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1 5 1 Vol. 5 No Journal of Food Safety and Quality Jan., 2014 孙伟红, 邢丽红, 翟毓秀 *, 卢立娜 (, ) 摘要 :,,,,,, 关键词 : ; ; Problems and countermeasures in the presence of drug residues in aquatic products SUN Wei-Hong, XING Li-Hong, ZHAI Yu-Xiu *, LU Li-Na (Yellow Sea Fisheries Research Institute, Chinese Academy of Fishery Sciences, Qingdao , China) ABSTRACT: Drug residues in aquatic products is the main factor which restricts the quality and safety of aquatic products. Detection technology as the main means for monitoring and researching plays an important role in the related work. But the defects of the detect technique restrict the related work. So it is crucial to analyze and put forward the countermeasures. Through analyzing the problem of testing technical standards, the positions of sampling and the effect of the metabolic processes of drug residues in aquatic products, this paper discussed about how to improve the processing technology, how to strengthen the high throughput screening methods for detecting the unknown and developing the standards of disabled drugs residues that comply with the current environmental conditions of China. It provides a reference for strengthening the research of drug residues in aquatic products and ensuring the aquatic products quality and safety. KEY WORDS: aquatic products; drug residues; countermeasures,,,,, [1],,, * 通讯作者 :,,, zhaiyx@ysfri.ac.cn *Corresponding author: ZHAI Yu-Xiu, Researcher, Yellow Sea Fisheries Research Institute, Chinese Academy of Fishery Sciences, No.106, Nanjing Road, Shinan District, Qingdao , China. zhaiyx@ysfri.ac.cn

2 1, : 15,,, 1 水产品药物残留研究的发展现状及存在的主要问题 1.1 水产品药物残留检测技术概述,,, [2],,, 3 : 1), ; 2), ; 3) [1],,,,,, 1.2 现有标准忽视了不同样品前处理技术应有的差异,,,,,,,, [3-5],,,,, (10-9 ),,,, [6,7],,,,,,, ;,,,,, ( 1),,, SN/T ; GB/T ; GB/T ,,,,, 1.3 鱼 鳖等样品的取样代表性不够, 容易导致检测结果的偏差,, [34-36] SC/T [37],,, SC/T [37],,, 235 [38] (EEC) No 2377/90 [39] [40], +, 2-4

3 16 5 表 1 水产品常规检测项目 检测方法及适用范围表 Table 1 The test items, test methods and scopes of aquatic products SN/T [8] [9] GB/T [10] - - ( ) GB/T [11] / [12] - SN/T [13] GB/T [14] SC/T [15] GB/T [16] [17] - GB/T [18] GB/T [19] - - GB/T [20] SN/T [21] - SN/T [22] [23] - SC/T [24] [25] [26] [27] GB/T [28] - SN/T [29] [30] [31] - GB/T [32] - / [33]

4 1, : 17 [38] 表 2 我国水产品中兽药残留限量一览表 Table 2 Residue limits for aquaticveterinary drugs in China [38] MRLs μg/kg florfenicol flumequine 噁 oxolinic acid sarafloxacin + 30 thiamphenicol + 50 trimethoprim + 50 : + : [39] 表 3 欧盟水产品中兽药残留限量一览表 Table 3 Residue limits for aquatic veterinary drugs in EU [39] MRLs (μg/kg) trimethoprim + 50 danofloxacin difloxacin enrofloxacin flumequine 噁 oxolinic acid sarafloxacin + 30 tylosin florfenicol chlortetracycline oxytetracycline tetracycline lincomycin neomycin paromomycin spectinomycin colistin celtamethrin + 10 ciflubenzuron teflubenzuron emamectin

5 18 5 [40] 表 4 加拿大水产品中兽药残留限量一览表 Table 4 Residue limits for aquatic veterinary drugs in Canada [40] MRLs (mg/kg) emamectin florfenicol 0.8 ormetoprim oxytetracycline 0.2 sulfadiazine 0.1 sulfadimethoxine 0.1 teflubenzuron tricainemethanesulfonate trimethoprim 仅以原药或单一代谢产物来判定水产品违禁或违规使用药物不够科学,,,,, [34-36],,,,,, (semicarbazide, SEM),,, [41] ; [42],, [43,44] ; [45], 168,,, [46] 3- 噁 -2- (methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid, MQCA),, 噁, MQCA [47,48], MQCA,,, 100 μg/kg,, 2 对策措施与建议 2.1 针对不同基质开展前处理技术研究, 加强标准的制修订工作,,,, [49,50]

6 1, : 19, [51],,,, 2.2 加快未知物高通量筛查方法的研究, 警惕目前尚未关注或发现的潜在污染物,,,,,,,,,,,,, 2006 " ",,,, 2.3 加强基础研究, 提高我国药物残留监控水平,,,,,,,,,,,,, 2.4 结合实际情况, 完善我国现行条件的药物残留限量标准,,,,,,, 3 小结,,,,,, ;, ;, ;,,, 参考文献 [1],,. [M]. :, Li JS, Qiu YM, Wang C. Analysis of veterinary drug residues[m]. Shanghai: Shanghai Science and Technology Publishing Press, [2]. [M]. :, Lin H. The safety of aquatic products [M]. Bejing: China Light

7 20 5 Industry Press, [3],,,. [J]., 2011, 28(5): Ye JF, Chen XM, Dai WW, et al. Extraction of Collagen from Sea Cucumber and Analysisof Its Elementary Composition[J]. Chin J Spectroscopy Lab, 2011, 28(5): [4],,,. [J]., 2005, 24(6): Xiao F, Zeng MY, Dong SY, et al. Research Progress in Sea Cucumber Collagen[J]. Fish Sci, 2005, 24(6): [5],. [J]., 2007, 28(7): , 202. Fang Y, Guo SD. Research on basic quality of muscle and callipash from Trionyxsinensis[J]. Sci Tech Food Ind, 2007, 28(7): , 202. [6] Marazuela MD, Bogialli S. A review of novel strategies of sample preparation for the determination ofantibacterial residues in foodstuffs using liquid chromatography-basedanalytical methods[j]. Anal Chim Acta, 2009, 645: [7] Lucie N. Challenges in the development of bioanalytical liquid chromatography mass spectrometry method with emphasis on fast analysis[j].j Chromatogr A, 2013, 1292: [8] SN/T [S]. SN/T Determination of metabolites of nitrofurans residues in animal origin food for import and export HPLC-MS/ MS[S]. [9] [S]. Announcement of the Ministry of Agriculture No Determination of nitrofuran metabolites in animal derived food by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[s]. [10] GB/T [S]. GB/T Method for the determination residues of the metabolites of nitrofuran in pork, beef, chicken, porcine liver and aquatic products-lc-ms-ms method[s]. [11] GB/T / [S]. GB/T Determination of residues of nitrofuran metabolites in foodstuffs of animal origin HPLC-MS/MS method[s]. [12] [S]. Announcement of the Ministry of Agriculture No Determination of nitrofuran metabolic residues in aquatic products by LC-MS/MS method[s]. [13] SN/T [S]. SN/T Determination of malachite green, crystal violet and the corresponding leuco compounds in the aquatic products[s]. [14] GB/T [S]. GB/T Determination of malachite green and crystal violet residues in aquatic product[s]. [15] SC/T [S]. SC/T Determination of malachite green residues in fishery products High-performance of liquid chromatography[s]. [16] GB/T [S]. GB/T Determination of malachite green and gentian violet residues in fishery products High performance liquid chromatography with fluorescence detector[s]. [17] [S]. Announcement of the Ministry of Agriculture No Determination of chloramphenicol residues in animal derived food by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[s]. [18] GB/T [S]. GB/T Method for the determination of chloramphenicol, thiamphenicol, and florfenicol residues in edible animal muscles, liver and aquatic products LC-MS-MS method[s]. [19] GB/T [S]. GB/T Determination of chloramphenicol, thiamphenicol and florfenicol residues in fugu, eel and baked eel LC-MS-MS method[s]. [20] GB/T [S]. GB/T Determination of multi-residues of chloramphenicols in animal-original food[s]. [21] SN/T [S]. SN/T Determination of chloramphenicol residue in animal-derived food for import and export LC-MS/MS method[s]. [22] SN/T

8 1, : 21 [S]. SN/T Inspection of chloramphenicol residues in animal derived food for import and export Enzyme linked immunosorbent assay method[s]. [23] [S]. Announcement of the Ministry of AgricultureNo Determination of chloramphenicol and florfenicol in fishery products by GC-MS[S]. [24] SC/T [S]. SC/T Determination of chloramphenicol residue in fishery products Gas chromatography[s]. [25] [S]. Announcement of the Ministry of Agriculture No Determination of chloramphenicol in edible animal tissues by immunoassay[s]. [26] [S]. Announcement of the Ministry of Agriculture No Determination of chloramphenicol, thiamphenicol and florfenicol residues in fishery products Gas chromatography method[s]. [27] [S]. Announcement of the Ministry of Agriculture No Determination of norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin in fishery products Liquid chromatography method[s]. [28] GB/T [S]. GB/T Determination of 18 sulfonamides residues in fugu and eel LC-MS-MS method[s]. [29] SN/T [S]. SN/T Determination of sulfonamides residues in eel and eel products High performance liquid chromatographic method[s]. [30] [S]. Announcement of the Ministry of AgricultureNo Simultaneous determination of 17sulfonamides and 15quinolones residues in aquatic products by LC-MS/MS method[s]. [31] [S]. Announcement of the Ministry of Agriculture No Determination of sulfonamides residues in edible tissues of animal Liquid chromatography-tandem mass spectrometry[s]. [32] GB/T /[S]. GB/T Determination of residues of sulfonamides in foodstuffs of animal origin LC-MS/MS[S]. [33] [S]. Announcement of the Ministry of Agriculture No Determination of sulfonamide residues in aquatic products High performance liquid chromatography[s]. [34],,,. [J]., 2013, 37(2): Liu YT, Ai XH, Suo WW, et al. Tissue distribution and elimination of malachite green and its metabolite leocomlachite green from channel catfish(ietaluruspunetaus) after bath treatment[j]. Acta Hydrobiol Sin, 2013, 37(2): [35],,,. [J]. ( ), 2008, 47(9): Tan ZJ, Zhai YX, Leng KL, et al.the Depuration rules of the metabolites offurazolidone and nitrofurazone in turbot Scophthalmusmaximus[J]. Acta Scient Natural Univ Sunyatseni, 2008, 47(9): [36],,,. [J]., 2011, 35(8): Zhou S, Hu LL, Fang WH, et al. Pharmacokinetics of enrofloxacin and its metabolite ciprofloxacin inmud crab(scylla paramamosain[j]. J Fish China, 2011, 35(8): [37] SC/T [S]. SC/T Method of sampling plans for fish and fishery products[s]. [38] 235, Announcement of the Ministry of Agriculture No.235 Maximum residues limits in animal food, [39] EEC No. 2377/90Consolidated version of the Annexes I to IV of Council Regulation [40] Administrative Maximum Residue Limits (AMRLS) and Maximum Residue Limits (MRLS) setby Canada. sc.gc.ca/ dhp-mps/vet/mrl-lmr/mrl-lmr_versus_new nouveau-eng.php [41] Pereira AS, Donato JL and DeNucci G. Implications of the use of semicarbazide as a metabolic target of the nitrofurazonecontamination in coated products[j]. Food Addit Contam, 2004, 21 (1): [42] Gregory ON, Timothy HB, Gregory WD. Semicarbazide forma-

9 22 5 tion in flour and bread[j]. J Agric Food Chem, 2008, 56 (6): [43],,,. - [J]., 2012, 40(10): Yu HJ, Li B, Cai YQ, et al. Determination of semicarbazidecontent in crustaceans by liquid chromatography tandem mass spectrometry[j]. Anal Chem, 2012, 40(10): [44] Saari L, Peltonen K. Novel source of semicarbazide: levels of semicarbazide in cooked crayfish samples determined by LC/MS/MS[J]. Food Addit Contam, 2004, 21: [45] Samsonova JV, Douglas AJ, Cooper KM, et al. The identification of potential alternative biomarkers of nitrofurazone abuse in animal derived food products[j]. Food Chem Toxicol, 2008, 46 (5): [46] [S]. Announcement of the Ministry of Agriculture No Determination of olaquindox metabolite residues in fishery products by high performance liquid chromatography[s]. [47],,,. [J]., 2013, 47(6): Huang LL, Li J, Wang X, et al. Progress on Food Safety Evaluation for Quinocetone[J]. Chin J Vet Drug, 2013, 47(6): [48]. [D]., Xue LC. Determination of olaquindox in aquatic productsby ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry and studies on elimination of olaquindox and its metabolites incarassiusauratus[d]. South China University of Technology, [49] Diogo LR, Alex DB, George LD, et al. Greening sample preparation in inorganic analysis [J]. TrAC Trends in Anal Chem, 2013, 45(4): [50],,,. [J]., 2009, 8: Chen DM, Tao FY, Yu H, et al. Progress of sample pre-treatment in analysis of veterinary drug residues[j]. Chem Commun, 2009, 8: [51] Justyna P, Marek T, Anna MS, et al. Green chromatography [J]. J Chromatogr A, 2013, 1307: 作者简介 ( 责任编辑 : 赵静 ) 孙伟红, 助理研究员, 硕士, 研究方向为水产品安全性与质量控制 sunwh@ysfri.ac.cn 翟毓秀, 研究员, 本科, 主要研究方向为水产品安全性与质量控制 zhaiyx@ysfri.ac.cn

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