食品中二氧化硫之檢驗方法修正草案總說明

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巧犬后
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1 食品器具容器包裝檢驗方法 - 聚乳酸塑膠類之檢驗修正草案總說明為加強食品器具容器包裝之管理, 並依據食品安全衛生管理法第三十八條規定 : 各級主管機關執行食品食品添加物食品器具食品容器或包裝及食品用洗潔劑之檢驗, 其檢驗方法, 經食品檢驗方法諮議會諮議, 由中央主管機關定之, 爰擬具食品器具容器包裝檢驗方法 - 聚乳酸塑膠類之檢驗修正草案, 其修正要點如下 : 一修正英文標題二鉛及鎘之檢驗 ( 材質試驗 ): 增列儲存瓶, 修正試藥標準溶液之配製及含量測定三高錳酸鉀消耗量之檢驗 ( 溶出試驗 ): 增列容量瓶及硫酸 : 水溶液之調製及修正含量測定四重金屬之檢驗 ( 溶出試驗 ): 增列試藥 ( 去離子水及鉛對照用標準品及硝酸溶液醋酸溶液之調製, 修正鉛標準溶液之配製五蒸發殘渣之檢驗 ( 溶出試驗 ): 試藥增列乙醇及正庚烷, 另增列醋酸溶液及乙醇溶液之調製, 修正含量測定六總乳酸之檢驗 ( 溶出試驗 ): 修正鑑別試驗及含量測定七增列附註二八增列參考文獻

2 食品器具容器包裝檢驗方法 - 聚乳酸塑膠類之檢驗修正草案對照表修正規定現行規定說明 Method of Test for Food Utensils, Containers and Packages - Test of Polylactic Acid Plastic Products 1. 適用範圍 : 本檢驗方法適用於聚乳酸 (polylactic acid, PLA) 塑膠類食品器具容器包裝之檢驗 2. 材質鑑別 : 依食品器具容器包裝檢驗方法 - 塑膠類之檢驗進行鑑別 3. 材質試驗 : 3.1. 鉛之檢驗 : 檢驗方法 : 檢體經灰化後, 以原子吸收光譜儀 (atomic Methods of Test for Food Utensils, Containers and Packages - Test of Polylactic Acid Plastic Products 1. 適用範圍 : 本檢驗方法適用於聚乳酸 (polylactic acid, PLA) 塑膠類食品器具容器包裝之檢驗 2. 材質鑑別 : 依食品器具容器包裝檢驗方法 - 塑膠類之檢驗進行鑑別 3. 材質試驗 : 3.1. 鉛之檢驗 : 檢驗方法 : 檢體經灰化後, 以原子吸收光譜儀 (atomic absorption spectrophotometer, AAS) 分析之方法裝置 : 原子吸收光譜儀 : 具波長 nm, 並附有鉛之中空陰極射線管者灰化爐 (Furnace): 附有自動溫度調節器, 其溫差在 ±1.5 以內者加熱板 (Hot plate) 試藥 : 硫酸及硝酸均採用試藥特級 ; 去離子水 ( 比電阻於 25 可達 18 MΩ.cm 以上 ); 鉛對照用標準品 (1000 g/ml) 採用原子吸光分析級器具及材料 : 坩堝 ( 註 ) :50 ml, 瓷製或白金製, 附蓋容量瓶 ( 註 ) :10 ml 50 ml 及 100 ml,pyrex 材質儲存瓶 :50 ml,pp 材質註 : 器具經洗淨後, 浸於硝酸 : 水 (1:1, v/v) 溶液, 放置過夜, 取出將附著之硝酸溶液以水清洗, 再以去離子水潤洗後, 乾燥備用 absorption spectrophotometer, AAS) 分析之方法裝置 : 原子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer): 具波長 nm, 並附有鉛之中空陰極射線管者灰化爐 (Furnace): 附有自動溫度調節器, 其溫差在 ±1.5 以內者加熱板 (Hot plate) 試藥 : 硫酸及硝酸均採用試藥特級 ; 去離子水 ( 電阻係數可達 18 MΩ.cm 以上 ); 鉛標準品 (1000 g/ml) 採用原子吸光分析級器具及材料 : ( 註坩堝 ) :50 ml, 瓷製或白金製, 附蓋 ( 註容量瓶 ) :10 ml 100 ml,pyrex 材質註 : 器具經洗淨後, 浸於硝酸 : 水 (1:1, v/v) 溶液, 放置過夜, 取出將附著之硝酸溶液以水清洗, 再以去離子水潤洗後, 乾燥一修正英文標題二鉛及鎘之檢驗 ( 材質試驗 ): 增列儲存瓶, 修正試藥標準溶液之配製及含量測定三高錳酸鉀消耗量之檢驗 ( 溶出試驗 ): 增列容量瓶及硫酸 : 水溶液之調製及修正含量測定四重金屬之檢驗 ( 溶出試驗 ): 增列試藥 ( 去離子水及鉛對照用標準品及硝酸溶液醋酸溶液之調製, 修正鉛標準溶液之配製五蒸發殘渣之檢驗 ( 溶出試驗 ): 試藥增列乙醇及正庚烷, 另增列醋酸溶液及乙醇溶液之調製, 修正含量測定

3 N 硝酸溶液之調製 : 取硝酸 7 ml, 緩緩加入去離子水 600 ml 中, 再加去離子水使成 1000 ml 標準溶液之配製 : 精確量取鉛對照用標準品 1 ml, 置於 50 ml 容量瓶中, 以 0.1 N 硝酸溶液定容, 移入儲存瓶中, 作為標準原液臨用時精確量取適量標準原液, 以 0.1 N 硝酸溶液稀釋至 0.5~10.0 g/ml, 供作標準溶液檢液之調製 : 將檢體細切成 5 mm 以下之小塊, 取約 1 g, 精確稱定, 置於坩堝中, 滴加硫酸 10 滴, 於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後, 繼續加熱至白煙消失, 移入灰化爐中以 450 灰化, 未完全灰化時, 再以少量硫酸潤濕, 乾燥後繼續灰化, 反覆操作至灰化完全殘留物以 0.1 N 硝酸溶液溶解並定容至 10 ml, 供作檢液另取一空白坩堝, 滴加硫酸 10 滴, 依上述步驟同樣操作, 供作空白檢液含量測定 : 將檢液空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中, 於波長 nm 處測定其吸光值, 就檢液及空白檢液之吸光值依下列計算式求出檢體中鉛之含量 (ppm): 檢體中鉛之含量 (ppm)= ( C C ) 0 V M C: 由標準曲線求得檢液中鉛之濃度 ( g/ml) C 0 : 由標準曲線求得空白檢液中鉛之濃度 ( g/ml) V: 檢體最後定容之體積 (ml) M: 取樣分析檢體之重量 (g) 3.2. 鎘之檢驗 : 檢驗方法 : 檢體經灰化備用 N 硝酸溶液之調製 : 量取硝酸 7 ml, 緩緩加入去離子水 600 ml 中, 再加去離子水使成 1000 ml 標準溶液之配製 : 精確量取適量鉛標準品, 以 0.1 N 硝酸溶液稀釋至 0.5 ~ 10.0 g/ml, 供作標準溶液檢液之調製 : 將檢體細切成 5 mm 以下之小塊, 取約 1 g, 精確稱定, 置於坩堝中, 滴加硫酸 10 滴, 於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後, 繼續加熱至白煙消失, 移入灰化爐中以 450 灰化, 未完全灰化時, 再以少量硫酸潤濕, 乾燥後繼續灰化, 反覆操作至灰化完全殘留物以 0.1 N 硝酸溶液溶解並定容至 10 ml, 供作檢液另取一坩堝, 滴加硫酸 10 滴, 同樣操作, 供作空白檢液含量測定 : 將檢液空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中, 於波長 nm 處測定其吸光值, 就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之, 依下列計算式求出檢體中鉛之含量 (ppm) 檢體中鉛之含量 (ppm)= C V M C: 由標準曲線求得檢液中鉛之濃度 ( g/ml) V: 檢體最後定容之體積 (ml) M: 取樣分析檢體之重量 (g) 3.2. 鎘之檢驗 : 檢驗方法 : 檢體經灰化六總乳酸之檢驗 ( 溶出試驗 ): 修正鑑別試驗及含量測定七增列附註二八增列參考文獻

4 後, 以原子吸收光譜儀 (atomic absorption spectrophotometer, AAS) 分析之方法裝置 : 原子吸收光譜儀 : 具波長 nm, 並附有鎘之中空陰極射線管者灰化爐 (Furnace): 附有自動溫度調節器, 其溫差在 ±1.5 以內者加熱板 (Hot plate) 試藥 : 硫酸及硝酸均採用試藥特級 ; 去離子水 ( 比電阻於 25 可達 18 MΩ.cm 以上 ); 鎘對照用標準品 (1000 g/ml) 採用原子吸光分析級器具及材料 : 坩堝 ( 註 ) :50 ml, 瓷製或白金製, 附蓋容量瓶 ( 註 ) :10 ml 50 ml 及 100 ml,pyrex 材質儲存瓶 :50 ml,pp 材質註 : 器具經洗淨後, 浸於硝酸 : 水 (1:1, v/v) 溶液, 放置過夜, 取出將附著之硝酸溶液以水清洗, 再以去離子水潤洗後, 乾燥備用 N 硝酸溶液之調製 : 取硝酸 7 ml, 緩緩加入去離子水 600 ml 中, 再加去離子水使成 1000 ml 標準溶液之配製 : 精確量取鎘對照用標準品 1 ml, 置於 50 ml 容量瓶中, 以 0.1 N 硝酸溶液定容, 移入儲存瓶中, 作為標準原液臨用時精確量取適量標準原液, 以 0.1 N 硝酸溶液稀釋至 0.05~1.0 g/ml, 供作標準溶液檢液之調製 : 將檢體細切成 5 mm 以下之小塊, 取約 1 g, 精確稱定, 置於坩堝中, 滴加硫酸 10 滴, 於加熱板後, 以原子吸收光譜儀 (atomic absorption spectrophotometer, AAS) 分析之方法裝置 : 原子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer): 具波長 nm, 並附有鎘之中空陰極射線管者灰化爐 (Furnace): 附有自動溫度調節器, 其溫差在 ±1.5 以內者加熱板 (Hot plate) 試藥 : 硫酸及硝酸均採用試藥特級 ; 去離子水 ( 電阻係數可達 18 MΩ.cm 以上 ); 鎘標準品 (1000 g/ml) 採用原子吸光分析級器具及材料 : ( 註坩堝 ) :50 ml, 瓷製或白金製, 附蓋 ( 註容量瓶 ) :10 ml 100 ml,pyrex 材質註 : 器具經洗淨後, 浸於硝酸 : 水 (1:1, v/v) 溶液, 放置過夜, 取出將附著之硝酸溶液以水清洗, 再以去離子水潤洗後, 乾燥備用 N 硝酸溶液之調製 : 量取硝酸 7 ml, 緩緩加入去離子水 600 ml 中, 再加去離子水使成 1000 ml 標準溶液之配製 : 精確量取適量鎘標準品,, 以 0.1 N 硝酸溶液稀釋至 0.05 ~ 1.0 g/ml, 供作標準溶液檢液之調製 : 將檢體細切成 5 mm 以下之小塊, 取約 1 g, 精確稱定, 置於坩堝中, 滴加硫酸 10 滴, 於加熱板

5 上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後, 繼續加熱至白煙消失, 移入灰化爐中以 450 灰化, 未完全灰化時, 再以少量硫酸潤濕, 乾燥後繼續灰化, 反覆操作至灰化完全殘留物以 0.1 N 硝酸溶液溶解並定容至 10 ml, 供作檢液另取一空白坩堝, 滴加硫酸 10 滴, 依上述步驟同樣操作, 供作空白檢液含量測定 : 將檢液空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中, 於波長 nm 處測定其吸光值, 就檢液及空白檢液之吸光值依下列計算式求出檢體中鎘之含量 (ppm): 檢體中鎘之含量 (ppm)= ( C C0) V M C: 由標準曲線求得檢液中鎘之濃度 ( g/ml) C 0 : 由標準曲線求得空白檢液中鎘之濃度 ( g/ml) V: 檢體最後定容之體積 (ml) M: 取樣分析檢體之重量 (g) 4. 溶出試驗 : 4.1. 高錳酸鉀消耗量之檢驗 : 檢驗方法 : 檢體經溶出後, 溶出液以滴定分析之方法裝置 : 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 其溫差在 ±1 以內者試藥 : 高錳酸鉀及草酸鈉均採用試藥特級 ; 硫酸採用試藥級器具及材料 : 單面溶出器具 : 依圖一各部分組成 : A: 移行槽, 玻璃製, 內徑 9 cm ( 表面積為 cm 2 ), 外徑 11.5 cm, 瓶高 7 cm 上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後, 繼續加熱至白煙消失, 移入灰化爐中以 450 灰化, 未完全灰化時, 再以少量硫酸潤濕, 乾燥後繼續灰化, 反覆操作至灰化完全殘留物以 0.1 N 硝酸溶液溶解並定容至 10 ml, 供作檢液另取一坩堝, 滴加硫酸 10 滴, 同樣操作, 供作空白檢液含量測定 : 將檢液空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中, 於波長 nm 處測定其吸光值, 就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之, 依下列計算式求出檢體中鎘之含量 (ppm) 檢體中鎘之含量 (ppm)= C V M C: 由標準曲線求得檢液中鎘之濃度 ( g/ml) V: 檢體最後定容之體積 (ml) M: 取樣分析檢體之重量 (g) 4. 溶出試驗 : 4.1. 高錳酸鉀消耗量之檢驗 : 檢驗方法 : 檢體經溶出後, 溶出液以滴定分析之方法裝置 : 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 其溫差在 ±1 以內者試藥 : 高錳酸鉀及草酸鈉均採用試藥特級, 硫酸採用試藥級器具及材料 : 單面溶出器具 : 依圖一各部分組成 : A: 移行槽, 玻璃製, 內徑 9 cm ( 表面積為 cm 2 ), 外徑 11.5 cm, 瓶高 7 cm

6 B: 圓環, 貼有橡膠墊圈, 鐵弗龍製或不銹鋼製內徑 9 cm, 外徑 15 cm, 高 1.8 cm C: 圓盤, 貼有橡膠墊圈, 鐵弗龍製或不銹鋼製直徑 15 cm, 高 1.8 cm D: 固定螺栓 B: 圓環, 貼有橡膠墊圈, 鐵弗龍製或不銹鋼製內徑 9 cm, 外徑 15 cm, 高 1.8 cm C: 圓盤, 貼有橡膠墊圈, 鐵弗龍製或不銹鋼製直徑 15 cm, 高 1.8 cm D: 固定螺栓 A B C 三角燒瓶 :250 ml 滴定管 :25 ml, 最小刻度為 0.05 ml, 褐色容量瓶 : 1000 ml, Pyrex 材質試劑之調製 : 硫酸 : 水 (1:2, v/v) 溶液 : 取硫酸與水以 1:2 (v/v) 比例混勻 N 高錳酸鉀溶液 : 稱取高錳酸鉀約 0.33 g, 置於 1000 ml 容量瓶中, 以水溶解並定容, 使用時以 0.01 N 草酸鈉溶液標定其力價 N 草酸鈉溶液 : 稱取草酸鈉 0.67 g, 置於 1000 ml 容量瓶中, 以水溶解並定容檢液之調製 : 可盛裝液體容器類 : 檢體用水洗淨乾燥後, 依表一所列溶出條件, 加入約容器 80% 容積量之預先加熱至規定溫度之水, 或以表面積每 cm 2 為單位, 加入預先加熱至規定溫度之水 2 ml, 用鋁箔覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖, 於規定時間後取出溶出液, 供作檢液單層薄膜及薄板類 : 表面與裡面由相同材質構成之檢體, 將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積, 以每 cm 2 為單位, 加入預先加熱至規定溫度之水 2 ml, 以下同節操作對於表面與裡面由不同材質 A B C 三角燒瓶 :250 ml 滴定管 :25 ml, 最小刻度為 0.05 ml, 褐色試劑之調製 : N 高錳酸鉀溶液 : 稱取高錳酸鉀約 0.33 g, 置於 1000 ml 容量瓶中, 以水溶解並定容, 使用時以 0.01 N 草酸鈉溶液標定其力價 N 草酸鈉溶液 : 稱取草酸鈉 0.67 g, 置於 1000 ml 容量瓶中, 以水溶解並定容檢液之調製 : 可盛裝液體容器類 : 檢體用水洗淨乾燥後, 依表一所列溶出條件, 加入約容器 80% 容積量之預先加熱至規定溫度之水, 或以表面積每 cm 2 為單位, 加入預先加熱至規定溫度之水 2 ml, 用鋁箔覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖, 於規定時間後取出溶出液, 供作檢液單層薄膜及薄板類 : 表面與裡面由相同材質構成之檢體, 將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積, 以每 cm 2 為單位, 加入預先加熱至規定溫度之水 2 ml, 以下同節操作對於表面與裡面由不同材質

7 構成之檢體, 將其實際與食品接觸之面, 利用單面溶出器具製備檢液依表一所列溶出條件, 將檢體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之水 127 ml 之移行槽口, 與食品接觸之面朝移行槽底, 將移行槽裝入圓環中, 於其上加圓盤後, 以固定螺栓夾緊, 將單面溶出器具倒置, 使檢體與水接觸, 置於預先調整至規定溫度之烘箱中, 於規定時間後取出溶出液, 供作檢液表一高錳酸鉀消耗量溶出試驗之溶出條件溶出備註條件 50, 4 小時 60, 30 分鐘食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以下者食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以上或使用聚乳酸之複合材料者測定 : 取水 100 ml 置三角燒瓶中, 加硫酸 : 水 (1:2, v/v) 溶液 5 ml 及 0.01 N 高錳酸鉀溶液 10 ml, 加熱煮沸 5 分鐘, 去除此液, 以水洗淨三角燒瓶精確量取檢液 100 ml 置於三角燒瓶中, 加硫酸 : 水 (1:2, v/v) 溶液 5 ml, 並以褐色滴定管滴入 0.01 N 高錳酸鉀溶液 10 ml, 加熱煮沸 5 分鐘或於沸水浴中加熱 15 分鐘, 停止加熱後, 立即以另一支滴定管滴入 0.01 N 草酸鈉溶液 10 ml 脫色, 並立即滴加 0.01 N 高錳酸鉀溶液至微紅色不消失為止, 即為 0.01 N 高錳酸鉀溶液之滴定量 (ml) 另取水 100 ml 同樣操作, 作空白試驗, 並依下列計算式求出溶出液中高錳酸鉀消耗量 (ppm): 溶出液中高錳酸鉀消耗量 (ppm) 構成之檢體, 將其實際與食品接觸之面, 利用單面溶出器具製備檢液依表一所列溶出條件, 將檢體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之水 127 ml 之移行槽口, 與食品接觸之面朝移行槽底, 將移行槽裝入圓環中, 於其上加圓盤後, 以固定螺栓夾緊, 將單面溶出器具倒置, 使檢體與水接觸, 置於預先調整至規定溫度之烘箱中, 於規定時間後取出溶出液, 供作檢液表一高錳酸鉀消耗量溶出試驗之溶出條件溶出備註條件 50, 4 小時 60, 30 分鐘食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以下者食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以上或使用聚乳酸之複合材料者測定 : 取水 100 ml 置三角燒瓶中, 加硫酸 : 水 (1:2, v/v) 溶液 5 ml 及 0.01 N 高錳酸鉀溶液 10 ml, 加熱煮沸 5 分鐘, 去除此液, 以水洗淨三角燒瓶精確量取檢液 100 ml 置於三角燒瓶中, 加硫酸 : 水 (1:2, v/v) 溶液 5 ml, 並以褐色滴定管滴入 0.01 N 高錳酸鉀溶液 10 ml, 加熱煮沸 5 分鐘或於沸水浴中加熱 15 分鐘, 停止加熱後, 立即以另一支滴定管滴入 0.01 N 草酸鈉溶液 10 ml 脫色, 並立即滴加 0.01 N 高錳酸鉀溶液至微紅色不消失為止, 即為 0.01 N 高錳酸鉀溶液之滴定量 (ml) 另取水 100 ml 同樣操作, 作空白試驗, 並依下列計算式求出溶出液中高錳酸鉀消耗量 (ppm) 溶出液中高錳酸鉀消耗量 (ppm)

8 (a b) f V A a: 檢液之 0.01 N 高錳酸鉀溶液滴定量 (ml) b: 空白試驗之 0.01 N 高錳酸鉀溶液滴定量 (ml) f:0.01 N 高錳酸鉀溶液之力價 V: 溶出液體積 (ml) A: 檢體與溶液接觸之面積 (cm 2 ) 4.2. 重金屬之檢驗 : 檢驗方法 : 檢體經溶出後, 溶出液以比色分析之方法裝置 : 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 其溫差在 ±1 以內者試藥 : 冰醋酸採用試藥特級 ; 硝酸硫化鈉及甘油均採用試藥級 ; 去離子水 ( 比電阻於 25 可達 18 M cm 以上 ); 鉛對照用標準品 (1000 g/ml) 採用原子吸光分析級器具及材料 : 單面溶出器具 : 同節納氏比色管 (Nessler tube):50 ml, 內徑為 20 mm, 並附有刻度者試劑之調製 : N 硝酸溶液 : 取硝酸 0.7 ml, 緩緩加入去離子水 60 ml 中, 再加去離子水使成 100 ml 硫化鈉溶液 : 稱取硫化鈉 5 g, 溶於去離子水 10 ml, 加甘油 30 ml 混合, 密封貯存於避光處, 使用期限 3 個月 % 醋酸溶液 : 取冰醋酸 40 ml, 加水使成 1000 ml 鉛標準溶液之配製 : 精確量取適量鉛對照用標準品, (a b) f a: 檢液之 0.01 N 高錳酸鉀溶液滴定量 (ml) b: 空白試驗之 0.01 N 高錳酸鉀溶液滴定量 (ml) f:0.01 N 高錳酸鉀溶液之力價 4.2. 重金屬之檢驗 : 檢驗方法 : 檢體經溶出後, 溶出液以比色分析之方法裝置 : 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 其溫差在 ±1 以內者試藥 : 冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級, 硝酸硫化鈉及甘油均採用試藥級器具及材料 : 單面溶出器具 : 同節納氏比色管 (Nessler tube):50 ml, 內徑為 20 mm, 並附有刻度者硫化鈉溶液之配製 : 稱取硫化鈉 5 g, 溶於水 10 ml, 加甘油 30 ml 混合, 密封貯存於避光處, 使用期限 3 個月鉛標準溶液之配製 : 精確稱取硝酸鉛 mg, 溶於

9 以 0.1 N 硝酸溶液稀釋至 10 g/ml, 供作標準溶液檢液之調製 : 可盛裝液體容器類 : 檢體用水洗淨乾燥後, 依表二所列溶出條件, 加入約容器 80% 容積量之預先加熱至規定溫度之 4% 醋酸溶液, 或以表面積每 cm 2 為單位, 加入預先加熱至規定溫度之 4% 醋酸溶液 2 ml, 用錶玻璃覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖, 於規定時間後取出溶出液, 先經容器表面積每 cm 2, 加入溶出用溶劑 2 ml 之換算後, 供作檢液單層薄膜及薄板類 : 表面與裡面由相同材質構成之檢體, 將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積, 以每 cm 2 為單位, 加入預先加熱至規定溫度之 4% 醋酸溶液 2 ml, 以下同節操作對於表面與裡面由不同材質構成之檢體, 將其實際與食品接觸之面, 利用單面溶出器具製備檢液依表二所列溶出條件, 將檢體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之 4% 醋酸溶液 127 ml 之移行槽口, 與食品接觸之面朝移行槽底, 將移行槽裝入圓環中, 於其上加圓盤後, 以固定螺栓夾緊, 將單面溶出器具倒置, 使檢體與 4% 醋酸溶液接觸, 置於預先調整至規定溫度之烘箱中, 於規定時間後取出溶出液, 供作檢液表二重金屬溶出試驗之溶出條件溶出備註 10% 硝酸溶液 10 ml, 再加水並定容至 1000 ml, 作為標準原液 ( 含鉛 100 g/ml) ( 註 ) 使用時, 精確量取標準品原液 10 ml, 加水定容至 100 ml, 供作標準溶液 ( 含鉛 10 g/ml) 註 : 本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具檢液之調製 : 可盛裝液體容器類 : 檢體用水洗淨乾燥後, 依表二所列溶出條件, 加入約容器 80% 容積量之預先加熱至規定溫度之 4% 醋酸溶液, 或以表面積每 cm 2 為單位, 加入預先加熱至規定溫度之 4% 醋酸溶液 2 ml, 用錶玻璃覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖, 於規定時間後取出溶出液, 供作檢液單層薄膜及薄板類 : 表面與裡面由相同材質構成之檢體, 將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積, 以每 cm 2 為單位, 加入預先加熱至規定溫度之 4% 醋酸溶液 2 ml, 以下同節操作對於表面與裡面由不同材質構成之檢體, 將其實際與食品接觸之面, 利用單面溶出器具製備檢液依表二所列溶出條件, 將檢體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之 4% 醋酸溶液 127 ml 之移行槽口, 與食品接觸之面朝移行槽底, 將移行槽裝入圓環中, 於其上加圓盤後, 以固定螺栓夾緊, 將單面溶出器具倒置, 使檢體與 4% 醋酸溶液接觸, 置於預先調整至規定溫度之烘箱中, 於規定時間後取出溶出液, 供作檢液表二重金屬溶出試驗之溶出條件溶出備註

10 條件 50, 4 小時 60, 30 分鐘食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以下者食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以上或使用聚乳酸之複合材料者測定 : 精確量取規定量之檢液, 置於納氏比色管中, 加水至 50 ml 精確量取鉛標準溶液 2 ml 置於另一支納氏比色管中, 加 4% 醋酸溶液 20 ml 並加水至 50 ml 兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液 2 滴, 振搖混合, 放置 2 分鐘, 在白色背景下由上方觀察時, 檢液之呈色不得較標準溶液之呈色為深 4.3. 蒸發殘渣之檢驗 : 檢驗方法 : 檢體經溶出, 其溶出液蒸發後稱重之方法裝置 : 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 溫差在 ±1 以內者試藥 : 乙醇 (95%); 冰醋酸及正庚烷均採用試藥特級器具及材料 : 蒸發皿 : 材質為石英製或白金製試劑之調製 : % 醋酸溶液 : 取冰醋酸 40 ml, 加水使成 1000 ml % 乙醇溶液 : 取乙醇 210 ml, 加水使成 1000 ml 檢液之調製 : 可盛裝液體容器類 : 檢體用水洗淨乾燥後, 依表三所列溶出條件, 加入約容器 80% 容積量之預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑, 或以表面積每 cm 2 為單條件 50, 4 小時 60, 30 分鐘食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以下者食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以上或使用聚乳酸之複合材料者測定 : 精確量取規定量之檢液, 置於納氏比色管中, 加水至 50 ml 精確量取鉛標準溶液 2 ml 置於另一支納氏比色管中, 加 4% 醋酸溶液 20 ml 並加水至 50 ml 兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液兩滴, 振搖混合, 放置 2 分鐘, 在白色背景下由上方觀察時, 檢液之呈色不得較標準溶液之呈色為深 4.3. 蒸發殘渣之檢驗 : 檢驗方法 : 檢體經溶出, 其溶出液蒸發後稱重之方法裝置 : 水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者烘箱 (Oven): 附有自動溫度調節, 溫差在 ±1 以內者試藥 : 冰醋酸採用試藥特級器具及材料 : 蒸發皿 : 石英製或白金製檢液之調製 : 可盛裝液體容器類 : 檢體用水洗淨乾燥後, 依表三所列溶出條件, 加入約容器 80% 容積量之預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑, 或以表面積每 cm 2 為

11 位, 加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑 2 ml, 用鋁箔 (4% 醋酸溶液作溶出用溶劑時, 則用錶玻璃 ) 覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖, 於規定時間後取出溶出液, 供作檢液單層薄膜及薄板類 : 表面與裡面由相同材質構成之檢體, 將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積, 以每 cm 2 為單位, 依表三所列溶出條件, 加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑 2 ml, 以下同節操作對於表面與裡面由不同材質構成之檢體, 將其實際與食品接觸之面, 利用單面溶出器具製備檢液依表三所列溶出條件, 將檢體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑 127 ml 之移行槽口, 與食品接觸之面朝移行槽底, 將移行槽裝入圓環中, 於其上加圓盤後, 以固定螺栓夾緊, 將單面溶出器具倒置, 使檢體與溶出用溶劑接觸, 置於預先調整至規定溫度之烘箱中, 於規定時間後取出溶出液, 供作檢液表三蒸發殘渣溶出試驗之溶出條件用途別 ph 5 以上之食品用器具容器包裝 ph 5( 含 ph 5) 之食品用器具容器包裝油脂及脂肪性食品用器具容器包裝溶出用溶劑溶出條件水 50,4 a 小時 60,30 b 分鐘 4% 醋 50,4 a 酸溶小時液 60,30 b 分鐘正庚 25,1 烷小時酒類用器 20% 50,4 單位, 加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑 2 ml, 用鋁箔 (4% 醋酸溶液作溶出用溶劑時, 則用錶玻璃 ) 覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖, 於規定時間後取出溶出液, 供作檢液單層薄膜及薄板類 : 表面與裡面由相同材質構成之檢體, 將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積, 以每 cm 2 為單位, 加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑 2 ml, 以下同節操作對於表面與裡面由不同材質構成之檢體, 將其實際與食品接觸之面, 利用單面溶出器具製備檢液依表三所列溶出條件, 將檢體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑 127 ml 之移行槽口, 與食品接觸之面朝移行槽底, 將移行槽裝入圓環中, 於其上加圓盤後, 以固定螺栓夾緊, 將單面溶出器具倒置, 使檢體與溶出用溶劑接觸, 置於預先調整至規定溫度之烘箱中, 於規定時間後取出溶出液, 供作檢液表三蒸發殘渣溶出試驗之溶出條件用途別 ph 5 以上之食品用器具容器包裝 ph 5( 含 ph 5) 之食品用器具容器包裝油脂及脂肪性食品用器具容器包裝溶出用溶劑溶出條件水 50,4 a 小時 60,30 b 分鐘 4% 醋 50,4 a 酸溶小時液 60,30 b 分鐘正庚 25,1 烷小時酒類用器 20% 50,4

12 具容器乙醇小時包裝溶液 60,30 b 分鐘 a 食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以下者 b 食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以上或使用聚乳酸之複合材料者含量測定 : 精確量取檢液 200~300 ml, 置於預先在 105 乾燥至恆量之蒸發皿中, 於水浴中蒸發至乾後, 移入烘箱, 於 105 乾燥 2 小時後, 取出, 移入乾燥器內, 冷卻至室溫時迅速稱重, 另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作, 作空白試驗, 並依下列計算式求出溶出液中蒸發殘渣量 (ppm): 溶出液中蒸發殘渣量 (ppm) = (a b) 1000 V M 2 A a: 檢液經乾燥後之重量 (mg) b: 空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量 (mg) M: 檢液之取量 (ml) V: 溶出液體積 (ml) A: 檢體與溶液接觸之面積 (cm 2 ) 4.4. 總乳酸之檢驗 : 檢驗方法 : 檢體經溶出後, 溶出液以高效液相層析儀 (high performance liquid chromatograph, HPLC) 分析之方法裝置 : 高效液相層析儀 : 檢出器 : 光二極體陣列檢出器 (photodiode array detector) 層析管 :Inertsil ODS-2,5 μm, 內徑 4.6 mm 25 cm, 或同級品水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者烘箱 (Oven): 附有自動 a 具容器包裝酒精溶液 a 小時 60,30 b 分鐘 a 食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以下者 b 食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以上或使用聚乳酸之複合材料者含量測定 : 精確量取檢液 200~300 ml, 置於預先在 105 乾燥至恆量之蒸發皿中, 於水浴中蒸發乾涸後, 移入烘箱, 於 105 乾燥 2 小時後, 取出, 移入乾燥器內, 冷卻至室溫時迅速稱重另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作, 作空白試驗, 並依下列計算式求出溶出液中蒸發殘渣量 (ppm) 溶出液中蒸發殘渣量 (ppm) ( a b) 1000 V a: 檢液經乾燥後之重量 (mg) b: 空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量 (mg) V: 檢液之取量 (ml) 4.4. 總乳酸之檢驗 : 檢驗方法 : 檢體經溶出後, 溶出液以高效液相層析儀 (high performance liquid chromatograph, HPLC) 分析之方法裝置 : 高效液相層析儀 : 檢出器 : 光二極體陣列檢出器 (photodiode array detector) 層析管 : Inertsil ODS-2,5 μm, 內徑 4.6 mm 25 cm, 或同級品水浴 (Water bath): 溫差在 ±1 以內者烘箱 (Oven): 附有自動

13 溫度調節, 溫差在 ±1 以內者試藥 : 乙腈採用液相層析級 ; 磷酸 (85%) 採用試藥特級 ; 去離子水 ( 比電阻於 25 可達 18 M cm 以上 ) ; L- 乳酸鋰 (L-lithium lactate) 對照用標準品器具及材料 : 容量瓶 :100 ml 濾膜 : 孔徑 0.45 m, Nylon 材質試管 :10 ml, 附蓋, Pyrex 材質試劑之調製 : M 氫氧化鈉溶液 : 稱取氫氧化鈉 0.8 g, 以去離子水溶解使成 100 ml M 磷酸溶液 : 稱取磷酸 2.31 g, 加去離子水使成 100 ml 移動相溶液之調製 : 取磷酸乙腈與去離子水以 0.1: 1:99 (v/v/v) 之比例混合後, 以濾膜過濾, 取濾液供作移動相溶液標準溶液之配製 : 稱取相當於含乳酸約 0.1 g 之 L- 乳酸鋰對照用標準品, 精確稱定, 以去離子水溶解並定容至 100 ml, 作為標準原液臨用時取適量標準原液, 以去離子水稀釋至 5 ~50 g/ml, 各取 1 ml, 分別置於試管中, 加入 0.2 M 氫氧化鈉溶液 100 μl, 蓋上蓋子混勻後, 於 60 下反應 15 分鐘, 偶爾搖晃之, 冷卻後, 各加入 0.2 M 磷酸溶液 100 μl, 經濾膜過濾後, 供作標準溶液檢液之調製 : 可盛裝液體容器類 : 檢體用水洗淨乾燥後, 依表四所列溶出條件, 加入約容器 80% 容積量之預先加熱至規定溫度之去離子水, 或以表面積每 cm 2 為單位, 加入預先加熱至規定溫度之去離子水 2 ml, 用錶玻璃覆蓋溫度調節, 溫差在 ±1 以內者試藥 : 乙腈採用液相層析級 ; 磷酸採用試藥特級 ;L- 乳酸鋰 (lithium lactate) 對照用標準品器具及材料 : 容量瓶 :100 ml 濾膜 : 孔徑 0.45 m, Nylon 材質試管 :10 ml, 附蓋, Pyrex 材質試劑之調製 : M 氫氧化鈉溶液 : 稱取氫氧化鈉 0.8 g, 以去離子水溶解使成 100 ml M 磷酸溶液 : 稱取磷酸 2.31 g, 加去離子水使成 100 ml 移動相溶液之調製 : 磷酸 : 乙腈 : 去離子水以 0.1:1: 99 (v/v/v) 之比例混合後, 以濾膜過濾, 取濾液供作移動相溶液標準溶液之配製 : 稱取 L- 乳酸鋰對照用標準品相當於乳酸含量約 0.1 g, 精稱確定, 以去離子水溶解並定容至 100 ml, 作為標準原液使用時以水稀釋至 5~50 g/ml, 各取 1 ml, 分別置於試管中, 加入 0.2 M 氫氧化鈉溶液 100 μl, 蓋上蓋子混勻後, 於 60 下反應 15 分鐘, 偶爾搖晃之, 冷卻後, 各加入 0.2 M 磷酸溶液 100 μl, 經濾膜過濾後, 供作標準溶液檢液之調製 : 可盛裝液體容器類 : 檢體用水洗淨乾燥後, 依表四所列溶出條件, 加入約容器 80% 容積量之預先加熱至規定溫度之去離子水, 或以表面積每 cm 2 為單位, 加入預先加熱至規定溫度之去離子水 2 ml, 用錶玻璃覆蓋後, 置於規定溫度之水浴中, 並

14 後, 置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖, 於規定時間後取出溶出液, 取 1 ml, 分別置於試管中, 加入 0.2 M 氫氧化鈉溶液 100 μl, 蓋上蓋子混勻後, 於 60 下反應 15 分鐘, 偶爾搖晃之, 冷卻後, 各加入 0.2 M 磷酸溶液 100 μl, 經濾膜過濾後, 供作檢液另取去離子水 1 ml, 置於試管中, 加入 0.2 M 氫氧化鈉溶液 100 μl, 以下步驟同檢液之操作, 供作空白檢液單層薄膜及薄板類 : 表面與裡面由相同材質構成之檢體, 將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積, 以每 cm 2 為單位, 加入預先加熱至規定溫度之去離子水 2 ml, 以下同節操作對於表面與裡面由不同材質構成之檢體, 將其實際與食品接觸之面, 利用單面溶出器具製備檢液依表四所列溶出條件, 將檢體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之去離子水 127 ml 之移行槽口, 與食品接觸之面朝移行槽底, 將移行槽裝入圓環中, 於其上加圓盤後, 以固定螺栓夾緊, 將單面溶出器具倒置, 使檢體與去離子水接觸, 置於預先調整至規定溫度之烘箱中, 於規定時間後取出溶出液, 取 1 ml, 分別置於試管中, 加入 0.2 M 氫氧化鈉溶液 100 μl, 蓋上蓋子混勻後, 於 60 下反應 15 分鐘, 偶爾搖晃之, 冷卻後, 各加入 0.2 M 磷酸溶液 100 μl, 經濾膜過濾後, 供作檢液另取去離子水 1 ml, 置於試管中, 加入 0.2 M 氫氧化鈉溶液 100 μl, 以下步驟同檢液之操作, 供作空白檢液表四聚乳酸溶出試驗之溶出條件溶出備註條件時時輕搖, 於規定時間後取出溶出液, 取 1 ml, 分別置於試管中, 加入 0.2 M 氫氧化鈉溶液 100 μl, 蓋上蓋子混勻後, 於 60 下反應 15 分鐘, 偶爾搖晃之, 冷卻後, 各加入 0.2 M 磷酸溶液 100 μl, 經濾膜過濾後, 供作檢液另取去離子水 1 ml, 置於試管中, 加入 0.2 M 氫氧化鈉溶液 100 μl, 以下步驟同檢液之操作, 供作空白檢液單層薄膜及薄板類 : 表面與裡面由相同材質構成之檢體, 將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積, 以每 cm 2 為單位, 加入預先加熱至規定溫度之去離子水 2 ml, 以下同節操作對於表面與裡面由不同材質構成之檢體, 將其實際與食品接觸之面, 利用單面溶出器具製備檢液依表四所列溶出條件, 將檢體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之去離子水 127 ml 之移行槽口, 與食品接觸之面朝移行槽底, 將移行槽裝入圓環中, 於其上加圓盤後, 以固定螺栓夾緊, 將單面溶出器具倒置, 使檢體與去離子水接觸, 置於預先調整至規定溫度之烘箱中, 於規定時間後取出溶出液, 取 1 ml, 分別置於試管中, 加入 0.2 M 氫氧化鈉溶液 100 μl, 蓋上蓋子混勻後, 於 60 下反應 15 分鐘, 偶爾搖晃之, 冷卻後, 各加入 0.2 M 磷酸溶液 100 μl, 經濾膜過濾後, 供作檢液另取去離子水 1 ml, 置於試管中, 加入 0.2 M 氫氧化鈉溶液 100 μl, 以下步驟同檢液之操作, 供作空白檢液表四聚乳酸溶出試驗之溶出條件溶出備註條件

15 50, 4 小時 60, 30 分鐘食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以下者食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以上或使用聚乳酸之複合材料者鑑別試驗及含量測定 : 精確量取檢液空白檢液及標準溶液各 50 μl, 分別注入高效液相層析儀中, 依下列條件進行液相層析, 就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑑別之, 並由標準曲線求得溶出液中總乳酸之含量 (ppm): 溶出液中總乳酸含量 (ppm) = C V 2 A C: 由標準曲線求得檢液中總乳酸之濃度 ( g/ml) V: 溶出液體積 (ml) A: 檢體與溶液接觸之面積 (cm 2 ) 高效液相層析測定條件 : 光二極體陣列檢出器 : 定量波長 210 nm 層析管 :Inertsil ODS-2,5 μm, 內徑 4.6 mm 25 cm 移動相溶液 : 依節所調製之溶液移動相流速 :1.0 ml/min 註 : 上述測定條件分析不適時, 可依所使用之儀器, 設定適合之測定條件附註 :1. 本檢驗方法之定量極限, 鉛為 5 ppm, 鎘為 0.5 ppm, 總乳酸為 5 ppm 2. 溶出試驗之溶出液中待測物含量係以容器表面積每 cm 2 為單位, 加入溶出用溶劑 2 ml 為基準計算 3. 鉛及鎘以其他儀器檢測時, 應經適當驗證參考物質 (certified reference material, CRM) 或標準參考物質 (standard reference 50, 4 小時 60, 30 分鐘食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以下者食品製造加工或調理過程中之使用溫度為 50 以上或使用聚乳酸之複合材料者鑑別試驗及含量測定 : 精確量取檢液空白檢液及標準溶液各 50 μl, 分別注入高效液相層析儀中, 參照下列條件進行液相層析, 就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑑別之, 並由標準曲線求得溶出液中總乳酸之含量 (ppm) 高效液相層析測定條件 : 光二極體陣列檢出器 : 波長 210 nm 層析管 :Inertsil ODS-2,5 μm, 內徑 4.6 mm 25 cm 移動相溶液 : 依節所調製之溶液移動相流速 :1.0 ml/min 附註 :1. 本檢驗方法之檢出限量為鉛為 5 ppm, 鎘 0.5 ppm, 總乳酸 5 ppm 2. 鉛及鎘以其他儀器檢測時, 應經適當驗證參考物質 (certified reference material, CRM) 或標準參考物質 (standard reference

16 material, SRM) 驗證, 或方法確效參考文獻 : 日本藥學會 2005 日本衛生試驗法注解金原出版株式會社東京, 日本 material, SRM) 驗證或方法確效

食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚苯碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗

食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚苯碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗食品器具容器包裝檢驗方法 - 聚苯碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗 Methods of Test for Food Utensils, Containers and Packages- Test of Polyphenylene Sulfone Baby Bottles 1. 適用範圍 : 本檢驗方法適用於聚苯碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗 2. 材質鑑別 : 依食品器具容器包裝檢驗方法 - 塑膠類之檢驗