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1 2016 年 9 月 Vol.34 No.9 September 2016 Chinese Journal of Chromatography 880 ~ 887 研究论文 DOI: / SP.J 超高效液相色谱 四极杆 飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的杀虫剂 陈建波, 马琳, 黄兰淇, 吴爱娟, 占绣萍, 赵莉 ( 上海市农业技术推广服务中心, 上海 ) 摘要 : 建立了农药制剂中 48 种非法添加杀虫剂的超高效液相色谱 四极杆 飞行时间质谱 ( UPLC Q TOF MS) 快速 筛查方法 可湿性粉剂 乳油和悬浮剂 3 种剂型的农药制剂样品经甲醇溶解 提取后, 采用 UPLC Q TOF MS 检测, 48 种杀虫剂在 0 5~ 20 mg / L 范围内线性关系良好, 线性相关系数 ( R 2 ) 大于 种农药的定量限为 0 05 ~ 0 4, 检出限为 0 01~ 0 2, 低 中 高 3 个加标水平下的平均回收率为 86 3% ~ 101 5%, 相对标准偏差 为 1 7% ~ 4 0% 该方法快速 准确, 可用于农药制剂中多种杀虫剂的快速筛查 关键词 : 超高效液相色谱 四极杆 飞行时间质谱 ; 快速筛查 ; 杀虫剂 ; 农药制剂 中图分类号 :O658 文献标识码 :A 文章编号 : (2016) Rapid screening of illegally added insecticides in pesticide formulations by ultra performance liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry CHEN Jianbo, MA Lin, HUANG Lanqi, WU Aijuan, ZHAN Xiuping, ZHAO Li (Shanghai Agriculture Technical Extension Service Center, Shanghai , China) Abstract: An analytical method was established for the rapid screening of 48 illegally added insecticides in pesticide formulations by ultra performance liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry ( UPLC Q TOF MS). Three pesticide formulations of wettable powder, emulsifiable concentrate, suspension concentrate were extracted with methanol, then detected by UPLC Q TOF MS. The calibration curves were linear in the range of mg / L with the correlation coefficients more than 0 99 for the 48 insecticides. The limits of quantifica tion (LOQs) were The limits of detection (LODs) were The added recoveries for all the insecticides were 86 3% % with the relative standard devia tions ranging from 1 7% to 4 0%. This method has the characteristics of rapid and accurate screening, which can meet the requirement of the determination of the 48 insecticides in pesti cide formulations. Key words: ultra performance liquid chromatography quadruple time of flight mass spectrome try ( UPLC Q TOF MS); rapid screening; pesticide formulations; insecticide 非法添加成分是指在农药制剂中人为添加标称有效成分以外的农药成分 近年来, 我国加强了对有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂的管理, 对甲胺磷等高毒农药全面禁止生产和使用, 对克百威等农药限制在蔬菜 水果等作物上使用 [1,2] 而有些不法商家为了增加防治效果 降低登记和生产成本 牟取暴 利, 在产品中非法添加高毒 禁限用的有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂 [3,4] 使用含有非法添加杀虫剂的农药制剂可能造成农药残留超标, 影响农产品质量安全, 导致作物发生药害, 给农民造成经济损失, 对生态环境造成污染 近年来, 农药制剂中非法添加成分已引起各级农业主管部门的高度重视, 成为监 收稿日期 : 通讯联系人.Tel:(021) ,E mail:zhaoli5741@ aliyun.com. 基金项目 : 上海市农委科技攻关项目 ( ). Foundation item: Shanghai Agricultural Committee Projects for Science and Technology ( No ).
2 第 9 期 陈建波, 等 : 超高效液相色谱 四极杆 飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的杀虫剂 881 管的重要对象 我国有超过 种农药应用于农业生产 [5], 农药制剂中已有的检测方法主要针对某一种或多种 有效成分的含量检测, 主要有气相色谱 (GC) 法 [6] 液相色谱 (LC) 法 [7] [8,9] 光谱法等 非法添加成分 具有很强的隐蔽性和随机性, 常规的 GC 法和 LC 法 无法应用于非法添加成分的检测 目前, 文献报道 的农药非法添加成分的检测方法有气相色谱 质谱 (GC MS) 法 [10] 高效液相色谱 串联质谱 ( HPLC MS / MS) 法 [11] GC MS 法不适用于难气化或者高 温下容易分解的农药,HPLC MS / MS 法虽然灵敏度 高, 选择性和特异性好, 然而不能对化合物进行精确 相对分子质量 (M r ) 的测定, 不能建立标准的质谱数 据库, 在定性检测方面尚有一定的欠缺 [12] 超高效 液相色谱 四极杆 飞行时间质谱 ( UPLC Q TOF MS) 依据所测得化合物的精确相对分子质量, 可以 对化合物进行精确定性, 从而避免误检和漏检 [13], 并且可以建立标准的质谱数据库, 能够对未知样品 进行快速 准确的筛查 目前,UPLC Q TOF MS 广 泛应用于中成药和保健品 [14] 食品添加剂 [15] 兽 [16-18] [19,20] 药和水产品等多个领域非法添加成分的 筛查 作者尚未见到有应用 UPLC Q TOF MS 方法 筛查农药制剂中非法添加有机磷和氨基甲酸酯类杀 虫剂的文献报道 本研究建立了可湿性粉剂 ( wet table powder, WP ) 乳油 ( emulsifiable concen trate, EC) 悬浮剂 ( suspension concentrate, SC) 3 种农药制剂中 48 种有机磷和氨基甲酸酯类杀虫 剂的快速筛查方法, 为打击在农药制剂中非法添加 杀虫剂提供了有力的技术支持 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 Agilent 1290 超高效液相色谱仪 / 6530 四极杆 飞行时间质谱仪,MassHunter 工作站及定性分析软 件, MassHunter Workstation Personal Compound Database and Library(PCDL) 个人谱图数据库软件 ( 美国 Agilent 公司 ); Zorbax C 18 柱 (100 mm 1 8 mm, 2 1 μm, 美国 Agilent 公司 ); 超纯水机 ( 美国 Millipore 公司 ) 克百威 ( carbofuran) 丁硫克百威 ( carbosul fan) 硫双威 ( thiodicarb) 杀线威 ( oxamyl) 特丁 硫磷 (terbufos) 二嗪磷 ( diazinon) 灭线磷 ( etho prophos) 甲拌磷 ( phorate) 硫线磷 ( cadusafos) 马拉硫磷 ( malathion) 喹硫磷 ( quinalphos) 双硫 磷 (temephos) 稻丰散 ( phenthoate) 等 13 种标准 品购自上海市农药研究所 ; 甲萘威 (carbaryl) 甲胺磷 (methamidophos) 灭多威( methomyl) 速灭威 (metolcarb) 乙酰甲胺磷 ( acephate ) 涕灭威 (aldicarb) 异丙威( isoprocarb) 仲丁威( fenobu carb) 残杀威(propoxur) 氧乐果(omethoate) 敌敌畏 (dichlorvos) 久效磷( monocrotophos) 甲基硫环磷 (phosfolan methyl) 乐果( dimethoate) 杀螟丹 ( cartap ) 抗蚜威 ( pirimicarb ) 地虫硫磷 (fonofos) 敌百虫(trichlorfon) 水胺硫磷( isocar bophos) 乙嘧硫磷( etrimfos) 辛硫磷( phoxim) 杀扑磷 ( methidathion) 苯线磷 ( fenamiphos) 甲基嘧啶磷 ( pirimiphos methyl ) 敌瘟磷 ( edifen phos) 氯唑磷( isazofos) 三唑磷( triazophos) 治螟磷 (sulfotep) 甲基吡啶磷( azamethiphos) 甲基异柳磷 ( isofenphos methyl ) 毒死蜱 ( chlorpyri fos) 毒虫畏 ( chlorfenvinphos) 蝇毒磷 ( couma phos) 伏杀硫磷 ( phosalone) 丙溴磷 ( profeno fos) 等 35 种标准品购自德国 Dr. Ehrenstorfer 公司 甲醇 乙腈为 LC MS 纯试剂, 甲酸为色谱纯试剂, 实验用水为超纯水 48 种杀虫剂单标准溶液的配制 : 称取农药标准品 10 mg( 精确至 0 1 mg), 置于 25 ml 容量瓶中, 用甲醇溶解并定容 实验样品从市场随机抽取 1.2 液相色谱条件色谱柱为 Zorbax C 18 柱 ; 色谱柱温度为 35 ; 进样量为 1 μl 流动相 :A 相为 0 1% (v / v) 甲酸水溶液,B 相为乙腈 ; 流动相流速为 0 3 ml / min 梯度洗脱程序 :0 ~ 3 0 min, 10% B ~ 40% B; 3 0 ~ 7 0 min, 40% B ~ 90% B; 7 0 ~ 12 0 min, 90% B; 12 0 ~ 12 5 min, 90% B ~ 10% B 1.3 质谱条件离子源 : 电喷雾离子 ( ESI) 源, 正离子模式 ; 扫描范围 : 一级质谱 m / z 150 ~ 500, 二级质谱 m / z 50 ~ 500; 雾化气 : 氮气 ; 雾化气流量 :11 L / min; 喷雾气压力 : Pa; 干燥气温度 300 ; 毛细管电压 : V; 碎裂电压 140 V; 二级质谱碰撞能量分别为 : 和 40 V UPLC Q TOF MS 配置了双喷雾器电喷雾源, 采集数据时可以连续导入参比溶液, 对仪器质量轴进行实时校正, 参比离子为 m / z 和 m / z 数据库的建立 一级质谱数据库的建立采用 Agilent 公司的 PCDL 软件建立了 48 种有机磷和氨基甲酸酯杀虫剂的一级质谱数据库 取标
3 882 色谱第 34 卷 准溶液稀释至 2 mg / L, 按照 1 2 和 1 3 节的液相色谱和质谱条件进样 采集一级质谱数据 ( TOF MS 模式 ), 得到目标化合物的保留时间 精确质量数等信息, 通过在 PCDL 软件中输入每种农药的中英文名称 分子式 精确相对分子质量和保留时间, 建立了 48 种杀虫剂的一级精确质量数据库 二级质谱数据库的建立一级质谱数据库建立完成后, 对 48 种杀虫剂再次进样测定, 采集二级质谱图, 通过 PCDL 软件建立 48 种农药的二级质谱库, 二级质谱库中包含母离子 保留时间 不同碰撞能量 ( 和 40 V) 下的二级质谱图等信息 1.5 样品前处理我国登记和使用较多的农药制剂有可湿性粉剂 乳油 悬浮剂 3 种剂型, 本实验对不同剂型的样品分别进行处理 可湿性粉剂样品的处理准确称取 0 25 g 样品置于 25 ml 容量瓶中, 加入 15 ml 甲醇, 超声溶解 10 min, 冷却至室温 用甲醇定容至 25 ml, 然后转移到 50 ml 离心管中, 以 r / min 的速度离心 5 min, 吸取 1 ml 上清液至 10 ml 容量瓶中, 加入 4 ml 乙腈, 用水定容至 10 ml, 过 0 22 μm 滤膜后进样测定 乳油样品的处理准确称取 0 25 g 乳油样品, 置于 25 ml 容量瓶中, 用甲醇溶解并定容, 吸取 1 ml 溶液至 10 ml 容量瓶中, 加入 4 ml 乙腈, 用水定容至 10 ml, 过 0 22 μm 滤膜后进样测定 悬浮剂样品的处理准确称取 0 25 g 悬浮剂样品, 置于 25 ml 容量瓶中, 加入 5 ml 水, 振摇, 使样品均匀分散在水中 然后加入 15 ml 甲醇, 超声溶解 10 min, 冷却至室温 用甲醇定容至 25 ml, 吸取 1 ml 溶液至 10 ml 容量瓶中, 加入 4 ml 乙腈, 用水定容至 10 ml, 过 0 22 μm 滤膜后进样测定 2 结果与讨论 2.1 样品前处理条件的选择农药制剂在加工的过程中, 会根据剂型的不同加入不同的助剂 所以, 根据剂型的不同, 样品的前处理方法也略有不同 可湿性粉剂在加工的过程中需要加入载体 ( 如硅藻土 高岭土 ) 和助剂 ( 如润湿剂 分散剂 ) 等 在样品处理过程中, 载体一般不溶解于甲醇, 可通过离心除去 助剂在甲醇中有一定的溶解性, 但不影响 对农药的提取 可湿性粉剂可以直接加入甲醇后超 声提取 乳油样品在加工的过程中加入了大量的有机溶 剂和助溶剂, 如甲醇 乙腈 丙酮等溶剂, 由于称取的 样品量较少, 这些溶剂均可以溶解于甲醇中, 对样品 提取没有影响 悬浮剂在加工的过程中加入了一些特殊的助剂 如分散剂 润湿剂等, 如直接加入甲醇, 样品容易聚 集, 不利于提取 因此在样品中先加入 5 ml 水, 使 样品均匀分散在水中, 再加入甲醇超声溶解提取 对于这 3 种剂型的农药制剂, 在提取过程中, 一 些干扰物质如润湿剂 分散剂等也会被提取到甲醇 溶液中, 这些物质对分离和测定有一定的影响, 但是 由于非法添加杀虫剂的含量较高, 样品经过提取后 需要稀释才能进样分析, 干扰物质也同时被稀释, 从 而减少了对分析测定的影响 经过比较, 不经净化 处理的样品对测定基本没有影响, 可直接进样分析, 从而减少了样品前处理造成的损失, 提高了回收率 2.2 液相色谱条件的优化 一般检测农药常用乙腈 水或甲醇 水两种混合 溶剂体系作为流动相, 首先对这两种体系作流动相 进行了对比 结果表明, 使用乙腈 水体系做流动相 时,48 种杀虫剂的色谱峰形较好, 峰形对称, 响应值 也高于以甲醇 水为流动相时的响应值, 采用乙腈 水体系的压力较低, 有利于色谱柱的寿命和仪器的 保护 之后考察了酸对分离和灵敏度的影响, 结果 表明, 以乙腈 0 1% (v / v) 甲酸水溶液为流动相得到 了最优的峰形和色谱分离效果 在流动相中加入 0 1% (v / v) 甲酸, 有助于提高化合物的离子化效 率, 提高灵敏度 因此选择以乙腈 0 1% (v / v) 甲酸 水溶液作为流动相 2.3 质谱条件的优化 采用正离子扫描模式, 优化了 48 种杀虫剂的准 分子离子峰, 选择强度大的准分子离子峰可以提高 分析的灵敏度和质谱数据库检索的稳定性与得分 经过优化, 在 ESI + 模式下, 水胺硫磷 [ M+Na] + 的强 度大于 [M+H] + 的强度, 其余 47 种农药的 [M+H] + 强度最大 如表 1 所示, 为了实现对 48 种杀虫剂的 谱库检索定性检测, 所获得的二级质谱图在高质量 区和低质量区的碎片都非常重要, 因此, 每种杀虫剂 均获得 4 个不同碰撞能量下的二级质谱图, 在进行 谱库检索时, 低碰撞能量的质谱图有利于判断主要 碎片, 而高碰撞能量的质谱图可以得到更多质谱碎 片信息, 能够更准确地实现对化合物的定性 根据 试验结果选择 4 个碰撞能量 ( 和 40 V ),
4 第 9 期 陈建波, 等 : 超高效液相色谱 四极杆 飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的杀虫剂 883 Insecticide 表 1 48 种杀虫剂的分子式 保留时间 理论 M r 实测 M r 质量偏差和检索得分 Table 1 Molecular formulas, retention times, theoretical M r, measured M r, Molecular formula mass errors and searching scores of the 48 insecticides Retention time / min Theoretical M r Measured M r Carbaryl C 12 H 11 NO Carbofuran C 12 H 15 NO Metolcarb C 9 H 11 NO Fenobucarb C 12 H 17 NO Isoprocarb C 11 H 15 NO Methomyl C 5 H 10 N 2 O 2 S Propoxur C 11 H 15 NO Pirimicarb C 11 H 18 N 4 O Carbosulfan C 20 H 32 N 2 O 3 S Thiodicarb C 10 H 18 N 4 O 4 S Oxamyl C 7 H 13 N 3 O 3 S Aldicarb C 7 H 14 N 2 O 2 S Terbufos C 9 H 21 O 2 PS Acephate C 4 H 10 NO 3 PS Cartap C 7 H 15 N 3 O 2 S Methamidophos C 2 H 8 NO 2 PS Trichlorfon C 4 H 8 Cl 3 O 4 P Methidathion C 6 H 11 N 2 O 4 PS Chlorpyrifos C 9 H 11 Cl 3 NO 3 PS Monocrotophos C 7 H 14 NO 5 P Sulfotep C 8 H 20 O 5 P 2 S Triazophos C 12 H 16 N 3 O 3 PS Isocarbophos C 11 H 16 NO 4 PS Omethoate C 5 H 12 NO 4 PS Profenofos C 11 H 15 BrClO 3 PS Dichlorvos C 4 H 7 Cl 2 O 4 P Isofenphos methyl C 14 H 22 NO 4 PS Dimethoate C 5 H 12 NO 3 PS Pirimiphos methyl C 11 H 20 N 3 O 3 PS Edifenphos C 14 H 15 O 2 PS Chlorfenvinphos C 12 H 14 Cl 3 O 4 P Isazofos C 9 H 17 ClN 3 O 3 PS Diazinon C 12 H 21 N 2 O 3 PS Phosalone C 12 H 15 ClNO 4 PS Azamethiphos C 9 H 10 ClN 2 O 5 PS Ethoprophos C 8 H 19 O 2 PS Etrimfos C 10 H 17 N 2 O 4 PS Phoxim C 12 H 15 N 2 O 3 PS Phorate C 7 H 17 O 2 PS Cadusafos C 10 H 23 O 2 PS Fenamiphos C 13 H 22 NO 3 PS Fonofos C 10 H 15 OPS Phosfolan methyl C 5 H 10 NO 3 PS Coumaphos C 14 H 16 ClO 5 PS Malathion C 10 H 19 O 6 PS Quinalphos C 12 H 15 N 2 O 3 PS Temephos C 16 H 20 O 6 P 2 S Phenthoate C 12 H 17 O 4 PS WP: wettable powder; EC: emulsifiable concentrate; SC: suspension concentrate. TOF: time of flight mass spectrometry; Q TOF: quadrupole time of flight mass spectrometry. Mass error / (10-6 ) TOF WP Q TOF TOF Scores EC Q TOF TOF SC Q TOF
5 884 色谱第 34 卷 可以实现每种杀虫剂在高质量区和低质量区获得足 够的质谱碎片信息 48 种农药的准分子离子 [ M+ H] + 或者 [M+Na] + 的实测 M r 和通过 M r 计算软件 计算出的每种杀虫剂的理论 M r 值见表 1 按照前 述优化的条件对 48 种杀虫剂的混合标准溶液进行 检测, 得到总离子流图 ( 见图 1) 2.4 定性分析 先对样品进行一级质谱全扫描, 通过一级质谱 数据库对采集到的一级质谱图进行自动检索, 软件 根据实测离子与数据库中的保留时间 精确质量 同 位素分布和同位素比例等因素的匹配度进行综合评 分, 将检索得分 85 的样品确定为阳性样品 再利 用二级质谱的碎片离子对阳性样品进一步确证 样 品经过二次进样测定, 对阳性样品中疑似非法添加 的杀虫剂进行二级质谱扫描, 将采集到的二级质谱 图通过已建立的二级质谱数据库进行检索, 根据离 子精度 同位素比例 同位素丰度等因素进行综合评 分, 将得分 75 的农药确定为非法添加的杀虫剂 为了考察本文所建立的筛查方法对 48 种杀虫 剂筛查结果的可靠性, 采用已建立的一级质谱数据 库和二级质谱数据库对样品中添加了 48 种杀虫剂 的可湿性粉剂 乳油 悬浮剂样品进行自动检索, 结 果见表 线性关系 定量限 检出限 回收率和精密度配制 0 5 ~ 20 mg / L 范围的标准溶液, 以化合物的准分子离子峰作为定量离子, 在本文所述的色谱条件和质谱条件下进行测定, 以提取离子色谱图的峰面积 (Y) 为纵坐标 质量浓度 (X, mg / L) 为横坐标进行回归分析 结果表明,48 种杀虫剂的线性相关系数 R 2 均大于 0 99, 说明本方法适用于农药制剂中 48 种杀虫剂的定量分析 对筛查出的非法添加杀虫剂进行定量分析时, 使用宽度为 (20 ppm) 的质量偏差对一级全扫描总离子流图提取离子色谱图, 采用外标法以提取离子色谱峰的峰面积进行定量分析 以定量离子 10 倍信噪比 ( S / N) 的响应值对应的质量浓度为方法定量限 ( LOQ); 以一级质谱数据库检索得分 85 和二级质谱数据库检索得分 75 的筛查最低质量浓度作为方法的检出限 (LOD) ( 见表 2) 选择可湿性粉剂 乳油 悬浮剂空白样品进行加标回收试验, 选取 和 个添加水平, 每个水平重复测定 3 次,48 种杀虫剂在 3 种剂型中的加标回收率为 86 3% ~ 101 5%, 相对标准偏差 (RSDs) 为 1 7% ~ 4 0% ( 见表 2) 图 1 48 种杀虫剂的总离子流图 Fig. 1 Total ion current ( TIC) chromatogram of the 48 insecticides 1. cartap; 2. methamidophos; 3. acephate; 4. omethoate; 5. oxamyl; 6. monocrotophos; 7. methomyl; 8. phosfolan methyl; 9. tri chlorfon; 10. dimethoate; 11. pirimicarb; 12. aldicarb; 13. metolcarb; 14. dichlorvos; 15. azamethiphos; 16. thiodicarb; 17. propoxur; 18. carbofuran; 19. carbaryl; 20. isoprocarb; 21. isocarbophos; 22. fenobucarb; 23. methidathion; 24. fenamiphos; 25. sulfotep; 26. ethoprophos; 27. malathion; 28. triazophos; 29. edifenphos; 30. chlorfenvinphos; 31. isazofos; 32. quinalphos; 33. temephos; 34. etrim fos; 35. isofenphos methyl; 36. coumaphos; 37. cadusafos; 38. diazinon; 39. phoxim; 40. fonofos; 41. phosalone; 42. phorate; 43. piri miphos methyl; 44. profenofos; 45. phenthoate; 46. terbufos; 47. chlorpyrifos; 48. carbosulfan. Insecticide 表 2 48 种杀虫剂的定量限 检出限 加标回收率和相对标准偏差 (n = 3) Table 2 LOQs, LODs, spiked recoveries and RSDs of the 48 insecticides (n = 3) LOQ / LOD / () () WP Recoveries (RSDs) / % EC SC Carbaryl (2.9) 96.9 (3.2) 95.6 (3.5) 97.9 (2.8) 97.5 (3.6) 96.0 (3.9) 98.3 (3.2) 96.9 (3.5) 96.2 (3.0) Carbofuran (2.8) 86.9 (3.1) 89.1 (3.5) 88.7 (3.1) 88.8 (4.0) 88.5 (3.7) 89.6 (3.6) 88.4 (3.8) 89.4 (3.6) Metolcarb (2.9) 98.3 (2.8) 98.6 (2.9) 96.8 (3.7) 98.2 (2.9) 98.5 (2.9) 95.4 (3.2) 97.3 (3.5) 97.7 (3.4)
6 第 9 期 陈建波, 等 : 超高效液相色谱 四极杆 飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的杀虫剂 885 Insecticide LOQ / LOD / () () WP 表 2 ( 续 ) Table 2 ( Continued) Recoveries (RSDs) / % EC SC Fenobucarb (2.2) 96.8 (2.3) 95.6 (2.8) 95.5 (3.1) 94.6 (3.4) 94.0 (3.5) 94.5 (2.1) 95.7 (2.2) 95.2 (2.4) Isoprocarb (2.8) 97.7 (2.6) 96.9 (2.3) 98.7 (2.8) 95.2 (2.4) 94.9 (2.7) 94.4 (3.5) 96.1 (2.9) 96.2 (2.8) Methomyl (3.3) 90.7 (3.3) 89.3 (3.1) 88.8 (3.2) 91.5 (3.3) 89.9 (3.1) 90.6 (2.8) 91.1 (3.2) 91.5 (3.1) Propoxur (2.9) 93.8 (2.3) 91.9 (2.6) 90.4 (2.5) 92.9 (2.7) 91.2 (2.3) 90.6 (2.9) 91.5 (2.1) 9 (2.3) Pirimicarb (3.5) 96.9 (3.5) 96.7 (2.8) 98.5 (3.2) 96.2 (3.5) 97.9 (3.1) 95.7 (2.4) 96.6 (2.7) 96.8 (2.9) Carbosulfan (2.8) 97.1 (2.1) 97.4 (2.8) 96.9 (2.4) 96.7 (3.1) 96.7 (2.8) 97.7 (3.0) 9 (2.9) 96.1 (2.7) Thiodicarb (3.8) 88.9 (3.4) 87.6 (3.7) 89.9 (2.9) 88.7 (3.0) 90.3 (2.7) 9 (2.6) 89.1 (2.4) 90.2 (2.5) Oxamyl (2.8) 89.5 (2.3) 9 (2.6) 90.9 (3.0) 89.2 (3.3) 89.6 (3.3) 87.9 (3.1) 89.4 (2.6) 87.5 (2.1) Aldicarb (3.1) 92.1 (3.1) 91.7 (2.7) 94.4 (2.4) 93.3 (2.2) 93.4 (2.8) 92.2 (2.5) 91.6 (3.0) 92.5 (2.8) Terbufos (2.9) 97.0 (2.2) 96.6 (2.5) 9 (2.6) 95.8 (2.7) 93.6 (2.8) 96.4 (2.4) 94.4 (2.7) 95.9 (2.9) Acephate (2.7) 91.4 (3.2) 92.6 (3.1) 91.5 (2.3) 93.4 (2.4) 92.7 (2.7) 94.0 (2.5) 93.8 (2.4) 92.1 (2.5) Cartap (2.9) 91.5 (2.7) 90.2 (2.4) 89.1 (3.7) 88.9 (3.6) 88.7 (2.8) 87.4 (2.8) 87.8 (2.6) 87.5 (2.8) Methamidophos (3.6) 91.5 (3.1) 92.4 (3.2) 92.9 (3.5) 92.3 (2.9) 91.9 (2.3) 93.8 (2.6) 91.8 (2.6) 92.4 (2.4) Trichlorfon (3.2) 88.8 (3.4) 87.1 (3.8) 88.9 (2.5) 87.1 (2.5) 87.8 (2.9) 86.3 (3.1) 87.2 (2.6) 87.6 (3.2) Methidathion (3.4) 89.6 (3.5) 90.1 (3.1) 89.3 ( (2.3) 88.5 (2.7) 91.3 (2.5) 92.2 (3.0) 89.5 (3.1) Chlorpyrifos (2.8) 94.7 (2.4) 94.4 (2.1) 95.8 (2.4) 95.4 (3.5) 94.9 (3.2) 94.1 (2.8) 93.3 (2.1) 92.9 (2.6) Monocrotophos (2.9) 93.8 (2.4) 94.0 (2.6) 95.2 (2.6) 93.9 (3.5) 93.5 (2.7) 94.0 (3.1) 93.9 (2.5) 92.1 (2.1) Sulfotep (2.2) 96.3 (2.7) 95.8 (2.7) 96.1 (3.3) 96.8 (3.2) 95.5 (3.1) 96.1 (2.8) 95.8 (2.7) 94.8 (2.6) Triazophos (3.1) 90.2 (3.5) 91.4 (3.2) 91.1 (3.1) 90.8 (3.5) 91.3 (3.0) 92.6 (2.4) 94.7 (2.6) 95.3 (2.9) Isocarbophos (3.1) 92.8 (3.5) 92.5 (3.1) 93.4 (2.4) 92.9 (2.1) 93.1 (2.7) 91.9 (2.8) 92.8 (2.4) 93.1 (2.2) Omethoate (2.6) 92.8 (2.1) 91.2 (2.5) 93.2 (3.2) 92.7 (3.4) 92.5 (3.2) 91.5 (3.3) 92.2 (3.2) 91.9 (2.8) Profenofos (2.7) 92.8 (2.4) 92.7 (2.8) 93.1 (3.5) 93.6 (2.7) 93.5 (2.7) 91.4 (3.5) 92.4 (3.2) 92.4 (3.3) Dichlorvos (2.3) 92.8 (2.4) 93.2 (2.4) 93.5 (2.2) 92.8 (2.5) 93.1 (2.1) 93.4 (2.2) 92.6 (2.1) 93.4 (2.8) Isofenphos methyl (2.7) 93.2 (2.6) 92.4 (2.8) 92.3 (3.2) 91.8 (2.8) 92.1 (1.9) 93.9 (2.4) 92.7 (2.8) 92.1 (2.1) Dimethoate (2.8) 93.1 (2.8) 91.7 (3.0) 93.1 (2.7) 92.9 (2.6) 92.7 (2.4) 92.1 (2.1) 93.1 (2.7) 93.7 (2.2) Pirimiphos methyl (2.7) 92.1 (2.1) 93.2 (2.8) 92.4 (3.2) 93.4 (2.9) 92.8 (2.7) 91.9 (2.5) 92.0 (2.2) 92.7 (2.5) Edifenphos (3.0) 91.4 (3.1) 92.1 (2.8) 90.3 (2.1) 91.7 (2.4) 94.5 (2.6) 91.4 (3.0) 91.9 (2.2) 92.5 (2.7) Chlorfenvinphos (3.2) 93.7 (2.9) 93.1 (2.8) 92.8 (3.1) 92.7 (3.1) 93.4 (2.6) 92.9 (2.9) 93.4 (3.0) 92.8 (3.0) Isazofos (2.8) 93.1 (2.7) 93.1 (3.0) 92.7 (2.6) 93.3 (2.6) 92.8 (2.7) 91.9 (3.1) 91.4 (3.2) 92.4 (3.1) Diazinon (2.7) 95.8 (2.8) 98.0 (2.9) 98.5 (2.8) 97.9 (3.1) 96.7 (2.1) 96.7 (2.8) 97.2 (2.6) 98.2 (3.0) Phosalone (2.8) 94.8 (2.6) 96.1 (1.9) 96.6 (2.1) 95.4 (2.7) 97.7 (2.2) 96.8 (3.2) 97.2 (3.3) 96.3 (3.1) Azamethiphos (2.2) 93.8 (1.7) 92.2 (1.8) 93.1 (2.2) 92.5 (2.7) 93.5 (2.6) 92.9 (2.5) 91.6 (2.8) 92.2 (2.9) Ethoprophos (2.5) 94.0 (2.1) 93.9 (2.7) 93.5 (2.9) 93.1 (2.7) 94.6 (2.8) 95.1 (2.7) 94.5 (2.3) 95.1 (2.4) Etrimfos (2.8) 89.8 (2.9) 90.6 (2.7) 91.2 (2.9) 92.0 (3.1) 91.8 (2.9) 90.7 (2.8) 91.5 (2.4) 92.2 (2.8) Phoxim (2.3) 89.9 (2.7) 91.5 (2.4) 92.6 (2.7) 92.9 (2.9) 91.7 (2.8) 92.4 (2.1) 93.2 (2.7) 94.0 (2.8) Phorate (2.2) 88.9 (2.7) 88.7 (2.6) 90.4 (2.2) 91.2 (2.3) 90.6 (2.5) 90.1 (2.4) 92.5 (2.5) 90.3 (2.2) Cadusafos (2.4) 90.9 (2.7) 91.8 (2.6) 91.2 (2.5) 91.8 (2.6) 93.7 (2.8) 94.1 (2.2) 93.6 (2.4) 94.8 (2.8) Fenamiphos (3.2) (3.2) 99.7 (2.9) 97.5 (2.8) 99.6 (3.2) (2.4) (3.2) (2.1) (2.6) Fonofos (2.1) 88.4 (3.2) 91.2 (3.0) 90.1 (2.5) 92.3 (2.9) 91.3 (2.8) 91.1 (3.1) 93.5 (2.4) 92.4 (2.8) Phosfolan methyl (2.2) 91.9 (2.5) 92.9 (2.7) 91.8 (3.1) 90.6 (2.9) 90.7 (2.4) 90.3 (2.1) 92.5 (2.0) 91.4 (2.5) Coumaphos (2.8) 88.9 (2.7) 89.6 (3.5) 87.4 (3.1) 89.3 (3.3) 90.4 (2.9) 91.2 (3.2) 91.7 (2.9) 92.3 (3.3) Malathion (2.8) 97.6 (2.7) 98.6 (3.3) (3.0) 98.9 (3.5) 99.1 (3.2) 99.4 (3.4) 99.7 (3.5) Quinalphos (3.5) 96.5 (3.1) 96.8 (3.5) 96.7 (2.9) 99.9 (3.8) 98.5 (3.7) 98.3 (4.0) 99.4 (3.5) 99.5 (2.9) Temephos (2.9) 96.0 (2.8) 97.9 (3.5) 96.8 (2.9) 97.3 (2.7) 96.3 (2.9) 96.1 (3.3) 97.0 (3.2) 96.6 (2.7) Phenthoate (3.5) 88.2 (3.4) 90.4 (3.1) 90.4 (2.9) 91.5 (3.1) 92.1 (2.8) 90.7 (2.7) 91.2 (2.6) 90.3 (3.2) (3.4) 2.6 实际样品的筛查 从上海郊区 9 个区 ( 县 ) 的农资门店抽取了 100 份样品, 应用本方法进行快速筛查及含量分析, 结果 见表 3 在 100 个样品中, 有 9 个样品检出非法添 加的杀虫剂,9 份样品的一级质谱检索得分 85, 二 级质谱检索得分 75, 非法添加成分的含量均大于
7 886 色谱第 34 卷 Registration name Table 3 Registration crop 表 3 9 份实际样品的测试结果 Detection results of the nine real samples Registration of pest control Illegally added insecticide TOF Scores Q TOF Content / % % emamectin benzoate EC cabbage beet armyworm triazophos % acetamiprid EC cucumber aphid carbosulfan carbofuran % acetamiprid EC oranges aphid acephate isoprocarb % pyridaben WP apple starscream methomyl % imidacloprid WP wheat aphid carbofuran % imidacloprid WP rice rice planthopper methomyl % pyridaben EC oranges starscream phoxim % buprofezin methidathion EC oranges arroshead scales omethoate carbofuran % pyridaben EC oranges starscream profenofos % ( 质量分数 ) 3 结论建立了可湿性粉剂 乳油 悬浮剂等 3 种农药制剂中 48 种杀虫剂的 UPLC Q TOF MS 筛查方法 该方法具有快速 定性准确等优点, 能有效避免样品的误检和漏检, 可以满足农药制剂中非法添加成分的快速筛查和定量要求 本次抽取的 100 份样品中筛查出了我国在蔬菜 水果等作物上禁止或者限制使用的农药, 如克百威 灭多威 马拉硫磷等, 这些农药使用后, 可能引起作物药害 农产品残留超标等一系列严重后果, 危害到人民群众的身体健康和农民的经济利益 通过对非法添加成分的快速筛查, 能够从源头加强农药质量的管理, 确保农产品质量安全和农民的利益, 为相关的监管部门提供技术支持 参考文献 : [1] Ministry of Agriculture, Ministry of Industry and Information Technology, Ministry of Environmental Protection, et al. No Bulletin of the Ministry of Agriculture, Industry and Information and Environmental Protection, State Ad ministration for Industry and Commerce, General adminis tration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People s Republic of China. ( ) [ ]. http: // / fgzcwj / 900.jhtml 农业部, 工业和信息化部, 环境保护部, 等. 农业部 工业和信息化部 环境保护部 国家工商行政管理总局 国家质量监督检验检疫总局联合公告第 1586 号. ( ) [ ]. http: // / fgzcwj / 900.jhtml [2] Ministry of Agriculture. No. 322 Bulletin of the Ministry of Agriculture of the People s Republic of China. ( ) [ ]. http: // www. chinapesticide. gov. cn / fgzcwj / 904.jhtml 农业部. 中华人民共和国农业部公告第 322 号. ( ) [ ]. http: // www. chinapesticide. gov. cn / fgzcwj / 904.jhtml [3] Cao L D, Yang J, Li F M, et al. Pesticide Science Adminis tration, 2014, 35(1): 10 曹立冬, 杨晶, 李凤敏, 等. 农药科学与管理, 2014, 35(1): 10 [4] Kong Z Y, Zhang Q. Pesticide Science and Administration, 2014, 35(10): 11 孔志英, 张强. 农药科学与管理, 2014, 35(10): 11 [5] Wang J, Leung D. Journal of Agriculture and Food Chemis try, 2009, 57(6): 2162 [6] Luo F M, Ma L L, Zhang C C, et al. Chinese Journal of Analysis Laboratory, 2008, 27(12): 30 罗发美, 马莉莉, 张承聪, 等. 分析试验室, 2008, 27(12): 30 [7] Jiang X. Agrochemicals, 2009, 48(4): 272 姜欣. 农药, 2009, 48(4): 272 [8] Xiong Y M, Tang G, Duang J, et al. Chinese Journal of Ana lytical Chemistry, 2012, 40(9): 1434 熊艳梅, 唐果, 段佳, 等. 分析化学, 2012, 40(9): 1434 [9] Xiong Y M, Duan Y Q, Wang D, et al. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2010, 30(6): 1488 熊艳梅, 段云青, 王冬, 等. 光谱学与光谱分析, 2010, 30 (6): 1488 [10] Hong H, Zhang X Q, Wu Z P, et al. Agrochemicals, 2013, 52(11): 812 洪华, 张晓强, 武中平, 等. 农药, 2013, 52(11): 812 [11] Qiao C K, Huang Y N, Luo J, et al. Agrochemicals, 2015, 54(5): 340 乔成奎, 黄玉南, 罗静, 等. 农药, 2015, 54(5): 340 [12] Xu C B, Suo R, Zhang F, et al. Chinese Journal of Chro matography, 2012, 30(5): 457 许成保, 锁然, 张峰, 等. 色谱, 2012, 30(5): 457 [13] Zhang F, Ding F, Chu X G, et al. Chinese Journal of Ana lytical Chemistry, 2011, 39(6): 788 张峰, 丁菲, 储晓刚, 等. 分析化学, 2011, 39(6): 788 [14] Liu Y, Ding T, Liao X Q, et al. Chinese Journal of Analyti cal Chemistry, 2016, 44(3): 423 刘芸, 丁涛, 廖雪晴, 等. 分析化学, 2016, 44(3): 423 [15] Calbiani F, Careri M, Elviri L, et al. J Chromatogr A, 2004, 1058: 127 [16] Didier O, Emmanuelle C, Philippe J, et al. J Chromatogr B, 2009, 877: 2363 [17] Zhu W Y, Zhang X, Yang J, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2015, 33(9): 1002 朱万燕, 张欣, 杨娟, 等. 色谱, 2015, 33(9): 1002
8 第 9 期 陈建波, 等 : 超高效液相色谱 四极杆 飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的杀虫剂 887 [18] Meng Z, Shi Z H, Lü Y K, et al. Chinese Journal of Analyti cal Chemistry, 2014, 42(10): 1493 孟哲, 石志红, 吕运开, 等. 分析化学, 2014, 42(10): 1493 [19] Wang P Y, Zhou Y, Dai Y F, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2015, 33(8): 822 王萍亚, 周勇, 戴意飞, 等, 色谱, 2015, 33(8): 822 [20] Huang L, Dai Y F, Wang P Y, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2015, 33(10): 1097 黄鹂, 戴意飞, 王萍亚, 等. 色谱, 2015, 33(8): 1097 欢迎投稿欢迎订阅广告洽谈精诚合作 理化检验 化学分册 2017 年征订启事 国际标准连续出版物号 : ISSN CODEN 编码 : LJHFE2 国内统一连续出版物号 : CN / TB 广告经营许可证号 : 理化检验 化学分册 杂志创刊于 1963 年, 系由上海材料研究所与机械工程学会理化检验分会联合主办的技术类期刊 主要报道化学分析与仪器分析专业领域中的新方法 新技术 新设备以及国内外的研究方向 面向生产 注重实用 反映动向 兼顾普及 是刊物的编辑方针, 旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要 涉及的领域为机械 冶金 石油化工 环境科学和生命科学等 主要栏目有 试验与研究 工作简报 知识与经验 综述 专题讲座 和 信息与动态 等 理化检验 化学分册 为国内理化检验行业权威期刊, 已被列为全国中文核心期刊 中国期刊方阵中双效期刊 中国科技论文统计源期刊 中国科学引文数据库收录期刊 RCCSE 中国核心学术期刊 美国 CA 千种表 中中国化学化工类核心期刊 英国皇家化学学会 分析文摘 (AA) 及 质谱学通报 ( 增补 ) (MPBS) 收录期刊 中国学术期刊 ( 光盘版 ) 和中国期刊网全文数据库收录期刊 曾多次获得上海市优秀期刊 华东地区优秀期刊和 百种中国杰出学术期刊 等称号 本刊为月刊, 大 16 开本, 每月 18 日出版, 邮发代号 :4 182, 全国各地邮局订阅, 国外代号 :M6530, 中国国际图书贸易总公司总发行 ; 每册定价 :18.00 元, 全年 12 期, 共 元 本刊已于 2006 年 12 月开通网上远程投审稿系统, 欢迎大家登录 test.com 进行网上投稿 欲订阅本刊的单位与个人, 请尽快到当地邮政局 ( 所 ) 办理订阅手续, 切勿贻误 漏订的单位和个人, 请直接与编辑部联系 编辑部地址 : 上海市虹口区邯郸路 99 号 ; 邮编 :200437; 电话 :(021) ,(021) ; 传真 :(021) ; E mail:hx@ mat test.com ( 理化检验 化学分册 编辑部供稿 )
p 真 (3Cx, 0535-(388435 第 1 页 - w 5 页 1 戊菌隆 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 2 甲拌磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 3 k 氯硝基苯 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 4 地虫硫磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 5 艾氏剂 0.0125
HK FD General 1(Dev)
測試報告. No. HKGFD1301445702 日期 : 2014 年 01 月 16 日. 第 1 頁, 共 5 頁. 宏康農業 ( 香港 ) 有限公司. 香港九龍灣臨興街 32 號美羅中心一期 15 樓 19-20 室. 以下測試之樣品是由申請者所提供及確認 :. RICE OF KOSHIHIKAN 日本原種 " 越光米 ". SGS 工作編號 :. 2454260. 收到樣品日期 :.
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
GC-MS/MS 测定土壤中多农药残留 摘要 : 建立了三重四极杆气质联用仪 GC-MS/MS 结合改良的 QuEChERS 方法同时检测土壤中 42 种农药残留的分析方法 在 5.0~100 µg/l 浓度范围内, 各农药组分相关系数均在 以上 对 30 µg/l 的标准溶液连续 5
GC-MS/MS 测定土壤中多农药残留 摘要 : 建立了三重四极杆气质联用仪 GC-MS/MS 结合改良的 QuEChERS 方法同时检测土壤中 42 种农药残留的分析方法 在 5.0~100 µg/l 浓度范围内, 各农药组分相关系数均在 0.996 以上 对 30 µg/l 的标准溶液连续 5 针进样, 峰面积的 RSD% 均小于 5% 加标浓度为 60 µg/l,42 种农药的加标回收率在 94.4~128.1%
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Rept. BFDA 藥物食品檢驗局調查研究年報 Ann. 2005 藥物食品檢驗局調查研究年報. 23 162-172 Ann Rept. BFDA Taiwan R.O.C. 23 162-172 2005 超市包裝場蔬果殘留農藥監測 1 溫惠琴 2 陳泰華 1 第四組 3 鄭守訓 4 徐錦豐 2 3 南檢站 中檢站 1 4 蘇淑珠 1 周薰修 東檢站 摘 要 國內之蔬果殘留農藥問題 一直十分受消費者關注
<4D F736F F D20B5BABDF247434D532D CAB3C6B7B0B2C8ABD3A6D3C3CAFDBEDDBCAF>
GC-MS/MS 法测定复杂基质 ( 生姜 油麦菜 ) 中多农药残留 摘要 : 建立了三重四极杆气质联用仪 GC-MS/MS 同时检测复杂基质 ( 生姜 油麦菜 ) 中 5 多种农药多残留 ( 农业部年度考核农药 ) 的分析方法 为减少基质增强效应对农药残留分析的影响, 采用空白基质配制标准溶液, 在 1~1 µg/l 浓度范围内, 各农药的相关系数均在.997 以上 对 1µg/L 的标准溶液连续
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中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 509 UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 13 种 非 法 添 加 化 学 成 分 朱 健, 裘 一 婧, 沈 国 芳 杭 州 市 食 品 药 品 检 验 研 究 院, 浙 江 杭 州 310017 摘 要 : 目 的 建 立 保
标题
2015 年 3 月 Vol.33 No.3 March 2015 Chinese Journal of Chromatography 256 ~ 266 研 究 论 文 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2014.11001 高 效 液 相 色 谱 离 子 阱 质 谱 法 快 速 筛 查 改 善 睡 眠 类 保 健 芦 丽, 宫 旭, 谭 力 ( 江 苏 省 食 品 药 品 监 督
臺灣農藥管理法規
農 藥 管 理 法 規 馮 海 東 農 業 藥 物 毒 物 試 驗 所 農 藥 化 學 系 一 前 言 48 50 61 1 62 12 4 8 ( ) () 55 78 14 ( ) 4 4-1 (2) 4 77 (3) 21 () 8 4. (1) (2) 二 農 藥 管 理 法 及 有 關 法 規 概 述 () 5. 61 1 (1) () 7 55 (2) 1. (3) 2. (1) a.
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4 1 Vol. 4 No. 1 2013 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2013 70 周 * 昱, 刘艳英, 庄丽丽, 张志刚, 郑向华, 徐敦明 (, 361026) 摘要 : 目的 70 SPE- 方法, Envi-Carb II/PSA( / -N- ), GC-MS 结果 0.01~1.0 mg/kg 60%~119%, (RSD)
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
王军淋 等 超高效液相色谱 大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素 Ｍ １ 第２期 １９５ 左 １ 为国标法 经典提取法 提取 其余为乙腈法提取 从左到右依次为 ｍ 牛奶 Ｖ 乙腈 １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ Ｔ ｈｅ ｌｅｆ ｔ ｏｎｅ ｗ ａｓ ｅｘ ｔ ｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃｌａｓｓｉｃａｌ ｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎ
表 1. ISQ 质谱分段扫描参数 2 序号 英文名称 中文名称 特征离子 (m/z) 扫描起止时间 1 Dichlobenil 敌草腈 171,173, Ethoprophos 灭线磷 158,97,126 3 Trifluralin 氟乐灵 306,264,307
应用文献 Note:CM0059 气相色谱 - 四极杆质谱 (Trace ISQ) 用于 78 种农药组份的快速残留检测 任安书全常春刘飞赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 1 前言食品安全关系大众身体健康, 特别是近年来先后出现的 毒饺子事件, 海南 毒豇豆事件 及最近发生在台湾的 塑化剂 事件等, 再次为食品安全敲响了警钟 2006 年, 日本出台了对食品中的农兽药残留进行严格监管的 日本肯定列表,
传真 (Fax) : 第 3 页 ; 共 7 页 25 咯菌腈 mg/kg GB/T ND 26 戊唑醇 mg/kg GB/T ND 27 顺氯菊酯 mg/kg GB/T
传真 (Fax) : 0535-6388435 第 1 页 ; 共 7 页 样品名称 /Sample name : 黄柠檬样品编号 /Sample ID : S1609210018 传真 (Fax) : 0535-6388435 第 2 页 ; 共 7 页 1 戊菌隆 0.0125 mg/kg GB/T 19648-2006 ND 2 甲拌磷 0.0063 mg/kg GB/T 19648-2006
标题
2014 年 5 月 Vol.32 No.5 May 2014 Chinese Journal of Chromatography 519 ~ 523 技 术 与 应 用 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2013.12028 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 检 测 牛 奶 中 头 孢 洛 宁 残 留 李 帅 鹏 1, 郭 春 娜 1, 孟 蕾 2 1, 黄 显 会 (1.
材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
甲基汞 ( 以 Hg 计 ) 无机砷( 以 As 计 ) 铬 ( 以 Cr 计 ) 挥发性盐基氮 组胺 多氯联苯 ( 以 PCB28 PCB52 PCB101 PCB118 PCB138 PCB153 和 PCB180 总和计 ) 六六六 滴滴涕 孔雀石绿 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 呋喃唑酮代谢物
附件 1 本次检验项目 一 食用农产品 ( 一 ) 抽检依据 食品安全国家标准食品中污染物限量 ( GB 2762-2012) 食品安全国家标准食品中污染物限量 (GB 2762-2017) 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 (GB 2763-2016) 食品安全国家标准鲜 冻动物性水产品 (GB 2733-2015) 食品安全国家标准鲜 ( 冻 ) 畜 禽产品 (GB 2707-2016)
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 26130 2010 食品中百草枯等 54 种农药最大残留限量 Maximum residue limits for 54 pesticides in food 2011-1-21 发布 2011-4-1 实施 中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部发布 目 录 前言... 3 1 范围... 4 2 规范性引用文件... 4
CDFA MRSM CDFA MRSM [California Department of Food and Agriculture CDFA ] [Center for Analytical Chemistry CAC ] [Multiresidue screen method MRSM ] 20
![CDFA MRSM CDFA MRSM [California Department of Food and Agriculture CDFA ] [Center for Analytical Chemistry CAC ] [Multiresidue screen method MRSM ] 20](/thumbs/42/23012815.jpg "CDFA MRSM CDFA MRSM [California Department of Food and Agriculture CDFA ] [Center for Analytical Chemistry CAC ] [Multiresidue screen method MRSM ] 20")
CDFA-MRSM... 1... 2 CDFA MRSM SOP... 3... 3... 3... 3... 30... 52 Retention Time Locking... 52... 61 1 CDFA MRSM CDFA MRSM [California Department of Food and Agriculture CDFA ] [Center for Analytical Chemistry
!$"!" # # &$ I+C-C 57; 96J 9)&2&+# +*-.E2&BE&KF 9)&2&+# C-F-D+, *7 ) *! A+%)BC L-#*+&,B) %%M <DBEC IB!+.-DC 8-FF-&EB) $*(! 8# D* 2 (! *EF " 7 &5 )(! #
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<D2BDC1C6BDA1BFB5CDB6C8DAD7CAB8DFB7E5C2DBCCB3B2CEBBE1C3FBB5A52E786C7378>
参 会 人 员 名 单 Last Name 姓 名 公 司 Tel Fax Bai 柏 煜 康 复 之 家 8610 8761 4189 8610 8761 4189 Bai 白 威 久 禧 道 和 股 权 投 资 管 理 ( 天 津 ) 有 限 公 司 8610 6506 7108 8610 6506 7108 Bao 包 景 明 通 用 技 术 集 团 投 资 管 理 有 限 公 司 8610
前 言
司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107005-2010 血 液 尿 液 中 154 种 毒 ( 药 ) 物 的 检 测 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 法 2010-04-07 发 布 2010-04-07 生 效 中 华 人 民 共 和 国 司 法 部 司 法 鉴 定 管 理 局 发 布 前 言 本 标 准 的 附 录 A 为 资 料 性 附 录 本 标 准 由 中 华 人 民
Microsoft Word _刘丽丽-二校
7 2 Vol. 7 No. 2 2016 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2016 刘丽丽 *, 刘谦, 王宇 (, 071001) 摘 要 : 目的, 方法, HLB, C 18, ESI 结果 0.1~10 μg/kg, 0.999, 0.1 0.2 10.0 μg/kg 3, 95.0%~103.2%, 3.72%~6.85%, 0.1
Microsoft Word 出1870
8 5 Vol. 8 No. 5 2017 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2017 B 1 B 2 B 6 陈彩云 *, 魏鲜娥, 蔡伟江, 黎小兰, 张喜金 (, 519040) 摘要 : 目的 B 1 B 2 B 6 方法 0.2%, Alltima-C 18, -5 mmol/l, (diode array detector, DAD)
1 食品 1-23 磷食品中磷的测定 GB/T 铁 1-25 镁 1-26 锰 食品中铁 镁 锰的测定 GB/T 钙食品中钙的测定 GB/T 硒食品中硒的测定 GB
福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所检测服务范围 电话 :0591-87869422 ( 收样室 ) 地址 : 福建省福州市鼓楼区五四路 247 号 1 食品 1-1 菌落总数 1-2 大肠菌群 1-3 沙门氏菌 食品微生物学检验菌落总数测定 GB 4789.2-2010 食品微生物学检验大肠菌群计数 GB 4789.3-2010 食品微生物学检验沙门氏菌检验 GB 4789.4-2010
Microsoft Word 潘小红.doc
5 5 Vol. 5 No. 5 214 5 Journal of Food Safety and Quality May., 214 22 * 潘小红 (, 411) 摘要 : 目的 (ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS-MS) 22 方法, /, ACQUITY
标题
第 22 卷 第 1 期 2 0 1 6 年 3 月 ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Volume 22 Number 1 Mar. 2016 大 型 仪 器 在 食 药 品 安 全 中 的 应 用 成 果 (001 ~ 008) 水 产 品 中 多 种 雌 激 素 残 留 的 质 谱 分 析 方 法 研 究 卢 巧 梅 ( 福 州 大
Microsoft Word 张群-二校 出2020
7 5 Vol. 7 No. 5 2016 5 Journal of Food Safety and Quality May, 2016-3 张 1, 群 2* 1,, 吴南村 2 1,, 张月 2, 刘春华 1, 2 (1., 571101; 2., 571101) 摘要 : 目的 3 - (gel permeation chromatography-gas chromatography-tandem
Microsoft Word _于 泓-二校
7 7 Vol. 7 No. 7 2016 7 Journal of Food Safety and Quality Jul., 2016 - - 21 * 于泓, 胡青, 张甦, 孙健, 冯睿, 毛秀红, 季申 (, 201203) 摘要 : 目的 - - (ultra performance liquid chromatography/ quadrupole-time-of-flight mass
Microsoft Word 王德伟-二校 3088
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 游景水, 黄远英 (, 519040) 摘要 : 目的 (RP-HPLC) 方法 (ph 4.6), RP-HPLC, ph4.6, C 18, A 0.1%, B 0.09%(V:V) 90%(V:V),, 214 nm, 0.7 ml/min
Microsoft Word 周红英 二校%
7 4 Vol. 7 No. 4 2016 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2016 6 周红英 *, 房信胜, 刘静, 李坤, 郝丽君 (, 271018) 摘要 : 目的 6 方法 3 min 50, Carb/PSA, ( FPD ) 结果 6 μg/ml, r>0.997, 78.5%~94.3%, RSD 1.7%~5.9%, 0.53~1.16
Microsoft Word 戚美静 二校出2523
7 6 Vol. 7 No. 6 2016 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2016 戚美静 1*, 杨冀艳 1, 朱昌磊 2, 姚凌峰 1, 洪春苗 (1. ( ), 300457; 2., 266101) 1 摘要 : 目的 2(chrysoidine G, CDG) 21(orange G, AOG) 22(astrazon orange
<4D F736F F D D C1F5B2A82DD7F7D5DFBCF2BDE9D3C3CFEACFB8B5C4A3A1>
4 3 Vol. 4 No. 3 2013 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2013 * 刘波, 吴婷婷, 侯玉兰, 廖鹏, 王华, 陈波 (,, 410081) 摘要 : 目的 6 (,,,,, ) 方法 DCBI-MS,, 6 结果, R 2 0.98, 1 mg/l, 8% 40% 结论,,,, 关键词 : ; ; ; ; Rapid determination
标题
2016 年 11 月 Vol.34 11 October 2016 Chinese Journal of Chromatography 1055 ~ 1062 研究论文 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2016.07007 超高效液相色谱 四极杆 飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中 27 种农药残留 刘永强, 李凯, 许文娟, 郭礼强, 孙军 ( 潍坊出入境检验检疫局, 山东潍坊 261041)
Microsoft Word 付艳梅-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 付艳梅 *, 王海霞, 张秀丰 (, 053000) 摘要 : 目的 方法 1% -, MCX,, C 18, -, 274 nm, 结果 0.10 4.0 mg/l,, 0.9998, 0.02 mg/kg, 85.2% 95.9% 结论, 关键词 : ; ;
Microsoft Word 李莉-二校933
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 李莉, 曹进 *, 张庆生 (, 100050) 摘要 : 目的 方法 60%, Agilent ZORBAX SB-C 18 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), 0.5%, 1.0 ml/min, 30, 237 nm 结果 5.0~100.0 g/ml
Microsoft Word 官咏仪-二校 2247
8 6 Vol. 8 No. 6 2017 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2017 官咏仪 1, 邱志超 2*, 金梦 1, 宋阳 1, 张美金 1, 陈毓芳 1, 谢玉珊 (1., 510623; 2., 511447) 1 摘要 : 目的 方法, Agilent TC-C 18, -, 结果 4 4, 88.1%~97.7%, 2.47%~5.72%,
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 51 其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 对 照 品 栀 子 苷 ( 批 号 1109-201115) 甘 草 苷 ( 批 号 1110-201106) 连 翘 酯 苷
50 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱 研 究 * 胡 建 兰, 邵 萌, 余 林 中 南 方 医 科 大 学 中 医 药 学 院, 广 东 广 州 510515 摘 要 : 目 的 研 究 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱, 建
HRGC/LRMS编制说明
附 件 11 土 壤 和 沉 积 物 有 机 磷 菊 酯 类 等 49 种 农 药 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 编 制 说 明 土 壤 和 沉 积 物 有 机 磷 菊 酯 类 等 49 种 农 药 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法 编 制 组 二 〇 一 五 年 十 月 项 目 名 称 : 土 壤 和 沉 积 物 有 机 磷 菊 酯 类 等 49
Microsoft Word 郝鹏飞-二校
5 12 Vol. 5 No. 12 2014 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2014 郝鹏飞 *, 宫萍, 刘琳, 孟慧琴, 翟丽娜, 梁成珠 (, 266002) 摘要 : 目的 方法 - - (7: 2: 1),,, Symmetry Shield RP18, -0.02 mol/l, 508 nm 结果 (n=6) 0.92% 3.2%,
Microsoft Word 孙稚菁-二校 出3371
7 8 Vol. 7 No. 8 2016 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2016 13 孙稚菁, 任国杰 *, 王灵芝, 李颖, 吴海霞, 李崇 (, 116630) 摘要 : 目的 ( ) ( ) 9 ( ) 方法,, 10 mmol/l -10 mmol/l ZORBAX SB-Aq(3.0 mm 150 mm, 3.5 μm), 230
类别参数标准名称 GB/T 食品中黄曲霉毒素 B1 的测定方法 GB/T 食品中黄曲霉毒素 B1 B2 G1 G2 的测定方法 GB 食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素 M1 与 B1 的测定黄曲霉毒素 B1 GB/T 18
农业部谷物品质监督检验测试中心主要安全类参数测定国家标准 类别 参数 标准名称 GB/T 5009.11-2003 食品中总砷的测定方法 砷 NY/T 1099-2006 稻米中总砷的测定原子荧光光谱法 GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定 GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定 GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定方法 GB/T 5009.75-2003
Microsoft Word - 793-797 tb20150504赵宏宇s-高校教改纵横.doc
微 生 物 学 通 报 Microbiology China tongbao@im.ac.cn Apr. 20, 2016, 43(4): 793 797 http://journals.im.ac.cn/wswxtbcn DOI: 10.13344/j.microbiol.china.150504 高 校 教 改 纵 横 生 物 工 程 专 业 发 酵 课 程 群 建 设 探 索 * 赵 宏 宇
PCA+LDA 14 1 PEN mL mL mL 16 DJX-AB DJ X AB DJ2 -YS % PEN
21 11 2011 11 COMPUTER TECHNOLOGY AND DEVELOPMENT Vol. 21 No. 11 Nov. 2011 510006 PEN3 5 PCA + PCA+LDA 5 5 100% TP301 A 1673-629X 2011 11-0177-05 Application of Electronic Nose in Discrimination of Different
Microsoft Word 叶少文-二校-出3129、3130、3131、3132
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 L- * 叶少文 (, 519040) 摘要 : 目的, L-, L- 方法,,, Na, L- 结果 L- 0.3861~3.0648 mg/ml, r>0.999 80% 100% 120%, L- 97.2% 结论, L- 关键词 : ; ; L- Determination
Protocol 1. 2. 3. 4. / ~ / 1. 2. 3. 1 Genetic modified organisms 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. / 2 / / Good Laboratory Practice, GLP / / / ~ / 1. 2. 3. 4. 5. 6. 3 1. 2. 3. 4. 5. 4 European Plant Protection Organization,
380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂
![380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂](/thumbs/43/23114460.jpg "380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂")
中 国 细 胞 生 物 学 学 报 Chinese Journal of Cell Biology 2011, 33(4): 379-384 http://www.cjcb.org 全 小 麦 啤 酒 酵 母 菌 株 的 诱 变 育 种 及 应 用 研 究 袁 仲 1* 张 百 胜 1 张 慎 举 1 马 绮 云 2 陈 柯 羽 2 ( 1 商 丘 职 业 技 术 学 院 园 林 食 品 加 工 系,
Microsoft Word 刁飞燕-二校938
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 C * 刁飞燕, 刘春霖, 吴晓云, 李启艳 (, 250101) 摘要 : 目的 C 方法 CAPCELL PAK NH 2 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), - (70:30, V:V), 1 ml/min, 35, 结果 10.50~104.94
Microsoft Word 樊 祥_二校 76 77
8 1 Vol. 8 No. 1 2017 1 Journal of Food Safety and Quality Jan., 2017 - 樊祥 *, 张润何, 刘博, 王敏, 邓晓军, 何宇平 (, 200135) 摘要 : 目的 - (high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy, HPLC-AFS),
2. 实验部分 2.1 仪器和试剂质谱仪 :TSQ 8000 Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技, 美国 ); 气相色谱仪 :Trace1310 气相色谱配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技, 美国 ); 色谱柱 :TG-5SILMS 30 m 0.25 mm 0.25 μm 毛细管色
应用指南 赛默飞三重四极杆气质联用仪 TSQ 8000 Evo 一针进样筛查蔬菜中的 933 种农药残留以及环境污染物 邢江涛朱曼洁赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 AN_C_GCMSMS_1_201609B 1. 前言诸如农药残留等的食品安全问题已经成为世界上各个国家的研究热点 许多国家和国际性组织对农药的残留限量 (MRLs) 进行了严格的规定 [1] 在农残标准数量方面, 我国仍处于起步阶段
Microsoft Word - 8 期中文目次.doc
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 8 期 2013 年 4 月 989 养 阴 清 肺 糖 浆 指 纹 图 谱 研 究 1, 姜 姗 2, 冯 丽 君 2, 孔 慧 2, 曲 昌 海 2, 尹 兴 斌 2, 倪 健 1. 北 京 中 医 药 大 学 教 务 处, 北 京 100029 2. 北 京 中 医 药 大 学 中 药 学
Microsoft Word 冯晓青 二校 出1827
7 5 Vol. 7 No. 5 2016 5 Journal of Food Safety and Quality May, 2016 - * 冯晓青, 汪怡, 王芹, 王露, 宋鑫, 杭学宇 (, 223001) 摘要 : 目的 - 方法 -, C 18,, 285 nm, 320 nm, 结果 0.2~5.0 ng/ml, r 0.999, 0.01 mg/kg 3 0.51.0 2.0 mg/kg,
Microsoft Word 张喜金-二校 出3109、3111
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 张喜金 *, 苏昭仑, 黄康惠 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, / (V:V=60:40), 1.2 ml/min, Waters Spherisorb C 18, 40 ; 203 nm 结果 0.1023~0.5118 mg/ml, r>0.999,
4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液
附 件 1 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 1 范 围 本 方 法 规 定 了 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 方 法 本 方 法 适 用 于 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 提 取 净
1 GIS 95 Y = F y + (1 F) (1) 0 0 Y0 kg/hm 2 /day F y 0 y c kg/hm 2 /day [12] y m 20 kg/hm 2 /hour Y = cl cn ch G [ F( y ) T m yo + (2) (1 F)(
![1 GIS 95 Y = F y + (1 F) (1) 0 0 Y0 kg/hm 2 /day F y 0 y c kg/hm 2 /day [12] y m 20 kg/hm 2 /hour Y = cl cn ch G [ F( y ) T m yo + (2) (1 F)(](/thumbs/91/104997423.jpg "1 GIS 95 Y = F y + (1 F) (1) 0 0 Y0 kg/hm 2 /day F y 0 y c kg/hm 2 /day [12] y m 20 kg/hm 2 /hour Y = cl cn ch G [ F( y ) T m yo + (2) (1 F)(")
24 1 Vol.24 No.1 94 2008 1 Transactions of the CSAE Jan. 2008 2008 1 100094 2 100035 3 100081 4 100081 5 100101 GIS ( ) 65.12 16.82 13.74 15.27 11.07 t/(hm 2 a) 10.93% 41.43% 46.93% 65.4%. Bi Jiye, Zhu
<453A5CCAB3C6B7BFC6D1A73131C4EA3134C6DA5C3134C6DA5C3032B7D6CEF6>
227 ELISA 刘 沙 洲 1,2, 桑 小 雪 1, 欧 阳 华 学 3, 雷 绍 荣 3, 白 林 含 1, * (1. 四 川 大 学 生 命 科 学 学 院, 四 川 成 都 610065;2. 成 都 市 食 品 药 品 检 测 中 心, 四 川 成 都 610045; 3. 四 川 省 农 业 科 学 院 分 析 测 试 中 心, 四 川 成 都 610066) 目 的 : 比 较
中华人民共和国国家标准批准发布公告 作者 : 国家质量监督检验检疫总局, 国家标准化管理委员会 作者单位 : 刊名 : 中国标准化 英文刊名 : CHINA STANDARDIZATION 年, 卷 ( 期 ): 2009,(5) 被引用次数 : 0 次 本文链接 :http://d.wanfangdata.com.cn/periodical_zgbzh200905013.aspx 授权使用 : 数字出版事业部
Microsoft Word 叶少文_二校 出4189
7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016 * 叶少文 (, 519040) 摘要 : 目的 (2015 ), 方法,,,, 结果 0.054~0.648 mg/ml, r>0.999 3 97.66% 98.10% 98.68% 结论,, 关键词 : ; ; ; Optimization of the
中图分类号：；文献标识码： ；文章篇号: (2004)01-000#-0#
QuEChERS- 液相色谱 - 串联质谱法测定蔬菜中的 56 种农药残留 李欣 1, 孙素群 1, 张卫锋 2 3, 陈威 (1. 广东科贸职业学院生物技术系, 广东广州 510430)(2. 广州市农产品质量安全监督所, 广东广州 510308) (3. 广东省粮食科学研究所, 广东广州 510050) 摘要 : 为解决蔬菜中农药多残留检测存在的基质复杂 干扰大和浓度低等技术困难, 本研究建立了一种新的蔬菜中
Microsoft Word - 991-999 20151112014王聪-二校
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016-9 王 聪, 梁 瑞 强, 曹 进 *, 王 钢 力, 丁 宏, 张 庆 生 (, 100050) 摘 要 : 目 的 9 - 方 法,, -, ACQUITY UPLC BEH C 18,,, 9 结 果 9, r 0.99; 0.226~23.5 μg/l,
1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法
![1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法](/thumbs/40/22057924.jpg "1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法")
1448 相 对 校 正 因 子 在 中 药 多 指 标 测 定 中 的 应 用 研 究 进 展 1, 罗 祖 良 2, 仇 峰 1 1,, 韦 日 伟 2 1,, 覃 禹 2, 张 坤 1, 覃 洁 萍 2, 杨 美 华 1. 北 京 协 和 医 学 院 药 用 植 物 研 究 所, 中 草 药 物 质 基 础 与 资 源 利 用 教 育 部 重 点 实 验 室, 北 京 100193 2. 广
Microsoft Word 叶雅真-二校
7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016-5 叶雅真 1 1,, 骆和东 2*, 张璨雯 3 1,, 黄三发 2, 蔡伟鹏 (1., 361012; 2., 361021; 3., 361021) 2 摘要 : 目的 - (electrospray ionization-ion mobility
<4D F736F F D DC0EED3F1C1E12DB6FEC1F2CBD5CCC7B4BCD4DAC4CCB7DBBAACC1F2B0B1BBF9CBE1BCECB2E2D6D0B5C4D3A6D3C3A1AD>
3 3 Vol. 3 No. 3 2012 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2012 李玉玲 1,2, 李卫华 (1., 030024; 2., 030006) 1* 摘 要 : 目的 (DTT), 方法,,,, 结果 (Met) [(Cys) 2 ] (Cys) 0.7 μmol/l 0.3 μmol/l 0.5μmol/L, 10~750 μmol/l,
标题
2016 年 5 月 Vol.34 No.5 May 2016 Chinese Journal of Chromatography 538 ~ 542 技术与应用 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2016.01028 超高效液相色谱 四极杆 飞行时间质谱法快速筛查血液中 10 种常见毒物 石银涛, 王绘军, 郭璟琦, 丁静, 王俊伟 ( 重庆市公安局物证鉴定中心, 重庆 400021)
Microsoft Word 林芳 二校%
7 4 Vol. 7 No. 4 2016 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2016 林芳, 王一欣, 李涛 *, 刘海静, 袁磊 (, 710065) 摘要 : 目的 (UPLC) - (GC-MS), 方法 -, UPLC UPLC ZORBAX SB-C 18 (2.1 150 mm, 1.8 μm), 0.1%, 0.4 ml/min,
Microsoft Word 杜娟 二校
7 4 Vol. 7 No. 4 2016 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2016 - - 16 杜娟 *, 马娇, 赵文霞, 宋杰 (, 100094) 摘要 : 目的 - -(GC-MS) 16 方法,,, GC-MS (SIM), 结果 500.0 1000.0 2500.0 μg/kg, 16 67.4%~110.5%, 0.3%~12.7%
Microsoft Word 李 硕-二校 出640,641
8 2 Vol. 8 No. 2 2017 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2017 * 李硕, 李莉, 曹进 (, 100050 ) 摘要 : 目的 (ethylenediaminetetraacetic acid disodium, EDTA-2Na) 方法, EDTA (Cu 2+ ),, Dikma C 18 (250 mm 4.6 mm,
农药学学报 2018, 20(4): Chinese Journal of Pesticide Science 研究论文 DOI: /j.issn QuEChERS- 超高效
农药学学报 18, (4): 459-467 Chinese Journal of Pesticide Science http://nyxxb.alljournal.cn 研究论文 DOI: 1.1681/j.issn.18-733.18.59 QuEChERS- 超高效液相色谱 -QDa 质谱法快速测定白 菜与油菜中 15 种氨基甲酸酯类农药及代谢物残留 王纯强 1,, 钱永忠, 章程辉,1,
Microsoft Word - 20-罗方方-冯_new_.doc
第 36 卷 第 4 期 渔 业 科 学 进 展 Vol.36, No.4 2015 年 8 月 PROGRESS IN FISHERY SCIENCES Aug., 2015 DOI: 10.11758/yykxjz.20150420 http://www.yykxjz.cn/ 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 * 8 种 除 草 剂 的 残 留 量 1 罗 方 方 王
Microsoft Word doc
4 6 Vol. 4 No. 6 2013 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2013 - 魏欣欣 *, 窦彩云, 段永生, 马育松 (, 050051) 摘要 : 目的 - 方法,,, (trifluoroacetic anhtdride, TFAA) N- (1-methylimidazole, NMIM), C 18, 365 nm, 470
Jounal of Chinese Medicinal Mateials ml 10 ml 70% O G S G 70% mg /ml
2546 Jounal of Chinese Medicinal Mateials 40 11 2017 11 UPLC-DAD 28 * 310052 - UPLC-DAD 28 70% Agilent Eclipse Plus C 18 100 mm 2. 1 mm 1. 8 μm -0. 05 mol /L DAD 28 0. 001~ 0. 008 mg /g 88. 2% ~ 101. 5%
Microsoft Word _孙 亮_二校出3098、3102
7 8 Vol. 7 No. 8 2016 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2016 9 孙 亮, 张 蓉, 邬 国 庆, 邸 铮, 刘 齐, 张 华 珺 * (, 102206) 摘 要 : 目 的 9 方 法, Inertsil ODS-3, 0.02 mol/l - ; 1.0 ml/min; 230 nm, 30,, 9 结 果 20 min
标题
第 39 卷 20 年 0 月 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 仪 器 装 置 与 实 验 技 术 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第 0 期 52~525 DOI:0.3724/SP.J.096.20.052 凹 面 光 栅 整 体 组 合 狭 缝 五 通 道 原 子 吸 收 式 血 液 五 分 析 仪 的 研 制 ( 大 连 医 科
Microsoft Word 陈啟荣-二校
7 4 Vol. 7 No. 4 2016 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2016-26 陈啟荣 *, 杨明, 梁颖, 朱琳娜, 邵鹏, 范筱京 (,, 100089) 摘要 : 目的 - 26 方法,, 结果,, 26 0.04~1.6 µg/ml 0.005~0.05 mg/kg, 0.015~0.15 mg/kg, 66.6%~125.5%,
Microsoft Word 陈彩云-二校
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 陈彩云 *, 蔡伟江, 陈宏壁, 林贤邦 (, 519040) 摘要 : 目的, 方法, 0.005 mol/l,, Diamonsil C 18, 192 nm 结果,, 0.008 mg/ml~0.04 mg/ml, 1.000, 98.5%~100.0%,
* CUSUM EWMA PCA TS79 A DOI /j. issn X Incipient Fault Detection in Papermaking Wa
2 *. 20037 2. 50640 CUSUM EWMA PCA TS79 A DOI 0. 980 /j. issn. 0254-508X. 207. 08. 004 Incipient Fault Detection in Papermaking Wastewater Treatment Processes WANG Ling-song MA Pu-fan YE Feng-ying XIONG
Microsoft Word 李 杨-二校 出529
7 2 Vol. 7 No. 2 2016 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2016 李杨, 马智宏 *, 平华, 何昭颖, 李冰茹 (, ( ), 100097) 摘要 : 目的 方法 ( ), 5 结果 6, 5, 结论, 5,, 关键词 : ; ; ; Removal efficiency of organophosphorus pesticides
第一章 农药及农药学
第 一 章 农 药 的 基 本 概 念 及 农 药 学 的 研 究 范 畴 第 一 节 农 药 的 基 本 概 念 一 农 药 的 含 义 与 分 类 1. 农 药 的 定 义 农 药 (Pesticide) 主 要 是 指 用 于 预 防 消 灭 或 者 控 制 农 业 林 业 的 病 虫 草 和 其 他 有 害 生 物 以 及 有 目 的 地 调 节 植 物 昆 虫 生 长 的 化 学 品 这
% GIS / / Fig. 1 Characteristics of flood disaster variation in suburbs of Shang
20 6 2011 12 JOURNAL OF NATURAL DISASTERS Vol. 20 No. 6 Dec. 2011 1004-4574 2011 06-0094 - 05 200062 1949-1990 1949 1977 0. 8 0. 03345 0. 01243 30 100 P426. 616 A Risk analysis of flood disaster in Shanghai
Microsoft Word - 3098-3102 20150611007-蔡伟江-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 蔡 伟 江 *, 邓 鹏 飞, 刘 光 兰, 李 丹 (, 519040) 摘 要 : 目 的, 方 法 (4.6 mm 250 mm, 5.0 μm) ; : : : =70: 16: 14(V:V:V),, : 1.0 ml/min; : 40 ; : 10
Microsoft Word 吴映璇-二校 出1842、1843请不要动版
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 吴映璇 1,2, 林峰 1,2*, 欧阳少伦 1,2, 廖玮玲 3, 邵琳智 1,2, 邹游 1,2, 杜志峰 (1., 510623; 2., 510623; 3., 510642; 4., 200233) 4 摘要 : 目的,, 方法 - (HPLC-Q-TOF-MS),
镉 ( 以 Cd 计 ) 总汞( 以 Hg 计 ) 黄曲霉毒素 B1 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 赭曲霉毒素 A 玉米赤霉烯酮 5. 其他谷物碾磨加工品抽检项目包括铅 ( 以 Pb 计 ) 赭曲霉毒素 A 6. 米粉制品抽检项目包括铅 ( 以 Pb 计 ) 苯甲酸及其钠盐 ( 以苯甲酸计 ) 山梨酸及其钾盐
附件 1 本次检验项目 一 粮食加工品 ( 一 ) 抽检依据 食品安全国家标准食品添加剂使用标准 (GB 2760-2014) 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量 (GB2761-2017) 食品安全国家标准食品中污染物限量 (GB 2762-2017) 食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单 ( 第一批 ) ( 食品整治办 2008 3 号 ) 等标准及产品明示标准和指标的要求
Microsoft Word 刘华良.doc
4 4 Vol. 4 No. 4 2013 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2013 - 刘华良 *, 阮丽萍, 刘德晔, 周明浩 (, 210009) 摘要 : 目的 -(HPLC-MS/MS) 方法 0.1% -2 mmol/l,, -, C 18 结果 1~1000 μg/l, 0.999, (LOQ) 10 μg/kg, 50~5000
结果与讨论
金青哲 谢 峰 丁志华 施峰华 王兴国 利用碳同位素比值法进行花生油和玉米油掺合物的检测研究 用气相色谱仪获得 转化途径 的玉米油和 转化途径的花生油的脂肪酸组成 再用气相色谱 燃烧 同位素比值质谱仪确定三种主要脂肪 酸 的 值 利用所测得的数据 构建了玉米油与花生油混合油中主要脂肪酸的 值 混合比例的标准曲线 结果表明 玉米油与花生油的 值差异很大 应用试验中将花生油与一种未知的其他植物油进行掺和
Microsoft Word - 201506定版
56 Chinese Journal of Library and Information Science for Traditional Chinese Medicine Dec. 2015 Vol. 39 No. 6 综 述 中 医 药 学 语 言 系 统 研 究 综 述 于 彤, 贾 李 蓉, 刘 静, 杨 硕 *, 董 燕, 朱 玲 中 国 中 医 科 学 院 中 医 药 信 息 研 究 所,
Microsoft Word 李 菊-二校
6 3 Vol. 6 No. 3 15 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 15 4 李 菊 1*, 谢建军 2, 杨丽 1, 刘淑君 1, 资医 1 (1., 523072; 2., 510623) 摘要 : 目的 4 方法,, - (GC/MS) 结果 4 0.1~1.0 μg/ml, 0.9999~1.0000 μg/kg, 81.3 %~97.5
0.02mg/kg, 甲基异柳磷检出值为 0.068mg/kg, 标准规定为 0.01mg/kg, 检验机构为 二 郑州市食品药品监督管理局针对抽检发现的问题, 已要求郑州市二七区 郑东新区食品药品监管部门对涉及单位依法处理, 责令其查清不合格产品的批次 数量 流向, 召回不合格产品, 采取下架等措
近期, 郑州市食品药品监督管理局组织对本次抽检的产品包括蔬菜 水果 畜禽肉及副产品 水产品等展开了监督抽检, 共抽检 60 批次样品, 其中抽样检验项目合格样品 57 批, 不合格批次 3 批 检验项目等情况见附件, 具体情况通告如下 : 一 不合格产品情况如下 : 1. 河南世纪联华超市有限公司长江路店销售的 1 批次小白菜, 氟虫腈检出值为 0.054mg/kg, 标准规定为 0.02mg/kg,
标题
648 江 苏 农 业 学 报 (Jiangsu J. of Agr. Sci. ),2013,29(3):648 ~ 653 h ttp: / / w w w. jsn y x b.c o m 王 摇 丹, 孙 摇 蕾, 孙 家 正, 等. 桑 葚 冻 结 过 程 中 的 温 度 变 化 特 性 [J]. 江 苏 农 业 学 报,2013,29(3):648 鄄 653. doi:10. 3969
Waters ;, ;100 ml,50 (FW135), ; : 5.0 g, (DS-8510 DTH), 100 ml, ; (AvantiJ-E), ; (RE-52AA),, 100 ml, ;Milli-Q, Millipore ; 1.4 :ACQUITY UPL
2 0 1 3 2 Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology Vol. 13 No. 2 Feb. 2 0 1 3 1,2 1* ( 1 福建农林大学食品科学学院福州 350002 2 福建省产品质量检验研究院福州 350002) 采用超高效液相色谱 (UPLC) 技术, 建立金柑中柠檬苦素和诺米林的快速 同时检测技术样品经二氯甲烷超声波提取,ACQUITY
Microsoft Word 林涛-二校回出2283、2287
6 6 Vol. 6 No. 6 2015 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2015 林 1, 涛 2, 樊建麟 1, 黎其万 1, 李彦刚 1, 杨东顺 1* (1., 650223; 2. ( ), 650223) 摘要 : 目的, 方法 -,,, - -0.1%(V:V) -1 mmol/l 3 结果,, -0.1%(V:V), 结论, 关键词
茶叶的质量安全和 标准的合理化
茶叶的质量安全和 标准的合理化 中国农业科学院茶叶研究所 陈宗懋 2017-10-24 深圳 Quality Safety in Tea Production and Rationalization of MRL 中国茶产业可持续发展面临的问题 产能过剩 环境安全 质量安全 增加出口和消费 Problems facing the Sustainable Development of China Tea
Microsoft Word - 339.doc
ISSN 0255-6162 GPN 2006900031 第 339 期 日 期 : 民 國 98 年 3 月 20 日 發 行 人 : 曾 千 芳 出 版 者 : 行 政 院 衛 生 署 藥 物 食 品 檢 驗 局 地 址 : 臺 北 市 南 港 區 昆 陽 街 161-2 號 電 話 :(02)26531318 網 址 :http://www.nlfd.gov.tw 工 本 費 :10 元 98
前 言 本标准按照 GB/T 给出的规则起草 本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口 请注意本标准的某些内容可能涉及专利 本标准的发布机构不承担识别这些专利的责 任 本标准负责起草单位 : 农业部农药检定所 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 本标准主要起草人 :
中华人民共和国农业行业标准 NY NY/T xxxx xxxx 水中农药多残留检测方法 Multi-residue analytical methods for pesticides in water ( 征求意见稿 ) 在提交反馈意见时, 请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上 XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 中华人民共和国农业部发布 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-9
戊 酸 雌 二 醇 片 联 合 宫 颈 注 射 利 多 卡 因 用 于 绝 经 后 妇 女 取 环 的 临 床 效 果 评 价 陆 琴 芬, 等 371 Keywords groups, no removal difficulties and failure, was statistically s
370 临 床 与 病 理 杂 志 J Clin Pathol Res 2015, 35(3) http://www.lcbl.net doi: 10.3978/j.issn.2095-6959.2015.03.009 View this article at: http://dx.doi.org/10.3978/j.issn.2095-6959.2015.03.009 戊 酸 雌 二 醇 片 联
..-....-.W
PESTICIDE AND CITRUS PROTECTION 柑 橘 保 護 拾 壹 農 藥 與 農藥與柑橘保護 Pesticide and citrus protection ă 農藥是用來保護農作物及其生產物或調 性高 毒性低 對環境安全為主要目標 使 節作物生長的物質 根據國際農糧組織之估 成本劇增 防治效果減緩 晚近有關生物技 計 農作物遭受病 蟲 草 鼠等為害會造 術與醱酵技術之進步 亦影響了農藥之開發
130 36 4 260 1. 1 1926 5 1 1935 6 1940 106 13 17 20 20 635 6 3 7 400 10 80 8 1 1 1 1929 1937 1933 1928 1941 1940 1934 1938 ~ 1944 1945 ~ 1946 1929 193
36 2 2015 129 ~ 141 The Chinese Journal for the History of Science and Technology Vol. 36 No. 2 2015 530006 210095 - - N092 S-092 A 1673-1441 2015 02-0129-13 1 2 1 1932 1937 3 17 2015-02-13 2015-03-13
Microsoft Word 王德伟-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 叶礼红, 杨祖伟 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, C 18, 0.68% : (V:V=82:18), 1.0 ml/min, 340 nm 结果 D- 0.052 1.045 mg/ml, 97.5%, RSD%=1.2(n=9)
Microsoft Word 游景水-二校 4671.doc
6 11 Vol. 6 No. 11 2015 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2015-16 游景水 *, 王德伟 (, 519040) 摘要 : 目的 16 方法 6 mol/l, (OPA) 9- (FMOC) ; Agilent Hypersil AA-ODS ; (0.16% ) ; (FLD) ( : 340 nm, : 450 nm;