1416 药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 2010, 45 (11): 不良反应产生的原因提供依据 材料与方法仪器和试药 Waters 2695 型高效液相色谱仪 (Waters 公司 ), Waters Micromass Q-Tof micro
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1 药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 2010, 45 (11): 克林霉素磷酸酯原料药杂质的分离和结构鉴定 李 悦 1*, 吴彤 1, 陈述增 1, 孙秋实 1, 覃俐 2, 许凌月 2 (1. 上海医药工业研究院, 上海 ; 2. 浙江天台药业有限公司, 浙江台州 ) 摘要 : 通过制备液相色谱分离克林霉素磷酸酯 (clindamycin phosphate) 原料药中 4 个杂质, 并利用 LC-MS 方法 高分辨质谱 核磁共振等方法对杂质进行结构鉴定 4 个杂质分别鉴定为克林霉素 -B- 磷酸酯 (1) 2, 4- 克林霉素二磷酸酯 (2) 3', 6'- 去氢克林霉素磷酸酯 (3) 和表克林霉素磷酸酯 (4) 杂质 1 为 英国药典 和 欧洲药典 在可能的杂质的收载项中收载的杂质, 杂质 均未收载, 为首次从克林霉素磷酸酯原料药中分得 关键词 : 克林霉素磷酸酯 ; 杂质 ; 分离制备 ; 结构鉴定中图分类号 : R917 文献标识码 : A 文章编号 : (2010) Isolation and identification of impurities from raw material of clindamycin phosphate LI Yue 1*, WU Tong 1, CHEN Shu-zeng 1, SUN Qiu-shi 1, QIN Li 2, XU Ling-yue 2 (1. Shanghai Institute of Pharmaceutical Industry, Shanghai , China; 2. Zhejiang Tiantai Pharma Co., LTD, Taizhou , China) Abstract: Four impurities were isolated from raw material of clindamycin phosphate (CP), and their structures have been determined. LC-MS was used to determine the molecular weights of the impurities in the raw material of CP. Reversed-phase preparative HPLC was used to prepare them, and their chemical structures were identified by HR-MS and NMR. The four unknown impurities were determined as clindamycin-bphosphate (1), clindamycin-2, 4-diphosphate (2), 3', 6'-dehydro clindamycin phosphate (3), epi-clindamycin phosphate (4). Impurity 1 has been included in BP and EP, while 2, 3 and 4 have not. The impurities 2, 3, 4 are first separated from raw material of CP. Key words: clindamycin phosphate; impurity; isolation; structural elucidation 克林霉素磷酸酯 (clindamycin phosphate), 化学名为 6-(1- 甲基 - 反 -4- 丙基 -L-2- 吡咯烷甲酰胺基 )-1- 硫代 -7 (S)- 氯 -6, 7, 8 三脱氧 -L- 苏式 -α-d- 半乳辛吡喃糖苷 -2- 磷酸二氢酯, 为化学半合成的克林霉素衍生物 克林霉素磷酸酯作用机制与克林霉素相同, 但脂溶性和渗透性比克林霉素强, 吸收迅速, 血药浓度高, 是一个兼有抗厌氧菌与需氧菌作用的广谱抗生素 [1] 近年来克林霉素磷酸酯注射液不良反应报道较多 [2], 收稿日期 : 基金项目 : 国家 重大新药创制 科技重大专项资助 (2009ZX ). * 通讯作者 Tel: , liyue.cn@126.com 因此对克林霉素磷酸酯原料药的质量有了更高的要 [3, 求 4] 药物的杂质水平直接影响药物的质量, 本文对国产克林霉素磷酸酯原料药采用 LC-MS 方法检测得到克林霉素磷酸酯原料药中的 6 个杂质 通过液相色谱分得其中 4 个未知杂质, 波谱分析对 4 个未知杂质进行了结构鉴定, 确定 4 个未知杂质为克林霉素 - B- 磷酸酯 (1) 克林霉素双磷酸酯 (2) 去氢克林霉素磷酸酯 (3) 和克林霉素磷酸酯同分异构体 (4) 除杂质 1 外, 其余 3 个杂质均未被药典收载, 且未见文献报道, 为首次从克林霉素磷酸酯原料药中分得 本文的研究结果有助于对克林霉素磷酸酯原料中单一杂质的控制, 提高用药安全, 为研究克林霉素磷酸酯
2 1416 药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 2010, 45 (11): 不良反应产生的原因提供依据 材料与方法仪器和试药 Waters 2695 型高效液相色谱仪 (Waters 公司 ), Waters Micromass Q-Tof micro LC/MS/ MS 质谱仪, 配有电喷雾电离源 (ESI) 及 Masslynx 4.1 数据处理系统 制备液相 : Waters 510 HPLC pump, Waters 484 检测器 INOVA 400 核磁共振仪 ( 溶剂为重水, DSS 为内标, 1 H 13 C DEPT COSY HSQC HMBC NOSY 谱 ) 克林霉素磷酸酯原药及粗品由浙江天台药业有限公司提供 色谱条件色谱柱 Capcell pak ODS C 18 柱 (250 mm 4.6 mm ID, 5 μm); 流动相 : 乙腈 - 水 - 氨水 ( ), 用甲酸调至 ph 5.0; 流速 1.0 ml min 1, 经分流进质谱 ; 柱温 25 ; 检测波长 210 nm 质谱条件电喷雾电离源 (ESI) 正离子检测方式 ; 毛细管电压 3 kv; 雾化气 (N 2 ) 温度 120 ; 雾化气流量 396 L h 1 ; 源温 80 ; 锥孔电压 35 V 原料药配制称取克林霉素磷酸酯原料药 ( 批号 : ) 适量, 用流动相溶解, 制成浓度约为 5 mg ml 1 的供试品液, 取 10 μl 注入 LC-MS 系统, 记录其色谱图及总离子流图 杂质 1 的分离制备色谱柱 : Waters Bondapak ODS C 18 (300 mm 7.8 mm ID, 5 μm); 流动相 : 乙腈 - 水 - 氨水 ( ), 用甲酸调至 ph 4.00; 流速 : 1.0 ml min 1 ; 检测波长 : 210 nm 粗品 ( 批号 S080401#) 用流动相溶解至 100 mg ml 1, 过滤, 进样 100 μl 收集相对保留时间为 0.57 的峰富集杂质 1 采用大孔吸附树脂除去杂质中的缓冲盐 杂质 2, 3 的分离制备色谱柱 : Agela Venusil ODS XBP C 18 柱 (250 mm 10 mm ID, 5 μm); 流动相 : 乙腈 - 水 - 氨水 ( ), 用甲酸调至 ph 4.00; 流速 : 1.0 ml min 1 ; 检测波长 : 210 nm 粗品 ( 批号 #) 用流动相溶解至 200 mg ml 1, 过滤, 进样 120 μl 收集相对保留时间 0.65 的峰 ( 杂质 2) 和相对保留时间 0.73 的峰 ( 杂质 3) 可以富集杂质 2, 3 采用大孔吸附树脂除去杂质中的缓冲盐 杂质 4 的分离制备色谱柱 : 半制备柱 AGT C 18 (250 mm 10 mm ID, 5 μm); 流动相 : 乙腈 - 甲醇 - 水 - 氨水 ( ), 用甲酸调至 ph 6.64; 流速 : 1.0 ml min 1 ; 检测波长 : 210 nm 粗品 ( 批号 S070402#) 用流动相溶解至 100 mg ml 1, 进样量 100 μl 收集相对保留时间为 0.88 的峰富集杂质 4 采用大孔吸附树脂除去杂质中的缓冲盐 结果 1 克林霉素磷酸酯原料药的 LC-MS 分析 LC-MS 谱图如图 1 所示 克林霉素磷酸酯原料药中有关物质的初步归属见表 1 Table 1 Data results of LC-MS determination of clindamycin phosphate (CP) Substance t R /min Relative t R [M+H] + M r Impurity Main peak 本实验条件下, 杂质与主药均能良好分离, 并且有较强的质谱信号 MS 图中主要为 [M+H] + 准分子离子 主峰的保留时间为 min, 原料药中 MS 检测出 6 个杂质 其中保留时间 4.27 min 处的杂质和保留时间 min 处的杂质, 经 HPLC 验证为克林霉素磷酸酯工业合成的反应物 ( 盐酸林可霉素和克林霉素 ), 欧洲药典已收载 其余的 4 个杂质的保留时间分别为 和 min, 依次定义为杂质 和 4 2 杂质的结构鉴定 4 个未知杂质和克林霉素磷酸酯的结构见图 杂质 1 的结构鉴定经 HPLC 检测验证的杂质 1 纯品, HR-ESI-MS 测定 [M+H] + 质荷比为 , 确定杂质 1 元素组成为 C 17 H 33 N 2 O 8 PSCl 根据核磁共振二维谱相关峰对其 1 H NMR 谱和 13 C NMR 谱进行归属, 数据如表 2 所示 对照克林霉素磷酸酯核磁共振谱, 杂质 1 谱图显示少了一个 CH 2 氢谱 δ 1.69 和 δ 1.10 为乙基的特征信号 HMBC 谱表明 C-3' 与 H-2' H-4' H-6' 和 H-7' 有相关峰, 由此鉴定杂质 1 的结构如图 2A 所示, 为英国药典和欧洲药典收载的克林霉素 -B- 磷酸酯 2.2 杂质 2 的结构鉴定经 HPLC 检测验证的杂质 2 纯品, HR-ESI-MS 测定 [M+H] + 质荷比为 : , 确定杂质 2 元素组成为 C 18 H 36 N 2 O 11 P 2 SCl, 与克林霉素磷酸酯的元素组成相比多了 HPO 3, 提示为双磷酸酯 其 1 H NMR 谱和 13 C NMR 谱数据及归属如表 2 所示 核磁共振 HSQC 谱表明, 杂质 2 碳谱 δ 73.56
3 李悦等 : 克林霉素磷酸酯原料药杂质的分离和结构鉴定 1417 Figure 1 LC-MS of raw material of CP and MS spectra of the impurities 1 (A), 2 (B), 3 (C), 4 (D) and CP (E) Figure 2 The structure of impurity 1 (A), 2 (B), 3 (C), 4 (D) and CP (E)
4 1418 药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 2010, 45 (11): Table 2 NMR data of CP and impurity 1, 2, 3 and 4. J in Hz Substance No. δ 1 H H- 1 H COSY NOESY δ C HMBC CP (d, J = 5.6) H-2 H-6, H H-5, H-9 C-2, C-3, C (m) H-1, H-3 H , H-1, H-3, H-4 C (dd) H-2, H-4 / H-1, H-4 C (m) H-3 H H-5, H-2 C-3, C (d, J = 10.0) H-6 / H-6 C-1, C-4, C-6, C (m) H-5 H H-5, H-7, H-8 C-5, C (m) H-6, H-8 H H-5, H-6, H-8 C-6, C (d, J = 6.8) H-7 H-6, H H-7 C-6, C (s) / H / C-1 10 / / / H-2', H-6 / 1' 4.25 (t, J = 8.5) H-2' H-5', H-2' H-5', H-4' C-3' 2' 2.25 (m) H-1' H-1', H-3' H-1' C-3' 3' 2.25 (m) H-4' H-2' H-2', H-4', H-6' / 4' 3.83 (d); 2.83 (m) H-4' H-3' H-5' C-3', C-1' 5' 2.87 (m) / H-1' H-1', H-4' C-1', C-4' 6' 1.38 (m) H-7' H-3', H-4' H-7', H-8' C-8' 7' 1.24 (m) H-6', H-8' H-8' H-8' C-8' 8' 0.75 (t, J = 7.2) H-7' H-6', H-7' H-7' C-6', C-7' (d, J = 6.0) H H-5, H-9 C-2, C-3, C-5, C (m) H-1, H (broad) H-1, H-3, H-4 C (dd, J = 3.0, 10.0) H-2, H H-1, H-2, H-4 C (d, J = 3.0) H H-5 C (d, J = 10.0) H H-4 C-1, C-4, C-6, C (m) H H-5, H-7, H-8 C-5, C (q, J = 6.5) H-6, H H-5, H-6, H-8 C-6, C (d, J = 6.5) H H-7 C-6, C (s) / H-1 C-1 10 / / H-1', H-2', H-6 / 1' 4.51 (t, J = 6.5) H-2' H-5' C-2' 2' 2.53 (m); 2.53 (m) H-1' H-1', H-4', H-6' C-3' 3' 2.53 (m) H-4', H-6' H-2', H-4', H-6', H-7' / 4' 3.11 (m); 4.06 (dd, J = 6.0, 10.0) H-4' H-5' C-2', C-3' 5' 3.14 (s) / H-1', H-4' C-1', C-3', C-4' 6' 1.69 (m) H-7', H-3' H-7' C-2', C-3', C-7' 7' 1.10 (t, J = 7.0) H-6' H-6' C-3', C-6' 8' / / / / / (s) H H-9 C (m) H-1, H , H-4 C-1, C (br d) H-2, H H-2 C (m) H , H-3 C (m) H H-4 C-1, C (t) H H-7, H-8 C-5, C-7, C (m) H-6, H H-8 C (m) H H-7 / (s) / / C-3', C-5', C / / H-1', H-2', H-6 C-10 1' 4.49 (t, J = 8.5) H-2', H-3' H-3', H-4', H-5', H-6 C-1, C-4', C-6' 2' 2.50 (t, J = 6.5) H-1' H-1', H-4' / 3' 2.59 (q, J = 6.5) H-4', H-6' H-2', H-4', H-7' C-1', C-4' 4' 3.08; 4.08 (m; m) H-3', H-4' H-2', H-5' C-7'
5 李悦等 : 克林霉素磷酸酯原料药杂质的分离和结构鉴定 1419 Continued Substance No. δ H 1 H- 1 H COSY NOESY δ C HMBC 5' 3.19 (s) / H-1', H-4' C-6', C-8' 6' 1.65 (m) H-3' H-3', H-4', H-7', H-8' C-6', C-7' 7' 1.52 (m) H-8', H-6' H-6', H-8' C-6', C-8' 8' 1.06 (q, J = 3.0) H-7' H-7' C-6', C-7' (d, J = 6.0) H H-9 C-2, C (m) H-1, H , H-1, H-3, H-4 C (m) H-2, H H-1 C (d, J = 2.4) H-3, H H-5 C (m) H H-6 C-4, C-6, C (m) H H-5, H-7, H-8 / (m) H-6, H H-5, H-8 C (q, J = 7.2) H H-7 C-6, C (s) / / C-1 10 / / H-6 / 1' 4.36 (m) H-2' H-5' C-3' 2' 2.67, 3.22 (m; m) H-1', H-2' H-1' C-3' 3' / / H-2', H-4' / 4' 3.73; 4.18 (m; d, J = 14.4) H-4' H-5' C-3', C-1' 5' 2.86 (s) / / C-1', C-4' 6' 5.58 (d, J = 7.2) H-7' H-8' / 7' 1.94 (q, J = 7.2) H-6', H-8' H-8' C-8' 8' 0.87 (t, J = 7.2) H-7' H-7' C-6', C-7' (d, J = 5.6) H-6, H H-9 C (m) / 71.76, H-3 C (m) / H-4, H-5 / (m) / H-6 C-3, C (m) H H-6 C-6, C-7, C (dd, J = 2.5, 10.0) / H-7 C-5, C-7, C (dd, J = 2.5, 6.5) H H-5, H-8 C (m) H-5, H H-6 C (s) / / C-1 10 / / H-1', H-2' / 1' 4.21 (m) H-5' H-4' C-2', C-1 2' 2.07 (m) H-3' H-1', H-3' C-3' 3' 2.26 (m) H-2' H-2', H-4', H-6', H-7' C-1', C-4' 4' 2.78; 3.79 (m) H-3' H-5' C-3', C-1' 5' 2.80 (m) H-1' H-1', H-4' C-1', C-4' 6' 1.28 (m) H-3' H-8' C-8' 7' 1.16 (m) H-8' H-8' C-8' 8' 0.73 (t, J = 7.0) H-6', H-7' H-6' C-6' 和 δ 归属为糖环上 2 位和 4 位碳, 提示杂质 2 为 2, 4- 克林霉素二磷酸酯 磷酸酯化后, 糖环的 2, 4 位碳被 31 P 裂分为双峰, 由此鉴定杂质 2 的结构如图 2B 所示, 该化合物未被 CA 和各国药典收载 2.3 杂质 3 的结构鉴定经 HPLC 检测验证的杂质 3 纯品, 经 HR-ESI-MS 测定 [M+H] + 质荷比为 , 确定杂质 3 元素组成为 C 18 H 33 N 2 O 8 PSCl, 比克林霉素 磷酸酯少 2 个氢, 由分子式计算不饱和度为 4 其 NMR 谱和 13 C NMR 谱数据及归属见表 2 对照克林霉素磷酸酯核磁共振谱, 杂质 3 的碳谱 δ 和 δ 表明存在双键, 氢谱 δ 5.58 为 6' 位烯氢信号, COSY 谱表明 7' 位亚甲基与 6' 位烯氢偶合相关, HMBC 谱显示 C-3' 与 H-2' 和 H-3' 有相关, 从而鉴定杂质 3 的结构如图 2C 所示, 该化合物未被欧洲药典和英国药典收载 1 H
6 1420 药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 2010, 45 (11): 杂质 4 的结构鉴定经 HPLC 检测验证的杂质 4 纯品, HR-ESI-MS 测定 [M+H] + 质荷比为 , 确定杂质 4 元素组成为 C 18 H 35 N 2 O 8 PSCl 杂质 4 和克林霉素磷酸酯为同分异构体, 其 1 H NMR 谱及 13 C NMR 谱数据及归属如表 2 所示 对照克林霉素磷酸酯核磁共振谱并参考文献 [5], 杂质 4 核磁共振 NOESY 谱显示 H-8 和 H-5 H-7 相关, 说明 H-8 和 H-5 的空间位置比较靠近 H-6 和 H-7 位的偶合常数为 2.50 Hz, 提示 H-6 和 H-7 的二面角接近 90, 从而佐证了 H-6 和 H-7 位的位置关系 鉴定杂质 4 的结构中 C-7 的构型为 R 型, 结构如图 2D 所示, 而克林霉素磷酸酯 C-7 的构型为 S 型 杂质 4 未被欧洲药典和英国药典收载 讨论通过高效液相色谱图 质谱的总离子图 (TIC) 及选择离子图 (EIC), 追踪并鉴定药物有关物质, 实现分离和鉴定的同时进行 由于克林霉素磷酸酯无共轭结构, 其紫外仅有末端吸收, 故紫外检测波长为 210 nm 克林霉素磷酸酯为两性化合物, 药典流动相体系中均采用了磷酸盐缓冲溶液作为离子抑制剂 但对于质谱电喷雾电离源, 采用非挥发性缓冲液作为流动相将抑制喷雾过程中样品分子的离子化 此外, 溶液中含有的非挥发性成分会在离子源等部位沉积 因此本实验探索了采用挥发性的氨水 甲酸缓冲盐系统作为流动相进行检测, 并对条件进行优化, 实现对所有杂质的良好分离 杂质 4 为克林霉素磷酸酯的异构体, 与主峰较难分离 随着流动相 ph 值由 4.00 至 6.50 依次升高, 杂质 4 和主峰分离度增大 三元流动相能有效改善峰 形 适当调节有机相的比例和流动相的 ph 达到杂质 4 和主峰的良好分离 本实验分得 4 个未知杂质的纯品, 并进行了结构鉴定 生产工艺中的起始原料药盐酸林可霉素是经过三级发酵提取 氯化 水解 转相提取 精制得到克林霉素, 克林霉素经缩合保护 3 4 位羟基后用三氯氧磷酰化 水解 经过大孔吸附树脂提取精制得到克林霉素磷酸酯 生产工艺复杂造成了原料药杂质较多 杂质 1 和杂质 4 产生的原因为生产工艺中克林霉素中含有的杂质克林霉素 B 和表克林霉素 杂质 2 为克林霉素 2 位和 4 位羟基都发生磷酸酯化的产物 杂质 3 为 H-3' 和 H-6' 发生消除反应的产物 References [1] Gu HE, Tao Z, Xu XD, et al. Studies on physico-chemical characteristics and stability of clindamycin phosphate [J]. Chin J Pharm ( 中国医药工业杂志 ), 1994, 25: [2] Xiong CM, OuYang AJ. Progress of adverse reactions of clindamycin [J]. J Jinggangshan Univ (Sci Technol ) ( 井冈山学院学报自然科学 ), 2008, 12: [3] Li WD, Pang QY, Zhang JP, et al. Study on thermal stability of clindamycin phosphate injection and identification of its degradation products by LC-MS [J]. Chin Pharm J ( 中国药学杂志 ), 2009, 3: [4] Gao YX, Zhang ZF, Lu Y, et al. Separation and determination of clindamycin phosphate and related substances by TLC and HPLC [J]. Chin J Pharm Anal ( 药物分析杂志 ), 1998, S1: 159. [5] Yuan JW, Chen XL, Qu LB, et al. Structure elucidation of clindamycin phosphate by NMR spectroscopy [J]. Chin J Magn Resonance ( 波谱学杂志 ), 2008, 25:
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Supporting information Cyclizidine-type Alkaloids from the Streptomyces sp. HNA39 Yong-Jun Jiang, Jia-Qi Li, Hao-Jian Zhang, Wan-Jing Ding, and Zhong-Jun Ma * Institute of Marine Biology, Ocean College,
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中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 509 UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 13 种 非 法 添 加 化 学 成 分 朱 健, 裘 一 婧, 沈 国 芳 杭 州 市 食 品 药 品 检 验 研 究 院, 浙 江 杭 州 310017 摘 要 : 目 的 建 立 保
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g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
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Electronic Supplementary Material (ESI) for RSC Advances. This journal is The Royal Society of Chemistry 2015 Electronic Supplementary Information Natural Thioredoxin Reductase Inhibitors from Jatropha
兽医临床诊断学实验指导
兽 医 临 床 诊 断 学 实 验 指 导 河 北 科 技 师 范 学 院 动 物 科 学 系 临 床 兽 医 学 实 验 室 2009 年 2 月 目 录 学 生 实 验 守 则... 3 实 习 一 动 物 的 接 近 保 定 和 基 本 检 查 法...4 实 习 二 临 床 基 本 检 查 法 及 一 般 检 查...10 实 习 三 循 环 系 统 的 临 床 检 查...15 实 习 四
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6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 游景水, 黄远英 (, 519040) 摘要 : 目的 (RP-HPLC) 方法 (ph 4.6), RP-HPLC, ph4.6, C 18, A 0.1%, B 0.09%(V:V) 90%(V:V),, 214 nm, 0.7 ml/min
1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法
![1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法](/thumbs/40/22057924.jpg "1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法")
1448 相 对 校 正 因 子 在 中 药 多 指 标 测 定 中 的 应 用 研 究 进 展 1, 罗 祖 良 2, 仇 峰 1 1,, 韦 日 伟 2 1,, 覃 禹 2, 张 坤 1, 覃 洁 萍 2, 杨 美 华 1. 北 京 协 和 医 学 院 药 用 植 物 研 究 所, 中 草 药 物 质 基 础 与 资 源 利 用 教 育 部 重 点 实 验 室, 北 京 100193 2. 广
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Supporting Information Secondary Metabolites from the Marine-Derived Fungus Dichotomomyces sp. L-8 and Their Cytotoxic Activity Li-Hong Huang 1,2, Yan-Xiu Chen 1,2, Jian-Chen Yu 3, Jie Yuan 3, Hou-Jin
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 40 94 88 82 77 72 67 62 57 53 48 44 40 37 33 29 26 23 20 17 14 11 8 39 94 88 82 77 71 66 61 57 52 48 44 40 36 32 28 25 22 18 15 12 9 7 38 94 88
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中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 8 期 2013 年 4 月 989 养 阴 清 肺 糖 浆 指 纹 图 谱 研 究 1, 姜 姗 2, 冯 丽 君 2, 孔 慧 2, 曲 昌 海 2, 尹 兴 斌 2, 倪 健 1. 北 京 中 医 药 大 学 教 务 处, 北 京 100029 2. 北 京 中 医 药 大 学 中 药 学
2 结 果 409 例 报 告 中, 男 性 249 例 (60.88%), 女 性 160 例 (39.12%), 男 女 比 例 1.6:1; 年 龄 最 小 的 仅 1 天, 年 龄 最 大 的 84 岁 其 中,14 岁 以 下 儿 童 患 者 360 例, 占 88.02% ( 表 1)
中 图 分 类 号 :R978.7;R994.11 文 献 标 识 码 :A 文 章 编 号 :1672-8629(2015)01-0045-04 409 例 注 射 用 单 磷 酸 阿 糖 腺 苷 不 良 反 应 报 告 分 析 王 丽 1 李 强 2 ( 1 河 南 省 食 品 药 品 评 价 中 心, 河 南 郑 州 450004; 2 河 南 省 郑 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 河
桂医大研〔2015〕10号
桂 医 大 研 2015 10 号 各 单 位 : 为 进 一 步 推 进 我 校 研 究 生 学 位 论 文 的 规 范 化 标 准 化, 提 高 写 作 质 量, 特 制 定 广 西 医 科 大 学 研 究 生 学 位 论 文 格 式 等 相 关 规 范 要 求, 现 印 发 给 你 们, 请 认 真 贯 彻 执 行 附 件 :1. 广 西 医 科 大 学 研 究 生 学 位 论 文 格 式 要
第 33 卷 第 2 期 2010 年 4 月 - 149 - 脱 蛋 白 较 好 的 方 法 是 Sevag 法, 它 是 根 据 蛋 白 质 在 氯 仿 等 有 机 溶 剂 中 变 性 的 特 点, 使 蛋 白 质 变 性 成 胶 状, 此 法 条 件 温 和, 可 避 免 多 糖 的 降 解
- 148 - Drug Evaluation Research Vol.33 No.2 April 2010 植 物 多 糖 的 研 究 进 展 陶 遵 威 1, 郑 夺 1, 邸 明 磊 2, 单 晓 菊 1 天 津 市 医 药 科 学 研 究 所, 天 津 300020; 2 天 津 中 医 药 大 学, 天 津 300073 2 摘 要 多 糖 是 由 单 糖 连 接 而 成 的 多 聚 物,
年第二期文稿
抗感染药学 nti Infect Pharm 2012 June; 9(2) 夏振华, 等. 克林霉素磷酸酯及其有关物质 USP 测定方法优化的研究 115 OI:10.3969/j.issn.1672-7878.2012.02-009 网络出版时间 :2012-04-20 08:31 网络出版地址 :http://www.cnki.net/kcms/detail/32.1726.r.20120420.0831.009.html
校园之星
x x x x x x C H N O V x B x x x x S S x mm cm cm cm cm x x x x x x x x A A B X B B ml x x B
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
林学 园艺
中国农学通报 2015,31(10):153-157 Chinese Agricultural Science Bulletin 蚬壳花椒资源繁育与有效成分研究进展 杨 辉 李 猛 王 平 孙吉康 代明龙 中南林业科技大学生命科学与技术学院 长沙 410004 摘 要 总结了蚬壳花椒的一般特性及生长发育特征 地理分布差异 组织培养 扦插嫁接 有性繁育 遗 传多样性分析 药用成分的种类 有效成分的分离纯化方法
ph ph ph Langmuir mg /g Al 2 O 3 ph 7. 0 ~ 9. 0 ph HCO - 3 CO 2-3 PO mg /L 5 p
1 2 1 2 3 1 2 1. 100054 2. 100054 3. 100036 ph ph ph Langmuir 166. 67 mg /g Al 2 O 3 ph 7. 0 ~ 9. 0 ph HCO - 4 5. 00 mg /L 5 ph doi 10. 13928 /j. cnki. wrahe. 2017. 03. 017 TV213. 4 + TU991. 26 + 6 A 1000-0860
DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0.
118 217 5 38 1 DOI 1.3969/j.issn.5-6521.217.1.28 Food Research And Development 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1. 731 2. 731 - UPLC-MS/MS 5. 1 mol/l ProElut PXC 5 % - Thermo Hypersil Gold mm 2.1 mm 1.9 μm ESI
Microsoft Word - 15-2014-2387.doc
第 32 卷 第 3 期 2015 年 09 月 波 谱 学 杂 志 Chinese Journal of Magnetic Resonance Vol. 32 o. 3 Sep. 2015 文 章 编 号 :1000-4556(2015)03-542-09 doi:10.11938/cjmr20150315 富 马 酸 替 诺 福 韦 二 吡 呋 酯 波 谱 数 据 与 结 构 确 证 宋 爱 华
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 51 其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 对 照 品 栀 子 苷 ( 批 号 1109-201115) 甘 草 苷 ( 批 号 1110-201106) 连 翘 酯 苷
50 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱 研 究 * 胡 建 兰, 邵 萌, 余 林 中 南 方 医 科 大 学 中 医 药 学 院, 广 东 广 州 510515 摘 要 : 目 的 研 究 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱, 建
<D2BDC1C6BDA1BFB5CDB6C8DAD7CAB8DFB7E5C2DBCCB3B2CEBBE1C3FBB5A52E786C7378>
参 会 人 员 名 单 Last Name 姓 名 公 司 Tel Fax Bai 柏 煜 康 复 之 家 8610 8761 4189 8610 8761 4189 Bai 白 威 久 禧 道 和 股 权 投 资 管 理 ( 天 津 ) 有 限 公 司 8610 6506 7108 8610 6506 7108 Bao 包 景 明 通 用 技 术 集 团 投 资 管 理 有 限 公 司 8610
Technical Acoustics Vol.27, No.4 Aug., 2008,,, (, ) :,,,,,, : ; ; : TB535;U : A : (2008) Noise and vibr
8 8 Technical Acoustics Vol., No. Aug., 8,,, (, 8) :,,,,,, : ; ; : TB;U.+ 9 : A : -(8)--- Noise and vibration tests for fuel cell vehicel and noise sources identification SHEN Xiu-min, ZUO Shu-guang, CAI
校园之星
10 1 12 13 A B A B 14 15 16 17 18 19 20 21 2 23 24 25 26 S S 27 28 A B A B 29 V 30 N S 31 N S S S S N S S S 32 3 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 4 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 5 56 57 58 59 60 61 62 63
Microsoft Word 李莉-二校933
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 李莉, 曹进 *, 张庆生 (, 100050) 摘要 : 目的 方法 60%, Agilent ZORBAX SB-C 18 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), 0.5%, 1.0 ml/min, 30, 237 nm 结果 5.0~100.0 g/ml
11JR3.mps
模 块 三 饲 料 及 其 加 工 利 用 模 块 目 标 了 解 饲 料 的 有 关 概 念 及 国 际 饲 料 分 类 中 八 大 类 饲 料 的 分 类 标 准 ; 掌 握 青 饲 料 粗 饲 料 青 贮 饲 料 能 量 饲 料 蛋 白 质 饲 料 矿 物 质 饲 料 饲 料 添 加 剂 的 营 养 特 性 和 利 用 特 点 ; 掌 握 各 类 饲 料 中 常 用 饲 料 原 料 的 种 类
untitled
20 1 2010 10 Vol.20 Special 1 The Chinese Journal of Nonferrous Metals Oct. 2010 1004-0609(2010)S1-s0127-05 Ti-6Al-4V 1 2 2 (1. 710016 2., 710049) 500~1 000 20 Ti-6Al-4V(TC4) TC4 800 TC4 800 TC4 TC4 800
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药物分析与检验 HPLC 梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质 梁键谋, 王知坚, 阮昊, 陈悦 * ( 浙江省食品药品检验所, 杭州 310004) 摘要 : 目的探索建立改进的高效液相色谱法 - 梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质 方法色谱柱为 Supelco Discovery C 18 (4.6 mm 250 mm,5 m); 流动相 A 为磷酸缓冲液 (ph 3.9)-90%
, Vol.34, No.21 nm nm nm nm μm μm μm a b c d e
2013, Vol.34, No.21 359 Abstract Key words TS201.2 A 360 2013, Vol.34, No.21 nm nm nm nm μm μm μm a b c d e 2013, Vol.34, No.21 361 362 2013, Vol.34, No.21 ph ph 2013, Vol.34, No.21 363 () (1) (2) (SiO
Hyperascyrones A–H, Polyprenylated Spirocyclic Acylphloroglucinol Derivatives from Hypericum ascyron Linn
Electronic Supplementary Material (ESI) for rganic & Biomolecular Chemistry. This journal is The Royal Society of Chemistry 2018 Supplementary Material Anti-inflammatory fusicoccane-type diterpenoids from
Microsoft Word 张喜金-二校 出3109、3111
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 张喜金 *, 苏昭仑, 黄康惠 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, / (V:V=60:40), 1.2 ml/min, Waters Spherisorb C 18, 40 ; 203 nm 结果 0.1023~0.5118 mg/ml, r>0.999,
14-0390-0696.doc
390 药 学 学 报 Acta Pharmaceutica Sinica 2013, 48 (3): 390 394 HPLC-MS/MS 法 定 量 研 究 比 格 犬 灌 胃 替 诺 福 韦 酯 后 替 诺 福 韦 血 浆 药 代 动 力 学 * 王 宝 莲, 扈 金 萍, 盛 莉, 陈 晖, 李 燕 ( 中 国 医 学 科 学 院 北 京 协 和 医 学 院 药 物 研 究 所, 北 京 100050)
Microsoft Word 王德伟-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 叶礼红, 杨祖伟 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, C 18, 0.68% : (V:V=82:18), 1.0 ml/min, 340 nm 结果 D- 0.052 1.045 mg/ml, 97.5%, RSD%=1.2(n=9)
Microsoft Word - 3098-3102 20150611007-蔡伟江-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 蔡 伟 江 *, 邓 鹏 飞, 刘 光 兰, 李 丹 (, 519040) 摘 要 : 目 的, 方 法 (4.6 mm 250 mm, 5.0 μm) ; : : : =70: 16: 14(V:V:V),, : 1.0 ml/min; : 40 ; : 10
材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
596.doc
2005596 4 3 2794 2796 51 2800 51 238 238 1. 238 238 1 2. 3 2 2 6 3. 238 238 4. 238 2 238 1. 4 3 2. 3. 1. 2005107 2. 238 1. 238 2. 3. 1 238 2 238 238 238 1. 0.8mm 1.6mm 10 55 Hz 1Hz /min 95±5 min 24 ±4
! " # # +,"&&! %-"&&&./0(& ##&& 818 # $ %!! 9+:."&)(*!! * &&& 1;<%#.=>%?18. #& / "& ") - # < ###+*"("&&.&) ##& ++("&&+&( "&&+!! #" "
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过, 同 样 加 快 了 扩 散 速 度 溶 剂 则 是 从 低 浓 度 溶 液 中 通 过 渗 透 膜 向 高 浓 度 溶 液 中 扩 散 溶 液 的 浓 度 越 高, 渗 透 压 就 愈 大 随 着 温 度 升 高, 渗 透 压 逐 渐 增 加, 导 致 蛋 黄 失 水 率 增 加 [4] 因
![过, 同 样 加 快 了 扩 散 速 度 溶 剂 则 是 从 低 浓 度 溶 液 中 通 过 渗 透 膜 向 高 浓 度 溶 液 中 扩 散 溶 液 的 浓 度 越 高, 渗 透 压 就 愈 大 随 着 温 度 升 高, 渗 透 压 逐 渐 增 加, 导 致 蛋 黄 失 水 率 增 加 [4] 因](/thumbs/42/22980499.jpg "过, 同 样 加 快 了 扩 散 速 度 溶 剂 则 是 从 低 浓 度 溶 液 中 通 过 渗 透 膜 向 高 浓 度 溶 液 中 扩 散 溶 液 的 浓 度 越 高, 渗 透 压 就 愈 大 随 着 温 度 升 高, 渗 透 压 逐 渐 增 加, 导 致 蛋 黄 失 水 率 增 加 [4] 因")
F * 迟 玉 杰, 胥 伟, 刘 振 宇 150030 摘 要 : 关 键 词 : 近 年 来, 世 界 蛋 品 开 发 和 蛋 制 品 加 工 有 了 长 足 的 发 展, 欧 美 发 达 国 家 投 入 大 量 的 资 金 和 科 技 力 量 进 行 研 究 和 开 发, 许 多 发 达 国 家 禽 蛋 制 品 深 加 工 比 重 已 达 其 禽 蛋 总 量 的 20-25%, 其 产 品 多
2011 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 18 12 1. 1. 2 500 730 2 5 1 1 1. 1. 3 739 127 116 712 265 3 143 50 2 2 1 13 2 14 3 15 4 16 5 17 6 18 7 19 8 20 9
2011 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 18 12 1006-446X 2011 12-0001-28 1 2 2 1. 201800 2. 510070 R 244. 9 A 1 1. 1 3 2000 1. 1. 1 1973 3 52 299 31 136 100 32 1 13 2011-10 -20 1 2011 GUANGDONG WEILIANG YUANSU
s 15 contact s W Si 3 N μm N / m 4 AFM 95% AFM WPOJ UPOJ WPOJ UPOJ 260 ~ 280 nm WPOJ-DS UPOJ-DS 1 cm 1 cm DEAE-ce
32 1 2013 2 Journal of Chinese Electron Microscopy Society Vol. 32 No. 1 2013-02 1000-6281 2013 01-0054-08 1 1* 2 1 1 1. 2. 710062 AFM SEM WPOJ-DS UPOJ-DS WPOJ-DS β- UPOJ-DS AFM WPOJ-DS UPOJ-DS SEM UPOJ-DS
实验室常用培养基的配制方法
实验室常用培养基的配制方法 Ampicillin( 氨卡青霉素 )(100 mg/ml) 100 mg/ml Ampicillin 50 ml 配制方法 1. 称量 Ampicillin 置于 50 ml 离心管中 ; 2. 加入 40 ml 灭菌水, 充分混合溶解后, 定容至 50 ml; 3. 用 0.22 µm 过滤膜过滤除菌 ; 4. 小份分装 (1 ml/ 份 ) 后,-20 保存 IPTG(
一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些
食 品 中 兽 药 残 留 检 验 一 概 述 二 兽 药 残 留 的 检 验 一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些 功 效 的 动 物 保
浙江凯恩特种材料股份有限公司
2005 3 4 6 8 9 14 ( ) 18 55 2 2005 3 2005 ZHEJIANG KAN SPECIALITIES MATERIAL CO., LTD. 002012 108 108 323300 www.zjkan.com kan@public.lsppt.zj.cn 108 0578-8128682 0578-8123717 kantzq@263.net 0578-8128682
[1-3] (Smile) [4] 808 nm (CW) W 1 50% 1 W 1 W Fig.1 Thermal design of semiconductor laser vertical stack ; Ansys 20 bar ; bar 2 25 Fig
![[1-3] (Smile) [4] 808 nm (CW) W 1 50% 1 W 1 W Fig.1 Thermal design of semiconductor laser vertical stack ; Ansys 20 bar ; bar 2 25 Fig](/thumbs/91/106435555.jpg "[1-3] (Smile) [4] 808 nm (CW) W 1 50% 1 W 1 W Fig.1 Thermal design of semiconductor laser vertical stack ; Ansys 20 bar ; bar 2 25 Fig")
40 6 2011 6 Vol.40 No.6 Infrared and Laser Engineering Jun. 2011 808 nm 2000 W 1 1 1 1 2 2 2 2 2 12 (1. 710119 2. 710119) : bar 808 nm bar 100 W 808 nm 20 bar 2 000 W bar LIV bar 808 nm : : TN248.4 TN365
864 现 代 药 物 与 临 床 Drugs & Clinic 第 31 卷 第 6 期 2016 年 6 月 of apoptosis related factors, decrease the incidence of adverse reactions, which is of great
现 代 药 物 与 临 床 Drugs & Clinic 第 31 卷 第 6 期 2016 年 6 月 863 曲 妥 珠 单 抗 联 合 多 西 紫 杉 醇 治 疗 Her-2 阳 性 乳 腺 癌 的 临 床 研 究 * 周 永 安, 刘 训 碧 黄 石 市 中 心 医 院 ( 普 爱 院 区 ) 乳 腺 肿 瘤 外 科, 湖 北 黄 石 435000 摘 要 : 目 的 探 析 注 射 用 曲
, GC/MS ph GC/MS I
S00017052 O O , GC/MS ph GC/MS I Abstract Drug abuse is a serious issue throughout the world. Amphetamine-type stimulants (ATS) are substances frequently used by drug abusers. There are significant needs
药大研〔2015〕78号
中 国 药 科 大 学 学 位 授 权 点 合 格 评 估 (2014-2019 年 ) 工 作 方 案 一 评 估 工 作 - 2 - 二 评 估 范 围 ( 一 )2014-2019 年 学 位 授 权 点 合 格 评 估 范 围 : - 3 - ( 二 )2014-2015 年 学 位 授 权 点 专 项 评 估 范 围 : 三 评 估 组 织 - 4 - 学 位 授 权 点 名 称 学 位
Syngene GBOXHR Retsch MM400 KQ DE Eppendorf Table 1 The sources of Astragali Radix and Hedysarum Radix No. 1 AMM2011_NMGTY Astr
PCR 龙平, 崔占虎, 李虔全, 徐建平, 张春红, 周立社 * *, 李旻辉 ( 包头医学院, 内蒙古包头 014060) DNA 30 28 DNA trnl-trnf PCR PCR 136 bp 323 bp 10% PCR PCR Astragalus membranaceus Fisch. Bge. var. mongho- licus Bge. Hsiao A. membranaceus
Microsoft Word 潘小红.doc
5 5 Vol. 5 No. 5 214 5 Journal of Food Safety and Quality May., 214 22 * 潘小红 (, 411) 摘要 : 目的 (ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS-MS) 22 方法, /, ACQUITY
5-25袁宏钧.indd
第 24 卷 第 5 期 2015 年 5 月 碘 131 doi:10.3978/j.issn.1005-6947.2015.05.005 http://dx.doi.org/10.3978/j.issn.1005-6947.2015.05.005 Chinese Journal of General Surgery, 2015, 24(5):643 647. Chinese Journal of
Molecules 2017, 22, 236; doi: /molecules S1 of S21 Supplementary Materials: Bioactive Stilbenes from Cortex Mori Radicis, and Their Neur
S1 of S21 Supplementary Materials: Bioactive Stilbenes from Cortex Mori Radicis, and Their Neuroprotective and Analgesic Activities Mediated by mglur1 Ya-Nan Wang, Mao-Feng Liu, Wei-Zhen Hou, Rui-Ming
4 1 5 Vol. 41 No Journal of Shanghai Normal University Natural Sciences Oct 对导电塑料沙丁镍镀层的耐腐蚀性进行分析, 通过电化学试验, 分析了不同工艺的沙丁镍镀层
4 1 5 Vol 41 No 5 2 0 1 2 1 0 Journal of Shanghai Normal University Natural Sciences Oct 2 0 1 2 200240 对导电塑料沙丁镍镀层的耐腐蚀性进行分析, 通过电化学试验, 分析了不同工艺的沙丁镍镀层在 3 5% NaCl 溶液中的腐蚀行为 结果表明 : 沙丁镍由于其工艺特性, 镀层表面存在 有机膜, 膜对耐腐蚀性有一定影响,
Supplementary Information LC-MS-guided isolation of anti-inflammatory 2-(2-phenylethyl)chromone dimers from Chinese agarwood (Aquilaria sinensis) Hui-
Supplementary Information LC-MS-guided isolation of anti-inflammatory 2-(2-phenylethyl)chromone dimers from Chinese agarwood (Aquilaria sinensis) Hui-Xia Huo #, Yu-Fan Gu #, Zhi-Xiang Zhu, Yun-Feng Zhang,
197 2 相 关 背 景 多 巴 胺 D 2 类 受 体 包 括 D 2 D 3 和 D 4 受 体 1975 年,Randrup 首 先 提 出, 多 巴 胺 可 能 参 与 抑 郁 症 的 发 病 后 来 Maj 等 通 过 一 系 列 的 实 验 证 明, 几 乎 所 有 的 长 期 抗 抑
196 未 来 药 物 新 型 多 巴 胺 D 2 类 受 体 部 分 激 动 剂 brexpiprazole 刘 长 鹰 1, 于 鹏 2, 李 祎 亮 1 1. 天 津 药 物 研 究 院 天 津 市 新 药 设 计 与 发 现 重 点 实 验 室, 天 津 300193 2. 天 津 药 物 研 究 院 医 药 信 息 中 心, 天 津 300193 摘 要 : 在 多 巴 胺 D 2 类 受
<4D6963726F736F667420576F7264202D20C8ABB9FAD2A9D1A7C0E0B1BEBFC6D7A8D2B5D1A7C9FABBF9B1BEBCBCC4DCCAD6B2E12E646F63>
全 国 药 学 类 本 科 专 业 学 生 基 本 技 能 手 册 大 理 学 院 药 学 与 化 学 学 院 编 制 1 目 录 1. 药 剂 学. 5 1.1 基 本 技 能 : 液 体 制 剂 的 制 备. 5 1.2 基 本 技 能 : 混 悬 剂 的 制 备. 5 1.3 基 本 技 能 : 乳 剂 的 制 备. 6 1.4 基 本 技 能 : 注 射 剂 的 制 备. 7 1.5 基 本
[ ] 实验条件 实验流程 样品制备 : 莫西沙星注射液 ( 光照 10 天 ) 样品直接进样 A.LC / UPLC 条件 LC 系统 : 色谱柱 : ACQUITY UPLC SS T3(100 x 2.1mm, 1.8 µm) Part o.: 186003539 柱温 : 35 C 进样量
![[ ] 实验条件 实验流程 样品制备 : 莫西沙星注射液 ( 光照 10 天 ) 样品直接进样 A.LC / UPLC 条件 LC 系统 : 色谱柱 : ACQUITY UPLC SS T3(100 x 2.1mm, 1.8 µm) Part o.: 186003539 柱温 : 35 C 进样量](/thumbs/44/23171433.jpg "[ ] 实验条件 实验流程 样品制备 : 莫西沙星注射液 ( 光照 10 天 ) 样品直接进样 A.LC / UPLC 条件 LC 系统 : 色谱柱 : ACQUITY UPLC SS T3(100 x 2.1mm, 1.8 µm) Part o.: 186003539 柱温 : 35 C 进样量")
[ ] 王志英沃特世科技 ( 上海 ) 有限公司 应用优势 n 使用亚 2 µm 色谱柱, 分析时间由 60 min 缩短至 25 min, 提高了分析效率 n 使用 Xevo G2-S QTof 能得到准确的分子量, 其质量偏差在 0.8 mda 以内 n 通过 MassLynx 及 MetaboLynx TM 软件快速自动进行杂质解析, 节省人力及时间 前言莫西沙星 (Moxifloxacin)
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, 90, 6000 t, 1333 ha,, 500 600 t,, 131.3 ha,,,,,,,,,, ,, 9 10, 11 12, 3 4,,,,, 0.067ha 500 1000kg,, 0.067ha 2000 3000kg, 4000 5000kg,,,,,,,,,,,,,,,, ,, ( ),,,,, : 1.,,,,,,,,,,,,, 2., 11, 23 31 , 7, 37,,,
2001,30(1):1-4
Subtropical Plant Science 2015,44(3): 188~192. 三 种 植 物 生 长 调 节 剂 对 楝 叶 吴 茱 萸 光 合 作 用 的 影 响 董 奇 妤 1, 张 亮 2, 张 亨 3, 王 婧 1, 陈 红 跃 (1. 华 南 农 业 大 学 林 学 与 风 景 园 林 学 院, 广 东 广 州 510642;2. 广 东 省 林 业 调 查 规 划 院,
29 0. 0.1 0.2 0.3 1. 30 1840 1930 1932 1926 35 51 55 214 1 31 1988 3 2. 2.1 3 2000 2.2 79 1 52 32 56 57 57 2 2.3. 2 10 4 40 16 4 64 2.4 3. 3.0 3.1 1 Hz 33 193ms 176 174 169 167 165 163 162 160 159 (T )
2 : 111 ( Pinctada maxima), 13, 11,,,,,, 15, 25 cm, cm, 4 5 kg 1-2],,, 3-7] 24] 25-26],,, ] min, 1, 5 m 4 m, 20 m , 9-22],,, (
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12 2 2 0 1 6 4 South China Fisheries Science Vol. 12, No. 2 Apr., 2016 doi: 10. 3969/ j. issn. 2095-0780. 2016. 02. 016,,,, (,,, 510300) : ( Pinctada maxima),,,, 54. 55%, 0 0. 25 m - 2, 0 70. 31 gm - 2,
FX1.s92
知 识 目 标 : 了 解 药 物 鉴 别 的 意 义 学 习 目 标 理 解 药 物 鉴 别 试 验 的 项 目 掌 握 药 物 鉴 别 试 验 的 常 用 方 法 能 力 目 标 : 能 熟 练 应 用 药 物 鉴 别 的 常 用 方 法 对 药 物 进 行 鉴 别 第 一 节 概 述 药 物 的 鉴 别 试 验 是 根 据 药 物 的 组 成 分 子 结 构 和 理 化 性 质, 采 用 化
廁所維護保養手冊
公 廁 管 理 與 清 潔 維 護 講 義 台 灣 衛 浴 文 化 協 會 台 北 市 大 安 區 基 隆 路 四 段 43 號 建 築 系 電 話 :2737-6244 傳 真 :2737-6721 吳 明 修 台 灣 衛 浴 文 化 協 會 創 會 理 事 長 鄭 政 利 台 灣 衛 浴 文 化 協 會 名 譽 理 事 長 沈 英 標 台 灣 衛 浴 文 化 協 會 現 任 理 事 長 何 昆
7 北京大学学报 医学版 # +94* 4 ' % 论著!! "# $ #% %"&!%'!! $ "( )& * $ +,-.)/ ) 01 " * ). " 2")3 )01 ( /" 433% /1 " 0 "51 " -.)/$ 6',)") 4.))%) 0
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1 y ml / h kg x mg /d y 2. 5 ml / h kg 0. 3 ml / h kg y = 0. 143 + 0. 046 x r = 0. 994 7 10 PAVELKA 2 Wistar 5 Br - Cl - HCO3 - ClO - 4 SCN - 14 d 82
1006-446X 2011 10-0001-021 1 2 1. 201800 2. 201800 2001 2010 80% 8 5 O 613. 43 R 969 A 1857 1912 1980 20 1 1. 1 SOREMARK 1960 12 d 1 SANGSTER 1983 10 d MAY 1992 8 ~ 14 d 6 ~ 8 d RAUWS 1975 91 mg /kg 3
( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ,,,, 134, 90% 21 ( ), 49 ( ),,,, 18, 13. 45%,, 2/ 3 3, 2,, 2 ( ) ;, 1 ,,,,, : 1.,,, 12,,,, ph,,, 2.,,,,,,, 3.,,,,, 4.,,,, 5.,, 2 ,,,,,,,,,,,,,,,,,
12-1b T Q235B ML15 Ca OH Table 1 Chemical composition of specimens % C Si Mn S P Cr Ni Fe
* - - 100084 Q235B ML15 Ca OH 2 DOI 10. 13204 /j. gyjz201508023 STUDY OF GALVANIC CORROSION SENSITIVITY BETWEEN ANY COUPLE OF STUD WELDMENT OR BEAM Lu Xinying Li Yang Li Yuanjin Department of Civil Engineering
动物学
2007 5 1 2 2..2 3..3 4..4 5 6 6..12 1...15 1 1 1 2 3 4 2 1 2 3 4 1 2 1 1 2 3 1% 4 70% 5 0.05 0.2% 6 2 2 1 7 10% 3 5% 2 0.3 5% 3 70 80% 4 5 90% 40% 9 1 80% 70% 6 40% 15 5 1 12 24 70% 70% 7 70% 2% 1 2 3
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第 三 章 皮 肤 病 的 防 治 和 护 理 学 习 要 点 皮 肤 病 的 预 防 不 同 的 皮 肤 病 要 采 取 相 应 的 预 防 措 施, 多 数 皮 肤 病 要 通 过 去 除 病 因, 避 免 诱 发 因 素, 切 断 传 播 途 径 等 措 施 来 预 防 皮 肤 病 的 治 疗 了 解 内 服 药 物 的 适 应 证 和 不 良 反 应, 掌 握 外 用 药 物 的 性 能 和
August 大 学 化 学 (Daxue Huaxue) Univ. Chem. 2016, 31 (8), 71-75 71 化 学 实 验 doi: 10.3866/PKU.DXHX201510028 www.dxhx.pku.edu.cn 高 校 化 学 实 验 教 学 中 产 生 的 化 学 废 物 的 回 收 及 处 理 * 兰 景 凤 俞 娥 ( 兰 州 大 学 化 学 化 工 学 院,
Microsoft Word - 文档 1
习 题 集 一 选 择 题 1. 下 列 有 关 假 药 劣 药 的 说 法, 哪 些 正 确?( ) A. 药 品 所 含 成 分 与 国 家 药 品 标 准 规 定 的 成 分 不 符 的 为 假 药 ; B. 以 非 药 品 冒 充 药 品 或 者 以 他 种 药 品 冒 充 此 种 药 品 的 为 假 药 ; C. 药 品 成 分 的 含 量 不 符 合 国 家 药 品 标 准 的, 为 劣
[1~5] sp 2 C sp 3 C [17] (ta-c) sp 2 C sp 3 C 250~1700nm 380~1700nm XPS ta-c ta-c sp 2 -πc sp 3 -σc sp 2 C 2 sp 3 C 2.1 FCVA ta-c sp 2 C sp 3 C ta-c (
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32 10 Vol.32No.10 2012 10 ACTAOPTICASINICA October2012 ( 315201) (FCVA) (ta-c) (SE) ta- C sp 3 C sp 2 C X (XPS) -100V 33.9nm; sp 2 C sp 3 C ta-c sp 2 C sp 3 C sp 2 C 250~1700nm ; ; ; O484.41 A doi:10.3788/aos201232.1031005
㈠ 1. (Olympus BX51) (Evolution/QImaging Digital Camera kit) 2. ( G A E R r o t a r y microtome) 3. (Forma Scientific 6512 Vaccum Oven)
. 1 : 289-298 2010 Ann. Rept. Food Drug Res. 1 : 289-298 2010 289 (Panax ginseng C. A. Meyer) (Panax quinquefolium L.) 46 47 PCR-DNA 46 23 9 (39%) 24 2 (8%)47 77% 23 Acquity BEH C 18 2.1 mm 100 mm 1.7
, 1907 ( ) [1 ] 10, ( ) 1914, 1925 : ( ) :, 1930 ; ; ,15 132,, [2 ] ,() (), ; 1917 ( ),,,1928, , 165,1938 6,
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1, 1 2, (1., 250014 ; 2., 110032) : 20 ( 1900 1911) ( 1912 1911), ( 1949 1999), 1949, 20 : ; ; :R283 :A :100121528 (2000) 0120033226 The Revie w of Development of Chinese Herbal Processing WAN G Qi 1,
第 猿 猿 卷 第 愿 期 20 员 猿 年 愿 月 张 媛 媛 等 院 肥 胖 与 雌 激 素 的 相 互 关 系 及 其 对 子 宫 的 作 用 研 究 原 员 远 员 原 素 等 多 种 原 因 有 关 袁 对 于 女 性 而 言 绝 经 后 雌 激 素 水 平 下 降 是 更 年 期 肥 胖
原 员 远 原 南 京 医 科 大 学 学 报 渊 自 然 科 学 版 冤 ACTA UNIVERSITATIS MEDICINALIS NANJING 渊 Natural Science 冤 第 猿 猿 卷 第 愿 期 20 员 猿 年 愿 月 肥 胖 与 雌 激 素 的 相 互 关 系 及 其 对 子 宫 的 作 用 研 究 张 媛 媛 袁 张 日 华 袁 薛 一 袁 刘 梦 兰 袁 黄 琼 袁
N E LaCoste ±7 µgal ±10 µgal (1 Gal = 0.01 m/s 2 ) Kringe [8] ξ η = 1 2π
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2013 34 ANNALS OF SHANGHAI OBSERVATORY ACADEMIA SINICA No. 34, 2013 1986 1998 1,2,3 1,3 2,3 4 ( 1. 100049 2. 200030 3. 100012 4. 430071 ) 1986 1998 32 20 ( M 5) 20 15 0.15 a P631.4 + 43 1 [1,2] 1925 0.18
Microsoft Word - 793-797 tb20150504赵宏宇s-高校教改纵横.doc
微 生 物 学 通 报 Microbiology China tongbao@im.ac.cn Apr. 20, 2016, 43(4): 793 797 http://journals.im.ac.cn/wswxtbcn DOI: 10.13344/j.microbiol.china.150504 高 校 教 改 纵 横 生 物 工 程 专 业 发 酵 课 程 群 建 设 探 索 * 赵 宏 宇
4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液
附 件 1 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 1 范 围 本 方 法 规 定 了 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 方 法 本 方 法 适 用 于 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 提 取 净
第十一章 颈部疾病病人的护理
第 十 一 章 颈 部 疾 病 病 人 的 护 理 学 习 目 标 1. 了 解 颈 部 常 见 肿 块 病 人 的 身 体 状 况 及 处 理 原 则 ; 能 提 出 甲 状 腺 肿 瘤 甲 状 腺 功 能 亢 进 病 人 的 护 理 诊 断 并 制 定 出 护 理 措 施 2. 熟 悉 甲 状 腺 肿 瘤 甲 状 腺 功 能 亢 进 病 人 的 身 体 状 况 手 术 适 应 证 3. 掌 握
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1 1-1 16 mm 3 23 mm 24 mm 1-2 1-1 12~14 mm 2 mm 1-2 2 1 1. 1-3 (1) (2) 2. 1-4 (1) (2) (3) 1-3 1-4 3. (1) 1-5 (2) 1-5 (3) (4) 1-6 1-5 1-6 3 4. 1-7 (1) (2) 1-7 5. 12 6 1-8 1-8 4 1 1-9 1/6 5/6 1-10 1-10 5
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第 一 章 服 装 制 作 工 艺 基 础 知 识 第 一 节 服 装 术 语 服 装 术 语 是 服 装 技 术 专 用 语, 如 服 装 的 每 一 个 品 种 服 装 上 的 每 一 块 裁 片 服 装 制 作 过 程 中 每 一 种 操 作, 以 及 所 使 用 的 工 具 服 装 制 作 过 程 中 出 现 的 各 种 弊 病 和 要 达 到 的 某 些 质 量 要 求 等, 都 有 其
Microsoft Word 陈彩云-二校
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 陈彩云 *, 蔡伟江, 陈宏壁, 林贤邦 (, 519040) 摘要 : 目的, 方法, 0.005 mol/l,, Diamonsil C 18, 192 nm 结果,, 0.008 mg/ml~0.04 mg/ml, 1.000, 98.5%~100.0%,
Microsoft Word - 22 栗志民.doc
44 6 Vol.44, No.6 2013 11 OCEANOLOGIA ET LIMNOLOGIA SINICA Nov., 2013 (Argopecten irradians concentricus) * 1 1 2 2 (1. 524025; 2. 524022) 2011 10 2012 4 (Argopecten irradians concentricus),,,,,,,, (P
380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂
![380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂](/thumbs/43/23114460.jpg "380 研 究 论 文 发 酵 天 数 双 乙 酰 测 定 : 参 照 GB4927-4928-2001 标 准 发 酵 液 中 的 化 学 成 分 的 测 定 : 采 用 GC-8A 型 气 相 色 谱 测 定 1.5 离 子 注 入 方 法 [6] 把 待 处 理 的 菌 株 细 胞 均 匀 涂")
中 国 细 胞 生 物 学 学 报 Chinese Journal of Cell Biology 2011, 33(4): 379-384 http://www.cjcb.org 全 小 麦 啤 酒 酵 母 菌 株 的 诱 变 育 种 及 应 用 研 究 袁 仲 1* 张 百 胜 1 张 慎 举 1 马 绮 云 2 陈 柯 羽 2 ( 1 商 丘 职 业 技 术 学 院 园 林 食 品 加 工 系,
乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 是 一 种 常 用 的 稳 定 剂, 常 作 为 注 射 剂 的 辅 料 使 用, 由 于 其 可 与 钙 离 子 结 合 成 可 溶 的 络 合 物 引 起 钙 的 减 少, 静 脉 制 剂 中 使 用 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (EDTA-2Na) 会 导
[ 应 用 纪 要 ] UPLC-DAD-QTOF-MS 联 用 技 术 检 测 硫 酸 庆 大 霉 素 注 射 液 中 非 法 添 加 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 Determination of Disodium Edetate Illegally Added in Gentamycin Sulfate injection by UPLC-DAD-QTOF-MS 1 1 1 2 袁 华
H 2 SO ml ml 1. 0 ml C 4. 0 ml - 30 min 490 nm 0 ~ 100 μg /ml Zhao = VρN 100% 1 m V ml ρ g
16 6 2018 11 Chinese Journal of Bioprocess Engineering Vol. 16 No. 6 Nov. 2018 doi 10. 3969 /j. issn. 1672-3678. 2018. 06. 004 1 2 1 1 1. 330200 2. 330006 4 Box-Behnken 1 25 g /ml 121 92 min 2 6. 284%
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第 三 章 黄 酒 酿 造 工 艺 黄 酒 是 我 国 的 民 族 特 产 和 传 统 食 品, 也 是 世 界 上 最 古 老 的 饮 料 酒 之 一, 是 以 谷 物 为 主 要 原 料, 利 用 酒 药 麦 曲 或 米 曲 中 含 有 的 多 种 微 生 物 的 共 同 作 用, 酿 制 而 成 的 发 酵 酒 第 一 节 原 料 和 辅 料 黄 酒 生 产 的 主 要 原 料 是 酿 酒 用
一、考試宗旨：考選風險管理人才，提升風險管理水準。
101 年 第 1 次 風 險 管 理 師 考 試 簡 章 一 考 試 宗 旨 : 考 選 風 險 管 理 人 才, 提 升 風 險 管 理 水 準 二 考 試 類 別 :( 一 ) 個 人 風 險 管 理 師 ;( 二 ) 企 業 風 險 管 理 師 可 同 時 報 考 三 考 試 科 目 :( 參 考 用 書 請 詳 閱 簡 章 第 二 頁 ) ( 一 ) 個 人 風 險 管 理 師 考 試 (
2月5期aa
中 国 农 学 通 报 212,28():2-27 Chinese Agricultural cience Bulletin 血 清 11 型 鸭 疫 里 默 氏 菌 的 分 离 鉴 定 1,2 2, 2, 2, 2, 2, 2, 杨 晓 辉, 程 龙 飞, 陈 红 梅, 施 少 华, 傅 光 华, 万 春 和, 黄 瑜 ( 1 福 建 省 农 业 科 学 院 畜 牧 兽 医 研 究 所, 福 州
标题
第 33 卷 第 6 期 钢 摇 铁 摇 钒 摇 钛 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2012 年 12 月 IRON STEEL VANADIUM TITANIUM 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 Vol 郾 33,No 郾 6 December 2012 配 碳 比 对 TiO 2 真 空 碳 热 还 原 的 影 响 周 玉 昌 ( 攀 钢 集 团 研 究 院 有 限
2008 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE : g/ d a : b : a/ b Ag As Au Cd Ce 1817
2008 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 15 2 : 1006 2 446X (2008) 02 2 00152 17. (, 201800) :,, ;, : ; ; ; ; : R 15313 : A, () () ( ) () () () [ 1 ],, 1,, ( ) 1996 1997, 4 ( ), 12 42 [ 2 ], (1) 1, 36, 17
20-1385-0723.doc
药 学 学 报 Acta Pharmaceutica Sinica 2011, 46 (11): 1385 1389 1385 复 方 红 霉 素 延 迟 起 释 型 缓 释 片 的 研 制 及 其 体 外 释 放 陈 海 霞 1, 陈 志 鹏 2, 王 启 荣 2*, 刘 泽 坤 3, 马 全 龙 4 (1. 山 东 大 学 齐 鲁 医 院 药 学 部, 山 东 济 南 250012; 2. 山
Microsoft Word _梁国华_二校
7 8 Vol. 7 No. 8 2016 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2016 * 梁国华 (, 536000) 摘要 : 目的 (high performance liquid chromatography, HPLC) 方法 10%, 30 min, - (35:65, V:V), 1.0 ml/min, Shimadzu VP-ODS
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2502 1 (PAs)PAs WHO PAs PAs PAs (PAs) (1) (Dictionary of Natural Products) SciFinder PAs PAs (2) PubMedEFSA MHRA PAs (3) (4) (1)(3) PAs (PAs) PAs PAs Senkirkine (Symphytum officinale) PAs Retronecine PAs
43 14. 45 3 7 220 1 2 cm /s 2 1. 5 3 1 4 c d 1 /40 1 /4 1 /9 600 0. 129 6 7 1 /6 400 1 /256 000 1. 5 2 2 2. 1 /m /Hz /kn / kn m 6 6 0. 1 ~ 50 600 1 80
43 14 2013 7 Building Structure Vol. 43 No. 14 Jul. 2013 * 1 1 1 2 3 3 3 2 2 1 100013 2 430022 3 200002 1 40 ETABS ABAQUS TU355 TU317 +. 1 A 1002-848X 2013 14-0044-04 Compairion study between the shaking