AA-6880最新原子吸收数据集册

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1 岛津 AA-6880 原子吸收应用数据集册

2 目 录 AA-6880 应用数据集册... 2 原子吸收光谱法测定蜂蜜中的钾 钠 钙 镁 锌 铁 铜 锰 铬 铅和镉含量... 3 火焰原子吸收法测定大米中铜 铁 锌 钙 镁和锰的含量... 8 AA-6880 测定皮蛋中的铜 锌 铅 镉 铬和砷含量 氢化物吸收原子吸收法测定蔬菜中的砷和汞含量 火焰原子吸收法测定面粉中的滑石粉 石墨炉原子吸收法测定儿童钙片中的铅和镉含量 冷原子吸收法测定儿童钙片中的汞含量 火焰原子吸收法测定橡胶制品中的铜 锰 铁 锌 铅和镉含量 高温火焰原子吸收法测定工业循环水中铝离子含量 AA-6880 测定农用粉煤灰中的铜 钼 镍和铍含量 火焰原子吸收法测定飞灰中的镍 铜 铅 锌和镉含量

3 AA-6880 应用数据集册 原子吸收光谱法测定蜂蜜中的钾 钠 钙 镁 锌 铁 铜 锰 铬 铅和镉含量 摘要 : 参考 GB/T 蜂蜜中钾 钠 钙 镁 锌 铁 铜 锰 铬 铅和镉含量的测定方法原子吸收光谱法 标准, 使用原子吸收分光光度法测定了蜂蜜中 11 种元素的含量 实验结果表明, 该方法所得各元素标准曲线线性关系良好, 检出限低, 回收率好, 适合蜂蜜中 11 种元素含量的测定 关键词 : 蜂蜜原子吸收微量金属元素 蜂蜜是人们日常生活中最常用的滋补品之一, 其营养丰富, 除含有维生素 果糖 葡萄糖 氧化酶 还原酶等有机营养物质之外, 还富含钙 镁 铜 铁 锌 锰 钾 钠等对人体有益的无机盐, 具有滋养 润燥 解毒 润肠通便之功效, 具有良好的保健作用 同时, 由于环境污染 生产过程污染等原因, 还有可能含有铬 铅 镉等有害元素 本文参考 GB/T 蜂蜜中钾 钠 钙 镁 锌 铁 铜 锰 铬 铅和镉含量的测定方法原子吸收光谱法, 使用原子吸收光谱法测定了经过微波消解后的蜂蜜中这 11 种元素的含量 1 实验部分 1.1 仪器岛津 AA-6880 原子吸收分光光度计 1.2 实验器皿及试剂实验所用器皿包括玻璃器皿和聚四氟乙烯容器 (30% 硝酸浸泡 24 小时 ); 实验所用硝酸为优级纯试剂, 过氧化氢为分析纯试剂, 实验用水为超纯去离子水 1.3 仪器条件和参数配置 11 种元素的一系列标准溶液, 其中钾和钠标准溶液中加入 0.15% 硝酸锂作为电离抑制剂, 钙和镁标准溶液中加入 0.1% 氯化锶作为释放剂, 实际样品中同样加入相同浓度的硝酸锂和氯化锶 仪器稳定后, 按表 1 和表 2 中的仪器工作条件, 标准曲线法计算结果 2

4 表 1 火焰法工作条件 元素 波长 (nm ) 火焰类型 燃烧头高度 (mm) 点灯方式 狭缝 (nm) 灯电流 (ma) 燃气流量 (L/min ) 助燃气流量 (L/min) K Air-C2H2 7 NON-BGC Na Air-C2H2 7 NON-BCG Ca Air-C2H2 7 BGC-D Mg Air-C2H2 7 BGC-D Zn Air-C2H2 7 BGC-D Fe Air-C2H2 9 BGC-D Cu Air-C2H2 7 BGC-D Mn Air-C2H2 7 BGC-D Cr Air-C2H2 11 BGC-D 表 2 石墨炉法工作条件 元 素 波长 (nm ) 光谱通带 (nm ) 点灯方式 灯电流 (ma ) 干燥灰化原子化清洁 温度时间温度温度时间时间 ( (s ( ( (s) (s) ) ) ) ) 温度 时间 ( (s ) ) Pb BGC-D Cd BGC-D 注 : 样品加标量为 20 µl, 并加入 5 µl 30 mg/l 硝酸钯作为基体改进剂 1.4 样品前处理称取 2.0 g 蜂蜜样品于聚四氟乙烯消解罐中, 加入 10 ml 硝酸和 2 ml 30% 过氧化氢, 常温下静置 30 min 将消解罐置入微波消解仪内, 设定升温程序, 消解温度在 15 min 内升至 200, 保持此温度 20 min. 待消解液温度降至 50 以后, 取出消解罐, 将罐内液体转移至 50 ml 聚四氟乙烯烧杯内, 以少量水多次冲洗消解罐并转移冲洗液至聚四氟乙烯烧杯内 将聚四氟乙烯烧杯置于加热板上, 于 120 的温度下加热至烧杯内液体体积小于 2 ml 后以 1% 硝酸定容于 100 ml 容量瓶内, 容量瓶内同时加入硝酸锂和氯化锶作为电离抑制剂和释放剂, 分析时稀释相应倍数检测各元素 按照上述同样步骤做空白实验 2. 结果与讨论 2.1 标准曲线及方程式 3

5 依照表 3 中所述, 配制 11 种元素的不同浓度标准溶液, 以测得的吸光度值为纵坐标, 浓度 为横坐标, 得标准曲线 在各自的浓度范围内,11 种检测元素的吸光度与浓度有着良好的线性关系, 相关系数为 r=0.9991~ 表 3 各元素标准曲线浓度 元素 浓度 K Na Ca Mg Zn Fe Cu Mn Cr Pb Cd 注 : Pb 和 Cd 标准溶液浓度单位为 µg/l, 其他元素浓度单位均为 mg/l 图 1 K 标准曲线图 2 Na 标准曲线 图 3 Ca 标准曲线 图 4 Mg 标准曲线 4

6 图 5 Zn 标准曲线图 6 Fe 标准曲线 图 7 Cu 标准曲线 图 8 Mn 标准曲线 图 9 Pb 标准曲线 图 10 Cd 标准曲线 图 11 Cr 标准曲线 2.2 方法检出限 按照实验方法, 对空白溶液重复测定 11 次, 根据 3 倍的标准偏差除以标准曲线斜率求得各 元素的检出限, 结果如表 4 所示 5

7 表 4 各元素检出限 元素 K Na Ca Mg Zn Fe Cu Mn Cr Pb Cd 检出限 注 : Pb 和 Cd 检出限浓度单位为 µg/l, 其他元素浓度单位均为 mg/l 2.3 样品检测结果 加标回收率和精密度某品牌槐花蜜经过微波消解定容稀释一定倍数后进行测定, 分别测得样品中 11 种元素含量 ; 样品加标后, 以同样的方法前处理后检测得加标后含量, 并计算加标回收率和精密度 表 5 样品中各元素含量 加标回收率和精密度 元素 样品含量 加标量 检测含量 加标回收率 (%) RSD(%, n=5) K Na Ca Mg Zn N.D Fe Cu N.D Mn N.D Cr N.D Pb Cd 注 1: Pb 和 Cd 浓度单位为 µg/kg, 其他元素浓度单位均为 mg/kg 注 2:N.D. 表示未检出 3. 结论 参考 GB/T 蜂蜜中钾 钠 钙 镁 锌 铁 铜 锰 铬 铅和镉含量的测定方法原子吸收光谱法 标准, 使用原子吸收分光光度法测定了蜂蜜中 11 种元素的含量 实验结果表明, 该方法所得各元素标准曲线线性关系良好,r>0.9991, 检出限低, 回收率为 85.0~ 110.8%, 该方法适用于蜂蜜中 11 种元素含量的测定 6

8 火焰原子吸收法测定大米中铜 铁 锌 钙 镁和锰的含量 摘要 : 本文参考 GB 食品卫生检验方法 中铜 铁 锌 钙 镁和锰的检测方法, 将标准品大米 (GBW10010) 经湿法消解后, 通过火焰原子吸收分光光度计进行测定 实验结果表明, 铜 铁 锌 钙 镁和锰的线性相关系数良好, 都在 以上, 且测试值在标准值允许误差之内 该方法操作简便, 重复性好, 可满足谷物中相关金属元素检测的需求 关键词 : 大米 原子吸收营养元素有害元素 开门七件事, 柴米油盐酱醋茶 作为主食的大米, 几乎每天都出现在餐桌上, 其中的常量元素如钙 Ca, 镁 Mg 等和微量元素锰 Mn 铁 Fe 锌 Zn 铜 Cu 等是组成生命体的重要部分 铁缺乏时不能合成足够的血红蛋白, 造成缺铁性贫血 锌是人类必需营养素, 它参与婴幼儿的正常生长发育, 维持人类健康 钙是人体所不可或缺的营养素之一, 每天摄入钙量足够, 才能维持人体正常的新陈代谢, 增强人体对生活环境的适应力 镁元素对于骨骼的物理结构有很大帮助, 如果血液中的镁元素缺乏, 引起的较为常见的症状是低血钙 抑制甲状旁腺素作用 抑制维生素 D 的作用, 这些都会导致骨质流失的增加 缺铜可引起贫血 毛发角质化, 动脉弹性减退, 以及智力障碍 缺锰可引起生殖功能紊乱, 并可导致脑功能障碍 而大米作为生活中的主食, 大米中这些元素的检测就显得至关重要 对大米中的元素尤其是微量元素进行分析, 对确定必须元素的含量状况, 判断毒性元素在体内的蓄积等都是有益和必要的 本文参考 GB 食品卫生检验方法 中铜 铁 锌 钙 镁和锰的检测方法, 测定了标准品大米 (GBW10010) 中的铜 铁 锌 钙 镁和锰 1. 实验部分 1.1 仪器岛津 AA-6880 原子吸收分光光度计 1.2 实验器皿及试剂实验中所用水为纯净水 ; 玻璃器皿于硝酸溶液 (1+1) 浸泡 24 小时 标准储备液 : 实验所使用铜 铁 锌 镁 钙 锰储备液均为市售标准物质,1000 μg/ml 表 1 各元素标准曲线浓度 元素 标准曲线浓度 (mg/l) 铜 铁 锌 锰

9 钙 镁 仪器条件及参数 分析测试参数见表 2 表 2 火焰原子化条件参数 元素 波长 (nm) 火焰类型 点灯方式 狭缝 (nm) 灯电流 (ma) 燃气流量 (L/min) 助燃气流量 (L/min) Cu Air-C2H2 BGC-D Fe Air-C2H2 BGC-D Zn Air-C2H2 BGC-D Mn Air-C2H2 BGC-D Ca Air-C2H2 BGC-D Mg Air-C2H2 BGC-D 样品前处理 准确称量 0.7 g 钙片样品三份于 100 ml 烧杯中, 加入 20 ml 混酸 ( 浓硝酸 : 高氯酸 =4:1) (V:V), 盖上蒸发皿后放置 5 min, 电热板上 60 低温加热 1 h, 加热时保持液体不沸腾, 之 后升高温度至 150 赶酸, 当烧瓶中液体样品蒸至 2~3 ml 时, 取下冷却至室温 待冷却后再分 别转移至 25 ml 50 ml 50 ml 容量瓶中, 使用 0.5 mol/l 硝酸溶液清洗烧杯, 并定容至标线, 摇匀, 待测 同样方法制备样品空白溶液 其中 Ca 和 Mg 测试时, 标准溶液和样品溶液中分别加入 SrCl 2, 保证溶液 SrCl 2 浓度为 0.2%, 以抑制 Ca 和 Mg 的电离干扰 2. 结果与讨论 2.1 各元素标准曲线如下 图 1 铜元素标准曲线 图 2 钙元素标准曲线 8

10 图 3 铁元素标准曲线 图 4 镁元素标准曲线 图 5 锰元素标准曲线 图 6 锌元素标准曲线 按照实验方法, 对空白试样重复测定 10 次, 根据 3 倍的标准偏差除以曲线斜率求得各元素 的检出限如下 : 表 2 检出限及精密度 元素名称 Ca Fe Zn Mg Cu Mn 检出限 (mg/l) RSD(%) 样品测定结果 表 3 大米 (GBW10010) 中各元素的测定结果 元素名称 Ca Fe Zn Mg Cu Mn 标准给定值 4.9±0.3 17±1 110±10 7.6±1.9 23±2 410±60 (mg/kg) 测定值 (mg/kg) 结果与讨论 本文参考 GB 食品卫生检验方法 中铜 铁 锌 钙 镁和锰的检测方法, 测 定了标准品大米 (GBW10010) 中的铜 铁 锌 钙 镁和锰 实验结果表明, 该方法各元素的线 9

11 性相关系数均大于 , 测试值在真值的允许误差之内 该方法操作简便, 精密度好, 适应 性广, 可满足大米中各相关金属元素检测的需求 10

12 AA-6880 测定皮蛋中的铜 锌 铅 镉 铬和砷含量 摘要 : 参考 GB NY 等相关标准, 使用 AA-6880 测定了皮蛋蛋白和蛋黄中 Cu Zn Pb Cd Cr 和 As 这 6 种元素的含量 实验表明 : 该方法所得各元素标准曲线线性关系良好, 检出限低, 回收率高, 适合皮蛋蛋白和蛋黄中 6 种元素含量的测定 关键词 : 皮蛋原子吸收铜锌铅镉铬砷 皮蛋是我国特有的一种蛋加工食品, 在日常生活中深受大家喜爱 然而, 如果制作方法不当, 有可能会使皮蛋中的铅 镉 铬 砷 铜等重金属元素超标, 给食用者带来危害 近期有媒体报道, 国内某些皮蛋生产企业使用工业硫酸铜腌制皮蛋, 以缩短皮蛋的制作周期 由于工业硫酸铜中砷 铅 镉等重金属含量较高, 使得这些皮蛋制品中的重金属含量超过相关标准 GB 蛋制品卫生标准 和 NY 无公害食品皮蛋 等相关标准中均对这些重金属元素的含量做了详细的规定 本文参照相关标准, 采用微波消解的前处理方法, 使用 AA-6880 检测了皮蛋蛋白和蛋黄中的铜 锌 铅 镉 铬和砷含量 1 实验部分 1.1 仪器岛津 AA-6880 原子吸收分光光度计 1.2 实验器皿及试剂实验所用器皿包括玻璃器皿和聚四氟乙烯容器 (30% 硝酸浸泡 24 小时 ); 实验所用硝酸为优级纯试剂, 实验用水为超纯去离子水 1.3 仪器条件和参数配制 6 种元素的一系列标准溶液, 开机待仪器稳定后, 按表 1 和表 2 中的仪器工作条件, 标准曲线法计算结果 表 1 火焰法工作条件 元素 波长燃气流量燃烧头高度狭缝灯电流助燃气流量 (nm 火焰类型点灯方式 (L/min (mm) (nm) (ma) (L/min) ) ) Cu Air-C2H2 7 BGC-D Zn Air-C2H2 7 BGC-D

13 光谱波长灯电流元通带 (nm 点灯方式 (ma 素 (nm ) ) ) 表 2 石墨炉法工作条件 干燥灰化原子化清洁 温度时间温度温度时间 ( (s ( ( (s) ) ) ) ) 温度时间时间 ( (s (s) ) ) Pb BGC-D Cd BGC-D Cr BGC-D As BGC-D 注 : 测定 Pb Cd 和 As 时, 加入 5 µl 浓度为 30 mg/l 的硝酸钯为基体改进剂 1.4 样品前处理 将市售皮蛋剥去外壳, 蛋白和蛋黄分开后分别称取 1.0 g 样品置于聚四氟乙烯消解罐内, 加 入浓硝酸 10 ml. 将消解罐置于微波消解仪内, 依照表 3 中的升温程序逐步升温消解 消解完毕, 待消解液温度降至 50 以后, 取出消解罐, 将罐内液体转移至 50 ml 聚四氟乙烯烧杯内, 以少 量水多次冲洗消解罐并转移冲洗液至聚四氟乙烯烧杯内 将烧杯置于加热板上, 于 120 的温度下加热赶酸至烧杯内液体近干后以 1% 硝酸定容于 100 ml 容量瓶内, 过滤残渣待测 除不称取样品外, 按照上诉同样步骤做空白实验 表 3. 微波消解升温程序 步骤 时间 (min) 温度 ( ) 升温 恒温 结果与讨论 2.1 标准曲线及方程式依照表 4 中所述, 配制 6 种元素的不同浓度标准溶液, 以测得的吸光度值为纵坐标, 浓度为横坐标, 得标准曲线 表 4 各元素标准曲线浓度 元素 浓度 Cu Zn Pb Cd Cr As

14 注 :Cu 和 Zn 浓度单位为 mg/l, 其他元素浓度单位为 µg/l 图 1 Cu 标准曲线 图 2 Zn 标准曲线 图 3 Pb 标准曲线 图 4 Cd 标准曲线 图 5 Cr 标准曲线 图 6 As 标准曲线 在各自的浓度范围内,6 种检测元素的吸光度与浓度有着良好的线性关系, 相关系数为 r=0.9991~ 方法检出限按照实验方法, 对空白溶液重复测定 11 次, 根据 3 倍的标准偏差除以标准曲线斜率求得各元素的检出限, 结果如表 5 所示 : 表 5 各元素检出限 元素 Cu Zn Pb Cd Cr As 13

15 检出限 注 :Cu 和 Zn 浓度单位为 mg/l, 其他元素浓度单位为 µg/l. 2.3 样品检测结果 加标回收率和精密度皮蛋样品蛋白和蛋黄分别消解定容后按照表 1 和表 2 中条件检测, 得样品中 6 种元素含量 ; 样品 1 蛋白和蛋黄中加标后, 以同样的方法前处理后检测得加标后含量, 并计算加标回收率和精密度 表 6 蛋白和蛋黄中各元素含量 样品编号 元素 蛋白含量 蛋黄含量 Cu Zn No. 1 Pb N.D. N.D. Cd N.D. N.D. Cr As N.D. N.D. Cu Zn No. 2 Pb N.D. N.D. Cd N.D Cr As N.D. N.D. 注 :N.D. 表示未检出 ;Cu 和 Zn 浓度单位为 mg/l, 其他元素浓度单位为 µg/l. 表 7. 加标回收率和精密度 元素 蛋白蛋黄加标量回收率 (%) RSD(%) 加标量回收率 (%) RSD(%) Cu Zn Pb Cd Cr As 注 :Cu 和 Zn 浓度单位为 mg/l, 其他元素浓度单位为 µg/l. 3. 结论参考 GB NY 等相关标准, 使用 AA-6880 测定了皮蛋蛋白和蛋黄中 Cu Zn Pb Cd Cr 和 As 这 6 种元素的含量 实验表明 : 该方法所得各元素标准曲线线性线性相关系数 r=0.9991~0.9999, 回收率在 82.8~116.0 之间, 适合皮蛋蛋白和蛋黄中 6 种元素含量的测定 14

16 氢化物吸收原子吸收法测定蔬菜中的砷和汞含量 摘要 : 本文参考 GB 食品中总砷及无机砷的测定 和 GB/T 食品中总汞和有机汞的测定, 采用湿法消解, 氢化物发生原子吸收法测定了菠菜 GBW10015 和西红柿叶 EST-1 标准物质中的砷和汞的含量 实验结果表明, 砷和汞元素线性关系系数分别为 和 , 检出限分别为 0.09 μg/l 和 0.13 μg/l, 测定值与标准值吻合 该方法稳定性好, 灵敏度高, 适合蔬菜样品中重金属的定量分析 关键词 : 蔬菜氢化物原子吸收砷汞 随着经济的发展, 工业污染越来越严重, 工厂未经处理排污的情况也仍然相当严重, 排污物以废水废气废固物的形态对土壤 大气和水等带来污染, 其中土壤中重金属污染最为严重 蔬菜在生长过程中通过根部的吸收吸附作用, 就会引起蔬菜重金属的累积作用, 人们长期食用受污染的蔬菜后, 会因积累使人体器官发生病变 在社会对农产品质量安全日益关注的情况下, 对蔬菜中重金属砷和汞的检测尤为重要 GB 食品中污染物限量 标准(2013 年 6 月 1 日实施 ) 规定蔬菜中砷和汞的最高限值分别为 0.5 mg/kg 和 0.01 mg/kg 本文参考 GB 食品中总砷及无机砷的测定 和 GB/T 食品中总汞和有机汞的测定 采用湿法消解氢化物发生原子吸收法测定了菠菜 GBW10015 和西红柿叶 EST-1 标准物质中的砷和汞的含量 1 实验部分 1.1 仪器岛津 AA-6880 原子吸收分光光度计氢化物发生器 HVG-1( 岛津 ) 1.2 实验器皿及试剂实验所用器皿均为玻璃材料, 用硝酸溶液 (1+1) 浸泡 24 小时后, 用去离子水冲洗, 干燥备用 ; 实验所用 HNO 3 为优级纯试剂, 实验用水为超纯去离子水 1.3 样品的前处理样品研碎后, 准确称取 0.3~1 g 于 100 ml 小烧杯中, 加入 10 ml 硝酸和 1 ml 高氯酸, 杯口盖上表面皿 静置半个小时后于电热板微沸消解 约 3 小时后, 若样品未消解完全, 需添加 1~3mL 硝酸, 继续消解, 直至酸液澄清 继续加热将溶液赶至近干 ( 赶尽硝酸 ), 取下烧杯冷却, 将溶 15

17 液定容至 25 ml 同法制备空白溶液 取 3 ml 溶液加入 10% 还原剂 (5% 硫脲 +5% 抗坏血酸 ) 和 10% HCl, 定容至 10 ml, 测定 As 元素 2. 结果与讨论 2.1 仪器参数 仪器工作条件见表 1 表 1 工作条件 元素 波长 (nm) 火焰类型 狭缝宽 (nm) 点灯方式 灯电流 (ma) As 空气 - 乙炔 0.7 BGC-D2 12 Hg 无 0.7 BGC-D 标准曲线 分别配制砷和汞的标准溶液, 砷标液介质为 10% 还原剂 (5% 硫脲 +5% 抗坏血酸 ) 和 10% HCl; 汞的标液为 1% HClO 4 标液浓度如表 2 表 2 元素标准曲线浓度 元素 标准曲线浓度 (μg/l) As Hg 图 1 砷元素的标准曲线 图 2 汞元素的标准曲线 2.5 方法检出限 按照实验方法, 对空白溶液重复测定 11 次, 取 3 倍的标准偏差除以斜率求得砷 汞元素在溶 液中的检出限分别为 0.09 μg/l 和 0.13 μg/l 2.6 测定结果 16

18 使用 HVG-AAS 法测定了菠菜 GBW10015 和西红柿叶 EST-1 中的砷汞元素, 其结果见表 3 表 3 蔬菜样品分析结果 元素 菠菜 GBW10015 西红柿叶 EST-1 标准值 (μg/g) 测定值 (μg/g) RSD(%) 标准值 (μg/g) 测定值 (μg/g) RSD(%) As 230± ± Hg 20± ± 结论本文参考 GB 食品中总砷及无机砷的测定 和 GB/T 食品中总汞和有机汞的测定, 采用湿法消解, 氢化物发生原子吸收法测定了菠菜 GBW10015 和西红柿叶 EST-1 标准物质中的砷和汞的含量, 测定值与标准值吻合 该方法前处理简单, 适合大批量蔬菜中重金属的抽检测定 17

19 火焰原子吸收法测定面粉中的滑石粉 摘要 : 参考 GB/T 食品中滑石粉的测定 国家标准, 使用火焰原子吸收法测定了面粉中的滑石粉的含量 该方针对性强, 定量准确, 完全能满足面粉中滑石粉含量的测定要求 关键词 : 粮油面粉滑石粉镁原子吸收 面粉及面粉制品是人们日常生活的主要食品, 和人们的身体健康息息相关 一些人向面粉中加入滑石粉以达到增重增白的目的, 从中牟取暴利 滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁, 分子式为 Mg 3[Si 4O 10](OH) 2 长期食用滑石粉会危害肾功能, 并导致肾结石 20 世纪 70 年代前日本有食用滑石粉处理过的大米的习惯, 后来被认为是导致日本胃癌高发的重要原因, 现已全面禁止使用 面粉中掺入滑石粉对消费者的健康造成极为严重的危害, 面粉中滑石粉的定量分析觉有非常重要的意义 本文参考了 GB/T 食品中滑石粉的测定 国家标准, 通过前处理方法排除了面粉中镁元素干扰, 使用火焰原子吸收法准确测定了面粉中的滑石粉的含量 1 实验部分岛津 AA-6880 原子吸收分光光度计 1.2 实验器皿及试剂实验所用器皿均为玻璃制品 (30% 硝酸浸泡 24 小时 ); 实验所用酸均为优级纯试剂, 实验用水为超纯去离子水 1.3 仪器条件和参数配置镁标准溶液, 用氯化锶 15 g/l 盐酸 4.5% 的溶液定容 仪器稳定后, 按表 1 仪器工作条件, 标准曲线法计算结果 表 1 火焰法工作条件波长狭缝元素火焰类型点灯方式 (nm) (nm) 灯电流 (ma) 燃气流量助燃气流量 (L/min) (L/min) Mg Air-C2H2 BGC-D 样品的前处理 18

20 称取 g 面粉样品于 50 ml 聚四氟乙烯烧杯中, 加入高氯酸硝酸 1:4 混酸 15 ml, 加盖置于电热板上低温加热 2h, 消化至澄清透明为止 取定量滤纸过滤, 使固体残渣完全转移至定量滤纸上, 并多次清洗保证消化液完全清洗掉 把滤纸及纸上的固体完全转移至聚四氟乙烯烧杯中, 加入高氯酸硝酸 1:4 混酸 15 ml, 氢氟酸 3 ml, 于电热板上缓慢加热, 至溶液澄清透明完全消解为止 赶酸至近干, 用氯化锶 15 g/l 盐酸 4.5% 的溶液溶解转移并定容于 100 ml 容量瓶中 待测镁元素 2. 结果与讨论 2.1 标准曲线及方程式 配制镁元素浓度 0 mg/l,0.05 mg/l, 0.1 mg/l, 0.2 mg/l,0.4 mg/l 标液各 100 ml, 标液均以氯化锶 15 g/l 盐酸 4.5% 的溶液定容 图 1 镁元素的标准曲线 2.2 面粉测量结果及方法的检出限 见表 2 对空白标准溶液进行 10 次测定, 取 3 倍的空白标准偏差所对应的浓度即为检出限, 其结果 表 2 面粉的测量结果及检出限 样品名称 测量目标 化合物名称 测量目标 CAS NO. 镁测定结果 (mg/l) 滑石粉含量 (mg/kg) RSD (%) 检出限 (mg/l) 面粉滑石粉

21 Flour Talcum powder 2.3 面粉样品加标回收率 称取两个面粉平行样品 1.5 g, 分别加入滑石粉, 进行加标实验, 测定加标回收率见表 3 表 3 面粉的加标回收率 样品名称 加标前 含滑石粉 (mg) 加标量 滑石粉 (mg) 加标后 含滑石粉 (mg) 回收率 (%) 面粉 面粉 结论本文参考了 GB/T 食品中滑石粉的测定 国家标准, 使用火焰原子吸收法测定了面粉中的滑石粉的含量 实验结果表明该方法线性关系好, 检出限低, 回收率高, 测量简便快速 准确, 能够有效排除面粉中镁元素对滑石粉测量的干扰, 适合面粉中滑石粉的含量的测定 20

22 石墨炉原子吸收法测定儿童钙片中的铅和镉含量 摘要 : 本文参考 GB 食品中铅的测定,GB 食品中镉的测定 采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了儿童钙片中的铅和镉含量 实验结果表明, 铅和镉元素线性关系数分别为 和 , 检出限分别为 1.60 μg/l 和 0.01 μg/l, 该方法操作简单, 定量准确, 适合保健食品的快速消解及微量金属污染物的定量分析 关键词 : 原子吸收石墨炉保健品钙片铅铬 近年来, 科学家们认为铅 镉 砷 铬 镍等的一些金属化合物是致癌物, 久服后会损伤神经 肾脏和其他器官 比如铅主要对神经 造血系统和肾脏产生危害, 损害骨胳造血系统, 引起贫血, 脑缺氧等 镉可在人体中积累, 引起急慢性中毒, 使肾功能损伤, 破坏骨胳 人体在正常情况下通过新陈代谢及自身免疫功能可以将体内一部分有害物质排出体外, 但对于儿童来说, 由于肝脏 肾脏发育不完善, 免疫力也比成人差, 所以对有毒有害物质耐受性比成年人低 因此对儿童保健品的有害物质的检测更显得尤为重要 GB 食品中污染物限量 标准 (2013 年 6 月 1 日实施 ) 规定, 婴儿食品中铅最高限值为 0.3mg/kg, 镉为 0.1mg/kg, 本文参考 GB 食品中铅的测定,GB 食品中镉的测定 采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了儿童钙片中的铅和镉含量 1 实验部分 1.1 仪器 岛津 AA-6880 原子吸收分光光度计 1.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿均为玻璃材料, 用硝酸溶液 (1+1) 浸泡 24 小时后, 用去离子水冲洗, 干燥备 用 ; 实验所用 HNO 3 为优级纯试剂, 实验用水为超纯去离子水 1.3 样品的前处理样品研碎后, 准确称取 0.5 g 于聚四氟乙烯消解罐内, 缓慢加入 8 ml 硝酸, 于微波消解炉内进行消解 消解完成后, 将消解罐置于电热板上低温加热赶酸至剩约 1 ml, 再将消解液转移至 50 ml 容量瓶中, 用水定容至刻度 同时做空白实验 21

23 2. 结果与讨论 2.1 仪器参数 仪器工作条件见表 1 表 1 工作条件 元素 波长 (nm) 石墨管 类型 温度 ( ) 灰化 时间 (s) 温度 ( ) 原子化 时间 (s) Pb 热解石墨管 Cd 热解石墨管 表 2 微波消解程序 Step Time(min) Power(watt) Temp( ) 标准曲线铅 镉标准曲线如下 : 表 3 元素标准曲线浓度 元素 标准曲线浓度 (μg/l) Pb Cd 图 1 铅元素的标准曲线 图 2 镉元素的标准曲线 2.5 方法检出限 按照实验方法, 对空白溶液重复测定 11 次, 取 3 倍的标准偏差除以斜率求得铅 镉元素在溶 液中的检出限分别为 1.60 μg/l 和 0.01 μg/l 22

24 2.6 测定结果 测定结果及加标回收率见表 4 表 4 钙片中汞含量结果及加标回收率 称量质量测定结果加标量测定值回收率 RSD 样品浓度测定元素 (g) (μg/l) (μg/l) (μg/l) (%) (%) (mg/kg) Pb Cd 结论本文参考 GB 食品中铅的测定,GB 食品中镉的测定 采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了儿童钙片中的铅和镉含量 实验结果表明, 铅和镉元素线性关系数分别为 和 , 检出限分别为 1.60 μg/l 和 0.01 μg/l, 该方法操作简单, 定量准确, 适合保健食品的快速消解及微量金属污染物的定量分析 23

25 冷原子吸收法测定儿童钙片中的汞含量 摘要 : 本文参考 GB 食品中总汞和有机汞的测定, 采用微波消解冷原子吸收分光光度法测定了儿童钙片中的汞含量 实验结果表明, 汞元素线性关系为 , 该方法简单, 定量准确, 测定结果重现性好, 汞元素方法检出限为 μg/l, 完全可以满足食品中汞元素限量值的测定要求 关键词 : 食品安全钙片汞冷原子吸收法 重金属超标会对人体产生不同程度的危害, 人体正常的情况下, 从血液中把一些有害的物质解毒 排泄出去, 是要靠人体的肝脏 泌尿系统和肾脏进行的 对于孩子来说, 肝脏的解毒功能 肾脏的排毒功能也是从不完善到完善的过程 由于儿童发育还不完善, 对有害物质的耐受性就特别低 比如汞吸附性强, 进入人体主要蓄积在肾 肝 脑等组织, 而且排泄时间慢, 会导致神经异常 齿龈炎 震颤等 GB 食品中污染物限量 标准(2013 年 6 月 1 日实施 ) 规定, 乳及乳制品中汞的限量要求为 0.01 mg/kg), 本文参考 GB 食品中总汞和有机汞的测定, 采用微波消解冷原子吸收分光光度法测定了儿童钙片中的汞含量 1 实验部分 1.1 仪器 岛津 AA6880 原子吸收分光光度计 冷汞发生器 (MVU-1) 1.2 实验器皿及试剂实验所用器皿均为玻璃材料, 用硝酸溶液 (1+1) 浸泡 24 小时后, 用去离子水冲洗, 干燥备用 ; 实验所用 HNO 3 为优级纯试剂, 实验用水为超纯去离子水 MVU-1 所用还原剂 : 称取 10.0 g 氯化亚锡, 用 20 ml 浓盐酸加热溶解, 超纯水定容至 100 ml 回收液 : 称取 5 g 高锰酸钾 (KMnO 4) 于 950 ml 的自来水中, 再加入 50 ml 浓硫酸, 然后转移至 2 L 的回收瓶中 稳定剂 : 称取 0.2 g 重铬酸钾 (K 2Cr 2O 7) 溶于 900 ml 去离子水中, 再加入 27.8 ml 浓硫酸, 用去离子水稀释至 1000 ml 1.3 样品的前处理钙片研碎, 准确称取 0.5 g 样品置于聚四氟乙烯消解罐内, 缓慢加入 8 ml 硝酸, 待剧烈反应完成后, 静置 10 min, 置于微波消解炉内进行消解 消解完成后, 待消解罐冷却至室温, 用稳定 24

26 液定容至 100 ml 容量瓶 同法制备样品空白溶液 2. 结果与讨论 2.1 仪器参数仪器工作条件见表 1 表 1 工作条件 元素 波长 (nm) 点灯方式 狭缝 (nm) 灯电流 (ma) 内循环流量 (L/min) Hg BGC-D 表 2 微波消解程序如下 Step Time(min) Power(watt) Temp( ) 标准曲线配置汞浓度 0 μg/l,1 μg/l,2 μg/l,3 μg/l,5 μg/l 标液, 用稳定液定容至 100 ml 按照冷汞发生器操作说明测量标准溶液, 测得标准曲线如下 : 表 3 元素标准曲线浓度元素标准曲线浓度 (μg/l) Hg 方法检出限 图 1 汞元素的标准曲线 按照实验方法, 对空白溶液重复测定 10 次, 取 3 倍的标准偏差对应的浓度求得汞元素在溶液 25

27 中的检出限为 μg/l 2.6 测定结果 测定结果及加标回收率见表 4 表 4 钙片中汞含量结果及加标回收率 称量质量测定结果加标量测定值回收率 RSD 测定元素 (g) (μg/l) (μg/l) (μg/l) (%) (%) Hg ND 结论本文参考 GB 食品中总汞和有机汞的测定, 采用微波消解冷原子吸收分光光度法测定了儿童钙片中的汞含量 实验结果表明, 汞元素相关系数为 , 该方法简单, 测定结果重现性好, 汞元素方法检出限为 μg/l, 完全可以满足食品中汞元素限量值的测定要求 26

28 火焰原子吸收法测定橡胶制品中的铜 锰 铁 锌 铅和镉含量 摘要 : 参考 ISO-6101 GB/T SN/T 等相关标准, 使用火焰原子吸收法测定了橡胶制品中 Cu Mn Fe Zn Pb 和 Cd 这 6 种元素的含量 实验表明 : 该方法所得各元素标准曲线线性线性相关系数 r=0.9990~0.9998, 检出限 0.003~0.051 mg/l, 回收率在 85.1%~110.8 之间, 适合橡胶和橡胶制品中 6 种元素含量的测定 关键词 : 橡胶制品原子吸收铜锰铁锌铅镉 橡胶可分为天然橡胶和合成橡胶, 是一种具有弹性 不透水和空气的高分子材料 橡胶及其制品广泛应用于工业和人类日常生活的各个方面, 如 : 制作胶带 胶管 胶鞋 轮胎 密封件 减震零件等 但其中所含的痕量铅 镉对生物体有危害 关于橡胶中金属元素的检测, 相关的标准有 ISO-6101 GB/T SN/T 等 上述标准中, 推荐的样品前处理方法主要有干式灰化法 微波消解法 湿法消解等, 本文参照这些标准, 采用微波消解的前处理方法, 使用火焰原子吸收分光光度法检测了橡胶制品中 Cu Mn Fe Zn Pb 和 Cd 的含量 1 实验部分 1.1 仪器 岛津 AA-6880 原子吸收分光光度计 1.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿包括玻璃器皿和聚四氟乙烯容器 (30% 硝酸浸泡 24 小时 ); 实验所用硝酸 为优级纯试剂, 过氧化氢为分析纯试剂, 实验用水为超纯去离子水 1.3 仪器条件和参数 配制 6 种元素的一系列标准溶液, 开机待仪器稳定后, 按表 1 中的仪器工作条件, 标准曲 线法计算结果 表 1 火焰法工作条件 元素 波长 (nm ) 火焰类型 燃烧头高度 (mm) 点灯方式 狭缝 (nm) 灯电流 (ma) 燃气流量 (L/min ) 助燃气流量 (L/min) 27

29 Cu Air-C2H2 7 BGC-D Mn Air-C2H2 7 BGC-D Fe Air-C2H2 9 BGC-D Zn Air-C2H2 7 BGC-D Pb Air-C2H2 7 BGC-D Cd Air-C2H2 7 BGC-D 样品前处理 用剪刀将样品剪碎成尺寸小于 2 mm 2 mm 的小碎片, 称取 0.2 g 样品置于聚四氟乙烯消 解罐内, 加入 5mL 浓硝酸和 2 ml 30% 过氧化氢 将消解罐置于微波消解仪内, 依照表 2 中的 升温程序逐步升温消解 消解完毕, 待消解液温度降至 50 以后, 取出消解罐, 将罐内液体 转移至 50mL 聚四氟乙烯烧杯内, 以少量水多次冲洗消解罐并转移冲洗液至聚四氟乙烯烧杯 内 将烧杯置于加热板上, 于 120 的温度下加热赶酸至烧杯内液体近干后以 1% 硝酸定容于 25 ml 容量瓶内, 过滤残渣, 分析时稀释相应倍数检测各元素 除不称取样品外, 按照上诉同样步骤做空白实验 表 2. 微波消解升温程序 步骤 时间 (min) 温度 ( ) 升温 恒温 升温 恒温 注 : 升温程序参照标准 SN/T 结果与讨论 2.1 标准曲线及方程式 依照表 3 中所述, 配制 6 种元素的不同浓度标准溶液, 以测得的吸光度值为纵坐标, 浓度 为横坐标, 得标准曲线 表 3 各元素标准曲线浓度 元素 浓度 (mg/l) Cu Mn Fe Zn Pb

30 Cd 图 1 Cu 标准曲线 图 2 Mn 标准曲线 图 3 Fe 标准曲线 图 4 Zn 标准曲线 图 5 Pb 标准曲线 图 6 Cd 标准曲线 在各自的浓度范围内,6 种检测元素的吸光度与浓度有着良好的线性关系, 相关系数为 r=0.9990~ 方法检出限 按照实验方法, 对空白溶液重复测定 11 次, 根据 3 倍的标准偏差除以标准曲线斜率求得各元素的检出限, 结果如表 4 所示 : 表 4 各元素检出限元素 Cu Mn Fe Zn Pb Cd 29

31 检出限 (mg/l) 样品检测结果 加标回收率和精密度 以剪碎成细小颗粒的自行车内胎为检测样品, 微波消解定容后稀释一定倍数检测, 得样品 中 6 种元素含量 ; 样品中加标后, 以同样的方法前处理后检测得加标后含量, 并计算加标回收 率和精密度 表 5 样品中各元素含量 加标回收率和精密度 元素样品含量 (mg/kg) 加标量 (mg/kg) 检测含量 (mg/kg) 加标回收率 (%) RSD(%, n=5) Cu Mn Fe Zn Pb Cd N.D 注 :N.D. 表示未检出 3. 结论 参考 ISO-6101 GB/T SN/T 等相关标准, 使用火焰原子吸收法测定了橡胶制品中 Cu Mn Fe Zn Pb 和 Cd 这 6 种元素的含量 实验表明 : 该方法所得各元素标准曲线线性线性相关系数 r=0.9990~0.9998, 检出限 0.003~0.051 mg/l, 回收率在 85.1%~110.8 之间, 适合橡胶和橡胶制品中 6 种元素含量的测定 30

32 高温火焰原子吸收法测定工业循环水中铝离子含量 摘要 : 参考 GBT 工业循环冷却水中铝离子的测定 国家标准, 使用笑气 - 乙炔高温火焰原子吸收法测定了工业循环水中铝离子的含量 该方针对性强, 定量准确, 完全能满足工业循环水中铝离子含量的测定要求 关键词 : 循环水铝离子笑气 - 乙炔气高温火焰原子吸收 工业循环水主要用于工业冷却水系统, 所以也叫循环冷却水, 在工业生产中经常会用到, 约占工业用水量的百分之九十以上 在工厂中, 循环冷却水主要用来冷凝蒸汽, 冷却产品或设备, 如果冷却效果差, 就会影响生产效率, 使产品的收率和产品的质量下降, 甚至于会造成生产事故 测量工业循环水中铝离子的含量, 可以有效地监控铝制管道中的腐蚀情况, 对工业安全生产有非常重要的意义 本文参考了 GBT 工业循环冷却水中铝离子的测定原子吸收光谱法 国家标准, 通过使用笑气 - 乙炔高温火焰法, 准确测定了工业循环水中的铝离子含量 1 实验部分岛津 AA-6880 原子吸收分光光度计 1.2 实验器皿及试剂实验所用器皿均为玻璃制品 (30% 硝酸浸泡 24 小时 ); 实验所用酸均为优级纯试剂, 实验用水为超纯去离子水 1.3 仪器条件和参数配制铝标准溶液, 使用 0.4 g/l 氯化铯和 1% 硝酸的定容 仪器稳定后, 按表 1 仪器工作条件, 标准曲线法计算结果 表 1 火焰法工作条件波长狭缝元素火焰类型点灯方式 (nm) (nm) 灯电流 (ma) 燃气流量助燃气流量 (L/min) (L/min) Al N2O-C2H2 BGC-D

33 1.4 样品的前处理工业循环水样品先用 0.45μm 水性滤膜过滤, 量取 100 ml 滤液于玻璃烧杯中, 然后加入双氧水 硝酸各 1 ml, 置于电热板上加热蒸发至近干后再加入硝酸 1 ml 和少量水溶解残渣转移至 100 ml 容量瓶中, 用氯化铯 0.4 g/l 的溶液定容, 待测 2. 结果与讨论 2.1 标准曲线及方程式 配制铝元素浓度 0 mg/l,2.00 mg/l, 4.00 mg/l, mg/l,20.00 mg/l 标液各 100 ml, 使用 0.4g/L 氯化铯和 1% 硝酸水溶液定容 图 1 铝元素的标准曲线 2.2 循环水测量结果及方法的检出限对空白标准溶液进行 10 次测定, 取 3 倍的空白标准偏差所对应的浓度即为检出限, 其结果见表 2 表 2 循环水的测量结果及检出限 样品名称 测量目标 化合物名称 测定结果 (mg/l) 检出限 (mg/l) 注 : 测量结果小于 mg/l 工业循环水铝离子 N.D 循环水样品加标回收率 量取两个循环水平行样品, 进行加标实验, 测定加标回收率见表 3 32

34 表 3 工业循环水铝离子加标回收率 样品名称 加标前含量 (mg/l) 加标量 (mg/l) 加标后含量 (mg/l) 回收率 (%) 工业循环水 N.D 结论本文参考了 GBT 工业循环冷却水中铝离子的测定 国家标准, 使用 AA 高温火焰原子吸收法测定了循环水中的铝离子的含量 实验结果表明该方法线性关系好, 检出限低, 回收率高, 测量简便快速 准确, 能够有效排除循环水中铝元素对铝离子测量的干扰, 适合循环水中铝离子的含量测定 33

35 AA-6880 测定农用粉煤灰中的铜 钼 镍和铍含量 摘要 : 参考 固体废物铍 镍 铜 钼的测定 - 石墨炉原子吸收分光光度法 和 固体废物铍 镍 铜 钼的测定 - 火焰原子吸收分光光度法 完成对四项元素的分析 ; 实验表明 : 该方法所得各元素标准曲线线性关系良好, 检出限低, 回收率高, 适合农用粉煤灰中 4 种元素含量的测定 关键词 : 农用粉煤灰原子吸收固体废物 粉煤灰, 是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰, 粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物 粉煤灰是我国当前排量较大的工业废渣之一, 随着电力工业的发展, 燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加 大量的粉煤灰不加处理, 就会产生扬尘, 污染大气 ; 若排入水系会造成河流淤塞, 而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害 然而, 粉煤灰的用途却是比较广泛, 如作为混凝土的掺和料 改良土壤等 根据 GB 农用粉煤灰中污染物控制标准 中的限值要求 : 铜 镍 钼的限值要分别低于 mg/kg,2013 年 7 月份新推出的征求意见稿 固体废物铍 镍 铜 钼的测定 - 石墨炉原子吸收分光光度法 和 固体废物铍 镍 铜 钼的测定 - 火焰原子吸收分光光度法 两项标准也重点指出了铜 镍 钼 铍的检测方法 本文参照相关标准, 采用微波消解的前处理方法, 使用 AA-6880 检测了粉煤灰中的铜 镍 钼和铍含量 1 实验部分 1.1 仪器岛津 AA-6880 原子吸收分光光度计 1.2 实验器皿及试剂实验所用器皿包括玻璃器皿和聚四氟乙烯容器 (30% 硝酸浸泡 24 小时 ); 实验所用硝酸为优级纯试剂, 实验用水为超纯去离子水 1.3 仪器条件和参数配制 4 种元素的一系列标准溶液, 开机待仪器稳定后, 按表 1 和表 2 中的仪器工作条件, 标准曲线法计算结果 34

36 表 1 火焰法工作条件 元素 波长 (nm ) 火焰类型 燃烧头高度 (mm) 点灯方式 狭缝 (nm) 灯电流 (ma) 燃气流量 (L/min ) 助燃气流量 (L/min) Cu Air-C2H2 7 BGC-D Ni Air-C2H2 7 BGC-D Be N2O-C2H2 11 BGC-D 表 2 石墨炉法工作条件 元 素 波长 (nm ) 狭缝 (nm ) 点灯方式 灯电流 (ma ) 干燥灰化原子化清洁 温度时间温度温度时间时间 ( (s ( ( (s) (s) ) ) ) ) 温度 时间 ( (s ) ) Mo BGC-D 注 : 测定时, 加入 5 µl 浓度为 100 mg/l 的硝酸钯 + 硝酸镁为基体改进剂 1.4 样品前处理将粉煤灰至于 120 烘箱里面干燥一个小时左右, 冷却至室温, 然后精确称量 0.5 g 粉煤灰于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入 5 ml 硝酸 3 ml 氢氟酸和 2 ml 盐酸, 消解结束之后冷却至室温, 然后加入 4 ml 高氯酸再运行一个微波消解过程 ; 两次微波消解的程序参考表 3 样品消解结束之后, 将样品转移到聚四氟乙烯烧杯中, 将烧杯置于加热板上, 于 180 的温度下加热赶酸至烧杯内液体近干后以 1% 硝酸定容于 50 ml 容量瓶内, 过滤残渣待测 除不称取样品外, 按照上述同样步骤做样品空白实验 表 3 微波消解升温程序步骤时间 (min) 温度 ( ) 升温 恒温 结果与讨论 2.1 标准曲线及方程式依照表 4 中所述, 配制 4 种元素的不同浓度标准溶液, 以测得的吸光度值为纵坐标, 浓度为横坐标, 得标准曲线 表 4 各元素标准曲线浓度 元素 浓度 Cu

37 Ni Be Mo 注 :Cu Ni 和 Be 浓度单位为 mg/l, Mo 浓度单位为 µg/l

38 图 1 Cu 标准曲线 图 2 Ni 标准曲线 图 3 Mo 标准曲线 图 4 Be 标准曲线 在各自的浓度范围内,4 种检测元素的吸光度与浓度有着良好的线性关系, 相关系数为 r=0.9991~ 方法检出限按照实验方法, 对空白溶液重复测定 11 次, 根据 3 倍的标准偏差除以标准曲线斜率求得各元素的检出限, 结果如表 5 所示 : 表 5 各元素检出限 元素 Cu Ni Mo Be 检出限 注 :Cu Ni 和 Be 浓度单位为 mg/l, Mo 浓度单位为 µg/l 2.3 样品检测结果 加标回收率和精密度 粉煤灰消解定容后按照表 1 和表 2 中条件检测, 得样品中 4 种元素含量 ; 粉煤灰加标 后, 以同样的方法前处理后检测得加标后含量, 并计算加标回收率和精密度 表 6 样品分析结果 元素名称 Cu Ni Mo Be 测定结果 (mg/kg) RSD(%)

39 表 7 加标回收率和精密度 粉煤灰 元素 加标前 加标量 加标后 回收率 (%) RSD(%) Cu Ni Mo Be 注 :Cu Ni 和 Be 浓度单位为 mg/l, Mo 浓度单位为 µg/l. 3. 结论参考 GB 农用粉煤灰中污染物控制标准 固体废物铍 镍 铜 钼的测定 - 石墨炉原子吸收分光光度法 和 固体废物铍 镍 铜 钼的测定 - 火焰原子吸收分光光度法 等相关标准, 使用 AA-6880 测定了粉煤灰中 Cu Ni Mo Be 这 4 种元素的含量 实验表明 : 该方法所得各元素标准曲线线性线性相关系数 r=0.9991~0.9998, 回收率在 101.5~114% 之间, 完全满足固体废物中四种元素的分析要求 38

40 火焰原子吸收法测定飞灰中的镍 铜 铅 锌 镉含量 摘要 : 参考 十二五 最新环境标准 固体废物镍铜的测定 和 固体废物铅锌镉的测定 征求意见稿, 采用微波消解 - 火焰原子吸收光谱法测定了固体废弃物飞灰中镍 铜 铅 锌和镉的含量 实验结果表明 : 该方法所得各元素标准曲线线性关系良好, 检出限低, 回收率好, 可满足飞灰等固体废物中重金属元素的检测需求 关键词 : 环境固体废物飞灰火焰原子吸收法 随着城市建设的快速发展, 城市垃圾量正常迅猛, 并且成分复杂 垃圾焚烧技术作为一种主要的固体废物处理手段, 飞灰产物大约占焚烧垃圾的 3% 左右, 很大程度缩减了垃圾体积 然而焚烧过程中, 大量的重金属在高温条件下挥发进入烟气, 并最终富集于飞灰中, 给环境带来潜在的污染 目前飞灰主要处置手段包括垃圾填埋及资源化处理 分析表明 : 垃圾焚烧飞灰并不是化学惰性物质, 其中 Cd Pb Zn 等重金属在一定条件下会迁移, 污染土壤和地下水 因此如何安全有效地处置垃圾焚烧飞灰成为急需解决的环境问题 本文参考 十二五 最新环境标准 固体废物镍铜的测定 和 固体废物铅锌镉的测定 征求意见稿, 采用飞灰全量微波消解 - 火焰原子吸收光谱法测定了飞灰中镍 铜 铅 锌和镉的含量 1. 实验部分 1.1 仪器岛津 AA-6880 原子吸收分光光度计 1.2 实验器皿及试剂实验所用玻璃器皿和聚四氟乙烯烧杯均用硝酸溶液 (1+1) 浸泡 24 小时后, 用去离子水冲洗, 干燥备用 ; 实验所用 HNO 3 HCl 与 H 2O 2 均为为优级纯试剂, 实验用水为超纯去离子水 1.3 样品前处理精确称量 0.1 g 飞灰试样, 置于微波消解罐中, 用少量水润湿后加入 6 ml 浓硝酸,2 ml 浓盐酸,2 ml 氢氟酸, 混合均匀后开始微波消解 微波完成并冷却后, 将消解液转移至聚四氟乙烯烧杯, 置于电热板 150~160 下赶酸, 蒸至近干 取下烧杯, 冷却后加入 1 ml 浓硝酸溶解残渣, 以超纯去离子水转移并定容至 50 ml 容量瓶中, 待测 同时做样品空白溶液 1.4 仪器条件和参数 39

41 配制个元素的标准溶液 仪器稳定后, 按表 1 仪器工作条件, 标准曲线法计算结果 表 1 仪器测定条件 元素 测定波长 (nm) 通带宽度 (nm) 灯电流 (ma) 点灯方式 火焰类型 燃气流量 (L/min) 助燃气流量 (L/min) 燃烧器高度 (mm) Ni BGC-D2 Air-C2H Cu BGC-D2 Air-C2H Pb BGC-D2 Air-C2H Zn BGC-D2 Air-C2H Cd BGC-D2 Air-C2H 结果讨论 2.1 线性方程和检出限 图 1 Ni 标准曲线 图 2 Cu 标准曲线 40

42 图 3 Pb 标准曲线 图 4 Zn 标准曲线 图 5 Cd 标准曲线按照实验方法, 对空白溶液重复测定 11 次, 根据 3 倍的标准偏差除以曲线斜率求得各个元素的检出限 线性方程和检出限结果如表 2 所示 : 表 2 各个元素检出限 41

43 元素 Ni Cu Pb Zn Cd 检出限 (mg/l) 样品测定结果 回收率和精密度选取两份平行样品, 消解后定容检测, 得样品中各元素含量 ; 样品中加标后, 以同样的方法前处理后检测得加标后含量, 并计算加标回收率和精密度 表 3 飞灰样品检测结果以及精密度 元素 样品 称样量 样品浓度 RSD 定容体积 稀释 实际含量 平均含量 名称 序号 (g) (mg/l) (%) (ml) 倍数 (mg/kg) (mg/kg) Ni Cu Pb Zn Cd 1# # # # # # # # # # 表 4 1# 飞灰样品加标回收率和精密度 粉煤灰 元素 样品浓度 (mg/l) 加标量 (mg/l) 测定浓度 (mg/l) 回收率 (%) RSD(%) 3. 结论 Ni Cu Pb Zn Cd 本文采用微波消解 - 火焰原子吸收光谱法测定了飞灰样品中镍 铜 铅 锌 镉等五种重金属的含量 实验结果表明, 该方法线性相关系数 r=0.9995~1.0000, 加标回收率 86.9%~107.4% 该方法操作简便, 精密度好, 适应性广, 可满足飞灰等固体废物中重金属 42

44 元素检测需求 43

45 44

标题

标题 中华人民共和国国家标准 GB 5009.13 2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.13 2003 食品中铜的测定 GB5413.21 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙 铁 锌 钠 钾 镁 铜和锰的测定 GB/T23375

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