Elmer Sciex公司 Concord 產品牞微波消化裝置 closed microwave digestion system Mars 型美國CEM公司 North Carolina 產品四標準溶液之調製灱鎘鉛標準原液 Cadmium and lead stock stand

Size: px

Start display at page:

Download "Elmer Sciex公司 Concord 產品牞微波消化裝置 closed microwave digestion system Mars 型美國CEM公司 North Carolina 產品四標準溶液之調製灱鎘鉛標準原液 Cadmium and lead stock stand"

烘甄
7 years ago
Views:

1 藥物食品檢驗局調查研究年報. : - Ann Rept. BFDA Taiwan R.O.C. : - 施如佳陳宛瑩高雅敏周薰修施養志第四組摘要為了解國內生產乾豆類之重金屬鎘 Cd 及鉛 Pb 背景值含量本研究於民國年月至年月間由嘉義台南高雄及屏東地區採集市售乾豆類檢體件進行背景值的含量分析本研究以微波消化法分解消化檢體後利用感應耦合電漿質譜儀分析檢體中之鎘及鉛元素經以標準參考物質橄欖葉 olive leaves 確認方法後應用此方法檢驗所抽樣的件乾豆類檢體其鎘含量總平均值為. µg/g.~. µg/g 鉛含量總平均值為. µg/g N.D.~. µg/g 檢驗結果顯示件乾豆類鎘及鉛含量均低於國際食品標準委員會所訂定黃豆中鎘鉛之最大限量. mg/kg 關鍵詞微波消化法感應耦合電漿質譜儀乾豆類前言土壤中的金屬元素於植物體內有不同程度的分布狀況以花生為例鉛鎘元素主要是聚積於植物體位於地面下的部份尤其是根部和果實外殼而莖部的金屬元素含量則低於根部這是金屬轉移受到限制的最好證明() 攝食大量鎘會引起急性中毒症狀為流涎腹痛腹瀉暈眩等其慢性中毒症狀為生長遲緩無法恢復之腎臟損害骨質軟化 osteomalacia 等 () 鉛於體內因可與酵素和核酸物質結合而造成中毒無機鉛的慢性中毒為食慾不振消化道障礙腎臟肝臟腦受損等() 本研究目的係為了解國內生產乾豆類之重金屬鎘 Cd 及鉛 Pb 背景值含量逐步建立農產品等重金屬含量的資料庫以因應本國加入WTO後相關食品法規的制定及增加國際競爭力因為乾豆可長期貯放一般超市或零售商的乾豆包裝品通常未註明來源為避免來源混淆影響背景資料之正確性則須區隔本省產品與大陸或東南亞等國外進口產品因此本研究之採樣地區係以盛產乾豆的雲嘉南平原為重點包括嘉義縣台南縣高雄縣屏東縣等農會產銷班集散包裝廠及產地乾豆原料行共採集件乾豆類檢體檢體以微波消化法前處理並利用感應耦合電漿質譜儀測定重金屬鎘 Cd 鉛 Pb 之含量調查結果將提供有關單位制定限量標準及消費者參考材料與方法一檢體來源本研究所使用之檢體係於民國年月至年月間嘉義縣台南縣高雄縣屏東縣等農會產銷班集散包裝廠及乾豆原料行採集件乾豆檢體二試藥與器具灱標準品鉛鎘標準品 µg/ml 採用ICP-MS分析級質譜儀調校溶液 mass spectrometer tuning solution 均購自美國Perkin Elmer Instruments 公司 Shelton, Connecticut Rhodium 標準品 mg/ml 採用ICP-MS分析級購自德國Merck KGaA公司 Darmstadt 牞溶劑與試藥. 硝酸採用二次蒸餾超純級購自美國Mallinckrodt Baker公司 Phillipsburg, NJ 試驗中所使用的水均經由美國Millipore 公司 Beford, MA 之純水系統製成電阻係數可達 mω-cm. 標準參考物質 stendard reference material 橄欖葉 olive leaves BCR No. 購自歐盟 European Commission 之Community Bureau of Reference 犴器具 ml及 ml之容量瓶漏斗及試管均為派勒克斯 Pyrex 材質消化管為石英材質使用前均須以洗劑刷洗經水洗淨後浸於硝酸水 :, v/v 溶液放置過夜取出以水清洗附著之硝酸溶液再以去離子水潤洗後乾燥備用三儀器設備與裝置灱感應耦合電漿質譜儀 Inductively coupled plasmamass spectrometer Perkin-Elmer DRC-e 操作模式具有標準模式及DRC模式加拿大Perkin-

2 Elmer Sciex公司 Concord 產品牞微波消化裝置 closed microwave digestion system Mars 型美國CEM公司 North Carolina 產品四標準溶液之調製灱鎘鉛標準原液 Cadmium and lead stock standard solutions 分別精確量取 µg/ml之鎘鉛標準品 ml 以%硝酸溶液定容至 ml 供作標準原液 µg/ml 牞鎘鉛標準溶液 Cadmium and lead working standard solutions 分別精確量取上述標準原液以%硝酸溶液稀釋成適當濃度供作標準溶液臨用時調製五檢液之製備 Element Determined valuea Certified value (µg/g) (µg/g) 表一微波消化之操作條件 Power Max % Ramp time (min) Temp. (ºC) Hold time (min) W W W Accuracy (%) Cd. ±.b. ±.. (.)c Pb. ±.b. ±.. (.)c a Average of triplicate b Value is expressed as mean ± standard deviation c Value in the parenthesis is coefficient of variation (%) 表三綠豆檢體中添加鎘及鉛標準品之回收率 Elements Cd 豆類檢體先以去離子水洗滌去除泥砂置於無塵紙上瀝乾多餘水分後再置於ºC烘箱中分鐘取出均質取均質後檢體約. g 精確稱定置於微波消化管加入硝酸 ml 靜置隔夜後予以微波消化微波消化條件如表一所示檢體消化後放冷以去離子水定容至 ml 供作檢液另取一空白微波消化管依上述步驟操作作為空白試驗 Stage 表二標準參考物質之重金屬含量分析 Pb Added (µg)a Recovery (%)b.. (.) c.. (.).. (.).. (.)..(.).. (.) a spiked into. g mung bean b average of triplicate c value in the parenthesis is coefficient of variation (%)..及. 其變異係數均低於% 顯示本方法穩定且再現性佳如表三所示三品質管制分析本計畫取olive leaves標準參考物質以微波消化方法前處理後注入感應耦合電漿質譜儀檢測結果三重複之檢測值均符合標示值如表二所示為確保檢驗數據的準確性本計畫執行數據品質的監控即每批次少於個檢體或每個檢體檢驗鎘及鉛時必同時進行空白分析重複分析及標準參考物質分析空白分析之管制圖依空白分析值計算其平均值及標準偏差 SD 以平均值加減SD值分別為管制上值 upper control limit, 及管制下值 low control limit, 平均值加減SD值分別為警告上值 upper warning limit, 及警告下值 low warning limit, LWL 重複分析為同一樣品精確稱取兩份使用相同檢驗方法進行分析計算其變異係數其管制範圍為變異係數須低於% 標準參考物質之管制上下值為其標示值範圍的上下限值分析結果空白分析值均於管制上下值內如圖一檢體重複分析值之變異係數均低於% 如圖二標準參考物質之分析值亦均於管制上下值內如圖三顯示本計畫之檢驗數據品質具可信度二添加回收試驗四豆類檢體之重金屬含量調查取均質後之綠豆檢體約. g 精確稱定添加鎘及鉛標準品... µg 以前述之微波消化方法前處理後注入感應耦合電漿質譜儀檢測結果三重複回收試驗百分率 % 分別為... 本研究檢驗件豆類包括紅豆件黑豆件綠豆件黃豆件及米豆件其採樣區域如表四檢測結果鎘含量總平均值為. µg/g.~. µg/g 鉛含量總平均值為. µg/g 未檢出~. µg/g 紅豆件鎘平均含量為. 六品質管制分析每批次檢體於分析鎘及鉛含量時分別作空白分析重複分析及參考物質分析結果與討論一標準參考物質之確認

3 LWL Cd value (µg/g) Cd 測定值 (ppb) 藥物食品檢驗局調查研究年報 Ann. Rept. BFDA LWL.. Pb value (µg/g) Pb 測定值 (ppb)..... 圖一鎘鉛空白分析之管制圖圖三鎘鉛之標準參考物質品質管制圖 Cd C.V. (%). 表四乾豆類檢體之抽樣區域及件數.. Variety Area Adsuki bean (紅豆) Chiayi county (嘉義) Kaohsiung county (高雄) Pingtung county (屏東).... Black soybean (黑豆) Chiayi county (嘉義) Pingtung county (屏東) Chiayi county (嘉義). Pb C.V. (%). Mung bean (綠豆).. Soybean (黃豆). Rice bean (米豆). Total. 圖二檢體中鎘鉛重複分析之管制圖 µg/g.~. µg/g 鉛平均含量為. µg/g.~. µg/g 黑豆件鎘平均含量為. µg/g.~. µg/g 鉛平均含量為. µg/g

4 表五乾豆類檢體之重金屬含量 Variety Adsuki bean Black soybean Mung bean Soybean No. Rice bean Total Cd content Pb content (µg/g, wet basis) (µg/g, wet basis). ±. a. ±. (..) (..). ±.. ±. (..) (N.D.b.). ±.. ±. (..) (N.D..). ±.. ±. (..) (N.D..)... ±.. ±. (..) (N.D..) a Average ± standard deviation b Not detected. MDL:. µg/g Cd content (ug/g).... 紅豆黑豆綠豆黃豆米豆圖四乾豆類檢體中鎘含量分布情形. Pb content (ug/g)... Z h a n g ()等學者以濕式消化前處理穀類及豆類 pulses 檢體並以感應耦合電漿質譜儀檢測鉛及鎘元素其分析來自中國東北方之豆類檢體包括紅豆 adzuki bean 豇豆 cowpea 蠶豆 fava bean 綠豆 mung bean 雲豆 kidney bean 花生 peanut 及黃豆 soy bean 共件之檢測結果鎘之平均含量為. ±. µg/g.. µg/g 鉛之平均含量為. ±. µg/g.~. µg/g 鮮重計 Howe () 等學者分析牙買加居民食用的豇豆 cowpea French bean Gungo peas及紅雲豆 red kidney bean 等件豆類檢體發現其鎘之平均含量為. µg/g.~. µg/ g 鉛之平均含量為. µg/g.~. µg/g 鮮重計本研究分析件乾豆類檢體之鎘平均含量為. µg/g.~. µg/g 鉛含量總平均值為. µg/g N.D.. µg/g 鮮重計與 Zhang等學者的研究比較鎘及鉛平均含量較低而與 Howe等學者的結果比較本調查結果之鎘平均含量則較低鉛平均含量相當我國目前尚未訂定乾豆類之鎘鉛限量標準依據聯合國農糧組織/世界衛生組織之國際食品標準委員會 FAO/WHO Codex Alimentarius Commission, Codex 年會議()訂定黃豆 soybean 和花生中鎘之最大限量 maximum level 均為. mg/kg 鉛之最大限量為. mg/kg () 另歐盟法規委員會 European Regulation Commission 於年訂定黃豆 soybean 中鎘之最大限量為. mg/kg 穀類 cereals 豆菜類 legume 和豆類 pulses 中鉛之最大限量為. mg/kg() 本研究分析件乾豆類檢體之鎘含量總平均值為. µg/g.~. µg/g 鉛含量總平均值為. µg/g N.D.~. µg/g 均符合上述各委員會之規定七風險評估.... 五本研究結果與國外文獻調查結果之比較六乾豆類之重金屬容許限量標準.. 未檢出~. µg/g 綠豆件鎘平均含量為. µg/g.~. µg/g 鉛平均含量為. µg/g 未檢出~. µg/g 黃豆件鎘平均含量為. µg/g.~. µg/g 鉛平均含量為. µg/g 未檢出~. µg/g 米豆件鎘含量為. µg/ g 鉛含量為. µg/g 鮮重計如表五件豆類檢體檢出鎘含量之最高值為黑豆之. µg/g 鉛含量之最高值為. µg/g 鎘鉛平均含量分布如圖四圖五所示紅豆黑豆綠豆圖五乾豆類檢體中鉛含量分布情形黃豆米豆聯合國糧農組織及世界衛生組織食品添加物專家委員會 Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, JECFA 建議鎘及鉛之暫定每週容許攝取量 provisional tolerable weekly intake, PTWI 分別為及 µg/kg bw(,) 依國人之平均體重公斤換算鎘及鉛之每週容許攝取量分別為及 µg/week 依據行政院衛生署國民營養現況調查結果 () 台灣地區成

5 藥物食品檢驗局調查研究年報 Ann. Rept. BFDA 年男性每天攝取乾豆類果實類及其製品的平均重量為. g 女性為. g 若以本研究分析件檢體中最高之鎘含量. µg/g及最高之鉛含量. µg/g計算成年男性每週因食用乾豆類果實類及其製品所攝入之鎘及鉛含量亦僅分別為.及. µg/week 成年女性為.及. µg/week 均遠低於JECFA建議之鎘及鉛容許攝取量結論本研究係以微波消化法前處理檢體並配合感應耦合電漿質譜儀建立台灣地區生產之乾豆類檢體中重金屬鎘 Cd 及鉛 Pb 含量之背景資料經橄欖葉標準參考物質確認本方法將此方法應用於所抽樣的件乾豆類檢體檢測結果鎘含量總平均值為. µg/ g.~. µg/g 鉛含量總平均值為. µg/g 未檢出~. µg/g 由以上結果得知台灣地區生產的乾豆類中重金屬鎘鉛之含量偏低不足以造成人體健康之危害只要於烹煮前充分洗淨附於表面之沙塵消費者可放心食用參考文獻. Angelova, V. and Ivanov, K.. Effect of chemical forms of lead, cadmium and zinc in polluted soils on their uptake by peanuts. Geophysical Research Abstracts : -.. 葉全益食品安全學 pp. 華香園出版社. Zhang, Z. W., Watanabe, T., Shimbo, S., Higashikawa, K. and Ikeda, M.. Lead and cadmium contents in cereals and pulses in north-eastern China. The Science of the Total Environment : -.. Howe, E., Fung, L. H., Lalor, G., Rattray, R. and Vutchkov, M.. Elemental composition of Jamaican foods : a survey of five food crop categories. Elemental Geochemistry and Health : -.. Joint FAO/WHO Food Standards Programme Codex Alimentarius Commission.. Twenty-fifth session report.. CODEX STAN,. Maximum levels for lead. [ pdf].. The Office for Official Publications of the European Communities.. Consolidated Text. [ en_r_do_.pdf].. WHO.. Evaluation of certain food additives and contaminants. Third-third report of the Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, WHO technical series, No.. Geneva.. 林浩潭翁素慎李國欽食品中重金屬及管制標準 p. 行政院農業委員會農業藥物毒物試驗所台中. 行政院衛生署國民營養現況- 國民營養健康狀況變遷調查結果 p. Investigation of the Levels of Heavy Metals in the Dried Beans in Taiwan Area RU-CHIA SHIH, WAN-YING CHEN, YA-MIN KAO, SHIN-SHOU CHOU AND DANIEL YANG-CHIH SHIH Food Chemistry Division ABSTRACT A microwave digestion method was applied for the complete decomposition of dried bean samples collected from various areas in Taiwan from August to December,. The analysis was performed using an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) for the determination of cadmium (Cd) and lead (Pb). The method was evaluated by using the standard reference material of olive leaves. dried beans were examined by this method, it is shown that total average contents of Cd and Pb in bean samples were. µg/g (.. µg/g) and. µg/g (N.D.. µg/g), respectively. All the levels of Cd and Pb in dried beans were below the maximum allowed levels of. mg/kg in soybean set by Codex. Key words: microwave digestion method, inductively coupled plasma-mass spectrometer, dried beans

101 71 11 (3)(7)(1) 160 (15)(2)(5)(2)(11)(1) 鯮 (3)(8) (7)(4)(11)(23)(2)(1)(1)(1) (1)(2)(8) (9)(2) 魩 (2)(2)(13) (13)(11) 18 (2)(1)(1)(1)(9)(4) 189 26 (

101 71 11 (3)(7)(1) 160 (15)(2)(5)(2)(11)(1) 鯮 (3)(8) (7)(4)(11)(23)(2)(1)(1)(1) (1)(2)(8) (9)(2) 魩 (2)(2)(13) (13)(11) 18 (2)(1)(1)(1)(9)(4) 189 26 ( 70. 4 : 70-76 2013 Ann. Rept. Food Drug Res. 4 : 70-76 2013 101 250(Cd)(Pb)(Me-Hg) - ()189 0.003 (-0.088 μg/g)0.001 (-0.030 μg/g) 0.05 (-0.85 μg/g)61 0.156 (-1.110 μg/g)0.033 (-0.173 μg/g) 0 (-0.19 μg/g)250

Elmer Sciex公司 Concord 產品 牞 微 波消化裝置 closed microwave digestion system Mars 型 美國CEM公司 North Carolina 產品 四 標準溶液之調製 灱 鎘 鉛標準原液 Cadmium and lead stock stand

Elmer Sciex公司 Concord 產品牞微波消化裝置 closed microwave digestion system Mars 型美國CEM公司 North Carolina 產品四標準溶液之調製灱鎘鉛標準原液 Cadmium and lead stock stand