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1 第二章中药化学成分的一般研究方法 习题 ( 一 ) 选择题 A 型题 [1-90] 1. 不属于亲脂性有机溶剂的是 A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇 D. 丙酮 E. 乙醚 2. 与水互溶的溶剂是 A. 丙酮 B. 醋酸乙酯 C. 正丁醇 D. 氯仿 E. 石油醚 3. 能与水分层的溶剂是 A. 乙醚 B. 丙酮 C. 甲醇 D. 乙醇 E. 丙酮 / 甲醇 (1:1) 4. 下列溶剂与水不能完全混溶的是 A. 甲醇 B. 正丁醇 C. 丙醇 D. 丙酮 E. 乙醇 5. 溶剂极性由小到大的是 A. 石油醚 乙醚 醋酸乙酯 B. 石油醚 丙酮 醋酸乙醋 C. 石油醚 醋酸乙酯 氯仿 D. 氯仿 醋酸乙酯 乙醚 E. 乙醚 醋酸乙酯 氯仿 6. 比水重的亲脂性有机溶剂是 A. 石油醚 B. 氯仿 C. 苯 D. 乙醚 E. 乙酸乙酯 1

2 7. 下列溶剂亲脂性最强的是 A. Et 2 O B. CHCl 3 C. C 6 H 6 D. EtOAc E. EtOH 8. 下列溶剂中极性最强的是 A. Et 2 O B. EtOAc C. CHCl 3 D. EtOH E. BuOH 9. 下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是 A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚 D. 苯 E. 氯仿 10. 下述哪项, 全部为亲水性溶剂 A. MeOH Me 2 CO EtOH B. n BuOH Et 2 O EtOH C. n BuOH MeOH Me 2 CO EtOH D. EtOAc EtOH Et 2 O E. CHCl 3 Et 2 O EtOAc 从药材中依次提取不同极性的成分, 应采取的溶剂顺序是 A. 乙醇 醋酸乙酯 乙醚 水 B. 乙醇 醋酸乙酯 乙醚 石油醚 C. 乙醇 石油醚 乙醚 醋酸乙酯 D. 石油醚 乙醚 醋酸乙酯 乙醇 E. 石油醚 醋酸乙酯 乙醚 乙醇 13. 不能以有机溶剂作为提取溶剂的提取方法是 A. 回流法 B. 煎煮法 C. 渗漉法 D. 冷浸法 E. 连续回流法 14. 以乙醇作提取溶剂时, 不能用 A. 回流法 B. 渗漉法 C. 浸渍法 2

3 D. 煎煮法 E. 连续回流法 15. 提取含淀粉较多的天然药物宜用 A. 回流法 B. 浸渍法 C. 煎煮法 D. 蒸馏法 E. 连续回流法 16. 从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用 A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 渗漉法 D. 连续回流法 E. 蒸馏法 17. 提取挥发油时宜用 A. 煎煮法 B. 分馏法 C. 水蒸气蒸馏法 D. 盐析法 E. 冷冻法 18. 用水提取含挥发性成分的药材时, 宜采用的方法是 A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 浸渍法 D. 水蒸气蒸馏后再渗漉法 E. 水蒸气蒸馏后再煎煮法 影响提取效率的最主要因素是 A. 药材粉碎度 B. 温度 C. 时间 D. 细胞内外浓度差 E. 药材干湿度 21. 可作为提取方法的是 A. 铅盐沉淀法 B. 结晶法 C. 两相溶剂萃取法 D. 水蒸气蒸馏法 E. 盐析法 22. 乙醇不能提取出的成分类型是 A. 生物碱 B. 苷 C. 苷元 D. 多糖 E. 鞣质 23. 连续回流提取法所用的仪器名称叫 A. 水蒸气蒸馏器 B. 薄膜蒸发器 C. 液滴逆流分配器 3

4 D. 索氏提取器 E. 水蒸气发生器 24. 两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的 A. 比重不同 B. 分配系数不同 C. 分离系数不同 D. 萃取常数不同 E. 介电常数不同 可将中药水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是 A. 乙醚 B. 醋酸乙酯 C. 丙酮 D. 正丁醇 E. 乙醇 27. 从中药提取液中萃取强亲脂性成分, 宜选用 A. 乙醇 B. 甲醇 C. 正丁醇 D. 醋酸乙醋 E. 苯 28. 从中药水煎液中萃取有效成分不能使用的溶剂为 A. Me 2 CO B. Et 2 O C. CHCl 3 D. n BuOH E. EtOAc 29. 采用液 - 液萃取法分离化合物的原则是 A. 两相溶剂互溶 B. 两相溶剂互不相溶 C. 两相溶剂极性相同 D. 两相溶剂极性不同 E. 两相溶剂亲脂性有差异 30. 从水溶液中萃取亲水性成分, 下述哪项溶剂不适宜 A. EtOAc B. BuOH C. CHCl 3 / EtOH D. Et 2 O E. Et 2 O/ MeOH

5 有效成分为黄酮类化合物的天然药物水提取液, 欲除去其中的淀粉 多糖和蛋 白质等杂质, 宜用 A. 铅盐沉淀法 B. 乙醇沉淀法 C. 酸碱沉淀法 D. 离子交换树脂法 E. 盐析法 39. 在浓缩的水提取液中, 加入一定量乙醇, 可以除去下述成分, 除了 A. 淀粉 B. 树胶 C. 粘液质 D. 蛋白质 E. 树脂 40. 在醇提取浓缩液中加入水, 可沉淀 A. 树胶 B. 蛋白质 C. 树脂 D. 鞣质 E. 粘液质 41. 有效成分为内酯的化合物, 欲纯化分离其杂质, 可选用下列那种方法 A. 醇沉淀法 B. 盐沉淀法 C. 碱溶酸沉法 D. 透析法 E. 盐析法

6 46. 影响硅胶吸附能力的因素有 A. 硅胶的含水量 B. 洗脱剂的极性大小 C. 洗脱剂的酸碱性大小 D. 被分离成分的极性大小 E. 被分离成分的酸碱性大小 47. 不适于醛 酮 酯类化合物分离的吸附剂为 A. 氧化铝 B. 硅藻土 C. 硅胶 D. 活性炭 E. 聚酰胺 48. 化合物进行硅胶吸附柱色谱时的结果是 A. 极性大的先流出 B. 极性小的先流出 C. 熔点低的先流出 D. 熔点高的先流出 E. 易挥发的先流出 49. 硅胶吸附柱色谱常用的洗脱剂类型是 A. 以水为主 B. 酸水 C. 碱水 D. 以醇类为主 E. 以亲脂性有机溶剂为主 50. 硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是 A. 洗脱剂无变化 B. 极性梯度洗脱 C. 洗脱剂的极性由大到小变化 D. 酸性梯度洗脱 E. 碱性梯度洗脱 氧化铝, 硅胶为极性吸附剂, 若进行吸附色谱时, 其色谱结果和被分离成分的 什么有关 A. 极性 B. 溶解度 C. 吸附剂活度 6

7 D. 熔点 E. 饱和度 56. 下列基团极性最大的是 A. 醛基 B. 酮基 C. 酯基 D. 酚羟基 E. 甲氧基 57. 下列基团极性最小的是 A. 醛基 B. 酮基 C. 酯基 D. 酚羟基 E. 醇羟基 58. 下列基团极性最大的是 A. 羧基 B. 胺基 C. 烷基 D. 醚基 E. 苯基 59. 下列基团极性最小的是 A. 羧基 B. 胺基 C. 烷基 D. 醚基 E. 苯基 60. 原理为氢键吸附的色谱是 A. 离子交换色谱 B. 凝胶过滤色谱 C. 聚酰胺色谱 D. 硅胶色谱 E. 氧化铝色谱 对聚酰胺色谱叙述不正确项 A. 固定项为聚酰胺 B. 适于分离酚性 羧酸 醌类成分 C. 在水中吸附力最大 D. 醇的洗脱力大于水 E. 甲酰胺溶液洗脱力最小 7

8 65. 化合物进行正相分配柱色谱时的结果是 A. 极性大的先流出 B. 极性小的先流出 C. 熔点低的先流出 D. 熔点高的先流出 E. 易挥发的先流出 66. 化合物进行反相分配柱色谱时的结果是 A. 极性大的先流出 B. 极性小的先流出 C. 熔点低的先流出 D. 熔点高的先流出 E. 易挥发的先流出 薄层色谱的主要用途为 A. 分离化合物 B. 鉴定化合物 C. 分离和化合物的鉴定 D. 制备化合物 E. 制备衍生物 73. 原理为分子筛的色谱是 A. 离子交换色谱 B. 凝胶过滤色谱 C. 聚酰胺色谱 D. 硅胶色谱 E. 氧化铝色谱 74. 凝胶色谱适于分离 A. 极性大的成分 B. 极性小的成分 C. 亲脂性成分 D. 亲水性成分 E. 分子量不同的成分 75. 对凝胶色谱叙述的不正确项为 A. 凝胶色谱又称作分子筛 B. 适合分离蛋白质 多糖等大分子化合物 8

9 C. 商品上常以吸水量大小决定凝胶分离范围 D. 凝胶吸水量小, 分离分子量较小的物质 E. 大分子被阻滞, 流动慢 ; 小分子化合物阻滞小, 流动快故先于大分子被洗脱流出 不适宜用离子交换树脂法分离的成分为 A. 生物碱 B. 生物碱盐 C. 有机酸 D. 氨基酸 E. 强心苷 78. 天然药物水提取液中, 有效成分是多糖, 欲除去无机盐, 采用 A. 分馏法 B. 透析法 C. 盐析法 D. 蒸馏法 E. 过滤法 79. 淀粉和葡萄糖的分离多采用 A. 氧化铝色谱 B. 离子交换色谱 C. 聚酰胺色谱 D. 凝胶色谱 E. 硅胶吸附柱色谱 与判断化合物纯度无关的是 A. 熔点的测定 B. 选二种以上色谱条件检测 C. 观察结晶的晶型 D. 闻气味 E. 测定旋光度 82. 紫外光谱用于鉴定化合物中的 A. 羟基有无 B. 胺基有无 C. 不饱和系统 D. 醚键有无 E. 甲基有无 83. 红外光谱的单位是 A.cm -1 B.nm C.m/z D.mm E.δ 84. 红外光谱中羰基的吸收峰波数范围是 A.3000~3400 B.2800~3000 C.2500~2800 9

10 D.1650~1900 E.1000~ 确定化合物的分子量和分子式可用 A B. 红外光谱 C D. 核磁共振碳谱 E. 质谱 86. 用核磁共振氢谱确定化合物结构不能给出的信息是 A B. 氢的数目 C D. 氢的化学位移 E. 氢的偶合常数 87. 用核磁共振碳谱确定化合物结构不能给出的信息是 A. 氢的数目 B. 碳的数目 C. 碳的位置 D. 碳的化学位移 E. 碳的偶合常数 红外光谱的缩写符号是 A. UV B. IR C. MS D. NMR E. HI-MS 90. 核磁共振谱的缩写符号是 A. UV B. IR C. MS D. NMR E. HI-MS B 型题 [91-150] [91-93] A. 苯 B. 乙醚 C. 氯仿 D. 醋酸乙酯 E. 丙酮 91. 亲水性最强的溶剂是 92. 亲水性最弱的溶剂是 93. 按亲水性由强 弱的顺序, 处于第三位是 [94-96] 10

11 A.. -CHO B. C O C. -COOR D. -OH E. Ar-OH 94. 极性最强的官能团是 95. 极性最弱的官能团是 96. 按极性由小 大顺序, 处于第三位官能团是 [97-98] A. 浸渍法 B. 渗漉法 C. 煎煮法 D. 回流法 E. 连续回流法 97. 从天然药物中提取活性蛋白质最好采用 98. 提取时效率高, 使用溶剂最少的方法是 [99-100] [ ] A. 离子交换色谱 B. 聚酰胺色谱 C. 凝胶色谱 D. 纸色谱 E. 硅胶分配色谱 101. 分离淀粉与葡萄糖采用 102. 黄酮类化合物的分离多采用 103. 氨基酸的分离多采用 [ ] A. 水 B. 乙醇 C. 氯仿 D. 丙酮 E. 甲醇 104. 活性炭柱色谱洗脱力最弱的是 105. 氧化铝柱色谱洗脱力最弱的是 106. 聚酰胺柱色谱洗脱力最弱的是 [ ] [ ] 11

12 [ ] [ ] [ ] A. 浸渍法 B. 煎煮法 C. 回流提取法 D. 渗漉法 E. 连续提取法 118. 适用于有效成分遇热易破坏的天然药物提取, 但浸出效率较差的是 119. 方法简便, 药中大部分成分可被不同程度地提出, 但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的天然药物不宜使用的是 120. 利用溶剂造成的良好浓度差进行提取, 浸出效率较高, 但溶剂消耗量大, 费时长, 操作麻烦的是 121. 采用索氏提取器用有机溶剂进行提取, 但提取液受热时间长, 对受热易分解的成分不宜使用的是 122. 采用有机溶剂加热提取天然药物成分, 浸出效率高, 但受热易破坏的成分不宜用, 且溶剂消耗量大, 操作麻烦的是 [ ] A. 乙醇 B. 氯仿 C. 正丁醇 D. 水 E. 石油醚 123. 与水能互溶的有机溶剂是 124. 从天然药物水提液中萃取皂苷可采用 125. 比水重的亲脂性溶剂是 126. 亲脂性最强的溶剂是 127. 极性最大的有机溶剂是 [ ] A. 硅胶色谱 B. 氧化铝色谱 C. 离子交换色谱 D. 聚酰胺吸附色谱 E. 凝胶色谱 12

13 128. 分离蛋白质 多糖类化合物优先采用 129. 分离有机酸类化合物优先采用 130. 分离生物碱类化合物优先采用 [ ] A. 浸渍法 B. 渗漉法 C. 煎煮法 D. 回流提取法 E. 连续回流提取法 131. 不加热而浸出效率高的是 132. 以水为溶剂加热提取的是 133. 有机溶剂用量少而提出效率高的是 134. 自天然药物中提取合挥发性成分时不宜采用的方法是 135. 提取受热易破坏的成分最简便的方法是 [ ] [ ] A B. 升华法 C. 分馏法 D. 溶剂萃取法 E. 水蒸气蒸馏法 141. 提取分离升华性成分可用 142. 分离和纯化水溶性大分子成分可用 143. 分离分配系数不同的成分可用 144. 提取挥发性且与水不相混溶的成分可用 145. 分离沸点不同的液体成分可用 [ ] A B. 紫外光谱 C. 红外光谱 D. 氢核磁共振谱 E. 碳核磁共振谱 146. 用于确定分子中的共轭体系 147. 用于确定分子中的官能团 148. 用于测定分子量 分子式, 根据碎片离子峰解析结构 149. 用于确定 H 原子的数目及化学环境 150. 用于确定 C 原子的数目及化学环境 13

14 ( 二 ) 名词解释 [1-22] 1. 溶剂提取法 2. 相似相溶原则 3. 亲水性有机溶剂 4. 亲脂性有机溶剂 5. 吸附色谱 ( 三 ) 问答题 [1-10] 1. 中药有效成分提取方法有几种? 采用这些方法提取的依据是什么? 2. 常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列? 哪些与水混溶? 哪些与水不混溶? 3. 溶剂分几类? 4. 溶剂提取的方法有哪些? 它们都适合哪些溶剂的提取? 5. 两相溶剂萃取法是根据什么原理进行的? 在实际工作中如何选择溶剂? 6. 萃取操作时要注意哪些问题? 7. 萃取操作中若已发生乳化, 应如何处理? 8. 色谱法的基本原理是什么? 9. 聚酰胺吸附力与哪些因素有关? 10. 凝胶色谱的原理是什么? 参考答案 ( 一 ) 选择题 A 型题 1. D 2. A 3. A 4. B 5. A 6. B 7. C 8. D 9. B 10.A D 13.B 14.D 15.B 16.C 17.C 18.C 19.B 20.D 21.D 22.D 23.D 24.B 25.B 26.D 27.E 28.A 29.B 30.D 31.D 32.A 33.B 34.E 35.B 36.C 37.D 38.B 39.E 40.C 41.C 42.A 43.B 44.C 45.D 46.A 47.A 48.B 49.E 50.B 51.E 52.C 53.C 54.E 55.A 56.D 57.C 58.A 59.C 60.C 14

15 61.D 62.D 63.D 64.E 65.B 66.A 67.C 68.E 69.A 70.A 71.E 72.B 73.B 74.E 75.E 76.D 77.E 78.B 79.D 80.E 81.D 82.C 83.A 84.D 85.E 86.A 87.A 88.E 89.B 90.D B 型题 91. E 92. A 93. B 94. E 95. C 96. A 97. B 98. E 99. C 100.D 101.C 102.B 103.A 104.A 105.C 106.A 107.C 108.A 109.B 110.A 111.E B 115.C 116.A 117.B 118.A 119.B 120.D 121.E 122.C 123.A 124.C 125.B 126.E 127.A 128.E 129.C 130.B 131.B 132.C 133.E 134.C 135.A 136.A 137.D 138.E 139.C 140.B 141.B 142.A 143.D 144.E 145.C 146.B 147.C 148.A 149.D 150.E ( 三 ) 名词解释 1. 利用溶剂将有效成分从药材中溶解出来的方法 2. 极性成分易溶于极性溶剂 ; 亲脂性成分易溶于非极性溶剂 3. 指极性较大与水能混溶的有机溶剂如乙醇 甲醇 丙酮等 4. 指与水不能混溶的有机溶剂如苯 氯仿 乙醚 5. 利用吸附剂 ( 固定相 ) 对混合物中各成分吸附能力的差别而达到分离的方法 ( 三 ) 问答题 1. 答 : 1 溶剂提取法 : 利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来, 而对其它成分不溶解或少溶解 2 水蒸气蒸馏法 : 利用某些化学成分具有挥发性, 能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质 3 升华法 : 利用某些化合物具有升华的性质 2. 答 : 石油醚 > 苯 > 氯仿 > 乙醚 > 醋酸乙酯 > 正丁醇 > 丙酮 > 乙醇 > 甲醇 > 水与水互不相溶与水相混溶 3. 答 : 溶剂分为极性溶剂和非极性溶剂或亲水性溶剂和亲脂性溶剂两大类 4. 答 : 1 浸渍法 : 水或稀醇为溶剂 2 渗漉法 : 稀乙醇或水为溶剂 3 煎煮法 : 水为溶剂 4 回流提取法 : 用有机溶剂提取 5 连续回流提取法 : 用有机溶剂提取 5. 答 : 利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的 实际工作中, 在水提取液中有效成分是亲脂性的, 多选用亲脂性有机溶剂如苯 氯仿 乙醚等进行液 液萃取 ; 若有效成分是偏于亲水性的, 则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯 正丁醇等, 也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂 15

16 6. 答 : 1 水提取液的浓度最好在相对密度 1.1~1.2 之间 2 溶剂与水提取液应保持一定量比例 第一次用量为水提取液 1/2~1/3, 以后用量为水提取液 1/4~1/6.3 一般萃取 3~ 4 次即可 4 用氯仿萃取, 应避免乳化 可采用旋转混合, 或改用氯仿:乙醚等混合溶剂 若已形成乳化, 应采取破乳措施 7. 答 : 1 可用一金属丝在乳层中搅动 2 将乳化层抽滤 3 将乳化层加热或冷冻 4 分出乳化层更换新的溶剂 5 加入食盐以饱和水溶液或滴入数滴戊醇增加其表面张力, 使乳化层破坏 8. 答 : 利用混合物中各成分在不同的两相中吸附 分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法 9. 答 : 1 与溶剂有关 : 一般在水中吸附能力最强, 有机溶剂中较弱, 碱性溶剂中最弱 2 与形成氢键的基团多少有关 : 分子结构中含酚羟基 羧基 醌或羰基越多, 吸附越牢 3 与形成氢键的基团位置有关 : 一般间位 > 对位 > 邻位 4 芳香核 共轭双键越多, 吸附越牢 5 对形成分子内氢键的化合物吸附力减弱 10. 答 : 凝胶色谱相当于分子筛的作用 凝胶颗粒中有许多网眼, 色谱过程中, 小分子化合物可进入网眼 ; 大分子化合物被阻滞在颗粒外, 不能进入网孔, 所受阻力小, 移动速度快, 随洗脱液先流出柱外 ; 小分子进入凝胶颗粒内部, 受阻力大, 移动速度慢, 后流出柱外 16

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<4D F736F F D20B5DA32D5C22DD6D0D2A9BBAFD1A7B3C9B7D6B5C4D2BBB0E3D1D0BEBFB7BDB7A8C1B7CFB0CCE22E646F63> ( 一 ) 选择题 1. 不属于亲脂性有机溶剂的是 ( ) A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇 D. 丙酮 E. 乙醚 2. 与水互溶的溶剂是 ( ) A. 丙酮 B. 醋酸乙酯 C. 正丁醇 D. 氯仿 E. 石油醚 3. 能与水分层的溶剂是 ( ) A. 乙醚 B. 丙酮 C. 甲醇 D. 乙醇 E. 丙酮 / 甲醇 (1:1) 4. 下列溶剂与水不能完全混溶的是 ( ) A. 甲醇 B. 正丁醇

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