2 学活性的调味剂的执行强制管理控制, 尚未发表可真正提供解决方案的方法本文介绍了一种 SPME 方法, 对于三种类型的食品, 利用优化的通用方法, 可同时测定 7 种挥发性调味剂的含量, 而欧盟 2 对特定食品中的这些调味剂浓度均有规定 3. 适用范围本方法可用于含酒精和不含酒精的饮料

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固相微萃取 GC-MS/MS 方法快速定量分析食品和饮料中被限制的具有生物学活性的调味剂 1 Katerina Bousova, Klaus Mittendorf, Thermo Fisher Scientific Food Safety Response Center, Dreieich, Germany Application Notes 52147 1. 分析流程图样品均匀化 1.

1 固相微萃取 GC-MS/MS 方法快速定量分析食品和饮料中被限制的具有生物学活性的调味剂 1 Katerina Bousova, Klaus Mittendorf, Thermo Fisher Scientific Food Safety Response Center, Dreieich, Germany Application Notes 分析流程图样品均匀化 1. 称取 100 mg 均匀的样品加入到顶空样品瓶或容量瓶中 2.0mg 样品 +IS 2. 向顶空样品瓶中加入 9980 μl 水或向容量瓶中加水至刻度线加水 3. 向样品中加入 2.5g NaCl 4. 用上开口的带丁基 / 聚四氟乙烯材质隔垫的瓶盖, 盖紧顶空样品瓶 5. 将顶空样品瓶放在 GC-MS/MS 自动进样器托盘上 6.SPME 自动处理加入 2.5g NaCl 固相微萃取 (SPME) 自动进样装置荷酮苦木素黄樟油精石蚕苷 A α 和 β- 侧柏酮只有在调味品和食物中本身天然存在且在规定的浓度水平以下 2 时, 食品和饮料中可允许存在上述 15 物种质中的 10 种物质就物理性质和化学组成而言, 该规定涉及的食品种类非常繁多, 例如, 液体食品 ( 烈酒和不含酒精的饮料 ) 半固体食品 ( 汤羹酱汁和甜点 ) 以及固体食品 ( 甜食类口香糖鱼类肉类烘烤食品和早餐谷类 ) 然而, 目前食品行业中尚无针对这些物质可用的常规分析方法, 而使得很难对加工完成后的食品中这些调味剂物质的最终浓度进行有效控制特别是, 在不同植物种类中这些调味剂的含量差异非常大, 也使食品加工中很难控制其最终含量 GC-MS/MS 2. 引言在食品和饮料行业中, 尽管植物提取物具有非常久远的使用历史, 欧盟对于某些植物提取物进行了管制 2, 如黄樟油精, 在美国其被禁止直接作为食品添加剂使用 3 2 欧盟 1334/2008 法规禁止了 15 种化学纯的调味剂被直接作为食品或饮料添加剂使用这些调味品包括 : 琼脂酸芦荟苷 ( 芦荟素 ) 辣椒素香豆素海棠素 β- 细辛脑草蒿脑 ( 甲基胡椒酚 ) 氢氰酸薄荷呋喃甲基丁子香酚胡薄对挥发性物质的分析, 顶空分析法是一种非常有前景的分析方法这是因为该方法仅需最简单的样品制备过程, 并可以实现自动化分析在顶空分析法中, 相对于其他的顶空分析技术, 固相微萃取 (SPME) 具有很多优点, 而在食品分析中可能是目前应用最为广泛的一种分析方法 4 尽管针对调味剂的 SPME 分析方法已经非常完善了, 但是目前发表的方法都只对单一类别的食品进行分析而对于具有生物

2 2 学活性的调味剂的执行强制管理控制, 尚未发表可真正提供解决方案的方法本文介绍了一种 SPME 方法, 对于三种类型的食品, 利用优化的通用方法, 可同时测定 7 种挥发性调味剂的含量, 而欧盟 2 对特定食品中的这些调味剂浓度均有规定 3. 适用范围本方法可用于含酒精和不含酒精的饮料半固体加工的食品和固体食品中含量为 0.5 至 3000 mg/kg 的 7 种具有生物学活性的调味剂的定性和定量检测这些调味剂包括 : 香豆素 β- 细辛脑草蒿脑 ( 甲基胡椒酚 ) 薄荷呋喃甲基丁子香酚胡薄荷酮和侧柏酮 4. 分析原理本方法利用自动顶空固相微萃取 (HS/SPME) 方法, 使用聚二甲基硅氧烷 (PDMS)SPME 纤维, 可从各种基质中萃取目标化合物 ( 即, 具有生活学活性的调味剂 ) 将外加了内标化合物水和氯化钠的样品置于顶空样品瓶中将顶空样品瓶密封, 待其顶部空间达到平衡后, 利用 Thermo Scientific TSQ Quantum XLS 气相色谱 - 三重四极杆质谱仪系统对样品瓶顶部空间同时自动采样和分析 5. 试剂清单 5.1 纯净水 ( 来自 Thermo Scientific Barnsted EASYpure II 6. 校正标准物质 6.1 生物学活性调味剂 β- 细辛脑, 纯度 72%(Ehrenstorfer 博士提供 ) 香豆素 (1,2- 苯并吡喃酮 ), 纯度 99.5%(Ehrenstorfer 博士提供 ) 草蒿脑 (1- 烯丙基 -4- 甲氧基苯 ), 纯度 98.5%(Sigma- Aldrich) 薄荷呋喃, 纯度 98.5%(Sigma-Aldrich) 甲基丁子香酚 (4- 烯丙基 -1,2- 二甲氧基苯 ), 纯度 99.5% (Sigma-Aldrich) 胡薄荷酮, 纯度 98.8%(Sigma-Aldrich) 侧柏酮 (α 和 β), 纯度 99%(Sigma-Aldrich) 6.2 内标化合物香豆素 (5,6,7,8-D4), 浓度为 100 μg/ml 的丙酮溶液 (Ehrenstorfer 博士提供 ) Fisher Scientific 部件号纯水发生器 ) 5.2 氯化钠 ( 超级纯 ) 蔗糖 ( 超级纯 ) S/8560/ 乙醇 (99.9%) E/0665df/ 甲醇 (99.9%) M/4058/ 二环己基甲醇, 纯度 98%(Sigma-Aldrich) 7. 标准物质制备 7.1 调味剂的标准储备液 (1000 μg/ml): 称取 mg 调味剂化合物 ( 根据标准物质的实际纯度重新计算用量 ) 加入容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至 25 ml 该溶液可在 4 C 至少保存 3 个月 7.2 七种调味剂的工作标准溶液 (1 μg/ml, 对香豆素浓度为 10 μg/ml): 分别移取 25 μl 浓度为 1000 μg/ml 的侧柏酮薄荷呋喃草蒿脑胡薄荷酮甲基丁子香酚和 β- 细辛脑储备液, 和 250 μl 浓度为 1000 μg/ml 的香豆素储备液于 25 ml 容量瓶中, 加入水稀释至刻度线 ( 得到 10 μg/ml 的香豆素工作液 ; 其他 6 种为 1 μg/ml) 工作标准溶液需要每次使用前现配 7.3 内标化合物二环己基甲醇的标准储备液 (1000 μg/ ml): 称取 mg 化合物 ( 根据标准物质的实际纯度重新计算用量 ) 加入容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至 25 ml 该溶液可在 4 C 至少保存 3 个月 7.4 内标化合物二环己基甲醇的工作标准溶液 (10 μg/ ml): 移取 100 μl 浓度为 1000 μg/ml 的二环己基甲醇的标准储备液至 10 ml 容量瓶中, 加入水稀释至刻度线工作标准溶液需要每次使用前现配 8. 仪器 Fisher Scientific 部件号 8.1 高速搅拌器 ULTRA-TURRAX ULTRA-TURRAX 型解胶器 ULTRA-TURRAX 型插座适配器威力 (Waring) 实验室搅拌机飞世尔精密天平 XP-1500FR 8.6 赛维利斯 (Sartorius) 分析天平 ME235S 8.7 SPME 手柄,TriPlus SPME Kit TSQ Quantum XLS 三重四极杆质谱仪,Thermo Fisher Scientific (Austin, TX USA) 8.9 带自动化 SPME 的 Thermo Scientific TRACE GC Ultra 系统,Thermo Fisher sientific(austin, TX USA)

3 9. 消耗品 Fisher Scientific 编号 9.1 气相色谱柱,TraceGOLD TG-5MS 5% 二苯基和 95% 二甲基聚硅氧烷固定相,30 m 0.25 mm ID 0.25μm( 膜厚 ) (Thermo Fisher Scientific, Bellefonte, PA USA) 9.2 SPME 纤维, 涂层 PDMS,df U Supelco μm Bellefonte, PA USA 9.3 顶空样品瓶,20 ml, 平底, 透明玻璃, 斜边 9.4 用于顶空样品瓶的带 PTFE/ 丁基橡胶隔垫,20 mm, 丁基 / PTFE 橡胶隔垫 9.5 用于 20 mm 的铝质钳口样品瓶启 C 盖器, 手动钳 9.6 移液器 μl 移液器 μl 移液器 μl 移液器 μl 移液器 μl 移液器支架移液器吸头 μl, 500/ 盒移液器吸头 1 5 ml, 75/ 盒移液器吸头 μl, 200/ 盒移液器吸头 μl, 40/ 盒 10. 分析流程仪器准备 : 在使用仪器前或准备用 SPME 模式进行分析工作前, 请仔细阅读 Thermo Scientific TriPlus 仪器操作指南的相关章节和 Thermo Scientific TriPlus 标准操作流程的第 IV 部分内容其描述了在 SPME 手柄和萃取头安装过程中所有必需的维护注意事项 10.1 样品制备固体或半固体基质样品巴斯德吸管, 钠钙玻璃 150 mm FB 移液器吸取设备样品铲, 18/10 不锈钢 F 9.19 样品铲, 尼龙洗瓶, PTFE 玻璃器皿 9.21 烧杯, 50 ml 烧杯, 100 ml 容量瓶, 10 ml FB 容量瓶, 25 ml FB 将 150 g 样品在高速搅拌机 ( 适用于汤羹酱汁蒜酱 ) 或威力实验搅拌机 ( 适用于固体基质, 如牛奶什锦早餐 ) 中搅拌 5 min, 得到均匀的样品然后准确称取 0.1 g 样品直接放入顶空样品瓶中使用合适的微量移液器分别移取 10 μl 二己基甲醇的工作标准溶液 10 μl 香豆素 -d4 的标准溶液和 9980 μl 水加入顶空样品瓶中液体基质样品称取 0.1 g 样品直接放入顶空样品瓶中, 并使用合适的微量移液器移取 10 μl 二己基甲醇的工作标准溶液 10 μl 香豆素 -d4 的标准溶液和 9980 μl 水加入顶空样品瓶中上述两种情况下都需要加入 2.5 g NaCl, 并使用带 PTFE/ 丁基橡胶隔垫的样品盖和样品钳盖紧样品瓶使用下列空白食品代表性每类基质进行空白校正液体基质样品 ( 主要指酒类 ) 的空白样品 :40 % 的乙醇水溶液半固体基质样品 ( 主要指酱汁和蒜酱 ) 的空白样品 : 纯番茄酱汁固体基质样品 ( 主要指牛奶什锦早餐 ) 的空白样品 : 燕麦粥对于固体和半固体基质样品, 标准溶液和内标样品的用量见表 1, 对于液体基质样品其对应的标准溶液和内标样品用量见表 SPME 自动化分析使用涂覆 100 μm 的聚二甲基硅氧烷纤维 (PDMS-100), 并按照生产厂商推荐的方法将纤维插入 GC 进样器, 预处理备用将含测试样品的顶空样品瓶放置在样品托盘中 ( 最大可放置 54 个样品瓶 ), 并加载 SPME 自动进样器开始 SPME 分析程序其操作程序为 : 在 50 条件下将样品旋转 ( 液体形成漩涡 )5 min, 将纤维头插入样品瓶的顶部空间, 并在溶液漩涡条件下于 50 萃取 40 min; 然后将纤维转移至进样口并于 250 脱附 5 min 该程序结束后, 将纤维头转移到第二个进样口 ( 取代老化平台 ) 进行清洗并于 250 老化处理 5 min 10.3 GC 分析 GC 分析工作在带自动 SPME 分析系统的 TRACE GC Ultra 仪器系统上进行 (Thermo Fisher Scientific, Austin, TX USA) GC 分析条件为 : 色谱柱 :TraceGOLD TG-5MS, 5% 二苯基和 95% 二甲基聚硅氧烷为固定相 (30 m 长, 内径 0.25 mm, 膜厚 0.25μm) 进样模式 : 不分流进样口温度 :250 左侧载气流量 :1.2 ml/min 分流量 :50 ml/min 不分流时间 :3 min 老化进样口温度 :250 3

4 4 右侧载气流量 :0.1 ml/min 传输管线温度 :250 炉温 :60 保持 1 min, 以 15 /min 加热到 120, 保持 2 min; 再以 30 /min 加热至 280 保持 10 min 10.4 串联 MS/MS 检测使用 TSQ Quantum XLS 三重四极杆质谱仪 (Thermo Fisher Scientific, Austin, TX USA) 进行质谱分析离子化模式 : 电子碰撞 (EI) 正离子, 电离能 70 ev 发射电流 :30 μa 离子源温度 :250 扫描方式 : 选择性反应监测 (SRM) 循环时间 :0.1 s 峰宽 :Q1/Q3 半峰高宽 (FWHM) 为 0.70 Da 碰撞气体 (Ar) 压力 :1.0 mtorr 用于目标化合物和内标化合物的选择性反应监测分析的参数见表结果计算 11.1 定性分析根据对应标准样品的保留时间 (±0.05%), 可确定离子对离子 ( 定性和定量离子 ) 的存在在多重反应监测 (MRM) 模式中, 测得的样品中定性离子对定量离子的峰面积之比应当接近 (±20%) 于标准样品中的定性离子对定量离子的峰面积之比, 可参阅表 3 定性离子和定量离子, 是根据所选择的母离子产生的子离子的峰强度来选择的 11.2 定量分析本方法使用与每种基质匹配的内标化合物的峰面积比进行定量分析二己基甲醇被用作其中 6 种调味品化合物 ( 即, 侧柏酮薄荷呋喃草蒿酮胡薄荷酮甲基丁子香酚和 β- 细辛脑 ) 的内标化合物香豆素 -d4 被用作香豆素的内标化合物根据被测物质对内标化合物的相对峰面积对被测化合物的浓度作校正曲线样品中调味剂的浓度 (cf) 由下式进行计算 : 其中, cfl 为调味剂浓度 (mg/kg) AFI 为调味剂的峰面积 AIS 为内标化合物的峰面积 b 为校正曲线中纵坐标的截距 a 为校正曲线的斜率如果发现样品中含有的调味剂的浓度在校正曲线的线性范围之外时, 可据需要对样品进行适当的稀释, 并在最终计算样品中调味剂浓度时考虑稀释因子 12. 方法验证根据方法的特异性线性精密度检出限 (LOD) 和定量限 (LOQ) 准确度和适应性验证了该方法最后, 经证实, 本方法可以很好地应用于检测大量商业化食品中的目标调味剂通过在空白基质 ( 固体样品 : 燕麦粥 ; 半固体样品 : 纯番茄酱汁 ; 液体样品 : 乙醇水溶液 ) 中加入目标化合物的加标实验测试了该方法的性能 12.1 特异性使用选择性反应监测 (SRM) 方法, 通过与对应的标准样品对比, 样品中离子对离子 ( 定性和定量 ) 的色谱保留时间是否在正确的时间出现, 确认了该方法的特异性如表 3 所示, 该方法实际测得样品中定性离子对定量离子的峰面积之比与标准样品中的定性离子对定量离子的峰面积之比接近 12.2 线性和校正曲线对于 6 种调味剂在 mg/kg 和香豆素在 mg/kg 范围之间评价了校正曲线的线性所有情况下, 线性相关系数都大于 0.99 将 7 种与基质匹配的校正标准物质重复添加到每个批次的试验样品中, 进而得到了校正曲线 12.3 精密度通过在三种不同基质中添加两个浓度水平的 ( 内标 ) 样品, 分别重复测定 6 次得到该方法的相对标准偏差 (%RSD) 对于液体基质样品, 选择乙醇水溶液 (40%) 作为空白基质 ( 并添加不同含量的蔗糖, 以模拟酒类和能量型饮料 ); 对半固体基质样品, 选择番茄酱汁作为空白基质 ; 对固体基质样品则选择燕麦粥为空白基质样品添加样品的浓度为 0.1 和 1 mg/kg, 每个样品重复分析 6 次对 6 种调味剂 (β- 细辛脑草蒿酮薄荷呋喃甲基丁子香酚胡薄荷酮和侧柏酮 ), 添加的第一个浓度水平为 0.1 mg/kg, 而添加的香豆素的浓度为 1 mg/kg 对 6 种调味剂的第二个浓度水平为 1 mg/ kg, 而对香豆素仍然选择较高的浓度水平 10 mg/kg 表 4 给出了该方法的精密度测定结果, 相对标准偏差 (RSDs) 在 2-21 % 之间由此可知, 该方法对液态和半液态食品的精密度优于固态食品, 但是所有精密度结果对于 ( 质量 ) 监管分析方法而言都是可以接受的 12.4 检出限 (LOD) 和定量限 (LOQ) 按照 IUPAC 方法, 估算了该方法的检出限和定量限即分析空白样品获得该方法的噪声水平, 进而用信噪比的 3 倍和 10 倍分别代表 LODs 和 LOQs 表 5 列出了该方法对于三种不同基质 ( 固体半固体和液体基质 ) 的 LODs 和 LOQs 对于所有的情况, 该方法的 LODs 和 LOQs 值都优于食品管理限值中规定

5 的 0.5 mg/kg 的最低控制水平 12.5 准确度通过比较实验测定的样品浓度和添加的标准物质的实际浓度评价了该方法的准确度使用优化的方法分析了三种基质样品用加标的 40% 乙醇水溶液代表液体基质样品, 加标的番茄酱汁代表半固体基质样品, 加标的燕麦粥代表固体基质样品在 6 次重复试验中, 添加了 0.1 和 1 mg/kg 的 2 个浓度水平的内标对 6 种调味剂 (β- 细辛脑草蒿酮薄荷呋喃甲基丁子香酚胡薄荷酮和侧柏酮 ), 添加内标的第一个浓度水平为 0.1 mg/kg, 而添加的香豆素的浓度为 1 mg/ kg 对 6 种调味剂, 添加的第二个浓度水平为 1 mg/kg, 而对香豆素仍然选择较高的浓度水平 10 mg/kg 如表 6 所示, 除了固体基质样品为正误差外, 该方法均具有良好的准确度 13. 结论单一的实验室分析结果确认了该方法能用于复杂食品中有含量限制的七种具有生物学活性的调味剂含量检测基于所选择的液体半固体或固体基质类别的通用方法和每种类型食品对应的优化的分析测试条件, 该方法可适用于所有类型的食品中具有生物学活性的调味剂的含量分析该方法具有足够高的灵敏度, 可满足食品行业对调味剂含量的质量监管的需求 ; 使用 MS/MS 检测器, 基于检测离子比, 可保证该方法高度可靠的准确的对化合物进行定性鉴定因此, 我们推荐该方法用于食品行业中具有生物学活性的调味剂的强制限值检测分析 14. References 1. For details of this research please see: Bousova K., Mittendorf K., Paez V.,Senyuva H., A Solid-Phase Micro-Extraction GC- MS/MS Method for Rapid Quantitative Analysis of Food and Beverages for the Presence of Legally Restricted Biologically Active Flavorings. J. AOAC. Accepted for publication, Regulation (EC) No 1334/2008 of 16 December 2008 on flavorings and certain food ingredients with flavoring properties for use in and on foods and amending Council Regulation (EEC) No 1601/91, Regulations (EC) No 2232/96 and (EC) No 110/2008 and Directive 2000/13/EC. Official Journal of the European Union. (2008) L 354/ Code of Federal Regulations Title 21CFR [Revised as of April 1, 2010] 4. Kataoka, H., Lord, H. L., & Pawliszyn, J. (2000). J. Chromatogr., A, 880,

6 6 6 种调味剂 + 香豆素的浓度 (mg/kg) DCHM 和香豆素 -d4 标准物质的浓度添加工作标准溶液的体积 (μl) 添加内标化合物 DCHM 工作标准溶添加香豆素 -d4 标准溶液的体积 (μl) 添加水的体积 (μl) (mg/kg) 液的体积 (μl) 0.01 和和和和和 1 1 和和 5 1 和和 10 1 和和 15 1 和和 20 1 和 DCHM = 二环己基甲醇内标化合物表 1: 半固体和固体基质样品匹配的标准溶液配制 6 种调味剂 + 香豆素 DCHM 和香豆素 -d4 添加工作标准溶液添加内标化合物添加香豆素 -d4 标的浓度 (mg/kg) 标准物质的浓度的体积 (μl) DCHM 工作标准溶准溶液的体积 (μl) (mg/kg) 液的体积 (μl) 0.01 和和和和和 1 1 和和 5 1 和和 10 1 和和 15 1 和和 20 1 和 DCHM = 二环己基甲醇内标化合物表 2: 液体基质样品匹配的标准溶液配制调味剂保留时间分子量母离子定量离子定性离子 1 定性 / 定量离子比碰撞能量 (V) (min) 侧柏酮薄荷呋喃草蒿脑胡薄荷酮甲基丁子香酚香豆素香豆素 -d 二环己基甲醇 β- 细辛脑表 3: 选择反应监测法测定调味剂的 GC-MS/MS 参数相对标准偏差 (RSD%) 被测组分浓度水平 1 浓度水平 2 液体基质半固体基质固体基质 (mg/kg) (mg/kg) 浓度水平 1 浓度水平 2 浓度水平 1 浓度水平 2 浓度水平 1 浓度水平 2 侧柏酮薄荷呋喃草蒿脑胡薄荷酮甲基丁子香酚香豆素 β- 细辛脑表 4: 在两个浓度水平下,6 个加标样品的相对标准偏差 (RSD%)

7 被测组分液体基质半固体基质固体基质 LOD(mg/kg) LOQ(mg/kg) LOD(mg/kg) LOQ(mg/kg) LOD(mg/kg) LOQ(mg/kg) 侧柏酮薄荷呋喃草蒿脑胡薄荷酮甲基丁子香酚香豆素 β- 细辛脑表 5: 检出限和定量限 (LODs 和 LOQs) 回收率 (%) 被测组分浓度水平 1 浓度水平 2 液体基质半固体基质固体基质 (mg/kg) (mg/kg) 浓度水平 1 浓度水平 2 浓度水平 1 浓度水平 2 浓度水平 1 浓度水平 2 侧柏酮薄荷呋喃草蒿脑胡薄荷酮甲基丁子香酚香豆素 β- 细辛脑表 6: 在两个浓度水平下, 样品的加标回收率 (%) 图 1:MRM 色谱图 (a) 含草蒿酮胡薄荷酮甲基丁子香酚的药酒 ;(b) 含草蒿酮和甲基丁子香酚的青酱汁 ;(c) 含侧柏酮薄荷呋喃草蒿酮胡薄荷酮甲基丁子香酚和香豆素的茶叶 ;(d)7 种调味剂标准物质和两种内标化合物的混合物

8 Application Notes 图 2: 与各种基质匹配的标准物质的色谱图用纯番茄酱汁为半固体基质的空白样品其中,β- 细辛脑草蒿酮薄荷呋喃甲基丁子香酚胡薄荷酮和侧柏酮的浓度为 0.01 mg/kg; 香豆素的浓度为 0.1 mg/kg; 内标化合物二环己基甲醇和香豆素 -d4 的浓度分别为 1 mg/kg 和 10 mg/kg 该图给出 7 种调味剂化合物和 2 种内标化合物的 SRM 谱图图 2: 与各种基质匹配的标准物质的色谱图用纯番茄酱汁为半固体基质的空白样品其中,β- 细辛脑草蒿酮薄荷呋喃甲基丁子香酚胡薄荷酮和侧柏酮的浓度为 0.01 mg/kg; 香豆素的浓度为 0.1 mg/kg; 内标化合物二环己基甲醇和香豆素 -d4 的浓度分别为 1 mg/kg 和 10 mg/kg 该图给出 7 种调味剂化合物和 2 种内标化合物的 SRM 谱图

GC 和进样口条件 TRACE 1310 GC 进样体积 (µl): 1.0 衬管 : SSL 单锥形 (P/N:453A2342) 进样口 ( ): 240 进样模块和模式 : 不分流进样载气 (ml/min): He,1.2 柱温箱温度

GC 和进样口条件 TRACE 1310 GC 进样体积 (µl): 1.0 衬管 : SSL 单锥形 (P/N:453A2342) 进样口 ( ): 240 进样模块和模式 : 不分流进样载气 (ml/min): He,1.2 柱温箱温度基于三重四极杆 TSQ 8000 Evo 平台的快速方法将婴儿食品中的农药残留的分析效率提高三倍应用文献 10432 Cristian Cojocariu, 1 Michael T. Hetmanski, 2 Paul Silcock, 1 and Richard J. Fussell 2 1 赛默飞世尔科技, 英