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1 7 4 Vol. 7 No Journal of Food Safety and Quality Apr., 陈啟荣 *, 杨明, 梁颖, 朱琳娜, 邵鹏, 范筱京 (,, ) 摘要 : 目的 - 26 方法,, 结果,, ~1.6 µg/ml 0.005~0.05 mg/kg, 0.015~0.15 mg/kg, 66.6%~125.5%, 0.3%~6.4%(n=5) 结论, 关键词 : ; ; ; Determination of 26 pesticides in tea by gas chromatography-mass spectrometry with multi-walled carbon nanotubes as solid-phase CHEN Qi-Rong *, YANG Ming, LIANG Ying, ZHU Ling-Na, SHAO Peng, FAN Xiao-Jing (Beijing Center for Physical and Chemical Analysis, Beijing Engineering Research Center of Food Safety Analysis, Beijing , China) ABSTRACT: Objective To determine 26 pesticides in tea by solid-phase extraction with multi-walled carbon nanotubes and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Methods The sample was extracted with acetonitrile. After purified by multi-walled carbon nanotubes, the sample solution was detected by GC-MS. Results The established method was simple, and could reduce the pesticides decomposition in pretreatment. The calibration curves of 26 pesticides were linear in the range of 0.04~1.6 µg/ml. The limits of detection for 26 pesticides in tea were in the range of 0.005~0.05 mg/kg, and their limits of quantitation were 0.015~0.15 mg/kg. The spiked recoveries of 26 pesticides in tea sample were between 66.6% and 125.5% with relative standard deviations of 0.3%~6.4% (n=5). Conclusion The proposed method is rapid, accurate and sensitive, which is suitable for simultaneous detection of multiple pesticides. KEY WORDS: multi-walled carbon nanotubes; tea; pesticides; gas-chromatography-mass spectrometry 基金项目 : (PXM 2013_178305_000004) Fund: Supported by Beijing Financial Found Project on Creative Engineer Project (PXM 2013_178305_000004) * 通讯作者 : 啟,, qrchen@163.com *Corresponding author: CHEN Qi-Rong, Senior Engineer, Beijing Center for Physical and Chemical Analysis, No.27, West Third Ring Road, Haidian District, Beijing , China. qrchen@163.com

2 4 啟, : 引言 2 材料与方法, [1], 16, 19 GB [2], 0.1~20 mg/kg,, GB/T [3], GB/T [4], GB/T [5], [6-8] [9] [10] [11],,,,, C 18, π π-π,, [12-17] [16] [18,19], [20,21],,,, 26,,,, 2.1 仪器与试剂 Agilent 7890/5975C - ( ); CR22GⅢ ( Hitachi ) α- β- γ- δ- pp - op - pp - pp -, 100 µg/ml, ;, Fisher m-pfc, 10 mg 150 mg 2.2 试验方法 溶液配制 : 8, µg/ml; α-, β- γ-, δ-, pp -, op -, pp -, pp -,,,,,,,,,, 18, µg/ml 样品前处理 1, 200 g,,,, 2 ( ) 5.0 g( g), 10 ml,,, 10 ml, 2, 40, 2 ml, 3,,

3 1688 7,, 气相色谱 - 质谱条件 (1) : HP-5MS (30 m 0.25 mm, 0.25 μm); : 60, 1 min, 30 /min 160, 2 min, 30 /min 300, 10 min; 280 ; :, 1.0 ml/min; (2) (EI) ; 70 ev; 230 ; 280 ;, 5 min, 1, 1 3 结果与分析 3.1 质谱条件优化,,, 26, : 60, 1 min, 30 /min 160, 2 min, 30 /min 300, 10 min; 280 ; :, 1.0 ml/min; 26,, 1 1 Fig. 1 Chromatogram of standard Table 1 表 1 被测农药的测定参数 Detection parameters of target pesticides (min) (m/z) (m/z) α β

4 4 啟, : (min) (m/z) (m/z) 续表 1 8 γ δ pp pp op pp , , , , , , 提取溶剂的选择 26, - - 3, -,, ;,,,, ;,, 3.3 净化条件的优化 1.0 µg/ml,,, 1~2,, 3~ ,,, 精密度和准确度, ~1.6 µg/ml, 0.04~16 µg/ml S/N=3, S/N=10, 2 5,

5 %~6.4%,, 5%, mg/kg, 5,, 2, 66.6%~125.5%, 0.3%~6.4%,,,, 2, 1, 3 Table 2 表 2 农药标准溶液的回归方程及样品加标回收率 (n=5) Regression equations of standards and their recoveries at different spiked concentrations (n=5) (r 2 ) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) Y=24980X , 0.32, , 81.3, , 3.8, 4.1 Y=30350X , 0.32, , 102.7, , 4.0, 4.6 Y-=1728X , 0.32, , 90.9, , 0.3, 0.5 Y=23880X , 0.32, , 94.6, , 4.5, 4.2 α- Y=24330X , 0.32, , 89.9, , 3.9, 6.2 Y=5670X , 0.32, , 72.8, , 0.5, 1.0 β- Y=19660X , 0.32, , 86.1, , 2.8, 3.2 γ- Y=25400 X , 0.32, , 83.4, , 1.6, 2.3 δ- Y =11780 X , 0.32, , 86.1, , 0.7, 1.6 Y =4307 X , 0.32, , 73.9, , 1.8, 2.8 Y =12900 X , 0.32, , 66.6, , 4.0, 4.5 Y =27400 X , 0.32, , 86.1, , 3.5, 4.2 Y =77620 X , 0.32, , 72, , 0.9, 5.0 pp - Y =37210 X , 0.32, , 70.3, , 3.1, 4.0 pp - Y = X , 0.32, , 72.5, , 4.2, 6.4 op - Y =47270 X , 0.32, , 80.2, , 3.1, 5.5 pp - Y =15281 X , 0.32, , 81.2, , 4.1, 3.8 Y = X , 0.32, , 77.6, , 3.5, 4.4 Y =28480 X , 0.32, , 77.2, , 2.7, 3.5 Y =30230 X , 0.32, , 88, , 2.6, 3.7 Y =17500 X , 0.32, , 85.2, , 3.4, 5.0 Y =7121 X , 0.32, , 74.1, , 2.4, 3.3 Y =19880 X , , 78, , 3.1, 4.5 Y =21630 X , 0.32, , 82, , 2.1, 2.4 Y =18540 X , , 87.5, , 1.6, 2.3 Y =14270 X , , 70.0, , 2.3, 1.9

6 4 啟, : Fig. 2 Chromatogram of tea sample Fig. 3 3 Chromatogram of blank sample 4 结论,,,,,,,,, ~1.6 µg/ml 0.005~0.05 mg/kg, 0.015~0.15 mg/kg, 66.6%~125.5%, 0.3%~6.4% 参考文献 [1] 199 [R]. The ministry of agriculture of the People s Republic of China announcement NO.199 [R]. [2] GB [S]. GB National food safety standard maximum residue

7 limits for pesticides in food [S]. [3] GB/T [S]. GB/T Determination of methamidophos and acepate pesticide residues in vegetable foods [S]. [4] GB/T [S]. GB/T Determination of organochlorine pesticide multiresidues in foods [S]. [5] GB/T [S]. GB/T Determination of 519 pesticides and related chemicals residues in tea GC-MS method [S]. [6],, [J]., 2013, 4: Zhang Q, Chen SH, Yang YT. Determination of 25 organochlorine and pyrethroid pesticide residues in tea by dispersive solid phase extraction-gas chromatography [J]. Anal Instrum, 2013, 4: [7],,, [J]., 2014, 35(10): Pao ZF, Guan XL, Xie JL, et al. Rapid Determination of 27 kinds of common halogen-containing pesticide residues in tea by dispersive solid-phase extraction and gas chromatography [J]. Food Sci, 2014, 35(10): [8],,,. 20 GC-μECD [J]., 2011, 30(10): Ye JL, Jin GE, Zhuang WE, et al. Determination of 20 pesticide residues in tea by DSPE and GC-μECD [J]. Chin J Anal Lab, 2011, 30(10): [9],,,. - - [J]., 2009, 28(1): Hu BZ, Shen GJ, Shao TF, et al. Determination of organochlorine and pyrethroid peaticide residues in tea by accelerated solvent extraction and gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry [J]. Chin J Anal Lab, 2009, 28(1): [10],,, [J]., 2013, 19(4): Yan HF, Li YJ, Wang ML, et al. Residual analysis of 23 pesticides in tea by microwave assisted extraction dispersive solid phase extraction purification and gas chromatography-mass mpectrometry [J]. Anal Testing Technol Instrum, 2013, 19(4): [11],,,. 17 [J]., 2009, 30(10): Liu XW, Gao X, Xiao C, et al. Determination of 17 organophosphorus pesticide residues in pure tea by gas chromatography[j]. Sci Technol Food Ind, 2009, 30(10): [12] Niu H, Shi Y, Cai Y, et a1. Solid-phase extraction of sulfony lurea herbicides form water samples with single-walled carbon nanotubes disk [J]. Mierochim Acta, 2008, 164(3 4): [13] Katsumata H, Matsumoto T, Kaneco S, et a1. Preeoneentration of diazinon using multiwalled carbon nanotubes as solid phase extraction adsorbents [J]. Microchem J, 2008, 88(1): [14] Wang S, Zhao P, Min C, et a1. Multi-residue determination of pesticides in water using multi-walled carbon nanotubes solid-phase extraction and gas chromatography - mass spectrometry [J]. J Chromatogr A. 2007, 1165(1 2): [15],. [J]., 2004, 23(Z1): Zhang LJ, Xie WM. Multiwalled carbon nanotubes as a solid-phase extravtion adsorbent for the determination of OCPs in water [J]. J Instrum Anal, 2004, 23(Z1): [16] Min G, Wang S, Zhu H, et a1. Multi-walled carbon nanotubes as solid-phase extraction adsorbents for determ ination of atrazine and its principal metabolites in water and soil samples by gas chromatography-mass spectrometry [J]. Sci Total Environ, 2008, 396(1): [17],,. [J]., 2008, 27(5): Wang Y, Zhi XX, Zhang LJ. Determination of polychlorinated biphenyls and organochlorine pesticides in water by GC with multiwalled carbon nanotubes as a solid-phase extraction adsorbent [J]. J Instrum Anal, 2008, 27(5): [18],,,. [J]., 2011, 29(5): Zhao HX, Jia YX, Ding MY, et a1. Analysis of organochlorine pesticides and pyrethroid pesticides in vegetables by gas chro-matography-electron capture detection coupled with solid-phase extraction using multiwalled carbon nanotubes as adsorbent [J]. Chin J Chromatogr, 2011, 29(5): [19],,,. - 4 [J]., 2012, 30(9):

8 4 啟, : Peng XJ, Pang JS, Deng AH, et a1. Determination of the trace residues of four organochlorine pesticides in agricultural products by high performance liquid chromatography with modified multi-walled carbon nanotubes as solid phase extraction adsorbent [J]. Chin J Chromatogr, 2012, 30(9): [20] Zhao PY, Wang L, Jiang YP, et al. Dispersive cleanup of acetoni-trile extracts of tea samples by mixed multiwalled carbon nano-tubes, primary secondary amine and graphitized carbon blacksorbents [J]. J Agric Food Chem, 2012, 60(16): [21],,,. - [J]., 2014, 5(4): Feng YC, Ma LL, Jia L, et al. Determination of glyphosate, glufosinate and aminomethylphonic acid residues in tea by liquid chromatography-tandem mass spectrometry using multi-walled carbon nanotubes as dispersive solid-phase extraction sorbent [J]. J Food Saf Qual, 2014, 5(4): 作者简介 ( 责任编辑 : 金延秋 ) 陈啟荣, 硕士, 高级工程师, 主要研究方向食品安全检测 qrchen@163.com 食品与现代生物技术 专题征稿函,,,,,,,,, ,,, 投稿方式 : : jfoodsq@126.com 食品安全质量检测学报 编辑部

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