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- 媒湍 蒙
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1 GC-FID 法 测 定 塑 料 包 材 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 杨 瑛, 樊 文 娟 ( 廊 坊 梅 花 生 物 技 术 开 发 有 限 公 司, 河 北 廊 坊 ) 摘 要 : 采 用 气 相 色 谱 - 氢 火 焰 离 子 化 检 测 法 对 四 种 塑 料 包 材 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 进 行 测 定 该 方 法 线 性 相 关 系 数 在 ~ 之 间, 方 法 检 出 限 为 0.55~3.05 mg/kg 通 过 实 验 选 取 了 正 己 烷 为 提 取 剂, 经 超 声 振 荡, 同 时 快 速 分 离 了 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物, 方 法 回 收 率 为 82.1%~111.2%; 相 对 标 准 偏 差 为 0.6%~8.9% 结 果 表 明, 四 种 市 售 塑 料 包 材 中 仅 BBP 有 检 出, 其 检 出 量 分 别 为 1.43 mg/kg 9.70 mg/kg 9.82 mg/kg 11.6 mg/kg 该 方 法 灵 敏 度 高 检 测 种 类 多 检 测 时 间 短, 能 满 足 塑 料 包 材 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 的 检 测 关 键 词 : 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 ; 塑 料 包 材 ; 气 相 色 谱 法 ; 氢 火 焰 离 子 检 测 器 Determination for 16 kinds of Phthalate Esters in Plastic materials by GC-FID Yang Ying,Fan Wenjuan (Meihua BioTech(Langfang) Co., Ltd.,langfang ,china) Abstract:The retention time (t R ) of 16 ester additives in Plastic materials was determined by using gas chromatography flame ionization detector (GC-FID).The method had an excellent linear relationship with the correlation coefficient of ~ and the detection limits of this method was 0.55~3.05 mg/kg.the study, which used hexane to extract samples of plasticizers,the process inciuding ultrasonic oscillation and the final injection, etc., 16 kinds of phthalate esters were separated rapidly at the same time.the recovery rates and relative standard deviation of this method were 82.1%~111.2% and 0.6%~8.9%, respectively. The results showed that there were no detection for 15 kinds of phthalate esters except BBP,the detection were 1.43 mg/kg 9.70 mg/kg 9.82 mg/kg 11.6 mg/kg in Plastic materials successively.this developed method is easy, sensitive and reliable, which can be used to analyze phthalate esters in plastic food packing materials. Key words:phthalate esters;plastic materials;gas chromatography;flame ionization detector 中 图 分 类 号 :O657.7 文 献 标 识 码 :A 文 章 编 号 : 邻 苯 二 甲 酸 酯 是 一 种 高 分 子 材 料 助 剂, 在 塑 料 加 工 中 添 加 这 类 物 质, 可 以 使 其 柔 韧 性 增 强, 因 此 被 普 遍 加 入 到 塑 料 中 增 加 塑 料 的 柔 韧 性 [1] 但 是 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 物 质 在 使 用 过 程 中, 若 遇 到 有 机 溶 剂 便 会 从 塑 料 制 品 中 溶 出, 进 而 污 染 食 品 [2] ; 微 量 的 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 经 由 食 物 链 进 入 人 体, 形 成 假 性 荷 尔 蒙, 影 响 人 体 内 荷 尔 蒙 含 量, 干 扰 人 体 正 常 的 内 分 泌, 导 致 内 分 泌 失 调 ; 若 长 期 食 用 含 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 的 食 品 可 能 引 起 生 殖 系 统 异 常, 甚 至 有 造 成 畸 胎 癌 症 的 危 险 [3] 因 此 各 国 政 府 机 构 将 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 列 为 重 点 监 控 物 质 [4] 欧 盟 出 台 2005/84/EC 指 令 规 定, 儿 童 用 PVC 玩 具 中 6 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 的 总 质 量 分 数 不 能 超 过 0.1% [5], 美 国 环 保 局 将 六 种 邻 苯 二 甲 酸 化 合 物 列 入 129 种 重 点 控 制 的 污 染 物 名 单 中 [6] 我 国 环 境 优 先 控 制 污 染 物 黑 名 单 中 叶 包 括 三 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 [7] 目 前 对 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 的 检 测 已 经 有 了 一 定 的 研 究, 其 检 测 方 法 包 括 气 相 色 谱 - 质 谱 法 [8-17] 液 相 色 谱 法 [18-23] 液 相 色 谱 - 质 谱 法 [24] [25-30] 气 相 色 谱 法 等 质 谱 法 可 以 很 好 地 分 离 检 测 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物, 但 运 行 成 本 高 ; 液 相 色 谱 法 需 要 使 用 大 量 的 甲 醇 乙 腈 等 毒 性 有 机 溶 剂 作 流 动 相, 且 色 谱 条 件 的 选 择 繁 琐 复 杂 ; 气 相 色 谱 法 检 测 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 灵 敏 度 高 操 作 简 便 成 本 低, 目 前 已 有 报 道 应 用 气 相 色 谱 法 测 定 食 品 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 [28], 但 应 用 气 相 色 谱 法 同 时 测 定 塑 料 包 材 中 多 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 的 方 法 还 未 见 报 道 本 实 验 拟 通 过 优 化 前 处 理 条 件 以 及 气 相 色 谱 检 测 条 件, 建 立 一 种 快 捷 经 济 简 单 的 气 相 色 谱 - 氢 火 焰 离 子 化 检 测 方 法, 快 速 测 定 塑 料 包 材 中 16 种 邻 1
2 苯 二 甲 酸 酯 类 物 质 该 法 回 收 率 高, 重 现 性 好, 实 验 成 本 低, 检 测 限 能 达 到 国 标 检 测 限 [13-14], 对 企 业 的 广 泛 应 用 具 有 重 要 意 义 1 材 料 与 方 法 1.1 材 料 与 试 剂 样 品 1:1# 海 清 版 99% 味 精 塑 料 卷 膜 (80 cm 60cm 78g); 样 品 2:2# 谷 氨 酰 胺 塑 料 内 衬 (85 cm 60cm 68g); 样 品 3:3# 味 精 塑 料 内 衬 (600mm 500 mm 25kg); 样 品 4:4#I+G 塑 料 内 衬 (600 mm 500 mm 10kg) 正 己 烷 (Burdick & Jackson 公 司 ): 色 谱 纯 标 准 品 : 邻 苯 二 甲 酸 二 甲 酯 (DMP) 邻 苯 二 甲 酸 二 乙 酯 (DEP) 邻 苯 二 甲 酸 二 异 丁 酯 (DIBP) 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 (DBP) 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 甲 氧 基 ) 乙 酯 (DMEP) 邻 苯 二 甲 酸 二 (4- 甲 基 -2- 戊 基 ) 酯 (BMPP) 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 乙 氧 基 ) 乙 酯 (DEEP) 邻 苯 二 甲 酸 二 戊 酯 (DPP) 邻 苯 二 甲 酸 二 己 酯 (DHXP) 邻 苯 二 甲 酸 丁 基 苄 基 酯 (BBP) 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 丁 氧 基 ) 乙 酯 (DBEP) 邻 苯 二 甲 酸 二 环 己 酯 (DCHP) 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 乙 基 ) 己 酯 (DEHP) 邻 苯 二 甲 酸 二 苯 酯 邻 苯 二 甲 酸 二 正 辛 酯 (DNOP) 邻 苯 二 甲 酸 二 壬 酯 (DNP), 以 上 标 准 品 均 购 自 迪 马 科 技 ( 原 产 地 美 国 ), 纯 度 99.9%; 0.45μm 有 机 系 微 孔 滤 膜 ( 天 津 市 津 腾 实 验 设 备 有 限 公 司 ) 1.2 仪 器 与 设 备 岛 津 GC-2010 气 相 色 谱 仪 ( 日 本 岛 津 公 司 ), 配 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 (FID) XS204 电 子 天 平 (0.1mg, 美 国 梅 特 勒 公 司 ) KQ3200DE 超 声 清 洗 器 ( 昆 山 市 超 声 仪 器 有 限 公 司 ) 1.3 色 谱 分 离 条 件 色 谱 柱 :Agilent J&W HP-5MS(30m 0.250mm 0.25μm) 弹 性 石 英 毛 细 管 柱 ; 载 气 : 氮 气 ( 纯 度 %); 柱 流 速 :1.27 ml /min; 分 流 比 :10:1, 进 样 量 :1μL; 进 样 口 温 度 :260 ; 柱 温 :160 保 持 1min; 以 20 /min 升 温 至 230, 保 持 1min; 再 以 5 /min 升 温 至 280, 保 持 3.5min, 共 计 19min 检 测 器 : 标 准 溶 液 的 配 制 分 别 称 取 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 标 准 品 各 10mg( 精 确 至 0.01mg), 以 正 己 烷 为 溶 剂 配 制 质 量 浓 度 为 1000mg/L 的 混 合 标 准 溶 液 储 备 液, 然 后 取 1 ml 用 正 己 烷 ( 色 谱 纯 ) 定 容 到 10 ml 为 100mg/L, 在 100mg/L 的 基 础 上 取 0.05 ml 0.1 ml 1 ml, 正 己 烷 稀 释 到 10 ml 分 别 为 0.5 mg/l 1 mg/l 10 mg/l 标 准 溶 液 1.5 样 品 的 前 处 理 将 塑 料 样 品 剪 成 3mm 3mm 的 细 小 碎 片, 准 确 称 取 2g( 精 确 至 0. 1 mg) 样 品 于 50 ml 锥 形 瓶 中, 加 入 10 ml 的 正 己 烷 ( 色 谱 纯 ), 充 分 振 荡 后 经 超 声 提 取 30min, 静 置, 取 上 层 清 液, 用 0.45μm 的 微 孔 滤 膜 过 滤, 滤 液 供 检 测 用, 取 液 体 于 进 样 小 瓶 中 待 测 实 验 中 要 将 玻 璃 器 皿 清 洗 干 净, 要 避 免 使 用 塑 料 制 品 2 结 果 与 分 析 2.1 仪 器 条 件 的 优 化 [3,13-14,25-30] 为 了 选 择 合 适 的 检 测 时 间, 以 达 到 快 速 高 效 分 离 检 测 样 品 的 目 的, 在 查 阅 文 献 的 基 础 上, 设 定 了 进 样 口 温 度 为 260, 检 测 器 温 度 为 300, 尝 试 了 以 下 几 种 柱 温 条 件 : 方 案 一 : 20 /min 5 /min 150 ( 保 持 1min) 250 ( 保 持 1min) 280 ( 保 持 10min) 共 计 23min 在 此 条 件 下, 检 测 到 的 BMPP 出 峰 不 够 尖 锐, 而 且 DCHP 与 DEHP 两 物 质 的 峰 形 几 乎 完 全 叠 加, 分 离 度 很 差 2
3 方 案 二 : 20 /min 2.5 /min 150 ( 保 持 1min) 245 ( 保 持 1min) 280 ( 保 持 1min) 共 计 21.75min 在 此 条 件 下, 由 于 放 慢 了 后 期 升 温 速 率,DCHP 与 DEHP 两 物 质 的 分 离 度 有 很 好 改 善, 但 还 是 有 小 部 分 叠 加 方 案 三 : 20 /min 2.5 /min 160 ( 保 持 1min) 245 ( 保 持 1min) 280 ( 保 持 1min) 共 计 min 在 此 条 件 下, 提 高 了 柱 子 的 初 始 温 度,BMPP 峰 形 良 好, 但 是 不 利 于 DCHP 与 DEHP 两 物 质 的 分 离, 且 检 测 时 间 长 方 案 四 : 20 /min 5 /min 160 ( 保 持 1min) 230 ( 保 持 1min) 280 ( 保 持 3.5min) [13-14] 共 计 19min 此 方 法 不 仅 改 善 了 BMPP 峰 形, 且 DCHP 与 DEHP 两 物 质 达 到 了 很 好 的 分 离, 与 国 标 相 比 大 大 缩 短 了 检 测 时 间, 故 而 采 用 此 方 案 2.2 前 处 理 提 取 容 器 的 选 择 在 摸 索 前 处 理 方 法 的 前 期, 用 50mL 的 塑 料 离 心 管 做 提 取 容 器 进 行 了 实 验, 进 气 相 色 谱 分 析, 同 用 玻 璃 锥 形 瓶 做 提 取 容 器 得 出 的 实 验 结 果 进 行 了 对 比, 检 测 结 果 见 下 图 示 : 信 号 值 /μvx(10,000) uv 色 谱 min 时 间 /min C 图 1 塑 料 离 心 管 做 提 取 容 器 的 GC 色 谱 图 Fig.1 The GC chromatogram for plastic centrifuge tube 信 号 值 /μvx(10,000) 5.0 色 谱 C min 时 间 /min 图 2 玻 璃 锥 形 瓶 做 提 取 容 器 的 GC 色 谱 图 Fig.2 The GC chromatogram for glass erlenmeyer flask 将 上 述 两 个 结 果 对 比 发 现, 用 塑 料 离 心 管 做 提 取 容 器 进 行 空 白 对 照 实 验, 最 终 按 所 选 方 法 进 样 检 3
4 测, 其 中 有 一 定 质 量 浓 度 的 DBP 检 出, 此 DBP 应 该 为 塑 料 离 心 管 中 所 含 有 的 ; 而 用 玻 璃 锥 形 瓶 作 为 提 取 容 器 显 示 的 空 白 对 照 图 谱 中 没 有 检 出 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类, 说 明 实 验 过 程 中 用 干 净 的 玻 璃 容 器 没 有 引 入 除 样 品 中 含 有 以 外 的 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物, 故 而 实 验 过 程 中 要 避 免 使 用 塑 料 制 品, 以 免 对 检 测 结 果 造 成 干 扰 2.3 线 性 回 归 方 程 与 方 法 检 出 限 在 配 制 好 的 16 种 混 标 溶 液 按 照 前 面 优 化 好 的 实 验 条 件 下 进 行 进 样 分 析, 得 到 标 准 溶 液 的 气 相 图 谱 : 1.25 C 信 号 值 /μvx(10,000) DMP DEP DBP DPP DIBP DEEP DMEP BMPP BBP DHXP DBEP DCHP DEHP 邻 苯 二 甲 酸 二 苯 酯 DNOP DNP min 时 间 /min 图 3 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 标 准 品 的 GC 色 谱 图 Fig.3 The GC chromatogram for 16 kinds of PAEs 以 峰 面 积 为 纵 坐 标, 以 化 合 物 质 量 浓 度 为 横 坐 标 进 行 线 性 回 归, 平 行 测 定 3 次, 得 到 16 种 待 测 物 质 线 性 回 归 方 程,16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 在 0.5~100mg/L 质 量 浓 度 范 围 内 均 呈 良 好 的 线 性 关 系, 相 关 系 数 均 大 于 , 同 时 计 算 了 方 法 的 最 低 检 出 限, 结 果 见 表 1 表 1 GC 法 分 析 16 种 邻 苯 二 甲 酸 化 合 物 的 线 性 回 归 方 程 相 关 系 数 最 低 检 出 限 Table 1 The linear regression equation correlation coefficient limit of detection for 16 kinds of PAEs 名 称 保 留 时 间 (min) 线 性 回 归 方 程 相 关 系 数 (R 2 ) 最 低 检 出 限 (mg/kg) 邻 苯 二 甲 酸 二 甲 酯 (DMP) y=1284x 邻 苯 二 甲 酸 二 乙 酯 (DEP) y=1427.4x 邻 苯 二 甲 酸 二 异 丁 酯 (DIBP) y=1320x 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 (DBP) y=1573.6x 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 甲 氧 基 ) 乙 酯 (DMEP) y=1234.6x 邻 苯 二 甲 酸 二 (4- 甲 基 -2- 戊 基 ) 酯 (BMPP) y=1609.2x 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 乙 氧 基 ) 乙 酯 (DEEP) y=1563.3x 邻 苯 二 甲 酸 二 戊 酯 (DPP) y=1734.8x 邻 苯 二 甲 酸 二 己 (DHXP) y=1317x 邻 苯 二 甲 酸 丁 基 苄 基 酯 (BBP) y=1277.5x 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 丁 氧 基 ) 乙 酯 (DBEP) y=1216.8x 邻 苯 二 甲 酸 二 环 己 酯 (DCHP) y=1282.8x 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 乙 基 ) 己 酯 (DEHP) y=1763.2x 邻 苯 二 甲 酸 二 苯 酯 y=1182x 邻 苯 二 甲 酸 二 正 辛 酯 (DNOP) y=2003.4x 邻 苯 二 甲 酸 二 壬 酯 (DNP) y=1391x
5 2.4 方 法 的 回 收 率 与 精 密 度 按 照 标 品 质 量 浓 度 为 倍 定 量 限 的 原 则, 在 样 品 中 添 加 邻 苯 二 甲 酸 酯 类, 代 入 称 取 混 标 时 不 同 的 邻 苯 二 甲 酸 酯 化 合 物 的 质 量, 测 得 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 的 回 收 率 在 82.1%~111.2% 之 间, 平 行 六 次 实 验 测 定 出 的 相 对 标 准 偏 差 (RSD) 为 0.6%~8.9% 之 间, 结 果 见 表 2, 说 明 前 处 理 过 程 中 损 失 或 沾 污 较 少, 样 品 前 处 理 方 法 可 靠 表 2 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 的 添 加 回 收 率 及 其 相 对 标 准 偏 差 (n=6) Table 2 The add recovery and relative standard for 16 kinds of PAEs 名 称 添 加 质 量 浓 度 (mg/l) 实 际 检 测 质 量 浓 度 (mg/l) 添 加 回 收 率 (%) 相 对 标 准 偏 差 (n=6) % 邻 苯 二 甲 酸 二 甲 酯 (DMP) 邻 苯 二 甲 酸 二 乙 酯 (DEP) 邻 苯 二 甲 酸 二 异 丁 酯 (DIBP) 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 (DBP) 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 甲 氧 基 ) 乙 酯 (DMEP) 邻 苯 二 甲 酸 二 (4- 甲 基 -2- 戊 基 ) 酯 (BMPP) 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 乙 氧 基 ) 乙 酯 (DEEP) 邻 苯 二 甲 酸 二 戊 酯 (DPP) 邻 苯 二 甲 酸 二 己 (DHXP) 邻 苯 二 甲 酸 丁 基 苄 基 酯 (BBP) 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 丁 氧 基 ) 乙 酯 (DBEP) 邻 苯 二 甲 酸 二 环 己 酯 (DCHP) 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 乙 基 ) 己 酯 (DEHP) 邻 苯 二 甲 酸 二 苯 酯 邻 苯 二 甲 酸 二 正 辛 酯 (DNOP) 邻 苯 二 甲 酸 二 壬 酯 (DNP) 样 品 测 定 采 用 本 方 法 测 定 了 四 种 包 装 材 料 中 的 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 的 质 量 浓 度, 平 行 测 定 六 次, 所 得 结 果 见 表 3 结 果 显 示, 四 种 包 装 材 料 中 只 有 BBP 有 检 出, 其 检 出 量 分 别 为 1.43 mg/kg 9.70 mg/kg 9.82 mg/kg 11.6 mg/kg, 其 对 应 的 相 对 标 准 偏 差 为 分 别 为 3.7% 1.8% 1.2% 3.1% 样 品 中 增 塑 剂 的 检 出 量 由 如 下 公 式 计 算 : Y c m 1000 式 中 : Y 为 样 品 中 增 塑 剂 的 检 出 量,mg/kg;c 为 由 线 性 回 归 方 程 计 算 出 的 样 品 中 增 塑 剂 的 质 量 浓 度, mg/l; m 为 样 品 的 质 量,g 表 3 样 品 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 的 含 量 (n=6) Table 3 The content for 16 kinds of phthalates in the samples(n=6) (mg/kg) 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 卷 膜 内 衬 袋 1 # 2 # 3 # 邻 苯 二 甲 酸 二 甲 酯 (DMP) ND ND ND ND 邻 苯 二 甲 酸 二 乙 酯 (DEP) ND ND ND ND 邻 苯 二 甲 酸 二 异 丁 酯 (DIBP) ND ND ND ND 5
6 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 (DBP) ND ND ND ND 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 甲 氧 基 ) 乙 酯 (DMEP) ND ND ND ND 邻 苯 二 甲 酸 二 (4- 甲 基 -2- 戊 基 ) 酯 (BMPP) ND ND ND ND 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 乙 氧 基 ) 乙 酯 (DEEP) ND ND ND ND 邻 苯 二 甲 酸 二 戊 酯 (DPP) ND ND ND ND 邻 苯 二 甲 酸 二 己 (DHXP) ND ND ND ND 邻 苯 二 甲 酸 丁 基 苄 基 酯 (BBP) 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 丁 氧 基 ) 乙 酯 (DBEP) ND ND ND ND 邻 苯 二 甲 酸 二 环 己 酯 (DCHP) ND ND ND ND 邻 苯 二 甲 酸 二 (2- 乙 基 ) 己 酯 (DEHP) ND ND ND ND 邻 苯 二 甲 酸 二 苯 酯 ND ND ND ND 邻 苯 二 甲 酸 二 正 辛 酯 (DNOP) ND ND ND ND 邻 苯 二 甲 酸 二 壬 酯 (DNP) ND ND ND ND 注 :ND 为 未 检 出 下 图 为 谷 氨 酰 胺 塑 料 内 衬 样 品 的 气 相 色 谱 图, 从 此 图 可 以 看 出 在 较 小 的 信 号 值 下 有 一 定 量 的 BBP 检 出, 没 有 其 他 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 的 检 出, 其 余 三 种 样 品 的 检 出 图 谱 同 此 C 信 号 值 /μvx(10,000) BBP Area: min 时 间 /min 图 4 谷 氨 酰 胺 内 衬 样 品 的 GC 色 谱 图 Fig.4 The GC chromatogram for Glutamine Lining materials 3 结 论 本 实 验 实 现 了 气 相 色 谱 - 氢 火 焰 离 子 化 检 测 法 对 四 种 塑 料 包 装 材 料 中 的 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 添 加 剂 进 行 了 分 离 检 测 本 实 验 通 过 优 化 仪 器 的 进 样 温 度, 缩 短 了 样 品 的 检 测 时 间, 进 一 步 优 化 了 前 处 理 条 件, 取 得 了 较 好 的 分 离 效 果, 可 达 到 国 标 中 气 质 联 用 检 测 所 达 到 的 灵 敏 度 范 围 [13-14] 结 果 显 示 :16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 相 关 线 性 良 好, 相 关 系 数 ~1.0000, 方 法 检 出 限 0.55~3.05mg/kg; 在 塑 料 包 材 中 添 加 一 定 量 的 邻 苯 二 甲 酸 酯 类, 测 得 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 的 回 收 率 在 82.1%~111.2% 之 间, 平 行 六 次 实 验 测 定 出 的 相 对 标 准 偏 差 (RSD) 为 0.6%~8.9% 之 间 ; 对 四 种 塑 料 包 装 材 料 进 行 气 相 色 谱 检 测,16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 中 除 了 邻 苯 二 甲 酸 丁 基 苄 基 酯 (BBP) 有 一 定 的 检 出, 其 余 均 未 检 出,BBP 检 出 值 远 低 于 欧 盟 2005/84/EC 指 令 中 玩 具 或 儿 童 护 理 用 品 的 塑 料 所 含 的 6 类 邻 苯 二 甲 酸 盐 (DEHP DBP 及 BBP) 质 量 分 数 不 得 超 过 0.1% 的 规 定 虽 然 在 四 种 包 装 材 料 中 BBP 的 检 出 值 低 于 欧 盟 标 准, 但 作 为 对 人 体 有 害 的 化 合 物, 对 于 此 化 合 物 的 添 加 要 严 格 管 控, 防 止 低 质 量 浓 度 的 BBP 通 过 不 断 富 集, 最 终 伤 害 到 我 们 自 身 此 方 法 可 作 为 一 种 较 低 成 本 的 检 测 方 法 在 企 业 中 进 行 推 广 应 用, 此 方 法 前 处 理 简 单 快 速 灵 敏 度 高 检 出 范 围 宽 回 收 率 高 重 现 性 好, 检 测 的 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 普 遍 性 高, 它 作 为 测 定 塑 料 包 材 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 的 一 种 简 单 快 速 的 气 相 色 谱 检 测 方 法, 对 于 大 中 小 企 业 自 己 管 控 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 的 质 量 浓 度 一 定 会 发 挥 到 较 高 的 应 用 价 值 6
7 参 考 文 献 : [1] 山 西 省 化 工 研 究 所. 塑 料 橡 胶 加 工 助 剂 [M]. 北 京 : 化 学 工 业 出 版 社,2002: [2] 曹 小 妹, 吴 晓 燕, 等. 固 相 萃 取 - 气 相 色 谱 法 测 定 食 品 包 装 材 料 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 物 质. 食 品 科 学,2012,33: [3] 吴 惠 勤, 朱 志 鑫, 黄 晓 兰, 等. 不 同 类 别 食 品 中 21 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 气 相 色 谱 - 质 谱 测 定 及 其 分 布 情 况 研 究. 分 析 测 试 学 报, 2011,30: [4] 朱 才 众, 熊 鸿 燕, 李 亚 斐, 等. 增 塑 剂 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 低 剂 量 与 神 经 系 统 毒 性 效 应 的 评 估 [J]. 中 国 临 床 康 复,2006, 10(8): [5] European Commission. DIRECTIVE 2005/84/EC OF THE EUROPEAN PARLIAMENT AND OF THE COUNCIL of 14 December : [6]Dooley EE. 欧 盟 禁 止 在 玩 具 中 使 用 邻 苯 二 甲 酸 酯 [J].Envieron Health Perspect( Chinese Edition),2005,113(1):A25. [7] 吴 邦 灿, 费 龙. 现 代 环 境 监 测 技 术 [M]. 北 京 : 中 国 环 境 科 学 出 版 社,1999: [8] 卢 春 山, 李 玮, 屠 海 云, 等. 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 测 定 食 品 中 的 邻 苯 二 甲 酸 酯 [J]. 分 析 测 试 学 报,2010,29(10): [9] 李 英, 刘 丽, 吴 景 武, 等. 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 法 测 定 聚 氯 乙 烯 塑 料 中 7 种 增 塑 剂 [J]. 理 化 检 验 - 化 学 分 册,2008,44( 9) : [10] OZER E T, GUCER S. Determination of some phthalate acid esters in artificial saliva by gas chromatography-mass spectrometry after activated carbon enrichment[j].talanta,2011,84(2): [11] FENG Y, ZHU J, SENSENSTRIN R, et al. Development of a head space solid-phase micro extraction method combined with gas chromatography mass spectrometry for the determination of phthalate esters in cow milk[j]. Analytica Chimica Acta,2005,538(1/2): [12] FAAHANI H, NOROUZI P, DINARVAND R, et al. Development of dispersive liquid-liquid microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry as a simple, rapid and highly sensitive method for the determination of phthalate esters in water samples[j].journal of Chromatography A,2007,1172(2): [13] 中 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局.GB/T 食 品 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 测 定 [S]. 北 京 : 中 国 标 准 出 版 社,2008. [14] 中 国 标 准 化 研 究 院.GB/T 食 品 塑 料 包 装 材 料 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 测 定 [S]. 北 京 : 中 国 标 准 出 版 社,2008. [15] 奚 晔, 李 宏 亮, 詹 铭. 气 相 色 谱 质 谱 法 测 定 食 品 塑 料 保 鲜 袋 中 塑 化 剂 [J]. 大 家 健 康 ( 学 术 版 ). 2011, 5(13): [16] 郭 春 海, 薄 海 波, 段 文 仲, 等. 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 聚 氯 乙 烯 包 装 材 料 和 食 品 模 拟 物 中 的 46 种 增 塑 剂 [J]. 色 谱,2011, 29(01): [17] 黄 永 辉. GC-MS 法 同 时 测 定 塑 料 玩 具 中 22 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 增 塑 剂 [J]. 塑 料 科 技. 2011, 39(01): [18]De ORSI D, GAGLIARDI L, PORRA R, et al. A environmentally friendly reversed-phase liquid chromatography method for phthalates determination in nail cosmetics[j].analytica Chimica Acta,2006,555(2): [19]JEN J, LIU T. Determination of phthalate esters from food-contacted materials by on-line microdialysis and liquid chromatography[j].journal of Chromatography A,2006,1130(1): [20] 张 会 军, 张 敬 轩, 李 挥, 等. 凝 胶 渗 透 色 谱 - 高 效 液 相 色 谱 法 对 辣 椒 酱 中 14 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 同 时 检 测 [J]. 食 品 科 学, 2011,32(4): [21] 殷 雪 琰, 许 茜, 吴 淑 燕, 等. 基 于 PA6 纳 米 纤 维 膜 固 相 萃 取 - 液 相 色 谱 法 检 测 牛 奶 中 的 邻 苯 二 甲 酸 酯 [J]. 高 等 学 校 化 学 学 报,2010,31(4): [22] 徐 向 华, 方 晓 明, 丁 卓 平, 等. 高 效 液 相 色 谱 测 定 牛 奶 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 方 法 研 究 [J]. 化 学 通 报,2008(3): [23] 林 兴 桃, 王 小 逸, 陈 明, 等. 固 相 萃 取 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 水 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 环 境 激 素 [J]. 环 境 科 学 研 究,2004,17( 5) : [24]LOPEZ-JIMENEZ F J, RUBIO S, PEREZ-BENDITO D. Determination of phthalate esters in sewage by hemimicelles-based solid-phase extraction and liquid chromatography-mass spectrometry[j]. Analytica Chimica Acta, 2005, 551(1/2): [25] 谢 利, 于 江, 李 霞, 等.GC-FID 法 测 定 食 品 级 瓶 盖 垫 圈 中 五 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 增 塑 剂 的 含 量. 西 安 理 工 大 学 学 报,2011,27 (3): [26] 刘 泽 春, 黄 华 发, 刘 江 生, 等. 异 丙 醇 萃 取 - 气 相 色 谱 法 同 时 测 定 烟 用 接 装 纸 和 包 装 纸 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物. 分 析 仪 器, 2010(2):30-35 [27] 张 聪 敏. 单 滴 微 萃 - 气 相 色 谱 法 测 定 塑 料 食 品 包 装 浸 出 液 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 物 质. 食 品 与 生 物 技 术 学 报,2011,30(6):
8 [28] 李 艳 松, 陈 铁 英, 黄 宝 临, 等. 食 品 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 的 气 相 色 谱 测 定 方 法. 食 品 与 机 械,2012,28(1): [29] 马 康, 汤 福 寿, 何 雅 娟, 等. 食 品 包 装 材 料 中 13 种 增 塑 剂 的 毛 细 管 气 相 色 谱 法 测 定 [J]. 分 析 测 试 学 报,2011, 30(03): [30] 庞 世 敏, 袁 敏, 赵 桂 兰, 等. 气 相 色 谱 法 测 定 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 增 塑 剂 的 研 究 [J]. 华 南 师 范 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 ),2010(04):
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32 2 Vol 32 No 2 2013 5 Journal of Applied Oceanography May 2013-1 3 1 4 1 2 1 361005 2 361005 3 350002 4 350003 建立了超声波振荡提取 固相萃取 ( SPE) 小柱净化 气相色谱 - 质谱 ( GC-MS) 同时测定缢蛏 ( Sinonovacula Constricta) 中 13 种邻苯二甲酸酯
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中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 809-2016 水 质 亚 硝 胺 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 Water quality-determination of nitrosamine compounds Gas chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的
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固 定 时 间 - 离 子 选 择 性 电 极 浓 度 直 读 法 快 速 测 定 腐 竹 中 的 硼 砂 魏 姜 勉 1 高 向 阳 1 * 张 娜 (1 河 南 农 业 大 学 食 品 科 学 技 术 学 院, 郑 州, 450002, 中 国 ; 2 郑 州 科 技 学 院, 郑 州,450064, 中 国 ) 2 摘 要 : 为 建 立 一 种 快 速 测 定 食 品 中 硼 砂 的 新 方
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理 料 易 行 年 年 類 了 料 料 易 理 不 理 率 異 數 量 率 料 量 ~ ~ ~ 料 量 1 料 年 陸 不 料 年來 類 量 年 類 量 類 量 類 量 量不 量不 量不 蘭 量不 年 令 量 類 量 量 年來 力 量 降 量 料 類 年來 類 料 量 量 了 立 類 量 料 量 率 率 度 留 率 率 度 理 不 例行 立了 易 量 料 量 行 立 易 量 例行 2 料 料 料 (distilled
标题
第 39 卷 20 年 0 月 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 仪 器 装 置 与 实 验 技 术 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第 0 期 52~525 DOI:0.3724/SP.J.096.20.052 凹 面 光 栅 整 体 组 合 狭 缝 五 通 道 原 子 吸 收 式 血 液 五 分 析 仪 的 研 制 ( 大 连 医 科
标题
第 ３６ 卷第 １ 期 ２０１６ 年 １ 月 环 境 科 学 学 报 Ａｃｔａ Ｓｃｉｅｎｔｉａｅ Ｃｉｒｃｕｍｓｔａｎｔｉａｅ Ｖｏｌ ３６ Ｎｏ １ Ｊａｎ ２０１６ ＤＯＩ １０ １３６７１ ｊ ｈｊｋｘｘｂ ２０１５ ０４２９ 尚姣博 宋艳群 张媛媛 等 ２０１６ Ｆｅ Ｓｉ Ａｌ 分子印迹材料的制备及其对酸性橙 ＩＩ ＡＯＩＩ 的选择吸附性能 Ｊ 环境科学学报 ３６ １ １８５ １９２ Ｓｈａｎｇ
校园之星
x x x x x x C H N O V x B x x x x S S x mm cm cm cm cm x x x x x x x x A A B X B B ml x x B
Microsoft Word 戚美静 二校出2523
7 6 Vol. 7 No. 6 2016 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2016 戚美静 1*, 杨冀艳 1, 朱昌磊 2, 姚凌峰 1, 洪春苗 (1. ( ), 300457; 2., 266101) 1 摘要 : 目的 2(chrysoidine G, CDG) 21(orange G, AOG) 22(astrazon orange
助 剂 改 善 其 止 血 效 果 1 实 验 1.1 原 料 和 试 剂 家 蚕 蛹 经 过 提 取 蛹 油 蛋 白 质 后 剩 余 的 残 渣 ( 主 要 成 分 为 蛹 皮 ), 烘 干 除 杂 粉 碎 后 待 用 ; 壳 聚 糖 ( 成 都 市 科 龙 化 工 试 剂 厂 ), 脱 乙 酰
研 究 与 技 术 蚕 蛹 壳 聚 糖 复 合 止 血 材 料 的 制 备 及 凝 血 性 能 初 探 陈 超, 单 其 艳, 杨 铭, 蓝 广 芊, 吴 大 洋 ( 西 南 大 学 纺 织 服 装 学 院, 重 庆 400716) 摘 要 : 探 讨 以 蚕 蛹 壳 聚 糖 (CS) 和 明 胶 (GEL) 为 主 要 原 料 制 备 复 合 止 血 材 料 的 工 艺 及 凝 血 效 果 首 先
H 2 SO ml ml 1. 0 ml C 4. 0 ml - 30 min 490 nm 0 ~ 100 μg /ml Zhao = VρN 100% 1 m V ml ρ g
16 6 2018 11 Chinese Journal of Bioprocess Engineering Vol. 16 No. 6 Nov. 2018 doi 10. 3969 /j. issn. 1672-3678. 2018. 06. 004 1 2 1 1 1. 330200 2. 330006 4 Box-Behnken 1 25 g /ml 121 92 min 2 6. 284%
HJ HJ/T HBC The technical requirement for environmental labeling products Water based coatings
HJ HJ/T 201 2005 HBC 12 2002 The technical requirement for environmental labeling products Water based coatings 2005 11 22 2006 01 01 ... III 1... 2... 3... 4... 5... 6... A ( )... B ( ) VOC... 8 C ( )...
<4D6963726F736F667420576F7264202D203231D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0D6ACB7BEB5C4B2E2B6A82E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 5413.3 2010 食 品 安 全 国 家 标 准 婴 幼 儿 食 品 和 乳 品 中 脂 肪 的 测 定 National food safety standard Determination of fat in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26
对 乙 酰 氨 基 酚 片 片 剂 500mg 12 片 盒 铝 塑 泡 罩 - 华 润 双 鹤 药 业 股 份 有 限 公 司 华 润 双 鹤 药 业 股 份 有 限 公 司 全 市 沪 药 事 药 品 (2012)110 号 对 乙 酰 氨 基 酚 片 片 剂 500mg 12 片 盒 铝 塑
上 海 市 医 疗 机 构 基 本 药 物 集 中 招 标 采 购 中 标 目 录 ( 第 一 批 ) 注 释 : 1 全 市 指 全 市 各 级 各 类 医 疗 机 构 ; 2 非 基 层 指 除 基 层 医 疗 卫 生 机 构 以 外 的 其 他 各 级 各 类 医 疗 机 构 药 品 通 用 名 商 品 名 剂 型 规 格 包 装 单 位 包 装 方 式 中 标 价 ( 元 ) 中 标 企 业
30期
中 国 农 学 通 报 2014,30(30):285-289 Chinese Agricultural Science Bulletin 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 法 在 橄 榄 油 掺 假 鉴 别 中 的 应 用 黄 秀 丽, 黄 飞, 曾 宪 远, 宁 焕 焱, 唐 丽 娜, 奉 夏 平 ( 广 东 省 惠 州 市 质 量 计 量 监 督 检 测 所, 广 东 惠 州 516003)
表１１ 石綿等六十八種毒性化學物質許可用途規定一覽表
附 表 三 公 告 列 管 毒 性 得 使 用 一 览 表 全 19 頁 第 1 頁 列 管 001 01 多 氯 联 苯 002 01 可 氯 丹 003 01 石 绵 2. 禁 止 石 绵 用 于 石 绵 瓦 之 制 造, 但 中 华 民 国 一 百 零 一 年 二 月 二 日 修 正 公 告 前 已 取 得 石 绵 使 用 于 石 绵 瓦 制 造 之 使 用 登 记 文 件 得 使 用 至 该
Microsoft Word 樊 祥_二校 76 77
8 1 Vol. 8 No. 1 2017 1 Journal of Food Safety and Quality Jan., 2017 - 樊祥 *, 张润何, 刘博, 王敏, 邓晓军, 何宇平 (, 200135) 摘要 : 目的 - (high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy, HPLC-AFS),
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6 11 Vol. 6 No. 11 2015 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2015 - 马灵飞 1 1,, 周围 2, 张雅珩 2, 周小平 (1., 730070; 2., 730010) 1, 2* 摘要 : 目的 - (HS-GC) 方法 N,N- (DMF),, 结果,, 1.50 mg/kg, 1.84%, 96% 113% 结论,
引 言 塑 化 劑 的 化 學 性 質 及 生 物 毒 性 清 華 大 學 陳 秋 炳 教 授 2- DEHP di 2-ethylhexyl phthalate clouding agent DEHP DEHP DEHP DEHP DEHP DEHP DEHP DEHP DEHP 一 塑 化 劑
緣 起 編 輯 室 的 話 2011 DEHP 5 5 5 5 五 少 五 多 1 1 2 3 4 5 2 3 4 5 1 2 3 4 5 2 ZX 自 然 科 學 天 地 引 言 塑 化 劑 的 化 學 性 質 及 生 物 毒 性 清 華 大 學 陳 秋 炳 教 授 2- DEHP di 2-ethylhexyl phthalate clouding agent DEHP DEHP DEHP DEHP
标题
第 33 卷 第 6 期 钢 摇 铁 摇 钒 摇 钛 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2012 年 12 月 IRON STEEL VANADIUM TITANIUM 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 Vol 郾 33,No 郾 6 December 2012 配 碳 比 对 TiO 2 真 空 碳 热 还 原 的 影 响 周 玉 昌 ( 攀 钢 集 团 研 究 院 有 限
奶牛饲养管理
( 成 海 荣 编 ) 奶 牛 饲 养 管 理 奶 牛 的 饲 养 管 理 是 指 对 奶 牛 生 产 的 全 过 程 进 行 饲 养 管 理, 包 括 从 犊 牛 到 成 年 牛 从 交 配 开 始, 经 过 妊 娠 产 犊 直 到 再 次 交 配 ; 从 产 奶 开 始 经 过 干 奶 直 至 再 次 产 奶 的 整 个 过 程 奶 牛 产 奶 量 的 高 底, 主 要 由 产 奶 遗 传 性
过, 同 样 加 快 了 扩 散 速 度 溶 剂 则 是 从 低 浓 度 溶 液 中 通 过 渗 透 膜 向 高 浓 度 溶 液 中 扩 散 溶 液 的 浓 度 越 高, 渗 透 压 就 愈 大 随 着 温 度 升 高, 渗 透 压 逐 渐 增 加, 导 致 蛋 黄 失 水 率 增 加 [4] 因
![过, 同 样 加 快 了 扩 散 速 度 溶 剂 则 是 从 低 浓 度 溶 液 中 通 过 渗 透 膜 向 高 浓 度 溶 液 中 扩 散 溶 液 的 浓 度 越 高, 渗 透 压 就 愈 大 随 着 温 度 升 高, 渗 透 压 逐 渐 增 加, 导 致 蛋 黄 失 水 率 增 加 [4] 因](/thumbs/42/22980499.jpg "过, 同 样 加 快 了 扩 散 速 度 溶 剂 则 是 从 低 浓 度 溶 液 中 通 过 渗 透 膜 向 高 浓 度 溶 液 中 扩 散 溶 液 的 浓 度 越 高, 渗 透 压 就 愈 大 随 着 温 度 升 高, 渗 透 压 逐 渐 增 加, 导 致 蛋 黄 失 水 率 增 加 [4] 因")
F * 迟 玉 杰, 胥 伟, 刘 振 宇 150030 摘 要 : 关 键 词 : 近 年 来, 世 界 蛋 品 开 发 和 蛋 制 品 加 工 有 了 长 足 的 发 展, 欧 美 发 达 国 家 投 入 大 量 的 资 金 和 科 技 力 量 进 行 研 究 和 开 发, 许 多 发 达 国 家 禽 蛋 制 品 深 加 工 比 重 已 达 其 禽 蛋 总 量 的 20-25%, 其 产 品 多
600 现 代 药 物 与 临 床 Drugs & Clinic 第 31 卷 第 5 期 2016 年 5 月 were significantly decreased, but the levels of IL-12 in two groups were significantly increa
现 代 药 物 与 临 床 Drugs & Clinic 第 31 卷 第 5 期 2016 年 5 月 599 喘 可 治 注 射 液 联 合 细 辛 脑 注 射 液 治 疗 小 儿 毛 细 支 气 管 炎 的 临 床 研 究 唐 辉 英, 佘 定 平, 马 颐 娇 深 圳 市 儿 童 医 院 呼 吸 科, 广 东 深 圳 518026 摘 要 : 目 的 探 讨 喘 可 治 注 射 液 联 合
RoHS Version
RoHS Version 3.0 2019 3 RoHS Version 3.0... 3... 4... 4... 5... 5... 6... 9... 9... 10 RoHS... 12 RoHS... 12 RoHS... 12 RoHS... 12 RoHS... 12... 13... 14... 14... 14... 17... 27... 27... 27... 27... 28...
- 14 - Drug Evaluation Research 第 36 卷 第 1 期 2013 年 2 月 料 ), 山 西 皇 城 相 府 药 业 有 限 公 司, 批 号 20111003 ( 人 口 服 推 荐 剂 量 为 每 日 3 次, 每 次 4 粒, 成 人 体 质 量 按 60
Drug Evaluation Research 第 36 卷 第 1 期 2013 年 2 月 - 13 - 柴 青 消 癖 胶 囊 对 乳 腺 增 生 模 型 大 鼠 的 治 疗 作 用 研 究 * 刘 聪, 岳 永 花, 郝 旭 亮 山 西 省 中 医 药 研 究 院, 山 西 太 原 030012 摘 要 : 目 的 探 讨 柴 青 消 癖 胶 囊 对 乳 腺 增 生 模 型 大 鼠 的 治
Microsoft Word 出1870
8 5 Vol. 8 No. 5 2017 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2017 B 1 B 2 B 6 陈彩云 *, 魏鲜娥, 蔡伟江, 黎小兰, 张喜金 (, 519040) 摘要 : 目的 B 1 B 2 B 6 方法 0.2%, Alltima-C 18, -5 mmol/l, (diode array detector, DAD)
CY_2016_60916.xlsm
頁數 (Page) 1 of 7 以下測試樣品係由申請廠商所提供及確認 (The following sample(s) was/were submitted and identified by/on behalf of the applicant as) 送樣廠商 (Sample Submitted By) 樣品名稱 (Sample Description) 樣品材質 (Sample Material)
FX1.s92
知 识 目 标 : 了 解 药 物 鉴 别 的 意 义 学 习 目 标 理 解 药 物 鉴 别 试 验 的 项 目 掌 握 药 物 鉴 别 试 验 的 常 用 方 法 能 力 目 标 : 能 熟 练 应 用 药 物 鉴 别 的 常 用 方 法 对 药 物 进 行 鉴 别 第 一 节 概 述 药 物 的 鉴 别 试 验 是 根 据 药 物 的 组 成 分 子 结 构 和 理 化 性 质, 采 用 化
Microsoft Word 叶少文_二校 出4189
7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016 * 叶少文 (, 519040) 摘要 : 目的 (2015 ), 方法,,,, 结果 0.054~0.648 mg/ml, r>0.999 3 97.66% 98.10% 98.68% 结论,, 关键词 : ; ; ; Optimization of the
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6 11 Vol. 6 No. 11 2015 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2015-16 游景水 *, 王德伟 (, 519040) 摘要 : 目的 16 方法 6 mol/l, (OPA) 9- (FMOC) ; Agilent Hypersil AA-ODS ; (0.16% ) ; (FLD) ( : 340 nm, : 450 nm;
Ps22Pdf
, 90, 6000 t, 1333 ha,, 500 600 t,, 131.3 ha,,,,,,,,,, ,, 9 10, 11 12, 3 4,,,,, 0.067ha 500 1000kg,, 0.067ha 2000 3000kg, 4000 5000kg,,,,,,,,,,,,,,,, ,, ( ),,,,, : 1.,,,,,,,,,,,,, 2., 11, 23 31 , 7, 37,,,
Microsoft Word 王德伟-二校 3088
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 游景水, 黄远英 (, 519040) 摘要 : 目的 (RP-HPLC) 方法 (ph 4.6), RP-HPLC, ph4.6, C 18, A 0.1%, B 0.09%(V:V) 90%(V:V),, 214 nm, 0.7 ml/min
<4D6963726F736F667420576F7264202D2033A1A25F484A203737372D323031355FBFD5C6F8BACDB7CFC6F820BFC5C1A3CEEFD6D0BDF0CAF4D4AACBD8B5C4B2E2B6A820B5E7B8D0F1EEBACFB5C8C0EBD7D3CCE5B7A2C9E4B9E2C6D7B7A82E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 777-2015 空 气 和 废 气 颗 粒 物 中 金 属 元 素 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 Ambient air and waste gas from stationary sources emission -Determination of metal elements in ambient
标题
第 33 卷 第 6 期 钢 摇 铁 摇 钒 摇 钛 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2012 年 12 月 IRON STEEL VANADIUM TITANIUM 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 Vol 郾 33,No 郾 6 December 2012 氯 化 法 钛 白 生 产 装 置 三 废 处 理 工 艺 改 进 孙 洪 涛 ( 东 华 工 程 科 技 股 份
Microsoft Word 冯晓青 二校 出1827
7 5 Vol. 7 No. 5 2016 5 Journal of Food Safety and Quality May, 2016 - * 冯晓青, 汪怡, 王芹, 王露, 宋鑫, 杭学宇 (, 223001) 摘要 : 目的 - 方法 -, C 18,, 285 nm, 320 nm, 结果 0.2~5.0 ng/ml, r 0.999, 0.01 mg/kg 3 0.51.0 2.0 mg/kg,
Microsoft Word 赵电波.doc
4 4 Vol. 4 No. 4 2013 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2013 * 赵电波, 张丽尧, 白艳红 (, 450002) 摘要 : 目的, (DBP) (DnOP) 方法 -, 0.45 μm, HP-5MS, GC-MS 结果, DBP DnOP, 200 PE, 60 min, DBP DnOP 0.70 0.16 mg/kg;,
WTO/TBT 山 东 咨 询 工 作 站 编 随 着 食 品 科 技 和 包 装 工 业 的 迅 速 发 展, 许 多 新 型 材 料 和 包 装 形 式 不 断 出 现, 为 食 品 生 产 储 运 以 及 人 们 的 饮 食 提 供 了 极 大 的 帮 助 和 便 利 据 有 关 统 计, 多 达 95% 的 食 品 是 以 包 装 形 式 被 提 供 给 消 费 者 的 可 见, 与 食 品
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中 国 农 学 通 报 0,0():86-90 Chinese Agricultural Science Bulletin SH 系 矮 砧 苹 果 园 节 水 灌 溉 比 较 高 敬 东, 王 骞, 蔡 华 成, 李 春 燕, 杨 廷 桢 ( 山 西 省 农 科 院 果 树 研 究 所, 山 西 太 谷 0085) 摘 要 : 为 了 研 究 出 一 套 适 宜 山 西 省 自 然 条 件 的 SH
Microsoft Word 叶少文-二校-出3129、3130、3131、3132
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 L- * 叶少文 (, 519040) 摘要 : 目的, L-, L- 方法,,, Na, L- 结果 L- 0.3861~3.0648 mg/ml, r>0.999 80% 100% 120%, L- 97.2% 结论, L- 关键词 : ; ; L- Determination
SYC97.S72
第 七 章 方 便 与 休 闲 食 品 生 产 工 艺 关 于 方 便 食 品 的 概 念, 广 义 而 言, 凡 是 取 之 可 食 或 稍 作 处 理 即 可 食 用 的 食 品, 均 在 此 列 但 从 现 代 方 便 食 品 的 角 度 来 看, 方 便 食 品 主 要 是 指 以 粮 食 为 原 料 以 营 养 生 理 学 为 依 据 以 现 代 科 技 和 包 装 技 术 为 基 础 制
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抗 衰 老 食 疗 食 谱 第 十 一 章 老 年 营 养 保 健 第 一 节 老 年 人 注 意 保 肾 饮 水 注 意 : 人 体 内 许 多 有 毒 的 代 谢 产 物 主 要 经 肾 脏 排 泄 因 此, 保 持 一 定 的 饮 水 量 是 很 重 要 的, 每 日 饮 水 1500-2000 毫 升 为 宜 即 使 口 不 渴, 也 应 适 当 饮 水, 夏 日 或 汗 多 时, 应 增
动物学
2007 5 1 2 2..2 3..3 4..4 5 6 6..12 1...15 1 1 1 2 3 4 2 1 2 3 4 1 2 1 1 2 3 1% 4 70% 5 0.05 0.2% 6 2 2 1 7 10% 3 5% 2 0.3 5% 3 70 80% 4 5 90% 40% 9 1 80% 70% 6 40% 15 5 1 12 24 70% 70% 7 70% 2% 1 2 3
05Cv1.mps
第 三 章 皮 肤 病 的 防 治 和 护 理 学 习 要 点 皮 肤 病 的 预 防 不 同 的 皮 肤 病 要 采 取 相 应 的 预 防 措 施, 多 数 皮 肤 病 要 通 过 去 除 病 因, 避 免 诱 发 因 素, 切 断 传 播 途 径 等 措 施 来 预 防 皮 肤 病 的 治 疗 了 解 内 服 药 物 的 适 应 证 和 不 良 反 应, 掌 握 外 用 药 物 的 性 能 和
[1] Nielsen [2]. Richardson [3] Baldock [4] 0.22 mm 0.32 mm Richardson Zaki. [5-6] mm [7] 1 mm. [8] [9] 5 mm 50 mm [10] [11] [12] -- 40% 50%
![[1] Nielsen [2]. Richardson [3] Baldock [4] 0.22 mm 0.32 mm Richardson Zaki. [5-6] mm [7] 1 mm. [8] [9] 5 mm 50 mm [10] [11] [12] -- 40% 50%](/thumbs/88/115539847.jpg "[1] Nielsen [2]. Richardson [3] Baldock [4] 0.22 mm 0.32 mm Richardson Zaki. [5-6] mm [7] 1 mm. [8] [9] 5 mm 50 mm [10] [11] [12] -- 40% 50%")
38 2 2016 4 -- 1,2, 100190, 100083 065007 -- 0.25 mm 2.0 mm d 10 = 0.044 mm 640 3 300. Richardson--Zaki,,, O359 A doi 10.6052/1000-0879-15-230 EXPERIMENTAL STUDY OF FLUID-SOLID TWO-PHASE FLOW IN A VERTICAL
Microsoft Word - 201506定版
56 Chinese Journal of Library and Information Science for Traditional Chinese Medicine Dec. 2015 Vol. 39 No. 6 综 述 中 医 药 学 语 言 系 统 研 究 综 述 于 彤, 贾 李 蓉, 刘 静, 杨 硕 *, 董 燕, 朱 玲 中 国 中 医 科 学 院 中 医 药 信 息 研 究 所,