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- 畅缠 燕
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1 绎 阴 元元 元元 AA I AA II AA IIIa AA IVa 4-7 颐 3 v/v 1h AA I AA II AA IIIa AA IVa 4 1~1 滋 g ml -1 4 r AA I 97.2%~12.6% AA II 58.3%~98.% AA IIIa 73.6%~86.% AA IVa 82.5% ~111.4%.16%~ 6.78% 4.19%~4.4%.23%~5.41% doi: /j.issn Aristolochic acids [4] Aristolochia contora Bge. Aris 原 tolochia debilis Sieb.et Zucc [1] [2] I II [3] 2 9 RPLC [5] HPLC-MS [6] 元 原 29BADB9B2 : 元元 131
2 213 绎 Vol.15 No.1 O O COOH NO 2 I R 1 =H R 2 =OCH 3 R 3 =H II R 1 =H R 2 =H R 3 =H IIIa R 1 =OH R 2 =H R 3 =H R 1 R 2 R 3 1 IVa R 1 =OH R 2 =OCH 3 R 3 =H I II IIIa IVa Aristolochia mollissima Hance. Aris 原 tolochia manshuriensis Kom. Asarum heterotropoides Fr. Schmidt var. mandshuricum Maxim. Kitag. 3. AA I AA II AA IIIa AA I 原 Va AAs I II IIIa I 原 Va AA I AA II AA IIIa AA IVa AAI [7] 21 I I.1% 4 5 滋 g ml -1-2 益 1 滋 g ml 滋 g ml -1.1 g 5mL 7% 1mL 1h 1h 1 rpm 4. Agilent Eclipse XDB-C mm 伊 15 mm 5 滋 m A B.2% ph 2.59 ~1 min 45% A ~6% A 1 ~2 min 6% A 2 ~25 min 6% 1. A~65%A 25 ~3 min 65% A 3 ~3.1 min 45% A Agilent 12 -DAD Mikro22k Hettich PaLL Corporation I AA I II AA II IIIa AA IIIa IVa AA IVa [8] HPLC 98% SK chemicals Aristolochia contorta Bge. Aristolochia cinnabaria C. Y. Cheng, mss Aristolochia contorta Bge. Aristolochia contorta Bge. 1. ml min nm 3 益 1 滋 L [9] [1] 1h
3 绎 a 2 4 a IIIa b IVa c d II e I [11] [12] / [9] / 1 mm 5 mm 7%.5 h 1 h 2 h3 1h 2h.5 h 1h 7% 滋 g ml -1 1 滋 L Ya Yi Y b c d e Xa Xi X 滋 g ml r S/N=3 4.15~.1 滋 g ml -1 S/N=1 4.4~.3 滋 g ml 滋 L AA I AA II AA IIIa AA IVa RSD 6.25% 7.79% 3.76% 1.95% RSD.19%~4.4% RSD.23%~5.41% g AA I 5 滋 g ml ml AA II 5 滋 g ml ml AA IIIa 5 滋 g ml ml AA IVa 5 滋 g ml ml 5 h r 2 LOQ LOD r 2 LOQ ( S/N=1) /( 滋 g ml -1 ) LOD(S/N=3)/( 滋 g ml -1 ) AA I y =.8959x AA II y = 2.441x AA IIIa y = 4.466x AA IVa y = x
4 213 绎 Vol.15 No I II 4 2 n=3 滋 g 滋 g 滋 g % RSD % AA I AA II AA IIIa AA Iva a b c d e a d e b c b 5 a c 5 d e c a. IIIa b. IVa c. d. II e. I 134
5 绎 3 5 / 滋 g g -1 AAI AAII AAIIIa AAIVa <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ IIIa IVa [9,11,12] 1. ( ). :,21. 2 Messiano GB, Vieira L, Machado MB, et al. Evaluation of insecticidal activity of diterpenes and lignans from Aristolochia malmeana against Anticarsia gemmatalis. J Agric Food Chem, 28, 56(8) 颐 2655~ Chan W, Cai ZW. Aristolochic acid induced changes in the metabolic profile of rat urine. J Pharmaceutical Biomed, 28, 46 (4) 颐 757~ Cosyns JP. Aristolochic acid and 'Chinese herbs nephropathy': a re 原 view of the evidence to date. Drug Safety, 23, 26(1) 颐 33~48. 5 Nascimento IR, Lopes LMX. Diterpene esters of aristolochic acids from Aristolochia pubescens. Phytochemistry, 23, 63(8) 颐 953~ Kite GC, Yule MA, Leon C, et al. Detecting aristolochic acids in herbal remedies by liquid chromatography/serial mass spectrometry. Rapid Commun. Mass Spectrom, 22, 16(6) 颐 585~59. 7,,,. HK_2.,26,2(6) 颐 88~92. 8 Wei J, Guo ZM, Zhang PJ, et al. A new reversed-phase/strong an 原 ion-exchange mixed -mode stationary phase based on polar -copoly 原 merized approach and its application in the enrichment of aris 原 tolochic acids. J Chromatog A, 212,1246 颐 129~136. 9,. A.,29,29(4) 颐 548 ~ Zhang C, Wang X, Shang M, et al. Simultaneous determination of five aristolochic acids and two aristololactams in Aristolochia plants by high performance liquid chromatography. Biomed, 26,2(4) 颐 39~ ,,,. A UPLC/MS., 211,28(1) 颐 183~ ,,,. HPLC.,28,39(3) 颐 364~368. Extraction and Determination of Four Different Aristolochic Acids in Aristolochic Herbs and Chinese Patent Drug Zhang Pinjie 1,WeiJie 1,ZhangFeifang 1, Gu Jiangping 1, Shen Heqing 2,LiangXinmiao 3 (1. School of Pharmacy, East China University of Science & Technology, Shanghai 2237 China; 2. Institute of Urban Environment, Chinese Academy of Sciences, Xiamen 36121, China; 3. Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese A cademy of Sciences, Dalian 11623, China) Abstract: This study aims to explore the content determination and extraction methods of four aristolochic acids (i.e., AA I, AA II, AA IIIa, AA IVa) in herbs. The extraction method is one -hour ultrasonic extraction in 135
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