第 8 期岳磊, 等 : 超高效液相色谱 - 质谱联用法同时测定化妆品中 5 种禁用性激素分析与检测 谱法 [6,7] 等 对于化妆品, 化妆品安全技术规范 (2015 年版 ) 中明确规定, 雌三醇等性激素为禁用物质, 一旦发现其中存在相应的成分, 均可作为违法判定的直接证据, 因此在禁用物质类检
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- 蹄微 龚
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1 第 47 卷第 8 期 2017 年 8 月日用化学工业 China Surfactant Detergent & Cosmetics Vol. 47 No. 8 Aug 超高效液相色谱 - 质谱联用法同时测定化妆品中 5 种禁用性激素 岳磊 1, 李晓静 2 (1. 郑州市食品药品检验所, 河南郑州 ;2. 郑州大学第三附属医院, 河南郑州 ) 摘要 : 建立了同时测定化妆品中 5 种禁用性激素的超高效液相色谱 - 串联质谱法 (UPLC - MS / MS) 采用 ACQUITY UPLC BEN C 18 色谱柱 (2 1 mm 50 mm,1 7 μm), 流动相为 V( 甲醇 ) V(0 1% 的甲酸水溶液 )= 的混合溶液, 流速 0 4 ml / min, 柱温 30, 进样量 1 μl, 扫描方式为多反应监测 (MRM) 联合相关信息扫描 (IDA) 与增强离子扫描 (EPI) 结果表明,4 种雌激素 ( 雌二醇 雌三醇 雌酮和己烯雌酚 ) 及黄体酮的线性范围为 1 ~ 100 mg / L, 方法的线性关系良好, 相关系数均大于 样品的平均回收率为 79 8% ~ 115 3%,RSD 为 1 43% ~ 11 36% (n = 6) 关键词 : 功效化妆品 ; 雌激素 ; 超高效液相色谱 - 串联质谱法 ; 多反应监测中图分类号 :TQ658 文献标识码 :A 文章编号 : (2017) DOI: / j. cnki. csdc Simultaneous determination of five banned sex hormones in cosmetics with UPLC - MS / MS YUE Lei 1,LI Xiao - jing 2 (1. Zhengzhou Institute for Food and Drug Control,Zhengzhou,Henan ,China; 2. Third Affiliated Hospital of Zhengzhou University,Zhengzhou,Henan ,China) Abstract:A method using ultra - high performance liquid chromatography - tandem mass spectrometry (UPLC - MS / MS)was established for determination of five banned sex hormones in cosmetics. The chromatography column is selected as ACQUITY UPLC BEN C 18 column (2 1 mm 50 mm,1 7 μm). The mobile phase consists of methanol - 0 1% formic acid aqueous solution (60 40)and the flow rate is 0 4 ml / min. The column temperature is 30. Sample injection amount is 1 μl. The scanning method is multiple reaction monitoring (MRM)in combination with information dependent acquisition (IDA)and enhanced ion scanning (EPI). Results show that the relation between peak area and mass concentration of the detected four kinds of estrogen,including oestradiol,oestriol,oestrone and stilbestrol as well as progesterone displays good linearity with correlation coefficient higher than Detection limit of the method is mg / L. The method was carried out at three spiking levels,the average recoveries are in the range of 79 8% %,with relative standard deviations of 1 43% % (n = 6). Key words:functional cosmetics;estrogen;ultra - high performance liquid chromatography - tandem mass spectrometry;multiple reaction monitoring 雌激素类药物在用于对抗皮肤老化 色素沉着以 [1 - 及紫外线损伤方面具有重要作用 3], 然而在未经医生指导下用药, 甚至在不知情的状态下长期使用添加此类激素的化妆品会产生多种副作用, 甚至有致癌的风险 化妆品安全技术规范 (2015 年版 ) 中规定了 收稿日期 : ; 修回日期 : 基金项目 :2015 郑州地方高校新世纪教育教学改革及人才培养工程立项 (ZZJG - B7027) 作者简介 : 岳磊 (1985 -), 男, 硕士电话 :(0371) ,E - mail: @ qq. com 通讯联系人 : 李晓静, 硕士, 主管药师, 讲师, 电话 :(0371)669080,E - mail:lixiaojing2050@ 163. com 种性激素的检测方法, 分别采用高效液相色谱 - 二极管阵列检测法 高效液相色谱 - 紫外 / 荧光检测法以及气相色谱 - 质谱联用法 此外, 相关的分析方法还有超高效液相色谱法 [4] 高效液相色谱 - 二极管阵列 / 荧光检测器串联法 [5] 以及高效液相色谱 - 串联质
2 第 8 期岳磊, 等 : 超高效液相色谱 - 质谱联用法同时测定化妆品中 5 种禁用性激素分析与检测 谱法 [6,7] 等 对于化妆品, 化妆品安全技术规范 (2015 年版 ) 中明确规定, 雌三醇等性激素为禁用物质, 一旦发现其中存在相应的成分, 均可作为违法判定的直接证据, 因此在禁用物质类检验参数中, 对样品定性的准确性要求远高于对定量精密度的要求 本文针对其中的 4 种雌激素类成分 ( 雌二醇 雌三醇 雌酮和己烯雌酚 ) 及 1 种孕激素 ( 黄体酮 ), 采用超高效液相色谱 (UPLC) 三重四级杆质谱 (MS / MS) 联用技术, 多反应监测 (MRM) 联合相关信息扫描 (IDA) 与增强离子扫描 (EPI) 的扫描方式, 通过对粒子碎片的富集, 可以在更低的样品浓度条件下采集更为完整的二级子离子全扫描图谱, 在不影响使用 MRM 法进行定量分析的同时, 利用 MRM - IDA - EPI 模式带来的大量数据可以更精确地定性, 建立同时检测化妆品中 5 种禁用性激素的方法, 以期为行业检测提供技术依据 1 实验部分 1 1 主要试剂与仪器对照品 : 黄体酮 ( 批号 ) 雌二醇 ( 批号 ) 雌三醇 ( 批号 ) 雌酮 ( 批号 ) 己烯雌酚 ( 批号 ), 均来自中国食品药品检定研究院 ACQUITY UPLC 超高效液相色谱仪, 美国 Waters 公司 ;4000 QTrap 质谱分析仪, 美国 Absciex 公司 ; HU10300 / 40B 型超声波清洗机, 天津市恒奥科技发展有限公司 1 2 实验方法 标准溶液的配制称取雌二醇 雌三醇 雌酮 己烯雌酚和黄体酮各 10 mg( 精确到 0 1 mg), 精密称量后分别置于 100 ml 容量瓶中, 加甲醇溶解并定容至刻度, 摇匀即得质量浓度为 100 mg / L 的各对照品储备液 取各对照品储备液适量, 加甲醇溶解并稀释配成质量浓度分别为 1 0, 2 0,5 0,10 0,20 0 和 50 0 mg / L 的对照品标准工作液 另取各对照品储备液适量, 混合加入同一容量瓶中, 加甲醇溶解并稀释配成质量浓度为 20 0 mg / L 的混合标准工作液 进样前使用 0 22 μm 微孔滤膜滤入进样小瓶中 样品前处理称取样品约 1 g 置于 50 ml 锥形瓶中, 准确加入 20 0 ml 甲醇, 超声处理 30 min 后置于冰水浴中 1 h, 过滤, 待滤液放置至室温, 精密量取 1 00 ml 置于 100 ml 容量瓶中, 加流动相定容至刻度即得样品溶液 进样前使用 0 22 μm 微孔滤膜滤入进样小瓶中 色谱条件色谱柱为 ACQUITY UPLC BEN C 18 柱 (2 1 mm 50 mm,1 7 μm); 流动相采用甲醇 - 0 1% 的甲酸水溶液,V( 甲醇 ) V(0 1% 的甲酸水溶液 )= 60 40; 柱温 30 ; 流速 0 4 ml / min; 进样量 1 μl 质谱条件电喷雾离子源 (ESI); 正离子模式 ; 扫描方式为多反应监测 (MRM) 联合相关信息扫描 (IDA) 与增强离子扫描 (EPI); 气帘气强度 20; 喷雾针电压 V; 离子源温度 结果判断若供试品出现与某个对照品所有选择离子对质量数和保留时间均一致的色谱峰, 且其 2 个选择离子丰度比与对照品一致, 则确认供试品添加该成分 如上述指标不能完全确认检出, 则可调用 EPI 模式下扫描得到的二级子离子全扫描图, 与相应对照品的标准图谱进行比对, 进而确认检出非法添加 2 结果与讨论 2 1 提取溶剂的选择分别使用甲醇 乙醇 乙腈和三氯甲烷提取样品中的雌激素和孕激素, 并将实验结果进行比对, 发现其中前 3 种有机溶剂的提取率相近, 甲醇作为溶剂进样对出峰时间影响最小 ; 三氯甲烷需要额外挥发溶剂后加甲醇溶解进样, 操作步骤多且总提取率较低 综合考虑, 甲醇可以有效地提取样品中的雌激素和孕激素, 提取含量稳定, 处理简单, 且与流动相组分相似, 进样后 对柱平衡影响较小 2 2 色谱条件的优化流动相的选择 : 考察甲醇 - 水 甲醇 - 0 1% 的甲 酸铵水溶液和甲醇 - 0 1% 的甲酸水溶液 流动相中加入甲酸可以有效地增强目标化合物的信号强度 流动相使用 V( 甲醇 ) V(0 1% 的甲酸水溶液 )= 的混合溶液, 可在总检测时间 5 min 内保证目标化合物全部出峰, 用时仅为 化妆品安全技术规范 (2015 年版 ) 的 1 / 4, 节约了检测时间, 提高了工作效率 色谱柱的选择 : 考察 ACQUITY UPLC BEN C 18 色谱柱 (2 1 mm 50 mm,1 7 μm) 与 (2 1 mm 100 mm,1 7 μm)2 种规格以及 Ultimate UHPLC XB - C 18 色谱柱 (2 1 mm 50 mm,1 8 μm) 实验结果表明,ACQUITY UPLC BEN C 18 色谱柱的峰形优于 4 77
3 分析与检测日用化学工业第 47 卷 Ultimate UHPLC XB - C 18 色谱柱, 其中 100 mm 规格的分离度优于 50 mm 规格, 但检测时间加倍 综合考虑后选用 ACQUITY UPLC BEN C 18 色谱柱 (2 1 mm 50 mm,1 7 μm) 2 3 质谱条件的优化 分别将 5 种对照品通过外置推针直接进样进行质 Tab 1 表 1 5 种对照品质谱条件优化结果与方法学考察 谱条件优化, 推针速度 5 μl / min, 得到各化学成分的最佳毛细管电压, 各筛选出 2 个最佳响应的子离子及其相应的最佳碰撞能 在 MRM 扫描方式下进一步联合 IDA 与 EPI, 确认筛选条件与二级子离子全扫描范围 各化合物的优化结果见表 1 混合标准工作液的选择 MRM 响应离子流 (XIC) 色谱图见图 1 EPI 二级子离子图见图 2( 见下页 ) MS optimization result of five kinds of reference standard and precision of methodology 对照品毛细管电压 / V 采样离子对碰撞能 / ev 保留时间 / min 保留时间 RSD / % 峰面积 RSD / % 稳定性 RSD / % 黄体酮 / / 雌二醇 / / 雌三醇 / / 雌酮 / / 己烯雌酚 51 Fig / / 图 1 5 种对照品的 XIC 色谱图 XIC chromatograms of five kinds of reference standard 由图 1 和 2 可知, 多个组分在考察时间内基本可保证基线分离, 并且由于 MRM 扫描方式下对应的特征离子对具有专一选择性, 不会造成相互间的干扰 ; 而 EPI 模式下得到的二级子离子图可以进行质谱解析, 掌握其分子离子 碎片离子及其裂解规律 图 2 中 5 种对照品均可见其分子离子峰 M + 1:289 1,273 0, 271 1,269 0 和 315 0, 因其羟基甾醇结构, 各图中均可见脱羟基离子峰 M - 17(M ):271 1,255 1, 253 0,251 0 和 297 1, 其中雌三醇以其独有的三羟基结构出现双脱羟基离子峰 M - (M ): 在检测样品拥有目标对照品时, 亦可将样品与对照品的二级子离子图进行比对, 验证二者的特征离子强度及分布, 进一步减小误判可能性 方法学考察 精密度和稳定性取对照品混合标准工作液, 连续进样 5 次, 计算图谱中保留时间和峰面积的 RSD 以评价精密度 之后避光放置 0,2,4,6,8 和 12 h 后分别进样, 计算离子图 谱中峰面积的 RSD 以评价稳定性 测定结果见表 线性关系 检出限和定量限在优化的色谱条件下, 以 S / N = 3 计算检出限, S / N = 10 计算定量限 以待测物的峰面积 (y) 为纵坐标, 待测物质量浓度 (x,mg / L) 为横坐标建立标准曲线, 得到线性回归方程, 结果见表 2( 见下页 ) 由表 2 可知,5 种性激素对照品溶液的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系, 相应的质量浓度范围内相关系数均 大于 回收率和精密度选取河南省安全评价性抽检样品中某款儿童面霜作为空白基质, 分别添加 5,20 和 60 mg / L 低 中 高 3 个质量浓度水平的混合标准工作液进行加标回收实验, 各平行配制 3 份, 重复进样 6 次, 计算得到 5 种化合物的平均回收率和方法精密度, 结果见表 3( 见后 ) 由表 3 可知, 该方法的平均回收率为 79 8% ~ 115 3%,RSD 为 1 43% ~ 11 36% (n = 6) 实际样品测定按照上述方法对 45 批 2016 年河南省安全评价性
4 第 8 期岳磊, 等 : 超高效液相色谱 - 质谱联用法同时测定化妆品中 5 种禁用性激素分析与检测 抽检样品进行检测, 其中普通护肤类产品 20 批, 宣称婴幼儿使用产品 20 批及面膜类产品 5 批, 结果显示各 样品中这 5 种化合物均低于检出限, 说明本次抽检的化妆品中未发现这 5 种化合物的安全隐患 a 雌三醇 b 雌二醇 c 雌酮 d 己烯雌酚 Tab 2 Fig 2 e 黄体酮图 2 5 种对照品的 EPI 二级子离子图 EPI chromatograms of five kinds of reference standard 表 2 5 种化合物的检出限 定量限 线性范围 回归方程和相关系数 Limits of detection,limits of quantitative,linear range,regression equation and correlation coefficient of five kinds of sex hormone 化合物检出限 /(mg L ) 定量限 - 1 /(mg L ) 线性范围 - 1 /(mg L ) 回归方程 - 1 r 黄体酮 ~ 100 y = x 雌二醇 ~ 100 y = x 雌三醇 ~ 100 y = x 雌酮 ~ 100 y = x 己烯雌酚 ~ 100 y = x
5 分析与检测日用化学工业第 47 卷 表 3 5 种化合物的回收率及相对标准偏差 (n = 6) Tab 3 Recovery and relative standard deviation of five kinds of sex hormone (n = 6) 化合物加入量 /(mg L - 1 ) 回收率 / % 平均回收率 / % RSD / % 黄体酮 雌二醇 雌三醇 雌酮 己烯雌酚 结论建立了一种利用 UPLC - MS / MS 法快速检测化妆品中非法添加 4 种雌激素及 1 种孕激素成分的测定方法, 该方法操作简便, 检测时间较短, 线性关系良好, 具有高灵敏度 高精密度 高准确性的特点 在不影响使用 MRM 法进行定量分析的同时, 利用 MRM - IDA - EPI 模式带来的大量数据可以更精确地定性, 可作为化妆品质量监管中的一项有效的技术手段 参考文献 : [1 ] 雷秀东. 雌激素抗皮肤老化的作用机制探讨 [J]. 医学信息,2014 (39):284. [2 ] 孟飞, 郗林鹤, 张洁, 等. 雌激素对皮肤老化的影响及其机制的研究进展 [J]. 组织工程与重建外科杂志,2015,11(6): [3 ] 谭春花, 罗晓燕, 王华, 等. 雌激素抗皮肤光老化的作用及其分子机制 [J]. 国际皮肤性病学杂志,2012,38(2): [4 ] 贾彦博, 孙岚, 屠海云, 等. 超高效液相色谱法同时测定化妆品中多种雌激素 [J]. 日用化学工业,2011,41(4): [5 ] 程俊. 高效液相色谱 - 二极管阵列 / 荧光检测器串联法同时测定化妆品中 8 种性激素的研究 [D]. 上海 : 东华大学,2016. [6 ] 黄百芬, 韩铮, 徐小民, 等. 同位素稀释 - 超高效液相色谱 - 串联质谱法同时测定精油中的 7 种雌性激素 [J]. 色谱,2011,29(1): [7 ] 陈溪, 沈葆真, 张晓林, 等. 凝胶渗透净化色谱 - 液相色谱串联质谱法测定化妆品中 7 种雌性激素 [J]. 日用化学工业,2013,43 (5): ( 编辑 : 杨旭 ) 檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨 日用化学工业 征稿启事 日用化学工业 (1971 年创刊, 月刊 ) 是国内外发行的 中文核心期刊 中国百强科技期刊 中国科技核心期刊 和 RCCSE 中国核心学术期刊, 国内统一连续出版物号为 CN / TQ, 国际标准连续出版物号为 ISSN , 目前已经被 中国学术期刊网络出版总库 中国科技论文统计源期刊 美国 化学文摘 (CA) 英国皇家化学学会系列文摘 (RSC) 等国内外多家重要数据库和检索刊物收录 日用化学工业 主要报道关于表面活性剂及其原料 洗涤用品 ( 包括洗涤剂 皮肤清洁剂 头发清洗剂及肥香皂等 ) 及其专用助剂 个人护理用品 ( 包括各类化妆品 护理品和口腔卫生用品等 ) 及其专用添加剂以及香精香料等方面的学术论文 科研成果及技术革新成果 国内外研究进展及开发利用情况等 本刊栏目设置有 : 基础研究 科技讲座 开发与应用 专论与综述 分析与检测以及生产与技术, 适合各类科研技术人员投稿, 其内容可以是各级各类科学基金资助项目 科技攻关项目等成果以及实用性科技成果 投稿基本要求 : 主题鲜明, 具有科学性 创新性和实用性 ; 内容翔实 数据可靠 讨论严谨 结论合理 ; 语言流畅 层次分明 文字简练 ; 一般文章篇幅不超过 字, 图表总数不超过 6 个 ; 没有一稿多投, 文责自负 热忱欢迎投稿! / www. ryhxgy. cn,e - mail:gybjb@ 163. com 或 ryhxgy@ 163. com,qq: , 电话 :(01) 日用化学工业 编辑部 4 80
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0.
118 217 5 38 1 DOI 1.3969/j.issn.5-6521.217.1.28 Food Research And Development 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1. 731 2. 731 - UPLC-MS/MS 5. 1 mol/l ProElut PXC 5 % - Thermo Hypersil Gold mm 2.1 mm 1.9 μm ESI
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
Microsoft Word 王德伟-二校 3088
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 游景水, 黄远英 (, 519040) 摘要 : 目的 (RP-HPLC) 方法 (ph 4.6), RP-HPLC, ph4.6, C 18, A 0.1%, B 0.09%(V:V) 90%(V:V),, 214 nm, 0.7 ml/min
Microsoft Word 张喜金-二校 出3109、3111
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 张喜金 *, 苏昭仑, 黄康惠 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, / (V:V=60:40), 1.2 ml/min, Waters Spherisorb C 18, 40 ; 203 nm 结果 0.1023~0.5118 mg/ml, r>0.999,
王军淋 等 超高效液相色谱 大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素 Ｍ １ 第２期 １９５ 左 １ 为国标法 经典提取法 提取 其余为乙腈法提取 从左到右依次为 ｍ 牛奶 Ｖ 乙腈 １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ Ｔ ｈｅ ｌｅｆ ｔ ｏｎｅ ｗ ａｓ ｅｘ ｔ ｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃｌａｓｓｉｃａｌ ｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎ
Microsoft Word 叶少文-二校-出3129、3130、3131、3132
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 L- * 叶少文 (, 519040) 摘要 : 目的, L-, L- 方法,,, Na, L- 结果 L- 0.3861~3.0648 mg/ml, r>0.999 80% 100% 120%, L- 97.2% 结论, L- 关键词 : ; ; L- Determination
Microsoft Word - 4期中文目次.doc
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 509 UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 13 种 非 法 添 加 化 学 成 分 朱 健, 裘 一 婧, 沈 国 芳 杭 州 市 食 品 药 品 检 验 研 究 院, 浙 江 杭 州 310017 摘 要 : 目 的 建 立 保
Microsoft Word _梁国华_二校
7 8 Vol. 7 No. 8 2016 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2016 * 梁国华 (, 536000) 摘要 : 目的 (high performance liquid chromatography, HPLC) 方法 10%, 30 min, - (35:65, V:V), 1.0 ml/min, Shimadzu VP-ODS
Microsoft Word 刁飞燕-二校938
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 C * 刁飞燕, 刘春霖, 吴晓云, 李启艳 (, 250101) 摘要 : 目的 C 方法 CAPCELL PAK NH 2 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), - (70:30, V:V), 1 ml/min, 35, 结果 10.50~104.94
Microsoft Word 潘小红.doc
5 5 Vol. 5 No. 5 214 5 Journal of Food Safety and Quality May., 214 22 * 潘小红 (, 411) 摘要 : 目的 (ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS-MS) 22 方法, /, ACQUITY
Microsoft Word _刘丽丽-二校
7 2 Vol. 7 No. 2 2016 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2016 刘丽丽 *, 刘谦, 王宇 (, 071001) 摘 要 : 目的, 方法, HLB, C 18, ESI 结果 0.1~10 μg/kg, 0.999, 0.1 0.2 10.0 μg/kg 3, 95.0%~103.2%, 3.72%~6.85%, 0.1
Microsoft Word 李莉-二校933
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 李莉, 曹进 *, 张庆生 (, 100050) 摘要 : 目的 方法 60%, Agilent ZORBAX SB-C 18 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), 0.5%, 1.0 ml/min, 30, 237 nm 结果 5.0~100.0 g/ml
Microsoft Word - 20-罗方方-冯_new_.doc
第 36 卷 第 4 期 渔 业 科 学 进 展 Vol.36, No.4 2015 年 8 月 PROGRESS IN FISHERY SCIENCES Aug., 2015 DOI: 10.11758/yykxjz.20150420 http://www.yykxjz.cn/ 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 * 8 种 除 草 剂 的 残 留 量 1 罗 方 方 王
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Microsoft Word 出1870
8 5 Vol. 8 No. 5 2017 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2017 B 1 B 2 B 6 陈彩云 *, 魏鲜娥, 蔡伟江, 黎小兰, 张喜金 (, 519040) 摘要 : 目的 B 1 B 2 B 6 方法 0.2%, Alltima-C 18, -5 mmol/l, (diode array detector, DAD)
标题
2014 年 5 月 Vol.32 No.5 May 2014 Chinese Journal of Chromatography 519 ~ 523 技 术 与 应 用 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2013.12028 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 检 测 牛 奶 中 头 孢 洛 宁 残 留 李 帅 鹏 1, 郭 春 娜 1, 孟 蕾 2 1, 黄 显 会 (1.
Microsoft Word 游景水-二校 4671.doc
6 11 Vol. 6 No. 11 2015 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2015-16 游景水 *, 王德伟 (, 519040) 摘要 : 目的 16 方法 6 mol/l, (OPA) 9- (FMOC) ; Agilent Hypersil AA-ODS ; (0.16% ) ; (FLD) ( : 340 nm, : 450 nm;
Microsoft Word 官咏仪-二校 2247
8 6 Vol. 8 No. 6 2017 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2017 官咏仪 1, 邱志超 2*, 金梦 1, 宋阳 1, 张美金 1, 陈毓芳 1, 谢玉珊 (1., 510623; 2., 511447) 1 摘要 : 目的 方法, Agilent TC-C 18, -, 结果 4 4, 88.1%~97.7%, 2.47%~5.72%,
Microsoft Word 叶少文_二校 出4189
7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016 * 叶少文 (, 519040) 摘要 : 目的 (2015 ), 方法,,,, 结果 0.054~0.648 mg/ml, r>0.999 3 97.66% 98.10% 98.68% 结论,, 关键词 : ; ; ; Optimization of the
Microsoft Word 刘华良.doc
4 4 Vol. 4 No. 4 2013 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2013 - 刘华良 *, 阮丽萍, 刘德晔, 周明浩 (, 210009) 摘要 : 目的 -(HPLC-MS/MS) 方法 0.1% -2 mmol/l,, -, C 18 结果 1~1000 μg/l, 0.999, (LOQ) 10 μg/kg, 50~5000
Microsoft Word 戚美静 二校出2523
7 6 Vol. 7 No. 6 2016 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2016 戚美静 1*, 杨冀艳 1, 朱昌磊 2, 姚凌峰 1, 洪春苗 (1. ( ), 300457; 2., 266101) 1 摘要 : 目的 2(chrysoidine G, CDG) 21(orange G, AOG) 22(astrazon orange
Microsoft Word 付艳梅-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 付艳梅 *, 王海霞, 张秀丰 (, 053000) 摘要 : 目的 方法 1% -, MCX,, C 18, -, 274 nm, 结果 0.10 4.0 mg/l,, 0.9998, 0.02 mg/kg, 85.2% 95.9% 结论, 关键词 : ; ;
Microsoft Word 王德伟-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 叶礼红, 杨祖伟 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, C 18, 0.68% : (V:V=82:18), 1.0 ml/min, 340 nm 结果 D- 0.052 1.045 mg/ml, 97.5%, RSD%=1.2(n=9)
Microsoft Word - 3098-3102 20150611007-蔡伟江-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 蔡 伟 江 *, 邓 鹏 飞, 刘 光 兰, 李 丹 (, 519040) 摘 要 : 目 的, 方 法 (4.6 mm 250 mm, 5.0 μm) ; : : : =70: 16: 14(V:V:V),, : 1.0 ml/min; : 40 ; : 10
Untitiled
Δ UPLC-MS/MS 法 同 时 测 定 沙 参 麦 冬 汤 中 9 种 成 分 的 含 量 1* 吴 茵, 王 蕊 2, 任 炳 楠 1, 孙 源 1, 刘 勇 1 1, 张 黎 媛 (1. 河 北 省 人 民 医 院 药 学 部, 石 家 庄 050051;2. 河 北 中 医 学 院 中 医 诊 断 教 研 室, 石 家 庄 050071) 中 图 分 类 号 R917 文 献 标 志 码
Microsoft Word 黄志强-二校回
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 黄志强 *, 王飞, 俞文妍, 杨献青 (, 311600) 摘要 : 目的 7 ( ) -(solid-phase extraction-high performance liquid chromatography, SPE-HPLC) 方法, Anpelclean
Waters ;, ;100 ml,50 (FW135), ; : 5.0 g, (DS-8510 DTH), 100 ml, ; (AvantiJ-E), ; (RE-52AA),, 100 ml, ;Milli-Q, Millipore ; 1.4 :ACQUITY UPL
2 0 1 3 2 Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology Vol. 13 No. 2 Feb. 2 0 1 3 1,2 1* ( 1 福建农林大学食品科学学院福州 350002 2 福建省产品质量检验研究院福州 350002) 采用超高效液相色谱 (UPLC) 技术, 建立金柑中柠檬苦素和诺米林的快速 同时检测技术样品经二氯甲烷超声波提取,ACQUITY
Microsoft Word - 991-999 20151112014王聪-二校
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016-9 王 聪, 梁 瑞 强, 曹 进 *, 王 钢 力, 丁 宏, 张 庆 生 (, 100050) 摘 要 : 目 的 9 - 方 法,, -, ACQUITY UPLC BEH C 18,,, 9 结 果 9, r 0.99; 0.226~23.5 μg/l,
Microsoft Word 吴 健-二校
6 12 Vol. 6 No. 12 2015 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2015-14 * 吴健, 朱峰, 吉文亮, 李放, 阮丽萍, 刘华良 (, 210009) 摘要 : 目的 14 - 方法 0.22 μm, (0.05%)+ -, Atlantis dc-c 18, (electro spray ion source, ESI)
Microsoft Word 张群-二校 出2020
7 5 Vol. 7 No. 5 2016 5 Journal of Food Safety and Quality May, 2016-3 张 1, 群 2* 1,, 吴南村 2 1,, 张月 2, 刘春华 1, 2 (1., 571101; 2., 571101) 摘要 : 目的 3 - (gel permeation chromatography-gas chromatography-tandem
Microsoft Word 陈彩云-二校
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 陈彩云 *, 蔡伟江, 陈宏壁, 林贤邦 (, 519040) 摘要 : 目的, 方法, 0.005 mol/l,, Diamonsil C 18, 192 nm 结果,, 0.008 mg/ml~0.04 mg/ml, 1.000, 98.5%~100.0%,
Microsoft Word 薛昆鹏-二校
7 6 Vol. 7 No. 6 2016 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2016 - - B 1, 薛昆鹏 2 1,, 金小青 2, 余冲 2, 赵岳星 (1., 321004; 2., 321014) 1, 2* 摘要 : 目的 - - B 方法 20% -, Welchrom P-SCX Welchrom, Welch Ultimate
Microsoft Word 李 硕-二校 出640,641
8 2 Vol. 8 No. 2 2017 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2017 * 李硕, 李莉, 曹进 (, 100050 ) 摘要 : 目的 (ethylenediaminetetraacetic acid disodium, EDTA-2Na) 方法, EDTA (Cu 2+ ),, Dikma C 18 (250 mm 4.6 mm,
Microsoft Word _1622
8 5 Vol. 8 No. 5 2017 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2017 D 3 * 刘玉玲, 姜成君, 龙凌云, 桂升华, 潘小红 (, 410001) 摘要 : 目的 D 3 方法,,, A,, - (997:3, V:V), 1.0 ml/min, Waters Nova-Pak Silia, 254 nm, 结果 D 3 0.297~9.506
<4D F736F F D20C8E9D6C6C6B7BCECB2E2BDE2BEF6B7BDB0B8C0A9D5B9B0E62DD0DEB8C4>
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法 测定牛奶中的 17 种激素残留 摘要 : 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪 LC-3A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-84 联用测定牛奶中 17 种激素残留的分析方法 牛奶基质经样品前处理后, 用超高效液相色谱 LC-3A 分离, 三重四极杆质谱仪 LCMS-84 进行定性定量分析 17 种激素在各自的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性, 相关系数在.9974-.9999
标题
第 22 卷 第 1 期 2 0 1 6 年 3 月 ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Volume 22 Number 1 Mar. 2016 大 型 仪 器 在 食 药 品 安 全 中 的 应 用 成 果 (001 ~ 008) 水 产 品 中 多 种 雌 激 素 残 留 的 质 谱 分 析 方 法 研 究 卢 巧 梅 ( 福 州 大
Microsoft Word - 8 期中文目次.doc
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 8 期 2013 年 4 月 989 养 阴 清 肺 糖 浆 指 纹 图 谱 研 究 1, 姜 姗 2, 冯 丽 君 2, 孔 慧 2, 曲 昌 海 2, 尹 兴 斌 2, 倪 健 1. 北 京 中 医 药 大 学 教 务 处, 北 京 100029 2. 北 京 中 医 药 大 学 中 药 学
Microsoft Word 苏昭仑-二校 3114
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 苏昭仑 *, 黄康惠, 张喜金, 陈彩云, 陈宏壁, 林贤邦 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, ; : (SUPELCO, C 18, 4.6 mm 150 mm, 5 μm); : 1.0 ml /min; : 40 ; : 20 μl; : 294
Microsoft Word - 20120619-188_editing
固 定 时 间 - 离 子 选 择 性 电 极 浓 度 直 读 法 快 速 测 定 腐 竹 中 的 硼 砂 魏 姜 勉 1 高 向 阳 1 * 张 娜 (1 河 南 农 业 大 学 食 品 科 学 技 术 学 院, 郑 州, 450002, 中 国 ; 2 郑 州 科 技 学 院, 郑 州,450064, 中 国 ) 2 摘 要 : 为 建 立 一 种 快 速 测 定 食 品 中 硼 砂 的 新 方
Microsoft Word 校对
4 3 Vol. 4 No. 3 2013 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2013-3 张秀尧 1*, 蔡欣欣 1, 林学尧 2, 陈端秀 (1., 325001; 2., 325200) 2 摘要 : 目的 - 方法, - (9:1, v/v), 5.0 mmol/l, BEH C 18,, 结果 3 93.9%~108% 89.7%~109%,
! " # # +,"&&! %-"&&&./0(& ##&& 818 # $ %!! 9+:."&)(*!! * &&& 1;<%#.=>%?18. #& / "& ") - # < ###+*"("&&.&) ##& ++("&&+&( "&&+!! #" "
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Microsoft Word 张燕-二校 1483
6 4 Vol. 6 No. 4 2015 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2015 10 张燕 *, 舒平, 阚海勋, 赵浩军, 杨卫花, 王坤, 张蕾 (, 671000) 摘要 : 目的 10 - 方法,, 0.22 μm, - ( 0.1% 5 mmol/l ), C 18, 20 min 10 ; (ESI + ), (MRM), 结果
Microsoft Word 李洪燕-二校
6 4 Vol. 6 No. 4 2015 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2015 李洪燕 1, 李秀英 1, 陈俊禧 2, 刘冬虹 1, 林森煜 1, 卢宇靖 2, 黄金凤 (1., 511400; 2., 510006) 1* 摘要 : 目的 - - (ID-UHPLC- MS/MS) 方法, HSS T3 0.1%(v:v) -,, 结果
血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf
![血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf](/thumbs/92/109384820.jpg "血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf")
血浆中溴鼠灵测定 操作规程 编制人 : 李海斌宋爽编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2)
Microsoft Word 李梦怡-二校
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016-9 李梦怡 1, 董喆 1, 费丽娜 2, 曹进 (1., 100050; 2., 132000) 1* 摘要 : 目的 - 3 9 方法 -, 3 9, 103 Rh 185 Re 结果, ; 9 r 0.999 ; ; 9 82%~120% ; 7.8% 结论,
血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T
![血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T](/thumbs/92/109384800.jpg "血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T")
血浆中氟乙酸根测定 操作规程 编制人 : 李海斌宋爽编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法
Microsoft Word 郝鹏飞-二校
5 12 Vol. 5 No. 12 2014 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2014 郝鹏飞 *, 宫萍, 刘琳, 孟慧琴, 翟丽娜, 梁成珠 (, 266002) 摘要 : 目的 方法 - - (7: 2: 1),,, Symmetry Shield RP18, -0.02 mol/l, 508 nm 结果 (n=6) 0.92% 3.2%,
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 51 其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 对 照 品 栀 子 苷 ( 批 号 1109-201115) 甘 草 苷 ( 批 号 1110-201106) 连 翘 酯 苷
50 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱 研 究 * 胡 建 兰, 邵 萌, 余 林 中 南 方 医 科 大 学 中 医 药 学 院, 广 东 广 州 510515 摘 要 : 目 的 研 究 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱, 建
Protocol 1. 2. 3. 4. / ~ / 1. 2. 3. 1 Genetic modified organisms 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. / 2 / / Good Laboratory Practice, GLP / / / ~ / 1. 2. 3. 4. 5. 6. 3 1. 2. 3. 4. 5. 4 European Plant Protection Organization,
血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf
![血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf](/thumbs/92/108900195.jpg "血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf")
血浆中杀鼠灵测定 操作规程 编制人 : 宋爽李海斌编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2)
ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准 动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定 气相色谱 - 质谱法 Determination of Diazepam and Methaqualone residues in animal derived food by
ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29697 2013 食品安全国家标准 动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定 气相色谱 - 质谱法 Determination of Diazepam and Methaqualone residues in animal derived food by Gas Chromatography-Mass Spectrometric method ( 电子版本仅供参考,
Microsoft Word 李秀英-二校
7 5 Vol. 7 No. 5 2016 5 Journal of Food Safety and Quality May, 2016 / - 李秀英 1, 黄嘉乐 1, 邱志超 1, 何雪滢 2, 林森煜 1, 黄宝华 2, 郭新东 (1., 511400; 2., 510006) 1* 摘要 : 目的,, - (UPLC-MS/MS) 方法, 1.5 mol/l, 100 10 min ph,
结果与讨论
金青哲 谢 峰 丁志华 施峰华 王兴国 利用碳同位素比值法进行花生油和玉米油掺合物的检测研究 用气相色谱仪获得 转化途径 的玉米油和 转化途径的花生油的脂肪酸组成 再用气相色谱 燃烧 同位素比值质谱仪确定三种主要脂肪 酸 的 值 利用所测得的数据 构建了玉米油与花生油混合油中主要脂肪酸的 值 混合比例的标准曲线 结果表明 玉米油与花生油的 值差异很大 应用试验中将花生油与一种未知的其他植物油进行掺和
Microsoft Word 樊 祥_二校 76 77
8 1 Vol. 8 No. 1 2017 1 Journal of Food Safety and Quality Jan., 2017 - 樊祥 *, 张润何, 刘博, 王敏, 邓晓军, 何宇平 (, 200135) 摘要 : 目的 - (high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy, HPLC-AFS),
乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 是 一 种 常 用 的 稳 定 剂, 常 作 为 注 射 剂 的 辅 料 使 用, 由 于 其 可 与 钙 离 子 结 合 成 可 溶 的 络 合 物 引 起 钙 的 减 少, 静 脉 制 剂 中 使 用 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (EDTA-2Na) 会 导
[ 应 用 纪 要 ] UPLC-DAD-QTOF-MS 联 用 技 术 检 测 硫 酸 庆 大 霉 素 注 射 液 中 非 法 添 加 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 Determination of Disodium Edetate Illegally Added in Gentamycin Sulfate injection by UPLC-DAD-QTOF-MS 1 1 1 2 袁 华
Microsoft Word 胡彩霞.doc
5 7 Vol. 5 No. 7 2014 7 Journal of Food Safety and Quality Jul., 2014 胡彩霞 *, 李红, 刘美霞, 任丽, 李秋琴, 王佳, 马文丽, 宋晓东 (, 011517) 摘要 : 目的 方法,,,,, 结果 80%~110%, 90%~110%, 10% 结论,, 关键词 : ; ; ; ; ; ; ; Determination
岛津LC应用系统
Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Co-Sense for BA Co-Sense for BA + LCMS Access to your success SHIMADZU Access
Microsoft Word 张遴-二校
6 2 Vol. 6 No. 2 2015 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2015 张 遴 1*, 钟战强 1, 乔冠华 1, 邓阿粉 2 (1., 710068; 2., 710068) 摘要 : 目的 方法,, 结果, 0.999, 0.03 μg/kg 0.12 μg/kg, (RSD) 3.5% 8.1%, 96% 116% 结论, 关键词
Microsoft Word 高家敏.doc
5 5 Vol. 5 No. 5 2014 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2014 1,2-1,3- 高家敏, 黄湘鹭, 宋钰, 曹进 *, 张庆生 (, 100050) 摘要 : 目的 1,2-1,3- 方法, 结果 1,2-1,3-3.03~505.00 mg/l 3.06~510.00 mg/l, 0.9999 1, 0.95 mg/kg
标题
2015 年 3 月 Vol.33 No.3 March 2015 Chinese Journal of Chromatography 256 ~ 266 研 究 论 文 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2014.11001 高 效 液 相 色 谱 离 子 阱 质 谱 法 快 速 筛 查 改 善 睡 眠 类 保 健 芦 丽, 宫 旭, 谭 力 ( 江 苏 省 食 品 药 品 监 督
Microsoft Word 张喜金-二校
7 8 Vol. 7 No. 8 2016 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2016 张喜金 *, 魏鲜娥, 苏昭仑, 蔡伟江 (, 519040) 摘要 : 目的 方法 -,, 结果, 0.9997 0.9999, 96.8% 101.3%, 0.4 1.0% 结论 β-, β-, 关键词 : ; ; ; ; Determination of
Microsoft Word - 多肽水解氨基酸测定 doc
测试报告 样品信息 样品名称 多肽水解氨基酸测定 编号 W20140504-001 样品重量 \ 剂型 \ 收样日期 2014/05/04 测试期间 2014/05/04-05/08 样品描述 测试需求 测试成分 含测 参考标准 参考标准高效液相色谱法标样有 仪器信息 测试仪器高效液相色谱仪仪器型号安捷伦 1260 色谱条件 : 色谱柱 : 流动相 : 检测波长 : 月旭 Amino Acid,4.6
Microsoft Word 张军-二校.doc
5 11 Vol. 5 No. 11 2014 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2014 HPLC-MS/MS 张 军 1*, 杜平 2 (1., 831100; 2., 830002) 摘要 : 目的 - 方法 40% (v:v), 0.22 μm, Agilent ZORBAX RX-SIL (100 mm 3.0 mm,1.8 μm) ;
Microsoft Word 王培锋-校对
5 12 Vol. 5 No. 12 2014 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2014 王培锋 *, 王凤美, 张鸿伟, 徐彪, 邱芳, 何京澄, 周维政 (, 266002) 摘要 : 目的 Q-Exactive 方法, QuEChERS,, ACQUITY BEH C 18, 0.1% -, Q-Exactive, 结果 31 5 10
Microsoft Word 孙稚菁-二校 出3371
7 8 Vol. 7 No. 8 2016 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2016 13 孙稚菁, 任国杰 *, 王灵芝, 李颖, 吴海霞, 李崇 (, 116630) 摘要 : 目的 ( ) ( ) 9 ( ) 方法,, 10 mmol/l -10 mmol/l ZORBAX SB-Aq(3.0 mm 150 mm, 3.5 μm), 230
Microsoft Word 李秀英 二校
7 6 Vol. 7 No. 6 2016 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2016-7 * 李秀英, 陈树东, 王强, 叶嘉荣, 梁宇, 侯向昶, 郭新东 (, 511400) 摘要 : 目的 - (dispersive solid-phase extraction-gas chromatography, dspe-gc) 7 方法 15 min,
Microsoft Word 马灵飞-二校.doc
6 11 Vol. 6 No. 11 2015 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2015 - 马灵飞 1 1,, 周围 2, 张雅珩 2, 周小平 (1., 730070; 2., 730010) 1, 2* 摘要 : 目的 - (HS-GC) 方法 N,N- (DMF),, 结果,, 1.50 mg/kg, 1.84%, 96% 113% 结论,
2 表 1. 仪器参数设置 色谱柱及柱温 检测器类型 工作参数 TG-171 MS, 3 m,.25 mm,.25 μm(p/n: ;s/n:97982) 柱温 :35 (4 min),15 /min 到 11 (min),3 /min 到 24 (3min) 载气类型及流速质谱 EI
赛默飞气质联用质谱仪 ISQ 测定饮用水中的 N- 亚硝基二甲胺 邓桂凤余翀天梁立娜赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes_C_GCMS-29 关键词 GC-MS,N- 亚硝基二甲胺, 亚硝胺 引言 213 年的 4 月, 中国高校再现投毒案, 遭投毒的上海复旦大学医学院 21 级硕士研究生黄洋经抢救无效在上海中山医院去世, 投毒物为 N- 亚硝基二甲胺 N- 亚硝基二甲胺又称二甲基亚硝胺
14-0390-0696.doc
390 药 学 学 报 Acta Pharmaceutica Sinica 2013, 48 (3): 390 394 HPLC-MS/MS 法 定 量 研 究 比 格 犬 灌 胃 替 诺 福 韦 酯 后 替 诺 福 韦 血 浆 药 代 动 力 学 * 王 宝 莲, 扈 金 萍, 盛 莉, 陈 晖, 李 燕 ( 中 国 医 学 科 学 院 北 京 协 和 医 学 院 药 物 研 究 所, 北 京 100050)
1056 中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 12 mg kg -1 ) of ferulic acid. The pharmacokinetic parameters were calculated by the software DAS 2.0. Results:
中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 1055 药 物 研 究 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 比 格 犬 血 浆 中 阿 魏 酸 浓 度 及 其 药 代 动 力 学 研 究 孙 旭 1, 黄 莉 莉 2, 王 欣 100050;2. 南 京 大 学 医 学 院 附 属 鼓 楼 医 院, 南 京,210008) 2* (1. 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究
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HPLC 测定注射用地西他滨的含量及有关物质 吉同琴, 赵砚荣, 韩继永, 陈祥峰 ( 江苏奥赛康药业股份有限公司, 南京 211112) 摘要 : 目的建立高效液相色谱法测定注射用地西他滨的含量及有关物质 方法采用 Shimpack VP-ODS 色谱柱 (250 mm 4.6 mm,5 μm), 以 0.01 mol L 1 磷酸钾缓冲液 ( 用磷酸调节 ph 值至 6.8)- 甲醇 (98 2)
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应用文集 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定 牛奶中的喹诺酮类抗生素残留 摘要 : 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中 14 种喹诺酮类抗生素的方法 样品经处理后, 用超高效液相色谱 LC-30A 在 7 min 内实现快速分离, 三重四极杆质谱仪 LCMS-8040 进行定量分析 使用外标法内绘制 14 种喹诺酮类抗生素的校准曲线, 线性良好, 相关系数为
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5 2 Vol. 5 No. 2 2014 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2014 - 陈燕, 李晓雯, 王柯 * *, 刘畅 (, 201203) 摘要 : 目的 - 方法 -1% (1:1, v/v),, - 结果 5.0 μg/kg 1~100 μg/kg, r>0.999, 89.0%~98.7%, 0.3%~2.5%(n=5), 1.9%~5.5%(n=5)
2. 实验部分 2.1. 仪器与试剂 Thermo Scientific Vanquish Binary Horizon 超高效液相色谱仪 TSQ Quantis 三重四极杆质谱仪甲醇 ( 色谱纯, 美国 Thermo Fisher 公司 ); 实验用水为 Milli-Q 去离子水 ;NH 4 OH
全新一代三重四极杆液质联用 TSQ Quantis 在激素类药物残留检测中的应用 吕辰张婷岚彭蜀莹唐恺赛默飞世尔科技 AN_C_LCMSMS_1_2179Z 摘要 : 本文在 Thermo Scientific 全新液相色谱串联质谱三重四极杆平台 Thermo Scientific TSQ Quantis 上针对国标 SN/T 2222-28 中皮质激素 SN/T 2677-21 中雄激素以及临床研究中常检的孕激素和雌激素共计
392 中国药事 2017 年 4 月第 31 卷第 4 期 技术研究 超高效液相串联质谱法同时测定保健食品中 10 种水溶性维生素 宁霄, 金绍明, 刘雅丹, 曹进 *, 丁宏 * ( 中国食品药品检定研究院, 北京 ) 摘要 目的 : 建立超高效液相色谱 - 串联质谱检测方法同时测定
392 中国药事 2017 年 4 月第 31 卷第 4 期 技术研究 超高效液相串联质谱法同时测定保健食品中 10 种水溶性维生素 宁霄, 金绍明, 刘雅丹, 曹进 *, 丁宏 * ( 中国食品药品检定研究院, 北京 100050) 摘要 目的 : 建立超高效液相色谱 - 串联质谱检测方法同时测定保健食品中 10 种水溶性维生素 方 法 : 样品经过前处理后, 采用 Waters ACQUITY
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : Buffer 标准 1 标准 2 样品 试剂 ( 荧光染色 ) 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng/μl 100 ng/μl 待测 200 测定时要求浓度 未知 0 ng/μl 5000ng/ml 0~5000 ng/ml 1 备注 -Buffer:Qubit dsdna
华中农业大学硕士学位论文液相色谱串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂的残留量姓名 : 李育左申请学位级别 : 硕士专业 : 农药学指导教师 : 王沫 ; 张睿 20090601 液相色谱串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂的残留量 作者 : 李育左 学位授予单位
Microsoft Word 张 云-二校 出2860
7 7 Vol. 7 No. 7 2016 7 Journal of Food Safety and Quality Jul., 2016 - 张 云 1*, 黄传辉 2, 陈泽宇 1 (1., 365000; 2., 365000) 摘要 : 目的 3 -(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)
Microsoft Word 叶雅真-二校
7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016-5 叶雅真 1 1,, 骆和东 2*, 张璨雯 3 1,, 黄三发 2, 蔡伟鹏 (1., 361012; 2., 361021; 3., 361021) 2 摘要 : 目的 - (electrospray ionization-ion mobility
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理 料 易 行 年 年 類 了 料 料 易 理 不 理 率 異 數 量 率 料 量 ~ ~ ~ 料 量 1 料 年 陸 不 料 年來 類 量 年 類 量 類 量 類 量 量不 量不 量不 蘭 量不 年 令 量 類 量 量 年來 力 量 降 量 料 類 年來 類 料 量 量 了 立 類 量 料 量 率 率 度 留 率 率 度 理 不 例行 立了 易 量 料 量 行 立 易 量 例行 2 料 料 料 (distilled
12-1b T Q235B ML15 Ca OH Table 1 Chemical composition of specimens % C Si Mn S P Cr Ni Fe
* - - 100084 Q235B ML15 Ca OH 2 DOI 10. 13204 /j. gyjz201508023 STUDY OF GALVANIC CORROSION SENSITIVITY BETWEEN ANY COUPLE OF STUD WELDMENT OR BEAM Lu Xinying Li Yang Li Yuanjin Department of Civil Engineering
<4D F736F F D DC0EED3F1C1E12DB6FEC1F2CBD5CCC7B4BCD4DAC4CCB7DBBAACC1F2B0B1BBF9CBE1BCECB2E2D6D0B5C4D3A6D3C3A1AD>
3 3 Vol. 3 No. 3 2012 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2012 李玉玲 1,2, 李卫华 (1., 030024; 2., 030006) 1* 摘 要 : 目的 (DTT), 方法,,,, 结果 (Met) [(Cys) 2 ] (Cys) 0.7 μmol/l 0.3 μmol/l 0.5μmol/L, 10~750 μmol/l,
Microsoft Word - 20120928-275_editing.doc
GC-FID 法 测 定 塑 料 包 材 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 杨 瑛, 樊 文 娟 ( 廊 坊 梅 花 生 物 技 术 开 发 有 限 公 司, 河 北 廊 坊 065001) 摘 要 : 采 用 气 相 色 谱 - 氢 火 焰 离 子 化 检 测 法 对 四 种 塑 料 包 材 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 进 行 测 定 该 方 法 线
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Enrofloxacin Ofloxacin 1. 4 Sarafloxacin Sparfloxacin Ultimate XB - C mm 2. 1 mm Difloxacin Cinoxacin Nalidixic 5 μm 30 2 mmol /L acid
2012 9 Sep. 2012 2 3 Chinese Fishery Quality and Standards Vol. 2 No. 3 19 1 3 2 2 1 2 1* 1. 361012 2. 361021 3. 361005-19 ESI SRM 19 0. 99 2 ~ 200 ng /ml 1. 0 μg /kg 2. 0 μg /kg 17 0. 5 μg /kg 1. 0 μg
, GC/MS ph GC/MS I
S00017052 O O , GC/MS ph GC/MS I Abstract Drug abuse is a serious issue throughout the world. Amphetamine-type stimulants (ATS) are substances frequently used by drug abusers. There are significant needs
4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液
附 件 1 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 1 范 围 本 方 法 规 定 了 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 方 法 本 方 法 适 用 于 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 提 取 净
Microsoft Word 欧阳少伦-二校
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 欧阳少伦 *, 邵琳智, 谢敏玲, 吴映璇, 林峰 (, 510623) 摘要 : 目的 (DMS) 方法,, PBA, 5 mmol/l ( 0.1% ) -, DMS ESI 结果 0.5~5.0 µg/l, 1.0 µg/l, 1.0 2.0 10 µg/l,
结果与讨论
苏德森 陈涵贞 林 虬 对花生油 大豆油 菜籽油 玉米油和葵花籽油分别进行加热试验 采用气相色谱法测定其不同加热温度和不同加热时间脂肪酸组成 分析研究食用油中反式脂肪酸形成和变化特点及其影响因素 结果表 明食用油加热至 时 其反式脂肪酸含量是未加热时的 倍以上 随着加热温度的升高或加热时间的延 长 食用油中反式脂肪酸种类和含量都增加 加热温度 加热时间和食用油中脂肪酸组成均是影响反式脂肪酸形成和变化的因素
录音处理规范
司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107016 2015 毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的 液相色谱 - 串联质谱检验方法 2015-11-20 发布 2015-11-20 实施 中华人民共和国司法部司法鉴定管理局 发布 目 次 前言... I 1 范围... 1 2 规范性引用文件...1 3 术语和定义...1 4 原理... 1 5 试剂 仪器和材料...1 6 测定步骤... 2 7 结果评价...
Microsoft Word - 3380-3386 20150716007王建凤-
6 9 Vol. 6 No. 9 2015 9 Journal of Food Safety and Quality Sep., 2015-6 王 建 凤 1, 刘 艳 1*, 杨 一 帆 2, 贾 丽 1, 黄 华 3, 杜 振 霞 2, 范 筱 京 1, 张 经 华 (1.,, 100089; 2., 100029; 3., 100041) 1 摘 要 : 目 的 (SPE-UPLC-MS/MS)
Microsoft Word - 2087-2092 20160315006谢强胜 二校 出2087
7 5 Vol. 7 No. 5 2016 5 Journal of Food Safety and Quality May, 2016 - A 谢 强 胜 1*, 谢 春 红 2, 刘 春 霖 1, 吴 晓 云 1, 贾 廷 辰 1, 李 启 艳 (1., 250101; 2., 266400) 1 摘 要 : 目 的 - A 方 法, -, 结 果 A 0.75~15 ng/ml (r=0.996),
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.251 2016 食品安全国家标准 食品中 1,2- 丙二醇的测定 2016-08-30 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T23813 2009 食品中 1,2- 丙二醇的测定 NY/T1662 2008 乳与乳制品中 1, 2- 丙二醇的测定气相色谱法 本标准与 GB/T23813 2009
2-269 T % 60 ~ 80 CFCs CFC-11 CFC-12 CCl mg /m 3 CFC mg /m 3 25 ml SGE VICI !L VICI 100 ml CNW Fig.
41 2013 2 FENXI HUAXUE Chinese Journal of Analytical Chemistry 2 268 ~ 272 檵檵 研究简报 檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵 DOI: 10. 3724 / SP. J. 1096. 2013. 20769 - * 361005 Chlorofluorocarbons CFCs CFCs #60 8 min 20 ml /min
< F63756D656E D2D796E2DB9A4D7F72D31C6DABFAF2D31D6D0D2BDD2A9CFD6B4FABBAF2D C4EA2DB5DA31C6DA2D30302DB7E2C3E6CDC6BDE9A3A D31A3A92E6D6469>
绎 阴 元元 元元 2237 36121 11623 AA I AA II AA IIIa AA IVa 4-7 颐 3 v/v 1h AA I AA II AA IIIa AA IVa 4 1~1 滋 g ml -1 4 r 2.999 3 AA I 97.2%~12.6% AA II 58.3%~98.% AA IIIa 73.6%~86.% AA IVa 82.5% ~111.4%.16%~
2 仪器 Thermo Scientific TM Dionex TM UltiMate TM 3000RS 四元系统, 包括 : LPG-3400RS 四元分析泵 ( 具备溶剂脱气功能 ) WPS-3000RS 自动进样器 ( 配置 100 μl 定量环 ) TCC-3000RS 柱温箱 ( 具备
高效液相色谱法同时测定化妆品中的七种香豆素类化合物 黄雄风刘绿叶金燕许群赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes_C_LC-6 关键词香豆素 ; 化妆品 ; 高效液相色谱法 引言香豆素类化合物, 是一类具有芳香气味的物质, 广泛分布于植物 为增强香气, 通常添加一定量的香豆素类香料于化妆品中 1 因此, 香料的安全性将直接影响化妆品的安全性 有毒理实验发现, 香豆素是大鼠的可疑致肿瘤物