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谈乞蓟
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1 ICS ICS Y 89 中华人民共和国国家标准 GB XXXXX XXXX 牙刷及口腔器具产品安全通用技术要求 General safety technical requirements for toothbrushes and oral implements 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识征求意见稿 XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施

2 前言本标准为全文强制本标准按照 GB/T 给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中国轻工业联合会提出本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会 (SAC/TC 492) 归口本标准起草单位 : 本标准主要起草人 : 本标准为首次发布 I

3 牙刷及口腔器具产品安全通用技术要求 1 范围本标准规定了牙刷及日用口腔清洁护理器具产品的术语和定义产品分类要求试验方法本标准适用于牙刷及日用口腔清洁护理器具产品有关安全的通用技术要求 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件 GB 家用和类似用途电器的安全第 1 部分 : 通用要求 (IEC :24,IDT) GB 家用和类似用途电器的安全口腔卫生器具的特殊要求 (GB ,IEC :22,IDT) GB/T 食品中亚硫酸盐的测定 GB 玩具安全第 2 部分 : 机械与物理性能 GB/T 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 2248 玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件 3.1 注胶毛牙刷 molded bristle toothbrush 刷毛全部为模塑一体成型的牙刷 3.2 抗菌牙刷 antibacterial toothbrush 刷毛使用抗菌材料制成的牙刷 3.3 饰件 accessory 与产品使用功能无关, 起装饰性作用的小物件 4 产品分类 4.1 牙刷可分为成人牙刷儿童牙刷磨尖丝牙刷注胶毛牙刷抗菌牙刷电动牙刷等 4.2 日用口腔清洁护理器具可分为牙间刷舌刮器牙签牙线牙线棒婴幼儿磨牙器具等 1

4 5 要求 5.1 总则在正常或可合理预见的使用条件下, 产品不应对人体健康产生危害 5.2 邻苯二甲酸酯增塑剂限量牙刷及日用口腔清洁护理器具中应使用安全的塑料添加剂儿童用牙刷及日用口腔清洁护理器具的入口及可触及材料和部件中塑化材料的 6 种增塑剂 (DBP BBP DEHP DNOP DINP DIDP) 含量不得超过表 1 规定的限量要求成人用牙刷及日用口腔清洁护理器具的入口材料和部件中塑化材料的 6 种增塑剂 (DBP BBP DEHP DNOP DINP DIDP) 含量不得超过表 1 规定的限量要求表 1 限定增塑剂类别及对应 CAS 限量 /% 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) CAS 邻苯二甲酸丁苄酯 (BBP) CAS 三种增塑剂总含量.1 邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 已酯 (DEHP) CAS 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) CAS 邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP) CAS CAS 三种增塑剂总含量.1 邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP) CAS CAS 注 : 对于单一样品的单一材料的取样量不足 1mg 时予以豁免 5.3 有害元素牙刷及日用口腔清洁护理器具中可溶性锑砷钡镉铬铅汞硒或这些元素组成的任何可溶性化合物的元素含量不得超过表 2 中的数值表 2 单位为毫克每千克元素名称锑 (Sb) 砷 (As) 钡 (Ba) 镉 (Cd) 铬 (Cr) 铅 (Pb) 汞 (Hg) 硒 (Se) 含量磨尖丝刷毛 ph 磨尖丝刷毛的 ph 范围 5.5~ 脱色性能牙刷及日用口腔清洁护理器具不应脱色 5.6 抗菌牙刷安全性能生产厂家应有安全性评价报告 2

5 5.7 木制竹制牙签中二氧化硫浸出量木制竹制牙签中二氧化硫浸出量不应大于 6mg/kg( 以 SO2 计 ) 5.8 牙刷安全性能牙刷毛束拉力和颈部抗弯力牙刷的毛束拉力和颈部抗弯力应符合表 3 要求表 3 单位为牛顿要求序号项目成人牙刷儿童牙刷 1 毛束拉力 15 2 颈部抗弯力 43 或变形极限范围内不断 25 或变形极限范围内不断注 1: 注胶毛牙刷不测毛束拉力注 2: 电动牙刷不测颈部抗弯力儿童牙刷 1) 刷头儿童牙刷头部应不能拆卸牙刷的刷毛安全性能磨毛刷毛单丝顶端轮廓经磨毛应去除锐角, 且不应有毛刺合格与不合格刷毛单丝顶端轮廓如图 1 a) b) 所示刷毛单丝顶端轮廓合格率应符合表 4 要求 a) 合格的刷毛单丝顶端轮廓 b) 不合格的刷毛单丝顶端轮廓图 1 表 4 项目刷毛单丝顶端轮廓合格率 /% 1) 不包括儿童电动牙刷要求成人牙刷儿童牙刷平形毛型 6 7 异形毛型 4 5 3

6 磨尖丝磨尖丝刷毛单丝尖端丝径应符合表 5 要求表 5 项目距丝顶端.1mm 处丝直径距丝顶端.5mm 处丝直径要求 9% 丝直径.1mm 9% 丝直径.8mm 电动牙刷电安全要求电动牙刷的电器部分和相关附件应符合 GB 和 GB 的规定电动牙刷植毛头与固定装置牢固度植毛头与固定装置牢固度应大于等于 5N 电动牙刷耐化学性能经试验后, 刷头应符合 GB 中第 21 章的弹性冲击试验要求, 同时刷头应可继续使用且表面平滑儿童电动牙刷可拆卸零部件 2) 儿童电动牙刷可拆卸零部件应符合 GB 中和的要求 5.9 边缘尖端入口部位不可有非功能性的锐边毛刺, 非入口部位形状不应对人体造成伤害 5.1 儿童 3) 用牙刷及日用口腔清洁护理器具饰件销售包装上应明示适用年龄范围不可拆卸饰件连接牢度应大于等于 7N 可拆卸饰件均应符合 GB 中和的要求 6 试验方法 6.1 邻苯二甲酸酯增塑剂限量按 GB/T 2248 规定的方法进行测试 6.2 有害元素按附录 A 规定的方法进行测试 6.3 磨尖丝刷毛 ph 2) 不包括刷头 3) 儿童指 14 周岁以下 ( 含 14 周岁 ) 的人群 4

7 按附录 B 规定的方法进行测试 6.4 脱色性能用充分浸透 65% 乙醇的脱脂棉, 在产品上往返用力擦拭 1 次, 目测脱脂棉上是否有颜色 6.5 抗菌牙刷安全性能检查是否有安全性评价报告 6.6 木制竹制牙签中二氧化硫浸出量按 GB/T 中第二法进行测试, 试验时称取试样 5g~1g( 准确至.1g), 控制蒸馏时间为 15min 6.7 牙刷安全性能牙刷毛束拉力和颈部抗弯力毛束拉力试验装置 : 拉力试验机 ( 最小分度值为.1N) 刷头夹具刷毛夹试样制备 : 每支牙刷任留一束毛, 其余刷毛去除在温度 (2±5) 条件下, 恒温 4h 试验条件 : 温度 (2±5), 拉力试验机升降速度为匀速 (9±1)mm/min 试验步骤 : 将刷头通过刷头夹具连接在拉力试验机的下钳口上 ( 刷毛向上 ), 刷毛夹连接在拉力试验机的上钳口上, 刷毛夹对准并夹住所留的毛束 ( 见图 2) 开动拉力试验机, 读取毛束脱落时拉力试验机的读数说明 : 1 下钳口 ; 2 刷头夹具 ; 3 刷毛夹 ; 4 上钳口 ; 5 试样颈部抗弯力试样装置 : 拉力试验机 ( 最小分度值为.1N) 钢丝刷柄夹具图 2 5

8 试样制备 : 成人牙刷自刷头顶端量至 15mm 处作第一标记, 再从顶端量至 8mm 处作第二标记 ( 见图 3); 儿童牙刷自刷头顶端量至 1mm 处作第一标记, 从此标记往下 65mm 处作第二标记 ( 见图 4) 在温度(2±5) 条件下, 恒温 4h 试验条件 : 温度 (2±5), 拉力试验机升降速度为匀速 (1±1)mm/min 试验步骤 : 将直径 2mm, 长约 25mm 的钢丝对折放入拉力试验机的上钳口中夹住, 刷柄放入刷柄夹具中并固定在第二标记处 ( 刷毛向下 ), 刷柄夹具连接在拉力试验机的下钳口中, 钢丝套在第一标记处 ( 成人牙刷见图 3 儿童牙刷见图 4), 开动拉力试验机, 读取试样断裂时的读数或弯曲至极限仍不断时停止加荷说明 : 1 上钳口 ; 2 钢丝 ; 3 刷柄夹具 ; 4 下钳口 ; 5 试样图 3 6

9 65 1 说明 : 1 上钳口 ; 2 钢丝 ; 3 刷柄夹具 ; 4 下钳口 ; 5 试样图儿童牙刷刷头目测并手感检查儿童牙刷头部是否可拆卸牙刷的刷毛安全性能磨毛平形毛型牙刷在刷毛毛面上任取三束, 然后将这三束毛取下, 贴在纸面上, 用 3 倍以上的显微镜观察, 按公式 (1) 进行合格率计算异形毛型牙刷在刷毛高中低毛束中各取一束, 将这三束毛取下, 贴在纸面上, 用 3 倍以上的显微镜观察, 按公式 (1) 进行合格率计算 n a (%) = 1... (1) m 式中 : a 磨毛合格率,%; n 单丝顶端轮廓合格数 ; m 单丝样本总数磨尖丝 7

10 在 1 支牙刷上, 任取 1 根刷丝, 贴在纸面上, 用最小分度值为.1mm 的显微镜分别测量磨尖丝距丝顶端.5mm 和.1mm 处丝直径电动牙刷电安全要求按 GB 和 GB 中规定的方法进行测试电动牙刷植毛头与固定装置牢固度将刷头一端用夹具固定, 植毛头端用测力计沿固定装置轴向拉伸, 直至植毛头与固定装置脱开或达到 5N 以上仍未脱开此时停止加荷, 记录显示数值电动牙刷耐化学性能仪器和试剂配制化学试剂所用的装置, 如 : 搅拌棒或混合器容器, 可密封且自身不产生化学反应, 如聚丙烯塑料瓶化学试剂, 最低纯度和用量见表 6 表 6 试剂最低纯度用量 (g) 乙醇 98.5% 1 L- 香芹酮 98.% 1.5 L- 薄荷醇 98.% 1.5 月桂基硫酸钠 95.% 15. 丙三醇 98.% 2 水 GB/T ,3 级测试步骤将 1.5g L- 香芹酮 1.5g L- 薄荷醇 15g 月桂基硫酸钠 1g 乙醇置于容器 ( ) 中, 用混合器 ( ) 混匀加入 25g 水, 混匀, 澄清后再加入 2g 丙三醇 432g 水, 混匀得到澄清的溶液将卸下的刷头放入上述溶液中确保刷头有刷丝的部分及至少牙刷头部长度的 8% 浸入溶液中, 如果刷头不可拆卸, 则将有刷丝的刷头部分及牙刷颈部的 8% 浸入溶液中, 在密封的容器中浸泡 24h 后, 轻轻拿出牙刷, 用水冲洗, 甩去多余的水, 按 GB 中第 21 章所述进行弹性冲击试验儿童电动牙刷可拆卸零部件按 GB 规定的方法进行测试 6.8 边缘尖端在自然光或 4W 灯光下距离产品 3mm 目测, 并用手感检查 6.9 儿童用牙刷及日用口腔器具饰件目测产品包装上是否有明示的适用年龄范围 8

11 6.9.2 不可拆卸饰件按 GB 中规定的方法进行测试可拆卸饰件按 GB 规定的方法进行测试 9

12 A A GB XXXXX XXXX 附录 A ( 规范性附录 ) 有害元素的测试方法 A.1 原理可溶性元素是模拟材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下, 从产品材料中提取出的溶出物采用检出限适当的分析方法定量测定可溶性元素的含量 A.2 试剂和仪器 A.2.1 试剂 A 盐酸溶液 :c(hcl)=(.7±.5)mol/l A 盐酸溶液 :c(hcl)=2mol/l A 水 : 应符合 GB/T 规定的 3 级纯度 A.2.2 仪器 A ph 测试仪 : 精度为 ±.2pH 单位 ph 的测定并不限于使用 ph 计 A 恒温水浴振荡器 : 振荡时温度恒定为 (37±2) A 天平, 最小分度值为.1g A 提取用容器 : 如具塞锥形瓶等, 容量为盐酸溶液提取剂体积的 1.6 倍 ~5. 倍 A.3 取样在室温下采用机械刮削或剪取方法从测试样品上对不同材料和颜色分别取样每个试样长度应不大于 6mm 不足 1mg 的材料免除测试 A.4 提取程序使用合适的容器 (A.2.2.4), 在保证样品不被污染的情况下, 将相当于测试样质量 5 倍温度为 (37±2) 浓度为.7 mol/l 的盐酸溶液 (A.2.1.1) 与测试试样混合摇动 1min, 检查混合液的酸度如果 ph 大于 1.5, 一边摇动混合物, 一边逐滴加入浓度为 2 mol/l 的盐酸溶液 (A.2.1.2) 直至 ph 达到 1.~1.5 将混合物避光, 用恒温水浴振荡器温度为 (37±2) 下连续振荡 1h, 然后在 (37±2) 温度下放置 1h 将混合物过滤, 取滤液制得试样溶液同时按相同步骤制备空白试样溶液测试工作应在 24h 内完成 A.5 样品中有害元素的测试 A.5.1 总则 1

13 测试方法见 A.5.2~A.5.9 此方法为典型性操作, 也可采用其他检出限适当的仪器 ( 如 : 电感耦合等离子发射光谱仪原子荧光光度计等 ) 按照相应操作方法完成测试在测试结果有争议的情况下, A.5.2~A.5.9 方法应作为仲裁方法 A.5.2 锑含量的测定火焰原子吸收光谱法 A 原理将试样溶液导入到乙炔 - 空气火焰中, 在 217.6nm 的波长下测量锑空心阴极灯发射的谱线吸收值 A 试剂和材料 A 乙炔 : 高纯 A 压缩空气 A 锑标准母液 : 每升含锑 1mg A 锑标准溶液 : 每升含锑 1mg 用移液管吸取锑标准母液(A )1mL 于一个 1mL 单刻度容量瓶中, 用盐酸溶液 (A.2.1.1) 稀释至刻度, 并充分摇匀 A 仪器 A 原子吸收分光光度计 A 锑空心阴极灯 A 滴定管 :25mL A 单刻度容量瓶 :1mL 1mL A 操作步骤 A 标准曲线的绘制由滴定管 (A ) 按表 A.1 中锑标准溶液 (A ) 的体积分别加入到一组 1mL 单刻度容量瓶 (A ) 中, 用盐酸溶液 (A.2.1.1) 稀释至刻度, 并充分摇匀表 A.1 锑标准溶液 (A ) 的体积标准对比溶液中锑的浓度标准对比溶液 ml μg/ml 将锑空心阴极灯 (A ) 安装在光谱仪 (A ) 上, 调节单光源至 217.6nm 处, 调节仪器以取得最大的吸光度调节乙炔 (A ) 和空气 (A ) 的流量, 点燃火焰分别将各个标准对比溶液吸入火焰, 进行测量在每次测量之后, 都要吸入水通过燃烧器, 务必保持均匀的吸入率以标准对比溶液中所含锑的浓度 (μg/ml) 为横坐标, 以相应的吸收值为纵坐标, 绘制曲线 A 试样溶液和空白试样溶液的测定 11

14 按照 A.4 步骤得到试样溶液和空白试样溶液按照标准对比溶液测试方法测定试样溶液及空白试样溶液吸收值, 并由标准曲线查得锑的浓度 A 结果的表示被测试样锑含量按式 (A.1) 计算 c1 c X = V K... (A.1) m 式中 : X 试样锑含量, 单位为毫克每千克 (mg/kg); c1 试样溶液中锑的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); c 空白试样溶液中锑的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); m 试样质量, 单位为克 (g); V 试样溶液的体积, 单位为毫升 (ml); K 稀释因子 A.5.3 砷含量的测定无焰原子吸收光谱法 A 原理用强还原剂 ( 如 :KBH4) 在盐酸溶液中与样品的砷化物作用, 生成气态氢化物, 然后将此氢化物由氩气送入灼热的石英管中, 在 193.7nm 的波长处测量由砷空心阴极灯发射的谱线吸收值 A 试剂和材料 A 氩气 : 高纯 A 氢氧化钠溶液 :5g/L A 硼氢化钾溶液 : 取硼氢化钾 (KBH4)5g 用氢氧化钠溶液 (A ) 溶解在 5mL 容量瓶中 A 盐酸溶液 :5%( 质量分数 ) A 砷标准母液 : 每升含砷 1mg A 砷标准溶液 : 每升含砷 1mg 用移液管(A ) 吸取标准母液 (A )1mL 于一个 1mL 单刻度容量瓶中, 用盐酸溶液 (A ) 稀释至刻度, 并充分摇匀 A 仪器 A 原子吸收分光光度计 A 氢化物发生器 A 砷空心阴极灯 A 滴定管 :25mL A 移液管 :1mL A 单刻度容量瓶 :1mL 5mL 1mL A 操作步骤 A 标准曲线的绘制 12

15 由滴定管 (A ) 按表 A.2 中砷标准溶液 (A ) 的体积分别加入到一组 1mL 单刻度容量瓶 (A ) 中, 用盐酸溶液 (A ) 稀释至刻度, 并充分摇匀表 A.2 砷标准溶液 (A ) 的体积标准对比溶液中砷的浓度标准对比溶液 ml (μg/ml) 将砷空心阴极灯 (A ) 安装在原子吸收分光光度计 (A ) 上, 调节单光源至 193.7nm 处, 调节仪器以取得最大的吸光度将石英管加热, 调节氢化物发生器的氩气 (A ) 的流量, 硼氢化钾溶液 (A ) 及标准对比溶液的提升量, 至适合时进行测量分别将各个标准对比溶液送入氢化物发生器 (A ) 中进行测量在每次测量之间, 都要吸入水通过反应管, 务必保持均匀的吸入率以标准对比溶液中砷的浓度 (μg/ml) 为横坐标, 以相应的吸收值为纵坐标, 绘制曲线 A 试样溶液和空白试样溶液按照 A.4 步骤得到的试样溶液和空白试样溶液按照标准对比溶液方法测定试样溶液及空白试样溶液吸收值, 并由标准曲线查得砷的浓度 A 结果的表示被测试样砷含量按式 (A.2) 计算 c1 c X = V K... (A.2) m 式中 : X 试样中砷含量, 单位为毫克每千克 (mg/kg); c1 试样溶液中砷的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); c 空白试样溶液中砷的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); m 称样质量, 单位为克 (g); V 试样溶液的体积, 单位为毫升 (ml); K 稀释因子 A.5.4 钡含量的测定火焰原子吸收光谱法 A 原理将试样溶液导入到乙炔 - 氧化亚氮火焰中, 在波长 553.6nm 处测量钡空心阴极灯发射的谱线吸收值 A 试剂和材料 A 乙炔 : 高纯 13

16 A 氧化亚氮 A 钡标准母液 : 每升含钡 1mg A 钡标准溶液 : 每升含钡 1mg 用移液管吸取钡标准母液(A )1mL 于一个 1mL 单刻度容量瓶中, 用盐酸溶液 (A.2.1.1) 稀释至刻度, 并充分摇匀 A 仪器 A 原子吸收分光光度计 A 钡空心阴极灯 A 滴定管 :25mL A 单刻度容量瓶 :1mL 1mL A 操作步骤 A 标准曲线的绘制由滴定管 (A ) 按表 A.3 中钡标准溶液 (A ) 的体积分别加入到一组 1mL 单刻度容量瓶 (A ) 中, 用盐酸溶液 (A.2.1.1) 稀释至刻度, 并充分摇匀表 A.3 钡标准溶液 (A ) 的体积标准对比溶液中钡的浓度标准对比溶液 ml μg/ml 将钡空心阴极灯 (A ) 安装在原子吸收分光光度计 (A ) 上, 调节单光源至 553.6nm 处, 调节仪器以取得最大的吸光度调节乙炔 (A ) 和氧化亚氮 (A ) 的流量, 点燃火焰分别将各个标准对比溶液吸入火焰, 进行测量在每次测量之后, 都要吸入水通过燃烧器, 务必保持均匀的吸入率以标准对比溶液中所含钡的浓度 (μg/ml) 为横坐标, 以相应的吸收值为纵坐标, 绘制曲线 A 试样溶液和空白试样溶液的测定按照 A.4 步骤得到试样溶液和空白试样溶液按照标准对比溶液测试方法测定试样溶液及空白试样溶液吸收值, 并由标准曲线查得钡的浓度 A 结果的表示被测试样钡含量按式 (A.3) 计算 c1 c X = V K... (A.3) m 式中 : X 试样钡含量, 单位为毫克每千克 (mg/kg); c1 试样溶液中钡的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); 14

17 c 空白试样溶液中钡的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); m 试样质量, 单位为克 (g); V 试样溶液的体积, 单位为毫升 (ml); K 稀释因子 A.5.5 镉含量的测定火焰原子吸收光谱法 A 原理将试样溶液导入到乙炔 - 空气火焰中, 在波长 228.8nm 处测量镉空心阴极灯发射的谱线吸收值 A 试剂和材料 A 乙炔 : 高纯 A 压缩空气 A 镉标准母液 : 每升含镉 1mg A 镉标准溶液 : 每升含镉 1mg 用移液管吸取镉标准母液(A )1mL 于一个 1mL 单刻度容量瓶中, 用盐酸溶液 (A.2.1.1) 稀释至刻度, 并充分摇匀 A 仪器 A 原子吸收分光光度计 A 镉空心阴极灯 A 滴定管 :25mL A 单刻度容量瓶 :1mL 1mL A 操作步骤 A 标准曲线的绘制由滴定管 (A ) 按表 A.4 中镉标准溶液 (A ) 的体积分别加入到一组 1mL 单刻度容量瓶 (A ) 中, 用盐酸溶液 (A.2.1.1) 稀释至刻度, 并充分摇匀表 A.4 镉标准溶液 (A ) 的体积标准对比溶液中镉的浓度标准对比溶液 ml μg/ml A 将镉空心阴极灯 (A ) 安装在原子吸收分光光度计 (A ) 上, 调节单光源至 228.8nm 处, 调节仪器以取得最大的吸光度调节乙炔 (A ) 和空气 (A ) 的流量, 点燃火焰分别将各个标准对比溶液吸入火焰, 进行测量在每次测量之后, 都要吸入水通过燃烧器, 务必保持均匀的吸入率以标准对比溶液中所含镉的浓度 (μg/ml) 为横坐标, 以相应的吸收值为纵坐标, 绘制曲线 A 试样溶液和空白试样溶液的测定 15

18 按照 A.4 步骤得到试样溶液和空白试样溶液按照标准对比溶液测试方法测定试样溶液及空白试样溶液吸收值, 并由标准曲线查得镉的浓度 A 结果的表示被测试样镉含量按式 (A.4) 计算 c1 c X = V K... (A.4) m 式中 : X 试样镉含量, 单位为毫克每千克 (mg/kg); c1 试样溶液中镉的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); c 空白试样溶液中镉的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); m 试样质量, 单位为克 (g); V 试样溶液的体积, 单位为毫升 (ml); K 稀释因子 A.5.6 铬含量的测定石墨炉原子吸收光谱法 A 原理试样注入石墨管中, 石墨管两端通电流升温, 样品经干燥灰化后原子化原子化时产生的原子蒸气吸收特定的辐射能量, 吸收量与金属元素含量成正比, 样品含量与标准系列比较定量 A 试剂和材料 A 氩气 : 高纯 A % 磷酸二氢铵溶液 : 称取磷酸二氢铵 (NH4H2PO4, 优级纯 )5g, 加水溶解后, 稀释至 1mL A 铬标准母液 : 每升相当于含铬 1mg A 铬标准溶液 : 使用前把铬标准母液 (A ) 逐步稀释成每毫升相当于 1μg 铬的标准使用液 A 仪器 A 原子吸收分光光度计, 配备石墨炉 A 热解石墨管 A 微量取液器 A 滴定管 :25mL A 单刻度容量瓶 :1mL 1mL A 铬空心阴极灯 A 操作步骤 A 标准对比溶液的配制由滴定管按表 A.5 中铬标准溶液 (A ) 的体积分别加入到一组 1mL 单刻度容量瓶 (A ) 中, 再加入 5% 磷酸二氢铵溶液 1.mL, 用盐酸溶液 (A.2.1.1) 稀释至刻度, 混匀表 A.5 16

19 标准对比溶液 A 试样溶液铬标准溶液 (A ) 的体积 ml 标准对比溶液中铬的浓度 μg/ml 吸取试样溶液 (A.4)1.mL 于 1mL 比色管中, 加入 5g/1mL 磷酸二氢铵溶液 (A )1.mL, 用盐酸溶液 (A.2.1.1) 稀释至刻度 A 空白试样溶液吸取空白试样溶液 (A.4)1.mL 于 1mL 比色管中, 加入 5g/1mL 磷酸二氢铵溶液 (A ) 1.mL, 用盐酸溶液 (A.2.1.1) 稀释至刻度 A 测定开启原子吸收分光光度计及石墨炉, 将铬空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计上, 调节测量波长为 357.9nm, 根据设备情况调节其他仪器参数及测定条件用微量取液器 (A ) 分别吸取标准对比溶液空白试样溶液 (A ) 试样溶液(A ) 注入石墨管进行测定, 根据测量值绘制标准曲线及计算空白试样溶液试样溶液中铬的浓度 A 结果的表示样品中铬含量按式 (A.5) 计算 ( c c V X = ) 1 1 K... (A.5) m 式中 : X 试样中铬含量, 单位为毫克每千克 (mg/kg); c1 试样溶液中铬的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); c 空白试样溶液中铬的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); V 试样溶液的体积, 单位为毫升 (ml); m 称样质量, 单位为克 (g); K 稀释因子 A.5.7 铅含量的测定火焰原子吸收光谱法 A 原理将试样放入到乙炔 - 空气火焰中, 在波长 283.3nm 处测量由铅空心阴极灯发射的谱线吸收值 A 试剂和材料 A 乙炔 : 高纯 A 压缩空气 17

20 A 铅标准母液 : 每升含铅 1mg A 铅标准溶液 : 每升含铅 1mg 用移液管吸取铅标准母液(A )1mL 移入 1mL 单刻度容量瓶中, 用盐酸溶液 (A.2.1.1) 稀释至刻度, 并充分摇匀 A 仪器 A 原子吸收分光光度计 A 铅空心阴极灯 A 滴定管 :25mL A 单刻度容量瓶 :1mL 1mL A 操作步骤 A 标准曲线的绘制由滴定管 (A ) 按表 A.6 中铅标准溶液 (A ) 的体积分数分别加入到一组 1mL 单刻度容量瓶 (A ) 中, 用盐酸溶液 (A.2.1.1) 稀释至刻度, 并充分摇匀表 A.6 铅标准溶液 (A ) 的体积标准对比溶液中铅的浓度标准对比溶液 ml μg/ml 将铅空心阴极灯 (A ) 安装在原子吸收分光光度计 (A ) 上, 调节单光源至 283.3nm 处, 调节仪器以取得最大的吸光度调节乙炔 (A ) 和空气 (A ) 的流量, 点燃火焰分别将各个标准对比溶液吸入火焰, 进行测量在每次测量之间, 都要吸入水通过燃烧器, 务必保持均匀的吸入率以标准对比溶液中所含铅的浓度 (μg/ml) 为横坐标, 以相应的吸收值为纵坐标, 绘制曲线 A 试样溶液和空白试样溶液的测定按照 A.4 步骤得到试样溶液和空白试样溶液按照标准对比溶液测试方法测定试样溶液及空白试样溶液吸收值, 并由标准曲线查得铅的浓度 A 结果的表示被测试样铅含量按式 (A.6) 计算 c1 c X = V K... (A.6) m 式中 : X 试样铅含量, 单位为毫克每千克 (mg/kg); c1 试样溶液中铅的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); c 空白试样溶液中铅的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); m 试样质量, 单位为克 (g); 18

21 V 试样溶液的体积, 单位为毫升 (ml); K 稀释因子 A.5.8 汞含量的测定无焰原子吸收光谱法 A 原理用强还原剂 ( 如 :KBH 4 ) 在硝酸溶液中与样品的汞化合物作用, 生成挥发性金属汞, 然后将此汞由氩气送入石英吸收管中, 在波长 253.7nm 处测量由汞空心阴极灯发射的谱线吸收值 A 试剂和材料 A 氩气 : 高纯 A 氢氧化纳溶液 :5g/L A 硼氢化钾 : 取硼氢化钾 (KBH4)5g 用氢氧化纳溶液 (A ) 溶解在 5mL 容量瓶中 A 硝酸 :1mol/L A 高锰酸钾溶液 :5g/mL A 汞标准母液 : 每升含汞 1mg A 汞标准溶液 : 每升含汞 1mg 用移液管(A ) 吸取汞标准母液 (A )1mL 于一个 1mL 单刻度容量瓶中, 用硝酸溶液 (A ) 稀释至刻度, 并充分摇匀 A 仪器 A 原子吸收分光光度计 A 氢化物发生器 A 汞空心阴极灯 A 滴定管 :25mL A 移液管 :1mL A 单刻度容量瓶 :1mL 5mL 1mL A 操作步骤 A 标准曲线的绘制由滴定管 (A ) 按表 A.7 中汞标准溶液 (A ) 的体积分别加入到一组 1mL 单刻度容量瓶 (A ) 中, 再加入高锰酸钾溶液 (A )1mL, 用硝酸溶液 (A ) 分别将每个容量瓶稀释至刻度, 并充分摇匀表 A.7 汞标准溶液的体积 (A ) 标准对比溶液 ml 标准对比溶液中汞的相应浓度 μg/ml 将汞空心阴极灯 (A ) 安装在原子吸收分光光度计 (A ) 上, 调节单光源至 253.7nm.1 19

22 处, 调节仪器以取得最大的吸光度调节氢化物发生器的氩气 (A ) 的流量, 硼氢化钾溶液 (A ) 及标准对比溶液的提升量, 至适合进行测量分别将各个标准对比溶液送入氢化物发生器 (A ) 中进行测量, 在每次测量之间, 都要吸入水通过反应管, 务必保持均匀的吸入率以标准对比溶液中汞的浓度 (μg/ml) 为横坐标, 以相应的吸收值为纵坐标, 绘制曲线 A 试样溶液和空白试样溶液的测定 A 将按照 A.4 步骤得到的试样溶液与高锰酸钾 (A ) 以 99:1( 体积分数 ) 的比例充分混合得到试样溶液 A 将按照 A.4 步骤得到的空白试样溶液与高锰酸钾 (A ) 以 99:1( 体积分数 ) 的比例充分混合得到空白试样溶液 A 按照标准对比溶液测试方法测定试样溶液 (A ) 及空白试样溶液 (A ) 的吸收值, 并由标准曲线查得汞的浓度 A 结果的表示被测试样汞含量按式 (A.7) 计算 c1 c 1 X = V K... (A.7) m 99 式中 : X 试样中汞含量, 单位为毫克每千克 (mg/kg); c1 试样溶液中汞的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); c 空白试样溶液中汞的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); m 称样质量, 单位为克 (g); V 试样溶液的体积, 单位为毫升 (ml); K 稀释因子 A.5.9 硒含量的测定无焰原子吸收光谱法 A 原理用强还原剂 ( 如 :KBH4) 在盐酸溶液中与样品的硒化物作用, 生成气态氢化物, 然后将此氢化物由氩气送入灼热的石英管中, 在波长 196.nm 处测量由硒空心阴极灯发射的谱线吸收值 A 试剂和材料 A 氩气 : 高纯 A 氢氧化钠溶液 :5g/L A 硼氢化钾溶液 : 取硼氢化钾 (KBH4)5g 用氢氧化钠溶液 (A ) 溶解在 5mL 容量瓶中 A 盐酸溶液 :5%( 质量分数 ) A 硒标准母液 : 每升含硒 1mg A 硒标准溶液 : 每升含硒 1mg 用移液管(A ) 吸取标准母液 (A )1mL 于一个 1mL 单刻度容量瓶中, 用盐酸溶液 (A ) 稀释至刻度, 并充分摇匀 A 仪器 2

23 A 原子吸收分光光度计 A 氢化物发生器 A 硒空心阴极灯 A 滴定管 :25mL A 移液管 :1mL A 单刻度容量瓶 :1mL 5mL 1mL A 操作步骤 A 标准曲线的绘制由滴定管 (A ) 按表 A.8 中硒标准溶液 (A ) 的体积分别加入到一组 1mL 单刻度容量瓶 (A ) 中, 用盐酸溶液 (A ) 稀释至刻度, 并充分摇匀表 A.8 硒标准溶液 (A ) 的体积标准对比溶液中硒的浓度标准对比溶液 ml (μg/ml) 将硒空心阴极灯 (A ) 安装在原子吸收分光光度计 (A ) 上, 调节单光源至 196.nm 处, 调节仪器以取得最大的吸光度将石英管加热, 调节氢化物发生器的氩气 (A ) 的流量, 硼氢化钾溶液 (A ) 及标准对比溶液的提升量, 至适合时进行测量分别将各个标准对比溶液送入氢化物发生器 (A ) 中进行测量在每次测量之间, 都要吸入水通过反应管, 务必保持均匀的吸入率以标准对比溶液中硒的浓度 (μg/ml) 为横坐标, 以相应的吸收值为纵坐标, 绘制曲线 A 试样溶液和空白试样溶液按照 A.4 步骤得到的试样溶液和空白试样溶液按照标准对比溶液方法测定试样溶液及空白试样溶液吸收值, 并由标准曲线查得硒的浓度 A 结果的表示被测试样硒含量按式 (A.8) 计算 c1 c X = V K... (A.8) m 式中 : X 试样中硒含量, 单位为毫克每千克 (mg/kg); c1 试样溶液中硒的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); c 空白试样溶液中硒的浓度, 单位为微克每毫升 (μg/ml); m 称样质量, 单位为克 (g); 21

24 V 试样溶液的体积, 单位为毫升 (ml); K 稀释因子 22

25 B B GB XXXXX XXXX 附录 B ( 规范性附录 ) 磨尖丝刷毛 ph 的测试方法 B.1 原理利用 ph 计测定磨尖丝上酸碱残留物溶解于水后的 ph B.2 试剂 B.2.1 实验用水应满足 GB/T 分析实验室三级用水的要求, 其中电导率小于等于 14μS/cm, 用前煮沸冷却 B.2.2 缓冲溶液 : 选取两种接近试样预期 ph 的缓冲溶液校准 ph 计, 缓冲溶液用水 (B.2.1) 配制 B.3 试验装置 B.3.1 ph 计 : 玻璃电极甘汞电极或复合电极, 最小分度值为.2 B.3.2 锥形瓶 :1mL B.3.3 玻璃棒 B.3.4 天平 : 最小分度值为.1g B.4 试验条件 (2±2) B.5 试验步骤在牙刷刷毛根部剪取磨尖丝, 称取 2.g 置于 1mL 锥形瓶中, 倒入 5mL 去离子水 (B.2.1), 均匀搅拌 2min 后, 在 (2±2) 条件下静置 5min~1min, 然后测试溶液的 ph B.6 分析结果的表述 ph 的结果以两次测量的平均值表示, 精确到.1 B.7 精确度 ph 两次测量之差应小于等于.1 C 23

美的企业集团制冷事业本部标准模版

美的企业集团制冷事业本部标准模版 ICS 11.6. Y 89 中华人民共和国国家标准 GB 193 13 代替 GB 193 3 牙刷 Toothbrushes 13-1-1 发布 -1-1 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布 GB 193 13 前言本标准的.1,., 表 5 中 1 3 5 项,.6 为强制性的, 其余为推荐性的本标准按照 GB/T 1.1 9 给出的规则起草本标准代替