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量察倩靳
5 years ago
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1 国际申请进入中国国家阶段声明 ( 发明 ) 请按照注意事项正确填写本表各栏此框内容由国家知识产权局填写 5 专利代理机构案卷号 KHP 国家申请号 6 国际申请号 PCT/KR2012/ 国际申请日递交日 8 优先权日国际公布号 WO2013/ 费减审批 10 国际公布日国际公布语言韩语 4 挂号号码 12 发明名称超疏水薄膜片材的制备方法发明人 1 李东原不公布姓名 13 发明人发明人 2 高建不公布姓名 14 第一发明人居民身份证件号码国籍韩国姓名或名称 : 全南大学校产学用户代码申请人类型协力团工矿企业居民身份证件号码或组织机构代码电子邮箱 15 申请人申请人 (1) 申请人 (2) 国籍或注册国家 ( 地区 ) 韩国省自治区直辖市市县详细地址韩国光州广域市经常居所地或营业所所在地韩国邮政编码电话姓名或名称 : 用户代码申请人类型居民身份证件号码或组织机构代码国籍或注册国家 ( 地区 ) 省自治区直辖市市县详细地址经常居所地或营业所所在地邮政编码电话姓名电话 16 联系人省自治区直辖市市县详细地址邮政编码电子邮箱 17 代表人为非第一署名申请人时声明特声明第署名申请人为代表人

2 国际申请进入中国国家阶段声明 ( 发明 ) 18 专利代理机构名称北京路浩知识产权代理有限公司机构代码代理人 (1) 姓名谢顺星代理姓名张晶执业证号人 (2) 执业证号电话电话提前处理自优先权日起 30 个月的期限尚未届满, 请求国家知识产权局根据专利法实施细则第 111 条提前处理和审查本国际申请本国际申请尚未国际公布, 请求国家知识产权局作为指定局要求国际局传送国际申请文件副本 * 自优先权日起 30 个月的期限尚未届满, 申请人不要求提前处理本国际申请, 请取消上述默认选项 20 提前公布根据专利法第 34 条的规定, 请求早日公布该专利申请 21 审查基础文本声明以原始国际申请文件中的译文为审查基础以下列申请文件为审查基础说明书权利要求附图第第第第第第第第第第页, 按原始国际申请文件的中文译文页, 按专利性国际初步报告 (PCT 第二章 ) 附件的中文译文页, 按专利合作条约第 28/41 条提出的修改项, 按原始国际申请文件的中文译文项, 按专利合作条约第 19 条修改的中文译文项, 按专利性国际初步报告 (PCT 第二章 ) 附件的中文译文项, 按专利合作条约第 28/41 条提出的修改页, 按原始国际申请文件的中文译文页, 按专利性国际初步报告 (PCT 第二章 ) 附件的中文译文页, 按专利合作条约第 28/41 条提出的修改核苷酸和 / 或氨基酸序列表 22 要求优先权声明序号第第第页, 按原始国际申请文件页, 按专利性国际初步报告 (PCT 第二章 ) 附件页, 按专利合作条约第 28/41 条提出的修改原受理机构名称在先申请日在先申请号 1 韩国关于遗传资源的说明本国际申请涉及的发明创造是依赖于遗传资源完成的

3 国际申请进入中国国家阶段声明 ( 发明 ) 24 关于援引加入的说明本国际申请在国际阶段有援引加入部分, 进入时提交的中文译文未包含援引加入部分本国际申请在国际阶段含有援引加入项目或部分, 提交的中文译文中包含下列援引加入项目或部分, 请求修改相对于中国的申请日 : 说明书第页, 国际阶段提交援引加入的时间为 ; 权利要求第项, 国际阶段提交援引加入的时间为 ; 附图第页, 国际阶段提交援引加入的时间为 25 生物材料样品保藏本国际申请涉及的生物材料样品的保藏已在专利合作条约实施细则第 13 条之 2.4 规定的期限内以下列形式作出记载 : 保藏编号保藏日期保藏单位说明书译文第页行或 PCT/RO/134 表 26 不丧失新颖性宽限期声明已在中国政府主办或承认的国际展览会上首次展出, 并在提出国际申请时作出过声明已在规定的学术会议或技术会议上首次发表, 并在提出国际申请时作出过声明 27 复查请求申请人于年月日收到下列通知 : 受理局拒绝给予国际申请日国际局按专利合作条约第 12 条 (3) 作出认定受理局宣布申请被认为撤回根据专利合作条约第 25 条特此向国家知识产权局提出复查请求, 并且已请求国际局将档案中有关文件传送国家知识产权局 ; 已依照专利法实施细则第 103 条的规定办理进入中国国家阶段的手续 28 申请文件清单 1. 说明书摘要共 0 页 2. 摘要附图共 0 页 3. 权利要求书共 0 页 4. 说明书共 0 页 5. 说明书附图共 0 页 6. 国际申请进入中国国家阶段声明共 4 页权利要求的项数 3 项 29 附加文件清单 1. 实质审查请求书共 1 页总委托书 ( 编号 ZW ) 30 申请人或专利代理机构签章北京路浩知识产权代理有限公司 31 国家知识产权局审核意见 2014 年 03 月 20 日年月日

4 附页发明人发明人 3 朴昇桓不公布姓名发明人 4 李使命不公布姓名发明人 5 朴终成不公布姓名

5 请按照注意事项正确填写本表各栏 1 申请号发明创造名称超疏水薄膜片材的制备方法申请人全南大学校产学协力团实质审查请求书 2 请求内容 : 根据专利法第 35 条的规定, 请求对上述专利申请进行实质审查申请人声明, 放弃专利法实施细则第 51 条规定的主动修改的权利 3 附件清单 4 备注该申请为 PCT 国际申请, 实质审查费不予减免该申请为 PCT 国际申请, 已由欧洲专利局日本专利局瑞典专利局作出国际检索报告, 实质审查费减免 20% 该申请为 PCT 国际申请, 已由中国作出国际检索报告及专利性国际初步报告, 实质审查费减免 100% 其他情况 : 5 申请人或专利代理机构签字或者盖章 6 国家知识产权局处理意见北京路浩知识产权代理有限公司 2014 年 03 月 20 日年月日

6 说明书摘要 KHP 本发明涉及一种超疏水薄膜片材的制备方法本发明的目的在于提供一种超疏水薄膜片材的制备方法, 其通过调节光致抗蚀剂的固化时间及次数来生成形成有突起的结构物, 使得所述结构物具有如实际荷叶般的超疏水效果, 并通过涂覆具有疏水性的透明材质的聚合物聚二甲基硅氧烷, 从而具有超疏水性表面用于实现这种目的的本发明包括如下工序 :(a) 清洗硅晶圆的表面 ;(b) 利用旋涂法, 在硅晶圆的上部涂覆光致抗蚀剂即感光剂 -AZ4620, 并利用烘箱实施软烘焙 ; (c) 利用掩模对准器, 对通过所述 (b) 工序制得的结构物进行曝光 ; (d) 利用光致抗蚀剂显影液 -AZ400K 进行显影 ;(e) 在通过所述 (d) 工序制得的结构物的上部实施聚二甲基硅氧烷模压成型 ; 以及 (f) 通过利用丙酮去除光致抗蚀剂 -AZ4620 来完成其末端具有突起的超疏水薄膜片材 1

7 摘要附图 KHP

8 权利要求书 KHP 一种超疏水薄膜片材的制备方法, 其特征在于, 包括如下工序 : (a) 清洗硅晶圆的表面 ; (b) 利用旋涂法, 在硅晶圆的上部涂覆光致抗蚀剂即感光剂 -AZ4620, 并利用烘箱实施软烘焙 ; (c) 利用掩模对准器, 对通过所述 (b) 工序制得的结构物进行曝光 ; (d) 利用光致抗蚀剂显影液 -AZ400K 进行显影 ; (e) 在通过所述 (d) 工序制得的结构物的上部实施聚二甲基硅氧烷模压成型 ; 以及 (f) 通过利用丙酮去除光致抗蚀剂 -AZ4620 来完成其末端具有突起的超疏水薄膜片材, 其中, 在所述 (b) 工序中, 增加所述光致抗蚀剂的厚度, 并且反复进行规定次数的所述光致抗蚀剂的软烘焙且在进行软烘焙时不同地设定固化时间, 以能够使光致抗蚀剂的末端先固化, 在所述 (e) 工序中, 利用旋涂法, 在通过所述 (d) 工序制得的结构物的上部涂覆聚二甲基硅氧烷, 利用真空烘箱进行规定次数的所述聚二甲基硅氧烷的软烘焙, 在进行软烘焙时不同地设定固化时间, 即使在经过规定次数的烘焙之后, 所述光致抗蚀剂的内部也未完全固化, 通过曝光及显影工序在末端出现突起形状 2. 根据权利要求 1 所述的超疏水薄膜片材的制备方法, 其特征在于, 在所述 (a) 工序中, 利用食人鱼洗液 RCA1 RCA2 中的任一种, 清洗硅晶圆的表面 3. 根据权利要求 1 所述的超疏水薄膜片材的制备方法, 其特征在于, 所述聚二甲基硅氧烷以真空状态流入到结构物内 1

9 说明书 KHP 超疏水薄膜片材的制备方法技术领域 [01] 本发明涉及一种超疏水薄膜片材的制备方法, 更详细而言, 涉及一种超疏水薄膜片材的制备方法, 其通过生成形成有突起的结构物, 使得所述结构物具有如实际荷叶般的超疏水效果, 并涂覆具有疏水性的透明材质的聚合物聚二甲基硅氧烷, 从而具有超疏水性表面背景技术 [02] 目前为止, 为了人工实现超疏水性表面而进行了许多研究, 但绝大多数都是在大部分表面进行化学处理或者通过半导体工序在硅晶圆上形成纳米结构体的方法 [03] 关于上述的具有超疏水性表面的图案的制备方法, 在韩国公开专利号 ( 以下称为现有文献 ) 中部分公开有上述内容 [04] 如该公开公报中所记载, 现有文献中的具有超疏水性表面的图案的制备方法包括如下步骤 :(a) 利用光刻工序, 形成均匀排列有多个微透镜的微透镜阵列 ; 以及 (b) 将所述微透镜阵列用作模具, 形成均匀排列有具有所述微透镜的互补形态的多个微碗 ( 마이크로보울 ) 的微碗阵列 [05] 但是, 如上述现有文献, 利用蚀刻工序等现有的半导体工序制作图案的情况下, 存在涂布至去除光致抗蚀剂为止的一系列过程需至少重复三次的问题现有技术文献 [06] 专利文献 [07] 专利文献 1: 韩国公开专利号 ( 公开日 : , 发明名称 : 具有超疏水性及超疏水性表面的图案及其形成方法, 权利要求 13 项至 21 项 ) 1

10 发明内容 ( 一 ) 要解决的技术问题 [08] 本发明是鉴于如上所述的问题而提出的, 其目的在于提供一种超疏水薄膜片材的制备方法, 其通过调节光致抗蚀剂的固化时间 (baking time) 及次数来生成形成有突起的结构物, 使得所述结构物具有如实际荷叶般的超疏水效果, 并通过涂覆具有疏水性的透明材质的聚合物聚二甲基硅氧烷, 从而具有超疏水性表面 ( 二 ) 技术方案 [09] 用于解决这种技术问题的本发明涉及一种超疏水薄膜片材的制备方法, 其特征为, 其包括如下工序 :(a) 清洗硅晶圆 (Silicon wafer) 的表面 ;(b) 利用旋涂法 (spin coater), 在硅晶圆的上部涂覆光致抗蚀剂 (photoresist: 感光剂 )(AZ4620), 并利用烘箱 (oven) 实施软烘焙 (soft-baking);(c) 利用掩模对准器 (mask aligner), 对通过所述 (b) 工序制得的结构物进行曝光 (expose);(d) 利用光致抗蚀剂显影液 (AZ400K) 进行显影 (develop);(e) 在通过所述 (d) 工序制得的结构物的上部实施聚二甲基硅氧烷模压成型 (molding); 以及 (f) 通过利用丙酮去除光致抗蚀剂 (AZ4620) 来完成其末端具有突起的超疏水薄膜片材, 其中, 在所述 (b) 工序中, 增加所述光致抗蚀剂的厚度, 并且反复进行规定次数的所述光致抗蚀剂的软烘焙且在进行软烘焙时不同地设定固化时间, 以能够使光致抗蚀剂的末端先固化 ; 在所述 (e) 工序中, 利用旋涂法, 在通过所述 (d) 工序制得的结构物的上部涂覆聚二甲基硅氧烷, 并利用真空烘箱 (Vccuum oven) 进行规定次数的所述聚二甲基硅氧烷的软烘焙, 在进行软烘焙时不同地设定固化时间, 即使在经过规定次数的烘焙之后, 所述光致抗蚀剂的内部也未完全固化, 通过曝光及显影工序在末端出现突起形状 ( 三 ) 有益效果 [10] 根据如上所述的本发明, 具有如下效果 : 通过调节光致抗蚀剂的固化时间及次数来生成形成有突起的结构物, 使得所述结构物具有如 2

11 实际荷叶般的超疏水效果, 并通过涂覆具有疏水性的透明材质的聚合物聚二甲基硅氧烷, 能够制备具有超疏水性表面的超疏水薄膜片材 [11] 并且, 根据本发明, 与现有的制备方法相比, 具有能够通过缩短固化时间来节省工序制作时间及费用的效果 [12] 而且, 根据本发明, 能够将具有如荷叶般的超疏水效果的薄膜片材以附着于车辆侧镜的用途等加以应用因此, 当附着于侧镜时, 能够以较高的接触角防止下雨时雨滴落在侧镜上的现象, 能够确保自动清洗效果附图说明 [13] 图 1 是关于本发明的超疏水薄膜片材的制备方法的流程图 [14] 图 2 是表示本发明的热板与烘箱的固化速度差的例示图 [15] 图 3 是表示通过现有的制备方法制备的结构物与通过本发明的制备方法制备的结构物的差异的例示图 [16] 图 4 是本发明的超疏水薄膜片材的突起的光学显微镜照片 [17] 图 5 是本发明的超疏水薄膜片材的突起的电子扫描显微镜照片 [18] 图 6 是有无本发明的突起的比较照片附图标记说明 [19] 10: 硅晶圆 20: 光致抗蚀剂 [20] 30: 聚二甲基硅氧烷具体实施方式 [21] 根据附图, 通过以下的详细说明进一步明确本发明的具体特征及优点在之前应注意, 当判断与本发明有关的公知功能及其结构的具体说明有可能混淆本发明的宗旨的情况下省略其具体说明 [22] 下面, 参考附图对本发明进行详细说明 [23] 参考图 1 至图 6, 对本发明的超疏水薄膜片材及其制备方法进行如下说明 [24] 图 1 是关于本发明的超疏水薄膜片材的制备方法的流程图, 如图 3

12 所示, 清洗硅晶圆 10(S10) [25] 此时, 能够利用食人鱼洗液 (Pirana) RCA1 RCA2 等清洗硅晶圆的表面 [26] 接着, 利用旋涂法, 在硅晶圆 10 的上部涂覆光致抗蚀剂 ( 感光剂 )(AZ4620)20, 并利用烘箱实施软烘焙 (S20) [27] 具体而言, 利用旋涂法, 将光致抗蚀剂 ( 感光剂 )(AZ4620)20 以 3000rpm 涂覆 3s 之后, 在烘箱中固化, 实施三次这种涂覆及烘焙过程 [28] 在此, 在第一次及第二次时, 在烘箱中以 90 固化 5min, 第三次时, 在烘箱中以 90 固化 28min 如此, 进行三次层压涂覆, 形成约 60μm 的厚度 ( 一次 20μm) [29] 此时, 这种软烘焙工序可通过热板 (hot plate) 或烘箱 (oven) 以不同方式进行 [30] 如图 2 所示, 若利用热板以 90 实施, 则在机械特性方面, 从底面起开始固化, [31] 但利用烘箱以 90 进行时, 从外部表面起快速固化, 内部则缓慢固化 [32] 本发明中, 如 (S20) 工序中所记载, 会利用烘箱实施, 利用在烘箱中固化的特性制备出突起状的结构物 [33] 若利用热板以 90 实施时, 末端仅出现圆形状, 但利用烘箱实施时, 则即使在进行三次烘焙工序之后, 内部也不会完全固化而影响曝光及显影工序, 从而在末端出现突起形状 [34] 即, 如上所述, 能够通过调节光致抗蚀剂的固化时间及次数来形成突起状的特殊结构物 [35] 接着, 利用掩模对准器, 使通过工序 (S20) 制得的结构物曝光 (S30), 并利用光致抗蚀剂显像液 (AZ400K) 进行 25min 显影 (S40) [36] 之后, 在通过所述工序 S40 制得的结构物的上部实施聚二甲基硅 4

13 氧烷模压成型 (S50) [37] 具体而言, 利用旋涂法, 将透明材质的聚合物聚二甲基硅氧烷 30 以 1000rpm 涂覆 40s, 并利用真空烘箱进行软烘焙, 实施三次这样的涂覆及烘焙过程 [38] 在此, 在第一次及第二次时, 在真空烘箱中固化 15min, 第三次时, 在真空烘箱中固化 2 小时 [39] 如上所述, 能够利用真空烘箱维持真空状态, 因此聚二甲基硅氧烷容易流入到结构物内 [40] 最后, 利用丙酮去除光致抗蚀剂 (AZ4620), 由此完成如图 3 的 (b) 所示的具有纳米结构体的超疏水薄膜片材 (S60) 在此, 图 3 的 (a) 是通过现有的制备方法制备的结构物 [41] 如图 4 及图 5 所示, 超疏水薄膜片材的图案具有与实际荷叶类似的结构并且, 由光学显微镜照片 ( 图 4) 和电子扫描显微镜 (SEM) 照片 ( 图 5) 可知, 在约 50μm 高度的结构物的末端形成有松果状的突起, 由此显示出如实际荷叶般的超疏水效果 [42] 图 6 是有无本发明的突起的比较照片, 图 6 的 (a) 是无突起时的接触角测量照片,(b) 是有突起时的接触角测量照片如图所示, 可以确认到接触角变得优异, 具有 140 的水滴接触角 [43] 以上, 对用于例示本发明的技术思想的优选实施例进行了说明图示, 但本发明不限于如此图示说明的结构及作用, 本领域技术人员应该容易理解, 只要不脱离技术思想范畴, 则能够对本发明实施各种变形及修正因此, 所有这样的适当的变形及修正及等价物均应视为属于本发明的范围内 5

14 说明书附图 KHP 图 1 1

15 图 2 图 3 图 4 2

16 图 5 图 6 3

请按照本表背面“填表注意事项”正确填写本表各栏

请按照本表背面“填表注意事项”正确填写本表各栏发明专利请求书请按照注意事项正确填写本表各栏 7 发明名称 8 发明人此框内容由国家知识产权局填写 1 申请号 ( 发明 ) 2 分案提交日 3 申请日 4 费减审批 5 向外申请审批 9 第一发明人国籍居民身份证件号码 6 挂号号码 10 申请 (1) 姓名或名称居民身份证件号码或组织机构代码请求费减且已完成费减资格备案国籍或注册国家 ( 地区 ) 姓名或名称电子邮箱人 (2)