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想区贵蓟
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1 2012 年 9 月 Vol. 30 No. 9 September 2012 Chinese Journal of Chromatography 908 ~ 914 研究论文 DOI: / SP. J 超高效液相色谱 - 电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中 29 种兽药赵颖, 刘瑜, 金雁, 徐宜宏, 钟钰, 蒋施, 李晓东, 曾凡, 周健南 ( 沈阳出入境检验检疫局综合技术中心, 辽宁沈阳 ) 摘要 : 建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类磺胺类大环内酯类和硝基呋喃类共计 29 种兽药的超高效液相色谱 - 电喷雾串联四极杆质谱 (UPLC-ESI-MS / MS) 检测方法饲料样品用甲醇 - 乙腈 (1 1, v / v) 混合溶液提取, 提取液经 Oasis HLB 固相萃取柱净化, 采用 UPLC-ESI-MS / MS 检测以甲醇和含 0. 1% (v / v) 甲酸的水溶液作为流动相, 进行梯度洗脱, 用 C 18 色谱柱分离, 正离子模式扫描, 多反应监测模式检测 29 种兽药在 ~ 5. 0 mg / L 范围内线性关系良好, 相关系数 (r) 均大于 0. 99; 在复合预混饲料全价配合饲料浓缩饲料中 4 个添加水平下 29 种兽药的平均回收率在 61. 2% ~ 94. 3% 范围内, 相对标准偏差 () 为 2. 2% ~ 15. 0%; 方法的检出限 ( 以信噪比大于 10 计 ) 为 mg / kg 或 mg / kg 该方法简便快速准确, 重现性好, 灵敏度高, 适用于配合饲料中多种兽药的同时检测关键词 : 超高效液相色谱 - 电喷雾串联四极杆质谱 ; 兽药 ; 配合饲料中图分类号 :O658 文献标识码 :A 文章编号 : (2012) Simultaneous determination of 29 veterinary drugs in compound feeds by ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem quadrupole mass spectrometry ZHAO Ying, LIU Yu, JIN Yan, XU Yihong, ZHONG Yu, JIANG Shi, LI Xiaodong, ZENG Fan, ZHOU Jiannan (Technology Center, Shenyang Entry-Exist Inspection and Quarantine Bureau, Shenyang , China) Abstract: An ultra performance liquid chromatography with electrospray ionization tandem mass spectrometry ( UPLC-ESI-MS / MS) method was developed for the simultaneous determination of 29 veterinary drugs of quinolones, sulfonamides, macrolides and nitrofurans in compound feeds. The sample was extracted with methanol-acetonitrile ( 1 1, v / v), and then cleaned up using solid phase extraction with an Oasis HLB column, detected by UPLC-ESI-MS / MS. The UPLC separation was performed on a C 18 column (100 mm 2. 1 mm, 1. 7 μm) using a gradient elution with the mobile phases of methanol and 0. 1% ( v / v) formic acid aqueous solution. The ESI-MS / MS detection was achieved in positive mode under multiple reaction monitoring (MRM) mode. The linear ranges were from to 5. 0 mg / L with the correlation coefficients above for all the 29 veterinary drugs. The average recoveries of the 29 veterinary drugs spiked in three feed matrixes ( the compound premix feed, the complete formula feed and the concentrated feed) at four spiked levels were 61. 2% % with the relative standard deviations (s) of 2. 2% %. The limits of detection were mg / kg or mg / kg. The method is rapid, accurate, reproducible, sensitive and easy to apply, and suitable 通讯联系人 : 赵颖, 硕士, 高级工程师, 研究方向为农兽药残留检测. Tel: (024) , zy-ciq@ 163. com. 基金项目 : 辽宁检验检疫局科研项目 (LK ). 收稿日期 :

2 第 9 期赵颖, 等 : 超高效液相色谱 - 电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中 29 种兽药 909 for the simultaneous determination of diverse veterinary drugs in compound feeds. Key words: ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem quadrupole mass spectrometry ( UPLC-ESI-MS / MS); veterinary drugs; compound feeds 畜禽类产品水产品乳及乳制品等动物源性产品作为人类最重要的食品, 其质量安全不容小视饲料是动物养殖过程中重要投入品之一, 其质量直接关系到动物源性产品的安全优质和健康在危及饲料安全的各种因素中, 饲料中兽药含量超标是一个极为重要的因素, 其危害越来越引起人们的重视喹诺酮类磺胺类大环内酯类硝基呋喃类兽药在动物饲喂过程中应用广泛, 是国内外重点检测和监控的兽药, 也是国际贸易间设置技术壁垒的重要指标内容本研究根据国内外残留限量要求并结合兽药使用现状, 选择喹诺酮类兽药磺胺类兽药硝基呋喃类兽药大环内酯类兽药共 29 种常用兽药为代表建立检测方法目前, 尚未见饲料中上述多种兽药同时检测的方法, 国内也未颁布饲料中上述多种兽药同时检测的方法标准已报道的文献普遍关注多种类兽药在动物源性食品中的检测方法研究 [1-3] 也有报道饲 [4] 料中 1 ~ 2 类兽药的检测方法, 如张会彩等建立了乙腈提取高效液相色谱法 ( HPLC) 同时检测饲料 [5] 中 7 种硝基呋喃类药物的检测方法 ; 李慧等建立了用于饲料中 5 种氟喹诺酮类药物同时测定的高效 [6] 毛细管电泳法 ; 刘红云等建立了饲料中氯霉素的 [7] 气相色谱 - 质谱 ( GC-MS) 检测方法 ; 严丽娟等应用超高效液相色谱 - 电喷雾串联质谱法 ( UPLC-ESI- MS / MS) 测定了动物饲料中的大环内酯类和林可胺类两大类抗生素兽药总的来说, 对饲料基质中兽药的检测方法报道很少, 多种兽药的检测方法文献更屈指可数目前, 饲料中兽药的检测方法有高效毛细管电泳法 [5] GC-MS [6] 酶联免疫法 [8] 高效液 [9 - 相色谱法 13] [14-16] 液相色谱- 质谱联用法等液相色谱 - 串联质谱联用法 ( LC-MS / MS) 具有灵敏度高进样量少基体干扰小等优点, 目前已经成为国内外较为先进且积极推广使用的仪器检测方法 UPLC 使用比普通 HPLC 颗粒度更小的色谱柱填料, 能够获得更高的柱效节省分析时间和增加峰容量, 能够提供比 HPLC 更快更灵敏的分析本文建立了采用 UPLC-ESI-MS / MS 同时检测配合饲料中 29 种兽药的分析方法 1 实验部分 1. 1 仪器试剂与材料 Acquity 型超高效液相色谱仪 ( 美国 Waters 公司 ); Quattro Premier XE 型质谱仪 ( 美国 Waters 公司 ); Rapidvap 型快速浓干仪 ( 美国 LABCONCO 公司 ) 喹诺酮类 (6 种 ): 恩诺沙星氧氟沙星环丙沙星诺氟沙星口恶喹酸氟甲喹 ; 磺胺类 (14 种 ): 磺胺多辛磺胺嘧啶新诺明磺胺噻唑磺胺异口恶唑磺胺二甲嘧啶磺胺苯吡唑磺胺二甲氧嘧啶磺胺甲基嘧啶磺胺甲氧哒嗪磺胺间甲氧嘧啶磺胺氯哒嗪磺胺苯酰磺胺喹口恶啉 ; 硝基呋喃类 (3 种 ): 呋喃唑酮呋喃它酮呋喃西林 ; 大环内酯类 (6 种 ): 林可霉素螺旋霉素吉他霉素泰乐菌素克林霉素交沙霉素, 纯度均 99. 0%; 以上兽药标准品均购自德国 Dr. Ehrenstorfer 甲醇乙腈 ( 色谱纯, 美国 Dikma 公司 ); 其余试剂均为国产分析纯实验用水为超纯水肉鸡鱼饲料样品均购于本地市场 1. 2 样品前处理样品提取准确称取饲料 5. 0 g, 置于 100 ml 离心管中, 加入甲醇 - 乙腈 (1 1, v / v) 混合溶液 50 ml, 超声提取 20 min, 振荡 (280 ~ 300 r / min)20 min, 于 r / min 下离心 5 min, 收集上清液于浓缩管中, 于快速浓缩仪中在 40 下真空浓缩至干向浓缩管中加入 1 ml 甲醇, 涡旋溶解残渣, 加入 19 ml 超纯水, 混合均匀, 取其中 10 ml 溶液, 待净化样品净化使用 Oasis HLB 固相萃取柱进行净化处理依次用 5 ml 甲醇及 5 ml 超纯水活化该柱, 加入上样液后, 经 5 ml 水淋洗, 抽干用 10 ml 甲醇洗脱, 洗脱流速为 1. 0 ml / min, 收集洗脱液于 10 ml 离心管中将其转移至浓缩管中, 于 40 下快速浓缩至干加入 1. 0 ml 甲醇 - 水 (1 4, v / v) 混合溶液溶解残渣, 经 0. 2 μm 滤膜过滤, 滤液供 UPLC-MS / MS 检测 1. 3 UPLC-MS / MS 条件 UPLC 条件色谱柱 :Waters C 18 柱 (100 mm 2. 1 mm, 1. 7 μm); 柱温 :40 ; 样品室温度 : 室温 ; 进样体积 :10 μl; 流速 :0. 2 ml / min; 流动相 : 甲醇 (A) 和 0. 1% ( v / v) 甲酸水溶液 ( B); 梯度洗脱程序 :0 ~ 2 min, 5% A; 2 ~ 8 min, 5% A 线性上升到 25% A; 8 ~ 14 min, 由 25% A 线性上升到 42% A;

3 910 色谱第 30 卷 14 ~ 30 min, 42% A 线性上升到 95% A 并保持 2 min; 然后从 95% A 直线下降到 5% A, 保持 3 min 质谱条件电喷雾离子源 (ESI), 正离子模式 ; 毛细管电压 3. 0 kv; 离子源温度 110 ; 锥孔反吹气流量 80 L / h; 脱溶剂气温度 300 ; 脱溶剂气流量 500 L / h 多反应监测 ( MRM) 模式定性分析时每种兽药选择 1 个母离子和 2 个子离子, 试样中若目标物的色谱峰保留时间与标准品一致 ( 偏差在 ± 2. 5% 之内 ), 所选择离子均出现, 且离子相对丰度比与标准品中对应离子的相对丰度比一致, 容许偏差满足 2002 / 657 / EC 的要求, 则判定为样品中存在该待测兽药各种兽药的检测离子见表 1 采用内标法进行定量测定, 内标物为 D5- 恩诺沙星根据样液中被测兽药预估含量, 选定浓度相近的混合标准工作溶液混合标准工作溶液和待测样液中兽药的响应值均应在仪器检测的线性范围内, 对混合标准溶液与样液等体积穿插进样测定表 1 29 种兽药和 D5- 恩诺沙星的质谱参数 Table 1 MS / MS parameters for 29 veterinary drugs and D5-enrofloxacin Veterinary drug Parent ion (m / z) Daughter ion (m / z) (collision energy / ev) Enrofloxacin (20); (26) Ofloxacin (27); (18) Ciprofloxacin (17); (23) Norfloxacin (16); (23) Oxolinic acid (19); (30) Flumequine (31); (17) Sulfadoxine (29); (18) Sulfadiazine (26); 91. 7(16) Sulfamethoxazole (16); 91. 7(27) Sulfathiazole (15); 91. 6(28) Sulfafurazole (13); 91. 7(28) Sulfamethazine (17); 91. 7(32) Sulfaphenazole (26); 91. 7(40) Sulfadimethoxine (21); 91. 7(31) Sulfamerazine (30); (18) Sulfamethoxypyridazine (31); (17) Sulfamonomethoxine (18); 91. 7(30) Sulphachlorpyridazine (28); 91. 5(16) Sulfabenzamide (13); (25) Sulfaquinoxaline (17); 91. 7(29) Furazolidone (11); (14) Furaltadone (27); (15) Furacilin (11); (22) Lincomycin (28); (19) Spiramycin (36); (44) Kitasamycin (47); (33) Tylosin (40); (49) Clindamycin (27); (19) Josamycin (41); (33) D5-Enrofloxacin (19); (26) Quantitative ion. 2 结果与讨论 2. 1 前处理条件的选择提取溶剂的选择以回收率为指标, 分别考察了甲醇乙腈丙酮乙酸乙酯和正己烷等单一溶剂对饲料中 29 种兽药的提取效率结果表明, 使用甲醇乙腈丙酮作为提取溶剂, 兽药的回收率普遍高于用乙酸乙酯和正己烷作为提取溶剂的回收率 ; 但丙酮作为提取溶剂时, 提取出的杂质较多, 故初步选定甲醇乙腈作为提取溶剂由于兽药种类不同, 性质各异, 因此使用单一溶剂提取不能完全兼顾所有待测兽药的回收率为了兼顾多兽药同时检测的需要, 进一步提高提取回收率, 研究中深入考察了不同溶剂对兽药的提取回收率, 分别考察了甲醇 - 乙腈 (100 0, v / v) 甲醇 - 乙腈 (75 25, v / v) 甲醇- 乙腈 (50 50, v / v) 甲醇 - 乙腈 (25 75, v / v) 甲醇- 乙腈 (0 100, v / v) 对饲料中 29 种兽药残留的提取效率结果表明, 使用甲醇 - 乙腈 (50 50, v / v) 作为提取溶剂, 兽药的回收率普遍偏高, 所以选定甲醇 - 乙腈 (50 50, v / v) 混合溶剂作为提取溶剂固相萃取柱的选择及净化条件的确定净化过程中, 不同萃取柱的固定相通过不同的原理与样品进行相互作用, 以达到分离杂质纯化和富集待测物的目的本研究通过比较待测兽药的回收率净化效果重现性等指标, 选择合适的固相萃取柱研究比较了 Oasis HLB 柱碱性氧化铝柱和中性氧化铝柱的净化效果, 结果表明,Oasis HLB 固相萃取柱对极性范围宽的 29 种兽药有高重现性的保留, 净化效果好, 回收率最高实验中采用低洗脱强度的甲醇 - 水 (5 95, v / v) 将样品提取液转移至固相萃取柱中, 蛋白质等杂质不被保留而直接去除, 再用甲醇对待测化合物进行有效洗脱, 另有少部分动物性油脂等非极性杂质保留在固相萃取柱上, 从而实现了待测化合物的有效净化和富集依据选定的条件, 本文测试了 3 种空白饲料样品得到的总离子流色谱图见图 1, 可见样品净化效果良好 2. 2 色谱条件的优化由于 29 种兽药均易溶于甲醇, 故选择水和甲醇作为流动相在流动相中加入 0. 1% 的甲酸, 虽然对化合物保留时间和峰形影响不大, 但可增加化合物的离子化效率, 使检测的灵敏度迅速提高由于 29 种兽药在极性上存在一定的差异, 所以选择梯度洗脱方式进行洗脱图 2 给出了 29 种兽药混合标准溶液的总离子流色谱图, 表明在 min 内可完

4 第 9 期赵颖, 等 : 超高效液相色谱 - 电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中 29 种兽药 911 Fig. 1 图 1 (a) 空白复合预混饲料 (b) 空白全价配合饲料和 (c) 空白浓缩饲料样品的总离子流色谱图 Total ion chromatograms of (a) a blank compound premix feed sample, (b) a blank complete formula feed sample and ( c) a blank concentrated feed sample 图 2 29 种兽药混合标准溶液 (0. 1 mg / L) 的总离子流色谱图 Fig. 2 Total ion chromatogram of a mixed standard solution of 29 veterinary drugs (0. 1 mg / L) Peaks: 1. furaltadone; 2. sulfadiazine; 3. sulfathiazole; 4. sulfamerazine; 5. furazolidone; 6. furacilin; 7. sulfamethazine; 8. lincomycin; 9. sulfamethoxypyridazine; 10. ofloxacin; 11. sulphachlorpyridazine; 12. norfloxacin; 13. sulfamethoxazole; 14. sulfamonomethoxine; 15. ciprofloxacin; 16. enrofloxacin; 17. sulfadoxine; 18. sulfafurazole; 19. sulfabenzamide; 20. sulfaphenazole; 21. sulfadimethoxine; 22. oxolinic acid; 23. sulfaquinoxaline; 24. spiramycin; 25. flumequine; 26. clindamycin; 27. tylosin; 28. kitasamycin; 29. josamycin. 成 29 种兽药的分析 ; 而采用普通的 HPLC 分离, 达到类似的分离效果至少需要 80 ~ 100 min UPLC 使分析时间大大缩短, 同时节省了试剂和人力从图 2 可见大部分色谱峰得到了良好的分离, 虽然其中磺胺间甲氧嘧啶和环丙沙星 ( 峰 14 和峰 15) 由于极性相似度较高, 分离度不好, 但通过质谱的 MRM 方式可完全分开, 测定中不存在相互干扰因此, 本实验在寻求快速与高通量分析的同时, 兼顾色谱峰之间良好的分离效果, 降低了基质影响 2. 3 质谱条件的优化根据待测兽药的分子结构, 选择 ESI( + ) 作为电离化模式将每个兽药标准品配制成 1 mg / L 的单标准甲醇溶液, 通过全扫描的方式分别找出其母离子再使用子离子扫描方式选择特征子离子, 逐步加大诱导碰撞能量随着母离子丰度的逐渐减少, 子离子丰度逐渐增加每个目标物选择其中丰度较大的子离子作为定量和辅助定性离子, 并确定相应的较好的诱导碰撞能量范围, 最后在 MRM 模式下进一步调整碰撞能量, 以获得最高的灵敏度最终选择的母离子子离子和碰撞能量见表 1 29 种兽药标准品的 MRM 谱图见图方法学评价方法的线性范围和定量限在本方法所确定的色谱质谱条件下, 对 29 种兽药的线性范围进行了测定, 以标准溶液中被测组分峰面积和内标物峰面积的比值为纵坐标, 标准溶液中被测组分的质量浓度为横坐标绘制标准曲线, 29 种兽药的线性范围为 ~ 5. 0 mg / L, 相关系数 r 在 ~ 之间, 线性关系较好以信噪比 (S / N) > 10 时的添加浓度确定为本方法定量限, 实验表明 29 种兽药的定量限为 mg / kg 或 mg / kg 对欧盟中国美国韩国和日本等主要贸易国及国际食品法典委员会的出口饲料产品中 29 种兽药残留限量进行了检索, 未查到相关限量要求但由于饲料质量安全直接关系到最终动物源性产品的质量安全, 对动物源性产品中 29 种兽药残

5 912 色谱第 30 卷 Fig. 3 图 3 29 种兽药标准品 (0. 1 mg / L) 的 MRM 谱图 Chromatograms of 29 veterinary drug standards (0. 1 mg / L) in MRM mode Peak Nos are the same as in Fig. 2. 留限量在相关部门主办的网站进行了检索, 其残留限量要求为 ~ 0. 5 mg / kg [17], 所以本文中饲料产品定量限达到 mg / kg 或 mg / kg, 可以满足实际检测需要方法的回收率与精密度在 3 种空白饲料样品中添加 29 种兽药混合标准溶液, 制备含量分别为和 2. 0 mg / kg 的加标样品, 按照本方法进行提取净化和测定, 回收

6 第 9 期赵颖, 等 : 超高效液相色谱 - 电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中 29 种兽药 913 率为 61. 2% ~ 94. 3%, 相对标准偏差 () 为 2. 2% ~ 15. 0% 其中全价配合饲料的加标回收率测定结果见表 2 结果表明, 该方法的回收率和精密度的结果均满足方法学要求, 适合于全部 29 种兽药的检测 Veterinary drug 表 2 29 种兽药在空白全价配合饲料中的加标回收率和精密度 ()(n = 6) Table 2 Recoveries and precisions ( ) for 29 veterinary drugs spiked in blank complete formula feed samples (n = 6) % mg / kg mg / kg 0. 5 mg / kg 2. 0 mg / kg Enrofloxacin Ofloxacin Ciprofloxacin Norfloxacin Oxolinic acid Flumequine Sulfadoxine Sulfadiazine Sulfamethoxazole Sulfathiazole Sulfafurazole Sulfamethazine Sulfaphenazole Sulfadimethoxine Sulfamerazine Sulfamethoxypyridazine Sulfamonomethoxine Sulphachlorpyridazine Sulfabenzamide Sulfaquinoxaline Furazolidone Furaltadone Furacilin Lincomycin Spiramycin Kitasamycin Tylosin Clindamycin Josamycin : is lower than 60% 实际样品检测应用所建立的方法进行畜禽水产养殖动物饲料中兽药筛查检测, 检测的饲料有 : 肉鸡全价配合饲料肉鸡复合预混料肉鸡浓缩饲料鱼浓缩饲料鱼全价配合饲料等产品, 检测样品数十个, 结果在肉鸡全价配合饲料中检出磺胺喹口恶啉 ( 0. 2 ~ 50 mg / kg) 呋喃唑酮(0. 5 ~ 200 mg / kg), 在肉鸡复合预混料中检出呋喃唑酮 (0. 5 ~ mg / kg) 恩诺沙星 (0. 1 ~ 300 mg / kg), 在鱼全价配合饲料中检出恩诺沙星 (0. 1 ~ 150 mg / kg), 在鱼浓缩饲料中检出恩诺沙星 (0. 5 ~ mg / kg) 由实际样品检测结果可知, 部分兽药在饲料中有使用, 并有可能导致其在动物源性产品中残留 3 结论本文采用 Oasis HLB 固相萃取柱净化和 UP- LC-ESI-MS / MS 系统检测, 通过对样品前处理方法的改进以及对色谱和质谱检测条件的优化, 建立了 3 种配合饲料中 6 种喹诺酮类 14 种磺胺类 3 种硝基呋喃类和 6 种大环内酯类兽药同时测定的 UPLC- ESI-MS / MS 方法该方法具有快速简便准确, 灵敏度高, 适用范围广等特点, 其灵敏度和准确度均能满足兽药残留检测分析的要求该方法的建立为动物饲料的质量监测提供了有力的工具, 也为进一步保障动物源性产品的顺利出口提供了有力的技术支持

7 914 色谱第 30 卷参考文献 : [1] Li F G, Su M, Li X Y, et al. Chinese Journal of Chromatography ( 李锋格, 苏敏, 李晓岩, 等. 色谱 ), 2011, 29 (2 ): 120 [2] He Q, Kong X H, Li J H, et al. Chinese Journal of Analysis Laboratory ( 何强, 孔祥虹, 李建华, 等. 分析试验室 ), 2010, 29(8): 61 [3] Li W H, Shi Y L, Gao L H, et al. Journal of Instrumental Analysis ( 厉文辉, 史亚利, 高立红, 等. 分析测试学报 ), 2010, 29(10): 987 [4] Zhang H C, Li J, Yan X D, et al. Chinese Journal of Veterinary Medicine ( 张会彩, 李军, 闫晓东, 等. 中国兽医杂志 ), 2011, 47(5): 72 [5] Li H, Qi K Z, Shao L, et al. China Feed ( 李慧, 祁克宗, 邵黎, 等. 中国饲料 ), 2009, 20(1): 33 [6] Liu H Y, Cai H Y. Veterinary Pharmaceuticals & Feed Additives ( 刘红云, 蔡海莹. 兽药与饲料添加剂 ), 2008, 13(6): 25 [7] Yan L J, Zhang F, Fang E H, et al. Chinese Journal of Chromatography ( 严丽娟, 张峰, 方恩华, 等. 色谱 ), 2010, 28(11): 1038 [8] Zhao C B, Peng D P, Tao Y F, et al. Journal of Agricultural Science and Technology ( 赵春保, 彭大鹏, 陶燕飞, 等. 中国农业科技导报 ), 2008, 10(S2): 69 [9] Zuo W X, Wang Y, Yu X L, et al. Feed Research ( 左文霞, 王莹, 于小雷, 等. 饲料研究 ), 2012(2): 76 [10] Jia T. Feed and Husbandry ( 贾涛. 饲料与畜牧 ), 2011 (7): 39 [11] Wang L, Bao E D. Journal of China Agricultural University ( 王蕾, 鲍恩东. 中国农业大学学报 ), 2011, 16(2): 131 [12] Jia T. Feed China ( 贾涛. 饲料广角 ), 2011(16): 33 [13] Yan X D, Wang K N, Zhang H C, et al. Animal Husbandry & Veterinary Medicine ( 闫晓东, 王克宁, 张会彩, 等. 畜牧与兽医 ), 2010, 42(3): 86 [14] Zhang Y, Lan F, Zhang F, et al. Chinese Journal of Chromatography ( 张毅, 蓝芳, 张峰, 等. 色谱 ), 2011, 29(6): 523 [15] Kantiani L, Farré M, Grases i Freixiedas J M, et al. Anal Bioanal Chem, 2010, 398(3): 1195 [16] Barbosa J, Moura S, Barbosa R, et al. Anal Chim Acta, 2007, 586(1 / 2): 359 [17] General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People s Republic of China. Search for Maximum Residue Limits in Veterinary Drugs ( 国家质量监督检验检疫总局进出口食品安全局. 兽药残留限量查询 ). [ ]. http: / / www. tbt-sps. gov. cn / foodsafe / xlbz / Pages / veterinary. aspx 分析化学征订启事邮发代号 12-6 分析化学 (ISSN , CODEN FHHHDT, CN / O6) 是中国科学院和中国化学会共同主办的专业性学术期刊, 主要报道我国分析化学创新性研究成果, 反映国内外分析化学学科前沿和进展刊物设有特约来稿研究快报研究报告研究简报评述与进展仪器装置与实验技术来稿摘登等栏目读者对象为从事分析化学研究和测试的科技人员及大专院校师生本刊也是有关图书情报等部门必不可少的信息来源分析化学目前是我国自然科学核心期刊及全国优秀科技期刊,1999 年荣获首届国家期刊奖,2000 年获中国科学院优秀期刊特别奖,2001 年入选中国期刊方阵高知名度高学术水平的双高期刊,2002 年又荣获第二届国家期刊奖和第三届中国科协优秀科技期刊奖论文已被包括美英日俄的国内外近 20 种刊物和检索系统收录根据中国科技信息研究所历年来发布的中国科技期刊引证报告获悉,2009 年公布的影响因子为多年来, 本刊逐年被选入美国权威文摘化学文摘 ( CA) 摘引量最大的 1000 种期刊 ( 简称 CA 千种表 ) 中, 并居我国入选 CA 千种表期刊的前列从 1999 年第 27 卷第一期开始被美国科学信息研究所 (Institute for Scientific Information) 正式收入科学引文索引扩大版 (Science Citation Index-Expanded, SCIE, also known as SciSearch), 同时还被收入 Research Alert 和 Chemistry Citation Index 等 ISI 系列近期公布的 2011 年 SCI 影响因子为本刊为月刊, 每期 160 页 ( 大 16 开 ), 由科学出版社出版国内单价元, 全年元邮发代号 12-6, 全国各地邮局订阅, 国外代号 M336, 中国国际书店订购, 漏订读者, 可与编辑部联系广告经营许可证号 : , 广告代理 : 北京行胜言广告有限公司, 电话 : 编辑部地址 : 长春市人民大街 5625 号邮政编码 : 编辑部电话 :(0431) / ; 传真 :(0431) fxhx@ ciac. jl. cn 网址 :http: // www. analchem. cn

DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0.

DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0. 118 217 5 38 1 DOI 1.3969/j.issn.5-6521.217.1.28 Food Research And Development 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1. 731 2. 731 - UPLC-MS/MS 5. 1 mol/l ProElut PXC 5 % - Thermo Hypersil Gold mm 2.1 mm 1.9 μm ESI