Determination of Pesticide Residues in Grain and Oil based on GB2763 [ZH]

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关音宋
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1 赛默飞世尔科技三重四极杆串接气质 GB 2763 粮油中农残整体解决方案以及方法包

目录 1. 方法包简介...2 2. 仪器简介...3 3. 化合物简介...4 4. 相关政策及法规...6 5. 样品前处理方法...6 6. 仪器和设备...7 7. 方法包使用简介...7 1.

方法包的作用就是能使客户更快更简便的使用仪器, 尽快上手方法包包括仪器方法 (Instrument method) 数据处理方法(Master Method) 相关应用文章, 相关标准色谱柱信息前处理流程数据文件等,

2 目录 1. 方法包简介仪器简介化合物简介相关政策及法规样品前处理方法仪器和设备方法包使用简介方法包简介方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程, 方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC-MS/MS 上检测的化合物, 如农药残留多环芳烃多氯联苯多溴联苯和多溴联苯醚邻苯二甲酸酯等方法包的作用就是能使客户更快更简便的使用仪器, 尽快上手方法包包括仪器方法 (Instrument method) 数据处理方法(Master Method) 相关应用文章, 相关标准色谱柱信息前处理流程数据文件等, 客户可以直接调用仪器方法完成数据采集和数据处理方法进行化合物的定性定量分析面向化合物 : 热点分析化合物法规要求分析化合物包括 : 邻苯二甲酸脂 PCB PAH PBDE, 农残筛查, 烟草中农残, PM2.5,x 香港规管方案 2015 药典农残 SVOC 等目的 : 上手方便, 直接使用 2

2. 仪器简介 TSQ 9000 三重四极杆串接气质联用仪秉承着菲尼根质谱技术的一贯领先优势,Thermo Fisher Scientific 在推出 Thermo Scientific TSQ 8000 EVO

满足最苛刻的定量定性分析要求, 为食品安全环境分析法医和制药等行业提供应用解决方案 TSQ 9000 主要特点 : AutoSRM 功能自动优化二级离子对信息 ; 定时保留时间 SRM 功能 (T-SRM)

800MRM/s 的扫描速度, 即使在极限高速扫描条件下仍不会过多损失灵敏度 Nevervent 技术进一步创新, 在 VPI 技术基础上, 增加了 V-Lock 配置, 在质谱不泄真空的情况下, 不但更换整个离子源,

3 2. 仪器简介 TSQ 9000 三重四极杆串接气质联用仪秉承着菲尼根质谱技术的一贯领先优势,Thermo Fisher Scientific 在推出 Thermo Scientific TSQ 8000 EVO 之后再次创新, 推出了更新的一款气相串接质谱仪 Thermo Scientific TSQ 9000, 该款高效的 GC-MS/MS 提供了永不停歇的生产率, 其出色的灵敏度, 超快的扫描速度, 简便的 MS/MS 功能, 满足最苛刻的定量定性分析要求, 为食品安全环境分析法医和制药等行业提供应用解决方案 TSQ 9000 主要特点 : AutoSRM 功能自动优化二级离子对信息 ; 定时保留时间 SRM 功能 (T-SRM) 功能使高通量检测成为可能, 并且优化方法设置参数, 无需分配时间段 ; TraceFinder 软件, 提供数据采集定性 / 定量数据处理报告模板编辑和报告出具等全面功能 ; Evo-cell 技术, 高达 800MRM/s 的扫描速度, 即使在极限高速扫描条件下仍不会过多损失灵敏度 Nevervent 技术进一步创新, 在 VPI 技术基础上, 增加了 V-Lock 配置, 在质谱不泄真空的情况下, 不但更换整个离子源, 还可以更换色谱柱, 进一步节省常规系统维护时间, 提高效率 ; Smart Tune, 简化调谐流程, 减少人际交互界面, 仪器调谐更加智能 ; 离子源上具有双加热区, 有效去除基质对离子源的污染, 节省维护时间 ; 弯曲的预四极杆, 有效去除中性噪音, 减少背景并降低检测限 3

3. 化合物简介农药是指用于预防消灭或者控制危害农业林业的病虫草和其他有害生物以及有目的地调节植物昆虫生长的化学合成或者来源于生物其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂而在农业生产中, 为保障和促进农作物的成长, 科学安全使用农药可帮助防治病虫调节植物生长除草等但目前农药滥用和不规范使用农药的情况依然存在, 这些会导致食品中的农药残留, 影响人类健康建立快速

4 3. 化合物简介农药是指用于预防消灭或者控制危害农业林业的病虫草和其他有害生物以及有目的地调节植物昆虫生长的化学合成或者来源于生物其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂而在农业生产中, 为保障和促进农作物的成长, 科学安全使用农药可帮助防治病虫调节植物生长除草等但目前农药滥用和不规范使用农药的情况依然存在, 这些会导致食品中的农药残留, 影响人类健康建立快速准确的检测方法标准, 显得尤为必要由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会, 农业部, 国家食品药品监督管理总局联合发布的中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品中最大农药残留限量于 2016 年 12 月 18 日正式发布,2017 年 6 月 18 日正式实施该标准实施后将替代 GB 食品安全国家标准食品中最大农药残留限量 2017 年, 财政部国家粮食局在粮食流通领域重点实施优质粮食工程, 深入推进中国好粮油行动计划, 完善粮食质量安全检验监测体系, 建设粮食产后服务体系为此, 我们对照 GB2763 中粮油涉及的农药名单, 选取了适合在 GC-MS/MS 上分析的农药, 开发了对应的方法包表 1.GB2763 中粮油农药及其代谢物中文英文名称序号中文名英文名 1 2,4- 滴丁酯 2,4-D butylate 2 2,4 滴异辛酯 2,4-D-ethylhexyl 3 2 甲 4 氯异辛酯 MCPA-isooctyl 4 艾氏剂 aldrin 5 艾氏剂 aldrin 6 胺鲜酯 diethyl aminoethyl hexanoate 7 百菌清 chlorothalonil 8 保棉磷 azinphos-methyl 9 倍硫磷 fenthion 10 苯醚甲环唑 difenoconazole 11 苯线磷 fenamiphos 12 吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵 fluazifop 和 fluazifop-p-butyl 13 吡蚜酮 pymetrozine 14 丙草胺 pretilachlor 15 丙环唑 propiconazol 16 丙溴磷 profenofos 17 哒螨灵 pyridaben 18 稻丰散 phenthoate 19 稻瘟灵 isoprothiolane 20 o,p'- 滴滴涕 o,p'-ddt 21 p,p'- 滴滴涕 p,p'-ddt 22 p,p'- 滴滴滴 p,p'-ddd 23 p,p'- 滴滴伊 p,p'-dde 24 狄氏剂 dieldrin 25 敌百虫 trichlorfon 序号中文名英文名 26 敌稗 propanil 27 敌敌畏 dichlorvos 28 敌瘟磷 edifenphos 29 地虫硫磷 fonofos 30 丁苯吗啉 fenpropimorph 31 丁草胺 butachlor 32 啶虫脒 acetamiprid 33 毒草胺 propachlor 34 毒杀芬 camphechlor 35 毒死蜱 chlorpyrifos 36 对硫磷 parathion 37 多效唑 paclobutrazol 38 噁草酮 oxadiazon 39 噁霉灵 hymexazol 40 二甲戊灵 pendimethalin 41 二嗪磷 diazinon 42 粉唑醇 flutriafol 43 伏杀硫磷 phosalone 44 氟胺氰菊酯 tau-fluvalinate 45 氟吡禾灵 haloxyfop 46 氟吡甲禾灵和高效氟吡甲禾灵 haloxyfop-methyl and haloxyfop-pmethyl 47 氟虫腈 fipronil 48 氟硅唑 flusilazole 49 氟环唑 epoxiconazole 50 氟乐灵 trifluralin 4

序号中文名英文名 51 氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯 cyfluthrin and beta-cyfluthrin 52 氟氰戊菊酯 flucythrinate 53 腐霉利 procymidone 54 咯菌腈 FLUDIOXONIL 55 禾草敌 Molinate 56 己唑醇 Hexaconazole 57 甲胺磷 Methamidophos 58 甲拌磷 Phorate 59 甲草胺

5 序号中文名英文名 51 氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯 cyfluthrin and beta-cyfluthrin 52 氟氰戊菊酯 flucythrinate 53 腐霉利 procymidone 54 咯菌腈 FLUDIOXONIL 55 禾草敌 Molinate 56 己唑醇 Hexaconazole 57 甲胺磷 Methamidophos 58 甲拌磷 Phorate 59 甲草胺 Alachlor 60 甲基毒死蜱 Chlorpyrifos-methyl 61 甲基对硫磷 Parathion-methyl 62 甲基立枯磷 Tolclofos-methyl 63 甲基嘧啶磷 Pirimiphos-methyl 64 甲基异柳磷 isofenphos-methyl 65 甲萘威 Carbaryl 66 甲氰菊酯 Fenpropathrin 67 甲霜灵和精甲霜灵 Metalaxyl 68 腈苯唑 fenbuconazole 69 腈菌唑 Myclobutanil 70 精噁唑禾草灵 fenoxaprop-p-methyl 71 久效磷 Monocrotophos 72 抗蚜威 Pirimicarb 73 克百威 Carbofuran 74 喹禾灵和精喹禾灵 Quizalofop-ethyl 75 喹硫磷 Quinalphos 76 乐果 dimethoate 77 联苯肼酯 bifenazate 78 联苯菊酯 bifenthrin 79 联苯三唑醇 bitertanol 80 林丹 lindane 81 磷胺 phosphamidon 82 硫丹 endosulfan 83 α- 六六六 α-bhc 84 β- 六六六 β-bhc 85 γ- 六六六 γ-bhc 86 δ- 六六六 δ-bhc 87 螺虫乙酯 spirotetramat 88 螺螨酯 spirodicolfen 89 氯虫苯甲酰胺 chlorantraniliprole 90 氯丹 chlordane 91 氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯 cyhalothrin 92 氯菊酯 permethrin 93 氯氰菊酯和高效氯氰菊酯 cypermethrin 94 氯唑磷 isazofos 95 马拉硫磷 malathion 96 咪鲜胺和咪鲜胺锰盐 prochloraz 97 醚菊酯 etofenprox 序号中文名英文名 98 嘧菌环胺 cyprodinil 99 嘧霉胺 pyrimethanil 100 灭多威 methomyl 101 灭线磷 ethoprophos 102 灭蚁灵 mirex 103 七氯 heptachlor 104 氰戊菊酯和 S- 氰戊菊酯 fenvalerate 105 炔草酯 clodinafop-propargyl 106 炔螨特 propargite 107 噻虫嗪 thiamethoxam 108 噻节因 dimethipin 109 噻螨酮 hexythiazox 110 噻嗪酮 buprofezin 111 三环唑 tricyclazole 112 三氯杀螨醇 dicofol 113 三唑醇 triadimenol 114 三唑磷 triazophos 115 三唑酮 triadimefon 116 杀虫环 thiocyclam 117 杀螟硫磷 fenitrothion 118 生物苄呋菊酯 bioresmethrin 119 双甲脒 amitraz 120 水胺硫磷 isocarbophos 121 四聚乙醛 metaldehyde 122 四氯苯酞 fthalide phthalide 123 特丁硫磷 terbufos 124 萎锈灵 carboxin 125 五氯硝基苯 quintozene 126 戊唑醇 tebuconazole 127 西玛津 simazine 128 烯唑醇 diniconazole 129 溴苯腈 bromoxynil 130 溴氰菊酯 deltamethrin 131 亚胺硫磷 phosmet 132 乙硫磷 ethion 133 乙酰甲胺磷 acephate 134 异丙草胺 propisochlor 135 异丙甲草胺和精异丙甲草胺 metolachlor 和 s-metolachlor 136 异丙威 isoprocarb 137 异稻瘟净 iprobenfos 138 异狄氏剂 endrin 139 异噁草酮 clomazone 140 异菌脲 iprodione 141 莠去津 atrazine 142 增效醚 piperonyl butoxide 143 仲丁灵 butralin 144 仲丁威 fenobucarb 145 唑螨酯 fenpyroximate 标样购买 : 安普定制提供 5

4. 相关法规及政策标准号 GB/T 5009.20-2003 GB/T 5009.19-2008 GB/T 5009.110-2003 GB/T 5009.145-2003 GB/T 5009.146-2008 NY/T 761-2008 GB 23200.8-2016 GB 23200.

6 4. 相关法规及政策标准号 GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T NY/T GB GB 名称食品中有机磷农药残留测定食品中有机氯农药多组分残留量的测定植物性食品中氯氰菊酯氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定蔬菜和水果中有机磷有机氯拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定水果和蔬菜中 500 种农药及相关化学品残留的测定粮谷中 475 种农药及相关化学品残留量的测定 5. 样品前处理 1 谷物等称取 5 g 已粉碎的试样 ( 精确至 0.01 g) 于 50 ml 塑料离心管中, 加 10 ml 水涡旋混匀, 静置 30 min 加入 10 ml 1% 醋酸乙腈溶液 (3.4), 充分混匀后, 放入 -20 冰箱冷冻 10 min, 再加入 6 g 无水硫酸镁 1.5 g 醋酸钠等盐包 (PN: P), 盖上离心管盖, 剧烈震荡 1 min 后 9000 r/min 离心 6 min 吸取 6 ml 上清液加到内含 1200 mg 硫酸镁 400 mg PSA 及 400mg C18 的 15 ml 塑料离心管中 (PN: P), 涡旋混匀 1 min 9000 r/min 离心 6 min, 吸取 1 ml 上清液于进样瓶中, 待上机测定 2 食用油类等高油脂样品称取 2 g 试样 ( 精确至 0.01 g) 于 50 ml 塑料离心管中, 加入 10 ml 正己烷饱和的乙腈 (3.5), 剧烈震荡 1 min 后 9000 r/min 离心 6 min 吸取乙腈层加到内含 1200 mg 硫酸镁 400 mg PSA 及 400mg C18 的 15 ml 塑料离心管中 (PN: P), 涡旋混匀 1 min 9000 r/min 离心 6 min, 吸取 1 ml 上清液于进样瓶中, 待上机测定 6

6. 仪器和设备六仪器和设备仪器 Thermo Scientific 气相色谱三重四极杆质谱仪 TSQ 9000 仪器 Thermo Fisher ScientificTM 气相色谱三重四极杆质谱仪 TSQ 9000 Thermo Scientific

Pesticides II 30 m 0.25 mm 0.25 µm with 5 m guard, PN: 26RD142F C10 保留时间为色谱柱 Pesticides II 30m*0.25mm*0.

90min Thermo Fisher Scientific 气相色谱仪 Trace1310 TM 前处理设备涡旋混合器振荡摇床离心机旋转蒸发仪等色谱柱 Pesticides II 30m*0.25mm*0.

7 6. 仪器和设备六仪器和设备仪器 Thermo Scientific 气相色谱三重四极杆质谱仪 TSQ 9000 仪器 Thermo Fisher ScientificTM 气相色谱三重四极杆质谱仪 TSQ 9000 Thermo Scientific 气相色谱仪 Trace1310 Thermo Fisher ScientificTM 气相色谱仪 Trace1310 前处理设备涡旋混合器振荡摇床离心机旋转蒸发仪等前处理设备涡旋混合器振荡摇床离心机旋转蒸发仪等六仪器和设备色谱柱 Pesticides II 30 m 0.25 mm 0.25 µm with 5 m guard, PN: 26RD142F C10 保留时间为色谱柱 Pesticides II 30m*0.25mm*0.25μm with 5m guard, PN: 26RD142F C min 仪器 Thermo Fisher ScientificTM 气相色谱三重四极杆质谱仪 TSQ 9000 保留时间为 10.90min Thermo Fisher Scientific 气相色谱仪 Trace1310 TM 前处理设备涡旋混合器振荡摇床离心机旋转蒸发仪等色谱柱 Pesticides II 30m*0.25mm*0.25μm with 5m guard, PN: 26RD142F C10 7. 方法包的使用保留时间为 10.90min 七方法包的使用七方法包的使用 1. 进样方法使用直接使用方法包中 meth 结尾的文件 1. 进样方法使用直接使用方法包中 meth 结尾的文件 1. 进样方法使用直接使用方法包中 meth 结尾的文件进进行进样分析进不同仪器配置可能稍有不同可以参考以下方法截图行进样分析行进样分析不同仪器配置可能稍有不同可以参考以下方法截图不同仪器配置可能稍有不同可以参考以下方法截图中数的据文处件理夹方法建立直接拷贝 2. 数据处理方法建立直接拷贝方法包到方法包中的文件夹 7 到 C:\TraceFinderData\Methods 中方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开这个 C:\TraceFinderData\Methods 中方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开这个方法包括数据处理方法和进样方法方法包括数据处理方法和进样方法

$2. 数据处理方法建立直接拷贝方法包中的文件夹到 C:\TraceFinderData\Methods 中数据处理方法建立直接拷贝方法包中的文件夹到方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开这个方法包括数据处理方法和进样方法 racefinderdata\methods 中方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开这个$ 按需要更改保留息找到化合物所有的步骤均是自动完成一点即可极大得提高分析效率简时间等参数进一步对数据处理方法进行优化得到准确的数据处理方法整个过程无需输入化合物信息离化方法流程上海北京广州上海市浦东新区新金桥路27号3,6,7号楼北京市安定门东大街28号雍和大厦西楼F座7层广州国际生物岛寰宇三路36 38号合景星辉广子对信息

按需要更改保留息找到化合物所有的步骤均是自动完成一点即可极大得提高分析效率简时间等参数进一步对数据处理方法进行优化得到准确的数据处理方法整个过程无需输入化合物信息离化方法流程上海北京广州上海市浦东新区新金桥路27号3,6,7号楼北京市安定门东大街28号雍和大厦西楼F座7层广州国际生物岛寰宇三路36 38号合景星辉广子对信息

北京市朝阳区东三环北路2号南银大厦1711室 13 邮编 200051 邮编 100027 电话 021-61453628 021-61453637 电话 010-84461802 将按照步骤 1 进样完成的数据文件与 TraceFinder 方法相关联得到完整的数据处理方法按需要更改保留时间等参数进一步对数据处理方法进行优化得到准成确的数据处理方法

西安市高新区科技路38号林凯国际大厦 1006-08单元邮编 710075 电话 029-84500588*3801 南京南京市中央路201号南京国际广场南楼1103室邮编 210000 13 电话 021-68654588*2901 武汉武汉市东湖高新技术开发区高新大道生物园路生物医药园C8栋5楼邮编 430075 电话 027-59744988*5401

8 2. 数据处理方法建立直接拷贝方法包中的文件夹到 C:\TraceFinderData\Methods 中数据处理方法建立直接拷贝方法包中的文件夹到方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开这个方法包括数据处理方法和进样方法 racefinderdata\methods 中方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开这个法包括数据处理方法和进样方法 12 将按照步骤 1 进样完成的数据文件与 TraceFinder 方法相关联得到完整的数据赛默飞世尔科技处理方法按需要更改保留时间等参数进一步对数据处理方法进行优化得到准确的数据处理方法整个过程无需输入化合物信息离子对信息挑选离子对信将按照步骤 1 进样完成的数据文件与 TraceFinder 方法相关联得到完整的数据处理方法按需要更改保留息找到化合物所有的步骤均是自动完成一点即可极大得提高分析效率简时间等参数进一步对数据处理方法进行优化得到准确的数据处理方法整个过程无需输入化合物信息离化方法流程上海北京广州上海市浦东新区新金桥路27号3,6,7号楼北京市安定门东大街28号雍和大厦西楼F座7层广州国际生物岛寰宇三路36 38号合景星辉广子对信息挑选离子对信息找到化合物所有的步骤均是自动完成一点即可极大得提高分析效率简化场北塔单元邮编邮编邮编电话 *2570 电话 *3229 方法流程电话生命科学产品和服务业务生命科学产品和服务业务上海市长宁区仙霞路99号21-22楼北京市朝阳区东三环北路2号南银大厦1711室 13 邮编邮编电话电话将按照步骤 1 进样完成的数据文件与 TraceFinder 方法相关联得到完整的数据处理方法按需要更改保留时间等参数进一步对数据处理方法进行优化得到准成确的数据处理方法整个过程无需输入化合物信息离子对信息挑选离子对信都沈阳成都市临江西路1号锦江国际大厦1406 室沈阳市沈河区惠工街10号卓越大厦3109 室邮编息找到化合物所有的步骤均是自动完成一点即可极大得提高分析效率简邮编电话化方法流程 *5300 电话 *3901 西安西安市高新区科技路38号林凯国际大厦单元邮编电话 *3801 南京南京市中央路201号南京国际广场南楼1103室邮编电话 *2901 武汉武汉市东湖高新技术开发区高新大道生物园路生物医药园C8栋5楼邮编电话 *5401 欲了解更多信息请扫描二维码关注我们的微信公众账号昆明云南省昆明市五华区三市街6号柏联广场写字楼908单元邮编电话 *7001 赛默飞世尔科技在全国有共21个办事处本资料中的信息说明和技术指标如有变更恕不另行通知 14 赛默飞官方微信赛默飞色谱与质谱中国热线电话䄊 XXX UIFSNPGJTIFS DPN

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print p 真 (3Cx, 0535-(388435 第 1 页 - w 5 页 1 戊菌隆 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 2 甲拌磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 3 k 氯硝基苯 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 4 地虫硫磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 5 艾氏剂 0.0125