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檀桂
5 years ago
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1 大赛璐手性分析的近期进展北京金欧亚科技发展有限公司北京崇文区左安门内大街 8 号伟图大厦 31 室 PC:161 Tel : /67178 Fax : / china.hplc@163.com 1

2 手性色谱技术的研发动向更加广泛对 1% 的责任和挑战新型固定相 AY,Z,AZ,IC 固定相粒径越来越精细柱效越来越高更加快速 3 微米固定相普通系列 H 系列 3 系列更加稳定键合型固定相 IA,IB,IC 2

3 一新型固定相的开发及应用四大金刚直链淀粉多糖纤维素 3

4 一新型固定相的开发及应用 4

5 一新型固定相的开发及应用选择性差异 5

6 一新型固定相的开发及应用选择性优势 mv Detector A Ch1:22nm H 2 N 5 Hexane/EtH/DEA =94/6/.1 (v/v/v) min 仅 AY-H 可以分 6

7 一新型固定相的开发及应用阿托伐他汀钙 AD-H D-H mv Detector A Ch1:246nm 5 4 mv Detector A Ch2:256nm min min 7

8 一新型固定相的开发及应用阿托伐他汀钙 Z-H mv Detector A Ch2:254nm min 8

9 一新型固定相的开发及应用 H/I/DEA=7/3/.1 ADH mv Detector A Ch1:27nm 5 NH 4 3 H 2 N S N R min 9

10 一新型固定相的开发及应用 D-H J-H mv Detector A Ch1:27nm mv 125 Detector A Ch1:27nm min min 1

11 一新型固定相的开发及应用 AY-H Z-H mv 125 Detector A Ch1:27nm mv Detector A Ch1:27nm min min 11

12 Compound G 结构未知, 含苯基羟基羧基酰胺基 Hexane / IPA / TFA=7/3/.1 IA Z-H 4 一新型固定相的开发及应用 mv Detector A Ch1:22nm mv Detector A Ch1:22nm min min 12

13 Compound G 结构未知, 含苯基羟基羧基酰胺基 Hexane / IPA / TFA=7/3/.1 AD-H AY-H 6 5 一新型固定相的开发及应用 7 mv Detector A Ch1:22nm mv Detector A Ch1:22nm min min 13

14 一新型固定相的开发及应用选择性优势 AY-H Hexane/IPA/DEA mv Detector A Ch2:22nm /2/ min 14

15 一新型固定相的开发及应用选择性优势苯甲酸仲丁酯 Hexane/IPA=99/1 单峰 AY-H EtH/MeH=95/5 分离度 1.8 mv Detector A Ch1:254nm min 15

16 一新型固定相的开发及应用选择性优势阿替洛尔 EtH/DEA=1/.1 16

17 一新型固定相的开发及应用 Z-H (B-3:EtH/DEA=1/.1; B-4:MeH/DEA=1/.1 ) 苄氟塞嗪阿托品达舒平 17

18 一新型固定相的开发及应用出峰顺序差异 18

19 一新型固定相的开发及应用 AY-H 特性 (IPA 损伤 ETH 修复 ) 19

20 手性色谱技术的研发动向更加广泛对 1% 的责任和挑战新型固定相 AY,Z,AZ,IC 固定相粒径越来越精细柱效越来越高更加快速 3 微米固定相普通系列 H 系列 3 系列更加稳定键合型固定相 IA,IB,IC 2

21 二 3 微米固定相 : 快速分析效率更高柱效更高流速更大适用于快速分析可承受柱压更高 21

22 二 3 微米固定相 : 快速分析效率更高柱效更高 22

23 二 3 微米固定相 : 快速分析效率更高柱效更高 MP: hexane/2-propanol 9/1 T= 25 C Column size: 4.6x15mm trans-stilbene oxide 26 Peak-1 4 Peak-2 24 Z-H Z-H HETP (µm) Z-3 HETP (µm) 25 2 Z µ(mm/s) µ(mm/s) 23

24 二 3 微米固定相 : 快速分析效率更高柱效更高, 分离度更大化合物 A Hexane/IPA/HAc=1/1/.1(v/v/v) D-3 (R=2.1) D-H (R=1.3) mv Detector A Ch1:22nm mv 125 Detector A Ch1:22nm min min 24

25 二 3 微米固定相 : 快速分析效率更高柱效更高相同保留时间, 分离度更大 N NH CHIRALCEL Z-H Rs=3.8 Mephenytoin min ACN 1.ml/min, 25 C UV 23nm 4.6x15mm CHIRALCEL Z Rs= min

26 二 3 微米固定相 : 快速分析效率更高柱效更高, 分离度更大 Rs=1.68 S CH 3 CH 3 Methyl p-tolyl sulfonate MeH 1.ml/min 25 C, 254nm 4.6x15mm CHIRALCEL Z-H CHIRALCEL Z-3 min Rs= min 26

27 二 3 微米固定相 : 快速分析效率更高流速更大 27

28 二 3 微米固定相 : 快速分析效率更高流速更大 28

29 二 3 微米固定相 : 快速分析效率更高快速分析 29

30 二 3 微米固定相 : 快速分析效率更高快速分析 3

31 二 3 微米固定相 : 快速分析效率更高快速分析 (Z-3) 6-Hydroxy-2,5,7,8-tetramethyl Chromane-2-carboxylic acid H CH Thalidomide N N H CH 3 CH 3 N Laudanosine Me Me Retention time (second) Retention time (second) Retention time (second) Hexane-EtH 9:1 (+.1% TFA) Flow rate: 3. ml/min ACN Flow rate: 4. ml/min ACN (+.1% DEA) Flow rate: 3. ml/min 31

32 二 3 微米固定相 : 快速分析效率更高可承受柱压更高 Pressure ratio Z-3/Z-H: Z-3 Hexane-2-propanol 9:1 T= 25 C Column size: 4.6x15mm Column back pressure bar) Z-H Flow rate (ml/min) 32

33 手性色谱技术的研发动向更加广泛对 1% 的责任和挑战新型固定相 AY,Z,AZ,IC 固定相粒径越来越精细柱效越来越高更加快速 3 微米固定相普通系列 H 系列 3 系列更加稳定键合型固定相 IA,IB,IC 33

34 三键合型固定相 : 更稳定 IA: 直链淀粉 - 三 (3,5 二甲苯基氨基甲酸酯 ) IB: 纤维素 - 三 (3,5 二甲苯基氨基甲酸酯 ) IC: 纤维素 - 三 (3,5- 二氯苯基氨基甲酸酯 ) 34

35 三键合型固定相 : 更稳定流动相范围增大, 成功分离把握增加普通流动相 : 正己烷异丙醇乙醇特殊流动相 : 乙酸乙酯二氯甲烷四氢呋喃甲基叔丁基醚等反相流动相 : 水乙腈甲醇改善溶解度, 提高制备效率 IC 新型固定相可修复再生 35

36 三键合型固定相 : 更稳定 36

37 5 mv 三键合型固定相 : 更稳定 Analysis condition :H9I1 AD AS D Detector A Ch2:254nm mv Detector A Ch2:254nm mv 15 Detector A Ch2:254nm min min. 5. min 5 mv IA Detector A Ch2:254nm mv IC 2 Detector A Ch2:254nm IC:H95THF5 75 mv 5 Detector A Ch2:254nm min min min 37

38 Hexobarbital N N H CHIRALPAK IA 分离实例 Cl Lorazepam --- 中性样品 -- N Cl H Glutethimide N H 4-Benzoyloxy- 2-azetidinone N H 甲基叔丁基醚 =1 k 1 =.31, =2.94 正己烷 / 丙酮 =6/4 k 1 =1.75, =1.47 正己烷 /1,4- 二氧环乙烷 =7/3 k 1 =1.65, =2.19 正己烷 / 二氯甲烷 =25/75 k 1 =3.93, =1.5238

39 CHIRALPAK IA 分离实例 --- 碱性样品 --- Bupivacaine Hydroxyzine Disopyramide Indapamide Cl N H.8.7 N N H.2 N.4 H 2 N N N N NH S Cl NH Hex/THF/DEA =9/1/.1 k 1 =3.94, = Hex/EtAc/DEA =4/6/.1 k 1 =2.9, = Hex/Acetone/DEA =8/2/.1 k 1 =3.36, = MTBE/EtH/DEA =8/2/.1 k 1 =.67, =

40 CHIRALPAK IA 分离实例 --- 酸性样品 --- Suprofen Flurbiprofen Sulindac Tropic acid H F H H S S.6 F.3 H H Hex/EtAc/TFA =7/3/.1 k 1 =2.83, = Hex/EtH/TFA =85/15/.1 k 1 =.74, = MeH/EtH/TFA =5/5/.1 k 1 =.59, =1.45 Hex/THF/TFA =65/35/.1 k 1 =1.1, =1.14

41 CHIRALPAK IB 分离实例 Mephobarbital trans-stilbene oxide 2,2,2-Trifluoro-1- (9-anthryl)ethanol NH CH 中性样品 -- F 3 C H N CH Minutes 正己烷 / 三氯甲烷 =5/5 =1.12 正己烷 / 二氯甲烷 =8/2 k 1 =.69, =1.62 正己烷 / 四氢呋喃 =9/1 k 1 =2.28, =

42 CHIRALPAK IB 分离实例 Laudanosine N --- 碱性样品 -- H Terfenadine N H xprenolol H H N 6 8 Minutes min Minutes 正己烷 /THF/EDA =7/3/.1 k 1 =.67, =2.68 正己烷 /CHCl 3 /EtNA =65/35/.1 k 1 =1.2, =1.33 MTBE/EtH/EDA =95/5/.1 k 1 =.45, =

43 CHIRALPAK IB 分离实例 --- 酸性样品 -- Warfarin H N-Benzyloxycarbonylvaline H N H 正己烷 / 乙酸乙酯 /TFA =7/3/.1 k 1 =2.69, =1.59 正己烷 /CHCl 3 / 甲醇 /TFA =7/3/1/.1 k 1 =1.52, =

44 Compound B CHIRALPAK IC 分离实例 --- 中性样品 -- 三唑酮 5 5 mv Detector A Ch1:22nm mv mv Minutes min 甲醇 / 二氧化碳 =4/6 R=5.4 正己烷 / 异丙醇 =95/5 R=

45 CHIRALPAK IC 分离实例 --- 碱性样品 -- Compound C Compound D 4 3 mv Detector A Ch1:22nm mv Detector A Ch1:22nm min min 正己烷 / 异丙醇 /DEA =9/1/.1 R=4.66 正己烷 / 异丙醇 /DEA =9/1/.1 R=

46 CHIRALPAK IC 分离实例 --- 酸性样品 -- Compound E Compound F mv Detector A Ch1:22nm mv Detector A Ch1:22nm min min 正己烷 / 异丙醇 /TFA =5/5/.1 R=5.75 二氯甲烷 / 四氢呋喃 /TFA =9/1/.1 R=

47 IA,IB,IC 柱的修复再生样品新色谱柱柱性能受损 ( 如受强吸附杂质的影响 ) 修复再生后 ( 可使用各种强极性溶剂 ) F H H 流动相 : n-hexane/eth 9/1 1 ml/min, 25 C 47

48 北京金欧亚科技发展有限公司北京崇文区左安门内大街 8 号伟图大厦 31 室 PC:161 Tel : /67178 Fax : / china.hplc@163.com 48

PowerPoint プレゼンテーション

PowerPoint プレゼンテーション手性分析条件的建立和优化手性分析中的注意事项北京金欧亚科技发展有限公司北京崇文区左安门内大街 8 号伟图大厦 301 室 PC:100061 Tel :010-67136152/67100708 Fax :010-67114016/67113925 http://www.jinouya.cn E-mail:china.hplc@163.com 1/79 Daicel 手性色谱柱一览表正相直链淀粉衍生物