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随初束
4 years ago
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1 分析化学实验指导书中国计量学院质量与安全工程学院二八年三月

2 学生实验守则 1 学生必须在规定时间内参加实验, 不得迟到早退 2 学生进入实验室后, 不准随地吐痰抽烟和乱抛杂物, 保持室内清洁和安静 3 实验前应认真阅读实验指导书, 复习有关理论并接受教师提问检查, 一切准备工作就绪后, 须经指导教师同意后方可动用仪器设备进行实验 4 实验中, 认真执行操作规程, 注意人身和设备安全学生要以科学的态度进行实验, 细心观察实验现象认真记录各种实验数据, 不得马虎从事, 不得抄袭他人实验数据 5 如仪器发生故障, 应立即报告教师进行处理, 不得自行拆修不得动用和触摸与本次实验无关的仪器与设备 6 凡损坏仪器设备器皿工具者, 应主动说明原因, 书写损坏情况报告, 根据具体情节进行处理 7 实验完毕后, 将计量器具和被测工件整理好, 认真填写实验报告 ( 包括数据记录分析与处理, 以及绘制必要的图形 )

3 前言本实验指导书是分析化学课程的配套实验教材分析化学课程的教学目标和基本任务在于使学生学习和掌握分析化学基本分析方法的基本理论基本知识, 掌握分析化学的基本操作技能, 了解分析化学在安全工程领域中的应用, 初步具有查阅一般分析化学书刊, 选择分析方法及正确判断和表达分析结果的能力, 提高分析问题和解决问题的能力, 为解决生产工艺和科学研究中的实际问题打下基础分析化学实验是分析化学课程教学的必须实验环节其目的是加深学生对本课程所涉及的重要基本原理的理解, 锻炼学生的动手实践能力, 使学生在后面的学习和工作中能够综合运用所学知识解决实际问题本课程要求学生提前阅读实验指导书, 在教师指导下自己动手, 亲自实践, 边做边想, 认真记录, 并写出实验报告本实验指导书由于时间仓促, 水平所限, 难免有疏漏谬误之处, 热切期望实验指导老师与学生能提出宝贵的意见, 谢谢

4 目录实验一实验二实验三实验四实验五酸碱标准溶液的配制和标定..1 有机酸含量分析..3 氧化还原滴定分析..5 自来水总硬度的测定..7 氯化钡中钡含量的测定..8

5 实验一酸碱标准溶液的配制和标定一实验目的理解和掌握直接法间接法配制标准溶液的方法, 熟悉基本操作二实验原理酸标准溶液通常用盐酸或硫酸来配制碱标准溶液通常用氢氧化钠或氢氧化钾来配制由于氢氧化钠固体容易吸收空气中的 CO 2 和水分, 浓盐酸浓硫酸的浓度不确定, 所以酸碱标准溶液通常不是直接配制的, 而是先配制成近似浓度, 然后用基准物质标定标定碱标准溶液时, 常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作为基准物质进行直接标定邻苯二甲酸氢钾易得到纯制品, 在空气中不吸收水分, 容易保存 ; 它与反应时物质的量之比是 1:1, 其摩尔质量较大, 因此它是标定碱标准溶液的较好的基准物质标定反应如下 : COOK COOH + COOK COONa + H 2 O 三试剂 1. 固体 2. 邻苯二甲酸氢钾固体, 在 100~125 干燥后备用 3. 酚酞指示剂 0.2% 的乙醇溶液四实验内容 mol/L 溶液的配制在天平上称取固体 2g 于烧杯中, 加 50 ml 水使之全部溶解移入 500mL 试剂瓶中, 再加水 450mL, 盖好瓶塞, 摇匀 2. 溶液的标定在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾基准物质 0.4~0.5g 两份, 分别置于 250mL 锥形瓶中, 加 20~30mL 水溶解后, 加酚酞 1~2 滴, 用试液滴定至溶液呈微红色,30s 不褪色, 即为终点, 记下体积数 3. 溶液浓度计算

6 c 式中 W = M KHP c KHP 1000 V 为溶液的浓度 (mol/l) W KHP 为邻苯二甲酸氢钾的质量 (g) M KHP 为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量 (g/mol) V 为溶液的体积 (ml) 五思考题 1. 为什么标准溶液一般都用标定法配制而不用直接法配制? 2. 在滴定分析中, 滴定管移液管为什么需要用操作溶液润洗几次? 滴定中使用的锥形瓶或烧杯, 是否也要用操作溶液润洗为什么? 3. 溶解样品溶液时, 所加水的体积为何不需要很准确?

7 实验二有机酸含量的测定一实验目的理解和掌握酸碱滴定法的基本原理, 熟悉基本操作二实验原理有机酸大多系固体弱酸, 如果它易溶于水, 且符合弱酸的滴定条件, 则可在水溶液中用标准碱溶液滴定, 测得其含量由于反应产物为弱酸的共轭碱, 滴定突跃在碱性范围内, 故常选用酚酞作指示剂三试剂 1. 溶液 0.1M 2. 酚酞指示剂 0.2% 的乙醇溶液 3. 草酸试样四实验内容 1. 草酸溶液的配置准确称取草酸 1.0~1.2g, 置于小烧杯中, 加适量水溶解, 然后定量地转入 250mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀 2. 草酸含量的测定用 25mL 移液管移取草酸溶液于 250mL 锥形瓶中, 加酚酞 1~2 滴, 用标定过的标准溶液滴定至溶液呈微红色,30s 不褪色, 即为终点, 记下体积数, 平行 3~4 次 3. 草酸含量的计算 : (1) 草酸溶液的浓度的计算 : c V chco = 式中 c H2CO 2 4 为草酸溶液的浓度 (mol/l) c 为溶液的浓度 (mol/l) V 为溶液的体积 (ml) 25 为草酸溶液的体积 (ml)

8 (2) 草酸含量的计算 : ch C2O M 4 H 2C 2O4 H 2 C2O4 % = 100% W 式中 M 草酸为草酸的摩尔质量 (g/mol) 为草酸溶液的总体积 (L) W 为草酸试样的质量 (g) (3) 计算结果的平均值和标准偏差置信度为 95% 的置信区间五思考题 : 1. 如果溶液吸收了空气中的 CO 2, 对有机酸含量的测定有何影响? 2. 根据酸碱滴定原理, 试设计一个测定金属镁的摩尔质量的实验方案

9 实验三氧化还原滴定过氧化氢含量的测定一实验目的理解和掌握氧化还原滴定法, 熟悉基本操作二实验原理在稀硫酸溶液中, 过氧化氢在室温条件下, 能定量地被 KMnO 4 氧化而生成氧气和水, 因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢的含量, 其反应式为 : H 2 O 2 + 2MnO + 6H === 2Mn + 5O 2 + 8H 2 O 开始反应时速度慢, 滴入第一滴 KMnO 4 溶液不易褪色, 待 Mn 2+ 生成之后, 由于 Mn 2+ 的自动催化作用, 加快了反应速度, 故能顺利地滴定到终点根据 KMnO 4 溶液的浓度和滴定消耗的体积, 即可计算溶液中 H 2 O 2 的含量三试剂 1. H 2 SO 4 溶液 :3mol/L 2. MnSO 4 溶液 :1mol/L mol/L KMnO 4 标准溶液 4. H 2 O 2 样品四实验内容 1.H 2 O 2 样品稀释用移液管移取样品 1.00mL, 置于 250mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 充分摇匀备用 2.H 2 O 2 含量的测定用移液管移取 25.00mL 稀释后的样品置于 250mL 锥形瓶中, 加 3mol/L H 2 SO 4 溶液 5mL 及 1mol/L MnSO 4 溶液 2~3 滴, 用 0.02mol/L 的 KMnO 4 标准溶液滴定至呈微红色,1min 内不褪色即为终点重复测定 3 次 3. 计算由 KMnO 4 标准溶液的浓度和滴定过程中消耗的体积, 计算试样中 H 2 O 2 的质量体积百分含量计算公式 :

10 1 5 ckmno V 4 KMnO M 4 H 2O2 H %( / ) O2 W V = 100% 计算 3 次测定结果的平均值和标准偏差五思考题 1. 用 KMnO 4 法测定 H 2 O 2 时, 能否用 HNO 3 或 HCl 来控制溶液的酸度? 2. 加 MnSO 4 溶液的作用是什么? 3. 用 KMnO 4 法测定 H 2 O 2 时, 应注意哪些实验条件?

11 实验四饮用水总硬度的测定一实验目的理解和掌握络合滴定法测定水总硬度的基本原理, 熟悉基本操作二实验原理一般含有钙镁盐类的水叫硬水水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度在水中以碳酸氢盐形式存在的钙镁盐, 加热能被分解, 析出沉淀而除去, 这类盐形成的硬度称为暂时硬度而钙镁的硫酸盐氯化物硝酸盐等所形成的硬度称为永久硬度, 它们在加热时亦不沉淀水中钙镁离子的含量可以用 EDTA 滴定法测定以铬黑 T 为指示剂, 在 ph=10.0 的氨性缓冲溶液中, 用 EDTA 标准溶液滴定水的硬度有多种表示方法目前我国常用的表示方法是以度 ( ) 计,1 硬度单位表示 1L 水中含有 CaO 10mg 三试剂 1. EDTA 标准溶液 0.02mol/L 2. 氨性缓冲溶液 ph= 三乙醇胺溶液 1:1 4. HCl 溶液 1:1 5. 铬黑 T 指示剂 0.05% 称取 0.5g 铬黑 T, 加 20mL 三乙醇胺, 加水稀释至 100mL 四实验内容量取水样 100mL 于锥形瓶中, 加氨性缓冲溶液 5mL,1:1 三乙醇胺溶液 5mL, 铬黑 T 指示剂 2~3 滴, 用 EDTA 标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色, 即为终点平行测定 3~4 次, 计算水的总硬度五思考题 1. 若预分别测定钙硬度和镁硬度, 应如何选择和控制溶液 ph 值和指示剂? 2. 用 EDTA 法测定水的硬度时, 哪些离子的存在有干扰? 应如何消除?

12 实验五氯化钡中钡含量的测定一实验目的理解和掌握重量分析法的基本原理, 熟悉基本操作二实验原理 Ba 2+ 能生成一系列难溶化合物, 如 BaCO 3 BaC 2 O 4 BaCrO 4 BaSO 4 等, 其中以的 BaSO 4 溶解度最小 (K sp = ), 并且很稳定, 其组成与化学式相符合, 因此, 它符合重量分析对沉淀的要求所以通常以 BaSO 4 为沉淀形式和称量形式测定 Ba 2+ 或 SO 2-4 为了得到粗大的 BaSO 4 晶形沉淀, 将钡盐溶液用稀 HCl 酸化, 加热近沸并在不断搅拌的情况下, 缓慢地加入热的沉淀剂稀 H 2 SO 4 溶液沉淀经陈化过滤洗涤灼烧, 最后称量, 即可求得试样中的含量三试剂 1.BaCl 2 2H 2 O 试样 2.HCl 溶液 2mol/L 3. H 2 SO 4 溶液 1mol/L 4.AgNO3 溶液 1mol/L 四实验内容 1. 在分析天平上准确称取 BaCl 2 2H 2 O 试样 0.4~0.5g 两份, 分别置于 250mL 烧杯中, 各加蒸馏水 100mL, 搅拌溶解 ( 注意 : 玻璃棒应于过滤洗涤完毕后才能取出 ) 加入 2mol/L HCl 溶液 4 ml, 在石棉网上加热近沸 ( 勿使沸腾溅失 ) 2. 取 1mol/L H 2 SO 4 4 ml 两份, 分别置于两个小烧杯中, 加水 30mL, 加热至沸, 趁热将稀 H 2 SO 4 用滴管逐滴加入到试样溶液中, 并不断搅拌沉淀作用完毕, 待 BaSO 4 沉淀下沉, 于上层清液中加入稀 H 2 SO 4 1~2 滴, 观察是够有白色沉淀, 以检验其沉淀是否完全盖上表面皿, 陈化 12h; 也可将沉淀在水浴中加热半小时, 防治冷却后过滤 3. 取慢速定量滤纸 2 张, 按漏斗角度的大小折好滤纸, 使其与漏斗很好地贴合, 以蒸馏水润湿, 并使漏斗颈内保持水柱 ; 将漏斗放置于漏斗架上, 漏斗下面各放一只清洁的烧杯小心地把沉淀上面清液沿玻璃棒倾入漏斗中, 再用倾斜法

13 洗涤 3~4 次, 每次用 20~30mL 洗涤液 (3mL 1mol/L H 2 SO 4, 以 200mL 蒸馏水稀释即成 ) 最后, 小心地定量地将沉淀转移至滤纸上, 以洗液洗涤沉淀, 直到洗液不含 Cl- 为止 4. 取一洁净带盖的坩埚在 800~850 条件下灼烧, 恒重后, 记下坩埚的质量将盛有沉淀的滤纸折成小包, 放入已恒重的坩埚中, 灰化后放入的高温炉内 800~850 灼烧 1h, 取出置于干燥器内冷却, 称量 ; 第二次灼烧 10~15min, 冷却, 准确称量至恒重根据沉淀和样品的质量, 计算样品中钡的含量五思考题 1. 沉淀 BaSO 4 为什么要在稀溶液中进行? 不断搅拌的目的是什么? 2. 为什么沉淀 BaSO 4 时要在热溶液中进行, 而在冷却后进行过滤? 2-3. 测定 SO 4 时, 加入沉淀剂 BaCl 2 溶液为什么不能过量太多?

的浓度为 0.1125 mol/ L. 7. 痕量 Au 3+ 的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集, 这时 Au 3+ 是以 AuCl 4 - 形式被交换到树脂上去的 8. 将 Fe 3+ 和 Al 3+

的浓度为 0.1125 mol/ L. 7. 痕量 Au 3+ 的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集, 这时 Au 3+ 是以 AuCl 4 - 形式被交换到树脂上去的 8. 将 Fe 3+ 和 Al 3+ 二填空题原子吸收 1. 空心阴极灯是一种 ( 锐性 ) 光源, 它的发射光谱具有 ( 谱线窄强度大 ) 特点当灯电流升高时, 由于 ( 自吸变宽热变宽 ) 的影响, 导致谱线轮廓 ( 变宽 ), 测量灵敏度 ( 下降 ), 工作曲线 ( 线性关系变差 ), 灯寿命 (