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1 实验 1 氢氧化钠标准溶液的配 制与标定, 苯甲酸含量的测定

2 一实验要求 1. 实验前 - 预习实验内容, 完成预习报告 ( 简述 ) 实验仪器 4 5 ( 简述 ) 实验数据 ( 待填写, 空白纸 ) 实验要求 常用仪器介绍 称量 其他 2

3 一实验要求 1. 实验前 - 预习实验内容, 完成预习报告 3 实验仪器 仪器名称 规格 数量 ( 个 ) 锥形瓶 250mL 4 酸式滴定管 50mL 1 干燥? 量筒 50mL 1 烧杯 1000mL 1 准备什么? 实验要求 常用仪器介绍 称量 其他 3

4 一实验要求 1. 实验前 - 预习实验内容, 完成预习报告 4 ( 简述 ) 苯甲酸 精密称定 0.27 g/ 份 中性稀乙醇 25 ml 酚酞指示剂 3 滴 NaOH 标准溶液 0.1 mol/l 滴定 终点 ( end point ): 显淡红色在 30s 内不褪色 成败关键 速率决定步骤 试剂配置方法 记录 结果 实验要求 常用仪器介绍 称量 其他 4

5 一实验要求 2. 实验中 - 实验仪器清洗 自来水洗涤液自来水蒸馏水 ( 三遍 ) 实验要求 常用仪器介绍 称量 其他 5

6 一实验要求 2. 实验中 - 原始记录 ( 预习报告 ) 写错了, 怎么办? 写出计算过程 : 如 C 1 = /( ) 106/2000 = 实验要求 常用仪器介绍 称量 其他 6

7 一实验要求 2. 实验中 - 实验安全玻璃仪器割伤试剂腐蚀着火与逃生废液处理着装 实验要求 常用仪器介绍 称量 其他 7

8 一实验要求 2. 实验中 - 实验安全 碎片割伤流血 - 以清水冲洗伤口 - 贴上干净的消毒胶布 去医务室清洗伤口, 处理 实验要求 常用仪器介绍 称量 其他 8

9 一实验要求 2. 实验中 - 实验安全 在倾倒浓酸或浓碱时意外地接触到皮肤 - 立刻以大量清水冲洗患处最少五分钟 去医务室让医生帮忙处理 实验要求 常用仪器介绍 称量 其他 9

10 一实验要求 2. 实验中 - 实验安全 实验室灭火器具的使用 逃生路线的选择 实验要求 常用仪器介绍 称量 其他 10

11 一实验要求 2. 实验中 - 实验安全 废液处理 严禁将有毒 有害 强腐蚀性试剂及液体倒入水池中 所有的试剂未经处理不得倒入下水道, 应装入试剂瓶统一处理 实验要求 常用仪器介绍 称量 其他 11

12 一实验要求 3 实验后 - 实验报告和数据处理要求 误差分析 实验报告 单独, 签字 原始数据记录 数据处理 实验目的 平行 3 份 实验数据 相对平均偏差 < 0.3% 误差分析与讨论完成习题 实验要求 常用仪器介绍 称量 其他 12

13 Experimental purposes and requirements 1. 掌握配制标准溶液和用基准物质标定标准溶液浓度的方法 2. 掌握酚酞指示剂的滴定终点 3. 熟悉碱式滴定管的使用 13

14 Experimental Principle 2NaOH+ CO 2 Na 2 CO 3 + H 2 O 氢氧化钠易吸潮, 也易吸收空气中的 CO 2, 因此只 能用间接法配制标准溶液, 然后用基准物质标定其 准确浓度 配制不含 Na 2 CO 3 的 NaOH 标准溶液常用氯化钡法 和浓碱法 14

15 Experimental Principle 苯甲酸 ( Benzoic acid ) 的离解常数 Ka= 可以用氢氧化钠标准溶液直接滴定 C O O H + N a O H C O O N a + H 2 O 计量量点时溶液 ph 为 8.7, 其 ph 突跃范围为 7.7~9.7, 因此常用酚酞 (PP) 为指示剂 15

16 Experimental Principle 空气中的二氧化碳可使酚酞的红色褪去, 所以 要滴至显淡红色在 30S 内不褪色为止 其他检测方法 16

17 Procedures and methods 1 标准氢氧化钠溶液配置 澄清的饱和 NaOH 溶液 2.8mL 新煮沸的冷蒸馏水 塑料瓶, 写好标记 混匀 500mL 溶液名称 : 氢氧化钠标准溶液姓名 : 日期 : 实验要求 常用仪器 称量 其他 17

18 Procedures and methods 2 氢氧化钠标准溶液标定 邻苯二甲酸氢钾 精密称定 3 份 0.6 g/ 份 新煮沸冷蒸馏水 50 ml 完全溶解 称量范围 量筒与移液管 酚酞指示剂 3 滴 混匀 NaOH 标准溶液 0.1 mol/l( 理论 ) 滴定 终点 ( end point ): 显淡红色在 30S 内不褪色 18

19 Equation( 计算公式 ) 根据邻苯二甲酸氢钾的重量和所消耗氢氧化钠溶液的体积, 按下式计算自制氢氧化钠标准溶液的浓度 C NaOH = 1000 m V NaOH M KHC H KHC H O 4 4 O 4 V 初与 V 终 : 如果氢氧化钠的浓度为 0.1 mol/l, 则消耗氢氧 化钠为多少体积? 19

20 Procedures and methods 3 苯甲酸含量的测定 苯甲酸试样 精密移取 3 份 ml/ 份 蒸馏水 25 ml 混匀 酚酞指示剂 2 滴 混匀 NaOH 标准溶液 0.1 mol/l 滴定 终点 ( end point ): 显淡红色在 30S 内不褪色 20

21 Equation( 计算公式 ) 按下式计算每 100mL 苯甲酸试样含苯甲酸的克数 V 初与 V 终 w C 6 H 5 COOH (%, W / V ) = C NaOH V NaOH M C H 5 COOH 100% 21

22 Procedures and methods 了解饱和氢氧化钠溶液配置称定 NaOH 约 120 g, 加蒸馏水 100 ml, 振摇使溶液成饱和溶液 冷却后, 置聚乙烯塑料瓶中, 静置数日, 澄清后备用 酚酞指示剂 取酚酞 1g, 加乙醇 100 ml 使溶解, 即得 实验要求 常用仪器 称量 其他 22

23 Procedures and methods 称量 - 减重称量 实验要求 常用仪器 称量 其他 23

24 Procedures and methods m 2 克 O/T 归零 Electronic balance return to zero 回称 m 1 克 例 : 两次质量之差, 即为试样的质量 按述方法递减, 称取三份试样 第一份试样重 = m 1 m 2 (g) 第二份试样重 = m 2 m 3 (g) 第三份试样重 = m 3 m 4 (g) 尝试法 24

25 Apparatus - Weighing bottle ( 称量瓶 ) 取样前 取样后 25

26 Procedures and methods 称量 - 直接称量 实验要求 常用仪器 称量 其他 26

27 Apparatus - Pipette( 移液管 ) 检查洗涤 吸液 27

28 Apparatus - Pipette( 移液管 ) 一手食指或拇指放在放在洗耳球上方, 其余手指自然的握住洗耳球 另一手的拇指和中指拿住标线以上部分, 无名指和小指辅助拿住移液管 吸液 通过气压的作用, 使液体吸出 28

29 Apparatus - Pipette( 移液管 ) 洗耳球对准移液管口, 将管口尖深入溶液, 待吸球吸至球部的四分之一处 ( 勿使溶液回流 ) 时 用食指迅速堵住管口 润洗过的溶液应从尖口放出 弃去 润洗 ( 禁止借用其他容器 ) 29

30 Apparatus - Pipette( 移液管 ) 移液管插入溶液约 1-2 cm 处中吸取, 管尖不应太浅, 也不应太深 ; 当溶液吸至标线以上时, 迅 速用食指按住管口 ; 然后使移液管垂直, 稍松食指, 使液面平稳下降, 直至溶液的弯月面与标线相切 ; 移液与读数 30

31 Apparatus - Pipette( 移液管 ) 立即按紧食指, 将移液管垂直提起放入接受溶液的容器中 ( 倾斜成 30 ) 管尖与容器壁紧贴, 使溶液自然流出, 流完后再等 15 s 左右 还可 15 s 中, 将管身左右转动一下, 这样管尖每次残存的体积将会基本相同 移液 需要 吹? 31

32 Apparatus - burette( 滴定管 ) 滴定前 1 检漏 转动旋钮, 活塞容易旋转不漏液 不要拆下旋钮 32

33 Apparatus - burette( 滴定管 ) 滴定前 2 润洗与装液 ( 禁止借用其他容器 ) 直接从试剂瓶倒入滴定管 3 排气泡 转动活塞使溶液急速下流驱去气泡或稍抖动滴定管 33

34 Apparatus - burette( 滴定管 ) 滴定前 4 读数时拿法 34

35 Apparatus - burette( 滴定管 ) 滴定时 1 滴定姿势, 锥形瓶的拿法 2 滴定管尖嘴深入瓶内约 1cm 3 保持尖嘴和锥形瓶垂直 4 手腕用力, 锥瓶呈同一方向摇动 5 边滴边摇 观察滴定溶液 6 半滴 尖嘴靠壁 35

36 End point( 终点 ) 滴定前 滴定终点 滴定过量 36

37 Attention 滴定前, 估算标准溶液的用量 ; 滴定顺序, 最好按质量顺序 ; 有效数字要求 实验室废液的处理 37

38 Attention 1. 称重 1 2 3( 舍 ) 4 瓶 + 基准物重 /g 倒出后重 /g 数据格式 基准物重 /g 测定 NaOH 终读数 /ml NaOH 初读数 / ml 消耗的毫升数 / ml 3. 结果 苯甲酸含量 / % 苯甲酸平均含量 / % 相对平均偏差 < 0.3% 38

39 实验指导用书 四其他 药物分析实验指导 ( 复旦大学出版社 ) 其他参考书目 分析化学 ( 理论指导 ) 分析化学实验 ( 清华大学出版社 ) 中国药典 (2015 版 ) 每份滴完的样品拍照, 最后所有的照片汇总到一个 word 文档, 按自己学号上传到学习通网站上作业区 实验要求 常用仪器 称量 其他 39

40 Questions 写出饱和氢氧化钠的配制过程? 计量点 ph 如何计算? 化学计量点与滴定终点的区别? 用 mol/l NaOH 溶液滴定 mol/lhcl 溶液, 可以选择下面 ( ) 指示剂进行操作, 请写出理由 A. 甲基橙 (3.1~4.4) B. 甲基红 (4.4~6.2) C. 酚酞 (8.0~9.6) D. 百里酚蓝 (1.2~2.8) 40

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