2-289 GC-MS 10 min % Dr Ehrenstorfer Gmbh DUP 97 0% -D4 Di-n-butyl phthalate- D4 DnBP-D % Sigma-Aldrich SIM 50 ~ 500 Amu - 20 EM Au

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1 32 2 Vol 32 No Journal of Applied Oceanography May 建立了超声波振荡提取 固相萃取 ( SPE) 小柱净化 气相色谱 - 质谱 ( GC-MS) 同时测定缢蛏 ( Sinonovacula Constricta) 中 13 种邻苯二甲酸酯 ( ) 的方法 样品用二氯甲烷超声波振荡提取和 硅胶 - 中性氧化铝 ( 2 1,m m) 固相萃取小柱对待测 净化后, 使用 GC-MS 对 进行定性 定量分析 在优化实验条件下, 方法的相对标准偏差 ( RSD) 9 5 % ( 20 ng /g,n = 5) ; 缢蛏样品中 添加标准的回收率, 除邻苯二甲酸二甲酯 ( DMP,58 6 % ) 邻苯二甲酸二乙酯 ( DEP,62 6 % ) 和 邻苯二甲酸二丙酯 ( DPRP,75 5 % ) 偏低外, 其他组分在 87 9 % ( 邻苯二甲酸丁苄酯,BBP) ~ %[ 邻苯二甲酸二 ( 2- 乙基己基 ) 酯,DEHP] 之间 方法的定量检出限范围为 6 3 ng /g( DMP) ~ 32 8 ng /g( 邻苯二甲酸二异丁酯,DiBP), 可满足海洋生物缢蛏中痕量 日常监测的需要 市 售缢蛏样品中共检出 3 种, 分别为 DiBP( 31 2 ~ 55 3 ng /g) 邻苯二甲酸二丁酯 DnBP( 39 7 ~ 51 6 ng /g) 和 DEHP( 22 3 ~ ng /g), 与缢蛏生长环境受 污染种类及 理化性质有 关 DEHP 污染的地区差异, 是样品中 DEHP 含量差异的原因之一 海洋化学 ; 邻苯二甲酸酯 ; 缢蛏 ; 固相萃取净化 ; 气相色谱 - 质谱 DOI /J ISSN P76 B DiNP DiDP 6 0 1% 10 DMP DnBP DnOP K ow Si- nonovacula Constricta EPA DMP DEP DnBP BBP 2- DEHP 4 DnOP 6 9 DnBP BBP DEHP DnOP ~ wezhuang@ sina com zbgong@ xmu edu cn

2 2-289 GC-MS 10 min % Dr Ehrenstorfer Gmbh DUP 97 0% -D4 Di-n-butyl phthalate- D4 DnBP-D % Sigma-Aldrich SIM 50 ~ 500 Amu - 20 EM Autotune V 4 Tedia ± Tedia 75 ~ 150 μm Na 2 SO 4 D4 DEHP-D4 13 Na 2 SO h h DnBP-D4 75 ~ 150 μm DMP DEP DPRP DiBP DnBP 150 μm Supelco h h HLB 0 5 g 2 cm 3 Waters C18 40 ~ 60 μm YGW 5 0 g 50 cm cm min g Agilent 7890A-5975C - Na 2 SO cm 3 Agilent Technologies 0 03 g 1 0 g 0 5 g 10 0 cm 3 Supelco cm 3 - V V DnBP-D4 DEHP-D4 DMP DEP 0 5 cm 3 GC-MS DPRP Dn BP DiBP % DAP DHXP Agilent DB-35MS 30 m 250 DHPP BBP μm 0 25 μm DCHP 2- mm kpa 1 DEHP DnOP min 1 0 cm 3 /min 97 0 % /min 220 -D4 Di-2-ethylhexyl phthalate-d4 DEHP-D4 5 /min /min min EI 70 ev min Scan 20% DnBP- DAP DEHP-D4 DHXP BBP DEHP DHPP DCHP DnOP DUP Tab 1 1 Retention times specific ions and relative abundances of and internal standards /min m /z 1 DMP * DEP *

3 /min m /z 3 DPRP * DiBP * IS 1 DnBP-D * DnBP * DAP * DHXP * BBP * DEHP * IS 2 DEHP-D * DHPP * DCHP * DnOP * DUP * * Fig Total ion chromatography of mixed 13 standards 1 DMP 2 DEP 3 DPRP 4 DiBP 5 DnBP -D4 DnBP-D4 6 DAP 7 DHXP 8 BBP 9 2- DEHP 2- -D4 DEHP-D4 10 DHPP 11 DCHP 12 DnOP 13 DUP V V V V V V V V V V 30 0 cm min 30 0 cm min 30 0 cm min 15 0 cm min / 10 0 cm 3 V V min / GC-MS 30 0 cm cm 3 3

4 cm min g g 1 0 g C g C g g HLB C18 HLB Fig 2 2 Efficiencies of extraction by different solvents for from razor clam samples V V 20 cm V V g ng /g g 1 2 ~ PAE 20 ng /g PAE y 1 2 ~ 1 3 PAE x PAE 2 20 ng /g 2 PAE PAE 9 5 % Tab Recoveries after addictions of 13 standards * /% R RSD /% n = 5 LOD /ng g -1 LOQ /ng g -1 DMP y = 92 15x DEP y = x DPRP y = x DiBP y = x DnBP y = x DAP y = x DHXP y = x

5 * /% R RSD /% n = 5 LOD /ng g -1 LOQ /ng g -1 BBP y = x DEHP y = x DHPP y = x DCHP y = x DnOP y = x DUP y = x * ng /g DMP 58 6 % DEP 62 6 % DPRP 75 5 % % BBP ~ % DEHP Tab 3 Analytical results of razor calm samples from the market DMP DEP DPRP C DiBP /ng g -1 C DnBP /ng g -1 C DEHP /ng g ng /g 3 3 LOD 10 DiBP DnBP LOQ 13 DEHP DEHP 1 2 DEHP 1 9 ~ 9 8 ng /g 6 3 ~ 32 8 ng /g DEHP 13 3 DEHP 4 DiBP 31 2 ~ ng /g DnBP 39 7 ~ 51 6 ng /g DEHP 22 3 ~ ng /g DiBP 4 DnBP DEHP 15 GC-MS J / J Peijnenburg W Struijs J Occurrence of phthalate esters in the environment of the Netherlands J Ecotoxicology and Environmental Safety J J

6 / J J Xu X Li X Sorption behaviour of benzyl butyl phthalate on marine sediments equilibrium assessments effects of organic carbon content temperature and salinity J Marine Chemistry / Yuan S Huang I Chang B Biodegradation of dibutyl phthalate and di- 2-ethylhexyl phthalate and microbial community changes in mangrove sediment J Journal of Hazardous Materials / M J Staples C Peterson D Parkerton T et al The environmental fate of phthalate esters a literature review J Chemosphere J GB /T S D J J Study on the determination method of phthalate esters in Sinonovacula constricta by gas chromatography-mass spectrometry ZHUANG Wan-e 1 3 LIANG Jing 1 HUANG Dong-ren 4 GONG Zhen-bin State Key Laboratory of Marine Environmental Science College of Oceanography and Environmental Science Xiamen University Xiamen China 2 College of the Environment & Ecology Xiamen University Xiamen China 3 College of Life Sciences Fujian Agriculture and Forestry University Fuzhou China 4 Monitoring Center of Marine Environment and Fishery Resources of Fujian Province Fuzhou China Abstract A method for accurate determination of 13 phthalate esters in Sinonovacula constricta by solid phase extraction SPE clean-up and gas chromatography-mass spectrometry GC-MS detection was developed The were first extracted with dichloromethane aided by ultrasonic cleaner and then purified using SPE column packed with 1 0 g silica gel and 0 5 g neuter alumina Finally qualitative and quantitative analyses were achieved by gas chromatography-mass spectrometry The precisions for developed method represented by relative standard deviations RSD were lower than 9 5 % 20 ng /g n = 5 The standard spiked recoveries for 13 were between 87 9% BBP and % DEHP with the exception of DMP DEP and DPRP which were 58 6 % 62 6 % and 75 5 % respectively Limits of quantifications LOQ for developed method were 6 3 ng /g DMP ~ 32 8 ng /g DiBP DiBP DnBP and DEHP were detected in the clam samples with the concentration ranges of 31 2 ~ 55 3 ng /g 39 7 ~ 51 6 ng /g and 22 3 ~ ng /g That was influenced by the pollutant species in environment and the physicochemical properties of The different concentrations of DEHP in the clam samples may resulted from DEHP contaminated levels in the environment they lived Key words marine chemistry phthalate esters Sinonovacula constricta solid phase extraction SPE gas chromatography-mass spectrometry GC-MS DOI /J ISSN ( 责任编辑 : 杜俊民 )

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