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1 6 3 Vol. 6 No Journal of Food Safety and Quality Mar., 15 4 李 菊 1*, 谢建军 2, 杨丽 1, 刘淑君 1, 资医 1 (1., ; 2., ) 摘要 : 目的 4 方法,, - (GC/MS) 结果 4 0.1~1.0 μg/ml, ~ μg/kg, 81.3 %~97.5 %, 2.5% 7.5%, μg/kg 结论, 4 关键词 : ; ; Rapid determination of 4 kinds of artificial musk in beverages by gas chromatography-mass spectrometry LI Ju 1*, XIE Jian-Jun 2, YANG Li 1, LIU Shu-Jun 1, ZI Yi 1 (1. Dongguan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Dongguan , China; 2. Guangdong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Guangzhou , China) ABSTRACT: Objective A rapid analytical method was developed for the determination of 4 kinds of artificial musk (musk ambrette, galaxolide abbalide, musk xylene, and ketone musk) in beverages by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). Methods Totally 4 artificial musk residues were extracted from the samples(mango juice, tea, coffee, strawberry milk and other beverages different substrates) with Hexane, and then detected by GC/MS with external standard method. Results The linearity was obtained among 0.1~1.0 μg/ml with correlation coefficients above The recoveries of all artificial musk were in the range from 81.3% to 97.5% at the spiked levels of,, and μg/kg in beverages, and the relative standard deviations (RSDs) were between 2.5%~7.5%. The limits of detections (LODs) of the 4 kinds of musk were 5.0 μg/kg. Conclusion The method is simple, rapid and accurate, and suitable for the simultaneous analysis and evidence of 4 artificial musk in beverages. KEY WORDS: artificial musk; gas chromatography mass spectrometry; beverages 基金项目 : (13GDK30) Fund: Supported by the Guangdong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of Science and Technology Project (13GDK30) * 通讯作者 :,, gddgjuju@163.com *Corresponding author: LI Ju, Engineer, Dongguan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, No.3, Jianshe Road, Nancheng District, Dongguan , China. gddgjuju@163.com

2 3, : 引言 (artificial musk) : (nitro musk) (polycyclic musk) (macrocyclic musk) [1],, [1-6],,,,,, [1],,, [7-9], :, [17], [3,11-15], [10,16,],, (MX) (MK) (PoHS ) [16],, [4-6,18,19], [12-14] [11] [11,15] [17] [7,9] [8,10,16,],,,,, 2 材料与方法 2.1 试剂与仪器 Agilent 7890A-5975C ; IKA ; Sigma ;, h, ; 4 ( ),, 98%, 标准溶液的配制和样品处理 :,, 10 ml, (1000 μg/ml) : μg/ml, 5.0 g 15 ml, 2.0 ml, 1 min, 8000 r/min 5 min,, 1 min, 2.3 仪器条件 HP-5MS(30 mm 0.25 mm 0.25 μm); : 260 ; : 100 ( /min) 180 (1 / min) 192 (30 /min) 280 ; : 280 ; : 1 μl (); : ( %); : EI; (SIM), 3 4, 3 表 1 4 种人造麝香的保留时间与特征离子 Table 1 Retention time(t R ) and characteristic ions of the 4 artificial musks (min) (m/z) ,268, ,213, ,297, ,294, 结果与讨论 3.1 样品前处理条件的选择优化 提取溶液的选择 :, 0. mg/kg

3 976 6, : (1:1), 88.0%~102.0%,, ( ) : (1:1) ( ), : (1:1) ; ( ),, -, 提取方式的选择, 0.65 mg/kg,,, 1 min 2 min 5 min 10 min, 97.4% 100.2% 99.4% 99.5%, 1 min 2 min 5 min 10 min, 96.0% 97.4% 98.2% 97.8%,, 1 min 3.2 色谱 - 质谱条件的选择优化 升温程序的选择, : 70, 1 min, /min 2, 1 min, 5 /min 280, 4 min; : 100, /min 180, 1 /min 192, 30 /min 280, 3 min,,, 4,,, 1 1 Fig. 1 Comparison of chart of peak area under 2 chromatographic conditions 定性筛选与定量检测方法的建立 (scan) 1.00 μg/ml 4,, 3 ( 3); (scan) (SIM) 4 : GC-MS, (±0.5%),, 3.3 线性关系和检出限 μg/ml~1.0 μg/ml, 2 Table 2 表 2 4 种人造麝香的标准曲线 线性相关系数及检出限 Standard curve, the linear correlation coefficient and detection limit of 4 kinds of artificial musk (μg/ml) r 2 (μg/kg) Y= X Y= X Y= X Y= X

4 3, : Table 3 表 3 4 种人造麝香的回收率与变异系数 Recovery rate and coefficient of variation of 4 artificial musks (μg/kg) (RSDs)/% 回收率与精密度, 5.0 g,, GC/MS, 3, 样品分析 30, 3, 23.4 μg/kg ( 2); 32.7 μg/kg, 42.6 μg/kg 4 结论, GC/MS, ~ μg/kg, 4 ( ) 81.3%~97.5%, (LOD) 5.0 μg /kg, (n=6) 7.5% 4,,,,,, 2 TIC Fig. 2 Total ion current chromatogram of artificial musk reference solution and sample

5 978 6 参考文献 [1],,,. [J]. ( ), 11, 2(11): Yan JX, Li Q, Cui JJ, et al. Detection progress of musk xylene and musk ketone [J]. J Shanghai Inst Technol (Nat Sci). 11, 2(11): [2] [EB/OL]. http: www cccco1 corn~action viewnes itemid 4236, The listen of EU hazard classification musk ketone [EB/OL]. http: www cccco1 corn~action-viewnes-itemid-4236, [3],,,. [J]., 8, 2S(1): Zbou QX, Wang ME, Fan F, et al. Research progress in environmental pollution, ecological behavior and toxicological effects of synthetic musks [J]. Acta Scientiae Circumstantiae, 28(1): [4],,,. (PCPs).[J]., 8, 27(3): Lu Y, Hu XF, Wang PH, et al. The determination of trace Personal care products (PCPs) in water environment [J]. Environ Chem, 8, 27(3): [5],. [J]., 9, 37(18): Ma Q, Bai H. Determination of musk xylene in cosmetics by solid phase extraction-isotope Dilution-Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry [J]. Chin J Anal Chem, 9, 37(18): [6]. GC/MS [J]., 3, 13(4): Yang R. The methods of three kinds of artificial musk by GC/MS in Cosmetics [J]. Chin J Health Lab Technol, 3, 13(4): [7],,,. [J]., 10, 29(1): Liang GF, Wang J, Zhou J, et al. Determination of synthetic musk sinhuman milk samples by Gas Chromatography/Mass Spectrometry [J]. Environ Chem, 10, 29(1): [8] Kannan K, Reiner JL, Yun SH, et al. Polyccycli musk compounds in higher trophic level aquatic organisms and humans from the United States [J]. Chemosphere, 5, 61: [9] Reiner JL, Wong CM, Arcaro KF, et al. Synthetic musk fregrances in human breast milk from the United States [J]. Environ Sci Technol, 7, 41: [10],,. 9 [J]. ( ), 13, 42(2): 2 6. Ye H, Lin YH, Yang F, et al. Determination of 9 kinds of synthetic musk in aquatic products by GC-MS [J]. J Fujian Agric Forestry Univ (Nat Sci Edit), 13, 32(2): [11],,. [J]., 10, 38( 6): Hu ZJ, Shi YL, Cai YQ. Determination of synthetic musk fragrances in sewage, sludge, and sedimentand soil using accelerated solvent extraction with Gas Chromatography-Mass Spectrometry [J]. Chin J Anal Chem, 10, 38(6): [12],,,. [J]., 8, 27(3): Zeng XY, Sheng GY, Zhang XL, et al. The occurrenge and distributilon of polycyclic musks in sediments from river water [J]. Environ Chem, 8, 27(3): [13],. - [J]., 11, 24 (4): Yang Y, Zhou LJ. The determination of galaxolide in water samples by using SPME-GC-MS [J]. Pollut Control Technol, 11, 24 (4): [14],,. [J]. ( ), 10, 10( 3): Li GM, Xiang M, Bi DS. Study on translation and conversion behavior of polycyclic musks in municipal wastewater treatment [J]. J Shanghai Inst Technol (Nat Sci), 10, 10(3): [15],,. [J]., 11, 30(7): Luo Q, Sun LN, Zhang YH. Comparative study of microwave assisted solvent extraction and other extraction methods of polycyclic musks in soil [J]. J Instrum Anal, 11, 30(7): [16],,. - [J]., 11, 30(6): Che JS, Wang LP, Song QJ. Determination of synthetic musks in aquatic products by Gas Chromatography-Mass Spectrometry [J]. Environ Chem, 11, 30(6):

6 3, : [17],,. - [J]., 10, 29(3): Hu ZJ, Shi YL, Cai YQ. Determination of synthetic musks inhuman blood by gas chromatography-mass spectrometry [J]. Environ Chem, 10, 29(3): [18] Zhang X, Yao Y, Zeng X, et al. Synthetic musks in the aquatic environment and personal care products in Shanghai China [J]. Chemosphere, 8, 72: [19],,. [J]., 13, 32(2): Ye H, Lin YH, Yang F, et al. Determination of 9 synthetic musks in personal care and sanitation products by GC-MS /MS [J]. Chin J Anal Lab, 13, 32(2): [],,. / [J]., 11, 30(1): Hu ZJ, Shi YL, Cai YQ. Determination of polycycli musks in fish samples by accelerated soventextraction(ase)and Gas Chromatography-Mass Spectrometry [J]. Environ Chem, 11, 30(1): 作者简介 ( 责任编辑 : 白洪健 ) 李菊, 本科, 工程师, 主要研究方向为添加剂残留分析 gddgjuju@163.com

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