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1 第 40 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究 第期 2012 年月 Chinese Journal of Analytical Chemistry ~ DOI: /SP.J 双酚 A 分子印迹聚合物为萃取介质搅拌饼固相萃取的制备及其萃取性能研究 林福华黄晓佳 * 袁东星农舒予 ( 厦门大学近海海洋环境国家重点实验室, 环境科学研究中心, 厦门 ) 摘要以双酚 A 为模板,4- 乙烯基吡啶为单体, 利用整体材料 原位 聚合技术制备分子印迹聚合物为基质的萃取饼, 并与利用一次性注射器空管加工而成的萃取器相结合, 建立了分子印迹搅拌饼固相萃取 (MIP- SCSE) 技术 考察了制备条件对 MIP-SCSE 选择吸附性能的影响 在此基础上, 与高效液相色谱 - 二极管阵列检测器联用, 探讨 MIP-SCSE 对环境水样中双酚 A 及其它酚类物质的选择萃取性能, 考察萃取过程中基底离子强度 ph 值以及吸附与解吸时间等萃取条件对萃取性能的影响 结果表明 ; 在最佳萃取条件下,MIP-SCSE 对模板分子及其它酚类物质具有一定选择性能和较高的富集能力, 对双酚 A 的线性范围为 1.0~200 mg/l; 检出限 LOD(S/N=3) 为 0.67 mg/l; 定量限 LOQ(S/N=10) 为 2.24 mg/l 在实际水样分析中, 模板分子加标回收率为 86.2% ~112.2% 在 MIP-SCSE 使用过程中, 萃取饼不与容器壁接触, 因此具有优良的使用寿命, 至少可连续使用 600 h 关键词 分子印迹聚合物 ; 搅拌饼固相萃取 ; 双酚 A; 高效液相色谱 1 引言 分子印迹聚合物 (MIP) 是一种三维网状聚合物, 兼备生物识别体系和化学识别体系的优点, 具有选 择性高 稳定性好 机械强度高 制备简单等优点, 可选择性识别复杂样品中的目标物, 因此被广泛应用 于样品前处理过程中 [1,2] 目前, 利用 MIP 做吸附剂的萃取技术包括固相萃取 (SPE) [3,4] 固相微萃取 (SPME) [5,6] 管内固相微萃取 (ITSPME) [7] 和搅拌棒固相萃取 (SBSE) [8,9] 等 这些萃取技术均存在不足之 处, 如 SPE 操作较为繁琐, 且需一定的有机溶剂 ;SPME 和 ITSPME 所含吸附剂量较少而导致低的萃取 容量 ;SBSE 虽具有操作简便 高吸附容量和环境友好的特点, 但在搅拌吸附过程中, 其涂层不断与容器 壁进行摩擦, 导致涂层开裂, 影响使用寿命 因此, 发展高选择性 操作简易 富集容量高和环境友好的 样品前处理技术具有重要意义 本研究组曾根据整体材料的 原位 合成技术, 制备基于聚 ( 乙烯基咪唑 - 乙烯基苯 ) 整体材料的萃取 饼, 并与利用一次性注射器管加工而成的萃取器结合, 建立了搅拌饼吸附萃取技术 (Stir cake sorptive extraction, SCSE) [10] 与其它萃取方法相比,SCSE 具有操作简便 灵活 富集能力高 使用寿命长和环境 友好等特点 为了进一步证明 SCSE 的适用性, 同时为环境水样中双酚 A 提供一种简便有效的萃取方 法, 本研究以具有环境内分泌干扰效应的双酚 A 为模板分子, 制备 MIP 整体材料, 并将其作为 SCSE 的 吸附剂, 与液相色谱 / 二极管阵列检测器 (HPLC/DAD) 联用, 建立了测定环境水样中双酚 A 及其它酚类 物质的 MIP-SCSE-HPLC/DAD 分析体系 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 高效液相色谱仪, 配 LC-20AB 泵,CBA-20A 控制器,SPD-M20A DAD 检测器 ( 日本 Shimadzu 公 司 );7725i 进样阀 ( 美国 Rheodyne 公司 ); 定量阀 :20 ml 双酚 A(BPA,99% ) 4- 乙烯基吡啶 (4-VP,99% ) 和乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EDMA,97% ), 购自日本 收稿 ; 接受本文系国家自然科学基金 (No ) 福建省自然科学基金 (No. 2010J01047) 和厦门大学本科生基础创新科研基金 (No.CXB ) 资助 * hxj@ xmu.edu.cn
2 分析化学 第 40 卷 TCI 公司 ; 乙腈 (ACN) 和甲醇 ( 色谱纯,Tedia 公司 ); 苯酚 (99% ) 和对硝基苯酚 (p-np,98% ) 购自上海试剂厂 ; 氯酚 (2-CP,98% ) 和 2,4- 二甲基苯酚 (2,4-DMP,98% ) 均购自 Alfa Aesar 公司 其它试剂均为分析纯 ; 实验用水均为 Milli-Q 水 ( 美国 Millipore 公司 ) 2.2 标准溶液的配制分别称取各标准样品 10.0 mg, 以甲醇溶解并定容于 10 ml 棕色瓶中, 配制成 1000 mg/l 的单标储备液 取各单标储备液 1 ml, 配制成 100 mg/l 混合标准储备液, 置于 4 的冰箱中保存 使用时, 用水稀释至所需浓度 实际水样分别为实验室自来水 某品牌矿泉水以及厦门大学附近海域的海水 使用前经 0.45 mm 滤膜过滤 2.3 色谱条件色谱分离柱 :Phenomenex LC-18 column ( 250 mm 4.6 mm i.d, 5 mm); 流动相 : 水 (A)- 乙腈 (B), 梯度洗脱程序 :0~10 min,30% B;10~ 12 min,70% B;12~ 15 min,30% B; 流速 :0.7 ml/min; 检测波长 : 271 nm; 进样体积 :20 ml 2.4 MIP-SCSE 的制备将适量 BPA 和 4- 乙烯基吡啶溶于致孔剂 ( 正丙醇 -1,4- 丁二醇 (3 2,V/V) 混合溶液 ) 中, 按比例加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和 10 mg AIBN( 具体的比例见表 1) 将该溶液超声 10 min, 通氮气除氧 5 min, 将 0.4 ml 反应溶液倒入一端封闭 内径为 15 mm 针筒 ( 对应 10 ml 一次性注射器 ) 内, 密封后垂直置于烘箱中,60 恒温聚合反应 24 h 聚合反应完成后, 将聚合物从针筒中推出, 即可得厚度为 3 mm, 直径为 15 mm 的 MIP 萃取饼, 用甲醇 -10% 乙酸 (9 1,V/V) 混合液浸泡至无 BPA 检出 利用 10 ml 注射筒加工而成的搅拌萃取器如图 1A 所示, 其高度为 6 mm( 具体的制备方法可参考文献 [10]), 将 MIP 萃取饼小心嵌入萃取器的一端, 即可得 MIP-SCSE 装置 ( 图 1B) 空白分子印迹聚合物 (NIP) 萃取饼的合成除了不加入模板分子 BPA 外, 其余步骤与 MIP 相同 2.5 实验方法在室温条件下, 准确量取 100 ml 加标水样于 250 ml 烧杯中, 放入 SCSE, 以 200 r/min 的速度进行搅拌萃取 萃取完成后, 取出 SCSE, 置于 3.0 ml 解吸溶液中, 以同样搅拌速度进行解吸一定时间, 解吸液直接进行色谱分析 图 1 搅拌饼底座的结构示意图 3 结果与讨论 Fig.1 Structure diagram of the stir bar 3.1 MIP-SCSE 的制备与电镜表征为了获得 MIP-SBSE 的最佳制备条件, 以 BPA 和 p-np 为目标物质, 考察了模板分子用量 单体 / 交联剂比例及致孔剂用量对 MIP 的吸附性能的影响 ( 表 1) 由表 1 可见,MIP 的吸附性能受模板分子和致孔剂用量及单体 / 交联剂比例影响, 当 BPA 在总的反应液质量百分比为 5.5%,4- 乙烯基吡啶在单体混合液中质量百分比为 10%, 单体混合液与致孔剂质量比为 3 7 时 ( 搅拌棒 6),MIP-SBSE 具有最佳的选择吸附性能 因此, 搅拌棒 6 的制备条件用于后续研究 图 2 为 MIP 模板分子洗脱前后的扫描电镜图 (SEM) 由图 2 可见, 在模板分子未洗脱前 ( 图 2A), 聚合物粒间致密, 孔径细小 ; 模板分子洗脱后, 孔径有所增大 ( 图 2B), 因此有利于吸附和解析过程 3.2 MIP-SCSE 对 BPA 萃取条件的优化实验以苯酚 (P) 对硝基苯酚 (p-np) 双酚 A(BPA) 和 2,4- 二甲酚 (2, 4-DMP) 为目标物质, 考察 MIP-SCSE 对 BPA 的选择萃取性能 考察了水样基底的离子强度 ph 值 吸附和解吸时间等因素对 MIP-SCSE 吸附性能影响
3 第期林福华等 : 双酚 A 分子印迹聚合物为萃取介质搅拌饼固相萃取的制备及其萃取性能研究 表 1 不同制备条件的 MIP-SCSE 对 BPA 和 p-np 的萃取性能 Table 1 Extraction performance of different MIP-stir cake sorptive extraction (SCSE) for bisphenol A(BPA) and p-nitrophenol (p-np) 分子印迹搅拌棒 MIP-SBSE 双酚 A a BPA (%, w/w) 单体混合物 b Monomer mixture 4-VP (%, w/w) EDMA (%, w/w) 聚合反应液混合物 Polymerization mixture 单体混合物 Monomer mixture (%,w/w) 致孔剂 Porogen solvent (%,w/w) 峰面积 Peak area ( 10 4 ) a: 占总的聚合反应液重量百分数 (Weight fraction of the total polymerization mixture);b: 单体混合液的重量百分数 (Weight fraction in monomer mixture) 4-VP:4-Vinylpyridine; EDMA: Ethylene glycol dimethacrylate. BPA p-np 图 2 模板分子洗脱前 (A) 后 (B) 的扫描电镜图 ( 放大 倍 ) Fig.2 SEM of MIP before (A) and after (B) the removal of template ( magnification) [11,12] 离子强度的影响根据文献及本课题组已有的研究基础, 离子强度对萃取效率有较大影响 本实验通过添加不同量的 NaCl 改变基底的离子强度, 添加量分别为 0, 5%, 10%, 15%, 20% 和 25%, 考察离子强度对萃取效果的影响 从图 3a 可见, 随着离子强度的增加,MIP-SCSE 对 BPA 的吸附量有所增大, 但不是非常明显, 在 15% 时达到最大值 ; 而对于其它 3 种分离物质, 其吸附效果随着离子强度的增加而明显上升 上述变化可能是因为 BPA 为模板分子,MIP-SCSE 对其主要通过特异性吸附进行萃取, 因此离子强度影响较小 ; 而对于 P,p-NP 和 2,4-DMP, 虽然可通过氢键作用与 MIP-SCSE 产生特异性吸附, 但仍存在一定的非特异性吸附作用 因此, 增加离子强度产生的盐析作用可提高其吸附效果 考虑到研究的主要目标物质为 BPA, 因此选择添加 15% NaCl, 改变基底的离子强度 ph 值的影响在其它实验参数固定条件下, 样品基底 ph 值从 2.0 增加到 11.0, 其对萃取结果的影响如图 4 所示 对模板分子 BPA 而言,pH 值从 2.0 增加到 9.0 时, 吸附量没有明显变化, 当 ph 值继续增加时, 吸附性能显著下降 而对于 p-np 和 2,4-DMP, 当样品 ph> 7 时,MIP-SCSE 对其吸附量减少 ; 当 ph<9 时, 吸附量则急剧下降 ; 对于 P, 当样品 ph>7 时,MIP-SCSE 对其吸附性能明显降低 上述变化主要是由于 MIP 中的印迹空穴可通过氢键作用实现对模板分子 BPA 有效作用, 因此 MIP-SCSE 对 BPA 的吸附受 ph 值的影响较小 ; 但当 ph 值高于 BPA 的 pka 时 (9.4),BPA 中的 OH 基团解离, 打断了其与印迹空穴中的氢键作用, 因此吸附量逐渐下降 ;MIP-SCSE 对其它 3 种酚类化合物, 虽然印迹空穴也与它们产生氢键作用力, 但主要作用为它们与涂层间的疏水作用 因此在较高 ph 值时, 酚类化合物逐渐解离, 它们与涂层的疏水性作用力下降, 导致萃取量的减少 本实验中 ph=9
4 分析化学 第 40 卷 吸附和解吸时间的影响 吸附时间对 MIP- SCSE 的吸附性能有较大影响 分别考察 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 和 3.0 h 的吸附时间对 4 种酚类物质的萃取效果, 结果表明, 在 2.0 h 时,MIP-SCSE 对所有目标物质可达到最佳吸附 ; 以含 0.5% (V/V) 乙酸 - 乙腈为解吸溶剂, 分别考察 10, 20, 30, 40, 60 和 120 min 的解析时间 实验表明, 解吸 60 min 时, 目标化合物可以从 MIP-SCSE 上被完全解吸, 说明以整体材料制备的 SBSE 涂层具有高的通透性和较快的传质作用 根据实验结果, 吸附和解吸时间分别确定为 2.0 h 和 1.0 h 图 3 离子强度对萃取效率的影响 综上,MIP-SCSE 对 BPA 的最佳选择萃取条件为 : Fig.3 Effect of ionic strength on extraction efficiency 样品基底 ph=9, 离子强度为 15% (w/v), 吸附 2.0 h, 含 0.5% (V/V) 乙酸 - 乙腈为解吸溶剂, 解吸 1.0 h 实验条件 : 吸附和解吸时间均为 2.0 h, 未调节样品的 ph 值, 4 种目标化合物的添加浓度均为 100 mg/l 3.3 萃取选择性能评价在最佳萃取条件下,MIP-SCSE 和 NIP-SCSE 对 Conditions: The extraction and desorption time were 2.0 and 2.0 h, respectively; the ph value in the matrix was not changed. The spiked concentration of each analyte was 100 mg/l. P: Phenol; 2,4-4 种酚类 苯 (Benzene) 和甲苯 (Toluene) 萃取效果见 DMP: 2,4-Dimethylphenol. 图 5 MIP-SCSE 对 4 种酚类物质吸附性能均明显高 于 NIP-SCSE, 显示较强的选择吸附性能 ;MIP-SCSE 对 P,p-NP, BPA 和 2,4-DMP 的选择因子分别为 1.52, 1.73, 1.41 和 1.42; 而对于苯和甲苯, 其在 MIP-SCSE 和 NIP-SCSE 上的吸附则没有明显差异 研究表明, MIP-SCSE 可通过氢键作用实现对酚类物质的选择性萃取, 而对于无法形成氢键的苯和甲苯, 主要通过 疏水作用被吸附, 因此 MIP-SCSE 和 NIP-SCSE 对其吸附性能没有明显差异 图 4 样品基底 ph 值对萃取效率的影响 Fig.4 Effect of ph value of sample on extraction efficiency 实验条件 : 吸附和解吸时间均为 2.0 h, 用 15% NaCl 调样品的离子强度,4 种目标化合物的添加浓度均为 100 mg/l Conditions: The extraction and desorption time were 2.0 and 2.0 h, respectively; 15% NaCl was added in the matrix. The spiked coṉ centration of each analyte was 100 mg/l. 图 5 印迹聚合物和非印迹聚合物对 4 种酚类物质 苯和甲苯的萃取效果比较 Fig.5 Comparison results of four phenols, benzene and toḻ uene extracted with MIP-SCSE and NIP-SCSE 每种化合物的加标浓度为 200 mg/l(the spiked concentration for each compound was 200 mg/l) 3.4 使用寿命考察在 SBSE 萃取模式中, 涂层不断与容器底部进行接触, 因此产生机械磨损, 严重影响涂层使用寿命, 一般情况下, 涂层可使用 80~200 h 而对于 SCSE, 萃取饼在搅拌吸附过程中未与容器壁接触, 无机械磨损问题 图 6 为 MIP-SCSE 的使用寿命考察结果,MIP-SCSE 在连续使用 600 h 过程中, 对 4 种酚类物质的萃取效果未明显改变, 具有非常理想的使用寿命
5 第期林福华等 : 双酚 A 分子印迹聚合物为萃取介质搅拌饼固相萃取的制备及其萃取性能研究 图 6 MIP-SCSE 的使用寿命考察 Fig 标准工作曲线和检出限 Stability study of MIP-SCSE 1: 苯酚 (P);2: 对硝基酚 (p-np);3: 双酚 A(BPA);4:2,4- 二甲基苯酚 (2,4-DMP) 用标准储备液配制不同浓度梯度的 BPA 标准溶液 (1.0, 5.0, 10.0, 20.0, 50.0 和 mg/l), 在最佳的 萃取条件下, 按 2.4 节所述方法, 考察方法的线性相关系数 检出限和线性范围 本方法对 BPA 测定的线性范围为 1.0~ 200 mg/l, 具有良好的线性关系 (R 2 = ); 检出限 LOD (S/N=3) 和定量限 LOQ(S/N=10) 分别为 0.67 和 2.24 mg/l 本方法具有良好的重现性, 日间 RSD 为 4.6% (n=3) 3.6 对实际水样的测定 将 MIP-SBSE 与 HPLC-DAD 联用, 用于 3 个实 际水样中 BPA 的测定 ( 表 2),3 个水样中均未检出 BPA 实际样品复杂的基底常干扰萃取, 通过测定 实际水样不同加标量的回收率, 考察本方法用于实 际水样中 BPA 测定的可行性 表 2 数据表明, 本 方法具有理想的回收率, 其值在 86.2% ~112.2% 之 间,RSD<8% 同时考察了 MIP-SCSE 对苯酚 2- 氯酚和 2,4- 二甲酚的实际水样不同加标量 (10 和 100 mg/l) 的回收率, 其值在 65.7% ~105.3% 之间 实验结果表明, 所建立的 MIP-SCSE-HPLC/ DAD 方法可灵敏测定实际水样中的 BPA 具有操 作简便 灵敏度高 重现性好 优良的使用寿命和环 境友好等优点 表 2 3 种水样的空白及加标回收率 Table 2 Results of determination and recoveries of real water samples spiked with BPA 水样 Water sample 自来水 Tap water 矿泉水 Mineral water 海水 Sea water 加标量 Spiked (mg/l) ND: 检出 (Not detected) 测定值 Found (mg/l) 0.0 ND 回收率 Recovery (% ±RSD,n=3) ± ± ND ± ± ND ± ±3.2 References 1 HUANG JiaṉXiang,HU Yu-Fei,PAN Jai-Liang,XU Zhi-Gang,LIGong-Ke.ChineseSci.B,2009,39(8): 733~746 黄健祥, 胡玉斐, 潘加亮, 许志刚, 李攻科. 中国科学 B 辑,2009,39(8):733~746 2 WANG YaṉHong,HUOJia-Ping,ZHANG Hong,WANGShi-Cheng,SIShi-Hui,LIN Gui-Feng,LIGuo-Chen,LIU Wei.ChineseJ.Anal.Chem.( 分析化学 ),2010,38(5):678~682 王颜红, 霍佳平, 张红, 王世成, 司士辉, 林桂凤, 李国琛, 刘伟. 分析化学,2010,38(5):678~682 3 QinL,HeX,LiW,ZhangY.J.Chromatogr.A,2008,1187(1-2):94~102 4 Zhou W H,GuoXC,ZhaoH Q,WuSX,YangH H,WangXR.Talanta,2011,84(3):777~782 5 QiuLJ,Liu W,Huang M,ZhangL.J.Chromatogr.A,2010,1217(48):7461~ HeJA,LvR H,ZhanHJ,WangH Z,ChengJ,LuK,WangFC.Anal.Chim.Acta,2010,674(1):53~58
6 分析化学 第 40 卷 7 ZhangS W,XingJ,CaiLS,WuCY.Anal.Bioanal.Chem.,2009,395(2):479~486 8 ZhuXL,CaiJB,YangJ,SuQ D,GaoY.J.Chromatogr.A,2006,1131(1-2):37~44 9 LINFu-Hua,HUANG Xiao-Jia,YUAN Dong-Xing,LIUBao-Min.ChineseJ.Chromatogr,2010,28(5):507~512 林福华, 黄晓佳, 袁东星, 刘宝敏. 色谱,2010,28(5):507~ HuangXJ,ChenLL,LinF H,YuanDX.J.Sep.Sci.,2011,34(16-17):2145~ HuangXJ,LinJB,YuanDX,HuRZ.J.Chromatogr.A,2009,1216(16):3508~ HuangXJ,QinN N,YuanDX.J.Sep.Sci.,2009,32(9):1407~1414 PreparationofStirCakeSorptiveExtractionBasedonBisphenol AImprintedPolymerandItsExtractionPerformance ( 萃取饼翻译不佳, 请核实确认 ) LINFu-Hua,HUANG Xiao-Jia *,YUAN Dong-Xing,NONGShu-Yu (StateKeyLaboratoryof MarineEnvironmentalScience,EnvironmentalScienceResearchCenter, XiamenUniversity,Xiamen361005) Abstract Anewstircakesorptiveextraction(SCSE)basedonmolecularlyimprintedpolymer(MIP) withbisphenola (BPA)astemplatewasprepared.Theefectofpreparationconditionsontheextractionperformanceof MIP-SCSE wasstudied.then,a methodologycombinedthestirbarsorptive extractionandliquiddesorption,folowed by high performanceliquidchromatography with diode arraydetectionforthedirectanalysisoftracesofbisphenola (BPA)in waterwasdeveloped.to achievetheoptimumextractionperformance,severalmainparameters,includingph valueandcoṉ tentsofinorganicsaltinthesamplematrix,extractionanddesorptiontime,wereinvestigated.under theoptimizedexperimentalconditions,themethodshowedgoodlinearitybetween1-200 mg/lfor BPA.Thedetectionlimit(S/N=3)andquantificationlimit(S/N=10)oftheproposed methodfor BPA was0.67and2.24 mg/l,respectively.therecoveriesofspikedtargetcompoundinrealsamples rangedfrom86.2%-112.2%.themip-scseshowsexcelentlongevityandcanbeused morethan 600h. Keywords Stircakesorptiveextraction (SCSE);Molecularlyimprintedpolymer;Highperformance liquidchromatography/diodearraydetector(hplc/dad);bisphenola (Received2June2011;accepted8September2011)
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第 41 卷 摇 2013 年 4 月 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 分析化学 (FENXI HUAXUE) 摇研究报告摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第 4 期 585 ~ 589 DOI: 10. 3724 / SP. J. 1096. 2013. 20904 邻鄄硝基酚分子印迹聚合物为涂层固相萃取搅拌棒的制备及其萃取性能研究
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2-269 T % 60 ~ 80 CFCs CFC-11 CFC-12 CCl mg /m 3 CFC mg /m 3 25 ml SGE VICI !L VICI 100 ml CNW Fig.
41 2013 2 FENXI HUAXUE Chinese Journal of Analytical Chemistry 2 268 ~ 272 檵檵 研究简报 檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵 DOI: 10. 3724 / SP. J. 1096. 2013. 20769 - * 361005 Chlorofluorocarbons CFCs CFCs #60 8 min 20 ml /min
Microsoft Word 张喜金-二校 出3109、3111
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 张喜金 *, 苏昭仑, 黄康惠 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, / (V:V=60:40), 1.2 ml/min, Waters Spherisorb C 18, 40 ; 203 nm 结果 0.1023~0.5118 mg/ml, r>0.999,
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中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 509 UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 13 种 非 法 添 加 化 学 成 分 朱 健, 裘 一 婧, 沈 国 芳 杭 州 市 食 品 药 品 检 验 研 究 院, 浙 江 杭 州 310017 摘 要 : 目 的 建 立 保
Microsoft Word 出1870
8 5 Vol. 8 No. 5 2017 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2017 B 1 B 2 B 6 陈彩云 *, 魏鲜娥, 蔡伟江, 黎小兰, 张喜金 (, 519040) 摘要 : 目的 B 1 B 2 B 6 方法 0.2%, Alltima-C 18, -5 mmol/l, (diode array detector, DAD)
高效液相色谱法同时测定土壤中的芳香胺和吡啶 黄雄风刘绿叶赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes_C_LC-58 关键词芳香胺吡啶土壤高效液相色谱法目标基于芳香胺和吡啶在环境中的排放及其对人体健康的危害, 本文拟采用高效液相色谱法, 通过优化实验条件, 建立一种同时
高效液相色谱法同时测定土壤中的芳香胺和吡啶 黄雄风刘绿叶赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes_C_LC-58 关键词芳香胺吡啶土壤高效液相色谱法目标基于芳香胺和吡啶在环境中的排放及其对人体健康的危害, 本文拟采用高效液相色谱法, 通过优化实验条件, 建立一种同时测定土壤中以 2- 甲基吡啶 3- 甲基吡啶 间甲苯胺 对甲苯胺为代表的典型吡啶和芳香胺的方法 引言苯胺类化合物作为合成中间体在燃料
Microsoft Word 董建伟.doc
4 4 Vol. 4 No. 4 2013 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2013 - 董建伟 *, 杨军亭, 侯清娥, 付宏岐, 蒋宝, 薛萍 (, 714000) 摘要 : 目的 - 方法 (MG), (MAA), (EGDMA),, 结果 8 128 μg/l 86.3% 92.1% 83.5% 90.3% 结论, 关键词 : ; ; ;
Jounal of Chinese Medicinal Mateials ml 10 ml 70% O G S G 70% mg /ml
2546 Jounal of Chinese Medicinal Mateials 40 11 2017 11 UPLC-DAD 28 * 310052 - UPLC-DAD 28 70% Agilent Eclipse Plus C 18 100 mm 2. 1 mm 1. 8 μm -0. 05 mol /L DAD 28 0. 001~ 0. 008 mg /g 88. 2% ~ 101. 5%
: (MMA)/ 695 g2 -g Hv 766.5Hv, MMA Δg = 100% g1 MMA, 2.5.2, HXD-10007M, MMA,,, ( JB ), 1 (20±1) (65±5)% 15s, 9.8N MMW-1 [6,7], 2.5.
![: (MMA)/ 695 g2 -g Hv 766.5Hv, MMA Δg = 100% g1 MMA, 2.5.2, HXD-10007M, MMA,,, ( JB ), 1 (20±1) (65±5)% 15s, 9.8N MMW-1 [6,7], 2.5.](/thumbs/91/105721273.jpg ": (MMA)/ 695 g2 -g Hv 766.5Hv, MMA Δg = 100% g1 MMA, 2.5.2, HXD-10007M, MMA,,, ( JB ), 1 (20±1) (65±5)% 15s, 9.8N MMW-1 [6,7], 2.5.")
694 (MMA)/ * 1,2 2, (1., 300450;2., 010018) :, 2,, MMA 2.1 ( ),, ;, MMA 30%,, (AR);, MMA, (AR);N,N,,, (AR); (AIBN), AFM MMA/, (AR); (MOCA),, ; (MMA),, (AR) 0.11nm, 3.985nm, 2.2 0.67nm, : ; ; ; ( ) : TB324
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中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 8 期 2013 年 4 月 989 养 阴 清 肺 糖 浆 指 纹 图 谱 研 究 1, 姜 姗 2, 冯 丽 君 2, 孔 慧 2, 曲 昌 海 2, 尹 兴 斌 2, 倪 健 1. 北 京 中 医 药 大 学 教 务 处, 北 京 100029 2. 北 京 中 医 药 大 学 中 药 学
! 第"期 丁健桦 等 复杂基质中柠檬酸的液相微萃取 为碳酸 型 茶 饮 料! 为 果 汁 型 碳 酸 饮 料 " 和 # 为 碳酸饮料 由不同厂家生产!! "# 色谱条件!! 色 谱 柱 $%& (%)* #, "# 结果与讨论 "!!# 影响 "#$% 的因素 +, - "# 分 析 柱 $%
!""# $!"#$"%&!""#!"#$%&% ()*$+, (-!"*(.+/(0*+1"2 ()*!% +(* $ ## &! - - - - - +))""" ". ( & %""!3 7 08 ". * ".!(!3 7 08! " # / + *9 :%*#- - ;- - $""",#($+!""# "$,""##,"*- -!"#$%&# () (* & #$ & %& + ),-.#
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理 料 易 行 年 年 類 了 料 料 易 理 不 理 率 異 數 量 率 料 量 ~ ~ ~ 料 量 1 料 年 陸 不 料 年來 類 量 年 類 量 類 量 類 量 量不 量不 量不 蘭 量不 年 令 量 類 量 量 年來 力 量 降 量 料 類 年來 類 料 量 量 了 立 類 量 料 量 率 率 度 留 率 率 度 理 不 例行 立了 易 量 料 量 行 立 易 量 例行 2 料 料 料 (distilled
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 40 94 88 82 77 72 67 62 57 53 48 44 40 37 33 29 26 23 20 17 14 11 8 39 94 88 82 77 71 66 61 57 52 48 44 40 36 32 28 25 22 18 15 12 9 7 38 94 88
Microsoft Word 陈彩云-二校
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 陈彩云 *, 蔡伟江, 陈宏壁, 林贤邦 (, 519040) 摘要 : 目的, 方法, 0.005 mol/l,, Diamonsil C 18, 192 nm 结果,, 0.008 mg/ml~0.04 mg/ml, 1.000, 98.5%~100.0%,
中华人民共和国国家环境保护标准
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 809-2016 水 质 亚 硝 胺 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 Water quality-determination of nitrosamine compounds Gas chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的
Microsoft Word 李春丽-二校-修改
5 9 Vol. 5 No. 9 2014 9 Journal of Food Safety and Quality Sep., 2014 - * 李春丽, 严守雷 ( 430070) 摘要 : 目的 方法, (P-VBA), (EGDMA),,, 结果 : 5%, 10%, 40%, 0.5 ml/min 5 μg/ml 10 μg/ml 3 86.95%~106.06% 结论,,, 关键词 :
1056 中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 12 mg kg -1 ) of ferulic acid. The pharmacokinetic parameters were calculated by the software DAS 2.0. Results:
中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 1055 药 物 研 究 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 比 格 犬 血 浆 中 阿 魏 酸 浓 度 及 其 药 代 动 力 学 研 究 孙 旭 1, 黄 莉 莉 2, 王 欣 100050;2. 南 京 大 学 医 学 院 附 属 鼓 楼 医 院, 南 京,210008) 2* (1. 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 51 其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 对 照 品 栀 子 苷 ( 批 号 1109-201115) 甘 草 苷 ( 批 号 1110-201106) 连 翘 酯 苷
50 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱 研 究 * 胡 建 兰, 邵 萌, 余 林 中 南 方 医 科 大 学 中 医 药 学 院, 广 东 广 州 510515 摘 要 : 目 的 研 究 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱, 建
Microsoft Word 王德伟-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 叶礼红, 杨祖伟 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, C 18, 0.68% : (V:V=82:18), 1.0 ml/min, 340 nm 结果 D- 0.052 1.045 mg/ml, 97.5%, RSD%=1.2(n=9)
Microsoft Word 叶少文_二校 出4189
7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016 * 叶少文 (, 519040) 摘要 : 目的 (2015 ), 方法,,,, 结果 0.054~0.648 mg/ml, r>0.999 3 97.66% 98.10% 98.68% 结论,, 关键词 : ; ; ; Optimization of the
标题
第 ３６ 卷第 １ 期 ２０１６ 年 １ 月 环 境 科 学 学 报 Ａｃｔａ Ｓｃｉｅｎｔｉａｅ Ｃｉｒｃｕｍｓｔａｎｔｉａｅ Ｖｏｌ ３６ Ｎｏ １ Ｊａｎ ２０１６ ＤＯＩ １０ １３６７１ ｊ ｈｊｋｘｘｂ ２０１５ ０４２９ 尚姣博 宋艳群 张媛媛 等 ２０１６ Ｆｅ Ｓｉ Ａｌ 分子印迹材料的制备及其对酸性橙 ＩＩ ＡＯＩＩ 的选择吸附性能 Ｊ 环境科学学报 ３６ １ １８５ １９２ Ｓｈａｎｇ
Microsoft Word 李 硕-二校 出640,641
8 2 Vol. 8 No. 2 2017 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2017 * 李硕, 李莉, 曹进 (, 100050 ) 摘要 : 目的 (ethylenediaminetetraacetic acid disodium, EDTA-2Na) 方法, EDTA (Cu 2+ ),, Dikma C 18 (250 mm 4.6 mm,
标题
2014 年 5 月 Vol.32 No.5 May 2014 Chinese Journal of Chromatography 458 ~ 463 研究论文 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2014.01007 邻苯二甲酸二 (2 丙基庚 ) 酯分子印迹固相萃取剂的制备及其应用 韦寿莲, 郭小君, 严子军, 刘永, 汪洪武 ( 肇庆学院化学化工学院, 广东肇庆 526061)
Microsoft Word 郭萌萌二校 出289
7 1 Vol. 7 No. 1 2016 1 Journal of Food Safety and Quality Jan., 2016-3 郭萌萌, 刘雪卉, 吕运开 *, 马俊琴 (, 071002) 摘要 : 目的,, 方法,,, - (PC) 结果 85.36%~95.47%, (RSD, n=5) 1.28%~5.64%, 1.24~2.14 ng/ml 4.15~7.12 ng/ml
Microsoft Word 虞哲高-二校出1907
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 C 虞哲高 *, 林冰东 *, 邢月寒, 王晓燕 (,, 201203) 摘要 : 目的 C, C 方法 Waters Sep-Pak C 18, D101 (SPE) C,,, 510 nm 结果 0~48 µg/ml, 0.9998, (RSD) 5%, 95.31%~
Microsoft Word 唐穗平-二校
7 7 Vol. 7 No. 7 2016 7 Journal of Food Safety and Quality Jul., 2016 * 唐穂平 (, 528300) 摘要 : 目的 方法, 2, 4- - (1:1, V:V) 60 1 h,, ODS-C 18, - (70:30, V:V), 365 nm, 结果 0~10 mg/l, 0.9994, 0.5 mg/kg 1.0 5.0
Microsoft Word 黄志强-二校回
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 黄志强 *, 王飞, 俞文妍, 杨献青 (, 311600) 摘要 : 目的 7 ( ) -(solid-phase extraction-high performance liquid chromatography, SPE-HPLC) 方法, Anpelclean
380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂
![380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂](/thumbs/43/23114460.jpg "380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂")
中 国 细 胞 生 物 学 学 报 Chinese Journal of Cell Biology 2011, 33(4): 379-384 http://www.cjcb.org 全 小 麦 啤 酒 酵 母 菌 株 的 诱 变 育 种 及 应 用 研 究 袁 仲 1* 张 百 胜 1 张 慎 举 1 马 绮 云 2 陈 柯 羽 2 ( 1 商 丘 职 业 技 术 学 院 园 林 食 品 加 工 系,
Microsoft Word 官咏仪-二校 2247
8 6 Vol. 8 No. 6 2017 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2017 官咏仪 1, 邱志超 2*, 金梦 1, 宋阳 1, 张美金 1, 陈毓芳 1, 谢玉珊 (1., 510623; 2., 511447) 1 摘要 : 目的 方法, Agilent TC-C 18, -, 结果 4 4, 88.1%~97.7%, 2.47%~5.72%,
Microsoft Word 戚美静 二校出2523
7 6 Vol. 7 No. 6 2016 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2016 戚美静 1*, 杨冀艳 1, 朱昌磊 2, 姚凌峰 1, 洪春苗 (1. ( ), 300457; 2., 266101) 1 摘要 : 目的 2(chrysoidine G, CDG) 21(orange G, AOG) 22(astrazon orange
Zuban.dvi
第 50 卷 第 1 期 2014 年 2 月 兰 州 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 ) Journal of Lanzhou University (Natural Sciences) Vol. 50 No. 1 Feb. 2014 文 章 编 号 : 0455-2059(2014)01-0136-09 复 合 功 能 单 体 法 合 成 氧 氟 沙 星 分 子 印 迹 材 料 汤 万
标题
2014 年 5 月 Vol.32 No.5 May 2014 Chinese Journal of Chromatography 519 ~ 523 技 术 与 应 用 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2013.12028 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 检 测 牛 奶 中 头 孢 洛 宁 残 留 李 帅 鹏 1, 郭 春 娜 1, 孟 蕾 2 1, 黄 显 会 (1.
11JR3.mps
模 块 三 饲 料 及 其 加 工 利 用 模 块 目 标 了 解 饲 料 的 有 关 概 念 及 国 际 饲 料 分 类 中 八 大 类 饲 料 的 分 类 标 准 ; 掌 握 青 饲 料 粗 饲 料 青 贮 饲 料 能 量 饲 料 蛋 白 质 饲 料 矿 物 质 饲 料 饲 料 添 加 剂 的 营 养 特 性 和 利 用 特 点 ; 掌 握 各 类 饲 料 中 常 用 饲 料 原 料 的 种 类
5989_5672.qxd
使 用 HPLC Online SPE 方 法 分 析 复 方 甘 草 制 剂 中 的 吗 啡 应 用 甘 草, 固 相 萃 取, 二 维 液 相 色 谱, 超 高 效 液 相 色 谱 作 者 肖 尧 李 浪 安 捷 伦 科 技 ( 中 国 ) 有 限 公 司, 北 京,100102 摘 要 目 的 : 建 立 两 种 复 方 甘 草 制 剂 中 吗 啡 成 分 测 定 的 Online SPE-UHPLC
Microsoft Word 高家敏.doc
5 5 Vol. 5 No. 5 2014 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2014 1,2-1,3- 高家敏, 黄湘鹭, 宋钰, 曹进 *, 张庆生 (, 100050) 摘要 : 目的 1,2-1,3- 方法, 结果 1,2-1,3-3.03~505.00 mg/l 3.06~510.00 mg/l, 0.9999 1, 0.95 mg/kg
Microsoft Word 游景水-二校 4671.doc
6 11 Vol. 6 No. 11 2015 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2015-16 游景水 *, 王德伟 (, 519040) 摘要 : 目的 16 方法 6 mol/l, (OPA) 9- (FMOC) ; Agilent Hypersil AA-ODS ; (0.16% ) ; (FLD) ( : 340 nm, : 450 nm;
: 307, [], [2],,,, [3] (Response Surface Methodology, RSA),,, [4,5] Design-Expert 6.0,,,, [6] VPJ33 ph 3,, ph, OD, Design-Expert 6.0 Box-Behnken, VPJ3
![: 307, [], [2],,,, [3] (Response Surface Methodology, RSA),,, [4,5] Design-Expert 6.0,,,, [6] VPJ33 ph 3,, ph, OD, Design-Expert 6.0 Box-Behnken, VPJ3](/thumbs/42/23094730.jpg ": 307, [], [2],,,, [3] (Response Surface Methodology, RSA),,, [4,5] Design-Expert 6.0,,,, [6] VPJ33 ph 3,, ph, OD, Design-Expert 6.0 Box-Behnken, VPJ3")
微 生 物 学 通 报 FEB 20, 2008, 35(2) 306~30 Microbiology 2008 by Institute of Microbiology, CAS tongbao@im.ac.cn 生 物 实 验 室 响 应 面 分 析 法 优 化 副 溶 血 性 弧 菌 生 长 条 件 刘 代 新 宁 喜 斌 * 张 继 伦 2 (. 200090) (2. 20202) 摘 要
, GC/MS ph GC/MS I
S00017052 O O , GC/MS ph GC/MS I Abstract Drug abuse is a serious issue throughout the world. Amphetamine-type stimulants (ATS) are substances frequently used by drug abusers. There are significant needs
Microsoft Word 张喜金-二校
7 8 Vol. 7 No. 8 2016 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2016 张喜金 *, 魏鲜娥, 苏昭仑, 蔡伟江 (, 519040) 摘要 : 目的 方法 -,, 结果, 0.9997 0.9999, 96.8% 101.3%, 0.4 1.0% 结论 β-, β-, 关键词 : ; ; ; ; Determination of
兽医临床诊断学实验指导
兽 医 临 床 诊 断 学 实 验 指 导 河 北 科 技 师 范 学 院 动 物 科 学 系 临 床 兽 医 学 实 验 室 2009 年 2 月 目 录 学 生 实 验 守 则... 3 实 习 一 动 物 的 接 近 保 定 和 基 本 检 查 法...4 实 习 二 临 床 基 本 检 查 法 及 一 般 检 查...10 实 习 三 循 环 系 统 的 临 床 检 查...15 实 习 四
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标题
第 22 卷 第 1 期 2 0 1 6 年 3 月 ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Volume 22 Number 1 Mar. 2016 大 型 仪 器 在 食 药 品 安 全 中 的 应 用 成 果 (001 ~ 008) 水 产 品 中 多 种 雌 激 素 残 留 的 质 谱 分 析 方 法 研 究 卢 巧 梅 ( 福 州 大
标题
第 40 卷 2012 年 月 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 研 究 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第 期 ~ DOI:10.3724/SP.J.1096.2012.11037 磁 固 相 萃 取 - 高 效 液 相 色 谱 联 用 测 定 尿 样 中 的 1- 羟 基 芘 黄 维 丁 俊 冯 钰 锜 * ( 生 物 医 学 分 析
煤 炭 学 报 仪器与药品 黏土矿物的提纯 黏土样品的制备 红外光谱 分析 射线衍射 分析 射线光电子能谱 分析
张明青 刘炯天 单爱琴 刘汉湖 为了深刻认识煤泥水中 同黏土矿物颗粒之间的相互作用 笔者用 溶液在不同 值条件下分别同高岭土和蒙脱土作用 测定黏土作用前后的 射线衍射 红外光谱和 射线光电子能谱 实验证实了在 溶液中 在黏土表面以静电形式吸附 在 溶液中 以 沉淀和静电形式吸附 此外 在 以上的溶液中还可能存在一 羟基络合吸附形式 提出了 沉淀吸附和一羟基络合吸附的吸附过程模式 黏土颗粒表面的 沉淀使颗粒间形成的非选择性
标题
第 40 卷 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 研 究 第 期 202 年 月 Chinese Journl of Anlyticl Chemistry ~ DOI:0.3724/SP.J.096.202.0890 分 子 印 迹 电 位 型 传 感 器 快 速 检 测 猪 尿 液 中 的 克 罗 特 罗 梁 荣 宁 高 奇,2 秦 伟 * ( 中 国 科 学 院 烟 台 海 岸 带 研
Microsoft Word 苏昭仑-二校 3114
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 苏昭仑 *, 黄康惠, 张喜金, 陈彩云, 陈宏壁, 林贤邦 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, ; : (SUPELCO, C 18, 4.6 mm 150 mm, 5 μm); : 1.0 ml /min; : 40 ; : 20 μl; : 294
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : Buffer 标准 1 标准 2 样品 试剂 ( 荧光染色 ) 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng/μl 100 ng/μl 待测 200 测定时要求浓度 未知 0 ng/μl 5000ng/ml 0~5000 ng/ml 1 备注 -Buffer:Qubit dsdna
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材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
Microsoft Word _梁国华_二校
7 8 Vol. 7 No. 8 2016 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2016 * 梁国华 (, 536000) 摘要 : 目的 (high performance liquid chromatography, HPLC) 方法 10%, 30 min, - (35:65, V:V), 1.0 ml/min, Shimadzu VP-ODS
Microsoft Word 刁飞燕-二校938
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 C * 刁飞燕, 刘春霖, 吴晓云, 李启艳 (, 250101) 摘要 : 目的 C 方法 CAPCELL PAK NH 2 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), - (70:30, V:V), 1 ml/min, 35, 结果 10.50~104.94
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
Microsoft Word 李 莹-二校.doc
6 11 Vol. 6 No. 11 2015 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2015 4 李莹 *, 付骋宇, 何强, 孔祥虹, 李建华 (, 710068) 摘要 : 目的 方法 -,,, 结果 0 50.0 μg/ml, 4 0.999, 78.6%, 79.2%, 78.3%, 79.6% 1.0 mg/kg 结论, 关键词 : ;
Microsoft Word - 20120619-188_editing
固 定 时 间 - 离 子 选 择 性 电 极 浓 度 直 读 法 快 速 测 定 腐 竹 中 的 硼 砂 魏 姜 勉 1 高 向 阳 1 * 张 娜 (1 河 南 农 业 大 学 食 品 科 学 技 术 学 院, 郑 州, 450002, 中 国 ; 2 郑 州 科 技 学 院, 郑 州,450064, 中 国 ) 2 摘 要 : 为 建 立 一 种 快 速 测 定 食 品 中 硼 砂 的 新 方
Microsoft Word 李锦花-二校
7 1 Vol. 7 No. 1 2016 1 Journal of Food Safety and Quality Jan., 2016 李锦花 1*, 李赛花 2, 许海峰 1, 陈丹超 1, 马明 (1., 315012; 2., 315040) 1 摘要 : 目的 方法 ( ) 1 cm 1 cm,, - (1:1, V:V), 150, 1500 psi, 10 min, 3, -,, 226
实验指导编写模板
顾 勇 编 著 2008 年 3 月 目 录 前 言 2 动 物 生 物 学 实 验 守 则 3 实 验 一 : 动 物 的 细 胞 和 组 织 及 多 细 胞 动 物 的 胚 胎 发 育 5 实 验 二 : 原 生 动 物 系 列 实 验 9 实 验 三 : 蛔 虫 和 环 毛 蚓 的 比 较 解 剖 13 实 验 四 :( 或 日 本 沼 虾 ) 和 棉 蝗 的 比 较 解 剖 与 观 察 18
Ps22Pdf
, 90, 6000 t, 1333 ha,, 500 600 t,, 131.3 ha,,,,,,,,,, ,, 9 10, 11 12, 3 4,,,,, 0.067ha 500 1000kg,, 0.067ha 2000 3000kg, 4000 5000kg,,,,,,,,,,,,,,,, ,, ( ),,,,, : 1.,,,,,,,,,,,,, 2., 11, 23 31 , 7, 37,,,
2-289 GC-MS 10 min % Dr Ehrenstorfer Gmbh DUP 97 0% -D4 Di-n-butyl phthalate- D4 DnBP-D % Sigma-Aldrich SIM 50 ~ 500 Amu - 20 EM Au
32 2 Vol 32 No 2 2013 5 Journal of Applied Oceanography May 2013-1 3 1 4 1 2 1 361005 2 361005 3 350002 4 350003 建立了超声波振荡提取 固相萃取 ( SPE) 小柱净化 气相色谱 - 质谱 ( GC-MS) 同时测定缢蛏 ( Sinonovacula Constricta) 中 13 种邻苯二甲酸酯
Microsoft Word 郝鹏飞-二校
5 12 Vol. 5 No. 12 2014 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2014 郝鹏飞 *, 宫萍, 刘琳, 孟慧琴, 翟丽娜, 梁成珠 (, 266002) 摘要 : 目的 方法 - - (7: 2: 1),,, Symmetry Shield RP18, -0.02 mol/l, 508 nm 结果 (n=6) 0.92% 3.2%,
2 :XYZ-2 213, I = n FCV (, F :, C, V : ), H + Na + ( ),H +, 2,,, ( ) ( ) :, 1 ;, ( Fig 1 Diagram of the electrochemical ), H +, suppressor 1) Suppress
5 2 1999 5 EL ECTROCHEMISTR Y Vol 5 No 2 May 1999 XYZ-2 3 ( 361005), 99 98 %, 10 %, (c v < 2),, [1 ] 1986 ( ES) ( :85 1 02998 1) [2 3,, ] [4 ], :,, 1986 XYZ-1 ( ),,, XYZ-1 :1,, 2,,,, XYZ-2, 15 5, ABS,,
H 2 SO ml ml 1. 0 ml C 4. 0 ml - 30 min 490 nm 0 ~ 100 μg /ml Zhao = VρN 100% 1 m V ml ρ g
16 6 2018 11 Chinese Journal of Bioprocess Engineering Vol. 16 No. 6 Nov. 2018 doi 10. 3969 /j. issn. 1672-3678. 2018. 06. 004 1 2 1 1 1. 330200 2. 330006 4 Box-Behnken 1 25 g /ml 121 92 min 2 6. 284%
标题
分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究 第期 2012 年月 Chinese Journal of Analytical Chemistry ~ DOI:10.3724/SP.J.1096.2012.20081 中空纤维支载离子液体液液微萃取法检测环境水体中的三氯生 江静邵晓玲常真吴向阳 * 张祯 ( 江苏大学环境学院, 镇江 212013) 摘要三氯生 (5-Chloro-2-(2,4-dichlorophenoxy)phenol,
标题
中华人民共和国国家标准 GB 1886.172 2016 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 2016-08-31 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 1 范围 本标准适用于以迷迭香 (RosmarinusoficinalisL.) 的茎 叶为原料, 经溶剂提取或超临界二氧化碳 萃取 精制等工艺生产的食品添加剂迷迭香提取物
Microsoft Word 马灵飞-二校.doc
6 11 Vol. 6 No. 11 2015 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2015 - 马灵飞 1 1,, 周围 2, 张雅珩 2, 周小平 (1., 730070; 2., 730010) 1, 2* 摘要 : 目的 - (HS-GC) 方法 N,N- (DMF),, 结果,, 1.50 mg/kg, 1.84%, 96% 113% 结论,
mmol/l KOH (2):0~20 min,3mmol/l KOH;20.1~28min,200mmol/L KOH;28.1~ 33min,3mmol/L KOH :8!L/min; :30 ;.:, ( 1); : ; : / (Pd/H) ; :0.4!L (P
40 2012 9 (FENXIHUAXUE) ChineseJournalofAnalyticalChemistry 9 1415-1420 DOI:10.3724/SP.J.1096.2012.20061 - * (, 100080) ICS-5000 10, 2mol/L 100 120min,, 50%, 84% ~104%,CapilaryCarborPacPA20,,10, 99.9%;
化学实验基本操作-加热、干燥和冷却.doc
1 [ ] [ ] 1 2 1 2 3 4 5 6 [ ] 7 2 [ ] [ ] 8 9 10 [ ] 3 [ ] [ ] 1 2-2 11 12 13 14 15 16 17 [ ] g) = 100% 5.0g 18 19 4 [ ] [ ] 20 21 [ ] 22 23 24 25 5 [ ] [ ] 26 27 [ ] - 28 6 [ ] [ ] 29 30 31 32 33 34 2-31
PET 1 100.000 ppm100.000 ppm 1 10 20% Microsoft Word 李梦怡-二校
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016-9 李梦怡 1, 董喆 1, 费丽娜 2, 曹进 (1., 100050; 2., 132000) 1* 摘要 : 目的 - 3 9 方法 -, 3 9, 103 Rh 185 Re 结果, ; 9 r 0.999 ; ; 9 82%~120% ; 7.8% 结论,
Microsoft Word 张军-二校.doc
5 11 Vol. 5 No. 11 2014 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2014 HPLC-MS/MS 张 军 1*, 杜平 2 (1., 831100; 2., 830002) 摘要 : 目的 - 方法 40% (v:v), 0.22 μm, Agilent ZORBAX RX-SIL (100 mm 3.0 mm,1.8 μm) ;
标题
第 34 卷第 5 期西南大学学报 ( 自然科学版 ) 2012 年 5 月 Vol.34 No.5 JournlofSouthwestUniversity (NturlScienceEdition) My 2012 文章编号 :1673 9868(2012)05 0046 05 1 高效液相色谱法测定苏丹红的研究 张洁, 黄玉明 西南大学化学化工学院, 三峡库区生态环境教育部重点实验室, 重庆 400715
<4D F736F F D20C8E9D6C6C6B7BCECB2E2BDE2BEF6B7BDB0B8C0A9D5B9B0E62DD0DEB8C4>
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法 测定牛奶中的 17 种激素残留 摘要 : 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪 LC-3A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-84 联用测定牛奶中 17 种激素残留的分析方法 牛奶基质经样品前处理后, 用超高效液相色谱 LC-3A 分离, 三重四极杆质谱仪 LCMS-84 进行定性定量分析 17 种激素在各自的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性, 相关系数在.9974-.9999
s 15 contact s W Si 3 N μm N / m 4 AFM 95% AFM WPOJ UPOJ WPOJ UPOJ 260 ~ 280 nm WPOJ-DS UPOJ-DS 1 cm 1 cm DEAE-ce
32 1 2013 2 Journal of Chinese Electron Microscopy Society Vol. 32 No. 1 2013-02 1000-6281 2013 01-0054-08 1 1* 2 1 1 1. 2. 710062 AFM SEM WPOJ-DS UPOJ-DS WPOJ-DS β- UPOJ-DS AFM WPOJ-DS UPOJ-DS SEM UPOJ-DS
Microsoft Word 孙稚菁-二校 出3371
7 8 Vol. 7 No. 8 2016 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2016 13 孙稚菁, 任国杰 *, 王灵芝, 李颖, 吴海霞, 李崇 (, 116630) 摘要 : 目的 ( ) ( ) 9 ( ) 方法,, 10 mmol/l -10 mmol/l ZORBAX SB-Aq(3.0 mm 150 mm, 3.5 μm), 230
211 better than those in the control group, with significant difference between two groups (P < 0.05). The ocular hypertension of patients in the cont
210 毛 果 芸 香 碱 联 合 拉 坦 前 列 素 治 疗 原 发 性 急 性 闭 角 型 青 光 眼 的 疗 效 观 察 符 元 党 1, 郑 振 优 2, 林 再 雄 2, 周 吉 良 1. 昌 江 黎 族 自 治 县 中 西 医 结 合 医 院, 海 南 昌 江 572700 2. 海 南 医 学 院 附 属 医 院 眼 科, 海 南 海 口 570100 1 摘 要 : 目 的 探 讨
实验室常用培养基的配制方法
实验室常用培养基的配制方法 Ampicillin( 氨卡青霉素 )(100 mg/ml) 100 mg/ml Ampicillin 50 ml 配制方法 1. 称量 Ampicillin 置于 50 ml 离心管中 ; 2. 加入 40 ml 灭菌水, 充分混合溶解后, 定容至 50 ml; 3. 用 0.22 µm 过滤膜过滤除菌 ; 4. 小份分装 (1 ml/ 份 ) 后,-20 保存 IPTG(
一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些
食 品 中 兽 药 残 留 检 验 一 概 述 二 兽 药 残 留 的 检 验 一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些 功 效 的 动 物 保
正文6.FIT)
主 办 院 浙 江 省 执 业 药 师 协 会 主 编 院 赵 光 云 编 委 院 姚 军 章 招 娣 卢 永 福 吕 伟 刚 邓 丽 陈 淑 利 刘 明 菊 富 学 仁 卢 静 俞 滢 朱 炜 陈 月 华 董 作 军 余 志 三 张 海 军 赵 庆 胜 汪 建 强 编 辑 顾 问 院 宣 安 平 吕 圭 源 胡 永 洲 韩 桢 中 马 珂 马 珠 凤 翁 琳 沃 联 群 董 建 慧 杜 亚 萌 韩
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4 6 Vol. 4 No. 6 2013 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2013 - 魏欣欣 *, 窦彩云, 段永生, 马育松 (, 050051) 摘要 : 目的 - 方法,,, (trifluoroacetic anhtdride, TFAA) N- (1-methylimidazole, NMIM), C 18, 365 nm, 470
中 文 摘 要 芦 荟 和 金 银 花 抗 菌 成 分 提 取 及 其 对 棉 织 物 的 整 理 中 文 摘 要 随 着 生 活 水 平 的 提 高 和 健 康 环 保 意 识 的 增 强, 人 们 对 棉 织 物 卫 生 保 健 功 能 的 要 求 越 来 越 高, 故 对 棉 织 物 进 行
高 等 学 校 教 师 硕 士 学 位 论 文 (2008 届 ) 芦 荟 和 金 银 花 抗 菌 成 分 提 取 及 其 对 棉 织 物 的 整 理 Extraction of Aloe and Honey Suckle Antibacterial Ingredients and Application to Antibiotic Finishing of Cotton 研 究 生 姓 名 指 导
Microsoft Word 冯晓青 二校 出1827
7 5 Vol. 7 No. 5 2016 5 Journal of Food Safety and Quality May, 2016 - * 冯晓青, 汪怡, 王芹, 王露, 宋鑫, 杭学宇 (, 223001) 摘要 : 目的 - 方法 -, C 18,, 285 nm, 320 nm, 结果 0.2~5.0 ng/ml, r 0.999, 0.01 mg/kg 3 0.51.0 2.0 mg/kg,
Microsoft Word
8 5 Vol. 8 No. 5 2017 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2017 - 韩晓鸥 *, 平小红, 张媛媛 (, 110005) 摘要 : 目的 - As( Ⅲ) ; 方法 20 ml 0.15 mol/l HNO 3, 90 3.0 h, 2, @RISK6.2 结果 As( Ⅲ) 7.6%, As( Ⅴ) 3.1% 结论, 关键词
Microsoft Word 叶雅真-二校
7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016-5 叶雅真 1 1,, 骆和东 2*, 张璨雯 3 1,, 黄三发 2, 蔡伟鹏 (1., 361012; 2., 361021; 3., 361021) 2 摘要 : 目的 - (electrospray ionization-ion mobility
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A A 1 ----------------------------------------------------------------------- 3 ------------------------------------------------------------------------------- 4 -------------------------------------------------------------------------------
《火电厂污染物排放标准》编制说明
附 件 3 土 壤 氟 化 物 的 测 定 离 子 选 择 电 极 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 编 制 说 明 土 壤 氟 化 物 的 测 定 离 子 选 择 电 极 法 标 准 编 制 组 二 一 五 年 十 月 项 目 名 称 : 土 壤 氟 化 物 的 测 定 离 子 选 择 电 极 法 项 目 统 一 编 号 :1071 项 目 承 担 单 位 : 南 京 市 环 境 监 测 中 心 站
第十一章 颈部疾病病人的护理
第 十 一 章 颈 部 疾 病 病 人 的 护 理 学 习 目 标 1. 了 解 颈 部 常 见 肿 块 病 人 的 身 体 状 况 及 处 理 原 则 ; 能 提 出 甲 状 腺 肿 瘤 甲 状 腺 功 能 亢 进 病 人 的 护 理 诊 断 并 制 定 出 护 理 措 施 2. 熟 悉 甲 状 腺 肿 瘤 甲 状 腺 功 能 亢 进 病 人 的 身 体 状 况 手 术 适 应 证 3. 掌 握
Waters ;, ;100 ml,50 (FW135), ; : 5.0 g, (DS-8510 DTH), 100 ml, ; (AvantiJ-E), ; (RE-52AA),, 100 ml, ;Milli-Q, Millipore ; 1.4 :ACQUITY UPL
2 0 1 3 2 Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology Vol. 13 No. 2 Feb. 2 0 1 3 1,2 1* ( 1 福建农林大学食品科学学院福州 350002 2 福建省产品质量检验研究院福州 350002) 采用超高效液相色谱 (UPLC) 技术, 建立金柑中柠檬苦素和诺米林的快速 同时检测技术样品经二氯甲烷超声波提取,ACQUITY
! " # # +,"&&! %-"&&&./0(& ##&& 818 # $ %!! 9+:."&)(*!! * &&& 1;<%#.=>%?18. #& / "& ") - # < ###+*"("&&.&) ##& ++("&&+&( "&&+!! #" "
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