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1 FENXI HUAXUE Chinese Journal of Analytical Chemistry ~ 272 檵檵 研究简报 檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵 DOI: / SP. J * Chlorofluorocarbons CFCs CFCs #60 8 min 20 ml /min 1. 5 min 130 CFC-11 CFC-12 CFC-113 CCl 4 Carbon tetrachloride pmol /L % ± 1. 77% % ± 1. 50% % ± 3. 92% % ± 1. 78% Chlorofluorocabons CFCs CFC-11 CCl 3 F CFC-12 CCl 2 F 2 CFC-113 CCl 2 FCClF 2 CCl 4 1 CFCs / CFCs Transient tracers 2 3 CO CFCs ng /L 7 CFCs Gammon 8 CFCs Bullister Weiss CFC-11 CFC-12 9 CFC CCl 11 4 CFCs 12 ~ 15 - CFC-11 CFC-12 CFC-113 CCl 4 CFCs Electric Capture Detector ECD Varian3800 Varian CP-Select 624 CB 75 m mm I. D. d f = 3!m Varian Tekmar- Dohramann 3100 Tekmar 2 mm I. D. 20 cm ~ mm Porapak No * mgcai@ xmu. edu. cn

2 2-269 T % 60 ~ 80 CFCs CFC-11 CFC-12 CCl mg /m 3 CFC mg /m 3 25 ml SGE VICI !L VICI 100 ml CNW Fig Diagram of purge and trap system 25 ml 20 ml /min 8 min # min # MPa 35 3 min 10 /min min h !L CFCs - CFCs 5!L 10 3 CFCs 20!L A 1 A 2 A 0 R % R = A 1 - A 0 /A 2 100% CFCs Porapak Q 14 Porasil C 8 Unibeads 2S 12 Porapak T 13 #30 Porapak T

3 / # CFCs 100!L CFC-12 CFC min 1. 5 min 1. 5 min CFCs 100!L 20 ml /min CFCs 100!L min 4 ~ 12 min 2 CFCs Fig. 2 Relationship between desorb time and peak area 1. Chlorofluorocarbon-12 CFC Chlorofluorocarbon-11 CFC Chlorofluorocarbon-113 CFC Carbontetrachloride CCl 4. 3 CFCs A 1 A 2 A 3 PE % = A 1 / A 1 + A 2 + A min CFC-12 CFC % CFC-11 CCl 4 8 min 99% 95% 8 min CFCs 20!L 7 CFC-11 CFC-12 CFC-113 CCl 4 RSD 1. 5% 4. 7% 1. 3% 4. 5% CFCs CFC % ± 1. 5% CFC % ± 1. 8% CFC % ± 3. 9% CCl % ± 1. 8% ECD CFCs 3 Fig. 3 Relationship between purge time and purge efficiency Table 1 Calibration curves and detection limit Analyte * Regression equation Correlation coefficient R 2 Detection limit pmol /L CFC-11 y = # #15 x #8 x # CFC-12 y = #13 x #7 x # CFC-113 y = #12 x #7 x # CCl 4 y = # #15 x #7 x # * x y pmol x is CFCs peak area y is the moles of standard gas pmol.

4 CFCs CFC ~ pmol /kg CFC ~ pmol /kg CFC ~ pmol /kg CCl ~ pmol /kg 15 4 Fig. 4 Chromatograms of Chlorofluorocarbons seawater sample standard and blank a. Blank b. Standard c. Seawater sampel References 1 Bullister J L. Oceanography Fine R A Smethie W M Bullister J L Rhein M Min D H Warner M J Poisson A Weiss R F. Deep-Sea Research Part I-Oceanographic Research Papers Hartin C A Fine R A Sloyan B M Talley L D Chereskin T K Happell J. Deep-Sea Research Part I-Oceanographic Research Papers Sonnerup R E Bullister J L Warner M J. Journal of Geophysical Research-Oceans C12 C Dutay J C Bullister J L Doney S C Orr J C Najjar R Caldeira K Campin J M Drange H Follows M Gao Y Gruber N Hecht M W Ishida A Joos F Lindsay K Madec G Maier-Reimer E Marshall J C Matear R J Monfray P Mouchet A Plattner G K Sarmiento J Schlitzer R Slater R Totterdell I J Weirig M F Yamanaka Y Yool A. Ocean Modelling Smethie W M Jacobs S S. Deep-Sea Research Part I-Oceanographic Research Papers CHEN Yong YUAN Dong-Xing LI Quan-Long. Chinese J. Anal. Chem 分析化学, Gammon R H Cline J Wisegarver D. Journal of Geophysical Research-Oceans and Atmospheres NC Bullister J L Weiss R F. Deep-Sea Research Part a-oceanographic Research Papers Wisegarver D P Gammon R H. Geophysical Research Letters Krysell M Wallace D W R. Science Bulsiewicz K Rose H Klatt O Putzka A Roether W. Journal of Geophysical Research-Oceans C Vollmer M K Weiss R F. Marine Chemistry Bullister J L Wisegarver D P. Deep Sea Research Part I Oceanographic Research Papers Massolo S Rivaro P Frache R. Talanta

5 A Purge and Trap-Gas Chromatographic Method for Determination of Chlorofluorocarbons in Seawater CAI Ming-Gang * HUANG Peng ZHANG Mi-Ming LI Wen-Quan College of Ocean and Earth Sciences Xiamen University Xiamen China Abstract A purge and trap system was developed for the determination of chlorofluorocarbons CFCs in seawater. The optimum conditions were as follows trap temperature of #60 purge time of 8 min purge flow rate of 20 ml /min desorption time of 1. 5 min desorption temperature of about 130. The method is simple and sensitive the detection limit of CFC-11 CFC-12 CFC-113 and CCl 4 were and pmol /L and the recoveries of them were % ± 1. 77% % ± 1. 50% % ± 3. 92% and % ± 1. 78% respectively. The R 2 values of all the calibration curves were greater than This method was successfully used in the analysis of the samples collected in Prydz Bay in 27th Chinese Antarcitc Research Expedition. Keywords Purge and trap Gas chromatography Chlorofluorocarbons Seawater Received 22 July 2012 accepted 29 October 2012 櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫

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