环境保护部 发布 I 目 次 前言... III 1 直接法... 1
吉林大学学报 工学版 ２４４ 第 ４ 卷 复杂 鉴于本文篇幅所限 具体公式可详见参考文 献 ７ 每帧的动力学方程建立及其解算方法如图 ３ 所示 图４ 滚转角速度与输入量 η 随时间的变化波形 Ｆｉｇ ４ Ｗａｖｅｆｏｒｍ ｏｆ ｒｏｌｌ ｒａｔｅ ａｎｄ ｉｎｐｕｔ η ｗｉｔｈ ｔｉｍｅ ｃｈａｎｇｉｎｇ 图５ Ｆｉｇ ５ 滚转角随时间的变化波形 Ｗａｖｅｆｏｒｍ ｏｆ ｒｏｌｌ ａｎｇｌｅ ｗｉｔｈ
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中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 800-2016 环境空气颗粒物中水溶性阳离子 (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) 的测定离子色谱法 Ambient air-determination of the water soluble cations (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) from atmospheric particles-
01_总论-f28.doc
1.1 1709 350 1860 1900 1976 1983 7 1988 2000 9 29 2001 12 13 2002 3 28 9 1 2003 8 8 2006 40 101 31.31 m 2 31.60 m 2 18.09 m 2 2 2001 2003 12 2004 2004 6 98-253 2005 4 1 2005 5 3 40 1.2 1.2.1 1 1989 12
Microsoft Word - A doc
N-3-[3-( 二甲酰胺 )2- 丙烯基 ] 苯基 -N- 乙基 - 乙酰胺残留溶剂质量的研究 张京 *, 程霞, 杨永娥江苏恩华药业股份有限公司, 江苏徐州 (220000) E-mail: zhangjing770880@126.com 摘要 : 目的建立扎来普隆起始物料 N-3-[3-( 二甲酰胺 )2- 丙烯基 ] 苯基 -N- 乙基 - 乙酰胺中残留量的测定方法 方法采用毛细管气相色谱法,
Microsoft Word 胡彩霞.doc
5 7 Vol. 5 No. 7 2014 7 Journal of Food Safety and Quality Jul., 2014 胡彩霞 *, 李红, 刘美霞, 任丽, 李秋琴, 王佳, 马文丽, 宋晓东 (, 011517) 摘要 : 目的 方法,,,,, 结果 80%~110%, 90%~110%, 10% 结论,, 关键词 : ; ; ; ; ; ; ; Determination
ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准 动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定 气相色谱 - 质谱法 Determination of Diazepam and Methaqualone residues in animal derived food by
ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29697 2013 食品安全国家标准 动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定 气相色谱 - 质谱法 Determination of Diazepam and Methaqualone residues in animal derived food by Gas Chromatography-Mass Spectrometric method ( 电子版本仅供参考,
会议纪要
建 设 项 目 竣 工 环 境 保 护 验 收 监 测 报 告 粤 环 境 监 测 KB 字 (2013) 第 17 号 之 三 项 目 名 称 : 龙 穴 海 洋 工 程 区 扩 能 建 设 项 目 委 托 单 位 : 中 船 黄 埔 文 冲 船 舶 有 限 公 司 广 东 省 环 境 监 测 中 心 二 Ο 一 五 年 一 月 目 录 一 前 言... 1 二 验 收 监 测 依 据... 3
HJ HJ/T 283-2006 HCRJ 054-1999 Specifications for environmental protection product Recessed plate filter presses and plate and frame filter presses 2006 07 28 2006 09 15 1 1 2 1 3 1 4 4 5 6 6 8 I 2006
GB 地表水环境质量标准
GB3838-2002 地表水环境质量标准 GB3838-2002 代替 GB3838-88,GHZB1-1999 2002-04-28 发布 2002-06-01 实施 国家环保总局 国家质量监督检验检疫总局发布 1. 范围 1.1 本标准按照地表水环境功能分类和保护目标, 规定了水环境质量应控制的项目及限值, 以及水质. 评价 水质项目的分析方法和标准的实施与监督 1.2 本标准适用于中华人民共和国领域内江河
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应用文集 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定 牛奶中的喹诺酮类抗生素残留 摘要 : 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中 14 种喹诺酮类抗生素的方法 样品经处理后, 用超高效液相色谱 LC-30A 在 7 min 内实现快速分离, 三重四极杆质谱仪 LCMS-8040 进行定量分析 使用外标法内绘制 14 种喹诺酮类抗生素的校准曲线, 线性良好, 相关系数为
ICS C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 代替 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定第 73 部分 : 氯甲烷 二氯甲烷 三氯甲烷和四氯化碳 Determination of toxic substances in w
ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 代替 GBZ/T 160.45 2007 工作场所空气有毒物质测定第 73 部分 : 氯甲烷 二氯甲烷 三氯甲烷和四氯化碳 Determination of toxic substances in workplace air Part 73: Methyl chloride, dichloromethane, chloroform and
1 任务来源 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所受卫生部卫生政策法规司 / 卫生 标准专业委员会 / 环境卫生标准委员会委托, 对现行的 居住区大气中汞卫生检验标准 方法原子吸收分光光度法 (GB ) 进行制修订 2 起草单位及主要起草人 冷原子吸收光谱法, 标准起草单位 :
[ 键入公司名称 ] 居住区大气中汞卫生标准检验方法 ( 征求意见稿 ) 编制说明 居住区大气中汞卫生标准检验方法 标准编制组 二 O 一一年三月 1 任务来源 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所受卫生部卫生政策法规司 / 卫生 标准专业委员会 / 环境卫生标准委员会委托, 对现行的 居住区大气中汞卫生检验标准 方法原子吸收分光光度法 (GB 8914-88) 进行制修订 2 起草单位及主要起草人
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附件 3 水质丁基黄原酸的测定吹扫捕集 / 气相色谱 - 质谱法 ( 征求意见稿 ) 编制说明 水质丁基黄原酸的测定吹扫捕集 / 气相色谱 - 质谱法 编制组 二〇一六年十月 项目名称 : 水质丁基黄原酸的测定吹扫捕集 / 气相色谱 - 质谱法承担单位 : 中国环境监测总站编制组主要成员 : 吕怡兵 朱红霞 谭丽 陈烨 邢冠华标准所技术管理负责人 : 戴天有 王海燕监测司项目负责人 : 曹勤 张朔
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中华人民共和国国家标准 地表水环境质量标准 Environmental quality standards for surface water GB 3838 2002 代替 GB 3838 88, GHZB 1 1999 国家环境保护总局国家质量监督检验检疫总局 2002-04-28 发布 2002-06-01 实施 前 言 为贯彻 中华人民共和国环境保护法 和 中华人民共和国水污染防治法, 防治水污染,
气溶胶光学厚度 的测量原理 Ê
肖钟湧 江洪 余树全 周国模 陈然 宋晓东 焦荔 洪盛茂 常杰 江波 南京大学国际地球系统科学研究所 南京 浙江林学院国际空间生态与生态系统生态研究中心 杭州 杭州市环境监测总站 杭州 浙江大学生命科学学院 杭州 浙江省林业科学研究院 杭州 气溶胶光学厚度 的测量原理 Ê 仪器和观测 实验场地 数据处理 气溶胶光学厚度的高光谱反演 浑浊度系数 波长指数 Ê Ê 精度检验 气溶胶光学厚度 浑浊度系数
Microsoft Word 张喜金-二校 出3109、3111
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 张喜金 *, 苏昭仑, 黄康惠 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, / (V:V=60:40), 1.2 ml/min, Waters Spherisorb C 18, 40 ; 203 nm 结果 0.1023~0.5118 mg/ml, r>0.999,
《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》
附件七 : 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱 - 质谱法 ( 征求意见稿 ) 编制说明 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱 - 质谱法 标准编制组 二〇一一年十一月 项目名称 : 水质 有机氯农药和有机卤化物的测定液液萃取或固相 萃取 / 气相色谱 - 质谱法项目统一编号 :923 承担单位 : 泰州市环境监测中心站编制组主要成员 : 陈军 李江 张宗祥 杨文武 何娟 乐小亮标准所技术管理负责人
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附件 1 标签要素的分配 附件 1 标签要素的分配 É Í f y fq f Ì ú qè Ê p Šü ºp«g²±q l rqy Ì f Ìq É Í q i 爆炸物 z f g 1.1 È 1.2 È 1.3 È 1.4 È 1.5 È 1.6 È 1.5, 1.6, w z f g î «f ( µ ² ±) f g ƒf f g e ² f g f ² 1.1 1.2 1.3 ² ³ ùœ
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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法 测定牛奶中的 17 种激素残留 摘要 : 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪 LC-3A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-84 联用测定牛奶中 17 种激素残留的分析方法 牛奶基质经样品前处理后, 用超高效液相色谱 LC-3A 分离, 三重四极杆质谱仪 LCMS-84 进行定性定量分析 17 种激素在各自的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性, 相关系数在.9974-.9999
纯碱工业污染物排放标准
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 873-2017 土壤 水溶性氟化物和总氟化物的测定 离子选择电极法 Soil Determination of water soluble fluoride and total fluoride Ion selective electrode method ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿 请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准 2017-11-28 发布
三 消除阶段的监测 2
中疾控传防发 2015 139 号附件 全国消除疟疾监测方案 (2015 版 ) 一 原则与目的 二 监测相关定义 1 三 消除阶段的监测 2 3 4 5 6 7 8 四 消除后阶段的监测 9 10 11 五 数据的收集 分析和反馈 六 监测能力维持 12 13 七 质量控制 14 八 组织管理 15 九 附件和附表 16 附件 1 一 调查时间 二 调查方法 三 注意事项 17 附件 2 一 监测时间
第 期 黄雪莲等 响应面优化绿色木霉菌培养基 材料与方法 菌种 仪器与试剂 菌种的活化 单因素试验 响应面优化试验 优化工艺的验证 数据处理 结果与分析
第 卷第 期 年 月 食品与生物技术学报 响应面优化绿色木霉菌培养基 黄雪莲 于新 仲恺农业工程学院轻工食品学院 广东广州 利用响应面分析法对绿色木霉菌的培养基进行优化 通过测量不同营养条件下绿色木霉 菌落生长直径研究其生物学特性 在单因素实验的基础上 选定葡萄糖添加量 丙氨酸添加量和磷酸二氢钾添加量 个因素进行中心组合实验 建立二次回归方程 并应用响应面分析法进行优化 结果表明 绿色木霉菌最佳培养基为葡萄糖
CCS-HJ-010-环境水中的24种卤代烃TG-624
顶空 - 气相色谱法 (GC-ECD) 测定环境水中的 24 种卤代烃 刘茜余天赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Note_C_GC-20 关键词顶空法 ; 气相色谱 ;TG-624 MS; 环境水 ; 卤代烃相关词环境水平环境水质环境水文学环境水文地质甸环境水生物学环境水文地质学 引言 随着现代工业化进程的快速发展, 近年来对环境的破坏也日趋加重, 人们也意识到对环境中有毒有害物质检测的重要性.
第 期 甘金华等 强力霉素人工抗原的合成与抗体制备 材料与方法 试剂及溶液
第 卷第 期 年 月 食品与生物技术学报 强力霉素人工抗原的合成与抗体制备 甘金华 邓薇 李进平 艾晓辉 中国水产科学研究院长江水产研究所 湖北荆州 武汉纺织大学环境与城建学院 湖北武汉 采用改进的碳二亚胺两步法将强力霉素半抗原与载体蛋白 连接制备强力霉素 牛血清白蛋白 人工免疫抗原 并用同样方法将强力霉素与载体蛋白 连接制备人强力霉素 卵清白蛋白 人工包被抗原 经紫外扫描分析和动物免疫试验证实 强力霉素人工抗原合成成功
第 卷第 期武法伟等 ''?> 2$ 法测定水中 种有机农药 年 月 公司 美国 配备 &0*.4& 自动进样器 4&& 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂 229 B 型分液漏斗振荡器 '& 公司 日本 型 % 计 2.*( 公司 瑞士 # # 超声波清洗器 巴克超声设备有限公司.-(), 全自
第 卷第 期 年 月 环境监控与预警,(.*2.(0/ 8(1(0 9*: ;- " ),)" 法测定水中 (+ 种有机农药 武法伟 董淑娟 刘梦 孟焕梅 袁鹏辉 陈明晓 董军 高帅 山东省地矿工程勘察院 山东济南 4 中国石油大学 北京 重质油国家重点实验室 北京 摘要 建立了同时测定水中 种有机农药的 ''3?>32$ 法 该法前处理前需调节水样 % 值 不加甲醇作为改性剂 以 ;; 正己烷 3
水中的10 种挥发性物质TG-WaX
顶空 (Triplus-300)- 气相色谱法 (GC1310-FID) 测定水中的 10 种挥发性物质 刘茜余天赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Note_C_GC-21 关键词顶空法 ; 气相色谱 ;TG-Wax MS; 环境水 ; 挥发有机物相关词环境水平环境水质环境水文学环境水文地质甸环境水生物学环境水文地质学 引言 乙醛 乙腈 丙烯腈及苯系物等挥发性有机物具有抵制中枢神经系统和麻醉作用,
ICS C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 部分代替 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定第 66 部分 : 苯 甲苯 二甲苯和乙苯 Determination of toxic substances in workpl
ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 部分代替 GBZ/T 160.42 2007 工作场所空气有毒物质测定第 66 部分 : 苯 甲苯 二甲苯和乙苯 Determination of toxic substances in workplace air Part 66: Benzene, toluene, xylene and ethyl benzene 2017-11 -
目 次 前言... II 1 适用范围 规范性引用文件 方法原理 干扰和消除 试剂和材料 仪器和设备 样品 分析步骤 结果计算与表示 精密度和准确度 质量保证和质量控制...4
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ -201 水质阴离子表面活性剂的测定流动注射分析 - 分光光度法 Water quality-determination of anionic surfactants by flow injection analysis(fia) and spectrophotometric method ( 征求意见稿 ) 201 - - 发布 201 - - 实施 环境保护部
水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 602-2011 水质钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法 Water quality Determination of barium graphite furnace atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 2011-02-10 发布 2011-06-01 实施 环境保护部发布
第 期 赵金莲等 荧光光谱法分析花茶对羟自由基 诱导的 氧化损伤的保护作用!!!!!!!! 花茶冲泡方法 荧光扫描方法 # 稳定性试验方法 重复性试验方法
年 月 华南师范大学学报 自然科学版 年第 期 赵金莲 曾佑炜 李 宽 彭永宏 采用荧光光谱扫描法定性定量研究了 种花茶对羟自由基 诱导的 氧化损伤的保护作用 结果表明 桂花茶 复合花茶 绿茶和芍药花茶的保护作用要优于红玫瑰花茶和金莲花茶 且各花茶的保护作用在 范围内均随质量浓度的增加而增强 该方法的稳定性和重复性都较好 花茶 氧化损伤 荧光光谱扫描 第 期 赵金莲等 荧光光谱法分析花茶对羟自由基
福建农业学报 材料与方法 毒株 主要仪器 主要试剂 引物设计 的培养 反应条件的建立 荧光定量 检测临床样本 结果与分析
福建农业学报 林 甦 朱春华 陈 珍 刘斌琼 施少华 江 斌 蔡国漳 林 羽 黄 瑜 甦 男 硕士 助理研究员 主要从事病毒学和动物传染病学研究 福建农业学报 材料与方法 毒株 主要仪器 主要试剂 引物设计 的培养 反应条件的建立 荧光定量 检测临床样本 结果与分析 林 甦等 鸡 亚型白血病病毒荧光定量 检测方法的建立 福建农业学报 讨 论 林 甦等 鸡 亚型白血病病毒荧光定量 检测方法的建立 责任编辑
胶粘剂 HJ/T
本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 220-2005 代替 HBC 18-2003 环境标志产品技术要求胶粘剂 Technical requirement for environmental labeling products Adhesives 2005 11 28 发布 2006 01 01 实施 国家环境保护总局 发布
中国科学技术大学 材料工程 05 校外调剂 0870 化学工程 吉林大学 应用化学 05 校外调剂 0870 化学工程 四川大学 制药
045700000787 东北大学 07030 分析化学 05 校外调剂 07030 无机化学 68 66 94 04 34 063700000004 沈阳药科大学 07030 分析化学 04 校内跨专业调剂 070303 有机化学 73 56 9 00 30 0007008903 北京大学 0780Z 药学类 05 校外调剂 070303 有机化学 75 67 09 8 4 085750830 苏州大学
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张海峰 姚先国 张俊森 借鉴 的有效教育概念 本文利用 年间的中国省级面板数据估计了平均教育年限 教育数量 和平均师生比率 教育质量 对地区 劳动生产率的影响 本文的实证分析结果表明 以师生比率衡量的教育质量对劳动生产 率有显著且稳健的正效应 在均值处师生比率每上升一个标准差 有助于提高地区劳动生产率约 教育数量对劳动生产率的影响大小部分取决于教育质量的高低 教育质量越高教育数量对劳动生产率的促进效应越大
Microsoft Word - 多肽水解氨基酸测定 doc
测试报告 样品信息 样品名称 多肽水解氨基酸测定 编号 W20140504-001 样品重量 \ 剂型 \ 收样日期 2014/05/04 测试期间 2014/05/04-05/08 样品描述 测试需求 测试成分 含测 参考标准 参考标准高效液相色谱法标样有 仪器信息 测试仪器高效液相色谱仪仪器型号安捷伦 1260 色谱条件 : 色谱柱 : 流动相 : 检测波长 : 月旭 Amino Acid,4.6
目次 前言... II 1 适用范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 干扰和消除 试剂和材料 仪器和设备 样品 分析步骤 结果计算与表示 精密度和准确度 质
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ -201 水质硫化物的测定流动注射分析 - 分光光度法 Water quality-determination of sulfide by flow injection analysis (FIA)and spectrophotometric method ( 征求意见稿 ) 201 - - 发布 201 - - 实施 环境保护部发布 目次 前言... II 1
0 公司 正己烷 二氯甲烷 甲醇 丙酮均为色谱纯 购自德国 & * 公司 无水硫酸钠 分析纯 中国国药 4 实验步骤 44 样品采集和保存将水样采集于洁净的具塞棕色玻璃瓶中 装满不留气泡 于 J 保存 1 内分析完毕 44 萃取取 水样 调节至 值 = 萃取柱依次用 正己烷和丙酮混合溶剂 = F 甲
第 卷 第 期 年 月 环境监控与预警 '"8% 0"."! :0"% 0 %"+!"1 60.3! "%"+ ;0 404 07. 气相色谱 质谱法测定水中 种酞酸酯类化合物梁晶 南淑清 张军 熊飚 申进朝 河南省环境监测中心 河南 郑州 摘 要 采用固相萃取 气相色谱 质谱法测定水中 种酞酸酯类化合物 确定方法的最优条件为 依次用 正己烷和丙酮混合溶剂 = F 甲醇和空白试剂水活化 & 固相萃取柱后
血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T
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血浆中氟乙酸根测定 操作规程 编制人 : 李海斌宋爽编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法
纯碱工业污染物排放标准
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 742-2015 土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空 / 气相色谱法 Soil and sediment Determination of volatile aromatic hydrocarbons Headspace gas chromatography ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 2015-05-04 发布
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TAS - 990 TAS -990 TAS -990 TAS -990 ＷＷＷ ＰＧＥＮＥＲＡＬ ＣＯＭ 优异的可扩展性 使您轻松应对多种分析需求 ＡＳＣ ９００ 原子吸收 火焰自动进样器 ＴＡＳ ９９０ 系列原子吸收分光光度计火 焰法检测专用自动进样附件主要功 能 自动清洗 校零 自动进样 ６０个样 品杯 ８ 个标样杯 ＡＳＣ ９００ 石墨炉 自动控温 自动进样器 冷却循环水装置 ＴＡＳ ９９０系列原子吸收分光光度计石
前 言 本标准代替 GB/T 婴幼儿配方食品和乳粉维生素 A D E 的测定 本标准与 GB/T 相比, 主要变化如下 : 抗氧化剂由原来的焦性没食子酸改为抗坏血酸 将处理方法中的加热回流改为恒温皂化操作 增加了标准溶液的校正 将原有的单点定量改为标准
ICS 67.100.10 C 中华人民共和国食品安全国家标准 GB 代替 GB/T 5413.9 1997 婴幼儿食品和乳品中维生素 A D E 的测定 Determination of vitamin A, D, E in foods for infant and young children, raw milk and dairy products ( 征求意见稿 ) - - 发布 - - 实施
第 期 张 雁等 在线固相萃取液质联用法测定饮用水源中的痕量联苯胺 * + 缩 但是 液液萃取 固相萃取等经典的离线预处理方法不但前处理复杂 会消耗大量溶剂 操作繁琐 费时 还会造成组分的损失 与离线固相萃取相比 在线固相萃取具有自动化程度高 样品用量少 溶剂消耗量低 节约时间和方法重现性好等优点
第 卷 第 期环境工程学报 年 月!" #$% & " ' #% "! 在线固相萃取液质联用法测定饮用水源中的痕量联苯胺 张 雁 何 咏 王 莹 朱慧敏 北京市环境保护科学研究院 国家城市环境污染控制工程技术研究中心 北京 摘 要 建立了在线固相萃取液相色谱串联质谱法测定水中痕量联苯胺的方法 样品经自动进样器注入在线固相萃取小柱后 用富集泵流动相实现对样品的富集洗脱 然后用分析泵流动相将样品从富集柱冲洗至色谱柱后用串联质谱仪进行检测
Microsoft Word 付艳梅-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 付艳梅 *, 王海霞, 张秀丰 (, 053000) 摘要 : 目的 方法 1% -, MCX,, C 18, -, 274 nm, 结果 0.10 4.0 mg/l,, 0.9998, 0.02 mg/kg, 85.2% 95.9% 结论, 关键词 : ; ;
备案号：XXXXX-2003
附件 8 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ -20 固体废物汞的测定高温热解 - 冷原子吸收分光光度法 Solid waste-deterination of ercury -Pyrolysis-cold atoic absorption spectrophotoetry ( 征求意见稿 ) 201 - - 发布 201 - - 实施 生态环境部 发布 目 次 前 言...ii 1 适用范围...1
Microsoft Word 李莉-二校933
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 李莉, 曹进 *, 张庆生 (, 100050) 摘要 : 目的 方法 60%, Agilent ZORBAX SB-C 18 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), 0.5%, 1.0 ml/min, 30, 237 nm 结果 5.0~100.0 g/ml
() : : () 2015 12 编号 RL H P Z Z 项目名称 北京市朝阳区来广营地区清河营中路社区卫生服务站 文件类型 环境影响评价报告表 适用的评价范围 一般项目 法定代表人 吴盟盟 签章 主持编制机构 北京神州瑞霖环保科技股份有限公司 签章 HP0009146 B105402208 1 HP0009146 B105402208 2 HP00013372 B105402303 3 4
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汽 车 贴 膜 玻 璃 技 术 要 求 ( 征 求 意 见 稿 ) 编 制 说 明 二 O 一 四 年 十 月 汽 车 贴 膜 玻 璃 技 术 要 求 ( 征 求 意 见 稿 ) 编 制 说 明 一 工 作 简 况 1 任 务 来 源 根 据 工 业 和 信 息 化 部 办 公 厅 工 信 厅 科 [2013]102 号 文 关 于 印 发 2013 年 第 二 批 行 业 标 准 制 修 订 计
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邻苯二甲酸酯类检测技术 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 2011.12.7 内容 1 检测方法标准 2 大陆检测方法现状 3 塑化剂事件发生后大陆相关检测工作 4 塑化剂检测技术难点 5 未来发展方向 国外检测方法标准 EN 14372: 2004 Child use and care articles cutlery and feeding utensils safety requirements
干细胞和再生医学 科学学位 免考 免考 非定向 干细胞和再生医学 科学学位 免考 85 非定向 干细胞和再生医学 科学学位 免考 69 非定向 护理学 科学学位 免考 免考 非定向 护理学 科学学位
2018 年秋季报考博士上线考生名单 序号 准考证号 报考专业名称 学位类型外语成绩专业基础课成绩报考类别 备注 1 180371 病理学与病理生理学 科学学位 免考 免考 非定向 2 180393 病理学与病理生理学 科学学位 免考 免考 非定向 3 180427 病理学与病理生理学 科学学位 免考 免考 非定向 4 180436 病理学与病理生理学 科学学位 免考 免考 非定向 5 180474