1 任务来源 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所受卫生部卫生政策法规司 / 卫生 标准专业委员会 / 环境卫生标准委员会委托, 对现行的 居住区大气中汞卫生检验标准 方法原子吸收分光光度法 (GB ) 进行制修订 2 起草单位及主要起草人 冷原子吸收光谱法, 标准起草单位 :
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1 [ 键入公司名称 ] 居住区大气中汞卫生标准检验方法 ( 征求意见稿 ) 编制说明 居住区大气中汞卫生标准检验方法 标准编制组 二 O 一一年三月
2 1 任务来源 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所受卫生部卫生政策法规司 / 卫生 标准专业委员会 / 环境卫生标准委员会委托, 对现行的 居住区大气中汞卫生检验标准 方法原子吸收分光光度法 (GB ) 进行制修订 2 起草单位及主要起草人 冷原子吸收光谱法, 标准起草单位 : 深圳市疾病预防控制中心, 主要起草人 : 姜杰 林凯 刘桂华 彭朝琼 易娟 刘俩燕 蔡金敏 刘丽 林少彬 何公理 陈曦 3 标准起草过程 接到标准修订任务后, 标准起草单位成立了标准修订协作组, 在查阅国内外相关标准检测方法的基础上, 综合考虑我国经济技术可行性 标准的先进性及与国际标准的可比性, 确定了修订方案, 通过试验提出了修订和补充的内容, 完成了方法的研究报告, 并将方法发给验证单位进行了验证, 根据方法研究报告和方法验证报告, 编制了标准的征求意见稿文本和编制说明 将其挂在环境与健康相关产品安全所网上, 征求意见 4 标准起草的目的意义 判断居住区环境空气中污染的浓度是否符合卫生标准, 必须使用相应的检验方法进行测定, 标准检验方法必须随着科学技术水平的发展不断进行更新 完善, 才能满足社会发展的需求 因此制订标准检验方法对于更好地执行卫生标准, 保护居住区人群健康具有重要的实际意义和社会效益 居住区大气中汞卫生标准检验方法金汞齐富集 原子吸收法 (GB ) 制定以来已经实施了 21 年, 冷原子吸收光谱仪技术已经有了很大发展, 检测仪器的灵敏度 稳定性有了明显提高 原有的金汞齐富集法操作相对繁琐, 并需要专门的汞富集 - 解析器, 酸性高锰酸钾吸收液采集汞操作相对简单, 并已被成功应用于工作场所空气中汞的采集, 因此有必要根据近年来检验技术的发展对该标准进行修订 5 标准修订的原则及依据本标准的修订原则是既参考国际上最新的标准 方法和技术, 又考虑国内现有监测机构的监测能力和实际情况, 在我国现行标准的基础上进行改进和完善, 确保修订后的标准方法更具有科学性 先进性 可行性和可操作性 在调查了大量国际国内现有文献
3 和国际已有分析方法资料的基础上, 结合国内实验室的实践经验, 修订本标准 方法的检出限和测定范围满足限值标准 (TJ36-79 工业企业设计卫生标准 ) 的要求, 即居住区大气中汞的日平均最高容许浓度为 mg/m 3 6 修订的主要内容及依据 6.1 修订了方法的适用范围 : 本标准的方法检出限为 0.25μg/L, 测定下限为 0.82μg/L; 当吸收液体积为 10 ml, 采样体积为 90 L 时, 对空气中汞的测定范围为 0.091µg/m 3 ~ 1.7µg/m 修订了方法原理 : 空气中汞被酸性高锰酸钾溶液吸收后氧化成汞离子, 汞离子被氯化亚锡还原成原子态汞, 利用汞蒸气对波长 253.7nm 紫外光的吸收, 用冷原子吸收光谱仪进行汞定量测定 6.3 修订了采样方法 : 本方法采用串联两个各装有 5mL 高锰酸钾 - 硫酸吸收液的大型气泡吸收管采集汞蒸气 6.4 修订了标准系列溶液的浓度范围, 修订为 0.82~15.0μg/L 6.5 修订后的标准将干扰与排除改为 苯 丙酮等有机蒸气进入测汞仪吸收池, 也能吸收 253.7nm 的紫外线, 可造成正的干扰 采用酸性高锰酸钾吸收液, 不能吸收苯等不溶于水的有机蒸气, 但可吸收丙酮等溶于水的有机蒸气 大气中丙酮等有机蒸气吸收到吸收液后的浓度低于 50mg/L, 对汞测定无干扰 若用空气作为载气, 应经过活性碳管净化去除可能存在的有机蒸气 水汽对汞测定也有影响, 在反应瓶和石英吸收管之间连接干燥管, 可除去水分干扰 6.6 增加了质量控制措施 6.7 采样过程质量控制 6.8 采样前应检查采样系统的气密性, 不得漏气 采样前后用流量计进行流量校准, 相对误差应小于 ±5% 6.9 每批样品中平行样数量不得低于 10%, 平行样测定值的相对标准偏差不得超出 20% 6.10 将装 5.0mL 吸收液的大型气泡吸收管带至采样地点, 除不连接空气采样器采集空气样品外, 其余操作同样品, 作为样品的空白对照 与样品在相同的条件下保存, 运输, 直至送交实验室分析, 运输过程中应注意防止沾污 要求每次采样至少做 2 个现场空白
4 6.11 样品分析过程质量控制 在样品分析之前要先做采样空白管分析, 测量空白管的汞浓度 如采样空白中污染物浓度过高, 此次样品管应废弃, 找出原因重新采样 6.12 增加了样品保存 : 样品采集后尽快分析 若不能及时分析, 应将样品于暗处存放, 样品至少稳定 7 天 6.13 补充和增加了方法特性资料 精密度对三个浓度水平的汞吸收液 ( µg/L) 进行 6 次测定, 重复测定的相对标准偏差为 0.7%~5.4% 准确度对吸收液分别进行三个浓度水平 ( µg/L) 的加标实验, 测定 3 次, 测的回收率为 95.4%~104.8% 平均采样效率当采样流量为 1.5L/min 时, 平均采样效率为 97.4% 6.14 删除了附录 A 中含碘活性炭制备法 6.15 增加了计算平均采样效率 SE 的测定方法说明 7 与国际国内标准的比较美国国家职业安全与健康研究所 (NIOSH) 制定的大气中汞的冷原子吸收光谱法 : MERCURY:METHOD 6009,Issue 2, dated 15 August1994, 方法采用 Hydra 或 hopcalite 固体吸附剂吸附大气中汞, 然后用硝酸和盐酸溶解固体吸附剂, 经稀释后用冷原子吸收光谱测定 本标准与国际标准相比主要是采样方法有较大差异, 本方法采用装有高锰酸钾 - 硫酸吸收液的大型气泡吸收管采集汞蒸气, 采样及前处理方法简便, 检测仪器都采用冷原子吸收法, 与国际标准一致, 并具有一定的先进性 本标准与我国现行的 GB 标准相比, 采样方法有较大差异, 由于检测仪器技术的发展, 检测仪器也比原来使用的冷原子吸收光谱仪先进 GB 采用金膜微粒汞富集管采集汞蒸气, 金膜微粒汞富集管制作较为繁琐, 并需要专门的汞富集 - 解析器 本标准采样方法对空气中汞蒸气态物质具有较高的吸收效率, 吸收汞富集容量大, 能满足长时间采样需求等特点, 已成功应用于工作场所空气中汞的采样 (GBZ/T ) 本标准采用的吸收管及吸收液为实验室常用设备及试剂, 采集完的吸收液经盐酸羟胺溶液的简单还原处理即可用冷原子吸收光谱法测定 该冷原子吸收光谱法测汞灵敏度高 准确性好 干扰少, 在国内应用较为普及, 被广泛应用于食品中汞 (GB/T ) 及水中汞 (GB/T ) 的测定, 便于推广使用 8 方法研究报告和验证报告
5 8.1 方法研究报告 仪器和设备 : 大型气泡吸收管, 吸收管采样前需用稀硝酸浸泡后洗净 空气采样器, 流量范围 0~2L/min, 流量稳定, 使用时用皂膜流量计校准流量 冷原子吸收光谱仪 ( 测汞仪 ) 标准曲线 : 取 7 只 50mL 容量瓶, 加入适量汞吸收液, 然后分别加入 100µg/L 的汞标准使用液 mL, 向各管中滴加盐酸羟胺溶液至颜色褪尽为止, 用已还原的汞吸收液定容至 50mL, 放置 20min, 配成 µg/L 的汞标准系列 调节测汞仪至最佳测定状态, 向标准管中倒入适量标准系列, 在 253.7nm 波长下, 分别测定标准系列, 每个浓度测 3 次, 以峰高均值对汞浓度 (µg/l) 绘制标准曲线 检出限和测定下限 : 本标准的方法检出限为 0.25μg/L, 测定下限为 0.82μg /L 测定范围 : 当使用 10mL 吸收液, 采样 90L 时, 汞的测量范围为 0.091µg/m 3 ~ 1.7µg/m 精密度 : 对三个浓度水平的汞吸收液 ( µg/L) 进行 6 次测定, 重复测定的相对标准偏差分别为 3.9% 3.8% 和 4.0% 准确度 : 对吸收液分别进行三个浓度水平 ( µg/L) 的加标实验, 测定 3 次, 测的回收率分别为 97.3% 95.4% 和 102.0% 平均采样效率 : 当采样流量为 1.5L/min 时, 平均采样效率为 97.4% 8.2 方法验证报告参与本标准方法制定和验证的单位包括 : 深圳市职业病防治院 ( 实验室 2) 深圳 市龙岗区疾病预防控制中心 ( 实验室 3) 方法检出限 测定下限汇总 表 11 方法检出限 测定下限汇总表 ( 冷原子吸收法 ) 实验室 试样测试结果 (μg/l,n=11) 检出限测定下限 均值 结论 : 本方法的检出限为 0.14μg/L, 测定下限为 0.49 μg/l 方法精密度汇总 表 12 精密度测试数据汇总表 ( 冷原子吸收法 ) 实验 低浓度 (n=6) 中浓度 (n=6) 高浓度 (n=6)
6 室 (μg/l) S i RSD i % (μg/l) S i RSD i% (μg/l) 均值 结论 : 两个实验室对高 中 低浓度汞标准液重复测定的相对标准偏差分别为 % 方法准确度汇总 实验室 表 13 实际样品加标测试数据汇总表 ( 电感耦合等离子体质谱法法 ) 低浓度 (n=6) 中浓度 (n=6) 高浓度 (n=6) P i % P i % P i % % 102.9% 104.8% % 98.6% 96.1% 均值 结论 : 两个实验室对实际样品低 中 高浓度加标回收率范围分别为 98.7%~100.0 % 98.6%~102.9% 和 96.1%~104.8% 9 参考文献 [1]TJ36-79, 工业企业设计卫生标准 S i RSD i% [2] GBZ/T , 工作场所空气中汞及其化合物的测定方法 [3] MERCURY: METHOD 6009,Issue 2, dated 15 August1994. [4] GB/T , 食品中总汞及有机汞的测定 [5] GB/T , 生活饮用水标准检验方法金属指标
7 附录 : 冷原子吸收法验证报告 方法验证报告 方法名称 : 居住区大气中汞卫生标准检验方法 收光谱法 冷原子吸 验证单位 : 深圳市职业病防治院 负责人及职称 : 易娟副主任技师 通讯地址 : 深圳市罗湖桂园北路 70 号 电话 报告编制人及职称 : 蔡金敏主管技师 报告日期 : 2009 年 12 月 25 日
8 1 实验室基本情况 表 1 参加验证的人员情况登记表 姓名 性别年龄职务及职称专业参加分析工作年份 易娟女 46 副主任技师卫生检验 1985 蔡金敏男 33 主管技师卫生检验 2000 李双凤女 26 技师分析化学 2007 表 2 使用仪器情况登记表 仪器名称规格型号仪器编号性能状况备注 测汞仪 JKG 2 型 JC 良好通过计量检定 表 3 使用试剂及溶剂登记表 名称 规格 厂家 纯化处理方法 备注 汞标准溶液 1000μg/ml 中国计量院 9043 高锰酸钾氯化亚锡盐酸羟胺盐酸硫酸 500g AR 汕头市光化化学厂 500g GR 上海晶纯试剂有限公司 25g GR 天津科密欧化学试剂中心 500ml 广州市东红化工厂 500ml 广州化学试剂厂 注 : 标准物质应在备注中注明批号 2 实验结果及分析 2.1 回归方程 表 4 回归方程
9 序号 含量 (μ g/l) 峰面积 标准 r= y x 曲线 2.2 方法检出限 测定下限 监测范围 (1) 检出限 MRL= 0.16 (µg/l); (2) 测定下限 RQL= 0.54 (µg/l); (3) 采样体积为 90 L, 空气中汞的测定范围为 µg/m 3 ~ µg/m 注 : 检出限和测定下限的计算 : 按本方法一次性测定 10 个以上空白吸收溶液, 计算响应值的标准差, 以 3 倍标准差 ( 以信号响应值计算标准差时需除标准曲线斜率 ) 所对应的待测物浓度为检出限 以 10 倍标准差 ( 以信号响应值计算标准差时需除标准曲线斜率 ) 所对应的待测物浓度为测定下限 2.3 方法精密度测试数据 表 5 精密度测试数据 测定结果 (μg/l ) 平行号 试样 浓度 1 浓度 2 浓度 备注 平均值 (μ g/l ) 标准差 (μ g/l) 相对标准偏差 5.4% 3.2% 2.7%
10 2.4 方法准确度测定数据 表 6 实际样品加标测试数据 平行号测定结果 (μg/l) 实际样品 样品 1 样品 2 样品 3 样品 加标样加标样加标样样品样品品品品 备注 平均值 (μ g/l) 加标量 (μ g/l) 加标回收率 (%) 其它需要说明的问题 (1) 测试中的异常或意外情况 : 无 (2) 对方法适用性 分析步骤 干扰消除等方面的意见和建议 : 无
11 方法验证报告 方法名称 : 居住区大气中汞卫生标准检验方法冷原子吸收 光谱法 验证单位 : 深圳市龙岗区疾病预防控制中心 负责人及职称 : 林琳主任医师 通讯地址 : 深圳龙岗区中心城和谐路电话 报告编制人及职称 : 刘俩燕副主任技师报告日期 : 2009 年 12 月 14 日
12 1 实验室基本情况 表 1 参加验证的人员情况登记表 姓名性别年龄职务及职称专业参加分析工作年份 刘俩燕女 36 副主任技师卫生检验 1994 表 2 使用仪器情况登记表 仪器名称规格型号仪器编号性能状况备注 全自动测汞仪 Hydra AA JC 0551 正常通过计量检定 表 3 使用试剂及溶剂登记表 名称规格 厂家纯化处理方法 备注 汞标准溶液 20mL, 中国计量科学院无批号 7053 高锰酸钾 500g, 汕头光华化学厂配成溶液后氮吹 盐酸羟胺 100g, 洛阳市化学试剂厂配成溶液后氮吹 氯化亚锡 500g, 如皋市富康试剂厂配成溶液后加热 硝酸 3L,CNW 无 硫酸 1L,J.T.Baker 无 盐酸 500 ml, 广州化学试剂厂无 注 : 标准物质应在备注中注明批号 2 实验结果及分析 2.1 回归方程 表 4 回归方程 序 号 1 含量 ( µg/l)
13 峰面积 标准曲线 r= y=3435.6x-2179 回归方程斜率 (Mean±SD) 方法检出限 测定下限 监测范围 (4) 检出限 MRL= 0.13µg/L (µg/l); (5) 测定下限 RQL= 0.44g/L (µg/l); (6) 采样体积为 90 L, 空气中 汞 的测定范围为 µg/m 3 ~ 1.7 µg/m 3 注 : 检出限和测定下限的计算 : 按本方法一次性测定 10 个以上空白吸收溶液, 计算响应值的标 准差, 以 3 倍标准差 ( 以信号响应值计算标准差时需除标准曲线斜率 ) 所对应的待测物浓度为 检出限 以 10 倍标准差 ( 以信号响应值计算标准差时需除标准曲线斜率 ) 所对应的待测物浓度 为测定下限 2.3 方法精密度测试数据 表 5 精密度测试数据 测定结果 (µg/l ) 平行号 试样 浓度 1 浓度 2 浓度 备注 平均值 (µg/l ) 标准差 (µg/l ) 相对标准偏差 (%) 方法准确度测定数据 表 6 实际样品加标测试数据
14 平行号 测定结果 (µg/l) 实际样品 样品 1 样品 2 样品 3 样品加标样品样品加标样品样品加标样品 备注 平均值 (µg/l) 加标量 (µg/l) 加标回收率 其它需要说明的问题 (1) 测试中的异常或意外情况 : ( 2) 对方法适用性 分析步骤 干扰消除等方面的意见和建议 : 无
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