第一章3 天然产物有效成分的分离、检测和毒理学安全性与功效性评价 ppt [兼容模式]
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1 第一章 天然产物有效成分的分离和结构鉴定
2 教学目的与要求 : 掌握天然产物化学成分提取分离的原理及方法 了解用波谱法测定天然产物化学成分结构的一般方法
3 主要内容 一 天然产物有效成分提取方法的原理 溶剂提取法与水蒸气蒸馏法的原理 操作及其特点 二 天然产物有效成分分离与精制 天然产物有效成分各种分离方法的原理 三 化合物的纯度测定 四 结构研究的主要程序 五 结构研究中采用的主要方法 UV IR MS NMR
4 第一节 天然有效成分的提取 溶剂法 水蒸气蒸馏法 升华法
5 一 溶剂提取法 1 溶剂提取法及其原理 溶剂提取法是根据天然产物中各种成分在溶剂中的溶解性质, 选用对活性成分溶解度大, 对不需要溶出成分溶解度小的溶剂, 而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法 根据 相似相溶 原理, 选择与化合物极性相当的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来, 同时, 由于某些化合物的增溶或助溶作用, 其极性与溶剂极性相差较大的化合物也可溶解出来
6 2 常用溶剂的特点 环己烷, 正己烷, 石油醚, 苯, 氯仿, 乙醚, 乙酸乙酯, 正丁醇, 丙酮, 乙醇, 甲醇 极性 : 小 大 亲脂性 : 大 小 亲水性 : 小 大
7 比水重的有机溶剂 : 氯仿 与水分层的有机溶剂 : 环己烷 ~ 正丁醇 能与水分层的极性最大的有机溶剂 : 正丁醇 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂 : 丙酮 ~ 甲醇 极性最大的有机溶剂 : 甲醇 极性最小的有机溶剂 : 环己烷 介电常数最小的有机溶剂 : 石油醚 常用来从水中萃取苷类 水溶性生物碱类成分的有机溶剂 : 正丁醇 溶解范围最广的有机溶剂 : 乙醇
8 3 溶剂的选择 运用溶剂提取法的关键, 是选择适当的溶剂 溶剂选择适当, 就可以比较顺利地将需要的成分提取出来 选择溶剂要注意以下三点 :1 溶剂对有效成分溶解度大, 对杂质溶解度小 ;2 溶剂不能与中药的成分起化学变化 ;3 溶剂要经济 易得 使用安全 毒性小等
9 4 各种溶剂提取法 浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流提取法 连续回流提取法等
10 浸渍法 : 浸渍法系将天然产物粉末或碎块装人适当的容器中, 加入适宜的溶剂 ( 如乙醇 稀醇或水 ), 浸渍药材以溶出其中成分的方法 渗漉法 : 渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中, 不断添加新溶剂, 使其渗透过药材, 自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法
11 01 溶剂罐 02 变频物料泵 03 快速渗漏机 04 流量计 05 渗滤液罐 06 可调试电加热水箱 07 热水泵 08 高效旋转薄膜蒸发器 09 浓缩液罐 10 冷凝器 11 冷却器 12 受却器 13 真空泵 14 控制柜 渗漉提取浓缩机组工艺流程图
12 例 : 渗漉提取浓缩机组
13 煎煮法 : 煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法 所用容器一般为陶器 砂罐或铜制 搪瓷器皿, 不宜用铁锅, 以免药液变色 直火加热时最好时常搅拌, 以免局部药材受热太高, 容易焦糊 有蒸汽加热设备的药厂, 多采用大反应锅 大铜锅 大木桶, 或水泥砌的池子中通入蒸汽加热 还可将数个煎煮器通过管道互相连接, 进行连续煎浸 回流提取法 : 应用有机溶剂加热提取, 需采用回流加热回流提取法 : 应用有机溶剂加热提取, 需采用回流加热装置, 以免溶剂挥发损失 小量操作时, 可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器 溶剂浸过药材表面约 1~2cm 在水浴中加热回流, 一般保持沸腾约 1 小时后放冷过滤, 再在药渣中加溶剂, 作第二 三次加热回流分别约半小时, 或至基本提尽有效成分为止 此法提取效率较冷浸法高, 大量生产中多采用连续提取法
14 连续回流提取法 : 应用挥发性有机溶剂提取天然产物有效成分, 不论小型实验或大型生产, 均以连续提取法为好, 而且需用溶剂量较少, 提取成分也较完全 实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器 连续提取法, 一般需数小时才能提取完全 提取成分受热时间较长, 遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法
15 二 水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法, 适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的天然产物成分的提取 此类成分的沸点多在 100 以上, 与水不相混溶或仅微溶, 且在约 100 时存一定的蒸气压 当与水在一起加热时, 其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时, 液体就开始沸腾, 水蒸气将挥发性物质一并带出
16 三 升华法 固体物质受热直接气化, 遇冷后又凝固为固体化合物, 称为升华 天然产物中有一些成分具有升华的性质, 故可利用升华法直接自天然产物中提取出来 例如樟木中升华的樟脑 (camphor), 在 本草纲目 中已有详细的记载, 为世界上最早应用升华法制取药材有效成分的记述 茶叶中的咖啡碱在 178 以上就能升华而不被分解 游离羟基蒽醌类成分, 一些香豆素类, 有机酸类成分, 有些也具有升华的性质
17 四 影响提取效果的因素 溶剂提取的效果主要取决于选择合适的溶剂和提取方法 此外, 原料的粉碎程度, 提取温度, 浓度差, 提取时间, 操作压力, 原料与溶剂的相对运动等因素也不同程度地影响提取效果 原料的粉碎程度 : 原料经粉碎后粒度变小, 表面能增加, 浸出速度加快, 但粉碎度过高, 样品粉粒表面积过大, 吸附作用增强, 反而影响扩散速度, 并不利于浸出, 一般而言粒度以 20~60 目为适
18 浸出温度 : 温度增加可增大可溶性成分的溶解度 扩散系数 扩散速度加快有利于浸提, 并且温度适当升高, 可使原料中的蛋白质凝固 酶破坏而增加浸提液的稳定性, 但温度过高, 会破坏不赖热的成分, 并且导致浸提液的品质劣变 提取的杂质含量增高, 给后道精制工序带来困难, 一般浸出温度控制在 60~100 浓度差 : 浓度差是原料组织内的浓度与外周溶液的浓度差异 浓度差越大, 扩散推动力越大, 越有利于提高浸出效率 浸提时间 : 原料中的成分随提取时间延长, 提取的得率增加, 但时间过长, 杂质成分溶解也随之增加, 给后序提取精制造成困难, 一般而言, 热提 1~3h, 乙醇加热回流提取 1~2h
19 第二节天然产物有效成分 的分离与精制 根据物质溶解度差别进行分离 根据物质在两相溶剂中的分配系数不同进行分离 根据物质的吸附性差别进行分离
20 一 根据物质溶解度差别进行分离 1 结晶 结晶是利用温度不同引起溶解度的改变而使有效成分以晶体的形式析出以达到分离物质的目的 (1) 杂质的除去 : 天然产物经过提取分离所得到的成分, 大多仍然含有杂质, 或者是混合成分 有时即使有少量或微量杂质存在, 也能阻碍或延缓结晶的形成 所以在制备结晶时, 必须注意杂质的干扰, 应力求尽可能除去 (2) 溶剂的选择 : 制备结晶, 要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂 合宜的溶剂, 最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小, 而热时溶解度较大 溶剂的沸点亦不宜太高
21 (3) 结晶溶液的制备 : 制备结晶的溶液, 需要成为过饱和的溶液 (4) 制备结晶操作 (5) 重结晶及分步结晶 : 晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制 这种方法称为重结晶法 结晶经重结晶后所得各部分母液, 再经处理又可分别得到第二批 第三批结晶 这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法 (6) 结晶纯度的判定 : 化合物的结晶都有一定的结晶形状 色泽 熔点和熔距, 一可以作为鉴定的初步依据
22 2 溶剂沉淀 : 在溶液中加入另一种溶剂以改变混合溶剂的极性, 使一部分物质沉淀析出, 从而实现分离 3 沉淀剂沉淀:(1) 金属离子沉淀 ; (2) 酸碱沉淀 ;(3) 非离子型聚合物沉淀 ;(4) 均相沉淀 4 盐析沉淀主要用于蛋白质的分离纯化
23 二 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 1 液 - 液萃取与分配系数 K 值 K=C U /C L (1-1) 2 分离难易与分离因子 β 分离因子 β 表示 A B 两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值 即 : β=k A /K B ( 注 :KA >KB ) (1-2)
24 3 分配比与 ph HA+H 2 O A - +H 3 O + K a = - + [ A ][ H O ] [ HA] 3 (1-3) ph = PK a [ ] - A + lg (1-4) [ HA] 若使该酸性物质完全离解, 则 : ph = pk + lg - [ A ] [ HA] 故 : pk pk a a lg(100 /1) (1-5)
25 使该酸性物质完全游离, 即使 A - 均转变成 HA, 则 : ph@ pka -2 (1-6) 因为酚类化合物的 pka 值一般为 9.2~10.8, 羧酸类化合物的 pka 值约为 5, 故 ph 值为 3 以下, 大部分酚酸性物质将以非离解形式 (HA) 存在, 易分配于有机溶剂中 ; 而 ph12 以上, 则将以离解形式 (A - ) 存在, 易分配于水中 同理, 对于碱性物质 (B): ph [ B] [ BH ] = PKa + + lg (1-7) Ka 为碱性物质 (B) 的共轭酸 (BH + ) 的离解常数
26 一般 ph<3 时, 酸性物质多呈非离解状态 (HA) 碱性物质则呈离解状态 (BH + ) 存在, 但 ph>12, 则酸性物质呈离解状态 (A-) 碱性物质则呈非离解状态 (B) 存在 据此, 可采用下图所示在不同 ph 的缓冲溶液与有机溶剂中进行分配的方法, 使酸性 碱性 中性及两性物质得以分离
27 两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点 : 1) 先用小试管猛烈振摇约 1 分钟, 观察萃取后二液层分层现象 如果容易产生乳化, 大量提取时要避免猛烈振摇, 可延长萃取时间 如碰到乳化现象, 可将乳化层分出, 再用新溶剂萃取 ; 或将乳化层抽滤, 或将乳化层稍稍加热 ; 或较长时间放置并不时旋转, 令其自然分层 乳化现象较严重时, 可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置 2) 水提取液的浓度最好在比重 1.1~1.2 之间, 过稀则溶剂用量太大, 影响操作 3) 溶剂与水溶液应保持一定量的比例, 第一次提取时, 溶剂要多一些, 一般为水提取液的 1/3, 以后的用量可以少一些, 一般 1/4-1/6 4) 一般萃取 3~4 次即可 但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时, 须增加萃取次数, 或改变萃取溶剂
28 连续萃取装置
29 4 超临界流体萃取技术 超临界流体萃取是以某一介质作为萃取剂, 在其临界温度和临界压力之上的条件下, 从液体或固体物料中萃取出待分离的组分的一种方法 超临界流体由于接近液体的密度使之具有较高溶解度, 由于接近气体的粘度, 使之具有良好的流动性能, 扩散系数介于气液之间, 使之对待萃取的物料组织有良好的渗透性, 这些特征大大提高了溶质进入超临界流体的传质速率
30 (1) 超临界流体萃取的特点 萃取过程在较低温度范围内进行, 特别适用于具有热敏性或易氧化的成分 萃取介质通常选用二氧化碳, 二氧化碳化学性质稳定, 无腐蚀性 无毒性 不易燃 不易爆, 萃取后容易从分离成分中脱除, 不会造成污染, 适用于食品和医药行业 工艺条件容易控制, 通过对温度和压力进行调节, 可以实现选择性萃取和分离 萃取产物的理化性质保持良好, 产品质量好, 且无溶剂残留问题, 萃取介质循环利用, 无环境污染问题 超临界流体萃取需要冷媒和高压支持且生产量较小, 操作成本大
31 (2) 超临界流体萃取的应用 由于超临界流体萃取技术上有许多元可替代的优点, 近年来获得高度的重视和广泛的应用, 例如中药有效成分的提取 ; 菌体生成物的分离 ; 香精香料色素的提取 ; 动植物脂肪 脂溶性成分 植物碱 甾醇类物质等成分的提取 ; 有机溶剂以及有害有毒物质的脱除等
32 5. 逆流分配法 (CCD) 液 - 液萃取分离中经常遇到的情况是分离因子 β 值较小, 故萃取及转移操作常须进行几十次乃至几百次 此时简单萃取已不能满足需要, 而要采用逆流分配法 ( countercurrent distribution, 简称 CCD)
33 CCD 法因为操作条件温和 试样容易回收, 故特别适于中等极性 不稳定物质的分离 另外, 溶质浓度越低, 分离效果越好 但是, 试样极性过大或过小, 或分配系数受浓度或温度影响过大时则不易采用此法分离 易于乳化的萃取溶剂系统也不宜采用
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36 6 液液分配色谱柱 ( 详细内容参看色谱分析法 ) 将两相溶剂中的一相涂覆在硅胶等多孔载体上, 作为固定相, 填充在色谱管中, 然后加入与固定相不相混溶的另一相溶剂 ( 流动相 ) 冲洗色谱柱 这样, 物质同样可在两相溶剂中相对作逆流移动, 在移动过程中不断进行动态分配而得以分离 这种方法称之为液 - 液分配柱色谱法 (1) 正相色谱与反相色谱 : 分离水溶性或极性较大的 (1) 正相色谱与反相色谱 : 分离水溶性或极性较大的成分如生物碱 苷类 糖类 有机酸等化合物时, 固定相多采用强极性溶剂, 如水 缓冲溶液等, 流动相则用氯仿 乙酸乙醋 丁醇等弱极性有机溶剂, 称之为正相色谱 ; 但当分离脂溶性化合物, 如高级脂肪酸 油脂 游离甾体等时, 则两相可以颠倒, 固定相可用石蜡油, 而流动相则用水或甲醇等强极性溶剂, 故称之为反相分配色谱 (reverse phase partition chromatography)
37 (2) 加压液相柱色谱 特点 : 加压液相色谱用的载体多为颗粒直径较小 机械强度及比表面积均大的球形硅胶微粒, 因而柱效率大大提高
38 三 根据物质的吸附性质差别进行分离 物理吸附 (physical absorption) 也叫表面吸附, 是因构成溶液的分子 ( 含溶质及溶剂 ) 与吸附剂表面分子的分子间力的相互作用所引起 特点 :1 是无选择性 2 吸附与解吸过程特点 :1 是无选择性 2 吸附与解吸过程可逆 3 可快速进行 故在实际工作中用得最广 如采用硅胶 氧化铝及活性炭为吸附剂进行的吸附色谱即属于这一类型
39 化学吸附 (chemical absorption), 如黄酮等酚酸性物质被碱性氧化铝吸附, 或生物碱被酸性硅胶吸附等吸附质与吸附剂之间要发生化学反应的一类吸附 特点 :1 具有选择性 2 吸附十分牢固 有时甚至不可逆, 故用得较少 半化学吸附 (semi-chemical absorption), 如聚酰胺对黄酮类 醌类等化合物之间的氢键吸附, 力量较弱, 介于物理吸附与化学吸附之间的一类吸附
40 1. 物理吸附基本规律 (1) 物理吸附过程一般无选择性, 但吸附强弱大体遵循 相似者易于吸附 的经验规律 (2) 被分离的物质与吸附剂 洗脱剂共同构成吸附过程中的三要素, 彼此紧密相连 硅胶 氧化铝因均为极性吸附剂, 故有以下特点 : (1) 对极性物质具有较强的亲和能力, 极性强的溶质将被优先吸附 (2) 溶剂极性越弱, 则吸附剂对溶质将表现出较强的吸附能力 溶剂极性增强, 则吸附剂对溶质的吸附能力即随之减弱
41 (3) 溶质即使被硅胶 氧化铝吸附, 但一旦加入极性较强的溶剂时, 又可被后者置换洗脱下来 活性炭因为是非极性吸附剂, 故与硅胶 氧化铝相反, 对非极性物质具有较强的亲和能力, 在水中对溶质表现出强的吸附能力 溶剂极性降低, 则活性炭对溶质的吸附能力也随之降低 故从活性炭上洗脱被吸附物质时, 洗脱溶剂的洗脱能力将随溶剂极性的降低而增强
42 2 组分极性及其强弱判断 极性强弱是支配物理吸附过程的主要因素 所谓极性乃是一种抽象概念, 用以表示分子中电荷不对称 (asymmetry) 的程度, 并大体上与偶极矩 (dipole moment) 极化度 (polarizability) 及介电常数 (dielectric constant) 等概念相对应 (1) 1 官能团的极性按下列官能团的顺序增强 : CH 2 CH 2, CH 2 =CH 2, OCH 3, COOR, >C=O, CHO, NH 2, OH, COOH (2) 化合物的极性则由分子中所含官能团的种类 数目及排列方式等综合因素所决定
43 (3) 大体上溶剂极性的大小可以根据介电常数 (ε) 的大小来判断 介电常数越大, 则极性越大 一般溶剂的介电常数按下列顺序增大 : 环己烷 (1.88), 苯 (2.29), 无水乙醚 (4.47), 氯仿 (5.20), 乙酸乙酯 (6.11), 乙醇 (26.0), 甲醇 (31.2), 水 (81.0) 3. 简单吸附法进行物质的浓缩与精制 简单吸附, 如在结晶及重结晶过程中加入活性炭进行的脱色 脱臭等操作, 在物质精制过程中应用很广
44 4. 吸附柱色谱法用于物质的分离 吸附色谱法中硅胶 氧化铝柱色谱在实际工作中用得最多 有关注意事项如下 : (1) 硅胶 氧化铝吸附柱色谱过程中, 吸附剂的用量一般为试样量的 30~60 倍 试样极性较小 难以分离者, 吸附剂用量可适当提高至试样量的 100~200 倍 据此可选用适当规格的色谱管, 实验室中常用色谱管的规格如下所示, 其高度与直径比约为 (15:1)~ (20:1) 色谱管内径 (cm): 长度 (cm):
45 (2) 硅胶 氧化铝吸附柱色谱, 应尽可能选用极性小的溶剂装柱和溶解试样, 以利试样在吸附剂柱上形成狭窄的原始谱带 (3) 洗脱用溶剂的极性宜逐步增加, 但跳跃不能太大 实践中多用混合溶剂, 并通过巧妙调节比例以改变极性, 达到梯度洗脱分离物质的目的 (4) 为避免发生化学吸附, 酸性物质宜用硅胶 碱性物质则宜用氧化铝进行分离 (5) 如液 - 液分配色谱中所述, 吸附柱色谱也可用加压方式进行, 溶剂系统可通过 TLC 进行筛选
46 5. 聚酰胺吸附色谱法 聚酰胺 (polyamide) 吸附属于氢键吸附, 是一种用途十分广泛的分离方法, 极性物质与非极性物质均可适用, 但特别适合分离酚类 醌类 黄酮类化合物 (1) 聚酰胺的性质及吸附原理
47 一般认为是通过分子中的酰胺羰基与酚类 黄酮类化合物的酚羟基, 或酰胺键上的游离胺基与醌类 脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附 至于吸附强弱则取决于各种化合物与之形成氢键缔合的能力 通常在含水溶剂中大致有下列规律 : 1 形成氢键的基团数目越多, 则吸附能力越强 2 成键位置对吸附力也有影响 易形成分子内氢键者, 其在聚酰胺上的吸附即相应减弱
48 3 分子中芳香化程度高者, 则吸附性增强 ; 反之, 则减弱 如 : 以上是仅就化合物本身对聚酰胺的亲和力而言 但吸附因为是在溶液中进行, 故溶剂也会参加吸附剂表面的争夺, 或通过改变聚酰胺对溶质的氢键结合能力而影响吸附过程 显然, 聚酰胺与酚类或醌类等化合物形成氢键缔合的能力在水中最强, 在含水醇中则随着醇浓庭的增高而相应减弱, 在高浓度醇或其它有机溶剂中则几乎不缔合
49 (2) 聚酰胺柱的洗脱 在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱至强, 可大致排列成下列顺序 : 水 甲醇 丙酮 氢氧化纳水溶液 甲酰胺 二甲基甲酰胺 尿素水溶液 (3) 聚酰胺色谱的应用 聚酰胺对一般酚类 黄酮类化合物的吸附是可逆的, 聚酰胺对一般酚类 黄酮类化合物的吸附是可逆的, 分离效果好, 加以吸附容量又大, 故聚酰胺色谱特别适合于该类化合物的制备分离 此外, 对生物碱 萜类 甾体 糖类 氨基酸等其它极性与非极性化合物的分离也有着广泛的用途
50 6. 大孔吸附树脂 (1) 大孔吸附树脂的吸附原理 大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料, 它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果 分子筛性是由于其本身多孔性结构的性质所决定 (2) 影响吸附的因素 比表面积 表面电性 能否与化合物形成氢键 (3) 大孔吸附树脂的应用 大孔吸附树脂现在已被广泛应用于天然化合物的分离和富集工作中, 如苷与糖类的分离 生物碱的精制 在多糖 黄酮 三萜类化合物的分离方面都有很好的应用实例
51 大孔树脂 上样吸附
52 洗涤, 去掉不被吸附的游离物质 溶剂洗脱, 洗下部位 1 更换溶剂洗脱, 洗下部位 2 部位 1
53 更换溶剂洗脱, 洗下部位 2 更换溶剂洗脱, 洗下部位 3 酸洗, 水洗 碱洗 水洗, 再生 部位 2 部位 3
54 原料液水溶剂 1 溶剂 2 醇待用水碱液酸液上样至饱和除去未被吸附物除去非目标物洗下目标物洗下所有可溶余物柱子再生待用碱洗 酸洗再生待用非有效物非被吸附物目标物部位非有效物醇用
55 (4) 洗脱液的选择 洗脱液可使用甲醇 乙醇 丙酮 乙酸乙脂等 根据吸附作用强弱选用不同的洗脱液或不同浓度的同一溶剂 对非极性大孔树脂, 洗脱液极性越小, 洗脱能力越强 对于中等极性的大孔树脂和极性较大的化合物来说, 则选用极性较大的溶剂为宜
56 混合组分在大孔树脂吸附后, 依次用水 含水醇 10% 20%...100% v/v 洗脱 一般经过试验, 把不含有效成分的部位去掉, 然后把有效成分洗脱下来, 再用 100% 醇洗脱出去可洗下物质 然后水洗下醇, 即可进行下一次的吸附分离 经过数次吸附后需进行再生 : 先用碱洗至洗下液无色, 然后用水洗至中性, 再用酸洗至洗脱液无色, 最后用水洗至中性, 即可重复使用 整个过程, 即从开始加料, 洗脱, 目标物质洗下, 柱子再生, 需要 3-5 天, 甚至更长
57 四 根据物质分子大小差别进行分离 1 凝胶过滤法 (Gel filtration) 凝胶过滤法也叫凝胶渗透色谱 (Gel permeation chromatography) 分子筛过滤(molecular sieve filtration) 排祖色谱(exclusion chromatography), 系利用分子筛分离物质的一种方法 其中所用载体, 如葡聚糖凝胶, 是在水中不溶 但可膨胀的球形颗粒, 具有三维空间的网状结构 (1) 原理 : 分子筛原理 即利用凝胶的三维网状结构的分子筛的过滤作用将化合物按分子量大小不同进行分离
58 (2) 出柱顺序 : 按分子由大到小顺序先后流出并得到分离 (3) 常用的溶剂 : 1 碱性水溶液 (0.1mol/L NH 4 OH ) 含盐水溶液 (0.5mol/L NaCl 等 ) 2 醇及含水醇, 如甲醇 甲醇 水 3 其他溶剂 : 如含水丙酮, 甲醇 - 氯仿
59 (4) 凝胶的种类与性质 种类很多, 常用的有以下两种 : 1 Sephadex-G: 葡聚糖凝胶, 只适用于水中应用, 且不同规格适合分离不同分子量的物质 2 Sephadex LH-20 : 羟丙基葡聚糖凝胶, 为 Sephadex G-25 经羟丙基化后得到的产物, 具有以下两个特点 : 具有分子筛特性, 可按分子量大小分离物质 ; 在由极性与非极性溶剂组成的混合溶剂中常常起到反相分配色谱的作用, 适合于不同类型有机物的分离 应用最广
60 交联葡聚糖的化学结构
61 2 膜过滤法 (1) 概念 膜过滤法是一种用天然或人工合成的膜, 以外界能量或化学位差为推动力, 对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离 分级 提纯或富集的方法 (2) 分类 膜过滤技术主要包括渗透 反渗透 超滤 电渗析 液膜技术等 3 透析法 透析法是膜过滤法中的一种 (1) 原理 : 透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜 而大分子物质不能透过半透膜的性质, 以达到分离的目的, 本质上是一种分子筛作用
62 (2) 应用 : 对于生物大分子, 一般可以通过透析法进行浓缩和精制 如药用酶的精制 分离和纯化皂苷 蛋白质 多肽 多糖等大分子物质, 可将其留在半透膜内, 而将如无机盐 单糖 双糖等小分子的物质透过半透膜, 进入膜外的溶液中, 而加以分离精制
63 五 根据物质离解度不同进行分离 具有酸性 碱性 两性基团的化合物在水中多呈解离状态, 据此可用离子交换法进行分离 1 离子交换法分离物质的原理 原理 : 离子交换原理 固定相 : 离子交换树脂 流动相 : 水或含水溶剂 洗脱液 : 强酸性阳离子交换树脂 (H 型 ) 稀氨水洗脱 强碱性阴离子交换树脂 (OH 型 ) 稀氢氧化钠洗脱
64 2 离子交换树脂的结构及性质 强酸性阳离子交换树脂的结构
65 3 分类 根据交换基团不同分为 : 1 阳离子交换树脂强酸性 ( SO 3- H + ) 弱减性 ( COO - H + ) 2 阴离子交换树脂强碱性 [ N+(CH 3 ) 3 Cl] 弱减性 ( NH 2 及仲胺 叔胺基 ) 4 应用 1 用于不同电荷离子的分离, 如水提取物中的酸性 碱性 两性化合物的分离 2 用于相同电荷离子的分离, 如同为生物碱, 但碱性强弱不同, 仍可用离子交换树脂分离
66 六 根据物质的沸点进行分离 分馏法 1 概念 : 分馏法是利用中药中各成分沸点的差别进行提取分离的方法 一般情况下, 液体混合物沸点相差 100 以上时, 可用反复蒸馏法 ; 沸点相差 25 以下时, 需用分馏柱 ; 沸点相差越小, 则需要的分馏装置越精细 2. 应用 : 挥发油 一些液体生物碱的提取分离常采用 2. 应用 : 挥发油 一些液体生物碱的提取分离常采用分馏法
67 色谱是研究并应用于分离分析领域的一门科学技术, 比较公认的色谱定义是 : 由于物质的吸着程度不同, 在外加流体的作用下引起微分的滞留作用的差异 由此定义出发, 根据移流相的不同, 可分为气相色谱, 液相色谱, 超临界流体色谱 再根据固定相的不同, 分离机理的不同, 再分为气液色谱 气固色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱, 凝胶色谱 纸色谱 薄层色谱 毛细管电泳 逆流色谱及场流色谱 ( 单相色谱 ) 等
68 天然产物化学成分的预试验 二次代谢产物和一次代谢产物生物碱, 黄酮, 萜甾体, 苷类, 蒽醌, 香豆素, 有机酸, 氨基酸, 单糖, 低聚糖, 多糖, 蛋白质, 酶及鞣质. 在分离前先要进行预实验, 已确定材料中各类化合物的存在.
69 天然产物化学成分的预试验 1. 活性研究 - 确定活性植物 2. 提取活性植物的总提取物 3. 利用溶剂对提取物进行极性部位分离 溶剂是 : 石油醚 ( 正乙烷 )< 环己烷 < 苯 < 氯仿 ( 二氯甲烷 )~ 乙醚 < 乙酸乙酯 < 正丁醇 < 丙醇, 乙醇 < 甲醇 < 水 一般, 用四种溶剂对浸膏 (extract residue) 进行分类, 如右图. 根据相似相溶原理和萃取分配规律, 石油迷部位的组分主要是非极性和弱极性化合物 ; 乙酸乙酯部分主要是中等极性化合物 正丁醇部分主要是中等极性和相当强极性化合物 水溶性部位是一些极性化合物. 在分部位过程中, 由于极性和非极性化合物对溶剂的助溶效应, 使得各溶剂部位产生组分重叠. 提取物 ( 乙醇或甲醇浸取 ) 分散在水中石油醚萃取石油醚部位水性部分 P 乙酸乙酯乙酸乙酯部位水性部分 E 正丁醇正丁醇部位水性部分 B 水溶性部位 W
70 天然产物化学成分的系统分离 v v 主要目的是进行部位分离, 为后续化合物分离提供前提 根据有效成分的性质, 选择分离条件 常用方法如图示 提取物 ( 乙醇或甲醇浸取 ) 分散在水中 石油醚萃取 石油醚部位 P 水性部分 乙酸乙酯 乙酸乙酯部位 E 水性部分 正丁醇 正丁醇部位 B 水性部分 水溶性部位 W
71 预实验方法 v 生物碱 - 含氮化合物 ( 包括胺, 酰胺等, 不包括硝基, 亚硝基化合物 ) 试剂 : 碘化铋钾试剂把样品用毛细管点在滤纸或硅胶板上, 然后喷洒上述试剂, 出现棕红色或橘红色斑点, 为正性反应. v 黄酮在样品乙醇溶液中 +Mg powder,then adds HCl solution to it after stirring and shaking, 桃红色 in foam; or, 荧光 when 1%AlCl3-ETHANOL was sprayed on sample on a silica gel plate v 皂甙, 强心甙, 甾体在乙酸酐和浓硫酸中反应, 显色 ; 皂甙水溶液振荡 -- 大量泡沫 v 氨基酸和多肽滤纸上与茚三酮反应, 加热, 显紫色 v 蛋白质双缩脲反应 ( 与 NaOH+CuSO4) 加热, 显紫色酚类化合物 -- 与氯化铁溶液反应, 在滤纸或硅胶板上 v 糖 ( 单糖, 多糖等 ) 和糖甙 - 斐林试剂苯酚 - 浓硫酸试验
72 水浸提, 离子交换树脂吸附, 解吸蛋白质, 多糖等 : 水提物戊醇或丁醇 对于水溶性盐 树脂柱氨水洗脱 水提液 阳离子交换树脂柱 流出液 阴离子交换树脂柱 醇层 水层 洗脱液 ( 总碱 ) 树脂柱 流出液 乙醇或甲醇 稀酸洗脱 沉淀 溶液 洗脱液 ( 总酸性部位 ) 单糖或寡糖 水溶解, 后加硫酸铵饱和 浓缩, 水溶解 水溶液 沉淀蛋白质 水透析纯化 溶液 多糖 乙醇或甲醇 大孔树脂水洗脱液离子交换树脂 醇洗脱液含亲水甙, 生物碱, 有机酸 如 p 13 图 2-4 示
73 天然产物分离研究的发展趋势 : 目前最为常用的方法为树脂柱 硅胶柱等层析法, 上样量少, 耗时, 消耗大量溶剂 开发更为高效的 低耗的分离方法是技术发展的方向和要求
74 我们实验室正在进行的工作 : 使用选择性萃取, 简单高效的分离得到化合物
75 天然产物结构研究方法 目的 : 确定结构, 为合成和结构修饰提供理论基础 主要方法 : 波谱法和晶体衍射法
76 一, 化合物纯度鉴定 Why? How? 色谱法检测 : 薄层色谱 TLC 气相色谱 GC 高效液相色谱 HPLC 熔沸点法
77 薄层色谱 TLC 展开 : 选择不同溶剂体系进行展开, 结构均为一个组分, 则可以确定 显色 : 用不同的显色方法, 进行比较
78 二 结构鉴定主要程序 初步推断化合物类型 提取方法, 行为样品理化性质 :PH 值, 各种溶剂中溶解, 化学定性反应 分子量测定, 分子式确定, 不饱和度计算 质谱法 -EI,FAB, ESI - MS 高分辨质谱 确定官能团类型, 结构片段, 或骨架 官能团分析法光谱法 -UV,IR,H - NMR, C - NMR 然后结合文献 确定分子中原子的连接顺序 波谱法, 最重要的如二维 NMNR X- 射线单晶衍射法人工合成法 确定立体结构
79 v 样品测试 三 结构鉴定中的方法 使用溶剂 -UV,NMR,MS 测试项目 -UV,NMR,MS, IR, 一维 NMR, 二维 NMR
80 v NMR: 一维 : 结果, 与质谱,IR 等得到初步结论 二维 : 在一维谱不能判定是要进行二维谱试验
81 v 根据样品性质选择质谱分析方法 - 挥发性 稳定性 分子量大小 分析精确度 ( 高分辨质谱 低分辨质谱, EI,ESI,FAB,MALDI-TOF 等 )
82 v X- 射线单晶衍射 21 O CH 2 O O CH H H H 17 O 19 O 24 O CH 3 20 O CH 3 18 CH 3 CH 3 23
83 v 已知物分析 : 色谱对照 已知波谱数据对照 物理常数对照 混合熔点测试
84 OH O O HO
85 OH O O HO
86 OH O O HO
87 OH O O HO
88 OH O O HO
89 OH O O HO
90 活性 毒理和安全性试验 v 临床前研究 : v 活性大小 - 与现有药物比较动物体外和体内活性实验 - 有时化合物本身无活性, 但体内代谢产物由活性 v 毒理和安全性体外毒性实验体内毒性和安全性实验 v 比较研究对象与目前药物的有点, 确定其前景, 申请临床实验 : 安全性代谢和分布疗效在双盲条件下进行, 多点 多批次进行 v 新药申请 - 检查 - 审批 - 生产 - 上市 - 反馈
91 新药创制运 行模式 天然 拟研究项目的现状和前景调研 资源 合成 组分 1 组分 2 组分 3 组分 4 组分 应用筛选模型进行活性成分筛选 确定保护范围, 申请专利保护 活性组分分离纯化 临床前研究 再筛选 化合物 临床研究新药申报 批准新药 各有效部位或化合物 工艺流程设计 药物 保健食品 产业化和新药上市 农药或动物药
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第二章 植物化学有效成分的 分离 测定 separation and determination of efficacious component 一 植物有效成分提取方法的原理二 植物化学有效成分分离与精制三 结构研究的主要程序四 结构研究中采用的主要方法 第一节 植物有效成分的提取 溶剂法 水蒸气蒸馏法 升华法 一 溶剂提取法 1 溶剂提取法及其原理溶剂提取法是根据天然产物中各种成分在溶剂中的溶解性质,
<4D F736F F D20B5DA32D5C22DD6D0D2A9BBAFD1A7B3C9B7D6B5C4D2BBB0E3D1D0BEBFB7BDB7A8C1B7CFB0CCE22E646F63>
( 一 ) 选择题 1. 不属于亲脂性有机溶剂的是 ( ) A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇 D. 丙酮 E. 乙醚 2. 与水互溶的溶剂是 ( ) A. 丙酮 B. 醋酸乙酯 C. 正丁醇 D. 氯仿 E. 石油醚 3. 能与水分层的溶剂是 ( ) A. 乙醚 B. 丙酮 C. 甲醇 D. 乙醇 E. 丙酮 / 甲醇 (1:1) 4. 下列溶剂与水不能完全混溶的是 ( ) A. 甲醇 B. 正丁醇
（一）
第二章中药化学成分的一般研究方法 习题 ( 一 ) 选择题 A 型题 [1-90] 1. 不属于亲脂性有机溶剂的是 A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇 D. 丙酮 E. 乙醚 2. 与水互溶的溶剂是 A. 丙酮 B. 醋酸乙酯 C. 正丁醇 D. 氯仿 E. 石油醚 3. 能与水分层的溶剂是 A. 乙醚 B. 丙酮 C. 甲醇 D. 乙醇 E. 丙酮 / 甲醇 (1:1) 4. 下列溶剂与水不能完全混溶的是
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第二章 中药化学成分的一般研究方法 第一节中药化学成分及生物合成 中药化学成分主要类型 按化学成分的活性可分为 : 有效成分 无效成分 按生物合成途径可分为 : 一级 二级代谢产物 按结构母核可分为 : 苷类 醌类 苯丙素类 黄酮类 萜类 甾类 生物碱等 一 有效成分糖和苷醌类化合物苯丙素类黄酮类化合物萜类和挥发油三萜甾体生物碱 ( 二 ) 无效成分 1. 脂溶性 1) 蜡高级不饱和脂肪酸 (16-30
材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 种球的制备 单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球 洗脱处理 种子溶胀聚合机理 种球用量的影响
水相中 组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成 表征及其识别性能研究 李思平等 李思平 徐伟箭 较佳工艺条件下 在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球 分别以组氨酸 甲基丙烯酸 或丙烯酸胺 乙二醇二甲基丙烯酸酯 为模板分子 功能单体和交联剂 合成了 组氨酸分子印迹聚合物微球 研究了形貌 粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用 分别以 激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况
煤 炭 学 报 仪器与药品 黏土矿物的提纯 黏土样品的制备 红外光谱 分析 射线衍射 分析 射线光电子能谱 分析
张明青 刘炯天 单爱琴 刘汉湖 为了深刻认识煤泥水中 同黏土矿物颗粒之间的相互作用 笔者用 溶液在不同 值条件下分别同高岭土和蒙脱土作用 测定黏土作用前后的 射线衍射 红外光谱和 射线光电子能谱 实验证实了在 溶液中 在黏土表面以静电形式吸附 在 溶液中 以 沉淀和静电形式吸附 此外 在 以上的溶液中还可能存在一 羟基络合吸附形式 提出了 沉淀吸附和一羟基络合吸附的吸附过程模式 黏土颗粒表面的 沉淀使颗粒间形成的非选择性
大单元
大单元 小单元 细目 要点 (1) 溶剂提取法的基本要点 1. 溶剂法 ( 一 ) 中药有效 成分的提取 (2) 浸渍法 煎煮法 回流提取法 连续回流提取法和渗漉法的适用范围及特点 2. 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法的适用范围 3. 超临界萃取法超临界萃取法和超声波提取法及适用范和超声波提取法围 1. 根据物质溶解重结晶法中溶剂选择的一般原则 操作度差别进行分离及判断结晶纯度的方法 2. 根据物质在两
第一章 化学反应中的质量关系和能量关系
第 章酸碱反应和沉淀反应习题参考答案 解 :(1)pHlg (H )1.00 ()0.050mol HOA 溶液中, HOA H OA 平 /(mol ) 0.050 (H ) (OA ) a 1.8 (HOA ) 0.050 (H ) 9.5 mol ph lg (H ).0. 解 :(1)pH 1.00 (H ) 0.mol ph.00 (H ) 0.0mol 等体积混合后 :(H ) (0.mol
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
食 品 与 生 物 技 术 学 报 第 卷
第 卷第 期 年 月 食品与生物技术学报 山药多糖研究进展 王洪新 王远辉 江南大学食品学院 江苏无锡 山药是药食兼用植物 山药多糖被认为是山药中重要的活性物质 综述山药多糖的提取分离工艺 纯化方法 化学结构分析和生理活性研究的现状 为未来研究山药多糖的新提取工艺 探讨构效关系 作用机制提供参考 山药多糖 研究进展 提取与分离 食 品 与 生 物 技 术 学 报 第 卷 第 期 王洪新等 山药多糖研究进展
王宏丽 陈风雷 陈 涛 胡雪梅 李 智 辛 莹 第 4期 王宏 丽等: 海藻酸钠 /壳聚糖缓释微球的制备及性能 471 描电镜形貌如图 4( a) 所示. 图 4( a) 表明, 实验所得 海藻酸钠载药微球的球形度较好, 微球球径大多在 载药微球样品的激光粒度分布如图 5所示. SA / DDP 微球图 5( a)的中粒径 D 50为 21. 0 m, 大部分分 10~ 50 m 之间, 分散性较好.
结果与讨论
苏德森 陈涵贞 林 虬 对花生油 大豆油 菜籽油 玉米油和葵花籽油分别进行加热试验 采用气相色谱法测定其不同加热温度和不同加热时间脂肪酸组成 分析研究食用油中反式脂肪酸形成和变化特点及其影响因素 结果表 明食用油加热至 时 其反式脂肪酸含量是未加热时的 倍以上 随着加热温度的升高或加热时间的延 长 食用油中反式脂肪酸种类和含量都增加 加热温度 加热时间和食用油中脂肪酸组成均是影响反式脂肪酸形成和变化的因素
酸檸檬？鹼檸檬？?食物的酸鹼性.doc
篇 名 : 酸 檸 檬? 鹼 檸 檬? 食 物 的 酸 鹼 性 作 者 : 何 國 維 國 立 埔 里 高 工 化 工 科 二 年 乙 班 指 導 老 師 : 余 志 輝 老 師 壹 前 言 食 物, 是 人 類 每 天 的 能 量 的 來 源, 無 論 酸 甜 苦 辣, 各 式 各 樣 的 食 物 隨 處 可 見, 頗 具 豐 富 性 及 變 化 性, 令 人 食 指 大 動 但 是, 日 前 科
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103- 衛 生 與 護 理 類 專 業 科 目 ( 一 ) 1. 有 關 原 始 生 物 起 源 的 演 化 大 方 向 中, 下 列 何 者 正 確? (A) 由 好 氧 厭 氧 (B) 由 構 造 複 雜 構 造 簡 單 (C) 由 異 營 自 營 (D) 由 多 細 胞 單 細 胞. 植 物 的 莖 頂 及 根 尖 細 胞 利 用 能 量 進 行 細 胞 分 裂, 與 下 列 何 種 生 命
CH2OHCHOH4 CHO + 2[AgNH 32 ]OH 6CO + 6H O C H O + 6O 2 2 6 12 6 2 H+ C H O n +nh O nc H O 6 10 5 2 6 12 6 ù 6 10 5 2 6 12 6 C H O n + nh O nc H O C H O C H OH + O 2C H OH + 2CO 6 12 6 2 5 2 CH COOH +
! 第"期 丁健桦 等 复杂基质中柠檬酸的液相微萃取 为碳酸 型 茶 饮 料! 为 果 汁 型 碳 酸 饮 料 " 和 # 为 碳酸饮料 由不同厂家生产!! "# 色谱条件!! 色 谱 柱 $%& (%)* #, "# 结果与讨论 "!!# 影响 "#$% 的因素 +, - "# 分 析 柱 $%
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第 期 等 乙腈 碳酸氢钠溶液混合物电嫁接叔丁氧羟基 乙二胺 7B7! " # $% # &'#! "% #!! #& (& )&# &#&# #*$% + %!, # $% "( ( # ( # "! #-.& #% & (& %" & %& & #& (& & )&# &#& # & "%&/
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赵世嘏 高乃云 楚文海 微曝气工艺是在常规 基础上发展起来的 试验表明在紫外光强 投加量为 三氯乙酸 初始浓度约为 的情况下 后该工艺对 的去除达到 以上 工艺效果受 光强 投加量 初 始浓度和 的影响 其他条件一定时 随着 光强和 投加量的增大 去除率增加 然而 投加量超过 后 去除效果增加缓慢 对不同初始浓度 时去除率最 高 而后浓度增加 去除率下降 中性或弱酸性 条件下更有利于降解 消毒副产物
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~ 1 ~ ~ 2 ~ 1-1 UHPLC-SEC 法对治疗性抗体的分析 TSKgel UP-SW3 UHPLC HPLC A TSKgel UP-SW3 2 μm (4.6 mm ID. 15 cm B UHPLC-SEC 1.7 μm (4.6 mm ID. 15 cm mmol/l (ph 6.7 + 2SO4 mmol/l Na +.5 % NaN3.35 ml/ 25 UV 28 nm 5
章 序 理论 实训 1 绪论 天然药物化学成分的提取方法 4 3 天然药物化学成分的分离方法 4 4 色谱分离法 6 5 天然药物化学成分的结构测定 6 生物碱 8 7 醌类 8 香豆素和木脂素 9 黄酮类 4 10 萜类 11 挥发油 4 1 皂苷 4 13 强心苷 4 14 其他 15 天然药物
天然药物化学 课程标准 ( 供 009 级药物分析技术专业用 ) 第一部分 前言 一 课程背景高职药物药物分析专业是培养适应医药行业需要的药物分析技术人才 随着现代医药的迅速发展和医院药学的变革, 迫切要求建立相适应的教学模式和课程体系 长期以来, 药学高职教育以传授学科系统知识为主, 忽视了对 工作过程知识 的要求, 成为职业人才培养中的弊端 为了适应生源基本素质的变化, 满足医药行业对技能型分析人才的需求,
第 期 牛文翰等 模板辅助合成氮掺杂的多孔碳基氧还原电催化剂的研究进展!"#$ %&' ' () * +,,,,,,( *,( - -, ( '+, *, -,,, +, ',,. /, ',,+, " $ 2 * ' /+ / / / (+ 5 (/(
第 # 卷第 # 期 # 年 月 =2>3(8 &27& "432"? @543A B 1%&# &&&( %&# 8-*%&&# & - % # CD%1/)* / % # # & # 9&,%&# " &%&./01 &-. # 9& ; ##&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& ( -& ; # #; ; & &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 9CC1/)*
食 品 与 生 物 技 术 学 报 第 卷 列入我国 的植物多酚黄酮抗氧剂 防治高血脂和心血管疾病
第 卷第 期 年 月 食品与生物技术学报 植物多酚黄酮抗氧化剂与人体健康 尤新 中国食品添加剂和配料生产应用工业协会 北京 主要综述了对植物多酚黄酮类物质的生物活性和安全性 其内容包括 茶多酚 甘草黄酮 竹叶黄酮 大豆异黄酮以及从各种鲜果提取物的功能成分 如葡萄提取物 杨梅提取物 橄榄提取 物 乌饭树果提取物等 介绍了植物多酚黄酮的国际市场信息及相关的研究机构和生产单位 多酚 黄酮 健康 食 品 与
WGZ-3系列 精密型研究级浊度计
天然产物活性成分提取 分离和鉴定方法 ( 一 ) 溶剂提取法 : 1. 溶剂提取法的原理 : 溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质, 选用对活性成分溶解度大, 对不需要溶出成分溶解度小的溶剂, 而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法 当溶剂加到中草药原料 ( 需适当粉碎 ) 中时, 溶剂由于扩散 渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内, 溶解了可溶性物质, 而造成细胞内外的浓度差, 于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,
实验室常用培养基的配制方法
实验室常用培养基的配制方法 Ampicillin( 氨卡青霉素 )(100 mg/ml) 100 mg/ml Ampicillin 50 ml 配制方法 1. 称量 Ampicillin 置于 50 ml 离心管中 ; 2. 加入 40 ml 灭菌水, 充分混合溶解后, 定容至 50 ml; 3. 用 0.22 µm 过滤膜过滤除菌 ; 4. 小份分装 (1 ml/ 份 ) 后,-20 保存 IPTG(
中国科学技术大学 材料工程 05 校外调剂 0870 化学工程 吉林大学 应用化学 05 校外调剂 0870 化学工程 四川大学 制药
045700000787 东北大学 07030 分析化学 05 校外调剂 07030 无机化学 68 66 94 04 34 063700000004 沈阳药科大学 07030 分析化学 04 校内跨专业调剂 070303 有机化学 73 56 9 00 30 0007008903 北京大学 0780Z 药学类 05 校外调剂 070303 有机化学 75 67 09 8 4 085750830 苏州大学
EXAMINATION RULES
考 試 規 則 : 1. 競 賽 者 必 須 在 考 試 前 10 分 鐘 到 達 考 場 2. 競 賽 者 不 可 以 攜 帶 任 何 工 具, 但 是 個 人 所 需 要 的 醫 藥 用 品 及 器 具 不 在 此 限 3. 競 賽 者 必 須 坐 在 指 定 的 位 置 4. 在 考 試 開 始 前, 競 賽 者 必 須 檢 查 大 會 提 供 的 文 具 及 任 何 工 具 ( 筆 尺 計
武洪庆 田 黎 张久明 温占波 用 方法对黄杆菌属产红色素菌株 的培养基进行了优化 首先用部分重复因子实验对培养基组分蛋白胨 酵母粉 葡萄糖及 浓度对菌株产红色素的影 响进行评价 找出主要影响因子为葡萄糖和 浓度 两者均为正影响 其他组分对色素含量的 影响不显著 第二步用最陡爬坡路径逼近最大响应区域 最后用中心组合设计及响应面分析确定主 要影响因子的最佳浓度 菌株在优化培养基中培养较初始培养基色素含量提高
北 京 交 通 大 学 硕 士 学 位 论 文 农 药 西 维 因 在 土 壤 上 的 吸 附 行 为 机 理 研 究 姓 名 : 赵 俊 岭 申 请 学 位 级 别 : 硕 士 专 业 : 市 政 工 程 指 导 教 师 : 周 岩 梅 20080401 二 Ｅ 塞 童 道 丕 堂 亟 ± 兰 僮 迨 塞 塞 逖 绽 述 向非线性吸附 而与软碳之间则倾向线性分配 整个模型的大意是
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : Buffer 标准 1 标准 2 样品 试剂 ( 荧光染色 ) 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng/μl 100 ng/μl 待测 200 测定时要求浓度 未知 0 ng/μl 5000ng/ml 0~5000 ng/ml 1 备注 -Buffer:Qubit dsdna
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
中药浸提目的 中药制剂的疗效, 在很大程度上取决于中药浸提 纯 化 分离等方法的选择是否恰当, 工艺过程是否科学 合 理 浸提的目的是 : 1 尽量浸提有效成分或有效部位, 最低限度地浸出无效甚至有害的物质 ; 2 减少服用量 ; 3 增加制剂的稳定性 ; 4 提高疗效
中药药剂学中药药剂学 浸提 中药浸提目的 中药制剂的疗效, 在很大程度上取决于中药浸提 纯 化 分离等方法的选择是否恰当, 工艺过程是否科学 合 理 浸提的目的是 : 1 尽量浸提有效成分或有效部位, 最低限度地浸出无效甚至有害的物质 ; 2 减少服用量 ; 3 增加制剂的稳定性 ; 4 提高疗效 中药的浸提的过程 浸出过程 影响浸出的因素 浸提是采用适当的溶剂和方法使中药所含 的有效成分或有效部位浸出的操作
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复习 1 溶液是由溶质和溶剂两部分组成 2 溶质的质量分数表达式可表示为 w(b)= m(b) m( 溶液 ) 100% 引言 : 前面我们分析了物质的质量与体积问题, 在化 学实验中还用到大量的溶液, 而对溶液来说除了溶液的质 量 体积之外, 很多情况下用浓度表示溶液的组成 问题 : 初中我们是怎样表示溶液组成的?( 溶质的质量分数 ) 在引入物质的量这个概念后, 溶质还可以用物质的量去衡量, 这就给我们一个启示
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薄层层析 倪培华 当滤纸接触到溶剂时, 溶液将上升 滤纸上的小圆点是 4 种不同的氨基酸的混合物 看看接下来会发生什么事情 1 2 3 4 1 号氨基酸上升的最高, 在滤纸上迁移最快 4 号氨基酸与滤纸的结合最紧, 因此迁移的速度比其他的氨基酸慢 甘氨酸 组氨酸 缬氨酸 1 半胱氨酸 2 3 4 纸层析法 可知 1-4 号的各代表什么氨基酸 纸层析法是分离鉴定蛋白质的氨基酸组成的重要工具 ( 一 )
第 卷第 年 月 电化学 I3JA=*"3<'"'7 A37B'K AL M C =C * C# # ),,C C -.G, N $ 0 #G & >> 1 1-4C;42C 62C1! "
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习 题 集 一 选 择 题 1. 下 列 有 关 假 药 劣 药 的 说 法, 哪 些 正 确?( ) A. 药 品 所 含 成 分 与 国 家 药 品 标 准 规 定 的 成 分 不 符 的 为 假 药 ; B. 以 非 药 品 冒 充 药 品 或 者 以 他 种 药 品 冒 充 此 种 药 品 的 为 假 药 ; C. 药 品 成 分 的 含 量 不 符 合 国 家 药 品 标 准 的, 为 劣
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Supporting Information Galanthamine, Plicamine, and Secoplicamine Alkaloids from Zephyranthes candida and Their Anti-acetylcholinesterase and Anti-inflammatory Activities Guanqun Zhan, Junfei Zhou, Rong
4 1 5 Vol. 41 No Journal of Shanghai Normal University Natural Sciences Oct 对导电塑料沙丁镍镀层的耐腐蚀性进行分析, 通过电化学试验, 分析了不同工艺的沙丁镍镀层
4 1 5 Vol 41 No 5 2 0 1 2 1 0 Journal of Shanghai Normal University Natural Sciences Oct 2 0 1 2 200240 对导电塑料沙丁镍镀层的耐腐蚀性进行分析, 通过电化学试验, 分析了不同工艺的沙丁镍镀层在 3 5% NaCl 溶液中的腐蚀行为 结果表明 : 沙丁镍由于其工艺特性, 镀层表面存在 有机膜, 膜对耐腐蚀性有一定影响,
器之 间 向一致时为正 相反时则为负 ③大量电荷的定向移动形成电 流 单个电荷的定向移动同样形成电流 ３ 电势与电势差 １ 陈述概念 电场中某点处 电荷的电势能 Ｅ ｐ 与电荷量 ｑ Ｅｐ 的比值叫做该点处的电势 表达式为 Ｖ 电场中两点之间的 ｑ 电势之差叫做电势差 表达式为 ＵＡＢ Ｖ Ａ ＶＢ ２ 理解概念 电势差是电场中任意两点之间的电势之差 与参考点的选择无关 电势是反映电场能的性质的物理量
李俊新 崔 敏 刘艳春 姚艳君 周广芬 孙 宝 河北科技大学理学院 河北石家庄 滦南县职业教育中心基础部 河北滦南 在物理化学实验的基础上 对一级反应的 种不同数据处理模型进行比较和分析 通过对 实验数据处理模型进行系统的比较 来改善传统实验数据处理中存在的一些问题 从而简化数据处 理 减小作图工作量与作图误差 提升实验水平 提高数据处理结果的准确性 一级反应 数据处理模型 过氧化氢 图 过氧化氢分解实验装置图
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第11章 分析化学中常用的分离富集方法
第 11 章分析化学中常用的分离富集方法习题 一 选择题 1. 用 PbS 作共沉淀载体, 可从海中富集金 现配制了每升含 0.2µg Au 3+ 的溶液 10 L, 加入足量的 Pb 2+, 在一定条件下, 通入 H 2S, 经处理测得 1.7µg Au 此方法 的回收率为 ( ) A. 80% B. 85% C. 90% D. 95% 2. 现有 Pb 2+ -Al 3+ 混合液, 可将它们分离的沉淀剂是
( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ,,,, 134, 90% 21 ( ), 49 ( ),,,, 18, 13. 45%,, 2/ 3 3, 2,, 2 ( ) ;, 1 ,,,,, : 1.,,, 12,,,, ph,,, 2.,,,,,,, 3.,,,,, 4.,,,, 5.,, 2 ,,,,,,,,,,,,,,,,,
壹 實 驗 動 機 : 市 面 上 很 多 飲 料 店 都 標 榜 他 們 的 果 汁 很 有 效 用, 是 最 純 的, 而 對 於 維 他 命 C 含 量, 更 是 不 輸 給 水 果, 為 了 區 別 每 家 店 家 的 檸 檬 汁 是 否 真 正 是 天 然 的, 因 此 我 們 採 了 新
檸 檬 C 不 C 名 次 : 第 二 名 學 校 名 稱 : 東 區 忠 孝 國 中 作 者 : 黃 詩 淇 王 于 嘉 王 敬 淳 施 博 堯 林 哲 佑 余 承 哲 指 導 教 師 : 許 暉 東 摘 要 經 由 我 們 實 驗 發 現,1 毫 升 的 純 檸 檬 汁 約 含 1.83 mg 的 維 他 命 C, 而 檸 檬 中 的 維 他 命 C 並 不 會 因 為 溫 度 增 高 而 遭
Fe O + 3CO = 2Fe + 3CO 2 3 2 160 256 1500 x 160 1500 = 2 56 x 2 = 56 1500 x 160 = 1050 x x 100 12 38 12 100 38 316 = = =. x x 1000 37 2 137 2 37 2 1000 137 2 271 = = =.... 36 100 40 100 40 36
中药浸提 分离 浓缩与干燥的目的 尽量提出有效成分或有效部位, 最低限度的浸出无效甚至有害的物质 缩小体积, 减少服用量 增加制剂的稳定性 提高疗效
第五章中药的浸提 分离 浓缩与干燥 学习目的要求 掌握 : 1. 浸提原理及其影响因素 2. 常用的浸提方法及应用 3. 常用的精制方法原理及应用 4. 各种分离方法的特点应用 中药浸提 分离 浓缩与干燥的目的 尽量提出有效成分或有效部位, 最低限度的浸出无效甚至有害的物质 缩小体积, 减少服用量 增加制剂的稳定性 提高疗效 第一节 中药的浸提 浸提 : 采用适当的溶剂和方法将中药 材中有效成分或部位浸出的操作
无机化学实验教案
有 机 化 学 实 验 教 案 基 础 化 学 实 验 教 学 中 心 2006 年 9 月 7 日 目 录 实 验 一 微 量 法 测 定 熔 点 和 温 度 计 的 校 正... 1 实 验 二 蒸 馏 和 沸 点 的 测 定... 2 实 验 三 减 压 蒸 馏... 3 实 验 四 水 蒸 气 蒸 馏... 4 实 验 五 液 态 有 机 化 合 物 折 光 率 旋 光 度 的 测 定...
Microsoft PowerPoint - physchem13-4.ppt [只读]
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Chapter 13.6 固体表面吸附 与 气 - 固催化反应 固体表面的特性 固体表面的结构和分子间作用 : 原子或分子受力不均匀定位表面不均匀性晶面不完整性晶格缺陷 空位和错位表面组成不同于体相内部制备 加工条件不同, 表面性质不同 表面性质 : 不能靠降低表面积降低 Gibbs 自由能吸附气体或液体分子, 使表面自由能下降不同部位的吸附和催化活性不同 吸附剂和吸附质 (adsorbent, adsorbate)
黄寿松等 儿种植物中的过氧化物酶同工酶分析 图版 两种不同凝胶系统同工酶谱的比较 ７ 凝胶系统分离的酶谱 Ｖ ０ 凝胶系统分离的酶谱 材料 一高梁 亨加利 发芽 ３天的全苗 Ｖ一水稻 银坊 发芽 ４天的全苗 ２ 正极向电泳时过硫酸 按 澳 酚蓝 和过氧化物 酶同工酶 带的位置 ａ 同工酶带 ｂ 澳酚蓝 ｃ 过硫酸按 材料 高梁 亨加利 发芽 ６天的全苗 ３ 预电泳和未预电泳凝胶分离的酶谱比较 一未预电泳凝胶分离的同工酶谱
华中农业大学硕士学位论文液相色谱串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂的残留量姓名 : 李育左申请学位级别 : 硕士专业 : 农药学指导教师 : 王沫 ; 张睿 20090601 液相色谱串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂的残留量 作者 : 李育左 学位授予单位
材料! 方法! # 基因的扩增及其序列分析
生物技术通报 黄艳燕 黄靖华 卢福芝 孙靓 彭立新 周兴 黄日波 利用 的方法从鼠李糖乳杆菌基因组 中扩增到 乳酸脱氢酶基因 并连接到载体 上 构建表达质粒 将重组质粒 转化大肠杆菌 重组菌株经 诱导表达 电泳分 析表明 在大肠杆菌中实现了表达 表达产物的分子量约为 同时采用紫外分光光度法测定 乳酸脱氢酶的酶活 测得重组菌株的 乳酸脱氢酶活力为 最适反应温度为 最适 乳酸脱氢酶 克隆 表达 鼠李糖乳杆菌
中华人民共和国国家环境保护标准
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 809-2016 水 质 亚 硝 胺 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 Water quality-determination of nitrosamine compounds Gas chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的
1 cal = 4.18 J N 0 = 6.02 10 : 1.00 : 12.0 : 14.0 : 16.0 : 32.0 23 1 40 2 1. (A) (B) (C) (D) (E) (C) (A) ( ) (B) ( ) (D) (NaI KIO 3 ) (E) ( Ca 2+ Mg 2+ Fe 2+ ) (C) 1 2 3 75 6 (Ga 29.8 2403 ) 310 K 1.3
第 卷第 期 ( ( ( < < < <
火炸药学报! 第 卷第 期 年 月 0 1 0 0 2 0 0 8 0 (0 1 2 1 2 2!2 8 0(0 2 1 50 0 0 0 ( 0 1 0 3 0 1 0 ( 2 1 1 0 1 2 5 0 0 2 1 0 0 3 0 2 1 11 00 A 2 1 2 5 0 1 3 2 3 0 2 1 0 0 3 0 2 1 11 00 A 2 1 2 5 0 0 0 8 0 0 0 2 2 (2
环 境 化 学 卷 条件 色谱柱 膜厚 进样口温度 传输线 温度 色谱柱升温程序 保持 以 的速度升至 保持 后 以 的速度升至 保持 载气 氦气 恒流模式 不分流进样 质谱条件 电子轰击源 电子能量 源温度 灯丝电流 倍增器增益 以 的 峰调节仪器分辨率达一万 透过率应大于 以多离子检测 方式进行
第 卷 第 期 年 月 环 境 化 学 张 磊 李敬光 赵云峰 吴永宁 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 北京 以凝胶渗透色谱 系统处理食品样品中的脂质 并结合碱性氧化铝柱净化 旨在建立快速有 效的多氯联苯 分析的前处理技术 对油脂样品的检测结果显示 标记 定量内标的回收率及 均符合 方法的要求 种天然 的加标回收率在 方法精密度 食品 多氯联苯 凝胶渗透色谱 分析 食品中多氯联苯 的分析要求采取良好的前处理技术
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大赛璐 手性分析的近期进展 北京金欧亚科技发展有限公司 北京崇文区左安门内大街 8 号伟图大厦 31 室 PC:161 Tel :1-67136152/67178 Fax :1-6711416/67113925 http://www.jinouya.cn E-mail:china.hplc@163.com 1 手性色谱技术的研发动向 更加广泛 对 1% 的责任和挑战 新型固定相 AY,Z,AZ,IC
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閱 讀 (1) 楊 桃 毒 素 過 去 有 許 多 糖 尿 病 或 高 血 壓 患 者 吃 過 新 鮮 楊 桃 或 楊 桃 汁 後, 出 現 嘔 吐 頭 暈 意 識 不 清 等 症 狀, 研 判 因 為 他 們 腎 功 能 不 佳, 無 法 排 出 楊 桃 中 不 明 的 中 毒 成 分 楊 桃 中 的 不 明 成 分 可 能 導 致 部 分 特 殊 體 質 的 尿 毒 症 病 患, 出 現 神 經
生命科学研究 房 蓓 武泰存 王景安 以玉米沈单 号为材料 用溶液培养的方法研究了缺锌 低锌和正常供锌对玉米生长发育的影响 进一步明确了一定量低锌比缺锌对玉米的伤害更大 并对其 同工酶谱及蛋白质表达进行了分析 结果表明 一定浓度的低锌培养使玉米生长受抑及受害最重 且地上部分比地下部分更敏感 低锌和缺锌处理时 种同工酶的酶谱和蛋白表达与正常供锌时均有明显的差异 尤其在一定量低锌浓度时 有些同工酶的表达增强或被特异性诱导
教师招聘中学化学1-11.FIT)
教 师 招 聘 考 试 中 学 化 学 历 年 真 题 汇 编 试 卷 渊 一 冤 渊 时 间 院 员 圆 园 分 钟 满 分 院 员 缘 园 分 冤 一 尧 单 项 选 择 题 渊 每 小 题 圆 分 袁 共 缘 园 分 冤 员 援 石 墨 烯 是 由 碳 原 子 构 成 的 单 层 片 状 结 构 的 新 材 料 渊 结 构 示 意 图 如 图 所 示 冤 袁 可 由 石 墨 剥 离 而 成 袁
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中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷第 4 期 2014 年 2 月 471 锦灯笼中哌嗪类化学成分研究 舒尊鹏 1, 李新莉 2, 徐炳清 1, 王秋红 1, 杨炳友 1, 匡海学 1. 黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室, 黑龙江中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室, 黑龙江哈尔滨 150040 2. 大连医科大学生物技术系,
结果与讨论
金青哲 谢 峰 丁志华 施峰华 王兴国 利用碳同位素比值法进行花生油和玉米油掺合物的检测研究 用气相色谱仪获得 转化途径 的玉米油和 转化途径的花生油的脂肪酸组成 再用气相色谱 燃烧 同位素比值质谱仪确定三种主要脂肪 酸 的 值 利用所测得的数据 构建了玉米油与花生油混合油中主要脂肪酸的 值 混合比例的标准曲线 结果表明 玉米油与花生油的 值差异很大 应用试验中将花生油与一种未知的其他植物油进行掺和
3467 素 环烯醚萜类化合物, 现代药理研究表明蜘蛛香有中枢神经抑制以及抗肿瘤作用 为进一步阐释蜘蛛香的化学物质基础, 本课题组对蜘蛛香的化学成分进行研究, 从其乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分及正丁醇萃取部分分离得到 13 个化合物, 通过 1 H-NMR 13 C-NMR 等波谱技术确定化合物的结
3466 蜘蛛香化学成分研究 雍妍, 黄青, 王茹静, 李鸿翔, 张海, 冯五文, 殷子晴, 刘宇, 伏航漪, 谭玉柱 * *, 董小萍 成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室四川省中药资源系统研究与开发利用重点实验室 - 省部共建国 家实验室培育基地, 四川成都 611137 摘要 : 目的研究蜘蛛香 Valeriana jatamansi 根的化学成分 方法药材采用乙醇渗漉提取, 利用
第一篇 精细化工实验基本知识
广 东 食 品 药 品 职 业 学 院 教 材 精 细 化 学 品 生 产 工 艺 实 验 实 训 指 导 书 主 编 邰 晓 曦 孙 婧 傅 中 2010 年 5 月 学 使 用 编 写 说 明 本 实 训 教 材 供 我 院 高 职 安 全 技 术 管 理 专 业 ( 精 细 化 学 品 生 产 与 安 全 控 制 方 向 ) 和 应 用 化 工 技 术 专 业 教 高 等 职 业 教 育 旨
乔永民 黄长江 于 年 月在汕头湾采集了 个表层沉积物样品 测定了它们的细粒级组分 总有机质 铝 铁 锰 铜 锌 铅 镉 铬 镍 钴的含量 对其分布特征及其彼此之间相关性进行了分析 并以南 海陆架区重金属含量为背景值计算了汕头湾表层沉积物重金属元素的富集系数 结果表明 铁 锰 铜 锌 铅 镉 铬 镍 钴的含量范围分别为 其分布由汕头湾上游的榕江口至湾口呈波浪状递减 锰除外 汕头湾表层沉积物中各重金属
11JU2.mps
模 块 三 牛 生 产 技 术 模 块 目 标 本 模 块 要 求 了 解 牛 的 生 物 学 特 性 养 牛 场 的 规 划 与 建 设, 熟 悉 牛 的 主 要 品 种, 掌 握 奶 牛 及 肉 牛 的 饲 养 管 理 技 术 常 见 牛 病 的 防 治 技 术 目 项 一 牛 的 品 种 项 目 目 标 了 解 不 同 品 种 牛 的 原 产 地 及 培 育 史, 掌 握 主 要 品 种 牛
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附件 1 标签要素的分配 附件 1 标签要素的分配 É Í f y fq f Ì ú qè Ê p Šü ºp«g²±q l rqy Ì f Ìq É Í q i 爆炸物 z f g 1.1 È 1.2 È 1.3 È 1.4 È 1.5 È 1.6 È 1.5, 1.6, w z f g î «f ( µ ² ±) f g ƒf f g e ² f g f ² 1.1 1.2 1.3 ² ³ ùœ
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- * (( )) :-,,, ( ) ~ 与常规管中气 - 液两相流动不同, 水平管气 - 液两相变质量流动存在沿程管壁入流 在水平管单相变质量流动试验研究的基础上, 考虑了管壁入流对管壁摩阻系数的影响, 提出了孔缝 管管壁摩阻系数相关式 将气 - 液两相混合物看作均匀介质, 使水平管气 - 液两相变质量流的均相流模型的基本模型等同于单相变质量流的流动模型, 重点研究了气 - 液两相变质量流均相流模型中
高雄市立五福國民中學95學年度第2學期第3次段考二年級自然與生活科技學習領域試題卷
五 福 二 自 p1 高 雄 市 立 五 福 國 民 中 學 96 學 年 度 第 2 學 期 第 2 次 段 考 二 年 級 自 然 與 生 活 科 技 學 習 領 域 試 題 卷 一 選 擇 題 :( 每 題 2 分, 共 50 分 ) 1. 下 列 敘 述 何 者 錯 誤? (A) 銅 可 導 電, 但 銅 為 非 電 解 質 (B) 水 溶 液 能 導 電 的 物 質, 一 定 是 電 解
夊习课题：海水晒盐
海水晒盐 一 复习目标 : 1 知道蒸发结晶是海水晒盐的基本原理; 知道结晶的两种方法, 并会根据其溶解度随温度的变化情况选择相应的结晶方法 2 理解 饱和溶液 溶解度 结晶 等概念 3 学会绘制并使用溶解度曲线, 并引导学生学会利用数形结合的方法处理实验数据 4 学会难溶性杂质与可溶性杂质的除去方法与基本步骤 二 复习过程 : ( 一 ) 海水 晒盐 的过程 1 原理: 海水 与 2 饱和溶液:
--- 040804 1 ( COOH) ( OH) 2 ( ) ( COOH) ( OH) 3R Reduction( ) Reuse( ) Recycling( ) 4R Regeneration( ) < > ( ) 3 ( ) ( ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) 1. 2. 3. 4. C 2 H 5 OH NaOH H 2 SO 4 HCl KOH 4 ( ) H 2 C
浙 江大 学 学 报 农业与生命科学版 ４２ ４ ＡＶＧ 处理的大豆叶片 ＣＯ２ 饱和点 ＲｕＢＰ 最大 再生 速 率 羧 化 效 率 均 显 著 高 于 对 照 Ｐ ０畅０５ 而 ３ 个 ＡＣＣ 处理的大豆叶片 ＣＯ２ 饱和 点 ＲｕＢＰ 最大再生速率 羧化效率均低于对照 因此 ＡＶＧ 处理有利于提高大豆叶片 ＣＯ２ 浓度 的可利用范围 从而有利于改善大豆的光合性 能 而 ＡＣＣ 的处理效果与 ＡＶＧ
图 对片剂累积释放度的影响
岳红坤 常明 游雅 邱树虹 王婧 乔宇 石家庄学院化工学院 河北石家庄 为筛选盐酸小檗碱胃漂浮片的处方并评价其漂浮和体外释放特性 根据辅料性质及制剂质量要求 通过单因素实验及正交试验确定影响盐酸小檗碱胃漂浮片性能的主要参数 确定了最优 处方 采用干粉直接压片制得盐酸小檗碱胃漂浮片 在人工胃液中考察其漂浮性能及溶出度 并用 紫外可见分光光度法检测其释药量 优选的处方为每片含 碳酸氢钠 羧甲基淀粉钠 聚乙二醇
目 录
国 网 北 京 市 电 力 公 司 2014 年 电 力 市 场 交 易 信 息 报 告 国 网 北 京 市 电 力 公 司 二 〇 一 五 年 一 月 目 录 一 电 力 市 场 需 求 信 息 1 ( 一 ) 电 力 市 场 环 境 1 ( 二 ) 电 力 消 费 情 况 1 二 电 力 市 场 供 应 信 息 2 ( 一 ) 电 网 建 设 及 运 行 情 况 2 ( 二 ) 电 厂 发 电
1 () 2303 1737 1528 853 90 1991 2241 1178. 3 1157 1253 910 1122 1234 542 1278. 3 1144 1530 1005 934 648 213() 1705 720 859 2035 1649 1307 1210 120 487 227 1066 615 964 5 1039 1448 1015 1062 3 791 1258.
1 2 2 0 V e K K V e K K 0 1 206.8 264.3 273.3 966.3 965 2.2 10 10 2.6 10 0.95 10 ~ p p 1836 ~ n n 1838.36 ~ 2182 2.5 10 0 ~ 2329 10 + 2327 0.8 10 + 2342 1.6 10 2565 1.5 10 2583 1.8 10 t = 18600Log
境 环 滤 废渣粒 度小 孔 隙率 大 吸 水性 强 化 学 卷 弓 对 液 相 重 金 属 离 子 有 相 当 强 的 吸持 能 力 因 此 试验反 映的往 往是废 渣 中释放 出来 的重 金 属在 固液两 相 重 新分 配 达 到平 衡 后 的情 况 难 于 客 观 反 映废 渣 金 属 的 释
!! # 境 环 滤 废渣粒 度小 孔 隙率 大 吸 水性 强 化 学 卷 弓 对 液 相 重 金 属 离 子 有 相 当 强 的 吸持 能 力 因 此 试验反 映的往 往是废 渣 中释放 出来 的重 金 属在 固液两 相 重 新分 配 达 到平 衡 后 的情 况 难 于 客 观 反 映废 渣 金 属 的 释 放 规 律 的淋 滤 作 用 本 方 法 采 用 动 态 的模 式 管装 废 渣 摊 以不同
+ 7 1 5, Cl Cl + 4 + 6 HSO4 S S S + 6 + 6 HSO4 S S S 0 + 6 + 4 + S S S S + 7 + KMnO 4 Mn Mn + + + [I ] 0 1M 0 I E Fe3+ / Fe+ ( 0771. ) E 1 /1 ( 0536. ) 3+ 3+ + 3+ Fe I I Fe + I = Fe + I [ Fe ] = [ I ]
大 学 化 学 第 卷 第 期 年 月 微 囊化技 术 在 生 物 医 学 中的 应 用 俞 耀 庭 陈 长 治 南 开 大学分 子 生物研 究 所 本 文 概 述 了微囊 固 定化技术基 本 应 用 原 理 摘要 的生 物 血液 相溶性 及 通透 性能 胞 在治 疗 肾 衰 肝 衰 及 清除 人体 内 中毒药物 般 性介 绍 微 囊 人 工 细 胞 的 一 般制 备方 法 各种 膜 材 料 对 人
福建农林大学硕士学位论文番茄抗叶霉菌相关基因的鉴定及 TRV 16K 基因的功能分析姓名 : 郑璐平申请学位级别 : 硕士专业 : 分子病毒学指导教师 : 吴祖建 ; 蔡新忠 20070401 番茄抗叶霉菌相关基因的鉴定及 TRV 16K 基因的功能分析 作者 : 郑璐平
校园之星
10 1 12 13 A B A B 14 15 16 17 18 19 20 21 2 23 24 25 26 S S 27 28 A B A B 29 V 30 N S 31 N S S S S N S S S 32 3 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 4 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 5 56 57 58 59 60 61 62 63
一 液相色谱仪器 high performance liquid chromatograph
第四章高效液相色谱分析法 high performance liquid chromatograph 第一节高效液相色谱的特点与仪器 feature and instrument of HPLC 一 高效液相色谱高效液相色谱仪 HPLC 二 高效液相色谱法的特点 feature of HPLC 三 流程及主要部件 general process and main assembly of HPLC 一
t H θ m [] Q Q q [] 9. 69kJ g q 32.0 620kJmol - 1 0. 500g mol C(s) 1 2 O (g) = CO(g) 2 SI n mol H 2H+H22H2+O2 [N2H41+O2g N2g+2H2O1] 1.2.3 qp qv [4] 1 C( ) O 2 (g) = CO(g), ( 2), 2 CO(g) CO (g),co(g) +
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新 高 考 新 思 维 部 刊 物 注 意 保 存 常 德 市 高 三 教 学 工 作 简 报 2015 年 第 3 期 主 管 : 常 德 市 教 育 局 主 办 : 常 德 市 教 科 院 本 期 责 任 编 辑 : 余 亚 洲 肖 焕 之 特 刊 导 读 1. 鼎 城 区 教 研 室 积 极 引 领 各 校 备 战 2016 年 新 高 考 2 2. 如 何 把 握 复 习 课 教 学 中 的
校园之星
CO Na HCO AL SO Na SO Al O H SiO C H O CO H O CH CH Cl KClO KCl O P O P O MgCO MgCO AgI Fe O H gs PbS PbCO Pb O H H S PbS CO H O PbS H O PbSO H O CuS Cu S CuCO Ca O H CoCl H O CoCl H O born to
è 4 CO 2 b NaCl + NaHSO =Na SO + HCl 4 2 4 c NaNO + NaHSO = Na SO + HNO 3 4 2 4 3 d Na S + NaHSO = Na SO + H S 2 4 2 4 2 PV = nrt = W M RT 1 H S 2 2 3 2NaAc + H SO = Na SO + 2HAc 2 4
cm CO Na CO HC NaO H CO SO
cm CO Na CO HC NaO H CO SO C H Na CO CaCO Na CO CaCO ml mm mm cm cm b a b c d K CO A B C D E F G H F C A D B H G C F A KC O MnO MnO KC O MnO KClO MH NO H SO N H N O H SO NaO H Na O ml Na O O NaO
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(CIP) : / :,, :,2000.5 ISBN 7-04 - 008822-3 - - N - 42 CIP (2000)60397 55 100009 010-64054588 010-64014048 / 8501168 1/ 32 7.875
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