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1 工 艺 技 术 食 品 科 学 16, Vol.7, No. 1 沙 棘 果 油 提 取 工 艺 的 正 交 试 验 优 化 及 其 脂 肪 酸 组 分 测 定 丁 健 1,,, 关 莹, 阮 成 江, 单 金 友 1,, 包 怡 红 *, 吴 雨 蹊 (1. 东 北 林 业 大 学 林 学 院, 黑 龙 江 哈 尔 滨 1;. 大 连 民 族 大 学 资 源 植 物 研 究 所, 辽 宁 大 连 116;. 黑 龙 江 省 农 业 科 学 院 浆 果 研 究 所, 黑 龙 江 绥 棱 15) 摘 要 : 利 用 超 声 波 辅 助 索 氏 提 取 技 术 对 沙 棘 果 肉 提 取 工 艺 进 行 优 化, 并 采 用 气 相 色 谱 - 飞 行 时 间 质 谱 技 术, 考 察 果 油 脂 肪 酸 组 分 通 过 进 行 提 取 温 度 回 流 时 间 料 液 比 超 声 时 间 4 个 因 素 的 单 因 素 试 验 和 正 交 试 验, 结 果 表 明 : 沙 棘 果 油 的 最 佳 提 取 条 件 为 料 液 比 1 (g/ml) 提 取 温 度 55 超 声 辅 助 提 取 min 索 氏 提 取 回 流 时 间 6 h, 沙 棘 果 油 提 取 率 为 8.14%, 其 中 共 检 测 出 4 种 脂 肪 酸, 其 中 主 要 包 括 棕 榈 油 酸 和 棕 榈 酸, 相 对 含 量 分 别 为 5.56% 和 59.7% 因 此 利 用 超 声 波 辅 助 索 氏 法 提 取 沙 棘 果 油, 可 以 为 医 药 和 工 业 生 产 提 供 更 优 质 和 丰 富 的 原 材 料 关 键 词 : 沙 棘 果 油 ; 超 声 波 ; 索 氏 提 取 ; 气 相 色 谱 - 飞 行 时 间 质 谱 ; 脂 肪 酸 Optimiztion by Orthogonl Arry Design of Se Buckthorn Fruit Oil Exction nd Determintion of Ftty Acid Composition DING Jin 1,,, GUAN Ying, RUAN Chengjing, SHAN Jinyou, BAO Yihong 1, *, WU Yuxi (1. College of Foresy, Northest Foresy University, Hrbin 1, Chin;. Institute of Plnt Resources, Dlin Ntionlities University, Dlin 116, Chin;. Institute of Berries, Heilongjing Acdemy of Agriculturl Sciences, Suiling 15, Chin) Absct: The ulsound-ssisted Soxhlet exction of se buckthorn oil from dry pulp ws optimized by orthogonl rry design, nd the ftty cid composition nd contents of se buckthorn pulp oil were determined by gs chromtogrphy (GC) coupled with time-of-flight mss specomey (TOF-MS). Using combintion of single-fctor nd orthogonl experiments, the optiml conditions for se buckthorn fruit oil exction were s follows: solid/solvent rtio, 1: (g/ml); ulsonicssisted exction time, min; exction temperture, 55 ; nd Soxhlet reflux exction time, 6 h. Under the optimized conditions, the yield of se buckthorn oil from dry pulp ws 8.14%. Twenty-four ftty cids were detected from the oil, nd the min ftty cids plmitoleic nd plmitic cid were 5.56% nd 59.7%, respectively, which re widely used in chemicl, helth products nd cosmetics. Therefore the se buckthorn fruit oil excted by the ulsound-ssisted Soxhlet exction method cn provide high-qulity, bundnt rw mteril for medicine nd indusil production. Key words: se buckthorn pulp oil; ulsonic; Soxhlet exction; gs chromtogrphy coupled with time-of-flight mss specomey (GC-TOF-MS); ftty cids DOI:.76/spkx-66-1 中 图 分 类 号 :S66.9 文 献 标 志 码 :A 文 章 编 号 :-66(16)-1-6 引 文 格 式 : 丁 健, 关 莹, 阮 成 江, 等. 沙 棘 果 油 提 取 工 艺 的 正 交 试 验 优 化 及 其 脂 肪 酸 组 分 测 定 [J]. 食 品 科 学, 16, 7(): DOI:.76/spkx DING Jin, GUAN Ying, RUAN Chengjing, et l. Optimiztion by orthogonl rry design of se buckthorn fruit oil exction nd determintion of ftty cid composition[j]. Food Science, 16, 7(): (in Chinese with English bsct) DOI:.76/ spkx 收 稿 日 期 :15-6- 基 金 项 目 : 国 家 自 然 科 学 基 金 面 上 项 目 (15681) 作 者 简 介 : 丁 健 (198 ), 男, 助 理 研 究 员, 博 士 研 究 生, 研 究 方 向 为 植 物 活 性 成 分 利 用 与 分 子 育 种 E-mil:mervyntin1@liyun.com * 通 信 作 者 : 包 怡 红 (19 ), 女, 教 授, 博 士, 研 究 方 向 为 天 然 产 物 活 性 成 分 生 物 转 化 和 食 品 生 物 技 术 E-mil:boyihong@16.com

2 14 16, Vol.7, No. 食 品 科 学 工 艺 技 术 沙 棘 (Hippophe L.) 为 胡 颓 子 科 沙 棘 属 植 物, 多 年 生 落 叶 灌 木 或 小 乔 木, 适 应 性 强, 能 显 著 改 善 生 态 环 境 [1], 其 果 实 中 含 有 丰 富 的 天 然 活 性 成 分, 具 有 良 好 的 药 用 及 保 健 价 值 [-] 沙 棘 油 是 沙 棘 果 实 中 的 最 有 价 值 的 组 分 之 一, 对 心 脑 血 管 胃 肠 道 肝 脏 皮 肤 组 织 等 具 有 保 护 及 修 复 作 用, 其 中 多 不 饱 和 脂 肪 酸 ω- 和 ω-6 都 是 人 体 不 能 自 身 合 成 的 脂 肪 族,ω-7 脂 肪 酸 ( 尤 其 棕 榈 油 酸, C 16 1 ) 具 有 重 要 的 工 业 营 养 和 医 药 价 值, 是 珍 稀 的 天 然 脂 肪 酸 [4] 沙 棘 的 含 油 量 与 ( 亚 ) 种 生 长 环 境 采 摘 时 期 提 取 方 法 等 相 关 [5-7], 种 子 含 油 量 约 为 7%~11%, 非 种 子 组 织 ( 鲜 果 肉 和 果 皮 ) 含 油 量 约 为 1%~6% [8] 另 外 沙 棘 果 中 还 含 有 抗 坏 血 酸 (VC) 生 育 酚 生 育 三 烯 酚 类 胡 萝 卜 素 等 多 种 生 物 活 性 物 质 [9-14], 其 中 每 g 沙 棘 果 中 含 VC ~ mg, 是 猕 猴 桃 的 ~8 倍 [15] 目 前 常 用 的 提 取 沙 棘 果 油 的 方 法 主 要 有 压 榨 法 溶 剂 浸 提 法 超 临 界 萃 取 法 等 [16] 压 榨 法 出 油 率 低, 非 脂 溶 性 活 性 物 质 浸 出 不 完 全 一 般 溶 剂 浸 提 法 存 在 提 取 时 间 长 温 度 高 等 缺 点 [17], 其 中 索 氏 提 取 沙 棘 果 油 得 率 为 1.%~.8% [18-19] 超 临 界 流 体 萃 取 法 设 备 昂 贵, 且 受 超 临 界 流 体 压 力 和 温 度 等 对 物 质 溶 解 度 的 局 限 [] 超 声 波 辅 助 浸 提 法 具 有 操 作 简 单 浸 提 温 度 低 提 取 率 高 提 取 时 间 短 等 优 点 [1], 其 应 用 在 沙 棘 果 渣 中 仍 可 获 得 7.49% 的 粗 油 [19], 另 外 在 沙 棘 的 总 黄 酮 提 取 中 也 报 道 [] 由 于 提 取 方 法 的 不 同, 油 脂 中 的 组 分 也 存 在 一 定 的 差 异, 脂 肪 酸 含 量 是 考 察 油 脂 品 质 的 指 标 之 一, 有 研 究 学 者 检 测 出 沙 棘 果 肉 和 种 子 中 共 含 有 5 种 脂 肪 酸 [], 但 大 多 数 学 者 主 要 研 究 C 16 和 C 18 脂 肪 酸 的 变 化 [4-6], 果 肉 主 要 积 累 C 16 ( 棕 榈 酸,9.11%) 和 C 16 1 ( 棕 榈 油 酸, 6.7%), 而 种 子 主 要 积 累 C 18 ( 亚 油 酸,.7%) 和 C 18 ( 亚 麻 酸,1.81%) [] 有 研 究 认 为 沙 棘 果 油 的 生 物 活 性 要 优 于 沙 棘 籽 油, 其 非 皂 化 质 中 各 类 成 分 8 种, 是 籽 油 的 倍 多 [7], 而 且 沙 棘 果 肉 中 高 积 累 棕 榈 油 酸 的 特 性 在 自 然 界 中 罕 见, 其 油 脂 的 液 相 中 可 富 集 5% 的 棕 榈 油 酸, 而 沙 棘 果 渣 中 仍 含 有 15% 棕 榈 油 酸 [4,8], 其 可 减 少 人 体 胆 固 醇 含 量 增 加 细 胞 膜 的 流 动 性 防 止 心 率 失 常 和 抑 制 肿 瘤 [9] 另 外, 沙 棘 果 油 为 深 棕 色, 在 常 温 条 件 下 其 稳 定 性 优 于 籽 油, 但 在 低 温 下 常 呈 固 体 状 ; 另 外, 沙 棘 果 油 还 含 有 特 殊 的 芳 香 气 味, 是 区 别 于 籽 油 的 重 要 特 征 [7] 本 研 究 旨 在 利 用 超 声 波 提 取 省 时 及 索 氏 提 取 率 高 的 特 点, 对 超 声 波 辅 助 索 氏 提 取 沙 棘 果 油 工 艺 进 行 优 化, 确 定 最 佳 沙 棘 果 油 提 取 工 艺 条 件, 采 用 气 相 色 谱 - 飞 行 时 间 质 谱 (gs chromtogrphy coupled with time-of-flightmss specomey,gc-tof-ms) 技 术 对 沙 棘 果 油 中 的 脂 肪 酸 组 分 进 行 定 性 和 定 量, 旨 在 为 高 效 利 用 沙 棘 果 油 这 一 生 物 质 能 源 提 供 技 术 参 考 1 材 料 与 方 法 1.1 材 料 与 试 剂 沙 棘 果 为 14 年 8 月 中 旬 采 于 黑 龙 江 省 沙 棘 工 程 技 术 中 心, 用 干 冰 运 输,-55 保 存 ; 石 油 醚 (~ ) 氯 化 钠 氢 氧 化 钾 ( 均 为 分 析 纯 ) 国 药 集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司 ; 三 氟 化 硼 - 甲 醇 溶 液 脂 肪 酸 甲 酯 标 准 品 美 国 Sigm 公 司 ; 甲 醇 正 己 烷 ( 均 为 色 谱 纯 ) 美 国 Honeywell 公 司 1. 仪 器 与 设 备 Clrus 6 GC 和 AxION iqt 串 联 MS 美 国 PerkinElmer 公 司 ;DB- 气 相 色 谱 柱 ( m.5 mm,.5 μm) 美 国 Agilent 公 司 ;FreeZone 冷 冻 干 燥 机 美 国 Lbconco 公 司 ;SB-D 超 声 波 仪 宁 波 新 艺 超 声 设 备 有 限 公 司 ;LABOROTA 旋 转 蒸 发 仪 德 国 Heidolph 公 司 1. 方 法 1..1 沙 棘 果 油 提 取 工 艺 流 程 沙 棘 果 分 离 果 肉 和 种 子 液 氮 研 磨 果 肉 冷 冻 干 燥 至 质 量 恒 定 准 确 称 质 量 严 密 包 装 ( 含 水 量 <5%) 放 入 广 口 瓶 后 添 加 石 油 醚 称 质 量 超 声 波 提 取 后 称 质 量, 补 足 石 油 醚 全 部 转 入 索 氏 提 取 管 索 氏 提 取 后 过 滤 石 油 醚 55 旋 转 回 收 石 油 醚 min 烧 瓶 室 温 条 件 下 (±5 ) 放 置 4 h 至 质 量 恒 定 差 量 法 称 质 量, 计 算 沙 棘 果 油 提 取 效 率, 每 组 实 验 重 复 次, 采 用 最 小 显 著 性 差 异 方 法 对 单 因 素 试 验 进 行 方 差 分 析 1.. 沙 棘 果 油 提 取 率 的 计 算 m 1 m R/% m 式 中 :R 为 沙 棘 果 油 提 取 率 /%;m 1 为 沙 棘 果 油 和 接 收 瓶 的 质 量 /g;m 为 接 收 瓶 的 质 量 /g;m 为 沙 棘 果 肉 干 粉 质 量 /g 1.. 沙 棘 果 油 提 取 的 单 因 素 试 验 在 前 期 实 验 的 基 础 上, 称 取 4. g 沙 棘 果 肉 干 粉, 在 超 声 功 率 W 超 声 频 率 khz 条 件 下, 石 油 醚 为 提 取 溶 剂, 在 提 取 温 度 , 回 流 时 间 h, 料 液 比 (g/ml), 超 声 时 间 min, 进 行 单 因 素 试 验, 研 究 这 4 个 因 素 对 沙 棘 果 油 提 取 率 的 影 响, 均 设 置 次 重 复 1..4 沙 棘 果 油 提 取 的 正 交 试 验 以 单 因 素 试 验 结 果 为 基 础, 选 取 回 流 时 间 超 声 时

3 16, Vol.7, No. 15 食品科学 工艺技术 素设置 个水平 研究其对沙棘果油提取率的影响 重复 ᦤপ /% 间 料液比 提取温度4 个因素设计正交试验 每个因 次 正交试验方案见表1 表1 Tble 1 正交试验因素与水平 A回流 时间/h B超声 时间/min C料液比 g/ml D提取 温度/ c 45 因素 b 6 4 d Fctors nd levels used in the orthogonl rry design 水平 ᦤপ ᑺ/ć 小写字母不同表示差异显著 P.5 下同 图1 Fig.1 提取温度对提取率的影响 Effect of exction temperture on exction yield 在料液比1 超声时间 min 回流时间 h的条 1..5 件下 不同提取温度对提取率的影响见图1 随着提取温 沙棘果油脂肪酸的GC-TOF-MS检测 度升高 提取率也逐渐升高 沸程的石油醚随 实验材料处理 沙棘果油的脂肪酸检测包括 份不同提取方法的样 着温度升高 在索氏提取设备中回流速率加快 果油的 品 Ⅰ. 超声波辅助索氏提取样品 即1..4节中最优提取 萃取 渗透速率随之加快 致使虹吸次数增多 油脂抽 工艺 回流时间6 h 超声时间 min 料液比1 提 提更接近完全 除 处理外 65 处理与其他处理均 取温度55 获得的果油 Ⅱ. 超声波法提取样品 即超 存在显著性差异 但相对高的温度更易导致石油醚过沸 声 min 料液比1 条件下获得的果油 Ⅲ. 索氏提取 和损失 因此选择 为沙棘果油提取温度范围 样品 即回流时间6 h 料液比1 提取温度55 条件.1. 索氏回流时间对沙棘果粉提取率的影响 下获得的果油 甲酯化 ᦤপ /% 沙棘油常采用碱催化法进行脂肪酸的甲酯化 [19,7,] 甲酯化方法根据彭密军等[]的方法 并做适宜改进 取 8 6 mg沙棘果油于具塞试管中 加入 ml正己烷和5 ml 4 c 的1 mol/l KOH-甲醇溶液 振荡溶解样品 于 水 4 浴 min后 加入 ml三氟化硼-甲醇溶液 再于 Fig. 烷 静置分层后 收集上清液 加入少量无水硫酸钠干 燥 上清液过. μm微孔滤膜后入样品瓶 冷藏 备用 气相色谱质谱条件及数据分析 采用DB-色谱柱 进样口温度 载气流速 1 ml/min 进样量1 μl 分流比 1 柱箱升温程序 以15 /min升至 保持15 min 以 /min升 6 8 ಲ ᯊ䯈/h 回流时间对提取率的影响 如图所示 在提取温度 超声时间 min 料 液比1 的条件下 索氏提取回流时间在4 8 h时 回流 次数明显增多 果油提取率升高迅速 在8 1 h 提取率 增速趋于平缓 8 h之后提取率差异不显著 有效物质从细 胞内溶解到细胞外 达到浓度平衡需要一定的时间 在达 到平衡之前 提取时间越长 脂溶性物质溶出越多 达平 衡后 提取时间的延长会导致其他杂质溶出[1] 从节省时 间考虑 选择回流8 h为最优提取时间 持5 min 电子电离源温度 传输线温度45.1. 料液比对沙棘果油提取率的影响 检测电压1 V 溶剂延迟5 min 质量扫描范围 45 u 根据7 种脂肪酸甲酯标准品建立质谱库进行 ᦤপ /% 样品的定性 应用峰面积归一法进行沙棘果油脂肪酸的 相对定量 IJ 提取条件的单因素试验结果 图 Fig. b 4 b 结果与分析 提取温度对沙棘果油提取率的影响 1 Effect of refluxing time on exction yield 温至15 保持 min 以 /min升温至 保 b 图 水浴 min 冷却后 加入 ml饱和氯化钠和 ml正己 1IJ 1IJ g/ml 料液比对提取率的影响 1IJ Effect of rtio of mteril to solvent on exction yield

4 16 16, Vol.7, No. 食 品 科 学 工 艺 技 术 在 提 取 温 度 超 声 时 间 min 回 流 时 间 8 h 的 条 件 下, 不 同 料 液 比 对 提 取 率 的 影 响 见 图 随 着 溶 剂 用 量 的 降 低, 沙 棘 果 油 提 取 率 逐 渐 升 高, 溶 剂 用 量 过 高 或 过 低 都 不 能 对 果 粉 中 的 油 脂 进 行 充 分 提 取 当 料 液 比 为 1 时 果 油 的 提 取 率 为 7.5%, 之 后 又 趋 于 稳 定, 其 与 1 1 处 理 存 在 显 著 性 差 异, 但 与 1 处 理 差 异 不 明 显 这 是 溶 剂 的 增 多, 溶 解 油 脂 更 充 分, 因 此 料 液 比 过 大 提 取 物 的 不 能 充 分 溶 解 于 溶 剂 中, 提 取 率 低, 但 料 液 比 过 小 则 溶 剂 利 用 率 低, 造 成 浪 费 和 污 染 因 此 最 佳 料 液 比 为 1 (g/ml).1.4 超 声 时 间 对 沙 棘 果 油 提 取 率 的 影 响 /% Fig b 4 c /min 图 4 超 声 时 间 对 提 取 率 的 影 响 Effect of ulsoniction time on exction yield 如 图 4 所 示, 随 着 超 声 时 间 的 延 长, 提 取 率 先 迅 速 提 高, 后 逐 渐 趋 于 平 缓 在 料 液 比 1 提 取 温 度 回 流 时 间 8 h 的 条 件 下, 超 声 辅 助 提 取 ~ min 时, 提 取 率 迅 速 上 升, 之 后 缓 慢 上 升, min 左 右 趋 于 平 缓, min 处 理 与 min 处 理 差 异 显 著, 但 ~ 处 理 之 间 无 差 异 显 著 性 利 用 超 声 波 技 术 将 果 粉 中 的 油 脂 迅 速 溶 出 到 提 取 溶 剂 中, 超 声 min 后, 提 取 溶 液 体 系 的 渗 透 压 趋 于 平 衡, 导 致 提 取 率 也 趋 于 稳 定, 因 此 选 取 最 佳 超 声 时 间 为 min. 沙 棘 果 油 提 取 条 件 的 正 交 试 验 优 化 由 于 回 流 8 h 与 h 的 沙 棘 果 油 提 取 率 差 异 不 显 著, 为 了 节 省 提 取 时 间, 设 置 h 回 流 时 间 进 行 正 交 试 验 正 交 试 验 结 果 如 表 所 示, 影 响 沙 棘 果 油 提 取 率 的 各 因 素 主 次 顺 序 为 C>D>B>A 因 素 C 的 P<.1, 且 极 差 R 值 大 于 其 他 三 因 素, 说 明 料 液 比 对 指 标 影 响 最 大 ; 因 素 D 的 P<.5, 即 提 取 温 度 对 试 验 结 果 影 响 显 著 ; 因 素 A B 对 结 果 有 一 定 影 响 各 主 次 指 标 最 高 水 平, 组 成 较 优 工 艺 条 件 为 A B C D, 即 回 流 时 间 6 h 超 声 时 间 min 料 液 比 1 提 取 温 度 55 为 最 佳 提 取 工 艺 组 合 Tble 试 验 号 表 正 交 试 验 提 取 优 化 结 果 Orthogonl rry design with experimentl results for optimiztion of exction process A 回 流 时 间 /h B 超 声 时 间 /min C 料 液 比 (g/ml) D 提 取 温 度 / 沙 棘 果 油 提 取 率 /% 1 1(4) 1() 1(1 ) 1() (5) (1 ) (55) () (1 ) () (6) (8) k k k R 最 优 水 平 A B C D 主 次 因 素 C>D>B>A 最 优 组 合 A B C D 表 正 交 试 验 方 差 分 析 Tble Anlysis of vrince of orthogonl experimentl results 方 差 来 源 偏 差 平 方 和 自 由 度 F 值 P 值 A 回 流 时 间 1 1. <. B 超 声 时 间 <. C 料 液 比 <.1 D 提 取 温 度 <.5 误 差. 注 :F.(,) =9.;F.5(,) =19.;F.1(,) =99.. 验 证 实 验 在 索 氏 提 取 回 流 时 间 6 h 超 声 时 间 min 料 液 比 1 提 取 温 度 55 条 件 下, 进 行 次 平 行 实 验, 沙 棘 果 油 提 取 率 分 别 为 8.% 8.19% 和 8.1%, 平 均 提 取 率 为 8.14%, 因 此 确 定 A B C D 为 最 佳 提 取 方 案.4 沙 棘 果 油 脂 肪 酸 的 GC-TOF-MS 检 测 结 果 利 用 DB- 极 性 色 谱 柱 将 7 种 脂 肪 酸 甲 酯 物 质 完 全 分 离 ( 图 5A), 应 用 超 声 波 索 氏 提 取 法 ( 图 5B) 超 声 波 提 取 法 ( 图 5C) 和 索 氏 提 取 法 ( 图 5D) 的 沙 棘 果 油 分 别 均 检 测 出 4 种 脂 肪 酸 甲 酯 ( 表 4), 其 中 棕 榈 酸 (C 16 ) 和 棕 榈 油 酸 (C 16 1 ) 是 沙 棘 果 油 的 主 要 脂 肪 酸, 超 声 波 索 氏 提 取 法 超 声 波 提 取 法 和 索 氏 提 取 法 的 棕 榈 酸 的 相 对 含 量 分 别 为 59.7% 64.8% 和.66%, 棕 榈 油 酸 的 相 对 含 量 分 别 为 5.56%.76% 和 6.91% 陈 笑 莹 [] 等 研 究 表 明 应 用 索 氏 提 取 法 可 检 测 到 1.66% 的 棕 榈 油 酸, 而 超 声 波 提 取 法 仅 检 测 到 18.41% 的 棕 榈 油 酸 棕 榈 酸 具 有 增 加 人 体 胆 固 醇 和 中 性 脂 肪, 防 止 血 管 变 脆 脑 出 血 等 作 用, 而 棕 榈 油 酸 有 降 低 无 宜 胆 固 醇, 提 高 有 益 胆 固 醇 比 例 的 功 效, 有 预 防 动 脉 硬 化 的 作 用 可 以 看 出 超 声 波 辅 助 索 氏 提 取 法 中 的 棕 榈 油 酸 与 棕 榈 酸 的 相 对 比 例 最 高, 其 对 人 体 健 康 更 加 有 益 [17] 另 外 超 声 波 辅 助 索 氏 提 取 法 的 单 不 饱 和 脂 肪 酸 相 对 含 量 最 高, 明 显 高 于 其 他 种 方 法

5 表4 Tble 4 相对含量/% 序号 名称 超声波索 超声波 索氏 氏提取 提取 提取 C16IJ B C16IJ C C16IJ1 C16IJ1 相对含量/% 序号 名称 超声波索 超声波 氏提取 提取 索氏 提取 C4 C C18 C 18 1n C8 17 C18 1cis C 18 C18 cis C11 19 C C1 C n C1 1 C C14 C 9 C14 1 C4 1. C C C C 饱和脂肪酸 C16 1 C 单不饱和脂肪酸 多不饱和脂肪酸 注 表示微量 结 论 索氏提取法是经典的油脂提取方法 在其方法上的 改进可有效提高油脂利用率和改善脂肪酸比例 相关研 究指出利用超声波法提取植物性油脂不仅可以提高有效 C16IJ D 沙棘果油主要脂肪酸组成与相对含量 Ftty cid components nd reltive contents of se buckthorn fruit oil A 16, Vol.7, No. 17 食品科学 工艺技术 成分的提取率 避免主要生物成分的生理活性的损耗 C16IJ1 而且可以增加其在油脂中的含量[] 通过超声波辅助索 氏提取法对沙棘果油的提取工艺进行优化 得出料液比 对沙棘果油提取率的影响最大 优化得到沙棘果油最佳 提取条件 在超声功率 W 超声频率 khz 回流 时间6 h 超声时间 min 料液比1 g/ml 提取 A. 7 种脂肪酸甲酯标准品 完全分离的7 种脂肪酸甲酯按出峰 温度55 条件下 沙棘果油的提取率可达8.14% 应用 顺序包括 1.丁酸甲酯 C 4.己酸甲酯 C 6.辛酸甲酯 碱催化法在沙棘果油中检测到4 种脂肪酸 棕榈油酸含 C 8 4.癸酸甲酯 C 5.十一烷酸甲酯 C 11 6.月桂酸 量为5.56% 该方法的提取率明显高于有机溶剂萃取法 甲酯 C 1 7.十三烷酸甲酯 C 1 8.肉豆蔻酸甲酯 C 14 9.十四碳烯酸 C14 1.十五烷酸甲酯 C15 11.顺--十五碳烯 4.1% 8.9% 而棕榈油酸含量 1.4% 6.8% 相 酸甲酯 C 棕榈酸甲酯 C16 1.棕榈酸烯甲酯 C16 1 近 [4] 另外超声波辅助索氏提取法的果油提取率还明显 14. 十七烷酸甲酯 C17 15.顺--十七碳烯酸甲酯 C 硬脂 高于一些新技术方法 如分子蒸馏法 19.% 复合酶 酸甲酯 C18 17.反油酸甲酯 C18 1-n 18.油酸甲酯 C18 1-cis 解法 4.95% 和超临界CO 萃取法 5.8% 而检测 19.反亚油酸甲酯 C18 -n.亚油酸甲酯 C18 -cis 1. γ-亚麻酸 甲酯 C18 n6. α-亚麻酸甲酯 C18 n.花生酸甲酯 C 到的棕榈油酸含量相似 [5-8] 由此可见 应用超声波辅 4.顺-11-二十碳烯酸甲酯 C 1 5.顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯 助索氏提取法可以高效利用沙棘果油 应用GC-TOF-MS C 6.二十一烷酸甲酯 C1 7.顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲 方法不仅检测出高含量的棕榈油酸和棕榈酸 它们在化 酯 C n6 8.花生四烯酸甲酯 C 4n6 9.顺-11,14,17-二十碳三 妆品 医药保健品和工业用品生产中具有重要作用 而 烯酸甲酯 C n.顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯 C 5 1.山嵛酸甲酯 C.顺芥子酸甲酯 C 1.顺-1,16-二十二 且检测到微量的DHA C 6 其是神经系统细胞生长 碳二烯酸甲酯 C 4.二十三碳酸甲酯 C 5.木蜡酸甲酯 及维持的重要元素 在当今能源逐渐匮乏 优质生产资 C4 6.神经酸甲酯 C4 1 7.顺-4,7,,1,16,19-二十二碳六烯 料短缺的形式下 高效利用生物质能源越发成为研究热 酸甲酯 C 6n B.超声波辅助索氏提取沙棘果油的脂肪酸甲酯 C.超 点 利用超声波辅助索氏提取沙棘果油 可低成本 高 声波提取沙棘果油的脂肪酸甲酯 D.索氏提取沙棘果油的脂肪酸甲酯 图5 Fig.5 脂肪酸甲酯色谱图 Chromtogrms of ftty cid methyl esters 时效的为生产和开发提供优质原材料 并为高效利用和 生产高品质沙棘果油提供技术参考

6 18 16, Vol.7, No. 食 品 科 学 工 艺 技 术 参 考 文 献 : [1] RUAN C J, RUMPUNEN K, NYBOM H. Advnces in improvement of qulity nd resistnce in multipurpose crop: se buckthorn[j]. Criticl Reviews in Biotechnology, 1, : DOI:.9/ [] TIITINEN K M, HAKALA M A, KALLIO H P. Qulity components of se buckthorn (Hippophe rhmnoides) vrieties[j]. Journl of Agriculturl nd Food Chemisy, 5, 5: DOI:.1/ jf [] JIMENEZ-GARCIA S N, GUEVARA-GONZALEZ R G, MIRANDA- LOPEZ R. Functionl properties nd qulity chrcteristics of bioctive compounds in berries: biochemisy, biotechnology, nd genomics[j]. Food Reserch Interntionl, 1, 54(1): DOI:.16/j.foodres [4] 吴 永 美, 毛 雪, 王 书 建, 等. 植 物 ω-7 脂 肪 酸 的 系 统 代 谢 工 程 [J]. 植 物 学 报, 11, 46(5): DOI:.74/SP.J [5] 阮 成 江, 李 代 琼. 不 同 品 种 沙 棘 含 油 量 及 生 化 成 份 研 究 概 述 [J]. 陕 西 林 业 科 技, (1): DOI:.969/ j.issn [6] YANG B R, KALLIO H. Effects of hrvesting time on icylglycerols nd glycerophospholipids of se buckthorn (Hippophe rhmnoides L.) berries of different origins[j]. 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Tz3.s92 第 三 章 毛 皮 动 物 的 养 殖 第 一 节 水 貂 的 养 殖 一 生 物 学 特 性 ( 一 ) 分 类 与 主 要 饲 养 种 类 水 貂 隶 属 于 哺 乳 纲 食 肉 目 鼬 科 鼬 属 是 小 型 珍 贵 毛 皮 动 物 野 生 水 貂 包 括 美 洲 水 貂 (M ustela v ison) 和 欧 洲 水 貂 (M u ztela lut reola) 两 种 目 前, 世

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