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1 6 11 Vol. 6 No Journal of Food Safety and Quality Nov., 马灵飞 1 1,, 周围 2, 张雅珩 2, 周小平 (1., ; 2., ) 1, 2* 摘要 : 目的 - (HS-GC) 方法 N,N- (DMF),, 结果,, 1.50 mg/kg, 1.84%, 96% 113% 结论, 关键词 : - ; ; Determination of solvent-extracted oil No.6 in sun flower seed meal by head-space gas chromatography MA Ling-Fei 1, ZHOU Wei 1, 2, ZHANG Ya-Heng 2 1, 2*, ZHOU Xiao-Ping (1. College of Geography and Environmental Science, Northwest Normal University, Lanzhou , China; 2. Central Laboratory of Technical Center of Gansu Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Lanzhou , China) ABSTRACT: Objective To establish a new method for the determination of solvent-extracted oil No.6 in sun flower seed meal by head-space gas chromatography (HS-GC). Methods Samples of sunflower seed meal were soaked in N,N-dimethylformamide, and the qualitative and quantitative analysis was used by HS-GC. The experiment conditions were optimized. The sample preprocessing method conditions, the equilibrium temperature and time of headspace automatic sampler, the column temperature and the split ratio were all determined. Results The components of solvent-extracted oil No.6 were separated from each other completely. The method had a good linearity. The detection limit of the method could reach 1.50 mg/kg, with the accuracy of 1.84%, and the recovery of solvent-extracted oil No.6 was in the range of 96%~113%. Conclusion The method is simple, rapid and reproducible, which can provide a reliable method for the determination of residual solvents in sunflower seed meal. KEY WORDS: head-space gas chromatography; solvent-extracted oil No.6; sun flower seed meal 1 引言,, 1.1% 4.5%, 29% 43%,,,, [1,2],,, * 通讯作者 :,,, zhxp1123@163.com *Corresponding author: ZHOU Xiao-Ping, Senior Engineer, College of Geography and Environmental Science, Northwest Normal University, Central Laboratory of Technical Center of Gansu Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Lanzhou , China. zhxp1123@163.com
2 11, : , [3],, [4,5],,, -,,,,,, [6-8],, - [9], [10], [3] 3,, -, 2 材料与方法 2.1 材料与试剂 :,,, 60 : N,N- (DMF), ( ) : (10 mg/ml), N,N-, 2.2 仪器 Clarus600 ( PerkinElmer ), (FID); AutoHS ( ); 20 ml ; 2.3 顶空条件 : 120 s; : 2 s; : 20 s; : 20 min; : 16 min; : 70 ; 105 ; 105 ; : 67 kpa 2.4 色谱条件 : HP-5MS (30 m 0.32 mm, 0.25 μm); 5.5 psi; min; : 200 ; : ; : 100:1; : 200 ; : N 2 ( 99.99%) ; H 2 : 45 ml/min, : 450 ml/min 2.5 标准曲线的绘制 DMF μg/ml 10.0 ml, 20 ml, 2.3, 2.4, 2.6 样品测定 1.00 g 20 ml, ml DMF,,, 加标样品的测定 1.00 g 20 ml, 1 μl, ml DMF,,, 实验条件的优化 前处理条件的优化, 2.6, : ; : DMF, DMF, DMF DMF 气相色谱条件的优化 ( ),, , , (100:1 20:1) 顶空条件的优化 2.7, ,
3 , 2.4, min, 2.7, , 3 结果与分析 3.1 前处理条件的优化 3, 2.8, 2.6,,, ;,, 气相色谱条件的优化,, : 50 (100:1 20:1), : 100:1,, 顶空条件的优化,, [12-14] 平衡时间的优化 60, min, : 10~50 min,, 60 min, 20 min 20 min 平衡温度的优化 60, , ;, 70,,, 70 Fig. 1 1 Chromatogram of solvent-extracted oil No.6 in sunflower seed meal
4 11, : ,, (n=6), 1 2 Fig. 2 Effect of equilibrium time on peak area 4 6 Fig. 4 Standard curve of solvent-extracted oil No.6 Fig 方法评价 3 Effect of equilibrium temperature on peak area 方法线性范围和检出限 2.5, 4; 方法的回收率 g, μg, 2,, 实际样品的测定 -, 5, 3 表 1 检出限和回归方程的测定结果 Table 1 Testing results of regression equations and detection limit (mg/kg) (n=6,%) Y=259.85X 表 2 回收率测定结果 Table 2 Testing results of recovery rate (mg/kg) (%) (n=2,%) (%)
5 Table 3 表 3 样品中六号溶剂含量的测定 Testing results of solvent-extracted oil No.6 in samples (mg/kg) (n=3,%) 结论,,,,,,,, 参考文献 [1] ( )[J]., 2005, (23): 4 25 Chinese Feed Database. Chinese feed composition and nutritive value table [J]. China feed, 2005, (23): 4 25 [2],,. [J]., 2006, (7): Gao RL, Tao GJ, Yang YJ. Comprehensive utilization of sunflower seed meal [J]. Sci Technol Food Ind, 2006, (7): [3],,,. [J]., 2013, 35(4): Dong XL, Sun J, Zhang Y. Determination of residual solvent of soybean meal by headspace gas chromat-ography [J]. Chin J Oil Crops. 2013, 35(4): [4],. - [J]., 2010, (4): Fu ZH, Ren HB. Determination of 6 Solvent in vegetable oil by headspace gas chromatography [J]. Grain Circulation Technol, 2010, (4): [5]. [J]., 2005, 24(3): Cao FH. Improved determination of solvent residues in edible vegetable oil method [J]. Zhejiang Pre Med, 2005, 24(3): [6],. [J]., 2004, 32(7): Liu JL, Wang H. Determination of residual solvent of acetone in vitamin B 12 by headspace gas chromatography [J]. Chin J Anal Chem, 2004, 32(7): [7],,, [J]., 2007, 29(8): Li W, Xu H, Chang WY, et al. Determination of 11 kinds of solvent residues in plastic food packing material by headspace gas chromatography [J]. Chem Rea. 2007, 29(8): [8],,,. [J]., 1998, 8(2): Sun W, Wang DC, Chen WH, et al. Determination of sodium cyclamate in beverages by headspace gas chromatography [J] Chin J health Insp. 1998, 8(2): [9],,,. - [J]., 2004, 23: Lan F, Xie LQ, Yang ZJ, et al. Determination of residual solvent content(hexane residue)in plant oil by headspace solid-phase microextraction [J]. Anal Lab, 2004, 23: [10],. [J]., 2000, 21(11): Ju XR, Wang HF. Determination of residual solvent in the extract of Ginkgo biloba leaves by Headspace gas chromatography [J]. Food Sci, 2000, 21(11): [11],,,. [J]., 2012, 39(1): Tan LJ, Yao Yan, Liu Q Hunan, et al. Evaluation and expression of uncertainty in 6 solvent measurement of Camellia seed oil by gas chromatographic [J]. Forestry Sci technol, 2012, 39(1): [12],,,. [J]., 2001, 19(3): Chu XG, Yong W, Cai HX, et al. Rapid Determination of ethephon residues in concentrated pineapple juiceby head-space gas chromatograph [J]. Chin J Anal Chem, 2001, 19(3): [13],,,. [J]., 2015, (2): Wang YF, Ge HG, Wang LQ, et al. Study on rapid determination of residual solvents in edible vegetable oils by headspace gas chromatography [J]. J Food Saf Qual, 2015, (2): [14].
6 11, : [J]., 2014, 5(4): Xu HQ. Determination of residual organic solvents in laminated films used for food packages by HS-GC [J], J Food Saf Qual, 2014, 5(4): [15],,. [J]., 2013, (4): Ma JG, Ding CR, Ying LJ. Determination of residues solvent in vegetable oils by Headspace Gas Chromatography [J]. Food Eng, 2013, (4): ( 责任编辑 : 白洪健 ) 作者简介 马灵飞, 在读研究生, 主要研究方向为环境监测 @qq.com 周小平, 高级工程师, 研究生导师, 主要研究方向为环境分析 食品安全检测 zhxp1123@163.com
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