了解 HILIC 和极性分析 HILIC 的色谱柱分析可保留中极性至高极性的化合物 此范围的化合物与反相 HPLC 中的 C8 柱略有重叠, 后者可保留中极性至非极性的化合物 HILIC 固定相具有强极性和亲水性, 可吸收流动相中的水分, 在其表面形成薄薄的水层 根据具体的固定相, 形成该水膜需要大
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- 小 郦
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1 技术概述 亲水相互作用色谱方法开发和故障排除 前言 亲水相互作用色谱 (HILIC) 是高效液相色谱 (HPLC) 领域中一种快速发展的色谱技术 即使是强极性的化合物也能通过 HILIC 使用与反相 HPLC 相同的系统和溶剂实现分离 相比传统技术 ( 如衍生化 离子交换 离子对和正相 HPLC), HILIC 大大降低了极性分析的成本和工作量 然而, 即便对经验丰富的色谱工作者来说,HILIC 的方法开发和故障排除仍然是一项挑战 直到最近,HILIC 色谱柱才有了和成熟的反相键合相相媲美的性能和重现性 本技术概述介绍了 HILIC 的基本原理和方法开发, 并在最后对故障排除进行了总结
2 了解 HILIC 和极性分析 HILIC 的色谱柱分析可保留中极性至高极性的化合物 此范围的化合物与反相 HPLC 中的 C8 柱略有重叠, 后者可保留中极性至非极性的化合物 HILIC 固定相具有强极性和亲水性, 可吸收流动相中的水分, 在其表面形成薄薄的水层 根据具体的固定相, 形成该水膜需要大约 3% 的水 增加流动相的含水量会降低分配效应, 当流动相含水量约为 5% 时, 分配效应将完全消失 此时,HILIC 将不再保留化合物 HILIC 的流动相为极性更强的溶剂, 这与反相 HPLC 相反 其中水是极性最强的流动相, 其次是甲醇 图 所示为极性强度递增的溶剂列表 缓冲盐也可增加溶剂强度, 但并不明显 弱极性溶剂 ( 流动相 B) 强极性溶剂 ( 流动相 A) THF < 丙酮 < 乙腈 < IPA < 乙醇 < 甲醇 < H 2O 图. 溶剂极性强度 请注意, 与反相 HPLC 不同, 对大多数 HILIC 分离来说, 纯甲醇 (MeOH) 的溶剂极性太强 乙腈 (ACN) 是推荐常用的弱极性溶剂, 加入醇类物质可以增加缓冲液溶解度或稍微改变选择性 极性化合物技术 HILIC 与其他方法的对比极性化合物的分析方法有很多种 不同的方法有其各自的优点和缺点, 如表 所示 相比之下,HILIC 是一种强大且灵活的技术, 如表 2 所示 表. 传统技术的优缺点 技术优点缺点 离子对离子色谱离子交换正相衍生化 快速分析使用标准 HPLC 系统和反相色谱柱机制简单, 保留性强, 可预测性分离独有的检测模式机制简单, 保留性强, 可预测性分离填料廉价易得快速分析使用标准 HPLC 系统和常用色谱柱快速分析量身定制选择性增加发色团或荧光发色团 系统污染频繁可能造成离子抑制限制运行为仅正离子或负离子模式 MS 比现有 HPLC/UHPLC 耗时, 系统和消耗品价格高无法同时分离阳离子和阴离子难以兼容 MS 比 HPLC 耗时无法同时分离阳离子和阴离子难以兼容 MS 有机溶剂的安全性和兼容性固定相选择范围窄样品溶解度问题冗长的样品前处理过程重复性问题复杂的 MS 谱图有毒的衍生化试剂 表 2. 亲水相互作用色谱的优缺点 技术优点缺点 HILIC 快速分析使用与反相 HPLC 相同的系统和溶剂可在单次运行中分离阳离子 阴离子和极性中性化合物与 HPLC 相比, 有可媲美或更好的 MS 性能 样品在高浓度有机溶剂中的溶解度 % 甲醇不适合作为有机相需要使用惰性硬件 2
3 HILIC 入门指南 HILIC 方法开发的第一步是选择色谱柱 与非极性反相固定相相比,HILIC 色谱柱使用极性固定相 未键合硅胶是最传统且最为常用的 HILIC 固定相 但是, 未键合硅胶表面的多变性和酸性使其很难可靠地实现多种常见极性化合物的分析 目前已经开发出多种键合 HILIC 固定相可提供不同的选择性和更高的可靠性 新型 HILIC 固定相能展现可媲美反相键合相的分离度 峰形和可靠性 除了选择合适的色谱柱之外,HILIC 还需要对反相色谱分离的运行参数进行修改 参数修改与极性和保留之间的反向关系相关 : 保留极性化合物, 不保留非极性化合物, 溶剂强极性, 溶剂弱极性等 起始参数固定相 : 不同固定相具有不同的选择性 新型键合相可提供优异的峰形, 最大程度降低离子交换引起的次级相互作用 Agilent InfinityLab Poroshell 2, 2.7 µm 粒径的三种固定相 InfinityLab Poroshell HILIC-Z 采用专利化键合技术的两性离子键合相, 可在较宽 ph 范围内提供强大的分离 稳定性和优异的峰形 InfinityLab Poroshell HILIC-OH5 果聚糖键合相, 具有不同的选择性和出色的峰形, 适用于各种极性化合物 InfinityLab Poroshell HILIC 传统的未键合硅胶固定相 HILIC-OH5 B B2 B3 B C B9 B6 B2 HILIC-Z B B C B3 B2 B9 B6 B2 HILIC B B2 B6 C B3 B9 B B 图 2. 水溶性维生素的分离 色谱柱 :2. mm, 2.7 µm, 参见固定相的示意图 流动相 A: mmol/l 乙酸铵 +.5% 乙酸 (ph 约 4.6) 水溶液 流动相 B: 乙腈 流速 :.5 ml/ 梯度:87% B 运行,87% 至 5% B 运行 4 再平衡:3 进样量: µl 单个维生素标准品 ( 每种..4 mg/ml) 柱温 :4 C 检测器:UV,26 nm,8 Hz 3
4 流动相组成 : 水是强溶剂 降低水含量可增加保留性 增大缓冲液浓度可降低保留性并改善峰形, 但会影响检测器响应 极性较小的化合物保留需要高浓度有机溶剂 响应单位 % 9% 乙腈 % 乙腈 % 89% 乙腈 % % 乙腈 % % 乙腈 采集时间 () 图 3. HILIC 分析对流动相组分的微小变化异常灵敏 色谱柱 :InfinityLab Poroshell 2 HILIC-Z( 带 PEEK 内衬 )2. 5 mm, 2.7 µm 流动相 A: mmol/l ph 3 甲酸铵水溶液,pH 3 流动相 B: 乙腈 等度洗脱 : 见 %B 的图 流速 :.25 ml/ 柱温:3 C 进样量: µl 甲苯 胞嘧啶 尿嘧啶 QC 混合物 检测器 :UV,254 nm mm 5 mm mm I K + Br Cl Na + Mg 2+ Ca 2+ H 2 PO 图 4. 使用 InfinityLab Poroshell 2 HILIC-Z, 2. mm, 2.7 µm 色谱柱分离无机离子流动相 A: 5 mmol/l ph 3 甲酸铵 流动相 B: 乙腈 梯度 : 5 内 B 从 8% 降至 2% 再平衡:3 流速:.4 ml/ 柱温:3 C 进样量:2 µl 单标进样 (.3.5 mg/ml) 检测器:ELSD,4 C,3.5 psi, 3 Hz 4
5 流动相 ph: 控制样品的电离和填料表面电荷 ( 二氧化硅 NH 2 和传统键合 HILIC 相的次级机制 ) 与反相色谱相反, 带电状态的化合物更易保留 温度 : 酸应使用高 ph, 碱应使用低 ph 升高温度会降低保留性 升高温度会提高柱效 降低温度可提高选择性 流动相常用流动相 : 低 ph 中等 ph 高 ph 流动相 A: 2 mmol/l 甲酸铵, 用甲酸调节 ph 流动相 B:2 mmol/l 甲酸铵的乙腈 : 水 (9:) 溶液, 用甲酸调节 ph 流动相 A: 2 mmol/l 乙酸胺, 用乙酸调节 ph 流动相 B: mmol/l 乙酸铵的乙腈 : 水 (9:) 溶液, 用乙酸调节 ph 流动相 A:.3% 氢氧化铵水溶液 流动相 B:.3% 氢氧化铵乙腈溶液 起始条件 : 等度条件 梯度条件 注 : 9% 乙腈 弱极性分析物 8% 乙腈 极性分析物, 混合物 7% 乙腈 强极性分析物 5% 乙腈 冲洗色谱柱 ( 无保留, 在等度模式下以 > 8% 乙腈运行时建议分析后冲洗色谱柱 ) 9% 至 5% 乙腈 梯度筛选 对于关键物质对的分离, 建议采用等度保持或平缓梯度 ( 每分钟 % 3%) 不建议使用高浓度磷酸盐缓冲液 相关详细信息, 请参见 缓冲液溶解度 章节 有机溶剂浓度较高时, 保留性对溶剂中有机组分浓度的细微改变非常敏感 因此, 必须准确量取溶剂, 并用混合器充分混合 可以使用少量 (< 25%) 的甲醇和其他醇类与乙腈混合, 使选择性稍作改变 增加缓冲液浓度通常可以改善峰形, 但会降低 LC/MS 灵敏度, 同时在 ELSD 中产生基线噪音 建议在添加盐的缓冲范围内运行, 但这对分析来说并不十分重要, 特别是在低载样量情况下 乙酸胺 :ph ,8.2.2 甲酸胺 :ph ,8.2.2 Li + Li + 9% 5% B Na + 9% 6% B Na + 使用较强的初始 %B 和较平缓的梯度获得的最佳分离度 Li Li + 93% 5% B Na + 93% 6% B Na Li Li + 95% 5% B Na + 95% 6% B Na 图 5. 使用 InfinityLab Poroshell 2 HILIC-Z, 2. mm, 2.7 µm 色谱柱分离关键物质对 (Na+ 和 Li+) 流动相 A: mmol/l 甲酸铵,pH 3 流动相 B: 乙腈 梯度 : 参见 内 %B 的图 再平衡 :3 流速:.4 ml/ 柱温:3 C 进样量:2 µl 单个标准品 (.3.5 mg/ml) 检测器:ELSD,4 C,3.5 psi, 3 Hz 5
6 平衡色谱柱平衡和再平衡与流动相含水量直接相关 每次运行都需要用高含水量流动相更新水层, 使流动相中的水浓度降低至下一次运行的起始条件 无论在梯度还是在冲洗步骤, 若色谱柱已经暴露于至少 2% 的水中, 那么当色谱柱重新采用高有机物含量条件时, 其将很快达到平衡 大多数梯度分析很容易达到此浓度, 因此再平衡时间与反相分析相差不大 等度条件下采用高有机物含量条件进行分析后, 可能需要使用高含水量流动相进行简单冲洗, 以去除强保留化合物, 如无机盐和其他极性化合物 缓冲液溶解度纯乙腈不易溶解许多常见的缓冲液, 即便是乙酸铵和甲酸铵 将乙腈 : 水以 9: 混合可显著提高缓冲液的溶解度 一些常见的反相缓冲盐 ( 如磷酸盐 ) 难溶于大多数 HILIC 中使用的流动相 高浓度水性缓冲液与足够高浓度的有机溶剂混合会导致缓冲液沉淀, 从而引起严重堵塞, 对系统造成潜在损害 当使用含有钠离子 钾离子 磷酸根离子或硼酸根离子的缓冲液时, 这种情况很容易发生 防止这种情况的最佳方案是将高浓度有机相与缓冲液在有机溶剂瓶中预混合, 观察是否有混浊或结晶 对于含有任何含量钠离子 钾离子 磷酸根离子或硼酸根离子的缓冲液, 以及对于含有 > mmol 乙酸铵或甲酸铵的 9% 以上乙腈的缓冲液, 都应该进行此操作 4% 水溶液, 等度洗脱平衡时间小于 3 (75 倍柱体积 ) 进样次数 5 2% 水溶液, 等度洗脱平衡时间 < (< 25 倍柱体积 ) 使用更高含水量的流动相也能加速梯度分析的再平衡 图 6. 使用 InfinityLab Poroshell 2 HILIC-OH5, 2. mm, 2.7 µm 色谱柱分离维生素 B 左图: 分析前色谱柱保存在 % 乙腈中 流动相 A: mmol/l 甲酸铵,pH 3. 流动相 B: 乙腈 等度条件 :96% B 流速:.5 ml/ 进样量: µl B2 + B6 柱温:25 C 检测器:26 nm,8 Hz 右图: 分析前色谱柱保存在 % 乙腈中 流动相 A: mmol/l 甲酸铵,pH 3., 流动相 B: 乙腈 等度条件 :8% B 流速:.5 ml/ 进样量: µl B9 + B2 柱温:25 C 检测器 :26 nm,8 Hz 6
7 响应 (%) 响应 (%) 响应 (%) 响应 (%) 响应 (%) 进样量 µl, 溶剂为水 进样量 µl, 溶剂为水 : 乙腈 (3:) 进样量 µl, 溶剂为水 : 乙腈 (:) 进样量 µl, 溶剂为水 : 乙腈 (:3) 进样量 µl, 溶剂为乙腈 PW /2 =.56 PW /2 =.53 PW /2 =.5 PW /2 =.49 PW /2 = 采集时间 () 图 7. 使用等度洗脱在 HILIC 上分离维生素 B Agilent ZORBAX RRHD HILIC Plus 2. 5 mmol/l,.8 µm; 流动相 : 乙腈 / mmol/l 甲酸铵 (9:) 水溶液,pH 3.2, 等度洗脱 :.4 ml/, 浓度均为 5.7 µg/ml 的 4- 氨基苯甲酸 烟酰胺 核黄素 烟酸各进样 µl; 25 C,MS 离子源 :ESI+,2 C, L/,3 psi,4 V;SIM: 样品溶剂和进样体积由于水在 HILIC 模式下是非常强的溶剂, 因此溶解在 % 水溶液中的样品很难在色谱柱上保留, 且峰形很差 这与将溶解于 % 氯仿或己烷的样品进样到反相色谱柱上相似 对于仅溶于水的化合物, 应尽可能保持足够少的进样体积以消除任何差异性 峰分叉的确切起始点因分析方法不同而不同 下表给出了大多数方法的建议最大起始值 : 样品溶剂 2. 5 mm 3. 5 mm mm % H 2 O µl 2 µl 3 µl 5:5 乙腈 : 水 2 µl 4 µl 6 µl 8:2 乙腈 : 水 5 µl µl 5 µl 更长的色谱柱可进行更大体积的进样, 可用上述值乘以以下倍数 : 柱长 5 mm mm 5 mm 进样量 倍.5 倍 2 倍 随着浓度的增加峰逐渐变宽, 当影响到峰形和分离度时, 则表明色谱柱已过载 浓度越高的样品进样体积应越少, 或稀释后进样 对 LC/MS 始终推荐使用稀释溶液, 因为干扰化合物可以分离为窄峰, 不会掩盖目标分析物 此方法非常有效, 因为 HILIC 保留了无机离子, 而采用此方法可以分离钠 钾和有机杂质 较高的载样量可能会导致这些干扰峰变宽, 从而与关键化合物重叠或产生干扰 7
8 样品直接进样 2 % 水溶液. µl µl µl µl -ESI MRM(8 & 36) 峰开始分叉 用乙腈稀释 5% 进样体积增加 2 倍结果 : 信号增加 5 % 用乙腈稀释 8% 进样体积增加 5 倍结果 : 无改善 % 乙腈 % ACN 4 µl µl µl 图 8. 可通过乙腈稀释和增加进样体积保持并提高灵敏度 系统 :Agilent 649 三重四极杆液质联用系统 样品 : 草铵膦, ppb 色谱柱:InfinityLab Poroshell HILIC-Z, 2. mm 流动相 A: mmol/l 乙酸胺,pH 9 流动相 B: mmol/l 乙酸铵的 9% 乙腈水溶液,pH 9( 最终浓度 : mmol/l) 流速:.6 ml/ 梯度 : 内 B 从 9% 降至 6% 柱温:3 C 注: 需用.5% 磷酸冲洗系统以避免拖尾 通过减少进样体积和使用较弱极性的溶剂 ( 如乙腈 ) 稀释样品保持良好的峰形 稀释后的样品可以使用更大的进样体积以增加信号, 这也是通用的首选方法 检测 HILIC 与传统反相色谱在检测器方面有所不同 质谱是 HILIC 的理想检测器, 而紫外 - 可见 (UV-Vis) 检测器往往更适用于反相模式, 通用检测器 ( 如示差折光检测器 (RI) 和蒸发光散射检测器 (ELSD)) 则在极性分析中更为常见 质谱检测 : 质谱检测具有较高的离子化效率和优异的灵敏度, 对于极性分析物来说是一种出色的检测方法 此外,HILIC 在高浓度有机溶剂下运行, 可以轻松处理挥发性缓冲液, 使电喷雾离子化 (ESI) 的效率更高 UV-Vis 检测 : 许多极性化合物不含发色团 : 糖类物质 氨基酸和无机离子 这是因为许多 UV 活性基团 ( 苯环 酯 酰胺 C=C 键 ) 更倾向于非极性, 而极性基团 (-OH -NH 2 C-O-C) 的吸收与常用缓冲液和溶剂重叠 但是,UV 对于含有强紫外响应极性基团的化合物 ( 如有机酸 ) 来说, 仍然是一种经济而灵敏的选择 蒸发光散射检测 : 蒸发光散射检测器对非挥发性化合物 ( 如糖类物质 金属和大分子化合物 ) 有出色的灵敏度和响应性 ELSD 与 MS 一样需要挥发性缓冲液, 但可耐受较高浓度的缓冲液以及糖类物质分析的挑战性条件 ( 高 ph 或高温 ) 挥发性化合物 ( 如小分子有机酸或胺 ) 分析对 ELSD 而言是一项挑战, 可能需要用到其他检测器 示差折光检测 : 示差折光 (RI) 检测器也可用于几乎所有化合物的检测, 但灵敏度不高, 且不适用于梯度洗脱 RI 可耐受高浓度缓冲液, 并且可以检测在 ELSD 上容易丢失的挥发性化合物 这使其成为含有挥发性化合物的混合物 ( 如醇或小分子有机酸 ) 的首选检测器 其他检测技术 : 极性分析物也可使用其他目前安捷伦尚未涵盖的检测方法进行检测 其中包括 : 用于无机离子的电导检测器 用于糖类物质和胺类的脉冲安培检测器 (PAD) 与 ELSD 一样可用于通用检测的电喷雾检测器 (CAD) 8
9 表 3. 检测技术汇总 检测器优势常见分析物局限 紫外 - 可见光谱 通用且成本低灵敏低扩散 分析物必须具有发色团 : 芳香环 羧酸 酯等核苷 核苷酸 有机酸 短波长 ( 约 2 nm) 下甲酸盐 / 乙酸盐缓冲液会产生高噪音有限灵敏度 LC/MS 正离子模式最高灵敏度胺类和有机酸必须使用可兼容缓冲液并保持低浓度 ( 约 mmol/l) LC/MS 负离子模式 高灵敏度不同的检测范围 有机酸 磷酸盐化合物 必须使用可兼容缓冲液并保持低浓度 ( 约 mmol/l) 示差折光 通用 检测低成本可兼容高浓度缓冲液 不含发色团的化合物和混合物糖类物质 无机离子 氨基酸 灵敏度低需要等度条件启动时间长 蒸发光散射 通用 检测灵敏 ( 与 UV-Vis 相似 ) 不含发色团的化合物和混合物糖类物质 无机离子 氨基酸 无法检测挥发性化合物 ( 醇类 有机酸 ) 必须使用挥发性缓冲液旧型号通常得到非线性校准曲线 粘性样品 去活化以及惰性硬件 所有等级和类型的钢组件表面都有一层金属氧化物, 可避免腐蚀 这些金属氧化物还含有可与某些类型的粘性极性分子键合的位点 大多数活性分子 : 磷酸化代谢物和磷酸酯 有机磷酸酯和磷酸 二羧酸 三羧酸和螯合剂常见于 : 农药分析 ( 草甘膦 AMPA 草铵膦) 发酵 ( 柠檬酸循环 有机酸监测 ) 代谢组学 ( 核苷酸 磷酸糖 柠檬酸循环 ) 无机分析 (Fe 监测 EDTA 分析 ) 上述化合物与钢组件发生相互作用时, 它们通常会在高浓度时产生拖尾, 在低浓度时则完全消失 过去, 分析方法通常借助衍生化 极端 ph 值 离子配对或竞争螯合剂来测量上述类型的化合物 一种简单的替代方法是使用温和磷酸 (.5% 磷酸的 9: 乙腈 : 水溶液 ) 清洗, 从而降低钢组件表面金属位点的活性 磷酸与系统中的活性位点紧密结合, 从而使粘性化合物分析获得令人满意的结果 通常, 泵送有机溶剂的泵头 ( 泵 B) 去活化的频率需要比泵送水溶液的泵头 ( 泵 A) 更高 在 B 相溶剂瓶中换用 9: 乙腈 : 水溶液, 并用塑料 ( 如 HDPE) 溶剂瓶代替玻璃瓶和样品瓶, 可以进一步提高灵敏度 最后, 用 PEEK 或带 PEEK 内衬的不锈钢代替钢组件可进一步改善色谱性能 安捷伦系统和色谱柱均采用带 PEEK 内衬的色谱柱和毛细管 选项. 使用含水 % 的乙腈溶液 2. 使用.5% 磷酸清洗 4. 更换为塑料溶剂瓶和样品瓶 3. 更换为带 PEEK 内衬的硬件 详细信息 % 乙腈可与钢组件发生相互作用并引入杂质, 添加 % 水可避免该问题 使用温和磷酸溶液清洗可暂时使钢组件上的活性位点失活 消除实验室玻璃器皿中浸出的 Na K Ca BO 3 和 SiO 4 所造成的信号抑制 用带 PEEK 内衬的硬件代替钢组件可减少键合位点的数量 ( 但很难将其完全消除, 因此有时仍需要清洗 ) 9
10 步进式系统清洗程序操作时间 :3 总等待时间 : 三小时加过夜 ( 约 5 小时 ). 设置 MS, 以便可以安全地处理离子源 通常与清洁离子源的设置相同 ( 请参见下方的备注 ) 2. 将流速改为 ml/, 并将溶剂换为纯水 3. 将系统设置为 开启吹扫, 直接排入废液, 或从 HPLC 色谱柱中取出入口毛细管, 并将其放入合适的废液容器中 ( 请参见下方的备注 ) 4. 用 5 ml/ 的水冲洗 HPLC 泵 5 5. 将系统设置为 关闭吹扫 或停止液流, 然后重新连接 HILIC 色谱柱 6. 对于 4.6 和 3. mm 直径的色谱柱, 将水流速设置为.5 ml/, 对于 2. mm 直径的色谱柱, 将水流速设置为.25 ml/ 将系统和色谱柱运行 3 7. 将流速更改为 ml/, 并将溶剂转换为.5% 磷酸的 9: 乙腈 : 水溶液 8. 如果使用的是 MS 或其他带雾化器的检测器, 请拆卸并取下电喷雾针, 并将其喷雾端向下放入合适的废液容器中, 然后重新连接入口毛细管 ( 请参见下方的备注 ) 9. 将系统设置为 开启吹扫, 直接排入废液, 或从 HPLC 色谱柱中取出入口毛细管, 并将其放入合适的废液容器中. 用.5% 的磷酸以 5 ml/ 的流速冲洗 HPLC 泵 5. 将系统设置为 关闭吹扫 或停止液流, 然后重新连接 HILIC 色谱柱 2. 将.5% 磷酸的流速设为. ml/, 然后过夜运行 ( 最少 2 h) 3. 将流速更改为 ml/, 并将溶剂换为纯水 4. 将系统设置为 开启吹扫, 直接排入废液, 或从 HPLC 色谱柱中取出入口毛细管, 并将其放入合适的废液容器中 5. 用 5 ml/ 的水冲洗 5 6. 将系统设置为 关闭吹扫 或停止液流, 然后重新连接 HILIC 色谱柱 7. 对于 4.6 和 3. mm 直径的色谱柱, 将水流速设置为.5 ml/, 对于 2. mm 直径的色谱柱, 将水流速设置为.25 ml/ 将系统和色谱柱运行 h 8. 将流速改为 ml/, 并将溶剂转换为所需的流动相 9. 将系统设置为 开启吹扫, 直接排入废液, 或从 HPLC 色谱柱中取出入口毛细管, 并将其放入合适的废液容器中 2. 用 5 ml/ 的流动相冲洗 5 2. 将系统设置为 关闭吹扫 或停止液流, 然后重新连接 HILIC 色谱柱 22. 对于 4.6 和 3. mm 直径的色谱柱, 将流动相流速设置为.5 ml/, 对于 2. mm 直径的色谱柱, 将流动相流速设置为.25 ml/ 将系统和色谱柱运行 h 23. 重新将雾化器接入 MS, 继续分析注 : 若对如何正确处理离子源有任何疑问, 请联系 MS 生产商的技术支持 理想的废液容器应该是洁净 清空的, 能兼容溶剂, 并且大小足以容纳废液而不会溢出 一般建议使用大玻璃烧杯或溶剂瓶 ESI 喷针毛细管和其他任何组件不应浸入溶剂或废液中 容器应定期清空 如果很难取下雾化器针头, 则可以取下连接 MS 系统的毛细管端 但是, 针内可能会发生一些相互作用 尽量在流路中钝化 :HPLC 系统 毛细管 色谱柱和检测器 操作所有溶剂和 HPLC 组件时应采取适当的安全措施 不要让磷酸盐进入到 MS 中
11 NADP ATP 葡萄糖 -,6- 磷酸盐苹果酸 62.) Metabolite Mix_2.x5 (56. -> 58.7) Metabolite Mix_2.x5 (P2-ZIC_TCW29L-SS_#2)_#4.d > 79.) Metabolite Mix_2.x5 (33. -> 5.) Metabolite Mix_2.x5 (P2-ZIC_TCW29L-SS_#2)_#4.d 冲洗前的系统冲洗后的 HPLC 系统, 未冲洗的色谱柱冲洗后的 HPLC 系统和色谱柱冲洗后的 HPLC 系统和带 PEEK 管路的色谱柱以及塑料容器 响应 (%) 响应 (%) 响应 (%) 响应 (%) 62.) Metabolite Mix_2.x5 (56. -> 58.7) Metabolite Mix_2.x5 (P2-ZIC_TCW29L-SS_#2)_#.d > 79.) Metabolite Mix_2.x5 (33. -> 5.) Metabolite Mix_2.x5 (33. -> 5.) Metabolite Mix_2.x5 (P2-ZIC_TCW29L-SS_#2)_#3 62.) Metabolite Mix_2.x5 (56. -> 58.7) Metabolite Mix_2.x5 (P2-ZIC_TCW29L-SS_#2)_#3.d > 79.) Metabolite Mix_2.x5 (33. -> 5.) Metabolite Mix_2.x5 (P2-ZIC_TCW29L-SS_#2)_#9 62.) Metabolite Mix_2.x5 (56. -> 58.7) Metabolite Mix_2.x5 (P2-ZIC_TCW29L-SS_#2)_#9.d > 79.) Metabolite Mix_2.x5 (P2-ZIC_TCW29L-SS_#2)_#9.d C 采集时间采集时间采集时间采集时间 图 9. 磷酸化代谢物与不锈钢之间的相互作用 : 清洗前和清洗后 色谱柱 :InfinityLab Poroshell 2 HILIC-Z( 带 PEEK 内衬的不锈钢 ),2. mm, 2.7 µm 流动相 A: mmol/l 甲酸铵水溶液,pH 6.8 流动相 B: 乙腈 + mmol/l 乙酸铵,pH 6.8 梯度 : 内 B 从 95% 降至 3% 流速 :.25 ml/ 进样量 :.2 µl( 各进样 5 ng 至色谱柱 ) 检测器 :MS,ESI 离子源, 负离子模式
12 响应 (%) 响应 (%) 响应 (%) 响应 (%) 响应 (%) 响应 (%) 响应 (%) 响应 (%) 采集时间 () 图. 通过 8 个小时钝化后, 采用连续进样展示 NADP 清洗后的重现性 2
13 故障排除 某些问题 ( 如重现性和平衡 ) 有时被认为是 HILIC 的固有缺陷 事实上, 这些问题可以通过适当的故障排除来消除 再平衡过程慢 最常见的问题 根本原因 解决方案 流动相中缺少水 请查看 HILIC 入门指南 章节 每次运行时, 流动相必须含有足够的水来更新表面水层 为实现快速再平衡, 应使用至少 2% 的水来运行色谱柱, 推荐使用 5% 重现性 第二大常见问题 下一次运行前未实现再平衡 根本原因 解决方案 样品溶剂极性太强, 影响色谱柱平衡 与系统中不锈钢上的活性位点发生相互作用 色谱柱没有完全再平衡 请查看 HILIC 入门指南 章节 流动相应含有足够的水以便在每次运行中快速更新表面水层, 否则必须延长再平衡时间 样品溶剂影响保留性能 请查看 HILIC 入门指南 章节 增加样品溶剂中有机物的含量和 / 或减少进样体积 目标分析物吸附在系统的钢组件上 请查看 粘性样品 去活化以及惰性硬件 章节 如果样品属于 粘性 化合物, 建议使用磷酸清洗和使用惰性硬件 样品溶解度 特定样品问题 根本原因 解决方案 高浓度有机溶剂是理想的样品溶剂, 但并不适用盐类和其他极性分析物 请查看 HILIC 入门指南 章节 在溶解度允许的范围内用乙腈尽量稀释样品, 然后减少进样体积以获得可接受的峰形和重现性 峰形 特定样品问题 如果将大量强极性溶剂进样到系统, 则峰可能发生分叉或拖尾 根本原因 解决方案 当样品与系统钢组件上的活性位点结合时, 样品可能会产生拖尾 一些 HILIC 固定相 ( 如二氧化硅 ) 可能具有次级离子交换相互作用, 引起阴离子或阳离子的过度保留和拖尾 使用极性较弱的溶剂 ( 乙腈 ) 稀释样品 请查看 HILIC 入门指南 章节 如果样品属于 粘性 化合物, 请查看 粘性样品 去活化以及惰性硬件 章节 建议进行系统冲洗, 并使用惰性硬件 更换键合相 请查看 HILIC 入门指南 章节 次级保留在传统 HILIC 固定相中很常见 增加缓冲溶液浓度 请查看 HILIC 入门指南 章节 加入缓冲液可改善峰形, 但会影响 MS 的灵敏度和 ELSD 及 UV 的基线稳定性 缓冲液溶解度 根本原因 解决方案 高浓度有机溶剂对 HILIC 模式下保留较低极性的分析物十分必要, 但许多缓冲液在高浓度有机溶剂中溶解度很差 加入少量水可显著增加缓冲液在乙腈中的溶解度 请查看 HILIC 入门指南 章节 向乙腈中加入 % 的水以提高溶解度, 并不断测试含有高浓度缓冲液和高浓度有机物的混合物的溶解度 3
14 结论 即使是对强极性的化合物,HILIC 也是一种稳定且可靠的分析方法 HILIC 可在任何目前使用反相色谱的实验室中轻松应用, 但在开发或采用 HILIC 方法前需要充分了解二者的差异 关键知识点包括 : HILIC 中溶剂 ( 洗脱液和样品溶剂 ) 的强度相反 即便是经验丰富的色谱工作者, 最初也容易对此产生混淆 含有高比例有机物的混合物可能是极性化合物的不良溶剂 检查样品和缓冲盐在高浓度乙腈中的溶解度, 以避免样品损失或发生堵塞 使用合适的方法条件可实现快速平衡并获得出色的重现性 用户必须了解填料上的水层与平衡速度之间的关系 极性化合物更易与不锈钢发生相互作用, 与传统反相分析相比,HILIC 更容易出现 粘结 问题 在低浓度时, 峰拖尾严重和信号丢失是常见问题 使用温和磷酸清洗可使不锈钢上的许多活性位点失活, 而更换为惰性硬件则能完全消除这些问题 查找当地的安捷伦客户中心 : 免费专线 : , ( 手机用户 ) 联系我们 : LSCA-China_8@agilent.com 在线询价 : 本文中的信息 说明和指标如有变更, 恕不另行通知 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司,28 28 年 5 月 日, 中国出版 ZHCN
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应用安捷伦 ZORBAX 超高压快速高分离度 HILIC Plus 色谱柱的 LC/MS/MS 测定不同进样溶剂对维生素 B 分析的影响 应用简报 食品检测与农业 作者 Anne E. Mack 安捷伦科技有限公司 摘要 Agilent 29 Infinity 液相色谱与 Agilent 64A 三重四极杆质谱联用系统上, 采用安捷伦 ZORBAX 超高压快速高分离度 HILIC Plus 色谱柱对维生素
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
使用 Agilent AdvanceBio MS Spent Media 色谱柱分离 15 种未衍生化的多糖和唾液酸 USP 标准品，并用 TOF MS 检测
应用简报 原材料与培养基分析 分离 种未衍生化的多糖和唾液酸 USP 标准品 使用 Agilent AdvanceBio MS Spent Media 色谱柱与 TOF MS 检测 作者 Richard Hurteau 安捷伦科技有限公司 Wilmington, DE, USA 摘要 多糖和唾液酸是生物处理器中所用培养基的常见组分, 需要在治疗性蛋白质 ( 如单克隆抗体 ) 的生产过程中对其进行监测
前言 多种氨基酸以百万分之一 (ppm) 和十亿分之一 (ppb) 级的水平广泛存在于植物材料中 之前的研究中发现 1, 使用配备低 ph 与正离子模式质谱检测的亲水相互作用色谱 (HILIC) 模式分析未衍生化氨基酸, 能够获得出色的分离度与灵敏度 本应用简报对这些条件进一步优化, 以对植物中的氨
应用简报 食品检测 代谢组学 农药化学 环境 使用 LC/MS 检测通过亲水相互作用色谱 (HILIC) 对植物基质中的未衍生化氨基酸进行定量分析 作者 Yuxiong Huang Weiwei Li 和 Arturo Keller 美国加州大学圣塔芭芭拉分校 Tarun Anumol 和 Adam Bivens 安捷伦科技公司 摘要 本应用简报介绍了一种使用三重四极杆液质联用系统定量分析多种未衍生化氨基酸的方法
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利用 Poroshell 0 色谱柱对胆固醇和固醇类相关化合物进行 LC/ELSD 和 LC/ MS/MS 分析 应用报告 生物制药 作者 Rongjie Fu 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 Maureen Joseph 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 引言 使用安捷伦 Poroshell 0 色谱柱和 LC/ELSD 和 LC/MS/MS 法对胆固醇及其代谢物, 以及其他几种植物甾醇进行了分离,
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HPLC HPLC UHPLC Poroshell 12 The Mea sure of Confidence Poroshell 12 (LC) (LC/MS) Poroshell 12 HPLC 6 12 UHPLC Poroshell 3 Poroshell 12 2 µm % HPLC UHPLC ph 6-7 Poroshell 12 2 µm Poroshell 12 Poroshell
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Agilent ZORBAX Agilent ZORBAX HPLC... phzorbax 3 1. 6-9 2. www.agilent.com/chem/lccolumntips 3. 800-820-3278 ...2 ZORBAX...5........................................................................ 6 ZORBAX..................................................................
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~ 1 ~ ~ 2 ~ 1-1 UHPLC-SEC 法对治疗性抗体的分析 TSKgel UP-SW3 UHPLC HPLC A TSKgel UP-SW3 2 μm (4.6 mm ID. 15 cm B UHPLC-SEC 1.7 μm (4.6 mm ID. 15 cm mmol/l (ph 6.7 + 2SO4 mmol/l Na +.5 % NaN3.35 ml/ 25 UV 28 nm 5
前言 质谱 (MS) 是一种高灵敏度分析技术, 常用于针对各种小分子的代谢组学研究 哺乳动物细胞代谢组学一跃成为在多个研究领域中具备应用潜力的新兴工具, 研究细胞培养基中细胞消耗与分泌的多种代谢物变得越来越重要, 分析仍然面临一些挑战, 包括阴离子代谢物的保留 样品基质效应 5, 以及螯合有机酸和磷
应用简报 代谢组学 使用 HILIC LC/MS 对哺乳动物细胞培养基进行监测 作者 Jordy J. Hsiao Genevieve van-de-bittner Te-Wei Chu Oscar G. Potter 和 Hongfeng Yin 安捷伦科技有限公司 摘要 将 Agilent InfinityLab Poroshell HILIC-Z 色谱柱与 Agilent 55 Q-TOF LC/MS
前言 Blend Assist 是一项在 Agilent 16 Infinity II 全能泵驱动程序中的软件功能 它利用 16 Infinity II 全能泵的四元混合能力在线稀释储备液 ( 缓冲液或改性剂 ) Blend Assist 可以用于液相色谱方法开发阶段, 通过改变缓冲液或改性剂的浓度
技术概述 配备 Blend Assist 的 Agilent 16 Infinity II 全能泵 使用 Blend Assist 实现快速优化并简化溶剂组成变化 Blend Assist.% TFA 手动混合.% TFA 作者 Melanie Metzlaff 和 Clarissa Dickhut 安捷伦科技公司 摘要 配备 Blend Assist 的 Agilent 16 Infinity II
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : Buffer 标准 1 标准 2 样品 试剂 ( 荧光染色 ) 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng/μl 100 ng/μl 待测 200 测定时要求浓度 未知 0 ng/μl 5000ng/ml 0~5000 ng/ml 1 备注 -Buffer:Qubit dsdna
Agilent 1260 Infinity GPC/SEC 系 统 已 经 过 验 证
Agilent CrossLab 集安捷伦科的创新实验室服务 软件和消耗品 供应于一体 为您提供了与全球科学技术专家团队直接交流的 途径 他们可针对不同层级的实验室环境提供重要且可执行见 解 从而最大限度提高性能 降低实验室运作的复杂性 助力客户实现更高效的经济 运营 与科学成果 唯有 Agilent CrossLab 独特地结合了创新产品与全面解决方案 可确保实验室效率得到快速 持久的改善 我们愿与全球客户携手前行
第一章 化学反应中的质量关系和能量关系
第 章酸碱反应和沉淀反应习题参考答案 解 :(1)pHlg (H )1.00 ()0.050mol HOA 溶液中, HOA H OA 平 /(mol ) 0.050 (H ) (OA ) a 1.8 (HOA ) 0.050 (H ) 9.5 mol ph lg (H ).0. 解 :(1)pH 1.00 (H ) 0.mol ph.00 (H ) 0.0mol 等体积混合后 :(H ) (0.mol
! 第"期 丁健桦 等 复杂基质中柠檬酸的液相微萃取 为碳酸 型 茶 饮 料! 为 果 汁 型 碳 酸 饮 料 " 和 # 为 碳酸饮料 由不同厂家生产!! "# 色谱条件!! 色 谱 柱 $%& (%)* #, "# 结果与讨论 "!!# 影响 "#$% 的因素 +, - "# 分 析 柱 $%
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使用 Agilent Poroshell 120 EC-CN 和 EC-C8 色谱柱对炔诺酮和美雌醇药片进行 USP 分析 应用简报 制药业 作者 Anne Mack 安捷伦科技有限公司 摘要 根据美国药典 (USP) 中炔诺酮和美雌醇药片的分析方法对炔诺酮 美雌醇和黄体酮进行分析 与 USP 建议
使用 Agilent Poroshell 12 EC-CN 和 EC-C8 色谱柱对炔诺酮和美雌醇药片进行 USP 分析 应用简报 制药业 作者 Anne Mack 安捷伦科技有限公司 摘要 根据美国药典 (USP) 中炔诺酮和美雌醇药片的分析方法对炔诺酮 美雌醇和黄体酮进行分析 与 USP 建议的 5 µm 色谱柱相比, 表面多孔 Agilent Poroshell 12 色谱柱能够改善溶出度分析
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 40 94 88 82 77 72 67 62 57 53 48 44 40 37 33 29 26 23 20 17 14 11 8 39 94 88 82 77 71 66 61 57 52 48 44 40 36 32 28 25 22 18 15 12 9 7 38 94 88
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
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使 用 HPLC Online SPE 方 法 分 析 复 方 甘 草 制 剂 中 的 吗 啡 应 用 甘 草, 固 相 萃 取, 二 维 液 相 色 谱, 超 高 效 液 相 色 谱 作 者 肖 尧 李 浪 安 捷 伦 科 技 ( 中 国 ) 有 限 公 司, 北 京,100102 摘 要 目 的 : 建 立 两 种 复 方 甘 草 制 剂 中 吗 啡 成 分 测 定 的 Online SPE-UHPLC
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
Agilent 1260 Infinity 蒸发光散射检测器 (ELSD) 产品说明 前言 由于不依赖化合物的光学特性, 蒸发光散射检测器 (ELSD) 非常适合检测没有 UV 发色团的分析物 Agilent 1260 Infinity ELSD 是一款高性能的 ELSD, 得益于安捷伦近 20 年
Agilent 16 Infinity 蒸发光散射检测器 (ELSD) 产品说明 前言 由于不依赖化合物的光学特性, 蒸发光散射检测器 (ELSD) 非常适合检测没有 UV 发色团的分析物 Agilent 16 Infinity ELSD 是一款高性能的 ELSD, 得益于安捷伦近 年的 ELSD 设计制造经验 16 Infinity ELSD 是目前市面上最小巧 最灵活的一款 ELSD 专利型气流技术使
采用 Poroshell SB-C18 快速分析精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸 应用简报 作者 杨新磊 安捷伦科技 ( 中国 ) 公司 摘要本文采用 Agilent Infinity 1260 四元系统结合表面多孔层色谱柱 Poroshell SB-C18 分析了精对苯二甲酸母液中的 8 种芳
采用 Poroshell SB-C18 快速分析精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸 应用简报 作者 杨新磊 安捷伦科技 ( 中国 ) 公司 摘要本文采用 Agilent Infinity 126 四元系统结合表面多孔层色谱柱 Poroshell SB-C18 分析了精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸 ( 偏苯三酸 羟甲基苯甲酸 邻苯二甲酸 对苯二甲酸 4- 羧基苯甲醛 甲苯二甲酸 苯甲酸和对甲基苯甲酸
第 期 等 乙腈 碳酸氢钠溶液混合物电嫁接叔丁氧羟基 乙二胺 7B7! " # $% # &'#! "% #!! #& (& )&# &#&# #*$% + %!, # $% "( ( # ( # "! #-.& #% & (& %" & %& & #& (& & )&# &#& # & "%&/
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大赛璐 手性分析的近期进展 北京金欧亚科技发展有限公司 北京崇文区左安门内大街 8 号伟图大厦 31 室 PC:161 Tel :1-67136152/67178 Fax :1-6711416/67113925 http://www.jinouya.cn E-mail:china.hplc@163.com 1 手性色谱技术的研发动向 更加广泛 对 1% 的责任和挑战 新型固定相 AY,Z,AZ,IC
材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 种球的制备 单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球 洗脱处理 种子溶胀聚合机理 种球用量的影响
水相中 组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成 表征及其识别性能研究 李思平等 李思平 徐伟箭 较佳工艺条件下 在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球 分别以组氨酸 甲基丙烯酸 或丙烯酸胺 乙二醇二甲基丙烯酸酯 为模板分子 功能单体和交联剂 合成了 组氨酸分子印迹聚合物微球 研究了形貌 粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用 分别以 激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况
ttian
T = l g = a - b a ϕ ϕ ϕ ϕ ϕ ϕ SiO SiO 65% SiO 52% SiO 52 45% SiO 45% 20 45% 10% 50% 95% 2.5 2.7 2.7 2.8 2.9 3.1 3.1 3.5 S0=1.94
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将 中 国 药 典 测 定 胰 岛 素 的 方 法 转 换 为 使 用 Agilent Poroshell 色 谱 柱 的 方 法 应 用 报 告 生 物 制 药 作 者 Rongjie Fu 安 捷 伦 科 技 有 限 公 司 ( 上 海 ) 英 伦 路 4 号 上 海 3 中 国 摘 要 中 国 药 典 (Ch. P) 规 定 的 检 验 胰 岛 素 的 方 法 需 使 用 传 统 的 4.6
应用简报 生物 QC 检测 使用 Agilent AdvanceBio Peptide Plus 色谱柱分析合成多肽杂质 作者 Veronica Qin 安捷伦科技有限公司 摘要 通常, 使用 UV 检测的多肽色谱分离是通过 C18 柱以及三氟乙酸 (TFA) 改性的流动相完成, 这种方法可以改善分
应用简报 生物 QC 检测 使用 Agilent AdvanceBio Peptide Plus 色谱柱分析合成多肽杂质 作者 Veronica Qin 安捷伦科技有限公司 摘要 通常, 使用 UV 检测的多肽色谱分离是通过 C18 柱以及三氟乙酸 (TFA) 改性的流动相完成, 这种方法可以改善分离度, 但同时会抑制质谱 (MS) 信号 甲酸 (FA) 是用于 MS 检测的首选流动相改性剂, 但它可能会导致传统
安捷伦科技作为分析仪器业界知名品牌, 多年来一直致力于为食品安全领域提供强有力的产品 技术 解决方案 为应对此次食品安全突发事件, 安捷伦科技为广大分析工作者提供了分析检测鸡肉中抗病毒类药物利巴韦林和金刚烷胺的完整解决方案 实验部分 试剂 化学品与消耗品所有试剂和溶剂均为色谱纯级或者分析纯级 甲醇
采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对鸡肉中抗病毒类药物金刚烷胺和利巴韦林进行分析 应用简报 食品检测和农业 作者李建中 吴翠玲 陆羽飞 薄涛 安蓉 张之旭 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 摘要 本文采用 Agilent 19 Infinity 液相色谱系统 /66 三重四极杆液质联用系统建立了同时检测抗病毒药物金刚烷胺 (Amantadine) 和利巴韦林 (Ribavirin) 的分析方法 鸡肉样品经提取金刚烷胺和利巴韦林后,
目 录 霍 尼 韦 尔 Burdick & Jackson 色 谱 产 品 包 括 HPLC 分 析 柱 和 用 于 样 品 前 处 理 的 固 相 萃 取 (SPE) 产 品 B&J Inert Ⅱ 惰 性 SPE 柱 表 面 经 特 殊 处 理, 对 溶 剂 呈 惰 性, 同 时 兼 具 了 塑
Honeywell Burdick & Jackson B&J 目 录 霍 尼 韦 尔 Burdick & Jackson 色 谱 产 品 包 括 HPLC 分 析 柱 和 用 于 样 品 前 处 理 的 固 相 萃 取 (SPE) 产 品 B&J Inert Ⅱ 惰 性 SPE 柱 表 面 经 特 殊 处 理, 对 溶 剂 呈 惰 性, 同 时 兼 具 了 塑 料 柱 的 高 安 全 性 和 低
前言 1290 Infinity ELSD 是对没有发色团的分析物进行分析的理想检测器 ESLD 检测基于分析物的通性, 所使用的蓝色激光光源可以在宽浓度范围内获得高灵敏度的结果 1290 Infinity ELSD 可以高速输出数据, 从而可以与 1290 Infinity LC 联用 1290
Agilent 1290 Infinity 蒸发光散射检测器的性能特点 技术概述 mv 400 作者 Bettina Schuhn 安捷伦科技有限公司德国瓦尔德布隆 350 300 250 200 150 100 50 0 0 0.5 (min) 1.0 摘要 Agilent 1290 Infinity 蒸发光散射检测器 (ELSD) 对于多种化合物可以实现宽检测范围, 同时具有优异的低至纳克水平的检测灵敏度
<4D6963726F736F667420576F7264202D20B5DAC1F9D5C22020BBD2B7D6BCB0BCB8D6D6D6D8D2AABFF3CEEFD4AACBD8BAACC1BFB5C4B2E2B6A8A3A8B8C4B9FDA3A92E646F63>
第 六 章 灰 分 及 几 种 重 要 矿 物 元 素 含 量 的 测 定 第 一 节 灰 分 的 测 定 一 概 述 食 品 的 组 成 十 分 复 杂, 除 含 有 大 量 有 机 物 质 外, 还 含 有 丰 富 的 无 机 成 分, 这 些 无 机 成 分 包 括 人 体 必 须 的 无 机 盐 ( 或 称 矿 物 质 ), 其 中 含 量 较 多 的 有 Ca Mg K Na S P C1
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在 Agilent HC(2)/TC(2) 反相柱上分离合成 / 人造的食用色素 应用报告 食物和调味品 作者 傅荣杰安捷伦科技有限公司上海英伦路 2 号浦东, 上海市 2 中国 摘要 为了改善食品和饮料的外观, 要使用许多合成或人造色素 ( 号红, 日落黄, 等 ), 这些化合物很容易用反相液相色谱进行分离 [], 使用一种新的 C8 反相柱和磷酸盐缓冲液 - 甲醇流动相, 进行梯度洗脱可以分离
实验室常用培养基的配制方法
实验室常用培养基的配制方法 Ampicillin( 氨卡青霉素 )(100 mg/ml) 100 mg/ml Ampicillin 50 ml 配制方法 1. 称量 Ampicillin 置于 50 ml 离心管中 ; 2. 加入 40 ml 灭菌水, 充分混合溶解后, 定容至 50 ml; 3. 用 0.22 µm 过滤膜过滤除菌 ; 4. 小份分装 (1 ml/ 份 ) 后,-20 保存 IPTG(
氯霉素类药物的检测方法目前有 GC/MS 法 LC/MS 法和酶联免疫法等 近年来, 随着液质联用系统和相关技术的快速普及以及对此类禁用药物越来越苛刻的检测限要求, LC/QQQ 技术因其灵敏度高 无需衍生化等特点, 已成为动物源性食品中氯霉素类药物残留量的主要检测确证技术手段 [-3], 被广泛应
![氯霉素类药物的检测方法目前有 GC/MS 法 LC/MS 法和酶联免疫法等 近年来, 随着液质联用系统和相关技术的快速普及以及对此类禁用药物越来越苛刻的检测限要求, LC/QQQ 技术因其灵敏度高 无需衍生化等特点, 已成为动物源性食品中氯霉素类药物残留量的主要检测确证技术手段 [-3], 被广泛应](/thumbs/53/31055136.jpg "氯霉素类药物的检测方法目前有 GC/MS 法 LC/MS 法和酶联免疫法等 近年来, 随着液质联用系统和相关技术的快速普及以及对此类禁用药物越来越苛刻的检测限要求, LC/QQQ 技术因其灵敏度高 无需衍生化等特点, 已成为动物源性食品中氯霉素类药物残留量的主要检测确证技术手段 [-3], 被广泛应")
采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对动物源食品中氯霉素类药物残留进行分析 应用简报 食品检测和农业 作者李建中 马鑫 薄涛 安蓉 张之旭 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 摘要 本文采用 Agilent 9 Infinity 液相色谱系统 /69 三重四极杆液质联用系统建立了氯霉素 氟苯尼考 甲砜霉素和琥珀氯霉素的分析方法 动物源性样品 ( 肌肉 内脏 蜂产品 水产品 乳制品等 ) 经过提取后, 采用薄壳型填料反相
利用 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱仪进行基于质量源于设计的方法开发 在 Waters Empower 3 CDS 控制下与 ISET 参与的方法转移相结合的高效方法开发工作流程 应用简报 药物开发与 QA/QC 作者 Vinayak A.K 和 Andreas Tei
利用 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱仪进行基于质量源于设计的方法开发 在 Waters Empower 3 CDS 控制下与 ISET 参与的方法转移相结合的高效方法开发工作流程 应用简报 药物开发与 QA/QC 作者 Vinayak A.K 和 Andreas Tei 安捷伦科技有限公司 摘要 本应用简报展示了基于质量源于设计 (QbD) 原则分离氨氯地平及其已知 EP
前言 如今, 由于液相色谱系统的制造商或采用的技术各不相同, 分析方法开发人员需要为不同部门甚至是同一个分析实验室开发多种液相色谱方法, 这项工作极具挑战性 为了解决方法开发工作流程需要使用多种方法开发系统的问题, 本应用简报介绍了一种组合式工作流程, 其采用安捷伦智能系统模拟技术 (ISET) 将
采用 Agilent 129 Infinity II 方法开发解决方案为各种 HPLC 系统开发通用分析方法 应用智能系统模拟技术 (ISET) 即时模拟目标系统 应用简报 小分子药物 作者 Edgar Naegele 和 Andreas Borowiak 安捷伦科技有限公司 Waldbronn, Germany 摘要本应用简报介绍了一种组合式的分析方法开发方案, 其利用 Agilent ChemStation
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将传统方法转移成使用安捷伦 Poroshell 色谱柱的快速方法进行人参分析 应用报告 医药 作者 Rongjie Fu 安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司中国上海浦东英伦路 4 号邮编 摘要 本文实验将使用 4.6 5 mm,5 µm 色谱柱进行人参分析的传统方法转移到了 Agilent Poroshell EC-C8,. mm mm,.7 µm 色谱柱上 在线速度相同的情况下, 所需梯度时间从
表 1. 所分析的 1 种激素的分子式和结构 包括同质量异构体对的信息 激素分子式结构激素分子式结构 醛固酮 1 - 脱氧皮质酮 1 皮质醇 1 雄烯二酮 1 可的松 1 雌酮 1 皮质酮 1 1α- 羟基黄体酮 1 - 脱氧皮质醇 1 二氢睾酮 (DT) 1 β- 雌二醇 1 孕酮 1 睾酮 1
使用 Agilent Bond Elut Plexa SPE 和 L/MS/MS 测定血清中的激素 应用简报 生物分析, 制药, 临床研究 作者 Megan Juck 和 William Long 安捷伦科技有限公司 摘要 本研究开发出一种用于测定血清中的 1 种激素及其相应的内标的方法 首先使用 Agilent Bond Elut Plexa 固相萃取 (SPE) ( mg, 1 ml) 小柱从血清中萃取激素
材料与方法 曲妥单抗购自当地药店并遵照制造商的使用说明进行储存 DL- 二硫苏糖醇 (DTT) 碘乙酰胺 (IAA) 甲酸和 LC/MS 级溶剂购自 Sigma-Aldrich 高品质测序级胰蛋白酶 ( 部件号 ) 来自安捷伦科技公司 胰蛋白酶酶解在用胰蛋白酶酶解 mab 曲妥单抗之前, 在变性条件
用于肽谱分析分离的不同类型反相色谱柱的比较 技术概述 前言 基于 LC/MS 的肽谱分析已成为生物分子表征的必备工具 复杂胰蛋白酶酶解物中含有肽特征的混合物, 因此用于 LC/MS 分析的反相 (RP) 色谱柱选择对肽分离具有重要的作用 数据记录表明, 酸条件下的 LC/MS 肽谱分析分离得到的峰形较宽, 峰容量较低, 且结构相似肽的分离度较差 因此, 要实现成功的肽谱分析分离, 正确选择反相色谱柱至关重要
Fig1 Theforceappliedtothetrainwhenrunning :w = w j +w q (3) :w = w = w 0 +w j (4) w i 121 基本阻力 w r = 600 R ( N/kN) (8) :R : [2] w s [3] w s =0
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31 4 2012 8 JournalofLanzhouJiaotongUniversity Vol31No4 Aug2012 :1001-4373(2012)04-0097-07 * 张友兵 张 波 ( 100073) : 分析了列车运行过程中的受力情况 给出了制动过程中减速度的计算方法 并采用正向 反向两种迭代方式计算列车制动曲线 两种方式计算出的制动曲线一致 证明了计算制动曲线的方法是正确的
彩页维生素类质控品.cdr
脂溶性维生素 维生素类标准品及同位素内标 中文英文 CAS 号 全反式维生素 A all-trans-retinol 68-26-8 25mg/100mg/250mg/500mg/1g/10g CMS-TRR252000 维生素 A-d5 all-trans-retinol-d5, >80% 1185244-58-9 0.5mg/1mg/5mg CMS-TRR252002 CMS-TR210001
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附 表 一 : 统 一 定 价 药 品 表 金 额 : 元 定 价 目 1 293 追 风 透 骨 片 48 片 追 风 透 骨 片 24 片 追 风 透 骨 片 24 片 ( 薄 膜 追 风 透 骨 片 48 片 ( 薄 膜 ( 瓶 ) 30.0 * ( 瓶 ) 15.4 ( 瓶 ) 16.9 ( 瓶 ) 33.0 追 风 透 骨 丸 水 蜜 丸 6g 袋 1.8 * 追 风 透 骨 丸 水 蜜
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閱 讀 (1) 楊 桃 毒 素 過 去 有 許 多 糖 尿 病 或 高 血 壓 患 者 吃 過 新 鮮 楊 桃 或 楊 桃 汁 後, 出 現 嘔 吐 頭 暈 意 識 不 清 等 症 狀, 研 判 因 為 他 們 腎 功 能 不 佳, 無 法 排 出 楊 桃 中 不 明 的 中 毒 成 分 楊 桃 中 的 不 明 成 分 可 能 導 致 部 分 特 殊 體 質 的 尿 毒 症 病 患, 出 現 神 經
利用全自动毛细管等电聚焦-质谱联用技术鉴定单克隆抗体的电荷异构体
应用简报 制药与生物制药 利用全自动毛细管等电聚焦 - 质谱联用技术鉴定单克隆抗体的电荷异构体 作者 Tony Wang,James Xia, Rena Wang CMP Scientific Corp, Brooklyn, NY, USA Jens Meixner 安捷伦科技有限公司 Waldbronn, Germany 摘要 本应用简报介绍了使用质谱 (MS) 直接测定单克隆抗体 (mab) 电荷异构体的方法
29 0. 0.1 0.2 0.3 1. 30 1840 1930 1932 1926 35 51 55 214 1 31 1988 3 2. 2.1 3 2000 2.2 79 1 52 32 56 57 57 2 2.3. 2 10 4 40 16 4 64 2.4 3. 3.0 3.1 1 Hz 33 193ms 176 174 169 167 165 163 162 160 159 (T )
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组合离子源 - 高分离度快速相色谱 / 串联质谱分析血清中的大麻素和苯丙胺类药物 应用 毒物学 作者 Jürgen Wendt Agilent Technologies Sales and Support GmbH Waldbronn, Germany Jörg Röhrich Institute of Legal Medicine, University Mainz Mainz, Germany
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采用 Agilent 29 Infinity 超低扩散液相色谱系统对吗啡及其代谢物进行 HILIC/MS/MS 分析 应用简报 法医与药物测试 作者 Anne E. Mack 安捷伦科技有限公司 摘要 采用 Agilent ZRBAX 超高压快速高分离度 (RRHD)HILIC Plus,2. 5 mm,.8 µm 色谱柱对吗啡及其三种代谢物 ( 去甲吗啡 吗啡 -3-b-D- 葡萄糖苷酸 [M3G]
幻灯片
食 品 安 全 与 重 金 属 检 测 中 国 广 州 分 析 测 试 中 心 舒 永 红 2012 年 12 月 12 日 主 要 内 容 食 品 安 全 不 容 忽 视 重 金 属 污 染 的 主 要 途 径 重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 食 品 中 重 金 属 的 检 测 2 食 品 安 全 不 容 忽 视 民 以 食 为 天, 吃 是 头 等 大 事 吃 饱 吃 好 吃 的 是 否
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p 梯度洗脱用于改善单克隆抗体带电变体的分离 应用报告 生物制药 作者 Andrew Coffey Agilent Technologies, Inc. 摘要 离子交换是温和条件下分离蛋白质混合物的一个非常有用的技术, 最常见的是应用增加盐浓度的缓梯度溶液进行洗脱 p 梯度洗脱使用频率较低 ( 除专属应用外, 例如色谱聚焦 ), 并且需要复杂的缓冲液体系 尽管如此, 如今的四元液相色谱系统完全能够利用常规缓冲盐实现
3 3 3 1.01 105 74 100 100 = 10 100 90 = 11.1 50 98 x 245 20 100 100 1 1 = = -12 1/ 12 = = 12 1/ 12-26 2.65710 = 11.6610-27 -12 6 6 2N 100% = 2 14 100% CO( NH ) 60 2 2
GBZ －2004.doc
C 52 GBZ GBZ/T 160.30 2004 Methods for determination of inorganic phosphorus compounds in the air of workplace 2004 5 21 2004 12 1 GBZ/T 160.30-2004 GBZ 1 GBZ 2 [ Phosphorus pentoxide Phosphorus pentasulfide
前言 本研究开发出的高效固相萃取 (SPE) 样品前处理流程适用于同时提取血浆中的变肾上腺素 去甲变肾上腺素和 3- 甲氧酪胺 ( 图 1) 将不同浓度的各种分析物加入至洁净血浆中可制得校准物 液相色谱 / 三重四极杆质谱仪 (LC/MS/MS) 非常适用于像上述多种分析物的快速分析 色谱系统采用
利用 LC/MS/MS 定量分析血浆中的变肾上腺素类化合物和 3- 甲氧酪胺 使用 Agilent SimpliQ WCX SPE 129 Infinity 液相色谱和 646 三重四极杆液质联用系统 应用简报 临床研究 作者 Linda Côté 与 Christophe Deckers 加拿大安捷伦科技公司 St-Laurent, Québec, Canada 摘要本研究中开发出了一种用于血浆中变肾上腺素
!$"!" # # &$ I+C-C 57; 96J 9)&2&+# +*-.E2&BE&KF 9)&2&+# C-F-D+, *7 ) *! A+%)BC L-#*+&,B) %%M <DBEC IB!+.-DC 8-FF-&EB) $*(! 8# D* 2 (! *EF " 7 &5 )(! #
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现有产品不可调金属接头 UHPLC 中最常用的接头为 2 件式或 3 件式不可调金属接头, 其组装后即处于不可调的固定状态 [3] 由于不同的色谱柱硬件制造商采用不同的色谱柱末端接头设计 ( 图 1), 因此每个品牌的色谱柱都需要各自装配一组管线和接头 这样可确保杆长 (stem length, 即
![现有产品不可调金属接头 UHPLC 中最常用的接头为 2 件式或 3 件式不可调金属接头, 其组装后即处于不可调的固定状态 [3] 由于不同的色谱柱硬件制造商采用不同的色谱柱末端接头设计 ( 图 1), 因此每个品牌的色谱柱都需要各自装配一组管线和接头 这样可确保杆长 (stem length, 即](/thumbs/92/110628753.jpg "现有产品不可调金属接头 UHPLC 中最常用的接头为 2 件式或 3 件式不可调金属接头, 其组装后即处于不可调的固定状态 [3] 由于不同的色谱柱硬件制造商采用不同的色谱柱末端接头设计 ( 图 1), 因此每个品牌的色谱柱都需要各自装配一组管线和接头 这样可确保杆长 (stem length, 即")
Agilent InfinityLab UHPLC 接头 技术概述 前言 特大消息 Agilent Quick Connect 快速连接接头荣获久负盛名的 2015 R&D 100s 创新奖 在过去的 50 多年中,R&D 杂志的编辑每年都会评选出 100 款 具有重要技术意义的上市产品 而今年, 安捷伦产品再次获得此无上殊荣 使用 HPLC 和 HPLC 的色谱工作者通常面临峰拖尾 峰展宽 峰分叉以及交叉污染等问题的挑战
Fe O + 3CO = 2Fe + 3CO 2 3 2 160 256 1500 x 160 1500 = 2 56 x 2 = 56 1500 x 160 = 1050 x x 100 12 38 12 100 38 316 = = =. x x 1000 37 2 137 2 37 2 1000 137 2 271 = = =.... 36 100 40 100 40 36
SEC 方法开发中的流动相优化
应用简报 制药与生物制药 SEC 方法开发中的流动相优化 作者 Richard Hurteau 安捷伦科技有限公司 Wilgton, DE, USA 摘要 单克隆抗体 (mab) 产品的聚集会影响其作为治疗药物的疗效 体积排阻色谱 (SEC) 是一种高效检测治疗性蛋白质和多肽中的聚集体的方法 本应用简报介绍了使用 Agilent AdvanceBio SEC 色谱柱表征标准蛋白质混合物中的单体 二聚体和聚集体过程中的方法优化
前言 吐温 8 也称为聚山梨酯 8, 是一种常用的非离子表面活性剂 乳化剂 稳定剂和增溶剂, 广泛用于药物 食品 化妆品 维生素 疫苗 静脉制剂 洗剂和肥皂中 在蛋白质制剂中, 吐温 8 及其他聚山梨酯可最大程度减小表面吸附, 降低蛋白质变性的速率, 并提高药物的溶解性和稳定性 吐温 8 也可用于心
应用简报 小分子药物 利用配备二极管阵列检测器的高效液相色谱分析吐温 8 作者 Jianxin Yu Scott Citrowske Nikki Carlson Jacob Strange Abbott Laboratories, Saint Paul, MN 55117 John Rhoads 安捷伦科技公司 摘要 吐温 8 通常用作药物中的稳定剂, 或用于组织处理的抗钙化剂 吐温 8 是不均匀混合物,
廁所維護保養手冊
公 廁 管 理 與 清 潔 維 護 講 義 台 灣 衛 浴 文 化 協 會 台 北 市 大 安 區 基 隆 路 四 段 43 號 建 築 系 電 話 :2737-6244 傳 真 :2737-6721 吳 明 修 台 灣 衛 浴 文 化 協 會 創 會 理 事 長 鄭 政 利 台 灣 衛 浴 文 化 協 會 名 譽 理 事 長 沈 英 標 台 灣 衛 浴 文 化 協 會 現 任 理 事 長 何 昆
血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T
![血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T](/thumbs/92/109384800.jpg "血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T")
血浆中氟乙酸根测定 操作规程 编制人 : 李海斌宋爽编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法
厨 房 垃 圾 D. 其 他 垃 圾 9.( 1 分 )(2015 西 城 区 一 模 )PM2.5 是 造 成 雾 霾 天 气 的 元 凶 之 一, 下 列 做 法 不 会 增 加 空 气 中 的 PM2.5 的 是 ( ) A. 焚 烧 秸 杆 B. 植 树 造 林 C. 燃 放 鞭 炮 D.
2015 年 北 京 市 西 城 区 中 考 化 学 一 模 试 卷 一 第 一 部 分 选 择 题 ( 每 题 1 分, 每 小 题 只 有 一 个 选 项 符 合 题 意 ) 1.( 1 分 )(2015 西 城 区 一 模 ) 下 列 变 化 属 于 物 理 变 化 的 是 ( ) A. 冰 雪 融 化 B. 木 柴 燃 烧 C. 白 磷 自 燃 D. 食 物 变 质 2.( 1 分 )(2015
喃类药物是国际动物源性食品贸易的必检项目, 成为发达国家限制第三国出口的技术贸易壁垒 硝基呋喃类药物对光敏感, 代谢快速, 母体化合物在动物体及其产品中很快就降至检测限以下, 但其代谢物以蛋白结合物的形式在体内可残留较长时间 显然检测硝基呋喃类药物母体化合物已不能反映真实的用药情况 目前各国均将硝基
采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对动物源性食品中硝基呋喃代谢物兽药残留进行分析 应用简报 食品检测和农业 作者李建中 郭启雷 薄涛 安蓉 张之旭 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 摘要 本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统 /6495 三重四极杆液质联用系统建立了 4 种硝基呋喃代谢物 ( 包括呋喃他酮 AMOZ 呋喃西林 SEM 呋喃妥因 AHD 和呋喃唑酮 AOZ)
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Method Development Project
利用 Auto Blend Plus 技术简化 SEC 方法开发流程 沃特世科技 ( 上海 ) 有限公司郭天应用工程师 tian_guo@waters.com 1 内容摘要 体积排阻色谱技术 (SEC) 原理介绍 Auto Blend Plus 技术介绍 利用 Auto Blend Plus 技术辅助的 SEC 方法开发过程 SEC 方法开发过程中的考虑因素 SEC 方法开发流程 SEC 系统和色谱柱维护
幻灯片 1
LC/MS/MS 技术基础及工作流程 安捷伦科技有限公司 概 要 LC/MS/MS 技术基础 LC/MS/MS 方法开发流程 Agilent 6000 系列液质产品家族 应用于从生命科学到化学分析的所有领域 6300 Ion Trap MS SL, XCT and XCT ultra 6100 Single Q 6200 TOF MS 6500 Q-TOF MS 6400 QQQ MS Quantitative
6 8 12 16 18 42 74 100 128 164 220 241 242 7 10 14 16 18 42 74 100 128 164 220 241 242 22 23 1873 1908~1909 1904 1900 1915 1905 1908 1904-1905 1907 1898-1899 1910 1915~1926 1923 / 1924 1949
完整的液相色谱工作流程解决方案 Agilent InfinityLab 旨在使您的液相色谱工作流程获得最高效率, 适用各种应用领域 InfinityLab 是一套经过优化的液相色谱仪 色谱柱和备件产品组合, 专为完美协同工作而设计 与 Agilent OpenLAB 软件和 Agilent Cros
AGILENT INFINITYLAB 最大程度提高液相色谱工作流程的效率 完整的液相色谱工作流程解决方案 Agilent InfinityLab 旨在使您的液相色谱工作流程获得最高效率, 适用各种应用领域 InfinityLab 是一套经过优化的液相色谱仪 色谱柱和备件产品组合, 专为完美协同工作而设计 与 Agilent OpenLAB 软件和 Agilent CrossLab 服务相结合, 安捷伦为您提供全程解决方案和支持,
前言 近年来, 亚 2 μm 填料颗粒色谱柱由于其柱效高而备受关注 它可在 van Deemter 方程估算的更高下运行 与最佳下的柱效相比, 较高的引起的柱效损失可以忽略 亚 2 μm 填料颗粒色谱柱减少了运行及循环时间, 可更快地获得分析结果 这类色谱柱的缺点是由于粒径小, 会显著地引起较高反压
使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 色谱柱最大限度地提高柱效 应用串联色谱柱技术,5 min 内理论板数可达 100000 应用简报 食品 环境 化学品 医药 作者 Angelika Gratzfeld-Hüsgen 和 Edgar Naegele 安捷伦科技公司 Waldbronn, 德国 摘要 基于表面多孔技术的色谱柱可替代亚 2 μm 颗粒色谱柱 配备这些色谱柱的
壹、
1 1 20ml. 10 35% 10 3 2 2 250ml. 10 2 (30c.c) 1 75ml 2 4 3 2 1 1 2 1. 2. 1c 3 4 5 1. 2. 3. 4. 5. 1. 2 6 2. 1 3. 7 1. 2. 3. 1. 2. 1 3. 8 1. 9 2. 50 3. 4. 10 5. 10 6. 25c.c. 4 7. 8. 50c.c. 9. 10. 11 12 25.63
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采用配备安捷伦 60 mm 最大光强卡套式流通池的 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统对土壤样品中的痕量炸药进行分析 应用报告 环境 作者 Gerd Vanhoenacker, Frank David Pat Sandra Research Institute for Chromatography Kennedypark 26, 8500 Kortrijk Belgium AU
前言 仪器间的方法转移对不同行业的所有实验室而言都是一项重要课题 1 尤其对于制药行业中的经验证方法, 仪器间的方法转移是必经过程, 但对于其他行业中的 QA/QC 也同样重要 仪器间方法转移的一个示例是将常规液相色谱方法从 Agilent 1100 系列四元液相色谱仪等旧设备转移到 Agilent
从 Agilent 1100 系列四元液相色谱仪到 Agilent 1260 Infinity II 液相色谱仪的方法转移 抗组胺药物分析的等效性证明 应用简报 小分子药物 作者 Sonja Krieger 安捷伦科技公司 Waldbronn, Germany 摘要对所有实验室而言, 将常规液相色谱方法从原有设备转移到新仪器都是一项重要课题 本应用简报介绍了用于抗组胺药物分析的常规液相色谱方法从 Agilent
Layout 1
硅胶填料的孔径和粒径大小对一种小分子蛋白质 胰岛素分离的影响 应用报告 生物制药 作者 Rongjie Fu 安捷伦科技有限公司 ( 上海 ) 英伦路 4 号上海 3 中国 Maureen Joseph Agilent Technologies, Inc. 85 Centerville Road Wilmington, DE 988 USA 摘要 本文采用不同孔径和粒径的硅胶填料色谱柱对胰岛素这种小分子蛋白质进行分离
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Agilent Poroshell 120 固定相在黄油抗氧化剂分离中的选择性比较 应用简报 食品检测与农业 作者 Rongjie Fu 安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司 摘要 对 Agilent Poroshell 120 的各种固定相 ( 包括 EC-C18 SB-C18 SB-Aq Bonu
Agilent Poroshell 1 固定相在黄油抗氧化剂分离中的选择性比较 应用简报 食品检测与农业 作者 Rongjie Fu 安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司 摘要 对 Agilent Poroshell 1 的各种固定相 ( 包括 EC-C1 SB-C1 SB-Aq Bonus- RP 和 Phenyl-Hexyl) 在九种人工抗氧化剂分离中的选择性进行了比较 然后采用 Agilent
Jounal of Chinese Medicinal Mateials ml 10 ml 70% O G S G 70% mg /ml
2546 Jounal of Chinese Medicinal Mateials 40 11 2017 11 UPLC-DAD 28 * 310052 - UPLC-DAD 28 70% Agilent Eclipse Plus C 18 100 mm 2. 1 mm 1. 8 μm -0. 05 mol /L DAD 28 0. 001~ 0. 008 mg /g 88. 2% ~ 101. 5%
Microsoft Word - 文档 1
习 题 集 一 选 择 题 1. 下 列 有 关 假 药 劣 药 的 说 法, 哪 些 正 确?( ) A. 药 品 所 含 成 分 与 国 家 药 品 标 准 规 定 的 成 分 不 符 的 为 假 药 ; B. 以 非 药 品 冒 充 药 品 或 者 以 他 种 药 品 冒 充 此 种 药 品 的 为 假 药 ; C. 药 品 成 分 的 含 量 不 符 合 国 家 药 品 标 准 的, 为 劣
LYC239A.S72
第 三 章 黄 酒 酿 造 工 艺 黄 酒 是 我 国 的 民 族 特 产 和 传 统 食 品, 也 是 世 界 上 最 古 老 的 饮 料 酒 之 一, 是 以 谷 物 为 主 要 原 料, 利 用 酒 药 麦 曲 或 米 曲 中 含 有 的 多 种 微 生 物 的 共 同 作 用, 酿 制 而 成 的 发 酵 酒 第 一 节 原 料 和 辅 料 黄 酒 生 产 的 主 要 原 料 是 酿 酒 用
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1 1-1 16 mm 3 23 mm 24 mm 1-2 1-1 12~14 mm 2 mm 1-2 2 1 1. 1-3 (1) (2) 2. 1-4 (1) (2) (3) 1-3 1-4 3. (1) 1-5 (2) 1-5 (3) (4) 1-6 1-5 1-6 3 4. 1-7 (1) (2) 1-7 5. 12 6 1-8 1-8 4 1 1-9 1/6 5/6 1-10 1-10 5
酸檸檬？鹼檸檬？?食物的酸鹼性.doc
篇 名 : 酸 檸 檬? 鹼 檸 檬? 食 物 的 酸 鹼 性 作 者 : 何 國 維 國 立 埔 里 高 工 化 工 科 二 年 乙 班 指 導 老 師 : 余 志 輝 老 師 壹 前 言 食 物, 是 人 類 每 天 的 能 量 的 來 源, 無 論 酸 甜 苦 辣, 各 式 各 樣 的 食 物 隨 處 可 見, 頗 具 豐 富 性 及 變 化 性, 令 人 食 指 大 動 但 是, 日 前 科
- 2-2- HCO HPO SO 3 4 4 P P R P QR Q R Q + - - H HCO3 - HCO 3 - - Cl HCO 3 HCO - 3 - HCO - 3 - HCO 3 - = 100 2- SO 4 - H 2 PO 4 HPO 4 - HPO 4 2- Na
1. 前言目前, 人们对以免疫球蛋白 (IgG) 为主的抗体药物的需求日益高涨 在抗体药物的研发以及制备工艺建设中, 由于 IgG 表达需进行筛选, 所以必须快速及准确地定量细胞培养液中的 IgG 而且, 即使在工业制备过程中,IgG 的定量也是重要的质量控制项目之一 为此, 本研究采用了以 Pro
高性能亲和色谱柱 TSKgel Protein A-5PW 目录 页码 1. 前言 - 1-2. TSKgel Protein A-5PW 色谱柱的基本特性 - 1-2-1. 柱填料的特点 - 1-2-2. 标准分离条件 - 1-2-3. 流动相中盐浓度和添加剂的影响 - 2-2-4. 流动相 ph 的影响 - 3-2-5. 校准曲线 - 4-2-6. 色谱柱的耐用性 - 5-2-7. 碱性溶液清洗
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人参皂苷的 UHPLC 新方法的开发 应用 液相色谱 ; 超高效液相色谱 ; 自动方法开发系统及方法筛选 ; 人参皂苷 作者 安蓉邢占磊李浪肖尧 * 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司液相色谱应用部, 北京 100102 摘要 目的 : 使用带有自动方法开发 / 色谱柱筛选功能的超高效液相色谱 (UHPLC) 系统对于人参皂苷类成分的适宜分离条件进行快速筛选及探索, 并在此基础上优化得到快速高效重现性良好的定性定量分析方法
用于 2D-LC/MS mab 分析中在线脱盐的 Agilent AdvanceBio 脱盐反相小柱 应用简报 生物治疗药物与生物制药 作者 Suresh Babu C.V. 和 Ravindra Gudihal 安捷伦科技公司 摘要本应用简报介绍了在第二维中使用脱盐小柱并利用 2D-LC/MS 配
用于 2D-LC/MS mab 分析中在线脱盐的 Agilent AdvanceBio 脱盐反相小柱 应用简报 生物治疗药物与生物制药 作者 Suresh Babu C.V. 和 Ravindra Gudihal 安捷伦科技公司 摘要本应用简报介绍了在第二维中使用脱盐小柱并利用 2D-LC/MS 配置进行单克隆抗体 (mab) 的脱盐和表征 第一维分离中使用了离子交换 (IEX) 和亲和色谱 ( 主要是基于盐的洗脱条件
递, 激 素 神 经 递 质 药 物 需 通 过 细 胞 膜 外 表 面 上 的 相 应 受 体 的 作 用 细 胞 壁 植 物 细 胞 所 特 有 细 胞 器 内 质 网 : 膜 性 管 道 系 统, 核 糖 体 附 着 于 粗 面 内 质 网 上, 滑 面 内 质 网 高 尔 基 复 合 体 :
前 言 这 门 课 要 讲 的 内 容 学 什 么? 这 门 课 的 重 要 性 有 什 么 用 处? 1 与 我 们 的 专 业 密 切 相 关 2 与 我 们 的 生 活 息 息 相 关 学 习 方 法 怎 样 学? 1 理 论 联 系 实 际 2 局 部 与 整 体 的 关 系 生 命 系 统 的 层 次 : 生 物 圈 : 地 球 上 有 生 命 存 在 的 环 境 的 总 和 地 球 表
第一次征求意见稿
0512 高效液相色谱法 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱, 对供试品进行分离测定的色谱方法 注入的供试品, 由流动相带入色谱柱内, 各组分在柱内被分离, 并进入检测器检测, 由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号 1. 对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵 进样器 色谱柱 检测器 积分仪或数据处理系统组成 色谱柱内径一般为 3.9~4.6mm,
前言 监测挥发性有机酸和脂肪酸的种类是食品 香精 酒精饮料和其他行业中经常需要使用的分析方法 在生命科学研究中, 实验室通常通过分析细菌培养基中提取出的脂肪酸谱来鉴定细菌 还会经常对发酵中的厌氧或好氧消化的短链有机酸 (C 至 C) 进行监测 这一过程可以采用顶空 / 气相色谱结合, 或液液萃取然后
应用简报 食品检测 挥发性有机酸和脂肪酸分析的对比研究 使用 DB-FATWAX 超高惰性色谱柱及其他 WAX 气相色谱柱 作者 Yun Zou 安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司 摘要 本应用简报评估了 Agilent J&W DB-FATWAX 超高惰性气相色谱柱在 C C 游离脂肪酸水溶液 C C 有机酸和 Agilent WAX UI 测试混标分析中的性能 DB-FATWAX 超高惰性气相色谱柱对水性基质的重复进样具有出色的稳定性
调整选择性以优化甾体的分离 从分离度公式来考虑增加色谱分离度的最佳方法 分离度公式与柱效 选择性和保留因子有关 R = N 4 a - a + k B k B 为了获得较高的分离度, 必须使这 个参数最大化 通过延长色谱柱增加理论塔板数 N, 可以使保留时间增加并且峰宽变大 但这样做可能效果不好 相
利用安捷伦 Poroshell 2 色谱柱建立甾类化合物的液相色谱快速筛选方法 应用报告 制药 生物制药和临床药学 作者 William Long 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 引言 甾类化合物是胆固醇衍生的脂质 甾类化合物的主要特点是他的多元环体系, 如图 所示, 包括 个六元环和 个五元环 它可以连接多种官能团 与所有脂质一样, 其主要特点是含有大量的碳氢键使得甾类成为非极性化合物 []
第 期 黄雪莲等 响应面优化绿色木霉菌培养基 材料与方法 菌种 仪器与试剂 菌种的活化 单因素试验 响应面优化试验 优化工艺的验证 数据处理 结果与分析
第 卷第 期 年 月 食品与生物技术学报 响应面优化绿色木霉菌培养基 黄雪莲 于新 仲恺农业工程学院轻工食品学院 广东广州 利用响应面分析法对绿色木霉菌的培养基进行优化 通过测量不同营养条件下绿色木霉 菌落生长直径研究其生物学特性 在单因素实验的基础上 选定葡萄糖添加量 丙氨酸添加量和磷酸二氢钾添加量 个因素进行中心组合实验 建立二次回归方程 并应用响应面分析法进行优化 结果表明 绿色木霉菌最佳培养基为葡萄糖
第 一 节 概 述 85 这 些 元 素 具 有 一 定 营 养 生 理 功 能, 发 现 了 实 验 性 的 缺 乏 症, 因 此 这 些 矿 物 元 素 可 能 也 是 动 物 必 需 的 矿 物 元 素 动 物 对 这 些 元 素 的 需 要 量 都 非 常 低, 一 般 不 出 现 缺 乏
第 八 章 矿 物 质 营 养 矿 物 元 素 是 动 物 营 养 中 的 一 大 类 无 机 营 养 素 现 已 确 认 动 物 体 组 织 中 含 有 约 45 种 矿 物 元 素 但 是 并 非 动 物 体 内 的 所 有 矿 物 元 素 都 在 体 内 起 营 养 代 谢 作 用 在 二 十 世 纪 五 十 年 代 以 前 已 发 现 有 13 种, 五 十 年 代 和 六 十 年 代 又
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Agilent Technologies 安捷伦科技公司版权所有 2002 根据美国联邦政府和国际著作权的有关法律未经安捷伦公司许可和书面授权不得对本书的任何部分以任何形式或手段进行复制包括电子版储存和检索或翻译成外文 G1176-97000 2002 年 5 月第 1 版美国印刷安捷伦科技公司 2850 Centerville Road Wilmington, Delaware 19808-1610
王军淋 等 超高效液相色谱 大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素 Ｍ １ 第２期 １９５ 左 １ 为国标法 经典提取法 提取 其余为乙腈法提取 从左到右依次为 ｍ 牛奶 Ｖ 乙腈 １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ Ｔ ｈｅ ｌｅｆ ｔ ｏｎｅ ｗ ａｓ ｅｘ ｔ ｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃｌａｓｓｉｃａｌ ｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎ
AGILENT INFINITYLAB 液相色谱系列 高效的液相色谱解决方案 满足所有应用和预算需求 Agilent InfinityLab 液相色谱系列是您液相色谱仪的不二之选 使用本产品选择指南确定何种配置最符合您实验室的需求 分析型液相色谱系统 从常规分析到前沿研究,Agilent Infin
Agilent InfinityLab 液相色谱系列 选择指南 AGILENT INFINITYLAB 液相色谱系列 高效的液相色谱解决方案 满足所有应用和预算需求 Agilent InfinityLab 液相色谱系列是您液相色谱仪的不二之选 使用本产品选择指南确定何种配置最符合您实验室的需求 分析型液相色谱系统 从常规分析到前沿研究,Agilent InfinityLab 液相色谱系列提供了最广泛的液相色谱系列解决方案,
AssayMAP Bravo 自动化样品前处理平台与安捷伦 LC/MS 和 MassHunter/ BioConfirm/DAR 计算器软件相结合, 能够针对 ADC DAR 计算提供可重现的便捷解决方案 本应用简报中采用 Agilent AssayMAP Bravo 平台对经 / 未经去糖基化的完
抗体药物偶联物 (ADC) 的药物 / 抗体比率 (DAR) 计算 利用自动化样品前处理和新型 DAR 计算器软件 应用简报 作者 Jing Chen 和 Steve Murphy 安捷伦科技公司 前言 抗体药物偶联物 (ADC) 是制药公司药物开发途径中快速发展的一类新型生物治疗药物 ADC 的制备方法是通过化学方法将具有生物活性的小分子药物与单克隆抗体相连 ADC 通过结合高效细胞毒性药物与靶标特异性抗体将细胞毒性药物直接送达病变组织,
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ö ❾ 1 F2 H 2O 2HF O2 2 ❹ Å Å Å Å Å Å Å y 1.3470x 0.3547 y mg/ L 1 2 mmol C V + C E E S V V V 0 0 0 = f E 0 lg + j + 0 ä
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Microsoft Word - Z8I11A0-102.doc
自 然 考 科 學 測 試 題 關 鍵 解 析 前 言 物 理 科 今 年 自 然 科 考 題 共 68 題, 其 中 物 理 科 占 了 17 題, 今 年 的 題 目 難 度 屬 中 偏 易, 考 題 分 配 十 分 平 均 由 於 是 新 課 綱 第 一 次 學 測, 所 以 新 的 內 容 大 致 上 均 入 題, 大 都 為 物 理 科 普 知 識 就 算 是 第 二 部 分 的 考 題,
1,, 90%,,,,, (, ),,, 1. 2. 3. 1., 90%, 40%, 2 ( ) 2.5% ph, (3) : 2. (3 ) 99%, (40 5 ), ph( 1% ) 6.0 7.5, : 3.,,, 1 088 ;,,,1% ph 12.5, 72.2 ph : 4.,,, 300,,, : 5.,,, ph 6.5 8.5,, ( ) 3, : 6.,,,,, : 7.
1.2 编 制 依 据 1.2.1 法 律 法 规 (1) 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 (2015.1.1); (2) 中 华 人 民 共 和 国 大 气 污 染 防 治 法 (2016.1.1); (3) 中 华 人 民 共 和 国 水 污 染 防 治 法 (2008.6.1)
第 一 章 总 论 1.1 项 目 由 来 河 南 佰 利 联 化 学 股 份 有 限 公 司 位 于 中 站 区 西 部, 主 要 产 品 为 钛 白 粉 氯 氧 化 锆 氧 化 锆 和 硫 酸 铝 等, 生 产 能 力 为 钛 白 粉 14 万 t/a, 氯 氧 化 锆 2 万 t/a, 氧 化 锆 3000t/a, 硫 酸 60 万 t/a 氧 化 铁 黑 5 万 t/a, 在 钛 白 粉 生